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ANALISIS DE RUTINA Y DE FERTILIDAD EN SUELOS

A. DETERMINACION DE FOSFORO DISPONIBLE (P) (Mtodo Olsen modificado)


1. PRINCIPIO
La determinacin del fosforo disponible consiste en la extraccin del fosforo por medio
de una solucin extractiva (generalmente sales de cidos dbiles).
Este mtodo emplea una solucin extractora de bicarbonato de sodio NaHCO 3; 0.5M,
pH 8.5.
Se basa en la determinacin cuantitativa del P obtenido por la solucin extractante, en
forma colorimtrica. Los mtodos del azul de molibdeno son los ms sensitivos y por lo
tanto los ms usados para extractos de suelos que contienen pequeas cantidades de P.
Estos mtodos se basan en el principio de que en una solucin acida de molibdato,
conteniendo iones ortofosfato, se forma un complejo de fosfomolibdato que puede ser
reducido por cido ascrbico y otros reductores, para dar un color azul de molibdato. La
intensidad de color vara por la cantidad de P. La intensidad es cuantificada en forma
colorimtrica. Esta tcnica tiene mejor eficiencia de respuestas en suelos neutros y
alcalinos.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Frascos o botellas de 100 a 125 ml


Pipeta volumtrica de 3 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Espectrofotmetro
Agitador mltiple
Balanza de aproximacin centsima y/o cucharita de capacidad de 2,5 ml o g de
suelo.

3. REACTIVOS
a. Solucin 0,5 M de bicarbonato de sodio (NaHCO 3) pH 8,5. Pesar 42 g de
bicarbonato de sodio, disolver en agua y completar a un litro.
b. Carbn
Usar carbn parco G.60 previamente lavado para liberar el posible contenido de
fosforo.
c. Solucin de molibdato de amonio (NH 4)6Mo7O24.4H2O. Disolver 1 g de molibdato
de amonio en agua destilada. Agregar 0,025 g de tartrato de antimonio y potasio
(KSbOC4H4O6.1/2H2O). Aadir 16 ml de cido sulfrico. Completar a un litro con
agua destilada. Guardar en un frasco de color oscuro.
d. cido ascrbico
cido ascrbico para anlisis qumico.
e. Solucin A
A un litro de solucin de molibdato de amonio, agregar 1 g de cido ascrbico (no
guardar ms de 24 horas).
f. Solucin standard de 50 ppm de P (ver anlisis foliar).
4. PROCEDIMIENTO
a. Tomar 2,5 g, o 2,5 ml de suelo en un frasco o botella de 100 o 125 ml.
b. Aadir igual cantidad de carbn lavado.

c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.

Agregar 25 ml de la solucin extractora de bicarbonato de sodio.


Agitar durante 15 minutos.
Filtrar usando un papel filtro Whatman N 42; 11 cm de dimetro.
Del filtrado tomar una alcuota de 3 ml.
Agregar 10 ml de la solucin A.
Dejar en reposo 30 minutos para que desarolle el color azul.
Leer en el espectrofotmetro en banda de 660 nm.

5. CALCULOS
Hacer un a calibracin de 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 ppm de P.
En el espectrofotmetro leemos los resultados en transmitancia porcentual. El P
disponible se expresa en ppm y se calcula con la siguiente formula:
Factor curva (fc) =
donde:
curva

X / Y

promedio de las concentraciones de P de los estndares de la

promedio de lecturas de absorbancia (Ab) de cada estndar de P

Factor dilucin (Fd) =

25 13
=43,3
2,5 3

Ab = log 100 log T = 2 log T


Contenido de P en el suelo, ser:
ppm P = fc x Fd x Ab
Ejemplo:
Lectura del spectronic (Transmisin) T = 90%
Ab = 2 log 90 = 0,05
fc = 1,80
ppm - P = 1,80 x 43.3 x 0.05
Nota: El pH de la solucin de bicarbonato de sodio se ajusta a pH de 8,5 con Na(OH).
La solucin A se prepara al momento de efectuar el anlisis, no guardar de un da para
otro.
B. DETERMINACION DE POTASIO DISPONIBLE (Mtodo del H2SO4 6N)
1. PRINCIPIO
Este mtodo emplea como solucin extractora cido sulfrico 6N, se extrae el potasio
intercambiable adsorbido en las superficies de los coloides del suelo y el potasio soluble
en el agua.

Consiste en determinar el potasio extrado por el cido sulfrico, por absorcin atmica.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Frascos de 75 a 125 ml
Cuchara de 5 ml
Embudo
Espectrofotmetro de absorcin atmica o fotmetro de llama
Agitador mltiple

3. REACTIVOS
a. cido sulfrico 6N
Tomar 168 cm3 de cido sulfrico concentrado Q.P. y completar a un litro con agua
destilada
b. Solucin standard de potasio (ver anlisis foliar)
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Poner 5 g o 5 ml de suelo en un frasco de 75 a 125 ml


Agregar 25 ml de cido sulfrico 6N
Agitar 10 minutos
Filtrar inmediatamente
Luego se hace una dilucin 1:100
Se procede a la lectura en el equipo de absorcin atmica despus de calibrar con
standards de potasio

5. CALCULOS
Ejemplo:
Factor de dilucin =

25 100
=500
51

Lectura en absorcin atmica = 1.02 ppm K


ppm de K = lectura x factor
= 1.01 x 500 = 505 ppm
C. DETERMINACION DE P, K, Cu, Fe, Mn y Zn DISPONIBLES
a. METODO DE MEHLICH III
1. PRINCIPIOS
Consiste en extraer los elementos de P, K, Fe, Mn y Zn disponibles con fluoruro de
amonio en presencia de EDTA.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Fiola de 1000 ml
Frascos de 100 a 125 ml
Papel Whatman N 40
Pipeta volumtrica de 25 ml
Pipeta volumtrica de 3 ml
Espectrofotmetro
Agitador mltiple

3. REACTIVOS
Solucin stock de NH4F, 1M y EDTA 0.25 M usando una fiola de 200 ml, aadir cerca
de 120 ml de agua destilada, 27.78 g de floruro de amonio (NH 4F) y disolver, luego
aadir 14.61 g de EDTA, disolver, enrasar a 200 ml y homogenizar la solucin.
Solucin extractora de cido actico (CH 3COOH) 0.2N; NO3NH4 0.25N; NH4Fe
0.015N; HNO3 0.013, 1N; y EDTA 0.001 M.
En una fiola de 1 litro, poner agua, 20 g de NH 4NO3, disolver, agregar 4 ml de solucin
stock y 0.82 ml de cido ntrico; 11.5 ml de cido actico y llevar a volumen con agua
destilada.
4. PROCEDIMIENYO
Tomar 2.5 ml de suelo, colocarlo en un frasco de 100 o 125 ml, agregar 25 ml de la
solucin extractora, agitar 5 minutos, filtrar con papel Whatman N 40. Tomar alcuota
de 3 ml para desarrollo de color y hacer la lectura de fosforo a 600 nm.
Los dems elementos igual que en foliar.
b. METODO DE AB-DTPA
Este mtodo es utilizado en anlisis de rutina en el Estado de Colorado (EE.UU), desde
1979. Trabaja bien en suelos alcalinos y neutros. La ventaja que ofrece, es que se puede
analizar N, P, K, Mn, Fe, Cu, Zn. No utiliza carbn para analizar P por producir
contaminacin, adems de absorber metales quelantes. Al usar 10 g de suelo, el error se
minimiza.
1. PRINCIPIO
Consiste en extraer los elementos de P, K, Fe, Mn y Zn con la solucin Ab-DTPA.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Frascos de 125 ml
Papel Whatman N 42
Pipeta volumtrica de 2 ml
Espectrofotmetro Spectronic 20 y espectrofotmetro de absorcin atmica
Agitador de 200 ciclos por minuto

3. REACTIVOS
a.
b.
c.
d.
e.

Bicarbonato de amonio (NH4HCO3) 1M


cido dietilenatrioamino pentacetico (DTPA) 0.005 M
Hidrxido de amonio (NH4OH)
cido ntrico HNO3
Pesar 1.87 g de DPTA y aadir 800 ml de agua destilada; agita en un vaso
plstico de 2 litros lentamente con ayuda de un magneto; agregar 79.06 g de
NH4HCO3. Agitar moderadamente, el pH final debe ser 7.6 0.2 ajustado con
HNO3 o NH4OH, llevar todo a un litro. Esta solucin es poco estable y por eso
se deber preparar cada vez que se va a emplear (solucin AB-DTPA).

4. PROCEDIMIENTO
Pesar 10 g de suelo, (pasado por malla 2 mm) y colocar en un frasco de 125 ml,
agregar 20 ml de la solucin de AB-DPTA, agitar 15 minutos, en agitador de 200
ciclos por minuto. Filtrar el extracto con papel Whatman N42. Tomar 2 ml de
alcuota del extractante y aadir 0.25 ml de HNO 3 concentrado, agitar por 10
minutos.
Se toman alcuotas para analizar:
-

Nitrgeno, segn tcnicas del AOAC, la que ser en forma de nitritos por inyeccin
de flujo (columna de zinc).

Fosforo, segn el mtodo de Olsen modificado (desarrollo de color). Tomar 0.25 ml


de alcuota y leer a 860 nm.

Potasio por espectrofotometra

Micro elementos Mn, Fe, Cu, Zn por espectrofotmetro o espectrofotmetro de


absorcin atmica.

D. DETERMINACION DE Ph (METODO ELECTROMETRICO)


1. PRINCIPIO
El pH expresa la concentracin de iones (H+) de una solucin acuosa y se define como
el logaritmo negativo de la concentracin del ion H+ por tanto

OH

1
pH=log .
En el mtodo electromtrico se emplea el potencimetro, en el cual se combinan un
electrodo de comparacin y un electrodo de medida formando una cadena de electrodo
bipolar.
Entre este electrodo y a travs de la solucin suelo se establece una diferencia potencial
la cual es registrada por un galvanmetro y transformada a una escala en la que se lee el
pH respectivo.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 10 ml
Tamiz de 2 mm
Vagueta
Vaso de plstico de 50 ml
Potencimetro
Agitador mltiple

3. REACTIVOS
a. Solucin Buffer de pH 4; 7 y 10 para calibrar el potencimetro.
b. Agua destilada

4. PROCEDIMIENTO
a. Transferir 10 g o 10 ml de tierra fina, secada al aire (TFSA) pasada por tamiz de 2
mm a un vaso plstico de 50 ml.
b. Adicionar 25 ml de agua destilada. Relacin tierra-agua 1:2,5.
c. Mezclar mediante el uso de una vagueta o agitador mecnico durante 15 minutos.
d. Dejar en reposo 10 minutos.
e. Calibrar el potencimetro usando soluciones buffer de pH 4; 7 y 10 de acuerdo a las
instrucciones del equipo.
f. Lavar el electrodo y secar con papel filtro despus de cada lectura.
g. Introducir los electrodos en la suspensin agua-suelo.
Los extremos del electrodo no deben tocar fondo del vaso.
h. Registrar el valor del pH de la escala.
E. DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA (METODO WALKLEY-BLACK
MODIFICADO)
1. PRINCIPIO
La materia orgnica del suelo es evaluado por medio del carbono orgnico, el cual se
determina en forma directa por combustin cuantitativa indirecta basada en la reduccin
del ion Cr2O7-2 por la materia orgnica. Esta ltima forma es la que empleamos.
El principio consiste en oxidar la materia orgnica mediante dicromato de potasio, la
materia oxidable es oxidada por Cr 2O7-2. El exceso de este ion es determinado por
titulacin con una solucin valorada de FeSO 4, y la cantidad de sustancia oxidada es
calculada por la cantidad de Cr2O7 reducida.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 1 ml
Erlenmeyer de 500 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Pipeta volumtrica de 5 ml
Pipeta volumtrica de 2 ml
Bureta de 50 ml
Campana extractora

