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Universidad nacional

mayor de san marcos


(Universidad del Per, DECANA DE
AMERICA)
FACULTAD DE INGENIERIA INDUSTRIAL

CONSTANTES FSICAS
PUNTO DE FUSIN
(INFORME N5)
CURSO

PROFESOR:
ALUMNOS

LABORATORIO DE QUMICA
ORGNICA

GUSTAVO RUIZ
:

ALVARADO ROJAS, JOEL


CARHUAY TRUJILLO, PAMELA
ESPEJO LORENZO, LUIS EDUARDO
HUAMAN RIVERA,KENYE
LEON CUEVA, JHON KEVIN
PAUCAR CONTRERAS, YENYFER

N DE GRUPO:
HORARIO:
FECHA

SBADO DE (4-6)

:
SBADO 28/10/16 24/09/

16170024
16170077
16170083
16170056
16170088

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (EAP INGENIERA INDUSTRIAL)

NDICE:

NDICE:.................................................................................... 2
OBJETIVOS:.............................................................................. 3
INTRODUCCION.......................................................................4
MATERIALES............................................................................5
MARCO TEORICO.....................................................................7
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.............................................9
DISCUSIONES DE RESULTADOS..............................................10
CONCLUSIONES.....................................................................11
BIBLIOGRAFA........................................................................12

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA


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INTRODUCCIN
El concepto, punto de fusin, hace referencia a la temperatura en la cual la materia cambia de estado
cuando hablamos de un slido, pasando a estado lquido tras fundirse. El punto de fusin de un
slido cristalino es la temperatura del cambio del estado slido al lquido, cuando se encuentra a la
presin de 1 atmsfera.
Hay formas y experimentos muy sencillos que nos pueden ayudar a ver mucho mejor el punto de
fusin .Una forma muy fcil con la que puedes anotar las temperaturas en las que el agua pasa de un
estado a otro y el tiempo que tarda en hacerlo sera de la siguiente manera:
Lo primero que tenemos que hacer es colocar el vaso con hielo en el soporte vertical, de tal manera
que quede espacio entre la parte inferior del vaso y la mesa, ya que ah es donde vamos a colocar un
encendedor (un objeto que proporcione llama, vale cualquiera). Tomamos la temperatura a la cual se
encuentra el hielo y entonces prendemos el encendedor.
Como puede comprobar, al comenzar a aplicarle el calor al hielo ste se comienza a derretir, con lo
cual se podra decir que el hielo alcanza el punto de fusin antes de que se comience a aplicar un
calor
por
encima
de
0
grados
en
l.
Este es un pequeo ejemplo de lo que sera Tomamos la temperatura a la cual se encuentra el hielo y
entonces prendemos el encendedor. Como puede comprobar, al comenzar a aplicarle el calor al hielo
ste se comienza a derretir, con lo cual se podra decir que el hielo alcanza el punto de fusin antes
de que se comienza a aplicar un calor por encima de 0 grados en l. Punto de fusin, pero tambin
se pude dar a escalas industriales

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OBJETIVOS:
Determinar el punto de fusin de la acetanilida.
Conocer y utilizar una tcnica de determinacin del punto de fusin de compuestos orgnicos.
Determinar el porcentaje de eficiencia del proceso y el porcentaje de error.

MARCO TEORICO
PUNTO DE FUSION
Se puede definir como la temperatura a la cual una sustancia slida pasa al estado lquido (funde) o
como la temperatura en la cual la fase slida y lquida coexisten en equilibrio.
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USOS: Ninguna otra constante fsica de los slidos es tan utilizada por los qumicos orgnicos como
el punto de fusin. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rpido y la
temperatura es caracterstica, no experimentando mayores cambios por una variacin moderada de
presin. Por esto se usa el punto de fusin como dato para identificar slidos. Debido a que, adems,
el punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye
un valioso criterio de pureza.
INFLUENCIA DE LA PRESION: La presin no tiene un efecto apreciable sobre punto de fusin
INFLUENCIA DE IMPUREZAS: Las impurezas hacen descender el punto de fusin
LECTURA DE LA TEMPERATURA: Las lecturas se efectan de la siguiente manera:
Primera lectura: cuando se notan pequeas ranuras transparentes en la sustancia a fundir. Se
determina T1.
Segunda lectura: cuando la sustancia queda totalmente transparente se determina T2. El punto de
fusin est dado por la media aritmtica, de la suma de las dos temperaturas:
Punto de fusin=

