PRACTICA N 1

DETERMINACIN GRAVITAMETRICA DEL CALCIO COMO CARBONO DE CALCIO,

CaCO3
La precipitacin del calcio como oxalato de calcio tiene lugar por la adicin de
solucin de oxalato de amonio a una solucin cida que contiene in calcio. Si
la precipitacin se efecta en solucin neutra o amoniacal se produce un
precipitado muy fino, difcil de filtrar. La digestin del precipitado por espacio
mnimo de una hora, hace posible componer cristales relativamente grandes
que pueden ser filtrados fcilmente.
Las mayores formas de determinar calcio, precipitad como oxalato, es
transformarlo en carbonato o en xido. La descomposicin del oxalato a
carbonato o en xido. La descomposicin del oxalato a carbonato es rpida y
sucede entre 475-525 C, por encima de 550 C, el carbonato comienza a
perder

CO2 . La transformacin del oxalato de calcio en carbonato de calcio

requiere una adecuada regulacin de temperatura, regulacin que slo puede

conseguirse con una mufla elctrica de temperatura regulable (figura 3)

El carbonato de calcio por encima de 882 C se descompone totalmente en

xido de calcio; afectando la calcificacin en un crisol cubierto habr una
recombinacin parcial del xido de calcio con el

CO2 . La determinacin de

calcio como carbonato constituye el mtodo, pues el carbonato de calcio no es

higroscpico, es de composicin definida y a la temperatura que se le calcina,
se elimina totalmente el oxalato de amonio, que queda con el precipitado.
El xido de calcio se higroscpico, por lo que el crisol debe mantenerse
cubierto y en un desecador que contenga cal viva recin calcinada o hidrxido
de sodio en barrida, durante 25- 30 minutos y pesarlo rpidamente.
PROCESAMIENTO ANALITICO:
1. Deposite en un vaso de precipitacin de 400 ml. , 0.5 gr. De muestra
problema, pesada con una aproximacin de 0.1 mg.
2. Agregar 20 ml. de cido clorhdrico diluido (1:1), tapar el vaso con una
luna de reloj y calentar hasta ebullicin, hervir suavemente por 5
minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua destilada;
adicionar 2 gotas del indicador rojo de metilo.

4. Calentar la solucin hasta ebullicin, agregar solucin caliente de

oxalato de amonio al 4% agitando permanentemente mientras dure la
adicin del reactivo de precipitacin.
5. Dejar por unos 10 minutos la sedimentacin del precipitado y probar con
una porcin de solucin caliente de oxalato de amonio si la precipitacin
ha sido cuantitativa.
6. Comprobar la precipitacin cuantitativa del calcio, agregar solucin de

NH 4 OH (1:1) hasta ocasionar el cambio de pH (viraje del indicador

empleado que de rojo pasa a amarillo).
7. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel de
filtrado de 12,5 cm. de dimetro. Utilice un chorro de agua para pasar el
precipitado del vaso. (figura 4)

8. En una pequea porcin de filtrado probar la presencia de calcio con

gotas de solucin precipitante. De constatar la no formacin de
precipitado, desestimar el filtrado. Proceder al lavado del precipitado con
solucin diluido de oxalato de amonio ( 1 gr de esta sal en 1000 ml de
agua destilada)
9. Pruebe en una porcin de 3ml del lavado, la presencia de cloruro;
previamente acidifique con uno o dos gotas de

HNO3 diluido (1:3),

agregue 2-3 gotas de nitrato de plata 0.1 N. de comprobar la presencia

de cloruros, contine el lavado empleando la solucin diluida y repita
nuevamente el ensayo hasta asegurar la eliminacin de cloruros.
10.Secar el precipitado en la estufa utilizando luna de reloj.
11.Tarar un crisol de porcelana, cuarzo o platino.
12.Depositar el precipitado seco en el crisol y calcinarlo durante dos horas
en una mufla electrnica a 500-525 C.
13.Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo hasta
obtener un peso constante. Se obtiene constancia de peso cuando dos
pesadas consecutivas no difieren en ms de 0,0004 gr.
14.Proceder a los clculos.
%Ca =

Gramos de producto X factor gravimtrico

x 100
Gramos de muestra

OBSERVACIONES:
1. Se puede desarrollar este mtodo an en presencia de metales
alcalinos; no debe contener otros metales (cobre, plomo, cinc) que
forman oxalatos escasamente solubles. En presencia de apreciables
cantidades de Na ser necesariamente una reprecipitacin.

