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ANALISIS DE AGUAS

INTRODUCCIN
Actualmente, es tan importante conocer la calidad del agua para el consumo
humano, como lo puede ser para el riego de cultivos, para el uso industrial en
calderas, para la fabricacin de productos farmacuticos, para la expedicin de
licencias ambientales, para disear y ejecutar programas de monitoreo en las
evaluaciones ambientales, para adecuarla a las mltiples aplicaciones analticas
de los laboratorios y para regular y optimizar el funcionamiento de las plantas de
tratamiento, entre muchos otros fines.

En sntesis, una determinada fuente de aguas puede tener la calidad necesaria


para satisfacer los requerimientos de un uso en particular y al mismo tiempo, no
ser apta para otro. Puesto que no existe un tipo de agua que satisfaga los
requerimientos de calidad para cualquier uso concebible ni tampoco un criterio
nico de calidad para cualquier fin, en la actualidad es mas frecuente que el
concepto de Calidad de Aguas, se halle ligado a una utilidad o aplicacin
perfectamente establecida. Dichas aplicaciones las define el cliente o usuario de
los resultados y generalmente estn relacionadas con preguntas tales como: Es
apta esta fuente para el consumo humano?, Es til para el riego de cultivos
frutales?, Sirve para propsitos pisccolas?, Es incrustante o corrosiva?, etc.,
etc.

RESOLUCION NUMERO 2115 DE 2007

Definiciones

Artculo 1. Para los efectos de la presente resolucin, se adoptan las siguientes


definiciones:
Anlisis microbiolgico del agua: son los procedimientos de laboratorios que se
efectan a una muestra de agua para consumo humano para evaluar la presencia
o ausencia, tipo y cantidad de microorganismos.

Anlisis bsicos: es el procedimiento que se efecta para determinar turbiedad,


color aparente, pH, cloro residual libre o residual de desinfectante usado,
coliformes totales y escherichia coli.

Anlisis complementarios: es el procedimiento que se efecta para las


determinaciones fsicas, qumicas y microbiolgicas no contempladas en el
anlisis bsico, que se enuncien en la presente resolucin y todas aquellas que se
identifiquen en el mapa de riesgo.

Anlisis fsico y qumico del agua: son aquellos procedimientos de laboratorio que
se efectan a una muestra de agua para evaluar sus caractersticas fsicas,
qumicas o ambas.

Caractersticas: termino usado para identificar elementos, compuestos, sustancias


y microorganismos presentes en el agua para consumo humano.

Cloro residual libre: es aquella proporcin que queda en el agua despus de un


periodo de contacto definido que reacciona qumica y biolgicamente como acido
hipocloroso o como ion hipoclorito.

Dosis letal media DL50: estimacin estadstica de la dosis mnima necesaria para
matar el 50% de una poblacin de animales de laboratorio bajo condiciones
controladas. Se expresa en miligramos de toxico por kilogramo de peso del
animal.

Adems de las sealadas en el decreto 1575 de 2007.

Agua cruda: Es aquella que no ha sido sometida a proceso de tratamiento.

Agua para consumo humano: Es aquella que se utiliza en bebida directa y


preparacin de alimentos para consumo.

Agua potable: Es aquella que por reunir los requisitos organolpticos, fsicos,
qumicos y microbiolgicos, en las condiciones sealadas en el presente decreto,
puede ser consumida por la poblacin humana sin producir efectos adversos a su
salud.

Artculo 2. Caractersticas fsicas y qumicas del agua para consumo humano:

CARACTERISTICAS EXPRESADAS EN: VALOR


ADMISIBLE
Color Aparente Unidades de Platino Cobalto (UPC) 15
OLOR Y SABOR Aceptable o no aceptable Aceptable
Turbiedad Unidades nefelomtricas de turbidez 2
(UNT)
Tabla 1. Criterios organolpticos y fsicos del agua

Artculo 5. Caractersticas qumicas de sustancias que tienen reconocido efecto


adverso en la salud humana:

CARACTERSTICAS EXPRESADAS VALOR MAXIMO


COMO ACEPTABLE
mg/L
Antimonio Sb 0.02
Arsnico As 0.01
Bario Ba 0.7
Cadmio Cd 0.003
Cianuro libre y disociable CN- 0.05
Cobre Cu 1.0
Cromo Total Cr 0.05
Mercurio Hg 0.001

Nquel Ni 0.02

Plomo Pb 0.01

Selenio Se 0.01

Trihalometanos Totales THMs 0.2

Hidrocarburos Aromticos Policiclicos HAP 0.01

Tabla 2. Caractersticas qumicas que tienen reconocido efecto adverso en la


salud humana.

Articulo 6. Caractersticas qumicas de sustancias que tienen implicaciones sobre


la salud humana.

Elementos que tienen


implicaciones sobre la Expresados como: Valor mximo aceptable
salud humana (mg/L)
Carbono orgnico total COT 5.0
Nitritos NO2- 0.1
Nitratos NO3- 10
Fluoruros F- 1.0

Tabla 3. Caractersticas con implicaciones en la salud humana.


Articulo 7. Criterios de calidad qumica para caractersticas con implicaciones de
tipo econmico o accin indirecta sobre la salud.

CARACTERISTICAS EXPRESADAS COMO VALOR ADMISIBLE


mg/L
Calcio Ca 60
Alcalinidad Total CaCO3 200
Cloruros Cl- 250
Aluminio Al3+ 0.2
Dureza Total CaCO3 300
Hierro Total Fe 0.3
Magnesio Mg 36
Molibdeno Mo 0.07
Manganeso Mn 0.1
Sulfatos SO4-2 250
Zinc Zn 3
Fosfatos PO4-3 0.5

Tabla 4. Caractersticas con implicaciones de tipo econmico o accin indirecta


sobre la salud.
DETERMINACIN DEL COLOR
1. PRINCIPIO TEORICO

El principio de este mtodo se basa en la medicin del color verdadero y/o


aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparacin visual con
una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la que
se produce al disolver un mg de platino/L en forma de Ion cloroplatinato). Este
mtodo depende de la apreciacin visual del color de la muestra por el analista en
comparacin con una escala estandarizada.

2. INTERFERENCIAS

Debido a que el color esta asociado a las sustancias orgnicas presentes y a que
estas pueden degradarse fcilmente tanto por procesos fsicos como biolgicos,
las mediciones del color deben realizarse directamente en el sitio del muestreo,
cuando no es posible se preservan las muestras por refrigeracin y se realizan las
mediciones dentro de las 48 horas siguientes a la realizacin del muestreo. Se
remueve la turbiedad por centrifugacin o por filtracin.

El color verdadero y el aparente son dependientes del pH por lo que es necesario


especificar el valor de pH de la muestra junto al reporte del color verdadero y
aparente.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Hexacloroplatinato de potasio (K2PtCl6).
Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O).
Acido clorhdrico concentrado (HCl).
Disolucin madre de cloroplatinato (500 unidades de color).

3.2 Vidrieria
Tubos Nessler
Frascos de vidrio o polietileno de 250 mL

3.3 Equipos
Potencimetro con electrodo para medicin de pH, con precisin de 0,01
Centrfuga a 3 000 rpm
Comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de vidrios coloridos
estandarizados equivalentes desde 2,5 a 100 Unidades Pt-Co comparador
electrnico de color.
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin de disolucin madre de cloroplatinato (500 unidades de


color): Pesar aproximadamente y con precisin 1,246 g de hexacloroplatinato de
potasio, (equivalente a 0,500 g de platino metlico) y 1,000 g de cloruro de cobalto
hexahidratado (equivalente a 250 mg de cobalto metlico) y disolver en 500 mL de
agua con 100 mL de cido clorhdrico concentrado. Aforar a 1 L con agua. Esta
disolucin estndar es equivalente a 500 unidades de color

4.2 Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras: Tomar un


mnimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras compuestas.
No se requiere ningn tratamiento especial en campo.
Preservar la muestra a 4C hasta su anlisis.

4.3 Preparacin de disoluciones intermedias estndar en incrementos desde


2,5 a 100 unidades: Estos estndares servirn para poder verificar el valor de la
escala de vidrios coloridos. Proteger estos estndares contra la evaporacin y
contaminacin utilizando un tapn limpio e inerte.

Tabla 4. Preparacin de la escala de color


4.4 Anlisis de la muestra: Color aparente. Medir previamente el pH de la
muestra usando un potencimetro debidamente calibrado, determinar el color de
la muestra llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar
con las disoluciones intermedias. Si el color excede de 70 unidades, diluir la
muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color sea
menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co.
Color verdadero. Remover la turbiedad por centrifugacin o filtracin de las
muestras hasta que la muestra est totalmente clara. El tipo de filtro a utilizar o la
velocidad y tiempo de centrifugacin dependern de la naturaleza de la muestra.
Comparar la muestra filtrada o centrifugada con agua para asegurar que la
turbiedad ha sido removida.

5. MANEJO DE DATOS

Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuacin:

Unidades de color Pt-Co= A x FD

Donde:

A = Color estimado de la muestra


FD = Factor de dilucin de la muestra.

DETERMINACIN DE LA TURBIDEZ
1. PRINCIPIO TEORICO

La turbidez es la expresin de la propiedad ptica de la muestra que causa que los


rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en lnea
recta a travs de la muestra.
La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas
suspendidas y disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como
inorgnicos, con un mbito de tamaos desde el coloidal hasta partculas
macroscpicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es
debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ros, es debido a
dispersiones normales.
Algunos de los instrumentos para la medicin de la turbidez, dependen de
comparaciones visuales, otros utilizan una celda fotoelctrica que miden la luz
dispersada a 90 a la trayectoria del rayo de luz en la muestra ( nefelometra ).
Dichos aparatos son los que actualmente se estn usando, por su mayor
precisin.
La unidad de turbiedad, fue definida "como la obstruccin ptica de la luz, causada
por una parte por milln de slice en agua destilada".
1 unidad nefelomtrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si02
1 unidad nefelomtrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estndar

Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades
en aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de
determinaciones que abarque tan amplio intervalo. Existen tres mtodos
comnmente empleados.

a) Mtodo del Turbidmetro Hellige.


b) Mtodo del Nefelmetro Fotoelctrico.
c) Mtodo Turbidimtrico de Buja de Jackson

2. INTERFERENCIAS

Este mtodo de prueba es aplicable para la medicin de turbidez en muestras de


agua de uso domstico, industrial y residual. El intervalo de medicin es de 0.05
a 40 NTU. Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la
muestra proporcionalmente, con agua destilada.

La determinacin de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que esta


libre basura y partculas gruesas que puedan asentarse con rapidez.
Se obtienen resultados falsos por material de vidrio sucio, por la presencia de
burbujas y por los efectos de vibracin que puedan alterar la visibilidad en la
superficie de la muestra de agua.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Agua destilada libre de turbidez
Sulfato de hidrazina (NH2)H2SO4
Hexametilenotetramina (CH2)6N4

3.2 Vidriera
Matraces de aforo de 1000, y 100 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Probeta de 100 ml

3.3 equipo
Turbidimetro

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin de soluciones patrn:


Solucin patrn de turbidez, de 400 NTU
-Solucin I: Disuelva 1.0 g de sulfato de hidrazina (NH2)H2SO4 en agua destilada y
afore a 100 ml.
-Solucin II: Disuelva 10.0 g de hexametilenotetramina (CH2)6N4 en agua destilada
y afore a 100 ml.
En un matraz volumtrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solucin I con 5 ml de la
solucin II.
Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +/- 3 C.
Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensin tiene una
turbidez de 400 NTU.

Solucin patrn de 40 NTU de turbidez


En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solucin patrn de 400 NTU y
afore a la marca. Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez.

4.2 Estandarizacin: Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del


turbidmetro para asegurar que las lecturas son confiables. Haga las correcciones
correspondientes.

4.3 Almacenaje de la muestra: Determine la turbidez del agua el mismo da que


fue muestreada. Si esto no es posible, las muestras se pueden conservar en la
oscuridad hasta por 24 horas, refrigeradas a 4 C.
Para tiempos de almacenamientos ms prolongados, la muestra se puede
preservar con la adicin de 1 g de cloruro mercrico por litro. (No es
recomendable)

4.4 Anlisis de la muestra: Conectar el aparato a la corriente elctrica


Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml.
Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el
punto central negro.

5. MANEJO DE DATOS

Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de


turbidez reales.
Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrn diariamente.

DETERMINACION DE pH
1. PRINCIPIO TEORICO

La determinacin del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o


de su alcalinidad. La mayora de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9,
aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente bsico debido a la presencia de
carbonatos y bicarbonatos.
El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su
tendencia corrosiva o incrustante y en las plantas de tratamiento de agua.

Los mtodos mas utilizados para esta determinacin son:

Utilizando un trozo de papel indicador del pH.


En las volumetras de neutralizacin.
Midiendo el potencial generado (en milivoltios) por un electrodo de vidrio que
es sensible a la actividad del in H+, este potencial es comparado contra un
electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del
pH.
2. MATERIAL

2.1 Reactivos
-Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C
Disolver 10,12 g de biftalato de potasio(KHC8H4O4) en agua destilada diluya a 1 L.
-Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C
Disolver 3.39 g de Fosfato monopotsico ( KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato disdico
anhidro ( Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro.

2.2 Vidriera
Beacker de 250 y 500 ml
Probeta

2.3 Equipos
Medidor de pH de laboratorio

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Calibracin del pH metro: Prenda el medidor de pH y permita que se


caliente.
Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el medidor
con el botn de Temperatura.
Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de calibrar.
Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada.
Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de Pendiente (Slope).
Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada.

3.2 Tratamiento de la muestra: Mida la temperatura de la muestra y ajuste el


medidor con el botn de Temperatura.
Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente.
Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada.
Almacenar los electrodos en solucin amortiguadora de pH 7 o menor.

4. MANEJO DE DATOS

Permita que el equipo se estabilice y reporte el pH marcado, especificando la


temperatura a la cual se realizo la lectura.

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD
1. PRINCIPIO TEORICO

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar cidos. Es la


suma de todas las bases titulables. El valor medido puede variar
significativamente con el pH del punto final usado.
Los iones hidroxilos se presentan en una muestra como resultado de la
disociacin o hidrlisis de solutos que reaccionan con adiciones de cido
estndar. La alcalinidad, de este modo, depende del pH del punto final empleado.

Cuando la alcalinidad se debe exclusivamente al contenido de carbonato o


bicarbonato, el pH en el punto de equivalencia de la titulacin se determina
por la concentracin de dixido de carbono (CO2) presente en ese punto. La
concentracin de CO2 depende, en general, de la totalidad de las especies de
carbonatos presentes originalmente y cualquier prdida que pueda haber
ocurrido durante la titulacin.

1.1 REACCIONES

CO3= + H+ HCO3

HCO3 + H+ CO2 + H2O

2. INTERFERENCIAS

Jabones, material graso, slidos suspendidos o precipitados pueden recubrir el


vidrio del electrodo y causar un respuesta lenta. permitir tiempo adicional
entre las adiciones de titulante para permitir que el electrodo alcance el
equilibrio o limpiar el electrodo ocasionalmente.
3 MATERIAL

3.1 Reactivos
Solucin de Carbonato de Sodio, aproximadamente 0.05 N
Acido Sulfrico Estndar, 0.1 N
Acido Sulfrico Estndar, 0.02 N

3.2 Vidriera
Bureta
Pipeta volumtrica de la capacidad necesaria para el volumen de muestra
seleccionado, 100, 50, 25 o 10 ml.
Erlenmeyer de 250 ml
Probeta de 25 ml

3.3 Equipos
Medidor de pH
Balanza Analtica
Estufa de secado: para ser operada a 250 C.
Placa de Agitacin Magntica

3.4 Otros materiales


Soporte
Pinza
Desecador

4 PROCEDIMIENTO

4.1 Recoleccin y preservacin de la muestra: No filtrar, diluir, concentrar o


alterar las muestras con adicin de preservantes. Refrigerar las muestras
que no puedan ser analizadas inmediatamente, en lo posible iniciar el
anlisis dentro de las 24 h de su recoleccin, bajo ninguna circunstancia
exceder el tiempo de almacenamiento de 14 das.

4.2 Seleccin del tamao de muestra: Utilizar un volumen de muestra de 100


ml para realizar una titulacin inicial que permita calcular un volumen apropiado
de muestra para aquellas con una alcalinidad desconocida, si el volumen
de cido 0.02 N gastado excede los 20 ml, tomar un volumen de muestra
menor; si el volumen de cido 0.02 N es menor 1 ml, utilizar 200 ml.

4.3 Anlisis de la muestra: Enjuagar los electrodos y los recipientes de titulacin


con agua destilada, desechando los enjuagues.
Adicionar la cantidad de muestra seleccionada. Ajustar la temperatura de la
muestra a la del ambiente. Sumergir el electrodo en la muestra y aadir una barra
de agitacin magntica, colocar el recipiente que contiene la muestra sobre una
placa de agitacin magntica, seleccionar un velocidad de agitacin entre 50
100 rpm.
Llenar la bureta con la solucin estndar de cido sulfrico 0.02 N, comenzar la
adicin de solucin estndar cida en incrementos no mayores a 0.5 ml, de tal
forma que se produzcan cambios de pH en 0.2 unidades mximo. Disminuir la
cantidad de cido adicionada a medida que se acerca el pH del punto final
seleccionado y esperar un tiempo apropiado para alcanzar el equilibrio y permitir
una lectura estable en el medidor de pH. Detener la adicin de cido una vez
alcanzado el punto final, registrar el volumen total empleado.

5. MANEJO DE DATOS

Alcalinidad,

mg CaCO3 / L = A x N x50000
ml de muestra

Donde:

A = ml de solucin estndar de acido usado


N = normalidad del acido estndar
Reportar el valor de la alcalinidad expresando el resultado como mg CaCO3 / L y
especificando el pH del punto final utilizado para la titulacin.

DETERMINACION DE ACIDEZ

METODO DE TITULACION

OBJETIVO
Cuantificar los hidrogeniones totales presentes en una muestra de agua.

PRINCIPIOS TEORICOS
Los hidrogeniones, presentes en una muestra como resultado de la disociacin o
hidrlisis de los solutos, reaccionan a la adicin de un alcohol estndar. As pues,
la acidez depende del pH o indicador finales que se empleen. La confeccin de
una curva de titulacin mediante el registro del pH de las muestras, tras la adicin
sucesiva de pequeas cantidades medidas de titulante, permite la identificacin de
los puntos de inflexin y la capacidad tampn y en su caso, determinar la acidez
con respecto a un pH de inters.
En la titulacin de una especie cida simple, como es la de estandarizacin de
reactivos, el punto final ms exacto se obtiene a partir del punto de inflexin de
una curva de titulacin. Este punto de inflexin es el pH al que la curva vara de
convexa a cncava o viceversa.

Como la identificacin exacta de los puntos de inflexin puede ser difcil o


imposible, en mezclas tamponadas o complejas, la titulacin en tales casos se
conduce a un pH terminal arbitrario basado en consideraciones prcticas. Para las
titulaciones de control habituales o estimaciones preliminares rpidas de acidez
puede utilizarse como punto final el cambio de color de un indicador. Las muestras
de aguas residuales industriales, drenaje de cidos minerales u otras soluciones
que contienen cantidades apreciables de iones metlicos hidrolizables, como
hierro, aluminio, y manganeso, se tratan con perxido de hidrgeno para
garantizar la oxidacin de cualquier forma reducida de cationes polivalentes, y se
hierven para hidrlisis acelerada. Las valoraciones de acidez pueden ser muy
variables si no se ejecuta el mtodo con exactitud.

El punto final de la titulacin de la acidez corresponde al punto de equivalencia


estequiomtrica para la neutralizacin de los cidos presentes. El pH en el punto
equivalente depender de la muestra, la eleccin entre mltiples puntos de
inflexin y el uso previsto de los datos.

El dixido de carbono (CO2) disuelto suele ser el principal componente cido de


las aguas de superficie no contaminadas: las muestras procedentes de estas
fuentes deben mejorarse con cuidado a fin de reducir al mnimo la prdida de
gases disueltos. En una muestra que contenga solamente CO 2- bicarbonatos-
carbonatos, la titulacin a pH 8.3 a 25 C corresponde a la neutralizacin
estequiomtrica del cido carbnico a carbonato. Como el cambio de color del
indicador de fenolftalena est prximo al pH 8.3, este valor se acepta en general
como un punto final estndar para la titulacin de la acidez total, incluyendo el CO 2
y cidos ms dbiles. El prpura de metacresol tambin tiene un punto final a pH
8.3 y proporciona un cambio de color ms llamativo.

Para mezclas ms complejas o soluciones tamponadas, la seleccin de un punto


de inflexin puede ser subjetiva. Por consiguiente, para determinaciones de acidez
estndar mediante una titulacin potenciomtrica de aguas naturales y residuales,
en las que no puede aceptarse el simple equilibrio carbonatado que se coment
anteriormente, utilcense puntos finales de pH 3,7 y 8,3. El azul bromofenol
presenta un cambio de color muy vivo en su punto final 3,7. Las titulaciones
resultantes se identifican tradicionalmente como "acidez naranja de metilo" (pH
3,7) y "fenolftalena" o acidez total (pH 8,3) independientemente del mtodo real
de medida.

INTERFERENCIAS
Durante la toma de muestras, la conservacin o titulacin, pueden perderse o
ganarse gases disueltos que contribuyen a la acidez o a la alcalinidad, como CO 2,
sulfuro de hidrgeno o amonaco.

Redzcase al mnimo estos efectos mediante titulacin al punto final


inmediatamente despus de abrir el recipiente de muestra, sin agitarlo o mezclarlo
enrgicamente, protegiendo la muestra de la atmsfera durante la titulacin y
mantenindola no ms caliente de lo que estaba durante la conservacin.

