Professional Documents
Culture Documents
3. REACTIVOS
a. Solucin 0,5 M de bicarbonato de sodio (NaHCO 3) pH 8,5. Pesar 42 g de
bicarbonato de sodio, disolver en agua y completar a un litro.
b. Carbn
Usar carbn parco G.60 previamente lavado para liberar el posible contenido de
fosforo.
c. Solucin de molibdato de amonio (NH 4)6Mo7O24.4H2O. Disolver 1 g de molibdato
de amonio en agua destilada. Agregar 0,025 g de tartrato de antimonio y potasio
(KSbOC4H4O6.1/2H2O). Aadir 16 ml de cido sulfrico. Completar a un litro con
agua destilada. Guardar en un frasco de color oscuro.
d. cido ascrbico
cido ascrbico para anlisis qumico.
e. Solucin A
A un litro de solucin de molibdato de amonio, agregar 1 g de cido ascrbico (no
guardar ms de 24 horas).
f. Solucin standard de 50 ppm de P (ver anlisis foliar).
4. PROCEDIMIENTO
a. Tomar 2,5 g, o 2,5 ml de suelo en un frasco o botella de 100 o 125 ml.
b. Aadir igual cantidad de carbn lavado.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
5. CALCULOS
Hacer un a calibracin de 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 ppm de P.
En el espectrofotmetro leemos los resultados en transmitancia porcentual. El P
disponible se expresa en ppm y se calcula con la siguiente formula:
Factor curva (fc) =
donde:
curva
X / Y
25 13
=43,3
2,5 3
Consiste en determinar el potasio extrado por el cido sulfrico, por absorcin atmica.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Frascos de 75 a 125 ml
Cuchara de 5 ml
Embudo
Espectrofotmetro de absorcin atmica o fotmetro de llama
Agitador mltiple
3. REACTIVOS
a. cido sulfrico 6N
Tomar 168 cm3 de cido sulfrico concentrado Q.P. y completar a un litro con agua
destilada
b. Solucin standard de potasio (ver anlisis foliar)
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
f.
5. CALCULOS
Ejemplo:
Factor de dilucin =
25 100
=500
51
Fiola de 1000 ml
Frascos de 100 a 125 ml
Papel Whatman N 40
Pipeta volumtrica de 25 ml
Pipeta volumtrica de 3 ml
Espectrofotmetro
Agitador mltiple
3. REACTIVOS
Solucin stock de NH4F, 1M y EDTA 0.25 M usando una fiola de 200 ml, aadir cerca
de 120 ml de agua destilada, 27.78 g de floruro de amonio (NH 4F) y disolver, luego
aadir 14.61 g de EDTA, disolver, enrasar a 200 ml y homogenizar la solucin.
Solucin extractora de cido actico (CH 3COOH) 0.2N; NO3NH4 0.25N; NH4Fe
0.015N; HNO3 0.013, 1N; y EDTA 0.001 M.
En una fiola de 1 litro, poner agua, 20 g de NH 4NO3, disolver, agregar 4 ml de solucin
stock y 0.82 ml de cido ntrico; 11.5 ml de cido actico y llevar a volumen con agua
destilada.
4. PROCEDIMIENYO
Tomar 2.5 ml de suelo, colocarlo en un frasco de 100 o 125 ml, agregar 25 ml de la
solucin extractora, agitar 5 minutos, filtrar con papel Whatman N 40. Tomar alcuota
de 3 ml para desarrollo de color y hacer la lectura de fosforo a 600 nm.
Los dems elementos igual que en foliar.
b. METODO DE AB-DTPA
Este mtodo es utilizado en anlisis de rutina en el Estado de Colorado (EE.UU), desde
1979. Trabaja bien en suelos alcalinos y neutros. La ventaja que ofrece, es que se puede
analizar N, P, K, Mn, Fe, Cu, Zn. No utiliza carbn para analizar P por producir
contaminacin, adems de absorber metales quelantes. Al usar 10 g de suelo, el error se
minimiza.
1. PRINCIPIO
Consiste en extraer los elementos de P, K, Fe, Mn y Zn con la solucin Ab-DTPA.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Frascos de 125 ml
Papel Whatman N 42
Pipeta volumtrica de 2 ml
Espectrofotmetro Spectronic 20 y espectrofotmetro de absorcin atmica
Agitador de 200 ciclos por minuto
3. REACTIVOS
a.
b.
c.
d.
e.
4. PROCEDIMIENTO
Pesar 10 g de suelo, (pasado por malla 2 mm) y colocar en un frasco de 125 ml,
agregar 20 ml de la solucin de AB-DPTA, agitar 15 minutos, en agitador de 200
ciclos por minuto. Filtrar el extracto con papel Whatman N42. Tomar 2 ml de
alcuota del extractante y aadir 0.25 ml de HNO 3 concentrado, agitar por 10
minutos.
Se toman alcuotas para analizar:
-
Nitrgeno, segn tcnicas del AOAC, la que ser en forma de nitritos por inyeccin
de flujo (columna de zinc).
OH
1
pH=log .
En el mtodo electromtrico se emplea el potencimetro, en el cual se combinan un
electrodo de comparacin y un electrodo de medida formando una cadena de electrodo
bipolar.
Entre este electrodo y a travs de la solucin suelo se establece una diferencia potencial
la cual es registrada por un galvanmetro y transformada a una escala en la que se lee el
pH respectivo.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 10 ml
Tamiz de 2 mm
Vagueta
Vaso de plstico de 50 ml
Potencimetro
Agitador mltiple
3. REACTIVOS
a. Solucin Buffer de pH 4; 7 y 10 para calibrar el potencimetro.
b. Agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
a. Transferir 10 g o 10 ml de tierra fina, secada al aire (TFSA) pasada por tamiz de 2
mm a un vaso plstico de 50 ml.
b. Adicionar 25 ml de agua destilada. Relacin tierra-agua 1:2,5.
c. Mezclar mediante el uso de una vagueta o agitador mecnico durante 15 minutos.
d. Dejar en reposo 10 minutos.
e. Calibrar el potencimetro usando soluciones buffer de pH 4; 7 y 10 de acuerdo a las
instrucciones del equipo.
f. Lavar el electrodo y secar con papel filtro despus de cada lectura.
g. Introducir los electrodos en la suspensin agua-suelo.
Los extremos del electrodo no deben tocar fondo del vaso.
h. Registrar el valor del pH de la escala.
E. DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA (METODO WALKLEY-BLACK
MODIFICADO)
1. PRINCIPIO
La materia orgnica del suelo es evaluado por medio del carbono orgnico, el cual se
determina en forma directa por combustin cuantitativa indirecta basada en la reduccin
del ion Cr2O7-2 por la materia orgnica. Esta ltima forma es la que empleamos.
