CRISTALIZACIN DE PRODUCTOS ORGNICOS.

1. OBJETIVO

Encontrar el disolvente ideal para purificar un compuesto orgnico por medio

de la cristalizacin simple.
Comprobar la purificacin de sustancias solidas a travs de la cristalizacin
basndonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte
de los slidos en un disolvente al aumentar la temperatura.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES

Un embudo Buchner.
Balanza.

Tubo de goma para el vaco.

Trompa de agua.

Papel de filtro.

Un matraz kitasato de 250mi.

Un agitador de vidrio.

Una pipeta.

Dos matraces Erlenmeyer.

Un vaso de precipitados de 600 ml

Horno.

Esptula.

REACTIVOS

Acido benzoico.

Dicromato potsico.
 Carbn activo.

Agua.

3. FUNDAMENTO TERICO.

La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en

general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente que en
fro El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente del slido a purificar,
utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen
presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en
un mayor estado de pureza.

El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de cristalizacin, cuanto

menor sea, mayores sern los cristales.

Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de

formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado brusco
en el que se aglomera la sustancia.

El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea ms soluble
en el disolvente en caliente que en fro. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente
adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.

El agua es un buen disolvente de compuestos inicos y no inicos, y siempre que sea posible
se utilizar preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es txico, es fcil de manejar y
es barato

A veces es necesaria la utilizacin de pares de disolventes miscibles entre si, tales como
etanol - agua, agua - acetona, etc.

La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un lquido, habiendo dos formas
distintas de filtracin:

1. Filtracin por gravedad:

Se realiza a travs de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cnico o de pliegues. El

lquido pasa a travs de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte slida retenida en el filtro.

Si lo que nos interesa es el slido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cnico ya
que es ms fcil recoger el slido de ste una vez hecha la filtracin. Si lo que nos interesa es la parte
disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtracin y porque los pliegues
permiten el paso del aire con ms facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones
dentro y fuera del matraz se igualen rpidamente.

2. Filtracin a presin reducida:

Ms rpida que la anterior, tiene una toma de depresin en el kitasato.

Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es ms pequeo y tiene las paredes
en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de
slido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato.
Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamao inferior al dimetro interior pero
que cubra todos los orificios.

Tenemos tambin en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro
a una fuente de vaco, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misin del frasco
de seguridad es impedir la contaminacin del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa
de agua est formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una
ramificacin lateral. El paso rpido del agua crea una cada de presin, verificndose el efecto
venturi, que est limitado por la presin de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a ms agua,
ms presin.

La eliminacin del disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado.

4. PROCEDIMIENTO

Para la confeccin del filtro de pliegues:

1. Se recorta un crculo de papel de filtro de tamao adecuado al embudo, y se dobla por la

mitad.

2. Se vuelve a doblar por el centro, y se abre el pliegue.

3. Doblar cada una de las mitades hacia el centro en la misma direccin.

4. Volver a doblar cada una de las mitades otra vez hacia el centro en la misma direccin, y
doblaras de nuevo hacia el centro pero en sentido opuesto, y abrir el filtro

En resumen:

Lo primero que hacemos es preparar una mezcla de cido benzoico puro que estropeamos con
dicromato potsico y carbn activo.

Se pesa 1 gramo de cido benzoico, 0.1 gramos de dicromato potsico, totalmente soluble en
agua, 1 punta de esptula de carbn activado, insoluble en agua, se deposita en un vaso de
precipitados con 40 ml de agua.
 Lo calentamos hasta la ebullicin con la placa calefactora. En la misma placa se pone otro vaso
de precipitados grande con 2/3 de agua. Metemos en el vaso grande un Erlenmeyer vaco un
embudo y una pipeta para calentar todo al bao Mara.

Cuando ya no hayan partculas blancas es que el cido benzoico se ha disuelto y nos

quedar un lquido amarillo, debido al dicromato, y con puntos negros, del carbn que
no se disuelve.

Luego se filtra a presin normal, es decir, por gravedad de una manera rpida y en caliente,
pasando todo excepto el carbn, en un Erlenmeyer que est dentro de un vaso con agua caliente
(al bao Mara). Ese lquido es de color naranja, por el dicromato.

Ese Erlenmeyer lo dejo enfriar para que cristalice. Mientras que cristaliza, se monta el
dispositivo de filtracin por presin. El Buchner se acopla a la parte superior del kitasato y la goma
se conecta a la salida horizontal. Su otro extremo va a la trompa de agua, que tiene una
entrada en cl grifo, y por el otro extremo sale el agua.

Una vez cristalizado, lo vierto con agua muy fra sobre el Buchner para realizar la filtracin a
presin. Ese filtro se introduce en el horno para secarlo a 100C durante 10 minutos
aproximadamente. Hemos obtenido cido benzoico.

5. DATOS

Registre todos los pasos y sus

observaciones.

6. CLCULOS

Indique la reaccin usada.

Calcular la constante de disociacin de la cristalizacin.

7. CONCLUSIONES
 Despus de observar la prctica y realizar sus clculos, comente sus resultados.

8. CUETIONARIO

1. Sera correcto lavar los cristales de cido benzoico una vez filtrados con agua caliente?

2. Cundo se cristaliza un slido, por qu es mejor preparar la disolucin en un Erlenmeyer que en

un vaso de precipitados?

3. Cree que se podra purificar un slido por evaporacin total del disolvente en el que se encuentra
disuelto?

4. Por qu es mejor utilizar un filtro de pliegues en lugar de uno cnico, ms sencillo de

confeccionar?

5. Qu sustancias quedan retenidas en el filtro?

6. Qu sustancias pasan por el filtro?

7. Qu color tiene la disolucin? A qu es debido?

8. Qu pasara si no filtrara la disolucin caliente?

9. BIBLIOGRAFA

http://www.ecured.cu/index.php/Cristalizaci%C3%B3n

http://iespmbroseta.edu.gva.es/04h_fisica/carpeta_arxius/cristalizacion.pdf