Silva Garca Elizabeth

RAYOS X
DIFRACTOGRAMA DE POLVOS
La difraccin de Rayos X en polvos cristalinos es una herramienta de trabajo de
extraordinaria utilidad debido a la variedad de informacin que proporciona,
adems este mtodo permite abordar el estudio cristalogrfico de especies que
no se presentan o no es posible obtener en forma de monocristales.
El campo de aplicacin mas importante del mtodo de polvos esta en la
identificacin de fases cristalinas, tanto es su aspecto cualitativo como
cuantitativo. Adems esta tcnica se caracteriza por la sencillez de su utilizacin
practica, tanto en lo que se refiere a sus dispositivos experimentales como a los
mtodos de preparacin de muestras.
Cabe mencionar que la difraccin de rayos x por mtodo de polvos no solo es
para polvos, sino tambin para muestra metlicas, ya que estas tambin estn
compuestas por granos pequeos.
Si se trabajara con una muestra metlica esta debe contar con un espesor no
mayor a 3 mm y si se trabajara con polvos estos deben ser de aproximadamente
44 micrones.
Una vez que se cuenta con el equipo llamado Difractometro de polvos, es
importante resaltar que para poder producir Rayos X se necesitan 4 elementos
muy esenciales que son:
Generador de corriente. Cuenta con dos transformadores, uno de bajo
voltaje para la incandescencia del filamento del ctodo y otro de alto
voltaje el para acelerar los electrones del ctodo al nodo.
Tubo al vaco. Tubo de vidrio al vaco electrnico cuyos componentes se
encuentran dentro de el.
Ctodo. El ctodo es la parte negativa del tubo de rayos x, el cual tiene
dos partes esenciales en l, una, es el filamento en donde se efecta la
mezcla de los electrones al calentarlo ,el cual est hecho de tungsteno
que es un material con un potencial alto y tiene la caracterstica de
soportar altas temperaturas. La otra parte que es esencial en el ctodo es
un cilindro que est hecho de un material llamado Molibdeno el cual esta
negativamente potencializado, para que as los electrones no se
dispersen y vallan en una sola direccin. El ctodo est colocado dentro
del tubo de vidrio al vaco, tambin puede tener dos filamentos de
tungsteno.
nodo. El nodo es la parte positiva del tubo de rayos x, est colocado
enfrente del ctodo, para que as choquen contra l los electrones y se
produzcan los rayos x.

2 Difraccin de Rayos X
Al contar con estos cuatro componentes se puede comenzar a trabajar.
Generalmente los rayos x se generan en un tubo de rayos x que consiste en un
tuvo evacuado con un filamento de tungsteno en un lado y del otro una placa
metlica.
Al hacer pasar una corriente por el filamento se desprenden electrones que son
acelerados mediante una diferencia de potencial para despus ser frenados
bruscamente al chocar con la placa metlica liberando su energa cintica como
fotones que constituyen los rayos x.
En el tubo de rayos X se va a producir una corriente de electrones que durante
un tiempo determinado van a circular desde el ctodo hacia el nodo, gracias a
que se establece una diferencia de potencial de 30 y 40 Kv entre ambos polos.
El chorro de electrones se genera en el filamento del ctodo y se lanza contra el
blanco del nodo, al alcanzarlo, los electrones chocaran con el blanco y
generaran los rayos X. Si se cumple la Ley de Bragg habr haces difractados.

Fig. 1. Esquema del tubo de Rayos X: 1. Circuito de baja tensin; 2. Situacin del nodo;
3. Filamento del ctodo; 4. Lado del ctodo; 5. nodo .

