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Serie Didctica Nro.

12

Facultad de Ciencias Forestales


UNIVERSIDAD NACIONAL DE SANTIAGO DEL ESTERO

CTEDRA DE
EDAFOLOGA FORESTAL

MTODOS DE
ANLISIS DE SUELOS

Guido LORENZ

Febrero de 2005
Serie Didctica N 12

Facultad de Ciencias Forestales


Universidad Nacional de Santiago del Estero

CTEDRA DE
EDAFOLOGA FORESTAL

M TODOS DE
A NLISIS DE S UELOS

Guido LORENZ

Febrero de 2005
Diseo de tapa por Fabin Zubrinic con un dibujo de Matas Lorenz
Tipografa por el autor con el sistema de documentacin LATEX
1a edicin, impresa en Santiago del Estero, febrero 2005

Lorenz, Guido. 2005. Mtodos de anlisis de suelos.


N 12 en la Serie Didctica de la Facultad de Ciencias Forestales, Universidad Nacional de Santiago del
Estero, Santiago del Estero, Argentina.

Autor:
Dr. Guido Lorenz
Profesor de Edafologa Forestal
Facultad de Ciencias Forestales
Universidad Nacional de Santiago del Estero
Av. Belgrano (S) 1912
4200 Santiago del Estero
Argentina
e-mail: glorenz2000@yahoo.com

II
Prlogo
Este libro presenta una seleccin de procedimientos analticos para la caracterizacin de suelos, cubrien-
do las propiedades fsicas, qumicas y biolgicas, cuya cuantificacin se requiere para una evaluacin
ecolgica bsica de los suelos. Est destinado a todos aquellos, estudiantes, docentes y profesionales,
quienes se dedican al estudio de suelos o necesitan realizar una descripcin analtica de los mismos.
Fueron elegidos mtodos reconocidos y comprobados, recopilados en su mayora en obras de la es-
cuela alemana (Schlichting et al., 1995) y norteamericana (Klute, 1986; Page et al., 1982; Sparks, 1996)
de la ciencia del suelo. A su vez, todos los mtodos han sido implementados, adaptados y aplicados
durante los ltimos diez aos en el Laboratorio de Suelos de la Facultad de Ciencias Forestales, Uni-
versidad Nacional de Santiago del Estero, tanto en la enseanza como en el desarrollo de proyectos de
investigacin.
La forma de presentacin de cada mtodo fue pensada en primer lugar para la enseanza. Se da un
breve enfoque sobre la importancia de la caracterstica a analizar y el principio de medicin. El proce-
dimiento se describe en pasos enumerados, para facilitar la lectura, ms que nada durante la aplicacin
del mtodo en el laboratorio. Se dio nfasis en un desarrollo detallado de los clculos, para que queden
explcitos los componentes genricos del clculo y las dimensiones y unidades de los resultados.
Me queda agradecer a mis profesores Dr. Ernst Schlichting y Dr. Karl Stahr, bajo cuya direccin
aprend el trabajo en laboratorio y la revisin crtica de mtodos analticos, a la Facultad de Ciencias
Forestales, por brindarme el apoyo y marco institucional de mi actividad, a los ayudantes, estudiantes,
pasantes, tesistas y becarios, que han aplicado los mtodos, contribuyendo al perfeccionamiento de los
mismos, a mi colega Lic. Hctor Tvez, por su disposicin de discutir e implementar procedimientos
analticos nuevos, y a mi familia por su permanente apoyo y paciencia.
Este libro da solamente un primer paso en el rea de anlisis de suelos, que es sumamente extensa
y profunda. Por ello, se preve ampliar este manual en el futuro. Sugerencias y observaciones son bienve-
nidas y se considerarn en la prxima edicin.

Santiago del Estero, febrero 2005 Dr. Guido Lorenz


Prof. de Edafologa Forestal
Facultad de Ciencias Forestales
Universidad Nacional de Santiago del Estero

III
IV
ndice general

I Anlisis fsicos de suelos 1

1. Granulometra 3
1.1. Introduccin y principios metodolgicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2. Determinacin del contenido de grava . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3. Pretratamiento de las muestras para el anlisis de textura . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.3.2. Eliminacin de carbonatos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.3.3. Destruccin de la materia orgnica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1.3.4. Tratamiento de disolucin de sesqui-xidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.3.5. Tratamiento de disolucin de cementos amorfos . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.3.6. Eliminacin de sales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.4. Anlisis de las fracciones de limo y arcilla por sedimentacin . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.4.1. Anlisis densimtrico con hidrmetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.4.1.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.4.1.2. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.4.1.3. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.4.2. Anlisis con pipeta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.4.2.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.4.2.2. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.4.2.3. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.5. Tamizado - fracciones de arena . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.5.1. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.5.2. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.6. Errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.6.1. Errores sistemticos, condiciones marginales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.6.2. Error analtico total . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.7. Presentacin de los resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.8. Anexo - granulometra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua 19


2.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.2. Principio del mtodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.3. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.4. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.4.1. Preparacin de placas cermicas y muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.4.2. Drenaje de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.5. Clculos y presentacin de los resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.5.1. Humedad volumtrica, densidad aparente y porosidad . . . . . . . . . . . . . . 27
2.5.2. Clculo de las fracciones de agua y presentacin de la curva . . . . . . . . . . . 28
2.6. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

3. Densidad real del suelo 31


3.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.2. Densidad real con picnmetro de aire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.2.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

V
ndice general

3.2.2. Aparatos y materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31


3.2.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
3.2.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.3. Densidad real mediante picnmetro de lquido . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.3.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.3.2. Aparatos y materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.3.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
3.3.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.3.5. Errores analticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

II Anlisis qumicos y biolgicos de suelos 39

4. Reaccin del suelo 41


4.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.1.1. Principios de la medicin potenciomtrica del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.2. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
4.3. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
4.4. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
4.4.1. Calibracin del pH-metro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
4.4.2. Medicin de pH del suelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.5. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
4.6. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

5. Salinidad del suelo 47


5.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
5.2. Determinacin gravimtrica de las sales solubles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.2.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.2.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.2.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5.2.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5.2.5. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.3. Conductividad elctrica en un extracto 1:2.5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.3.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.3.2. Aparatos y materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.3.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.3.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
5.3.5. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
5.4. Extracto de saturacin del suelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
5.4.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
5.4.2. Aparatos y materiales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
5.4.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
5.4.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
5.4.5. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

6. Carbonatos de calcio y magnesio 55


6.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
6.2. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
6.3. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

VI
ndice general

6.4. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
6.5. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
6.6. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58

7. Materia orgnica del suelo 59


7.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.2. Materia orgnica total . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.2.1. Principio del mtodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.2.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.2.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.2.3.1. Muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.2.3.2. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
7.2.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
7.2.4.1. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
7.2.4.2. Contenido de Corg en el suelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
7.2.5. Errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
7.3. Materia orgnica particulada segn Cambardella y Elliott . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
7.3.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
7.3.2. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
7.3.3. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
7.3.4. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
7.3.5. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
7.3.6. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

8. Mineralizacin del carbono del suelo / respiracin edfica 69


8.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
8.2. Mtodo de incubacin aerbica con titulacin del CO2 liberado . . . . . . . . . . . . . 70
8.2.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
8.2.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
8.2.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
8.2.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
8.2.5. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

9. Nitrgeno total del suelo segn el mtodo de KJELDAHL 75


9.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
9.2. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
9.3. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
9.4. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
9.5. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
9.6. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

10. Fsforo 79
10.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
10.2. Fsforo soluble en bicarbonato de sodio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
10.2.1. Principio del mtodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
10.2.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
10.2.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
10.2.3.1. Anlisis de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

GL VII
ndice general

10.2.3.2. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81


10.2.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
10.2.4.1. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
10.2.4.2. Clculo de la concentracin de P en el suelo . . . . . . . . . . . . . . 82
10.2.5. observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
10.3. Fsforo orgnico por el mtodo de ignicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
10.3.1. Principios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
10.3.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
10.3.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
10.3.3.1. Anlisis de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
10.3.3.2. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
10.3.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
10.3.4.1. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
10.3.4.2. Clculo genrico de la concentracin de P en el suelo . . . . . . . . . 86
10.3.4.3. Clculo las fracciones de Porg y PH2 SO4 . . . . . . . . . . . . . . . 87
10.3.5. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88

11. Complejo adsorbente 89


11.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
11.1.1. Capacidad de intercambio catinico (CIC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
11.1.2. Cationes intercambiables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
11.2. Determinacin de la capacidad de intercambio catinico potencial (CICpot ) . . . . . . 90
11.2.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
11.2.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
11.2.2.1. Mtodo de percolacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
11.2.2.2. Mtodo de centrifugacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
11.2.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
11.2.3.1. Mtodo de percolacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
11.2.3.2. Mtodo de centrifugacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
11.2.4. Observaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
11.2.5. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
11.3. Determinacin de los cationes intercambiables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
11.3.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
11.3.2. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
11.3.2.1. Mtodo de percolacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
11.3.2.2. Mtodo de centrifugacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
11.3.3. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
11.3.3.1. Mtodo de percolacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
11.3.3.2. Mtodo de centrifugacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
11.3.4. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
11.3.4.1. Clculo genrico de la concentracin de un catin en el complejo ad-
sorbente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
11.3.4.2. Parmetros analticos de descripcin del complejo adsorbente . . . . . 98
11.3.4.3. Clculos y estimaciones especficos en funcin de las caractersticas
de los suelos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

12. Anlisis de xidos pedognicos de Fe 101


12.1. Introduccin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
12.2. Pretratamiento de las muestras de suelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
12.3. xidos pedognicos totales de Fe - extracto con ditionito-citrato . . . . . . . . . . . . . 102

VIII
ndice general

12.3.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102


12.3.1.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
12.3.2. Procedimiento (Extraccin) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
12.4. Determinacin de los xidos activos de Fe - extracto con oxalato en oscuridad . . . . . . 103
12.4.1. Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
12.4.1.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
12.4.2. Procedimiento (extraccin) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
12.5. Soluciones estndar de Fe para la calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
12.5.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
12.5.2. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
12.6. Determinacin colorimtrica de Fe2+ y Fe3+ mediante el mtodo de o-fenantrolina . . 105
12.6.1. Aparatos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
12.6.2. Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
12.6.3. Clculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
12.6.3.1. Curva de calibracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
12.6.3.2. Clculo del contenido de Fe en el suelo . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
Bibliografa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

III Apndice 109

A. Unidades y smbolos usados 111


A.1. Unidades bsicas del Sistema Internacional de Unidades (SI) . . . . . . . . . . . . . . . 111
A.2. Magnitudes y smbolos especficos de este libro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
A.2.1. Operadores, smbolos relacionales, unidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
A.2.2. Magnitudes derivadas especficas en este libro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
A.2.2.1. rea fsica de suelos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
A.2.2.2. rea qumica y biologa de suelos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115

B. Relaciones bsicas entre las tres fases fsicas del suelo 117

C. Preparacin de diluciones a partir de una solucin patrn 119

Bibliografa 121

ndice alfabtico 125

GL IX
ndice general

X
ndice de figuras

1.1. Clases granulomtricas segn tres sistemas diferentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3


1.2. Cambio de la densidad de una suspensin en el tiempo y su medicin con el hidrmetro . 8
1.3. Curva acumulativa de la composicin granulomtrica, ejemplos de diferentes horizontes 16
1.4. Tringulo de textura (clases segn USDA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.5. Planilla para registrar los valores del anlisis densimtrico y del tamizado . . . . . . . . 17

2.1. Equilibrio de fuerzas en el ascenso capilar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20


2.2. Curva de retencin de agua y distribucin de los tamaos de los poros - = f () . . . . 21
2.3. Curva de retencin de agua y distribucin de los tamaos de los poros - = f () . . . . 22
2.4. Esquema del drenaje de una muestra de suelo va una placa cermica . . . . . . . . . . . 24
2.5. Seccin transversal de una olla de presin con placa cermica y muestra de suelo . . . . 26
2.6. Curva de retencin de agua para suelos de diferentes texturas . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.7. Histresis de la curva de retencin de agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

3.1. Dibujo tcnico del picnmetro de aire segn Langer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32


3.2. Diferentes pasos de la picnometra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

4.1. Componentes de un electrodo de vidrio combinado para la medicin del pH . . . . . . . 42


4.2. Posibles desviaciones de la relacin E-pH del electrodo de la funcin terica . . . . . . . 44

6.1. Calcmetro segn Scheibler para la determinacin volumtrica de carbonatos . . . . . . 56

7.1. Regresin lineal entre concentracin de C y absorcin espectral medida . . . . . . . . . 62

8.1. Frasco de incubacin para la determinacin de la respiracin edfica . . . . . . . . . . . 70

10.1. Regresin lineal entre concentracin de P y absorcin espectral medida . . . . . . . . . 82

11.1. Esquema del procedimiento para determinar la CICpot del suelo . . . . . . . . . . . . . 92


11.2. rbol de decisin para elegir los procedimientos de determinacin de los cationes inter-
cambiables . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97

12.1. Formacin del complejo entre fenantrolina y Fe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105

XI
ndice de figuras

XII
ndice de cuadros

1.1. Clases de tamaos de partculas, segn el sistema de USDA, ampliado . . . . . . . . . . 4


1.2. Tiempos de sedimentacin para partculas finas en una solucin de hexametafosfato de
sodio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

2.1. Magnitudes de referencia, dimensiones y unidades usadas para el potencial del agua del
suelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.2. Rangos de tamaos de poros y su importancia ecolgica . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

5.1. Sales ms comunes en la solucin del suelo y su solubilidad en agua . . . . . . . . . . . 47


5.2. Evaluacin de la conductividad elctrica (CE) en la solucin del suelo . . . . . . . . . . 48

7.1. Valores estimados de cantidades y tiempos de reciclado de diferentes tipos de materia


orgnica almacenados en suelos bajo agricultura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

A.1. Unidades bsicas del Sistema Internacional de Unidades (SI) . . . . . . . . . . . . . . . 111


A.2. Dimensiones, unidades y nombres de magnitudes. Unidades segn el sistema SI . . . . . 112
A.3. Prefijos para formar mltiplos de potencias de 10 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
A.4. Smbolos de las principales magnitudes especficas usadas en este texto, rea fsica de
suelos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
A.5. Smbolos de las principales magnitudes especficas usadas en este texto, rea qumica y
biologa de suelos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115

XIII
ndice de cuadros

XIV
Parte I

Anlisis fsicos de suelos

1
1. Granulometra
Segn Klute (1986) y Schlichting et al. (1995).

1.1. Introduccin y principios metodolgicos


El anlisis granulomtrico tiene por finalidad cuantificar la distribucin de los tamaos de las partculas
minerales elementales. Mientras que el trmino granulometra se refiere a toda la fase mineral del suelo,
la textura describe especficamente la distribucin granulomtrica del material mineral de un dimetro
inferior a 2mm.
La granulometra tiene su importancia para interpretaciones ecolgicas, porque (i) es factor in-
fluyente para caractersticas y funciones fsicas, como agregacin, balance de agua y aire, resistencia
mecnica y, (ii) refleja en cierto grado la mineraloga, lo que permite deducir propiedades relacionadas
con el balance de elementos. Respecto a la gnesis del suelo, la textura proporciona informacin sobre
procesos pedogenticos (como formacin y translocacin de arcilla) y discontinuidades litolgicas. Por
estas razones, la composicin textural se considera en muchas clasificaciones de suelos.
El rango de los tamaos de las partculas que se puedan encontrar en el suelo es muy grande, abar-
cando desde 0.001m de una partcula de arcilla hasta bloques con 10m (fig. 1.1). Por tal razn, un
anlisis total de la distribucin granulomtrica se alcanza solamente usando una combinacin de diferen-
tes mtodos. Adems, las partculas pueden tener una morfologa muy diferente, teniendo as diferentes
dimetros. Estos se podran determinar solamente con una medicin directa mediante un microscopio de
luz o de electrones.

sistema

USDA cantos cantos cantos arena limo arcilla


(pedregones) (pied.) (grava)

250mm 76 2 0.05 0.002

Internacional cantos cantos arena limo arcilla


(pedregones) (grava)
20mm 2 0.02 0.002

256mm 32 2 0.0625 0.004


cantos cantos cantos arena limo arcilla
Wentworth
(pedregones) (piedras) (grava)

10000 1000 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001

de la partcula [mm]

Figura 1.1: Clases granulomtricas segn tres sistemas diferentes (segn Soil Survey Division Staff, 1993)

En el anlisis textural se considera solamente la tierra fina, es decir la fraccin inferior a 2mm. En
sta, las partculas no se encuentran en forma suelta, sino estn unidas en agregados. Como el objetivo
del anlisis es determinar la distribucin granulomtrica de partculas individuales, se requiere por ello
de tratamientos previos de disgregacin del material. Ellos se rigen segn la naturaleza de las sustancias
agregantes (caliza, cementos amorfos, materia orgnica). As, se llegan a dispersar y aislar las partculas
segn las fracciones granulomtricas definidas tradicionalmente: arena, limo y arcilla. Estas fracciones
mayores designan clases que difieren en sus caractersticas fsico-qumicas (adhesin, cohesin, com-
portamiento coloidal), sin embargo, sus lmites se establecieron artificialmente por definicin, y varan

3
1. Granulometra

segn el sistema de clasificacin (fig. 1.1).


El sistema del departamento de agricultura de los EEUU (Soil Survey Division Staff (1993), cuadro
1.1), que se aplica en la Argentina, distingue las siguientes clases y subclases:

Cuadro 1.1: Clases de tamaos de partculas, segn el sistema de USDA, ampliado


fraccin smbolo tamao de partcula
(mm) (m)
arena A 2.00 - 0.05 2000 - 50
arena muy gruesa Amg 2.00 - 1.00 2000 - 1000
arena gruesa Ag 1.00 - 0.50 1000 - 5000
arena media Am 0.50 - 0.25 500 - 250
arena fina Af 0.25 - 0.10 250 - 100
arena muy fina Amf 0.10 - 0.05 100 - 50
limo L 0.05 - 0.002 50 - 2
limo grueso Lg 0.05 - 0.020 50 - 20
limo fino Lf 0.02 - 0.002 20 - 2
arcilla Arc <0.002 - <2 -

En la edafologa, se usan principalmente dos mtodos indirectos para la estimacin de clases de ta-
maos de partculas: el tamizado y la dispersin con sedimentacin. Al analizar la textura mediante estos
mtodos, los resultados son afectados por (i) el tamao de las partculas en s mismo, (ii) la morfologa
y (iii), en caso de la sedimentacin, por la densidad especfica. En ambos mtodos, se supone forma
esfrica de las partculas y se calcula con un dimetro equivalente.
Partculas con un dimetro >50m (arena) son fraccionadas por tamizado y pesadas. Este tamizado
generalmente se realiza con agua, para evitar la prdida de material y para mejorar el pase de las partculas
por las aperturas del tamiz.
Para un dimetro <50m (limo y arcilla), las fracciones se pueden separar por sedimentacin, por-
que la velocidad de sedimentacin de partculas pequeas es, segn la Ley de STOKES , uniforme (la
friccin compensa la aceleracin) y proporcional al cuadrado del radio de la partcula esfrica:

2 g (p l ) r2
v = = const r2 (1.1)
9
h
y por v = (1.2)
t
2 t g (p l ) r2
resulta h = = t const r2 (1.3)
9
2 h h
o t = = (1.4)
9 t g (p l ) r2 const r2

v velocidad de sedimentacin (cms1 )


g aceleracin de gravedad (cms2 )
p densidad de la partcula (gcm3 )
l densidad del lquido (gcm3 )
r radio de la partcula (cm)
viscosidad del lquido (gcm1 s1 )
const constante dimensional, resultando de
parmetros no variables (cm1 s1 )
h profundidad de sedimentacin (cm)
t tiempo (s)

4
1.2. Determinacin del contenido de grava

Para agua como lquido a 20C y p = 2.65gcm3 ( = 1.0020 102 gcm1 s1 , l = 0.998204g
cm3 ), resulta como constante el valor const = 35937cm1 s1 . As, partculas con un dimetro equiva-
lente a 2m necesitan para sedimentar una distancia de 10cm el tiempo t = 10/[35937 (0.0001)2 ]s =
27826s. Inversamente, se puede calcular, que partculas, habiendo sedimentado en 3h 05min una distan-
cia de <4cm, tienen un dimetro menor de 2r = 2 (4/(35937 11100))0.5 cm = 0.0002cm = 2m.
Las mediciones de sedimentacin suponen una estabilidad previa de la suspensin, que se obtiene
mediante la accin de agentes dispersantes, tales como el Na-hexametafosfato. En la prctica, se dispone
de dos principios mayores para determinar limos y arcillas por sedimentacin:

1. Los mtodos densimtricos, basados en las variaciones de densidad en el transcurso de la sedimen-


tacin, que se realizan mediante un hidrmetro.

2. El mtodo de la pipeta, que estima diferentes fracciones, sacando de una suspensin de tierra
fina alcuotas mediante pipeta, en los tiempos y profundidades correspondientes a la fraccin a
determinar. El peso de las partculas en la alcuota se determina por secado a 105C.

1.2. Determinacin del contenido de grava


equipos y reactivos: tamiz de 2mm, solucin de 0.05 N NH4 OH

El contenido del material esqueltico del suelo (grava, >2mm) se puede cuantificar fcilmente al pre-
parar la muestra para el anlisis de textura ( tierra fina <2mm). Se determina la masa de la fraccin
>2mm que queda sobre un tamiz de esta apertura, habiendo sacado los restos orgnicos (races, hojas), y
se expresa como parte de la muestra total.
Para un anlisis ms exacto, se pone la fraccin >2mm en una solucin de 0.05 N NH4 OH para
dispersar partculas finas pegadas en la superficie de la grava y se vuelve a tamizar con un tamiz de 2mm.
La fraccin que queda es lavada con H2 O y secada.

1.3. Pretratamiento de las muestras para el anlisis de textura


El anlisis textural requiere la individualizacin de las partculas minerales, es decir la destruccin de los
agregados. Por ello, con fines de lograr una buena calidad analtica, se tienen que destruir los diferentes
agentes agregantes, siempre cuando estn presentes en cantidades significativas. Como tales cementantes
actan: materia orgnica, carbonatos de Ca y Mg, sesqui-xidos, slice y alofanos.

1.3.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

vasos de precipitacin (plstico) de 1000mL;


pH-metro;
bao de agua (bao Mara);
agitador de imn para agitar lquidos;
bomba de vaco para canilla de agua; manguera con filtro fino o vela cermica en la punta;
varillas de vidrio y vidrios de reloj;
centrfuga o filtros Buechner y matraces Erlenmeyer;
agitador de botellas;
estufa;

GL 5
1. Granulometra

reactivos

agua oxigenada (H2 O2 ), de 30 %;


solucin buffer de acetato de sodio, 1N, pH 5: disolver 136g de acetato de sodio en 500mL
de H2 O y agregar 50mL de cido actico, en un matraz de 1 L; enrasar a 1 L;
ditionito de sodio (Na2 S2 O4 ), (solamente si hay sesqui-xidos);
citrato de sodio (solamente si hay sesqui-xidos);
bicarbonato de sodio (NaHCO3 ), 1N, (solamente si hay sesqui-xidos);
acetona y alcohol etlico;
solucin de BaCl2 de 10 %, acidificada con HCl;
solucin de AgNO3 de 5 %

1.3.2. Eliminacin de carbonatos


El tratamiento es necesario en caso de presencia de carbonatos de Ca y Mg (CaCO3 , CaMg(CO3 )2 ) o
pH(CaCl2 ) >6.8. La disolucin de los carbonatos, preservando al mismo tiempo la identidad mineralgica
de ciertos minerales de arcilla (trioctadricas principalmente), impone condiciones de descarbonatacin
con pH moderadamente cido.
En el presente mtodo, los carbonatos se destruyen mediante una solucin buffer de acetato de sodio
a pH 5, con aplicacin de calor.

1. pesar una cantidad de tierra fina, secada al aire, suficientemente grande para obtener las cantidades
necesarias de muestra descarbonatizada para el respectivo anlisis de textura (40g hidrmetro
y 20g pipeta), en un vaso de precipitacin de 1000mL;

2. agregar 200mL de solucin buffer de acetato de sodio y mezclar con una varilla de vidrio;

3. cubrir con un vidrio de reloj y dejar reposar durante la noche;

4. calentar la suspensin suavemente a 90C en un bao Mara (sin hervir), hasta que no se observe
ms reaccin;

5. decantar la solucin y agregar de nuevo solucin buffer de acetato de sodio; si se observa reaccin,
repetir el calentamiento;

6. repetir los pasos de decantacin, agregado de solucin de acetato de sodio y calentamiento, hasta
que no se observa ms reaccin;

7. lavado de sales y del exceso de solucin de acetato de sodio:

7.1 agregar 200mL de H2 Odesion , agitar, dejar en reposo varias horas, y despus sacar el sobre-
nadante cuidadosamente por succin;
7.2 seguir con paso 1.3.3, en caso de presencia de materia orgnica, o 1.3.6, si no hay otros ce-
mentantes;

1.3.3. Destruccin de la materia orgnica


Normalmente, con este procedimiento no se llega a una destruccin total de la materia orgnica, pero
se la disminuye a un contenido <1 %; muestras con tenores de MOS inferiores a 1 % no se someten
necesariamente a este pretratamiento;

1. agregar 50mL de H2 Odesion a la muestra;

6
1.3. Pretratamiento de las muestras para el anlisis de textura

2. agregar 5-10mL de agua oxigenada (H2 O2 ) de 30 % y dejar reaccionar durante 1h; la reaccin es
bien visible: burbujeo y formacin de espuma;

3. calentar la suspensin suavemente en un bao Mara y observar la reaccin: si la reaccin es tan


fuerte, que la suspensin amenaza de salir del vaso por la formacin de espuma, agregar unas gotas
de acetona o alcohol etlico en la espuma;

4. agregar agua oxigenada en porciones de 5-10mL a la muestra, en intervalos de 1h, hasta que la
suspensin no espume ms; aun calentndola, y/o est, segn el color, libre de materia orgnica;
(el calentamiento se realiza en bao Mara, hasta 90C);

5. destruir el exceso de H2 O2 por ebullicin a corto tiempo (1 hora) en un bao Mara;

6. dejar enfriar y sedimentar la suspensin;

7. sacar el sobrenadante claro mediante succin;

8. seguir con pasos en apartado 1.3.6 (si no hay otros cementantes)

1.3.4. Tratamiento de disolucin de sesqui-xidos


nicamente en caso de presencia de abundantes sesqui-xidos.

1. aadir 160mL de 0.3M citrato de sodio y 40mL 1N NaHCO3 y calentar la suspensin en un bao
Mara a 80C (20min), agregando 5g de ditionito de sodio (Na2 S2 O4 ), agitando con una varilla de
vidrio;

2. dejar enfriar y centrifugar la suspensin, descartar el sobrenadante;

3. repetir el tratamiento y despus seguir con 1.3.6;

1.3.5. Tratamiento de disolucin de cementos amorfos


Suelos con abundante material de origen volcnico, que contienen arcillas amorfas, padecen de una
resistencia grande a la dispersin, especficamente despus de secar el material al aire o en estufa. Por
eso conviene dispersar este tipo de material en estado hmedo y realizar la dispersin en una solucin de
pH 3 o arriba de pH 9 para evitar la floculacin de la arcilla (los coloides estn por debajo o por arriba del
punto isoelctrico). Para realizar el pretratamiento de tales materiales referirse a la bibliografa especfica
(en Klute, 1986, p. 387).

1.3.6. Eliminacin de sales


1. trasladar la suspensin a tubos de centrfuga de 200mL con ayuda de una piceta, agregar H2 Odesion
hasta un volumen de 150mL (balancear los tubos!!) y homogeneizar;

2. centrifugar a 2000rpm y descartar el sobrenadante;

3. repetir el lavado como mnimo 2 veces, hasta la eliminacin completa de sales; controlar el sobre-
nadante mediante unas gotas de solucin de AgNO3 ( precipitacin de cloruros) y BaCl2 (
precipitacin de sulfatos)

4. repetir el lavado una vez con acetona (evita que la muestra se endurezca durante el secado);

5. secar las muestras a 60C;

6. homogeneizar cuidadosamente el material;

GL 7
1. Granulometra

1.4. Anlisis de las fracciones de limo y arcilla por sedimentacin


Se describen dos mtodos alternativas: el mtodo densimtrico y el mtodo de la pipeta.

1.4.1. Anlisis densimtrico con hidrmetro


El mtodo del hidrmetro es recomendable como mtodo rpido, con un mayor margen de error que
el de la pipeta. Originalmente, el mtodo fue descripto para un anlisis textural sin pretratamiento, sin
embargo, en la versin presentada aqu (segn Day (1965), modificado, en Gee y Bauder (1986)), se
incluye el pretratamiento descripto arriba.
El principio del anlisis densimtrico, que aplicaremos, se basa tambin en la Ley de STOKES:
la densidad de una suspensin se disminuye en una profundidad dada en el transcurso del tiempo. La
densidad de la suspensin se mide mediante un hidrmetro, cuya lectura R se realiza directamente en
gramos de suelo suspendido por litro. La distancia de sedimentacin corresponde a la profundidad h0 , en
que se realiza la medicin (centro del bulbo del hidrmetro). Esta misma vara segn la concentracin de
la suspensin (fig. 1.2), lo que hay que tomar en cuenta en los clculos. La densidad se mide en diferentes
momentos y el dimetro correspondiente (D) de las partculas se calcula en funcin del tiempo y la
profundidad real de la medicin. La temperatura influye en la medicin, a travs de la densidad especfica
y viscosidad del lquido de la suspensin, lo que hay que considerar en los clculos.