3. REACTIVOS
a. Dicromato de potasio (1N) K2Cr2O7: Disolver 49.04 g de dicromato de potasio en
agua destilada, completando a un litro.
b. Sulfato ferroso amoniacal (0.5N) Fe(NH 4)2(SO4)2.6H20: Disolver 196.1 g de sulfato
ferroso amoniacal en 800 ml de agua destilada; adicionar 20 ml de cido sulfrico
concentrado completando a 1 L con agua destilada.
c. Indicador difenilamina: Disolver 2.5 g de difenilamina en 100 ml de agua destilada
y 500 ml de cido sulfrico concentrado Q.P.
d. cido fosfrico (H3PO4) concentrado QP.
e. cido sulfrico concentrado Q.P o comercial.
4. PROCEDIMIENTO
a. Llevar 1 g o 1 ml de muestra de suelo a un Erlenmeyer de 500 ml.

b. Adicionar 10 ml de dicromato de potasio 1 N.


c. Mezclar mediante un movimiento de giro manual
d. Adicionar 20 ml de cido sulfrico Q.P o comercial, mezclando mediante un giro
manual (con el fin de asegurar el contacto completo del reactivo en el suelo). Dejar
en reposo 30 minutos.
e. Se diluye a 200 ml con agua destilada
f. Agregar 5 ml de cido fosfrico
g. Aadir 2 ml de la solucin indicadora de difenilamina
h. Titular con sulfato ferroso amoniacal. A medida que se titula el color azul oscuro
vira hacia verde turbio
i. En el punto final de la titulacin el color vira bruscamente a verde brillante, con una
gota o aun con media gota de sulfato ferroso amoniacal.
5. CALCULOS
El porcentaje de materia orgnica es igual a:
% MO = (cm3 de dicromato de potasio cm3 de sulfato ferroso amoniacal) x 0,67.
Ejemplo:
-

Para 1 g o 1ml de muestra de suelo


Bicromato de potasio 1N usado = 10 cm3
Sulfato ferroso amoniacal 0.5 N gastado = 15 cm3
15 cm3 de sulfato ferroso amoniacal 0.5N = 7.5 me

Por tanto:
% MO = (10 7.5) x 0.67
= 2.50 x 0.67
= 1.68 %
Cuando el suelo es alto en materia orgnica se pesa 0.5 g y el factor empleado es 1.34.
F. DETERMINACION DE ALUMINIO CAMBIABLE
1. PRINCIPIO
Se usa como extractante el KCl; el K +, desplazara al aluminio cambiable adsorbido por
la micela coloidal, luego el aluminio es determinado por titulacin con hidrxido de
sodio.
El aluminio cambiable (AL+++) es titulado con una solucin valorada de una base en
ese caso NaOH;

OH 3 +3 NaCl
AlC l 3+ 3 NaOH Al

2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 2 ml
Frasco de 125 ml
Pipeta volumtrica de 20 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Papel filtro
Bureta de 25 ml
Agitador mltiple

3. REACTIVOS
a. Cloruro de potasio 1N
Disolver 74.56 g de KCl en 1 litro de agua destilada
b. Hidrxido de sodio 0.01 N
Disolver 0.4 g NaOH en 1 L de agua destilada.
c. Indicador azul de bromotimol 0.1 %
Disolver 0.1 g de azul de bromotimol en 100 ml de alcohol (etanol) de 95 %.
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Poner 2 g o 2 ml de muestra de suelo en frascos de 125 ml


Adicionar 20 ml de cloruro de potasio (KCl) 1N
Agitar durante 15 minutos
Filtrar y tomar una alcuota de 10 ml
Agregar 2 o 3 gotas de indicador azul de bromotimol (en presencia de aluminio el
color es amarillo)
Titular con el hidrxido de sodio 0.01N; hasta que el color vire de amarillo a azul.

5. CALCULOS
El gasto de hidrxido de sodio 0.01N; en la titulacin da directamente la cantidad de
Aluminio cambiable, la cual se expresa en me/100 g de suelo.
1 cm3 de NaOH 0,01N = 1 me de Al/100 g suelo
G. DETERMINACION DE ZINC Y MANGANESO DISPONIBLE (Mtodo del NaHCO 3
0.5M + EDTA 0.01 M)
1. PRINCIPIO
En este mtodo se usa como extractante el NaHCO 3 solucin 0.5N mas EDTA (cido
etileno diamino tetraacetico) solucin 0.01M.
Luego en el extracto se determinan el Mn y Zn por espectrofotometra de absorcin
atmica.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 5 ml
Frasco de 50 ml
Pipeta volumtrica de 20 ml
Pipeta volumtrica de 2 ml
Papel filtro Whatman 40 y/o 42
Agitador mltiple

3. REACTIVO
Bicarbonato de sodio (NaHCO3) 0.5N + EDTA
Pesar 42 g de NaHCO3 y 3.72 g de EDTA disolver en agua destilada y completar a un
litro.
4. PROCEDIMIENTO

a.
b.
c.
d.
e.
f.

Pesar 5 g o tomar 5 ml de suelo con cuchara volumtrica


Transferir a frascos de 50 ml
Adicionar 22 ml de la solucin de NaHCO3 + EDTA
Agitar 15 minutos
Filtrar
Leer directamente en el espectrofotmetro de absorcin atmica

H. DETERMINACION DE TEXTURA (Mtodo Hidrmetro)


1. PRINCIPIO
El mtodo del hidrmetro se basa en medir la densidad en g/l de la suspensin en
estudio.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Hidrmetro de Boyoucos (ASTM 152 H)


Maquina dispersante con vaso de dispersin
Probeta de sedimentacin (de 1 130 cm3)

3. REACTIVOS
a. Exametafosfato de sodio
Pesar 40 g de exametafosfato de sodio
b. Carbonato de sodio
Pesar 10 g de carbonato de sodio
Ambos disolver en un litro de agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.

Tomar 50 g o 50 ml de suelo, que se lleva al vaso de dispersin


Al vaso de dispersin se le aade agua destilada, hasta unos 2/3 de su volumen
Se agrega 10 ml de la mezcla de hexametafosfato de sodio y carbonato de sodio
Agitar por 15 minutos
Transvasar la suspensin de suelo, a la probeta de sedimentacin, lavando el vaso
de dispersin con agua destilada
f. Enrasar la probeta a 1 litro con agua destilada
g. Se agita la probeta durante medio minuto
h. Se introduce el hidrmetro durante 40 segundos
i. Despus de los 40 segundos se hace la primera lectura. En caso de haber mucha
espuma, use unas gotitas de alcohol amlico
j. Retirar el hidrmetro. Se toma la temperatura para la correspondiente correccin de
la lectura. Dejar en reposo.
k. Al cabo de 2 horas de la primera lectura se introduce nuevamente el hidrmetro en
la suspensin y se efecta la segunda lectura; tambin se mide la temperatura de la
suspensin.
5. CALCULOS
a. Se divide la lectura corregida del hidrmetro a los 40 segundos, entre el peso de la
muestra tomada y el cociente se multiplica por 100. Este resultado nos da el
porcentaje del material que permanece en suspensin al final de los 40 segundos.

Substrayendo este porcentaje de 100 se obtendr el material que ha sedimentado a


los 40 segundos o sea la arena.

arena=100

corregida
100 )
( 1 ra lectura
peso muestra

b. Dividiendo la lectura corregida al cabo de 2 horas, entre el peso o volumen de la


muestra tomada y multiplicando el cociente por 100, se obtiene el porcentaje del
material que resta en suspensin o sea arcilla.

arcilla=

2 dalectura corregida
100
peso o volmuestra

c. Finalmente el porcentaje de limo se obtiene substrayendo de 100 la suma de arena y


arcilla.

limo=100( suma de arena y arcilla )


Ejemplo:
-

Peso o volumen muestra tomada = 50 g o 50 ml


1ra lectura hidrmetro 12 g/l, temperatura 18C
2da lectura hidrmetro 6 g/l, temperatura 19C
Temperatura de calibracin del hidrmetro 68F
Correccin temperatura 1ra lectura:

F=

( 95 C )+32= (1,8 18) +32=64.4

64.468=3.6 0.20=0.72
1ra lectura corregida = 12 0.72 = 11.28
Correccin temperatura 2da lectura:

F=

( 95 19)+32= (1,8 19) +32=66.2

66.268=1.8 0.20=0.36
2da lectura corregida = 6 0.32 = 5.64

arena=100
77.44

100)=10022.56
( 11.28
50

arcilla=

5.64
100=0.1128 100
50
11.28

limo=100( 77.44+11.28 )=10088.72


11.28

I.

DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL (Mtodo Kjeldahl)


1. PRINCIPIO
Cuando se trata una sustancia orgnica con cido sulfrico hirviendo, hay un
derrumbamiento molecular por oxidacin de la materia orgnica formndose H 2O, CO2,
el N se transforma en NH3, que con el H2SO4 forma (NH4)2SO4.
La determinacin comprende 2 etapas:
a. Ataque, o digestin de la muestra para convertirla en amoniaco.
b. Determinacin del amoniaco en la muestra atacada o digerida.
El ataque es efectuado por calentamiento con cido sulfrico, adems se incluyen
sustancias que ayudan y favorecen la oxidacin y conversin de N orgnico a amoniaco.
Entre las que se tiene el K2SO4 o Na2SO4 que incrementan la temperatura de la
digestin, catalizadores tales como Hg, Cu o Se, que incrementan la rapidez de
oxidacin de la materia orgnica.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Baln micro Kjeldahl de 30 ml


Pipeta de 2 ml
Erlenmeyer de 50 ml
Bureta de 25 ml
Digestor micro Kjeldahl
Destilador micro Kjeldahl

3. REACTIVO
a. cido sulfrico (H2SO4) Q.P.
b. cido sulfrico 0,1 N estandarizado
Tomar 2.8 ml de cido sulfrico concentrado y completar a un litro con agua
destilada.
c. Solucin de soda al 50 %, con 1g/l de fenolftalena
d. cido brico al 2%
Pesar 20 g de cido brico y disolver en un litro de agua destilada (caliente)
e. Indicador de N

f.

Pesar 100 mg de azul de metileno + 180 mg de rojo de metilo y disolver en 100 ml


de etanol.
Mezcla de selenio

4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.

Pesar de 1 a 2 g de suelo en un papel cuadrado de copia


Se coloca el suelo con papel y todo en un baln micro kjeldahl de 30 ml.
Se le agrega la mezcla de selenio aproximadamente 0.5 g.
Agregar al baln 2 ml de cido sulfrico concentrado Q.P.
Luego se coloca el baln en el digestor micro Kjeldahl hasta que este transparente
la solucin.
f. Aparte se agrega en un Erlenmeyer de 50 ml, 20 ml, de cido brico al 2 % + 4-5
gotas del indicador de N y se coloca al terminal del destilador micro kjeldahl, para
recibir el destilado.
g. Despus de la digestin al baln se agrega una porcin pequea de agua destilada y
se trasvasa al recipiente del destilador lavando el baln unas dos veces con agua
destilada, se agrega la soda al 50 % con fenolftalena a la solucin digestada hasta
que cambie el viraje a grosella.
h. Despus de recibir el destilado en el Erlenmeyer unos 3 minutos un volumen
aproximado de 10 ml del destilado, (color verde) se procede a la titulacin con
H2SO4 0.1N, anotndose el gasto en ml.
5. CALCULOS

%N =
Gm =
Gb =
N =
pm =
J.

