Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de
Ingeniera Qumica E
Industrias Extractivas
Laboratorio de Procesos de
Separacin por Etapas

PRACTICA 2:
Rectificacin por lotes de una mezcla
binaria
Grupo: 3IV74
Equipo 2

Seccin B

Profesor:
Juanita Eloisa Crdenas Rivas
Alumno:
Quintana Mlaga Heidy

25 Noviembre del 2016

Objetivos
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin de lquidos
voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una columna adiabtica de
rectificacin por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los
tericos calculados a partir de la ecuacin de Raleigh y poder predecir los tiempos de
operacin, las masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solucin
ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
Actitudinal
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica exhibiendo una
disciplina profesional. Realizar una investigacin en las referencias disponibles sobre las
diferentes aplicaciones del proceso de destilacin

Introduccin Terica
La destilacin de mezclas binarias es una de las operaciones bsicas ms importante en la
industria qumica. El objetivo del diseo de las columnas de destilacin consiste no slo en
conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mnimo, sino que tambin se debe
proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna
variacin en la composicin de la mezcla de partida (alimentacin), hecho bastante frecuente
en las industrias.
Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o varias etapas donde se
efectan simultneamente estas dos operaciones de vaporizacin y condensacin parciales,
existiendo tres mtodos de llevarse a cabo: destilacin diferencial, destilacin sbita y
rectificacin; en esta ocasin, se analizar la destilacin continua con rectificacin.
Rectificacin por lotes
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la
composicin de la materia prima cargada que procede la vaporizacin el contenido de este
compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de
todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran los componentes
menos voltiles.
En las destilaciones intermitentes, llamadas tambin batch, por lotes o diferencial, se carga
al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la operacin,
uno o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn
corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido es vaciado

en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por

condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil.
El equipo ms sencillo para una destilacin por lote consiste en un tanque con sistema de
calentamiento, un condensador y uno o ms tanques de almacenamiento para el producto. El
material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y
almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporacin algunas veces se controla
para evitar la sobrecarga del condensador, pero prcticamente no se requiere de ningn otro
tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como
destilacin diferencial.
Si se representa los moles de vapor por V, los moles del residuo contenidos en el recipiente
que ebulle como W, la fraccin del componente voltil en el lquido como x, y la fraccin del
mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto
dara que para una composicin promedio y de un destilado con dV moles equivale a:
-ydV = d(Wx)
(1)
Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeo tal que la concentracin en el
vapor no vara.
Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se
tiene:
ydW = Wdx + xdW
(2)
Rearreglando trminos e integrando, se obtiene:
ln (W i/Wf) = - dx/(y-x)

(3)

Donde el subndice i representa la composicin inicial del tanque de destilacin y f la

composicin final del mismo.
La Ecuacin (3) se puede integrar fcilmente para el caso en que la presin sea
constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeo y
la constante de equilibrio sea independiente de la composicin. Si se sabe que y=kx, donde k
es la constante de equilibrio fsico, y si sta fuera aproximadamente constante, la Ecuacin
(3) se convertira en:
ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf)
(4)
Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integracin de la
ecuacin (3) lleva a:
Ln (W i/Wf) = 1/(-1) [ln(xi/xf) + ln((1-xf)/(1-xi))
(5)
Si la relacin de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no
existe una solucin analtica sencilla, la ecuacin (3), llamada ecuacin de Rayleigh, se debe
integrar grafica o numricamente.

Desarrollo experimental

Operacin a
reflujo total

Cerrar todas las

vlvulas del equipo
incluyendo
rotmetros

Abrir las vlvulas que

comunican el equipo
con la atmosfera

Verificar que en las

bridas de las tuberas
superiores del
hervidor estn bien
colocados los
accesorios tipo ocho

Poner en
funcionamiento las
resistencias de
calentamiento, el
controlador
automtico y lectores
de temperatura

Tomar las
temperaturas
iniciales de todo el
sistema

Abrir casi al mximo la vlvula de agua de

enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la vlvula de agua del condensador
concntrico de vapores que no condensen en el
condensador principal

Una vez alcanzado el

rgimen estable de
operacin a reflujo
total, se procede a
tomar lecturas de
temperaturas, gastos
de reflujo, altura del
nivel del hervidor, las
densidades y otra
muestra de destilado

Dejar estabilizar el
sistema manteniendo
constante la presin
de vapor de
calentamiento y el
flujo de agua de
enfriamiento de los
condensadores.