El principio consiste en oxidar la materia orgnica mediante dicromato de potasio, la
materia oxidable es oxidada por Cr 2O7-2. El exceso de este ion es determinado por
titulacin con una solucin valorada de FeSO 4, y la cantidad de sustancia oxidada es
calculada por la cantidad de Cr2O7 reducida.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 1 ml
Erlenmeyer de 500 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Pipeta volumtrica de 5 ml
Pipeta volumtrica de 2 ml
Bureta de 50 ml
Campana extractora
3. REACTIVOS
a. Dicromato de potasio (1N) K2Cr2O7: Disolver 49.04 g de dicromato de potasio en
agua destilada, completando a un litro.
b. Sulfato ferroso amoniacal (0.5N) Fe(NH 4)2(SO4)2.6H20: Disolver 196.1 g de sulfato
ferroso amoniacal en 800 ml de agua destilada; adicionar 20 ml de cido sulfrico
concentrado completando a 1 L con agua destilada.
c. Indicador difenilamina: Disolver 2.5 g de difenilamina en 100 ml de agua destilada
y 500 ml de cido sulfrico concentrado Q.P.
d. cido fosfrico (H3PO4) concentrado QP.
e. cido sulfrico concentrado Q.P o comercial.
4. PROCEDIMIENTO
a. Llevar 1 g o 1 ml de muestra de suelo a un Erlenmeyer de 500 ml.
Por tanto:
% MO = (10 7.5) x 0.67
= 2.50 x 0.67
= 1.68 %
Cuando el suelo es alto en materia orgnica se pesa 0.5 g y el factor empleado es 1.34.
F. DETERMINACION DE ALUMINIO CAMBIABLE
1. PRINCIPIO
Se usa como extractante el KCl; el K +, desplazara al aluminio cambiable adsorbido por
la micela coloidal, luego el aluminio es determinado por titulacin con hidrxido de
sodio.
El aluminio cambiable (AL+++) es titulado con una solucin valorada de una base en
ese caso NaOH;
OH 3 +3 NaCl
AlC l 3+ 3 NaOH Al
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 2 ml
Frasco de 125 ml
Pipeta volumtrica de 20 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Papel filtro
Bureta de 25 ml
Agitador mltiple
3. REACTIVOS
a. Cloruro de potasio 1N
Disolver 74.56 g de KCl en 1 litro de agua destilada
b. Hidrxido de sodio 0.01 N
Disolver 0.4 g NaOH en 1 L de agua destilada.
c. Indicador azul de bromotimol 0.1 %
Disolver 0.1 g de azul de bromotimol en 100 ml de alcohol (etanol) de 95 %.
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
f.
5. CALCULOS
El gasto de hidrxido de sodio 0.01N; en la titulacin da directamente la cantidad de
Aluminio cambiable, la cual se expresa en me/100 g de suelo.
1 cm3 de NaOH 0,01N = 1 me de Al/100 g suelo
G. DETERMINACION DE ZINC Y MANGANESO DISPONIBLE (Mtodo del NaHCO 3
0.5M + EDTA 0.01 M)
1. PRINCIPIO
En este mtodo se usa como extractante el NaHCO 3 solucin 0.5N mas EDTA (cido
etileno diamino tetraacetico) solucin 0.01M.
Luego en el extracto se determinan el Mn y Zn por espectrofotometra de absorcin
atmica.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 5 ml
Frasco de 50 ml
Pipeta volumtrica de 20 ml
Pipeta volumtrica de 2 ml
Papel filtro Whatman 40 y/o 42
Agitador mltiple
3. REACTIVO
Bicarbonato de sodio (NaHCO3) 0.5N + EDTA
Pesar 42 g de NaHCO3 y 3.72 g de EDTA disolver en agua destilada y completar a un
litro.
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
f.
3. REACTIVOS
a. Exametafosfato de sodio
Pesar 40 g de exametafosfato de sodio
b. Carbonato de sodio
Pesar 10 g de carbonato de sodio
Ambos disolver en un litro de agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
arena=100
corregida
100 )
( 1 ra lectura
peso muestra
arcilla=
2 dalectura corregida
100
peso o volmuestra
F=
64.468=3.6 0.20=0.72
1ra lectura corregida = 12 0.72 = 11.28
Correccin temperatura 2da lectura:
F=
66.268=1.8 0.20=0.36
2da lectura corregida = 6 0.32 = 5.64
arena=100
77.44
100)=10022.56
( 11.28
50
arcilla=
5.64
100=0.1128 100
50
11.28
I.
3. REACTIVO
a. cido sulfrico (H2SO4) Q.P.
b. cido sulfrico 0,1 N estandarizado
Tomar 2.8 ml de cido sulfrico concentrado y completar a un litro con agua
destilada.
c. Solucin de soda al 50 %, con 1g/l de fenolftalena
d. cido brico al 2%
Pesar 20 g de cido brico y disolver en un litro de agua destilada (caliente)
e. Indicador de N
f.
4. PROCEDIMIENTO
a.
b.
c.
d.
e.
%N =
Gm =
Gb =
N =
pm =
J.
1 cm C O2=
100
=0.0044 g CaC O3
22 414
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 1 ml
Frascos de 150 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Gasmetro
3. REACTIVO
cido clorhdrico diluido HCl : 1 : 1
Se toma un volumen de cido clorhdrico concentrado y se le aade igual volumen de
agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO
a. Pesar 1 g o tomar 1 ml de muestra y llevar a un frasco de 150 cm3.
b. Medir 10 cm3 de HCl diluido en un cubito de vidrio.
c. Se introduce el cubito en el frasco de 150 cm3 que lleva la muestra de 1 g o 1 ml de
suelo, cuidando que el cido no se derrame.
d. Se tapa el frasco y se derrama el cido del cubo sobre la tierra agitando el frasco,
ms o menos minuto.
e. Se determina en el gasmetro el volumen de CO 2 liberado, midiendo el
desplazamiento de la columna de agua por accin del CO 2. Este volumen se
multiplica por el factor 0.44 para obtener el % de CaCO3.
5. CALCULOS
Ejemplo:
Volumen de CO2 liberado = 14 cm3
de CaC O 3 =
V 0.0044 100
Peso o volume n de la muestra
de CaC O 3 =
V 0.44
Peso o volumen de la muestra
Si el peso de la muestra es 1 g o 1 ml
de CaC O 3 =V 0.44
Si el volumen de CO2 medido es 14 cm3
6.16 de CaC O3
PRINCIPIO
Para esto se usa una muestra de suelo seco al aire, pasado por un tamiz de 2mm, la fraccin
menor de 2 mm es la que se procesa.
La finalidad de preparar la pasta saturada con agua destilada es obtener un extracto que
semeja a la solucin del suelo en el cual se puede determinar la mayora de sus
caractersticas qumicas.
El porcentaje de saturacin est en funcin de las caractersticas fsico-qumicas del suelo y
puede tomarse indirectamente como indicadores de los coeficientes hdricos del suelo.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Frascos de 250ml
Esptula
Embudo buchner
Ketasato o soporte de diseo soil test
Balanza de precisin
3. REACTIVOS
Ninguno
4. PROCEDIMIENTO
a. Pesar entre 200 y 250 g de suelo (Ps), en un deposito que puede ser de plstico o
vidrio, agregar agua destilada o desionizada al suelo e ir agitando con una esptula,
aadir tanta agua como sea necesaria para obtener una pasta uniforme con las
siguientes caractersticas:
- Que la superficie tenga un espejo hmedo sin que haya agua sobrenadante.