En la titulacin potenciomtrica, las materias oleosas, los slidos suspendidos, los


precipitados u otros materiales de desecho pueden cubrir el electrodo de vidrio y
producir una respuesta lenta. Es probable que aparezcan dificultades de este tipo
en una curva de titulacin errtica. No deben eliminarse las interferencias de la
muestra, pues pueden contribuir a su acidez. Hgase una breve pausa entre las
adiciones de titulacin para que el electrodo se equilibre, o lmpiese ste de vez en
cuando.

En las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables, como hierro ferroso
o frrico, aluminio y manganeso, los ndices de reaccin a temperatura ambiente
pueden ser suficientemente lentos como para causar una desviacin de los puntos
finales.

No deben utilizarse titulaciones con indicador de muestras turbias que pueden


oscureces el cambio de color en el punto final. El cloro libre residual de la muestra
suele blanquear el indicador.

Elimnese esta fuente de interferencia aadiendo una gota de tiosulfato sdico


(Na2S2O3) 0.1 M.

OPERACION DE EQUIPOS
Hgase la respectiva correccin de temperatura al momento de la calibracin.
Durante la titulacin no sumerja demasiado el electrodo en la solucin para evitar
que la barra de agitacin haga contacto con ste y lo pueda quebrar.

Con el fin de obtener lecturas confiables, despus de cada adicin, esprese un


tiempo adecuado para lograr un valor estable de pH.

MATERIALES

REACTIVOS
Tabla No. 2 Calidad y pureza de los reactivos
Reactivo Calidad Pureza [%]
Bicarbonato de Sodio Anhidro Reactivo 99,5
Ftalato cido de Potasio Anlisis 99,5
Hidrxido de Sodio Reactivo 99
Perxido de hidrgeno Anlisis 30
Azul de bromofenol Reactivo 0,1
Prpura de Metacresol Reactivo 0,1
Fenolftalena Reactivo 0,1
Tiosulfato de Sodio Reactivo 99,5
Naranja de metilo Reactivo 0.1

VIDRIERIA
- Pipetas volumtricas de 2, 5, 10 y 25 mL
- Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
- Bureta de 50 mL
- Matraces volumtricos de 50 y 100 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Vidrio de reloj
- Embudos en V
- Varilla de agitacin

EQUIPOS
- Balanza analtica METTLER TOLEDO AB204, precisin 0.0001 g.
- pH-metro Accumet Modelo 20 FISHER SCIENTIFIC
- Placa de agitacin Marca Heidolph MR 3001

OTROS MATERIALES
- Soporte universal
- Pinza para soporte
- Esptula acanalada
- Frasco lavador
- Pipeteador

PREPARACIONES
Preprense todas las soluciones de reserva y estndar y el agua de dilucin para
el mtodo de titulacin con agua destilada desionizada, hervida durante 15
minutos y enfriada a temperatura ambiente. El pH final del agua deber ser C 6.0.

REACTIVOS

Solucin de ftalato cido de potasio, aproximadamente 0,05 N: Tritrense entre 15


y 20 g de estndar primario de KHC8H4O4 y squese a 120 C durante dos horas.
Enfrese en un desecador.
Transfirase un peso de 10.0 0.5 g con una precisin de 0,0001 g a un matraz
volumtrico de 1 L, dilyase hasta 1.000 mL.

Reactivo de hidrxido de sodio estndar 0,1 N: Psense aproximadamente 4,05 g


de perlas de NaOH en un erlenmeyer de 250 mL, adanse 100 mL de agua
destilada, introdzcase una barra de agitacin y pngase sobre la placa hasta
disolucin completa. Llvese el contenido del erlenmeyer a un matraz volumtrico
de 1L, enjuguese varias veces con agua destilada, depositando los enjuagues en
el matraz, afrese con agua destilada.

Estandarizacin: Mdanse 25 mL de reactivo de hidrxido de sodio con pipeta


volumtrica, virtanse en un erlenmeyer de 125 mL, adanse 2 gotas de solucin
de fenolftalena y titlese con ftalato cido de potasio hasta decoloracin del rosa
plido. Calclese la normalidad del NaOH.
AxB
N (eq/L) = ---------------------
204.2 x C

Donde:
A = g de KHC8H4O4, usados en 5.1.1
B = mL de KHC8H4O4 gastados
C = mL de NaOH empleados para la titulacin

Reactivo de hidrxido sdico estndar 0.02 N: Dilyanse 200 mL de NaOH 0.1 N


hasta
1000 mL. Estandarcese frente a KHC8H4O4 como se indica en el apartado 5.1.2
utilizando 15 mL de solucin de ftalato y una bureta de 50 mL. Calclese la
normalidad como se indic anteriormente
1 mL = 1.00 mg CaCO3.

Solucin indicadora de azul de bromo fenol, indicador de pH 3,7: Dilyanse 100


mg de azul de bromofenol, sal sdica en 100 mL de agua.

Solucin indicadora de prpura de metacresol, indicador de pH 8,3: Dilyanse 100


mg de prpura de metacresol en 100 mL de agua.
Tiosulfato sdico, 0,1M: Dilyanse 25 g de NaS2O3 5H2O y disulvanse hasta
1.000 mL de agua destilada.

PROCEDIMIENTO

TAMAO DE LA MUESTRA
La escala de cifras de acidez encontrada en aguas residuales es tan amplia que
no puede especificarse un tamao simple de muestra ni la normalidad de base
utilizada como reactivo de valoracin.

Utilcese un volumen de muestra suficientemente pequeo como para permitir


puntos terminales netos. Para muestras con cifras de acidez menores de 1000
mg/L aproximadamente, de carbonato clcico (CaCO3), seleccinese un volumen
con acidez equivalente menor de 50 mg de CaCO 3, y realcese una titulacin con
hidrxido sdico (NaOH) 0.02 N. Para cifras de acidez mayores, utilcese una
porcin con una acidez equivalente a menos de 250 mg de CaCO 3 y realcese una
titulacin con NaOH 0.1 N.

Si es necesario, realcese una titulacin preliminar para determinar el tamao


ptimo de la muestra y/o la normalidad del titulante.

TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS

Recjanse las muestras en botellas de polietileno o vidrio borosilicato y


consrvense a baja temperatura. Llnense las botellas por completo y tpense
hermticamente. Dado que las muestras residuales pueden estar sujetas a la
accin microbiana y a prdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se
exponen al aire, las muestras deben analizarse sin demora, preferiblemente el
primer da.

Si se sospecha la presencia de alguna actividad biolgica, analcense dentro de


las seis primeras horas. Evtese la agitacin de la muestra y su exposicin
prolongada al aire.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Si la muestra est limpia de iones metlicos hidrolizables y de formas reducidas de


cationes polivalentes, procdase al anlisis de acuerdo con 6.3.2, 6.3.3 6.3.4. Si
se sabe o se sospecha que la muestra contiene tales sustancias, somtase a
tratamiento previo segn se describe en el punto

Tratamiento con perxido caliente: mdase una muestra idnea en matraces de


titulacin.

Mdase el pH. Si est alrededor de 4, adanse incrementos de 5 mL de cido


sulfrico (H2SO4) 0,02 N, para reducir el pH hasta 4 o menos. Elimnese el
electrodo. Adanse cinco gotas de H2O2 al 5 % y hirvase de dos a cinco
minutos. Enfrese a temperatura ambiente y titlese con lcali estndar hasta pH
8,3.
Cambio de color: Seleccinese el tamao y la normalidad del hidrxido, titulando
segn los criterios indicados en la seccin 6.1. Ajstese la muestra a la
temperatura ambiente si es necesario, y vacese con pipeta en un erlenmeyer,
manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.

Si existe cloro residual libre adase 0.05 mL (una gota) de solucin de Na 2S2O3
0.01 M. Adanse
0,2 mL (cinco gotas) de solucin indicadora de naranja de metilo y titlese sobre
una superficie blanca hasta conseguir un cambio de color persistente de naranja a
amarillo, caracterstico del punto equivalente. A continuacin adicinense 5 gotas
de fenolftalena y titlese con NaOH de la normalidad escogida hasta una
coloracin rosa plida.

Curva de titulacin potenciomtrica: Enjuguense el electrodo y el vaso de


titulacin con agua destilada. Seleccinese el tamao de la muestra y la
normalidad del reactivo. Si es necesario, ajstese la muestra a la temperatura
ambiente y, con pipeta, virtase la muestra en el matraz, manteniendo la punta
cerca del fondo de ste.

Mdase el pH de la muestra. Adase lcali estndar en incrementos de 0.5 mL o


menos de forma que se produzca con cada incremento un cambio de menos de
0.2 unidades de pH. Despus de cada adicin, mzclese cuidadosa y suavemente
con una agitador magntico. Evtense las salpicaduras.

Regstrese el pH cuando se obtenga una lectura constante. Adase ms reactivo


y mdase el pH hasta alcanzar 9. Constryase la curva de titulacin mediante
punteado de los valores de pH observados versus mililitros acumulados de
reactivo aadido. Debe obtenerse una curva suave con una o ms inflexiones.
Una curva discontinua o irregular puede indicar que no se alcanz el equilibrio
entre las adiciones sucesivas de lcali. Determnese a partir de la curva la acidez
relativa hasta un pH determinado.

Titulacin potenciomtrica hasta pH 3,7 u 8,3: Preprese conjuntamente la


muestra y la titulacin como se especifica en el apartado 6.3.3. Titlese hasta el
pH de punto final preseleccionado sin registrar valores intermedios. A medida que
se aproxime el punto final, hay que reducir las adiciones de lcali y comprobar que
se alcanza el equilibrio del pH antes de hacer la adicin siguiente.

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UNA MUESTRA


Obtngase el volumen de titulante gastado ya sea por medio del uso de
indicadores, de pH-metro o
mediante la curva de calibracin y calclese la acidez como mg de CaCO 3/L.
[ ( A x B ) ( C x D ) x 50000 ]
mg CaCO3/L = ------------------------------------
mL de muestra

Donde:
A = mL de NaOH gastados
B = Normalidad del NaOH
C = mL utilizados de H2SO4 (seccin 6.3.1)
D = Normalidad del H2SO4

DETERMINACION DE DUREZA (Determinacin de Ca y Mg)


1 PRINCIPIO TEORICO

El cido etilendiaminotetraactico y sus sales de sodio (EDTA) forman un


complejo de quelato soluble al aadirse a las soluciones de algunos cationes
metlicos. Si a una solucin acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un
pH de 10 0.1 se aade una pequea cantidad de colorante, como negro de
eriocromo T, la solucin toma un color rojo vino. Si se aade EDTA como reactivo
de titulacin, los iones calcio y magnesio formarn un complejo, y, cuando todos
estos iones estn incluidos en dicho complejo, la solucin cambiar del rojo vino al
azul, sealando el punto final de la titulacin. Para obtener un punto final
satisfactorio han de estar presentes los iones magnesio. Para asegurar esta
presencia, se aade al tampn una pequea cantidad de sal magnsica de EDTA,
neutra desde el punto de vista complexomtrico; de este modo se introduce
automticamente una cantidad suficiente de magnesio y evita la necesidad de una
correccin de blanco.
La nitidez del punto final aumenta con los incrementos de pH. Sin embargo, el pH
no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitacin del
carbonato de calcio (CaCO3) o hidrxido de magnesio (Mg(OH)2), y porque la
tincin cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 0.1
constituye una solucin satisfactoria. Se fija un lmite de 5 minutos de duracin
para la titulacin, a fin de reducir al mnimo la tendencia a la precipitacin de
CaCO3.

1.1 REACCIONES

HI-2 + Mg+2 H+ + MgIn-

ENT + M++ M.ENT (pH 10+/-0.1)

EDTA + Ca+2 EDTA.Ca+2 k=1010.7

EDTA + Mg+2 EDTA.Mg+2 k=108.7


EDTA + M++ M.EDTA

EDTA + H+ + MgIn- EDTA.Mg+HIn-2

EDTA + M.ENT EDTA.M +ENT


(Rojo vinilo) (Azul)

Ca+2 + Mg+2 + murexida Mg(OH)2 + Ca.murexida (rosa)

Ca.murexida + EDTA EDTA.Ca + murexida (prpura) (pH 12)

2 INTERFERENCIAS

Algunos iones metlicos interfieren produciendo puntos finales dbiles o


indiferenciados, o provocando un consumo estequiomtrico de EDTA. Redzcase
esta interferencia aadiendo algunos inhibidores antes de la titulacin. El Mg-
EDTA secuestra selectivamente a los metales pesados, libera magnesio y puede
utilizarse como sustituto de inhibidores txicos o malolientes. Solamente es til
cuando el magnesio sustituido por los metales pesados no contribuye
significativamente a la dureza total.

Las materias orgnicas o coloidales en suspensin tambin pueden intervenir en


el punto final. Elimnese la interferencia mediante evacuacin de la muestra por
secado en bao de vapor y calentamiento en mufla a 550 C hasta que se
produzca la oxidacin de la materia orgnica. Dilyase el residuo en 20 ml de
cido clorhdrico 1 N, neutralcese con hidrxido sdico 1 N y compltese hasta 50
ml con agua destilada; enfrese a temperatura ambiente y continese de acuerdo
con el procedimiento general.

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Solucin tampn pH 10
Agentes Acomplejantes:
-Inhibidor I: Ajstense las muestras cidas a pH 6 o ms con tampn de NaOH
0.1N. Adanse 250 mg de cianuro sdico (NaCN) en polvo. A continuacin,
adase tampn suficiente para ajustar a pH 10.00.
-Inhibidor II: Disulvanse 5.0 g de sulfuro sdico no anhidro (Na 2S 9H2O) o 3,7 g
de Na2S 5H2O en 100 ml de agua destilada.
-MgCDTA: Sal magnsica del cido 1, 2-ciclohexanodiaminotetraactico.
Adanse 250 mg por 100 ml de muestra.
Indicador Negro de Eriocromo
EDTA estndar 0.01M
Solucin de calcio estndar (1000 mg/L)
3.2 Vidriera
Beaker de 250 ml
Bureta de 50 ml
Embudos en V
Erlenmeyer de 250 ml
Pipetas volumtricas de 2, 5,10 y 25 ml
Varilla de agitacin
Vidrio de reloj
Crisol con tapa

3.3 Equipos
Balanza analtica
Placa de agitacin

3.4 Otros materiales


Aro de aluminio
Esptula acanalada
Filtro Ref. 604
Frasco lavador
Pinza para soporte
Pipeteador
Soporte Universal

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Toma y preservacin de muestras: Tmense las muestras en frascos de


polietileno para evitar adhesin de iones responsables de la dureza a las paredes
del recipiente. Analcese con rapidez la muestra para disminuir la precipitacin de
compuestos de calcio o magnesio, si se requiere conservacin. Adase 1 ml de
H2SO4 concentrado por cada litro de muestra.

4.2 Tratamiento de la muestra:


Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales: Utilcese la
digestin de cido ntrico-cido sulfrico, o bien cido ntrico-cido perclrico
(Vase determinacin de hierro seccin 6.2.1.1).

Titulacin de muestras: Seleccinese un volumen de muestra que requiera menos


de 1.5 ml de reactivo EDTA y realcese la titulacin en cinco minutos, medidos a
partir del momento de la adicin del tampn.
Dilyanse 25 ml de muestra hasta alrededor de 50 ml de agua destilada en una
cpsula de porcelana u otro recipiente adecuado. Adase entre 1 y 2 ml de
solucin tampn. Por lo general, 1 ml ser suficiente para dar un pH de 10.0 a
10.1. La ausencia de un cambio de color de punto final neto en la titulacin suele
significar la necesidad de aadir un inhibidor en este punto, o que el indicador se
ha deteriorado. Adanse una o dos gotas de solucin indicadora o una cantidad
adecuada de reactivo en polvo seco.

Poco a poco, adase titulante EDTA estndar, removiendo continuamente, hasta


que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Adanse las ltimas gotas con
intervalos de 3-5 segundos. En el punto final, la solucin suele ser azul. Se
recomienda utilizar luz natural o una lmpara fluorescente de luz da, ya que las
lmparas de incandescencia tienden a producir un matiz rojizo en el azul de punto
final.

Muestra de dureza baja: Para fluido intercambiador de iones u otras aguas


ablandadas y para aguas naturales de dureza baja (menos de 5 mg/1), tmese
para titulacin una muestra amplia, de 100 a 1000 ml, y adanse cantidades
proporcionalmente grandes de tampn, inhibidor e indicador.
Adase lentamente titulante EDTA por medio de una microbureta y realcese un
blanco, utilizando agua redestilada, destilada o desionizada del mismo volumen
que la muestra, a la que hay que aadir idnticas cantidades de tampn, inhibidor
e indicador. Sustrigase el volumen del EDTA utilizado como blanco a partir del
volumen empleado en la muestra.

5. MANEJO DE DATOS

Calclese la dureza como mg de CaCO3/L como sigue:

mg CaCO3 / L = A x B x 100090
ml de muestra
Donde:

A= ml de EDTA gastados
B= molaridad del EDTA

PRUEBAS DE JARRAS (coagulacin, floculacin y decantacin)

1. PRINCIPIO TEORICO

La coagulacin qumica puede definirse como un proceso unitario usado para


causar la coalescencia o agregacin de material suspendido no sedimentable y
partculas coloidales del agua; es el proceso por el cual se reducen las fuerzas
repelentes existentes entre partculas coloidales para formar partculas mayores
de buena sedimentacin.
En sntesis, la coagulacin--floculacin hace parte de un proceso fsico-qumico de
tratamiento de aguas que tiene por objeto retirar el material coloidal del agua, y
que consta de cuatro procesos o etapas: mezclado, coagulacin, floculacin y
sedimentacin.

El mezclado es la distribucin uniforme y rpida del coagulante en el agua antes,


de que se verifiquen reacciones qumicas en proporcin apreciable. La
coagulacin es la desestabilizacin del coloide mediante la formacin de flculos,
originados por la adicin al agua, de un producto capaz de neutralizar la carga
elctrica de las partculas coloidales, generalmente electronegativas.
La floculacin es un proceso de agitacin suave y continua, que permite a las
partculas suspendidas aglomerarse unas con otras, para formar flculos de
tamao y densidad apropiada para su separacin por gravedad. Finalmente, la
decantacin consiste en la separacin de las partculas slidas aglomeradas bajo
la forma de lodos.
Los principales coagulantes utilizados son las sales de aluminio o de hierro.
Tambin se pueden emplear polmeros inorgnicos como los de hierro (III) y
aluminio como coagulantes, por ejemplo actualmente el policloruro de aluminio
(PAC) se recomienda para el tratamiento de aguas blandas y turbias.

La eleccin del coagulante se efectuar despus de un estudio del agua en


laboratorio, deben tenerse en cuenta, entre otros factores:
La naturaleza y calidad del agua cruda.
La variacin de la calidad del agua cruda (diarias o estacinales, influencia
de la temperatura, etc.).
Criterios de calidad y destino del agua tratada.
Tratamiento previsto despus de la coagulacin.
Grado de pureza del coagulante.

1.1 REACCIONES
+ 3 Ca(OH) 2
Al2(SO4)3 + 14 H2O + 3 Na 2CO 3 2Al(OH)3 + 3CaSO4 + 14 H2O

+ 3 Ca(HCO 3)2

2. INTERFERENCIAS

El pH desempea un papel muy importante en los procesos de Coagulacin


Floculacin debido a que los iones hidronio e hidroxilo aportan o destruyen la
carga elctrica de las partculas coloidales. Idealmente, se debe propender
porque el pH quede dentro de la zona de mnima solubilidad del catin metlico
utilizado, que para el caso del aluminio, queda comprendida entre 6 y 7,4.

Por otra parte, es posible que al realizar una prueba de jarras los resultados
obtenidos no permitan establecer una dosificacin ptima, debido a que el agente
floculante que se ensaya, no sea el mas adecuado para un determinado cuerpo de
aguas. En general, las aguas cargadas de limos y arcillas, floculan muy bien con
sulfato de aluminio o con cloruro frrico, mientras que las aguas que contienen
coloides de naturaleza orgnica floculan mucho mejor con polmeros orgnicos.

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Solucin del coagulante, puede ser: alumbre, cloruro frrico, etc.

3.2Vidrieria
Seis vasos de precipitados de 1000 mililitros.
Pipetas graduadas de 5, 10 y 25 mililitros.
3.3 Equipos
Equipo para pruebas de jarras que consiste de un set de agitadores mecnicos
controlados por un aparato que regula su velocidad y una lmpara de iluminacin.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Determine a la muestra de agua bien homogenizada, el color, la turbiedad, el


pH, la alcalinidad y la dureza. Asegrese de que el pH de la muestra se halle
comprendido entre 6 y 7, y en caso contrario, ajstelo con una solucin de
hidrxido de sodio 0,1 N.
Coloque porciones de un litro de muestra, en 6 vasos de precipitados y colquelos
en el aparato de Jarras.

4.2 Prenda la lmpara y los agitadores y estabilice su rotacin a 100 rpm


Dosifique el coagulante seleccionado a los primeros 5 vasos, en proporcin
creciente y simultneamente a todos los vasos, (pe: 4, 8, 12, 16 y 20 ml de Stock
1000 ppms de alumbre, Al2(SO4)3.).
Mantenga la agitacin de las aspas a 100 rpm durante un minuto, (mezcla rpida o
coagulacin) y luego baje la velocidad de agitacin a 40 rpm y mantngala durante
15 minutos mas, (mezcla lenta o floculacin).