Figura 1.2: Cambio de la densidad de una suspensin en el tiempo y


su medicin con el hidrmetro (densmetro). Observe la posicin del
densmetro en funcin del tiempo. (segn Klute, 1986)

La Ley de STOKES es transformada para este mtodo como:

1
D = (1.5)
t
en que es el parmetro de sedimentacin que depende de la profundidad h0 (cm) en que se encuentra el
centro del bulbo del hidrmetro en el momento de la medicin, la viscosidad del lquido () y la densidad de las
partculas (p ) y del lquido (l ):

s
18 h0
= (1.6)
g (p l )

8
1.4. Anlisis de las fracciones de limo y arcilla por sedimentacin

La profundidad h0 , donde mide realmente el hidrmetro, vara segn la densidad de la suspensin y es espe-
cfica para cada diseo de hidrmetro y de la probeta de sedimentacin:

1 Vb
h0 = L1 + (L2 ) (1.7)
2 A
Con L1 =distancia del bulbo hasta la marca de lectura (cm), L2 =largo del bulbo del hidrmetro (cm), Vb =volumen
del bulbo (cm3 ) y A=rea de la probeta de sedimentacin (cm2 ).
Para el hidrmetro estndar ASTM 152H y una probeta de sedimentacin estndar con L1 =10.5cm para
R=0g/l y L1 =2.3cm para R=50g/l; L2 =10.5cm; Vb =67.0cm3 ; A=27.8cm2 , resulta, en funcin de la lectura R:

h0 = 0.164 R + 16.3 (1.8)

Aplicando y retransformando las ecuaciones 1.5, 1.6 y 1.8, se resume, usando (m) como unidad de D, (min)
para t y para los otros parmetros unidades del sistema (cgs):

s

p l (0.164 R + 16.3
D = 175 (1.9)
t

D dimetro de las partculas (m)


parmetro de sedimentacin (mmin1 )
viscosidad del lquido (gcm1 s1 )
g aceleracin de gravedad (cms2 )
v velocidad de sedimentacin (cms1 )
p densidad de la partcula (gcm3 )
l densidad del lquido (gcm3 )
R lectura del hidrmetro (gl1 )
t tiempo (min)

1.4.1.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

agitador de botellas;
bao ultrasnico (opcional);
probetas de 1000mL;
hidrmetro ASTM 152H;
termmetro para temperatura de ambiente;
cronmetro o reloj con segundero;
estufa;

reactivos

solucin de hexametafosfato de sodio; (Na2 [Na4 (PO3 )6 ]) de 5 %;

1.4.1.2. Procedimiento
dispersin:

1. colocar 40g de tierra fina, secada al aire, en una botella de 500mL (si posible con los pretrata-
mientos descriptos), agregar 100mL de solucin de hexametafosfato de sodio (Na2 [Na4 (PO3 )6 ]
de 5 %, y 250mL de H2 Odesion ; dejar en reposo una noche;

GL 9
1. Granulometra

2. agitar la suspensin en un agitador por 2 horas;


3. opcionalmente: optimizar la dispersin mediante un tratamiento de la suspensin en un bao ul-
trasnico, durante 5min;
medicin:
4. verter la suspensin dispersada en una probeta de 1L y enrasar con H2 Odesion a 1 litro;
5. preparar un testigo (o blanco) con 100mL de solucin de hexametafosfato de Na y 900mL de
H2 Odesion ;
6. homogeneizar la suspensin mediante un mbolo especial con movimientos continuos; (o tapar la
probeta y homogeneizar la suspensin agitando fuertemente toda la probeta);
7. al terminar la homogeneizacin, se registra el tiempo a partir del momento en el cual la probeta se
coloca en la mesa con un cronmetro; (comienzo de la sedimentacin);
8. poner inmediatamente el hidrmetro en la suspensin y tomar lecturas (R) a los 30 y 60s; evitar
movimientos bruscos con el hidrmetro, para no producir turbulencias en la suspensin;
9. sacar el hidrmetro, lavarlo y secarlo;
10. poner el hidrmetro en el blanco y sacar el valor para la correccin (Rl ); medir la temperatura en
el testigo;
11. volver a poner el hidrmetro cada vez 30 segundos antes de la lectura en la suspensin y tomar
lecturas a los 3, 120 y 360 minutos;
12. sacar para cada medicin el valor Rl y la temperatura en el blanco;
13. al terminar las extracciones, guardar la suspensin restante en las probetas para el anlisis de la
fraccin de arena mediante tamizado;

1.4.1.3. Clculos
a. la concentracin de suelo (C) en (g/L) para cada medicin se calcula segn

C = R Rl (1.10)
C
P = 100 (1.11)
C0
C concentracin de suelo (g l1 )
R lectura del hidrmetro (g l1 )
Rl lectura del hidrmetro en el blanco (g l1 )
P proporcin de la fraccin de suelo ( %)
C0 concentracin total de suelo usado en el anlisis (g l1 )

b. el dimetro (D) de las partculas correspondiente a los diferentes tiempos se calcula segn ecuacin
1.9, respetando los valores de viscosidad () y densidad (l ) del lquido (solucin de hexametafosfato
de Na; conc. final 5g/l), en funcin de la temperatura:
s

p l (0.164 R + 16.3)
D = 175 (1.12)
t

con D en (m) y t en (min)

10
1.4. Anlisis de las fracciones de limo y arcilla por sedimentacin

c. Clculo de la proporcin de fracciones granulomtricas definidas


Los dimetros que corresponden a las proporciones medidas por el anlisis densimtrico, dependen de
las circunstancias durante la medicin (composicin de la muestra, viscosidad del lquido, temperatu-
ra) y no coinciden con los lmites granulomtricos definidos. Por eso, para determinar la proporcin
de cada fraccin definida en el rango inferior de 50m se saca o bien el valor grficamente de la curva
acumulativa o se calcula segn:

(ln(Ddef ) ln(Di ))
Pdef = Pi + (Ps Pi ) (1.13)
(ln(Ds ) ln(Di ))

Pdef porcentaje de partculas con un dimetro inferior


a un lmite definido (->fraccin definida) ( %)
Ddef lmite definido (dimetro) de una cierta fraccin (m)
Di prximo dimetro medido inferior al lmite definido (m)
Ds prximo dimetro medido superior al lmite definido (m)
Pi porcentaje medida de partculas con un dimetro inferior a Di ( %)
Ps porcentaje medida de partculas con un dimetro inferior a Ds ( %)

Conviene colocar las frmulas descriptas arriba en una planilla de clculo, segn el modelo que se
muestra en fig. 1.5, pg. 17.

GL 11
1. Granulometra

1.4.2. Anlisis con pipeta


Segn Gee y Bauder (1986); Schlichting et al. (1995).

1.4.2.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

agitador de botellas;
bao ultrasnico (opcional);
probetas de 1000mL;
termmetro para temperatura de ambiente;
pipeta semi-automtica de 10mL;
vasos de precipitacin de 50mL;
cronmetro o reloj con segundero;
estufa;

reactivos

solucin de hexametafosfato de sodio; (Na2 [Na4 (PO3 )6 ]) de 5 %;

1.4.2.2. Procedimiento
dispersin:

1. colocar 20g de tierra fina, secada al aire (con los pretratamientos descriptos), en una botella de
500mL, agregar 100mL de solucin de hexametafosfato de sodio (Na2 [Na4 (PO3 )6 ] de 5 %, y
250mL de H2 Odesion ; dejar en reposo una noche;

2. agitar la suspensin en un agitador por 2 horas;

3. opcionalmente: optimizar la dispersin mediante un tratamiento de la suspensin en un bao ul-


trasnico, durante 5min;

medicin:

4. verter la suspensin dispersada en una probeta de 1L y enrasar con H2 Odesion a 1 litro;

5. homogeneizar la suspensin mediante un mbolo especial con movimientos continuos; (o tapar la


probeta y homogeneizar la suspensin agitando fuertemente toda la probeta);

6. al terminar la homogeneizacin, se registra el tiempo a partir del momento en el cual la probeta se


coloca en la mesa, con un cronmetro; (inicio de la sedimentacin);

7. introducir la pipeta semi-automtica aproximadamente 15s antes de los tiempos predeterminados,


de acuerdo a la primera fraccin a medir (limo, 50m) y la temperatura de la suspensin
(cuadro 1.2), hasta la profundidad de extraccin definida y realizar la toma de una alcuota de
10mL en el tiempo establecido;

8. descargar la alcuota en un vaso de precipitacin previamente tarado; cargar la pipeta una vez con
H2 Odesion y evacuar el agua tambin en el vaso de precipitacin;

9. colocar el vaso de precipitacin con la alcuota extrada en una estufa a 105C;

10. repetir las extracciones para las fracciones de limo fino ( 20m) y arcilla ( 2m);

12
1.4. Anlisis de las fracciones de limo y arcilla por sedimentacin

11. al terminar las extracciones, guardar la suspensin restante en las probetas para el anlisis de la
fraccin de arena mediante tamizado;

12. despus de secar las muestras extradas en la estufa a 105C hasta constancia de peso ( 24h),
dejarlas enfriar en un desecador;

13. pesar los vasos de precipitacin con las muestras con una exactitud de 0.001g;

Cuadro 1.2: Tiempos de sedimentacin para partculas finas en una solucin de hexametafosfato
de sodio (5g/L), en funcin de la temperatura y la profundidad de extraccin de la muestra. Valores
calculados segn la Ley de Stokes
profundidad 12 cm 4 cm
T 50 m 20 m 2 m 50 m 20 m 2 m
(C) (s) (m:ss) (h:mm:ss) (s) (m:ss) (h:mm:ss)
18 57 5:58 9:56:51 19 1:59 3:18:57
19 56 5:51 9:45:25 19 1:57 3:15:08
20 55 5:41 9:28:18 18 1:54 3:09:26
21 53 5:33 9:15:43 18 1:51 3:05:14
22 52 5:26 9:02:34 17 1:49 3:00:51
23 51 5:18 8:49:60 17 1:46 2:56:40
24 50 5:10 8:37:26 17 1:43 2:52:29
25 49 5:04 8:25:59 16 1:41 2:48:40
26 47 4:57 8:14:33 16 1:39 2:44:51
27 46 4:50 8:03:41 15 1:37 2:41:14
28 45 4:44 7:52:49 15 1:35 2:37:36

1.4.2.3. Clculos
a. proporcin de la fraccin de arcilla (Arc: <2m):

Vtot 100
P2 = (m2 mhmf ) (1.14)
Vali ms

P2 proporcin de la fraccin < 2m, =Arc ( %)


m2 masa neta de la fraccin < 2m en la alcuota (g)
mhmf masa de hexametafosfato de sodio en la alcuota extrada (g)
Vali volumen de alcuota (L)
Vtot volumen total de la suspensin usada (L)
ms masa total de suelo usado en el anlisis (g)

b. fraccin de limo fino (Lf : 2 - 20m):

Vtot 100
P20 = (m20 mhmf ) (1.15)
Vali ms
P220 = P20 P2 (1.16)

P20 proporcin de la fraccin < 20m ( %)


m20 masa neta de la fraccin < 20m en la alcuota (g)
P220 proporcin de la fraccin 2 20m, = Lf ( %)

GL 13
1. Granulometra

c. fraccin de limo grueso (Lg : 20 - 50m):

Vtot 100
P50 = (m50 mhmf ) (1.17)
Vali ms
P2050 = P50 P20 (1.18)

P50 proporcin de la fraccin < 50m ( %)


m50 masa neta de la fraccin < 50m en la alcuota (g)
P2050 proporcin de la fraccin 20 50m, = Lg ( %)

1.5. Tamizado - fracciones de arena


El tamizado en hmedo se realiza en continuacin de cualquiera de los anlisis de las fracciones de limo
y arcilla descriptos arriba.

Aparatos y materiales
juego de tamices con aperturas de 2.0, 1.0, 0.5, 0.25, 0.10 y 0.05 mm; base con embudo o embudo
grande, con dimetro mayor a aquel de los tamices;

vasos de precipitacin;

balanza analtica;

picetas;

estufa;

1.5.1. Procedimiento
1. colocar el juego de tamices sobre un fondo con embudo;

2. homogeneizar la suspensin en la probeta;

3. verter la suspensin sobre el juego de tamices y lavar cada uno de los tamices con H2 O hasta que
todas las partculas ms finas hayan pasado el tamiz correspondiente;

4. dejar escurrir los tamices y trasladar las diferentes fracciones a vasos de precipitacin, previamente
taradas, mediante piceta; para pasar el resto del material que queda pegado en la malla del tamiz,
es conveniente secar los tamices en estufa y as eliminar con mayor facilidad el material restante;

5. secar las muestras en una estufa a 105C (24h) hasta constancia de peso;

6. sacar las muestras de la estufa, dejar enfriar en un desecador y luego pesarlas con una exactitud de
0.001g;

1.5.2. Clculos
cada subfraccin en la clase de arena se calcula segn:
mi
Pi = 100 (1.19)
ms

Pi proporcin de la fraccin i ( %)
mi masa neta de la fraccin i (g)
ms masa total de suelo usado en el anlisis (g)

14
1.6. Errores

1.6. Errores

1.6.1. Errores sistemticos, condiciones marginales


los tiempos indicados y profundidades de sedimentacin valen para partculas esfricas con una
densidad 2.65gcm3 y una temperatura constante de la suspensin;

en el tamizado, partculas con forma laminar (p.e. mica) entran en una clase ms grande que
equivale a su dimetro intermedio, mientras que en la sedimentacin entran en una fraccin ms
fina, porque se mueven en el sentido transversal a su posicin (horizontal) que resulta en una
friccin ms alta;

si todas las partculas tienen la misma desviacin de la densidad de 2.65gcm3 , se puede corregir
el tiempo de sedimentacin por la densidad real, medida por picnometra. En cambio, teniendo
diferentes minerales, como silicatos, carbonatos, minerales pesados y coloides de materia orgnica
en las fracciones finas, no se puede corregir el resultado con un factor promedio.

oscilaciones de temperatura perturban la sedimentacin montona por conveccin; por eso se re-
comienda el uso de un bao de agua o un ambiente termoconstante.

1.6.2. Error analtico total


Es conveniente estimar el error analtico total del anlisis granulomtrico. Se comparan la masa total de
suelo usado y la masa reencontrada en el anlisis, segn:

n
P
mi ms
i=1
t = 100 (1.20)
ms

t error total del anlisis ( %)


mi masa de las diferentes fracciones (g)
ms masa total de suelo usado en el anlisis (g)

De acuerdo a Schlichting et al. (1995), el error total para la combinacin de tamizado y mtodo de
pipeta, no debera superar los 3 %.

1.7. Presentacin de los resultados


Los resultados del anlisis de textura (tamizado y anlisis densimtrico) pueden ser representados en
curvas acumulativas (fig. 1.3), anotando en la ordenada la proporcin acumulada de las fracciones y en la
abscisa logartmica el dimetro de las partculas. Esta curva da una buena impresin de la composicin
granulomtrica de la tierra fina. Se puede informar sobre la parte de cualquier fraccin. Para una compa-
racin cuantitativa de diferentes muestras hay que evaluar el rea que est limitada por la curva: cuanto
ms grande el rea, tanto ms fina ser la textura.
Conociendo las proporciones de las fracciones singulares, conviene tambin presentar los datos
en el tringulo de textura (fig. 1.4), en el cual se anotan los resultados segn los porcentajes de las tres
fracciones arena, limo y arcilla. En el tringulo, se marcan las principales clases texturales, lo que facilita
la interpretacin de los resultados, dado que estas clases son suficientemente distintas como para que cada
una refleja determinadas condiciones ecolgicas y/o cierta edafognesis.

GL 15
1. Granulometra

[%]
100

90

80

70

60

50

40
Bt
30
A E
20
Cw
10

0
0.2 0.5 1 2 5 10 20 50 100 250 500 1000 2000
arcilla limo arena [m]

Figura 1.3: Curva acumulativa de la composicin granulomtrica, ejemplos de diferentes


horizontes

0
100
10
90
20
80
30
70
40
60
arcilloso
(clay)
limo
50
50 arcillo
arcilla arcillo
limoso
60
(silty clay)
arenoso
40 (sandy clay)
franco franco arcillo
limoso 70
arcilloso
(silty clay loam)
30 franco arcillo arenoso
(clay loam)
(sandy clay loam) 80
20 franco
(loam)
franco arenoso
franco limoso 90
(silty loam)
10 areno (sandy loam)
francoso limoso
arenoso (silt)
100
(sand) (loamy sand)
0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

arena
Figura 1.4: Tringulo de textura (clases segn USDA)

16
1.8. Anexo - granulometra

1.8. Anexo - granulometra

Figura 1.5: Planilla para registrar los valores del anlisis densimtrico y del
tamizado, con el clculo automtico de las proporciones de las diferentes frac-
ciones y el error total del anlisis

GL 17
Bibliografa

Bibliografa
Day, P. R. 1965. Particle Fractionation and Particle-Size Analysis. En: Black, C.A. (ed.), Methods of
soil analysis. Part 1: Physical and mineralogical properties, including statistics of measurement and
sampling, pgs. 545566. No 9 en Agronomy, ASA, Inc., Publisher, Madison, Wisconsin, USA.

Gee, G.W. y Bauder, J.W. 1986. Particle-size analysis. En: Klute, A. (ed.), Methods of soil analysis.
Part 1: Physical and mineralogical methods, pgs. 383411. No 9 en Agronomy, ASA, ASSA, Inc.,
Publisher, Madison, Wisconsin, USA.

Klute, A. (ed.). 1986. Methods of soil analysis. Part 1: Physical and mineralogical methods. No 9 en
Agronomy, ASA, ASSA, Inc., Publisher, Madison, Wisconsin, USA.

Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

Soil Survey Division Staff. 1993. Soil survey manual. No 18 en Agriculture Handbook, United States
Department of Agriculture, Washington, 437 pgs.

18
2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua
Resumido de acuerdo a Klute (1986); Schlichting et al. (1995)

2.1. Introduccin

El suelo representa un sistema poroso que se caracteriza por tamao, forma y proporcin de los poros.
Es de gran importancia ecolgica, porque determina el almacenamiento y movimiento de agua y aire en
el suelo y es el espacio fsico para el desarrollo de los organismos del suelo y las races vegetales.
Las caractersticas del sistema poroso dependen de la textura, es decir de la distribucin granulom-
trica de las partculas, y de la organizacin espacial de stas ltimas en unidades mayores, la estructura
del suelo.
La descripcin del sistema poroso se podra realizar con mtodos micromorfolgicos, mediante
cortes delgados y microscopio. Sin embargo, esta metodologa requiere de un equipamiento especfico y
de mucho tiempo. Por eso, se usan mtodos indirectos que se basan en la retencin de agua por los poros.
Los poros del suelo retienen agua debido a fuerzas capilares segn (ver tambin fig. 2.1):

2 cos
h = (2.1)
r ag g
1
h = const (2.2)
r
0.15
h = (2.3)
r

h altura de ascenso capilar (m)


tensin superficial del agua (N/m)
ngulo de contacto entre superficie de agua y pared capilar
r radio del capilar (m)
ag densidad especfica del agua (kg/m3 )
g aceleracin de gravedad (m/s2 )
const constante dimensional (m2 )

El ascenso capilar h, inversamente proporcional al radio r del capilar, refleja la succin con la cual
el capilar o poro retiene el agua. Corresponde a la presin hidroesttica negativa de una columna de agua
de la misma altura h. Para extraer agua del suelo, una planta tiene que superar la fuerza de retencin de
agua que posee el suelo en funcin de los tamaos de sus poros. Como esta succin representa un nivel
energtico, se la llama tambin potencial, y como el sistema de poros est formado por la fase slida,
la matriz del suelo, se denomina como potencial matricial (). Otros trminos que se usan para ello son
retencin, tensin o succin de agua.
El potencial, que representa una energa, se puede expresar en energa por volumen de agua, que
resulta en unidades de presin, o, refiriendo la energa al peso de agua, resulta la dimensin de una
distancia, correspondiendo a la altura de una columna de agua (cuadro 2.1). En la edafologa es muy
comn el uso de la unidad pF, que es el logaritmo decimal de la succin en cm de columna de agua.

19
2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua

2r
fuerzas
tensiones superficiales 12
en equilibrio: F1 = 2 r 23 cos tensin superficial por el
13 - 12 = 23 cos 13 permetro del capilar

F2 = r2 h g peso del agua en la columna


23
equilibrio: F1 = F2

h
capilar
2 23 cos
h= rg

1
h~ r
agua

Figura 2.1: Equilibrio de fuerzas en el ascenso capilar. Ver leyenda de smbolos en el texto.

Cuadro 2.1: Magnitudes de referencia, dimensiones y unidades usadas para el potencial del agua del suelo ( =
m g l) (segn Hartge, 1978, cambiado)
magnitud de referencia dimensin unidad magnitud de medicin
M LL kgmm
- T2 s2
= Nm = J energa
M LL N
volumen (V ) L3 T 2 m2
= Pa presin
M LLT 2
peso (m g) M LT 2
m columna de agua

m = masa del agua [M ], g = aceleracin de gravedad [ TL2 ], l = altura de columna de agua [L]

La relacin entre el potencial matricial () y el contenido de agua (), representada en una curva,
es conocida como curva de retencin de agua, caracterstica del agua del suelo o relacin - . Como la
retencin de agua por la matriz se debe a fuerzas capilares en el sistema poroso, la curva proporciona en
el mismo tiempo la distribucin de los tamaos de los poros (ver fig. 2.2).

20
2.1. Introduccin

dimetro de poros, [m]


50 10 0.2
60
macro- meso- micro-
poros

contenido de agua (%-vol)


50

40 PMP

30

20

10

0
0 1 1.8 2.5 4.2 6 7 (pF)
(cm H2O)
1 10 63 300 104.2 106 10 7
(hPa)
potencial matricial,
capacidad agua til (AU) agua ligada
de aire (AL)
(CA)
capacidad de campo (CC)
porosidad (P)

Figura 2.2: Curva de retencin de agua y distribucin de los tamaos de los


poros, en dos diferentes representaciones. Fracciones de agua y poros marca-
das. PMP = punto de marchitez permanente. Representacin como = f ()

Segn la intensidad con que el agua est fijada por la matriz del suelo, se distinguen diferentes frac-
ciones de agua, que se caracterizan por su movilidad y su disponibilidad para las plantas. Las fracciones
se pueden determinar mediante la curva de retencin de agua (figs. 2.2 y 2.3), aunque las definiciones
para ellas tienen su origen en la descripcin de ciertas situaciones in situ.

porosidad (P, pF = 0): volumen total de poros; corresponde a la capacidad mxima de agua que cabe
en el suelo;

capacidad de campo (CC; pF >1.8; poros con <50m): 1 la fraccin de agua que retiene el suelo
contra la gravedad despus de haber estado saturado totalmente con agua. Es un estado de equi-
librio in situ, regulado por el drenaje de los macroporos. Para la estimacin de la capacidad de
campo, se usa comnmente la retencin de agua en pF 1.8 (63hPa), correspondiendo a la propor-
cin de poros con dimetro <50m;

capacidad de aire (CA, pF 0-1.8, poros con >50m): fraccin de macroporos que se drena rpida-
mente despus de saturar el suelo con agua; corresponde al volumen de aire en la situacin de la
1
Respecto a la capacidad de campo hay que aclarar que sta representa un estado de equilibrio in situ regulado por el drenaje
de los macroporos. El potencial correspondiente a esta situacin toma valores entre pF 1.8 a 2.5, segn las caractersticas
de drenaje de los suelos. En la bibliografa norteamericana y francesa, se considera generalmente el pF 2.5 como lmite de
capacidad de campo, mientras que en este manual, de acuerdo a la escuela alemana, se usa el lmite de pF 1.8;

GL 21
2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua

capacidad de campo; es el volumen de poros para la percolacin rpida de agua y la circulacin de


aire;

agua ligada (AL, pF >4.2, poros con <0.2m): fraccin no disponible para plantas (por definicin),
ligada con una succin mayor de pF 4.2 (15000hPa, 15bar) en los microporos del suelo; es la
diferencia entre la porosidad y la capacidad de campo;

agua til (AU, pF 1.8-4.2, poros con = 0.2 - 50m): es la fraccin de agua que retiene el suelo con-
tra la gravedad y que es a su vez disponible para las plantas; corresponde a la proporcin de
macroporos finos y mesoporos; es la diferencia entre la capacidad de campo y el agua ligada;

potencial matricial () poros


kPa cm pF [m]
columna
de agua
7

microporos
105 106 6

5 agua higroscpica
50 000 4.7 0.1
1500 15 000 4.2 punto de marchitamiento
0.2
4

meso-
100 1000 3
(cap. de campo)
33 300 2.5 10
2 cap. de campo
6 63 1.8 50

macro-
1
0.4 4 0.6 1000
1 0
0 10 20 30 40 50
contenido
agua agua cap.
ligada aire de agua
()
capacidad de campo [% de vol]

porosidad

Figura 2.3: Curva de retencin de agua y distribucin de los tamaos de los poros. Fracciones de
agua y lmites descriptos en el texto se encuentran marcados. Representacin como = f ()

punto de marchitez permanente (PMP, pF=4.2): potencial lmite, a partir de que la planta sufre la
marchitez permanente; el valor de pF=4.2 se estableci por definicin, en base a ensayos con unas
pocas especies vegetales de las zonas hmedas; cabe aclarar, que especies de ambientes naturales
en zonas (semi)ridas pueden superar este potencial tpicamente;

agua higroscpica (>pF 4.7: designa el agua de adsorcin en la superficie de partculas; no existe agua
capilar; como dice el nombre, es el contenido de agua adsorbida del suelo secado al aire, en equi-
librio con la humedad atmosfrica;

En base a las fracciones respectivamente rangos de poros establecidos, se definen las siguientes
relaciones:

22
2.2. Principio del mtodo

P = CA + CC (2.4)
CC = AU + AL (2.5)
CC = P CA (2.6)
AU = CC AL (2.7)

P porosidad, fraccin volumtrica sin unidad, ( %-vol)


CA capacidad de aire,
CC capacidad de campo,
AU agua til,
AL agua ligada,

El sistema poroso se divide, segn esta retencin de agua, en macroporos (anchos y estrechos),
mesoporos y microporos con las caractersticas presentadas en cuadro 2.2. Se desprenden de la tabla
las funciones de los poros no slo para el balance de agua y aire, sino tambin para el desarrollo de
organismos.

Cuadro 2.2: Rangos de tamaos de poros y su importancia ecolgica


tipo de poros dimetro de poros tensin de agua importancia ecolgica
(m) (pF)
macroporos, anchos >50 0 - 1.8 aireacin, drenaje rpido
macroporos, estrechos 50 - 10 1.8 - 2.5 drenaje lento, agua disponible, espacio
para races de plantas y organismos del
suelo
mesoporos 10 - 0.2 2.5 - 4.2 agua disponible, espacio para
microorganismos
microporos <0.2 >4.2 agua no disponible, espacio no accesi-
ble para la biota

2.2. Principio del mtodo


Drenaje de un suelo a partir de saturacin por agua va una placa cermica, aplicando potenciales defini-
dos, y determinacin gravimtrica del contenido de agua en el estado de equilibrio para cada potencial.
Como la retencin de agua es inversamente proporcional al radio de los poros, la proporcin de
poros con un radio definido (rd ) se puede analizar al aplicar un potencial correspondiente (hd ) a un suelo
saturado por agua y determinar el contenido de agua en la situacin de equilibrio. Partiendo de un suelo
saturado, ste se drena hasta que la fuerza de retencin en los poros corresponde a la presin aplicada:

0.15
rd ; = hd (2.8)
hd
El contenido de agua ( = humedad volumtrica) del suelo en esta situacin proporciona el volumen
de poros con r rd , respectivamente la fraccin de agua que es retenida con un potencial igual y mayor
al establecido.
El potencial se aplica por succin o presin, colocando las muestras en una placa cermica que
permite el drenaje de agua a travs de ella. Las placas cermicas poseen un sistema poroso parecido
al del suelo, pero con un rango de tamaos ms pequeo. Por eso se usan distintos tipos de placas de
acuerdo a la presin aplicada.

GL 23
2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua

muestra de suelo

placa cermica

h
columna de agua

Figura 2.4: Esquema del drenaje de una muestra de suelo va una placa
cermica a travs de aplicacin de succin (columna pendiente de agua)

Como la estructura determina marcadamente el sistema poroso en el rango de los meso y macro-
poros (pF <4.2), se tienen que usar muestras no disturbadas del suelo, sacados en cilindros de metal de
100cm3 . A diferencia, para la retencin en microporos (>15000hPa, pF >4.2), son solamente fuerzas de
adsorcin en la superficie de partculas primarias que determinan la retencin, por eso se puede trabajar
con material disturbado (tierra fina).
La saturacin de suelos y de las placas cermicas se realiza con una solucin de H2 Odesion con
CaSO4 y timol. El Ca sirve para mantener la estructuracin del suelo, mientras que el timol inhibe el
crecimiento de microorganismos que podran tapar los poros del suelo y de las placas.