(GmGb) 0.014 100


pm

gasto del cido en titulacin de la muestra


gasto del cido en titulacin del blanco
normalidad del H2SO4
peso de muestra en gramo

DETERMINACION DE CARBONATOS (Mtodo gasomtrico)


1. PRINCIPIO
El fundamento de las gasometras consiste en aprovechar la caracterstica de que el
cuerpo cuya masa queremos determinar, da lugar a una reaccin que origina la
formacin de un gas, mediante cuya determinacin de volumen, se pueda deducir la
masa que se busca.
Los cidos minerales diluidos descomponen los carbonatos con efervescencia, debido al
desprendimiento de CO2.
As tenemos:
CaCO3 + HCl = CaCl2 + 2H2O + CO2
1(mol g) CO2 = 22 414 cm3 1 (mol g) CaCO3
= 100 g

1 cm C O2=

100
=0.0044 g CaC O3
22 414

2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 1 ml
Frascos de 150 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Gasmetro

3. REACTIVO
cido clorhdrico diluido HCl : 1 : 1
Se toma un volumen de cido clorhdrico concentrado y se le aade igual volumen de
agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO
a. Pesar 1 g o tomar 1 ml de muestra y llevar a un frasco de 150 cm3.
b. Medir 10 cm3 de HCl diluido en un cubito de vidrio.
c. Se introduce el cubito en el frasco de 150 cm3 que lleva la muestra de 1 g o 1 ml de
suelo, cuidando que el cido no se derrame.
d. Se tapa el frasco y se derrama el cido del cubo sobre la tierra agitando el frasco,
ms o menos minuto.
e. Se determina en el gasmetro el volumen de CO 2 liberado, midiendo el
desplazamiento de la columna de agua por accin del CO 2. Este volumen se
multiplica por el factor 0.44 para obtener el % de CaCO3.
5. CALCULOS
Ejemplo:
Volumen de CO2 liberado = 14 cm3

de CaC O 3 =

V 0.0044 100
Peso o volume n de la muestra

Donde V = Volumen de CO2

de CaC O 3 =

V 0.44
Peso o volumen de la muestra

Si el peso de la muestra es 1 g o 1 ml

de CaC O 3 =V 0.44
Si el volumen de CO2 medido es 14 cm3

de CaC O 3 =14 0.44

6.16 de CaC O3

ANALISIS DE SALINIDAD Y CARACTERIZACIN

A. PREPARACION DE LA PASTA SATURADA Y DETERMINACIN DEL PORCENTAJE


DE SATURACIN
1.

PRINCIPIO

Para esto se usa una muestra de suelo seco al aire, pasado por un tamiz de 2mm, la fraccin
menor de 2 mm es la que se procesa.
La finalidad de preparar la pasta saturada con agua destilada es obtener un extracto que
semeja a la solucin del suelo en el cual se puede determinar la mayora de sus
caractersticas qumicas.
El porcentaje de saturacin est en funcin de las caractersticas fsico-qumicas del suelo y
puede tomarse indirectamente como indicadores de los coeficientes hdricos del suelo.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Frascos de 250ml
Esptula
Embudo buchner
Ketasato o soporte de diseo soil test
Balanza de precisin

3. REACTIVOS
Ninguno
4. PROCEDIMIENTO
a. Pesar entre 200 y 250 g de suelo (Ps), en un deposito que puede ser de plstico o
vidrio, agregar agua destilada o desionizada al suelo e ir agitando con una esptula,
aadir tanta agua como sea necesaria para obtener una pasta uniforme con las
siguientes caractersticas:
- Que la superficie tenga un espejo hmedo sin que haya agua sobrenadante.
- Que la inclinar el recipiente la pasta se deslice limpiamente por las paredes.
- Que al hacer un surco en el fondo con la esptula, este se cierre al paso de ella
despus de dejar ver el fondo del recipiente.
- Que la esptula quede limpia al sacarlo de la pasta.
b.

Pesar el suelo saturado de agua en el recipiente (Ps + a).


Calculo del porcentaje de saturacin (P.S.)
Pr = peso recipiente
Ps = peso de suelo ms reciente
A = agua
Psa = peso de suelo ms recipiente ms agua

Psa-Ps = peso de agua agregada (Pa)

P . S=

( PsaPs )
x 100
(PsPr )

Nota: Si solo se quiere obtener extracto de saturacin sin calcular el P.S. no es


necesario pesar.
c.

Extraccin de la pasta
Despus de 30 minutos d saturada la muestra del suelo, se coloca la pasta en un
embudo Buchner el cual ha sido antes cubierto con un papel de filtro. Este embudo
puede ser colocado sobre un kitasato sobre los soportes de embudos diseados por
soil test, para conectar vaco a los embudos que tienen la pasta de suelo y obtener el
extracto con las sales en solucin, el cual se recibe en un frasco.
El vaco aplicado es alrededor de atm.

B. CONDUCTIVIDAD ELCTRICA EN EL EXTRACTO DE SATURACIN (CEE)


1.

PRINCIPIO
La determinacin de la CEe da una buena indicacin de la cantidad de sales solubles
presentes en el extracto de suelo. Est basada en la determinacin de la conductividad
elctrica entre dos electrodos.
La conduccin de la electricidad (CE) est en funcin de la cantidad y clase de
electrolitos presentes en la solucin del suelo.

2. MATERALES Y EQUIPOS
3.

Frascos
Conductometro

REACTIVOS
Y eso saturado 30,5 me.

CaS O4 , 2 H 2 O/ L . Disolver 5g/l.

4. PROCEDIMIENTO

CaS O 4 . 2 H 2 O , debe dar

a. Se calibra el conductimetro con yeso de 30,5 me.


una lectura de 2,2 mmhos

cm

25 C .

b. Colocar la celda de conductividad elctrica en los frascos conteniendo el extracto de


saturacin.
1

c. Leer en la escala del puente la C.E. en mmhos/ c m

Nota: Las lecturas son directas por lo cual no requieren clculo.


C. DETERMINACION DE CATIONES Y ANIONES SOLUBLES.
En el extracto de saturacin se determinan los cationes y aniones solubles.

Entre los cationes las determinaciones ms frecuentes son el

C 03 ,

aniones

+
+ y K
++ , Na , entre los

++ , Mg
Ca

y NO3

, SO 4
, adems boro. Los cationes pueden ser determinados por

,Cl

HCO3

absorcin atmica.
D. DETERMICACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN EL ESPECTRO FOTMETRO DE
ABSORCIN ATMICA.
a. DETERMINACIN DEL CALCIO
1. PRINCIPIO
Consiste en determinar el calcio soluble en el alcuota de extracto de saturacin.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Pipeta volumtrica de 1 y 2 ml
Pipeta graduada de 10ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica (AA)
Lmpara de ctodo hueco para Ca

3. REACTIVO
-

Cloruro de estroncio 1500 ppm 4,55g de cloruro de estroncio por litro de agua
destilada. Preparacin de la solucin standard de calcio de 500 ppm.

Es la misma que para el anlisis foliar. (Ver)


4. PROCEDIMIENTO
Se toma una alcuota del extracto de saturacin que no contenga ms de 1me/l de
Ca, si es necesario hacen diluciones. Generalmente se toma 1:10 o sea 1 ml de
alcuota (o extracto) y 9 ml de cloruro de estroncio de 1500 ppm Sr.
Mzclese y determnese la concentracin de calcio usando el espectrofotmetro de
absorcin atmica. La lectura es directa en ppm, previa calibracin del equipo.
5. CLCULOS
Ejemplo:
Dilucin 1:10
Lectura en espectrofotmetro de absorcin atmica= 2,85 ppm de

++ .
Ca

++/l
++
Ca a me Ca

Convertir ppm de

2,85 x 10
++/l
=1,43 me

Ca
20
b. DETERMINACIN DE MAGNESIO
1. PRINCIPIO
Consiste en determinar el magnesio soluble en el alcuota del extracto de saturacin.
2. MATERIALES Y EQUIPOS.
-

Pipeta volumtrica de 1ml


Pipeta graduada de 10ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica
Lmpara de ctodo hueco para Mg.

3. REACTIVO
4.

Cloruro de estroncio de 1500ppm de Sr. Pesar 4,55g de cloruro de estroncio en


litro de agua destilada.
Solucin standard de magnesio (1000 ppm) es igual que para el anlisis foliar.
(ver)

PROCEDIMIENTO
Se toma una alcuota del extracto de saturacin que contenga menos de 0,5 me/l de
Mg si es necesario se diluye. Generalmente se toma 1:10 o sea 1ml de alcuota y 9ml
de cloruro de estroncio.
Mezclar y determinar la concentracin de magnesio usando el espectrofotmetro de
absorcin atmica.
La lectura es directa en ppm, pero previa calibracin del equipo.

5. CALCULO
Ejemplo:
Dilucin 1:10
Lectura en espectrofotmetro de AA = 1,0 ppm

Convertir ppm de

++/l
++
Mg a me Mg

++ /l
1,0 x 10
=0,83 me Mg
12
E. DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO

++
Mg

1.

PRINCIPIO
La determinacin de sodio y potasio en extracto de saturacin de suelo y reproducible
con el mtodo de espectrofotmetro de absorcin atmica, sobre todo cuando se trata de
concentracin bajas.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

pipeta graduada de 10 ml
vasos de 25ml
espectrofotmetro de absorcin atmica
lmpara de ctodo hueco para Na y K

3. REACTIVO
Solucin standard stock de 1000 ppm de NaCl igual que para anlisis foliar.
Solucin standard de KCl a 1000 ppm de K igual que para foliares. (Ver)
4. PROCEDIMIENTO
a. DETERMINACIN DE SODIO.
Se toma una alcuota de extracto de saturacin que no tenga menos de 0,02 me de
sodio y dilyase con agua si es necesario. Generalmente se toma 1:10 o sea 1 ml de
alcuota y 9 de agua destilada.
-

homogenizar y determinar la concentracin de sodio usando el espectrofotmetro de


absorcin atmica previa calibracin.
la lectura es directa en ppm
CLCULOS
Ejemplo:
Dilucin = 1:10
Lectura en espectrofotmetro de AA = 0,89 ppm

Convertir ppm

+
Na

+/l
+
Na me Na

+ /l
0,89 x 10
=0,39 me Na
23
b. DETERMINACIN DE POTASIO
-

se toma una alcuota de extracto de saturacin que no tenga menos de 0,01 me/l ni
ms de 0,15 me/l de potasio: de acuerdo a esto es necesario hacer diluciones.
Generalmente se toma 1:10 o sea 1ml d alcuota y 9ml de agua destilada.
mzclese y determnese la concentracin potasio usando el espectrofotmetro de
absorcin atmica de lectura directa; previa calibracin del equipo.
la lectura directa es en ppm.

CALCULO
Ejemplo:
Dilucin: 1:10
Lectura en espectrofotmetro de AA=0,70 ppm

Convertir ppm de

+
K

+/l
+
K a me K

+/l
0,70 x 10
=0.18 me K
39
F. DETERMICACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS POR TITULACIN CON
ACIDO.
1. PRINCIPIO
La determinacin de la concentracin de carbonatos y bicarbonatos en el extracto de
saturacin est basada en la cantidad de cido necesario para cambiar el pH de una
alcuota conocida pH = 8,3 y pH = 4,5 respectivamente
Si el pH d la alcuota es menos de 8,3 no existen carbonatos. Las determinaciones,
tambin pueden hacerse usando potencimetro o indicadores.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Erlenmeyer de 125ml
microbureta de 10ml
pipetas volumtricas de 1;2;5 y 10 ml

3. REACTIVO
-

fenolftalena al 1% en etanol al 60%


anaranjado de metileno en agua al 0,01%
cido sulfrico 0,01 N aproximadamente.