4.3 Una vez transcurridos los 15 minutos de agitacin lenta, suspenda la agitacin,
retire los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo por 30 minutos
durante los cuales deber observar la apariencia y consistencia del floc y su
velocidad de decantacin.
Finalmente, determine la dosis ptima seleccionando aquella en donde los valores
de color y la turbidez sean los ms bajos y en donde la velocidad de decantacin y
la consistencia del floc sean los mejores. Utilice el Vaso nmero seis a manera de
blanco, para facilitar las comparaciones

5. MANEJO DE DATOS
Se debe tener en cuenta que la dosis ptima es la mas baja que presente las
anteriores caractersticas, sin exceder la dosificacin necesaria debido a que
dosificaciones superiores a la ptima, pueden resuspender nuevamente los
coloides.

La forma mas exacta de establecer la dosis ptima de coagulante para una


determinada masa de agua, es mediante la determinacin de sus Potencial Zeta o
potencial cero, en una curva de Mililitros de Coagulante Adicionado vs Potencial
Elctrico.

DEMANDA DE CLORO
1. PRINCIPIO TERICO

El cloro se agrega al agua para asegurar su pureza bacteriolgica o para mejorar


sus caractersticas fsicas, qumicas y organolpticas.
La demanda de cloro es la cantidad de ste que es reducido o convertido a formas
inertes o menos activas por ciertas sustancias presentes en la muestra. En
muchos casos, la demanda de cloro implica reaccin completa con todos los
materiales cloro reactivos y se define como la diferencia entre la cantidad de cloro
aplicado y la cantidad de cloro remanente al final del perodo de contacto.

Este mtodo de control es adecuado para la determinacin de la cantidad


aproximada de cloro que se necesita para producir determinado cloro residual en
una muestra de agua. En La mayora de los casos se asegura la calidad del agua
cuando se tiene presente un ligero exceso de cloro.
Las condiciones de la prueba estn expuestas a variaciones de consideracin.
La temperatura, el perodo de contacto y la dosificacin del cloro ejercen una
marcada influencia en la determinacin de la demanda de cloro, por lo que debe
mencionarse al informar sobre todos los resultados de las pruebas de demanda de
cloro.

1.1 REACCIONES DEL CLORO EN EL AGUA

Cuando se agrega cloro al agua pura, se produce una mezcla de cido


hipocloroso y cido clorhdrico:

Cl2 + H2O HClO + HCl


(Acido hipodoroso) (Acido clorhdrico)
A temperaturas ordinarias esta reaccin se lleva a cabo en pocos segundos, para
soluciones diluidas y un pH por encima de 4 se presenta un equilibrio entre el
cido hipocloroso y el in hipoclorito.

HClO H+ + OCl-
(Ion hidrgeno) (Ion hipoclorito)

2. INTERFERENCIAS

Se deben tomar todas las precauciones posibles para que todas las muestras y las
soluciones de cloro se mantengan fuera de la influencia de la luz solar directa, lo
mismo que lejos de gases que puedan consumir cloro, como amonaco y bixido
de azufre.
Si la prueba tiene un objetivo bacteriolgico, todo el material se debe limpiar y
esterilizar.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 Reactivos
Solucin madre de Cloro, (hipoclorito de sodio al 5%)
cido Actico concentrado 96%
Yoduro de Potasio 99.5%
Tiosulfato de Sodio 0.1 N
Almidn

3.2 Vidriera
Matraces volumtricos de 1 L, 500 ml, 100 ml
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Vidrio de reloj
Varilla de agitacin
Embudos en V
Bureta

3.3 Equipos
Balanza analtica
Placa de agitacin
Conductmetro medidor de pH

3.4 Otros materiales


Frasco lavador
Esptula acanalada
Soporte universal
Pinza para bureta
4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin de soluciones de cloro:


Solucin Madre de Cloro: Normalmente la solucin blanqueadora domstica
(Clorox) contiene aproximadamente 5% de cloro disponible, lo que representa
50.000 mg / L. Se debe almacenar en un lugar fro y oscuro, como en un
refrigerador para mantener indefinidamente la concentracin del reactivo.
Solucin Concentrada para la dosificacin de cloro: Disolver 20 ml de Solucin
Madre de Cloro en agua destilada y diluir a 100 ml. Se debe conservar en un
frasco mbar, cerrado hermticamente, en el refrigerador para mantener la
concentracin por un mes. Cada gota de sta solucin representa una dosis de
cloro de 1 mg / L, cuando se agrega a 500 ml de muestra.
Solucin Diluida para la dosificacin de cloro: Se vierten 10 ml de solucin
concentrada de cloro en un baln aforado de 100 ml y se afora con agua destilada.
Se debe conservar en un frasco mbar, cerrado hermticamente, en el
refrigerador para mantener la concentracin por una semana. Cada gota de sta
solucin representa una dosis de cloro de 0.1 mg / L, cuando se agrega a 500 ml
de muestra.
Se debe comprobar la concentracin de sta solucin como sigue: En un
erlenmeyer colocar 2 ml de cido actico, adicionar 10 ml de agua destilada y 1 g
de KI, mezclar, adicionar una cantidad adecuada de solucin de cloro; al escoger
ste volumen se debe tener en cuenta que 1 ml de solucin de Na 2S2O3 0.025 N
es equivalente a aproximadamente 0.9 mg de cloro.
Titule con la solucin de Na2S2O3 0.025 N hasta que el amarillo del yodo haya casi
desaparecido. Adicione 1 ml de solucin indicadora de almidn y contine la
titulacin hasta la desaparicin del color azul.
Haga la misma determinacin a un blanco, adicionando idnticas cantidades de
cido, KI y solucin de almidn a un volumen de agua destilada que corresponda
al volumen de muestra analizada.

Determine la cantidad de cloro de acuerdo a la ecuacin.

mg / L de cloro (Cl2) = (A B) x N x 34.45


Vol. de muestra

Donde:

A = ml. de titulante para la muestra


B = ml. de titulante para el blanco
N = normalidad del Na2S2O3

4.2 Toma y preservacin de muestras: El cloro en solucin acuosa no es


estable y su contenido en las muestras o soluciones, especialmente en soluciones
poco concentradas, disminuir rpidamente. La exposicin a la luz solar u otra luz
fuerte o la agitacin aceleran la reduccin del cloro. Por ello, se debe empezar la
determinacin de cloro inmediatamente despus de tomar la muestra, evitando el
exceso de luz o agitacin. No almacenar las muestras destinadas al anlisis de
cloro.

4.3 Seleccin del volumen de muestra: Se miden cuando menos, diez porciones
iguales de muestra, (500 ml) preferiblemente el frascos oscuros de tapn
esmerilado de suficiente capacidad para permitir el mezclado.

4.4 Tratamiento de la muestra: Se llevan las muestras envasadas a la


temperatura deseada, se agregan a los frascos las siguientes cantidades de gotas
de la solucin diluida para la dosificacin de cloro:

Gotas de solucin diluida Cloro ( mg / L)


dosificacin de cloro
2 0.2
4 0.4
6 0.6
8 0.8
10 1.0
12 1.2
14 1.4
16 1.6
18 1.8
20 2.0

Tabla 6. Gotas de solucin diluida para la dosificacin de cloro

A partir de esta serie se puede seleccionar cualquier nmero menor de muestras


que se considere adecuado. Al fijar el programa de dosificacin, procdase de tal
modo que la primera muestra no debe dejar cloro residual al finalizar el perodo de
contacto el cual puede ser de 1 hora, 2 horas o 24 horas. Es indispensable
mezclar bien al hacer las adiciones.
Es conveniente dosificar de acuerdo con un programa escalonado de tiempo, que
permita la determinacin del cloro residual despus del perodo de contacto
predeterminado.
4.5 Titulacin de la muestra: Al final del perodo de contacto determine el cloro
residual de cada muestra como se realizo la determinacin de cloro en la solucin
diluida para la dosificacin de cloro presentada en el numeral 4.1.

5. MANEJO DE DATOS

Se debe registrar la cantidad dosificada de cloro, el cloro residual, el perodo de


contacto y la temperatura a la que se conserv la muestra de agua durante el
perodo de contacto.

Calclese la demanda de cloro como sigue:

mg Cl como Cl2 / L = (B - A)

Donde:

A = Cloro residual al final del tiempo de contacto


B = Cantidad dosificada de cloro

DETERMINACIN DE CLORO RESIDUAL


1. PRINCIPIO TERICO

El cloro liberar yodo a partir de las soluciones de yoduro de potasio (KI) a pH 8 o


inferior. El yodo libre se valora con una solucin patrn de Tiosulfato de Sodio con
almidn como indicador. Hgase la valoracin a pH 3 4, ya que la reaccin no es
estequiomtrica a pH neutro debido a la oxidacin parcial del Tiosulfato de Sodio.

1.1 REACCIONES

Cl20 + 2 I- I2 0 + 2 Cl-

I2 0 + Almidn color azul (evidencia cualitativa de la presencia


de cloro residual)

I2 0 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI

2. INTERFERENCIAS
Interfieren las formas oxidadas del manganeso y otros agentes oxidantes. Aunque
la titulacin neutra reduce al mnimo el efecto interferente de los iones frrico y
ntrico, es preferible la cida porque algunas formas de cloro combinado no
reaccionan a pH 7. Utilcese solamente cido actico para la titulacin cida, el
cido sulfrico aumentara las interferencias. No utilizar nunca cido clorhdrico.
La concentracin mnima detectable es de 40 g de Cl como Cl2 / L si se utiliza
Na2S2O3 0.01N con una muestra de 1 L.

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1N
Solucin Tiosulfato de Sodio 0.025N
Solucin de indicadora de almidn
cido Actico concentrado 96%
Yoduro de Potasio 99.5%
Tiosulfato de Sodio 0.1 N
Almidn

3.2 Vidriera
Matraces volumtricos de 1 L, 500 ml, 100 ml
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml.
Erlenmeyer de 250 ml.
Vidrio de reloj
Varilla de agitacin
Embudos en V
Bureta

3.3 Equipos
Balanza analtica
Placa de agitacin
Conductmetro medidor de pH

3.4 Otros materiales


Frasco lavador
Esptula acanalada
Soporte universal
Pinza para bureta

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin del blanco: Tmese un volumen de agua destilada


correspondiente a la muestra usada y adanse 5 ml de cido actico, 1 g de KI y
1 ml de solucin de almidn.
4.2 Toma y preservacin de muestras: El cloro en solucin acuosa no es
estable y su contenido en las muestras o soluciones, especialmente en soluciones
poco concentradas, disminuir rpidamente. La exposicin a la luz solar u otra luz
fuerte o la agitacin aceleran la reduccin del cloro. Por ello, se debe empezar la
determinacin de cloro inmediatamente despus de tomar la muestra, evitando el
exceso de luz o agitacin. No almacenar las muestras destinadas al anlisis de
cloro.

4.3 Seleccin del volumen de muestra: Seleccinese un volumen de muestra


que no precise ms de 20 ml de Na2S2O3 0.01N, ni menos de 0.2 ml para el
punto final de almidn-yoduro. Para un rango de cloro de 1 a 10 mg / L, utilcese
una muestra de 500 ml, por encima de 10 mg / L utilcese una muestra
proporcionalmente menor.

4.4 Tratamiento de la muestra: Colquense 5 ml de cido actico, o la cantidad


suficiente para reducir el pH hasta un valor entre 3 y 4 en un erlenmeyer, adase
alrededor de 1 g de KI. Virtase la muestra y mzclese con una varilla de
agitacin. Tapar y dejar en la oscuridad durante 5 minutos.

4.5 Titulacin de la muestra: Titlese fuera de la luz solar directa. Adase


Na2S2O3 0.01 N o 0.025 N con bureta, hasta que casi desaparezca el color
amarillo del yodo libre. Adase 1 ml de solucin de almidn y valrese hasta la
desaparicin del color azul.

4.6 Titulacin del blanco: Si al agregar el almidn aparece un color azul, titlese
con Na2S2O3 0.01 N o 0.025 N, hasta desaparicin del color azul y regstrese el
resultado. Si no aparece color azul, titlese con solucin de yodo 0.0282 N hasta
aparicin del color azul. Titlese por retroceso con Na 2S2O3 0.01 N o 0.025 N y
registre la diferencia.

5. MANEJO DE DATOS

Calclese el contenido de cloro residual en la muestra original como sigue:

mg Cl como Cl2 / L = (A B) x N x 35.45


ml de muestra

Donde:
A = Vol. de titulante gasta o para la muestra
B = Vol. de titulante gasta o para el blanco
N = Normalidad del Na2S2O3

DETERMINACIN DE NITRATOS
Mtodo espectrometrico ultravioleta selectivo

1. PRINCIPIOS TEORICOS

Utilcese esta tcnica solamente para analizar muestras con un bajo contenido de
materia orgnica, aguas naturales no contaminadas y potables. La curva de
calibracin obedece la ley de Beer hasta los 11 mg/L.
La medida de la absorcin UV a 220 nm hace posible la determinacin rpida de
NO3-, Dado que la materia orgnica disuelta puede absorber tambin a 220 nm y
el NO3- no lo hace a 275 nm, se utiliza una segunda medida a 275 nm para
corregir el valor de NO3-. Esta correccin emprica depender de la naturaleza y
concentracin de la materia orgnica y puede variar de unas aguas a otras. En
consecuencia, este mtodo no es recomendable cuando se precise una correccin
importante para la absorbancia de la materia orgnica, aunque puede ser til para
controlar los niveles de NO3- en un sistema de aguas con un tipo constante de
materia orgnica. Los factores de correccin para la absorbancia de materia
orgnica se pueden establecer por el mtodo de adiciones en combinacin con el
anlisis del contenido de NO3- por otro mtodo.
La filtracin de la muestra tiene por objeto eliminar posibles interferencias de las
partculas suspendidas. La acidificacin con HCl 1 N sirve para impedir
interferencias por concentraciones de hidrxido o carbonato de hasta 1000 mg
CaCO3/L, el cloruro no afecta la determinacin.

1.1 REACCIONES

Acido fenildisalfonico Derivado nitroso del acido


OH
OH
HO 3S HO 3S NO 2
+ HNO 3 + H2O

SO3H SO3H O

+ O

3KOH
N OK + 3H2O

SO3H
Sal de color amarillo

2. INTERFERENCIAS

La materia orgnica disuelta, los agentes surfactantes, el NO 2, y el Cr6+


interfieren. Pueden interferir varios iones inorgnicos que normalmente no se
encuentran en aguas naturales, tales como clorito y clorato. Se pueden preparar
curvas de correccin individuales para compensar la interferencia de las
sustancias inorgnicas, por medio de anlisis independientes de sus
concentraciones.
El mtodo espectrofotomtrico requiere una muestra pticamente limpia, por lo
cual las muestras turbias se deben filtrar a travs de un filtro de membrana de 0,45
m de dimetro de poro. Ensyense los filtros para contaminacin por nitrato.

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Acido Clorhdrico 1 N
Carbn activado 98%
Cloroformo 95%
Nitrato de potasio 99%

3.2 Vidriera
Bureta de 50 ml
Embudos en V
Matraces volumtricos de 1 L.
Matraces volumtricos de 25 ml
Pipeta graduada de 1 ml.
Pipetas volumtricas de 2,5 y 10
Vidrio de reloj

3.3 Equipos
Espectrofotmetro, con celdas de 1 cm de cuarzo
Balanza Analtica

3.4 Otros materiales


Aro de aluminio
Esptula acanalada
Frasco lavador
Papel filtro cualitativo 595
Pipeteador
Soporte universal

4. PROCEDIMIENTO
Utilcese agua redestilada o destilada, desionizada, de la mxima pureza para
preparar todas las soluciones y diluciones.

4.1 Preparacin de patrones: 4.1.1 Solucin madre de nitrato (50 mg/L):


Pngase a secar KNO3 en la estufa a 105 C durante 24 horas. Disulvanse
0.0815 g en agua libre de nitrato en un matraz volumtrico de 1 L y llvese al
aforo. Adicione 2 ml de CHCl3. La solucin es estable por 6 meses.

4.1.2 Patrones para la curva de calibracin: Mdanse los mililitros necesarios de la


solucin madre de nitrato (4.1.1) para preparar cada uno de los patrones de
acuerdo a la tabla No. 1, llvense a un matraz volumtrico de 25 ml y afrese con
agua destilada. A continuacin adicinese a cada uno 1 ml de HCl 1 N, agtese y
mdase la absorbancia 10 minutos despus.

Patrn Concentracin Volumen de solucin


[mg/L] madre [ml]
1 5 2.5
2 10 5.0
3 15 7.5
4 20 10.0
5 25 12.5
6 30 15.0
7 35 17.5

Tabla 7. Volmenes de solucin madre necesarios para preparar los patrones


para la curva de calibracin de nitratos

4.2 Blanco: Tmense 25 ml de agua destilada en un matraz volumtrico y


adase 1 ml de HCl 1 N con pipeta volumtrica (despus de aforar).

4.3 Toma y preservacin de muestras: Inciense las determinaciones de NO3- al


menor tiempo posible despus de tomada la muestra. Si se debe almacenar,
consrvese a 4 C por un perodo no mayor a 24 horas; para perodos ms largos,
adanse 2 ml de H2SO4 concentrado por cada litro de muestra y mantngase a
4 C. Cuando se conserva una muestra con cido no se puede determinar NO3- y
NO2- individualmente.

4.4 Tratamiento de la muestra: 4.4.1 Muestras que tienen interferencias de


materia orgnica suspendida excesiva: Si la muestra no est pticamente limpia,
tmense 50 ml y realcese una digestin en caliente con cidos clorhdrico y
sulfrico concentrados hasta oxidacin completa de la materia orgnica, a
continuacin fltrese utilizando papel cualitativo 595. Al final de la filtracin llvese
la muestra a un matraz volumtrico de 50 ml y afrese con agua destilada.
4.4.2 Determinacin del contenido de nitratos en las muestras: Una vez filtrada la
muestra, transfiranse 25 ml de muestra a un matraz volumtrico y agrguese 1
ml de HCl 1 N.
Mzclese bien. Depostese la muestra en la celda de cuarzo y mdase su
absorbancia a 220 nm y a continuacin cmbiese la longitud de onda a 275 nm
para determinar la absorbancia debida a la materia orgnica remanente, rstese
dos veces el valor obtenido en la segunda lectura de la primera. Con la
absorbancia corregida lase directamente la concentracin de nitratos en la
muestra utilizando la curva de calibracin. Si la absorbancia a 275 nm es mayor
del 10 % de la leda a 220 nm no utilizar este mtodo.
4.4.3 Preparacin de la curva de calibracin: Tmense los patrones de nitrato y
agrguese 1 ml de cido clorhdrico 1 N. Agtese y djese reposar para la lectura.
Lase la absorbancia de los patrones contra el blanco a 220 nm. Tablense los
datos experimentales.

5. MANEJO DE DATOS

5.1 Construccin de graficas: Una vez obtenidas las lecturas de absorbancia de


cada patrn, tablense los datos y grafquense para obtener la curva de
calibracin. Como el sistema obedece la ley de Beer, realcese el ajuste de la
recta pasando por cero y obtngase la ecuacin.

5.2 Determinacin del contenido de nitratos en una muestra: Obtngase


directamente de la curva de calibracin la concentracin de nitratos en la muestra
si no fue necesaria ninguna dilucin. Si fue necesaria una dilucin de la muestra
para poder utilizar la curva, entonces la concentracin de nitratos en la muestra
original es:

mg NO3/L = (ppm de NO3 ledos directamente de la curva) x Vol. Final


mL de muestra

DETERMINACION DE NITRITOS: Mtodo colorimtrico

1. PRINCIPIOS TEORICOS

El nitrito (NO2-) se determina por la formacin de un colorante azo prpura rojizo,


producido a pH 2,0 a 2,5 por acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con
diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (diclorhidrato de NED). El rango de
aplicacin del mtodo para medidas espectrofotomtricas es de 10 a 1000 g de
NO2--N/l, y se puede aplicar al de 5 a 50 g de N/L si se usan un recorrido de luz
de 5 cm y filtro de color verde. El sistema de color obedece a la ley de Beer hasta
180 g N/L con 1 cm de recorrido de luz a 543 nm. Diluyendo las muestras se
pueden determinar concentraciones ms altas de NO2-.

1.1 REACCIONES
+
NH2 N N

+ HNO 2
+ HCl + H2O
SO3H SO3H
Sal diazonea
+
H N N
HCl
+ HCl

NH 3Cl SO3H NH 3Cl


Cloruro de naftilamina colorante azoico

2 INTERFERENCIAS

La incompatibilidad qumica hace improbable la coexistencia de NO 2-, cloro libre, y


tricloruro de nitrgeno (NCl3). NCl3 proporciona un color rojo falso cuando se
aade el reactivo colorante. Los iones siguientes interfieren debido a precipitacin
en las condiciones de la prueba y deben estar ausentes: Sb 3+, Au3+, Bi3+, Fe3+,
Pb2+, Hg2+, Ag+, cloroplatinato (PtCl62-) y metavanadato (VO3 2-). El ion cprico
puede dar lugar a resultados bajos por catalizar la descomposicin de la sal de
diazonio. Los iones coloreados que alteran el sistema de color tambin deben
estar ausentes. Elimnense por filtracin los slidos suspendidos.

