ESPECTRO MECANICO INELASTICO

TEMPERATURA DE TRANSICION VITREA

Hay un aumento bastante abrupta (Cp) en Cp a la temperatura de transicin

vtrea Tg con la geometra detallada de la regin de transicin depende mucho
de las condiciones experimentales. Tpica de refrigeracin y calefaccin curvas
posteriores se muestran en la figura 9. Refrigeracin siempre se da la curva
simple de la figura 9 (a) y las curvas de calentamiento similares se encuentran
cada vez que un polmero 100% amorfo es perturbado de alguna manera, por
ejemplo, cristalinidad, diluyentes o mezcla. Una variedad de las definiciones de
Tg puede ser encontrada y se muestran en la figura 9. Los ms comunes son
tres T0, T (Cp) y Tinf. Los dos ltimos de estos tienden a confundirse cuando
la estructura fina de ausencia y en estas condiciones son una de Tg
representacin bastante exacta. La amplitud de la regin de transicin, Ta-T0,
es til cuando se habla de sistemas mixtos.
Si DSC ha de tener algn valor fundamental en la caracterizacin vitrea, el
resultado de la misma debe salir de las curvas de enfriamiento y posterior
calentamiento. Esto claramente no es el caso de varios puntos de las curvas
esquemtico de la figura 9 (a - b) que resumen las observaciones comunes. Un
primer paso debe ser la derivacin de la temperatura del vidrio coherente que
define un vidrio particular en lugar de las condiciones bajo las cuales se mide

El aumento de paso-como en la capacidad calorfica a Tg representa una suma

compleja de los efectos de conformacin y de vibraciones. La caracterstica
importante en la medida en mediciones DSC se refiere es la rpida disminucin
en el tiempo de relajacin de los aos en el vaso en fracciones de segundo en

el lquido. Efectos Tasa por lo tanto se puede esperar para jugar un papel
importante como los plazos para la experimentacin y el movimiento molecular
se vuelven comparables, lo que se ilustra en la figura 10. que muestra que la
regin Tg de los cambios mismo vaso de poliestireno a la temperatura cada vez
ms elevados con el aumento en el calentamiento rate.The diversos puntos de
la figura 9 (inicio, la inflexin, pico, etc.) puede ser arbitrariamente tomada
como Tg pero, como las curvas no se superponen varias (las condiciones
extremas de la figura 10 se eligieron para destacar este punto), no se
desprende un valor nico. No hay ninguna razn-que no sea el subjetivo de
velocidad experimental calefaccin conveniencia de preferir uno a otro para
que "Tg 'parece ser una funcin de la tcnica y las correlaciones con otros
procedimientos no se debe esperar. Algn tipo de extrapolacin a velocidad de
calentamiento cero puede ser posible pero esto, en ven si se justifica, pierde la
rapidez de la operacin que es una de las principales atracciones de los DSC.
Afortunadamente hay algunos mtodos que hacen posible mantener esta
caracterstica, pero aun as obtener un valor de Tg que es nico en vidrio dado
que no hay velocidad de calentamiento a cargo. El procedimiento se basa en la
definicin de Tg como el punto de interseccin de las curvas de entalpa (figura
11) para los estados cristalino y lquido, Hg (Tg) = Hl (Tg) en caso de Hg y Hl se
han extrapolado de las bajas temperaturas y alta, respectivamente. El nico
efecto que la velocidad de calentamiento tiene este procedimiento es una
perturbacin local en la regin Tg, que no tiene ningn efecto sobre la
extrapolacin. El procedimiento es anlogo exacto del bien conocido mtodo
de la determinacin de Tg dilatomtricos con entalpa sustituir determinado
volumen (V). En las operaciones deV-T que nunca se sugiere que el paso en la
curva de expansin (=V/T) como g l debe ser utilizado para definir Tg a
pesar de efectos cinticos son menos importantes debido a las muy bajas tasas
de calefaccin que son normales en dilatometra.

