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(DSC)
1. INTRODUCCION.La calorimetra diferencial de barrido (DSC), puede ser de flujo de calor o de
potencia compensada; es decir es una tcnica experimental dinmica que nos
permite determinar la cantidad de calor que absorbe o libera una sustancia,
cuan do es mantenida a temperatura constante durante un tiempo determinado,
o cuando es calentada o enfriada a velocidad constante, en un determinado
intervalo de temperaturas; para esto se utiliza una balanza trmica en la que las
pruebas se llevan a cabo de acuerdo con una velocidad de calentamiento como
ya se deca anteriormente, programando un sistema cerrado adecuado con una
atmsfera controlada.
La calorimetra diferencial de barrido se ha revelado como una tcnica
importante en el campo de la Ciencia de Materiales debido a su elevado grado
de sensibilidad y a su rpida velocidad de anlisis donde provoc una
revolucin en la dcada de 1950. Hoy en da esta tcnica ayuda a resolver
muchos problemas en la qumica inorgnica, cermica, metalurgia, desarrollo
de pigmento, mineraloga, etc. Por otra parte,
es bien sabido que el
conocimiento de la estabilidad trmica de un material, as como la completa
caracterizacin de sus transiciones, es de primordial inters en los materiales
con potenciales aplicaciones industriales.
En este trabajo analizaremos el DSC y el TGA de la bentonita activada;
mediante los programas utilizados para dicha obtencin de datos, ya que una de
las mayores ventajas de la tcnica de DSC es que el mismo equipo permite
realizar medidas y/o el tratamiento trmico deseado con gran precisin. Este
hecho posibilita estudios complementarios con otras tcnicas, principalmente
microscpicas para caracterizar las transformaciones observadas por DSC.
2.
OBJETIVOS
Determinacin de la entalpa de los cambios de fase
Determinacin de los diagramas de fase
Determinacin de la entalpa en la reaccin qumica
Anlisis cintico, identificacin y caracterizacin
3. MARCO TEORICO
Calorimetra diferencial de barrido (DSC) y anlisis termo gravimtrico
(TGA): El anlisis termo gravimtrico y calorimetra diferencial de barrido (DSC)
son mtodos para investigar las caractersticas trmicas de sustancias como
polmeros.
TGA: El principio esquemtico de la medicin TGA se muestra en la siguiente
DSC: El DSC puede utilizar para obtener los puntos crticos trmicas como punto
de fusin, calor o de transicin vtrea de entalpa temperatura especfica de
respectivamente.
Figura 4: curva de DSC de PET
En si podemos decir que la calorimetra diferencial de barrido (DSC) consiste en
calentar una muestra as como un compuesto de referencia de tal manera que la
CO2, H2O(seco)
Vaporizacin
Adsorcin
Absorcin
Desorcin
Cromatografa.
Oxidacin
Pirolisis
Volatilizacin
Catlisis
heterognea
Polipropileno
4.1. Equipos:
Calormetro conectado a un equipo para vigilar la temperatura y regular el flujo
de calor.
5. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Encendimos el equipo de acuerdo a las instrucciones correspondientes
2.
3.
4.
5.
6.
del equipo.
Cuidadosamente limpiamos el crisol que se encontraba dentro del
calormetro con un pao.
Pesamos una muestra de polipropileno con una masa de 0,0249 g
Con cuidado colocamos nuevamente el crisol en el calormetro y
cerramos el equipo.
Programamos y taramos a travs de la computadora para realizar la
grfica correspondiente a la muestra.
Esperamos un lapso de tiempo para que se reduzca la temperatura
programada de 400 a 700 C.