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Acido fosfrico 85%
Acido Sulfrico 98%
Cloroformo 99%
Diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina 99.5%
Nitrito de Sodio 99%
Oxalato de Sodio (0.05 N
Solucin de Permanganato de Potasio 0.05 N estandarizado
Sulfanilamida 99.5%

3.2 Vidriera
Beaker de 250 ml
Bureta de 10 ml
Bureta de 50 ml
Crisol Gooch
Embudos en V
Erlenmeyer de 125 y 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml con tapn
Matraces volumtricos de 50, 100, 250, 500 y 1000 ml
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml
Pipetas volumtricas de 2, 5, 10 y 25 ml
Varilla de agitacin
Vidrio de reloj

3.3 Equipos
Espectrofotmetro, con celdas de 1 cm de vidrio
Balanza Analtica
Placa de calentamiento - Agitador Magntico

3.4 Otros materiales


Esptula acanalada
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pipeteador
Frasco lavador
Barra de agitacin recubierta de tefln
Papel filtro Ref. 604

4. PROCEDIMIENTO

Para todas las preparaciones utilcese agua exenta de nitritos, destilada y


desionizada.

4.1 Preparacin de reactivo colorante: Adanse 25 ml de cido fosfrico al 85


% y 2.5 g de sulfanilamida a 200 ml de agua contenidos en un matraz volumtrico
de 250 ml. Tras disolver completamente la sulfanilamida, adicinense 0.25 g de
diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Mzclese para disolver y dilyase con
agua hasta el aforo. La solucin es estable durante cerca de un mes cuando se
conserva en frigorfico en un frasco oscuro.

4.2 Preparacin de patrones:


4.2.1 Solucin Madre de Nitrito (200 mg/L, 200000 g/L)
Psense aproximadamente 0.304 g de NaNO2 de pureza menor a 99 % y llvese a
un matraz volumtrico de 1000 ml. Dilyase con agua destilada hasta la marca.
Consrvese agregando 1 ml de CHCl3.

4.2.2 Solucin intermedia de nitrito (2000 g/L)


Calclese el volumen necesario para preparar 1000 ml de una solucin de 2000g
NO2-/L a partir de la solucin madre (aproximadamente 5 ml).

4.2.3 Solucin Estndar de nitrito: Mdanse 10 ml de solucin intermedia (5.3.2)


con pipeta volumtrica y llvense a un matraz volumtrico de 100 ml, afrese con
agua destilada.

4.2.4 Patrones para la curva de calibracin: Tmense los mililitros necesarios de la


solucin estndar de nitrito para preparar cada uno de los patrones de acuerdo a
la tabla, llvense a un matraz volumtrico de 50 ml, adanse 2 ml de reactivo de
color y afrese con agua destilada.

Patrn Concentracin Volumen de solucin


[g/L] estndar [ml]
1 20 5
2 40 10
3 60 15
4 80 20
5 100 25

Tabla 8. Volmenes de solucin estndar necesaria para preparar los patrones


para la curva de calibracin de nitritos

4.3 Blanco: Tmense 2 ml de reactivo de color en un matraz volumtrico de 50


ml, adase agua destilada hasta el aforo.

4.4 Toma y preservacin de muestras: Utilcense recipientes de vidrios


perfectamente lavados y libres de cualquier sustancia oxidante para tomar las
muestras. Recolctese una muestra con un volumen mnimo de 200 ml.
No utilizar nunca la conservacin cida en las muestras destinadas al anlisis de
NO2-. Hgase la determinacin inmediatamente sobre muestras recientes para
evitar la conversin bacteriana del NO2- en NO3- o NH3. Para conservacin a corto
plazo, durante 1 o 2 das, conglese a -20 C o consrvese a 4 C.

4.5 Tratamiento de la muestra:


4.5.1 Eliminacin de slidos en suspensin: Si la muestra contiene slidos
suspendidos, mdase una porcin de 100 ml en un matraz volumtrico y fltrese a
travs de un filtro (Ref., 604), recogindose el filtrado y los enjuagues en otro
matraz de 100 ml.
4.5.2 Desarrollo del color: Mdase una porcin adecuada de muestra que contenga
mximo 100 g de NO2- en un volumen mximo de 40 ml. Si el pH de la muestra
no estuviera comprendido entre 5 y 9, ajstese a ese rango con HCl 1N o NH 4OH
segn convenga.
Adanse 2 ml de reactivo de color afrese a 50 ml con agua destilada y
mzclese.
4.5.3 Medida fotomtrica: Lanse las absorbancias a 543 nm, entre 10 minutos y 2
horas despus de aadir el reactivo de color a las muestras, patrones y blanco
utilizando celda de vidrio de 1 cm de recorrido.

5. MANEJO DE DATOS

5.1 Construccin de la grafica: Una vez obtenidas las lecturas de absorbancia


de cada patrn, tablense los datos y grafquense para obtener la curva de
calibracin. Como el sistema obedece la ley de Beber, realcese el ajuste de la
recta pasando por cero y obtngase la ecuacin.

5.2 Determinacin del contenido de nitritos en una muestra: Con la


absorbancia de la muestra calclese a partir de la ecuacin de la curva la
concentracin final, en los 50 ml de volumen.

Concentracin final = Absorbancia / 0.0009582

A continuacin obtngase la concentracin de nitrito en la muestra.

g NO2-/L = (g NO2-/L en 50 mL vol. final)

mL de muestra

DETERMINACION DE SULFATOS: Mtodo turbidimetrico

1. PRINCIPIOS TEORICOS

El mtodo turbidimtrico, el cual puede aplicarse a concentraciones hasta de


40mg/L, es por su rapidez un mtodo muy usado para determinar sulfatos. El
mtodo se basa en el hecho de que el ion sulfato (SO4 2-) tiende a precipitarse
como sulfato de bario, en medio cido, con cloruro de bario y en presencia de
cloruro de sodio. La absorcin, de la suspensin de la solucin de sulfato de bario
formada, se mide con un nefelmetro o espectrofotmetro y la concentracin del
ion sulfato se determina por comparacin de la lectura con una curva de
calibracin.
1.1 REACCIONES

SO42- + 2CH3COOH H2SO4 + 2CH3COO-

H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2HCl

BaSO4 Ba2+ + SO42- Kps = 1.0 x 10-10

2. INTERFERENCIAS

El color y la materia orgnica en grandes cantidades interfieren. Parte de la


materia suspendida puede ser eliminada por filtracin. Si estas interferencias son
pequeas en comparacin con el SO42-, se pueden corregir utilizando como blanco
una porcin de la muestra a la que no se le adiciona BaCl2.
La silice interfiere en concentraciones mayores a 500 mg/L, si hay excesiva
materia orgnica, puede que no se obtenga una precipitacin satisfactoria del
BaSO4.
En aguas potables, no hay iones adems del SO 42- que formen compuestos
insolubles con el bario bajo condiciones cidas. Hgase la determinacin a
temperatura ambiente; una variacin dentro de un rango de 10 C no causa
errores apreciables.

Concentracin mnima detectable terica: Aproximadamente 1 mg SO42-/L.

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Solucin Buffer
Solucin BaCl2 (10%)
Solucin estndar de Sulfato (40 mg/L)

3.2 Vidriera
Balones volumtricos de 1L y 100mL
Beaker de 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Esptula
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml
Vidrio de reloj

3.3 Equipos
Agitador magntico
Balanza analtica
Reloj digital (Cronmetro)
Turbidmetro
3.4 Otros materiales
Esptula acanalada
Frasco lavador
Papel filtro Ref. 604
Pinza para soporte
Pipeteador
Soporte Universal

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin de patrones: Patrones para la curva de calibracin: Tmense los


mililitros necesarios de la solucin de 40 ppm para preparar cada patrn de
acuerdo a la tabla No.1 y llvense a un matraz aforado de 100 ml. Agrguese
agua destilada hasta el aforo.

Patrn Concentracin Volumen de solucin


[ppm] estndar [ml]
1 10 25.0
2 15 37.5
3 20 50.0
4 25 62.5
5 30 75.0
6 35 87.5
7 40 100.0

Tabla 9. Volumen de solucin de 40 ppm necesario para la preparacin de 100 ml


de cada patrn de la curva de calibracin.

4.2 Blanco: Utilcense 100 ml de la muestra sin diluir o de la misma dilucin usada
para el anlisis, adanse 20 ml de solucin buffer y 10 ml de agua destilada en
lugar del BaCl2. Pngase a agitar y lase la turbiedad en las mismas condiciones
que los patrones y la muestra.

4.3 Toma y preservacin de muestras: En presencia de materia orgnica,


algunas bacterias pueden reducir el ion SO4 -2 a S-2. Para evitarlo, consrvense las
muestras muy contaminadas a 4 oC.

4.4 Tratamiento de la muestra:


4.4.1 Formacin de la turbiedad de sulfato de Bario: Mdanse 100 ml de muestra o
una porcin menor diluida a 100 ml, llvense a un erlenmeyer de 250 ml.
Adicinense 20 ml de la solucin buffer y colquense a agitar, luego adicinense
10 ml de solucin de BaCl2 y comincese inmediatamente a medir el tiempo,
agtese por 60 2 segundos a velocidad constante.
4.4.2 Medida de la turbiedad: Despus de que el perodo de agitacin ha
terminado, colquese la solucin en la celda del turbidmetro y mdase la turbiedad
a los 5 0.5 minutos.

4.4.3 Preparacin de la curva de calibracin: Tmense cada uno de los patrones


preparados de acuerdo a la instruccin 5.3.2 y realizar lo descrito en los
numerales 6.2.1 y 6.2.2. Por encima de 40 mg/L la linealidad de la curva decrece y
las suspensiones de BaCl2 pierden estabilidad. Revsese la respuesta de la curva
de calibracin leyendo estndares con cada tres o cuatro muestras.

5. MANEJO DE DATOS

5.1 Construccin de graficas: Grafquense las concentraciones de sulfato contra


las respectiva turbiedades corregidas al restar la del blanco. Obtngase la
ecuacin de la lnea obtenida.

5.2 Determinacin del contenido de sulfato en una muestra: Una vez obtenida
la turbiedad de la muestra, obtngase directamente de la ecuacin de la recta la
concentracin de ion sulfato en los 100 ml de volumen final. Si el volumen de
muestra medido fue menor a 100 ml y se complet con agua destilada, calclese
la concentracin en la muestra original.

mg SO4-2 / L = (ppm en 100 ml vol. final) x 100


ml de muestra

DETERMINACIN DE CLORUROS: Mtodo: volumtrico (Mohr)


1. PRINCIPIOS TERICOS

El mtodo de Mohr emplea una solucin de nitrato de plata para la titulacin del
in cloruro, mediante su precipitacin como cloruro de plata blanco. El punto final
de la titulacin se determina usando como indicador el cromato de potasio, el cual
suministra iones cromato (CrO42-). Cuando la concentracin de iones cloruro se
acerca a su extincin, la concentracin del in plata aumenta hasta exceder el
producto de solubilidad del cromato de plata y en ese instante comienza a
formarse un precipitado amarillo-rojizo. La formacin del precipitado amarillo-rojizo
se toma como evidencia de que todos los cloruros han sido precipitados.

1.1 REACCIONES

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-


(pptado Blanco)
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3
(pptado amarillo-rojizo)

2. INTERFERENCIAS

No interfieren las sustancias que comnmente se encuentran en aguas potables,


en cantidades normales. Los bromuros, yoduros y cianuros se registran en
concentraciones equivalentes al cloruro. Interfieren los iones sulfuro, tiosulfato, y
sulfito, pero pueden ser removidos por tratamiento con perxido de hidrgeno, en
solucin neutra el sulfito y en solucin alcalina el sulfuro y el tiosulfato. En exceso
de 25 mg / L el ortofosfato interfiere por su precipitacin como fosfato de plata. En
exceso de 10 mg / L el hierro interfiere enmascarando el vir.

Concentracin mnima detectable terica: La concentracin mnima detectable es


menor de 0.15 mg / L

3. MATERIALES

3.1 Reactivos
Solucin estndar de nitrato de plata 0.01N
Solucin indicadora de cromato de potasio
Solucin patrn de NaCl
Suspensin de Hidrxido de Aluminio
cido Sulfrico 1 N
Hidrxido de Sodio 1 N
Perxido de Hidrgeno 30 %

3.2 Vidriera
Bureta de 50 ml.
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml.
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml.
Vidrio de reloj
Embudos en V
Erlenmeyer de 250 ml.
Balones volumtricos de 50 ml y 100 ml

3.3 Equipos
Conductmetro medidor de pH
Balanza analtica

3.4 Otros materiales


Frasco lavador
Esptula acanalada
Soporte universal

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Toma y preservacin de muestras: Tmese la muestra de acuerdo al plan


de muestreo, en botellas de vidrio o plstico, limpias y resistentes a la accin
qumica. La cantidad mxima requerida es de 100 ml. No requiere preservacin
especial y puede almacenarse por 7 das.

4.2 Tratamiento de la muestra: Si la muestra est muy coloreada adicionar 3 ml


de la suspensin de Hidrxido de Aluminio a 100 ml de muestra, mezclar, dejar
reposar y filtrar. Si la muestra contiene Sulfito, Sulfato o Tiosulfato, adicionar 1 ml
de perxido de hidrgeno y mezclar.

4.3 Titulacin de la muestra: Se toman 100 ml de muestra o se afora a 100 ml si


se dispone de una menor cantidad de muestra. Ajustar el pH de la muestra en un
rango entre 7 y 10 aadiendo H2SO4 o NaOH. Adicionar 1 ml de cromato de
potasio y valorar con nitrato de plata hasta coloracin amarillo rojiza.

4.4 Blanco: Tmese un volumen de agua destilada correspondiente a la muestra


usada y ajustar el pH en un rango entre 7 y 10.

4.5 Titulacin del blanco: Adicionar al blanco 1 ml de cromato de potasio y


valorar con nitrato de plata hasta coloracin amarillo rojiza.

5. MANEJO DE DATOS

5.1 Determinacin del contenido de ion cloruro en una muestra:


Calclese el contenido de in cloruro en la muestra original como sigue:

Cl- (mg / L) = (A B) x N x 35.45


C
Donde:
A = ml de titulante gastados en la muestra.
B = ml de titulante gastados en el blanco.
C = ml de muestra valorada.
N = Normalidad del Nitrato de Plata.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA
EATON, Andrew D. CLESCERI, Lenore S. GREENBERG, Arnold E. Standard
Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association. 19th Edition. Washington, 1995.

AYRES, Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial


HARLA. Mxico 1970.

HENAO CAMPUZANO, Alberto. Anlisis Qumico Cuantitativo. Prcticas de


laboratorio. Universidad Tecnolgica de Pereira. Escuela de Tecnologa Qumica
1987.

SIERRA, Jorge Humberto. Anlisis de Aguas y Aguas residuales. Universidad de


Antioquia.

PROTOCOLOS PARA ANALISIS DE AGUAS. IDEAM.

BOLETIN PACALA. Ministerio de salud. Repblica de Colombia. Vol. 2,No.3,


1998.

ROMERO R., Jairo Alberto. Acuiqumica. Primera edicin. Editorial Presencia.


Colombia febrero de 1996.

Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water and


Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research
and Development, Cincinnati, Ohio, 1983, 5-7 pp.

Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la


Federacin el 13 de diciembre de 1989.
ANALISIS DE MATERIALES EN PROCESO DE ELABORACIN
DEL AZUCAR.

INTRODUCCIN

El azcar comn es un producto que contiene alrededor del 99% de sacarosa y se


obtiene industrialmente de la caa de azcar y de la remolacha azucarera.
Tambin existen otras plantas sacarinas como el maz dulce, sorgo azucarero y
palmera datilera. La sacarosa se encuentra extraordinariamente difundida en la
naturaleza, sobre todo en las plantas verdes, hojas y tallos (caa de azcar, maz
dulce...), en frutos y semillas (frutas frescas, calabaza, algarroba, pia, coco,
castaas...) y en races y rizomas (boniato, cebolla, remolacha azucarera,
patata...). La sacarosa destaca por su sabor especialmente agradable, an a altas
concentraciones y se utiliza como edulcorante de infusiones, bebidas refrescantes,
caramelos y pastelera en general.
En Colombia existen cuatro calidades de azcar de acuerdo con las normas
tcnicas colombianas ICONTEC (Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y
Certificacin).

AZUCAR CRUDO
AZUCAR BLANCO
AZUCAR BLANCO ESPECIAL
AZUCAR REFINADO

El azcar no slo se usa como componente de alimentos caseros o industriales,


sino que es tambin el material en bruto cuya fermentacin produce etanol,
butanol, glicerina, cido ctrico y cido levulnico. El azcar es un ingrediente de
algunos jabones transparentes y puede ser transformado en steres y teres,
algunos de los cuales producen resinas duras, infusibles e insolubles.
PARAMETROS PARA ANALISIS DE MATERIAS EN PROCESO
DEL AZUCAR

Tabla 10. Parmetros JUGO DILUIDO

Jugo
Variables BRIX SACAROSA PUREZA pH INV INSOLUBLE Fosfatos diluido
Mximo 28 26 0 14 1 4 0 0
Mnimo 12 11,3 0 5 0 0 0 0

Tabla 11. Parmetros JUGO FILTRADO

Variables BRIX SACAROSA PUREZA INSO pH A.V/BX


Periodo
Mximo 13,5 11,7 0 0 7,2 2.500
Mnimo 8 7 0 0 6,8 800

Tabla 12. Parmetros JUGO PRIMERA EXTRACCIN

Variables A.V/BX
Mximo 700
Mnimo 200

Tabla 13. Parmetros MASA A

Variables BRIX SACAROSA PUREZA


Mximo 95 0 100
Mnimo 90 0 90

Tabla 14. Parmetros MASA B

Variables BRIX SACAROSA PUREZA


Mximo 95 0 73
Mnimo 91 0 71

Tabla 15. Parmetros MIEL A


Variables BRIX SACAROSA PUREZA
Mximo 80 0 76
Mnimo 74 0 0

Tabla 16. Parmetros MIEL B

PH A No
Variable BRIX SACAROSA PUREZA MIEL B Turbiedad ATR Fer
Mximo 82 0 56 7,5 200 62 2
Mnimo 79 0 52 5,5 100 54 1,5

Nitrog Densidad
Variable A.ferment Libre A.Volati pH Temperatura Opt
Mximo 58 0 4.500 7,5 0 0,35
Mnimo 53 0 0 5,5 0 0

Variable
MIB LODO BAC L.Salv Brix Lodos
CONSUMO SECOS ACILAMIB MIB Control decant MIBINV
Mximo 400 0 0 0 0 0 0
Mnimo 0 0 0 0 0 0 0

Variable MIB
AV/BX Bac*Cam SAC PZA CONSUMO
MIB MIBF REAL REAL (TON)
Mximo 5.500 0 0 0
Mnimo 4.000 0 0 0

Tabla 17. Parmetros BAGAZO SEXTO MOLINO

HDAD SAC. P.CALORI %


Variable Bagazo Bagazo SOLUBLES CENIZAS BZO BAGACILLO % (POC)
Mximo 50 0 0 0 0 0 85
Mnimo 0 0 0 0 0 0 70

Tabla 18. Parmetros CACHAZA


POL %
Variable CACHAZA HUMEDAD. Bagacillo
Mximo 1,2 75 28
Mnimo 0 65 7

Tabla 19. Parmetros JUGO ALCALINIZADO

SACAROSA- PUREZA-
Variable BRIX-JAZ JAZ JAZ pH-JAZ
Mximo 28 28 0 7,5
Mnimo 12 11 0 7,3

Tabla 20. Parmetros JUGO CLARO

Variable BRIX SACAROSA PUREZA COLOR TURBIEDA PBBA-


Mximo 30 28 0 11.000 2.500 0
Mnimo 13,7 12,5 0 0 0 0
PBCR pH Fos resi INT TON A.V/BX Bac*Cam
0 7,2 30 0 0 1.200 0
0 6,9 0 0 0 800 0

ANALISIS DEL PROCESO


DESCRIPCION BRIX SACAROSA PUREZA PH INVERTIDOS TONELADAS
Jugo Primer
Molino 19,83 17,9 90,26 0,462
Jugo Diluido 14,9 13,322 89,44 5,47 0,45 10.406,00
Jugo Neto 14,9 13,322 89,44 5,47 0,45 10.218,38
Jugo Claro 15,99 14,4 90,05 7,16 10.876,69
Jugo Residual 2,02 1,6789 83,16
Jugo Residual
Bagazo 4,56 3,77 83,13
Jugo Alcalizado 16,62 14,94 89,93 7,83 12.910,00
Jugo Filtrado 10,98 9,64 87,83 6,59 2.504,00
Cachaza Filtros 1,65 446,7
Meladura 62,32 55,65 89,31 5,75 2.490,02
Meladura 5 60,31 54,05 89,65 6,7
Efecto
Masa A 91,59 82,71 90,3 1.986,72
Miel A 75,03 61,08 81,4
Masa B 91,82 75,65 82,4 777,403
Miel B 80,29 53,56 66,72
Masa C 0
Miel C 0 0 0 0 0
Semilla B 87,84 83,95 95,57
Semilla C 0
Cristal
Agua Azucarada 13,22 11,51 87,3 0
Lodos
Clarificados 12,71 10,79 84,22 2.410,51
Miel Virgen 0

Tabla 21. Parmetros para anlisis del proceso de azucares

ANALISIS DE JUGOS.

DETERMINACIN DE SLIDOS SOLUBLES (% BRIX).

1. PRINCIPIO TEORICO: BRIX REFRECTOMETRICO.

El ndice de refraccin de soluciones acuosas de sacarosa depende de la cantidad


de material disuelto y puede desde luego servir como una medida del contenido de
sacarosa. Esto es valido solamente para soluciones de sacarosa pura, sin
embargo, los no azucares presentes en los productos azucarados influyen en el
ndice de refraccin de igual forma que la sacarosa. Por esta razn, la medida del
ndice de refraccin puede ser utilizada como una determinacin aproximada de la
sustancia seca contenida en soluciones que consisten principalmente de
sacarosa.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Ayuda filtrante
Agua destilada

2.2 Vidrieria
Probeta de 100 ml
Vidrio reloj
Embudo de filtracin
2.3 Equipos
Refractmetro.

2.4 Otros materiales


Papel de filtro Whatman No 6 o equivalente.