2. La precipitacin debe efectuarse en caliente.

3. La digestin mnima de una hora ofrece la ventaja de una adecuada
cristalizacin; ms tiempo ser mejor an.
4. Si las cantidades de calcio fueran muy grandes, la filtracin se puede
efectuar en crisol de Gooch; lavar con solucin de oxalato luego con
agua caliente y secar a la estufa a 110-105 C y pesar oxalato de
calcio.
5. En la calcinacin tener cuidado, con el desprendimiento de

CO2 ;

puede proyectar sal de calcio.

PRACTICA N2
DETERMINACIN GRAVIMETRICA DEL BARIO COMO SULFATO DE
BARIO Ba SO 4
La determinacin gravimtrica de bario como sulfato de bario es un
mtodo basado en la formacin de este producto escasamente
insoluble. La solubilidad aumenta en presencia de cidos minerales
debido a la formacin del in sulfato. Sin embargo es usual la
precipitacin en solucin ligeramente cida; ello, evita la probable
formacin de sales de bario escasamente solubles en soluciones
neutras, como el cromato, carbonato y fosfato; adems, el
precipitado que se obtiene en medio cido est constituido por
cristales grandes. Efectuar la precipitacin en ebullicin tiene
importancia; as se evita o reduce la tendencia de sobresaturacin
relativa. Las prdidas por solubilidad se pueden dejar de tener en
cuenta, excepto en trabajos que exigen una gran exactitud.
El sulfato de bario permanece sin descomponerse a 1400 C; sin
embargo se reduce fcilmente a temperaturas superiores a 600 C
con el carbn del papel de filtro; por lo que ser conveniente
carbonizar primero el papel sin que llegue a arder y despus, se
quema lentamente el carbn a baja temperatura, con libre acceso de
aire. (figura 5) la reduccin parcial del precipitado (

1
S ) se corrige

tratndolo con 2- 3 gotas de cido sulfrico y eliminando el exceso de

cido por evaporacin y volvindolo a calcinar. La calcinacin del
sulfato de ario efectuar al rojo sombra (600-800 C).

PROCEDIMIENTO ANALITICO
1. Depositar en un beaker de 400 ml 0.2 gr de sustancia problema
pesada con una aproximacin de 0.1 gr.
2. Prepare solucin agregando 30 ml de agua destilada.
3. Adicionar gota a gota solucin normal de cido sulfrico.
4. Calentar el contenido del vaso a 70-80 C (casi hasta ebullicin)
5. Dejar sedimentar el precipitado y con unas cuantas gotas del
reactivo precipitacin ha sido ha sido cuantitativa.
6. Filtrar en papel de filtro tarado procurando que el precipitado en
su mayor parte quede en el vaso (fig. 6)
7. Pase el precipitado al papel de filtro empleando un chorro de agua
(piseta).
8. Lavar el precipitado con agua destilada hasta comprobar ausencia
de sulfato en el precipitado. Haga este ensayo utilizando un ml de
lavado y 1-2 gotas de solucin reactiva de cloruro de bario.
9. Secar el precipitado en luna de reloj en la estufa.
10.Tarar un crisol de porcelana.
11.Depositar el precipitado seco en el crisol y calcinarlo por 30
minutos en una mufla elctrica hasta comprobar completa
incineracin del papel.
12.Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesarlo hasta
obtener peso constante.
13.Proceder a los clculos.