T 2T 1
2

AMBITO DE FUSION: Es el intervalo de temperatura que transcurre desde que la sustancia


empieza a fundir hasta que est totalmente lquida. Es igual a:
T2 T1
Si la sustancia es pura el mbito no es mayor de O, 5 C. Si el mbito es mayor se debe purificar la
sustancia.
Para determinar el punto de fusin es conveniente que la sustancia problema se encuentre:
a) pura: esto se logra con recristalizaciones sucesivas.
b) Anhidra: se debe eliminar la humedad porque el agua acta como impureza.
c) Finamente dividida: para que el calor se difunda en forma homognea.
METODOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION
Se dividen en macromtodos y en micromtodos.
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MACROMETODOS: METODO DE LANDOLT


En una cpsula de porcelana colocar 5 o 10 gr. de muestra, introducir un termmetro hasta la mitad
del bulbo y calentar hasta fusin. Efectuar la lectura del p.f., retirar la fuente de calor, observar el
termmetro y determinar la temperatura en la que la sustancia solidifica: el punto de fusin coincide
con el punto de solidificacin. No siempre es posible utilizar este mtodo porque requiere varios
gramos de sustancia problema.
MICROMETODOS: Se clasifican en:
a) Micromtodos de bao simple:

Comn
Thiele
b) Micromtodos de bao doble:

Kent y Tollens
Anchultz y Schultz
Antes de analizar cada mtodo, haremos referencia a los baos ms usados y a la preparacin de la
muestra para micromtodos.
TIPOS de BAOS
El bao a emplear depende del p.f. de la muestra, los ms comunes son:
1.
2.
3.
4.
5.

agua: para determinar p.f. menor de 100 C


glicerina o parafina: para determinar p.f. hasta 200C
cido sulfrico concentrado: para determinar p.f. hasta 300 C
cido sulfrico concentrado ms sulfato de potasio para determinar p.f. superiores a 350C
cloruro de Zinc: para determinar p.f. hasta 500 C

FUNCIN del BAO


La funcin del bao es asegurar un calentamiento uniforme, pues atena el efecto que puede
producir el calor directo de la llama. Cuando no se tiene una idea clara respecto al probable punto de
fusin de la sustancia problema, se debe hacer una prueba de tanteo previa. Esta prueba consiste en
cargar un capilar con la muestra y efectuar una primera determinacin aproximada del punto de
fusin calentando rpidamente. En base al resultado obtenido se elige el bao adecuado y se repite
la determinacin del punto de fusin calentando de tal forma que la temperatura aumente de 1C a
2C por minuto.
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Una sustancia para ser empleada como bao debe reunir las siguientes condiciones:
a.
b.
c.
d.

Punto de ebullicin mayor que el punto de fusin a determinar (por lo menos 20C).
Estable: no debe descomponerse, degradarse o desprender vapores por accin del calor.
No debe ser voltil.
Debe ser transparente y econmico.

METODO COMUN:
En un vaso de precipitacin se coloca el lquido elegido como bao. Se
introduce all el termmetro con el capilar que contiene la sustancia
problema. El bulbo no debe tocar el fondo ni las paredes del recipiente.
El bao debe cubrir completamente el bulbo del termmetro, pero no
debe estar por encima del extremo superior del capilar. Se calienta
sobre tela de amianto, se efectan las lecturas y se calcula el punto de
fusin. Es necesario efectuar una correccin del punto de fusin.

CORRECCIN DEL PUNTO DE FUSION: El punto de fusin


determinado con un aparato como el descripto anteriormente es inexacto, pues slo una pequea
parte de la columna mercurial se encuentra dentro del bao y por lo tanto la dilatacin del mercurio
no es uniforme. En las determinaciones perfectas todo el mercurio del termmetro debe estar a la
misma temperatura del bao. Cuando no sucede esto, se debe realizar la siguiente correccin:
Correccin: 0,000154 (T0 Tm) N
0,000154 = coeficiente de dilatacin aparente del mercurio en el vidrio.
N = nmero de grados de la columna mercurial que emerge del bao.
T0 = p.f. ledo.
Tm = temperatura media de la columna emergente. Este dato se toma con un termmetro auxiliar.
El valor obtenido aplicando la frmula anterior se suma al p.f. ledo. Es decir:
p.f. corregido = p.f. ledo + correccin.
METODO DE THIELE:

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El nivel del lquido usado como bao debe estar 1 cm., por
encima de la tubuladura lateral. Se coloca el termmetro
con el capilar cargado de tal modo que el bulbo este
sumergido en el bao y a la altura indicada en la figura. El
termmetro se ajusta en la boca del aparato, mediante un
corcho que lleva una ranura con el objeto de permitir el
escape de vapores. El calentamiento se efecta en el brazo
lateral, generndose as una corriente de conveccin que
homogeniza la temperatura del bao. Se determina el p.f. y
se hace la correccin indicada solo si la porcin de la
columna que emerge del aparato es importante.

