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m.
First Edition
CDU: 644.61
ICS: 13.060.40
Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria
CIIU: 4200
AL 01.06-324
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AGUA.
DETERMINACIN DE NITRGENO DE NTRATOS
NTE INEN
995:2003
2003-01
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe dos mtodos para determinar el contenido de nitrgeno de nitratos en el
agua.
2. ALCANCE
2.1 Mtodo A. Determinacin de nitrgeno de nitratos. Mtodo ultravioleta. Mtodo selectivo
2.1.1 Este mtodo es un mtodo rpido o de campo.
2.1.2 Este mtodo determina el nitrgeno de nitratos en agua que contenga bajos contenidos de
materia orgnica; agua natural no contaminada, y la de suministros de agua potable.
2.1.3 Este mtodo no se recomienda para aguas que requieren una correccin significativa para la
absorbancia de la materia orgnica.
2.2 Mtodo B. Determinacin de nitrgeno de nitratos. Mtodo de reduccin con cadmio. Mtodo
oficial
2.2.1 Este mtodo es aplicable para la determinacin de nitratos en aguas claras y residuales, en los
rangos de 0,01 a 1,00 mg/l de NO3- - N. Para concentraciones ms altas, diluir la muestra con el fin
de estar dentro del rango de sensibilidad del mtodo.
3. FUNDAMENTO
3.1
3.1.1 La medicin de la absorcin en UV a 220 nm permite una rpida determinacin de NO33.1.2 La curva de calibracin para el NO3- sigue la ley de Beer hasta 11 mg/l de N.
-
3.1.3 Debido a que la materia orgnica tambin puede absorber a 220 nm y el NO3 no absorbe a
275 nm; se realiza una segunda medicin a 275 nm que se usa para corregir el valor de NO3-.
3.1.4 El alcance de esta correccin emprica, relaciona la naturaleza y la concentracin de la materia
orgnica y puede variar de una agua a otra.
3.1.5 El factor de correccin para la absorbancia de la materia orgnica se establece por el mtodo
de adiciones, en combinacin con otro mtodo de anlisis para el contenido de nitratos (NO3 ).
3.1.6 La filtracin de la muestra se realiza para remover las posibles interferencias por partcula
s en suspensin.
3.1.7 La acidificacin con HCl 1 N previene interferencias debidas a los hidrxidos o carbonatos
hasta 1000 mg/l. El cloruro no afecta la determinacin.
3.2 Mtodo B. Determinacin de nitrgeno de nitratos. Mtodo de reduccin con cadmio.
(Contina)
__________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinacin de nitrgeno.
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4. INTERFERENCIAS
4.1
4.1.1 Son fuentes de interferencia: la materia orgnica disuelta, los detergentes, el nitrito y el cromo
hexavalente.
4.1.2 Pueden interferir, algunos iones inorgnicos como cloritos y cloratos, que normalmente no se
encuentra en el agua natural.
4.1.3 La interferencia por sustancias inorgnicas pueden compensarse o corregirse realizando un
anlisis independiente de sus concentraciones y preparando curvas de correccin individuales.
4.2 Mtodo B. Determinacin de nitrgeno de nitratos. Mtodo de reduccin con cadmio.
4.2.1 La presencia de materia suspendida produce interferencia, restringiendo el flujo de la muestra
por la columna. Para muestras con turbiedad alta, filtrar a travs de un filtro de membrana de 0,45
m de dimetro de poro.
4.2.2 La presencia de hierro, cobre u otros metales, (en concentracin de varios miligramos por
litro), disminuye la eficiencia de la reduccin de la muestra. Para eliminar esta interferencia se debe
aadir EDTA a las muestras y filtrar en una membrana de 0,45 m de dimetro de poro.
4.2.3 Para remover los aceites y grasas, que cubren la superficie del cadmio, realizar una pre
extraccin son un solvente orgnico.
4.2.4 Para eliminar el cloro residual, que puede interferir, oxidando la columna de cadmio y reducir
su eficiencia, aadir la solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3).
4.2.5 El color de la muestra tambin causa interferencia cuando se absorbe alrededor de 540 nm.
4.2.6 En presencia de nitritos (NO2-), realizar la correccin analizando la muestra sin el paso de la
muestra por la columna de cadmio.
5. ALMACENAMIENTO Y PRESEVACIN DE MUESTRAS
5.1 Iniciar la determinacin de nitratos inmediatamente despus de tomar las muestras; caso
contrario, almacenar las muestras a 4 C hasta por 24 horas. Para perodos ms largos preservar la
muestra con 2 cm3 de cido sulfrico concentrado (H2SO4) por litro y mantener a 4 C. (ver NTE
INEN 2 169)
5.2 Cuando la muestra es preservada con cido, los nitratos y nitritos no pueden determinarse
individualmente.
