Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
A. TEORI UMUM
Dari sejarahnya, oksidasi diterapkan untuk proses-proses dimana
yang didasarkan pada reaksi redoks. Reaksi-reaksi yang melibatkan
oksidasi reduksi lebih sering digunakan dalam analisa titrimetrik daripada
reaksi-reaksi asam basa, pembentukan kompleks atau pun pengendapan
ion-ion dari berbagai unsur hadir dalam wujud oksidasi yang berbeda-beda
mengakibatkan timbulnya banyak keyakinan reaksi-reaksi oksidasi-reduksi
(redoks). Kebanyakan dari reaksi-reaksi ini yang layak digunakan dalam
analisa titrimetrik dan aplikasinya sangat beraneka ragam.
Oksidasi adalah kehilangan satu atau lebih elektron yang dialami
oleh suatu atom, molekul, atau ion. Sementara reduksi adalah perolehan
elektron. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimiawi yang biasa dan
kehilangan elektron yang dialami oleh suatu spesies kimiawi selalu disertai
oleh perolehan elektron pada bagian yang lainnya. Istilah reaksi transfer
elektron terkadang dipergunakan untuk reaksi-reaksi redoks.
Dalam percobaan ini kita menggunakan kalium permanganat yang
distandarisasi dengan menggunakan Natrium oksalat atau sebagai Arsen
(III) oksida. Standar-standar primer yang ditandai dengan timbulnya warna
merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat yang mana MnO4bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+
dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan
kadar oksalat atau besi dalam sampel.
Titrasi permanganometri ini sering digunakan dalam dunia farmasi,
khususnya dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi
redoks untuk pembuatan sediaan-sediaan obat. Misalnya dalam bentuk
kapsul, tablet, maupun injeksi serta menetukan kadar besi dalam tubuh
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. TEORI UMUM
Titrasi permanganometri
adalah
titrasi
berdasarkan
prinsip
suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan
KmnO4.
Dalam suasana asam encer :
MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Eo = 1,51o V
dan dalam suasana penetapan asam atau basa lemah akan terbentuk
endapan coklat MnO2 yang mengganggu.
MnO4- + 4H+ + 3e
MnO3 + 2H2O
Dalam larutan netral atau basa :
MnO4- + 2H2O + 3e
MnO2 + 4OH-
Eo = 1,70o V
( Haeria, 2011 : 11 )
Kalium permanganat telah banyak digunakan sebagai agen
pengoksidasi selama lebih dari 1000 tahun. Reagen ini dapat diperoleh
dengan mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan indikator kecuali
untuk larutan yang amat encer. Satu tetes permanganat 0,1 N
memeberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan
yang biasa digunakan dalam sebuah titran, warna ini dipergunakan untuk
mengidentifikasi reagen tersebut.
Reaksi yang paling umum diterapkan dalam laboratorium adalah
reaksi yang terjadi di dalam larutan-larutan yang bersifat amat asam, 0,1
N atau lebih. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen
pereduksi atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.
Kalium permanganat secara luas dipergunakan sebagai larutan
standar oksidimetri, ia dapat berlaku sebagai indikatornya sendiri.
KMnO4 0,1 N adalah suatu larutan yang setiap liternya mengandung 1/5
gram mol KmnO4 jika dipergunakan dalam lingkungan asam. Perlu
diketahui bahwa KmnO4 ini sebelum dipergunakan dalam proses
permanganometri,
harus
distandarisasi
terlebih
dahulu.
Untuk
MnO42-
dapat
5MnO2 + 4H+
Ungu
( # berwarna )
Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksidasi dengan cara :
4MnO4- + 2H2O
Cr3+ + 7H2O
Eo = 1,33 V
Br- + 3H2O
Eo = i,44 V
BrO3- adalah standar dari primer dan sifatnya stabil. Methyl orange
or red digunakan sebagai indikator tetapi tidak sebaliknya nafta flavon,
quinoline yellow. kalium bromat banyak digunakan dalam kimia
organik misalnya, titrasi dengan oksin.
e). Kalium iodat, banyak dipakai dalam kimia analitik IO 3- + 5I- + 6H+
3I2 + 3H2O dan reaksi dalam titrasi Andrews :
IO3- + Cl- + 6H+ + 4e
Eo = 1,20 V
ICI + 3H2O
MnO2 + 2H2O
Eo = 1,70 volt
Asam salisilat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi
terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida,
kemungkinan terjadi reaksi 2MnO4- + 10 Cl- + 16H+
2Mn2+ +
5Cl2 + 8H2O
Dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor.