- Que la inclinar el recipiente la pasta se deslice limpiamente por las paredes.
- Que al hacer un surco en el fondo con la esptula, este se cierre al paso de ella
despus de dejar ver el fondo del recipiente.
- Que la esptula quede limpia al sacarlo de la pasta.
b.
P . S=
( PsaPs )
x 100
(PsPr )
Extraccin de la pasta
Despus de 30 minutos d saturada la muestra del suelo, se coloca la pasta en un
embudo Buchner el cual ha sido antes cubierto con un papel de filtro. Este embudo
puede ser colocado sobre un kitasato sobre los soportes de embudos diseados por
soil test, para conectar vaco a los embudos que tienen la pasta de suelo y obtener el
extracto con las sales en solucin, el cual se recibe en un frasco.
El vaco aplicado es alrededor de atm.
PRINCIPIO
La determinacin de la CEe da una buena indicacin de la cantidad de sales solubles
presentes en el extracto de suelo. Est basada en la determinacin de la conductividad
elctrica entre dos electrodos.
La conduccin de la electricidad (CE) est en funcin de la cantidad y clase de
electrolitos presentes en la solucin del suelo.
2. MATERALES Y EQUIPOS
3.
Frascos
Conductometro
REACTIVOS
Y eso saturado 30,5 me.
4. PROCEDIMIENTO
cm
25 C .
C 03 ,
aniones
+
+ y K
++ , Na , entre los
++ , Mg
Ca
y NO3
, SO 4
, adems boro. Los cationes pueden ser determinados por
,Cl
HCO3
absorcin atmica.
D. DETERMICACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN EL ESPECTRO FOTMETRO DE
ABSORCIN ATMICA.
a. DETERMINACIN DEL CALCIO
1. PRINCIPIO
Consiste en determinar el calcio soluble en el alcuota de extracto de saturacin.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Pipeta volumtrica de 1 y 2 ml
Pipeta graduada de 10ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica (AA)
Lmpara de ctodo hueco para Ca
3. REACTIVO
-
Cloruro de estroncio 1500 ppm 4,55g de cloruro de estroncio por litro de agua
destilada. Preparacin de la solucin standard de calcio de 500 ppm.
++ .
Ca
++/l
++
Ca a me Ca
Convertir ppm de
2,85 x 10
++/l
=1,43 me
Ca
20
b. DETERMINACIN DE MAGNESIO
1. PRINCIPIO
Consiste en determinar el magnesio soluble en el alcuota del extracto de saturacin.
2. MATERIALES Y EQUIPOS.
-
3. REACTIVO
4.
PROCEDIMIENTO
Se toma una alcuota del extracto de saturacin que contenga menos de 0,5 me/l de
Mg si es necesario se diluye. Generalmente se toma 1:10 o sea 1ml de alcuota y 9ml
de cloruro de estroncio.
Mezclar y determinar la concentracin de magnesio usando el espectrofotmetro de
absorcin atmica.
La lectura es directa en ppm, pero previa calibracin del equipo.
5. CALCULO
Ejemplo:
Dilucin 1:10
Lectura en espectrofotmetro de AA = 1,0 ppm
Convertir ppm de
++/l
++
Mg a me Mg
++ /l
1,0 x 10
=0,83 me Mg
12
E. DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO
++
Mg
1.
PRINCIPIO
La determinacin de sodio y potasio en extracto de saturacin de suelo y reproducible
con el mtodo de espectrofotmetro de absorcin atmica, sobre todo cuando se trata de
concentracin bajas.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
pipeta graduada de 10 ml
vasos de 25ml
espectrofotmetro de absorcin atmica
lmpara de ctodo hueco para Na y K
3. REACTIVO
Solucin standard stock de 1000 ppm de NaCl igual que para anlisis foliar.
Solucin standard de KCl a 1000 ppm de K igual que para foliares. (Ver)
4. PROCEDIMIENTO
a. DETERMINACIN DE SODIO.
Se toma una alcuota de extracto de saturacin que no tenga menos de 0,02 me de
sodio y dilyase con agua si es necesario. Generalmente se toma 1:10 o sea 1 ml de
alcuota y 9 de agua destilada.
-
Convertir ppm
+
Na
+/l
+
Na me Na
+ /l
0,89 x 10
=0,39 me Na
23
b. DETERMINACIN DE POTASIO
-
se toma una alcuota de extracto de saturacin que no tenga menos de 0,01 me/l ni
ms de 0,15 me/l de potasio: de acuerdo a esto es necesario hacer diluciones.
Generalmente se toma 1:10 o sea 1ml d alcuota y 9ml de agua destilada.
mzclese y determnese la concentracin potasio usando el espectrofotmetro de
absorcin atmica de lectura directa; previa calibracin del equipo.
la lectura directa es en ppm.
CALCULO
Ejemplo:
Dilucin: 1:10
Lectura en espectrofotmetro de AA=0,70 ppm
Convertir ppm de
+
K
+/l
+
K a me K
+/l
0,70 x 10
=0.18 me K
39
F. DETERMICACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS POR TITULACIN CON
ACIDO.
1. PRINCIPIO
La determinacin de la concentracin de carbonatos y bicarbonatos en el extracto de
saturacin est basada en la cantidad de cido necesario para cambiar el pH de una
alcuota conocida pH = 8,3 y pH = 4,5 respectivamente
Si el pH d la alcuota es menos de 8,3 no existen carbonatos. Las determinaciones,
tambin pueden hacerse usando potencimetro o indicadores.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Erlenmeyer de 125ml
microbureta de 10ml
pipetas volumtricas de 1;2;5 y 10 ml
3. REACTIVO
-
4. PROCEDIMIENTO
a. DETERMINACIN DE CARBONATOS
i. tomar una alcuota en un erlenmeyer de 125ml.
ii. agregar 10ml de agua destilada
iii. agregar 3 gotas de la solucin de fenolftalena.
Si la solucin se torna rosada, titular con cido sulfrico 0,01 N (usando
microbureta de 10ml) hasta que el color rosado desaparezca. (Y)
b. DETERMINACIN DE BICARBONATOS
En la misma alcuota despus de haber agregado el cido sulfrico, se le agrega
3 gotas de la solucin de anaranjado de metileno y se titula con cido sulfrico
0,01N gota a gota hasta que desaparezca la coloracin anaranjada (Z). Titular un
blanco (X).
5.
CLCULOS
CO
2Y (normalidad de H 2 S O 4)( 1000)
3
=
l
ml de alicuota
me de
Z = ml de
X = ml de
Ejemplo:
Si se toma 1 ml de alcuota
CO
2(0,30)(0,01)(1000)
3
=
=0,60 x 10=6,0 me de carbonatos
l
1 ml
me de
(0,15)(0,01)(1000)
1ml
1,5 me de HCO 3
Nota: la normalidad del cido sulfrico debe ser valorada con una solucin 0,01 N de
Na 2 CO 3 Q.P.
Solucin 0,01N
Na 2 CO 3 : pesar 0,530g de
2 horas a 285C y dejar enfriar en un desecador, agregar agua destilada, disolver y diluir
a 1 litro.