3. PROCEDIMIENTO.

Tomar 100 cm3 de muestra en un envase plstico con tapa roscada.


Adicionar 4.0 g de ayudante de filtracin y tapar; agitar el contenido del envase.
Filtrar descartando los primeros 25 cm3 del filtrado.

Colocar en la unidad ptica del refractmetro agua destilada para la verificacin


del cero.
Colocar en la unidad ptica del refractmetro el jugo filtrado necesario para hacer
la determinacin.
Leer el % del Brix que indica el refractmetro.

4. MANEJO DE DATOS

Reportar el porcentaje de Brix, indicando la temperatura a la cual se realizo la


lectura.

DETERMINACIN DE LA SACAROSA.
1. PRINCIPIO TEORICO: POLARIMETRIA.

La dextrorrotacin del plano de la luz polarizada causada por la actividad ptica de


la sacarosa en soluciones acuosas es la base para la polarimetra del azcar. El
ngulo de rotacin de soluciones acuosas de sacarosa pura es proporcional a la
concentracin, con precisin suficiente para servir como medida del contenido de
sacarosa puesto que las soluciones de azcar siempre contienen otras sustancias
ptimamente activas, las cuales influyen en los valores de rotacin, el resultado de
una medida polarimetrica no es exactamente el reflejo del contenido de sacarosa
pero puede ser considerado como una medida aproximada del contenido de esta
en productos que consisten predominantemente de sacarosa.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Subacetato de plomo.
Ayuda filtrante.
Agua destilada.

2.2 Vidrieria
Probeta de 100 ml
Embudo de filtracin de 100mm de dimetro.
Vidrio de reloj de 100mm.
Beaker de 250cm3.
Tubo de polarizar de 200 mm.

2.3 Equipo
Polarmetro o sacarmetro.

2.4 Otros materiales


Envase plstico de 225cm3 con tapa.
Papel filtro Whatman No 6 o equivalente.

3. PROCEDIMIENTO.

Tomar 100cm3 de muestra en un envase plstico con tapa roscada. Adicionar una
porcin de subacetato, la necesaria para una buena clarificacin y tapar el envase.

Agitar el contenido del envase.


Filtrar desechando los primeros 25 cm3 del filtrado.

Colocar en cero el polarmetro utilizando agua destilada.


Llenar el tubo de polarizar de 200mm con la muestra filtrada y anotar el valor que
ensea el instrumento.

4. MANEJO DE DATOS

Utilizar el cuadro de Schmitzs que correlaciona el Brix y la lectura polarimetra,


para hallar el contenido de sacarosa.

DETERMINACIN DE PUREZA.

La pureza es la relacin porcentual entre el porcentaje de sacarosa y el porcentaje


de Brix.
% Sacarosa
% Pureza =
% Brix
DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES DE JUGOS.
1. PRINCIPIO TEORICO
La determinacin de la glucosa se basa en la propiedad que tienen los
monosacridos y otros compuestos presentes en el jugo, de reducir el cobre en su
estado de oxidacin, de valencia 3 a valencia 2, esta reduccin se lleva a cabo en
medio alcalino y en condiciones controladas donde la cantidad de cobre reducido
es proporcional a la cantidad de sustancias reductoras presentes.
Los azucares reductores se determinan usando en mtodos de Lane y Eynon, en
el cual una muestra de jugo que contiene cerca de 0,15 a 0,30 gramos de
azucares reductores / 100ml se titula contra solucin de Fehling.

1.1 REACCIONES

2. INTERFERENCIAS
Se ha encontrado que el calcio interfiere con la determinacin y se recomienda la
utilizacin de EDTA como secuestrante. En muchos productos de fabrica el EDTA
reduce el color significativamente y mejora el punto final de la titulacin.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Solucin de glucosa al 0.5 %.
Solucin de fehling A (sulfato de cobre).
Solucin de feling B (tartrato de sodio y potasio).
Indicador azul de metileno 1 %.

3.2 Vidrieria
Bureta de 25 cm3.
Erlenmeyer de 250 cm3.
Pipeta de 5 cm3.
Matraz aforado de 100 cm3.
Vidrio reloj.

3.3 Equipo
Balanza analtica.
Estufa.

4. PROCEDIMIENTO.

Tomar 10 cm3 del jugo en un matraz de 100 cm3 y aforar con agua destilada.
Con esta solucin llenar la bureta de 25 cm3.
En un erlenmeyer medir 5 cm3 de Fehling A y 5 cm3 de Fehling B, adicionar 50
cm3 de agua destilada y hacer ebullir.

Se inicia la titilacin con la solucin de la bureta hasta que empiece un viraje en el


color, se adicionan tres gotas de azul de metileno y continua la titilacin sin dejar
de ebullir hasta que la solucin pase a color rojo.

Calculo del titulo de Fehling: Llenar la bureta con solucin de glucosa al 0.5 % y
realizar la titilacin en forma similar a la anterior.

5. MANEJO DE DATOS

Masa de glucosa reducida (mg) = Mglucosa en solucin (mg) * V solucin de glucosa consumida (ml)
100 ml de solucin

Masa de glucosa reducida (mg) = mg de glucosa (valor del titulo de fehling)

Significado: la solucin de Fehling es capaz de reducir mg de glucosa.

Masa de azucares reductotes en jugo = mg de glucosa ( titulo del Fehling) x


100ml de solucin de jugo / Volumen solucin consumida en la titilacin.

% azucares reductores = (mg de glucosa o A.R.) / 10 cm3 de jugo) x 100 %

DETERMINACIN DE pH.
1. PRINCIPIO TEORICO

La determinacin del potencial de hidrogeno, se basa en la medicin de la


concentracin de iones hidrogeno presentes en la muestra, para conocer el grado
de acides o alcalinidad de la muestra y con ello fijar las condiciones de
alcalinizacin del proceso.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
solucin buffer pH 4
solucin buffer pH 7

2.2 Vidrieria
Termmetro.
beacker de 205 cm3

2.3 Equipo
pH metro

3. PROCEDIMIENTO.

Ajustar el pH metro con las soluciones de pH estndar a pH 4 y pH 7.


Enfriar la muestra a temperatura ambiente.
Lavar los electrodos y el recipiente con una proporcin de muestra a analizar.
Llenar el beacker hasta cubrir el bulbo de los electrodos.
Tomar la lectura, esperando hasta que se estabilice el pH metro en un valor
constante.
Lavar los electrodos con agua destilada y conservarlos en agua destilada.

DETERMINACIN DE SLIDOS INSOLUBLES EN JUGO DILUIDO.


1. MATERIAL

1.1 Reactivos
Ayuda filtrante

1.2 Vidrieria
Beakers de 100 cm3, 250 cm3.
Embudo Buchner de 100 mm de dimetro.
Erlenmeyer con desprendimiento lateral.

1.3 Equipo
Balanza de precisin analtica.
Agitador.
Horno para secado a 105 C.

1.4 Otros materiales


Desecador.
Papel filtro Wathman No 1 o equivalente (150mm de dimetro).

2. PROCEDIMIENTO

Colocar en el plato de la balanza un beaker de 250 cm 3, un beaker de 100 cm3 y


un papel filtro. Adicionar aproximadamente 6.0 gramos de ayuda filtrante al beaker
de 250 y aproximadamente 2.0 gramos de ayuda filtrante al beaker de 100 cm3.
Anotar el peso total con una precisin de 0.01 gramos, M1.
Agitar la muestra de jugo diluido. Adicionar aproximadamente 150 gramos al
beaker de 250 cm3. Colocar nuevamente el beaker de 250 cm 3 mas el contenido
en la balanza y anotar el peso total (el cual incluye el peso del papel filtro y el
beaker de 100) con una precisin de 0.01 gramos M2.

Agitar el contenido del beaker de 205 cm 3 hasta que la ayuda filtrante y el jugo
queden bien mezclados.

Colocar el papel filtro al embudo Buchner humedecerlo con agua para hacer una
precava sobre el papel filtro con los 2 gramos de ayuda filtrante dejados en el
beaker de 100 cm3 adicionando agua a la ayuda filtrante en el beaker y vertindola
por una varilla de vidrio sobre el papel filtro.

Lavar toda la ayuda filtrante adherida al beaker y a la varilla, sobre el papel.

Filtrar el jugo hacindolo bajar lentamente por la varilla de vidrio sobre el papel
filtro con la precapa teniendo cuidado de no inundar la superficie de la ayuda
filtrante con el jugo. Verter el jugo a una velocidad mas baja que la rata de drenaje
del filtro, es importante asegurar una filtracin rpida.

Durante la filtracin el contenido del beaker debe ser agitado ocasionalmente y


hacer un chequeo visual de la claridad del filtrado para estar seguros de que no se
pase ayuda filtrante o slidos suspendidos.

Enjuagar bien el beaker con agua destilada y verter el enjuague al a embudo, lavar
el filtro con diez alcuotas de 30 cm3 de agua destilada esperando que el filtro
drene entre adiciones. Finalmente esperar que el filtro drene por cinco minutos al
vaci.

Suspender el vaci y transferir el papel filtro y su contenido al beaker de 250 cm 3


teniendo cuidado de no dejar ayuda filtrante adherida a las paredes del embudo.

Secar el beaker de 250 cm3 y su contenido y el beaker de 100 cm3 a 105 cm3 hasta
peso constante. Enfriar en desecador por treinta minutos a pesar. Anotar el peso
con una precisin de 0.01 gramos, M3.

3. MANEJO DE DATOS

% Slidos insolubles = M3 M1 x 100


M2 M1

DETERMINACIN DE FOSFATOS EN JUGOS.


1. REACCIONES

2H3PO4 24(NH 2)MoO4 21H2SO4 2(NH 4)3PO4 12MoO3 21(NH 4)2SO4 24H2O

2(NH 4)3PO4 12MoO3 SnCl2 Mo (azul) SnCl2 SnCl4

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido sulfrico 10N.
- Solucin de molibdato de Amonio-acido.
Disolver 30 gramos de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7O24. 4H2O) en 350 ml de
agua destilada, agregar 600 cm3 de acido 10N (o 160 cm3 de sulfrico
concentrado) lentamente mientras agita. Enfriar, completar el volumen a 1000 cm 3
con agua destilada y guardar en frasco de polietileno.
- Solucin de acido 1-Amino-2Naftol-4Sulfonico.
Disolver 1.5 gramos de acido 1-Amino-2Naftol-4Sulfonico, NH2C10H6SO3H.H2O y
7.5 gramos de sulfito de sodio, Na2so3.7h2O. o 3.8 gramos de sulfito de sodio
anhidro Na2SO3 en 100 cm3 de agua destilada y mezclar hasta disolver.
Agregar 79.9 gramos de bisulfito de sodio, disueltos en 700 cm 3 de agua destilada
y completar a 1000 cm3 con agua destilada. Guardar en frasco de color mbar.

2.2 Vidrieria
Pipetas de 10 cm3, 20 cm3
Matraces de 100 cm3, 200 cm3
Embudo de 100 mm de diametro
Beaker de 250 cm3
Erlenmeyer de 50 cm3

2.3 Equipo
Espectrofotmetro 650 nm.

2.4 Otros materiales


Celdas de absorcin.
Papel filtro Wathman No 91 o equivalente a 150mm de dimetro.

3. PROCEDIMIENTO.

Filtrar el jugo. Rechazar los primeros 10 cm3 del filtrado y recolectar 20 cm3 de
jugo filtrado si la muestra es jugo diluido o cerca de 150 cm 3 si la muestra es de
jugo clarificado.
La alcuota usada depende de la concentracin de fosfato. Se da como gua los
siguientes datos:
Jugo mezclado: 200 300 ppm P2O6.
Jugo clarificado: 40 ppm P2O6.

Para jugo diluido tomar 10 cm3 de muestra filtrada en un frasco volumtrico de


200 cm3.
Para jugo claro tomar 100 cm3 de muestra filtrada en un frasco volumtrico de
200 cm3.
Llenar hasta la marca con agua destilada y agitar fuertemente.
Medir con pipeta 10 ml y pasarlos a un erlenmeyer de 50 cm 3 , diluir en 30 cm3 de
agua destilada.
Agregar 5 cm3 de solucin acida de molibdato de amonio.
Agregar 2 cm3 de acido 1-Amino-2Naftol-4Sulfonico.
Diluir a la marca, agitar bien y esperar 5 minutos, llenar luego las celdas de
absorcin. Preparar una muestra blanco, siguiendo el mismo procedimiento pero
adicionando solamente molibdato de amonio.
Determinar las lecturas en el espectrofotmetro usando la muestra blanco para
cuadrarlo en cero.

4. MANEJO DE DATOS

Obtener de la curva de calibracin las partes por milln de fosfatos como PO 4 por
0.75 que es el factor de conversin estequeometrico.

Como se ha hecho dilucin de la muestra original, multiplicar este por el factor de


dilucin.

DETERMINACIN DE DUREZA.
1. PRINCIPIO TEORICO
La dureza total se puede determinar con el procedimiento seguido para agua de
calderas, haciendo las diluciones necesarias y teniendo en cuenta esta dilucin
para el valor real de la muestra.

1.1 REACCIN

HI-2 + Mg+2 H+ + MgIn-

ENT + M++ M.ENT (pH 10+/-0.1)

EDTA + Ca+2 EDTA.Ca+2 k=1010.7


EDTA + Mg+2 EDTA.Mg+2 k=108.7

EDTA + M++ M.EDTA

EDTA + H+ + MgIn- EDTA.Mg+HIn-2

EDTA + M.ENT EDTA.M +ENT


(Rojo vinilo) (Azul)

Ca+2 + Mg+2 + murexida Mg(OH)2 + Ca.murexida (rosa)

Ca.murexida + EDTA EDTA.Ca + murexida (prpura) (pH 12)

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido ascrbico
Solucin buffer pH 10
Solucin de EDTA 1 N
Solucin de cloruro de calcio
Indicador Negro de Eriocromo

2.2 Vidrieria
Bureta de 50 cm3
Capsula de porcelana de 150 mm
Beacker de 250 cm3
Probeta de 50 cm3
Pipeta de 10 cm3
Embudo

2.3 Otros materiales


Papel filtro

3. PROCEDIMIENTO.

3.1 Estandarizacin del EDTA: Tomar 25 cm3 de solucin de cloruro de calcio en


un erlenmeyer de 250 cm3. Agregar 25 cm3 de agua destilada, adicionar 1.0 cm3
de solucin buffer pH 10 y cuatro gotas de indicador negro de eriocromo. Titular
con EDTA. El color cambia de rojo a azul con un intermedio prpura.

3.2 Tratamiento de la muestra: Eliminar el material insoluble presente en el jugo


mediante una filtracin ligera.
Tomar 5.0 cm3 de muestra y agregarle 95 cm3 de agua destilada, mezclar y filtrar.
Del filtrado tomar 50 cm3 y transferirlos a un erlenmeyer, adicionar 0.3 a 0.5
gramos de acido ascrbico y agitar.
Despus de 5 minutos agregar 10 cm3 de solucin buffer de pH 10, cinco gotas de
indicador negro de eriocromo y titular con solucin EDTA.

4. MANEJO DE DATOS

La dureza se expresa como mg / L de CaCO3

mg / L = NEDTA( meq/ml) x VEDTA(ml) x PE CaCO3 (mg/meq) = mg / L de CaCO3


V muestra (L)

DETERMINACIN DE COLOR.

La medicin del color es usualmente determinada en jugo clarificado y el resultado


es una medida til de la efectividad del proceso de clarificacin.

Se mide la absorbancia de una solucin despus de filtrada en una membrana de


filtracin a una longitud de onda de 420nm y a un pH de 7.0 .2.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Ayuda filtrante
Acido clorhidrido 0.1N
Hidrxido de sdio 0.1N

2.2 Vidrieria
Equipo de filtracin
Beacker de 250 cm3

2.3 Equipos
Espectrofotmetro de 420 nm.
pH-metro
2.4 Otros materiales
Celdas de absorcin de 5 nm
Filtros de membrana de 0.45 mm

3. PROCEDIMIENTO

Preparar una solucin de jugo claro entre 5.0 10 grados Brix.


Medir el Brix refractometrico de la solucin.
Ajustar el pH A 7.0 0.2 usando soluciones de HCl o NaOH 0.1 N.
Dividir la solucin preparada entre dos vasos de 250 cm3 marcados como S1y S2.
Filtrar la solucin S2 a travs de la membrana de 0.45 nm rechazando los primeros
cm3 del filtrado. Transferir a un vaso de 100 cm3 y cubrir con un vidrio reloj.

Llenar la celda de absorcin y ajustar la longitud de onda del espectrofotmetro


420 nm, usar agua destilada como regencia de color y determinar la absorbancia.

4. MANEJO DE DATOS

Calcular el color o ndice de absorbancia as.

as= AS x 1000
bxc

Donde: AS= lectura


b= longitud de la celda (cm)
c= concentracin (g/ cm3 ) = %slidos x densidad
100
Como las concentraciones y longitud de la celda son constantes se pueden tener
factores, as: as = ASx factor

Expresar el color en unidades de miliabsorbancia (UMA).

DETERMINACIN DE TURBIEDAD RELATIVA EN JUGO


CLARIFICADO.
1. PROCEDIMIENTO.

El procedimiento para medir la turbiedad relativa es similar al descrito para las


medidas de color, excepto que se hace una lectura de la muestra antes de filtrar
despus de ajustar el pH, y luego la lectura de la muestra filtrada a travs de filtro
de membrana de 0.45 nm.

2. MANEJO DE DATOS

Calcular el color o ndice de absorbancia o atenuacin en ambos casos, la


diferencia se le atribuye a turbiedad y se reporta como la medida de turbiedad.

Turbiedad = Color (sin filtrar) Color (filtrado)

Expresar la turbiedad en unidades de miliabsorbancia (UMA).


ANALISIS DEL BAGAZO
DETERMINACIN DE HUMEDAD
1. MATERIAL

1.1 Vidrieria
Capsula de porcelana

1.2 Equipos
Balanza de precisin analtica
Horno o secador

2. PROCEDIMIENTO

Limpiar y secar la capsula, tomar su peso y anotar este dato.

Mezclar bien y rpidamente la muestra para evitar perdidas de humedad. Pesar


10g en la capsula procurando sean representativos del conjunto.

Colocar la capsula en el horno o la estufa a 125C durante 30 minutos.

Pesar la capsula anotar este dato y colocarla de nuevo en el secador durante 10


minutos.

Pesar de nuevo, si la diferencia de peso entre los dos no es mas de 0.1 g aceptar
el segundo peso.
Si la diferencia de peso es mayor a 0.1 g continuar el secado hasta peso
constante.

3. MANEJO DE DATOS

Pm PBS = % H
Pm

Donde: Pm es el peso de la muestra


PBS es el peso del bagazo seco

DETERMINACIN DE CENIZAS
1. MATERIAL

1.1 Vidrieria
Crisol de porcelana con tapa
Vidrio reloj

1.2 Equipos
Mufla

1.3 Otros materiales


Esptula
Pinzas para crisol
Desecador

2. PROCEDIMIENTO.

Secar en la estufa a 100C por 30 minutos un crisol de porcelana limpio con tapa y
posteriormente enfriarlo dentro de un desecador y pesarlo.

Pesar con la mayor precisin posible una muestra de 1.0 g del bagazo, en el crisol
de porcelana.
Colocar el crisol con la muestra y su tapa floja en un horno o mufla y llevarlo
progresivamente a una temperatura que no exceda los 425 C, con el fin de lograr
la incineracin y liberacin de los compuestos gaseosos sin formacin de llamas.

Aumentar la temperatura gradualmente hasta llegar al mximo de 550C y


mantenerla a este nivel el tiempo necesario (~2h) para obtener unas cenizas
blancas o grisceas.
Dejar enfriar el crisol en la mufla o en el aire hasta cerca de 60C y luego llevarlo a
temperatura ambiente dentro del desecador.
Pesar el crisol con las cenizas y la tapa.

3. MANEJO DE DATOS

% cenizas = M2 M1 x 100%
M3
Donde:
M1: Masa crisol vaco + tapa
M2: Masa crisol + tapa + cenizas
M3: Masa de la muestra
ANALISIS DEL JARABE O MELADURA

DETERMINACIN DE BRIX.

1. PRINCIPIO TEORICO

Se basa en la medida de la densidad aparente dada por la concentracin de


slidos disueltos y en suspensin presentes en la muestra.

2. PROCEDIMIENTO

2.1 Preparacin de la muestra: Tomar 150 g de meladura y 450 g de agua


destilada y disolver la muestra completamente.
Si es necesario remover slidos insolubles, centrfuga durante 10 minutos a 1800
rpm; o filtrar a travs de ayuda filtrante

2.2. Anlisis de la muestra: Determinar slidos solubles (Brix) como se realizo


para el jugo, numeral 1.1.

DETERMINACIN DE SACAROSA.

1. PROCEDIMIENTO

Tomar 150 cm3 de la muestra prepara para determinacin de Brix.


Y proseguir con el procedimiento indicado en el numeral 1.2 para el anlisis de
sacarosa en jugos.

DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES.

1. PROCEDIMIENTO

Utilizar la solucin preparada para la determinacin de Brix y seguir el mismo


procedimiento indicado para la determinacin de azucares reductores en jugos.

MEDICIN DEL pH.