2.3. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

equipo de ollas de presin con fuente de aire comprimido, vlvulas y manmetros de control;
balanza analtica;
estufa;
filtros redondos (65mm) de celulosa (filtros de caf);
bandeja con arena gruesa y malla mosquitera para la saturacin de las muestras;
placas cermicas de 1000 y 15000hPa (1 y 15 bar);
bomba de vaco p/ canilla de agua;

reactivos

H2 Odesion desaireada, con 0.005mol/L de CaSO4 y 0.2g/L de timol;

24
2.4. Procedimiento

2.4. Procedimiento
2.4.1. Preparacin de placas cermicas y muestras
1. sumergir las placas cermicas en H2 Odesion con CaSO4 y timol; 48 horas antes de usar;

2. preparar una bandeja para la saturacin de las muestras: poner una capa de gravilla de 2cm de
espesor en la base de una fuente, bien nivelada y cubierta con una malla mosquitera de plstico;

3. poner los cilindros con las muestras no disturbadas (4 repeticiones) con un papel de filtro debajo
en la bandeja preparada;

4. verter H2 Odesion con CaSO4 y timol a la bandeja hasta un nivel de 1cm debajo del lmite superior
de los cilindros; dejar en reposo en este estado por 1-2 das;

5. verter H2 Odesion con CaSO4 y timol hasta un nivel encima de los cilindros; dejar en reposo por
1-2 das;

2.4.2. Drenaje de muestras


Se realizan determinaciones para los potenciales pF 0.6, 1.8, 2.0, 2.5, 3.3 y 4.2; (4, 63, 330, 1960, 15000
hPa o cm de columna de agua)2 ;

a. pF 0.6 a 1.8
aplicacin de succin mediante columna pendiente de agua;

a.1 preparacin de una placa cermica de 1000hPa (1bar) de presin de entrada: sacar el aire atrapado
en los poros para asegurar el funcionamiento correcto:
conectar la salida de la placa con una bomba de vaco de la canilla y aplicar succin mientras
que la placa permanezca sumergida en agua;
cuando aparezcan muy pocas burbujas en la manguera de salida (despus de 2-3 minutos),
terminar el proceso: desconectar la manguera de la bomba debajo del agua, con el vaco
todava aplicado, para evitar que se retire aire nuevamente; cerrar la manguera de la placa
con un tapn hasta iniciar el drenaje de las muestras;
a.2 poner los cilindros con las muestras saturadas con el papel de filtro en la placa;
a.3 colocar la placa con las muestras en una fuente y poner sta en un estante; establecer una columna
pendiente de agua de 4cm (pF 0.6), segn fig. 2.4, cuya altura se mide entre la mitad de los
cilindros y el espejo de agua donde termina la manguera; tapar la fuente para evitar evaporacin;
a.4 controlar y ajustar el nivel de agua en el recipiente de salida cada 12 a 24 horas;
a.5 en estado de equilibrio, pesar las muestras (sin filtro) y anotar el valor;
a.6 volver a colocar las muestras en la placa y realizar las mediciones para pF 1.8 = 63cm de columna
de agua (63hPa);

b. pF 2.5
aplicacin de presin en olla de presin, placa con presin de entrada de aire de 1000hPa (1bar);

b.1 para la determinacin en pF 2.5, colocar la placa con muestras en una olla de presin (ver fig.
2.5);
b.2 verter una pequea cantidad de agua en la placa (para asegurar una buena conexin entre placa y
muestra);
b.3 cerrar la olla de presin y aplicar una presin de pF 2.5 (330hPa = 0.33bar);
2
1cm de columna de agua = 0.981hPa

GL 25
2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua

b.4 medir diariamente la cantidad de agua de drenaje para cada placa;


b.5 en estado de equilibrio (drenaje cesa o tiene valores muy inferiores): pesar las muestras;

c. pF 3.3
en olla de presin, placa con presin de entrada de aire de 5000 15000hPa (5 15bar);

c.1 cambiar la placa cermica de 1000hPa por una de 15000hPa (15bar);


c.2 colocar la placa con las muestras en la olla de presin y verter una pequea cantidad de agua en
la placa;
c.3 cerrar la olla y aplicar una presin de pF 3.3 (1960hPa = 1.96bar);
c.4 en estado de equilibrio: pesar las muestras;
c.5 secar las muestras a 105C y determinar masa seca ( densidad aparente);

d. pF 4.2
olla de alta presin, material de suelo disturbado; placa con presin de entrada de aire de 15000hPa
(15bar);

d.1 colocar anillos de plstico (1cm de altura) en una placa de 15000hPa;


d.2 llenar los anillos con tierra fina (tamizada a 2mm), 3 repeticiones por muestra;
d.3 saturar las muestras con H2 Odesion (con CaSO4 y timol) mediante piceta y dejar en reposo por
15 min; despus completar la saturacin;
d.4 colocar la placa en la olla de alta presin;
d.5 cerrar la olla y subir la presin lentamente a 15000hPa (15bar);
d.6 medir la cantidad de H2 O de drenaje diariamente;
d.7 en estado de equilibrio: poner las muestras en un vaso de precipitacin tarado y determinar la
masa hmeda del suelo;
d.8 secar las muestras a 105C y determinar masa seca;

Figura 2.5: Seccin


transversal por una olla
de presin con placa ce-
rmica y muestra de sue-
lo (segn SoilMoisture,
2004)

26
2.5. Clculos y presentacin de los resultados

2.5. Clculos y presentacin de los resultados


2.5.1. Humedad volumtrica, densidad aparente y porosidad
a. pF 0.6 a pF 3.3, muestras volumtricas:
m() ms
= (2.9)
ag Vap
humedad volumtrica ( %-vol)
m() masa del suelo hmedo en un determinado nivel matricial (g)
ms masa del suelo seco (g)
ag densidad especfica de agua (g cm3 )
Vap volumen aparente (cm3 )

Al tener ag 1g/cm3 y un volumen aparente Vap = 100cm3 , se simplifica el clculo a


= m() ms ; para ag 1; Vap = 100cm3 ; (2.10)

b. densidad aparente y porosidad


De la masa seca de las muestras volumtricas se calculan la densidad aparente y porosidad total segn:

ms
Dap = (2.11)
Vap
Dap
P = (1 ) 100 (2.12)
Dr
Dap densidad aparente (g/cm3 )
P porosidad ( %-vol)
Dr densidad real (g/cm3 )

c. pF = 4.2, muestras disturbadas:


mag
Hg = 100 (2.13)
ms
Hg humedad gravimtrica ( %-masa)
mag masa de agua (g)

Para calcular la humedad volumtrica correspondiente, se aplican:


ms mag
Dap = ; = (2.14)
Vap Vag
Vag mag
= = (2.15)
Vap ag Vap
ms
Vap = (2.16)
Dap
mag Dap mag Dap
= = (2.17)
ag ms ms ag
Dap
= Hg (2.18)
ag
Dap densidad aparente (g cm3 )
Vag volumen de agua (cm3 )

GL 27
2. Sistema poroso del suelo - curva de retencin de agua

2.5.2. Clculo de las fracciones de agua y presentacin de la curva


Los pares de valores se grafican en un diagrama x-y con escala logartmica en el eje del potencial
(ver figs. 2.2 2.6). Se calculan las diferentes fracciones de agua de acuerdo a las definiciones.
Una descripcin matemtica de la curva de retencin se obtiene a travs de la parametrizacin segn
van Genuchten (1980), la que fue aplicada en las figuras (2.6 y 2.7) de este texto:

= r + (s r )[1 + (h)n ]m (2.19)

contenido volumtrico de agua


s de saturacin, parmetro de ajuste
s residual, parmetro de ajuste
, n, m parmetros de ajuste

dimetro de poros, [m]


50 10 0.2
70

60
contenido de agua (%-vol)

50

40
arcilloso
30
limoso

20

arenoso
10

0
0 1 1.8 2.5 4.2 6 7 (pF)

1 10 63 300 104.2 106 107 (cm H2O)


(hPa)
potencial matricial,

Figura 2.6: Curva de retencin de agua (relacin ) para suelos de


diferentes texturas. Adaptacin de las curvas segn la ecuacin de Van
Genuchten

2.6. Observaciones
la curva de retencin de agua no es una relacin fija, sino es diferente para humectacin o secado;
la curva de humectacin demuestra valores inferiores de humedad para un potencial dado que la
curva de drenaje; esta diferencia se llama histresis de la curva de retencin de agua (fig. 2.7); por
eso, la curva determinada por drenaje generalmente sobreestima los valores reales;

el valor para la capacidad de campo se define segn una situacin de equilibrio o cuasi-equilibrio
in situ; para la determinacin en laboratorio, se aproxima la capacidad de campo por la humedad
en pF 1.8 2.5, de acuerdo a las circunstancias encontradas in situ (ver definicin capacidad de
campo);

28
Bibliografa

el punto de marchitez tambin es un valor de definicin, que fue establecido en base al comporta-
miento de dos diferentes especies vegetales; de acuerdo al ecosistema, puede haber especies que
superan marcadamente esta capacidad de extraer agua;

dimetro de poros, [m]


50 10 0.2
60

50
contenido de agua (%-vol)

40 drenaje

30
saturacin
20

10

0
0 1 1.8 2.5 4.2 6 7

potencial matricial, (pF)


Figura 2.7: Histresis de la curva de retencin de agua: drenaje
desde suelo saturado y saturacin partiendo de suelo seco resul-
tan en diferentes relaciones

Bibliografa
Hartge, K.H. 1978. Einfhrung in die Bodenphysik. Enke Verlag, Stuttgart.

Klute, A. (ed.). 1986. Methods of soil analysis. Part 1: Physical and mineralogical methods. No 9 en
Agronomy, ASA, ASSA, Inc., Publisher, Madison, Wisconsin, USA.

Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

SoilMoisture. 2004. Operating instructions for the 5 bar pressure plate extractor. SoilMoisture
Equipment Corp., Santa Barbara, Ca, USA. URL
http://www.soilmoisture.com/PDF %20Files/81600scan.pdf.

van Genuchten, M.T. 1980. A closed-form equation for predicting the hydraulic conductivity of
unsaturated soils. Soil Sci. Soc. Am. J. 44:892898.

GL 29
Bibliografa

30
3. Densidad real del suelo
3.1. Introduccin
La densidad real designa la densidad especfica de la fase slida del suelo. Debido a que la mayor parte
de esta fase se constituye de minerales silicticos, la densidad real del suelo a menudo se encuentra
cercana a la densidad del cuarzo, de 2.65g/cm3 . Sin embargo, composiciones mineralgicas distintas y
la presencia de componentes orgnicos resultan en valores diferentes de la densidad real del suelo.
La densidad real se requiere para una determinacin exacta de la porosidad del suelo y para precisar
la determinacin granulomtrica del suelo, dado que la densidad incide en la velocidad de sedimentacin.
La medicin de la densidad real se puede realizar a travs del principio de la picnometra, en la cual
se cuantifica el volumen de un cuerpo slido a travs del desplazamiento de un lquido o de un gas. La
masa del cuerpo se determina por gravimetra.
Se presentan dos mtodos estndar de picnometra.

3.2. Densidad real con picnmetro de aire


De acuerdo al manual tcnico de un picnmetro de aire de acuerdo a Langer (Eijkelkamp, 1992) y la
descripcin metodolgica detallada de Kretzschmar (1984) y Hartge y Horn (1989).

3.2.1. Principio
El volumen de un cuerpo slido se determina mediante un picnmetro de aire. La medicin se basa en
el comportamiento de gases ideales ( ley de los gases) y determina el cambio de presin de aire en un
sistema definido por la reduccin del volumen de aire por un cuerpo colocado adentro del mismo.
El mtodo presentado aplica este principio en la manera siguiente: En una cmara de medicin de
volumen definido se produce un vaco por una columna pendiente de mercurio (Hg). La columna de Hg
acta a su vez como manmetro, reflejando su altura la presin en el sistema. Al introducir un cuerpo en
la cmara de medicin y aplicando las mismas condiciones marginales, se obtiene una presin distinta
en el sistema, proporcional al volumen del cuerpo (ver ecuaciones abajo). La altura de la columna de Hg
refleja la presin en el sistema ( manmetro).
Utilizando una pieza de calibracin con volumen conocido, el aparato se puede calibrar de tal ma-
nera, que las mediciones se toman directamente en la unidades de volumen.

V 1 p1 V 2 p2
= Ley de gases de Boyle-Mariotte Gay Lussac (3.1)
T1 T2
V 1 p1 = V 2 p2 , T1 = T2 = const. (3.2)
V 1 p1
V2 = (3.3)
p2
1
V2 ; V1 , p1 = const. (3.4)
p2

V1 , V2 volumen del gas (situacin 1, 2), (cm3 )


p1 , p2 presin del gas (situacin 1, 2), (Pa)
T1 , T2 temperatura absoluta del gas (situacin 1, 2), (K)

3.2.2. Aparatos y materiales


balanza analtica;

picnmetro de aire segn Langer (ver esquema fig. 3.1);

31
3. Densidad real del suelo

estufa;

Figura 3.1: Dibujo tcnico del picnmetro de aire


segn Langer (Eijkelkamp, 1992). 1 gancho inferior
para colgar el reservorio de mercurio (3); 2 columna
flexible; 4 gancho superior para colgar el reservorio
(3); 5 vlvula de seguridad; 6 expansin del tubo para
almacenar Hg o aire; 7 escala para tomar lectura de
nivel de la columna de Hg (manmetro), en unida-
des de volumen (cm3 ); 8 tubo de acceso y vlvula p/
mantenimiento (9); 10 tubos de aire, comunicando la
cmara de medicin (13) con la columna de Hg; 11
vlvula de operacin para equilibrar el sistema con
la presin atmosfrica; 12 llave para cerrar la cmara
medicin (13), 14 muestra, 15 base de la cmara de
medicin, 16 marca para nivelar la columna de Hg.

3.2.3. Procedimiento
preparacin de las muestras

1. conviene usar una muestra que ocupe casi totalmente la cmara de medicin, cuanto ms ocupado
el volumen, tanto menor el error del anlisis;

2. para el equipo dado se usan muestras colocadas en cilindros de metal de 100cm3 ;

3. las muestras deben estar con la humedad natural; muestras secadas a 105C adsorben aire en la
superficie de partculas que no est en comunicacin con el aire del resto del sistema;

4. el uso de muestras hmedas requiere por lo tanto la determinacin de la humedad luego de la


medicin picnomtrica;

5. las muestras a analizar pueden ser disturbadas o no disturbadas;

ajuste de la columna de Hg

6. cerrar la cmara de medicin (13);

7. poner la vlvula (11) en posicin 0 (horizontal) conexin del sistema con la atmsfera;

32
3.2. Densidad real con picnmetro de aire

8. ajustar el nivel de la columna de Hg en la marca roja del tubo de medicin (16), variando la altura
del reservorio de Hg (3) con la tuerca del gancho superior (4);

calibracin

9. colocar la pieza de calibracin en la cmara de medicin (13);

10. cerrar la cmara de medicin (13), teniendo en cuenta la posicin de la tuerca de ajuste (12) para
asegurar que el volumen de la cmara sea constante;

11. poner vlvula (11) en posicin 1 (vertical); sistema cerrado;

12. bajar el reservorio de Hg (3) del gancho superior (4) lentamente y colocarlo en el gancho inferior
(1);

13. ajustar el nivel de la columna de Hg (7) al valor numrico que corresponde al volumen de la pieza
de calibracin, variando la altura del reservorio de Hg (3) en el gancho inferior (1);

14. terminar la calibracin colocando nuevamente el reservorio de Hg en el gancho superior; lenta-


mente;

15. poner la vlvula (11) en posicin 0 (horizontal);

medicin

16. cerciorarse que la vlvula est en posicin 0 (horizontal); sistema abierto;

17. colocar una muestra de suelo, dentro de un cilindro y con una tapa inferior, en la cmara de medi-
cin;

18. cerrar la cmara de medicin;

19. poner la vlvula en posicin 1;

20. bajar lentamente el reservorio de Hg del gancho superior al inferior;

21. tomar la lectura del nivel en la escala del tubo de Hg (7) ( Vsh.bruto );

22. colocar nuevamente el reservorio de Hg en el gancho superior; con movimientos lentos;

23. poner la vlvula en posicin 0 (horizontal); sistema abierto;

24. sacar la muestra de la cmara de medicin;

determinacin del volumen de cilindros vacos y tapas

25. colocar un cilindro vaco con la tapa y la pieza de calibracin en la cmara de medicin y proceder
como descripto en el punto medicin;

determinacin de humedad y peso de la muestra

26. pesar las muestras hmedas con cilindros;

27. poner a secar a 105C hasta constancia de peso;

28. pesar las muestras secas con cilindro;

29. determinar la tara del cilindro;

GL 33
3. Densidad real del suelo

3.2.4. Clculos
a. volumen neto de las muestras:

Vs = Vsh.bruto Vcil.tapa Vag (3.5)


mag
Vag = (3.6)
ag
mag = msh.bruta ms.bruta (3.7)

Vs volumen del suelo seco (fase slida) (cm3 )


Vsh.bruto volumen bruto de la muestra de suelo,
incluyendo vol. de cilindro, tapa y agua (cm3 )
Vcil.tapa volumen de cilindro + tapa (cm3 )
Vag volumen de agua (cm3 )
mag masa del agua (g)
ag densidad especfica del agua (g/cm3 )
ms.bruta masa bruta de suelo seco (a 105C) (g)
msh.bruta masa bruta de suelo hmedo (g)
mtara masa de tara (g)

b. densidad real del suelo (Dr ):


ms
Dr = (3.8)
Vs
ms = msh.bruta mtara (3.9)

c. porosidad (P ), en caso de haber trabajado con muestras no disturbadas:

Dap
P = 1 100 (3.10)
Dr
ms
Dap = (3.11)
Vap

P porosidad total ( %)
Dap densidad aparente (g/cm3 )
Vap volumen aparente (cm3 )

3.3. Densidad real mediante picnmetro de lquido


De acuerdo a descripciones de Kretzschmar (1984) y Hartge y Horn (1989).

3.3.1. Principio
Cuantificacin del volmen de un cuerpo slido por del desplazamiento de un lquido (agua o xileno).
Todas las mediciones son gravimtricas, con la derivacin del volumen a travs de la densidad especfica
del lquido usado.

3.3.2. Aparatos y materiales


frascos de picnometra de borosilicato, con tapa esmerilada (= picnmetro);

desecador con salida a bomba de vaco;

34
3.3. Densidad real mediante picnmetro de lquido

bomba de vaco;

balanza analtica;

termmetro para temperatura de ambiente;

estufa;

3.3.3. Procedimiento
Registrar las masas siempre con una exactitud de 0.001g! Ver tambin fig. 3.2;

pasos preparativos

1. preparar el agua a usar: hervir H2 Odesion por 10min para desgasificar; dejar enfriar;

2. secar el frasco de picnometra a 105C y dejar enfriar en un desecador;

3. registrar la tara del picnmetro vaco con la tapa esmerilada del mismo; ( mp.v );

4. muestra de suelo: se deben usar muestras frescas (o secadas al aire), pero no secado a 105C,
porque material seco posee problemas de humectacin debido a aire adsorbido;

usar una parte de la muestra (10-20g) para determinar la humedad de la tierra fina por secado
a 105C, dejar enfriar en el desecador medir la masa seca;
usar la tierra fina fresca para la medicin de la densidad real;

medicin - picnmetro con muestra

5. agregar, sobre la balanza, una cantidad de 10g de tierra fina seca en el picnmetro; registrar la
masa total, incluyendo la tapa esmerilada del frasco; ( mp.s )

6. enrasar el picnmetro con H2 Odesion desgasificada;

7. colocar el picnmetro en un desecador y aplicar vaco, para forzar el escape de aire de la suspen-
sin;

8. sacar el picnmetro del desecador y colocar la tapa esmerilada del frasco, teniendo en cuenta que
no quede ninguna burbuja de aire dentro del picnmetro; secar cualquier humedad en las paredes
del picnmetro;

9. medir la masa total del picnmetro lleno, tapado, en una balanza analtica, con una exactitud de
0.001g; ( mp.sa )

medicin - picnmetro con agua

10. vaciar y limpiar completamente el picnmetro con H2 Odesion ; enjuagar con H2 Odesion desgasifi-
cada;

11. llenar el picnmetro con H2 Odesion desgasificada;

12. repetir los pasos 7 hasta 9 con el picnmetro lleno de agua; registrar la masa ( mp.a );

13. medir la temperatura del H2 Odesion usada en el anlisis;

GL 35
3. Densidad real del suelo

Figura 3.2: Diferentes pasos de la picnometra. Ver detalles en el texto

3.3.4. Clculos
a. la densidad real se define como
ms
Dr = (3.12)
Vs

b. para deducir la masa seca del suelo, se requiere de la humedad gravimtrica, segn:

mag
Hg = (3.13)
ms
ms
mag = (3.14)
Hg

la masa hmeda del suelo se puede escribir como:

msh = ms + mag (3.15)

y, combinando las dos ecuaciones anteriores, da:

ms
msh = ms + (3.16)
Hg
1
= ms (1 + ) (3.17)
Hg
1 + Hg
= ms ( ) (3.18)
Hg
Hg
ms = msh ( ) (3.19)
1 + Hg

msh a su vez se obtiene por el anlisis de picnometra:

msh = mp.sh mp.v (3.20)

entonces, resulta:

Hg
ms = (mp.sh mp.v ) 1+Hg (3.21)

36
Bibliografa

c. finalmente, el volumen del suelo seco se obtiene con:

(mp.a mp.v ) (mp.sa mp.v ms )


Vs = (3.22)
a

Dr densidad real de la fase slida del suelo (g/cm3 )


ms masa del suelo seco a 105C (g)
Vs volumen del suelo (cm3 )
Hg humedad gravimtrica (1)
mag masa de agua del suelo (g)
msh masa del suelo hmedo o fresco (g)
mp.sh masa del picnmetro con suelo fresco (g)
mp.v masa del picnmetro vaco (g)
mp.a masa del picnmetro con agua (g)
mp.as masa del picnmetro con agua y suelo (g)
ag densidad especfica del agua (g/cm3 )

3.3.5. Errores analticos


no siempre se logra evacuar todo el aire que pueda estar adsorbido en la muestra, lo que lleva a
una subestimacin de la densidad real;

dada la variacin de la densidad de agua y la dilatacin del vidrio del picnmetro con la tempera-
tura, el mtodo requiere termoconstancia a lo largo de la ejecucin de los pasos;

Bibliografa
Eijkelkamp. 1992. Manual of the air vacuum pycnometer according to Langer. Eijkelkamp Agrisearch
Equipment, Giesbeek, The Netherlands.

Hartge, K.H. y Horn, R. 1989. Die physikalische Untersuchung von Bden. Enke Verlag, Stuttgart, 175
pgs.

Kretzschmar, R.L. 1984. Kulturtechnisch- bodenkundliches Praktikum. Ausgewhlte


Laboratoriumsmethoden. Eine Anleitung zum selbstndigen Arbeiten an Bden. 4 edn. Institut fr
Wasserwirtschaft und Meliorationswesen, Christian-Albrechts-Universitt Kiel, Kiel, 466 pgs.

GL 37
Bibliografa

38
Parte II

Anlisis qumicos y biolgicos de suelos

39
4. Reaccin del suelo
Segn Schlichting et al. (1995)

4.1. Introduccin
La reaccin del suelo se refiere a la concentracin de protones1 (H+ ) en la solucin del suelo, expresado
como pH2 . Se la conoce tambin como acidez real del suelo. El pH de suelos oscila entre 3 y 11, siendo
sin embargo el rango de 4 a 8 el ms comn.
La reaccin del suelo es una variable de mucha importancia ecolgica, porque incide en la actividad
de microorganismos, determina la movilidad y disponibilidad de muchos elementos y refleja el sistema
buffer en el cual se encuentra el suelo actualmente. El pH es el resultado de los procesos pedogenticos
que toman lugar por la interaccin de los diferentes factores ambientales, y a su vez condiciona los
procesos actuales y futuros. Es por ello un parmetro indispensable tanto para la interpretacin ecolgica
como gentica del suelo.
El pH del suelo se puede medir mediante colorimetra con indicadores o mediante potenciometra
con un pH-metro. La colorimetra con indicadores lquidos o sobre un soporte de papel pueden ser tiles
para una estimacin gruesa en el terreno, a una exactitud entre 0.2 a 1.0 unidades de pH, segn tipo y
combinacin de indicadores. Sin embargo, la misma turbidez de la solucin a medir respectivamente
sustancias coloreadas del suelo pueden perjudicar este procedimiento. La medicin con pH-metro es el
mtodo ms preciso. Se mide la diferencia de un potencial elctrico entre un electrodo sensitivo a H+ ,
sumergido en la solucin a medir, y un electrodo de referencia. El potencial que se mide es proporcional
a la actividad de H+ en la solucin.
El pH del suelo se tendra que medir tericamente en la solucin del suelo, sin embargo, es muy
difcil de extraerla del mismo. Por ello, se usa para la medicin una suspensin del suelo, lo que, sin
embargo modifica el pH por un efecto de dilucin. Dado que en una suspensin con agua este efecto
de dilucin y la interferencia con la presin parcial de CO2 son mayores que en una suspensin salina,
se prefieren stas ltimas, usndose soluciones de 0.01M CaCl2 o de 1M KCl). En la suspensin salina
se logra una mayor actividad de H+ , ms cercana a la actividad real en la solucin del suelo, que en la
suspensin acuosa, debido a que parte de los H+ del complejo adsorbente son intercambiados por los
cationes de la solucin de medicin:
+
H+ * +
x [suelo + CaCl2 ) Hx2 [suelo] Ca + 2H + 2Cl (4.1)

El pH medido en una suspensin salina se encuentra por ello por 0.5-1 unidades ms baja que en
una suspensin con agua.

4.1.1. Principios de la medicin potenciomtrica del pH


Resumido segn Jander y Blasius (1990); Krienke (2005); Metrohm (1999)

En la potenciometra se comparan los potenciales elctricos entre dos sistemas, en los cuales toman lugar
reacciones redox. Los potenciales que se generan en los lmites entre electrodo y medio circundante se
describen segn la ecuacin de NERNST.
En un anlisis, se determina el potencial desconocido de un electrodo sensitivo al ion a medir con
el de un electrodo de referencia, de potencial conocido y constante. Los dos electrodos que se necesitan
para realizar la medicin potenciomtrica se unen a menudo en un solo cuerpo, lo que facilita el manejo
del instrumento y su portabilidad (fig. 4.1). Se habla entonces de un electrodo combinado.
1
en la solucin acuosa, los H+ se encuentran hidratados a H3 O+ , pero por razones de simplicidad se escribe siempre H+ ;
2
pH = lg[H+ ]; [H+ ] en (mol/L);

41
4. Reaccin del suelo

Figura 4.1: Componentes de un electrodo de vidrio com-


binado para la medicin del pH

En el caso de la medicin del pH, se requiere de un electrodo sensitivo a la concentracin de H+


en la solucin. Un electrodo, que se usa comnmente, es el electrodo de vidrio (ver fig. 4.1). indexpH-
metro!electrodo Recibe su nombre debido a una membrana de vidrio especial, de tipo silictico alcalino,
que es sensible al pH. La superficie de esta membrana, al entrar en contacto con una solucin acuosa,
sufre un cierto intercambio catinico con los protones del agua, de la siguiente manera:

) Si OH + Na+ + OH
Si O Na + H2 O * (4.2)

As, se forma una capa con muchos grupos oxidrilos en la superficie de la membrana, segn

) Si O + H+
Si OH * (4.3)

es decir, se establece un equilibrio entre la membrana de vidrio y la solucin, en funcin de la concen-


tracin de H+ en la ltima.
En ambos lados de la membrana, dentro del electrodo y fuera, en el lmite con la solucin a medir,
se establece un potencial en la superficie, y la diferencia de potencial que se genera, se describe, segn
la ecuacin de NERNST:
 + 
R T [H ]ext
E = ln (4.4)
z F [H + ]int
E potencial elctrico (mV)
R constante de gas (8.31441 J K1 mol1 )
T temperatura termodinmica (K)
z nmero de electrones intercambiados ( valencia) (1)
F constante de Faraday (96484.56 C mol1 )
[H + ]ext concentracin de H+ en la solucin externa (mol L1 )
[H + ]int concentracin de H+ en la solucin interna del electrodo (mol L1 )

42
4.2. Principio

Como la concentracin de [H + ]int dentro del electrodo se mantiene constante, la ecuacin se sim-
plifica a:
R T R T
E = ln(10) lg[H + ]ext ln(10) lg[H + ]int (4.5)
z F z
| F {z }
const.
R T
E = ln(10) lg[H + ]ext + E0 (4.6)
z
| F {z }
const.

Donde E0 representa el potencial constante dentro del electrodo. Reemplazando lg[H + ]ext por
pH, y viendo que el primer sumando de la ecuacin forma una constante, resulta una relacin lineal
entre el potencial en el electrodo de medicin (suponiendo temperatura constante:

E = E0 a pH (4.7)

Al colocar los valores numricos para los constantes de la ecuacin anterior, para una temperatura
de 25C, se da la siguiente relacin:

mV
E = E0 59.19 pH (4.8)
pH

Como mencionado anteriormente, el potencial en el electrodo de medicin se compara con el de un


electrodo de referencia. Ello sin embargo, no cambia nada ms la constante E0 en la ecuacin arriba,
mientras que la pendiente permanece igual. El potencial E para un pH de 7 se define en cero: EpH7 = 0
De la ecuacin de NERNST se desprende tambin, que la temperatura tiene mucha influencia en la
medicin de pH, cambiando la pendiente de la relacin lineal entre pH y potencial.

4.2. Principio
Medicin potenciomtrica (electromtrica) del pH en una suspensin del suelo en 0.01M CaCl2 . La
relacin suelo a solucin usada es de 1:2.5.

4.3. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

pH-metro con electrodo combinado de vidrio;


balanza analtica;
frascos cilndricos con tapa, de 50mL de volumen;
Voll-pipeta de 25mL;
termmetro para temperatura de ambiente;

reactivos

solucin de 0.01M CaCl2 ;


soluciones buffer estandarizadas de pH 7, 4 y 9; (valores exactos de pH segn el tipo y
fabricante del buffer);

GL 43
4. Reaccin del suelo

4.4. Procedimiento
4.4.1. Calibracin del pH-metro
Antes de la medicin, el pH-metro requiere una calibracin mediante soluciones buffer de pH conocido.
La calibracin tiene como objetivo, captar y corregir desviaciones de la relacin terica de potencial-pH
(fig. 4.2), debido diferentes factores (envejecimiento del electrodo, alteracin del electrodo de referencia,
efecto de temperatura, etc.). En este procedimiento, se registra respectivamente se corrige la desviacin
del potencial en el pH 7 (asimetra), y la pendiente de la relacin potencial-pH. La calibracin siempre
se realiza entre dos valores de pH, de los cuales uno tiene que ser el pH 7. En cualquiera de los rangos
que se elija (pH 4-7; pH 7-9), el primer valor que se mide, tiene que ser el pH 7.

100 100
E (mV)

E (mV)

0 0

100 100

5 6 7 8 9 5 6 7 8 9
pH pH

Figura 4.2: Posibles desviaciones de la relacin E-pH del electrodo (recta cortada) de la funcin terica (lnea
cerrada): diferencia en E(pH=7) ( asimetra; izquierda) y diferentes pendientes (E/pH; derecha). Desvia-
ciones exageradas en los dibujos

Cabe destacar la importancia de la temperatura en las mediciones de pH. Si el pH-metro no posee


un termmetro integrado o acoplado, se tiene que registrar la la temperatura e introducir el valor en
el pH-metro, para que las variaciones de las caractersticas de los electrodos puedan ser compensadas
adecuadamente. Adems, para que las mediciones posteriores de pH sean vlidas, las soluciones de
calibracin y las soluciones a medir tienen que tener la misma temperatura.

1. verificar el buen estado y una buena hidratacin de la membrana de vidrio del electrodo de pH;
el electrodo tiene que haber estado guardado en una solucin de 3M KCl; en caso necesario,
acondicionar el electrodo de acuerdo a las instrucciones del fabricante;

2. elegir el rango de calibracin, de acuerdo a las muestras a medir (pH 4-7 pH 7-9) y preparar una
alcuota de 30mL de las soluciones buffer correspondientes; dejar equilibrar con la temperatura
de ambiente;

3. medir la temperatura de ambiente en el laboratorio;

4. conectar el electrodo de vidrio con el pH-metro, encender el aparato y seleccionar la temperatura


de ambiente medida con la perilla correspondiente (para compensacin de las desviaciones de las
caractersticas del electrodo, ver arriba);

44
4.4. Procedimiento

5. lavar el electrodo con H2 Odesion ;

6. sumergir la parte terminal del electrodo en la solucin buffer de pH 7, de tal manera, que el nivel
del lquido en el electro siempre est encima del lquido a medir; mover suavemente el electrodo
durante la medicin (el modo de movimiento del electrodo respectivamente de la agitacin de
la suspensin siempre tiene que ser el mismo, tanto en la calibracin como en la medicin de
muestras!!)

7. cuando la lectura queda estable, ajustar la asimetra con el selector correspondiente al valor exacto
del buffer (el selector del aparato estar marcado con pH7 o asimetra);

8. sacar el electrodo y lavarlo con H2 Odesion ;

9. sumergir la parte terminal del electrodo en la solucin buffer de pH 4 ( 9); mover suavemente el
electrodo durante la medicin;

10. cuando el valor queda estable, ajustar el valor de pendiente con el selector correspondiente al pH
exacto del buffer; (el selector del aparato estar marcado con ( mV / pH); la desviacin de la
pendiente debera estar en un rango de 96-102 % del valor terico (Metrohm, 1999);

11. sacar el electrodo y lavarlo con H2 Odesion ;

12. repetir los pasos 6 a 11, hasta que el pH-metro indique slo, sin correccin, los valores exactos de
las soluciones buffer;

4.4.2. Medicin de pH del suelo


preparacin de la suspensin

1. pesar 10g de suelo (in situ, fresco; en laboratorio: tierra fina secada al aire) en un frasco de 100mL;

2. agregar 25mL de solucin de 0.01M CaCl2 ;

3. tapar el frasco y agitar la suspensin;

4. dejar reaccionar 1h, con el frasco tapado (evitar intercambio con CO2 del aire), mezclando el
frasco cada 20min;

medicin

5. medicin: introducir el electrodo de medicin en el sobrenadante, de tal manera, que el nivel del
lquido en el electro siempre est encima del lquido a medir; mantener un suave movimiento del
electrodo durante la medicin3 , teniendo cuidado que la membrana del electrodo no raspe con el
sedimento;

6. al estabilizarse el valor ( pH/ t 0.01 pH/min)4 , tomar la lectura de pH y registrar con


una exactitud de 0.01;
3
el modo de movimiento del electrodo respectivamente de la agitacin de la suspensin siempre tiene que ser el mismo,
tanto en la calibracin como en la medicin de muestras!!
4
la estabilizacin en la suspensin del suelo lleva comnmente ms tiempo que en las soluciones buffer

GL 45
Bibliografa

4.5. Clculos
El pH-metro da directamente el valor de pH, as que no se requiere de una transformacin adicional.
Para fines de balances de elementos en el suelo, puede ser de inters de cuantificar los H+ activos
del suelo, segn:

[H + ] Vex 100 cmolc H+


 
+
H = en (4.9)
ms g suelo

Dado que
 
+ pH mol
[H ] = 10 en (4.10)
L
resulta:
10pH Vex 100
 
cmolc
H+ = en (4.11)
ms g
[H + ] concentracin molar de H+ en el suelo (cmolc g1 )
[H + ] concentracin de H+ en la solucin
del suelo (cmolc L1 )
Vex volumen del extracto (L)
ms masa de suelo seco (g)

4.6. Observaciones
el pH medido en suelos calcreos puede desviar del pH real en el suelo, dado que el pH del sistema
de carbonato y bicarbonato de Ca vara marcadamente con la presin parcial del CO2 (condiciones
de laboratorio), teniendo un rango de pH 5.8 a 8.2;

Bibliografa
Jander, G. y Blasius, E. 1990. Einfhrung in das anorganisch-chemische Praktikum, tomo neu
bearbeitete Auflage von Strhle, J. und Schweda, E. 13 edn. Hirzel Verlag, Stuttgart, 565 pgs.

