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1. OBJETIVO

2. HIPTESIS
Contiene no menos del 90.0% y no ms del 110.0% de la cantidad de
Naproxeno sdico, indicada en el marbete.

3. MARCO TERICO

FUNDAMENTOS DE LA TCNICA

Concepto de luz

Se considera a la luz como un fenmeno electromagntico, por lo tanto est


constituida por partculas electromagnticas denominadas fotones que se
desplazan a travs del espacio a una velocidad constante, siguiendo
trayectorias rectilneas, con un movimiento ondulatorio y propagndose en el
vaco, en el aire y a travs de todos los cuerpos transparentes como el agua y
el vidrio. La luz es irradiada a travs del espacio en todas las direcciones. Su
movimiento ondulatorio se propaga en lnea recta y la velocidad de esta
propagacin depende de la densidad del medio transparente que atraviesa.
("ptica")

Caractersticas ondulatorias

Se considera a una onda como una alteracin vibrtil mediante la cual se


transmite la energa. Las propiedades caractersticas de las ondas son su
longitud y altura, as como el nmero de ondas que pasan por determinado
punto en un segundo. La longitud de onda, (lambda), es la distancia entre
puntos iguales de ondas sucesivas. La amplitud de la onda es la distancia
vertical de la lnea media de una onda a su cresta o a su valle. La frecuencia,
(nu) es el nmero de ondas que pasan por un punto particular en un segundo.
La velocidad es otra de las propiedades importantes de una onda, que depende
del tipo de onda y del medio en el cual viaja (por ejemplo, aire, agua o vaco).
La velocidad (u) de una onda es el producto de su longitud y frecuencia:

u=

La longitud de onda () expresa distancia/onda. La frecuencia () representa el


nmero de ondas que pasan por un punto de referencia por unidad de tiempo,
es decir, ondas/tiempo. Por lo tanto,

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el producto de estos trminos tiene las dimensiones de distancia/tiempo, que


es velocidad:

Distancia Onda Distancia


=
Onda Tiempo Tiempo

La longitud de onda se expresa de manera regular en unidades de metros,


centmetros o nanmetros, y la frecuencia se mide en Hertz (Hz), donde:

1 Hz=1 ciclos /segundo

El trmino "Ciclo" se omite y la frecuencia se expresa como, por ejemplo, 25/s


o 25s-1 (que
se lee "25 por segundo"). ("Qumica" R. Chang 9na. Ed.)

Las diferentes longitudes de onda de la luz son percibidas como colores. Esto
significa que cada color observado por el ojo humano o captado por el material
fotogrfico sensible se debe a la estimulacin por una determinada longitud de
onda del haz luminoso. La amplitud de onda le confiere a un rayo luminoso, la
intensidad luminosa o brillantez sin modificar el color. Esto significa que si un
haz luminoso de un color determinado es ms intenso o ms brillante que otro
del mismo color es porque la amplitud de onda del primero es mayor que la del
segundo. ("ptica")
Las caractersticas ondulatorias de la radiacin electromagntica se deben a
las oscilaciones peridicas de las intensidades de las fuerzas electrnicas y
magnticas asociadas a la radiacin. Todos los tipos de radiacin
electromagntica se mueven a travs del vaco a
una velocidad de 3.00X108 m/s, la velocidad de la luz. ("Qumica" T. Brown 9na.
Ed.)

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Figura 1.- Longitudes de onda de radiacin electromagntica, caractersticas de


distintas regiones del espectro electromagntico. Advirtase que el color se puede
expresar cuantitativamente por su longitud de onda.

