PRACTICA CRISTALIZACIN DEL ACIDO FTLICO Y DECOLORACIN DEL AZCAR

MORENA
Presentada por
Lerlly Tatiana Agrono 314002
Carlos Alberto Bravo R 314017
Fundamentacin terica
(1.1)Propsito

La cristalizacin est entre los mtodos

ms usados para
purificar
los compuestos orgnicos
debido
a que estos
presentan una estereoqumica con enlaces dbiles y por tanto
fuerzas de Van der Waals fciles de romper. La mayora de los
slidos orgnicos se funden en el intervalo de temperatura
ambiente a 250 C. El proceso de cristalizacin se realiza en
siete pasos para el cido Ftlico.

(1.2)Reaccin principal y ecuacin debidamente balanceada tambin incluye

moles de cada reactivo del producto a obtener y calculo

Calculo:
Condiciones normales 5 %p/v
Ahora 500mg=0.5g
Realizamos una regla de tres

ml H 2 0=0.5 grAcido

(1.3)Lista de reactivos y productos en una tabla (precauciones en la manipulacin)

reactiv
o
Hexan
o

Propiedades Fsicas

Riesgos Toxicolgicos

Peso molecular: 86,17 Punto de ebullicin: 68,7 C Punto de Fusin: 95 C Punto de inflamacin - 21 C Temperatura de Autoignicin: 261
C Densidad Relativa (agua=1): 0,66 Densidad de Vapor (aire=1): 3
Solubilidad en agua: Ninguna

http://www.siafa.com.ar/notisiafa/fichas/hexano.pdf

Toluen
o

PROPIEDADES FSICAS Punto de ebullicin: 111C Punto

de fusin: -95C Densidad relativa (agua = 1): 0,87
Solubilidad en agua: ninguna Presin de vapor, kPa a
25C: 3,8 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3,1
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire
= 1): 1,01 Punto de inflamacin: 4C c.c. Temperatura
de autoignicin: 480C Lmites de explosividad, % en
volumen en el aire: 1,1-7,1 Coeficiente de reparto
octanol/agua como log Pow: 2,69
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentaci
on
/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/nspn0078.pdf

Inhalacin: El vapor e
efectos narcticos qu
vrtigos, dolores de c
somnolencia. Si exist
pueden causar la asfi
aire. En concentracio
irritante de las mucos
sistema respiratorio,
dando lugar a polineu
duracin de la exposi
disfunciones motoras
tenerse en cuenta el
tratarse de hexano co
pueda producir el ben
desengrasante de la
la exposicin es muy
enrojecimiento de la
a altas concentracion
Ingestin: Puede cau
ser ingerido y si algu
pulmones, se puede
qumico
ESTADO FSICO; ASPECTO: Lquido i
caracterstico. PELIGROS FSICOS: E
bien con el aire, formndose fcilme
explosivas. Como resultado del flujo
pueden generar cargas electrosttic
QUMICOS: Reacciona violentament
fuertes, originando peligro de incen
LMITES DE EXPOSICIN: TLV: 50 pp
A4 (no clasificable como cancergen
establecido; (ACGIH 2004). MAK: Rie
embarazo: grupo C; (DFG 2004). LE
50 ppm como TWA; 384 mg/m, 100
(piel) (EU 2006). VAS DE EXPOSICI
puede absorber por inhalacin, a tra
ingestin. RIESGO DE INHALACIN:
esta sustancia a 20C se puede alca
rpidamente una concentracin noc
EFECTOS DE EXPOSICIN DE CORTA
sustancia irrita los ojos y el tracto re

sustancia puede afectar al sistema

ingestin del lquido puede dar luga
mismo por los pulmones y a la cons
qumica. La exposicin a altas conc
producir arritmia cardiaca y prdida
EFECTOS DE EXPOSICIN PROLONG
lquido desengrasa la piel. La sustan
sistema nervioso central. La exposic
sustancia puede potenciar el dao a
la exposicin a ruido. La experimen
muestra que esta sustancia posible
efectos txicos en la reproduccin h