T1 y T2 son las temperaturas convenientes en los estados cristalino y lquido,

respectivamente, muy lejos de la regin de transicin. Tg entonces surge como
una solucin de la ecuacin cuadrtica Hg (Tg) = Hl (Tg) que en lo sucesivo se
har referencia a como Tg (H). Los procedimientos simples de clculo Requiere
estn bien dentro de las capacidades de los microprocesadores que son
estndar en la mayora de instrumentos modernos y los valores de Tg (H) estn
disponibles de forma rutinaria con reproducibilidades de + - 1K. Tienen un
significado thermodunamic clara y no hay justificacin para el uso sofisticado
de programacin para definir un punto arbitrario como Tg. La contruccin slo
geomtrica que tiene validez es un represetation grfica de las ideas

anteriores) donde Tg (H) vnculadas a un paso discreto en la curva de Cp-T en

un lugar que est determinada por el requisito de que el rea (A + C) = rea B.
Tg (H) es una caracterstica de una copa formada en forma particular, es
INDEPENDIENTE de la calefaccin, pero no de enfriamiento, la tasa. Variacin
de la velocidad de enfriamiento es una va importante para una variedad de
lentes. La ausencia de los efectos del tipo est claramente demostrado por los
datos de la figura 13, donde Tg = (-20 Kmin-1) 421,4 K y Tg = (20 Kmin-1)
421.7 K, los datos entre parntesis se refieren a un tratamiento trmico a
travs de Tg.
Curvas similares a las de la figura 13 utiliza el recipiente vaco para dar el Cp =
0 lnea de base y eliminar cualquier curvatura instrumentales. Slo es vlido
para utilizar una sola muestra la curva de DSC para una construccin similar a
la de la figura 12, si los experimentos independientes han demostrado que la
curvatura est ausente.

ANALISIS TERMICO
El anlisis trmico se define por el ICTA (la confederacin internacional para el
anlisis trmico) como un trmino que abarca un conjunto de tcnicas en las
que una PROPIEDAD fsica de una sustancia y / o su producto de la reaccin se
mide en funcin de la temperatura. Una interpretacin generosa de esta
abarca una amplia gama de tcnicas y el presente captulo se limita a las reas
especficas en el anlisis trmico diferencial (DTA) y su desarrollo ms
cuantitativo, calorimetra diferencial de barrido (DSC). Estos, junto con
termogravimetra son actualmente los mtodos ms ampliamente utilizadas
del anlisis trmico en ciencia de los polmeros, aunque mtodos dinmicos
mecnicos estn aumentando rpidamente en popularidad.
Curvas DTA / DSC reflejar los cambios en la energa del sistema objeto de la
investigacin-los cambios que pueden ser qumicos o fsicos en su origen. La
tcnica es especialmente til para los polmeros ya que los cambios de la
polimerizacin o estructurales son casi siempre acompaada de efectos
energticos de manera que las curvas de cristalizacin y fusin, y el programa
de transicin de cristal al tpico DSC. Pequea muestra y experimentar un
rpido significa que el anlisis trmico con aplicaciones, tanto en laboratorios
de investigacin y control de calidad de rutina.

CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

'calormetro diferencial de barrido "La expresin se aplic originalmente a un
instrumento de diseo diferentes en los que la seal de un poder diferenciado
(P=Ps-Pr), que Requiere para mantener tanto la muestra y la referencia a la
temperatura programada mismo. Calefactores debern disponer (figura 1c),
pero una caracterstica muy ventajosa es que el carcter puramente elctricos
de las medidas significa que la conversin (o de calibracin) los factores de
capacidad calorfica o entalpa son de modo independiente de la temperatura.
Las cantidades correspondientes a un Boersma tipo DTA muestran dependencia
de la temperatura considerable, aunque esta desventaja es ahora
generalmente superados por algn tipo de linearizacin electrnicos. Ahora es
habitual para hacer referencia a todos los instrumentos potencialmente
cuantitativa como calormetros de barrido diferencial, aunque la distincin
puede hacerse entre "el flujo de calor '( T) y de compensacin de energa'
(P) DSC. Posible confusin surge de los signos opuestos de T y P para
eventos similares. En Tm, por ejemplo, Ts <Tr mientras que T <0, ya que el
calor latente, se presentarn. Ps> Pt y P> 0. Condiciones estandarizadas han
sido recomendadas por el ICTA, pero, ya sea como seal est relacionada con
una capacidad de calor, es lamentable que la vista se pierde de su significado
fsico.
La teora detallada de los CAD es principalmente de inters para los fabricantes
de instrumentos, aunque hay implicaciones importantes para los interesados
en la fusin de materiales de bajo peso molecular. Para estos, la forma
observada de la curva de fusin debe ser corregido ya que el calor de la fusin
tiene que ser suministros en un rango muy estrecho de temperatura y hay
perturbaciones graves a las condiciones del "estado estacionario" de los