En la figura 1, se muestran los diversos tipos de radiacin electromagntica


dispuestos en orden de longitud de onda creciente, representacin que se
conoce como espectro electromagntico.
Las longitudes de onda de los rayos gamma son similares a los dimetros de
los ncleos atmicos, en tanto que las de las ondas de radio pueden ser ms
largas que un campo de ftbol. Cabe sealar tambin que la luz visible, que
corresponde a longitudes de onda entre 400 y 700 nm aproximadamente, es
una porcin extremadamente pequea del espectro electromagntico. Se
puede apreciar la luz visible a causa de las reacciones qumicas que ella causa
en los ojos. La unidad de longitud que se escoge para expresar la longitud de
onda depende del tipo de radiacin. ("Qumica" T. Brown 9na. Ed.)

Interaccin de la energa radiante con las molculas

La teora ondulatoria de la luz explica muchos fenmenos pticos, como la


reflexin, la refraccin y la difraccin, pero existen otros resultados
experimentales como el efecto foto elctrico, que se interpretan mejor con la
idea de que un haz de luz es un flujo de partculas de energa llamadas fotones.
Cada una de estas partculas posee una energa caracterstica que est
relacionada con la frecuencia de la luz mediante la ecuacin:

E=h

en donde h es la constante de Planck. La luz de una cierta frecuencia (o


longitud de onda) est asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee
una cantidad definida de energa. Es la cantidad de energa que posee un fotn
la que determina si una cierta especie molecular absorber o emitir la luz de
la longitud de onda correspondiente.
Adems de la energa ordinaria de movimiento de traslacin, una molcula
posee energa interna que puede subdividirse en tres clases. Primera, la
molcula puede rotar en varios ejes y poseer una cierta cantidad de energa
rotacional. Segunda, los tomos o grupos de tomos que estn en la molcula
pueden vibrar, esto es, moverse peridicamente uno con respecto a otro en
sus posiciones de equilibrio, lo que da a la molcula una energa de vibracin.
Tercera, una molcula posee energa electrnica, la cual es el potencial

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asociado con la distribucin de las cargas elctricas negativas (electrones) en


los ncleos de los tomos con carga positiva.

=Eelec + E vib+ E rot


E

Una de las ideas bsicas de la teora cuntica es que una molcula no puede
poseer una cantidad de energa interna arbitraria ya que solamente puede
existir en ciertos estados de energa "permitidos". Si una molcula absorbe
energa para pasar a un nivel energtico superior, debe absorber una cantidad
definida para la transicin. No puede absorber una cantidad arbitraria de
energa determinada y permanecer en un estado energtico intermedio entre
sus niveles permitidos. Esta cuantizacin de la energa molecular, aunada al
concepto de que los fotones poseen cantidades de energa definidas, establece
el grado de selectividad que tienen las molculas para absorber energa
radiante. Cuando se irradian las molculas con muchas longitudes de onda, del
haz incidente solo sustraern aquellas longitudes de onda que correspondan a
los fotones de energa apropiados para permitir las transiciones de energa
molecular y de las dems longitudes de onda sencillamente sern emitidas.
("Qumica analtica cuantitativa" Day)

Espectro de absorcin

Un compuesto absorbe radiacin visible cuando sta posee la energa


necesaria para hacer saltar un electrn de su estado de menor energa (basal)
a cierto estado excitado. Por tanto, las energas especficas de radiacin que
una sustancia absorbe determinan los colores que sta presenta. Cuando una
muestra absorbe luz visible, el color que percibimos es la suma de los colores
restantes que un objeto refleja o transmite y que inciden en los ojos. Un objeto
opaco refleja la luz, en tanto que uno transparente la transmite. Si un objeto
absorbe todas las longitudes de onda de la luz visible, ninguna llega a los ojos
desde el objeto y, en consecuencia, lo vemos negro. Si el objeto no absorbe luz
visible, entonces es blanco o incoloro. Si absorbe todos los colores menos el
naranja, el material se ve naranja. Sin embargo, tambin percibimos un color
naranja cuando incide en los ojos luz visible de todos los colores excepto el
azul. El naranja y el azul son colores complementarios; la supresin del color
azul de la luz visible hace que la luz se vea naranja, y viceversa. As pues, un
objeto tiene un color determinado por una de dos razones: (1) refleja o
transmite luz de ese color; (2) absorbe luz del color complementario.
La cantidad de luz que una muestra absorbe en funcin de la longitud de onda
se conoce como su espectro de absorcin. El espectro de absorcin de luz

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visible de una muestra transparente se determina como se muestra en la


figura: ("Qumica" T. Brown 9na. Ed.)