Agua
Estado fsico y aspecto: Lquido.Olor: Inodoro.Sabor: No
disponible.Peso molecular: 18,02 g / molColor:
Blanco.pH (1% disoln / agua): 7 [neutral.]Punto de
ebullicin: 100 C (212 F)Punto de fusin: No
disponible.Temperatura crtica: No disponible.Peso
especfico: 1 (Agua = 1)Presin de vapor: 2,3 kPa (@ 20
C)Densidad de vapor: 0,62 (aire = 1)Volatilidad:
No disponible.Umbral de olor: No disponible.Agua /
aceite Dist. Coef.: No disponible.Ionicidad (en agua):
No disponible.Propiedades de dispersin: No
aplicaSolubilidad: No aplica

Estabilidad: El producto es estab

de temperatura: No disponible.C
inestabilidad: No disponible.Inco
diferentes sustancias: No dispon
No disponible.Observaciones esp
reactividad: No disponible.Obser
especiales sobre Corrosividad:
No disponible.Polimerizacin: No

https://es.scribd.com/doc/29932721/Hoja-deSeguridad-Del-Agua
Etanol

Punto de ebullicin: 79C Punto de fusin: -117C Densidad

relativa (agua = 1): 0,8 Solubilidad en agua: miscible
Presin de vapor, kPa a 20C: 5,8 Densidad relativa de
vapor (aire = 1): 1,6 Densidad relativa de la mezcla
vapor/aire a 20C (aire = 1): 1,03 Punto de inflamacin:
13C c.c. Temperatura de autoignicin: 363C Lmites de
explosividad, % en volumen en el aire: 3.3-19 Coeficiente
de reparto octanol/agua como log Pow: -0.32
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/
Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/nspn00
44.pdf

ESTADO FSICO; ASPECTO: Lqu

caracterstico. PELIGROS FSICO
mezcla bien con el aire, formn
mezclas explosivas. PELIGROS Q
Reacciona lentamente con hipo
de plata y amonaco originando
y explosin. Reacciona violenta
oxidantes fuertes tales como c
de plata, nitrato de mercurio o
magnsico, originando peligro d
explosin. LMITES DE EXPOSIC
(como TWA), A4 (no clasificable
humano) (ACGIH 2004). MAK: 5
3 ; Categora de limitacin de p
Cancergeno: categora 5, Mut
Riesgo para el embarazo: grupo
VAS DE EXPOSICIN: La sustan
absorber por inhalacin del vap
RIESGO DE INHALACIN: Por ev
sustancia a 20C se puede alca
lentamente una concentracin
EFECTOS DE EXPOSICIN DE CO
sustancia irrita los ojos. La inha
concentraciones del vapor pued

cido
Ftlico

de los ojos y del tracto respirato

puede afectar al sistema nervio
EFECTOS DE EXPOSICIN PROL
REPETIDA: El lquido desengras
sustancia puede afectar al tract
superior y al sistema nervioso c
a irritacin,
Punto de fusin (se descompone): 191C Densidad relativa (agua = 1): ESTADO FSICO; ASP
1,6 Solubilidad en agua, g/100 ml a 25C: 0,625 Densidad relativa de
cristalino. PELIGROS
vapor (aire = 1): 5,7 Punto de inflamacin: 168C c.c. Coeficiente de
la explosin del polv
reparto octanol/agua como log Pow: 0,73
mezclado con el aire
pulverulenta o granu
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/
QUMICOS: La disolu
Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/701a800/nspn0768.pdf
cido dbil. LMITES
TLV no establecido.
establecido pero dat
(DFG 2006). RIESGO
Puede alcanzarse r
concentracin moles
suspendidas en el a
EXPOSICIN DE COR
sustancia irrita los o
tracto respiratorio.

