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PREINFORME PRACTICA DE LABORATORIO

QUMICA ORGNICA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD


FACULTAD DE CIENCIAS AGRCOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE
PROGRAMA DE INGENIERA AMBIENTAL
Septiembre de 2016

El marco terico

El anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua residual


permite la determinacin de los slidos totales estimando los contenidos de materias disueltas y
suspendidas presentes en un agua, donde el resultado est condicionado por la temperatura y
la duracin de la desecacin, teniendo en cuenta la aplicacin de los conceptos de equilibrio
qumico para determinar la capacidad amortiguadora en suelos, cuando estamos en presencia
de una reaccin qumica, los reactivos se combinan para formar productos a una determinada
velocidad. Sin embargo, los productos tambin se combinan para formar reactivos. Aplicando
las tcnicas de anlisis qumico por precipitacin para la determinacin de cloruros en aguas y
las tcnicas de anlisis qumico moderno para la cuantificacin de metales pesados en aguas y
en suelos. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composicin
qumica se calcula la concentracin de analito en la muestra.
Objetivo general
Contextualizar al Estudiante en la aplicacin de los conocimientos adquiridos en la teora,
mediante el manejo de tcnicas de anlisis qumico.
Objetivos especficos

Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes tcnicas de anlisis qumico


Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de la qumica inorgnica en la
ingeniera ambiental y tecnologa en saneamiento bsico
Anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua residual.

Determinacin de slidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual


Materiales:

Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Reactivos

Muestras de agua

Metodologa
La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso
que experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una
muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. El aumento de peso del
filtro representa los slidos totales en suspensin.
La diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin
de los slidos suspendidos totales.

Diagrama de flujo de los procesos.

Porcentaje de SST en una muestra de agua

Concentracin de SST en una muestra de agua

Determinacin de slidos suspendidos voltiles en agua potable y en agua


residual
Materiales

Cpsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Reactivos:

Muestra de agua
Metodologa:
El procedimiento estndar para el anlisis de los slidos voltiles consiste en realizar la
incineracin a 550 C. sta es aproximadamente la temperatura ms baja a la que se puede
oxidar a una velocidad razonable la materia orgnica, especialmente los residuos de carbono
que resultan de la pirolisis de los carbohidratos y otra materia orgnica como se muestra en la
ecuacin.

Adems, la descomposicin de las sales inorgnicas se minimiza a 550C. Cualquier


compuesto de amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor
parte de otras sales, inorgnicas son relativamente estables, a excepcin del carbonato de
magnesio como se muestra en la ecuacin.

En la determinacin del contenido voltil de los slidos en suspensin las sales inorgnicas
disueltas no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtracin. En el
anlisis de lodos, los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de
amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos de evaporacin y secado y no
estn presentes para interferir en la determinacin de slidos voltiles.

Otras sales inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan
pequeas en relacin con los slidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Diagrama de flujo de los procesos.

Porcentaje de SSV en una muestra de agua

Concentracin de SSV en una muestra de agua

Determinacin de slidos disueltos totales en agua potable y en agua residual


Cpsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductmetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos:
Muestra de agua.
Metodologa:

La determinacin de slidos disueltos totales mide especficamente el total de residuos


slidos filtrables (sales y residuos orgnicos) a travs de una membrana con poros de
2.0 m (o ms pequeos). Los slidos disueltos pueden afectar adversamente la
calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo
humano, con un alto contenido de slidos disueltos, son por lo general de mal agrado
para el paladar y pueden inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor.
El total de slidos disueltos comprende las sales inorgnicas (principalmente de calcio,
magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeas cantidades de
materia orgnica que estn disueltas en el agua.
Un mtodo alterno y ms sencillo consiste en estimar los slidos disueltos totales utilizando la
medida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlacin directa entre
conductividad y concentracin de slidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y
salobre.
Materiales:
Diagrama de flujo de los procesos.