4. PROCEDIMIENTO
a. DETERMINACIN DE CARBONATOS
i. tomar una alcuota en un erlenmeyer de 125ml.
ii. agregar 10ml de agua destilada
iii. agregar 3 gotas de la solucin de fenolftalena.
Si la solucin se torna rosada, titular con cido sulfrico 0,01 N (usando
microbureta de 10ml) hasta que el color rosado desaparezca. (Y)
b. DETERMINACIN DE BICARBONATOS
En la misma alcuota despus de haber agregado el cido sulfrico, se le agrega
3 gotas de la solucin de anaranjado de metileno y se titula con cido sulfrico

0,01N gota a gota hasta que desaparezca la coloracin anaranjada (Z). Titular un
blanco (X).
5.

CLCULOS

CO
2Y (normalidad de H 2 S O 4)( 1000)
3
=
l
ml de alicuota
me de

HCO3 (Z 2Y X )(normalidad H 2 SO 4 )(1000)


=
l
ml de alicuota
me de
Y = ml de

H 2 SO 4 necesarios para llegar a pH 8,5

Z = ml de

H 2 SO 4 necesarios para llegar a pH 4,5

X = ml de

H 2 SO 4 necesarios para llegar a pH 4,5 en solucion en blanco

Ejemplo:
Si se toma 1 ml de alcuota

CO
2(0,30)(0,01)(1000)
3
=
=0,60 x 10=6,0 me de carbonatos
l
1 ml
me de

HCO3 ( 0,800,600,05 ) ( 0,01 )( 1000 )


=
l
1ml
me de

(0,15)(0,01)(1000)
1ml

1,5 me de HCO 3
Nota: la normalidad del cido sulfrico debe ser valorada con una solucin 0,01 N de

Na 2 CO 3 Q.P.
Solucin 0,01N

Na 2 CO 3 : pesar 0,530g de

Na2 CO 3 despues de secarlo durante

2 horas a 285C y dejar enfriar en un desecador, agregar agua destilada, disolver y diluir
a 1 litro.
G. DETERMINACIN DE CLORUROS POR TITULACIN CON NITRATO DE PLATA
1. PRINCIPIO

La adicin de

AgN O3 a la solucion precipita el cloro presente como AgCl una vez

que sobrepasa su producto de solubilidad. La cantidad de

AgN O3

necesario para

alcanzar este punto es equivalente a la cantidad de cloro presente en la solucion.


Esta determinacin puede hacerse potenciometricamente o usando indicador.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Erlenmeyer de 125ml
pipeta graduada de 10ml
microbureta de 10ml

3. REACTIVOS
-

solucin de cromato de potasio al 5% (indicador), se diluye 5g de cromato en 50ml


de agua y se agrega gota a gota nitratos de plata 1N, hasta que aparezca un
precipitado estable ligeramente rojo.
Fltrese y dilyase a 100ml.
Nitrato de plata 0,01N. disolver 1,699g de nitrato de plata en agua y diluir a 1l.
gurdese en botella mbar para protegerlo de la luz.

4. PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 2 a 5ml en un Erlenmeyer de 125 ml, hacer volumen con agua
destilada. Agregar 4 gotas de solucin de cromato de potasio. Titular con

AgN O3

0,01N agregado con microbureta de 10ml hasta el primer cambio de color rojizo estable.
Hacer un blanco.
5. CALCULOS
me/l de Cl- = (ml de

AgN O3 - ml

AgN O3

del blanco) normalidad de

AgN O3 x 1000/ml de alcuota


Ejemplo:

(0,750,05)(0,01)(1000)
=7,0
1
me

de Cl
l
Nota: si el pH de la alcuota es menor de 6, el color rojizo persistente no aparece y es
necesario subir el pH a 7 u 8.

H. DETERMINACIN DE SULFATOS
Se pueden determinar por dos procedimientos
a. COMO PRECIPITADO DE SULFATO DE BARIO
1.

PRINCIPIO
Consiste en precipitar el sulfato con cloruro de bario.

La titulacin de sulfatos est basada en la siguiente reaccin:

++ BaSO 4
SO 4 + Ba
BaCl 2 en solucion.

El bario es agregado como


Metales pesados como el

Al +3 interfieren.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

tubo de centrifuga
Centrifuga
Bao mara

3. REACTIVOS
-

anaranjado de metilo en agua al 0,01%


cido clorhdrico 1N aproximadamente
Cloruro de bario 1N aproximadamente, se disuelve 120g de cloruro de bario (

BaCl 2 . H 2 O ) en agua diluyendo a 1 litro.


-

etanol al 50% en volumen

4. PROCEDIMIENTO
Se toma una alcuota que contenga de 0,05 a 0,5 me de sulfato en un tubo de
centrifuga cuyo peso se conoce. Se diluye cerca de 5ml, se agregan dos gotas de
reactivos anaranjado de metilo, luego cido clorhdrico, a gotas hasta obtener un
color rosa, agregar luego exceso de 1ml de cido clorhdrico: se calienta a
ebullicin en bao mara. Al agitar el tubo se agrega 1ml de cloruro de bario a
gotas. Se regresa el bao mara por 30 minutos y luego se enfra cuando menos una
hora.
Centrifguese a 100rpm, durante 5 minutos. Decntese con cuidado y drnese el
tubo invirtindolo sobre papel filtro por 10 minutos. La boca del tubo debe
limpiarse con una toalla o papel filtro sin fibra.
Remuvase el precipitado y lvense las paredes del tubo con 5ml de etanol 50%,
agregndolo con pipeta.
Si es necesario remuvase dicho precipitado con un alambre doblado en forma
adecuada. Centrifguese por 5 minutos y decntese, pero sin drenar. Reptase el
decantado y lavado una vez ms. Lmpiese el tubo exteriormente con una gamuza y
no se vuelva a coger con la mano. Squese durante la noche en una estufa a 105 0C.
Enfrese en desecador y psese.
5. CLCULOS

me de

SO 4 (BaSO 4 precipitado x 8,568)


=
l
ml de alicuota

Nota:

debe tenerse cuidado en la concentracin y preparacin de las muestras


para no precipitar otros materiales y pesarlos como sulfato de bario.

b. DETERMINACIN DEL SULFATO POR DIFERENCIA


De la suma de los cationes solubles se sustrae la suma de carbonatos ms bicarbonatos
ms cloruros y nitratos, obteniendo finalmente sulfatos (es el mtodo que se usa en el
laboratorio de suelos de la estacin experimental la molina).
I.

DETERMINACIN DE NITRATOS
Debido al rpido cambio de los nitratos en el suelo, su determinacin rara vez refleja su
verdadero nivel en el suelo. Sin embargo a veces es necesario evaluar con exactitud, se
puede determinar por dos mtodos:
a. MTODO SEMICUANTITATIVO DE LA DIFENILAMINA
1. PRINCIPIO
Consiste en la determinacin del nitrato cuantitativamente por desarrollo de color.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

placas de porcelana con depresin


vagueta

3. REACTIVOS
-

disolucin de difenilamina en cido sulfrico concentrado al 1%. Esta solucin se


conserva en frasco de vidrio con tapa esmerilada y de ella se toma las porciones que
se van a usar, pasndolo a frascos cuentagotas de tapn de vidrio. Si se colorean
deben desecharse y usar una dilucin nueva.

patrones de nitrato. Se disuelve 1,019g de

KN O 3

a 1l para tener una solucion de 10me/l de


preparan: 0-1-1 y 5 me/l de

en agua destilada y se diluye

NO3 ; a partir de este patrn se

NO3 .

4. PROCEDIMIENTO
En placas de ensayo a la gota se colocan 4 gotas de solucin de difenilamina
sulfrica en cada depresin de la placa, luego se coloca una gota de cada standard y
simultneamente se ejecuta para la muestra problema.
Se agita la placa cuidadosamente y luego se compara la intensidad de color azul
desarrollado, del standard Vs la muestra.
La comparacin debe ser rpida porque el color se va perdiendo.
b. DETERMINACIN DE
FENOLDISULFONICO.
1. PRINCIPIO

NITRATOS

POR

EL

MTODO

DEL

ACIDO

Este mtodo es cuantitativo y est basado en la coloracin amarrilla de cido


nitrofenoldisulfonico.
2. MATERIALES Y EQUIPOS.
-

matraz o Erlenmeyer de 25ml


tubo de centrifuga
pipeta volumtrica de 10ml
capsula de evaporacin de 8cm
pipeta volumtrica de 2ml
centrifuga
espectrofotmetro

3. REACTIVOS
-

cido fenoldisulfonico. Se disuelve 25g de fenol en 150ml de cido sulfrico


fumante (13 a 15% se calienta a 1000C por dos horas).
nitrato de potasio 0,01N se disuelve 1,011g de nitrato de potasio seco, se diluye en
un litro de agua destilada.
sulfato de plata, 0,02N. disuelva 3,12g en un litro de agua destilada.
hidrxido de amonio aproximadamente 7N (1+1).
oxido de calcio

4. PROCEDIMIENTO
Primero se determina la concentracin de cloruro en una alcuota. Se toma otra
alcuota que contenga de 0,004 a 0,04 me de nitrato en un matraz volumtrico de
25ml. Se agrega una cantidad de reactivo sulfato de plata equivalente del cloruro
presente.
Dilyase a volumen y mzclese; psese la mayor parte de la suspensin a un tubo de
centrifuga de 50ml y seprese la precipitacin por centrifugacin.
Despus de pasar la solucin a otro tubo de centrifuga, floclese la materia orgnica
en suspensin agregando 0,1g de E y centrifguese.
Con una pipeta tomase una alcuota de 10ml que representa 2/5 de la muestra y
pngase en una capsula de evaporacin de 8cm, evaprese la alcuota a sequedad,
enfrese y disulvase el residuo en 2ml de cido fenoldisulfonico.
Despus de 10 minutos se agregan 10ml de agua y se recibe en un matraz
volumtrico de 100ml.
Se hace alcalino agregando hidrxido de amonio, se diluye a volumen y se mescla.
Luego se lee en espectrofotmetro a 460 nm.
Se prepara una curva standard con porciones 0, 0,2, 0,8, 1,2, 1,6 ml de reactivo de
nitrato de potasio en capsulas de evaporacin y tratndose en la forma que se ha
descrito, exceptuando la adicin se sulfato de plata y oxido de calcio, as como el
proceso de clarificacin.
5. CLCULOS
me de

NO3 , por litro = (me de

la curva para

NO3

en la alcuota segn la interpolacin en

NO3 ) x 1000/ml, en la alcuota.

J.

DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO DEL


SUELO (CIC)

1. PRINCIPIO
La capacidad de intercambio catinico est dada por la cantidad total de cationes
absorbidos por el complejo de cambio del suelo.
El valor de CIC depende del contenido y composicin de la fraccin de arcilla y materia
orgnica del suelo. Los resultados tambin varan segn el mtodo de anlisis usado.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

cuchara de 2ml
tubo de centrifuga
Fiola de 100ml
Centrifuga

3. REACTIVOS
-

solucin 1N de acetato de sodio ( NaCH 3 COO .3 H 2 O ). se disuelve en agua

136,09g de acetato de sodio trihidratado y se afora a 1l. el pH de la solucin debe


ser aproximadamente 8,2
etanol al 95%

solucin de acetato de amonio ( CH 3 COON H 4 ). Se pesa 77,08g de acetato de


amonio, se disuelve en agua, se enrasa a un litro y se ajusta a pH 7, agregando mas
acido actico o hidrxido de amonio segn sea necesario.