Figura 2. Determinacin experimental del espectro de absorcin de una disolucin. Se


hace girar el prisma para que pasen diferentes longitudes de onda a travs de la
muestra. El detector mide la cantidad de luz que llega a l, y esta informacin se
muestra como la absorcin a cada longitud de onda.

CARACTERSTICAS INSTRUMENTALES

Instrumentacin para la espectrofotometra

Un espectrofotmetro es un instrumento para medir la transmitancia o la


absorbancia de una muestra en funcin de una longitud de onda determinada;
tambin se pueden realizar las mediciones de una serie de muestras en una
sola longitud de onda. Estos instrumentos se pueden clasificar en manuales o
de registro, de simple o de doble haz. En la prctica, los instrumentos de un
solo haz, por lo general, se operan en forma manual y los instrumentos de
doble haz poseen el registro automtico de los espectros de absorcin, pero
tambin es posible registrar un espectro con los de un solo haz. Una
clasificacin alternativa se basa en la regin espectral y as se habla de
espectrofotmetros de infrarrojo o de ultravioleta, etc. ("Qumica analtica
cuantitativa" Day)

Espectrofotmetros de un solo haz

Los componentes esenciales de un espectrofotmetro son los siguientes:

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Una fuente de energa radiante continua que cubre la regin del


espectro en la cual opera el instrumento.
Un monocromador, que asla una banda angostada longitud de onda de
todo el espectro emitido por la fuente.
Un recipiente para la muestra.
Un detector, que es un transductor que convierte la energa radiante en
una seal elctrica.
Un amplificador y un circuito asociado que traduce la seal elctrica a la
lectura apropiada.
Un sistema de lectura de la medicin que pone de manifiesto la
magnitud de la seal elctrica.

Figura 3. que muestra los componentes de un espectrofotmetro de un solo haz. La


flecha representa la energa radiante. Las partes ptica y elctrica se juntan con el
detector, un transductor que convierte la energa radiante en energa elctrica.

Fuente de energa radiante

La fuente de energa radiante acostumbrada para la regin visible del espectro,


as como para el infrarrojo cercano y el ultravioleta cercano, es una lmpara
incandescente con un filamento de tungsteno. En condiciones de operacin
ordinarias, la capacidad de esta lmpara de tungsteno es til en el rango de
325 o 350 nm a 3 m. La energa que emite el filamento caliente varia con la
longitud de onda (Figura 4). La distribucin de la energa est en funcin de de
la temperatura del filamento, la cual depende a su vez del voltaje que se
suministra a la lmpara; un incremento en la temperatura de operacin
aumenta la energa total que se produce y traslada hacia una longitud de onda
ms corta (Figura 4). (En la prctica esto no se puede utilizar para obtener mas
radiacin ultravioleta debido a la duracin del filamento de la lmpara a
temperaturas ms elevadas). Por esta razn el voltaje de la lmpara debe ser
estable; el instrumento tiene incorporado un regulador de voltaje. El calor que
produce una lmpara de tungsteno puede ser problemtico; con frecuencia el
lugar donde se coloca la lmpara tiene una chaqueta por la que circula agua o

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posee un ventilador para prevenir que se caliente la muestra u otros


componentes del instrumento. ("Qumica analtica cuantitativa" Day)

Figura 4. Salida de una lmpara incandescente de tungsteno en funcin de la longitud


de onda. de la imagen se puede decir que es aproximadamente correcto para la
temperatura del filamento de la lmpara en un espectrofotmetro tpico (~2600-3000
K). Se observa qu pea es la energa disponible en las regiones ultravioleta e
infrarrojo.

