ANLISIS QUIMICO

Universidad Nacional Federico

Villareal
Facultad de Oceanografa, Pesquera y Ciencias
Alimentarias

Escuela Profesional de Ingeniera Alimentaria

Practica N14
Estandarizacin y valorizacin de soluciones
Asignatura:

Anlisis Qumico (P)

Tema:

Anlisis volumtrico

Integrantes:
Villanueva Valverde Hilmmer
Vsquez Daz Christian
Snchez Morales Gonzalo
Quispe Pahuara Leandro

Docente:

Ing. Luis Encinas

Ao:

Segundo

Seccin:

Grupo:

(6-8 pm)

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GUIA PRACTICA N 14
ESTANDARIZACION O VALORACION DE
SOLUCIONES
I.

OBJETIVOS:
Preparacin de soluciones acidas y alcalinas al ser valoradas.
Valoracin o estandarizacin de soluciones aproximadas por medio de titulacin
II.

FUNDAMENTO:
En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancias que se busca se determina de forma
indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita
qumicamente equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de
concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina
valoracin. La disolucin de concentracin conocida es una disolucin patrn, que puede
prepararse de forma directa o por normalizacin
mediante reaccin con un patrn primario. El punto
final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco
de alguna propiedad del sistema reaccionante,
estimado mediante un indicador; este cambio debera
presentarse idealmente en el momento en que se haya
aadido una cantidad de reactivo equivalente a la
sustancia buscada; es decir, en el punto
estequimetrico de la reaccin.

III.

MARCO TERICO:
Los anlisis volumtricos (tambin denominados
titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y
valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy
utilizados en Qumica Analtica. En los anlisis volumtricos se determina el volumen de una
disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con
todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra.
En este apartado se definen algunos trminos que se utilizan frecuentemente en las
Titulaciones.
Una disolucin valorante es una disolucin de reactivo de concentracin conocida, que se usa
para realizar un anlisis volumtrico. Una valoracin se hace aadiendo lentamente la
disolucin valorante, desde una bureta u otro dispositivo volumtrico de medida, a una
disolucin de analito, hasta que la reaccin entre las dos sea completa. El volumen gastado para
llevar a cabo la valoracin se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial de la
bureta.
Las disoluciones valorantes juegan un papel central en todos los mtodos volumtricos. Una
disolucin valorante ideal debe de cumplir:
1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su
concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito, a fin de minimizar la demora entre adiciones
sucesivas de valorante.

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3. Reaccionar lo ms ntegramente posible con el analito, con objeto de obtener puntos

finales bien definidos.
4. Reaccionar selectivamente con el analito.

EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
De una valoracin se alcanza cuando la cantidad de
valorante aadido es qumicamente equivalente a la
cantidad de analito que hay en la muestra. Por
ejemplo, el punto de equivalencia en la valoracin del
cloruro sdico con nitrato de plata se alcanza despus
de aadir exactamente 1 mol de ion de plata por cada
mol de ion cloruro en la muestra. El punto de equivalencia en la valoracin del cido sulfrico
con el hidrxido sdico, se alcanza despus de aadir dos moles de base por cada mol de cido.
A veces es necesario aadir un exceso de valorante, y despus determinar el exceso, mediante
una valoracin por retroceso, con un segundo valorante. En este caso, el punto de equivalencia
es tal, que la cantidad gastada del primer valorante equivale a la cantidad de analito ms la
cantidad del segundo valorante (o retrovalorante).
El punto de equivalencia es un punto terico que no se puede determinar experimentalmente,
slo podemos estimarlo observando algn cambio fsico que acompae a la condicin de
equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoracin. Se debe poner un gran empeo
en asegurar que la diferencia de volmenes entre el punto de equivalencia y el punto final sea
pequea. Sin embargo, tales diferencias normalmente existen, como resultado de las
limitaciones de los cambios fsicos y de nuestra capacidad de observarlos. La diferencia de
volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de valoracin.
A veces se aade un indicador a la disolucin del analito, con el fin de obtener un cambio fsico
observable (punto final) en, o cerca del, punto de equivalencia. Cambios tpicos son la aparicin
o desaparicin de un color, cambio de color y la aparicin o desaparicin de turbidez.
A menudo se usan instrumentos para detectar puntos finales. Estos instrumentos responden a
ciertas propiedades de la disolucin que cambian de forma caracterstica durante la valoracin.
Entre estos instrumentos estn los voltmetros, ampermetros, conductmetros, colormetros,
registradores de temperatura y refractmetros.
UN PATRN O ESTNDAR PRIMARIO
Es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los mtodos
volumtricos. La exactitud de estos mtodos depende crticamente de las
propiedades de este compuesto. Los requisitos de un estndar primario son:
1. Elevada pureza. Deben existir mtodos establecidos para confirmar su
pureza.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga molculas de hidratacin, de tal manera que su
composicin no vare con los cambios de humedad relativa del aire.

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4. Que sea fcil de adquirir y a coste moderado.

5. Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoracin.
6. Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean mnimos los errores
de pesada.
El nmero de compuestos que cumplen estos requisitos es pequeo; el analista solo puede
disponer de un nmero limitado de patrones primarios. Como consecuencia, a veces se usan
compuestos menos puros, en lugar de un patrn primario. La pureza de estos patrones
secundarios se debe determinar mediante anlisis

PREPARACIN DE DISOLUCIONES VALORANTES

Las disoluciones valorantes se pueden preparar a partir de un slido o de un lquido.
A PARTIR DE SLIDOS
Si el slido es patrn tipo primario se pesa una cantidad exacta (hasta la 4 cifra decimal) en la
balanza analtica, sobre un vaso de precipitado pequeo o un vidrio de reloj. Se disuelve en agua
o en el disolvente indicado y una vez disuelto se vierte sobre un matraz aforado y se diluye con
agua destilada hasta la seal de enrase.
Si el slido no es patrn tipo primario no es necesario realizar la pesada exacta en la balanza
analtica, sino que se puede hacer en un granatario dado que posteriormente se tendr que
valorar dicha solucin frente a un patrn primario.
A PARTIR DE LQUIDOS
Si el lquido es una solucin de concentracin conocida (solucin patrn) se toma un volumen
exacto con una pipeta aforada, se vierte sobre un matraz aforado conveniente y se diluye con
agua destilada hasta la seal de enrase.
Si el lquido no es solucin patrn, se toma un volumen aproximado (puede hacerse con
probeta) y se diluye en un matraz aforado hasta la seal de enrase.
ESTANDARIZACIN DE DISOLUCIONES
Si la disolucin preparada en el apartado 1.2 no es de concentracin exactamente conocida, se
debe proceder a su estandarizacin frente a un patrn primario.
PESADA DEL PATRN PRIMARIO
Los slidos patrones tipo primario deben ser secados previamente en la estufa
a una temperatura conveniente y conservada dentro de un pesa filtro tapado e
introducido en un desecador.
VALORACIN DE LA DISOLUCIN
Disolver el patrn primario en el disolvente adecuado y aadir los reactivos e
indicador necesarios. Si el patrn primario se ha disuelto previamente, tomar
una alcuota exacta con pipeta sobre el matraz erlenmeyer, y aadir los
reactivos e indicadores necesarios. Valorar lentamente y con agitacin,
aadiendo la disolucin desde una bureta. Anotar el volumen V requerido
para la valoracin.

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IV.

PARTE EXPERIMENTAL:

Materiales:
Bureta
Luna de reloj
Esptula
Piscetas
Vasos precipitados
Soporte universal
Beacker
Fiola
Erlenmeyer
Bagueta
Pipeta
Bombilla
Pinza mariposa

Reactivos:
Solucin de Ptalato cido de potasio 0.1N
Sol. Hidrxido de sodio 0.1N
Fenolftalena
Anaranjado de Metilo Sol.

Equipos:
Balanza analtica

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PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE
SOLUCIONES BSICAS
Preparacin de las soluciones
CLCULOS:
Para preparar 500ml. de solucin de NaOH 0.1N

.gr .=

40 .7 gr
1

.gr .=40.7 gr .

1 N Eqg1000 ml solucion

1 N 40,7 g1000 ml solucion

0.1 N 4,071000ml solucion

0.1 N 4,071000ml solucion

0.1 N 0.20355 0 ml solucion

Para preparar 100ml. de solucin de HKC8H4O4 0.1N

1 N 1 Eqg1000 ml solucion
1 N 52.9951000 ml solucion

0. 1 N 5.2995 Eqg1000 ml solucion

0. 1 N 0.52995 Eqg1 00 ml solucion

Para preparar 50ml. de solucin HCl 28%(P/P) 0.1 N D=1.14

1 N 1 Eqg1000 ml solucion

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1 N 36.5 g1000 ml solucion

0. 1 N 3.65 g1000 ml solucion

o . 1 N 0.1825 g50 ml solucion

TCNICA ANLTICA
PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1N
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Pesar en un vaso de 100ml. aprox. 2gr. De NaOH.

Disolver con agua destilada.
Trasferir a la fiola de 500ml. cuantitativamente.
Lavar el vaso con agua y transferirla a la fiola.
Completar con agua hasta el enrase.
Mezclar bien.

PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE HKC8H4O4 0.1N

1. Pesar exactamente en un vaso de 100ml. 2.0423gr. de HKC 8H4O4.
2. Disolver con agua destilada.
3. Trasferir a la fiola de 100ml.

4. Lavar el vaso con pequeas cantidades de agua destilada.

5. Completar con agua hasta el enrase.
6. Mezclar bien.
STANDARIZACIN
TCNICA ANLTICA
1.
2.
3.
4.
5.

Medir exactamente 20ml. de sol. de HKC8H4O4 0.1N.