4. PROCEDIMIENTO
-

se toma 5g o 5ml de suelo, en un tubo de centrifuga.


a la muestra de suelo en tubo de centrifuga agrguese 33ml de la solucin de acetato
de sodio, agitando por 5 minutos.
qutese el tapn, centrifguese a 1000rpm durante 5 minutos para que el lquido
quede claro. Se decanta y se desecha.
trtese la muestra de igual manera dos veces ms, desechando el lquido.
agrguese 33ml de alcohol al tubo, tpese y agtese durante 5 minutos, luego
centrifguese. Repetir este lavado 3 veces. La conductividad elctrica del tercer
lavado debe ser menor de 40 micromhos/cm. Reemplcese el sodio adsorbido con
tres porciones de 33ml de acetato de amonio recibiendo las porciones decantadas en
fiolas de 100ml, enrasar con acetato de amonio a 100ml y determinar el sodio.

5. CLCULOS
CIC me/100g =2 x Fd x L
Donde: Fd factor dilucin de lectura
L lectura en me/l
NOTA: La desventaja del mtodo es el tiempo que lleva agitar y centrifugar la
muestra. Sin embargo, en anlisis de rutina, esto se ha abreviado usando
medidas volumtricas y embudos con papel de filtro, donde se satura y lava

la muestra, llevando a un volumen final de solo 50ml cuando se emplea


2,5g o ml de muestra de suelo.
Para asegurar que el catin saturante desplazara a los cationes cambiables, la
relacin solucin: suelos debe ser 25 a 1 en suelos medios y en suelos arcillosos y
orgnicos debe ser 40; 1 o 50:1. En el anlisis de caracterizacin lo que se informa
es suma de cationes, a la que se igual a la capacidad de cambio. En suelos cidos
esta suma refleja mejor la capacidad de cambio de acuerdo al pH real del suelo.
Sin embargo, en suelo, salinos o alcalinos la suma de cationes presenta problemas
como veremos ms adelante.
Los suelos arcillosos muy pesados pueden mezclarse con arena lavada para evitar
que se cuarteen en el embudo y la formacin de canales produzca un cambio
incompleto de cationes.
El mtodo de determinacin de la CIC debe indicarse al dar cuenta de los
resultados, ya que el uso de diferentes cationes saturante pueden conducir a
resultados diferentes debido al tamao, hidratacin y carga elctrica del catin
saturante.
K. DETERMINACION DE CATIONES INTERCAMBIABLES (C.I.)
a. GENERALIDADES

El anlisis de cationes intercambiadas comprende la determinacin de

+
+ y K
++ , Na ;
++ , Mg
Ca

generalmente estos pueden determinarse en los extractos en los que se emplea el acetato de
amonio para

+
+ y K ; y cloruro de potasio para
Na

++
++ , Mg . Para determinar
Ca

+
3+ y /o H intercambiables, en suelos acidos es necesario emplear mtodos especiales.
Al
Cuando los suelos contienen pequeas cantidades de sales solubles no hay problemas en la
determinacin de los C.I., pero los extractos en suelos salinos incluyen los cationes solubles
en agua y es casi imposible eliminar por lavado las salas solubles sin alterar las porciones
relativas de cationes intercambiables.
En este tipo de suelos es necesario controlar la suma de cationes intercambiables con la
capacidad de cambio, pues en suelos salinos la determinacin de C.I. no es exacta.
El acetato de amonio neutro, disuelve cantidades considerables de carbonato de calcio y
magnesio durante el tratamiento de las muestras, por lo tanto esta solucin no puede usarse
para desplazar Ca y Mg cambiables en suelos calcreos. El cloruro de potasio neutro no
solubiliza el carbonato de calcio, pero si el yeso, por esto tambin se ve afectada la
determinacin del calcio cuando se usa esta sal como extractante.

En suelos salinos es necesario preparar extractos acuosos y determinar los cationes solubles
para restarlos de los extrados con la solucin extractante. Es recomendable mantener la
relacin suelo: extractante de 1:20.
b. DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 2 ml
Embudo
Papel filtro wathman 42 o similar
Pipeta volumtrica de 1 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica
Lmparas de ctodo hueco para Na y K

2. REACTIVOS
-

Solucin de 1N de acetato de amonio (CH 3COONH4) pH 7, se pesa 77.08 g de


acetato de amonio y se diluye en agua y se enrasa a un litro. Se regula el pH de la
solucin con cido actico o hidrxido de amonio.

3. PROCEDIMIENTO
-

Pesar 2.5 g o 2.5 ml de suelo; pasar a un embudo con papel de filtro; lavar con agua
destilada de 30 a 50 ml de acuerdo a la salinidad (el ultimo filtrado debe tener
menos de 40 mhos/cm de CE).
Aadir 50 ml de acetato de amonio 1N por partes a fin de asegurar el
desplazamiento completo de los cationes cambiables.
Se hace una dilucin de 1:20 con agua destilada y se lee el Na+ y K+ en el
espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA).

4. CALCULO
A x bN
Lectura del EAA = 0.30 ppm Na+ y/o K+
Me Na+ = ppm Na+/23 = 0.013
Factor de dilucin (Fd) = 20

Me Na /100 g o ml =

peso muestra(g)

5 Fd me Na+

5 20 0.013
=0.52
2.5
me K+ + 0.30/39 = 0.0077

me K+ /100 g =
Nota:

c.

5 20 0.0077
=0.31
2.5

En los cationes cambiables la cantidad de Na, K, Ca, Mg, Al, etc. se


expresa de acuerdo a las unidades antiguas en me/100 g o en me/100 ml
y en las unidades modernas: cmol/kg de suelo.

DETERMINACION DE Ca++ y Mg ++
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cuchara de 2 ml
Embudo
Papel filtro (wathman N42 o similar)
Pipeta volumtrica 1 ml
Bureta de 50 ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica
Lmpara de ctodo hueco para Ca y Mg

2. REACTIVOS
-

Solucin de cloruro de potasio 1N (KCl)


Disolver 74.56 g de cloruro de potasio en un litro de agua destilada.
Solucin de 1500 ppm de Sr. Usar 4.55 g de cloruro de estroncio por litro de agua
destilada.

3. PROCEDIMIENTO
-

Pesar 2.5 g o tomar 2.5 ml de suelo, pasar el suelo seco al embudo con papel filtro y
lavar con agua destilada (usando de 30 50 ml de agua) tratando de reducir la
conductividad elctrica hasta menos de 40mhos/cm.
Despus aadir 50 ml de KCl 1N, agregando por partes para desplazar todo el
contenido de cationes cambiables.
Se hace una dilucin de 1:20 con cloruro de estroncio y se lee el Ca ++ y Mg ++ en el
espectrofotmetro de absorcin atmica.

4. CALCULOS
Ejemplo:
Lectura del EAA = 4.00 Ca++ y 0.40 Mg++
Factor de dilucin Fd = 50
me Ca++ =

++

ppmCa 4.00
=
=0.20
20
20

me Ca /100 g =

5 Fd meCa+

+
Peso (g)

me Mg

++

5 20 0.20
=8.00
2.5
0.40
ppm Mg+ + =
=0.03
12
12

me Mg++ /100 g =

5 20 0.03
=1.20
2.5

L. METODO MODIFICADO PARA LA DETERMINACION DE CATIONES


INTERCAMBIABLES EN SERIES DE HASTA 100 MUESTRAS
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Embudo
Frascos de 100 ml
Papel filtro (wathman N42 o similar)
Bureta de 25 ml
Bandejas
Espectrofotmetro de absorcin atmica

2. REACTIVOS
Son los mismos que para los mtodos descritos.
3. PROCEDIMIENTO
Se necesita bandejas para 100 embudos y otras para 100 frascos donde se recibir el
extracto de lixiviacin de la muestra.
Se toma una muestra volumtrica de suelos y se coloca sobre un embudo donde
previamente se ha colocado papel filtro doblado en forma de cono. Agregar con bureta
de 10 ml el acetato de amonio sobre cada una de las muestras; dejar filtrar recibiendo el
acetato lixiviado en frascos de aproximadamente de 100 ml de capacidad; repetir esta
operacin 5 veces, de tal manera de tener un volumen final de 50 ml de solucin donde
se encuentran los cationes intercambiables. En este extracto se determina sodio y
potasio.
En otras bandejas hacer la misma operacin con las mismas muestras, pero como
solucin lavadora se usa KCl 1N a pH 7; en este extracto lixiviado se lee calcio y
magnesio.
Los clculos son los mismos que para los mtodos anteriores.
ANALISIS DE AGUA DE RIEGO
La determinacin de la calidad de agua antes de ser usada para fines de riego, es fundamental
para una agricultura prospera.

Hay gran extensin de suelos degradados por el uso de agua de mala calidad sobre todo en
zonas ridas donde existe la tendencia de usar todo tipo de agua, sin tener en cuenta el efecto
que este puede tener sobre el suelo y/o el cultivo.
La calidad del agua se determina a travs del anlisis de la composicin y concentracin de sus
constituyentes disueltos.
A. METODOS DE ANALISIS
a. Generalidades
Las muestras de aguas naturales generalmente no necesitan tratamiento preliminar para
la determinacin de material insoluble. Para la determinacin de otros elementos, la
muestra debe ser filtrada para eliminar la materia en suspensin y en este filtrado
determinen: la C.E. pH, cationes y aniones solubles, empleando los mismos mtodos
descritos para las determinaciones en el extracto de saturacin.
B. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
a. PRINCIPIO
Es una determinacin rpida y precisa de la concentracin de constituyentes ionizados
en el agua. Esta concentracin es medida a travs de la conductividad elctrica (CEw).
b. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Frascos
Conductometro

c. REACTIVO
Ninguno
d. PROCEDIMIENTO
Es el mismo descrito para leer la conductividad elctrica en el extracto de saturacin
(C.E.e) de la muestra de suelo. La C.E. en agua generalmente se expresa como C.E. x
106 a 25 C o como C.E. en micromhos/cm a 25 C.
C. DETERMINACION DE CATIONES CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO
Los mtodos son los mismos que los usados para determinar dichos elementos en el extracto
de saturacin del suelo.
La determinacin de los cationes en el agua nos permite evaluar el riesgo que significa su
uso en el proceso de sodificacion del suelo.
D. DETERMINACION DE ANIONES CARBONATOS, BICARBONATOS, CLORUROS,
SULFATOS Y NITRATOS
Los mtodos para la determinacin de estos aniones son los mismos que han sido descritos
para su determinacin en el extracto de saturacin del suelo.
E. DETERMINACION DE BORO

a. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Balones especiales libres de boro


Espectrofotmetro

b. REACTIVOS
cido sulfrico (H2SO4) Q.P.
Carmn al 0.05%
Se pesa 0.92 g de carmn y se diluye en un litro de cido sulfrico concentrado Q.P.
c. PROCEDIMIENTO
-

Se pesa 100 g de suelo y se hace una pasta igual que en el extracto de saturacin.
Se toma 1 ml de extracto de saturacin en unos balones especiales libres de boro.
Se agrega 5 ml de cido sulfrico concentrado.
Dejar en reposo por 10 minutos.
Agregar 5 ml de carmn
Dejar en reposo 45 minutos y luego proceder a la lectura en el espectrofotmetro a
585 nm
Preparar en forma paralela curva para lectura, usando concentraciones conocidas de
boro en ppm.

d. CALCULOS
Hacer curva de estndares de 0-2-4-6-8-10 ppm de B.
En el espectrofotmetro leemos los resultados en % de trasmitancia. El boro se da en
ppm y por lo tanto se trabaja de acuerdo a la curva y/o se obtiene el factor curva (fc)
mediante el procedimiento empleado para el fosforo en el suelo.
Ejemplo:
fc (aproximado)
Transmisin (%T)
Ab (densidad ptica)
Boro (B)

= 13.3
= 84
= 2 log 84 = 0.076
= fc x Ab = 13.3 x 0.076
= 1 ppm
ANALISIS FOLIAR

Es fundamental por ser el rea foliar la representacin visual del estado nutricional del suelo y
como tal es un complemento necesario y se dira indispensable para evaluar y dar una
recomendacin ms integral del manejo de los suelos en relacin a la nutricin.
El anlisis foliar por su importancia requiere tcnicas adecuadas tales como:
-

Muestreo (Tcnicas de muestreo foliar ver anexo)


Que es la parte ms importante de la evaluacin del tejido vegetal.
Manipuleo o preparacin de muestra
Anlisis o determinaciones de elementos.