Vaciar los tanques

acumuladores de
destilado (en el caso
que tengan residuos
de destilado
anterior)

Cargar el hervidor a
tres cuartos y tomar
muestra para
verificar su
concentracin, tomar
su volumen tambin

Abrir la vlvula
general de vapor,
purgar el condensado
y regular la presin
entre 0.5 y 1 Kg/cm2

Abrir totalmente la
vlvula de la parte
inferior del rotmetro
de reflujo y de la
tubera de reflujo a la
columna

T1
79
C

T2

T3

T4

T5

T6

T7

T8

T9

73C 72C 71C 20C 25C 68C 21C

Inmediatamente
descargar el tanque
inferior y cerrar su
vlvula de descarga,
abrir la vlvula
superior y dejar que
el tanque destilado
del segundo corte
siga fluyendo en el
tanque inferior hasta
cumplirse los
siguientes 5 minutos
del segundo corte

50C

procede
deconstante
la relacin
a operar
ydela
reflujo,
composicin
columna
a la acual
reflujo
se
deva
destilado
constante,
a operar yvariable
abriendo
haber
laabierto
vlvulaelde
agua
la parte
de
inferior
enfriamiento
del rotmetro
del
enfriador
de destilado.
concntrico
del destilado.

Cuidar que se reciba el destilado en el tanque

receptor inferior de destilado durante 5 minutos, al
cumplirse este tiempo cerrar la vlvula superior del
tanque inferior para comenzar a recibir el segundo
destilado en el tanque superior

Hacer la cantidad de
cortes que permita el
tiempo de operacin

Repetir esta
operacin cada 5
minutos, a cada corte
se deber medir y
registrar su volumen,
densidad y
temperatura

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

DATOS INICIALES
T (C)

Alimentacin

h (cm)

V (L)

Hervidor

21.3

0.080 26

(g/cm3)

Xmol

0.986

0.06

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Pvapor= 0.6 Kg/cm2
h (cm)

T1
T11
0
Operacin
Determinar
Posteriormente
aelreflujo
valor
se
21C 20C

V (L)

T (C)

(g/cm3)

Xmol

0.818
0.966

0.745

Reflujo
Destilado XD

1.85 L/min
----0.25

24

Residuo

19.5

29

25

0.08

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACIN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1
Destilado
XD
Residuo XW

Corte 2
Destilado
XD
Residuo XW

Corte 3
Destilado
XD
Residuo XW

T
(C)
20

h
(cm)
-

V (L)

(g/cm3)

Xmol

0.45

0.819

0.6

27

17

20.5

0.973

0.07

T
(C)
21

h
(cm)
-

V (L)

(g/cm3)

Xmol

0.44

0.832

0.66

31

16.2

19

0.976

0.05

T
(C)
21

h
(cm)
-

V (L)

(g/cm3)

Xmol

0.42

0.854

0.55

30

15.2

17.5

0.983

0.025

CALCULOS
*VACIADO DEL TANQUE DE REFLUJO
V=124ml

en 4:05 min.

1000 ml

124 ml
ml
Q=
=30.367

4.0833 min
min
1<

1000 ml

420 ml
ml
D=
=60

7 min
min
1<

L= =0.0303
min

L
L
=1.85=D=
D
1.85

D= =0.015
min
*DE DONDE PRIMER CORTE

L=0.0303

D=0.015

0.819 Kg

min
Kg
( ( 0.77 ) 46+ 0.23 (18 ) )
Kmol
0.819 Kg

min

Kg
( ( 0.77 ) 46+ 0.23 ( 18 ) )
Kmol

V =L+ D=0.00062

=0.00062 Kmol/min

=0.00033 Kmol /min

Kmol
Kmol
Kmol
+ 0.00033
=0.00095
min
min
min

L 0.00062 Kmol /min

=
=1.8787
D 0.00033 Kmol /min

R=

*APLICANDO McCABE-THIELE A REFLUJO TOTAL

NET=4
=

NETmin1 41
=
100=18.75
NPR
16

Remin=

m=

XD
0.745
1=
1=0.552
b
0.48

Remin
XD y
=
Remin+1 XD X

*TOMANDO LOS PUNTOS DE INFLEXIN

1) x1=0.4

y=0.61

2) x2=0.45 y=0.625
Por lo tanto:
m1=

0.7150.61
0.7450.625
=0.304 m 2=
=0.305
0.7450.4
0.7450.45

Remin=

0.304
=0.4367
10.304

Ligera variacin con el calculado (Remin=0.552)

POR LO TANTO EL Rptimo DE LA OPERACIN EST DENTRO DEL RANGO DE:

