UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRS

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES

CARRERA DE CIENCIAS QUMICAS

NOMBRE:

SILVIA EUGENIA RAMOS PAREDES

DOCENTE:

LIC. CARLOS SANTELCES

MATERIA:

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

FECHA DE ENTREGA:

5/12/2011

LA PAZ-BOLIVIA

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 TITULACIONES DE OXIDO-REDUCCION

1. OBJETIVOS.-
1.1 OBJETIVO GENERAL.
Aplicar los conceptos de xido-reduccin utilizando el mtodo de Dicromatometra.
1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS.
- Determinar la concentracin de Fe en una solucin desconocida por el mtodo de Dicromatometria .
- Determinar la concentracin de Fe en una solucin de grampas por el mtodo de Dicromatometria.
- Determinar la concentracin de etanol en solucin por el mtodo de Dicromatometria.
2. FUNDAMENTO TEORICO.-

Los fenmenos de xido-reduccin juegan un rol muy importante tanto en los seres vivos, como en las
operaciones industriales y en el anlisis qumico. La respiracin, los equilibrios intracelulares, las
fermentaciones, la corrosin, las reacciones de formacin de aleaciones, as como en ciertos procesos de
decoloracin o de desinfeccin son fenmenos de xido-reduccin.

TEORA ELECTRNICA DE LA XIDO-REDUCCIN

OXIDANTE: es toda partcula capaz de captar electrones, por ejemplo:

MnO +5 e Mn

En general:

a Ox +n e b Red

REDUCTOR: es toda partcula capaz de liberar electrones, por ejemplo:

Fe Fe + 1 e

En general:

c Red d Ox +n e

A toda partcula oxidad le corresponde una partcula reducida, mientras mayor sea la afinidad de una partcula
por los electrones, mayor seria su poder oxidante, mientras que el poder reductor de la partcula reducida que
se genere a partir de esta ser menor e inversamente.

OXIDACIN: es la reaccin durante la cual, una partcula pierde electrones, por ejemplo, el cobre es oxidado por
el oxgeno, segn la reaccin que puede representarse por:

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REDUCCIN: es la reaccin durante la cual, una partcula gana electrones, por ejemplo, la reduccin del xido de
cobre por el hidrgeno, que puede representarse por:

En realidad, se trata de la reduccin del Cu y de la oxidacin del H , ninguna partcula puede oxidarse, es
decir perder electrones, sin que otra se reduzca, captando esos mismos electrones.

TITULACION OXIDO REDUCCION:

Las titulaciones de xido-reduccin o redox involucran reacciones en la que produce una transferencia de
electrones entre la substancia reaccionante y la titulante.

Muchas reacciones redox pueden utilizarse para esta finalidad, siempre que el equilibrio se establezca
velozmente luego de cada adicin de solucin titulante y que exista una tcnica de indicador capaz de localizar
el punto de equivalencia estequiomtrica con razonable exactitud. Debido a la gran cantidad de reacciones de
xido-reduccin que pueden adaptarse, existen muchos ms mtodos de titulacin redox empleados anlisis
volumtricos.

Muchas titulaciones redox se realizan empleando indicadores que, al virar su color, determinan con buena
exactitud los puntos de equivalencia de dichas titulaciones.

SISTEMAS INDICADORES PARA TITULACIONES DE OXIDOREDUCCION

Existen varios sistemas de indicadores que pueden utilizarse para localizar, con razonable exactitud, los puntos
de equivalencia de dichas titulaciones.

TITULANTE COMO INDICADOR: Cuando se utilizan soluciones de titulante de color intenso en punto final
imparte a la solucin. La concordancia entre el punto final y equivalente, depender considerablemente, tanto
de la intensidad del color de la solucin titulante como de todo efecto enmascarante que pueda introducir la
solucin titulada (color, turbiedad, etc.). un caso tpico es aquel en el que se emplea una solucin de
permanganato como titulante.

INDICADORES INTRNOS DIFERENTES DE LAS SUBSTANCIAS INDICADORAS DE XIDO-REDUCCIN:

Un ejemplo de estos es, el tiocianato puede emplearse como indicador, para el Fe, el color rojo del Fe(SCN)
aparece a valores de Fe aproximadamente de 5*10. En las titulaciones con Yodo puede emplearse almidn
como indicador, ya que reacciona con ste para formar un complejo almidn-Tri yoduro de color azul.

ORTOFENANTROLINAS: Los compuestos orgnicos conocidos como 1,2-fenantrolina (u ortofenantrolinas)

forman complejos de color intenso y muy estable con hierro. Y algunos otros iones.

DIFENILAMINA Y OTROS COMPUESTOS AFINES: la reaccin del indicador implica la transformacin en violeta de
difenilbencidina.