%Ba=

Gramos de producto X Factor gravimtrico

x 100
Gramos de muestra

OBSERVACIONES:
1. La precipitacin en caliente favorece la formacin de cristales no
muy fines.
2. La eliminacin del

SO 4

del precipitado es importante, por lo que

conviene poner especial atencin a la operacin de lavado.

3. La limpieza del material de vidrio es fundamental.
4. Si se utiliza crisol de platino no es necesario la desecacin del
precipitado.

PRACTICA N3
DETERMINCIN GRAVIMETRICA DEL ALUMINIOCOMOOXIDO DE
ALUMINIO,

Al 2 O3

El aluminio por estar comprendido en el grupo del hierro tiene la

propiedad de precipitar en medio amoniacal como

Al (OH )3 ;

esta determinacin est afectada de errores que proviene del

carcter anftero de este hidrxido. Comienza a precipitar
aproximadamente a un pH 4.0 (la solubilidad mnima est
comprendida entre 6.5 y 7.5 de pH), y para se mantenga en este
lmite de acidez se usa un sistema regulador, lo que se logra por
el uso de cloruro de amonio. La presencia de sales de amonio
disminuye la impurificacin del precipitado por cationes divalentes
tales como calcio y magnesio, favorece asimismo la coagulacin
del precipitado. Puede tambin emplearse en la precipitacin del
aluminio solucin de acetato alcalino, hiposulfito de sodio, o como
fosfato de aluminio y/o en la forma de oxima de aluminio.
PROCEDIMIENTO ANALITICO:
1. Pesar al 0.1 de mg. , 0.5 de gr. de sustancia problema; pase a
un beaker de 400 ml, disuelva en 200 ml de agua, agregue 1.5
gr. de cloruro de amonio p.a. y unas gotas de rojo de metilo.
2. Calentar el contenido del beaker hasta ebullicin. Evite
prdidas por proyeccin tapando con luna de reloj.
3. Agregar gota a gota solucin de hidrxido de amonio (1:1) con
una pipeta o frasco gotero, hasta que la solucin cambie a
amarillo.

4. Hervir por dos minutos y filtrar en seguida en papel de filtro

cuantitativo.
5. Lave el precipitado a fondo con solucin caliente de nitrato o
cloruro de amonio al 2%, luego seque en una estufa.
6. Tare el crisol de preferencia de slice, modelo MAIN SMITIH y

Al (OH )3 .

deposite en l, el precipitado de

7. Carbonice y calcine durante 15 minutos, deje enfriar el crisol

en un desecador y pese hasta constatar constancia de peso.
8. Efectuar los clculos respectivos.

%Al=

Gramos de producto X Factor gravimtrico

x 100
Gramos de muestra

OBSERCACIONES:
1. Este mtodo es aplicable en ausencia de fosfatos y sales
que precipiten con hidrxido de amonio.
2. El precipitado de

Al (OH )3

no debe lavarse con agua

caliente porque se peptiza fcilmente.

3. No debe hervirse por buen rato; se correra el riesgo de
solubilizacin del gel por eliminacin
4. El

Al (OH )3

es higroscpico por lo que debe ser pesado

rpidamente.

PRACTICA N4
DETERMINACIN GRAVIMETRCA DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO,

Fe2 O3

La determinacin gravimtrica del hierro puede efectuarse emplendose sales

solubles que contengan catin, as por ejemplo con el sulfato amnico ferros, el
sulfato ferroso, cloruro frrico, etc., etc. La precipitacin del hierro como

Fe(OH )3

merced a su producto de solubilidad, que es del orden de

1036

es cuantitativa; las prdidas por solubilidad en los lavados practicados son

desestimables. La determinacin del hierro como

Fe2 O3

es posible si en su

precipitacin se emplea reactivos tales como hidrxido de amonio,

hexametiltetramina, el hidrato de hidrazona y cupferrn.
PROCEDIMIENTO ANALITICO:
1. Pesar al 0.1 de mg, 0.5 gr de sustancia problema, pase a un beaker de
400 ml, disuelva en 50 ml de agua.