estados slido y lquido. El derretimiento de los polmeros es un proceso ms

gradual y una teora ms simple es adecuada, aunque esto todava sirve para
indicar los factores que influyen en la seal observada.
A partir de una lnea de base isotrmica la seal en la calefaccin (S figura 2)
se relaciona con la diferencia global de la capacidad trmica de las clulas de
la muestra y de referencia. La capacidad trmica puede considerarse como
formada por dos componentes, uno de los cuales (W) est relacionada con
constantes del material, tales como la capacidad de la masa y el calor y la otra
parte (I) es un trmino muy general que agrupa a los distintos expresiones
para el intercambio de calor entre las dos clulas y su entorno (figura 3).
Ambos W y I dependen de la temperatura y, lo ms importante, debe ser
reproducible de una carrera a otra.

Flujo de calor DSC principio de operacion

La clula utiliza un disco constantan como su principal medio de la

transferencia a las posiciones de muestra y de referencia y como un
elemento de la medicin de la temperatura uniones termoelctricas. La
muestra de inters de referencia y se colocan en bandejas que se
sientan en plataformas elevadas en el disco constantan. El calor se
transfiere desde el disco y hasta en la muestra y de referencia se
controla por el disco de cromo-constantan y una oblea cromel que cubre
la parte inferior de cada plataforma. Chromel alumel y cables estn
conectados a la parte inferior de las obleas cromel, y el termopar
resultantes cromo-alumel se utiliza para controlar la temperatura de la
muestra directamente. Sensibilidad calorimtrica se mantiene constante
en toda la gama usuble de la llamada a travs de la linearizacin
electrnica de la calibracin de clulas coeficiente. Los rangos de
temperatura pueden estar desde -180 a 725 C los cuales son posibles
in atamosferas inertes. (figura 24 A. Turi)

Instrumentacin y aspectos experimentales

Figura 1 (a-c) muestra la transicin desde la clsica DTA a las compensaciones
de potencia DSC. Entre estos lmites se han establecido varios sistemas
modificados sensor, que a menudo se asocian con los nombres de los
fabricantes. Una termopila cinco unin se utiliza en Metter (figura 4d)
instrumentos, la serie Setaram se basa en el principio de Calvet (4-e). y de
compensacin de capacidad DSC (4-f) se asocia siempre con la Perkin Elmer
Company.

Compensacion de energa principio de operacin.

mantiene una temperatura de la muestra igual a una sustancia de referencia
mediante el suministro de calor a la muestra o material de referencia. La
cantidad de calor necesaria para mantener estas condiciones isotrmicas
entonces se registra como una funcin del tiempo (o temperatura). Adems de
registrar la curva de entalpa, en caso de gas desprendido por la muestra se
puede medir por la que pasa la corriente de gas de la salida a travs de un
detector
apropiado.
El instrumento consta de dos bucles de control, uno para el control de la
temperatura media y el otro para el control diferencial de temperatura. En el

primero, una seal providesan programador de potencia elctrica que es

proporcional a la temperatura deseada de los titulares de la muestra y de
referencia. El programador de la seal que llega al amplificador de la
temperatura promedio se compara con las seales recibidas de los
termmetros de resistencia de platino incrustado de forma permanente en el
soporte de la muestra y de referencia y la potencia necesaria proporcionada
por
igual
a
los
calentadores.
En el circuito diferencial de temperatura, seales que representan las
temperaturas de la muestra y de referencia, medida por los termmetros de
resistencia de platino, se alimenta al amplificador diferencial de temperatura a
travs de un circuito comparador, el cual determina si la referencia o la
muestra temperatura es mayor. La salida del diferencial de temperatura del
amplificador de fuentes de alimentacin para el calentador de referencia o de
la muestra si es necesario para corregir cualquier diferencia de temperatura
entre ellas. Una seal proporcional a esta diferencia de poder en funcin del
tiempo o la temperatura. El rea bajo un pico es directamente proporcional a
continuacin ( figura 26 y 27 A. Turi)

