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Julio 2013

1.14848.0001
1.14848.0002

6. Preparacin

Spectroquant

Analizar las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras.


Fsforo total puede determinarse despus de la preparacin de la muestra
con
uno de los Crack Sets Spectroquant .
Comprobar el contenido de fosfatos con el test Fosfatos MQuant .
Las
muestras con ms de 5,00 mg/l de PO -P deben diluirse con agua desti-

Enjuagar el material de vidrio solamente con detergentes exentos de fosfa tos.


En otro caso dejarlo llenado con cido clorhdrico (aprox. 10 %) durante
varias horas.

Test Fosfatos

TM

lada antes de la disgregacin.

para determinacin de ortofosfatos

1. Mtodo
En solucin sulfrica los iones ortofosfato forman con los iones molibdato cido
molibdofosfrico. Este ltimo, con cido ascrbico, se reduce a azul de fosfomolibdeno (PMB) que se determina fotomtricamente.
El procedimiento es anlogo a EPA 365.2+3, APHA 4500-P E y DIN EN ISO
6878.

2. Intervalo de medida y nmero de determinaciones


Cubeta
mm

Intervalo de medida
mg/l de PO4-P 1)

mg/l de PO43-

mg/l de P2O5

50

0,010 - 1,000

0,03 - 3,07

0,02 - 2,29

20

0,03 - 2,50

0,09 - 7,67

0,07 - 5,73

10

0,05 - 5,00

0,2 -15,3

0,11 -11,46

valor del pH debe encontrarse en el intervalo 0 - 10.


El
Si es necesario, ajustar con cido sulfrico.
Filtrar las muestras turbias.

7. Tcnica
Muestra preparada
(10 - 35 C)

5,0 ml

Reactivo PO4-1

5 gotas 1)

Aadir y mezclar.

Reactivo PO4-2

1 microcuchara
azul rasa
(en la tapa del
frasco PO4-2)

Aadir y agitar vigorosamente hasta que el


reactivo se haya disuelto completamente.

Nmero de
determinaciones
220 (art.1.14848.0002)
o
420 (art.1.14848.0001)

Dejar en reposo 5 minutos (tiempo de reaccin), luego introducir la muestra de medicin en la cubeta y medir en el fotmetro.
1)

1)

P de fosfato

Datos de programacin para determinados fotmetros / espectrofotmetros, ver


www.service-test-kits.com.

3. Campo de aplicaciones
El test determina solamente ortofosfatos. Para la determinacin de fsforo total
es necesaria una disgregacin de la muestra (ver apartado 6).
Material de las muestras:
Aguas subterrneas y superficiales, agua de mar
Agua potable
Aguas residuales
Soluciones nutritivas para fertilizacin
Suelos tras preparacin apropiada de la muestra
Alimentos tras preparacin apropiada de la muestra

sta se comprob en soluciones con 2 y con 0 mg/l de PO4-P. Hasta las concentraciones de sustancias extraas indicadas en la tabla la determinacin todava
no es interferida.
Concentracin de sustancias extraas en mg/l o en %
1000
0,2
1000
1000
1000
1000
5
250

FFe3+
Hg2+
Mg2+
Mn2+
NH4+
Ni2+
NO2-

50
1000
10
1000
1000
1000
500
1000

Pb2+
S2SiO32SO32Zn2+

Mantener el frasco verticalmente durante la adicin del reactivo!

Para la medicin en la cubeta de 50 mm deben duplicarse el volumen de la muestra y las


cantidades de los reactivos PO4-1 y PO4-2. En su lugar puede usarse la cubeta semimicro
art. 173502.

Notas sobre la medicin:


Ciertos fotmetros exigen una muestra en blanco (preparacin como la
muestra de medicin, pero con agua destilada en lugar de la muestra).
La muestra en blanco presenta un color ligeramente amarillo.
Para la medicin fotomtrica las cubetas deben estar limpias.
Si es necesario, limpiarlas con un pao seco y limpio.
Las turbideces despus de acabada la reaccin dan como resultado valores
falsamente elevados.
El valor del pH de la solucin de medicin debe encontrarse en el intervalo
0,80 - 0,95.
El color de la solucin de medicin permanece estable como mnimo 60 minutos despus de transcurrido el tiempo de reaccin antes indicado.