2. Utilizando una varilla de vidrio, agregue 10 ml de HCL diluido (1:1) y 3 ml

de

HNO3

conc. ; hervir suavemente hasta que deje de haber

desprendimiento de

3.

4.

5.
6.

NO2

y se obtenga solucin color amarillo claro.

Mientras dure el calentamiento de la solucin, el beaker permanecer

tapado con una luna de reloj.
Diluir la solucin a 200 ml, lavar la luna recibiendo el lavado en un
beaker calentar hasta ebullicin. Evite las probables proyecciones
empleando luna de reloj.
Con la ayuda de la varilla de vidrio, agregue mientras dure la ebullicin
pura de amonaco (1:1) (fig. 7) hasta percibir ligero exceso (lo que se
nota por el olor persistente de amonaco). Se recomienda emplear
solucin filtrada de amonaco, para evitar la introduccin de slice que
suele estar presente en suspensin.
Hervir suavemente por un tiempo mnimo de un minuto y dejar
sedimentar el precipitado; el lquido sobrenadante debe ser incoloro.
Una vez haya sido sedimentado la mayor parte del precipitado,
descantar el lquido sobrenadante empleando filtro tarado. El papel de
filtro debe permanecer en su parte superior bien pegado al embudo; el
vstago del embudo debe permanecer siempre lleno de filtrad, as se
evita que la filtracin sea muy lenta.

7. Lavar el precipitado sedimento por dos o tres veces con porciones

calientes de nitrato de amonio al 1%; pase el precipitado al papel
empleando un chorro de agua usando la pizeta. (fig. 4)
8. Limpie las porciones de precipitado pegadas a las paredes del vaso y a
varilla de vidrio con un polisman y luego pase al filtrado con un chorro
de agua caliente.
9. Continen lavando el hidrxido frrico con nitrato de amonio caliente.
Deje de lavar en cuanto compruebe eliminacin casi completa de
cloruros. Antes de agregar una nueva porcin del lquido de lavado,
compruebe si ha escurrido completamente.
10.Tare un crisol de porcelana y deposite en l, el papel de filtro
conteniendo

Fe(OH )3

que previamente ha sido secado en la estufa.

11.Carbonizar el papel sin que llegue a arder y calcinar el residuo que

queda, con libre acceso de aire, por un tiempo mnimo de 15 minutos
(fig. 5)

12.Dejar enfriar en un desecador durante 30 minutos y pesar. Repetir la

calcinacin hasta constancia de peso.
13.Efectuar los clculos respectivos.

%Fe=

Gramos de priductos X Factor Gravimtricos

x 100
Gramos de muestra

OBSERVACIONES:
1. El defecto de

HNO3

puede ocasionar una oxidacin incompleta y

como consecuencia la precipitacin del hierro no ser no ser

cuantitativa.
2. El precipitado de

Fe(OH )3

no debe filtrarse por succin, pues esta

ocasionara obturacin de los poros del medio filtrante.

3. El lavado del precipitado es mejor efectuarlo por decantacin en el
mismo beaker.
4. La utilizacin del nitrato de amonio en el lavado favorece la
combustin del papel de filtro durante la calcinacin del precipitado;
origina peptizacin y se volatiliza.
5. Si la sustancia problema contiene hierro como Fe (III) la necesidad de
oxidacin se descarta completamente.