APLICACIONES
La temperatura de transicin vtrea es un reblandecimiento del plstico. En
realidad se refiere a la regin amorfa de los materiales semicristalinos o
amorfos, es el movimiento molecular de la materia, ya que se calienta y hace
al material flexible y no frgil.
La temperatura de transicin vtrea es una representacin grfica en la curva
trmica como un cambio en la lnea de base. Se trata de un cambio en la
capacidad calorfica del material como de la regin amorfa masa fundida. Para
facilitar la identificacin de la temperatura de transicin vtrea, utilice un
ejemplar de muestra grande y apagar el material justo por encima de la
temperatura de fusin por debajo de la regin de temperatura de transicin
vtrea. Enfriamiento ms rpido crea grandes cambios en la lnea de base.
El clculo de la temperatura de transicin vtrea se puede hacer de varias
maneras diferentes. El clculo ms comn es la mitad de la CP o de media
altura de la lnea de base cambiado. Los lmites se establecen en la parte plana

de la lnea de base precalculadas y postshifted con las lneas de clculo

constrution extrapolacin de las lneas de base como se muestra
temperatura de fusin
temperatura de fusin de diferentes materiales se identifican como diferentes
porciones de la curva trmica. Durante la calibracin, la temperatura de fusin
de los materiales de calibracin de referencia (normalmente un metal puro
como un indio) se identifica como la temperatura de inicio del pico de fusin.
Debido a que los plsticos de ingeniera proceso se ha definido la temperatura
de proceso mnimo de un plstico (su temperatura de fusin) como su
temperatura mxima en una curva trmica, el temperaute de fusin del
plstico a veces se confunde con la temperatura de fusin no plstico.
La temperatura de fusin cual se calcula mediante el establecimiento de los
lmites de clculo antes y despus del pico, su permanencia en la parte plana
de la lnea de base. Esto le dar los resultados ms reproducibles.
Entalpa de fusin
El rea bajo el pico de fusin representa la cantidad de energa requerida para
fundir el polmero. Este es el calor de fusin del material o la cantidad de
energa requerida para fundir el material El clculo de la superficie del pico es
muy til en el proceso de desarrollo y caracterizacin de materiales. El rea del
pico tambin puede ser utilizado para identificar el porcentaje de cristalinidad
del material.
El clculo del rea del pico se utiliza con los lmites del clculo en la parte
plana de la lnea de fondo antes y despus del pico de fusin. Algunos anlisis
trmico utilizar la parte plana y horizontal de la curva de primera derivada
como una gua para establecer los lmites de clculo pico.
Temperatura de Recristalizacin al enfriarse
Estudios de recristalizacin son tiles para los ingenieros de proceso que
quieren optimizar el proceso mediante la identificacin de la temperatura de
recristalizacin del material en el molde. Un estudio de recristalizacin simple
se logra mediante la ejecucin de una temperatura de varios pasos
programados (calor-iso-fro) experimento, en el que se calienta el material
ligeramente por encima de su temperatura de fusin y permanece all durante
un minuto o as, luego se enfra de forma controlada en una cierta profundidad
y se pueden identificar mediante el clculo de la temperatura inicio
Estudios de estabilidad oxidativa

La investigacin sobre la eficacia de los aditivos antioxidantes en el material se

hace fcilmente mediante DSC. Esta es una prueba que determina la longitud
de veces que un polmero puede withsaatnd un ambiente oxidante a una
temperatura elevada. Esta prueba se realiza peridicamente para materiales
de
aislamiento
del
cable
y
alambre,
entre
otros.
Un breve resumen de esta prueba es que la muestra se prepara y se la instala
en un calormetro que se ha purgado con oxgeno. La muestra se calienta a 200
C y se mantuvo isotrmicamente a dicha temperatura. El tiempo que tarda el
material se descomponga se mide. La descomposicin es indicado por una
recesin exotrmica de la lnea de base. El inicio extrapolado se calcula para
determinar la cantidad de tiempo que buscan descomposicin del. Cuanto
mayor sea el tiempo, ms eficaz es el antioxidante.
Hay dos consideraciones muy importantes al llevar a cabo esta prueba: (1)
calibracin de temperatura muy precisa y (2) una consistente y precisa purga
del caudal de gas.