G. DETERMINACIN DE CLORUROS POR TITULACIN CON NITRATO DE PLATA
1. PRINCIPIO
La adicin de
AgN O3
necesario para
Erlenmeyer de 125ml
pipeta graduada de 10ml
microbureta de 10ml
3. REACTIVOS
-
4. PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 2 a 5ml en un Erlenmeyer de 125 ml, hacer volumen con agua
destilada. Agregar 4 gotas de solucin de cromato de potasio. Titular con
AgN O3
0,01N agregado con microbureta de 10ml hasta el primer cambio de color rojizo estable.
Hacer un blanco.
5. CALCULOS
me/l de Cl- = (ml de
AgN O3 - ml
AgN O3
(0,750,05)(0,01)(1000)
=7,0
1
me
de Cl
l
Nota: si el pH de la alcuota es menor de 6, el color rojizo persistente no aparece y es
necesario subir el pH a 7 u 8.
H. DETERMINACIN DE SULFATOS
Se pueden determinar por dos procedimientos
a. COMO PRECIPITADO DE SULFATO DE BARIO
1.
PRINCIPIO
Consiste en precipitar el sulfato con cloruro de bario.
++ BaSO 4
SO 4 + Ba
BaCl 2 en solucion.
Al +3 interfieren.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
tubo de centrifuga
Centrifuga
Bao mara
3. REACTIVOS
-
4. PROCEDIMIENTO
Se toma una alcuota que contenga de 0,05 a 0,5 me de sulfato en un tubo de
centrifuga cuyo peso se conoce. Se diluye cerca de 5ml, se agregan dos gotas de
reactivos anaranjado de metilo, luego cido clorhdrico, a gotas hasta obtener un
color rosa, agregar luego exceso de 1ml de cido clorhdrico: se calienta a
ebullicin en bao mara. Al agitar el tubo se agrega 1ml de cloruro de bario a
gotas. Se regresa el bao mara por 30 minutos y luego se enfra cuando menos una
hora.
Centrifguese a 100rpm, durante 5 minutos. Decntese con cuidado y drnese el
tubo invirtindolo sobre papel filtro por 10 minutos. La boca del tubo debe
limpiarse con una toalla o papel filtro sin fibra.
Remuvase el precipitado y lvense las paredes del tubo con 5ml de etanol 50%,
agregndolo con pipeta.
Si es necesario remuvase dicho precipitado con un alambre doblado en forma
adecuada. Centrifguese por 5 minutos y decntese, pero sin drenar. Reptase el
decantado y lavado una vez ms. Lmpiese el tubo exteriormente con una gamuza y
no se vuelva a coger con la mano. Squese durante la noche en una estufa a 105 0C.
Enfrese en desecador y psese.
5. CLCULOS
me de
Nota:
DETERMINACIN DE NITRATOS
Debido al rpido cambio de los nitratos en el suelo, su determinacin rara vez refleja su
verdadero nivel en el suelo. Sin embargo a veces es necesario evaluar con exactitud, se
puede determinar por dos mtodos:
a. MTODO SEMICUANTITATIVO DE LA DIFENILAMINA
1. PRINCIPIO
Consiste en la determinacin del nitrato cuantitativamente por desarrollo de color.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
3. REACTIVOS
-
KN O 3
NO3 .
4. PROCEDIMIENTO
En placas de ensayo a la gota se colocan 4 gotas de solucin de difenilamina
sulfrica en cada depresin de la placa, luego se coloca una gota de cada standard y
simultneamente se ejecuta para la muestra problema.
Se agita la placa cuidadosamente y luego se compara la intensidad de color azul
desarrollado, del standard Vs la muestra.
La comparacin debe ser rpida porque el color se va perdiendo.
b. DETERMINACIN DE
FENOLDISULFONICO.
1. PRINCIPIO
NITRATOS
POR
EL
MTODO
DEL
ACIDO
3. REACTIVOS
-
4. PROCEDIMIENTO
Primero se determina la concentracin de cloruro en una alcuota. Se toma otra
alcuota que contenga de 0,004 a 0,04 me de nitrato en un matraz volumtrico de
25ml. Se agrega una cantidad de reactivo sulfato de plata equivalente del cloruro
presente.
Dilyase a volumen y mzclese; psese la mayor parte de la suspensin a un tubo de
centrifuga de 50ml y seprese la precipitacin por centrifugacin.
Despus de pasar la solucin a otro tubo de centrifuga, floclese la materia orgnica
en suspensin agregando 0,1g de E y centrifguese.
Con una pipeta tomase una alcuota de 10ml que representa 2/5 de la muestra y
pngase en una capsula de evaporacin de 8cm, evaprese la alcuota a sequedad,
enfrese y disulvase el residuo en 2ml de cido fenoldisulfonico.
Despus de 10 minutos se agregan 10ml de agua y se recibe en un matraz
volumtrico de 100ml.
Se hace alcalino agregando hidrxido de amonio, se diluye a volumen y se mescla.
Luego se lee en espectrofotmetro a 460 nm.
Se prepara una curva standard con porciones 0, 0,2, 0,8, 1,2, 1,6 ml de reactivo de
nitrato de potasio en capsulas de evaporacin y tratndose en la forma que se ha
descrito, exceptuando la adicin se sulfato de plata y oxido de calcio, as como el
proceso de clarificacin.
5. CLCULOS
me de
la curva para
NO3
J.
1. PRINCIPIO
La capacidad de intercambio catinico est dada por la cantidad total de cationes
absorbidos por el complejo de cambio del suelo.
El valor de CIC depende del contenido y composicin de la fraccin de arcilla y materia
orgnica del suelo. Los resultados tambin varan segn el mtodo de anlisis usado.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
cuchara de 2ml
tubo de centrifuga
Fiola de 100ml
Centrifuga
3. REACTIVOS
-
4. PROCEDIMIENTO
-
5. CLCULOS
CIC me/100g =2 x Fd x L
Donde: Fd factor dilucin de lectura
L lectura en me/l
NOTA: La desventaja del mtodo es el tiempo que lleva agitar y centrifugar la
muestra. Sin embargo, en anlisis de rutina, esto se ha abreviado usando
medidas volumtricas y embudos con papel de filtro, donde se satura y lava
+
+ y K
++ , Na ;
++ , Mg
Ca
generalmente estos pueden determinarse en los extractos en los que se emplea el acetato de
amonio para
+
+ y K ; y cloruro de potasio para
Na
++
++ , Mg . Para determinar
Ca
+
3+ y /o H intercambiables, en suelos acidos es necesario emplear mtodos especiales.
Al
Cuando los suelos contienen pequeas cantidades de sales solubles no hay problemas en la
determinacin de los C.I., pero los extractos en suelos salinos incluyen los cationes solubles
en agua y es casi imposible eliminar por lavado las salas solubles sin alterar las porciones
relativas de cationes intercambiables.
En este tipo de suelos es necesario controlar la suma de cationes intercambiables con la
capacidad de cambio, pues en suelos salinos la determinacin de C.I. no es exacta.