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PUNTO EQUIVALENTE: El punto de equivalencia o punto estequiomtrico, de una reaccin qumica se produce
durante una valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente
estequiomtricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona
exactamente con ella.
PUNTO FINAL: Se caracteriza por un cambio brusco en una propiedad fsica o qumica dela solucin. Es el punto
donde termina la titulacin, esta se la seala mediante una tcnica indicadora.

BLANCO DE LA TITULACIN: El blanco es una solucin que contiene todos los componentes de una matriz en la
titulacin, menos el analito que se va analizar.

ESTANDARIZACIN: La Estandarizacin o normalizacin: proceso mediante el cual se determina la

concentracin a la solucin estndar. Se utiliza para titular una muestra de patrn primario.
PATRN PRIMARIO: un Patrn primario es un reactivo de alto grado de pureza que se utiliza directa o
indirectamente para preparar la solucin estndar. Este debe tener las siguientes caractersticas:
- Debe tener un alto grado de pureza.
- No ser higroscpico ni fluorescente, estable en el aire.
- Fcil de obtener y barato
- Razonablemente soluble y alto peso molecular, etc.

SOLUCIN PATRN: Las soluciones patrn tienen un lugar muy importante en los mtodos de anlisis por
titulacin. Por esta razn es necesario tomar en cuenta las propiedades que se desean, en estas titulaciones.

La solucin patrn ideal para un anlisis por titulacin deber:

Ser suficientemente estable para que solo sea necesario determinar una vez su concentracin.

Reaccionar rpido con el analito para reducir al mnimo el tiempo requerido entre las adiciones del
reactivo.

Reaccionar completamente con el analito para que alcance satisfactoriamente el punto final.

Reaccionar en forma selectiva con el analito para que esta reaccin pueda describirse por una simple
ecuacin balanceada.

NMERO O GRADO DE OXIDACIN(N.O): el nmero de oxidacin de una partcula expresa su estado de

oxidacin. Se obtiene su valor suponiendo que todos los enlaces de la molcula son electrovalentes y que el
tomo ms electronegativo es el que se porta la carga negativa. Por ejemplo, en el caso del anhdrido sulfuroso
(SO) el azufre tiene un nmero de oxidacin de 4 ya que el oxgeno es ms electronegativo que es el azufre,
por lo que lleva carga negativa. As, SO.
ESTABLECER EL PUNTO FINAL: En las titulaciones con solucin de dicromato de potasio se puede establecer el
punto final, mediante tres mtodos:
I. Con indicador externo
II. Con indicador interno
III. Potencio mtricamente
MTODOS QUE EMPLEAN DICROMATO: Puede emplearse en muchas titulaciones que habitualmente emplean
permanganato como titulante , a pesar que el dicromato posee un potencial de reduccin significativamente
menor . las soluciones de dicromato de potasio son en extremos estables, y de ordinario no se requieren nuevas

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valoraciones a lo largo de la vida normal de la solucin . Puede emplearse medios de cido sulfrico ,clorhdrico
y perclrico diluidos en las titulaciones con dicromato.
3. PARTE EXPERIMENTAL.-
3.1 MATERIALES:
- 2 Pipeta graduadas de 5ml
- 1 bureta 25 ml con soporte universal
- 3 matraz Erlenmeyer 250 ml
- 1 matraz aforado 500 ml
- 1 piseta
- 1 balanza analtica electrnica
- 1 gotero
- 1 pipeta volumtrica de 10ml
- 1 vaso de precipitado de 100ml
- 1 cepillo
- 1 porta bureta
- 1 esptula
- 2 matraz aforado de 250 ml
- 1 matraz aforado de 50 ml
- 1 pro pipeta
- 1 varilla de vidrio1 probeta de 100 ml
- Una hornilla elctrica.
3.2 REACTIVOS:
- 2.4328 g Dicromato de potasio.
- 0.5 ml de etanol concentrado.
- O.5014 g de grampas.
- Agua destilada.
- 3 ml cido sulfrico.
- 1 ml de cido difenilaminosulfnico .
- Solucin desconocida.
3.3 PROCEDIMIENTO:

PREPARACION DE SOLUCIONES.-

PREPARACION DE SOLUCION DE ETANOL:

- Medir 0.5 ml de etanol concentrado y llevarla a un matraz aforado de 250ml.

- Aforar con agua destilada a 250 ml.
- Etiquetar.

PREPARACION DE LA SOLUCION DE GRAMPAS:

- Pesar 0.5 g de grampas (aprox.) llevar a un vaso de precipitados.