Efectos de los aditivos en los plsticos o los tratamientos de los

plsticos pueden ser analizados por DSC
Aditivos afectar a las caractersticas trmicas de los materiales. La
temperatura de transicin vtrea, el pico de fusin o el punto de recristalizacin
puede cambiar debido al efecto aditivo sobre la materia. Algunas categoras
generales de los aditivos son plastificantes, antioxidantes, estabilizantes,
refuerzos, cargas, modificadores de impacto, agentes de entrecruzamiento,
agentes espumantes, productos ignfugos, lubricantes y antiestticos.
Una de las prcticas de laboratorio ms comuneses el anlisis trmico de un
material virgen, a continuacin, agregue plastificante de un porcentaje
conocido con el material sin tratar y medir los efectos del aditivo mediante la
comparacin de la Tg u otras caractersticas trmicas de cada muestra.
Cristalinidad dependiente de la temperatura
Cristalinidad dependiente de la temperatura es un clculo
relativamente nueva de un barrido de temperatura de un material.

de

datos

Antes de que el clculo de cristalinidad depende de la temperatura estaba

disponible, la estimacin o el clculo del porcentaje de cristalinidad de un
material en lnea semicrystal era ms subjetiva. El rea del pico de fusin de
un material semicristalino se compar con el rea del pico de fusin de un
strucure 100% cristalino. Una razn simple se hizo de los dos y el porcentaje de
cristalinidad se supone. La subjetividad surge de la colocacin del clculo de

los lmites definidos por el analista. Muchas veces estn en un error o no son
reproducibles. Clculos cristalinidad dependiente de la temperatura eliminar
muchos de estos errores y son ms reproducibles.

ANALISIS DIFERENCIAL TERMICO (DTA)

DTA ha sido utilizado para la caracterizacin de rocas y minerales. La muestra
y un material de referencia inerte se estn calentando a un ritmo determinado
y la seal es el diferencial de temperatura entre ellos segn lo registrado por
los termopares embebidos en los materiales (figura 1a). El desplazamiento
inicial (figura 2) es un resumen del material de varios factores instrumentales
(conductividad, capacidad calorfica, el material y la densidad de embalaje) que
regulan la velocidad de la transferencia entre la fuente y los sensores de
ambos. En un cambio de fase de la muestra toma en el calor de la transicin y
el aumento de la temperatura es temporalidad se detuvo con el consiguiente
aumento en la magnitud de delta T, que con el tiempo vuelve a concomitante
una lnea diferente "estado estacionario" con las propiedades modificadas
fsica de la nueva fase (figura 2). La ubicacin y la magnitud de estos eventos
proporciona un til "huella digital" de muchos materiales y hay, en condiciones
favorables, la informacin semicuantitativa rendimiento. Los resultados
discutidos en una de la primera revisin del DTA dedicada a los polmeros se
obtuvieron con este tipo de instrumento, a menudo hecho en casa. Un
problema importante, sin embargo, es la dificultad en la obtencin de un
camino reproducibles trmico entre la fuente de calor y los sensores: polvos
son lo suficientemente molestos como para empacar constante y la tarea es
imposible para bultos irregulares. Adems puede haber una discontinuidad en
el punto de fusin de la muestra se separa del termopar, dando un sentido de
seal, alternativamente, pueden adherirse con fuerza, con consecuencias
obvias para posteriores operaciones de limpieza

Un aparato tpico es ilustrado esquemticamente en la siguiente figura ( fig.

22 A. Turi)

El aparato consiste generalmente de (a) un dispositivo de calefaccin o

calefaccin, (b) el titular de la muestra, (c) un amplificador de corriente
continua de bajo nivel, (c) un detector de temperatura diferencial, (e) un
programador de temperatura del horno, (f) una grabadora, y (g) el control
equipos para el mantenimiento de un ambiente propicio en el soporte del
horno y de la muestra. Muchas de las modificaciones de este diseo bsico se
han hecho, pero todos los instrumentos de medir el diferencial de temperatura
de la muestra en funcin de la temperatura o el tiempo.
diferencial de los sistemas de deteccin de temperatura
La eleccin de un dispositivo de deteccin de temperatura depende de la
temperatura mxima deseada, la reactividad qumica de la muestra, y la
sensibilidad combinada del amplificador de CC y equipo de grabacin. El medio
ms comn de deteccin de diferencia de temperatura es con termopares,
aunque thermopoles, termistores, y elementos de la resistencia se han

empleado. Para los estudios de alta temperatura, un pirmetro ptico tambin

puede ser prctico.