(1.4)Bibliografa

[1]
http://www.siafa.com.ar/notisiafa/fichas/hexano.pdf
[2]
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/F
icheros/0a100/nspn0078.pdf
[3]
https://es.scribd.com/doc/29932721/Hoja-de-Seguridad-Del-Agua
[4]
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/F
icheros/0a100/nspn0044.pdf
[5]
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/F
icheros/701a800/nspn0768.pdf

Plan de trabajo
(2.1)Materiales y montaje

Reactivos
Tolueno
cido Ftlico
Etanol
Agua
Hexano
Tolueno

Materiales
2 Erlenmeyer
Trapo
Pinzas
Mechero
Placa de calefaccin
Filtro
centrfuga
tubo de ensayo

(2.2)Procedimiento del proceso (La gua los 7 pasos)

(1) la eleccin de los pares de disolventes y solventes;
El proceso de cristalizacin implica disolver la sustancia impura en un
disolvente caliente apropiado, la eliminacin de algunas impurezas por
decolorante y / o filtracin en la solucin caliente, permitiendo que la
sustancia al cristalizar en una temperatura de descenso de la solucin, la
eliminacin de disolvente de cristalizacin y secado el de la reaccin de
cristales purificados.
La eleccin de los pares de solventes, la eleccin del disolvente qumico es
guiada por las siguientes caractersticas

Los disolventes de hidrocarburos tales como el hexano disolvern

otros compuestos no polares de hidrocarburos y disolventes

hidroxilos tales como el agua.

En etanol se disuelven compuestos polares.

A menudo es difcil decidir, simplemente mirando a la estructura de una

molcula, tal y como polar o no polar que es y qu el disolvente sera lo
mejor por lo tanto, el disolvente se elige a menudo por experimentacin.
El mejor disolvente de cristalizacin (y ninguno es lo ideal) se disuelve el
soluto cuando la solucin est caliente pero no cuando la solucin est fra
Esta o no-disolver las impurezas en absoluto o se disolver muy bien (por lo
que no va a cristalizar a cabo junto con el soluto)
No reaccionar con el soluto; y ser no inflamable, no txico, barato, y muy
voltil (por lo que se puede retirar de los cristales).
PROCESO
Para elegir un disolvente para la cristalizacin, coloque unos cuantos
cristales de soluto impuro en un "tubo pequeo tubo de ensayo o una
centrfuga, y aadir una gota muy pequea del disolvente.
NOTA: Permitir que fluya por el lado del tubo y en los cristales. Si los cristales
se disuelven instantneamente a temperatura ambiente, que sol ventilacin
no puede ser utilizado para la cristalizacin porque demasiada del soluto
permanecer en solucin a bajas temperaturas.
Si los cristales no se disuelven a temperatura ambiente, calentar el tubo en
el bao de arena caliente, y observar los cristales. Si no van a la solucin,
agregar una gota ms solvente. Si los cristales entran en solucin en el punto
de ebullicin del disolvente y luego se cristalizan cuando se enfra el tubo,
que ha encontrado un buen disolvente de cristalizacin

(2) la solucin del soluto

Una vez se ha encontrado un disolvente de la cristalizacin, los cristales
impuros se colocan en un tubo de reaccin; el disolvente se aade, los
cristales se agitaron, y el tubo se calienta en un bao de vapor o bao de
arena con la adicin de ms disolvente hasta que se disuelven los cristales.
Una solucin donde este tipo puede llegar a ser recalentado; es decir, se
calienta por encima de su punto de ebullicin sin llegar a hervir. Cuando
hierva no ocurrir de repente, puede suceder con la violencia casi explosivo.
Para evitar que esto suceda, un palillo aplicador de madera se puede aadir
a la solucin (Fig. 3.1). El aire atrapado en la madera sale de la barra y forma
de los ncleos en los que incluso un punto de ebullicin puede ocurrir

