ELABOR

REVIS

APROB

Historial

Contenido

1
2
3
4
5
6
7
8
9

Historial..........................................................................................................................................
Contenido.......................................................................................................................................
Objetivo..........................................................................................................................................
Alcance..........................................................................................................................................
Responsabilidades.........................................................................................................................
Definiciones....................................................................................................................................
Documentos de referencia.............................................................................................................
Descripcin del proceso.................................................................................................................
Anexos...........................................................................................................................................

Objetivo

Indicar el procedimiento para determinar la acidez total en muestras de agua segn el mtodo SM 2310B.
4

Alcance

Este mtodo es aplicable para los siguientes tipos de agua:

Agua cruda
Agua potable

Responsabilidades

De aplicarlo: analistas autorizados para la realizacin del anlisis acidez.

De asegurar su cumplimiento: Director Tcnico.

Definiciones

Acidez: es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con una base fuerte a un pH designado.

Documentos de referencia

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. Apha-Awwa-Wef. 2012. Edicin
22.
8
8.1

Descripcin del proceso

Fundamentacin

La acidez es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con una base fuerte a un pH designado.
Por tanto, su valor puede variar significativamente con el pH del punto final utilizado en la valoracin. Se
puede deber entre otros factores, a la presencia de dixido de carbono no combinado, de cidos
minerales o de sales de cidos fuertes y bases dbiles. Los contaminantes cidos que entran a los
abastecimientos de aguas en cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato dixido de carbono y se pueden estimar por titulacin con un lcali valorado en pH de 3.7 y 8.3. Los
hidrogeniones presentes en una muestra de agua como resultado de la disociacin o hidrolisis de los
solutos reaccionan a la adicin de un lcali estndar.
Idealmente, el punto final de valoracin es el punto de equivalencia estequiomtrica para la neutralizacin
de todos los cidos presentes. En la titulacin de una especie acida el punto final ms exacto se obtiene
a partir de una curva de titulacin aunque para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como
punto final el cambio de color de un indicador.

8.2

Interferencias

Pueden perderse o ganarse iones disueltos, que contribuyen a la acidez, durante la toma de muestras, el
almacenaje e incluso la valoracin. Es conveniente reducir al mnimo estos efectos, titulando
inmediatamente despus de abrir el recipiente, protegiendo la muestra de la atmosfera durante la
titulacin, evitando agitacin o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la
de recoleccin.
En muestras con presencia de color o turbias, puede oscurecerse el cambio de color en el punto final. El
cloro residual libre puede blanquear el indicador por lo que debe eliminarse aadiendo una gota de
tiosulfato de sodio 0,1 M previo a la valoracin.
Las muestras muy coloreadas o con mucha turbiedad deben titularse potenciomtricamente, ya que esta
condicin interfiere con la determinacin visual del punto final de la titulacin.
En muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables tales como hierro ferroso o frrico, aluminio y
manganeso, las velocidades de reaccin a temperatura ambiente pueden ser lo suficientemente lentas
como para provocar deriva cerca del punto final de la titulacin.
8.3

Materiales, equipos y reactivos

Los equipos utilizados son:

Bureta de 25 mL, 50 mL

Probetas: 100 mL, 50 mL

Pipetas aforadas.

Erlenmeyer de 250 mL

Balones volumtricos 1000 mL

pH metro

Agitador magntico

Soporte universal

Los reactivos utilizados son:

Agua desionizada Grado Reactivo

Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) Grado Reactivo

Hidrxido de sodio (NaOH) Grado Reactivo

Perxido de hidrogeno al 30% Grado Reactivo

Indicador de fenolftalena

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 * 5 H2O) Grado Reactivo

cido ntrico 95% Grado Reactivo

cido sulfrico 98% Grado Reactivo

8.4

Preparacin de soluciones

Solucin de ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) aproximadamente 0,05 N: tomar de 15 a 20

g del estndar primario de (KHC 8H4O4) secar a 120 C por dos horas y enfriar en el desecador.
Pesar 10,0 0,5 g, transferir a 1 L con agua desionizada.

Hidrxido de sodio titulante (NaOH) 0,1 N: pesar 4.0 de NaOH y llevar a 1 L con agua
desionizada.

Estandarizacin de NaOH: tomar 40 mL de solucin de (KHC8H4O4), adicionar 5 gotas de

fenolftalena y titular utilizando una bureta de 25 mL hasta el cambio de color a un pH cercano de
8,7 unidades. Calcular la normalidad del NaOH de la siguiente manera:

Normalidad=

Dnde:

A xB
204.2 x C
A = g de (KHC8H4O4) pesados para 1 L
B = mL de (KHC8H4O4) tomados (40 mL)
C = mL de NaOH utilizados en la titulacin

Estndar de control de 250 mg CaCO3/l: tomar de 1.5 a 2.0 g del estndar primario de
(KHC8H4O4) secar a 120 C por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 1,0 g y transferir a un
baln aforado de1 L. Llevar a volumen con agua desionizada.

Estndar de control de 20 mg CaCO3/l: tomar de 1.5 a 2.0 g del estndar primario de

(KHC8H4O4) secar a 120 C por dos horas y enfriar en el desecador. Pesar 80 mg y transferir a un
baln aforado de1 L. Llevar a volumen con agua desionizada.

Solucin valorante de NaOH 0,02 N: diluir 200 mL de NaOH 0,1N a 1 L. Estandarizar

utilizando 15 mL de (KHC 8H4O4) y calcular la normalidad como se encuentra descrito
anteriormente.

Solucin de tiosulfato de sodio 0,1M: disolver 25 g de Na2S2O3 * 5H2O y diluir a 1 L con agua
desionizada.

