ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Fecha de entrega: Martes, 22 de Noviembre del 2015 Paralelo N: 1

Integrantes:- Marla Malla Reyes

- Diker Dannes Miraba Magallanes

PRCTICA N: 6

1. Ttulo: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CLORUROS

2. Objetivos

- Determinar por diferencia de pesos, el peso puro del precipitado de AgCl.

- Hallar la concentracin en ppm (partes por milln) de los cloruros en la muestra
problema.

3. Introduccin o Marco Terico

Generalmente los cloruros que estn en el agua proceden de disolucin de suelos y rocas que
los contengan y que estn en contacto con el agua. Para el caso de las aguas costeras, su
presencia es debida a la intrusin de aguas saladas. Adems otras fuentes de cloruros es la
descarga de aguas residuales domsticas, agrcolas e industriales a aguas superficiales. Una
de las desventajas del exceso de cloruro es que puede daar las conducciones y estructuras
metlicas, y perjudicar el crecimiento vegetal. El umbral del gusto de los cloruros es de
200mg/L a 300/mg/L. [Eddy, 1998].

Segn la EPA (Agencia de Proteccin Ambiental) considera como valor mximo para fuentes
de aguas una concentracin de hasta 250mg/L de cloruros. El ion cloruro en disolucin se
puede hallar precipitando la muestra con nitrato de plata en una disolucin acidificada con
cido ntrico diluido. Es necesario recordar las siguientes aseveraciones en el contexto de la
determinacin de cloruros:

- Otros aniones que precipitan con el ion plata en disolucin acida. Los aniones bromuro,
yoduro, tiocianato, sulfuro y cianuro con las sales de plata son insolubles en acido ntrico
diluido. Para evitar la interferencia de uno o ms de los anteriores aniones, es necesaria su
eliminacin antes de realizar el anlisis de cloruro.[Alonso, 2002].

- Aniones que no precipitan con el ion plata en soluciones de cido ntrico diluido. El ion
plata en disolucin neutra forma compuestos poco solubles con muchos aniones, como
carbonato, fosfato, arseniato, cromato, oxalato e hidrxido. Estas sales son solubles
parcialmente en medio cido ntrico diluido, sin embargo, la co-precipitacin ser una de las
fuentes de error. [Alonso, 2002].

-Iones Metlicos que forman sales poco solubles con el cloruro. En HNO3 y en agua es
insoluble la sal Hg2Cl2 . El Pb+2 produce la sal PbCl, ligeramente soluble en agua y en cido
ntrico diluido, sin embargo se puede eliminar aadiendo un exceso de ion plata para luego
formar la sal AgCl la cual es mucho menos soluble que la correspondiente al plomo. [Alonso,
2002].

-Iones metlicos que forman con el cloruro especies solubles. Puede que ocurra el caso de la
formacin de complejos clorados como el HgCl42- , es suficientemente estable frente a la
precipitacin de AgCl, esto impide su determinacin cuantitativa. [Alonso, 2002].

-Agentes reductores. En este caso se debe tener extremo cuidado sobre la presencia de
materiales que ejercen accin reductora. Los cuales algunos son, Sn+2, los hipofosfitos y los
materiales polihidroxilados, que reducen el ion plata o el cloruro de plata hasta plata metlica.
El material orgnico debe eliminarse antes de realizar la precipitacin del cloruro de plata.
[Alonso, 2002].

-Descomposicin fotoqumica de las sales de plata. Algo importante en este punto es el hecho
de que los haluros de plata son sensibles a la luz (fotosensibles) y este es el fundamento de
la fotografa. La reduccin a plata elemental (metlica) se acenta al iluminar con radiaciones
de longitud de onda pequeas. Es necesario proteger de la luz directa o artificial intensa,
especialmente de la luz azul o anloga a la solar, porque esta incide en la coloracin de la
sustancia. Aun si se trabaja bajo luz tenue (o mejor luz roja), algo del cloruro de plata (solido
blanco) se reduce a plata elemental, debido que el material final adquiere sobre su superficie
un color grisceo. [Alonso, 2002].