Proceder como se indica en la determinacin del pH para jugos en el presente
documento.
DETERMINACIN DE CENIZAS SULFATADAS.
1. MATERIAL

1.1 Reactivos
Acido sulfrico concentrado

1.2 Vidrieria
Crisol de porcelana

1.3 Equipos
Balanza analtica
Mufla

1.4 Otros materiales


Pinzas
Desecador

2. PROCEDIMIENTO

Pesar de 3 a 5 gramos de la meladura sin diluir en un crisol de porcelana seco


previamente pesado.
Adicionar 1.0 ml de acido sulfrico concentrado.

Calentar lentamente en estufa hasta carbonizacin de la muestra.


Llevar el crisol a la mufla y calentar lentamente hasta llegar a 550C y alcanzar
incineracin completa.

Resulfatar las cenizas humedecindolas con unas pocas gotas de acido sulfrico
concentrado.
Llevar nuevamente a la mufla a 650C hasta obtener completa calcinacin.

Llevar al desecador y dejar enfriar el crisol hasta temperatura ambiente. Pesar el


crisol con las cenizas en balanza analtica.

3. MANEJO DE DATOS

% cenizas sulfatadas = P. final - P. inicial x 100


P. muestra
Donde:
P. final = peso de crisol mas cenizas.
P. inicial = peso del crisol vaco.
P. muestra = peso de la meladura.

DETERMINACIN DE COLOR.
1. MATERIAL

1.1 Reactivos
Ayuda filtrante.
Acido clorhdrico 0.1 N.
Hidrxido de sodio 0.1 N.

1.2 Vidrieria
Frasco volumtrico de 10 cm3.
Frasco volumtrico de 100 cm3.
Pipeta volumtrica de 10 cm3.

1.3 Equipos
Balanza analtica.
Espectrofotmetro de longitud de onda variable.
Refractmetro.

1.4 Otros materiales


Celdas de absorcin.
Membrana para filtracin.

2. PROCEDIMIENTO

Tomar 7 cm3 de meladura en un baln volumtrico de 100 cm3. Completar el


volumen con agua destilada.

Ajustar el pH de la solucin a 7 +/- 0.2, usando las soluciones de hidrxido de


sodio y/o acido clorhdrico.
Medir brix con el refractmetro.

Filtrar la solucin a travs de la membrana de 0.45 m y permitir que desaloje el


aire ocluido.
Medir en el espectrofotmetro la absorbancia de la solucin a 420 nm de longitud
de onda, utilizando como blanco agua destilada neutralizada.

3. MANEJO DE DATOS
Calcular el color o ndice de absorbancia o ndice de atenuacin as:

as= AS x 1000
bxc

ANALISIS DE MIELES A Y B

DETERMINACION DE SLIDOS SOLUBLES (BRIX).


1. PROCEDIMIENTO

1.1 Tratamiento de la muestra: En un beacker de 1000 cm3 limpio y seco pesar


180 gramos de la miel (A o B) agregar ms o menos 200 cm3 de agua destilada
caliente y disolver los cristales.
Enfriar a temperatura ambiente y agregar agua destilada, hasta completar 900
gramos.

1.2 Anlisis de la muestra: Proceder con esta solucin con el procedimiento


para determinacin de Brix realizado para jugos.

DETERMINACION DE SACAROSA
1. PROCEDIMIENTO

Tomar 200 cm3 de la solucin preparada para Brix y proceder de igual forma
como se realizo la determinacin se sacarosa para jugos.

ANALISIS DE LA MIEL FINAL

DETERMINACIN DE BRIX
Pesar en una balanza analtica 150 g de miel y proceder de igual manera que en
la determinacin de brix para las mieles a y b.

DETERMINACION DE SACAROSA APARENTE


1. MATERIAL
1.1 Reactivos
Subacetato de plomo

1.2 Vidrieria
Frasco volumtrico de 200 ml
Vidrio reloj
Equipo de filtracin

1.3 Equipos
Polarmetro
Balanza analtica

2. PROCEDIMIENTO

Pesar 52 g de la solucin utilizada para determinacin de brix.


Trasferirlos a un frasco volumtrico de 200 cm 3 y completar con agua destilada.
Agregar ms o menos 2g de subacetato de plomo.
Agitar bien y filtrar descartando los primeros 25 cm3.
Determinar la muestra en el polarmetro usando el tubo de 200 mm.

3. MANEJO DE DATOS

Como en este caso se tomo un peso normal de solucin la lectura del polarmetro
es igual al porcentaje de sacarosa aparente de la solucin.
Recordar que la solucin tomada para determinacin de Brix fue diluida de tal
manera que debe ser incluido el factor de dilucin (FD).

La sacarosa aparente original de la muestra es:

Sacarosa aparente = lectura del polarmetro x FD

Pureza aparente = Sacarosa aparente/Brix x 100

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES

La determinacin de azucares reductores en la miel final se realizaran siguiendo el


procedimiento establecido para la determinacin de azucares reductores en jugo.

DETERMINACION DE CENIZAS SULFATADAS EN MIEL FINAL


1. MATERIAL
1.1 Reactivos
Acido sulfrico

1.2 Vidrieria
Crisol de porcelana

1.3 Equipos
Estufa
Mufla

1.4 Otros materiales


Desecador
Pinzas para crisol

2. PROCEDIMIENTO

Pesar de 5 a 10g de muestra en un crisol previamente pesado. Tener en cuenta


tanto el peso del crisol como de la muestra.
Aadir 5 cm3 de acido sulfrico concentrado y calentar hasta que la muestra este
completamente carbonizada.
Transferir el crisol con la muestra a una mufla y calentar a 550 C por un trmino
de 4 horas.
Retirar la muestra y enfriar. Aadir cuidadosamente 1 cm 3 de acido sulfrico
mojando todas las cenizas.
Evaporar hasta sequedad en una estufa a baja temperatura y aumentarla
gradualmente hasta que cese el desprendimiento de gases.
Trasferir de nuevo a la mufla y calentar por dos horas a 550 C . transferir a un
desecador, enfriar y pesar.

3. MANEJO DE DATOS

% cenizas sulfatadas = P. final - P. inicial x 100


P. muestra

ANALISIS DEL PRODUCTO TERMINADO: AZUCARES

La industria azucarera colombiana produce azcar refinada, azcar blanco directo


especial, azcar blanco y azcar crudo. Las especificaciones de calidad de las
diferentes clases de azcar se presentan en el siguiente cuadro:
Azcar Azcar Blanco Azcar Azcar
Blanco directo Especial Refinado Crudo
Norma
ICONTEC no. 611 2085 778 607

Requisitos Min. Mx. Min. Mx. Min. Mx. Min. Mx.


Polarizacin 99.40 99.60 99.80 96.0
(20C)

Humedad % 0.075 0.070 0.060 1.00

Cenizas % 0.150 0.095 0.040

Color (uma) 400 180 90


420 nm

Turbiedad 450 80 50
(uma) 420 nm

Azucares 0.05
invertidos %

Factor de 0.30
seguridad

TABLA 22.: REQUISITOS DE CALIDAD PARA LAS DIFERENTES CLASES DE AZUCAR

Y se determinan por los procedimientos de anlisis siguientes:

POLARIZACIN
1. MATERIAL

1.1 Reactivos
Acetato de plomo bsico.

1.2 Vidrieria
Frasco volumtrico de 100 cm3.
Beaker de 200 cm3.
Embudo de vidrio.
Vidrio reloj.

1.3 Equipos
Sacarmetro
Balanza analtica

1.4 Otros materiales


Tubos de polarizar de 200 mm
Papel filtro

2. PROCEDIMIENTO

Pesar rpidamente 26g de azcar, en balanza analtica, trasferirla a un frasco


volumtrico de 100 cm3. Disolver los cristales en 70 cm3 de agua destilada.
Agregar 1 cm3 de solucin de subacetato de plomo. Agitar y colocar el frasco en
un recipiente con hielo y agua controlando la temperatura por medio de otro frasco
con agua destilada y un termmetro.
Cuando la temperatura este a 20 C, adicionar 2 o 3 gotas de alcohol etlico para
eliminar la espuma si es necesaria.
Secar los cuellos de los frascos con un papel filtro y enrazar gota a gota con agua
destilada. Agitar bien la muestra y filtrar con un poco de ayuda filtrante
desechando los primeros 10 cm3 .
Colocar los vasos del filtrado en un recipiente con hielo para conservar la
temperatura.
Enjuagar el tubo del polarmetro dos veces con esta solucin. Llenarlo luego
evitando que queden burbujas de aire en el. Efectuar la lectura en el polarmetro a
20 C o lo mas cercano posible a esta temperatura.

3. MANEJO DE DATOS

Cuando las polarizaciones no son determinadas a 20 C se deben corregir de la


siguiente manera.
P (20) = P ( t ) x (1 + 0.0003 ( t 20 ))
En donde = P (20) es la polarizacin corregida a 20 C
P ( t ) es la polarizacin observada en el polarmetro.
t es la temperatura al efectuar la lectura.

HUMEDAD EN EL AZUCAR
1. MATERIAL

1.1 Vidrieria
Capsula de porcelana

1.2 Equipos
Horno
Balanza analtica

1.3 Otros materiales


Desecador

2. PROCEDIMIENTO

Conectar el horno y estabilizar la temperatura a 105 C. secar en el horno las


capsulas antes de usarlas.
Enfriarlas en desecador y pesarlas anotando el peso. Colocar en las capsulas
aproximadamente 5g de muestra, determinar su peso rpidamente y taparlas.
Llevar las muestras al horno y secarlas a 105 C hasta peso constante.

3. MANEJO DE DATOS

La perdida de peso dividida por el peso de la muestra por 100 da el porcentaje de


humedad.

DETERMINACION DE SLIDOS SOLUBLES (BRIX)


La determinacin del contenido de slidos en el azcar se realiza de acuerdo al
porcentaje de humedad estableciendo que:

Porcentaje slido solubles = 100 porcentaje de humedad

DETERMINACION DE PUREZA
Determinar la pureza de la azcar como:
Pureza = polarizacin / porcentaje slido x 100

CENIZAS SULFATADAS
1. PROCEDIMIENTO

Tomar 5g de azcar blanco o 10g de azcar crudo en un crisol y proceder de igual


manera que en el procedimiento indicado para la determinacin de cenizas
sulfatadas en la miel final.

COLOR DEL AZUCAR.


1. MATERIAL

1.1 Reactivos
Ayuda filtrante
Acido clorhidrico 0.1N
Hidrxido de sdio 0.1 N

1.2 Vidrieria
Embudo para filtracin al vaco.

1.3 Equipos
Espectrofotmetro

1.4 Otros materiales


Celdas de absorcin
Membrana de filtracin de 0.45mm

2. PROCEDIMENTO

Preparacin de la muestra. Pesar y diluir hasta la concentracin indicada, de


acuerdo al material.

Azcar refinado
Licores clarificados 50 Brix
Azcar blanco celda 10 mm

Azcar crudo
Azcar refinado 40 Brix
Licor fundido celda 5 mm
Filtrar la solucin de azcar a travs del papel filtro utilizando ayuda filtrante si es
necesario. Esto con el fin de eliminar cualquier turbiedad que pueda presentarse.
Desechar los primeros centmetros cbicos de filtrado.
Ajustar el pH a 7 0.2 utilizando soluciones de hidrxido de sodio o acido
clorhdrico 0.1N.
Determinar la absorbancia o atenuacin en el espectrofotmetro a 420nm, usando
agua destilada como blanco.

Para medidas en azucares blancos se recomienda utilizar celdas de 100mm de


longitud. Se debe usar una segunda celda de referencia para probar con agua
destilada que las lecturas en las dos celdas sean idnticas o que tengan mximo
una variacin del 0.2%.

3. MANEJO DE DATOS

Calcular el color o ndice de absorbancia o ndice de atenuacin as:

as= AS x 1000
bxc
TURBIEDAD RELATIVA DE AZUCARES Y SOLUCIONES
1. PROCEDIMIENTO

La medicin de la turbiedad se realiza efectuando una lectura del color de la


muestra filtrada y otra antes de filtrar pero despus de haber ajustado el pH, bajo
el mismo procedimiento para la determinacin del color anteriormente descrito.

2. MANEJO DE DATOS

Turbiedad = color sin filtrar color filtrado

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES EN AZUCAR


Tomar 50 gramos de azcar en un frasco volumtrico de 200 cm 3 y aforar con
agua destilada. A partir de esta solucin proceder a la determinacin de azucares
reductores por titilacin de solucin de fehling A y B como se ha desarrollado para
los dems productos.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Cortes R., Manual Industrial de ls Caa de Azucar. Analisis Industrial Organico.
Escuela de Tecnologa Quimica.

ANALISIS DE JABONES

INTRODUCCIN

El jabn se compone de las sales de sodio (o de potasio) de cidos grasos de 12 a


18 tomos de carbono. Las sales de sodio fabricadas en grandes cantidades son
los jabones duros, y los de potasio se denominan jabones blandos. Se obtienen
saponificando grasas o aceites, o neutralizando cidos grasos, con hidrxidos o
carbonato de sodio o de potasio.
La mejor clasificacin de los jabones se basa en el uso para que han sido
fabricados. Los de mejor calidad son los jabones de tocador, que contienen muy
poco lcali y se utilizan grasas y aceites de color mucho ms claro. Los que le
siguen en calidad son los jabones de servicio ligero, que se prestan en forma de
pastillas, polvos, grnulos y escamas. Se usan para lavar la vajilla, tejidos de lana,
etc. Aqu se usan grasas con un color un tanto ms oscuras.
Las grasas ms oscuras se emplean en la fabricacin de jabones para el lavado
de ropa en el hogar domstico. Existen tambin los jabones industriales que se
fabrican para fines especficos.

La mayor parte de los jabones se fabrican por uno de los dos mtodos bsicos
siguientes:
1. Saponificacin de grasas y aceites
2. Neutralizacin de cidos grasos

LEGISLACIN

Norma N 5695 MEIC


Norma oficial para jabones

1. Definiciones y generalidades:
Para los efectos de esta norma se denominan jabones, los que resultan de la
saponificacin de las grasas y aceites o de la neutralizacin de los cidos
grasos comprendidos entre C12 y C18, saturados o no con hidrxido de sodio o
potasio, carbonato de sodio o potasio y que se destinan al uso domestico para
la limpieza personal lavado de ropa, trastos, etc.; los cuales se pueden
presentar en forma de barras, tacos, panes, escamas, polvo, liquido etc. y en
cada tipo deben reunir las caractersticas que se indican en la presente norma.

2. Clasificacin:
Para efectos de la norma los jabones se clasifican de la siguiente forma:
a. Jabn de tocador.
b. Jabn fino para lavar ropa.
c. Jabn de barra u otras formas, que se subdivide en las siguientes clases de
acuerdo con sus propias caractersticas:
C1 primera clase.
C2 segunda clase.

d. Jabn en polvo.
e. Jabn liquido.

3. Caractersticas:
Los jabones corrientes de uso domestico, para los efectos de la clasificacin
anterior deben llenar las especificaciones que se indican en el siguiente
cuadro:

cidos Humedad Alcalinidad lcali Materia Acidez


grasos y materia libre carbonatado total libre
clasificacin totales voltil a % mx.. libre insoluble (como
% min. 105 C como % mx.. en alcohol acido
por peso % mx. NaOH % mx.. oleico)
% mx..
Jabn de 77,0 15,0 0,05 0 2,0 0
tocador
Jabn fino 65,0 30,0 0,08 0 3,0 0,1
para lavar
ropa
Jabn para 30,0 55,0 0,12 4,3 10,0 0
lavar
segunda
clase
Jabn en 30,0 15,0 0,12 12,0 32,0 0
polvo
Jabones 20,0 80,0 0,01 0 5,0 0
lquidos

Tabla 23.especificaciones para jabones.

PREPARACIN DEL JABN


1. PRINCIPIO TEORICO
El trmino "saponificar" consiste en convertir un cuerpo graso en jabn, el cual
puede hacerse en fro o en caliente.
La saponificacin se logra haciendo actuar sobre las grasas la sosa o potasa; con
sosa se obtienen jabones duros y con potasa jabones blandos. A continuacin se
procede a cargar la paila o caldera de saponificacin poniendo en ella las materias
primas en las cantidades y orden adecuado, para obtener al terminar el proceso
de saponificacin una carga optima de pasta de jabn.

La cantidad de NaOH requerida para saponificar una cantidad dada de grasa


neutra, se calcula por el ndice de saponificacin de la grasa, el cual se expresa
como el nmero de miligramos de KOH (a base de 100%) necesarios para
saponificar un gramo de grasa. El ndice de saponificacin se multiplica por el
factor 0,715 para obtener el nmero necesario de miligramos de NaOH.
En la neutralizacin de los cidos grasos, la reaccin qumica se expresa en la
siguiente forma:

RCOOH + NaOH NaCOOR + H2O

En la fabricacin del jabn, los caracteres fsicos y qumicos del producto


dependen directamente de las materias primas empleadas. De las grasas y
aceites se emplean el sebo, la manteca, aceite de nueces, los residuos de la
refinacin y del endurecimiento de aceites de semilla y algunos aceites marinos.
En la mayor parte de los jabones se utiliza el NaOH como lcali saponificador o
neutralizante. En el procedimiento ordinario para hacer jabn se usa el cloruro de
sodio en grandes cantidades para precipitar el jabn de su solucin en la leja.
Los cidos grasos ms convenientes en los jabones son el lurico, el mirstico, el
palmtico y el oleico, que contienen de 12 a 18 tomos de carbono. Es evidente
que los caracteres de los jabones estn directamente relacionados con los cidos
grasos de las materias primas utilizadas.
1.1 REACCIN

La reaccin qumica que se verifica en la fabricacin de jabones de grasas y


aceites neutros (triglicridos) se expresa en la forma siguiente:

2. REACTIVOS

Materias grasas
Sebo crudo
Solucin de sosa caustica
Cloruro de sodio
Glicerina

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Saponificacin inicial: Se procede a cargar la paila o caldera de


saponificacin poniendo en ella las materias primas en las cantidades y orden que
se da a continuacin, para obtener al terminar el proceso de saponificacin una
carga de 600 g de pasta de jabn.
Materias grasas150 g
Sebo puro120 g
Agua corriente100 ml
Se pone en marcha el sistema calentando el conjunto hasta que marque entre 80
y 90C de temperatura.
Entonces, poco a poco y con gran cuidado, para evitar posibles derrames, se
incorporarn, en chorro muy delgado y sin dejar de agitar, de forma que el
producto de la caldera se mantenga a 80C, 41 ml de disolucin de sosa custica,
previamente preparada a 38C Beaum. Una vez incorporada la disolucin, se
anota el tiempo y se procede al agitado del conjunto en la caldera por espacio de
45 min, procurando que en la misma la temperatura de su contenido se mantenga
a 80C.
Transcurrido ese tiempo de agitado de la masa, se incorporan, en la misma forma
que anteriormente, otros 82 ml de leja de sosa custica a 38C Beaum. Con esta
nueva incorporacin se obtendr la completa saponificacin de la masa jabonosa,
y una vez terminada, se continuar el agitado del contenido de la caldera por
espacio de 1 h, cuidando de que la temperatura se mantenga en los 80C.
A continuacin, sin dejar de mover, y con la temperatura mnima indicada en el
seno del contenido de la caldera y la masa en estado de fluidez, se incorpora una
disolucin de sal comn, tambin a 80C de temperatura, formada por 150 ml de
agua corriente y 35 g de sal. A medida que se incorpora la salmuera se proseguir
el agitado de la masa, cuidando de que la temperatura del conjunto no vare de los
80C ya indicados.

3.2 Reposo y enfriado: Terminada la incorporacin de la salmuera, se continuar


el agitado durante 30 min, transcurridos los cuales se detendr el sistema de
agitacin, dejando el conjunto en reposo hasta que por si solo se enfre el
contenido de la caldera, o sea a temperatura ambiente. De este modo se habr
conseguido librar la masa de su exceso de leja, quedando sta en un pH neutro.

3.3 Purgado: Probablemente, si la masa quedara en reposo durante toda la


noche, estara fra al da siguiente, observndose de este modo dos capas: la
superior estar constituida por el jabn solidificado, en forma de pasta neutra, y en
el fondo de la caldera se hallar glicerina y sal (lejas), que se evacuar por el
dispositivo de sangrar, o sea el de purga, que vaciar sobre el conducto que ha de
llevarla al tanque colector de leja. Las lejas as almacenadas pueden
aprovecharse en posteriores fabricaciones.

3.4 Saponificacin final: Una vez purgada por completo la masa contenida en la
caldera, se pone de nuevo en marcha el dispositivo de caldeo a vapor; cuando la
pasta jabonosa vuelve a hallarse en estado de fluidez, se da marcha al agitador
durante unos minutos y se le incorporan despus, sin dejar de agitar, 32 ml de
glicerina. Se sigue moviendo hasta comprobar que la glicerina se ha incorporado
totalmente, para lo cual bastarn unos 6 7 min de agitado. A continuacin, sin
dejar de agitar y con la masa a la misma temperatura de
80C, se agregan lentamente 130 g de sal sdica bsica, previamente pesados.
La incorporacin se efectuar en pequeas porciones, y a medida que se observe
su disolucin se irn incorporando al jabn. Al final se proseguir el agitado del
contenido de la caldera por espacio de 45 min, quedando as terminado el proceso
de saponificacin.

3.5 Adicin de ingredientes finales: Se extrae la torta de jabn y se deposita


todava caliente en las mquinas mezcladoras o batidoras. Las mezcladoras
provistas de paletas baten la pasta hasta dejarla homognea y de consistencia
uniforme.
En el curso del batido se agregan perfumes, materias colorantes, adulterantes
(silicatos) y sustancias para neutralizar las aguas duras segn la clase de jabn
que se desee elaborar.