El acetato de amonio neutro, disuelve cantidades considerables de carbonato de calcio y
magnesio durante el tratamiento de las muestras, por lo tanto esta solucin no puede usarse
para desplazar Ca y Mg cambiables en suelos calcreos. El cloruro de potasio neutro no
solubiliza el carbonato de calcio, pero si el yeso, por esto tambin se ve afectada la
determinacin del calcio cuando se usa esta sal como extractante.
En suelos salinos es necesario preparar extractos acuosos y determinar los cationes solubles
para restarlos de los extrados con la solucin extractante. Es recomendable mantener la
relacin suelo: extractante de 1:20.
b. DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 2 ml
Embudo
Papel filtro wathman 42 o similar
Pipeta volumtrica de 1 ml
Pipeta graduada de 10 ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica
Lmparas de ctodo hueco para Na y K
2. REACTIVOS
-
3. PROCEDIMIENTO
-
Pesar 2.5 g o 2.5 ml de suelo; pasar a un embudo con papel de filtro; lavar con agua
destilada de 30 a 50 ml de acuerdo a la salinidad (el ultimo filtrado debe tener
menos de 40 mhos/cm de CE).
Aadir 50 ml de acetato de amonio 1N por partes a fin de asegurar el
desplazamiento completo de los cationes cambiables.
Se hace una dilucin de 1:20 con agua destilada y se lee el Na+ y K+ en el
espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA).
4. CALCULO
A x bN
Lectura del EAA = 0.30 ppm Na+ y/o K+
Me Na+ = ppm Na+/23 = 0.013
Factor de dilucin (Fd) = 20
Me Na /100 g o ml =
peso muestra(g)
5 Fd me Na+
5 20 0.013
=0.52
2.5
me K+ + 0.30/39 = 0.0077
me K+ /100 g =
Nota:
c.
5 20 0.0077
=0.31
2.5
DETERMINACION DE Ca++ y Mg ++
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Cuchara de 2 ml
Embudo
Papel filtro (wathman N42 o similar)
Pipeta volumtrica 1 ml
Bureta de 50 ml
Espectrofotmetro de absorcin atmica
Lmpara de ctodo hueco para Ca y Mg
2. REACTIVOS
-
3. PROCEDIMIENTO
-
Pesar 2.5 g o tomar 2.5 ml de suelo, pasar el suelo seco al embudo con papel filtro y
lavar con agua destilada (usando de 30 50 ml de agua) tratando de reducir la
conductividad elctrica hasta menos de 40mhos/cm.
Despus aadir 50 ml de KCl 1N, agregando por partes para desplazar todo el
contenido de cationes cambiables.
Se hace una dilucin de 1:20 con cloruro de estroncio y se lee el Ca ++ y Mg ++ en el
espectrofotmetro de absorcin atmica.
4. CALCULOS
Ejemplo:
Lectura del EAA = 4.00 Ca++ y 0.40 Mg++
Factor de dilucin Fd = 50
me Ca++ =
++
ppmCa 4.00
=
=0.20
20
20
me Ca /100 g =
5 Fd meCa+
+
Peso (g)
me Mg
++
5 20 0.20
=8.00
2.5
0.40
ppm Mg+ + =
=0.03
12
12
me Mg++ /100 g =
5 20 0.03
=1.20
2.5
Embudo
Frascos de 100 ml
Papel filtro (wathman N42 o similar)
Bureta de 25 ml
Bandejas
Espectrofotmetro de absorcin atmica
2. REACTIVOS
Son los mismos que para los mtodos descritos.
3. PROCEDIMIENTO
Se necesita bandejas para 100 embudos y otras para 100 frascos donde se recibir el
extracto de lixiviacin de la muestra.
Se toma una muestra volumtrica de suelos y se coloca sobre un embudo donde
previamente se ha colocado papel filtro doblado en forma de cono. Agregar con bureta
de 10 ml el acetato de amonio sobre cada una de las muestras; dejar filtrar recibiendo el
acetato lixiviado en frascos de aproximadamente de 100 ml de capacidad; repetir esta
operacin 5 veces, de tal manera de tener un volumen final de 50 ml de solucin donde
se encuentran los cationes intercambiables. En este extracto se determina sodio y
potasio.
En otras bandejas hacer la misma operacin con las mismas muestras, pero como
solucin lavadora se usa KCl 1N a pH 7; en este extracto lixiviado se lee calcio y
magnesio.
Los clculos son los mismos que para los mtodos anteriores.
ANALISIS DE AGUA DE RIEGO
La determinacin de la calidad de agua antes de ser usada para fines de riego, es fundamental
para una agricultura prospera.
Hay gran extensin de suelos degradados por el uso de agua de mala calidad sobre todo en
zonas ridas donde existe la tendencia de usar todo tipo de agua, sin tener en cuenta el efecto
que este puede tener sobre el suelo y/o el cultivo.
La calidad del agua se determina a travs del anlisis de la composicin y concentracin de sus
constituyentes disueltos.
A. METODOS DE ANALISIS
a. Generalidades
Las muestras de aguas naturales generalmente no necesitan tratamiento preliminar para
la determinacin de material insoluble. Para la determinacin de otros elementos, la
muestra debe ser filtrada para eliminar la materia en suspensin y en este filtrado
determinen: la C.E. pH, cationes y aniones solubles, empleando los mismos mtodos
descritos para las determinaciones en el extracto de saturacin.
B. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
a. PRINCIPIO
Es una determinacin rpida y precisa de la concentracin de constituyentes ionizados
en el agua. Esta concentracin es medida a travs de la conductividad elctrica (CEw).
b. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Frascos
Conductometro
c. REACTIVO
Ninguno
d. PROCEDIMIENTO
Es el mismo descrito para leer la conductividad elctrica en el extracto de saturacin
(C.E.e) de la muestra de suelo. La C.E. en agua generalmente se expresa como C.E. x
106 a 25 C o como C.E. en micromhos/cm a 25 C.
C. DETERMINACION DE CATIONES CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO
Los mtodos son los mismos que los usados para determinar dichos elementos en el extracto
de saturacin del suelo.
La determinacin de los cationes en el agua nos permite evaluar el riesgo que significa su
uso en el proceso de sodificacion del suelo.
D. DETERMINACION DE ANIONES CARBONATOS, BICARBONATOS, CLORUROS,
SULFATOS Y NITRATOS
Los mtodos para la determinacin de estos aniones son los mismos que han sido descritos
para su determinacin en el extracto de saturacin del suelo.
E. DETERMINACION DE BORO
a. MATERIALES Y EQUIPOS
-
b. REACTIVOS
cido sulfrico (H2SO4) Q.P.
Carmn al 0.05%
Se pesa 0.92 g de carmn y se diluye en un litro de cido sulfrico concentrado Q.P.
c. PROCEDIMIENTO
-
Se pesa 100 g de suelo y se hace una pasta igual que en el extracto de saturacin.
Se toma 1 ml de extracto de saturacin en unos balones especiales libres de boro.
Se agrega 5 ml de cido sulfrico concentrado.
Dejar en reposo por 10 minutos.