2() 2 () + 2 () (1.1)
3 2 () + 3 2 () + 5 +
() 5() + 3() + 6 + (1.2)

4. Materiales, Equipos y Reactivos

Materiales Reactivos
- 1 Vaso de precipitacin de 250 ml. - AgNO3 0.1N
- 1 Esptula - HNO3 0.01N
- 1 Bureta de 50 ml - 150 ml de muestra
- 1 Varilla de agitacin problema
- 1 Crisol - 100 ml de agua destilada
- 1 pizeta para agua destilada - HCl 0.1N
- 1 vidrio reloj
Equipos

- 1 Balanza Analtica de hasta 4 decimales.

- 1 Estufa de calentamiento
- 1 Plancha de calentamiento con agitacin
- 1 Desecador.

5. Procedimiento

1. En un vaso de precipitacin de 250 ml colocar 150 ml de la muestra problema, la

cual contiene cloruros y luego acidifique con 0.5 ml de HNO3 concentrado.
2. Desde una bureta de 50ml agregue agitando y lentamente AgNO3 a la solucin
anterior, hasta que se note un ligero exceso, e forme cierto partculas visibles al ojo
humano.
3. Lleve la solucin a una plancha de calentamiento y caliente a temperatura constante
previamente hasta que el precipitado coagule y la solucin sobrenadante quede
limpia.
4. Deje la solucin reposar de 1 a 2 horas aproximadamente.
5. Lavar el precipitado 2 o 3 veces hasta que 3-5 ml del lavado no se turbie con la
adicin de 1 o 2 gotas de HCl.
6. Colocar la sustancia precipitada y deje secando en el crisol, y luego colocar en la
estufa a 130-150C, durante 1 hora aproximadamente.
7. Luego coloque el crisol con la muestra en el desecador y luego pese.
8. Adems de pesar el crisol con la muestra, pese el crisol sin precipitado para por
diferencia de pesos obtener el peso puro del precipitado.
9. Luego de haber obtenido el peso del precipitado, calcula la concentracin de cloruros
en ppm de la muestra problema.

Condiciones de la prctica

- Buena agitacin.
- Alta temperatura.
- Uso de soluciones diluidas.
- Evitar condiciones e sobresaturacin, debe estar bien diluidas.
- Evitar la peptizacin.

Reacciones Involucradas

() + 3 () () + 3 ()

3() + +() 3()

6. Resultados

Tabla 1. Datos obtenidos experimentalmente

Masa del crisolMasa del crisol

Alcuota de la
Grupo (Peso 1) con precipitado
muestra [ml]
(Peso 2)
1 150ml 22,3049g 22,3211g

Clculos de la cantidad de AgCl precipitado.

=

22,3211 22,3049
= = ,
0,150
1 1 35,45 1000
0,108 = 0,0267 = ,
143,32 1 1 1

= 22,3211 22,3049 = ,

35,45
= 0,0162 = ,
143,32

0,004
% = 100 = , %
0,0162

La cantidad de cloruros presentes en la muestra corresponde a 26,7ppm

7. Anlisis de Resultados

Para los anlisis gravimtricos en la determinacin de cloruros presentes en la muestra

problema conlleva varias etapas siendo as las ms importantes la separacin y desecacin.
Que se subdividen en otras etapas como lo son precipitacin, extraccin, volatilizacin, etc.
Dentro de la precipitacin en este caso se emplea la adicin de cido ntrico que permite la
coagulacin de coloidales e impedir la peptizacin. En la extraccin se separa el precipitado
del sobrenadante y el precipitado se lo lleva a volatilizacin para eliminar los residuos de
cido ntrico presente.

De acuerdo a los clculos efectuados se puede evidenciar que los resultados obtenidos de
cloruros presentes en la muestra problema utilizada corresponde a un 26,7ppm aunque el
valor de cloruros encontrados pareciera insignificante este a largo plazo puede resultar
perjudicial para la calidad de agua. El precipitado formado contiene aproximadamente un
24,73% de cloruros.
8. Observaciones Tcnicas

Al acidificar la muestra esta se mantuvo transparente y no se hizo turbia.

Al agregar AgNO3 a la muestra acidificada se form un precipitado.
Al calentar y agitar la solucin esta reacciono totalmente desapareciendo el
precipitado.

9. Recomendaciones Tcnicas

- Agregar lentamente el nitrato de plata y mientras se agrega ir agitando suavemente.