En la figura 1 pueden verse los elementos bsicos que componen el tubo: el

filamento (3) situado en el interior del ctodo (4), que est enfrentados del nodo
(2). En el centro de esta estructura tenemos el blanco de wolframio (5) sobre el
cual inciden los electrones.
Todos los elementos descritos estn en el interior de un "tubo" (T) de vidrio en
donde se ha hecho el vaco para facilitar que el desplazamiento de los
electrones sea lo ms rectilneo posible. El haz til de rayos X sale en la
direccin mostrada en la figura atravesando una regin del tubo (V), en la que el
espesor del vidrio es menor que en el resto, es la denominada ventana de rayos
X.
Rodeando esta estructura se encuentra una carcasa acero y plomo (para evitar
el escape de la radiacin). Entre ella y el tubo es necesaria la existencia de un
sistema de refrigeracin constante, con el fin de disipar el calor que se produce
al chocar los electrones contra el nodo.

Silva Garca Elizabeth

Cabe mencionar que de la energa empleada en la produccin de rayos X el
99% se convertir en calor y slo el 1% en rayos X.
Por ser los fotones partculas de masa en reposo nula y libres de carga,
interactan con la materia de una forma suave, lo que produce que la DRX sea
una tcnica de caracterizacin no destructiva. Otra ventaja importante es que no
requiere ningn proceso especfico de preparacin de muestras para ser
analizadas.
La mayor parte de las ondas de los fotones dispersados interfieren y se anulan
en ciertas direcciones, sin embargo, los fotones salen en fase y sus ondas se
refuerzan dando lugar a un haz de rayos X difractados.
La fuente de rayos x es de Cobre ( = 1.54 amstrong) que requiere un filamento
de niquel, Cobalto que requiere un filamento de hierro o Molibdeno ( = 0.71
amstrong).
Un haz de rayos X que pasa a travs de una muestra microcristalina genera un
patrn de difraccin bien definido y caracterstico. La informacin obtenida se
interpreta mediante la ley de Bragg, ms o menos de una manera simple.
La difraccin de rayos X se usa para confirmar la identidad de un material
cristalino y la composicin en el caso de ser una mezcla.
Las direcciones en que los fotones se refuerzan estn determinadas por la Ley
de Bragg:
2d sen = n

donde:

es la longitud de onda del haz incidente.

d es la distancia interplanar.
es el ngulo entre el haz incidente y los planos de dispersin.
n es un nmero entero, denominado orden de difraccin.
Si el desfase es mltiplo de la longitud de onda, los fotones siguen en fase. Es
decir, para que las ondas reflejadas tengan interferencia constructiva, la
diferencia de caminos entre ellas debe ser un nmero entero de longitudes de
onda
El conjunto de haces difractados por un cristal constituye su patrn de difraccin.
Dado que cada sustancia tiene una caracterstica distancia interplanar que la
hace nica, en esto reside la clave de la determinacin de la composicin de un
de un material desconocido.
Actualmente los difractometros de rayos x consisten en una fuente de rayos x,
una plataforma movible para muestras, un detector de rayos x, y una
computadora que controla en sistema electrnico asociado al equipo y tambin
en la cual se puede observar el patrn de difraccin o difractograma, pero

4 Difraccin de Rayos X
tambin una vez obtenido el difractograma es posible identificar y determinar de
forma manual el anlisis qumico del material desconocido, ya que los
difractogramas son verdaderas huellas dactilares de las sustancias
policristalinas que pueden usarse para su identificacin como sustancias puras o
como componentes de una mezcla. Es posible llevar a cabo tanto anlisis
cualitativo como cuantitativo.
En el difractograma la cantidad de lneas depende de la simetra de la celda
unitaria, ya que cuando la celda unitaria del material es simtrica se obtendrn
pocos picos y si la celda no es simtrica se registraran varios picos.
Por otra parte, la aparicin de los picos se debe a la sumatoria de las
amplitudes. Cuando hay un registro de picos mximos se dice que hay
interferencia constructiva, pero si parecen picos mnimos se dice que hay
interferencia destructiva. Siempre que haya interferencia constructiva se
satisface la Ley de Bragg.
Los mximos de difraccin de las sustancias puras policristalinas investigadas
se recogen en la base de datos PDF-2 (Powder Diffraction File), de la que
hemos extrado la informacin correspondiente al cuarzo.