TERMOGRAVIMETRIA (TG)
HISTORIA
Componentes bsicos de termogravimetra han existido durante miles de aos.
Mastabas o tumbas en el antiguo Egipto han grabados en las paredes y
pinturas que representan tanto el equilibrio y el fuego. Se siglos, sin embargo,
antes de los dos se acoplaron en un procedimiento para el estudio de la
refinacin de oro durante el siglo XIV. La principal fuerza impulsora para la TG
clsica, temprana y fue determinar el rango de estabilidad de varios
precipitados analticos. Este aspecto alcanz su cenit bajo Duval (1963), que
estudi ms de 1000 precipitados gravimtricos y desarroll un mtodo
automatizado de anlisis basados en esta tcnica.
Honda (1915) sent las bases para algo ms amplio en la TG moderna cuando
se utiliz por primera vez el trmino termobalanza y concluy sus
investigaciones en TG de MnSO4H2O, CaCO3, y CrO3
PRINCIPIOS DE OPERACION
Se define como el estudio de la variacin de masa en funcin de la
temperatura, el tiempo y / o la atmsfera. TG consta de dos componentes
esenciales, la masa y la deteccin de la temperatura.
La masa se mide con una balanza. El equilibrio se utiliza el principio fsico de la
palanca: una muestra se coloca en el peso se registra como el cambio en la
fuerza. En el GT, la deteccin de masas se basa en el principio de subtitution
pesaje establecido por Mettler en 1945 (figura 1). En el GT el peso de
calibracin y la muestra se suspenden de un solo brazo. El peso de calibracin
es sustituido como la masa de la muestra sustituido por ello. Los principios de

peso sigue siendo el apalancamiento.

La mayora de TG modernos, sin embargo, adems de incorporar el principio de

los saldos electromagnticas que tienen dependencia relativamente poco sobre
las vibraciones (en el problema comn para las mediciones de peso), tiene una
alta sensibilidad, y mostrar la deriva trmica poco. La posicin del haz es
controlada por un rgimen de photodetection. Este concepto fue introducido
por Instrumentos Cahn. Como se muestra en la figura 2, despus de tarado de
la muestra, el balanceis asume que est en equilibrio. Adems de la muestra o
el lado izquierdo de la viga har que el lado derecho de la viga se desplazar
hacia arriba. Currient suficiente se suministra al motor de torsin a restaurarla
a la posicin del haz original. La fuerza de restauracin, y por lo tanto la
corriente, es proporcional al cambio en la masa.

Aunque los fabricantes se cobrar una sensibilidad de 0,1 microgramos, debido

a los cambios de temperatura experimentados en el transcurso de la prueba.
Figuras 3A y 3B asambleas show tpico TG. La calefaccin es principalmente
por conveccin y radiacin. Esto se logra mediante la colocacin de la muestra
dentro de un horno en miniatura capaz de calefaccin y refrigeracin de alta.
Los elementes calentamiento de los hornos se basan sobre todo en la
calefaccin de resistencia.

CALIBRACIN TCNICAS
Todos los instrumentos TG tienen la capacidad de ser calibrados para la masa y
la temperatura. La calibracin de masas por lo general consisten en la
colocacin de una serie con un peso NIST especficos, que van entre 50 y 100
miligramos
El procedimiento de calibracin recomendado para una TG es el siguiente:
Paso 1: Calibracin del peso

Paso 2: calibracin de temperatura

Paso 3: calibracin del horno
Paso 1: Calibracin de Peso
Peso de calibracin se realiza mediante la comparacin de la lectura de la
balanza de un peso estndar. La mayora de los instrumentos de TG modernos
incluyen este procedimiento en su software.
Paso 2: La calibracin de temperatura
La calibracin de la temperatura se puede hacer de dos maneras. Una de ellas
es mediante la medicin de los puntos de fusin del material, la otra es
mediante la medicin de la temperatura de Curie, la temperatura a la cual los
materiales pierden su ferromagnetismo. Esto suele hacerse mediante la
colocacin de una muestra de material ferromagntico en el horno y dejar que
el calor mientras que un imn se coloca fuera del horno. La temperatura a la
que se advierte la prdida de peso es la temperatura de Curie. (fig 4 copias)
Es aconsejable el uso de materiales diversos cuyas temperaturas Curie
abarcar los rangos de temperatura de los anlisis efectuados por objeto
plstico.
Paso 3: La calibracin del horno
Despus de completar la determinacin de la temperatura de Curie, a
continuacin, proceder de calibracin del horno pice. Todos los fabricantes de
instrumentos incluyen este paso en sus protocolos de calibracin.
APLICACIONES
Aplicacin 1: Determinacin de la temperatura de degradacin
La temperatura de degradacin es la temperatura a la que un plstico vuelve a
su componente original. Esto tambin se conoce como la temperatura del
techo. La importancia de la temperatura de degradacin es que ayuda a
determinar los lmites mximos a la que el plstico ya no ser un plstico.
Hay dos tcnicas de TG para determinar la temperatura de degradacin de un
plastc. El primero se llama el mtodo isotrmico y se basa en un escenario de
la muestra en una temperatura que oscila entre 50 y 150 C por encima de su
temperatura de fusin y dejar que el instrumento de medida de la prdida de
peso con el tiempo. Esta es una tcnica utilizada para deterne envejecimiento
fsico de una muestra en condiciones extremas. Una curva de descomposicin
tpica se muestra en la figura 6.
La segunda tcnica es basada en el funcionamiento de la muestra bajo un
patrn de aumento de la temperatura durante la medicin de la prdida de
peso. Esto se conoce como una prueba de la degradacin no isotermo. Esta
tcnica es utilizada cuando la temperatura de descomposicin de la muestra
no os conoce. La figura 7 se muestra el uso de esta tcnica para determinar las
temperaturas de la degradacin de algunos plsticos industriales.