Agregar 5 ml de carmn
Dejar en reposo 45 minutos y luego proceder a la lectura en el espectrofotmetro a
585 nm
Preparar en forma paralela curva para lectura, usando concentraciones conocidas de
boro en ppm.
d. CALCULOS
Hacer curva de estndares de 0-2-4-6-8-10 ppm de B.
En el espectrofotmetro leemos los resultados en % de trasmitancia. El boro se da en
ppm y por lo tanto se trabaja de acuerdo a la curva y/o se obtiene el factor curva (fc)
mediante el procedimiento empleado para el fosforo en el suelo.
Ejemplo:
fc (aproximado)
Transmisin (%T)
Ab (densidad ptica)
Boro (B)
= 13.3
= 84
= 2 log 84 = 0.076
= fc x Ab = 13.3 x 0.076
= 1 ppm
ANALISIS FOLIAR
Es fundamental por ser el rea foliar la representacin visual del estado nutricional del suelo y
como tal es un complemento necesario y se dira indispensable para evaluar y dar una
recomendacin ms integral del manejo de los suelos en relacin a la nutricin.
El anlisis foliar por su importancia requiere tcnicas adecuadas tales como:
-
Tomar 8.2 ml de HCl concentrado y llevarlo a un litro con agua destilada, de esta
solucin tomar 100 ml y llevar a un litro.
-
b. PROCEDIMIENTO
En primer lugar llenar los recipientes o bandejas de la manera siguiente:
La primera bandeja se llena con agua desionizada, la segunda con la solucin de
cido clorhdrico 0.01N, la tercera con agua desmineralizada y la cuarta bandeja
con agua destilada. Las muestras de tejidos vegetal que deben ser lavadas, son
sumergidas una a una en cada bandeja, el polvo debe ser cuidadosamente
desprendido y lavado a mano, cuidando de no daar el tejido. Cuando se termina
este proceso, en la ltima bandeja, las muestras se colocan sobre el papel de filtro
para que se escurran y luego se pone en bolsas limpias de papel y debidamente
rotuladas.
NOTA:
3. MOLIDO DE LA MUESTRA
a. MATERIALES
-
b. PROCEDIMIENTO
Una vez seca las muestras se procede a la molienda; las bolsas que contienen el
material deben ser sacadas de la estufa una por una para evitar que ellas tomen la
humedad del medio ambiente.
El material finamente molido se recibe en los frascos limpios y debidamente
rotulados.
El cabezal del molino y el tamiz se deben limpiar despus de cada molida para
evitar posible contaminacin.
c. ALMACENAMIENTO
Una vez efectuada la molienda de la muestra debe ser cuidadosa y completamente
mezclada; tapar el frasco y guardar hasta que se efecten las determinaciones
analticas.
4. CALCINACION DE LA MUESTRA PREPARACION DE LA SOLUCION MADRE
La calcinacin se puede efectuar por va hmeda o por va seca, se aconseja usar la
primera cuando las muestras son ms de doce ya que por experiencia y trabajo
efectuados, los resultados de los anlisis en ambos casos, no difieren, pero si se
economiza tiempo.
a. CALCINACION POR VIA HUMEDA
1. PRINCIPIO
Es la oxidacin de la materia orgnica de los tejidos vegetales y la liberacin de
los elementos minerales mediante la adicin de cidos fuertes. Esta calcinacin
es ideal para anlisis tanto de los elementos mayores como de loes elementos
menores.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
3. REACTIVOS
-
4. PROCEDIMIENTO
La muestra almacenada debe ser puesta en la estufa (a 50 C) previamente,
luego colocada en los desecadores.
Pesar en una de reloj 0.250 g de la muestra y transferir cuidadosamente
mediante el uso de un embudo y un pincel fino a la fiola (que debe llevar la
marca o clave de la muestra), luego adicionar 3 ml de cido sulfrico; imprimir
a la fiola un movimiento de giro con el fin de humedecer toda la masa del tejido
y despus ponerlas sobre la plancha a una temperatura de 240 C; se deja la
muestra 60 minutos. Bajar las fiolas de la plancha, enfriar ligeramente, luego
adicionar 5 gotas de agua oxigenada, poner nuevamente a la plancha, calentar
durante 15 minutos; volver a bajar, seguir este procedimiento hasta que el
contenido de la fiola quede claro.
Dejar enfriar y llevar a volumen preferiblemente con agua bidestilada,
homogenizar bien todo el contenido.
5. ENSAYO EN BLANCO
Se realizaran anlisis paralelos en un blanco (por duplicado) en que se utilicen
todos los reactivos que se empleen en las determinaciones.
b. CALCINACION POR VIA SECA (MODIFICADO)
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Crisoles de porcelana
Balanza analtica
Esptula
Mufla elctrica
Plancha de evaporacin
Fiola de 50 ml
2. REACTIVOS
-
3. PROCEDIMIENTO
-
B. DETERMINACION DE NITROGENO
METODO MICRO KJELDAHL (Modificado)
En las plantas el contenido de nitrgeno comnmente varia de 0.2 a 4% dependiendo sobre
todo de las especies, partes de la planta, la edad y sus niveles de extraccin y exigencia del
nitrgeno.
1. PRINCIPIO
En principio el nitrgeno orgnico se convierte en sulfato de amonio en el proceso de
digestin o ataque por accin del cido sulfrico adicionado. Durante la destilacin por
la adicin de hidrxido de sodio, el amonio que se desprende es recibido en una
solucin de cido brico para luego formar el borato de amonio. Durante la titulacin
con una solucin valorada de cido sulfrico, se regenera el cido brico y la cantidad
de amonio que contiene la muestra, es determinada mediante clculos correspondientes.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
3. REACTIVOS
a) cido sulfrico Q.P.
b) Mezcla de selenio (catalizador)
c) Solucin standard de cido sulfrico de 0.1N
En un vaso de vidrio que contenga 400 ml de agua destilada adicionar lentamente
2.8 ml de H2SO4 QP., dejar enfriar y luego llevar a volumen de 1000 ml y
homogenizar bien la solucin.
Esta solucin debe estandarizarse o valorarse con una solucin de hidrxido de
sodio 0.1 N libre de carbonato, usando como indicador la fenolftalena.
d) cido brico al 2 %
Pesar 20 g de cido brico (de preferencia cristalinos) y disolver en 600 ml de agua
destilada caliente, enfriar y adicionar 3 ml del indicador y luego llevar a volumen
de una fiola de 1000 ml con agua destilada.
e) Indicador
Pesar 100 mg de rojo de metilo y 180 mg de azul de metileno, disolver en una fiola
de 100 ml de alcohol, etlico neutro de 96 %.
f) Hidrxido de sodio (1 + 1) o al 50 % P/V
Disolver 1 kg de hidrxido de sodio en escamas en un litro de agua destilada,
adicionar 1 g de fenolftalena en polvo, agitar hasta disolver.
Guardar en una botella preferiblemente de polietileno y tapar bien, (el hidrxido de
sodio de grado tcnico puede ser usado si est libre de amonio).
4. PROCEDIMIENTO
a) Digestin. En un disco o cuadrado de papel copia pesar 0.1 g de material vegetal
secado y finamente molido, doblar el papel con el contenido e introducir dentro de
un baln Kjeldahl de 30 ml agregar 0.5 g de la mezcla de selenio y 2 ml de cido
sulfrico.
