Mtodos de separacin y purificacin: Recristalizacin

Prctica N 9

PRCTICA No. 9
Nombre: Kimberly Luna Tejada.
Paralelo: 2
RECRISTALIZACIN
OBJETIVO GENERAL
Purificar compuestos
recristalizacin

orgnicos

slidos

utilizando

el

mtodo

de

Principio de la recristalizacin
La recristalizacin es un mtodo que se utiliza para la purificacin de
compuestos orgnicos slidos, consiste en disolver el compuesto orgnico en
este caso la naftalina en un fluido caliente y luego se le permite cristalizarse
lentamente mientras la solucin se enfra. A medida el compuesto se
cristaliza, las impurezas disueltas en la solucin son excluidas de la red
cristalina dejando un slido puro.
1. Eleccin del solvente ideal para la recristalizacin
Objetivo especfico

Conocer las caractersticas necesarias para que un solvente pueda

ser utilizado en la recristalizacin.

Introduccin
La recristalizacin depende de la diferencia de solubilidad del
compuesto orgnico entre el disolvente fro y el mismo caliente. Es
conveniente que dicha solubilidad sea alta en el disolvente caliente y
baja en el disolvente fro para facilitar la recuperacin del material
inicial. Por tanto, escoger un disolvente adecuado es un punto crtico
que requiere del siguiente ensayo preliminar con pequeas cantidades
del material en diferentes disolventes.
Reactivos

Naftalina
Etanol

Agua destilada

Tubos de
ensayo
Vidrio reloj
Balanza

Materiales

Vaso de
precipitacin
Placa
calefactora
Esptula
Bao de hielo

Pinzas para
tubo
Pipeta
Pera

Procedimiento
1. Colocar 0.5 gr de naftalina en dos tubos de
ensayo.
2. Agregar 2ml agua destilada en el primer tubo
y 2ml de etanol en el segundo tubo.

Fig. 1 Bao de
hielo

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Prctica N 9

3. Agitar ambos tubos y evaluar la solubilidad de la naftalina en los

solventes a temperatura ambiente.
4. Calentar los tubos con las mezclas en un bao mara y evaluar la
solubilidad del compuesto en los disolventes calientes.
5. Colocar en un bao de hielo el tubo con la muestra disuelta en el
solvente caliente. Anotar las observaciones en la tabla.
Tabla de datos
Solubilidad en
temperatura
ambiente

Solubilidad en solvente
caliente

Agua

Solo se disuelve y se
calienta un poco el
agua.

La naftalina est
derritindose y emite
unas burbujas que
significa que el
naftaleno est pasando
de solido a liquido

Etanol

Ninguna reaccin

Solo se diluye y volatiza

Solven
te

Muestra

Naftalina

De acuerdo a los requerimientos Cul sera el solvente adecuado para

recristalizar?
La naftalina solo se diluye totalmente en las grasas y aceites, ya que
debido a su composicin orgnica se atrapan los enlaces para hacer
un nuevo tipo de solucin.

2. Sntesis y recristalizacin de la aspirina

Objetivo especfico

Eliminar las impurezas que se forman durante la sntesis del cido

acetilsaliclico utilizando el mtodo de recristalizacin.

Introduccin
El cido saliclico o cido 2-hidroxibenzoico es un analgsico que
puede ser extrado de varias plantas medicinales. Inicialmente, se
administraba en forma de salicilato de sodio, pero ocasionaba efectos
secundarios muy incomodos siendo una razn para iniciar el desarrollo
de una variante del frmaco con propiedades similares y una reduccin
considerable de las reacciones adversas. Fue posible lograrlo con
proceso un llamado acetilacin dando como resultado el cido
acetilsaliclico mejor conocido como Aspirina.
Reactivos
cido saliclico
Anhdrido actico
cido sulfrico
Materiales

Matraces
Erlenmeyer

Agua destilada

Aro de
calentamiento

Pera
Pipetas

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Soporte
universal
Embudo
Papel filtro
Procedimiento

Nuez
Hielo
Agua destilada

Prctica N 9

Vaso de
precipita
cin

Sntesis de la aspirina
1. Armar un sistema de filtracin.
2. Enfriar agua en un vaso de precipitacin
con un bao de hielo.
3. Introducir en un matraz pequeo 5 gr de
cido acetilsaliclico y 10 ml de anhdrido
actico.
1. Agregar gota a gota 1ml cido sulfrico
concentrado y agitar suavemente el
contenido. Precaucin: La reaccin es
exotrmica, evitar tocar la base del
matraz.
2. Tapar con aluminio y dejar enfriar en un
bao de hielo unos 10 minutos o ms en
Fig. 2 Filtracin
caso de ser necesario hasta observar la
formacin de cristales.
3. Aadir 50 ml de agua destilada fra y agite fuerte.
4. Filtrar la mezcla para recoger los cristales.
Recristalizacin
1. Agregar los cristales en un matraz limpio y agregar 20ml de agua
destilada.
2. Calentar y agitar hasta que la aspirina se disuelva completamente
en el agua.
3. Filtrar la solucin caliente y recogerla en un matraz.
4. Colocar el matraz en un bao de hielo y esperar hasta la formacin
de cristales.
5. Lavar el matraz con el agua fra y volver a filtrar para recoger los
cristales de aspirina.

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Reaccin qumica

cido saliclico+ anhidro actico= acido O-Acetilsaliclico

Clculos estequiomtricos
Densidad del anhdrido actico
1.08 g/ml

Masa aspirina:
n = g /PM = 4.05/ 120.25 = 0.033 M
g = n * PM = 0.033 * 180 = 5.24 g

Masa terica de aspirina

Observacin:

5.24 gr

Observamos que la naftalina ante el agua a temperatura ambiente no

tiene ninguna reaccin, solo cuando va subiendo de temperatura que
pasa de solido a gaseoso.
Frente al etanol, tampoco se diluyo debido a su composicin qumica.
Conclusin
La recristalizacin de compuestos orgnicos, se emplea necesariamente para
poder quitar las impurezas del cido saliclico o tambin llamado aspirina
pero no podra reaccionar exotrmicamente sino usramos el cido sulfrico.
Recomendacin
Es importante tener un sistema bien enfriado porque al reaccionar con cido
sulfrico, se tornara muy caliente y podra fisurar algn equipo de
laboratorio.
Manejar con cuidado los reactivos.

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Prctica N 9

Bibliografa:
http://www.monografias.com/trabajos12/aspirin/aspirin.shtml
http://quimicaorganica135lab.blogspot.com/2011/09/purificacion-decompuestos-organicos.html
books.google.com.ec/books?id=eP9uAHKwcEC&pg=PA282&lpg=PA282&dq=naftalina+mezclada+con+etanol+a+t
emperatura+alta&source=bl&ots=nAkwhgrzl-&sig=r5taN9GWDm_jJprrrFKqH42Qvw&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwi14NPQoMzRAhUFSiYKH
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