el mtodo isotrmico debe utilizarse cuando la temperatura de fusin de la

muestra se conoce el entendimiento anda mejor se necesita de la degradacin
od el material. El mtodo no isotermo debe utilizarse cuando la temperatura de
degradacin no se conoce.
Aplicacin 2: El envejecimiento fsico
A menudo es esencial para conocer el rendimiento de por vida del plstico. El
TG puede proporcionar una prueba acelerada para predecir preformance vida.
Es atpico ejemplo que se muestra en la figura 8.
Aplicacin 3: Determinacin de la humedad
Algunos plsticos son higroscpicos en la naturaleza. Esto significa que
mantener / conseguir agua de los alrededores. El agua, como cualquier otra
sustancia qumica, qumica puede deteriorar la estructura del plstico, lo que
merma alguna de sus propiedades mecnicas. Por lo tanto, en plstico como el
nylon de la determinacin del contenido de humedad es muy importante.
Aunque la molcula de agua es menor que todas las molculas de plstico, es
muy importan para elegir la temperatura para la determinacin de la humedad,
ya que algunos plsticos se pueden ablandar a 100 C, lo que es muy difcil
determinar el contenido de agua en el plstico. Normalmente esto se hace
mediante la colocacin de la temperatura de la muestra ata por debajo de su
punto de fusin (40-60 C por debajo) y utilizando comprimidos / atmsfera de
nitrgeno seco para realizar la prueba durante un perodo comprendido entre el
1 y 2 h. Asegrese de que el procedimiento de calibracin ha hecho antes de
mirar esta medida. Un ejemplo tpico se muestra en la figura. 9.
Aplicacin 4: Cintica inversa
Cintica inversa implica una tcnica de guin. "Las tcnicas de guiones" son
procedimientos que requieren el uso de ms de un instrumento o tcnica
simultaneamente. La razn para el uso de estas tcnicas es que la medicin se
pueden perder debido a las limitaciones de una tcnica utilizada.
Cintica inversa es un procedimiento mediante el cual, utilizando el mtodo de
degradacin descrito en la solicitud una en combinacin con un cromatgrafo
de gases (CG) o una transformacin de Fourier de infrarrojos espectrofotometro
(FTIR), usted puede encontrar los siguientes:
1. El componente original del plstico se degrada (FTIR y TG)
2. La cantidad de componentes del plstico se degrada (GC y GT)
Una de las limitaciones de las tcnicas anteriores es que sea el tipo de los
componentes o la cantidad de cada uno se conoce, pero no ambos. Esta
tcnica utiliza el mtodo descrito en el uso en combinacin con un
cromatgrafo de gases y un espectrmetro de masas (GC-MS), que tambin se
junta con un espectrmetro de infrarrojo (FTIR). La mayora de las unidades de
GC-MS ya estn equipados pice capacidades infrarrojas. La ventaja de esta
tcnica es que no slo las cantidades de los Componentes originales estn
determinados, sino tambin los tipos de componentes. La figura 10 muestra