- Agregar cido sulfrico (que atacara a las grampas para disolverlas).
- Calentar el matraz con la solucin de las grampas, hasta disolver por completo las grampas (este
proceso puede llevar tiempo).
- Una vez disueltas las grampas enfriar, si es necesario filtrar.
- Llevar la disolucin de grampas a un matraz aforado y aforar a 250ml con agua destilada.
- Finalmente etiquetar.

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PREPARACION DE LA SOLUCION DE DICROMATO DE PITASIO (0.1N):

- Pesar 2.4328g de dicromato de potasio y transferirlo a un vaso de precipitados para su la disolucin.

- Agregar una cantidad de agua, Agitar con una varilla hasta disolucin de la sal de dicromato de potasio.
- Pasar esta solucin a un matraz aforado y aforar a 500 ml con agua destilada.
- Y finalmente etiquetar.

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE Fe EN UNA SOLUCION DESCONOCIDA.

- Realizar primero el blanco de la titulacin.

- Llenar la bureta con solucin de dicromato de potasio estndar.
- Medir 10 ml de solucin desconocida y llevarla a un matraz Erlenmeyer.
- Agregar a ste 0.5 ml de cido sulfrico concentrado, y tres gotas de indicador de di fenilamina, agitar.
- Valorar con la solucin de dicromato de potasio estndar hasta una coloracin violeta-azulado.
- Anotar el volumen gastado de dicromato de potasio estndar y realizar el procedimiento por duplicado.

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION EN LA SOLUCION DE GRAMPAS (Fe).

- Realizar el blanco de la titulacin.

- Llenar la bureta con solucin de dicromato de potasio estndar.
- Medir 10 ml de solucin de grampas y llevarla a un matraz Erlenmeyer.
- Agregar ml de cido sulfrico concentrado, y tres gotas de indicador de di fenilamina, agitar.
- Valorar con la solucin de dicromato de potasio estndar hasta una coloracin violeta-azulado
- Anotar el volumen gastado de dicromato de potasio estndar y realizar el procedimiento por duplicado.

DETERMINACION DEL PORCENTAJE EN PESO DE ETANOL EN ALCOHOL DE 96.

- Realizar el blanco de la titulacin.

- Llenar la bureta con solucin de dicromato de potasio estndar.
- Medir 10 ml de solucin de etanol y llevarla a un matraz Erlenmeyer.
- Agregar con una pipeta graduada 15 ml de dicromato de potasio en exceso.
- Agregar ml de cido sulfrico concentrado.
- Agregar con una pipeta 20 ml de solucin de Fe.
- Agregar 3 gotas de indicador de di fenilamina.
- Valorar con la solucin de dicromato de potasio estndar hasta una coloracin violeta-azulado
- Anotar el volumen gastado de dicromato de potasio estndar y realizar el procedimiento por duplicado.
3.4 FLUJOGRAMAS

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE Fe EN UNA SOLUCION DESCONOCIDA.

SOLUCION DESCONOCIDA

- Llenar la bureta con solucin de KCro estndar.

- medir 10 ml de la solucin problema y transferirla a un matraz
Erlenmeyer, agregar a ste 0.5 ml de cido sulfrico concentrado,
y tres gotas de indicador de di fenilamina, agitar.

- Valorar con la solucin de KCro estndar hasta el viraje de color

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 Verde a violeta azulado.

Anotar el volumen gastado deKCrO realizar

este procedimiento por duplicado.

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION EN LA SOLUCION DE GRAMPAS (Fe).

(Fe) EN SOLUCION DE GRAMPAS

-Llenar la bureta con solucin de KCro estndar .

- medir 10 ml de la solucin de grampas y transferirla a un matraz
Erlenmeyer, agregar a ste 0.5 ml de HSO (concentrado) y
tres gotas de indicador de di fenilamina, agitar.
- Valorar con la solucin de KCro estndar hasta el viraje de color
Verde a violeta azulado.

Anotar el volumen gastado de KCrO

realizar este procedimiento por duplicado.

DETERMINACION DEL PORCENTAJE EN PESO DE ETANOL EN ALCOHOL DE 96.

SOLUCIN DE ETANOL

- Llenar la bureta con solucin de KCro estndar.

- medir 10 ml de la solucin de etanol y transferirla a un matraz
Erlenmeyer, agregar a ste 0.5 ml de cido sulfrico concentrado,
y tres gotas de indicador de di fenilamina, agitar.
- Agregar con una pipeta graduada 15 ml de KCro en exceso.
- agregar 20 ml de de solucin de Fe.
- Valorar con la solucin de KCro estndar hasta el viraje de color
Verde a violeta azulado.

Anotar el volumen gastado de KCrO

realizar este procedimiento por duplicado.