31,1
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31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
0,03
0,05
0,07
0,08
0,1
0,12
0,13
0,15
0,17
0,18
0,2
0,22
0,23
0,25
0,27
0,28
0,3
0,32
0,33
0,35
0,37
0,38
0,4
0,42
0,43
0,45
0,47
0,48
0,5
0,52
0,53
0,55
0,57
0,58
0,6
0,62
0,63
92,8473
92,8469
92,8483
92,8509
92,853
92,8531
92,8511
92,847
92,8409
92,8344
92,8305
92,8294
92,8304
92,8333
92,8378
92,8422
92,8444
92,8431
92,8399
92,8357
92,8314
92,8283
92,8288
92,8326
92,8377
92,8411
92,8403
92,8357
92,8284
92,8202
92,8136
92,8108
92,8122
92,8167
92,8239
92,8322
92,8398
TG Bentonita Activada
Rel.
cambio
Temperatura(C) Tiempo(min)
de masa
(%)
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31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
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31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
0
0,02
0,03
0,05
0,07
0,08
0,1
0,12
0,13
0,15
0,17
0,18
0,2
0,22
0,23
0,25
0,27
-298,21
-301,619
-306,576
-313,262
-318,475
-322,56
-324,89
-329,929
-335,117
-341,308
-343,901
-337,724
-330,428
-327,196
-325,724
-327,82
-332,558
31,1
31,1
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31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
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31,1
31,1
31,1
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31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
0,28
0,3
0,32
0,33
0,35
0,37
0,38
0,4
0,42
0,43
0,45
0,47
0,48
0,5
0,52
0,53
0,55
0,57
0,58
0,6
0,62
0,63
-332,601
-331,539
-329,135
-327,498
-325,245
-324,288
-323,499
-324,11
-321,175
-321,633
-322,269
-322,321
-320,833
-321,91
-325,545
-327,001
-326,231
-325,583
-327,922
-329,348
-329,656
-331,997
7.2.
v/mg
MT
-1250,48
0,0249
-1236,3
0,0249
-1216,28
0,0249
-1190,31
0,0249
-1170,85
0,0249
-1156,05
0,0249
-1147,79
0,0249
-1130,26
0,0249
-1112,73
0,0249
-1092,5
0,0249
-1084,19
0,0249
-1103,95
0,0249
-1128,27
0,0249
-1139,41
0,0249
-1144,56
0,0249
-1137,28
0,0249
-1121,14
0,0249
-1121,04
0,0249
-1124,66
0,0249
-1132,86
0,0249
-1138,48
0,0249
-1146,32
0,0249
-1149,65
0,0249
-1152,41
0,0249
-1150,25
0,0249
-1160,81
0,0249
-1159,22
0,0249
-1156,97
0,0249
-1156,77
0,0249
-1162,08
0,0249
-1158,1
0,0249
-1145,07
0,0249
Rel. cambio
de masa
(%)
-298,21
-301,619
-306,576
-313,262
-318,475
-322,56
-324,89
-329,929
-335,117
-341,308
-343,901
-337,724
-330,428
-327,196
-325,724
-327,82
-332,558
-332,601
-331,539
-329,135
-327,498
-325,245
-324,288
-323,499
-324,11
-321,175
-321,633
-322,269
-322,321
-320,833
-321,91
-325,545
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
31,1
Graficas:
0,53
0,55
0,57
0,58
0,6
0,62
0,63
-0,08142
-0,08123
-0,08107
-0,08165
-0,08201
-0,08208
-0,08267
92,8136
92,8108
92,8122
92,8167
92,8239
92,8322
92,8398
-1139,89
-1142,55
-1144,84
-1136,73
-1131,89
-1130,94
-1123,05
0,0249
0,0249
0,0249
0,0249
0,0249
0,0249
0,0249
-327,001
-326,231
-325,583
-327,922
-329,348
-329,656
-331,997
8. OBSERVACIONES
Para colocar la muestra en el equipo se debe usar un
rango determinado de 15 a 30 mg.
Al hacer uso del calormetro con la muestra de
polipropileno no poda existir alteracin alguna sobre el
mesn donde se encontraba el equipo debido a que la
grfica poda modificarse.
El calormetro constaba con dos luces de control las
cuales deban permanecer encendidas en el transcurso
del experimento. En caso de que una de las luces se
apagara el equipo deba ser desconectado para evitar el
ingreso de agua a la balanza.
A medida que la temperatura descenda observamos
como las curvas se modificaban hasta llegar a la
temperatura programada y de la misma manera cuando
ascenda la temperatura.
9. CONCLUSIONES
Bibliografa:
J.L,
Navarro
I,
And
Garcia-Casado
PJ,