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GRUPO: 1355
2015-2016
Resumen
Se realiz la destilacin a presin reducida del salicilato de metilo.
Introduccin
Gran nmero de sustancias orgnicas tienen puntos de ebullicin superiores
a 200C as como alquenos que se descomponen a temperaturas cercanas a
sus puntos de ebullicin, es importante tomar en cuenta que el p.eb.
depende de la presin, por lo tanto si se quiere destilar alguno de estos
compuestos es necesario disminuir la presin a la cual se realiza la
destilacin.
Fundamento terico
Salicilato de metilo
Esterificacin
Reacciones reversibles
Requieren un catalizador (H2SO4 o HCl seco)
Rendimiento no esperado
El uso del principio de Le Chatelier propicia la formacin de un nivel del
reactivo ms aceptable
Esterificacin de cido saliclico
Mecanismo de reaccin
Calentamiento a reflujo
ndice de refraccin
Medida relativa de la variacin entre los dos medios tomando uno fijo como
referencia, en general est expresado con respecto al aire. es una medida
que determina la reduccin de la velocidad de la luz al propagarse por un
medio.
n=c/v
donde:
n= V aire = sin
Vliq sin
Se usa para:
Identificar soluciones
Pureza de sustancias
Manmetro
Tipos de manmetros
Manmetro abierto
Mecanismo de reaccin
Nomograma
Hiptesis
Se empleara para la purificacin del salicilato de metilo la destilacin a
presin reducida ya que este compuesto es lquido y se descompone a
temperaturas elevada y con este tipo de destilacin se lograra obtener
salicilato de metilo a partir del cido saliclico sin que se descomponga el
compuesto.
Variables
Independientes
Presin
Dependientes
Temperatura, volumen que se recolecta de la destilacin y punto de
ebullicin .
Parte experimental
Lista de materiales
Matraz bola de 100 mL
Soporte universal
Pinzas de tres dedos con nuez
Refrigerante
Embudo de separacin de 500 mL
Vasos de precipitacin de 500 mL
Probeta de 100 mL
Anillo metlico
Tapn de vaco
Cola de destilacin
Trampa de vaco
Adaptador cleisen
Cabeza de destilacin
Adaptador para termmetro de neopreno
Mangueras
Termmetro
Agitador magntico
Parrilla de agitacin y calentamiento
Clips verdes
Recirculador
Lista de reactivos
o cido saliclico
o Metanol
o cido sulfrico
o Carbonato de calcio
Procedimiento
En un matraz bola de 100 mL se agreg 3g de cido saliclico al cual
tambin se le agrego 30 mL de metanol y 1 mL de cido sulfrico
Despus se puso a reflujo y se tom una muestra del matraz para hacer una
placa cromatografa.
Cuando la Rx estaba a reflujo se hizo una placa con cido saliclico como
punto de referencia y con la mezcla de Rx. Con la cromatografa se vio que la
Rx termino y se par el reflujo.
Diagrama de flujo
Resultados
Imagen de la cromatografia
Conclusiones
Referencias bibliogrficas
o Fieser, Louis F, Experimentos de Qumica Orgnica, ed Barcelona:
Reverte, SA. 1976.
el
cido saliclico y metanol.
6. En caso de que los reactivos para la esterificacin empleados no
estuvieran puros. Sera necesario purificarlos? Justifique su respuesta
No, debido a que el producto se purifica a travs de una destilacin a presin
reducida.
7. Por qu mtodo probara usted, que se ha llevado a cabo la reaccin
de esterificacin?
Cromatografa en capa delgada, comparando el cido saliclico con la mezcla
de reaccin.
8. Con relacin a la destilacin a presin reducida, conteste lo siguiente:
8.1Mencione cinco mtodos para controlar la ebullicin en una destilacin
a baja presin, ventajas y desventajas de ellos.
Aadir agitador magntico, as se evita la proyeccin de la reaccin
dentro del matraz.
Colocar un tubo de vidrio muy pegado al fondo del matraz.
Un pedazo de madera
Piedras de tezontle
8.2Escriba seis normas de seguridad para llevar a cabo la destilacin.
Usar bata, guantes y lentes de seguridad.
En las juntas colocar silicn para crear un sistema hermtico y evitar
algn accidente.
Aadir agitador magntico para evitar la proyeccin de la reaccin.
Usar trampa en la destilacin para evitar una contaminacin del
destilado o el ataque de la bomba de vaco.
Las mangueras utilizadas para vaco debern estar secas.
Conocer las propiedades fsicas, qumicas y txicas de los reactivos
empleados.
8.3 Cundo es recomendable hacer este tipo de destilacin?
Cuando las sustancias se descomponen a temperaturas cercanas a su punto
de ebullicin normal o cuando la destilacin requiere de inmensas
inversiones o utilizacin de energa en gran cantidad.
9. Es posible obtener un rendimiento de 100 por ciento para el ster en la
reaccin de esterificacin?
No es posible, puesto que el ster es el producto y habr una prdida que
son las impurezas de las que se purific, por medio de la destilacin.
10. Escriba el significado de analgsico y antipirtico.
Analgsico: Sustancia o medicamento que hace que un dolor o molestia sea
menos intenso o desaparezca, sin causar prdida de la conciencia o el
conocimiento.
Antipirtico: Medicamento o sustancia que reduce la fiebre.
11. Mediante un esquema explique el fundamento terico en que se basa el
aparato para determinar el ndice de refraccin.