PRACTICA N5
DETERMINACIN GRAVIMETRICA DEL COBRE COMO TIOCIANATO CUPROSO,

Cu2(SCN )2

La determinacin gravimtrica del cobre puede efectuarse como tiocianato

cuproso, cobre alfa benzoinoxima

C
Cu( 7 H 5 O2 N )2 ,

de cobre piridina

C
Cu( 14 H 11 O2 N ) , cobre salcilaldoxima

quinaldinato de cobre

C
Cu( 5 H 5 N )2 (SCN )2 ,

C
Cu( 10 H 6 O N 2)2 H 2 O ,

tiocianato

mercuriyoduro de cobre etilendiamina

y cobre metlico.
Se escoge el mtodo gravimtrico de determinacin de cobre como tiocianato,
por permitir la separacin de cobre del bismuto, cadmio, arsnico, antimonio,
estao, hierro, niquel, cobalto, manganeso y cinc, ya que con el tiocianato
forman sales solubles. Evitar exceso de sales de amonio, reactivo precipitante,
oxidantes y acidez alta.
PROCEDIMIENTO ANALITICO:
1. Pesar al 0.1 gr de mg, 0.4 gr de la sustancia problema.
2. Disolver en 50 ml de agua en un vaso de precipitado de 400 ml.
3. Acidular con una o dos gotas de cido clorhdrico diluido y agregar 2-3
ml de solucin de cido sulfuroso de reciente preparacin y si no se
dispone de esta solucin, bisulfito de amonio.
4. Diluir la solucin fra a 150 ml; tape con una luna de reloj y calentar
hasta ebullicin.
5. Agregar con una pipeta mientras se agita solucin de tiocianato de
amonio al 10% hasta que haya un ligero exceso.
6. El precipitado formado debe ser blanco; dejar sedimentar; la solucin
sobrenadante ser incolora y con olor a dixido de azufre.
7. Se recomienda tomar una porcin de a solucin sobrenadante y ensayar
con una solucin de 1-2 ml de tiocinato. No debe haber formacin de
sulfocianuro de color negro.
8. De observase formacin de

(SCN )2 Cu

en el ensayo 7, mezclar este

producto con el resto de la sustancia contenida en el vaso, agregue ms

cido sulfuroso y constate nuevamente la precipitacin cuantitativa del
cobre.
9. De no haber formacin de

(SCN )2 Cu , despus de dejar en reposo por

dos horas, filtrar en crisol Gooch que previamente debe ser tarado.
Anotar este para los clculos respectivos.
10.Lavar el precipitado 5-10 veces con una solucin preparada agregando a
100 ml de agua, 1ml de una solucin de sulfocianuro de amonio al 10% y
5-6 gotas de solucin saturada de

H 2 SO 3 .

11.Finalmente lavar con agua fra hasta comprobar eliminacin completa de

SCN , para lo que se utilizar gotas de

FeCl3 0.1 N.

12.Secar el precipitado a 110-120C y pesar hasta constancia de peso.

13.Calcular el porcentaje de cobre.

%Cu

Gramos de producto X Factor gravimetrico

X 100
Gramos de muestra

OBSERVACIONES:
1. La ausencia de oxidantes es conveniente asegurar antes de proceder
al anlisis y por lo tanto la acidulacin sealada no debe tener lugar
con

HNC3 .

2. Si la solucin es fuertemente cida agregar gota a gota solucin de

hidrxido de amonio; utilizar papel de tornasol como indicador.
3. Pregunte al profesor sobre si conviene o no agregar 2-3 gramos de
cido tartrico.

PRACTICA N6
DETERMINACIN GRAVIMETRICA DEL PLOMO COMO MOLIBDATO DE
PLOMO,

PbMoO4

El plomo puede ser determinado como

Pb(IO)2 ,

C
Pb( 7 H 5 O 2 N )

PnSO 4 ,

PbCrO4 ,

plomo salicialdoxima o como

PbMoO 4 ,
Pb2 ,

emplendose en todos ellos a excepcin del ltimo que es obtenido por

procedimientos electrolticos, sales solubles de los respectivos aniones.
A causa de los inconvenientes de solubilidad del

SO 4 Pb

a temperatura

ambiente (18C) se escoge como mtodo de determinacin del plomo,

su precipitacin con

NH
( 4 )2 Mo O 4 .