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7. REACTIVOS
7.1 Agua libre de nitratos: Usar agua redestilada o destilada y desionizada de alta pureza para
preparar todas las soluciones y diluciones.
7.2 Solucin patrn de nitrato: 1,00 cm3 = 100 g NO3- - N. Secar nitrato de potasio (KNO3) en
3
3
estufa a 105 C por 24 horas. Disolver 0,7218 g en agua y diluir a 1000 cm . Preservar con 2 cm
de CHCl3/l. Esta solucin es estable por seis meses.
7.3 Solucin estndar de nitrato: 1,00 cm3 = 10,0 g de NO3--N. Diluir 50,0 cm3 de la solucin
patrn de nitrato (indicado en el numeral 7.2) a 500 cm3 con agua; preservar con 2 cm3 de CHCl3/l.
7.4 Solucin de cido clorhdrico, HCl 1 N
8. CALIBRACIN
8.1 Preparar la curva de calibracin del NO3- en el rango de 0 a 7 mg NO3--N/l (0 a 350 g/50 cm3
de NO3--N)
8.2 Diluir a 50 cm3 los siguientes volmenes de la solucin estndar de nitrato (indicado en el
numeral 7.3): 0; 1,00; 2,00; 4,00; 7,00 ... 35,0 cm3.
8.3 Tratar los estndares de NO3- de la misma manera que las muestras.
8.4 Proceder a la lectura espectrofotomtrica a 220 mn.
9. PREPARACIN DE LA MUESTRA
3
10. Procedimiento
10.1 Medicin espectrofotomtrica: Usar agua redestilada para llevar a cero la absorbancia o a
100 % la transmitancia.
10.2 Colocar la muestra en las celdas y proceder a la lectura.
-
10.3 Usar una longitud de onda de 220 nm para obtener la lectura de NO3 y a 275 nm para
determinar la interferencia debida a la materia orgnica disuelta.
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11. CLCULOS
11.1 Correccin para materia orgnica disuelta. Para muestras y estndares restar dos veces la
absorbancia a 275 nm de la lectura a 220 nm para obtener la absorbancia debida al NO3- (ver nota
1).
11.2
Construir la curva estndar graficando la absorbancia de los nitratos contra la
concentracin de estndar de nitrgeno de nitratos (NO3 -N).
11.3 Utilizando la absorbancia corregida de la muestra, obtener la concentracin directamente de la
curva de calibracin.
-
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13.5 Solucin diluida de cloruro de amonio - EDTA: Diluir 300 cm de la solucin NH4Cl - EDTA
(indicado en el numeral 13.4) a 500 cm3 con agua libre de nitratos.
3
13.6 Acido clorhdrico 6N.- Colocar 400 cm de agua libre de nitratos en un baln aforado de 1 litro,
aadir 500 cm3 de HCl concentrado y aforar a 1000 cm3 con agua.
13.7 Solucin de sulfato de cobre al 2 %: Disolver 20 g de CuSO4.5H2O en 500 cm3 de agua y diluir
a 1 litro.
13.8 Solucin patrn de nitrato: 1,00 cm3 = 100g de NO3- - N. Secar nitrato de potasio (KNO3) en
una estufa a 105 C por 24 horas; disolver 0,7218 g en agua y diluir a 1 litro. Preservar con 2 cm3
de cloroformo (CHCl3) por litro. Esta solucin es estable 6 meses.
13.9 Solucin intermedia de nitrato: 1,00 cm3 = 10,0 g de NO3--N. Diluir 50,0 cm3 de la solucin
3
3
patrn de nitrato (indicado en el numeral 13.8) a 500 cm con agua; preservar con 2 cm de CHCl3/l.
3
13.10 Solucin patrn de nitrito: 1,00 cm = 250 g de N Disolver 1,232 g de nitrito de sodio
(NaNO2) en agua y diluir a 1000 cm3 , preservar con 1 cm3 de CHCl3 (ver anexo A para
estandarizacin de la solucin patrn de nitrito)
13.11 Solucin intermedia de nitrito: 1 cm3 = 50,0 g N Calcular el volumen, G, de la solucin
patrn de nitrito (indicado en el numeral 13.10) requerida para preparar la solucin intermedia de
nitrito, en donde G = 12,5/A. Diluir el volumen G (aproximadamente 50 cm3 ) a 250 cm3 con agua.