Porcentaje de SSV en una muestra de agua

Concentracin de SSV en una muestra de agua

Capacidad amortiguadora de aguas y suelos


Materiales:

Pipetas graduadas de 10ml


Probeta graduada de 100ml
Beaker de 250ml
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Esptula metlica
Agitador de vidrio
Potencimetro
Balanza digital o analtica

Reactivos

NaOH 0,1N
Fenolftalena

Agua destilada
Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de ro

Metodologa
Un sistema amortiguador o buffer es un sistema que puede mantener constante el valor de
pH. La ecuacin de Henderson-Hasselbach, derivada de la definicin de la constante de acidez,
permite entender el mecanismo por el cual esto es posible.

Donde [A-] es la base conjugada de un cido dbil [AH]. Segn esta ecuacin, el valor del PH
depender del pKa del cido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
cido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentracin, la adicin de un cido o
una base fuerte producirn poco cambio en el valor del pH.
Donde [A-] es la base conjugada de un cido dbil [AH]. Segn esta ecuacin, el valor del PH
depender del pKa del cido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su
cido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentracin, la adicin de un cido o
una base fuerte producirn poco cambio en el valor del pH.
Capacidad amortiguadora o reguladora
La capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la accin reguladora de un
buffer, para mantener el pH constante al agregar pequeas cantidades de cidos o bases
fuertes. Se define como el volumen (en ml) de cido o base fuerte de una determinada
concentracin que debe agregarse a una solucin buffer (amortiguadora, o tampn) para
modificar el valor de su pH en una unidad (CIN, 2004).
Hay dos tcnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumtrica y la
potenciomtrica
Tcnica potenciomtrica para medir la capacidad amortiguadora
La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH ser:

Dnde:
VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)
NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)
Vm: Es el volumen de la muestra titulada
pH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuerte
pH2: Es el pH de la muestra despus de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para
obtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador

La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a


NaOH, de la siguiente forma:

Dnde:
p (): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.
Diagrama de flujo de los procesos.

ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Materiales

Probeta graduada de 100 ml


Esptula metlica
Embudo de filtracin mediano
Papel filtro
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magntico o varilla de vidrio
Potencimetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos:

Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo

Metodologa:
Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solucin del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado
que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H +.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento txico para la mayora de las plantas,
debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimticos de la clula vegetal.
Un suelo contaminado con aluminio tendr plantas con races cortas y deformes, que absorben
menos nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible
contaminacin del suelo por la presencia de este elemento, segn lo muestra el cuadro:
Extraccin salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extrados con una solucin de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones qumicas que se dan en este proceso son:

En la ecuacin se aprecia que los iones son extrados y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y cido clorhdrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones qumicas, se observa que los iones extrados de las muestras de
suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidrxido de aluminio,
en este punto, los miliequivalentes de NaOH, sern iguales a los miliequivalentes de H + y Al+3.

Conociendo la concentracin estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulacin,


se puede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuacin 10.

Dnde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulacin (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solucin de KCl que se utiliz para disolver el suelo y extraer cationes
Al+3 (ml)
Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvi (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se titul con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Titulacin
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la tcnica analtica de titulacin,
utilizando hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la
fenolftalena como indicador cido-base.
Diagrama de flujo de los procesos.

Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr


Materiales

Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador

Reactivos:

Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141

Metodologa:

Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta
determinacin:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones inicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag + se precipita como AgOH a niveles altos de pH,
y el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentracin de CrO 42- ; de
otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Diagrama de flujo de los procesos.

Concentracin de cloruros en una muestra de agua

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulacin de la muestra


B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulacin del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3

Espectrofotometra
Materiales

Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro

Reactivos:

Difenilcarbazida
Agua destilada

Metodologa:
Cromo hexavalente
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr 6+
reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr 3+ y 1,5-difenilcarbazona de
color violeta que se lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es
directamente proporcional a la concentracin de cromo hexavalente.
Diagrama de flujo de los procesos.

BIBLIOGRAFA
Universidad Nacional abierta y a Distancia. (2016). Hoja de ruta qumica inorgnica.
Septiembre de 2016, de Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

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