Rekasi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garamgaram besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus
diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang
sangat encer, temperatur yang rendah dan titrasi yang lambat sambil
mengocok terus menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi
sampai minimal. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan
larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu.
Pada percobaan ini, untuk membakukan kalium permanganat ini dapat
digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik
untuk permanganat dalam larutan asam. (Basset. 1994 )
Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat , karena asam ini
tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya, jika dipakai asam klorida
dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan
reaksi ini mengakibatkan dipakainya permanganat dalam jumlah berlebih.
Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen (II) oksida , antimoni (II)
dan hidrogen peroksida, karena pemakaian asam sulfat justru akan
menghasilkan beberapa tambahan kesulitan. Kalium permanganat adalah
oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi
ion Cl- yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini
juga terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. Namun
beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat
reaksi. Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih
banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini. (Svehla .1995)
Mn2+ + 4 H2O
(Roth, 1988;287)
MnO2 + 2 H2O
MnO4- + 8H + +5e Mn 2+ + 4H 2 O
E0 = 1,51 v
(Khophar.2007 :53)
seperti
As2O3,
Fe,
Na2C2O4,
H2C2O4.2H2O,
KHC2O4,
K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2.
Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana
larutan. Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4 -) yang berwarna ungu
mengalami reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi
MnO4 - + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2O
Hasil oksidasi
Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2
MnO2 + 4OH-
2Fe2+ + Sn2+
Jika reaksi ini dijalankan dengan hadirnya asam klorida, hilangnya warna
kuning ( ciri khas Fe3+) dapat diamati dengan mudah. Dalam reaksi ini
Fe3+ dan direduksi menjadi Fe2+ dan Sn2+ dioksidasi menjadi Sn4+.
Sebenarnya apa yang telah terjadi adalah warna Sn2+
memberikan
Fe2+ + Cu
Dalam hal ini logam besi menyumbangkan electron electron kepada ion
tembaga(II). Fe teroksidasi menjadi Fe2+ dan Cu2+ tereduksi menjadi
Cu.
c. Pelarutan zink dalam asam klorida juga merupakan reaksi oksidasi
reduksi
Zn + 2H+
Zn 2+ + H2
Elektron diambil oleh H+ dari dalam Zn2+; atom hydrogen tanpa muatan
bergabung menjadi molekul H2.
d. Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodide menjadi
iod, sementara dirinya direduksikan menjadi bromida :
BrO3- + 6H+ + 6IBr- + 3I2 + 3H2O
Tidak mudah untuk mengikuti serah terima electron dalam hal ini, karena
suatu reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan
tahap redoksnya. Namun Nampak bahwa ion iodida kehilangan 6
elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.
e. Lebih ruwet lagi adalah oksidasi hydrogen peroksida menjadi oksigen
dan air oleh permanganat, yang ia sendiri tereduksi menjadi mangan(II):
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+
Reaksi :
oksi
As2O3
C2O4
Fe2+
Fe (CN)63-
oksi
oksi
As2O5
H2O + CO2 + 2e
Fe3+ + 3e
oksi
Fe (CN)63-
1 N = mol
1 N = mol
1 N = 1 mol
1 N = 1 mol
Walaupun
harga
nilai
muatan
formal
ini
tidak
2. Reaksi redoks
Awalnya, oksidasi berarti pembentukan oksida dari unsurnya atau
pembentukan senyawa dengan mereaksikannya dengan oksigen, dan
reduksi adalah kebalikan oksidasi. Definisi reduksi saat ini adalah reaksi
yang menangkap elektron, dan oksidasi adalah reaksi yang membebaskan
elektron.
Oleh karena itu, suatu pereaksi yang memberikan elektron disebut
reduktor dan yang menangkap elektron oksidator. Akibat reaksi redoks,
reduktor
mengalami
oksidasi
dan
oksidator
mengalami
reduksi.
antar
logam
tanpa
ligan
jembatan
disebut mekanisme
koordinasi luar.