Krienke, H. 2005. Physikalische Chemie - Fortgeschrittenenpraktikum. Pufferlsungen. Institut fr


Institut fr Physikalische und Theoretische Chemie, Universitt Regensburg, Regensburg, 4 pgs.
URL http://www.uni-regensburg.de/ Fakultaeten/nat_Fak_IV/
Physikalische_Chemie/ Krienke/lehre_pdf/fprakt/pufferl/puffer1.pdf.

Metrohm. 1999. The background of pH measurement and hints for your daily work. Metrohm Ltd.,
Herisau, Switzerland, 1 edn. URL
http://www.ph-measurement.com/background.pdf.

Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

46
5. Salinidad del suelo
5.1. Introduccin
Elevadas concentraciones de sales en la solucin del suelo pueden provocar presiones osmticas tan altas,
que los vegetales tienen problemas de extraccin de agua y nutrientes del suelo, y por ende de su desarro-
llo en general. Suelos con estas caractersticas se llaman suelos salinos y forman parte de ecosistemas
muy caractersticos, con una vegetacin llamada haloftica, adaptada a la presencia de concentraciones
altas de sales. Debido a su importancia ecolgica, suelos salinos se encuentran discriminados en muchos
sistemas de clasificacin como taxones en los primeros niveles jerrquicos.
Suelos salinos son propios de zonas (semi)ridas, donde no hay una lixiviacin neta de sales del
suelo, de tal manera que stas permanecen en el solum del mismo. nicamente en estas condiciones,
sales solubles pueden llegar a tener concentraciones elevadas que producen los fenmenos de salinidad.
El anlisis de la solucin del suelo respecto al contenido de sales fcilmente solubles es por ello un
paso elemental en la caracterizacin de suelos en zonas ridas y semiridas. Las principales sales que se
encuentran en la solucin del suelo y cuya solubilidad se desprenden de cuadro 5.1.
Respecto a los procedimientos analticos, existen 3 vas diferentes de determinacin de las sales en
la solucin del suelo: (i) mediante desecacin y gravimetra, (ii) a travs de la conductividad elctrica y
(iii) mediante el anlisis especfico de los cationes y aniones solubles.
Aparte de ello, los mtodos varan en la relacin suelo:agua que se usa para la extraccin de las
sales. La medicin en el contenido de humedad actual del suelo sera lo ideal, pero difcil de realizar.
Por ello, se usan (i) situaciones definidas, como la saturacin completa o la capacidad de campo, o (ii)
suspensiones con relaciones suelo:agua entre 1:1 a 1:5.
La saturacin completa o la capacidad de campo son estados naturales de humedad del suelo, y la
concentracin de sales medidas en estas condiciones proporcionaran valores reales de salinidad. A su
vez son valores mnimos, dado que los suelos se empiezan a secar a partir de su saturacin completa,
concentrndose de esta manera las sales. A nivel de laboratorio, la solucin equilibrada del suelo a un
nivel de saturacin completa se trata de aproximar a travs del llamado extracto de saturacin, obtenida
de una muestra del suelo saturada con agua, mediante aplicacin de vaco. El anlisis del extracto de
saturacin proporciona los valores ms reales de la solucin del suelo, sin embargo, requiere de cierta
infraestructura y tiempo. Es el mtodo estndar que se usa comnmente para la descripcin de suelos
salinos y sdicos.
Ecolgicamente ms interesante que la saturacin completa del suelo es el estado de capacidad de
campo, que ocurre con mucho ms frecuencia en suelos in situ. Tcnicamente, la capacidad de campo
no se usa en el procedimiento de extraccin, sin embargo, se puede usar como volumen de referencia,
es decir para expresar la salinidad en la situacin de capacidad de campo. Por ello, en cualquiera de los
mtodos de este captulo, se presentan clculos correspondientes para estimar la salinidad en este estado
de equilibrio.
La medicin en suspensiones puede dar muy buenos resultados, equivalentes a los del mtodo del
extracto de saturacin, siempre cuando no haya sales de baja solubilidad, como el yeso. En este caso, la
dilucin en la suspensin fomenta la solubilizacin de sales difcilmente solubles y llevar a la sobre-

Cuadro 5.1: Sales ms comunes en la solucin del suelo y su solubilidad en agua a T=20C en g/L (segn
Schlichting et al., 1995, p. 143)

sal solubilidad sal solubilidad sal solubilidad


CaSO4 2H2 O 2.6 KNO3 315 MgCl2 543
NaHCO3 96 KCl 344 CaCl2 745
Na2 SO4 191 MgSO4 356 NaNO3 880
Na2 CO3 216 NaCl 359 Ca(NO3 )2 1270

47
5. Salinidad del suelo

estimacin de la salinidad. El anlisis de una suspensin es sumamente sencillo y rpido, por ello se lo
recomienda para una primera caracterizacin del suelo. En caso de que exista salinidad, los anlisis se
podrn repetir y profundizar, usando el extracto de saturacin del suelo.
El principal parmetro para medir y clasificar el grado de salinidad es la conductividad elctrica en la
solucin del suelo (CE), dada su fcil y rpida mediacin mediante un conductmetro. La conductividad
elctrica de una solucin salina aumenta proporcionalmente con la concentracin de iones, de las sales en
solucin (conc(sal)sol en mg L1 ). Ambas variables se relacionan linealmente con la presin osmtica
() en la solucin del suelo. Las relaciones funcionales se describen segn:
   
conc(sal)sol dS mS
CE = en o (5.1)
640 m cm
= 36.5 CE en (kPa) (5.2)

donde los factores constantes son empricos, con un cierto margen de variacin, de acuerdo a la compo-
sicin especfica de sales presentes.
Las clases de salinidad establecidas se describen en cuadro 5.2.

Cuadro 5.2: Evaluacin de la conductividad elctrica (CE, estandarizada a 25C) en la solucin del suelo (extracto
de saturacin respectivamente situacin de capacidad de campo) (Soil Survey Division Staff, 1993)

CE (dS/m) evaluacin descripcin

0-2 no salino libre de influencia, no existen limitaciones a los cultivos


2-4 muy ligeramente salino casi libre de influencia, algunos cultivos muy sensibles
muestran afectaciones
4-8 ligeramente salino cultivos afectados, pero no impedidos
8 - 15 moderadamente salino cultivos muy afectados, incluso impedidos, excepto los
resistentes
>15 fuertemente salino todos los cultivos impedidos; slo vegetacin halfila na-
tural

En los siguientes apartados, se presentan tres diferentes mtodos simples de caracterizacin de la


salinidad en general, es decir midiendo nicamente el contenido total de sales solubles o la conductividad
elctrica. Para una mayor diferenciacin de los aniones y cationes, vase las obras de Richards (1954,
1980); Schlichting et al. (1995); Sparks (1996).

5.2. Determinacin gravimtrica de las sales solubles


Segn Schlichting et al. (1995).

5.2.1. Principio
Extraccin de las sales en una suspensin suelo:agua de 1:2.5. Filtracin y determinacin gravimtrica
de las sales en el filtrado, previa destruccin de materia orgnica soluble y desecacin a 105C.

5.2.2. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

botellas de 250mL, con tapa;


probeta de 100mL;

48
5.2. Determinacin gravimtrica de las sales solubles

agitador;
filtros finos;
matraces Erlenmeyer de 250mL;
vasos de precipitacin de 100mL;
Voll-pipeta de 50mL;
estufa;
desecador;
balanza analtica;

reactivos

agua oxigenada (H2 O2 ) de 30 %;

5.2.3. Procedimiento
1. pesar 40g de tierra fina, secada al aire, en una botella de 250mL;

2. agregar 100mL de H2 Odesion ;

3. tapar las botellas y agitar la suspensin durante 1h en un agitador;

4. filtrar la suspensin a travs de un filtro fino en un matraz Erlenmeyer;

5. pipetear una alcuota de 50mL del filtrado a un vaso de precipitacin de 100mL, previamente
tarado ( mt );

6. agregar 5mL de agua oxigenada (H2 O2 ) de 30 % a la solucin y homogeneizar;

7. secar la solucin en un bao de arena a T105C;

8. dejar enfriar en un desecador;

9. pesar el vaso de precipitacin con las sales cristalizadas con una exactitud de 0.001g ( msal.b );

5.2.4. Clculos
La cantidad de sales extradas se calcula segn:

cant(sal) = (msal.b mt ) f ac.dil en (g) (5.3)


Vex
f ac.dil = (5.4)
Vali

La concentracin de sales en el suelo se da por:


 
cant(sal) mg
conc(sal) = 1000 en (5.5)
ms g
Sin embargo, de ms fcil interpretacin es la concentracin de sales en la solucin del suelo a capacidad
de campo (CC, conc(sales)cc ), que se puede estimar mediante un valor de CC y la densidad aparente
(Dap ):

conc(sal) Dap  mg 
conc(sal)cc = 1000 en (5.6)
CC L

GL 49
5. Salinidad del suelo

De la concentracin de sales, se pueden derivar la conductividad elctrica (CE) y la presin osmtica ()


en la solucin del suelo segn:
 
conc(sal)cc dS
CE cc = en (5.7)
640 m
cc
= 36.5 CE en (kPa) (5.8)

msal.b masa bruta de sales (g)


mt masa de tara (g)
cant(sal) cantidad de sales extradas (g)
Vex volumen del extracto (mL)
Vali volumen de la alcuota (mL)
conc(sal) concentracin de sales en el suelo (mg g1 )
conc(sal)cc concentracin de sales en la solucin
del suelo a capacidad de campo (mg L1 )
ms masa de suelo seco (g)
Dap densidad aparente del suelo (g cm3 )
CC capacidad de campo, fraccin volumtrica (1)
cc
CE conductividad elctrica estimada en la solucin
del suelo a capacidad de campo (dS m1 )
presin osmtica en la solucin del suelo (kPa)

5.2.5. Observaciones
en caso de presencia de sales difcilmente solubles ( soluble que yeso) el mtodo proporciona
valores errneos (sobre-estimacin); se recomienda entonces el anlisis del extracto de saturacin;

5.3. Conductividad elctrica en un extracto 1:2.5


Segn Schlichting et al. (1995).

5.3.1. Principio
Medicin de la conductividad elctrica en una suspensin suelo:agua de 1:2.5. La conductividad elc-
trica se registra para una temperatura de referencia de 25C, lo que requiere la medicin simultnea
de la temperatura de la solucin. En conductmetros modernos, esta compensacin se realiza en forma
automtica.

5.3.2. Aparatos y materiales


frascos de 100mL, con tapa;

balanza analtica;

probeta de 25mL;

conductmetro con termmetro y compensacin automtica de CE a una temperatura de 25C;

5.3.3. Procedimiento
1. pesar 10g de tierra fina, secada al aire, en una botella de 100mL;

2. agregar 25mL de H2 Odesion ;

50
5.3. Conductividad elctrica en un extracto 1:2.5

3. tapar las botellas y agitar varias veces la suspensin;

4. dejar en en reposo durante 10min;

5. medir la conductividad elctrica en el sobrenadante y registrar el valor de CE referido a una tem-


peratura de 25C;

5.3.4. Clculos

Dada la dilucin de la solucin de suelo en la suspensin, la conductividad elctrica medida en la sus-


pensin se tiene que corregir segn la siguiente ecuacin, usando el volumen de agua en capacidad de
campo (CC) como referencia:

 
cc = CE2.5 rel(ag : suelo) Dap dS
CE en (5.9)
CC m

Colocando el valor 2.5 usado de la relacin agua:suelo y suponiendo, para fines de estimacin, un
valor de 1g/cm3 para la Dap , se simplifica la ecuacin a:

 
cc = CE2.5 2.5 dS
CE en (5.10)
CC m

cc
CE conductividad elctrica estimada para
la solucin del suelo a capacidad de campo (dS m1 )
CE2.5 conductividad elctrica en el extracto 1:2.5 (dS m1 )
rel(ag : suelo) relacin agua : suelo (cm3 g1 )
Dap densidad aparente del suelo (g cm3 )
CC capacidad de campo, fraccin volumtrica (1)

5.3.5. Observaciones

en caso de presencia de sales difcilmente solubles ( soluble que yeso) el mtodo proporciona
valores errneos (sobre-estimacin); se recomienda entonces el anlisis del extracto de saturacin;

GL 51
5. Salinidad del suelo

5.4. Extracto de saturacin del suelo


Segn FAO (1984), tambin en Richards (1954, 1980).

5.4.1. Principio
Saturacin completa de una muestra disturbada de suelo, formando una pasta. Extraccin de la solu-
cin del suelo mediante aplicacin de vaco. El extracto de saturacin se puede analizar posteriormente
respecto a conductividad elctrica, tipo de cationes y aniones solubles y pH.
La humedad de saturacin del suelo oscila entre 20 a 80 % de masa, en funcin de la textura,
alcanzndose los valores mximos en suelos arcillosos o turbosos.

5.4.2. Aparatos y materiales


balanza analtica;

vasos de plstico, de 500mL;

vidrios de reloj;

esptula gruesa o herramienta similar;

estufa;

embudos Buechner con frasco colector;

filtros de papel del dimetro de los embudos Buechner;

bomba de vaco con trampa de agua y vlvulas de regulacin en la lnea;

conductmetro con termmetro y compensacin automtica de CE a una temperatura de 25C;

pH-metro;

5.4.3. Procedimiento
1. colocar aproximadamente 100-500g de tierra fina1 , secada la aire, en un vaso de precipitacin;

2. agregar H2 Odesion y mezclar con una esptula, hasta que se forme una pasta saturada; el punto de
saturacin se aprecia a travs de las siguientes caractersticas: la pasta se desliza lentamente sobre
superficies inclinadas; al formar una pequea depresin en la superficie de la pasta, no se debe
formar agua libre, y la depresin desaparece al poco tiempo, al nivelarse la superficie de la pasta
por la gravedad;

3. dejar la pasta en reposo durante 1h, con el vaso de precipitacin tapado;

4. controlar la consistencia de la pasta de acuerdo a los criterios mencionados arriba; en caso necesa-
rio, ajustar la consistencia mediante agregado de tierra fina o H2 Odesion ;

5. una vez obtenido el estado de equilibrio, sacar una alcuota de 30g de la pasta en un vaso de
precipitacin previamente tarado, para la determinacin de la humedad por gravimetra;

6. colocar un embudo Buechner en la boca del frasco colector;

7. poner un filtro de papel en el embudo Buechner y humedecerlo con unas pocas gotas de H2 Odesion ;

8. traspasar toda la pasta restante de saturacin al embudo Buechner;


1
de acuerdo a la textura y la cantidad de extracto que se requiere para los anlisis

52
Bibliografa

9. aplicar vaco al frasco colector con el embudo Buechner para extraer la solucin de suelo; si nece-
sario, regular el vaco para evitar daos en el equipo;
10. terminada la extraccin, dejar que el extracto alcance temperatura de ambiente (enfriamiento du-
rante al extraccin);
11. medir y registrar la conductividad elctrica en el extracto de saturacin, referida a una temperatura
de 25C (CEs );
12. medir y registrar el pH del extracto de saturacin (pHs );

5.4.4. Clculos
La conductividad elctrica (CEs ) y el pH (pHs ) no requieren transformacin alguna. Mediante el subn-
dice, o en una observacin aparte, se indica que se trata de mediciones en el extracto de saturacin.
La humedad en el estado de saturacin es un dato importante para poder referir los valores medidos
a otras situaciones de humedad. Se calcula:
msh ms
Hg.s = en (1) (5.11)
ms
La conductividad se puede referir entonces a una situacin de capacidad de campo, que es ecolgica-
mente ms interesante, de la siguiente manera:

 
cc = CEs Hg.s Dap dS
CE en (5.12)
ag CC m

Hg.s humedad gravimtrica de saturacin (1)


msh masa neta de suelo hmedo (g)
ms masa neta de suelo secado a 105C (g)
cc
CE conductividad elctrica estimada para
la solucin del suelo a capacidad de campo (dS m1 )
CE2.5 conductividad elctrica en el extracto 1:2.5 (dS m1 )
Dap densidad aparente del suelo (g cm3 )
ag densidad especfica del agua (g cm3 )
CC capacidad de campo, fraccin volumtrica (1)

5.4.5. Observaciones
si se obtienen extractos turbios, filtrarlos a travs de la misma pasta, aplicando vaco;

Bibliografa
FAO. 1984. Mtodos fsicos y qumicos de anlisis de suelos y aguas. No 10 en Boletn de suelos de
FAO, FAO, Roma.
Richards, L.A. (ed.). 1954. Diagnosis and improvement of saline and alkali soils. No 60 en Agriculture
Handbook, US Department of Agriculture, Washington D.C.
Richards, L.A. (ed.). 1980. Diagnstico y rehabilitacin de suelos salinos y sdicos. Departamento de
Agricultura de los EEUU, Laboratorio de Salinidad. Editorial Limusa S.A., Mxico., 172 pgs.
Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

GL 53
Bibliografa

Soil Survey Division Staff. 1993. Soil survey manual. No 18 en Agriculture Handbook, United States
Department of Agriculture, Washington, 437 pgs.

Sparks, D.L. (ed.). 1996. Methods of soil analysis. Part 3: Chemical methods. SSSA Book Series, Soil
Science Society of America, American Society of Agronomy, Madison, Wisconsin, USA.

54
6. Carbonatos de calcio y magnesio
Segn Schlichting et al. (1995)

6.1. Introduccin
Carbonatos ocurren en suelos predominantemente como calcita (CaCO3 ) y dolomita (MgCa(CO3 )2 ).
Pueden ser formados y/o acumulados por procesos pedogenticos (carbonatos secundarios y pedog-
nicos) o heredados de la roca madre (rocas carbonticas, carbonatos litgenos). Forman un importante
sistema buffer, manteniendo el pH en un rango de levemente cido a levemente alcalino. Su presencia /
ausencia proporciona informacin importante sobre la actividad (micro)biolgica y la disponibilidad de
nutrientes en el suelo.
Los carbonatos de Ca y Mg sufren procesos de disolucin, transporte y reprecipitacin a escala de
suelos y paisaje, siendo por ello la observacin de carbonatos en suelos muy importantes para comprender
los suelos y los paisajes en las cuales se encuentran insertos. As, p.ej., en las zonas semiridas, en suelos
derivados de sedimentos lossicos, la profundidad de descarbonatacin de los suelos es un indicador de
la humedad climtica.

6.2. Principio
Los carbonatos presentes en una muestra del suelo se destruyen por una reaccin con un cido, liberando
dixido de carbono segn la reaccin siguiente:

MeCO3 + 2HAc = MeAc2 + H2 O + CO2 (6.1)

Me catin metlico (bivalente)


HAc cido

El dixido de carbono se determina por volumetra, titulacin, gravimetra o conductimetra. Por


esta reaccin son afectados todos los carbonatos del suelo, pero, al ser el carbonato de calcio el ms
comn, el contenido de carbonatos se expresa en equivalentes de carbonato de calcio.
En el mtodo presentado, se destruyen los carbonatos con cido clorhdrico (HCl) en un sistema
cerrado. La cantidad de CO2 liberado se estima volumtricamente, respetando la presin atmosfrica y
la temperatura actual en el ambiente durante la medicin.

6.3. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

calcmetro de Scheibler (vase fig. 6.1): sistema comunicado con un tubo en U , calibrado
para medir volmenes de gases;
balanza analtica;
matraz aforado de 1000ml;

reactivos

cido clorhdrico (HCl) de 10 %: 270mL de HClconc (37 %) se disuelven en 500mL de


H2 Odesion en un matraz aforado de 1000mL, luego se enrasa con H2 Odesion a 1000mL;

55
6. Carbonatos de calcio y magnesio

Figura 6.1: Calcmetro segn


Scheibler para la determinacin
volumtrica de carbonatos (fig. de
Schlichting et al., 1995)

6.4. Procedimiento
preparacin del calcmetro

1. en caso necesario, preparar 1L de solucin de 1 % de KCl para el llenado del reservorio de liquido
del calcmetro1 ;

2. llenar el tubo de U con lquido: con vlvulas 1 y 2 abiertas, elevar el reservorio de solucin de KCl,
destapado, al nivel superior de la escala del tubo de U ; una vez lleno, cerrar vlvula 1, colocar el
reservorio de vuelta en la base del calcmetro y taparlo;

medicin

3. pesar 1-5g de tierra fina, secada al aire, en el botella de reaccin del calcmetro y anotar la masa
usada; la cantidad de muestra se basa en la estimacin previa del contenido de carbonatos segn la
efervescencia con HCl;

4. pipetear 10mL de HCl de 10 % al frasquito del tapn de la botella del calcmetro (ver fig. 6.1);

5. tapar el frasco de reaccin;

6. nivelar el lquido en el tubo en U con que se mide el volumen del gas liberado, con vlvula 2;

7. tomar la primera lectura (A) del nivel del lquido en el tubo de U calibrado;

8. inclinar el frasco de reaccin de tal manera, que se vuelque el HCl del frasquito y se ponga en
contacto con la muestra;

9. mover suavemente el frasco con la suspensin para obtener una reaccin completa entre cido y
muestra, respetando que la botella de reaccin no se deba calentar por la mano; el CO2 liberado
es atrapado en el tubo en U ;

10. a medida en que se desprenda el CO2 , nivelar el lquido en el tubo en U mediante vlvula 1 para
mantener aproximadamente la presin atmosfrica en el sistema ;

11. cuando se termine la produccin de CO2 (el lquido nivelado queda en equilibrio, tiempo mnimo
5min), tomar la lectura final (B) del nivel del lquido en el tubo en U ;
1
se usa solucin de KCl en lugar de agua pura, para evitar el crecimiento de microorganismos

56
6.5. Clculos

6.5. Clculos
El volumen de CO2 liberado se obtiene por la diferencia de las dos lecturas:

V (CO2 ) = B A (6.2)

V (CO2 ) volumen de CO2 liberado (cm3 )


A, B lectura inicial y final (cm3 )

El nmero de moles de CO2 se calcula a travs de la ley de los gases ideales, respetando la tempe-
ratura y la presin atmosfrica actual:

n R T = p V (6.3)
p V
n = 104 (6.4)
T R
n nmero de moles
R constante de gases (8.31J K1 mol1 )
T temperatura (K)
p presin atmosfrica (hPa)
V volumen (cm3 )

Para expresar el contenido de carbonatos en equivalentes de CaCO3 , se considera:

1mol CO2 1mol CaCO3 = 100.08g de CaCO3 (6.5)


cant(CaCO3 ) = n pm (6.6)
p V
cant(CaCO3 ) = 104 100.08g (6.7)
T R
cant(CaCO3 ) cantidad de CaCO3 (g)
n nmero de moles
pm peso molecular (g)

Refiriendo la cantidad de CaCO3 a la cantidad de suelo (ms ) usado en el anlisis, se obtiene el


contenido de carbonato en el suelo, expresado en equivalentes de CaCO3 (CaCO3 en %):

cant(CaCO3 )
CaCO3 = 100 (6.8)
ms

y, resumiendo las ecuaciones anteriores e incorporando los valores constantes, resulta:

p V pm
CaCO3 = 104 100 (6.9)
T R ms
p V
CaCO3 = 0.1207 (6.10)
T ms

CaCO3 concentracin de CaCO3 en el suelo ( %)


p presin atmosfrica (hPa)
V volumen de CO2 medido (cm3 )
T temperatura (K)
ms masa de suelo seco usado (g)

GL 57
Bibliografa

6.6. Observaciones
en el clculo se supone, que los carbonatos ocurren predominantemente en forma de CaCO3 ; si
hay otros carbonatos en cantidades considerables, resulta un error cualitativo y cuantitativo;

si hay dolomita (CaMg(CO3 )2 ), se puede subestimar el contenido de carbonato debido a la re-


accin dbil de la dolomita con el cido clorhdrico; se minimiza el error moliendo la muestra
finamente para aumentar la superficie especfica de la muestra reaccin ms intensa;

carbonatos de elementos alcalinos se pueden eliminar antes de la determinacin por lavado con
agua;

sulfuros disturban el anlisis por produccin de cido sulfhdrico (H2 S);

en suelos que contienen xidos de manganeso (MnO2 ), se puede producir CO2 por oxidacin de
la materia orgnica por el Mn4+ , a su vez liberado por el cido clorhdrico; esta reaccin se evita al
agregar un reductor a la muestra; estas precauciones son necesarias slo cuando el suelo contenga
mucho MnO2 ;

Bibliografa
Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

58
7. Materia orgnica del suelo
7.1. Introduccin
La materia orgnica del suelo (MOS) comprende todo tejido animal y vegetal postmortal y sus productos
orgnicos de su transformacin en y encima del suelo. Incide marcadamente en la actividad biolgica
del suelo, al ser fuente de energa y de carbono para microorganismos. Posee gran importancia en la
formacin de la estructura del suelo, influyendo por ello en el balance de agua y aire, y en los ciclos de
los elementos, por ser adsorbente y reservorio. Por sus caractersticas qumicas, es un buffer de acidez
muy efectivo. Aparte de estas calidades ecolgicas, participa en muchos procesos pedogenticos. El
conocimiento de cantidad y calidad de la MOS es por lo tanto necesario para la interpretacin funcional
y gentica del suelo.
Dada la variedad de materiales primarios de la MOS y de los procesos de transformacin, la MOS
es conjunto de diferentes pools de sustancias, que se caracterizan por su tiempo de permanencia en el
suelo y la funcin que cumplen (cuadro 7.1).

Cuadro 7.1: Valores estimados de cantidades y tiempos de reciclado de diferentes tipos de materia orgnica alma-
cenados en suelos bajo agricultura, (segn Jastrow y Miller (1997), en Batjes (1999))
tipo de materia orgnica proporcin de total tiempo de reciclado pool de C
MO total ( %) (aos)
biomasa microbiana 2-5 0.1 - 0.4 lbil
hojarasca - 1-3 rpido
MO particulada 18 - 40 5 - 20 moderado
fraccin liviana 10 - 30 1 - 15 moderado
inter-microagregados (a) 20 - 35 5 - 50 moderado a lento
intra-microagregados(b)
fsicamente secuestrado 20 - 40 50 - 1000 pasivo
qumicamente secuestrado 20 - 40 1000 - 3000 pasivo
(a) dentro de macro-agregados, pero externo a micro-agregados, incluyendo MO particulada, frac-
cin liviana y C microbiano;
(b) dentro de micro-agregados, incluyendo fraccin liviana secuestrada y C derivado de microor-
ganismos;

La discriminacin analtica de algunas de las fracciones de cuadro 7.1 nos ayudan entonces a com-
prender mejor la dinmica de la materia orgnica del suelo. Por ello, se proponen en este captulo como
mtodos bsicos para la caracterizacin de la materia orgnica, el anlisis de la materia orgnica total y
un fraccionamiento en materia orgnica particulada y asociada a la fase mineral. Estos mtodos se com-
plementan por (i) la determinacin del nitrgeno orgnico (ver cap. 9, pg. 75), que permite caracterizar
en forma sencilla el tipo de humus a travs de la relacin C/N, y (ii) el anlisis de la mineralizacin de
carbono (ver cap. 8.1, pg. 69), un parmetro que refleja en forma integral la descomponibilidad de la
MOS y la actividad microbiana.

7.2. Materia orgnica total


De acuerdo a Schlichting et al. (1995).

7.2.1. Principio del mtodo


Oxidacin en hmedo del carbono orgnico de la MOS, mediante dicromato de potasio en solucin cida,
bajo aplicacin de calor, y cuantificacin espectrofotomtrica del Cr reducido.

59
7. Materia orgnica del suelo

La materia orgnica del suelo (MOS) se oxida con dicromato de potasio (K2 Cr2 O7 ) en solucin de
cido sulfrico. El elemento oxidado es el carbono orgnico (Corg ) de la MOS. El dicromato de potasio
en solucin cida es un oxidante fuerte:

K2 Cr2 O7 + 6e + 7H2 O = 2Cr3+ + 14OH + 2K+ reduccion de cromato (7.1)


Cr6+ + 3e = Cr3+
color rojo color verde

C6 H12 O6 + 6H2 O = 6CO2 + 24H+ + 24e oxidacion de MOS (7.2)


C0 = C4+ + 4e

8K2 Cr2 O7 + 16H2 SO4 + C6 H12 O6 = 4Cr2 (SO4 )3 + 6CO2 + 4K2 SO4 + (7.3)
+22H2 O + 4K2 Cr2 O7
reaccion redox completa

En la reaccin redox, Cr6+ es reducido a Cr3+ , el OH liberado es neutralizado por H2 SO4 . La


cantidad de Cr3+ formada es equivalente a la del carbono oxidado en la reaccin. La concentracin del
Cr3+ de color verde es medida por espectrofotometra y el contenido de C correspondiente es sacado
de una curva de calibracin. Se supone un nivel de oxidacin de C en la materia orgnica de 0 y un
contenido de Corg en la MOS de 58 % (MOS = Corg 1.724).