Para eliminar las impurezas slidas (subproductos insolubles de reaccin), es

necesario diluir la solucin con exceso de disolvente, llevar a cabo la
filtracin y, a continuacin, se evapora el solvente a un punto en el que la
solucin caliente es uno ms saturada con respecto al soluto de modo que la
cristalizacin puede tomar la placa de la forma habitual.
Por otro lado, si la solucin es de color, que debe ser tratada con carbn
activado (decolorante) y despus se filtr antes de la cristalizacin. Si
contiene impurezas slidas, que debe ser filtrado antes de la cristalizacin se
lleva a cabo.
PROCESO
Colocar la sustancia a cristalizar en un matraz Erlenmeyer (nunca utilice un
vaso de precipitados), aadir una cantidad suficiente de disolvente para
cubrir los cristales y, a continuacin colocar el matraz en un bao de vapor
del disolvente se reduce por debajo de 90 C) o una placa caliente hasta el
disolvente hierva.
Se agita la mezcla o, mejor, en forma de remolino para promover la
disolucin: Agregar solvente gradualmente, mantenindola en ebullicin,
hasta que se disuelve todo el soluto. La adicin de un palo de ebullicin o un
chip de ebullicin a la solucin una vez que la mayor parte del slido se ha
ido promover incluso hirviendo. No es difcil para sobrecalentar la solucin;
es decir, calentar por encima del punto de ebullicin.

(3) la solucin decolorante

EL decolorante de una la solucin; se debe a que La gran mayora de los
productos qumicos orgnicos puros son incoloros o de un tono de luz
amarilla y, en consecuencia, no se requiere este paso. De vez en cuando una
reaccin qumica producir alto peso molecular subproductos que son
altamente colorados. Las impurezas pueden ser adsorbidas sobre la
superficie activa. Estas se pueden remover por "simplemente hirviendo la
solucin con carbn vegetal. El carbn activado tiene, un rea muy grande
de superficie por gramo (varios cientos de metros cuadrados) y se puede unir
un gran nmero de molculas a esta superficie. A escala comercial, las
impurezas en el azcar moreno son adsorbidos sobre carbn vegetal en el
proceso de refutar el azcar. En el pasado, los manuales de laboratorio han
defendido el uso de carbn activado en polvo fino para la eliminacin de
impurezas coloreadas. Esto tiene dos inconvenientes. Debido a que el carbn
est tan finamente dividido que slo se puede separar de la solucin por
filtracin a travs de papel, e incluso entonces algunos de las ms finas
partculas pasan a travs del papel de filtro.

(4) filtracin de impurezas

(5) la cristalizacin del soluto;
La cristalizacin del soluto tanto una macro escala y micro escala
El proceso de cristalizacin debe comenzar normalmente a partir de una
solucin que est saturada de soluto en l, punto de ebullicin. Si ha sido
necesario para eliminar las impurezas o carbn por filtracin, la solucin se
ha diluido.
MONTAJES
Para concentrar la solucin, simplemente hervir el disolvente a un tubo
aspirador, como se muestra en la Fig. 3.9 (macro escala) ni se desprende de
disolvente usando una corriente suave. De aire o, mejor, de nitrgeno en la
campana, como se muestra en la Fig. 3,10 (micro escala).
PROCESO( macro escala)
Una vez que se ha comprobado que la solucin caliente se satura con el
compuesto justo por debajo del punto de ebullicin del disolvente, se dej
enfriar lentamente a temperatura ambiente. La cristalizacin debe comenzar
inmediatamente. Si no lo hace, aadir un cristal de siembra o rayar el interior
del tubo con una varilla de vidrio en la interface aire-lquido. La cristalizacin
debe comenzar en algn centro de nucleacin. Un cristal minutos del
compuesto deseado salvado del material en bruto se SUPERFICIE. Si un
cristal semilla no est disponible, la cristalizacin se puede iniciar en la
superficie rugosa de un rasguo fresco en el interior del recipiente. Una vez
que se compruebe que se ha iniciado la cristalizacin, la solucin debe ser
enfriada lentamente sin perturbar el recipiente, de modo que los cristales
grandes pueden formar.