PROCEDIMIENTOS ANALITICOS:
1. Pesar al 0.1 de mg, 0.3 de sustancia problema; pase a un beaker de
400 ml, disuelva en 200 ml de agua y agregue 4 gotas de

HNO 3

concentrado.
2. Caliente hasta ebullicin y con una pipeta agregue lentamente
agitando mientras se aade solucin diluida de molibdato de amonio
(2.5 %) (fig. 8)

3. Dejar hervir durante un minuto cuando se crea que la precipitacin

ha sido cuantitativa; sedimentar el precipitado y agregar gotas del
reactivo precipitante a la solucin que sobrenada. Si hay formacin
de precipitado, repetir la operacin hasta asegurar o comprobar la
separacin cuantitativa del plomo.
4. Pruebe el pH de la solucin sobrenadante con papel de tornasol.
Agregue gota a gota solucin diluida de amonaco (1:2) hasta que la
solucin sea neutra o ligeramente alcalina al papel indicador.
5. Acidular la solucin sobrenadante gotas de gotas de

CH 3 COOH

deje en reposo por unos minutos.

6. Preparar un crisol filtrante de porcelana ya sea con asbesto o amianto
pulverizado y despus de tararlo filtre con cuidado, eliminando
primero la solucin sobrenadante.
7. Antes de pasar el precipitado al crisol filtrante, lvelo repetidamente
3 6 veces con porciones de 75 ml de solucin de nitrato de amonio
al 2%. Decante la solucin sobrenadante despus de una completa
sedimentacin del precipitado.
8. Compruebe la total eliminacin de molibdato empleando un reactivo
sensible a este anin.
9. Caliente gradualmente el crisol si es posible dentro de un crisol de
nquel o una cpsula de porcelana hasta rojo sombra y mantngalo a
esta temperatura por 10 minutos.
10.Deje enfriar en un desecador y pese. Repita el calentamiento y
enfriamiento hasta peso constante.
11.Efectuar los clculos respectivos.

%Pb

Gramos de producto X Factor gravimetrico

X 100
Gramos de muestra

OBSERVACIONES:
1. La capa filtrante del crisol preparada con asbesto o amianto debe
tener un aspecto uniforme (comprendido entre 2 y 3 mm).
2. Al practicarse la decantacin emplear varilla de vidrio y hacer caer
el lquido cuidando de que el manto filtrante se conserve bien.
3. Cundo se haga hervir, tapar el beaker con una luna de reloj y
despus lavarlo.

PRACTICA N7
DETERMINACIN GRACIMETRICA DE SILICE EN SILICATOS
La presente practica oriente su mayor atencin al anlisis de los
silicatos insolubles, silicatos que no son descompuestos por
ningn cido, excepto el fluorhdrico y que para preparar el licor
problema es necesario disgregarlos empleando mezcla fundente.
El ataque cido del producto disgregado tras sucesivas
evaporaciones sequedad y en bao mara permite separar
, como cido cilcico gelatinoso

SiO 2

SiO 2 . xH 2 O el que se extrae con

HCl diluido por evaporaciones sucesivas a sequedad y calentando

este residuo a 105-110 C, con el que se prosigue el tratamiento
con HCl diluido.
PROCEDIMIENTO ANALITICO:
1. Pesar al 0.1 de mg, en un crisol de nquel, 0.5 gr de muestra
problema homogenizada con 4 gr de mezcla fundente (NaOH y

Na 2 O2 , 1:1).
2. Lleve el crisol y su contenido a la llama de un meker
manipulando con una pinza metlica cuidando no haga

3.

4.

5.
6.
7.

8.

contacto con la mezcla. Fundir hasta obtener una masa lquida

roja opaca que debe ser calentada por 5 minutos.
Vaciar el contenido del crisol a una plancha de hierro. Lavar el
crisol extrayendo el material fundido adherido a sus paredes
empleando HCl (1:1). Haga rpidamente el lavado.
Recoja la solucin cida proveniente del lavado en una capsula
de porcelana; de no disponer cpsula, emplear un beaker de
250 ml y agregar el botn fundido y solidificando en la
plancha de hierro.
Cuando el botn ha sido desintegrado, agregar cido
clorhdrico concentrado, hasta obtener una solucin clara.
Evapore la solucin a sequedad, luego caliente por 10 minutos
a 105-110 C sobre una plancha caliente.
Enfre cuidadosamente, mezcle el residuo con 5 ml de HCl y 30
ml de agua caliente hasta que las sales solubles estn en
solucin.
Filtre en papel cuantitativo, trate el papel y precipitado con HCl
(1:100) y lave con agua destilada hasta la eliminacin total de
cloruros. Limpie las paredes del depsito y extraiga las
partculas de

SiO 2 xH 2 O.