A. MANIPULEO Y PREPARACION DE LA MUESTRA

1. LAVADO DE LAS MUESTRAS


Principalmente es para eliminar la contaminacin de los elementos que ms abundan en
el suelo, o por si ha recibido pulverizaciones con elementos particularmente
contaminantes tales como: Sales de zinc, fierro, cobre, manganeso, azufre, fosforo,
potasio, etc.
a. MATERIALES
-

Cuatro bandejas de 1 litro de capacidad


Solucin de cido clorhdrico 0.01 N

Tomar 8.2 ml de HCl concentrado y llevarlo a un litro con agua destilada, de esta
solucin tomar 100 ml y llevar a un litro.
-

Agua desmineralizada o desionizada


Agua destilada
Bolsas de papel N4
Papel toalla o papel de filtro en planchas
Plumn

b. PROCEDIMIENTO
En primer lugar llenar los recipientes o bandejas de la manera siguiente:
La primera bandeja se llena con agua desionizada, la segunda con la solucin de
cido clorhdrico 0.01N, la tercera con agua desmineralizada y la cuarta bandeja
con agua destilada. Las muestras de tejidos vegetal que deben ser lavadas, son
sumergidas una a una en cada bandeja, el polvo debe ser cuidadosamente
desprendido y lavado a mano, cuidando de no daar el tejido. Cuando se termina
este proceso, en la ltima bandeja, las muestras se colocan sobre el papel de filtro
para que se escurran y luego se pone en bolsas limpias de papel y debidamente
rotuladas.
NOTA:

El lavado de la muestra debe llevarse a cabo cuando la muestra este


verde (fresca), de lo contrario se proceder a eliminar la tierra mediante
un pincel limpio y en este caso es aconsejable la determinacin solo de
los macronutrientes.

2. SECADO DE LAS MUESTRAS


a. MATERIAL
Estufa con circulacin de aire.
b. PROCEDMIENTO
Las muestras ya limpias se colocan en la estufa, a una temperatura que fluctu entre
50 a 70C durante 12 a 24 horas. No se debe emplear la temperatura de 105 C por
que ciertos materiales vegetales sufren prdidas de materia seca lo mismo sucede si
la desecacin es prolongada.

3. MOLIDO DE LA MUESTRA
a. MATERIALES
-

Micromolino (HP 1/3)


Tamiz de 20 mallas U.S.
Frasco con tapa

b. PROCEDIMIENTO
Una vez seca las muestras se procede a la molienda; las bolsas que contienen el
material deben ser sacadas de la estufa una por una para evitar que ellas tomen la
humedad del medio ambiente.
El material finamente molido se recibe en los frascos limpios y debidamente
rotulados.
El cabezal del molino y el tamiz se deben limpiar despus de cada molida para
evitar posible contaminacin.
c. ALMACENAMIENTO
Una vez efectuada la molienda de la muestra debe ser cuidadosa y completamente
mezclada; tapar el frasco y guardar hasta que se efecten las determinaciones
analticas.
4. CALCINACION DE LA MUESTRA PREPARACION DE LA SOLUCION MADRE
La calcinacin se puede efectuar por va hmeda o por va seca, se aconseja usar la
primera cuando las muestras son ms de doce ya que por experiencia y trabajo
efectuados, los resultados de los anlisis en ambos casos, no difieren, pero si se
economiza tiempo.
a. CALCINACION POR VIA HUMEDA
1. PRINCIPIO
Es la oxidacin de la materia orgnica de los tejidos vegetales y la liberacin de
los elementos minerales mediante la adicin de cidos fuertes. Esta calcinacin
es ideal para anlisis tanto de los elementos mayores como de loes elementos
menores.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Balanza analtica (0.001 de aproximacin)


Plancha de calefaccin elctrica
Fiolas de 50 ml
Bureta de 100 ml
Embudo y pincel

3. REACTIVOS
-

cido sulfrico (H2SO4) Q.P.


Agua oxigenada (H2O2) a 30 Vol.

4. PROCEDIMIENTO
La muestra almacenada debe ser puesta en la estufa (a 50 C) previamente,
luego colocada en los desecadores.
Pesar en una de reloj 0.250 g de la muestra y transferir cuidadosamente
mediante el uso de un embudo y un pincel fino a la fiola (que debe llevar la
marca o clave de la muestra), luego adicionar 3 ml de cido sulfrico; imprimir
a la fiola un movimiento de giro con el fin de humedecer toda la masa del tejido
y despus ponerlas sobre la plancha a una temperatura de 240 C; se deja la
muestra 60 minutos. Bajar las fiolas de la plancha, enfriar ligeramente, luego
adicionar 5 gotas de agua oxigenada, poner nuevamente a la plancha, calentar
durante 15 minutos; volver a bajar, seguir este procedimiento hasta que el
contenido de la fiola quede claro.
Dejar enfriar y llevar a volumen preferiblemente con agua bidestilada,
homogenizar bien todo el contenido.
5. ENSAYO EN BLANCO
Se realizaran anlisis paralelos en un blanco (por duplicado) en que se utilicen
todos los reactivos que se empleen en las determinaciones.
b. CALCINACION POR VIA SECA (MODIFICADO)
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Crisoles de porcelana
Balanza analtica
Esptula
Mufla elctrica
Plancha de evaporacin
Fiola de 50 ml

2. REACTIVOS
-

cido clorhdrico (HCl) Q.P.


cido ntrico 1N (HNO3)
Tomar 67 ml de cido ntrico concentrado en una fiola de 1000 ml y enrasar
con agua destilada.

3. PROCEDIMIENTO
-

En un crisol de porcelana limpio, seco y previamente tarado pesar 0.250 g


de muestra.
Poner en la mufla y calcinar a una temperatura que no excede a los 500 C.
Calcinar 12 horas, hasta obtener que la ceniza sea de color blanca. Enfriar,
humedecer la ceniza con agua destilada y agregar un ml de HCl Q.P.,
transferir el contenido a una fiola de 50 ml y llevar a volumen con agua
destilada, homogenizar el contenido.
Preparar paralelamente un blanco

Si la ceniza no es blanca, adicionar 1 ml de HNO 3 1N, poner en la plancha


de evaporacin hasta la sequedad, volver a poner en la mufla durante 4 a 5
horas. Seguir el procedimiento anterior para llevar a volumen.

B. DETERMINACION DE NITROGENO
METODO MICRO KJELDAHL (Modificado)
En las plantas el contenido de nitrgeno comnmente varia de 0.2 a 4% dependiendo sobre
todo de las especies, partes de la planta, la edad y sus niveles de extraccin y exigencia del
nitrgeno.
1. PRINCIPIO
En principio el nitrgeno orgnico se convierte en sulfato de amonio en el proceso de
digestin o ataque por accin del cido sulfrico adicionado. Durante la destilacin por
la adicin de hidrxido de sodio, el amonio que se desprende es recibido en una
solucin de cido brico para luego formar el borato de amonio. Durante la titulacin
con una solucin valorada de cido sulfrico, se regenera el cido brico y la cantidad
de amonio que contiene la muestra, es determinada mediante clculos correspondientes.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Digestor y destilador Micro Kjeldahl


Micro bureta de 10 ml
Balones kjeldahl de 30 ml
Cronometro
Erlenmeyer de 50 ml
Tapones de jebe (o)
Porta balones

3. REACTIVOS
a) cido sulfrico Q.P.
b) Mezcla de selenio (catalizador)
c) Solucin standard de cido sulfrico de 0.1N
En un vaso de vidrio que contenga 400 ml de agua destilada adicionar lentamente
2.8 ml de H2SO4 QP., dejar enfriar y luego llevar a volumen de 1000 ml y
homogenizar bien la solucin.
Esta solucin debe estandarizarse o valorarse con una solucin de hidrxido de
sodio 0.1 N libre de carbonato, usando como indicador la fenolftalena.
d) cido brico al 2 %
Pesar 20 g de cido brico (de preferencia cristalinos) y disolver en 600 ml de agua
destilada caliente, enfriar y adicionar 3 ml del indicador y luego llevar a volumen
de una fiola de 1000 ml con agua destilada.
e) Indicador
Pesar 100 mg de rojo de metilo y 180 mg de azul de metileno, disolver en una fiola
de 100 ml de alcohol, etlico neutro de 96 %.
f) Hidrxido de sodio (1 + 1) o al 50 % P/V
Disolver 1 kg de hidrxido de sodio en escamas en un litro de agua destilada,
adicionar 1 g de fenolftalena en polvo, agitar hasta disolver.
Guardar en una botella preferiblemente de polietileno y tapar bien, (el hidrxido de
sodio de grado tcnico puede ser usado si est libre de amonio).