- Al abrir la estufa evitar abrirlo directamente para que no ocurra un choque trmico.
- Encerar siempre la balanza analtica antes de pesarla muestra y observar que esta est
libre de residuos.
- No abrir de inmediato el desecador ya que puede suceder que la tapa se atasque y sea
imposible abrirlo.
- Tratar de homogenizar adecuadamente la solucin mientras se vaya calentando para
que la reaccin sea completa.
- Evitar la exposicin del precipitado ante la luz debido a puede ocasionarse la
descomposicin fotoqumica y que cambie a un color violeta por la presencia de
exceso de Plata.

10. Conclusiones

Aunque el anlisis gravimtrico resulta tedios y adems conlleva largos periodo de tiempo
ofrecen grandes ventajas tales as como su exactitud y carcter absoluto es por ello que
mediante l, se pudo determinar la cantidad de cloruros presentes en la muestra problema,
partiendo de la cantidad de precipitado obtenido AgCl en donde se encuentra presente
determinada composicin de cloruros los cuales son responsables de alterar la calidad de
agua, ya que a pesar de que todos los cloruros son solubles tambin se encuentran los cloruros
que al reaccionar con Pb, Hg, Ag pueden formar precipitados y estos pueden contribuir en la
fijacin de incrustaciones en ciertos equipos.

De acuerdo a una comparacin de la concentracin de cloruros obtenidos de la muestra

problema que corresponde a 26,7ppm, con la concentracin de 250ppm aceptada por la
agencia de proteccin ambiental, se puede decir que el valor de cloruros presentes en la
muestra problema es insignificante y poco perjudicial para provocar alteraciones en la calidad
del agua.

11. Bibliografa

- Clavijo, A. Fundamentos de Qumica Analtica.1era Edicin (2002), Editorial Unibiblos, pg.

442.
- Eddy, M. Ingeniera de Aguas Residuales, 1era Edicin, Editorial McGraw-Hill, pag.97.

-Skoog, W. Fundamentos de Qumica Analtica, 8ava Edicin, Editorial Thompson, Mxico

(2005), pg. 328.

12. Anexos

1) Qu es una solucin insaturada, saturada y sobresaturada?

Solucin Insaturada: cuando an su capacidad de disolver soluto an no ha sido
rebosada y que se encuentra aun con capacidad de recibir ms soluto a una
temperatura dada.
Solucin Saturada: se habla de una solucin cuando est en el punto donde no puede
recibir ms soluto porque pasara su capacidad de disolucin.
Solucin Sobresaturada: es una disolucin inestable que contiene ms soluto que una
disolucin saturada. La sobresaturacin se alivia con el tiempo mediante la
precipitacin del exceso de soluto.

2) Caractersticas del producto (precipitado) que genera un reactivo precipitante ideal.

Las del producto:
1. Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya prdidas
importantes durante la filtracin y el lavado.
3. No reaccione con los componentes atmosfricos.
4. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o, si fuera necesario, de
calcinarlo.

3) Cul es el rango de tamao coloidal y cul es el problema si nuestro precipitado

tiene partculas de tamao coloidal?
El tamao de las partculas de los slidos formados por precipitacin es muy variable.
En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas finas partculas son
invisibles a simple vista (entre 10-7 y 10-4 cm de dimetro). Las partculas coloidales
no muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad.

4) Explique con sus propias palabras que es la sobresaturacin relativa (Q-S/S) y cul
es el problema si esta es muy grande y viceversa?
Se debe conocer que Q es la concentracin del soluto en cualquier momento y S es
su solubilidad en el equilibrio. Entonces casi siempre es probable que se produzca
una sobresaturacin. Cuando el tamao de partcula de un precipitado es
inversamente proporcional al grado de sobresaturacin relativa media durante el
tiempo en el que se est acondicionando el reactivo. Se cumple que, si (Q-S)/S es
grande, el precipitado tiende a ser coloidal, pero si (Q-S)/S es pequeo, es ms
probable que se forme un solido cristalino.
5) Explique el mecanismo de nucleacin y el de crecimiento de los precipitados, en la
formacin de los mismos Cual de ellos es favorecido por una alta sobresaturacin
relativa, cual prefiere usted para nuestros fines de anlisis gravimtrico y por qu?
En la nucleacin, se agrupan cantidades muy pequeas de iones, tomos o molculas
(a lo sumo 4 o 5) para formar un slido estable. El proceso de precipitacin posterior
consiste en una competencia entre nuevos procesos de nucleacin y el crecimiento de
los ncleos ya existentes (crecimiento de partculas). Si predomina la nucleacin, el
resultado es un precipitado que contiene muchas partculas pequeas; si domina el
crecimiento de partcula, se produce menor nmero de partculas, pero de mayor
tamao.
Cuando se forma un precipitado a una sobresaturacin relativa alta, la nucleacin es
el mecanismo principal de precipitacin, y se forma un gran nmero de partculas
pequeas, es decir cuando hay una alta sobresaturacin favorece a la nucleacin.