7.2.2. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

matraces aforados de 50mL;


pipetas de 7.5mL y de 5mL;
estufa;
centrfuga y tubos de centrfuga de 12mL;
espectrofotmetro de luz;

reactivos

solucin de 2N K2 Cr2 O7 (dicromato de potasio) con cido sulfrico (H2 SO4 ): disolver
98.07g de K2 Cr2 O7 en unos 200mL de H2 Odesion , agregar 100mL de H2 SO4 conc. (97 %)
y completar con H2 Odesion hasta 1L;
cido sulfrico concentrado (H2 SO4 , 97 %)
oxalato de sodio (Na2 C2 H2 O4 ) o tartrato de sodio (Na2 C4 H4 O6 )

7.2.3. Procedimiento
7.2.3.1. Muestras
1. muestras: tierra fina, secadas al aire; tamizadas a =1mm, recomendado 0.5mm); determinar
humedad de la muestra aparte por secado a 105C;

2. pesar 0.1-1g tierra fina (no conteniendo ms que 20mg de C) en un matraz aforado de 50mL ;

3. preparar un blanco de la misma manera , pero sin tierra;

4. agregar 7.5mL de H2 SO4 conc.;

5. agregar 5mL de solucin de 2N K2 Cr2 O7 y agitar cuidadosamente;

60
7.2. Materia orgnica total

6. poner las muestras en una estufa a 120C por 90min; agitar los matraces cada 30min;

7. sacar los matraces aforados de la estufa, aadir H2 Odesion casi hasta el comienzo del cuello y dejar
enfriar;

8. enrasar el matraz y homogeneizar la suspensin, dejar decantar;

9. transferir una alcuota de 6mL a un tubo de centrfuga y centrifugarla por 10min a 3000 revolu-
ciones/min;

10. medir la absorcin de la solucin a =578nm con el espectrofotmetro;

7.2.3.2. Curva de calibracin


La calibracin es necesaria para establecer una relacin entre la absorcin medida y la concentracin
correspondiente de carbono. Para tal fin, se mide la coloracin (por absorcin espectral) que se produce
por la oxidacin de una sustancia orgnica con concentracin definida de carbono. La solucin estndar
usada contiene una sustancia orgnica, cuyo contenido y nivel de oxidacin del C son conocidos. Se pre-
para una serie de diluciones ( diferentes concentraciones) y se procede con el anlisis como descripto
para las muestras. La absorcin medida se grafica en funcin de la concentracin de Corg y se expresa la
relacin entre ambas por una lnea de regresin.
La calibracin se realiza con un estndar de tartrato de sodio (Na2 C4 H4 O6 ). Un mol de tartrato de
sodio (pm=230.08) contiene 48g de C. Como el nivel de oxidacin del carbono del tartrato de sodio es
de 1.5+, en la oxidacin se liberan solamente 2.5 equivalentes de electrones por mol de C, mientras que
en la oxidacin de C con carga 0 a CO2 se ganan 4 equivalentes de electrones por mol de C. Respecto
a la oxidacin, un mol de C del tartrato de sodio equivale solamente a 2.5/4=62.5 % mol C de la materia
orgnica, supuesto que el nivel de oxidacin de sta ltima est en 0. Una solucin de 1mol de tartrato
de sodio contiene por eso 48g x 62.5 %=30g/mol de C oxidable de 0 a 4+.

2.5eq e
C4 H4 O2
6 4CO2 + 10e tartrato de sodio (7.4)
mol C
4eq e
C0 + 2H2 0 CO2 + 4e carbono orgnico (7.5)
mol C

preparar una solucin patrn: 11.50g de tartrato de sodio (=0.05M) se disuelven en 1L de H2 Odesion ;
1mL de sta solucin equivale a 1.5mg de C oxidable (= 1500ppm).

preparar soluciones con concentraciones de C de 0, 15, 30, 75, 150, 225, 300 mg/L; (ver anexo C,
119) en matraces aforados de 50mL;

seguir como ya se describi en el procedimiento con las muestras;

7.2.4. Clculos
7.2.4.1. Curva de calibracin
La absorcin espectral (abs) medida en la solucin est relacionada linealmente con la concentracin de
Cr3+ , que a su vez es proporcional a la concentracin de C oxidada de 0 a 4+:

abs = f (conc(C)) (7.6)


y = a x+b lnea de regresin (7.7)
abs = a conc(C) + b (7.8)

Se procede de la siguiente manera:

GL 61
7. Materia orgnica del suelo

y, absorcin [extincin]

y = ax+b
abs = a (conc. de C) + b

a = tan

b Figura 7.1: Regresin lineal


0 entre concentracin de C y absor-
0
x, conc. de C [mg / L] cin espectral medida

restar de todos los valores de absorcin el valor del blanco respectivamente de 0ppm C, para que
la lnea de regresin pase por el origen;
calcular la regresin segn la ecuacin arriba;

7.2.4.2. Contenido de Corg en el suelo


a. calcular la concentracin bruta de C en los extractos de la muestra (conc(C)ex.b ):
abs b
conc(C)ex.b = (7.9)
a
para el clculo de la concentracin neta en el extracto de la muestra (conc(C)ex ), hay que restar el
valor del blanco, para considerar as todos los efectos (absorcin o ruido de fondo) que se dan por la
matriz usada, errores sistemticos etc. . . .:
absmuestra b absblanco b absmuestra absblanco
conc(C)ex = = (7.10)
a a a
b. cantidad de C en el extracto respectivamente en la muestra (cant(C)):
cant(C) = conc(C)ex Vex (7.11)

c. contenido de Corg en el suelo:


cant(C) conc(C)ex Vex
Corg = = en (mg g1 ) (7.12)
ms ms
d. contenido de materia orgnica del suelo (MOS):
1.724
M OS = Corg en ( %) (7.13)
10
abs absorcin fotomtrica (1)
b ordenada de la lnea de regresin (1)
a pendiente de la lnea de regresin (L mg1 C1 )
conc(C)ex.b concentracin bruta de Corg en el extracto (mg L1 )
conc(C)ex concentracin neta de Corg en el extracto (mg L1 )
cant(C) cantidad de Corg en el extracto (mg)
Vex volumen del extracto (L)
Corg contenido de Corg en el suelo (mg g1 )
ms masa de suelo seco (g)
M OS materia orgnica del suelo ( %)

62
7.2. Materia orgnica total

7.2.5. Errores
el mtodo supone un nivel de oxidacin del C en la materia orgnica de 0;

se supone, que slo el carbono est afectado por oxidacin; si se encuentran otros componentes
oxidables o reducibles, resulta el consumo de dicromato tambin por stas sustancias;

GL 63
7. Materia orgnica del suelo

7.3. Materia orgnica particulada segn Cambardella y Elliott


Segn Cambardella y Elliott (1992).

7.3.1. Introduccin
La materia orgnica del suelo (MOS) desempea un papel importante como fuente de nutrientes y como
agente cementante en la formacin de agregados. Sin embargo, la MOS representa una mezcla hetero-
gnea de sustancias orgnicas, que difieren en sus caractersticas fsico-qumicas y su grado de enlace
con la fraccin mineral del suelo. Ellos determinan tambin su resistencia contra la descomposicin
microbiana, es decir su tiempo de permanencia en el suelo.
La diferenciacin de la materia orgnica en diferentes grupos funcionales permitir un mejor cono-
cimiento de la dinmica de la MOS, tanto en ecosistemas naturales como en manejados, y una evaluacin
de los efectos de sistemas de uso de la tierra en la composicin de la misma, que define en gran propor-
cin la calidad del suelo. Se presenta un mtodo sencillo que combina la dispersin fsico-qumica del
suelo y la siguiente separacin fsica en base al tamao de partculas, fcilmente a estandarizar. El mtodo
discrimina una fraccin de materia orgnica en partculas, o particulada (MOpa ), de la materia orgnica
asociada a la fase mineral (MOas ).
La materia orgnica particulada pertenece al pool de la materia orgnica lentamente descomponible
(Cambardella y Elliott, 1992), ver tambin cuadro 7.1). Corresponde al grupo de sustancias transitorias
segn Oades (1984); Tisdall y Oades (1982), que supuestamente padece alteraciones por la cultivacin
del suelo (Elliott, 1986).
La fraccin asociada, sin embargo, cuenta con una elevada estabilidad, tratndose principalmente
de sustancias hmicas en complejos organo-minerales (Tisdall y Oades, 1982). Es por ello una fraccin
pasiva, de tiempos de reciclado muy largos.

7.3.2. Principio
Dispersin fsico-qumica del suelo mediante hexametafosfato de sodio y consiguiente separacin fsica
de dos fracciones a travs de un tamizado a 53m: (i) materia orgnica en partculas (MOpa ), con un
dimetro >53m, y (ii) materia orgnica asociada a la fraccin mineral (MOas ), con un dimetro <53m.
Por razones de una mayor exactitud analtica, se analiza la materia orgnica asociada a la fraccin mineral
(y MO soluble) que pasa por el tamiz de 53m (MOas ), y se obtiene la MOpa por diferencia con la MO
total (MOt ) en una muestra no fraccionada. Analticamente, se determina, como en el caso de materia
orgnica total, el carbono orgnico en las muestras, suponiendo una proporcin fija (58 %) de ste en la
MO.

7.3.3. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

balanza analtica;
frascos de 100mL con tapa de rosca para agitar la suspensin;
agitador recproco;
tamiz con apertura de 53m;
vasos de precipitacin de 500mL;
estufa;
todos los aparatos y materiales para el anlisis de carbono orgnico mediante oxidacin con
dicromato de potasio (ver 7, p. 59);

64
7.3. Materia orgnica particulada segn Cambardella y Elliott

opcionalmente: en caso que se desee analizar tambin Norg , ver gua especfica en captulo
9, pg. 75;

reactivos

solucin de hexametafosfato de sodio, 5g/L: colocar aproximadamente 700mL de H2 Odesion


en un matraz aforado de 1L y disolver 5g de hexametafosfato de sodio ([Na2 (PO3 )]n ); enra-
sar a 1L y homogeneizar;
todos los reactivos para el anlisis de carbono orgnico mediante oxidacin con dicromato
de potasio (ver apartado 7, pg. 59);

opcionalmente: en caso de querer analizar Norg , reactivos en captulo 9, pg. 75;

7.3.4. Procedimiento
dispersin

1. pesar 10g de tierra fina (<2mm, materia orgnica gruesa eliminada), secada al aire, en un frasco de
100mL p/ agitar;

2. agregar 30mL de solucin de hexametafosfato de sodio;

3. agitar 15h en un agitador recproco;

fraccionamiento

4. verter la suspensin dispersada por un tamiz de 53m y recolectar la suspensin que pasa por el
tamiz en un vaso de precipitacin de 500mL; hacer pasar todo el material ms fino que 53m
mediante una piceta con H2 Odesion , no gastando ms que 450mL de agua;

la suspensin recolectada, que contiene la MOas (<53m), se procesar para el anlisis de


C y/o N orgnico;
el material que queda en el tamiz corresponde a la MOpa (>53m) y no se requiere para el
anlisis de C y N, pero se podra guardar para estudios cualitativos sobre morfologa y origen
del material;

procesamiento de la fraccin <53m

5. agregar 1-2 mL1 de solucin de 1N CaCl2 a la suspensin pasada por el tamiz (material <53m)
para acelerar la floculacin y sedimentacin; dejar sedimentar 6-8 horas2 ;

6. succionar cuidadosamente el sobrenadante claro con una bomba de vaco3 ;

7. secar la suspensin restante a 50C en una estufa con ventilacin activa;

8. homogeneizar el material secado en un mortero con pistil; anlisis de C orgnico en la fraccin


<53m y en la muestra completa;

9. anlisis del material <53m, secado y homogeneizado, por C orgnico (y N orgnico; ver guas
especficas); se recomienda considerar lo siguiente:

el hexametafosfato de sodio no interfiere en los anlisis de dichos elementos con los mtodos
indicados;
1
adaptar cantidad segn el caso
2
modificacin al mtodo original, para acelerar el procedimiento y reducir gastos de energa; en el mtodo original, toda la
suspensin se seca a estufa;
3
modificacin al mtodo original, dem anterior

GL 65
Bibliografa

elevadas concentraciones de Cl pueden interferir en el anlisis de Corg con dicromato (Nel-


son y Sommers, 1996); debido al uso de CaCl2 como floculante, hay que calcular la con-
centracin final de Cl en la muestra y, si necesario, corregir la interferencia a travs de la
adaptacin de la matriz de las soluciones para la calibracin (Nelson y Sommers, 1996);

10. anlisis de las muestras correspondientes sin fraccionamiento para determinar C orgnico total
(Ct ) (y N orgnico total (Nt ));

7.3.5. Clculos
La diferencia del contenido entre la materia orgnica total (MOt ), determinada en una muestra no dis-
persada, y la fraccin asociada con la fase mineral <53m (MOas ) es considerada igual a la materia
orgnica retenida en el tamiz, que corresponde a la materia orgnica en partculas (MOpa ).

M Opa = M Ot M Oas (7.14)

Los clculos primarios se refieren al carbono orgnico y sus respectivas fracciones:

Cpa = Ct Cas (7.15)


Corg53 m53
Cas = (7.16)
Mt

Cpa Corg en materia orgnica particulada (mg g1 )


Ct Corg total de la muestra no fraccionada (mg g1 )
Cas Corg asociado a la fraccin mineral con <53m (mg g1 )
(referido al total de la muestra)
m53 masa del material con <53m (g)
Corg53 Corg en el material de la fraccin <53m (mg g1 )
mt masa total del suelo usada para el fraccionamiento (g)

Los valores se expresan en materia orgnica a travs de la relacin:

M O = C 1.724 (7.17)

7.3.6. Observaciones
el paso ms crtico en este mtodo es la separacin mecnica de las fracciones sobre el tamiz, dado
que el manejo especfico de cada persona puede introducir all errores sistemticos;

se recomienda trabajar con mnimamente 3 repeticiones analticas por muestra;

Bibliografa
Batjes, N.H. 1999. Management options for reducing CO2 -concentrations in the atmosphere by
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GL 67
Bibliografa

68
8. Mineralizacin del carbono del suelo / respiracin edfica
8.1. Introduccin
Resumido segn Schinner et al. (1996); Schlichting et al. (1995); Zibilske (1994)

La oxidacin biolgica de carbono orgnico en suelos es uno de los procesos claves en el ciclo global
de carbono, permitiendo el retorno del carbono fijado en los ecosistemas terrestres a la atmsfera, en
forma de CO2 . El trmino mineralizacin designa en general la transformacin de un elemento en forma
orgnica a una inorgnica (Alexander, 1977; Paul y Clark, 1989). Respecto al ciclo de carbono, la mine-
ralizacin de carbono designa la liberacin de CO2 debido a la actividad metablica de organismos. Un
concepto comparable es la de la respiracin edfica, definida (i) como la suma de todas las actividades
metablicas del suelo que producen CO2 (Lundegrdh, 1927), o (ii) que resultan en la toma de O2 o la
liberacin de CO2 por organismos del suelo metablicamente activos (Anderson y Ineson, 1982).

Corg + O2 = CO2 + . . . + E mineralizacin de carbono orgnico (8.1)


C6 H12 O6 + 6 O2 = 6 CO2 + 6 H2 O + E mineralizacin de glucosa (8.2)

La mineralizacin de carbono orgnico, o respiracin edfica, refleja entonces, en trminos genera-


les, la actividad (micro)biolgica del suelo. Su medicin bajo condiciones optimizadas de temperatura y
humedad, proporciona un valor potencial de mineralizacin o respiracin, parmetro que se incorpora en
la lista de descriptores esenciales de la calidad de suelos (Doran y Parkin, 1994).
La medicin de la respiracin edfica se puede realizar in situ o en laboratorio, segn los objetivos
del estudio.

Mediciones in situ se ofrecen para la descripcin de la actividad metablica actual, en suelos no


disturbados y en las condiciones ambientales del sitio. Sin embargo, cuentan con la desventaja de
no poder discriminar entre CO2 liberado por la actividad microbiana o por organismos superiores
(fauna, races vegetales). La variabilidad espacial de suelos requiere generalmente de un nmero
elevado de repeticiones de la medicin.

El ensayo de incubacin en el laboratorio permite la cuantificacin especfica de la mineralizacin


microbiana, bajo condiciones controladas. La incubacin en el laboratorio se usa comnmente pa-
ra analizar el potencial de mineralizacin, efectos de temperatura y humedad, etc. Una desventaja
es el pretratamiento del suelo (tamizado, secado, congelamiento, etc.), que representa una pertur-
bancia que altera la actividad microbiana en comparacin al suelo no disturbado.

En resumen, la medicin de la mineralizacin de carbono orgnico del suelo puede proporcionar


informacin acerca de

la actividad microbiana actual o potencial del suelo (Isermeyer, 1952; Jggi, 1976; Schlichting et
al., 1995), representando un importante indicador de la calidad del suelo;

el flujo de carbono en ecosistemas debido a la actividad microbiana;

efectos ambientales, como temperatura, humedad, o de perturbancias, como el laboreo, en la de-


gradacin de la materia orgnica del suelo;

la descomponibilidad de la materia orgnica en s o de sustratos definidos (Anderson y Gray,


1991);

diferentes fracciones (pools) de la materia orgnica del suelo de acuerdo a su descomponibilidad


(Lorenz, 1992; Molina et al., 1994; Nordmeyer et al., 1982);

el efecto de biocidas en la actividad microbiana (Anderson et al., 1990);

69
8. Mineralizacin del carbono del suelo / respiracin edfica

8.2. Mtodo de incubacin aerbica con titulacin del CO2 liberado


Segn Isermeyer (1952), modificado por Jggi (1976), en Schlichting et al. (1995); Schinner et al. (1996);

8.2.1. Principio
El suelo se incuba bajo condiciones ptimas de temperatura y humedad en un sistema cerrado, con
reservas suficientes de O2 (ver fig. 8.1). Debido a la actividad de los microorganismos, descomponiendo
la materia orgnica, se consume O2 y se libera CO2 . El CO2 formado se capta en una solucin alcalina,
segn
CO2 + 2 NaOH *
) Na2 CO3 + H2 O captacin de CO2 (8.3)
y se determina cuantitativamente el lcali no consumido a travs de una titulacin con cido, previa
precipitacin del carbonato mediante cloruro de bario:

Na2 CO3 + BaCl2 *


) BaCO3 + NaCl precipitacin de carbonato (8.4)
NaOH + HCl )* NaCl + H2 O titulacin (8.5)

La titulacin se realiza a intervalos de tiempo definidos, y puede abarcar un tiempo total de incu-
bacin de un solo da hasta semanas. El resultado da valores acumulativos de la respiracin edfica o
mineralizacin de carbono orgnico.

Figura 8.1: Frasco de in-


cubacin para la determi-
nacin de la respiracin
edfica

8.2.2. Aparatos, materiales y reactivos


Aparatos y materiales

frascos de vidrio de boca ancha, con tapa; tapa debe cerrar hermticamente; volumen
350cm3 (ver fig. 8.1);
vasos descartables (forma cnica), con dimetro dimetro de la boca del frasco de vidrio a
usar para la incubacin; prepararlos de la siguiente forma:
cortar los vasos descartables a una altura, donde el dimetro es levemente superior al
dimetro de la boca del frasco de incubacin;
poner aperturas de ventilacin en la parte superior del vaso con un soldador de estao
(ver fig. 8.1);

70
8.2. Mtodo de incubacin aerbica con titulacin del CO2 liberado

Voll-pipeta de 25ml;
micropipeta de 1-5ml;
bureta de 25ml con gradacin de 0.1ml;
estufa con ventilacin activa, incubadora o gabinete termoconstante;
termmetro para temperatura de ambiente;
balanza analtica;
matraces aforados de 1L, 500mL y 250mL para preparar soluciones;

reactivos

solucin de 0.1M NaOH (preparada con H2 Odesion libre de CO2 );


solucin de 0.1M HCl (preparada con H2 Odesion libre de CO2 ), para la titulacin;
solucin de 0.5M BaCl2 ;
indicador fenolftalena;

8.2.3. Procedimiento
pretratamiento del suelo y mediciones auxiliares1

1. suelo fresco, con la humedad que tena in situ en el momento del muestreo; tamizado secuencial a
5mm y posteriormente a 2mm, eliminando restos orgnicos gruesos;

2. determinar capacidad mxima de agua:

a) 10 - 60g de suelo secado aire se colocan en un cono de papel de filtro y se registra la masa
exacta del suelo;
b) el cono con la muestra de suelo se coloca en un bao de arena, con un espesor de arena de
aproximadamente 4cm sobre un espejo de agua libre ( pF 0.6);
c) saturar el suelo con H2 O y dejar reposar 5min; repetir 2 veces ms este paso;
d) a partir de la ltima saturacin, dejar equilibrar 1 hora, con la muestra protegida contra eva-
poracin;
e) determinar la masa del suelo hmedo; (tambin por separado masa del filtro saturado);

incubacin

3. colocar 20g de tierra fina en un vaso descartable preparado para el frasco de incubacin; se usan 3
o ms repeticiones por muestra;

4. preparar el mismo numero de frascos para el anlisis de blancos (testigos, igual tratamiento, pero
sin muestra);

5. humedecer con H2 Odesion a un 60 % de la capacidad mxima de retencin de agua del suelo;

6. enjuagar un frasco de vidrio para la incubacin con H2 Odesion y pipetear 25ml de 0.1M NaOH en
ste mismo;

7. colocar inmediatamente el vaso con el suelo humedecido y cerrar el frasco de vidrio, cerciorndose
de que la tapa cierre hermticamente;
1
el pretratamiento del suelo (tamizado, secado, congelamiento etc.) puede afectar la actividad biolgica positiva o negativa-
mente, por lo que conviene definir un modo de tratamiento, dentro del marco infraestructural dado, que minimice en lo posible
la alteracin de la muestra (ver Schinner et al., 1996; Wollum, 1994);

GL 71
8. Mineralizacin del carbono del suelo / respiracin edfica

8. poner los frascos de incubacin en una incubadora o en un ambiente termoconstante, a una tem-
peratura definida (p.ej. 30C), por un intervalo de tiempo de 24h (otros intervalos posibles, ver
observaciones);

titulacin

9. abrir el frasco de incubacin y sacar el vaso con la muestra de suelo;

10. agregar 3 gotas de indicador fenolftalena a la solucin alcalina del frasco de incubacin;

11. agregar 2.5ml de 0.5M BaCl2 a la solucin, para precipitar el carbonato;

12. titular la solucin alcalina con 0.1M HCl hasta el punto de viraje del indicador y registrar el
volumen de HCl consumido (VHCl.m );

13. realizar los mismo pasos para la titulacin con los blancos y registrar el volumen de HCl consumido
para el blanco (VHCl.b );

14. en caso de seguir con la incubacin, enjuagar el frasco con H2 Odesion , colocar de vuelta 25ml de
0.1M NaOH y la muestra de suelo, previo ajuste de la humedad de la misma;

8.2.4. Clculos
equivalencias

1 mol NaOH 1 mol HCl 0.5 mol CO2 (8.6)

1 mol CO2 C = 12 g CO2 C (8.7)


1 ml 0.1M HCl 0.05 mmol CO2 C = 0.6 mg CO2 C (8.8)

resulta como equivalencia para la 0.01M HCl que se usa para la titulacin:2

mg CO2 C
equiv(HCl) = 0.6 (8.9)
mL HCl

cantidad de CO2 -C mineralizada:

cant(CO2 C) = (VHCl.b VHCl.m ) equiv(HCl) en (mg) (8.10)

cantidad de CO2 C mineralizada por masa de suelo:


 
cant(CO2 C) mg
Cmin = en () (8.11)
ms g

proporcin de CO2 C mineralizada en relacin a la reserva de Corg :


 
Cmin cant(CO2 C) mg
= 1000 en () (8.12)
Corg ms Corg g
2
se supone que la la 0.01M HCl se realiza con la mxima precisin, usando soluciones estandarizadas; en caso contrario,
realizar una valoracin de la concentracin exacta del cido;

72
Bibliografa

tasa de mineralizacin de carbono:


 
Cmin g
tasa(Cmin ) = 1000 en (8.13)
t g d

equiv(HCl) equivalencia del HCl usado para la titulacin (mg CO2 C mL1 )
cant(CO2 C) cantidad de CO2 C mineralizado (mg)
VHCl.b volumen de HCl titulado para el blanco (mL)
VHCl.m volumen de HCl titulado para la muestra (mL)
Cmin carbono mineralizado (CO2 C) por masa de suelo (mg g1 )
ms masa de suelo seco (g)
Corg carbono orgnico del suelo (mg g1 )
t unidad de tiempo del intervalo de incubacin (d)

8.2.5. Observaciones
en este mtodo se supone, que la liberacin de CO2 es equivalente a la actividad microbiana;
sin embargo, no es as en caso de que se formen otros productos metablicos (descomposicin
incompleta) o de que CO2 es fijado dentro de la muestra en forma de carbonatos o por organismos
auttrofos;

en suelos con carbonatos o con un elevado tenor de humus y una reaccin alcalina, se puede
producir la liberacin abiolgica de CO2 ; en este caso, se debera dar preferencia a un mtodo que
cuantifique el consumo de O2 en lugar de la liberacin de CO2 ;

el ensayo de incubacin se puede llevar a cabo para diferentes situaciones de temperatura y hume-
dad, as como para diferentes tiempos totales de incubacin; los intervalos individuales hay que
definir de tal manera, que no se puedan producir situaciones de deficiencia de O2 (50 % de la
presin parcial normal) en el recipiente de incubacin;

Bibliografa
Alexander, M. 1977. Introduction to soil microbiology. John Wiley and Sons, New York.

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74
9. Nitrgeno total del suelo segn el mtodo de KJELDAHL
Segn (Schlichting et al., 1995, modificado), descripciones similares en FAO (1984); Page et al. (1982)

9.1. Introduccin
El nitrgeno ocupa un rol especial en los ecosistemas terrestres, dada su importancia como macronu-
triente principal y considerando los efectos ambientales negativos que pueden provocar algunas formas
del nitrgeno.
En el suelo, ms que el 95 % del nitrgeno se encuentra en forma orgnica (Norg ), formando parte
de la materia orgnica del suelo. Una muy pequea proporcin es constituida por las formas minerales,

amonio (NH+ 4 ) y nitrato (NO3 ). La reserva orgnica de N se considera entonces prcticamente como
equivalente del nitrgeno total (Nt ).
El Nt ( Norg ) es un parmetro bsico en la descripcin analtica del suelo. Circunscribe la reserva
de N, a partir de la cual se libera N disponible para la planta (NO +
3 , NH4 ), a travs de la mineralizacin
microbiana de la materia orgnica. A su vez, la relacin C/N de la materia orgnica del suelo proporciona
informacin ecolgicamente muy valiosa sobre la forma de humus y la dinmica del mismo.

9.2. Principio
Destruccin oxidativa de la materia orgnica del suelo mediante cido sulfrico concentrado y calor,
liberando nitrgeno en forma de amonio, y cuantificacin del amonio mediante titulacin. Se detallan:

oxidacin de la materia orgnica con cido sulfrico (H2 SO4 , conc.) aplicando alta temperatura y
usando catalizadores, liberando nitrgeno en forma de NH+ 4;

aislacin de NH3 por destilacin con vapor de agua despus de alcalinizacin con hidrxido de
sodio (NaOH):


NH+
4 + OH = H2 O + NH3 (9.1)

captacin del NH3 liberado con cido brico y titulacin de la cantidad de cido brico consumido
por NH3 :


NH3 + H3 BO3 = NH+
4 + H2 BO3 captacin (9.2)
+
H + H2 BO
3 = H3 BO3 titulacin (9.3)

9.3. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

aparato de digestin (con aspiracin del vapor del cido sulfrico o bajo campana);
balones de digestin;
destilador de vapor de agua (con balones con dos cuellos para colocar en el destilador);
pipetas de 4 y 10mL;
vasos de precipitacin;
bureta de 10mL con escala de 1/100mL (o titulador/bureta electrnica);
matraces aforados de 250mL, 500mL y 1L, para la preparacin de soluciones;

75
9. Nitrgeno total del suelo segn el mtodo de KJELDAHL

balanza analtica;

reactivos

sulfato de potasio (K2 SO4 ) sirve para elevar la temperatura de la suspensin durante la
digestin;
mezcla reactiva de selenio ->catalizador de oxidacin;
cido sulfrico (H2 SO4 ), concentrado (98 %); (para incluir el nitrato en el anlisis, agregar
cido saliclico (25g/l H2 SO4 ) para que el nitrato sea cambiado en combinaciones aminos en
presencia de tiosulfato de sodio (Na2 SO3 ) o polvo de zinc (Zn));
hidrxido de sodio (NaOH), concentrado (=40 %); se disuelven paulatinamente 400g de
hidrxido de sodio en 800mL de H2 Odesion , agitando suavemente para que la solucin no
absorba mucho CO2 , consumiendo el hidrxido de sodio (NaOH + CO2 NaHCO3 ); dejar
enfriar la solucin y agregarle H2 Odesion hasta 1L;
solucin de cido brico (H3 BO3 ), 4 %, con indicador mixto: disolver 40g de cido brico
en 800mL H2 Odesion , calentando y agitando la solucin; dejar enfriar y agregar 20mL de
indicador mixto (formado de 0.099g de bromocresol verde ms 0.066g de metil rojo disueltos
en 100mL de etanol) y homogeneizar; enrasar a 1L;
cido clorhdrico (HCl), 0.01 N (TITRISOL);
opcionalmente: tiosulfato de sodio (Na2 SO3 ); solamente necesario, si el nitrato debe ser
incluido en el anlisis;

9.4. Procedimiento
digestin

1. poner una muestra de suelo, seco al aire y pasado por un tamiz de 2mm (mejor <1mm, ver
errores), de 0.25 hasta 2.5g, no conteniendo ms de 1mg de nitrgeno orgnico, en un baln de
digestin;

2. el procedimiento siguiente se realiza tambin con un blanco;

3. agregar 0.5g de mezcla de reactivo de selenio y 1g de sulfato de potasio (K2 SO4 ); (0.22-
0.33mg K2 SO4 /mL H2 SO4 ); (cantidades aproximadas medir con esptula);

4. aadir 5mL de cido sulfrico concentrado (H2 SO4 , conc.) y agitar el baln suavemente;

5. colocar el baln en el aparato de digestin, teniendo en cuenta la posicin correcta del condensador
de vapor del cido sulfrico; (si el equipo lo permite, los cuellos de los balones deben estar en un
ngulo de <45 de la horizontal)

6. conectar el condensador del digestor con una bomba de vaco para sacar el vapor del cido sulfrico
que sale de los balones; si una bomba no est disponible, el digestor debe estar por lo menos en
una campana;

7. calentar el baln, empezando suavemente con el termostato puesto en posicin 1;

8. despus de que la suspensin termine de espumar (1/2 h), aumentar la temperatura hasta la
posicin 2 del termostato hasta que hierva suavemente (380C); ajustar la temperatura de tal
manera, que el vapor del cido sulfrico se condense en el tercio inferior del cuello del baln;

9. la digestin est terminada cuando el suelo y el lquido estn claros, significando que todo el humus
est destruido (4-5h de digestin);

76
9.5. Clculos

10. dejar enfriar la muestra;

destilacin

11. traspasar cuantitativamente la suspensin de digestin a un baln de destilacin con dos cuellos,
agregando cuidadosamente agua destilada en el baln de digestin, agitndolo, despus transferir
la suspensin; estos pasos son llevados a cabo por lo menos tres veces;

12. colocar el baln de destilacin en el destilador de vapor de agua;

13. poner un vaso de precipitacin de 100ml con 10ml de solucin de cido brico (H3 BO3 ) debajo
de la salida del destilador; la manguera de salida no debe entrar en el cido brico;

14. agregar con cuidado 25ml de hidrxido de sodio (NaOH, 40 %) a la solucin por el segundo cuello
y cerrar este ltimo inmediatamente (de vez en cuando averiguar si el pH de la suspensin despus
de la destilacin est arriba de 8);

15. empezar la destilacin y continuarla hasta que se encuentren aproximadamente 50ml del producto
destilado en el vaso de precipitacin;

titulacin

16. titulacin del cido brico consumido con 0.01 N HCl:


NH3 + H3 BO3 NH+
4 + H2 BO3 consumo de cido brico (9.4)

HCl + H2 BO3 H3 BO3 + Cl titulacin del cido brico consumido (9.5)

9.5. Clculos
equivalencias

1ml 0.01 N HCl 0.01meq HCl 0.01meq N 0.14mg N (9.6)


mg N
equiv(HCl) = 0.14 (9.7)
mL HCl

contenido de Nt

cant(Nt ) = (VHCl.m VHCl.b ) equiv(HCl) (9.8)

cant(Nt ) (VHCl.m VHCl.b ) equiv(HCl)


Nt = = (9.9)
ms ms

equiv(HCl) equivalencia del HCl usado para la titulacin (mg N mL1 )


cant(Nt ) cantidad de N en el extracto (mg)
VHCl.m volumen de HCl titulado para la muestra (mL)
VHCl.b volumen de HCl titulado para el blanco (mL)
Nt contenido de nitrgeno total (Nt ) en el suelo (mg g1 )
ms masa de suelo seco (g)

GL 77
Bibliografa

9.6. Observaciones
para obtener resultados bien reproducibles, es necesario tamizar y homogeneizar con cuidado la
muestra; dependiendo del contenido de nitrgeno orgnico, conviene realizar la siguiente prepara-
cin de la muestra:
contenido de N tamiz
<0.5 % 0.50mm
<1.0 % 0.26mm
>1.0 % 0.14mm

con este mtodo, se determina no slo el nitrgeno orgnico, sino tambin parte de amonio fijado
en las lminas de minerales de arcilla; en muestras arcillosas con bajo contenido de nitrgeno
orgnico puede resultar por lo tanto un error remarcable;

Bibliografa
FAO. 1984. Mtodos fsicos y qumicos de anlisis de suelos y aguas. No 10 en Boletn de suelos de
FAO, FAO, Roma.