Digerir el material hasta que el residuo se torne claro. Cuando esto sea conseguido,
ha terminado la digestin.
b) Aadir al baln frio 2 a 3 ml de agua destilada libre de amonio para disolver los
slidos luego verterlo al aparato de destilacin a travs del embudo; enjuagar el
baln 2 veces con agua destilada, abrir la llave y dejar caer lentamente el contenido
a la cmara de vapor, cuando todo el contenido ha sido trasvasado cerrar la llave,
aadir 5 ml de la solucin de hidrxido de sodio, volver a abrir la llave y dejar caer
nuevamente lentamente hasta que la solucin de la cmara se torne a un rojo
carmes (grosella); cerrar la llave y dejar destilar.
Previamente se debe colocar en el tubo del destilado un Erlenmeyer de 50 ml, el
que debe contener 20 ml de la solucin de cido brico ms 2 o 3 gotas del
indicador.
Considerar como punto final cuando el contenido del Erlenmeyer tome un color
verde, dejar un margen de destilacin de tres minutos (aproximadamente 10 ml)
Efectuar una determinacin en blanco, usando las mismas cantidades del reactivo y
el mismo periodo de digestin y realizar subsecuentemente la titulacin de la misma
muestra.
5. CALCULO
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Espectrofotmetro
Tubos de ensayo para espectrofotmetro
Fiolas de 10 ml
Buretas de 100 ml
3. REACTIVOS
a. Solucin A
Disolver 22.5 g de molibdato de amonio (cristalizado) en 400 ml de agua
destilada.
b. Solucin B
Disolver 1.25 de metavanadato de amonio en 300 ml de agua hirviendo, dejar
enfriar y luego aadir 250 ml de HNO3 concentrado; enfriar nuevamente hasta
la temperatura ambiente.
Finalmente la solucin A se vierte sobre la solucin B y el conjunto resultante
se diluye hasta un litro.
c. Solucin patrn de fosforo (50 ppm)
Secar la sal de KH2PO4 (fosfato monopotasico) a 40 C hasta peso constante.
Luego pesar 0.2195 g de sal (seca) disolver en 400 ml de agua destilada, aadir
25 ml de una solucin de H 2SO4 7N y llevar a volumen de un litro con agua
destilada; guardar la solucin en un frasco color caramelo y bien tapado.
d. Solucin bicarbonato de sodio 0.5 M
Igual que para fosforo en suelos.
4. PROCEDIMIENTO
a. Si la digestin fue por va hmeda: pipetear 2 ml de la solucin madre y poner
en fiola de 10 ml, aadir 3 ml de una solucin de bicarbonato de sodio 0.5 M, 5
ml de la solucin metavanadato de amonio, homogenizar bien y dejar que
desarrolle el color durante 30 minutos.
Paralelamente se debe desarrollar una muestra en blanco, leer usando la
longitud de onda de 420 nm.
NOTA:
volumen con agua destilada, homogenizar bien. Las fiolas tendrn una
concentracin de 2, 4, 6, 8 y 10 ppm respectivamente.
Despus de 30 minutos leer usando la longitud de onda de 420 nm; con las lecturas
obtenidas, se elabora la curva en papel semilogaritmico (lecturas en trasmitancia).
6. CALCULOS
Ejemplo:
Una muestra tiene una lectura de 83% (trasmitancia) que observada en la curva
correspondiente a 2 ppm de P y en:
%P=
2 ppm50 ml 10ml
=0.20
0.250 g 210000
Donde:
50 ml
10 ml
0.250 g
2 ml
10000
D. DETERMINACION DE POTASIO
1. MATERIALES Y EQUIPOS
-
2. REACTIVOS
-
3. PROCEDIMIENTO
Tomar una alcuota de 1 ml de la solucin Madre: poner a una fiola de 25 ml, luego
llevar a volumen con agua destilada, homogenizar bien y leer en el E.A.A con la
lmpara para potasio.
4. PREPARACION DE LA CURVA STANDARD
A partir de la solucin de 1000 ppm de K, preparar soluciones de: 2-4-6 ppm de K.
2. REACTIVOS
-
2. REACTIVO
-
Magnesio metlico
cido clorhdrico
2. REACTIVO
-
2. REACTIVOS
-
Zinc metlico
Alambre de cobre
Alambre de fierro
Manganeso electrolito
cido ntrico (1 + 4) V/V
cido clorhdrico (1 + 3) V/V
solucin contiene 100 ppm de cobre, fierro, manganeso y zinc (preparar cada solucin
standard por separado).
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES STANDARD PARA LA CURVA
Tomar de la solucin sub-stock alcuotas de 1, 2 y 4 ml y transferir a fiolas de 100 ml,
llevar a volumen con agua destilada para tener rangos de 1, 2 y 4 ppm de Fe y Cu; y
0.5; 1.0 y 1.5 ml de la solucin de Zn y finalmente 0.5; 1.0 y 2.0 ml de la solucin Mn
para tener 0.5; 1.0 y 1.5 ppm de Zn y 0.5; 1.0 y 2.0 ppm de Mn.
3. PROCEDIMIENTO
La lectura de los 4 microelementos se hace directo en la solucin madre.
4. CALCULOS EN GENERAL
Si la lectura fuese 5.5 ppm de Ca
Factor de dilucin =
50
0.250
25
1.0
50
25
=5 000
0.250 1.0
Entonces:
5,5 ppm de Ca x 5 000 = 27 500 ppm en la muestra
27 500
=2.75 de calcio
10 000
NOTA:
Ca y Mg 5 000
K y Na 5000
P
- 1000
ANALISIS DE FERTILIZANTES
FERTILIZANTES
Por su naturaleza los fertilizantes pueden ser:
a) Fertilizantes orgnicos naturales: los cuales son de origen animal o vegetal. Dentro de los
abonos animales son muy utilizados los que proceden de excrementos de aves de corral o
gallinaza, de vacunos y equinos, o estircol.
b) Fertilizantes qumicos: que es de origen inorgnico u orgnico sinttico.
c) Fertilizantes orgnicos reforzados: que es una mezcla de fertilizantes orgnicos naturales y
fertilizantes qumicos.
ANALISIS DE FERTILIZANTES
El anlisis qumico de los fertilizantes tiene mucha importancia, pues conviene saber las
proporciones de los compuestos fertilizantes que en ellos existen y a veces, tambin, la forma en
que estos se hallan. Los abonos que se emplean en la actualidad son muy numerosos y su
composicin muy diversa, no solo en general, segn su naturaleza, sino tambin vara en los
abonos de una misma clase la proporcin de elementos fertilizantes.
A. DETERMINACION DE NITROGENO
Mtodo Microkjeldahl. Para guanos, compost, humus de lombriz.
OBJETIVO: Conocer la cantidad de nitrgeno total.
1. PRINCIPIO
Se obtiene por destruccin de la materia orgnica o cualquier compuesto nitrogenado, por
accin del cido sulfrico en caliente, obtenindose como resultado sulfato de amonio, el
cual despus es destilado a amoniaco.