4. PROCEDIMIENTO
a) Digestin. En un disco o cuadrado de papel copia pesar 0.1 g de material vegetal
secado y finamente molido, doblar el papel con el contenido e introducir dentro de
un baln Kjeldahl de 30 ml agregar 0.5 g de la mezcla de selenio y 2 ml de cido
sulfrico.
Digerir el material hasta que el residuo se torne claro. Cuando esto sea conseguido,
ha terminado la digestin.
b) Aadir al baln frio 2 a 3 ml de agua destilada libre de amonio para disolver los
slidos luego verterlo al aparato de destilacin a travs del embudo; enjuagar el
baln 2 veces con agua destilada, abrir la llave y dejar caer lentamente el contenido
a la cmara de vapor, cuando todo el contenido ha sido trasvasado cerrar la llave,
aadir 5 ml de la solucin de hidrxido de sodio, volver a abrir la llave y dejar caer
nuevamente lentamente hasta que la solucin de la cmara se torne a un rojo
carmes (grosella); cerrar la llave y dejar destilar.
Previamente se debe colocar en el tubo del destilado un Erlenmeyer de 50 ml, el
que debe contener 20 ml de la solucin de cido brico ms 2 o 3 gotas del
indicador.
Considerar como punto final cuando el contenido del Erlenmeyer tome un color
verde, dejar un margen de destilacin de tres minutos (aproximadamente 10 ml)
Efectuar una determinacin en blanco, usando las mismas cantidades del reactivo y
el mismo periodo de digestin y realizar subsecuentemente la titulacin de la misma
muestra.
5. CALCULO

gasto H S O gasto H S O Ndel acido peso. N 100


(
muestra
blanco )
%N =
2

peso de muestra (mg)

NOTA: En la determinacin del nitrgeno por el mtodo micro kjeldahl, no es


necesario conocer con exactitud ni el volumen ni la concentracin del cido
brico, el borato de amonio que se forma (color verde), vuelve a transformarse
en cido brico en el transcurso de la valoracin.
C. DETERMINACION DEL FOSFORO
METODO DE COLOR AMARILLO DEL VANADOMOLIBDOFOSFORICO
(Modificado)
1. PRINCIPIO
No se conoce exactamente la naturaleza del compuesto cromgeno amarillo, pero el
color se atribuye a la sustitucin de los tomos del oxgeno del radical PO4 por
radicales oxivanadio y oximolibdeno, para dar un heteropolicompuesto que es
cromgeno.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Espectrofotmetro
Tubos de ensayo para espectrofotmetro
Fiolas de 10 ml
Buretas de 100 ml

3. REACTIVOS
a. Solucin A
Disolver 22.5 g de molibdato de amonio (cristalizado) en 400 ml de agua
destilada.
b. Solucin B
Disolver 1.25 de metavanadato de amonio en 300 ml de agua hirviendo, dejar
enfriar y luego aadir 250 ml de HNO3 concentrado; enfriar nuevamente hasta
la temperatura ambiente.
Finalmente la solucin A se vierte sobre la solucin B y el conjunto resultante
se diluye hasta un litro.
c. Solucin patrn de fosforo (50 ppm)
Secar la sal de KH2PO4 (fosfato monopotasico) a 40 C hasta peso constante.
Luego pesar 0.2195 g de sal (seca) disolver en 400 ml de agua destilada, aadir
25 ml de una solucin de H 2SO4 7N y llevar a volumen de un litro con agua
destilada; guardar la solucin en un frasco color caramelo y bien tapado.
d. Solucin bicarbonato de sodio 0.5 M
Igual que para fosforo en suelos.
4. PROCEDIMIENTO
a. Si la digestin fue por va hmeda: pipetear 2 ml de la solucin madre y poner
en fiola de 10 ml, aadir 3 ml de una solucin de bicarbonato de sodio 0.5 M, 5
ml de la solucin metavanadato de amonio, homogenizar bien y dejar que
desarrolle el color durante 30 minutos.
Paralelamente se debe desarrollar una muestra en blanco, leer usando la
longitud de onda de 420 nm.
NOTA:

La concentracin de la solucin madre es de 1.45 N; la tcnica


recomienda que la concentracin final ideal debe ser 0.5 N; por tal
motivo se le aaden los 3 ml de la solucin de bicarbonato de sodio 0.5
M.

b. Si la digestin fue por va seca aadir 3 ml de agua destilada en vez de


bicarbonato y proceder igual.
5. PREPARACION DE LA CURVA
A partir de la solucin standard de P (50 ppm) tomar alcuotas de 0.4; 0.8; 1.2; 1.8 y
2.0 y poner en fiolas de 10 ml , aadir 5 ml de la solucin metavanadato y llevar a

volumen con agua destilada, homogenizar bien. Las fiolas tendrn una
concentracin de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm respectivamente.
Despus de 30 minutos leer usando la longitud de onda de 420 nm; con las lecturas
obtenidas, se elabora la curva en papel semilogaritmico (lecturas en trasmitancia).
6. CALCULOS
Ejemplo:
Una muestra tiene una lectura de 83% (trasmitancia) que observada en la curva
correspondiente a 2 ppm de P y en:

%P=

2 ppm50 ml 10ml
=0.20
0.250 g 210000

Donde:
50 ml
10 ml
0.250 g
2 ml
10000

= Volumen de la fiola de 50 ml (solucin Madre])


= Volumen de la fiola de 10 ml (desarrollo color)
= Peso de la muestra
= Alcuota de la solucin Madre (para el desarrollo del color)
= Factor para pasar de ppm a porcentaje

D. DETERMINACION DE POTASIO
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Espectrofotmetro de absorcin atmica


Pipetas de 1 ml
Fiolas de 25 ml
Fiolas de 100 ml

2. REACTIVOS
-

Solucin standard de 1000 ppm


Que venden ya preparado y es ms recomendable usarlo porque viene preparado
con todas las precauciones y la precisin adecuada.
En caso contrario disolver 1.907 g de sal de cloruro de potasio (KCl) en un litro de
agua destilada.

3. PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 1 ml de la solucin Madre: poner a una fiola de 25 ml, luego
llevar a volumen con agua destilada, homogenizar bien y leer en el E.A.A con la
lmpara para potasio.
4. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD
A partir de la solucin de 1000 ppm de K, preparar soluciones de: 2-4-6 ppm de K.

E. DETERMINACION DEL CALCIO


En la determinacin de este elemento se produce una interferencia qumica con el fosforo,
debido a que se dispone de la energa suficiente para disociar las molculas y formar tomos
libres.
Para eliminar la interferencia del fosforo se aade un exceso de otro elemento, el cual forma
con el fosforo un compuesto trmicamente estable.
El lantano se enlaza con el fosfato y deja libre el calcio que ser atomizado, teniendo el
calcio una absorbancia independiente de la cantidad de fosfato.
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Espectrofotmetro de absorcin atmica


Lmpara para determinar calcio
Fiolas de 100 ml
Fiolas de 25 ml
Vasos de 500 ml
Fiola de 1000 ml
Pipetas de 1 ml graduado 1/0.1
Probeta de 50 ml
Lpiz de cera

2. REACTIVOS
-

Carbonato de calcio (CaCO3)


cido clorhdrico (HCl)
Trixido de lantano
cido sulfrico (H2SO4)

PREPARACION DE LA SOLUCION STANDARD DE 500 ppm


Existen ya soluciones estndares de calcio preparados y sera mejor usarlas.
Se puede preparar pesando 1.249 g de la sal de carbonato de calcio, aadir 50 ml de agua
destilada, aadir lentamente y con agitacin 10 ml de cido clorhdrico, para completar la
solubilidad del carbonato, luego llevar a volumen con agua destilada; homogenizar la
solucin.
PREPARACION DE LA SOLUCION DE TRIOXIDO DE LANTANO 1 %
Pesar 12 g de la sal trixido de lantano usando luna de reloj; transvasar el contenido a un
vaso de precipitado de 500 ml el que debe contener 200 ml de agua destilada acidulada
con 50 ml de HCl, agitar bien con la vagueta hasta completar la disolucin de la sal, luego
llevar a volumen de 1000 ml.
3. PROCEDIMIENTO DE LA CURVA STANDARD
A partir de la solucin 500 ppm de Ca, preparar soluciones de: 4, 4 y 6 ppm de Ca.
F. DETERMINACION DE MAGNESIO
1. MATERIALES Y EQUIPOS

Espectrofotmetro de absorcin atmica


Lmpara para magnesio
Fiola de 1000 ml
Fiola de 100 ml
Fiola de 25 ml
Pipeta de 1 ml graduado 1/0.1

2. REACTIVO
-

Magnesio metlico
cido clorhdrico

PREPARACION DE LA SOLUCION STANDARD DE MAGNESIO (1000 PPM)


Pesar 1 g de magnesio metlico y disolver con volumen mnimo de una solucin de HCl
(1 + 1 o 1:1, o sea relacin HCl y H2O destilada) luego llevar a volumen de un litro con
HCl al 1 % (V/V).
3. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION
Se puede usar la misma solucin que se us para la determinacin del calcio, en el
espectrofotmetro de absorcin atmica, pero con la lmpara para magnesio.
4. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD
A partir de la solucin 1000 ppm de Mg preparar soluciones de 0.5; 1.0 y 1.5 ppm de
Mg.
G. DETERMINACION DE SODIO
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Espectrofotmetro de absorcin atmica


Lmpara de Na
Balanza analtica
Fiola de 1000 ml
Fiola de 25 ml
Pipeta de 2 ml

2. REACTIVO
-

Cloruro de sodio (NaCl)

PREPARACION DE LA SOLUCION STANDARD STOCK DE NaCl (1000 PPM)


Al igual que las otras soluciones estndares existen en el mercado ya preparados y por
ello sera recomendable mejor usarlas.
Se puede preparar, pesando 2.542 g de la sal de cloruro de sodio, luego llevar a volumen
de un litro con agua destilada.
3. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD

A partir de la solucin de 1000 ppm de NaCl, preparar soluciones de: 1, 2 y 3 ppm de


Na.
4. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACION
Para las muestras que vienen de la costa es preferible usar las diluciones que se han
efectuado para la determinacin de potasio, no as para las que provienen de la sierra y
la selva, en las que las lecturas se efectuaran directamente de la solucin madre.
H. DETERMINACION DE LOS MICROELEMENTOS (COBRE-FIERRO-MANGANESO Y
ZINC), Cu, Fe, Mn y Zn
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Espectrofotmetro de absorcin atmica


Lmparas para Cu, Fe, Mn y Zn
Balanza analtica
Vaso de 600 ml
Fiola de 500 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Fiola de 25 ml

2. REACTIVOS
-

Zinc metlico
Alambre de cobre
Alambre de fierro
Manganeso electrolito
cido ntrico (1 + 4) V/V
cido clorhdrico (1 + 3) V/V

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES STANDARD STOCK


Pesar:
a) 1.0 g de zinc metlico
b) 1.0 g de alambre de cobre
c) 1.0 g de alambre de fierro
d) 1.0 g de manganeso electrolito
Transferir el cobre y manganeso pesado por separado a un vaso de 600 ml, aadir 25 ml
de cido ntrico (HNO3) 1 + 4 (o 1:4 o sea una parte de HNO 3 y 4 de agua destilada), y
luego incrementar lentamente la concentracin del cido ntrico hasta que los metales se
disuelvan. Al zinc y fierro, que anteriormente fue pesado, se agrega 25 ml de cido
clorhdrico 1 + 3 (o 1:3 o sea una parte de HCl y 3 de agua destilada).
Despus que todos los metales se han disuelto, aadir 5 ml de cido clorhdrico
concentrado. Transferir a una fiola volumtrica de 1000 ml c/u, llevar a volumen y
mezclar fuertemente.
PREPARACION DE LA SOLUCION SUB-STOCK
Pipetear de c/u de las soluciones standard stock 10 ml, poner en una fiola de 100 ml;
aadir 0.5 ml de cido clorhdrico concentrado, llevar a volumen y mezclar bien. Esta

solucin contiene 100 ppm de cobre, fierro, manganeso y zinc (preparar cada solucin
standard por separado).
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES STANDARD PARA LA CURVA
Tomar de la solucin sub-stock alcuotas de 1, 2 y 4 ml y transferir a fiolas de 100 ml,
llevar a volumen con agua destilada para tener rangos de 1, 2 y 4 ppm de Fe y Cu; y
0.5; 1.0 y 1.5 ml de la solucin de Zn y finalmente 0.5; 1.0 y 2.0 ml de la solucin Mn
para tener 0.5; 1.0 y 1.5 ppm de Zn y 0.5; 1.0 y 2.0 ppm de Mn.
3. PROCEDIMIENTO
La lectura de los 4 microelementos se hace directo en la solucin madre.
4. CALCULOS EN GENERAL
Si la lectura fuese 5.5 ppm de Ca
Factor de dilucin =
50
0.250
25
1.0

50
25

=5 000
0.250 1.0

= Volumen inicial (solucin madre)


= Peso de la muestra
= Volumen final
= Alcuota de la solucin madre

Entonces:
5,5 ppm de Ca x 5 000 = 27 500 ppm en la muestra

27 500
=2.75 de calcio
10 000
NOTA:

Los clculos para todos los elementos se lleva a cabo en el


espectrofotmetro de absorcin atmica segn el mismo mtodo solo
varia el factor de dilucin que es como sigue:

Ca y Mg 5 000
K y Na 5000
P

- 1000

Cu, Fe, Mn y Zn = 200


Los resultados de estos 4 ltimos se dan en ppm por lo tanto no se divide entre 10 000.