Page, A.L., Miller, R.H. y Keeney, D.R. (eds.). 1982. Methods of soil analysis. Part 2: Chemical and
microbiological properties. No 9 en Agronomy, ASA, SSSA, Madison, Wisconsin, USA.

Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

78
10. Fsforo
10.1. Introduccin
El fsforo (P) del suelo se encuentra distribuido en formas inorgnicas y orgnicas, en cantidades apro-
ximadamente equivalentes. La dinmica y biodisponibilidad del P inorgnico (Pinorg ) depende princi-
palmente de la forma qumica y de la mineraloga del suelo, mostrando una clara dependencia del pH.
A su vez, el P orgnico (Porg ) es transformado por procesos microbianos y tiene mucha importancia en
suelos y/o condiciones, en los cuales el Pinorg es de baja disponibilidad.
Se distinguen muchas fracciones, o pools, de fsforo, que difieren en su facilidad de movilizacin,
en un rango que abarca desde el P soluble en agua hasta el P prcticamente inerte. Existen por ello
muchos mtodos analticos diferentes, que tratan de discriminar diferentes grados de biodisponibilidad de
P, considerando a su vez condiciones especficas (p.ej. mineraloga, acidez) del suelo. Aqu se presentan
2 mtodos, que diferencian 3 fracciones que nos permiten aproximar la reserva y disponibilidad de P en
el suelo:

el primer mtodo (P soluble en bicarbonato de sodio), trata de aproximar el P disponible para


plantas, en suelos de reaccin neutra a alcalina, situacin tpica de zonas (semi)ridas;

el segundo mtodo diferencia el P orgnico y una fraccin de reserva del P inorgnico, es decir
dos pools que representan gran parte de la reserva de P, con formas y procesos de movilizacin
totalmente diferentes;

La diferencia de los mtodos consiste en el modo de tratamiento de la muestra respectiva en el


medio de extraccin, mientras que la determinacin analtica siempre se constituye en el anlisis del
orto-fosfato.
La deteccin del orto-fosfato se basa en la formacin del complejo molibdeno azul, que se determina
mediante espectrofotometra. La reaccin es muy sensitiva, y por eso se usa esta metodologa amplia-
mente para determinar el P en concentraciones inferiores. Principio de la reaccin: el orto-fosfato forma
un complejo de molibdato de P en una solucin cida de molibdato; al ser reducido por cido ascrbi-
co o SnCl2 , el complejo formado desarrolla un color azul, con un mximo de absorcin a =882nm.
La intensidad del color es proporcional a la concentracin del P. La reaccin depende tambin de otros
factores, tales como la acidez, presencia de arsenatos o sustancias que influyen en reacciones redox.

10.2. Fsforo soluble en bicarbonato de sodio


Mtodo de Olsen et al. (1954), descripto en Page et al. (1982)

10.2.1. Principio del mtodo


Extraccin del P del suelo con una solucin de bicarbonato de sodio (NaHCO3 ) a pH 8.5 y cuantificacin
analtica del orto-fosfato mediante formacin del complejo molibdeno azul y su medicin colorimtrica
a =882nm (660nm).
En suelos calcreos, alcalinos y neutros, que contienen Ca en la solucin del suelo, esta solucin
extractante de bicarbonato de sodio disminuye la concentracin de Ca por precipitacin de CaCO3 ,
aumentando por eso la concentracin de fsforo en la misma.
El extractante elegido tiene dos inconvenientes:

tiende a disolver materia orgnica, produciendo extractos coloreados; por eso, se precisa a veces
aplicar carbono activado para absorber sustancias orgnicas disueltas; sin embargo, en el mtodo
con cido ascrbico, la materia orgnica no afecta tanto la medicin;

79
10. Fsforo

se necesita acidificar la suspensin para que se pueda formar el complejo del molibdeno azul; al
agregar cido, se produce CO2 por el bicarbonato que est presente, perturbando en la preparacin
y la medicin del extracto;
2HCO 2
3 + H2 SO4 SO4 + H2 O + H + CO2
+

10.2.2. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

botellas de polietileno de 250mL, con tapa a rosca;


matraces Erlenmeyer de 250mL;
filtros de papel;
pipetas de 2, 4, 5, 10, 20mL y 50mL; micro-pipetas de 1-5 y 1-10mL;
matraces aforados de 50mL;
matraces aforados de 100ml, 250ml, 500ml, 1L, 2L;
espectrofotmetro de luz (si posible con rango hasta UV);

reactivos

solucin de 0.5M NaHCO3 (bicarbonato de sodio) con pH 8.5: disolver 42.01g de NaHCO3
en unos 700mL de H2 Odesion , agitando suavemente y no muy prolongado para evitar que
haya reaccin entre el NaHCO3 y el CO2 del aire. Ajustar el pH con NaOH de 4 % a pH
8.5 y traspasar la solucin a un matraz de 1L. Enrasar la solucin con H2 Odesion .
La solucin se guarda en una botella de polietileno y hay que evitar que la solucin tenga
contacto con el aire (se puede agregar aceite para sellar la superficie); antes de usarla, se
necesita controlar el pH;
solucin de 5N H2 SO4 (cido sulfrico): agregar 141mL de H2 SO4 conc. a unos 800mL de
H2 Odesion , en un matraz aforado de 1L; despus de haberse enfriado, enrasar con H2 Odesion
a 1L;
indicador: p-nitrofenol, 0.25 % (masa/vol, solucin en H2 Odesion ); rango de pH 5.2-7.6; pun-
to de viraje en pH 7.18, color de incoloro a amarillo;
reactivo A: solucin de heptamolibdato de amonio ([(NH4 )6 Mo7 O24 4H2 O]):
A1: disolver 12.0g de [(NH4 )6 Mo7 O24 4H2 O] en 250mL de H2 Odesion ;
A2: disolver 0.299g (0.9mmol) de tartrato de antimonio y potasio hdrato
([KSbO C4 H4 O6 0.5H2 O]) en 100mL de H2 Odesion ;
A: las dos soluciones A1 y A2 se agregan a 1 litro de 5N H2 SO4 (vase arriba, solucin
enfriada), en un matraz aforado de 2L; despus de homogeneizar, enrasar a 2L; la solucin
se guarda en una botella de vidrio oscuro en un lugar oscuro y fro;
reactivo B: solucin de cido ascrbico: disolver 1.320g de cido ascrbico en 250mL del
reactivo A; esta solucin se debe hacer de acuerdo a las necesidades, porque tiene estabilidad
de solamente 24h;
solucin estndar de KH2 PO4 (fosfato dihidrgeno de potasio) de 0.1mg P/mL: disolver
0.4393g de KH2 PO4 en unos 500mL de H2 Odesion en un matraz de 1L; agregar 5 gotas de
tolueno para disminuir la actividad microbiana y enrasar con H2 Odesion a 1L;
solucin patrn final: diluir por el factor de 1:20 (50mL en 1L) para obtener una solucin de
5g P/mL; agregar tambin 5 gotas de tolueno;

80
10.2. Fsforo soluble en bicarbonato de sodio

10.2.3. Procedimiento
10.2.3.1. Anlisis de muestras
1. pesar 5g de tierra fina, secada al aire, en una botella de polietileno de 250mL;

2. agregar 100mL de la solucin extractante (0.5M NaHCO3 ) y agitar durante 30min con un agitador;

3. filtrar las suspensiones en matraces Erlenmeyer de 250mL; inmediatamente antes de filtrar hay que
homogeneizar la suspensin; para obtener filtrados claros, a veces es necesario agregar carbono
activado (eliminacin de materia orgnica soluble, vase observaciones);

4. preparar un blanco de la misma manera, pero sin tierra;

5. pipetear una alcuota de 10mL (o 20mL, de acuerdo a la concentracin de P esperada) del filtrado
en un matraz de 50mL;

6. agregar 5 gotas de indicador de nitrofenol y acidificar la solucin con 5N H2 SO4 1 , hasta que la
solucin pase del color amarillento a incoloro (pH 5??);2 ;

7. el paso anterior de acidificacin lleva a la liberacin de CO2 , cuya salida hay que forzar: sacudir
los matraces varias veces durante una hora para que pueda escaparse el CO2 formado; no hay que
tapar los matraces;

8. agregar H2 Odesion hasta un volumen de 30mL, aadir 8mL del reactivo B y enrasar a 50mL con
H2 Odesion ;

9. el color azul que se forma es estable por 24h, su intensidad mxima se obtiene despus de 10min;

10. medir la absorcin de la solucin con un espectrofotmetro a =882nm; (si no est disponible un
espectrofotmetro con unidad UV, se puede medir tambin a =660nm);

10.2.3.2. Curva de calibracin


Se prepara una curva de calibracin, analizando diluciones de una solucin estndar de KH2 PO4 , con
concentraciones conocidas entre 0.1 y 1g P/mL (ver tambin anexo, C, pg.119):

1. preparar soluciones estndar de 0.1 hasta 1.0g P/mL, con matriz adaptada a la solucin de ex-
traccin, a partir de la solucin patrn de KH2 PO4 de 5.0g P/mL:

dado: conc(patrn) = 5.0g P/mL, vol(sol.dil): 50mL (volumen de los matraces usados)

conc(sol.dil)a (g P/mL) 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0


fac.dilb 50 25 12.5 8.3 6.25 5
vol(patrn)c (mL) 1 2 4 6 8 10
a
concentracin final deseada
b
factor de dilucin
c
volumen a pipetear

2. seguir como ya se describi en el procedimiento con las muestras (acidificar, agregar H2 Odesion y
el reactivo B; medir absorbancia);
1
se requerirn, dependiente de la influencia de la muestra, aproximadamente 1mL de 5N H2 SO4 para 10mL de extractante
0.5M NaHCO3
2
la cantidad de cido necesaria se puede determinar anteriormente con una alcuota de la solucin extractante con muestra,
midiendo el pH (pH-metro o indicador p-nitrofenol)

GL 81
10. Fsforo

10.2.4. Clculos
10.2.4.1. Curva de calibracin
La absorcin espectral (abs) medida en la solucin est relacionada linealmente con la concentracin de
fsforo (complejo de molibdeno azul con orto-fosfato). Mediante las mediciones de la absorcin en las
diluciones de la solucin estndar, se establece una curva de calibracin (fig. 10.1):
abs = f (conc(P )) (10.1)
y = a x+b lnea de regresin (10.2)
abs = a conc(P ) + b (10.3)

y, absorcin [extincin]

y = ax+b
abs = a (conc. de P) + b

a = tan

b Figura 10.1: Regresin lineal


0 entre concentracin de P y absor-
0
x, conc. de P [mg / L] cin espectral medida

Se procede de la siguiente manera:


calcular la regresin segn la ecuacin arriba, usando las concentraciones conocidas (x) de las
soluciones para la calibracin y la absorcin espectral correspondiente (y);;

10.2.4.2. Clculo de la concentracin de P en el suelo


a. concentracin de P en la solucin de medicin (conc(P )med ):
conc(P )med = f (abs) (10.4)
abs a
conc(P )med = (10.5)
b
b. concentracin de P en el extracto y en el blanco (g/mL):
durante el procedimiento del mtodo, se realiz una dilucin del extracto a medir (factor de dilucin
f ac.dil), por ello, hay que calcular la concentracin bruta en el extracto (conc(P )ex.b ) y la
concentracin del blanco (conc(P )blanco ) segn:
conc(P )ex.b = conc(P )med f ac.dil (10.6)
conc(P )blanco = conc(P )med f ac.dil (10.7)
Vmatraz
f ac.dil = (10.8)
Vali

c. la concentracin neta de P (conc(P )ex ) en el extracto del suelo:


dado que las muestras y el blanco puedan diferir en el factor de dilucin, la correccin del valor del
extracto por el del blanco se realiza recin a este nivel;
 g 
conc(P )ex = conc(P )ex.b conc(P )blanco (10.9)
L

82
10.2. Fsforo soluble en bicarbonato de sodio

d. cantidad de P en el extracto, corregida por el blanco:

cant(P ) = conc(P )ex Vex (g) (10.10)

e. contenido de P en el suelo:
 
cant(P ) g
PN aHCO3 = en o (ppm) (10.11)
ms g

abs absorcin fotomtrica (1)


b ordenada de la lnea de regresin (1)
a pendiente de la lnea de regresin (L g1 )
conc(P )med concentracin bruta de P en la solucin de medicin (g L1 )
conc(P )ex.b concentracin bruta de P en el extracto (g L1 )
conc(P )blanco concentracin de P en el blanco (g L1 )
f ac.dil factor de dilucin (1)
Vmatraz volumen del matraz usado para la reaccin (mL)
Vali volumen de la alcuota de extracto (mL)
cant(P ) cantidad de P en el extracto (g)
conc(P )ex concentracin neta de P en el extracto (g L1 )
Vex volumen del extracto (L)
PN aHCO3 contenido de P en el suelo (g g1 )
subndice segn el extractante o fraccin;
ms masa de suelo seco (g)

10.2.5. observaciones
si se usa carbono activado para eliminar sustancias orgnicas disueltas de las suspensiones, hay
que purificar el carbono, porque a menudo contiene fsforo en cantidades apreciables; se propone
una lixiviacin repetida con 6N HCl;

GL 83
10. Fsforo

10.3. Fsforo orgnico por el mtodo de ignicin


Segn Saunders y Williams (1955), modificado por Walker y Adams (1958), descripto en Olsen y Som-
mers (1982)

El mtodo que se presenta, no slo proporciona una fraccin de fsforo orgnico, sino tambin otra
inorgnica, la de P soluble en 1N H2 SO4 .

10.3.1. Principios
La estimacin del fsforo orgnico se realiza a travs de procedimientos indirectos, generalmente se usan
mtodos de extraccin o de ignicin. Mtodos de extraccin implican el tratamiento de la muestra con
cidos, bases, o ambos, seguido por la determinacin de orto-fosfato (OF) en el extracto antes y despus
de la oxidacin de la materia orgnica. La fraccin del fsforo orgnico se obtiene segn.

Porg = Pt Pinorg (10.12)

Mtodos de ignicin utilizan incineracin a baja o a alta temperatura para oxidar la materia orgnica
antes de la extraccin del OF total con cido. Paralelamente se procesa una muestra no-incinerada con
cido para determinar el P inorgnico. El P orgnico se calcula por diferencia segn.

Porg = Pinc Pno.inc (10.13)

Bsicamente todos los mtodos actualmente usados para la determinacin del P orgnico en suelos invo-
lucran uno de los dos principios descriptos.
En esta gua, se describe el mtodo de ignicin, en el cual el P orgnico se estima por diferencia entre
el P extractable por 1N H2 SO4 en una muestra de suelo incinerada a 550C y del de otra no incinerada.
La deteccin analtica del fsforo (orto-fosfato) se basa en la formacin del complejo molibdeno
azul, que se determina cuantitativamente mediante espectrofotometra.

10.3.2. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

horno mufla para la ignicin de muestras a 550C;


agitador;
espectrofotmetro de luz (si posible, con rango UV);
frascos de polietileno (PE) de 250mL (con tapa a rosca, p/ agitar);
tubos de centrfuga de 15mL;
cpsulas de porcelana;
papel de filtro;
pipetas, varias; micropipetas de 1-5 y 1-10mL;
matraces aforados de 50mL;
matraces aforados de 1L y 2L;

reactivos

solucin extractante: cido sulfrico (H2 SO4 ), 1N: 28.2mL de H2 SO4 se agregan a unos
800mL de H2 Odesion en un matraz aforado de 1L; despus de haberse enfriado, se enrasa
con H2 Odesion a 1L;

84
10.3. Fsforo orgnico por el mtodo de ignicin

solucin de 5N H2 SO4 (cido sulfrico): agregar 141mL de H2 SO4 conc. a unos 800mL de
H2 Odesion , en un matraz aforado de 1L; despus de haberse enfriado, enrasar con H2 Odesion
a 1L;
hidrxido de sodio (NaOH), 5N: 200g NaOH se disuelven en 800mL de H2 Odesion en un
matraz aforado de 1L; despus de haberse enfriado, enrasar a 1L;
indicador: p-nitrofenol, 0.25 % (masa/vol, solucin en H2 Odesion ); rango de pH 5.2-7.6; pun-
to de viraje en pH 7.18, color de incoloro a amarillo;
reactivo A: solucin de heptamolibdato de amonio ([(NH4 )6 Mo7 O24 4H2 O]):
A1: disolver 12.0g de [(NH4 )6 Mo7 O24 4H2 O] en 250mL de H2 Odesion ;
A2: disolver 0.299g (0.9mmol) de tartrato de antimonio y potasio hdrato
([KSbO C4 H4 O6 0.5H2 O]) en 100mL de H2 Odesion ;
A: las dos soluciones A1 y A2 se agregan a 1 litro de 5N H2 SO4 (vase arriba, solucin
enfriada), en un matraz aforado de 2L; despus de homogeneizar, enrasar a 2L; la solucin
se guarda en una botella de vidrio oscuro en un lugar oscuro y fro;
reactivo B: solucin de cido ascrbico: disolver 1.320g de cido ascrbico en 250mL del
reactivo A; esta solucin se debe preparar de acuerdo a las necesidades, porque tiene estabi-
lidad de solamente 24h;
solucin estndar de KH2 PO4 (fosfato dihidrgeno de potasio) de 0.1mg/mL de P: disolver
0.4393g de KH2 PO4 en unos 500mL de H2 Odesion en un matraz de 1L; agregar 5 gotas de
tolueno para disminuir la actividad microbiana y enrasar con H2 Odesion a 1L;
solucin patrn final: diluir por el factor de 1:20 (50mL en 1L) para obtener una solucin de
5g/mL de P; agregar tambin 5 gotas de tolueno;

10.3.3. Procedimiento
10.3.3.1. Anlisis de muestras
1. poner 1g de suelo en una cpsula de porcelana y colocarla en un horno mufla a temperatura de
ambiente; levantar lentamente (durante 2 horas) la temperatura del horno mufla a 550C; mantener
la temperatura de 550C durante l hora; dejar enfriar las muestras incineradas y transferirlas a
frascos de PE de 250mL;

2. en otro frasco de PE, poner 1g de tierra fina de la misma muestra, pero no incinerada;

3. agregar 50mL de 1N H2 SO4 a ambas muestras, colocar los frascos en un agitador y agitarlas
durante 16 horas;

4. pipetear 10mL del extracto a un tubo de centrfuga de 15mL;

5. centrifugar la suspensin a 1500 g (3200 rev/min, centrfuga Rolco 3080) durante 20min; en
caso de que el sobrenadante no quedara claro, se requiere filtracin, usando un papel de filtro
resistente a cidos;

6. pipetear una alcuota del centrifugado, que no contenga ms de g de P, en un matraz aforado de


50mL;

7. agregar 5 gotas de indicador de nitrofenol (0.25 %), y neutralizar mediante 5N NaOH, hasta que la
solucin tome color amarillo;

8. preparar un blanco con 10mL 1N H2 SO4 ;

9. agregar H2 Odesion hasta 35mL, despus aadir 8mL del reactivo B, enrasar a 50mL y homoge-
neizar;

GL 85
10. Fsforo

10. el color azul que se produce es estable por 24h, con una intensidad mxima despus de 10min;

11. medir la absorcin de la solucin con un espectrofotmetro a =882nm; (si no est disponible un
espectrofotmetro con unidad UV, se puede medir tambin a =660nm);

10.3.3.2. Curva de calibracin


Se prepara una curva de calibracin, analizando diluciones de una solucin estndar de KH2 PO4 , con
concentraciones entre 0.1 y 1g P/mL:

1. preparar soluciones estndar de 0.1 hasta 1.0g P/mL, a partir de la solucin patrn de 5g P/mL
(ver apartado 10.2.3.2, pg. 81) y tambin anexo, C, pg.119); adaptar la matriz de acuerdo al
extracto usado;

2. procesar las soluciones exactamente como los extractos de las muestras: ajustar el pH, agregar
H2 Odesion y el reactivo B, enrasar, homogeneizar y medir absorbancia;

10.3.4. Clculos
10.3.4.1. Curva de calibracin
La absorcin espectral (abs) medida en la solucin est relacionada linealmente con la concentracin de
fsforo (complejo de molibdeno azul con orto-fosfato). Mediante las mediciones de la absorcin en las
diluciones de la solucin estndar, se establece una curva de calibracin (fig. 10.1):

abs = f (conc(P )) (10.14)


y = a x+b lnea de regresin (10.15)
abs = a conc(P ) + b (10.16)

Se procede de la siguiente manera:

calcular la regresin segn la ecuacin arriba, usando las concentraciones conocidas (x) de las
soluciones para la calibracin y la absorcin espectral correspondiente (y);

10.3.4.2. Clculo genrico de la concentracin de P en el suelo


a. concentracin de P en la solucin de medicin (conc(P )med ):

conc(P )med = f (abs) (10.17)


abs a
conc(P )med = (10.18)
b

b. concentracin de P en el extracto y en el blanco (g/mL):


durante el procedimiento del mtodo, se realiz una dilucin del extracto a medir (factor de dilucin
f ac.dil), por ello, hay que calcular la concentracin bruta en el extracto (conc(P )ex.b ) y la
concentracin del blanco (conc(P )blanco ) segn:

conc(P )ex.b = conc(P )med f ac.dil (10.19)


conc(P )blanco = conc(P )med f ac.dil (10.20)
Vmatraz
f ac.dil = (10.21)
Vali

86
10.3. Fsforo orgnico por el mtodo de ignicin

c. la concentracin neta de P (conc(P )ex ) en el extracto del suelo:


dado que las muestras y el blanco puedan diferir en el factor de dilucin, la correccin del valor del
extracto por el del blanco se realiza recin a este nivel;
 g 
conc(P )ex = conc(P )ex.b conc(P )blanco (10.22)
L

d. cantidad de P en el extracto, corregida por el blanco:

cant(P ) = conc(P )ex Vex (g) (10.23)

e. contenido de P en el suelo:
 
cant(P ) g
Pxy = o (ppm) (10.24)
ms g

abs absorcin fotomtrica (1)


b ordenada de la lnea de regresin (1)
a pendiente de la lnea de regresin (L g1 )
conc(P )med concentracin bruta de P en la solucin de medicin (g L1 )
conc(P )ex.b concentracin bruta de P en el extracto (g L1 )
conc(P )blanco concentracin de P en el blanco (g L1 )
f ac.dil factor de dilucin (1)
Vmatraz volumen del matraz usado para la reaccin (mL)
Vali volumen de la alcuota de extracto (mL)
cant(P ) cantidad de P en el extracto (g)
conc(P )ex concentracin neta de P en el extracto (g L1 )
Vex volumen del extracto (L)
Pxy contenido de P en el suelo (g g1 )
subndice (xy) segn el extractante o fraccin;
ms masa de suelo seco (g)

10.3.4.3. Clculo las fracciones de Porg y PH2 SO4


Aparte del fsforo orgnico (Porg ), que es la fraccin de principal inters de este mtodo, se proporciona
tambin una fraccin inorgnica PH2SO4 , que puede ser de inters para interpretaciones ecolgicas del
suelo.
 
g
Porg = Pinc Pno.inc en (10.25)
g
 
g
PH2 SO4 = Pno.inc en (10.26)
g

10.3.5. Observaciones
El procedimiento de ignicin es ms simple, menos trabajoso y ms exacto que el mtodo de extraccin
para estimar el P orgnico en suelos. Sin embargo, este mtodo es sujeto a un numero ms grande de
errores que aquel de extraccin, que resulta en sobre o subestimacin del P orgnico, dependiendo de las
propiedades del suelo analizado. Para muchos suelos, se obtienen valores similares de P orgnico con los
dos mtodos. Se reportan los siguientes errores:

subestimacin del P orgnico debida a un hidrlisis cido durante el tratamiento de la muestra no


incinerada;

GL 87
Bibliografa

subestimacin del P orgnico por volatilizacin a temperaturas >400C, observada para suelos
orgnicos, pero no para suelos minerales con temperaturas hasta 550C;

sub o sobreestimacin por cambios en la extractabilidad, producidos por el tratamiento con altas
temperaturas;

Para mayor informacin, ver Olsen y Sommers (1982).

Bibliografa
Olsen, S.R., Cole, C.V., Watanabe, F.S. y Dean, L.A. 1954. Estimation of available phosphorus in soils
by extraction with sodium bicarbonate. Inf. tc., US Dep. of Agric.

Olsen, S.R. y Sommers, L.E. 1982. Phosphorus. En: Page, A.L., Miller, R.H. y Keeney, D.R. (eds.),
Methods of soil analysis. Part 2: Chemical and microbiological properties, 2 edn., pgs. 403430.
Soil Science Society of America, Madison, WI, USA.

Page, A.L., Miller, R.H. y Keeney, D.R. (eds.). 1982. Methods of soil analysis. Part 2: Chemical and
microbiological properties. No 9 en Agronomy, ASA, SSSA, Madison, Wisconsin, USA.

Saunders, W.M.H. y Williams, E.G. 1955. Observations on the determination of total organic
phosphorus in soil. J. Soil Sci. 6:254267.

Walker, T.W. y Adams, A.F.R. 1958. Studies on soil organic matter: 1. Influence of phosphorus content
of parent materials on accumulation of carbon, nitrogen, sulfur and organic phosphorus in grassland
soils. Soil Sci. 85:307318.

88
11. Complejo adsorbente
11.1. Introduccin
Los constituyentes del suelo que tienen propiedades de adsorcin e intercambio de cationes se llaman
en conjunto complejo adsorbente o complejo de intercambio y consisten en su mayor parte de minerales
arcillosos y materia orgnica. Con la expresin complejo adsorbente se denomina al conjunto de los
coloides (en sentido amplio del trmino compuestos hmicos y arcilla) dotados de cargas negativas y
por eso capaces de retener los cationes en la forma llamada de intercambio, es decir que pueden ser
reemplazados por otros cationes en determinadas condiciones.
En la caracterizacin analtica del complejo adsorbente, hay que considerar el aspecto cuantitativo,
es decir la capacidad de intercambio de cationes (CIC) tiene el suelo, y el aspecto cualitativo, que se
refiere a la composicin catinica en el intercambiador (cationes intercambiables).

11.1.1. Capacidad de intercambio catinico (CIC)


La CIC expresa la cantidad mxima de cationes adsorbidos por el suelo que pueden ser intercambiados.
La CIC depende principalmente de contenido y tipo de los minerales de arcilla y de la materia orgnica,
y vara parcialmente en funcin del pH.
El resultado del anlisis depende del tamao del in usado para el reemplazo, del principio del
mtodo (percolacin, agitado) y del pH de la solucin aplicada. Por lo tanto, al presentar un valor de la
CIC, siempre hay que especificar el mtodo aplicado o por lo menos el pH del medio de extraccin. Se
distingue el valor de la CIC potencial (CICpot ), que se determina con una solucin tamponada con una
reaccin neutra o alcalina, y el de la CIC efectiva (CICef ), llevado a cabo en la reaccin que corresponde
a aquella del suelo in situ.
El valor obtenido a menudo no da demasiada informacin ecolgica cuando las condiciones en
que se realizan las extracciones no coinciden con las caractersticas del suelo (p.ej. CICpot para suelos
cidos), o como en el caso de la agregacin del suelo (menor intercambio in situ). Esto significa, que
para distintos objetivos, se deben usar mtodos que responden a cada uno de ellos.
La capacidad de intercambio catinico del suelo se determina tradicionalmente por un proceso b-
sico en dos fases. El complejo coloidal del suelo se satura primero con cationes seleccionados (catin
saturante), eliminndose en este tratamiento todos los cationes intercambiables originalmente adsorbidos
en el complejo. En segundo lugar, se desplaza el catin saturante cuantitativamente por otro catin selec-
cionado (catin de reemplazamiento) y la cantidad desplazada se determina y se expresa en capacidad e
intercambio, en (meq kg1 suelo1 ) o (cmolc kg1 suelo1 )1 . Internacionalmente se ha aceptado co-
mo estndar el mtodo del agitado con acetato de amonio y de sodio (Bower et al., 1952) para determinar
la CIC potencial.

11.1.2. Cationes intercambiables


La descripcin cualitativa del complejo adsorbente se realiza al determinar los diferentes cationes ad-
sorbidos. El principo del mtodo se basa en el intercambio completo de los cationes adsorbidos por un
catin seleccionado que no ocurre en suelos, y se determinan los cationes lavados en el percolado.
Segn la composicin catinica del adsorbente, se precisa adaptar el procedimiento del anlisis.
Como la solucin del suelo est relacionado estrechamente con la composicin de los cationes intercam-
biables, al conocer el sistema buffer en que se encuentra el suelo y su salinidad, se deducen el tipo de
cationes que se pueden esperar en el adsorbente y otros errores que resultan de la disolucin de sales.
Por lo tanto, antes de llevar a cabo el anlisis, se debe conocer el pH de la muestra:

pH<7: aparte de los cationes bsicos, Na+ , K+ , Mg2+ y Ca2+ , se encuentran los iones cidos,
H+ y Al3+ , en el complejo adsorbente;
1
meq = miliequivalente; cmolc cntimol de carga; se prefiere hoy el uso de esta ltima unidad;

89
11. Complejo adsorbente

pH>7:

como cationes se esperan slo Na+ , K+ , Mg2+ y Ca2+ ; la presencia de carbonatos pertur-
ba el anlisis: los carbonatos son atacados por el acetato de amonio (ms que por el acetato
de sodio), as que en presencia de carbonato de calcio se est sobreestimando el conteni-
do de calcio intercambiable; si existe dolomita (CaMg(CO3 )2 ), se sobreestima adems el
magnesio intercambiable. Se requiere un procedimiento del anlisis adaptado;
si se presume la existencia de sales se debe medir la conductividad elctrica en una suspen-
sin de 1:2.5 (medido despus de 2 horas, 1mS/cm equivale a 2-4cmolc de cationes por kg
de suelo);
si se presentan valores de >1mS/cm en suelos francos y arcillosos y >0.5mS/cm en suelos are-
nosos y limosos, hay que determinar los cationes en solucin porque son integrados tambin
en la evaluacin de los cationes intercambiables.

11.2. Determinacin de la capacidad de intercambio catinico potencial


(CICpot )
Segn Bower et al. (1952).