4. Influencia de sustancias extraas

Ag+
AsO43Ca2+
Cd2+
CNCr3+
Cr2O72Cu2+

Pipetear en un tubo de ensayo.

25
2,5
1000
1000
1000

EDTA
1000
Tensioactivos1)
100
DQO (K-hidrogenoftalato)
150
Na-acetato
1%
NaCl
5%
NaNO3
10 %
Na2SO4
10 %

8. Aseguramiento analtico de la calidad


se recomienda antes de cada serie de mediciones
Para comprobar el sistema fotomtrico de medicin (reactivos del test, dispositivo
de medicin, manipulacin) y el modo de trabajo puede usarse el CombiCheck 10
Spectroquant. Adems de una solucin patrn con 0,80 mg/l de PO4-P, este
artculo contiene tambin una solucin de adicin para determinar las interferencias dependientes de la muestra (efectos de matriz).
Notas adicionales, ver bajo www.qa-test-kits.com.
Datos caractersticos de la calidad:
En el control de produccin se determinaron los siguientes datos segn
ISO 8466-1 y DIN 38402 A51 (cubeta de 10 mm):

Los reductores interfieren.


1)
ensayado con tensioactivos no inicos, catinicos y aninicos

5. Reactivos y auxiliares
Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran en los
diferentes componentes del envase!
Los reactivos del test son utilizables hasta la fecha indicada en el envase si
se conservan cerrados entre +15 y +25 C.

Pipeta para un volumen de pipeteo de 5,0 ml


Cubetas rectangulares 10, 20 y 50 mm (2 unidades de cada tipo), art. 114946,
114947 y 114944
Cubetas semimicro 50 mm (2 unidades), art. 173502

+ 0,029

Coeficiente de variacin del procedimiento


(%)

+ 1,2

Intervalo de confianza
(mg/l de PO4-P)

+ 0,06

Nmero de lotes

41

Datos caractersticos del procedimiento:

Contenido del envase:


Reactivo PO4-1: 1 frasco (art. 1.14848.0002) o
2 frascos (art. 1.14848.0001)
Reactivo PO4-2: 1 frasco (art. 1.14848.0002) o
2 frascos (art. 1.14848.0001)
1 AutoSelector
Otros reactivos y accesorios:
Spectroquant Crack Set 10C, art. 114688
+ termorreactor
o
Spectroquant Crack Set 10, art. 114687
+ cubetas vacas 16 mm con tapa roscada (25 unidades),
art. 114724
+ termorreactor
MQuantTM Test Fosfatos, art. 110428,
intervalo de medida 10 - 500 mg/l de PO43- (3,3 - 163 mg/l de PO4-P)
MColorpHastTM Tiras indicadoras universales pH 0 - 14, art. 109535
cido sulfrico 0,5 mol/l TitriPUR, art. 109072
Spectroquant CombiCheck 10, art. 114676
cido clorhdrico 25 % para anlisis EMSURE, art. 100316
Sodio hidrxido en solucin 1 mol/l (aprox. 4 %) TitriPUR, art. 109137

Desviacin estndar del procedimiento


(mg/l de PO4-P)

Intervalo de medida
mg/l de PO4-P

Sensibilidad:
Absorbancia 0,010 A
corresponde a (mg/l de PO4-P)
Exactitud de un valor de medicin
(mg/l de PO4-P)

0,010 - 1,000

0,05 - 5,00

0,004

0,02

mx. 0,016

mx. 0,08

Certificados de calidad y de lote para los tests Spectroquant, ver sitio web.

9. Notas

Cerrar de nuevo inmediatamente los frascos tras la toma de los reactivos.


Todas las superficies de vidrio que estn en contacto con el complejo azul
deben
limpiarse de vez en cuando de la manera siguiente:

Llenar los tubos de ensayo y las cubetas con solucin de hidrxido sdico
(aprox. 0,4 %) y dejar en reposo como mximo 1 hora.
Podr pedirse informacin sobre los procedimientos de eliminacin en
www.disposal-test-kits.com.

Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany,


Tel. +49(0)6151 72-2440
www.analytical-test-kits.com
EMD Millipore Corporation, 290 Concord Road,
Billerica, MA 01821, USA, Tel. +1-978-715-4321