Por debajo de los 350 nm, la potencia de una lmpara de tungsteno es


inadecuada para los espectrofotmetros y se debe emplear una fuente
diferente. La mas comn es un tubo de descarga de hidrogeno (o deuterio) el
cual se utiliza de 175 a 375 o 400 nm. Cuando en una descarga entre dos
electrodos exista la emisin por medio de un gas como el hidrogeno, se obtiene
un espectro de lneas que es caracterstico del gas, siempre y cuando la
presin sea relativamente baja. Cuando aumenta la presin del hidrogeno, las
lneas se ensanchan y con el tiempo se sobreponen, hasta que a presiones
relativamente altas emiten un espectro continuo. La presin que se requiere en
un tubo de descarga de hidrogeno es menor que la que se necesita con otros
gases; adems el tubo funciona a temperaturas ms bajas. La cubierta que se
emplea es de vidrio, pero para que pase la radiacin ultravioleta est provista
de una ventana de cuarzo. Para los tubos de descarga gaseosos se requiere
una fuente de alto voltaje. En algunos espectrofotmetros se pueden
intercambiar las fuentes de tungsteno y de hidrogeno para cubrir las regiones
visible y ultravioleta en las que opera el instrumento. ("Qumica analtica
cuantitativa" Day)
Monocromador

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Es un dispositivo ptico que permite, por medio de un mecanismo, seleccionar


y transmitir una estrecha banda de longitudes de onda ya sean
electromagnticas o no a partir de una fuente emisora que produzca una
amplia gama de longitudes de onda. El nombre monocromador se deriva de las
races griegas mono- que significa uno, y chroma, color; el sufijo -ador derivado
del latn denota la realizacin de una accin.
Tiene como funcin principal proporcionar un haz de energa con una longitud
de onda nominal y una anchura de banda generada. La salida espectral
consiste en una gama de longitudes de onda con un valor promedio de longitud
que se presenta en el indicador del monocromador. Varan de forma continua
en un amplio intervalo de longitud, al mismo tiempo aslan una pequea banda
de luz policromatica, es decir monocroman la radiacin.

Celdas

La radiacin electromagntica que atraviesa la rendija de salida incide


posteriormente en la celda que contiene la disolucin de la sustancia cuya
absorbancia o transmitancia se desea medir. Las celdas deben ser
transparentes a la radiacin a utilizar por lo que el materia de las misma vara
dependiendo de la regin del espectro que se vaya a trabajar, as para la
regin ultravioleta se utilizan celdas de cuarzo o slice, mientras que en la
regin visible se emplean celdas de vidrio. La longitud de paso ptico vara de
1 a 10 cm.
Las celdas pueden tener formas diferentes siendo las rectangulares y las
cilndricas las ms utilizadas.

Cuidado de las celdas

Las celdas espectrofotomtricas deben ser manejadas adecuadamente, si se


desean resultados confiables. Algunas reglas tiles se enumeran a
continuacin:

- Nunca toque las superficies pticas de las celdas con sus dedos.
- Utilizar una nica celda para toda una serie de mediciones, o asegurar
que todas las celdas que se utilizan tienen la misma longitud de
camino, b, para transmitancias similares.
- Al llenar las celdas, enjuguelos a fondo con la solucin a medir, y luego
rellenar, asegurando que no haya burbujas de aire que se adhieran a las
ventanas. Secar el exterior de la celda con etanol. Nunca use una toalla
de papel.
- Coloque las celdas dentro del instrumento con cuidado, asegurando que
estn bien sentados en el compartimiento. Utilice la misma orientacin
de la celda cada vez que realice la medida.