6) Con qu parmetros controla el tamao de las partculas de los precipitados

Los parmetros que controlan el tamao de las partculas son: una elevada
temperatura para aumenta la solubilidad del precipitado, la dilucin de las soluciones
(para reducir Q) y la adicin lenta del reactivo precipitante junto con una buena
agitacin.

7) Es muy fcil en la prctica obtener precipitados cristalinos?.........

Desafortunadamente, en la prctica no es posible obtener muchos precipitados en
forma de cristales. Por lo general, un slido coloidal se forma cuando el precipitado
tiene una solubilidad tan baja que S, es despreciable frente a Q.

8) Defina el proceso de coagulacin o aglomeracin de precipitados

La coagulacin se puede lograr por medio del calentamiento, la agitacin y la adicin
de un electrolito al medio. Para entender la efectividad de estas medidas es necesario
analizar por qu los coloides son estables y no coagulan de forma espontnea.

9) Una vez definidas por usted las capas que rodean a un precipitado, describa cmo
se desestabiliza a un precipitado o coloide coagulado.
Capa de adsorcin primaria: es aquella que se encuentra unida directamente a la
superficie del slido, que consiste en los iones del otro elemento que han sido
absorbidas.
Capa de contra ion: se encuentra rodeando a la partcula cargada, esta contiene un
exceso de iones negativos.
Doble capa elctrica: Est constituida por los iones que fueron primeramente
absorbidos y la capa negativa de contra iones, esta da estabilidad a la suspensin
 coloidal debido a que impide que las partculas individuales se acerquen demasiado
y se aglomeren.
Para la separacin de un coloide coagulado se requiere de lavados que eliminen al
electrolito responsable de la coagulacin. Al suscitarse la remocin de este electrolito
aumenta el volumen de la capa de contra ion y las fuerzas repulsivas del estado
coloidal original se restablecen y las partculas coaguladas se separan. Cuando las
partculas recin se dispersan el lquido del filtrado suele ser turbio. Se requiere de
cuantas lavadas sean necesarias para reducir lo mximo posible los contaminantes.

10) Qu es la peptizacin de un coloide?

Es un proceso en el que los colides que han pasado por el proceso de coagulacin que
desestabiliza sus cargas electrostticas y los agrupa se separan volviendo a su estado original
disperso.
11) Seale dos mtodos para mejorar el tamao de las partculas y su filtracin
Digestin: Genera un producto ms puro y con mayor facilidad de filtrado.
Recristalizacin: Forma agregados cristalinos grandes y ms fciles de filtrar.

12) A qu se refiere cuando hablamos de la digestin de precipitados?

Se refiere a un proceso en el cual el precipitado parece perder el agua dbilmente unida, aqu
se calienta el precipitado durante 1 a 2 horas en la solucin de la cual se form.

13) Cuntos tipos de coprecipitacin conoce? Describa en pocas palabras a uno de ellos
Existen 4 tipos de coprecipitacin: Adsorcin En La Superficie, Formacin De Cristales
Mixtos, Oclusin Y Atrapamiento Mecnico.
Formacin de cristales mixtos tipo de coprecipitacin que se basa en la sustitucin de un ion
de la red cristalina de un slido por el ion de otro elemento para ello es necesario que estos
iones contengan la misma carga, que su tamao no difiera ms de un 5% y que las sales deben
pertenecer a la misma clase de cristales.

14) Porqu en la prctica 6 lavamos el precipitado con HNO3

Debido a que el HNO3 es un electrolito que puede volatilizarse durante la etapa de secado,
ya que aqu se elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado.
Adems impide la peptizacin y ayuda a la coagulacin de los coloides.

15) Reacciones involucradas cuando comprueba que el precipitado de AgCl ya est limpio

Ag+ +Cl- AgCl