PROCESO( MICRO escala)

En una micro escala, lo mejor es permitir que el tubo de reaccin se enfre

en un vaso lleno de toallas de algodn o de papel, que actan como aislante
por lo que el enfriamiento se lleva a cabo lentamente. Incluso con
aislamiento de esta manera, el pequeo tubo de reaccin se enfra a la
temperatura ambiente en pocos minutos.
la recogida y lavado: los cristales;
Una vez la cristalizacin es completa, los cristales deben ser separados de

las aguas madres enfriado en hielo, se lavaron con disolvente enfriado en

hielo, y se secan.
Procedimiento Microscole G. (A) Filtracin. Usando la pipeta Pasteur La
tcnica de filtracin ms importante que se utiliza en experimentos
orgnicos microescala emplea la peluca pipeta Pasteur. 3,12). Alrededor del
70% de los productos cristalinos de los experimentos en este texto se puede
aislar de esta manera. Los otros se aislaron por filtracin en el embudo
Hirsch. La mezcla cristalina enfriado con hielo se agita con la pipeta Pasteur
y, mientras que el aire est siendo expulsado de la pipeta, forzado a la parte
inferior del tubo de reac-cin; El bulbo se libera, y el disolvente se introduce
en la pipeta a travs del espacio muy pequeo entre la punta cuadrada de la
pipeta y la parte inferior curvada del tubo de reaccin. Cuando todo el
disolvente se haya retirado, es expulsado en otra reaccin Aube que contiene
los cristales. A veces es til para el rapm m el tubo que contiene los cristales
hmedos contra una superficie dura para empacar ellos para dm ms
solvente puede ser eliminado. El tubo se devuelve al bao de hielo, y algunas
gotas de disolvente: fra se aaden a los cristales. La mezcla se agita para
lavar 'los cristales, y se elimina de nuevo el disolvente

(7) secar el producto

Procedimiento de secado de la microescala Producto Si es posible, se seca el
producto en el tubo de reaccin despus de la eliminacin del disolvente: el
uso de una pipeta Pasteur. Esto puede hacerse simplemente mediante la
conexin del tubo a la "aspirador de agua. Si el tubo se sujeta en un vaso de
precipitados de agua caliente, el disolvente se evaporar ms rpidamente
bajo vaco, sino que tener cuidado de no fundir el producto. (Fig. 3.13) . el
agua, que requiere un alto calor de vaporizacin, es difcil de eliminar de esta
manera Raspe el producto fuera sobre un vidrio de reloj y dejar que se seque
hasta peso constante, lo que indica que todo el disolvente se ha eliminado:.
Si el producto es recogido en el embudo Hirsch o la Wilfilter, la ltima traza
de disolvente se puede retirar apretando los cristales entre las hojas de pap
filtro / antes de secarlas en el vidrio de reloj.
Procedimiento macroescala Una vez que los cristales de haber sido lavado en
el embudo Hirsch o la fun- Buchner, nel, presione hacia abajo con un corcho
limpio u otro objeto plano y permitir el paso del aire. a travs de ellos hasta
que son sustancialmente seco. El secado final se puede realizar bajo, presin
reducida (Fig. 3.22). Los cristales As se pueden convertir fuera del embudo y
la apret entre dos hojas de papel de filtro para eliminar el ltimo vestigio de
disolvente, antes del secado final sobre un vidrio de reloj.

1. (2.3)Manejo de desechos
MANEJO DE DESECHOS

TOLUENO:
Los restos del producto qumico deberan eliminarse por incineracin o
mediante cualquier otro medio de acuerdo a la legislacin local.No verter en
ningn sistema de cloacas sobre el piso o extensin de agua.
http://ecosur.net/Sustancias%20Peligrosas/tolueno.html

ACIDO FTALICO:
Recoger los residuos e introducirlos en un recipiente; lavar los restos con
abundante agua.
HEXANO:
Los desechos de hexano deben incinerarse de manera adecuada, pudiendo
servir como combustible en condiciones controladas. Pequeas cantidades
pueden evaporarse en una campana extractora de gases.
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/13hexano.pdf

ETANOL:
La mejor manera de desecharlo es por incineracin, aunque para pequeas
cantidades puede recurrirse a la evaporacin en un lugar seguro. Elimnense el
producto y su recipiente como residuos peligrosos.

http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/12etanol.pdf
https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/9/SDB_9065_ES_ES.pdf