11.2.1. Principio
Saturacin completa del complejo adsorbente por un catin seleccionado (Na+ ) en un medio tamponado
a pH 8.2, intercambiando de esta manera todos los cationes sorbidos orignalmente. Despus de lavar
todos los iones de Na restantes en la solucin del suelo con alcohol, reemplazo del Na sorbido por otro
catin seleccionado (NH+ +
4 ) y determinacin de Na en este percolado.
Se presentan 2 variantes del mtodo, una usando la percolacin y la otra el agitado y la centrifuga-
cin para producir el intercambio de cationes. El mtodo se elige segn la infraestructura existente.

11.2.2. Aparatos, materiales y reactivos


11.2.2.1. Mtodo de percolacin
aparatos y materiales

botellas de polietileno de 250mL;


agitador horizontal;
matraces aforados de 250mL;
matraces Erlenmeyer de 250mL;
embudos y filtros de papel
pH-metro;
conductmetro;
vidrio de reloj;
fotmetro de llama;
pipetas de diferentes volmenes (para diluciones);

reactivos

solucin de acetato de sodio, 1N: se disuelven 136.08g de CH3 COONa 3H2 O en 1L de


H2 Odesion y se ajusta el pH en 8.2 mediante solucin de hidrxido de sodio (NaOH) o cido
actico (CH3 COOH);

90
11.2. Determinacin de la capacidad de intercambio catinico potencial (CICpot )

alcohol etlico, 95 %;
solucin de acetato de amonio, 1N: se disuelven 77.08g de CH3 COONH4 en un litro de
H2 Odesion (o bien se mezclan 57mL de cido actico concentrado y 68mL de hidrxido
de amonio concentrado en 1l de H2 Odesion ) y se ajusta el pH en 7 mediante solucin de
hidrxido de amonio (NH4 OH, 25 %) o cido actico (CH3 COOH).
solucin estndar de sodio en una matriz de acetato de amonio (10 % de 1 N CH3 COONH4 );

11.2.2.2. Mtodo de centrifugacin


aparatos y materiales

tubos de centrfuga de 50mL;


agitador horizontal;
centrfuga;
matraces aforados de 100mL;
embudos y filtros de papel;
pH-metro;
conductmetro;
fotmetro de llama;
pipetas de diferentes volmenes (para diluciones);

reactivos

dem mtodo de percolacin, ver arriba;

11.2.3. Procedimiento
11.2.3.1. Mtodo de percolacin
ver fig. 11.1

intercambio de los cationes por Na

1. pesar 4g de tierra fina secada al aire (en caso de suelo arenoso, 6g) en una botella de 250mL para
agitar;

2. agregar 30mL de solucin de acetato de sodio, colocar la botella en el agitador y agitar 5min;

3. dejar reposar unos 10 minutos y decantar el sobrenadante va un filtro colocado en un matraz


aforado de 250mL

4. agregar otros 30mL de solucin de acetato de sodio, agitar y transferir ahora toda la suspensin
en el filtro colocado en el matraz y dejar escurrir (conviene tapar el filtro con vidrio de reloj para
evitar la evaporacin);

5. volver a lavar el suelo en el filtro 3 veces ms con otros 30mL de acetato de sodio cada vez y dejar
escurrir cada porcin antes del prximo lavado;

6. en caso de presencia de magnesio hay que guardar todo el producto del lavado y enrasar a 250mL
para su determinacin en el titulador electrnico; en caso de no haber magnesio se descarta el
producto del lavado;

GL 91
11. Complejo adsorbente

solucin del suelo Na Ac reactivo aplicado

Reemplazamiento de los acetato de sodio


H
cationes adsorbidos por un H 1N, pH 8.2
+
catin seleccionado (Na ) Mg
Al Cl
lavado
Mg HCO3
Ca
Ca
Al
K K
SO4 Cl HCO3
Na Ca
Na H Mg
Al
K
Na SO4
complejo absorbente

Eliminacin del exceso de sales


alcohol etlico
95%
Na
Ac Ac
Na

Na Cl
Ac

Na

Ac SO4 CE < 40 S/cm
Na
HCO3

+
Reemplazo del catin saturante (Na )
+
con otro catin seleccionado (NH4 )

Na NH4 Ac

Na acetato de amonio
1N, pH 7
Na

Na

Na

Na Na
Na

Na Na

+
Medicin del catin reemplazado (Na ) en
el percolado con espectrofotmetro de llama
NH4

NH4

NH4

NH4

NH4 Na Na
Na Na
Na

Figura 11.1: Esquema del procedimiento para determinar la CICpot del suelo

92
11.2. Determinacin de la capacidad de intercambio catinico potencial (CICpot )

eliminacin del exceso de sales en la solucin del suelo

7. luego, colocar el embudo con el material en un Erlenmeyer y lavar con alcohol etlico en pasos de
30mL hasta que la solucin percolada tenga una conductividad inferior a 40S/cm;

reemplazo del Na adsorbido por NH+


4

8. el embudo con la muestra se coloca en un matraz aforado de 250mL y se percola la muestra con
30mL de acetato de amonio;

9. repetir el paso anterior 5 veces ms, juntando en el lquido percolado en el matraz aforado de
250mL;

medicin de Na en el percolado

10. enrasar la solucin de acetato de amonio hasta 250mL y medir la concentracin del sodio con
fotmetro de llama (soluciones estandar con acetato de amonio como matriz);

11.2.3.2. Mtodo de centrifugacin


intercambio de los cationes por Na

1. pesar 4g de tierra fina secada al aire (en caso de suelo arenoso, 6g) en un tubo de centrfuga de
50mL;

2. agregar 30mL de solucin de acetato de sodio, tapar el tubo, colocar en el agitador y agitar 5min;

3. centrifugar a 2500rev/min por 5min (cargar centrfuga simtricamente, destapar tubos, lavar tapo-
nes, balancear tubos);

4. descartar cuidadosamente el sobrenadante (en caso que se quieran determinar tambin cationes
intercambiables y se trata de suelos carbonticos, se guarda el extracto de todos los lavados para
medir Mg2+ );

5. repetir el lavado 3 veces ms;

eliminacin del exceso de sales en la solucin del suelo

6. para eliminar el exceso de sales, agregar 30mL de alcohol etlico y agitar por 5min;

7. centrifugar a 2500rev/min por 5min (cargar centrfuga simtricamente, destapar tubos, lavar tapo-
nes, balancear tubos)

8. controlar la conductividad elctrica en el sobrenadante

CE >40S/cm todava muchos iones en solucin; descartar sobrenadante y volver a lavar


con alcohol;
CE <40S/cm exceso de sales eliminado; descartar el sobrenadante y seguir con el pr-
ximo paso;

reemplazo del Na adsorbido por NH+


4

9. agregar 30mL de solucin de acetato de NH+


4 , colocar el tubo en el agitador y agitar 5min;

10. centrifugar a 2500rev/min por 5min (cargar centrfuga simtricamente, destapar tubos, lavar tapo-
nes, balancear tubos)

11. filtrar el sobrenadante en matraces aforados de 100mL;

GL 93
11. Complejo adsorbente

12. repetir el lavado (ltimos 3 pasos) 2 veces ms;

13. enrasar el percolado de acetato de amonio a 100mL con H2 Odesion ;

medicin de Na en el percolado

14. medir el Na+ mediante fotmetro de llama (soluciones estndar con acetato de amonio como
matriz);

11.2.4. Observaciones
En caso de que se quieran obtener los cationes intercambiables y la muestra contiene carbonatos de Mg,
hay que determinar el contenido de magnesio en el percolado de acetato de sodio para corrigir el error
de sobreestimacin de Mg en la determinacin de cationes intercambiables.

11.2.5. Clculos
Se calculan

a. la concentracin de sodio en el percolado segn la calibracin con el fotmetro de llama2 :


 
cmol
conc(N a) = f (extinci
on) (11.1)
L
1cmol N a 1cmolc (11.2)

b. la CIC del suelo:


 
conc(N a) Vex cmolc
CICpot = 1000 (11.3)
ms kg

c. la CIC de la arcilla (da informaciones sobre el tipo del mineral);


En el clculo hay que respetar (i) la proporcin en que contribuye la materia orgnica (MOS) en la
CIC, (ii) el contenido de arcilla (referido a una muestra libre de MOS y carbonatos) y (iii) el contenido
de carbonatos en el suelo.
cmolc
(CICpot (3 kg M OS)) (100 CaCO3 M OS)
CICarc = (11.4)
arc 10

conc(N a) concentracin neta de Na+ en el extracto (cmolc L1 )


CICpot capacidad de intercambio catinico potencial (cmolc kg1 )
Vex volumen del extracto (L)
ms masa de suelo seco (g)
CICarc capacidad de intercambio catinico potencial
de la fraccin de arcilla (cmolc kg1 )
M OS contenido de materia orgnica del suelo en ( %)
CaCO3 contenido de carbonatos del suelo en ( %)
arc contenido de arcilla del suelo en ( %)

2
ver instrucciones para mediciones con fotmetro de llama aparte

94
11.3. Determinacin de los cationes intercambiables

11.3. Determinacin de los cationes intercambiables


Segn Bower et al. (1952); Bower (1955); FAO (1984).

11.3.1. Principio
Intercambio completo de los cationes adsorbidos por un catin seleccionado, que normalmente no ocurre
con abundancia en el suelo (NH+ 4 ), y determinacin de los diferentes cationes en el percolado. El inter-
cambio se realiza en un medio tamponado (pH 7). Segn la reaccin del suelo y su salinidad se procede
en diferentes maneras (ver fig. 11.2).
Como en el caso del anlisis de la CIC, se presentan 2 variantes del mtodo, una usando la percola-
cin y la otra el agitado y la centrifugacin para producir el intercambio de cationes. El mtodo se elige
segn la infraestructura existente.

11.3.2. Aparatos, materiales y reactivos


11.3.2.1. Mtodo de percolacin
aparatos y materiales

botellas de polietileno de 250mL;


agitador horizontal;
matraces aforados de 250mL;
matraces Erlenmeyer de 250mL;
embudos y filtros de papel ;
pH-metro;
conductmetro;
vidrios de reloj;
fotmetro de llama;
pipetas de diferentes volmenes (para diluciones);
bureta o titulador electrnico;

reactivos

solucin de acetato de amonio, 1N: se disuelven 77.08g de CH3 COONH4 en 1L de H2 Odesion


(o bien se mezclan 57mL de cido actico concentrado y 68mL de hidrxido de amonio con-
centrado en 1L de H2 Odesion ) y se ajusta el pH en 7 por agregacin de hidrxido de amonio
(NH4 OH, 25 %) o cido actico (CH3 COOH);
solucines estndar de Na y K en una matriz de acetato de amonio (10 % de 1 N CH3 COONH4 )
para la calibracin del fotmetro de llama;
solucines estndar de Mg y Ca para la calibracin de la titulacin;
solucin EDTA (0.01M) y otras soluciones accesorias para la titulacin (ver gua especfica);

11.3.2.2. Mtodo de centrifugacin


aparatos y materiales

tubos de centrfuga de 50mL;


agitador horizontal;
centrfuga;

GL 95
11. Complejo adsorbente

matraces aforados de 100mL;


embudos y filtros de papel;
pH-metro;
conductmetro;
fotmetro de llama;
pipetas de diferentes volmenes (para diluciones);
bureta o titulador electrnico;

reactivos

dem mtodo de percolacin, ver arriba;

11.3.3. Procedimiento
11.3.3.1. Mtodo de percolacin

intercambio de los cationes por NH+


4

1. pesar 4g de tierra fina secada al aire (en caso de suelo arenoso, 6g) en una botella de 250mL para
agitar;

2. agregar 30mL de solucin de acetato de amonio, colocar la botella en el agitador y agitar 5min;

3. dejar reposar unos 10 minutos y decantar el sobrenadante va un filtro colocado en un matraz


aforado de 250mL;

4. agregar otros 30mL de solucin de acetato de amonio, agitar y transferir ahora toda la suspensin
en el filtro colocado en el matraz y dejar escurrir (conviene tapar el filtro con vidrio de reloj para
evitar la evaporacin);

5. volver a lavar el suelo en el filtro 3 veces ms con otros 30mL de acetato de amonio cada vez y
dejar escurrir cada porcin antes del prximo lavado;

6. enrasar el percolado a 250mL para;

determinacin de los cationes de acuerdo a la reaccin del suelo


ver rbol de decisin en fig. 11.2, para conocer los anlisis necesarios;

7. el anlisis de los diferentes cationes se lleva a cabo en las siguientes maneras (para los diferentes
mtodos se indica a las guas especficas):

Na/K: determinacin mediante espectrofotmetro de llama, usando en la calibracin soluciones


estandar en matriz de acetato de amonio (10 % de 1 N NH4Ac);
Ca/Mg: determinacin mediante titulacin con EDTA (0.01M), usando el indicador Calcn (=
HSSN o Eriocromo Azul Negro R) para Ca y Eriocromo Negro T para Mg;

96
11.3. Determinacin de los cationes intercambiables

caractersticas de la solucin del suelo


reaccin: medicin del pH en extracto 1:2.5 (suelo : 0.02N CaCl2)
presencia de carbonatos

salinidad: medicin de la conductividad elctrica (CE1:2.5)


en extracto 1:2.5 (suelo : H2Odesion)

suelo neutro o alcalino, pH7


suelo cido, pH7
presencia de carbonatos y/o sales

composicin catinica composicin catinica


del adsorbente: del adsorbente:
Ca++, Mg++, Na+, K+ Ca++, Mg++, Na+, K+
Al3+, H+

suelos con carbonato de calcio suelos con dolomita suelos con sales (y carbonatos)
CaCO3 CaMg(CO3)2 CE1:2.5 > 1mS suelos arcillosos, francos
CE1:2.5 > 0.5mS suelos limosos, arenosos

problema analtico: problema analtico: problema analtico:


disolucin de CaCO3 por disolucin de disolucin de sales -->
acetato de NH4+ --> CaMg(CO3)2 por sobreevaluacin de los cationes
sobreevaluacin de Ca acetato de NH4+ --> Ca, Mg, Na, K intercambiables
intercambiable sobreevaluacin del Ca y
Mg intercambiable

procedimiento: procedimiento: procedimiento: procedimiento:


medicin de los cationes medicin de los cationes medicin de los cationes medicin de los cationes
Mg, Na, K en el percolado Na, K en el percolado Ca, Mg, Na, K en el percolado
Ca, Mg, Na, K en el percolado medicin del Mg en el primer medicin de los mismos
clculo del Ca por percolado del anlisis de la cationes en el extracto de
clculo de los cationes Ca = CIC - ( Mg, Na, K) CIC -> Mg(CIC) saturacin
Al, H a travs de
(Al, H) = CIC - (Ca, Mg, Na, K) clculo de clculo para cada catin
(Ca, Mg) = CIC - ( Na, K) Ca = Ca(perc) - Ca(ex.sat)
Ca = (Ca, Mg) - Mg(CIC) Mg = Mg(perc) - Mg(ex.sat)
Na = Na(perc) - Na(ex.sat)
K = K(perc) - K(ex.sat)

procedimiento (en caso de presencia de carbonatos y sales):


medicin de los cationes
Ca, Mg, Na, K en el percolado
medicin de los mismos cationes en el extracto de saturacin
medicin del Mg en el primer percolado del anlisis de la CIC

clculo de
Na = Na(perc) - Na(ex.sat)
K = K(perc) - K(ex.sat)

(Ca, Mg) = CIC - ( Na, K)


Mg = Mg(CIC) - Mg(ex.sat)
Ca = (Ca, Mg) - Mg

Figura 11.2: rbol de decisin para elegir los procedimientos de determinacin de los cationes intercambiables
de acuerdo a reaccin y salinidad del suelo

GL 97
11. Complejo adsorbente

11.3.3.2. Mtodo de centrifugacin

intercambio de los cationes por NH+


4

1. pesar 4g de tierra fina secada al aire (en caso de suelo arenoso, 6g) en un tubo de centrfuga de
50mL;

2. agregar 30mL de solucin de acetato de amonio, tapar el tubo, colocar en el agitador y agitar 5min;

3. centrifugar a 2500rev/min por 5min (cargar centrfuga simtricamente, destapar tubos, lavar tapo-
nes, balancear tubos)

4. filtrar el sobrenadante en matraces aforados de 100mL;

5. repetir el lavado 2 veces ms;

6. enrasar el percolado a 100mL;

determinacin de los cationes de acuerdo a la reaccin del suelo

7. ver fig. 11.2 para conocer los anlisis necesarios;

8. el anlisis de los diferentes cationes se lleva a cabo en las siguientes maneras (para los diferentes
mtodos se indica a las guas especficas):

Na/K: determinacin mediante espectrofotmetro de llama, usando en la calibracin soluciones


estandar en matriz de acetato de amonio (10 % de 1 N NH4 Ac);
Ca/Mg: determinacin mediante titulacin con EDTA (0.01M), usando el indicador Calcn (=
HSSN o Eriocromo Azul Negro R) para Ca y Eriocromo Negro T para Mg;

11.3.4. Clculos
11.3.4.1. Clculo genrico de la concentracin de un catin en el complejo adsorbente

La concentracin de cada catin en el complejo adsorbente se calcula segn:

conc(M e+ ) Vex
 
cmolc
M eint = 1000 (11.5)
ms kg

M eint concentracin de un catin genrico


en el complejo adosorbente (cmolc kg1 )
conc(M e) concentracin neta de un catin genrico
en el extracto (cmolc L1 )
Vex volumen del extracto (L)
ms masa de suelo seco (g)

11.3.4.2. Parmetros analticos de descripcin del complejo adsorbente

Se definen los siguientes parmetros, a menudo usados en la clasificacin de suelos:

98
11.3. Determinacin de los cationes intercambiables

CICpot capacidad de intercambio catinico cationes poten-


cial (meq/kg) o (cmolc /kg)
(Ca2+ , M g 2+ , N a+ , K + )int
P
S = valor S, la suma de cationes bsicos en el complejo
P + adsorbente (meq/kg) o (cmolc /kg)
H = (H , Al3+ )int valor H, la suma de cationes cidos en el complejo
adsorbente (meq/kg) o (cmolc /kg)
CIC = S + H (meq/kg) o (cmolc /kg)
S
SB = V = CIC 100 saturacin de bases (SB) o valor V, proporcin de
cationes bsicos en el complejo adsorbente ( %)
N aint
P SI = CIC 100 Proporcin de Sodio Intercambiable en el complejo
adsorbente ( %)

11.3.4.3. Clculos y estimaciones especficos en funcin de las caractersticas de los suelos


De acuerdo al procedimiento representado en fig. 11.2, se distinguen los siguientes casos y clculos de
la proporcin de los diferentes cationes intercambiables. Todos los valores se expresan en (meq/kg)
(cmolc /kg):

a. suelo cido (pH<7)

composicin catinica: cationes bsicos (Ca2+ , Mg2+ , Na+ , K+ ) y cidos (H+ , Al3+ )
cationes
P bsicos (Ca, Mg,
P Na, K) por medicin en el percolado:
(H, Al) = CIC (Ca, M g, N a, K) por clculo

b. suelos neutros y alcalinos y/o bsicos (pH7)

b.a suelos con carbonato de calcio (CaCO3 )


composicin catinica: cationes bsicos (Ca2+ , Mg2+ , Na+ , K+ );
problema analtico: sobreevaluacin de calcio por disolucin de CaCO3 ;
cationes Mg, Na, K por medicin en el percolado;
P
Ca = CIC (M g, N a, K)int por clculo;
b.b suelos con dolomita (CaMg(CO3 )2 )
composicin catinica: cationes bsicos (Ca2+ , Mg2+ , Na+ , K+ ), problema analtico: so-
breevaluacin de Ca y Mg por disolucin de CaMg(CO3 )2 ;
cationes Na, K por medicin en el percolado;
M g(CIC) por medicin;
P P
(Ca, M g)int = CIC (N a, K)int por clculo;
P
Ca = (Ca, M g)int M g(CIC) por clculo;
b.c suelos con sales
composicin catinica: cationes bsicos (Ca2+ , Mg2+ , Na+ , K+ );
problema analtico: sobreevaluacin de todos estos cationes por alta concentracin en la
solucin del suelo;
cationes Ca, Mg, Na, K por medicin en el percolado;
cationes Ca, Mg, Na, K por medicin en el extracto de saturacin;
cantidad de cada catin por clculo:
Ca = Ca(perc) Ca(ext.sat);
.
M g = M g(perc) M g(ext.sat); . .
b.d suelos con sales y carbonatos

GL 99
Bibliografa

composicin catinica: cationes bsicos (Ca2+ , Mg2+ , Na+ , K+ ), problema analtico: so-
breevaluacin de todos estos cationes por alta concentracin en la solucin del suelo y diso-
lucin de carbonatos;
cationes Ca, Mg, Na, K por medicin en el percolado; cationes Ca, Mg, Na, K por medicin
en el extracto de saturacin;
M g(CIC) por medicin;
N a = N a(perc) N a(ext.sat) por clculo;
P = K(perc) K(ext.sat)
K P por clculo;
(Ca, M g) = CIC (N a, K) por clculo
Mg = P M g(CIC) M g(ext.sat) por clculo
Ca = (Ca, M g) M g(CIC) por clculo;

Se definen los siguientes trminos para los clculos:

Ca, M g, N a, K, H, Al cantidad del catin en el complejo adsorbente


(meq/kg) o (cmolc kg1 )
Ca(perc), M g(perc), ... cantidad del catin en el complejo adsorbente, de-
terminado por este mtodo (intercambio con acetato
de amonio), slo especificado como Ca(perc), . . .,
cuando necesario, sino igual a la primera definicin;
(meq/kg) o (cmolc kg1 )
M g(CIC) cantidad de Mg en el complejo adsorbente, determi-
nado en el primer lavado en la determinacin de la
CIC (meq/kg) o (cmolc kg1 )
Ca(ex.sat), Ca(ex.sat), . . . cantidad de cationes en el extracto de satura-
cin, referida a la cantidad del suelo (meq/kg) o
(cmolc kg1 )

Bibliografa
Bower, C.A. 1955. Determination of exchangeable magnesium in soils containing dolomite. Soil Sci.
Soc. Proc. pgs. 4042.

Bower, C.A., Reitemeier, R.F. y Fireman, R. 1952. Exchangeable cation analysis of saline and alkaline
soils. Soil Sci. Soc. pgs. 251261.

FAO. 1984. Mtodos fsicos y qumicos de anlisis de suelos y aguas. No 10 en Boletn de suelos de
FAO, FAO, Roma.

100
12. Anlisis de xidos pedognicos de Fe
12.1. Introduccin
Resumido segn Loeppert y Inskeep (1996); Schlichting et al. (1995)

Los xidos pedognicos de Fe designan los xidos de Fe que fueron formados bajo condiciones de
temperatura y presin normales, en la superficie terrestre (minerales secundarios), a diferencia de xidos
que se presentan en rocas magmticas y de metamorfismo alto. Se presentan en suelos, su ambiente
de formacin, y en sedimentos derivados de ellos. Comprenden minerales en forma cristalina, como
goethita y hematita, y otros en forma amorfa o activa. Mientras los primeros poseen una estructura
cristalina definida y se comportan en el suelo como partculas, los minerales amorfos poseen una mayor
superficie especfica y mayor grado de hidratacin, lo que les proporciona un mayor grado de reactividad
y movilidad, por lo que se los llama tambin xidos activos.
Concentracin, cantidad y distribucin de los diferentes xidos de Fe son indicadores importantes
de la gnesis del suelo, permitiendo discriminar intensidad y tipo de meteorizacin qumica o procesos
de translocacin como la eluviacin-iluviacin. Ecolgicamente, los xidos de Fe, al ser componentes
de tamao coloidal con carga variable, inciden en procesos de adsorcin de sustancias, determinando su
movilidad, disponibilidad o toxicidad, y en la regulacin del pH del suelo.
Para el anlisis selectivo de xidos pedognicos, se tiene que elegir un medio de extraccin que
no ataque los xidos pirognicos ni los silicatos. Ello se obtiene a travs de movilizacin por comple-
jacin y/o reduccin en un medio moderadamente cido. En caso de querer analizar los xidos amorfos
nicamente, generalmente no se debe usar el procesos de reduccin, sino slo el de complejacin.
El total de los xidos pedognicos de Fe, tambin llamados xidos libres, se extrae con una solucin
ditionita-citrato, produciendo la reduccin de Fe con el ditionito y su complejacin con el citrato. El
citrato a su vez acta como buffer, manteniendo el pH alrededor de 7.
La extraccin de los xidos activos (amorfos) de Fe se realiza a travs de complejacin, sin que se
produzca la reduccin de los ms estables xidos cristalinos. Ello se obtiene a travs de la extraccin
con oxalato bajo oscuridad. Luz producira la reduccin de Fe a travs de la descomposicin oxidativa
del oxalato. Aparte de xidos amorfos, se extraen tambin el Fe enlazado con sustancias orgnicas y, en
suelos de potencial redox bajo, el Fe de combinaciones reducidas, como FeCO3 o FeS.

12.2. Pretratamiento de las muestras de suelo


condicin de la muestra: suelo secado al aire; tratamiento sin contacto con metales;

moler 30min en molino de bolas para obtener granulometra fina;

en caso de suelos calcreos: eliminacin de carbonatos bajo condiciones de pH controlado:

1. colocar 2g de suelo en matraz de Erlenmeyer;


2. agregar 50mL de acetato de amonio 1.0M, dejar reaccionar 1h, agitndolo de vez en cuando;
3. control de pH y reajuste en pH 5.5 a travs de adicin de cido actico;
4. repetir paso anterior cada 1 hora, hasta constancia de pH;
5. centrifugar, decantar, lavar y centrifugar 2 veces con H2 Odesion 2 veces para eliminar Ca y
acetato disueltos;
6. secar la muestra al aire y homogeneizarla;

101
12. Anlisis de xidos pedognicos de Fe

12.3. xidos pedognicos totales de Fe - extracto con ditionito-citrato


Mtodo de Schwertmann (1964) y McKeague y Day (1966), modificado, descripto en Loeppert y Inskeep
(1996).

12.3.1. Principio
Extraccin con solucin de ditionito de Na y citrato de Na. Se produce la reduccin mediante ditionito y
la complejacin de Fe2+ mediante el citrato. Determinacin analtica de Fe mediante espectrometra de
absorcin atmica o espectrofotometra.

(S3+
2 O4 )
2
+ 3Fe3+
2 O3 + H2 O = 2(S4+ O3 )2 + Fe2+ + 2 OH (12.1)

Durante la extraccin, ditionito se puede descomponer en un proceso de reduccin-oxidacin, libe-


rando sulfuro o azufre elemental, dando lugar a una posible precipitacin de sulfuro de Fe, segn:

3(S3+
2 O4 )
2
+ 3H2 O = 5(S4+ O3 )2 + S2 + 6H+ (12.2)

(S3+
2 O4 )
2
+ Fe3+
2 O3 + H2 O = 2(S 4+ 2
O3 ) + Fe 2+
+ 2 OH (12.3)

4(S3+
2 O4 )
2
+ Fe3+
2 O3 + 2H2 O = 7(S4+ O3 )2 + Fe2+ S + 4H+ (12.4)

Para evitar esta precipitacin de FeS, se usa el citrato como agente complejante, que mantiene el
Fe2+ en solucin. A su vez, el citrato sirve como buffer, manteniendo la reaccin alrededor de pH 7.

12.3.1.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

balanza analtica;
frascos con tapa, de 100 a 200mL; (frasco de extraccin);
agitador;
micropipeta (1-10mL);
pipetas de 10 y 15mL;

reactivos

ditionita de sodio (Na2 S2 O4 ) (hidrosulfita de sodio);


citrato de sodio (Na3 C6 H5 O7 2H2 O);
solucin saturada de cloruro de sodio (NaCl), 300g/l; alternativamente: Superfloc 16, agen-
te floculante de poliacrilamido 2g/l;

12.3.2. Procedimiento (Extraccin)


1. pesar 1g de suelo en un frasco con tapa;

2. llevar 2 blancos en el anlisis, con tratamiento idntico, pero sin muestra;

3. agregar 1g de ditionita de sodio (Na2 S2 O4 ) y 12g de citrato de sodio (Na3 C6 H5 O7 2H2 O) ;

4. agregar 25mL de agua;

5. agitar por 16h en agitador recproco;

102
12.4. Determinacin de los xidos activos de Fe - extracto con oxalato en oscuridad

6. agregar 10mL de solucin de cloruro de sodio (NaCl) y agitar intensamente durante 15s; (flocula-
cin de coloides);

7. controlar, si se observa color negro o gris oscuro, debido a precipitacin de FeS:

a) no se observa = seguir con paso siguiente;


b) s, se obeserva = descartar la muestra y repetir procedimiento desde paso 1 con una mayor
cantidad de citrato de sodio (Na3 C6 H5 O7 2H2 O);

8. agregar 15mL de H2 Odesion para llevar a volumen de 50mL y homogeneizar;

9. dejar decantar 1h;

10. sacar una alcuota correspondiente para el anlisis de Fe mediante espectrometra de absorcin
atmica o espectrofotometra;

12.4. Determinacin de los xidos activos de Fe - extracto con oxalato en


oscuridad
Procedimiento segn Holmgren (1967), modificado, descripto en Loeppert y Inskeep (1996).

12.4.1. Principio
Extraccin con solucin de oxalato de amonio, en medio cido (pH 3), bajo oscuridad. Se produce la
complejacin de oxidos amorfos, sin atacar a los oxidos cristalinos. La extraccin se encuentra con-
trolada por la cintica de la reaccin, por lo que es esencial de estandarizar el tiempo, temperatura e
intensidad de agitacin. Aparte se requiere la proteccin contra luz (ver abajo). Determinacin de Fe con
espectrometra de absorcin atmica o espectrofotometra con o-fenantrolina.
Se trata de una extraccin suave de xidos amorfos a travs de complejacin con oxalato de amo-
nio. Para evitar la destruccin de los xidos cristalinos debido a una reduccin de Fe3+ a travs de la
oxidacin fotoltica del oxalato, segn

[COO]2
2 + 2Fe3+ = 2CO2 + 2Fe2+ (12.5)

todos los pasos de extraccin se tienen que realizar en oscuridad respectivamente bajo luz infrarroja.

12.4.1.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

balanza analtica;
frascos con tapa de rosca, 250mL; (frasco de extraccin);
agitador;
lmpara infrarroja;
matraces aforados de 50mL;
matraces Erlenmeyer de 100mL;
filtros de papel;
micropipeta (1-10mL);

reactivos

GL 103
12. Anlisis de xidos pedognicos de Fe

solucin de oxalato de amonio, 0.2M; pH 3.0; - solucin extractante


preparar una solucin de 0.175M oxalato de amonio ([COONH4 ]2 H2 O) + 0.1M cido ox-
lico ([COOH]2 2H2 O): agregar 24.87g de [COONH4 ]2 H2 O y 12.61g [COOH]2 2H2 O
a aproximadamente 800mL de H2 Odesion ; ajustar pH con NH4 OH o HCl a pH=3; enrasar a
1000mL;
solucin de acetato de amonio (NH4 C2 O3 ), 1M, pH 5.5; (solucin para eliminacin de car-
bonatos): agregar 60g de cido actico glacial a 600mL de H2 Odesion , ajustar a pH 5.5 con
NH4 OH y enrasar a 1000mL;

12.4.2. Procedimiento (extraccin)


1. pesar 2g de suelo en un frasco con tapa;

2. llevar 2 blancos en el anlisis, con tratamiento idntico, pero sin muestra;

3. agregar 100mL de solucin de oxalato; (trabajar bajo luz infrarroja);

4. agitar por 1h en oscuridad; (trabajar bajo luz infrarroja);

5. terminada la agitacin, filtrar inmediatamente en matraces Erlenmeyer; se descartan los primeros


5-10mL del filtrado; trabajar bajo luz infrarroja;

6. determinar Fe mediante espectrometra de absorcin atmica o espectrofotometra; si no se pueden


analizar las muestras inmediatamente, guardar los filtrados en oscuridad, para evitar la descompo-
sicin fotoinducida del oxalato;

12.5. Soluciones estndar de Fe para la calibracin


Se prepara una solucin estndar con una concentracin de 1000mg/l Fe2+ , a partir de la cual se prepara
una serie de diluciones en el rango de concentracin que se define por el mtodo analtico (espectrometra
de absorcin atmica o espectrofotometra).