[A = mg de nitrgeno de nitrito (NO2--N)/cm3 en la solucin patrn de NaNO2]. Preparar diariamente.
13.12 Solucin de trabajo de nitrito: 1,00 cm3 = 5,0 g de N. Diluir 50 cm3 de la solucin intermedia
de nitrito (indicado en el numeral 13.11) a 500 cm3 con agua libre de nitrito. Preparar diariamente.
13.13
Reactivo para remover la interferencia del cloro:
Solucin de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3.5H2O). Disolver 3,5 g de (Na2S2O3.5H2O) en agua libre de nitratos y diluir a 1 litro.
Preparar semanalmente. Usar 1 cm3 de este reactivo para remover 1 mg/l de cloro residual en 500
cm3 de muestra.
14. CALIBRACIN
14.1 Usar la solucin intermedia de nitrato NO3- - N (indicado en el numeral 13.9), para preparar los
estndares en los rangos de 0,05 a 1,0 mg de NO3- - N/l, diluyendo a 100 cm3 los siguientes
3
volmenes: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10,0 cm . Tratar los estndares de la misma manera que las
muestras ( ver 17).
14.2 Comparar por lo menos un estndar de NO2- con un estndar de NO3- reducido, de la misma
concentracin, para verificar la eficiencia de la columna de reduccin.
14.3 Reactivar los grnulos de Cu-Cd cuando la eficiencia disminuya un 25 %.
15. PREPARACIN DE LA MUESTRA
15.1 Para muestras que tengan turbiedad, filtrar la muestra a travs de una membrana de 0,45 m
de dimetro de poro.
15.2 Utilizando un medidor de pH, ajustar el pH entre 7 y 9 con cido clorhdrico o Hidrxido de
sodio diluido. Adicionar la solucin de NH4Cl - EDTA (indicado en el numeral 13.4) hasta obtener un
pH de 8,5.
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16.
PREPARACIN DE LA COLUMNA
16.1 Colocar un tapn de lana de vidrio en la base de la columna y llenar con agua. Aadir
suficiente cantidad de grnulos de Cu-Cd hasta tener una altura de 18,5 cm.
16.2 Mantener el nivel de agua por encima de los grnulos de Cu-Cd para evitar que se quede aire
atrapado.
16.3 Lavar la columna con 200 cm3 de la solucin diluida de NH4Cl EDTA (indicado en el numeral
13.5).
3
16.4 Activar la columna pasando 100 cm de una solucin compuesta de: 25 cm de la solucin
patrn de nitrato (indicado en el numeral 13.8) 1 mg de NO3- - N/l y 75 cm3 de la solucin diluida de
3
NH4Cl EDTA (indicado en el numeral 13.5) , con un flujo de 7 a 10 cm por minuto.
16.5 Si la columna no va a ser utilizada por varias horas, poner 50 cm3 de la solucin diluida de
NH4Cl EDTA (indicado en el numeral 13.5) y pasar a travs del sistema.
16.6 Conservar la columna con la solucin diluida de NH4 EDTA (indicado en el numeral 13.5) y no
permitir que se seque hasta el siguiente anlisis.
17. PROCEDIMIENTO
17.1 Reduccin de la muestra
17.1.1 A 25 cm3 de muestra o una alcuota diluida a 25 cm3, adicionar 75 cm3 de solucin NH4Cl
EDTA (indicado en el numeral 13.4) y homogenizar.
17.1.2 Poner la mezcla en la columna, descartar los primeros 25 cm3 y recolectar la muestra
reducida a un flujo de 7 a 10 cm3 por minuto.
17.1.3 No es necesario lavar las columnas luego de la reduccin de cada muestra.
17.2 Desarrollo del color
17.2.1 Inmediatamente y no ms de 15 minutos despus de la reduccin, tomar 50 cm3 de la
muestra reducida y adicionar 2 cm3 del reactivo de color (indicado en el numeral 13.3) y mezclar.
17.2.2 Esperar entre 10 minutos y dos horas para que desarrolle el color.
17.2.3 Medir la absorbancia a 543 nm,
17.2.4 Realizar un blanco utilizando agua libre de nitratos y preparada de igual manera que las
muestras y los estndares.
18. CLCULOS
18.1 Obtener una curva, graficando las absorbancias de los estndares frente a la concentracin de
NO3- - N.
18.2 Calcular la concentracin en la muestra directamente de la curva (ver nota 2).
18.3 Reportar como mg de Nitrgeno oxidado por litro, (la suma de NO3- - N + NO2- - N), a menos
que la concentracin de NO2- - N sea determinada por separado y restada del resultado obtenido.