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- Si se utiliza un disolvente voltil, colocar una tapa sobre la celda para


reducir la evaporacin.
- Nunca almacene soluciones en las celdas. Enjuagar a fondo cuando haya
terminado y dejar secar en un lugar libre de polvo. Las soluciones
bsicas corroen y dejan grabados en las celdas si no se limpian
correctamente.
- Siempre mantenga las celdas en soportes o cajas para cubetas cuando
no estn dentro del instrumento.

Detectores

Los detectores ultravioleta visible transforman la radiacin electromagntica en


una corriente elctrica susceptible de ser medida. Los detectores ms
empleados son los fototubos y los tubos fotomultiplicadores.

Fototubos

Una celda fotoelctrica consta de un ctodo fotoemisor y un nodo en un tubo


de vaco con una ventana de cuarzo. Estos dos electrodos estn sometidos a
una alta diferencia de voltaje (alrededor de 100 V). Cuando un fotn entra en el
tubo y golpea el ctodo, un electrn es expulsado y es atrado hacia el nodo,
lo que resulta en un flujo de corriente que puede ser amplificado y medido. La
respuesta del material fotoemisor es dependiente de la longitud de onda y
fototubos diferentes estn disponibles para las diferentes regiones del
espectro.

Tubo fotomultiplicador

Un tubo fotomultiplicador se compone de una serie de electrodos llamados


dnodos. El voltaje de los electrodos sucesivos se mantiene 50 a 90 voltios ms
positivo que el anterior. Cuando una radiacin cae sobre el ctodo un electrn
se emite a partir de ella. Esto se acelera hacia el siguiente electrodo fotoemisor
por la diferencia de potencial entre los dos. Aqu, libera muchos ms electrones
secundarios. Estas a su vez son acelerados hacia el electrodo de al lado donde
cada electrn secundario libera ms electrones. El proceso continua hasta
aproximadamente 10 etapas de amplificacin. La salida final del tubo
fotomultiplicador da una seal mucho mayor que la fotocelda.
Arreglo de diodos

Estos detectores emplean un gran nmero de diodos de silicio dispuestos lado


a lado en un solo chip. Cuando una radiacin UV-VIS cae en el diodo, su

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conductividad aumenta significativamente. Este aumento de la conductividad


es proporcional a la intensidad de la radiacin y se puede medir fcilmente.
Dado que un gran nmero de diodos pueden ser organizados juntos, la
intensidad en un nmero de longitudes de onda se puede medir de forma
simultnea. Aunque el arreglo de fotodiodos no es tan sensible como el tubo
fotomultiplicador, la posibilidad de ser capaz de medir un gran nmero de
longitudes de onda hace que sea un detector de eleccin en los instrumentos
rpidos modernos.

Celda fotovoltaica

No requieren suministrador ce potencia externo y pueden conectarse


directamente a un ampermetro o galvanmetro de permita la lectura, sin
embargo, su sensibilidad es moderada y se limita a instrumentos tales como
fotmetros de filtros que dejan llegar al detector una banda de radiacin
ancha. Consta de un electrodo de un metal como el hierro en cuya base se
deposita una capa fina de un material semiconductor, como el selenio, despus
se recubre con una capa muy fina de plata en la superficie del semiconductor
para que actu como un segundo electrodo.

Medidor o lector

Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de pH, masa, etc. en una
seal elctrica. Al mismo tiempo cumple la funcin de sensor. La seal elctrica
generada por el detector finalmente pasa al medidor para ser evaluada, con
esta finalidad se utilizan ampermetros o voltmetros.

Cromforo

Tambin se puede definir como una sustancia que tiene muchos electrones
capaces de absorber energa o luz visible, y excitarse para as emitir diversos
colores, dependiendo de las longitudes de onda de la energa emitida por el
cambio de nivel energtico de los electrones, de estado excitado a estado
fundamental o basal.