12.5.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales

balanza analtica, micropipeta;


matraz de 1L;

reactivos

alambre de Fe elemental, calidad analtica;


cido clorhdrico (HCl) concentrado (fumante);

12.5.2. Procedimiento
1. controlar estado de oxidacin del alambre de Fe:

a) oxidado eliminar capa de xidos con HCl 6M y limpiar posteriormente el alambre con
algodn para sacar el FeCl2 en la superficie;
b) no oxidado continuar con prximo paso;

2. disolver 1g de Fe elemental con 100mL HCl fumante en un matraz aforado de 1000mL; calentar,
si necesario;

104
12.6. Determinacin colorimtrica de Fe2+ y Fe3+ mediante el mtodo de o-fenantrolina

3. dejar enfriar y enrasar a 1000mL;

4. realizar diluciones en 2 pasos:

a) dilucin intermedia de 1:80 a una concentracin de 12.5mg Fe/L;


b) diluciones finales de entre 1:125 a 1:2.5, a concentraciones entre 0.1 a 5.0mg Fe/L; adaptar
matriz de la dilucin final de acuerdo al mtodo de extraccin;

5. anlisis de Fe mediante espectrometra de absorcin atmica o espectrofotometra;

12.6. Determinacin colorimtrica de Fe2+ y Fe3+ mediante el mtodo de


o-fenantrolina
El Fe total en solucin puede ser determinado cuantitativamente a travs de la reduccin con hidroxila-
mina y la reaccin con o-fenantrolina (1,10 - fenantrolina), formando un complejo rojo, que se cuantifica
mediante espectrofotometra a =510nm. El lmite de deteccin es de 0.1mg/L.
La o-fenantrolina forma con el Fe2+ un complejo de color rojo, segn fig. 12.1, liberando protones.
De acuerdo a este equilibrio, la formacin del complejo se ve favorecida por el agregado de un buffer
(acetato de amonio) que amortiza los protones liberados. Aunque el complejo de Fe-fenantrolina se forma
en un rango de pH de 2.5-9 (Omikron, 1999), sin embargo, por cuestiones de diferentes equilibrios,
oxidacin de Fe y precipitacin de Ca3 (PO4 )2 en pH ms alto, hay que mantener un pH cido, de pH
3-5, para optimizar la reaccin. La absorcin del complejo de Fe-fenantrolina se determina a =510nm
y es aproximadamente lineal entre concentraciones de 0.1 a 5.0mg Fe/L.

3 + Fe2 + + 3 H2O

N+ N
H

in de 1, 10 fenantrolina

2+

N N

N Fe N + 3 H3O+

N N

Figura 12.1: Formacin del complejo entre fenantrolina y Fe2+

GL 105
12. Anlisis de xidos pedognicos de Fe

12.6.1. Aparatos, materiales y reactivos


aparatos y materiales
balanza analtica;
matraces aforados de 50mL;
micropipetas de 1-10mL y 0.1-1mL;
tubos de centrfuga;
fotmetro espectral;
reactivos
solucin saturada de cloruro de Na (NaCl), 30 %;
solucin de acetato de amonio (NH4 C2 O3 ), 5M;
cloruro de hidroxilamina (NHOHCl H2 O), 10 %;
cido clorhdrico (HCl), 6M;
solucin de orto-fenantrolina, 0.3 %: disolver o-fenantrolina en H2 Odesion , facilitando la di-
solucin mediante calentamiento a 80C;
soluciones estndar de Fe; (ver seccin aparte);

12.6.2. Procedimiento
1. transferir una alcuota del filtrado a un matraz de 50mL; (concentracin final 2.5mg/l Fe);
2. agregar 1mL de solucin de hidroxilamina; (reductor que inhibe la oxidacin de Fe2+ );
3. agregar 1mL de solucin de o-fenantrolina y mezclar; (complejante de Fe que toma color);
4. agregar 2mL de solucin de acetato de amonio y mezclar; (buffer para captar H+ liberados en la
reaccin entre Fe y fenantrolina);
5. controlar pH: 3 < pH 5; si pH>5, agregar lentamente 6M HCl hasta alcanzar pH=4;
6. enrasar con H2 Odesion y homogeneizar;
7. dejar reaccionar 1h;
8. transferir un volumen de 6mL a tubo de centrfuga de 15mL y medir absorcin con espectrofot-
metro a =510nm;

12.6.3. Clculos
12.6.3.1. Curva de calibracin
La absorcin espectral (abs) medida en la solucin est relacionada linealmente con la concentracin de
Fe (complejo de o-fenantrolina). Mediante las mediciones de la absorcin en las diluciones de la solucin
estndar, se establece una curva de calibracin:
abs = f (conc(F e)) (12.6)
y = a x+b lnea de regresin (12.7)
abs = a conc(F e) + b (12.8)
Se procede de la siguiente manera:
calcular la regresin segn la ecuacin arriba, usando las concentraciones conocidas (x) de las
soluciones para la calibracin y la absorcin espectral correspondiente (y); se recomienda graficar
siempre los valores en un diagrama x-y, para un mejor control;

106
12.6. Determinacin colorimtrica de Fe2+ y Fe3+ mediante el mtodo de o-fenantrolina

12.6.3.2. Clculo del contenido de Fe en el suelo


a. concentracin de Fe en la solucin de medicin (conc(F e)med ):

conc(F e)med = f (abs) (12.9)


abs a
conc(F e)med = (12.10)
b

b. concentracin de Fe en el extracto y en el blanco (g Fe/mL):


durante el procedimiento del mtodo, se realiz una dilucin del extracto a medir (factor de dilucin
f ac.dil), por ello, hay que calcular la concentracin bruta en el extracto (conc(F e)ex.b ) y la
concentracin del blanco (conc(F e)blanco ) segn:

conc(F e)ex.b = conc(F e)med f ac.dil (12.11)


conc(F e)blanco = conc(F e)med f ac.dil (12.12)
Vmatraz
f ac.dil = (12.13)
Vali

c. la concentracin neta de Fe (conc(F e)ex ) en el extracto del suelo:


dado que las muestras y el blanco puedan diferir en el factor de dilucin, la correccin del valor del
extracto por el del blanco se realiza recin a este nivel;
 mg 
conc(F e)ex = conc(F e)ex.b conc(F e)blanco (12.14)
L

d. cantidad de Fe en el extracto, corregida por el blanco:

cant(F e) = conc(F e)ex Vex (mg) (12.15)

e. contenido de Fe en el suelo:
 
cant(F e) mg
F ed = o () (12.16)
ms g

abs absorcin fotomtrica (1)


b ordenada de la lnea de regresin (1)
a pendiente de la lnea de regresin (L mg1 )
conc(F e)med concentracin bruta de Fe en la solucin de medicin (mg L1 )
conc(F e)ex.b concentracin bruta de Fe en el extracto (mg L1 )
conc(F e)blanco concentracin de Fe en el blanco (mg L1 )
f ac.dil factor de dilucin (1)
Vmatraz volumen del matraz usado para la reaccin (mL)
Vali volumen de la alcuota de extracto (mL)
cant(F e) cantidad de Fe en el extracto (mg)
conc(F e)ex concentracin neta de Fe en el extracto (mg L1 )
Vex volumen del extracto (L)
F exy contenido de Fe en el suelo (mg g1 )
subndice (xy) segn el extractante o fraccin;
ms masa de suelo seco (g)

GL 107
Bibliografa

Bibliografa
Holmgren, G.G.S. 1967. A rapid citrate-dithionite extractable iron procedure. Soil Sci. Soc. Am. Proc.
31:210211.

Loeppert, R.H. y Inskeep, W.P. 1996. Iron. En: Sparks, D.L. (ed.), Methods of soil analysis. Part 3 -
Chemical methods, cap. 23, pgs. 639664. No 5 en SSSA Book Series, Soil Science Society of
America, American Society of Agronomy, Madison, Wisconsin, USA.

McKeague, J.A. y Day, J.H. 1966. Dithionite- and oxalate- extractable Fe and Al as aids in
differentiating various classes of soils. Can. J. Soil Science 46:1322.

Omikron. 1999. Ferroin / Ferroin - Indikatorlsung. url:


http://www.omikron-online.de/cyberchem/cheminfo/ferroin.htm. visited in 10/2003.

Schlichting, E., Blume, H.-P. y Stahr, K. 1995. Bodenkundliches Praktikum. Eine Einfhrung in
pedologisches Arbeiten fr kologen, insbesondere Land- und Forstwirte, und fr
Geowissenschaftler. Blackwell Wissenschaftsverlag, Berlin, 295 pgs.

Schwertmann, U. 1964. The differentiation of iron oxide in soils by a photochemical extraction with
acid ammonium oxalate. Z. Pflanzenernhrung, Dngung und Bodenkunde 105:194201.

108
Parte III

Apndice

109
A. Unidades y smbolos usados
A.1. Unidades bsicas del Sistema Internacional de Unidades (SI)
Resumido segn Legendre y Legendre (1998).

Desde el ao 1960, existe un sistema mtrico de unidades, aceptado internacionalmente, llamado Sis-
tema Internacional de Unidades, con la sigla SI. El sistema SI se basa en 7 magnitudes fundamentales,
asociadas con unidades bsicas (ver cuadro A.1). Aparte de ello, se declaran 2 magnitudes suplementa-
rias, el radin y el esterradin (ver cuadro A.1). Todas las otras magnitudes que existen son derivadas de
estas 9 magnitudes principales (cudro A.2).
A cada magnitud fundamental se asigna una dimensin, de acuerdo a la simbologa de Maxwell
(1871) (ver cuadro A.1). Los smbolos de dimensin se escriben siempre entre corchetes [ ]. Respecto
la nomenclatura de las unidades hay que respetar, que los nombres de unidades se escriben siempre con
minscula. Los smbolos de unidades se escriben con minsculas, salvo cuando el smbolo se deriva de
un apellido (como Pa de Pascal), y en el caso del litro (l, L), pare evitar confusiones con el nmero 1.
Smbolos no son abreviaciones, por eso nunca llevan un punto. Las unidades se combinan con prefijos
definidos, que expresan mltiples de 10 (cuadro A.3).
Como se desprende de cuadro A.2, todas las magnitudes derivadas que usamos en las ciencias,
tienen dimensiones que son combinaciones de potencias de las dimensiones bsicas. As, del cuadro
A.2 se puede ver con facilidad las dimensiones de magnitudes derivadas como superficie, aceleracin,
presin, etc.
El anlisis de dimensin de una magnitud derivada y de consistencia de las unidades usadas es un
procedimiento que se debera realizar en cada uno de los clculos que se realizan en las ciencias, y es
recomendado especficamente para las magnitudes de este libro. Un ejemplo de un anlisis de dimensin
se ve en apartado B, pg. 117.
De acuerdo al valor y la dimensin de las magnitudes, se distinguen 4 diferentes tipos:

1. variables dimensionales, que son la mayora de las magnitudes derivadas de cuadro A.2;

2. constantes dimensionales que poseen un valor numrico fijo y una dimensin, p.ej. la constante de
gravitacin g = 9.81m/s2 , velocidad de la luz c = 2.998 108 m/s;

3. variables adimensionales, como el ngulo, densidades relativas, fracciones volumtricas, etc.;

4. constantes adimensionales, como el nmero Euler, e, , o cualquier nmero;

Cuadro A.1: Unidades bsicas del Sistema Internacional de Unidades (SI) (segn Legendre y Legendre, 1998)
magnitud fundamental smbolo de smbolo de unidad bsicab smbolo de
magnituda dimensin unidad
masa m [M] kilogramo (kg)
longitud l [L] metro (m)
tiempo t [T] segundo (s)
corriente elctrica I [I] ampere (A)
temperatura termodinmica T [] Kelvin (K)
cantidad de sustancia n [N] mol (mol)
intensidad luminosa Iv [J] candela (cd)
a
smbolos de magnitud no forman parte del sistema SI y no son nicos;
b
aparte de las 7 unidades bsicas, el SI reconoce 2 unidades suplementarias, el radin (rad) y el esterradin (sr), que miden
ngulos planos y slidos;

111
Apndice A. Unidades y smbolos usados

Cuadro A.2: Dimensiones, unidades y nombres de magnitudes. Unidades segn el sistema SI (segn Legendre y
Legendre, 1998)
magnitud dimensin unidades nombrea
nombre (smbolo) [M] [L] [T] [I] [] [N] [J]

masa (m) 1 0 0 0 0 0 0 kg kilogramo


longitud (l) 0 1 0 0 0 0 0 m metro
tiempo (t) 0 0 1 0 0 0 0 s segundo
corriente elctrica (I) 0 0 0 1 0 0 0 A ampere
temperatura termodinmica (T ) 0 0 0 0 1 0 0 K kelvin
cantidad de sustancia (n) 0 0 0 0 0 1 0 mol mol
intensidad luminosa (Iv ) 0 0 0 0 0 0 1 cd candela

ngulo plano 0 0 0 0 0 0 0 rad radin


ngulo slido 0 0 0 0 0 0 0 sr esterradin

aceleracin (a) 0 1 -2 0 0 0 0 m s2
capacidad calrica 1 2 -2 0 -1 0 0 J K1
carga elctrica 0 0 1 1 0 0 0 As=C coulomb
conductividad elctrica -1 -2 3 2 0 0 0 1 = S siemens
densidad (de masa) () 1 -3 0 0 0 0 0 kg m3
energa, trabajo (w) 1 2 2 0 0 0 0 Nm=J joule
frecuencia 0 0 -1 0 0 0 0 s1 = Hz hertz
fuerza (F) 1 1 -2 0 0 0 0 kg m s2 = N newton
molalidad -1 0 0 0 0 1 0 mol kg
molaridad 0 -3 0 0 0 1 0 mol m3
presin 1 -1 -2 0 0 0 0 N m2 = Pa pascal
potencia 1 2 -3 0 0 0 0 J s1 = W watt
potencial elctrico 1 2 -3 -1 0 0 0 W A1 = V volt
resistencia elctrica 1 2 -3 -2 0 0 0 V A1 = ohm
superficie 0 2 0 0 0 0 0 m2
tensin superficial 1 0 -2 0 0 0 0 N m1
velocidad (v) 0 1 -1 0 0 0 0 m s1
viscosidad dinmica () 1 -1 -1 0 0 0 0 Pa s
volumen (V) 0 3 0 0 0 0 0 m3
a
solamente de unidades bsicas y nombres especiales de unidades derivadas;

Cuadro A.3: Prefijos para formar mltiplos de potencias de 10

mltiplos submltiplos
nombre smbolo factor nombre smbolo factor
exa E 1018 deci d 101
peta P 1015 centi c 102
tera T 1012 mili m 103
giga G 109 micro 106
mega M 106 nano n 109
kilo k 103 pico p 1012
hecto h 102 femto f 1015
deca da 101 atto a 1018

112
A.2. Magnitudes y smbolos especficos de este libro

A.2. Magnitudes y smbolos especficos de este libro


A.2.1. Operadores, smbolos relacionales, unidades

operadores matemticos unidades de tiempo


+ adicin s segundo 106 g
subtraccin min minuto 60s
; multiplicacin h hora 3600s
; / divisin d da
a ao
smbolos relacionales
= igual a unidades de presin
aproximadamente Pa pascal 1N/m2
equivalente a hPa hectopascal 102 Pa
proporcional a kPa kilopascal 103 Pa
<, menor, menor igual a MPa megapascal 103 Pa
>, mayor, mayor igual a bar bar 1bar = 0.1MPa

flechas en reacciones qumicas unidades de potencial, ver cuadro 2.1


; = reaccin en una direccin Pa pascal
*
) reaccin de equilibrio cm cm de columna de agua
volatilizacin 100cm 98.1hPa
precipitacin pF logaritmo decdico de
cm de columna de agua
smbolos para fracciones
% por ciento 1/100 unidades de electricidad
por mil 1/1000 C coulomb
ppm parte por milln 1/106 V volt
ppb parte por billn 1/109 mV milivolt 103 V
S siemens 1
unidades de masa mS milisiemens 103 S
g gramo S microsiemens 106 S
g microgramo 106 g mho mho 1mho = 1S
mg miligramo 103 g mmho milimho 103 mho
kg kilogramo 103 g
unidades de temperatura
unidades de longitud K kelvin
m metro C grados celsius 0C = 273.15K
nm nanometro 109 m
m micrmetro 106 m unidades de cantidades y concentraciones molares
cm centmetro 102 m mol mol
dm decmetro 101 m cmol cntimol 102 mol
cmolc cntimol de cargas 102 molc
unidades de volumen mmol milimol 103 mol
m3 metro cbico eq equivalente 1eq = 1mol/valencia
cm 3 centmetro cbico 106 m3 M concentracin molar 1M = 1mol/L
dm3 decmetro cbico 103 m3 N concentracin normal 1N = 1eq/L
L, l litro1 1L = 1dm3
mL, ml mililitro 1mL = 1cm3

GL 113
Apndice A. Unidades y smbolos usados

A.2.2. Magnitudes derivadas especficas en este libro


Se presentan los listados de las principales magnitudes derivadas, usadas en este libro, con las posibles
unidades. Tenga en cuenta, que en el texto se usan ms smbolos, para designar variables de apoyo, y
ciertos smbolos no se usan de una forma nica. Ello, sin embargo, se define localmente en cada captulo.

A.2.2.1. rea fsica de suelos

Cuadro A.4: Smbolos de las principales magnitudes especficas usadas en este texto, rea fsica de suelos
smbolo magnitud (valor)a unidades
densidad especfica (g cm3 )
viscosidad de un lquido (g cm1 s1 )
g aceleracin de gravedad, constante dimensional 9.81 m s2

granulometra
A fraccin granulomtrica de arena fraccin sin dimensin, ( %)
Amg fraccin granulomtrica de arena muy gruesa fraccin sin dimensin, ( %)
Ag fraccin granulomtrica de arena gruesa fraccin sin dimensin, ( %)
Am fraccin granulomtrica de arena mediana fraccin sin dimensin, ( %)
Af fraccin granulomtrica de arena fina fraccin sin dimensin, ( %)
Amf fraccin granulomtrica de arena muy fina fraccin sin dimensin, ( %)
Arc fraccin granulomtrica de arcilla fraccin sin dimensin, ( %)

L fraccin granulomtrica de limo fraccin sin dimensin, ( %)


Lg fraccin granulomtrica de limo grueso fraccin sin dimensin, ( %)
Lf fraccin granulomtrica de limo fino fraccin sin dimensin, ( %)

sistema poroso y estructura


viscosidad de un lquido (g cm1 s1 )
potencial de agua (cm), (pF), (kPa), (MPa)
ag densidad especfica del agua (g cm3 )
humedad volumtrica fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
s humedad volumtrica de saturacin fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
AU agua til fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
AL agua ligada fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
CA capacidad de aire fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
CC capacidad de campo fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
Dap densidad aparente del suelo (g cm3 ), (kg dm3 )
Dr densidad real del suelo (g cm3 ), (kg dm3 )
Hg humedad gravimtrica fraccin de masa sin dimensin, ( %)
Hv humedad volumtrica, idntico a fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
mag masa de agua (kg), (g), (mg)
ms masa de suelo secado a 105C (kg), (g), (mg)
msh masa de suelo hmedo o fresco (kg), (g), (mg)
P porosidad total fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
Pc cifra de poros fraccin volumtrica sin dimensin, ( %)
R constante de gas, dimensional 8.31441 J K1 mol1
t tiempo (s), (min), (h)
Vap volumen aparente (cm3 )
Vag volumen de agua (cm3 )
Vair volumen de aire (cm3 )
Vpor volumen de poros (cm3 )
Vs volumen de la fase slida suelo (cm3 )
a
en caso de constantes dimensionales y no dimensionales

114
A.2. Magnitudes y smbolos especficos de este libro

A.2.2.2. rea qumica y biologa de suelos

Cuadro A.5: Smbolos de las principales magnitudes especficas usadas en este texto, rea qumica y biologa de
suelos
smbolo magnitud (valor)a unidades
presin osmtica (kPa), (MPa)
densidad especfica (g/cm3 )
CaCO3 concentracin de CaCO3 en el suelo fraccin de masa, ( %)
CE conductividad elctrica (dS/m), (mS/cm), (S/cm)
CE cc conductividad elctrica estimada para la solucin del sue- (dS/m), (mS/cm), (S/cm)
lo a capacidad de campo
CEs conductividad elctrica en la solucin del suelo (extracto (dS/m), (mS/cm), (S/cm)
de saturacin)
Cas carbono orgnico asociado a la fraccin mineral con <53 (mg C g1 suelo1 ), ()
Cmin carbono mineralizado por masa de suelo (mg g1 ), ()
Cas carbono orgnico asociado a la fraccin mineral con <53 (mg g1 ), ()
Corg contenido de carbono orgnico en el suelo (mg g1 ), ( %)
Cpa carbono orgnico en la materia orgnica particulada (mg g1 ), ()
CIC capacidad de intercambio catinico (meq/kg), (cmolc /kg)
CICarc capacidad de intercambio catinico potencial de la frac- (meq/kg), (cmolc kg1 )
cin de arcilla
CICef CIC efectiva, medida al pH real del suelo (meq/kg), (cmolc /kg)
CICpot CIC potencial, medida a un pH definido, neutro a alcalino (meq/kg), (cmolc /kg)
conc(xy) concentracin de una sustancia xy en una solucin, sus- (g g1 ), (mg g1 ), ( %), (g L1 )
pensin o en el suelo, segn contexto
E potencial elctrico (mV)
F constante de Faraday 96484.56 C mol1
F exy contenido de una fraccin xy de Fe en el suelo (mg g1 )
F ed xidos de Fe extractables con ditionito (xidos pedogni- (mg g1 )
cos totales)
F eo xidos de Fe extractables con oxalato (xidos activos) (mg g1 )
[H + ] concentracin molar de protones (mol L1 )
H valor H, la suma de cationes cidos en el complejo adsor- (meq/kg) o (cmolc /kg)
bente
M Oas materia orgnica asociada a la fase mineral del suelo (mg g1 ), ()
M Opa materia orgnica particulada del suelo (mg g1 ), ()
M OS materia orgnica del suelo (mg g1 ), (), ( %)
ms h masa de suelo hmedo o fresco (g)
ms masa de suelo seco (g)
Norg nitrgeno orgnico del suelo (mg g1 ), ()
Nt nitrgeno total del suelo (mg g1 ), ()
Pxy contenido de P en el suelo, subndice (xy) segn el ex- (g g1 )
tractante o fraccin;
Pinorg contenido de P inorgnico; (g g1 )
Porg contenido de P orgnico; (g g1 )
P SI Proporcin de Sodio Intercambiable en el complejo ad- ( %)
sorbente
R constante de gas, dimensional 8.31441 J K1 mol1
S valor S, la suma de cationes bsicos en el complejo ad- (meq/kg), (cmolc /kg)
sorbente
SB saturacin de bases o valor V, proporcin de cationes b- fraccin sin dimensin, ( %)
sicos en el complejo adsorbente
T temperatura termodinmica (K)
Vxy volumen de xy (cm3 ), (dm3 ), (mL), (L)
a
en caso de constantes dimensionales y no dimensionales

GL 115
Apndice A. Unidades y smbolos usados

116
B. Relaciones bsicas entre las tres fases fsicas del suelo

frmula anlisis de dimensin (B.1)


3
Vap = Vs + Vag + Vair [L ] (B.2)
3
Vpor = Vag + Vair [L ] (B.3)
mag
Hg = [M1 M1 ] = [1] (B.4)
ms
ms
Dap = [M L1 ] (B.5)
Vap
ms
Dr = [M L1 ] (B.6)
Vs
Vag
= [L3 L3 ] = [1] (B.7)
Vap
mag Dap
= (B.8)
ag ms
Dap
= Hg (B.9)
ag
Vpor
P = [L3 L3 ] [1] (B.10)
Vap
Dap
P =1 [M L3 M1 L3 ] = [1] (B.11)
Dr
Vpor
Pc = [L3 L3 ] = [1] (B.12)
Vs
Dr
Pc = 1 [M L3 M1 L3 ] = [1] (B.13)
Dap

ag densidad especfica del agua


humedad volumtrica
Dap densidad aparente del suelo
Dr densidad real del suelo
Hg humedad gravimtrica
ms masa de suelo secado a 105C
mag masa de agua
P porosidad total
Pc cifra de poros
Vap volumen aparente
Vag volumen de agua
Vair volumen de aire
Vpor volumen de poros
Vs volumen de la fase slida suelo

117
Apndice B. Relaciones bsicas entre las tres fases fsicas del suelo

118
C. Preparacin de diluciones a partir de una solucin patrn
Para distintos fines en el anlisis qumico, se necesita de una serie de soluciones con concentraciones
definidas de una sustancia. Tales soluciones se preparan por dilucin a partir de una solucin patrn con
concentracin alta. Se definen:

conc(patr
on)
f ac.dil = (C.1)
conc(sol.dil)

conc(patr on)
conc(sol.dil) = (C.2)
f ac.dil

vol(sol.dil)
vol(patr
on = (C.3)
f ac.dil

f ac.dil factor de dilucin


conc(patron) concentracin de la solucin patrn
conc(sol.dil) concentracin de la solucin diluida a preparar
vol(sol) volumen de la solucin final a preparar
patron solucin estndar con alta concentracin exacta
de una sustancia definida
sol.dil solucin diluida deseada

De acuerdo a las concentraciones y los volmenes de la solucin diluida que se desean preparar, se
determina la concentracin de la solucin patrn de tal manera, que resultan valores pares como factores
de dilucin.
En el ejemplo de las soluciones para la calibracin del mtodo para determinar C orgnico, se usan
los siguientes valores:

conc(patr on) = 1500ppm C, vol(sol.dil): 100mL


conc(sol.dil)a (ppm C) 15 30 75 150 225 300
f ac.dil b 100 50 20 10 6.67 5
vol(patr c
on) (mL) 1 2 5 10 15 20
a
concentracin de solucin deseada
b
factor de dilucin
c
volumen a pipetear

119
Apndice C. Preparacin de diluciones a partir de una solucin patrn

120
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124
ndice alfabtico
, vase potencial matricial fraccin disponible, 79
, vase humedad volumtrica fracciones de reserva, 79
fsforo disponible
agua til, 22 anlisis, 79
agua del suelo fsforo inorgnico, 79
fracciones, 21 fsforo orgnico, 79
agua higroscpica, 22 anlisis, 84
agua ligada, 22 fases fsicas
ascenso capilar, 19 relaciones, 117
Fe, vase hierro, xidos
Corg , vase materia orgnica
calcmetro, 55 goethita, 101
calcita, vase carbonatos de Ca granulometra
capacidad de aire, 22 anlisis por sedimentacin, 5
capacidad de campo, 21 clases, 3
capacidad de intercambio catinico, 89 concepto, 3
anlisis, 90 contenido de grava, 5
efectiva, 89 principios analticos, 4
potencial, 89 granulometra, anlisis, vase textura, anlisis
caracterstica del agua del suelo , 20
carbonatos, 55 hematita, 101
anlisis, principio, 55 hierro, xidos, 101
carbonatos de Ca, 55 activos, 101
carbono orgnico, vase materia orgnica amorfos, 101
cationes intercambiables, 89 espectrofotometra, 105
anlisis, 95 extracto de ditionito, 102
composicin, 89 extracto de oxalato, 103
CE, vase conductividad elctrica libres, 101
CIC, vase capacidad de intercambio catinico pedognicos, 101
complejo absorbente, vase complejo adsorbente histresis, 28
complejo adsorbente, 89 humedad volumtrica, 23
aspecto cualitativo, 89
aspecto cuantitativo, 89 magnitudes, 112
conductividad elctrica, 48 derivadas, 111
en extracto 1:2.5, 50 fundamentales, 111
evaluacin, 48 suplementarias, 111
extracto de saturacin, 52 materia orgnica, 59
constantes adimensionales, 111 asociada, 64
constantes dimensionales, 111 fraccionamiento, 64
curva de retencin de agua, 20 fracciones, 59
parametrizacin, 28 particulada, 64
materia orgnica total
densidad real, 31 anlisis, 59
dicromato de potasio, 59 oxidacin en hmedo, 59
diluciones, 119 mineralizacin de carbono, 69
dimensin, 111 definicin, 69
anlisis de, 111, 117 mtodo de incubacin, 70
dolomita, vase carbonatos MOS, vase materia orgnica

extracto de saturacin, 47, 52 NERNST, ecuacin, 41


nitrgeno orgnico, 75, vase nitrgeno total
fsforo anlisis, 75

125
ndice alfabtico

nitrgeno total, 75 evaluacin, 48


anlisis, 75 extracto de saturacin, 47, 52
SI, vase sistema SI
o-fenantrolina, vase hierro, xidos sistema poroso, 19
olla de presin, 26 importancia ecolgica, 23
oxidacin en hmedo, 59 sistema SI, 111
soluciones estndar, 119
Pinorg , vase fsforo inorgnico
STOKES, Ley de, 4
Porg , vase fsforo orgnico
suelos salinos, 47
pF, 19
pH tensin de agua, 19
electrodo combinado, 42 textura
medicin potenciomtrica, 41 anlisis por sedimentacin, 5
medicion, 41 concepto, 3
pH del suelo, 41 principios analticos, 4
pH-metro textura, anlisis
calibracin, 44 con pipeta, 12
picnmetro de aire, 31, 32 densimtrico, 8
picnmetro de lquido, 34 destruccin de materia orgnica, 6
picnometra, 31 dispersin, 9, 12
con lquido, 34 eliminacin de carbonatos, 6
poros eliminacin de cementos amorfos, 7
clases, 21 eliminacin de sesqui-xidos, 7
distribucin de tamaos, 20 lavado de sales, 7
macro-, 23 pretratamientos, 5
meso-, 23 tamizado, 14
micro-, 23
poros del suelo, 19 unidades
porosidad, 21 prefijos, 112
potencial matricial, 19 unidades SI, 111
punto de marchitez permanente, 22 smbolos, 111

reaccin del suelo, 41 variables adimensionales, 111


reaccin dels suelo, 41 variables dimensionales, 111
respiracin edfica, vase mineralizacin de car-
bono
retencin de agua, 19

smbolos
de operadores, 113
de unidades, 113
fsica de suelos, 114
qumica de suelos, 115
relacionales, 113
unidades SI, 111, 112
sales
fcilmente solubles, 47
solubilidad, 47
sales solubles
anlisis por gravimetra, 48
salinidad, 47
anlisis en suspensiones, 48
conductividad elctrica, 50

126

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