________________________
NOTA 2. Si la concentracin de NO3 excede el rango de la curva estndar (alrededor de 1 mg de Nitrgeno por litro), usar el
remanente de la muestra reducida y hacer una dilucin apropiada y repetir el anlisis.
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19.
19.1 En un nico laboratorio, usando muestras de agua residual a concentraciones de 0,04; 0,24;
0,55 y 1,04 mg de NO3 - N + NO2 - N/l, las desviaciones estndar fueron 0,005; 0,004,
0,005 y 0,01, respectivamente. En un nico laboratorio, usando aguas residuales con adiciones de
0,24; 0,55 y 1,05 mg de NO3- - N + NO2- - N/l, las recuperaciones fueron de 100 %; 102 % y 100 %
respectivamente.
FIGURA 1. Columna de reduccin
Vlvula de medida
(Contina)
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ANEXO A
A.1 Estandarizacin de la solucin patrn de nitrito. Usar agua destilada libre de nitritos para
preparar todos los reactivos y las diluciones.
A.1.1 Solucin patrn de nitrito: Utilizar nitrito de sodio (NaNO2) 99,8 %, grado reactivo; debido a
que el NO2 se oxida rpidamente en presencia de humedad, usar un frasco nuevo de reactivo para
preparar la solucin patrn y mantener el frasco hermticamente tapado cuando no est en uso para
evitar el ingreso de aire. Disolver 1,232 g de nitrito de sodio (NaNO2) en agua y diluir a 1000 cm3; 1
cm3 = 250 g N. Preservar con 1 cm3 de CHCl3.
A.1.2 Solucin de oxalato de sodio, 0,05 N (0,025 M). Disolver 3,350 g de oxalato de sodio Na2C2O4
3
grado reactivo, estndar primario, en agua y diluir a 1000 cm .
A.1.3 Solucin de Sulfato de amonio y hierro, 0,05 N (0,05 M). Disolver 19,607 g de sulfato de
amonio y hierro hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O ms 20 cm3 de H2SO4 en agua y diluir a 1000
cm3. Estandarizar, esta solucin diariamente, con una solucin estndar de K2Cr2O7 0,05 N (0,0417
M).
A.1.3.1 Solucin estndar de dicromato de potasio, 0,25 N (0,0417 M). Pesar 12,25 g de K2Cr2O7
grado reactivo, estndar primario, previamente secado a 103 C durante 24 h, disolver en agua
destilada y diluir a 1 000 cm3. Diluir 10 cm3 de la solucin estndar de K2Cr2O7 a 100 cm3
aproximadamente; aadir 30 cm3 de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con la solucin de Sulfato
de amonio y hierro utilizando 2 3 gotas de indicador ferron.
Normalidad de la solucin de sulfato de amonio y hierro
V1
V2
V1
x 0,25
V2
g Na2C 2O 4
( A B x 0,33505
(Contina)
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En donde:
3
a)
b)
c)
d)
Titular el exceso de oxalato de sodio con la solucin de permanganato de potasio 0,05 N (A.1.4),
hasta alcanzar un color rosado dbil. Anotar el volumen utilizado.
e)
f)
g)
A = [(B x C) - (D x E)] x 7
F
En donde:
A=
B=
C=
D=
E=
F=
a)
(Contina)
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APNDICE Z
Z.1
Z.2
BASES DE ESTUDIO
Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, 4500-NO2- B. Nitrogen (nitrite)
Colorimetric Method; 4500-NO3- B. Nitrogen (nitrate) Ultraviolet Spectrophotometric Screening
th
Method; 4500-NO3 E. Nitrogen (nitrate) Cadmiun Reduction Method. APHA, AWWA, WEF 20
edition, 1999
-10-
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: AGUA. DETERMINACIN DE NITRGENO DE
Cdigo:
NTE INEN 995
NITRATOS
AL 01.06-324
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
19
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de
Subcomit Tcnico: AGUA
Fecha de iniciacin: 2002-04-12
Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
INTERAGUA
SAPSB MIDUVI
COLEGIO DE INGENIEROS EN ALIMENTOS
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
UNIVERSIDAD TCNICA DE AMBATO
CONTROL SANITARIO DE ALIMENTOS M.S.P
SAPSB MIDUVI
ESPOCH
DIRECCIN METROPOLITANA DE SALUD
INEN
INEN REGIONAL CHIMBORAZO
Otros trmites:
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin del
Oficializada como: Voluntaria
Registro Oficial No. 739 del 2003-01-07
2002-10-22