una configuracin de instrumento tpico de la ru TG / tcnica GC-MS, la figura

11 se muestra la conexin entre el GT y la unidad GC-MS, y la figura 12
muestra tpica GC-MS anlisis realizado sobre muestras de polmeros de TG.
aplicacin 5: Determinacin de la cantidad aditivo/relleno
En la mayora de aplicaciones industriales, plsticos no poseen las propiedades
necesarias, por lo tanto el uso de aditivos y de relleno. El procedimiento para
determinar el contenido de aditivos / rellenos es ejecutar el ejemplo y por
encima de su temperatura de descomposicin. La mayora de aditivos se
descomponen a temperaturas inferiores a la temperatura de descomposicin
del material, mientras que la mayora de relleno todava estar presente
despus de la muestra se ha descompuesto. La velocidad de calentamiento
tpico es entre 15 y 30 C / min. Ver Fig. 13 y 14
Aplicacin 6: Determinacin de los diferentes tipos de plsticos en
una muestra.
Adems del uso de aditivos y cargas de potenciar las propiedades mecnicas
de los plsticos industriales, tambin es comn para mezclar diferentes
plsticos con el fin de crear un material cuyas propiedades son mejores que las
de los componentes individuales.
El procedimiento consiste en ejecutar el ejemplo en una velocidad de
calentamiento de 20 a 30 C de temperatura ambiente en torno a 100 C por
encima del componente que tiene la temperatura ms alta de descomposicin.
Con la ayuda de la tabla 4, los componentes se pueden identifified. Esta
tcnica es aproximada y, todetermine la mejor manera los tipos de
componentes presentes en una muestra es mediante DSC y FTIR de pruebas
junto con la figura TG 15.
Aplicacin 7: Modulacin anlisis termogravimtrico
Modulada anlisis trmico gravimtrico (MTGA) es una tcnica de reciente
introduccin que proporciona la ventaja de correr un TG tpica, mientras que la
modulacin de la respuesta de la temperatura (fig. 16). Cintica van
parmetros se determinarn de un modo mucho ms rpido. En algunos
plsticos, la descomposicin total podra ser ms que un procedimiento de
prdida de peso sola como se indica en laaplicacion1 no determinar la prdida
de las reacciones del multi-peso. Aunque existen procedimientos ASTM esbozar
estos mtodos, estos procedimientos pueden llevar mucho tiempo cuando las
tasas estn por debajo de 2 C / min. En tales casos, el uso de una tcnica
MTGA le permitir determinar la prdida de Wight en menos tiempo.
EL ANLISIS TERMOMECNICO

El inters en la produccin de materiales no metlicos, con la estabilidad de la

temperatura alta est creciendo de nuevo y es importante que las dificultades
y la devolucin de TG ser apreciado por los dos aplicar la tcnica. Cabe
destacar que la tcnica de ATD y TG se pueden combinar para medir con ms
detalle algunos de los cambios quimicosl que tienen lugar cuando un polmero
se calienta ms all de su punto de descomposicin. El proceso de TG se
pueden resumir como se muestra en el esquema 2.

El anlisis termomecnico (TMA) es una tcnica en la cual se mide la

deformacin de una sustancia con carga nonoscillatory en funcin de la
temperatura como la sustancia se somete a un programa de temperatura
controlada. Thermodilatometry, por el contrario, es una tcnica en la que las
dimensiones de someterse a un programa de temperatura controlada. Ambos
os estas tcnicas se pueden obtener en el mismo aparato, slo las puntas de
prueba de la muestra y / o cargas de la sonda son diferentes.
Un analizador tpico thermomechanil, como se incorpora en la Perkin-Elmer
TMS-2, se muestra en la figura 28 (Turi): En los modos de penetracin y
expansin, el sampleis colocado en la plataforma de un tubo de muestra de
cuarzo. La sonda quatz adecuada relacionada con la armadura de un
transformador diferencial variable lineal (LVDT) y enel anychange posicin de
los resultados armadure en forma de tensin de salida del transformador, que
entonces se registra. El montaje de la sonda incluye una bandeja de peso, que
permita una opcin de carga en la superficie de la muestra. Todos los
componentson la asamblea son compatibles con el plstico flotan dixed
rgidamente al eje y totalmente sumergido en un fluido de alta densidad. Este
mtodo de apoyo tiene la ventaja de que la carga real de la muestra es
esencialmente independiente de la posicin de la sonda en el rango donde se
mantiene totalmente el fload inmersos. Esto es particularmente ventajoso para
el trabajo en fibras. La sensibilidad del aparato proporciona una amplificacin
de desplazamiento de 4x10-5