3.6 Enfriado, corte y troquelado: De las mezcladoras pasa la pasta caliente a los
moldes de fierro o madera con capacidad para 500 kg, donde se solidifica por
enfriamiento lento.
Cuando se ha solidificado la pasta se quitan las paredes de los moldes, quedando
por resultado bloques de jabn.

DETERMINACIN DE HUMEDAD Y MATERIAS VOLTILES


1. PRINCIPIO TEORICO

Este mtodo determina la humedad y cualquier material voltil bajo las


condiciones de la prueba.

Aplicable a jabones y productos de jabones. No es aplicable a productos


conteniendo cantidades apreciables de Silicato de Sodio ms del 1% de Glicerol,
tampoco debe usarse en jabones producidos de aceites; tales como el aceite de
linaza los cuales tienden a oxidarse rpidamente.
El mtodo de destilacin debe ser usado para estos productos.

2. MATERIAL

2.1 Vidrieria
Capsulas de Porcelana de 40 - 60 mms de dimetro

2.2 Equipos
Estufa de aire mantenida a 105+ 2C.
Balanza Analtica
2.3 Otros materiales
Desecador

3. PROCEDIMIENTO

Pese 5+/- 0.01 gramos de muestra en una capsula de porcelana la cual a sido
previamente secada por una hora a 105 grados Centgrados y enfriada a
temperatura ambiente en un desecador.
Seque en la estufa a 105+ 2C durante una hora; enfri a temperatura ambiente
en el desecador y pese.
El peso constante se obtiene cuando sucesivos calentamientos durante una hora,
muestran una perdida o ganancia de no ms 0.1%
4. MANEJO DE DATOS

Humedad y materia voltil = Perdida de peso x 100


Peso de la muestra

DETERMINACION DEL pH
1. PRINCIPIO TEORICO

Este mtodo tiene por objeto establecer una norma para determinar el pH en
soluciones acuosas de jabn.

Aplicable a jabones y productos de jabones

2. MATERIAL

2.1 Vidrieria
Beaker de 100 250 mls

2.2 Equipos
Potencimetro debidamente calibrado

2.3 Otros materiales


Termmetro de presicin

3. PROCEDIMIENTO

Pesar 0.3 gramos + 0.01 gramos y se pasa a un beaker de 250 mls, se agregan
100 mls de agua destilada en ebullicin la cual se ha hervido durante 15 minutos
antes de usarla. Se disuelve la muestra y se enfra rpidamente hasta 43C +
0.5
Se vierte la solucin en un beaker de 100 mls y se hace la lectura del pH en el
potencimetro previamente calibrado con una solucin amortiguadora, cercana al
pH que se va a medir a una temperatura de 40C + 0.5 con aproximacin de +
0.01 unidades en un minuto dos minutos.

NOTA: El agua destilada a utilizar debe tener un pH entre 6.5 y 7.2 a 25C.
Para determinar el pH en detergentes se debe pesar 1 gramos + 0.01 gramos y
diluir a 100 mls.

DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS - Mtodo de la parafina


1. PRINCIPIO TEORICO

Este mtodo determina los cidos grasos contenidos en el Jabn despus de su


liberacin por hidrlisis, y recuperacin subsiguiente con parafina.

Aplicable a jabones que no sean cargados ni tengan Dixido de Titanio.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido clorhdrico sulfrico (puede usarse grado insdustrial), al 50%

2.2 Vidriera
Beaker de 400 mls
Vidrio reloj
Varilla de vidrio
Probeta de 100 ml

2.3 Equipos
Balanza
Bao Mara

3. PROCEDIMIENTOS

Pesar 5 gramos de muestra y disolver en 300 mls de agua en un bao mara.


Adicionar el cido y agitar cuidadosamente hasta que se forme una capa clara de
cidos grasos.
Pesar 20 gramos de parafina, adicionarla al beaker y dejarla fundir.
Sacar el beaker del bao, introducir un agitador de vidrio y dejar que la parafina se
endurezca, cuidando de que no queden burbujas de aire.

Retirar cuidadosamente la torta de parafina, enjuagarla y secarla.


Se coloca en el secador y luego se pesa.
Guardar para determinacin de lcalis libres combinados con cidos grasos

4. MANEJO DE DATOS

% de cidos grasos = (A - B) x 100


w

Donde:
A = peso de la torta de parafina
B = peso inicial de la parafina
W= peso de la muestra

MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL


1. PRINCIPO TEORICO

Este mtodo determina la materia insoluble en la muestra.


La materia insoluble en alcohol contiene la mayora de las sales alcalinas, tales
como: carbonatos, boratos, silicatos, fosfatos, as como sulfatos y almidn.
Este anlisis puede ser usado para la determinacin aproximada de estos
constituyentes.
Aplicable a jabones y productos de jabones.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Alcohol etlico 96% neutralizado
Fenolftaleina indicador solucin al 1% en alcohol de 95%
Hidrxido de sodio 0.1N

2.2 Vidrieria
Beaker de 250 ml
Vidrios de reloj
Frasco de filtracin de 500 ml

2.3 Equipos
Estufa a 105 + 2C

2.4 Otros materiales


Papel Filtro

3. PROCEDIMIENTO

Pesar 2 gramos de muestra; colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL y


agregar 200 mL de alcohol neutralizado (El alcohol antes de usarlo se debe
neutralizar en la forma siguiente: se agregan al alcohol unas gotas del indicador de
fenolftalena y se neutraliza con la solucin de hidrxido de sodio hasta un color
rosado dbil), cubrir con un vidrio de reloj y calentar en un bao Mara agitando
frecuentemente hasta que la muestra se disuelva completamente.
Filtrar a travs del papel filtro tarado, reteniendo en un beaker tanto residuo como
sea posible.
NOTA: El papel filtro no debe impartir alcalinidad o acidez al alcohol neutralizado
cuando ste es vertido sobre l
Poner el papel filtro sobre un contenedor y secar en el horno a 105C +/- 2C,
retirar del horno, enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar.
Repesar el papel filtro antes de la filtracin.

Repetir la extraccin, decantamiento y filtracin 3 veces, usando cada vez 25 ml


de alcohol etlico caliente.
Lavar varias veces el residuo en el filtro con alcohol caliente, con el fin de remover
cualquier materia soluble.
Secar el papel filtro tarado que contiene el residuo en la estufa a 105 C +/- 2C
durante 3 horas; enfriar a temperatura ambiente y pesar.

4. MANEJO DE DATOS

Materia insoluble en alcohol % = Peso de la materia insoluble x 100


Peso de la muestra

MATERIA INSOLUBLE EN AGUA


1. PRINCIPIO TEORICO

Este mtodo determina la materia insoluble en agua en una muestra.


Aplicable a jabones y productos de jabones.

2. MATERIAL

2.1 Vidrieria
Beaker de 250 mls.
Crisol tipo Gooch de baja porosidad con capa filtrante de papel filtro
Vidrios de reloj
Matraz de filtracin de 500 ml

2.2 Equipos
Estufa a 105 + 2C.

2.3 Otros materiales


Desecador

3. PROCEDIMIENTO

Pesar 2 gramos de muestra; colocarlos en un vaso de precipitados de 250 ml y


agregar 100 ml de agua, cubrir con un vidrio de reloj y calentar en un bao Mara
agitando frecuentemente hasta que la muestra se disuelva completamente.
Filtrar la solucin a 60C con ayuda de succin a travs del crisol tipo Gooch,
previamente pesado (El crisol antes de usarse se debe lavar con agua destilada,
el crisol as preparado se seca a 105C +/- 2C, se deja enfriar en un desecador y
se pesa).

Repetir la extraccin, decantamiento y filtracin 3 veces, usando cada vez 50 ml


de agua caliente. Lavar varias veces el residuo dentro del crisol con agua caliente,
con el fin de remover cualquier materia soluble.

Lavar el residuo con 5 porciones de 50 ml de agua destilada a 60C


Secar el crisol que contiene el residuo en la estufa a 105 C +/- 2C durante 3
horas; enfriar a temperatura ambiente y pesar.

4. MANEJO DE DATOS

AI = S* 100
P
Donde:

AI = porcentaje en masa de materia insoluble en agua.


S = masa del residuo en gramos.
P = masa de la muestra en gramos.

DETERMINACIN DE ACIDOS GRASOS LIBRES EN BASE DE


JABON DE TOCADOR
1. PRINCIPIO TEORICO

Titular los cidos grasos libres con hidrxido de sodio 0.1 N con fenolftalena en
presencia de cidos grasos Neutralizados.

1.1 REACCIONES

CH3(CH2)nCOOH + NaOH CH3(CH2)nCOO- + Na+ + H2O

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Hidrxido de sodio 0.1 N
Etanol 96 %, desnaturalizado con 1% eter de petroleo
Solucin etanolica de fenolftaleina 0.1%

2.2 Vidrieria
Bureta de 25 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Condensador de reflujo

2.3 Equipos
Balanza analtica

2.4 Otros materiales


Plancha de calentamiento o manta de calentamiento
Perlas de Ebullicin

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Cantidad de la muestra a pesar:


Base jabn al 60% con 5% de cidos grasos libres = 7.0 g aprox.
Base jabn al 80% con 5% de cidos grasos libres = 5.0 g aprox.
Jabn troquelado con 5% de cidos grasos libres = 5.0 g aprox.

3.2 Anlisis de la muestra: Hierva suavemente 200 mL de etanol con unas pocas
perlas de ebullicin durante 5 minutos bajo reflujo para remover el dixido de
carbono. Seguidamente caliente cerca de 70C aada 4 gotas de fenolftalena en
solucin y neutralice con hidrxido de sodio 0.1 N hasta color rosado claro. Ahora
aada la muestra previamente pesada, y caliente la solucin. Hierva suavemente
hasta completa disolucin.
Despus caliente la solucin cerca de 70C, titule con hidrxido de sodio 0.1 N
hasta color rosado.

4. MANEJO DE DATOS

% cidos grasos libres = A x 5.61 x 100


NxW
Donde:

A = volumen de solucin NaOH 0.1 N utilizada en la titulacin


N = nmero de saponificacin
W = gramos de muestra

El % de cidos grasos se expresa como cido laurico, entonces N = 263.4

DETERMINACIN DEL ALCALI O ACIDO LIBRE EN JABONES


1. PRINCIPIO TEORICO

Este mtodo determina el lcali o cido libre (no combinado en la muestra).


Aplicable a jabones productos de jabones sdicos excepto aquellos que
contienen borax.

1.1 REACCIONES

H+ + OH- H2O

2. MATERIALES

2.1 Reactivos
Alcohol etlico de 96%, debe neutralizarse inmediatamente antes de su uso
cido clorhdrico o sulfrico 0.1 N exactamente estandarizado
Hidrxido de sodio 0.1 N exactamente estandarizado
Fenolftaleina indicador

2.2 Vidrieria
Beaker de 250 mls.
Embudos
Vidrio de reloj
Probeta de 100 ml

2.3 Otros materiales


Papel filtro

3. PROCEDIMIENTO

Pesar 5 gramos de muestra. Adicionar 100 c.c. de alcohol etlico neutralizado y


cubrir el vaso con un vidrio de reloj, colocar en un bao mara hasta que la
muestra este completamente disuelta.
Filtrar si la muestra contiene insolubles.
Adicionar 0.5 mL de fenolftalena.
Titular en caliente con HCI 0.1 N si es alcalina o con NaOH 0.1 N si es cida.

4. MANEJO DE DATOS

Alcal libre (% NaOH) = Volumen del cido x N cido x 4


Peso de la muestra

Acidez libre (% Oleico) = Volumen del Alcal x N x 28.25


Peso de la muestra
NOTAS: En todo momento debe evitarse la carbonatacin de la muestra porque
esto afecta seriamente los resultados.

DETERMINACIN DE CIDOS LIBRES COMBINADOS CON LOS


CIDOS GRASOS
1. PRINCIPIO TEORICO

Este mtodo determina los lcalis combinados con cidos grasos


Aplicable a jabones productos de jabones sdicos o potsicos

2. INTERFERENCIAS

En todo momento debe evitarse la carbonatacin de la muestra porque esto afecta


seriamente los resultados.
Si durante la valoracin se deposita grasa slida, se vuelve por algn tiempo el
erlenmeyer al bao mara, hasta que la grasa haya fundido.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Alcohol etlico de 95%, neutralizado
cido clorhdrico o sulfrico 1N
Solucin de potasa 0.1 N exactamente estandarizado.
Fenolftaleina indicador

3.2 Vidirieria
Erlenmeyer de 250 ml
Bureta

4. PROCEDIMIENTO

Colocar el residuo obtenido de la determinacin de cidos grasos (mtodo de la


parafina) en un erlenmeyer
Agregar 50-60 cm3 de alcohol 95%
Calentar al bao mara, agitando hasta ebullicin.
Agregar 7-8 gotas de fenolftalena
Titular con solucin de potasa 0.1 N.

5. MANEJO DE DATOS

Tomar como base de clculo y expresar en % de oxido de sodio o de potasio


segn sea el caso
Para jabones duros: 1 cm3 de KOH 1 N = 0.031 g de Na2O
Para jabones blandos: 1 cm3 de KOH 1 N = 0.047 g de K2O
DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Norma oficial para el anlisis de jabones 5695


La Gaceta N 26 de 7 a 2 de 1972
Costa Rica
ANALISIS DE CEMENTOS

INTRODUCCIN
El cemento es un conglomerante, es decir, una sustancia que une o da cohesin.
Se presenta en forma de polvo y se obtiene de triturar rocas duras (caliza y arcilla)
para luego quemarlas a 1.500 C en un horno rotatorio y posteriormente agregar
yeso y otras adicciones. Tiene la peculiaridad de endurecerse con el agua y
producir compuestos mecnicamente resistentes.
Los principales usos del cemento en la construccin son estructuras, pegas y
revoques, obras civiles y prefabricadas.
El Cemento Portland no es un producto qumico puro, sino un material artificial de
muy compleja estructura, que en contacto con el agua se transforma en una serie
de productos coloidales y microcristalinos que, paulatinamente, por modificaciones
en su estructura coloidal y crecimiento entrelazado de cristales, producen el
endurecimiento del todo y le confieren su carcter hidrulico.

COMPOSICIN TIPICA DE LOS CEMENTOS TIPO PORTLAND

Determinacin % Max Min Media Espec. Legal


Perdidas al fuego 5 0,2 2 4
Resistencia insoluble 5 0,3 1 3
SiO2 25 18 21,2 -
Al2O3 9 4 6,5 -
Fe2O3 6,5 0,5 2,5 -
Cao 67 60 62,5 -
MgO 3,5 0,7 1,8 5
S03 3,5 0,8 2 4

Tabla 24.composicin de cementos Prtland.

DETERMINACIN DE LA PRDIDA POR IGNICN


1. PRINCIPIO TEORICO
El constituyente principal de las calizas es el carbonato de calcio; puede contener
cantidades ms o menos grandes de carbonato de magnesio y a veces tambin
cantidades muy pequeas de carbonato de hierro (II). La perdida de peso por
calcinacin se debe principalmente a la volatilizacin del dixido de carbono.
Naturalmente, en esta perdida quedan incluidos todos los dems cambios de
peso, como volatilizacin de humedad, dixido de azufre, dixido de carbono
procedente de la descomposicin de materia orgnica y oxidacin de xidos
inferiores a superiores. Todos estos cambios son de pequea magnitud
comparados con la perdida debida al dixido de carbono, por lo que la perdida por
calcinacin puede servir de base para la estimacin de la cantidad de carbonato
presente.

2. INTERFERENCIAS

El residuo, constituido principalmente por oxido clcico, absorbe con facilidad agua
y dixido de carbono, reaccionando con ellos a la temperatura ambiente. El oxido
clcico es un agente desecante superior al cloruro clcico utilizado en los
desecadores y puede tomar humedad de ste. Por esta razn el residuo debe
pesarse en seguida una vez que ha alcanzado la temperatura ambiente.

Algunas muestras, despus de perder el dixido de carbono, sufren un ligero


aumento de peso por calentamiento prolongado; este fenmeno se debe a la
oxidacin de los xidos inferiores de hierro y/o de manganeso a xidos superiores.

3. MATERIAL

3.1 Vidrieria
Crisol de porcelana
Vidrio reloj

3.2 Equipos
Balanza analtica
Mechero Meker o mufla

3.3 Otros materiales


Triangulo
Mechero bushner
Desecador

4. PROCEDIMIENTO

Para determinar la perdida por calcinacin se utiliza una muestra, tomando una
fraccin de la muestra, tal como se recibe.
Se calienta un crisol de porcelana, con su tapa y colocado en un triangulo, a la
temperatura mxima del mechero Meker durante 10 minutos.
Se deja el crisol enfriar un poco, se pasa a un desecador y despus de, al menos,
30 minutos se pesa con exactitud el crisol tapado.

Se coloca 1 g de la muestra de cemento en el crisol, se tapa y se pesa con


exactitud, obtenindose el peso exacto de la muestra por diferencia.

Colquese el crisol tapado con su contenido sobre un triangulo y calintese con un


mechero ordinario, suavemente al principio (Un calentamiento muy fuerte al
principio dara lugar a perdidas mecnicas del slido como consecuencia de una
expulsin rpida de dixido de carbono) y aumentando gradualmente la
temperatura de manera que a los 15 minutos se obtenga la temperatura mxima
del mechero.

Despus sustityase el mechero por otro Meker de entrada de aire (o mufla) y


caliente al mximo durante una hora aproximadamente. Enfriar (desecador) y
pesar en un intervalo de 30 a 40 minutos, no mayor.

5. MANEJO DE DATOS

Repetir la calcinacin en periodos de media hora hasta que el residuo alcance


peso constante en 2 mg. Calcular y anotar el tanto por ciento de perdida por
calcinacin.

DETERMINACIN COMPLEXOMETRICA DE CALCIO Y MAGNESIO


EN CALIZAS O CEMENTO.
1. PRINCIPIO TEORICO

Los cementos son silicatos de calcio, magnesio, aluminio y hierro que al ser
tratados con HCl se descomponen dando slice hidratada y cloruros de Ca, Mg, Al,
y Fe. Otros materiales silceos como las calizas sufren tambin esta
descomposicin, previa calcinacin a una temperatura superior a 850grados
centgrados.
Una vez efectuada esta descomposicin con el HCl, se procede a separar la slice
agregando gelatina para acelerar la precipitacin de ella por coprecipitacin. El
filtrado se trata con HNO3 y NH4OH para obtener la precipitacin de hidrxidos de
Fe, Al y eventualmente de Ti, P y Mn. En este segundo filtrado se determina
complexometricamentre Ca y Mg.

1.1 REACCIONES
pH 12: determinacin de Ca +2
pH 10: determinacin de Ca+2 y Mg+2

OH-
Solucin neutra pH 12

2OH- + Mg+2 Mg(OH)2

OH-
Solucin neutra pH 10

pH 10 NH4+ NH4+ / NH3 Solucion tampon

CaO + HCl CaCl2 solubles


MgO MgCl2

HI-2 + Mg+2 H+ + MgIn-

ENT + M++ M.ENT (pH 10+/-0.1)

EDTA + Ca+2 EDTA.Ca+2 k=1010.7

EDTA + Mg+2 EDTA.Mg+2 k=108.7

EDTA + M++ M.EDTA

EDTA + H+ + MgIn- EDTA.Mg+HIn-2

EDTA + M.ENT EDTA.M +ENT


(Rojo vinilo) (Azul)

Ca+2 + Mg+2 + murexida Mg(OH)2 + Ca.murexida (rosa)

Ca.murexida + EDTA EDTA.Ca + murexida (prpura) (pH 12)

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido clorhidrico concentrado
Gelatina al 2,5 %
Acido ntrico concentrado
Hidrxido de amonio concentrado
Nitrato amnico al 2% con 0,05% de hidrxido de amonio.
Hidrxido de potasio
Acido calconcarboxilico
Titriplex 0,1 molar
Hidrxido de sodio al 50 %
Solucin reguladora pH 10
Indicador negro de eriocromo

2.2 Vidrieria
2 Beacker de 250 ml
Probeta de 50 ml
Varilla de vidrio
Vidrio reloj
Pipeta graduada de 10 ml
3 Erlenmeyer de 250 ml
Matraz volumtrico de 250 ml
Pipeta volumtrica de 25 ml
Bureta de 25 ml

2.3 Equipos
Estufa de aire mantenida a 110+ 2C.
Balanza analtica
Bao termostatito (bao maria9

2.4 Otros materiales


Desecador
Estufa elctrica
Papel marca selecta referencia 288 (banda negra)
Papel marca selecta referencia 240 (banda blanca)

3. PROCEDIMIENTO.

3.1. Tratamiento de la muestra


Colocar a desecar en el horno a 110C unos gramos de cemento durante dos
horas o ms si es necesario, para obtener una muestra completamente seca.
Despus de enfriar en desecador, pese en balanza analtica ms o menos un
gramo de cemento seco.

Coloque en un beaker de 250 ml y agregue 35 ml de HCl concentrado


deshaciendo los grumos y pequeos terrones con una varilla de vidrio para
asegurar disolucin completa.
Tapar con vidrio reloj y hacer hervir durante seis minutos, luego de los cuales y sin
dejar enfriar se agregan 15 ml de agua destilada fra, volviendo a calentar hasta
principio de ebullicin.
Se retira el beaker del calentamiento y se aaden gota a gota agitando
constantemente 7 ml de disolucin de gelatina al 2,5%, la cual debi haber sido
previamente calentada en bao mara. Una vez agregada la gelatina, se debe
continuar agitando durante un minuto y posteriormente dejar reposar el precipitado
durante 5 minutos.