Solucin indicadora de fenolftalena: pesar 2 g de fenolftalena y disolverlos en 100 mL de

etanol.

8.5

Condiciones ambientales

Las condiciones ambientales no son crticas para realizar el anlisis, sin embargo, si la titulacin se
realiza electromtricamente debe utilizarse compensacin por temperatura a 25C. Si el equipo no puede
realizar la compensacin por temperatura las muestras y la titulacin deben estar a 25C 5C. Debe
tenerse precaucin de no exponer las muestras al ambiente para evitar la prdida de gases.
8.6

Descripcin metodolgica

Seleccin del tamao de la muestra: El rango de acidez que se encuentra en las aguas
residuales es tan grande, que un solo tamao de muestra y normalidad de titulante no pueden ser
especificados. Usar un volumen grande de valorante (bureta de 20 mL a 50 mL) para obtener una
buena precisin volumtrica, manteniendo un volumen de muestra pequeo para conservar
puntos extremos afilados.
Para muestras con acidez menor a 1000 mg CaCO 3/L, seleccione un volumen de muestra que
sea de aproximadamente 50 mg CaCO3/L y titule con NaOH 0,02 N, para muestras con acidez
mayor a 1000 mg CaCO3/L, seleccione un volumen de muestra que sea de aproximadamente
250 mg CaCO3/L y titule con NaOH 0,1 N. si es necesario, hacer una valoracin preliminar para
determinar el ptimo tamao de la muestra y/o normalidad del valorante.

Si la muestra est libre de iones metlicos hidrolizables o reducidos a formas catinicas polivalentes
omitir el paso (a).
a) Tratamiento con perxido en caliente: tomar 50 mL de muestra en matraces apropiados, medir
el pH, si est por encima de 4 unidades aadir 5 mL de H 2SO4 0,02N para reducir el pH a 4
unidades o menos. Retirar el electrodo y aadir 5 gotas de H 2O2 al 30 % hervir de 2 a 5 minutos.
Enfriar a temperatura ambiente y valorar con NaOH.
b) Titulacin con indicador: Tomar un volumen apropiado de muestra con una pipeta y transferirla
a un Erlenmeyer de 250 ml, teniendo precaucin de mantener la punta de la misma cerca del
fondo del recipiente. Llevar a temperatura ambiente y si la muestra contiene cloro residual libre
aadir 0,05 mL (1 gota) de solucin de tiosulfato de sodio 0,1 M, o destruir con radiacin
ultravioleta. Aadir 0,2 mL (5 gotas) de solucin indicadora (fenolftalena) Titular con solucin
NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un cambio de color rosado persistente
caracterstico del punto equivalente.
c) Titulacin electromtrica: Enjuague los electrodos y el recipiente de titulacin con agua
destilada y drene. Seleccione el tamao de la muestra y la normalidad del titulante de acuerdo
con la acidez esperada de la muestra Ajuste la muestra a temperatura ambiente, si es necesario,
y con una pipeta descargue la muestra mientras se mantiene la punta de la pipeta cerca del
fondo del recipiente de titulacin. Titule hasta pH final de 8.3. A medida que se aproxime el punto
final, hacer adiciones ms pequeas de lcali y asegurar que el equilibrio del pH se alcanza antes
de realizar la siguiente adicin
Registrar el volumen de muestra y el volumen gastado de titulante en el formato REG-REA-019-22.

8.7

Controles analticos

Estandarizacin del Hidrxido de Sodio: Si la solucin lleva ms de un mes preparado, se debe

realizar una nueva re estandarizacin con el fin de corroborar la normalidad del reactivo
Blanco: Cada 20 muestras analizar un blanco reactivo, Los blancos no deben superar el valor de 10 mg
CaCO3/l.
Estndar de control: Analizar un patrn de 250 mg CaCO 3/l por cada 20 muestras y graficar el resultado
en la correspondiente carta de control. Realizar el anlisis de tendencias de la misma y si este llega a
mostrar que el mtodo se encuentra fuera de control informar al Director Tcnico con el fin de tomar las
acciones pertinentes.
Lmite de reporte: Analizar lmite de reporte (20 mg CaCO 3/l) por cada 20 muestras y graficar el
resultado en la correspondiente carta de control. Realizar el anlisis de tendencias de la misma y si este
llega a mostrar que el mtodo se encuentra fuera de control informar al Director Tcnico con el fin de
tomar las acciones pertinentes.
Muestras por duplicado: Analizar por duplicado 1 muestra por cada 20 muestras, calcular el RPD de
acuerdo con la siguiente formula:

RPD :

(D 1D 2)
100
D1+ D 2
(
)
2

Donde:
D1: concentracin del primer muestra
D2: concentracin del duplicado

8.8

Clculos y unidades de reporte

acidez , mg

Dnde:

CaCO3 [ ( AXB ) (CXD ) ] X 50000

=
L
mL muestra

A = mL de NaOH usados en la titulacin

B = normalidad de NaOH
C = mL de H2SO4 usados en (a)
D = normalidad de H2SO4

Los datos primarios correspondientes las determinaciones realizadas deben consignarse en REG-REA019-22.
Los resultados se calculan utilizando la hoja de clculo REG-REA-103.
Unidades para reporte de resultados
El lmite de reporte para la acidez total es 20 mg CaCO3/L. Adems de lo anterior, debe reportarse al
cliente que la determinacin se realiz utilizando como indicador fenolftalena a un pH final de 8.3

8.9

Riesgos a la Salud y a la Seguridad en el trabajo.

Ver matriz de riesgos G-HSE-001,

Anexos

No aplica.