ANALISIS DE FERTILIZANTES
FERTILIZANTES
Por su naturaleza los fertilizantes pueden ser:

a) Fertilizantes orgnicos naturales: los cuales son de origen animal o vegetal. Dentro de los
abonos animales son muy utilizados los que proceden de excrementos de aves de corral o
gallinaza, de vacunos y equinos, o estircol.
b) Fertilizantes qumicos: que es de origen inorgnico u orgnico sinttico.
c) Fertilizantes orgnicos reforzados: que es una mezcla de fertilizantes orgnicos naturales y
fertilizantes qumicos.
ANALISIS DE FERTILIZANTES
El anlisis qumico de los fertilizantes tiene mucha importancia, pues conviene saber las
proporciones de los compuestos fertilizantes que en ellos existen y a veces, tambin, la forma en
que estos se hallan. Los abonos que se emplean en la actualidad son muy numerosos y su
composicin muy diversa, no solo en general, segn su naturaleza, sino tambin vara en los
abonos de una misma clase la proporcin de elementos fertilizantes.
A. DETERMINACION DE NITROGENO
Mtodo Microkjeldahl. Para guanos, compost, humus de lombriz.
OBJETIVO: Conocer la cantidad de nitrgeno total.
1. PRINCIPIO
Se obtiene por destruccin de la materia orgnica o cualquier compuesto nitrogenado, por
accin del cido sulfrico en caliente, obtenindose como resultado sulfato de amonio, el
cual despus es destilado a amoniaco.
El procedimiento comprende 3 fases: digestin, destilacin y titulacin.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Digestor y destilador Microkjeldahl


Balones kjeldahl de 30 ml
Microbureta de 10 ml
Erlenmeyer de 50 ml

3. REACTIVOS
a. cido sulfrico Q.P
b. Mezcla reactiva de Selenio
c. cido brico al 2%: pesar 20 g de H 3BO3 y disolver con 400 o 500 ml de agua destilada
caliente. Una vez frio, llevamos a volumen en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
d. Hidrxido de sodio (1 + 1): Disolver 1 kg de NaOH comercial en un litro de agua
destilada. Adicionar 1 g de fenolftalena en polvo. Agitar hasta disolver la sal.
e. Indicador: Pesar 100 mg de rojo de metilo y 180 mg de azul de metileno; disolver en
una fiola de 100 ml con alcohol etlico neutro de 96 %.
4. PROCEDIMIENTO
Pesar 0.1 g de muestra (por duplicado) e introducirlo en el baln kjeldahl, agregar 2 ml de
H2SO4 y 0.5 g de la mezcla de selenio y colocar el baln en la cocina de digestin. La
digestin termina cuando el contenido del baln es completamente cristalino.

Cuando el baln este frio aadir de 2 a 3 ml de agua destilada libre de amonio para disolver
los slidos; luego verterlo al aparato de destilacin a travs del embudo; enjuagar al baln 2
veces ms con agua destilada, abrir la llave y dejar caer lentamente el contenido a la cmara
de vapor; cuando todo el contenido ha sido trasvasado cerrar la llave. Aadir 5 ml de la
solucin de hidrxido de sodio, volver a abrir la llave y dejar caer lentamente hasta que la
solucin de la cmara se torne a un rojo carmes; cerrar la llave y dejar destilar.
Previamente se debe colocar en el tubo del destilado un erlenmeyer de 50 ml el que debe
contener 20 ml de la solucin de cido brico ms 2 o 3 gotas del indicador.
Considerar como punto final cuando el contenido del Erlenmeyer torne un color verde
(viraje del indicador); dejar un margen de destilacin de 3 minutos. Luego se procede a la
titulacin con cido clorhdrico o sulfrico 0.1 N. Anotar el gasto.
5. CALCULOS

%N =

( GB ) N meq nitrogeno 100


W

%N =

( GB ) 0.0014
100
W

Donde:
G
N
W
B

= gasto del cido de la muestra


= normalidad del acido
= peso de muestra en gramos
= gasto de cido del blanco

PARA FERTILIZANTE UREA


1. PRINCIPIO
La determinacin del nitrgeno de la urea por medio de la ureasa que es una enzima que
cataliza la hidrolisis de la urea en NH 3 y CO2.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Cocina de digestin y aparato de destilacin kjeldahl


Balones de digestin de 800 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Tapones de jebe

3. REACTIVOS
-

Ureasa: pesar 1 g de ureasa y diluir a 500 ml con agua destilada. Antes de llevar a
volumen neutralizamos con 1 ml de HCl 0.1 N
cido brico al 2%
Indicador de pH para nitrgeno
cido sulfrico o clorhdrico 0.1 N
Cl2Ca al 25 %
Oxido de magnesio

4. PROCEDIMIENTO
Se pesa 0.1 g de muestra en papel libre de nitrgeno y se introduce en el baln kjeldahl.
Se agrega 50 ml de ureasa neutralizada, tapamos con un tapn de jebe y dejamos
macerar durante 48 horas a 30 C.
Despus de este tiempo aadir 5 g de MgO en polvo y unos 200 ml de agua destilada,
agregar 5 ml de CaCl2 al 25 %. Se destila recibiendo en una solucin de H 3BO3 al 2%
con indicador. Hasta obtener 100 ml de destilado aproximadamente.
5. CALCULO

%N =

( GB ) N meqN
100
W

Donde:
B
= gasto de cido del blanco
N
= normalidad del acido
W
= peso de muestra en gramos
G
= gasto de acido
B. DETERMINACION DE N-NO3 Y N-NH4
Muestra: Nitrato de amonio Nitrato de potasio
1. PRINCIPIO
Para determinar N-NH4 utilizamos el xido de magnesio, el cual va a desplazar el N-NH 4 en
forma de amoniaco.
Para determinar el N-NO3 utilizamos aleacin Devarda, el cual va a desplazar el N-NO 3 en
forma de amoniaco.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Balanza analtica
Pipeta volumtrica de 25 ml
Balones micro kjeldahl 30 ml
Erlenmeyer de 25 ml
Microbureta de 10 ml
Destilador micro kjeldahl

3. REACTIVOS
a. Oxido de magnesio: secar el MgO en una mufla a 650 C por 2 horas, enfriar en un
desecador y almacenar en frasco color caramelo tapado hermticamente.
b. Solucin indicadora mixta (rojo de metilo y azul de metileno).
c. cido brico al 2%
d. HCl o H2SO4 0.1N
e. Aleacin devarda
4. PROCEDIMIENTO

Pesar 1 g de muestra. Disolver en 250 ml de agua destilada, mezclar, tomamos una alcuota
que corresponda a 0.1 g de muestra (25 ml).
Destilacin N-NH4: tomar una alcuota de 25 ml y colocar en el baln de destilacin y
agregar 0.25g MgO, y recibimos el destilado en un erlenmeyer que contiene 50 ml H 3BO3
que tiene indicador. Destilamos hasta tener 120 ml.
Titulamos con el cido 0.1N y anotamos el gasto.
Destilacin N-NO3: En el mismo baln agregamos 0.2 g de aleacin devarda y 1 ml de
NaOH al 50 %, este lo agregamos lentamente. Recibimos el destilado en otro Erlenmeyer
que contiene 50 ml H3BO3 con indicador. El destilado y la titulacin es igual que para el NNH4.
5. CALCULOS

%N N O 3 =

( GB ) N meqN
100
W

%N N H 4=

( GB ) N meqN
100
W

Donde:
B
= gasto de cido del blanco
N
= normalidad del acido
W
= peso de muestra
G
= gasto de cido de la muestra
C. DETERMINACION DE FOSFORO
Mtodo del Color Amarillo del Vanadomolibdato
1. PRINCIPIO
El vanadio, el molibdato y iones ortofosfato reaccionan para formar un complejo amarillo
en soluciones acidas.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Crisoles de 30 ml
Fiola de 100 ml
Pipeta graduada de 10 y 2 ml
Balanza analtica
Mufla
Espectrofotmetro

3. REACTIVOS
-

Molibdato de amonio vanadato de amonio en cido ntrico: disolver 22.5 g de


(NH4)6Mo7O24.4H2O en 400 ml de agua destilada. Disolver 1.25 g de vanadato de
amonio (NH4VO3) en 300 ml de agua destilada caliente, una vez frio verter sobre la

solucin de molibdato de amonio. Aadir 250 ml HNO 3 concentrado. Dejar enfriar y


completamos a 1 litro con agua destilada.
-

Estndar de fosforo: Disolver 0.2195 g de KH 2PO4 y agregar 25 ml H2SO4 7N.


completar a 1 litro con agua destilada. Esta solucin contiene 50 ppm P.

4. PROCEDIMIENTO
a. Si es guano, compost o humus: Preparacin de la solucin madre: pesamos en un crisol
2 g de muestra y llevamos a la mufla a 500 C durante toda la noche. Una vez fra las
cenizas, humedecemos con unas gotas de agua destilada y, en la campana extractora le
agregamos 3 ml de HCl Q.P esperamos 5 minutos. Pasamos todo el contenido a una
fiola de 100 ml y llevamos a volumen con agua destilada. Agitamos, filtramos y
tomamos una alcuota y hacemos una dilucin de 1/10.
b.

Si es superfosfato, roca fosfrica, harina de huesos: Preparacin de la solucin madre:


Pesamos 1 g de muestra en un vaso Prex de 50 ml, humedecemos con unas gotas de
agua destilada. Llevamos a la campana extractora y agregamos 5 ml HCl Q: P.
Esperamos 5 minutos. Pasamos el contenido a una fiola de 250 ml y llevamos a
volumen con agua destilada. Agitamos y filtramos. Tomamos una alcuota y hacemos
una dilucin de 1/20.
Tomamos 1 ml de la dilucin y poner en viales, aadir 4 ml de agua destilada y 5 ml de
la solucin molibdatovanadato, homogenizar bien y dejar que desarrolle el color
durante 30 minutos.
Leemos en el espectrofotmetro a 420 nm. Paralelamente se debe desarrollar una
muestra blanco. Las lecturas pueden ser en absorbancia o tramitancia.

5. PREPARACION DE LA CURVA:
A partir de la solucin standard de fosforo (50 ppm) preparamos una serie de soluciones
conteniendo 0; 2; 4; 6; 8 y 10 ppm.
6. CALCULOS
Factor de dilucin (Fd):
a. Abonos orgnicos
Fd = 100/2 x 10/1 x 10/1 = 5 000
b. Abonos inorgnicos
Fd = 250/2 x 10/1 x 20/1 = 50 000
P ppm muestra = lectura Curva x Fd

%P=

ppmmuestra
10 000 ppm

D. DETERMINACION DE POTASIO, CALCIO Y MAGNESIO


A partir del extracto hacemos las diluciones respectivas para efectuar las lecturas en el
espectrofotmetro de absorcin atmica.

Para determinar potasio: La dilucin se hace con agua destilada.


Para determinar Ca y Mg: La dilucin se hace con trixido lantano al 1%.
Las diluciones pueden ser 1/50, 1/100 o ms.

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