4. MTODO OFICIAL

Farmacopea

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Medio: solucin amortiguadora de fosfato 0.1M (pH 7.4), preparada al disolver


en agua 2.62 g de fosfato monobsico de sodio y 11.50 g de fosfato dibsico
de sodio anhidro, para obtener 1000 mL; 900 mL.
Aparato 2:50 rpm.
Tiempo: 45 minutos.

Preparacin estndarDisolver una cantidad de ER Naproxeno Sdico USP,


pesada con exactitud, en el Medio para obtener una solucin con una
concentracin conocida de aproximadamente 50 g por mL.

ProcedimientoDiluir cuantitativamente una porcin filtrada de la solucin en


anlisis con el Medio, tanto como sea necesario para obtener una solucin con
una concentracin de aproximadamente 50 g por mL de C 14H13NaO3.
Determinar la cantidad de C14H13NaO3 disuelta a partir de las absorbancias en
el UV, a la longitud de onda de mxima absorcin, aproximadamente a 332 nm
de esta solucin en comparacin con la preparacin estndar.

Clculos

Con la frmula:

A=E l C

Donde:
A = Absorbancias de Naproxeno Sdico
= coeficiente de absortividad molar (g-1 L cm-1 )
l= espesor de la celda (1cm)
C= concentracin de la muestra (g/L)

A
C=
El

Sustituyendo valores: = 330 g-1 mL cm-1 para Naproxeno Sdico.

MTODO PROPUESTO

Preparacin de medio:

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5. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS E INSTRUMENTOS

6. PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS

Naproxeno sdico

Nombre qumico : (S) -6-Metoxi-alfa-metil-2-Naftalenacetato(-)-Sdico


Frmula molecular : C14H13NaO3
Peso molecular : 252,24 g/mol.
Rotacin especfica : -15,3 - -17,0
Punto de fusin : 255C con descomposicin
Caractersticas : El Naproxeno Sdico es un polvo cristalino blanco a
ligeramente cremoso, soluble en agua y metanol, ligeramente soluble en
alcohol y ligeramente soluble en acetona y prcticamente insoluble en
cloroformo y tolueno.

Fosfato monobsico de sodio

Aspecto: Slido Color: de color blanco; Olor: Inodoro; pH: 4,3 - 4,5; Densidad
relativa: 2,04; Solubilidad: 1.103 g/l; agua 20 C; Temperatura de
descomposicin: ~100 C.

Toxicidad aguda: DL50 oral rat : 8.290 mg/kg (referido a la sustancia anhidra).
Efectos peligrosos para la salud: Baja toxicidad. Por contacto ocular: irritaciones
Observar las precauciones.

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Fosfato dibsico de sodio anhidro

Aspecto: Slido; Color: de color blanco; Olor: Inodoro; pH: 8,9 - 9,2; Densidad
relativa: (20/4) 1,53; Solubilidad: 75 g/l agua 20 C; Temperatura de
descomposicin: desde240 C.

Toxicidad aguda: DL50 oral rat : 17.000 mg/kg. Efectos peligrosos para la salud:
Baja toxicidad. Tras contactos prolongados con el producto irritaciones leves
Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos.

7. DIAGRAMA DE BLOQUES

8. BIBLIOGRAFA

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 11va edicin.

United States Pharmacopeia Convention. USP 30. NF 25. The United States
Pharmacopeial. The National Formulary. Rockville: 2007.

Chang, Raymond Qumica, 9 ed McGraw-Hill, Mxico, 2007.

Brown, Theodore L., LeMay, H. Eugene, Bursten, Bruce E. Qumica, la Ciencia


Central, 9 ed. Pearson Educacin, Mxico, 2004.

R.A. Day y A.L. Underwood 5 Ed. Prentice Hall, 1995.

Clarkes. Analysis of drugs and poisions. Vol. 2, Ed. Parmaceutical press, 3ra.
Edicin; 2004.

Douglas A. Skoog. Anlisis instrumental. 2da edicin. McGraw Hill; 1989.

Realiz: Revis: Aprob:

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