Colocarlo en un erlenmeyer de 250ml.
Lavar 1 a 2 veces la bureta con la solucin de NaOH 0.1N.
Agregar 2 a 3 gotas de indicador fenolftalena.
Titular gota a gota hasta que la solucin patrn vire a un color tenue persistente por 30
segundos.
6. Anotar el gasto y calcular el factor de correccin, dado por la siguiente frmula:

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Fc=

Gasto Te rico
Gasto Pr ctico

7. Finalmente hallar la normalidad verdadera de la solucin de NaOH por medio de la

siguiente frmula:

N real =N te rica x Factor de Correcci n

TCNICA ANLTICA
PREPARACIN DE LA SOLUCIN PATRN DE NA2CO3 0.1N:
Pesar exactamente en un vaso de 100 ml 0.53gr. de Na2CO3
Disolver con agua destilada.
Transferir cuidadosamente a la fiola de 100 ml evitando perdidas.
Lavar varias veces el vaso en el que se realizo la disolucin.
Agregar lentamente a la fiola.
Enrazar y mezclar bien.

PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE H2SO4 0.1N

Medir exactamente 5ml de la solucin patrn de carbonato de sodio 0.1N.
Transferir cuantitativamente a un matraz de 250ml
adicionar 2 o 3 gotas de reactivo indicador rojo de metilo
Titular gota a gota hasta que la solucin patrn cambie a un color oro
En la siguiente gota se vuelva un rosado tenue

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V.

RESULATDOS:

A. Estandarizacin del NaOH

1. Cantidad de Reactivos usados:
- NaOH: se lee
Gastos Cantidad (ml)
- Ptalato cido
X1
5,3
-

X2

5,2

X3

5,3

X4
x

5,5

en el gasto
de potasio: 5ml
Fenolftalena: 2-3gotas

5,325

2. Hallado la normalidad verdadera:

Normalidad aparente del NaOH

0.1N

Factor de correccin

Fc

= 5 ml
= GP
x

Normalidad verdadera del NaOH

Nv= Na x Fc

0,939

0,094

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B. Estandarizacin del H2SO4

3.
-

Cantidad de
H2SO4: se lee
Carbonato de
Rojo de

Gastos
X1

Cantidad (ml)
4,3

X2

4,2

X3

X4
X5
x

4
4,1

Reactivos usados:
en el gasto
sodio (Na2CO3): 5ml
metilo: 2-3gotas

4,12

4. Hallado la normalidad verdadera:

Normalidad aparente del H2SO4

0.1N

Factor de correccin
= 5 ml
Fc = GP
x
Normalidad verdadera del H2SO4

Nv= Na x Fc

VI.

1,214

0,121

DISCUSIONES:
-Segn Arthur Vogel en su libro Qumica analtica cuantitativa nos dice: El punto final ideal
coincide con el punto final terico de equivalencia estequiomtrico.
En la prctica el valor terico del gasto era 5 ml, pero en el caso de ambos ensayos el gasto
fue menor al terico. Esta diferencia se denomina error de titulacin.

-Segn Arthur Vogel en su libro Qumica analtica cuantitativa nos dice: No es necesario
pesar exactamente l cantidad de sustancia necesaria porque conviene preparar una
solucin ms concentrada que la requerida ya que despus de valorada se le agregara
agua destilada.
En las experiencias el hidrxido de sodio tubo una concentracin real de 0,094 N es decir no
se puede agregar agua para llevar su concentracin a 0,1 N, cosa distinta con el acido
sulfrico de concentracin real de 0,12 N, ser corregida con la formula N 1V1=N2V2

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-Segn H Ayres en su libro anlisis qumico cuantitativo nos dice: Que para cada titulado se
deber de colocar un reactivo indicador dependiendo de su punto de viraje sea cercano al
estequiomtrico.
En el caso de los usados en el laboratorio para la titulacin del NaOH con el KHC8H4O4 se
us la fenolftalena de punto de viraje de 8.2-10 y para el H2SO4 con el carbonato de sodio
fue el rojo de metilo de punto de viraje de 4,4-6,2.

VII.

CONCLUSIONES:
-La solucin patrn debe ser de concentracin conocida y colocados a estufa a 100 oC por una
hora despus de ser preparados.
-Se debe hacer las soluciones titulantes ligeramente concentradas para poder adicionar agua
destilada y disminuir as su concentracin a la requerida.
-El promedio de gasto de NaOH fue de 5,32 ml, entonces la solucin estaba ms diluida por
tener un gasto mayor al terico.
-En la titulacin por neutralizacin del NaOH con el ptalato (cido de potasio), el factor de
correccin fue de 0.94 y la concentracin verdadera de 0,094 N
-El promedio de gasto del H2SO4 fue de 4,12 ml, siendo esta ms concentrada al ser menor al
gasto terico.
-En la titulacin del H2SO4 con el carbonato de potasio el factor de correccin fue 4.2136 y la
concentracin fue de 0,12 N, para este caso la cantidad de agua a adicionar para disminuir la
concentracin a la pedida ser de 20 ml.

REFERENCIAS

ANLISIS QUIMICO

Arthur Vogel (1960) Qumica analtica cuantitativa. Argentina

H Ayres (1970) Anlisis qumico cuantitativo. Espaa