Roptimomin =0.43671.2=0.524
Roptimomax =0.43671.5=0.655
*CALCULO DE LOS PLATOS TERICOS OPERATIVOS CON DATOS DEL CORTE 1.
Y=

En el domo:

x+ D
+1
+1

Y =mx +b

X w 1=0.07 ,

Datos:

X D 1=0.6 ,

Re = 1.85

Con estos datos se calcula b

b=

XD 1
0.6
=
=0.2105
+ 1 1.85+1

Se traza la lnea de operacin

Trazando los escalones se obtienen 3 platos tericos de operacin con una:
X D 1=0.6

X W 1=0.03

Por lo tanto, la eficiencia de la columna para el primer corte ser:

Eficiencia=

31
100=12.5
16

*Se trazan lneas paralelas a la de operacin, tomando valores de

nmero de platos tericos, obtener el Xw correspondiente:
Re=1.85 constante y

X D=0.7

*Trazando los tres platos operativos tenemos:

X D=0.8

X W =0.68

X D y con el

X D=0.7

X W =0.2

X D=0.65

X W =0.08

X D=0.6

X W =0.05

X D=0.5

X W =0.04

Datos para graficar.

*SE DESARROLLA LA SIGUIENTE TABLA:

xD= yD

0.8

0.7

0.65

0.60

0.5

xW

0.68

0.2

0.08

0.05

0.04

1
y D xW

8.33

1.754

1.818

2.173

x W 0=0.06

x W =0.07

1
=1.98
y Dx W

1
=1.97
y D xW

W t 0.06 dx
1.98+1.97
ln
=
( 0.060.07 )
=0.0197
W 0 0.07 yx
2

ln

Wt
W
Wo
=0.0197 t =e0.0197 y W t 1= 0.0197
W0
W0
e

*SUSTITUYENDO VALORES:
V
W 0= 0 0 =
PM

kg
)
L
=1.42 kmol
kg
kg
46
( 0.06 )+ 18
( 0.94 )
kmol
kmol
28.5 L(0.986

W t 1=

1.42 kmol
=1.4 kmol
0.0197
e

*CLCULO DE

x D prom =

x D promedio
:

W 0 x W W t 1 xW t 1 1.42 kmol ( 0.07 )1.4 kmol (0.06)

=
W 0W t 1
( 1.421.4 ) kmol

x D prom =0.77 Real=0.74

*CLCULO DEL TIEMPO:

L=V

t=

( minL )=0.0303 V = 46

0.0303 L /min(0.819

kg
)
L

kg
kg
( 0.745 ) +18
( 0.255 )
kmol
kmol

=0.00063 kmol /min

R+ 1
2.85
( W 0W t 1) =
( 1.421.4 ) kmol=90.47 min
L
0.00063 kmol/min

Observaciones

La mezcla binaria sometida a destilacin fue etanol-agua.

Se oper a reflujo total y a reflujo constante realizando tres cortes.
Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad.
Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada se reutilizo
y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una elevada
temperatura.

Conclusiones:
Con la experimentacin realizada en el laboratorio se pudo conocer el funcionamiento de la
columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir del destilado, ya que no se tiene
ninguna extraccin de este por lo que, dicho reflujo tiende a infinito esto debido a que no se
tiene destilado (D=0) y L se mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se
requiere un nmero mnimo de etapas tericas.
La diferencia entre los procedimientos de operacin radica en el reflujo. Por un lado en reflujo
total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta alcanzar la concentracin
deseada y en reflujo constante se establece una relacin de reflujo, es decir, solo una parte

del destilado retornara al proceso y el resto se obtendr como producto con determinada
concentracin, por lo que la concentracin del siguiente producto ir aumentando conforme
el proceso avance. Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones
aumentan conforme a los cortes y como los tiempos de destilacin disminuyen.
Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio se crea que
la columna era ineficiente, al realizar los clculos nos dimos cuenta que realmente bajo la
eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. sta mezcla es muy fcil de separar ya que
las temperaturas de ebullicin de estos dos componentes (agua- etanol) estn muy
separadas y esto hace que al menos para este sistema se pueda considerar que la columna
esta sobre diseada por decirlo as.
Se puede concluir tambin que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la industria ya
que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las columnas cuando estas
estn en paro parcial ya que no puedes apagar completamente el sistema por la demanda
de vapor que requerira para llegar a un equilibrio o a calentarse de nuevo, tambin sirve
para lavar las columnas pero para una operacin de separacin realmente no es utilizada.