9. Coloque el papel y precipitado previamente secado en un crisol

de arcilla (porcelana) y calcine en una mufla elctrica por una
hora (1000 C)
10.Enfre y pese el residuo como slice hasta obtener peso
constante.
11.Efectuar los clculos respectivos.

%Si

Gramos de producto X Factor gravimetrico

X 100
Gramos de muestra

OBSERVACIONES:
1. La slice obtenida al final del anlisis es probablemente
impura. Una manera de comprobar su estado de pureza es
volatilizando la slice con cido fluorhdrico en un crisol de
platino.
2. Las sucesivas evaporaciones a sequedad haga tapando el
depsito con una luna de reloj; evite fuertes calentamientos
para que no se produzcan salpicaduras.

VOLUMETRIA
PRACTICA N8
PREPARACIN DE HCl 0.1 N POR DILUCIN Y VALOACIN
PROCEDIMIENTO:
1.

Mida la cantidad requerida de HCl concentrado para preparar 500 ml de

solucin 0.1 N. utilice para esta medida una pipeta volumtrica o una
con mbolo. De usar la primera cuidado con succionar.
2. Vierta la cantidad de cido a un beaker de 400 ml que contenga 50 ml
de agua.
3. Pase ntegramente la solucin del beaker a un matraz aforado de 500 ml,
lave el beaker sucesivamente con porciones de agua; no desperdicie las
porciones de lavado; pase al matraz; lleve a volumen y homogenice
convenientemente.

4. Procesa a la valoracin.
VALORACIN CON

Na2 CO 3 ANHIDRIDO

PROCEDIMIENTO:
1. Se emplea carbonato de sodio de alta pureza (99.9%).
2. En la estufa electrnica con termorregulador, caliente a 260C en un
crisol de porcelana convenientemente limpio, 10 gr de

Na2 CO 3 por

60 a 90 minutos; controle la temperatura, no debe pasar de 270 C.

en el lapso de tiempo considerado, remover varias veces el contenido
del crisol.
3. Saque el crisol y enfrelo en un desecador. El carbonato de sodio
anhdrido es higroscpico por lo que se debe pesar rpidamente.
4. Pesar al 0.1 de mg, 0.1 gr de

Na2 CO 3 anhidro p.a.; se pasa a un

frasco cnico de 250 ml y disolver en 50 ml de agua. Agregar 2 gotas

de indicador heliantina.
5. Use bureta de limpieza comprobada. La condicin ptima de empleo
de la bureta se logra siguiendo el procedimiento de lavado que a
continuacin se indica: Llene la bureta con mezcla sulfocrmica;
mantenga as con un vaso de precipitados dejando por un espacio
mnimo de una hora; mejor si lo deja hasta el da siguiente. Limpie y
seque el vstago de la llave y la superficie interioresmerilada de la
misma, unte dbilmente el vstago de la llave con vaselina pura y de
nuevo, pngala en su posicin correcta. Dispuesta la bureta de esta
manera, lave sucesivamente con porciones de 10 ml de agua
destilada. Finalmente relave 3 veces con porciones de 5 ml a
valorarse.
6. Llene la columna cilndrica de la bureta por arriba de la marca cero;
descargue rpidamente abriendo y cerrando la llave para que el pico
quede totalmente lleno y sin burbujas. Esta condicin se exige en la
integridad de la bureta, para lo que ser cargada, cuantas veces sea
necesario. Llevar la posicin del menisco por encima de la marca
cero; debe