METODO DE KENT Y TOLLENS:


El tubo central tiene cuatro pequeas protuberancias que le
permiten sostenerse en el borde del baln, quedando (entre ambos) cuatro
aberturas que dan salida a los vapores del bao. Es un mtodo de doble bao,
lo que contribuye a una uniforme transmisin del calor. Se pueden emplear dos
baos lquidos o bien, lquido-aire (lquido en el baln y aire en el tubo
central). Se coloca el termmetro con el capilar, cuidando que los dos baos
cubran el bulbo. Se calienta sobre tela de amianto y se efecta la lectura como
se indic. La correccin se hace slo en caso necesario.

METODO DE ANSCHULTZ y SCHULTZ:

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Es tambin un mtodo de doble bao, se procede


como en el caso anterior. Aqu la unin entre baln
y tubo central est cerrada y los probables vapores
del bao escapan por la tubuladora lateral del baln.

MATERIALES

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Producto obtenido en la experiencia


anterior

Agua destilada

Cocinilla elctrica

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embudo

Bagueta

Gradilla y tubos de prueba

Papel filtro

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En primer lugar sellamos un extremo del capilar con la ayuda del calor.
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En el extremo abierto del capilar se introdujo

acetanilida.

En seguida se colg el termmetro de un hilo que


soporte universal.

estaba

Con la ayuda de una liga de goma unimos el capilar al


manera que la parte inferior del capilar y el bulbo del
posicionen a la misma altura.

termmetro, de una
termmetro
se

sujeto

al

Luego se introdujo el termmetro con el capilar al interior del vaso


precipitado, que previamente haba sido llenado de aceite. Esto se lleva a
calentar inmediatamente.

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Mientras se va calentando, vamos controlando el incremento de temperatura y el estado en que


se encuentra. Esperamos hasta que la muestra pase a estado lquido. Anotando inmediatamente
la temperatura en que se encontraba.

RESULTADOS:
MUESTRA
PROBLEMA

Temp. Terica
(fusin)

Temp.
Experimental
(fusin)

% de error

Acetanilida

114,3 0C

120 0C

4,98%

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DISCUSIONES DE RESULTADOS
Debido a que se us Acetanilida con punto de fusin terico de 114.3 C, resulto en el
experimento tener un punto de fusin de 120C, mostrando as un porcentaje de error en
exceso alrededor de 4.9% . Esto es debido a la presencia de impurezas en la muestra de
Acetanilida y otros factores (tamao de cristales, velocidad de calentamiento, etc.).

RECOMENDACIONES
Las dos personas encargadas de fijarse en la temperatura y la muestra en el recipiente. Deben
estar atentas para el preciso instante donde se alcanza el punto de fusin.
Realizar el mismo experimento pero en paralelo al que se hizo, as obtener dos resultados y
sacar un promedio de ellos.
Asegurarse de un buen ajustamiento de la liga al termmetro, antes de iniciar el experimento.
Evitar que la liga de goma entre en contacto con el aceite caliente.
No acercarse demasiado al recipiente con aceite caliente.
Realice agitacin constante del lquido de calentamiento, para lograr un calentamiento
uniforme.

CONCLUSIONES
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Al finalizar la experiencia, se lleg a las siguientes conclusiones:


Determinamos el punto de fusin de la acetanilida, cuando esta sustancia comienza a fundirse
hasta que finaliza, notando un rango de fusin menor a 1C.
Conocimos la utilidad del punto de fusin, debido a que es una propiedad fsica, esta se
utiliza para el reconocimiento e identificacin de cada sustancia. Estableciendo el criterio de
Identidad y de pureza.

BIBLIOGRAFA

H. D. Durst, G. W. Gokel, Qumica orgnica Experimental, Revert, 1 edicin, 1985 [Consulta: 20 octubre
2015]

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Moore J.A. and Dalrymple D.L., Experimental Methods in Organic Chemistry, 2nd edition, W.B. Saunders Co.,
Philadelphia, 1976. [Consulta: 20 octubre 2015]

Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2a. Edicin.
Alhambra, S.A.,Madrid , 1979 [Consulta: 20 octubre 2015]

Brown T, Lema Jr., Basten B. (1998) Qumica. La ciencia central. (7ma edicin). Editorial Prentice Hall
Hispanoamericana SA. [Consulta: 20 octubre 2015]

Chang R. (1992). Qumica. (1ra edicin). Mxico: Editorial Mc Graw Hill. [Consulta: 20 octubre 2015]

Grau Cairo, Luis: Colectivo de Autores, Organizacin Direccin y Operaciones Fundamentales en el Laboratorio
de Qumica/ Luis Grau Cairo_ La Habana Editorial Pueblo y Educacin 1982, 619 paginas. [Consulta: 20
octubre 2015]

Informacin Tcnica y Comercial de la acetanilida: Designs of El Lissitzky [en linea]. [Consulta: 20 octubre
2015] Disponible en: http://www.cosmos.com.mx/wiki/acetanilida-acetilaminobenceno

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