Mekanisme
koordinasi
dalam bila
[CoCl(NH3)5]2+ direduksi
terbentuk
dengan
atom
khlor
membentuk
jembatan
B. URAIAN BAHAN
1. Aquadest ( Dirjen POM, 1979 : 96 )
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
Rumus molekul
: H2O
Rumus bangun
: 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarnah,
Tidak berbau,tidak mempunyai rasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut.
2. Asam Sulfat ( Dirjen POM, 1979 : 58 )
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan
: Asam sulfat
: H2SO4
: 98,07
: Cairan kental seperti minyak,
korosif, tidak berwarna, jika
ditambahkan air menimbulkan
panas.
: Dalam wadah tertutup rapat
: Sebagai pemberi suasana asam
: HYROGEN PEROXYDUM
Nama lain
: Hirogen peroksida
RM/BM
: H2O2 / 34,01
Pemerian
dipengaruhi oleh
cahaya.
Kelarutan
Penyimpanan
dengan lubang
: Sebagai sampel
C. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan dan standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N
a. Pembuatan Larutan Baku
Timbang seksama 3,3 gr kalium permnganat lalu masukkan ke
dalam labu ukur 1000 ml dan larutkan dengan air
suling.panaskan larutan selama 15 menit, tutup dan simpan
selama 2 hari. Saring dengan saringan asbes lalu pindahkan ke
dalam botol.
b. Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat
Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan
pada suhu 110o dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam
sulfat dan panaskan pada suhu 70o. Titrasi dengan larutan
KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah yang stabil selama
15 menit. Suhu titrasi tidak boleh lebih rendah dari 60 o . Hitung
normalitasnya.
2. Penetapan Sampel
a. Penetapan FeSO4
Timbang seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan dalam
erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air
suling. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0,1 N
sampai warna merah muda tetap. Ulangi perlakuan dua kali
lagi, hitung kadar FeSO4
Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 15,19 KMnO 4 atau 27,80
mg FeSO4.7H2O.
b. Penetapan Kadar H2O2
Diukur secara seksama 2 ml larutan H2O2. Pindahkan ke dalam
labu ukur yang berisi 20 ml H2O. Tambahkan 20 ml H2SO4
encer dan titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga warna merah
muda yang mantap.
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. ALAT DAN BAHAN
Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu Buret,
botol semprot, erlenmeyer, gelas ukur, gelas kimia, lap kasar, lap halus,
pipet volume, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan klem serta neraca
analitik.
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu Air suling,
Aluminium foil, Kertas timbang, Larutan hidrogen peroksida (H2O2 pekat),
Larutan asam sulfat (H2SO4) encer 0,1 N, Asam oksalat, Larutan baku
kalium permanganat (KMnO4) 0,1023 N, dan Tisu gulung.
B. CARA KERJA
Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, lalu
diukur larutan sampel H2O2 sebanyak 2ml menggunakan gelas ukur ,
kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20ml H2SO4
encer 0,1 N. Lalu dititrasi dengan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
Diulangi perlakuan di atas sebanyak dua kali.
1. Pembuatan Larutan Baku
Ditimbang seksama 3,3 gram KMnO4, lalu dimasukkan ke dalam labu
ukur 1000 ml. Kemudian dilarutkan dengan air suling, dipanaskan
larutan selama 15 menit, kemudian ditutup dan disimpan selama dua
hari. setelah itu, disaring dengan saringan asbes.
2. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan asam Oksalat
Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan pada
suhu 110oC. Kemudian dilarutkan dalam 100 ml air suling, lalu
ditambahkan H2SO4, setelah itu dipanaskan pada suhu 70o, kemudian
dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah
muda yang stabil selama 15 menit. Lalu dihitung normalitasnya.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. TABEL PENGAMATAN
Ukuran sampel
Volume titrasi
Perbahan warna
2 ml
0,1 ml
Merah muda
2 ml
0,2 ml
Merah muda
B. PERHITUNGAN
1. Mgrek H2O2
mg
BE
mg
34,02
Mg
: Mgrek KMnO4
: N XV
: 0,1023X0,1
: 0,3480 mg
: 0,000348 gram
% kadar : 0,000348 X 100%
0, 00058
: 60%
H2O2 mengandung 29% 31,0%
29mg = X
100ml 2 ml
x
= 58
100
= 0,58 mg
= 0,00058 gram
2. Mgrek H2O2
Mg
Be
Mg
34,02
Mg
= Mgrek KMnO4
=NxV
= 0,1023 x 0,2
= 0,6960 mg
= 0,000696 gram
% Kadar
= 0,000696 x 100 %
0,00058
= 120 %
3. kadar H2O2 = 60 % + 120 %
2
= 90%
C. Reaksi
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
x2
O22-
O2 + 2e-
x5
O2 + 2e-
O2 + 8 H2O
BAB V
PEMBAHASAN
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kucit sebagai titran. Titran ini didasarkan
atas reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan
sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah
diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan
yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka, karena mangan dapat
memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.
Dalam suasana asam [H+] o, I N, ion permanganat mengalami reduksi
menjadi ion mangan (II) sesuasi reaksi.
MnO4- + 8H+ + 5 e
Mn2+ + 4H2O
Eo = 1,51 volt
MnO2 + 2H2O
Eo = 1,70 volt
Mn O22-
Eo = 0,56 volt
pereaksi dapat di pakai tanpa penambahan indikator dan dapat pula bertindak
sebagai indikaor. Pada saat percobaan larutan ditambahkan H2SO4 untuk memberi
suasana asam, selain itu H2SO4 tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan
encer. Adapun sampel-sampel yang dapat dititrasi dengan metode permanganometri
yaitu sampel yang mengandung Fe3+, H2O2, NO2-, HSO3-, dan H3AsO3.
Dalam percobaan ini, H2O2 yang direaksikan dengan KMnO4 akan
menghasilkan uap gas dalam bentuk O2, endapan Mn2+ yang memberikan warna
merah muda dan H2O.
Mekanisme perubahan warna pada titrasi permanganometri biasanya tidak
memerlukan indikator karena larutan baku KMnO4 sendiri yang berwarna ungu
sudah berfungsi sebagai indikator (autoindikator). Pada awal titrasi larutan
KMnO4 yang berwarna ungu akan hilang warnanya setelah direaksikan dengan
analat. Menjelang titik akhir titrasi, dengan kelebihan satu tetes KMnO 4
menimbulkan warna yang dengan mudah dapat dipakai sebagai penunjuk
berakhirnya titik akhir titrasi yaitu warna merah mudah pucat yang mantap. Hanya
0,01 0,02 ml KMnO4 sudah cukup untuk memberikan warna yang tampak dalam
100 ml air. Warna pada titik akhir titrasi ini tidak tetap bertahan, yang setelah
beberapa lama lenyap kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO 4 dengan ion
Mn2+ hasil reaksi penetapan.
Adapun hasil yang diperoleh dari percobaan ini, yaitu kadar H2O2 pada
erlenmeyer I sebesar 60%, erlenmeyer II sebesar 120%. Kadar rata-rata H2O2
sebesar 90% sedangakan menurut literatur kadar H2O2 sebesar atau tidak kurang
dari 29,0% dan tidak lebih dari 31,0%. Hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan
literatur karena adanya faktor kesalahan yang mungkin terjadi yaitu ketepatan
dalam mengukur dan tehknik menitrasi yang kurang baik.
Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini
adalah :
1.Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi
menjadi MnO2 atau Mn2+
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan
bahwa :
1. Kadar H2O2 pada Erlenmeyer I sebesar 60%
2. Kadar H2O2 Erlenmeyer II sebesar 120%.
3. Kadar rata-rata H2O2 sebesar 90% sedangakan menurut farmakope
indonesia kadar H2O2 tidak kurang dari 29,0% dan tidak lebih dari
31,0%.
B. Saran
Untuk laboratorium :
Diharapkan kelengkapan bahan yang akan digunakan dalam
peraktikum, serta alat yang akan digunakan agar praktikum berjalan
dengan baik tanpa hambatan
Untuk asisten :
DAFTAR PUSTAKA
SKEMA KERJA
2 ml H2O2
20 ml H2O
homogenkan