4. DATOS CALCULOS Y RESULTADOS.-

DATOS.

Vgastado para el blanco= 0.1 ml

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE Fe EN UNA SOLUCION DESCONOCIDA.

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 N Volumen de Fe cido sulfrico Volumen gastado Volumen corregido
(ml) concentrado (ml) de dicromato de de dicromato de
potasio (ml) potasio
1 10 0.5 8.6 8.5
2 10 0.5 8.5 8.4
Modelo de clculo:

0.085 N

Para el segundo dato se tiene una concentracin: 0.084 N

Con un promedio de: 0.0845 N

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION EN LA SOLUCION DE GRAMPAS (Fe).

DATOS.

Vgastado para el blanco= 0.1 ml

N Volumen de cido sulfrico Volumen gastado Volumen corregido

solucin de concentrado (ml) de dicromato de de dicromato de
grampas(ml) potasio (ml) potasio
1 10 0.5 8.7 8.6
2 10 0.5 8.6 8.5
Modelo de clculo:

Para el segundo dato se tiene una concentracin: 0.086 N

Con un promedio de: 0.0855 N

DETERMINACION DEL PORCENTAJE EN PESO DE ETANOL EN ALCOHOL DE 96.

DATOS.

Vgastado para el blanco= 0.1 ml

N Volumen de cido sulfrico Volumen de Volumen de Fe Volumen corregido

solucin de concentrado (ml) KCro en (ml) de dicromato de
etanol (ml) exceso(ml) potasio (ml)
1 10 0.5 15 20 7.3
2 10 0.5 15 20 7.2
Con la oxidacin del alcohol se logr obtener etanaldehido, la reaccin de la oxidacin de etanol a acetaldheido
con dicromato es:

3CHOH+ CrO+ 8H 3CHCHO +2Cr +7 HO

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Y la reaccin de oxidacin de hierro (II) a hierro (III) con dicromato es la siguiente:

CrO+ 14H+ 6Fe 2 Cr+ 6 Fe+7 HO

Clculo para la masa de etanol:

Primero se calcular lo moles totales de KCro:

(15+7.3) ml KCro *0.0992 Eq-g KCro* 1 mol KCro = 3.7*10 mol KCrO

1000 ml KCro * 6 Eq-g KCro

Moles consumidos por el hierro (II):

20 ml Fe* 0.0845 Eq-gFe *1 Eq-g KCro *1 mol KCro= 2.82*10 mol KCro

1000 ml Fe* 1 Eq-gFe* 6 Eq-gKCrO

Moles de KCro consumidos por el etanol:

3.7*10 mol KCrO - 2.82*10 mol KCrO= 8.8*10mol KCrO

Clculo para la masa de etanol que se tiene en la muestra:

8.8*10mol KCrO* 3 mol etanol* 46.0696 g etanol = 0.0122 g etanol

1 mol KCrO * 1 mol etanol

Como dato se utiliza la densidad del etanol=0.789 g/ml

% etanol= 0.0122 g etanol * 100%= 77.31 %

0.5 ml*0.789g/ml*10ml/250 ml

Para el segundo dato el porcentaje es el mismo 77.31%, por lo tanto se tiene:

%etanol= 77.31 %.

5. CONCLUSIONES.-
- Se realiz la tcnica de titulacin de xido-reduccin, y se determin las concentraciones de Fe en una
solucin de grampas y una solucin desconocida de Fe. Y se obtuvo los siguientes resultados:
*Fe+ en sol. Desconocida=0.0845 N
*Fe+ en sol. Grampas =0.0855 N .

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 Se determin el porcentaje en peso de etanol en una muestra de etanol de96:

%etanol= 77.31 %

6. RECOMENDACIONES.-
- Se recomienda usar guantes para proteccin, durante el manejo del cido sulfrico concentrado.
- Al atacar las grampas con cido sulfrico, y al calentarlo realizarlo dentro de una campana.
- Si fuese necesario se debe filtrar la solucin de grampas, si es que hubiese algunas impurezas.
- Realizar las valoraciones y el manejo de cada reactivo en materiales de vidrio limpios.

7. BIBLIOGRAFIA.-

- Skoog- West Holler Crousia, Qumica analtica 7 Edicin, editado por McGraw-HILL,
INTERAMERICANA EDITORES S.A de C.V., Mxico, 2001, Pag476.477. .
- Arthur I. Vogel, Qumica Analtica Cuantitativa Volumen I, Volumetra y gravimetra, editorial
KAPELUSZ, Pag412-418.
- Dick, J.G., Qumica Analtica, Editorial, El Manual Moderno S.A. Mxico D.F-Mxico, 1979.
Pag175,369,394,395.
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