El procedimiento comprende 3 fases: digestin, destilacin y titulacin.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
3. REACTIVOS
a. cido sulfrico Q.P
b. Mezcla reactiva de Selenio
c. cido brico al 2%: pesar 20 g de H 3BO3 y disolver con 400 o 500 ml de agua destilada
caliente. Una vez frio, llevamos a volumen en una fiola de 1000 ml con agua destilada.
d. Hidrxido de sodio (1 + 1): Disolver 1 kg de NaOH comercial en un litro de agua
destilada. Adicionar 1 g de fenolftalena en polvo. Agitar hasta disolver la sal.
e. Indicador: Pesar 100 mg de rojo de metilo y 180 mg de azul de metileno; disolver en
una fiola de 100 ml con alcohol etlico neutro de 96 %.
4. PROCEDIMIENTO
Pesar 0.1 g de muestra (por duplicado) e introducirlo en el baln kjeldahl, agregar 2 ml de
H2SO4 y 0.5 g de la mezcla de selenio y colocar el baln en la cocina de digestin. La
digestin termina cuando el contenido del baln es completamente cristalino.
Cuando el baln este frio aadir de 2 a 3 ml de agua destilada libre de amonio para disolver
los slidos; luego verterlo al aparato de destilacin a travs del embudo; enjuagar al baln 2
veces ms con agua destilada, abrir la llave y dejar caer lentamente el contenido a la cmara
de vapor; cuando todo el contenido ha sido trasvasado cerrar la llave. Aadir 5 ml de la
solucin de hidrxido de sodio, volver a abrir la llave y dejar caer lentamente hasta que la
solucin de la cmara se torne a un rojo carmes; cerrar la llave y dejar destilar.
Previamente se debe colocar en el tubo del destilado un erlenmeyer de 50 ml el que debe
contener 20 ml de la solucin de cido brico ms 2 o 3 gotas del indicador.
Considerar como punto final cuando el contenido del Erlenmeyer torne un color verde
(viraje del indicador); dejar un margen de destilacin de 3 minutos. Luego se procede a la
titulacin con cido clorhdrico o sulfrico 0.1 N. Anotar el gasto.
5. CALCULOS
%N =
%N =
( GB ) 0.0014
100
W
Donde:
G
N
W
B
3. REACTIVOS
-
Ureasa: pesar 1 g de ureasa y diluir a 500 ml con agua destilada. Antes de llevar a
volumen neutralizamos con 1 ml de HCl 0.1 N
cido brico al 2%
Indicador de pH para nitrgeno
cido sulfrico o clorhdrico 0.1 N
Cl2Ca al 25 %
Oxido de magnesio
4. PROCEDIMIENTO
Se pesa 0.1 g de muestra en papel libre de nitrgeno y se introduce en el baln kjeldahl.
Se agrega 50 ml de ureasa neutralizada, tapamos con un tapn de jebe y dejamos
macerar durante 48 horas a 30 C.
Despus de este tiempo aadir 5 g de MgO en polvo y unos 200 ml de agua destilada,
agregar 5 ml de CaCl2 al 25 %. Se destila recibiendo en una solucin de H 3BO3 al 2%
con indicador. Hasta obtener 100 ml de destilado aproximadamente.
5. CALCULO
%N =
( GB ) N meqN
100
W
Donde:
B
= gasto de cido del blanco
N
= normalidad del acido
W
= peso de muestra en gramos
G
= gasto de acido
B. DETERMINACION DE N-NO3 Y N-NH4
Muestra: Nitrato de amonio Nitrato de potasio
1. PRINCIPIO
Para determinar N-NH4 utilizamos el xido de magnesio, el cual va a desplazar el N-NH 4 en
forma de amoniaco.
Para determinar el N-NO3 utilizamos aleacin Devarda, el cual va a desplazar el N-NO 3 en
forma de amoniaco.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Balanza analtica
Pipeta volumtrica de 25 ml
Balones micro kjeldahl 30 ml
Erlenmeyer de 25 ml
Microbureta de 10 ml
Destilador micro kjeldahl
3. REACTIVOS
a. Oxido de magnesio: secar el MgO en una mufla a 650 C por 2 horas, enfriar en un
desecador y almacenar en frasco color caramelo tapado hermticamente.
b. Solucin indicadora mixta (rojo de metilo y azul de metileno).
c. cido brico al 2%
d. HCl o H2SO4 0.1N
e. Aleacin devarda
4. PROCEDIMIENTO
Pesar 1 g de muestra. Disolver en 250 ml de agua destilada, mezclar, tomamos una alcuota
que corresponda a 0.1 g de muestra (25 ml).
Destilacin N-NH4: tomar una alcuota de 25 ml y colocar en el baln de destilacin y
agregar 0.25g MgO, y recibimos el destilado en un erlenmeyer que contiene 50 ml H 3BO3
que tiene indicador. Destilamos hasta tener 120 ml.
Titulamos con el cido 0.1N y anotamos el gasto.
Destilacin N-NO3: En el mismo baln agregamos 0.2 g de aleacin devarda y 1 ml de
NaOH al 50 %, este lo agregamos lentamente. Recibimos el destilado en otro Erlenmeyer
que contiene 50 ml H3BO3 con indicador. El destilado y la titulacin es igual que para el NNH4.
5. CALCULOS
%N N O 3 =
( GB ) N meqN
100
W
%N N H 4=
( GB ) N meqN
100
W
Donde:
B
= gasto de cido del blanco
N
= normalidad del acido
W
= peso de muestra
G
= gasto de cido de la muestra
C. DETERMINACION DE FOSFORO
Mtodo del Color Amarillo del Vanadomolibdato
1. PRINCIPIO
El vanadio, el molibdato y iones ortofosfato reaccionan para formar un complejo amarillo
en soluciones acidas.
2. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Crisoles de 30 ml
Fiola de 100 ml
Pipeta graduada de 10 y 2 ml
Balanza analtica
Mufla
Espectrofotmetro
3. REACTIVOS
-
4. PROCEDIMIENTO
a. Si es guano, compost o humus: Preparacin de la solucin madre: pesamos en un crisol
2 g de muestra y llevamos a la mufla a 500 C durante toda la noche. Una vez fra las
cenizas, humedecemos con unas gotas de agua destilada y, en la campana extractora le
agregamos 3 ml de HCl Q.P esperamos 5 minutos. Pasamos todo el contenido a una
fiola de 100 ml y llevamos a volumen con agua destilada. Agitamos, filtramos y
tomamos una alcuota y hacemos una dilucin de 1/10.
b.
5. PREPARACION DE LA CURVA:
A partir de la solucin standard de fosforo (50 ppm) preparamos una serie de soluciones
conteniendo 0; 2; 4; 6; 8 y 10 ppm.
6. CALCULOS
Factor de dilucin (Fd):
a. Abonos orgnicos
Fd = 100/2 x 10/1 x 10/1 = 5 000
b. Abonos inorgnicos
Fd = 250/2 x 10/1 x 20/1 = 50 000
P ppm muestra = lectura Curva x Fd
%P=
ppmmuestra
10 000 ppm