Los precipitados coloidales pueden presentarse en dos formas: sales sea


coloides hidrfobos, de fcil floculacin y geles hidrfilos de difcil floculacin.
Inicialmente la SiO3 se presenta en estado del sal, dispersa, lo que permite su
floculacin agregando gelatina, pasando la SiO3 al estado gel, facilitando su
retencin en el filtro.

Se filtra a travs de un filtro de papel marca selecta referencia 288 (banda negra)
u otro equivalente, recogindose el filtrado en un beaker de 250 ml. El precipitado
se lava con agua destilada caliente unas veinte veces, recogindose estas aguas
de lavado en el beaker.

Agregar al filtrado 0,5 ml de HNO3 concentrado y calentar hasta la ebullicin


evitando las salpicaduras del lquido.
Agregar NH4OH concentrado gota a gota, y agitando hasta obtener precipitacin
completa momento en el cual el contenido del beaker desprende NH3.

Se hierve durante 2 minutos, agitando para expulsar el exceso de NH 4OH. Se deja


sedimentar el precipitado. Se filtra el liquido a travs de un filtro de papel marca
selecta referencia 240 (banda blanca) o 640 u otro equivalente, recogiendo el
filtrado en un matraz volumtrico de 250 ml.
Lave el precipitado 5 veces con pequeos volmenes de disolucin caliente de
nitrato amnico al 2% la cual debe contener adems un 0,05% de hidrxido de
amonio.
Agregar agua destilada al matraz hasta el aforo.

3.2 Determinacin de calcio


De la solucin anterior tomar un volumen alcuota de 25 ml y colocarlos en un
erlenmeyer.
Agregar solucin compuesta por 2,5 gramos de KOH en unos 10 ml de agua
destilada (o de 5 ml de dietilamina), para que precipite el magnesio y la solucin
tenga un pH aproximado de 12.
Agregar 5 a 10 gotas de solucin de acido calconcarboxilico.
Valorar con solucin de titriplex 0,1 molar. Previamente estandarizada; agitando
vigorosamente hasta el viraje de rojo vinoso a azul limpio.

3.3 Determinacin de magnesio


Tomar alcuota de 25 ml del filtrado y colocarlos en un erlenmeyer.
Utilizando papel indicador alcalinice con hidrxido de sodio, hasta obtener un pH
10 11.
Agregue 2 ml de solucin reguladora de pH 10 y 6 gotas de indicador negro de
eriocromo.
Valorar con solucin de titriplex 0,1 molar. Previamente estandarizada; agitando
vigorosamente hasta el viraje de rojo vinoso a azul persistente.

4. MANEJO DE DATOS

A partir de los volmenes consumidos en las valoraciones y la molaridad de la


solucin de titriplex utilizada determinar el porcentaje de Ca y Mg en la muestra.

DETERMINACION DE BIOXIDO DE SILICIO


1. PRINCIPIO TEORICO

Se basa en una evaporacin doble de la solucin de cemento en acido clorhdrico,


hasta sequedad para convertir el bixido de silicio a la forma insoluble. La solucin
se filtra y el residuo insoluble de slice se calcina y se pesa. El bixido de silicio se
volatiliza con acido fluorhdrico y la prdida de peso se reporta como bixido de
silicio puro.

2. INTERFERENCIAS

Si el residuo obtenido pesa ms de 0,0020g. Debe repetirse la determinacin; y en


este caso el residuo obtenido deber ser igual o menor a 0,0020g.
Si dos o tres determinaciones repetidas de una muestra de cemento portland
indican residuos mayores a 0,0020g es evidente que ha ocurrido contaminacin en
el muestreo o que el cemento no se ha calcinado adecuadamente durante su
fabricacin. En tal caso, no debe fundirse este residuo con el pirosulfato para la
subsecuente adicin al filtrado de la separacin de slice. En tal caso se reporta el
valor obtenido. No debe calcinarse el grupo de hidrxido de amonio en el crisol
que contenga este residuo anormalmente grande.
En el anlisis de cementos distintos de portland, no siempre es posible obtener
residuos menores de 0,0020g. en tales casos, se funde el residuo de tratamiento
con acido fluorhdrico con el pirosulfato, se disuelve y se aade al filtrado obtenido
de la separacin de slice, antes de precipitar el grupo de hidrxido de amonio.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Acido clorhdrico (1:99)
Acido clorhdrico (1:1)
Acido sulfrico (1:1)
Acido fluorhdrico
Pirosulfato de sodio

3.2 Vidriera
Pipeta de 10 ml
Varilla de vidrio
Beacker de 100 ml y 250 ml
Vidrio reloj
Embudo

3.3 Equipos
Bao termosttico
Estufa a 105 C
Mufla
Balanza analtica

3.4 Otros materiales


Capsula de platino
Cronometro
Papel filtro
Desecador
Esptula
Mechero

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Se colocan 0,5 g de la muestra en una capsula de preferencia de platino, con


el fin de activar la evaporacin y se agregan 10 cm de agua fra, agitando en
forma de remolino. Mientras se agita, se aaden 5 cm a 10 cm de acido
clorhdrico. Para ayudar a la descomposicin debe calentarse ligeramente y puede
usarse una varilla de vidrio con extremo aplanado para presionar suavemente. Se
evapora la solucin hasta sequedad en un bao de vapor (no debe presentarse
apariencia gelatinosa). Sin calentar mas el residuo, se adicionan de 5 cm a 10
cm de acido clorhdrico (peso especifico 1,19), se dejan transcurrir mnimo 2
minutos y despus se aade igual cantidad de agua. Se cubre la capsula y se
somete a digestin durante 10 minutos en un bao de vapor o en una placa
caliente. Se diluye la solucin con un volumen igual de agua caliente, e
inmediatamente se filtra y se lava el residuo separado con acido clorhdrico
caliente (1:99) y luego con agua caliente. Se guarda el residuo.

4.2 Se evapora nuevamente el filtrado a sequedad y el residuo obtenido se


calienta en una estufa durante una hora a temperatura de 105C. Se deja enfriar y
se aaden 10cm a 15cmde acido clorhdrico (1:1) y se digiere en un bao de
vapor o en una placa caliente durante 10 minutos. Se diluye con un volumen igual
de agua, se filtra inmediatamente en un papel nuevo y se lava el pequeo residuo
de bixido de silicio totalmente con acido clorhdrico (1:99) caliente y luego
completar el lavado con agua caliente. Se agitan el filtrado y las aguas de lavado y
se guardan para la determinacin del grupo de hidrxido de amonio.

4.3 Los papeles de filtro que contienen los residuos (numerales 3.1 3.2). Se
transfieren a un crisol de platino previamente pesado. Se secan y calcinan los
papeles, primero a calor lento hasta que el carbn de papel filtro se consuma
totalmente sin formar llama y finalmente a temperatura de 1100 C a 1200C hasta
que en pesadas sucesivas se obtenga peso constante se registra este peso.

4.4 El residuo de bixido de silicio as obtenido, el cual puede contener pequeas


cantidades de impurezas, se coloca en un crisol con 0,5cm a 1cm de agua y 2
gotas de acido sulfrico (1:1) y aproximadamente 10cm de acido fluorhdrico. Se
evapora cuidadosamente hasta sequedad. Finalmente se calienta el residuo a
temperatura de 1050C a 1100C durante 5 minutos, se enfra en un desecador y
se pesa. la diferencia entre este paso y el paso previamente registrado representa
la cantidad de bixido desilicio. Se aaden 0,5g de pirosulfato de sodio (Na 2S7O7)
o de potasio (K2S2O7) al crisol y se calienta debajo del color rojo hasta que el
pequeo residuo de impurezas se disuelva en la masa fundida. Se enfra, se
disuelve la masa fundida en agua y se aade al filtrado y a las aguas de lavado
guardadas previamente para la determinacin del grupo de hidrxido de amonio.

4.5 Blanco. Se hace un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y


empleando las mismas cantidades de reactivos y con este valor se corrigen los
resultados obtenidos en el anlisis

5. MANEJO DE DATOS

Se calcula el contendido de bixido de slice en porcentaje y con una aproximacin


de 0,1, multiplicando el peso en gramos de bixido de silicio por 200 (100 dividido
entre el peso de la muestra usada 0,5g).

DETERMINACION DEL GRUPO DE HIDRXIDO DE AMONIO.

1. PRINCIPIO TEORICO

El aluminio, hierro, titanio, y fosforo se precipitan del filtrado, luego se separa el


bixido de silicio por medio de hidrxido de amonio. Debe tenerse cuidado que no
se precipite manganeso. El precipitado se calcina y el resultado se expresa como
oxido (H2O3).

2. INTERFERENCIAS
En el caso que se presente dificultades por la vaporizacin sbita de la solucin
amoniacal durante la ebullicin, el periodo de ebullicin de 50 a 60 segundos
puede sustituirse por un periodo de digestin de 10 minutos en un bao de vapor o
en una placa caliente que tenga aproximadamente la temperatura del bao de
vapor. Las dificultades que puedan presentarse por la evaporacin sbita cuando
hierve la solucin acida que contiene el papel filtro, se evitan diluyendo la solucin
caliente (1:2) de la mezcla de xidos con 100cm de agua hirviendo y as se
elimina la necesidad de la ebullicin.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Indicador rojo de metilo
Hidrxido de amonio (1:1) libre de bixido de carbono
Acido clorhdrico (1:2)
Nitrato de amonio

3.2 Vidriera
Erlenmeyer de 500 ml
Pipeta de 10 ml y 5 ml
Bureta de 25 ml
Beacker de 500 ml
Varilla de vidrio
Embudo
Probeta de 100 ml

3.3 Equipos
Estufa elctrica
Mufla
Balanza analtica

3.4 Otros materiales


Desecador
Cronometro
Crisol de platino
Papel de filtro

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Al filtrado reservado de la determinacin de bixido de silicio, que debe tener


un volumen aproximadamente de 200cm, se agrega si es necesario, acido
clorhdrico para asegurar un total de 10cm a 15cm de acido. Se aaden unas
cuantas gotas de indicador rojo de metilo y se calienta hasta ebullicin. Enseguida
se trata gota a gota con hidrxido de amonio (1:1) libre de bixido de carbono,
hasta que el color de la solucin cambie a amarillo y se aade una gota mas. Se
calienta la solucin que contiene el precipitado hasta ebullicin y se hierve durante
50 a 60s. Se deja que el precipitado se asiente (no ms de 5 minutos) y se filtra. Si
el precipitado es pequeo, se lava dos veces con solucin caliente de nitrato de
amonio. Si el precipitado es grande se lava cuatro veces con esta solucin.

4.2 Se separa el filtrado y se transfiere el precipitado y el papel filtro al mismo vaso


del precipitado en el que se efectu la primera precipitacin. Se disuelve el
precipitado con acido clorhdrico (1:2) caliente y se agita totalmente hasta macerar
el papel; luego se diluye la soluciona prximamente a 100cm y se precipita
nuevamente los hidrxidos.
Se filtra la solucin y se lava el precipitado aproximadamente con 4 porciones de
10cm de solucin de nitrato de amonio caliente. Se combinan el filtrado y las
aguas del lavado con el filtrado separado y se guardan para determinar el oxido de
calcio.

4.3 Se coloca el precipitado en un crisol de platino tarado previamente se caliente


lentamente hasta que el papel se carbonice y finalmente se calcina hasta peso
constante a temperatura de 1050C a 1100C, teniendo cuidado para prevenir
reducciones y se pesa como el grupo de hidrxido de amonio.

4.4 BLANCO. Se hace un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y


usando las mismas cantidades de reactivos y con este valor se corrigen los
resultados obtenidos en el anlisis.

5. MANEJO DE DATOS

Se calcula el contendido del grupo de hidrxido de amonio en porcentaje y con


una aproximacin de 0,01, multiplicando el peso en gramos del grupo del hidrxido
de amonio por 200 (100 dividido entre el peso de muestra usada 0,5g).

DETERMINACIN DE OXIDO FERRICO


1. PRINCIPIO TEORICO

El contenido de oxido ferrico del cemento se determina en una porcin separada


del cemento, reduciendo el hierro al estado ferroso con cloruro estaoso y
titulando con una solucin patrn de dicromato de potasio.
Esta determinacin no se afecta por cualquier cantidad de titanio o vanadio que
pueda estar presente en el cemento.

1.1 REACCIONES
Sn+2 Sn+4 + 2e-

1e- + Fe+3 Fe+2 (2)

Sn+2 + 2Fe+3 Sn+4 + 2 Fe+2

Cr2O3-2 + Fe+2 2Cr+3 + Fe+3

2. INTERFERENCIAS

la valoracin del ion ferroso se hace en presencia de acido clorhdrico usando


difenilamina sulfato de bario como indicador, el viraje de este se produce
demasiado pronto y no es muy claro por que el indicador se oxida parcialmente
antes del punto final de la reaccin. Este inconveniente se evita aadiendo acido
fosfrico que al disminuir el potencial de oxidacin del sistema ferroferrico por
formacin de complejos en el ferrico, produce un viraje neto en el punto final de
equivalencia.

3. MATERIAL

3.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Indicador de difenilamina sulfonato de bario.
Dicromato de potasio, solucin patrn (1cm = 0,004g de oxido ferrico).
Solucin de cloruro estaoso.
Solucin de cloruro de mercurio saturado
Acido fosfrico (1:1)

3.2 Vidriera
Beacker de 500 ml
Probeta de 50 ml
Pipeta de 10 ml
Varilla de vidrio
Erlenmeyer de 250 ml
Bureta

3.3 Equipos
Estufa elctrica

3.4 Otros materiales


Papel filtro

4. PROCEDIMIENTO
4.1 Se pesa 1g de la muestra en un vaso de precipitado de 500cm y se aaden
40cm de agua fra y, mientras se agita el vaso, se aaden 10cm de acido
clorhdrico. Si es necesario, se calienta la solucin y se pulveriza el cemento con
el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que se descomponga
completamente.

4.2 Se calienta la solucin hasta ebullicin y se trata con solucin de cloruro


estaoso aadiendo gota a gota, con agitacin constante mientras hierve hasta
que la solucin se decolore. Se aade una gota en exceso y se enfra la solucin a
temperatura ambiente, colocando el vaso en una vasija con agua fra.
Inmediatamente despus de enfriarse, se enjuaga el interior del recipiente con
agua, se aaden 10cm de una solucin fra y saturada de cloruro de mercurio. Se
agita la solucin vigorosamente durante un minuto y se agregan 10cm de acido
fosfrico (1:1) y dos gotas de indicador de difenilamina sulfonato de vario. Se
aade suficiente agua para que el volumen despus de la titulacin sea de 75 a
100cm y se titula con la solucin patrn de dicromato de potasio.
Se considera como punto final de la titulacin aquel en el cual una gota provoca
una coloracin purpura intensa que permanece sin cambiar al aadirle mayor
cantidad de la solucin patrn de dicromato de potasio.

4.3 BLANCO: se hace un ensayo en blanco utilizando el mismo procedimiento y


usando las mismas cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solucin
de dicromato de potasio requerido para alcanzar el punto final. Como el hierro
puede estar presente en cierta cantidad, si al obtener el punto final normal no se
desarrolla un color purpura definido despus de la adicin de 4 gotas de la
solucin patrn de dicromato, se registra el blanco como 0.

4. MANEJO DE DATOS

Se calcula el contenido de oxido ferrico, en porcentaje y con una aproximacin de


0,01 como sigue:

Fe2O3 (%) = E (V-B) x 100

Siendo:
E: Concentracin equivalente en oxido ferrico de la solucin de dicromato de
potasio, en gramos por centmetro cbico.

V: Volumen de solucin de dicromato de potasio requerido por un gramo de


muestra usada, expresado en centmetros cbicos.
B: Volumen de solucin de dicromato de potasio requerido para la determinacin
del testigo, en centmetros cbicos.

DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO


El porcentaje de oxido de aluminio se calcula restando el porcentaje de oxido
ferrico, determinado y expresado con una aproximacin de 0,01; del porcentaje del
grupo de hidrxido de amonio y expresado con una aproximacin de 0,01.

DETERMINACION DEL TRIXIDO DE ASUFRE


1. PRINCIPIO TEORICO

El sulfato se precipita de una solucin acida del cemento con cloruro de vario. El
precipitado se calcina y se pesa como sulfato de vario y se calcula el trixido de
azufre equivalente.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Cloruro de bario (100g/ dm)

2.2 Vidriera
Vidrio de reloj
Varilla de vidrio
Probeta de 50 ml
Embudo

2.3 Equipo
Balanza analtica
Estufa elctrica
Mufla

2.4 Otros materiales


Esptulas
Papel de filtro
Desecador
Crisol de platino

3. PROCEDIMIENTO
3.1 A un gramo de muestra se aaden 25ml de agua fra y, mientras se agita
vigorosamente la muestra, se aaden 5ml de acido clorhdrico. Si es necesario se
calienta la solucin y se disgrega el material con el extremo aplanado de una
varilla de vidrio hasta que se completa la descomposicin del cemento (debe
desecharse un residuo color caf debido a los compuestos de manganeso). Se
diluye la solucin a 50ml y se digiere durante 15 minutos a una temperatura
ligeramente inferior a la de ebullicin.

3.2 Se filtra y se lava el residuo completamente con agua caliente. Se diluye el


filtrado a 250ml y se calienta a ebullicin. Se aade lentamente gota a gota 10ml
de cloruro de bario caliente (100g/ dm) y se continua la ebullicin hasta que el
precipitado este bien formado. Se digiere la solucin durante 12 a 24 horas a una
temperatura ligeramente igual a la de ebullicin.

3.3 Debe tenerse cuidado de mantener el volumen de la ebullicin entre 225ml y


260ml aadiendo agua si es necesario. Se filtra a travs de un papel retentivo, se
lava el precipitado con agua caliente, se coloca en el papel y el contenido en un
crisol de platino previamente tarado y se carboniza lentamente consumiendo el
papel evitando la formacin de llamas. Se calcina a una temperatura de 800C a
900C, se enfra en un desecador y se pesa.

3.4 BLANCO. Se hace un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y


usando las mismas cantidades de reactivos y con este valor se corrigen los
resultados obtenidos en el anlisis.

4. MANEJO DE DATOS

Se calcula el contenido de trixido de azufre, en porcentaje y con una


aproximacin de 0,01 mediante la siguiente ecuacin SO 3 (%) = P x 34,3 siendo:
P: peso del precipitado de sulfato de vario, en gramos. 34,3: relacin del peso
molecular del trixido de azufre y el sulfato de vario dividido entre el peso de la
muestra usada (1,0g) y multiplicado por 100.

DETERMINACION DEL RESIDUO INSOLUBLE

1. INTERFERENCIAS

Si la muestra de cemento contiene cantidades apreciables de oxido de


manganeso puede haber compuestos de color castao que se disuelvan
lentamente en el acido clorhdrico diluido fri pero rpidamente en acido
clorhdrico caliente. En todos los casos, se diluye la solucin cuando el ataque es
total.
2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido clorhdrico concentrado
Hidrxido de sodio
Nitrato de amonio (20g / dm)
Indicador rojo de metilo

2.2 Vidriera
Beacker de 250 ml
Varilla de vidrio
Probeta de 50 ml
Pipeta de 5 ml
Bureta de 25 ml

2.3 Equipos
Balanza analtica
Mufla

2.4 Otros materiales


Estufa elctrica
Papel de filtro

3. PROCEDIMIENTO

3.1 A una muestra de 1g, pesada con aproximacin al miligramo, se agregan 25ml
de agua fra. Se dispersa el cemento en el agua y mientras se agita, se agregan
5ml de acido clorhdrico concentrado. Si fuese necesario, se calienta
moderadamente la solucin y se deshacen los grumos con el extremo aplanado de
una varilla de vidrio hasta que el ataque del cemento sea total.
Se diluye la solucin aproximadamente a 50ml con agua caliente (prxima a la
ebullicin). Se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se calienta hasta ebullicin
incipiente mantenindola a esta temperatura durante 15 minutos para mantener la
solucin a temperatura prxima a la ebullicin se recomienda utilizar una placa
elctrica.

3.2 Se filtra la solucin empleando un papel de filtro de textura media y se recoge


el filtrado en un vaso de 400ml. Se lava el vaso, el papel y el residuo con agua
caliente hasta eliminar los cloruros y, si se desea, se reserva el filtrado para la
determinacin de trixido de azufre. Se pasan el papel de filtro y su contenido al
vaso original, se agregan 100ml de solucin de hidrxido de sodio caliente,
prximo a la ebullicin y se mantiene durante 15 minutos a ebullicin incipiente.
Durante la digestin es conveniente agitar la mezcla peridicamente y macerar el
papel de filtro.
3.3 Se acidifica la solucin con acido clorhdrico, empleando rojo de metilo como
indicador y se agregan 4 o 5 gotas de exceso de acido. Se filtra a travs de papel
de filtro de textura media y se lava el residuo con solucin caliente de nitrato de
amonio (20g / dm) hasta eliminar los cloruros. Se pasan el papel de filtro y su
contenido a un crisol de platino previamente tarado; se seca lentamente y se
quema evitando la formacin de llama, hasta carbonizarlo totalmente. Se calcina el
residuo entre 900C y 1000C aproximadamente durante 30 minutos, se enfra en
un desecador y se pesa.

3.4 BLANCO. Se hace un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y


usando las mismas cantidades de reactivos y con este valor se da origen los
resultados obtenidos en el anlisis.

4. MANEJO DE DATOS

Se calcula el residuo insoluble en porcentaje y con aproximacin a 0,01


multiplicando el peso en gramos del residuo por 100.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Cementos hidrulicos- mtodos de anlisis qumicos
Norma ICONTEC 184
CDU 691.54:545 primera edicin

Cemento y Analisis de Cementos


Ocampo Gil,Luis Hernando; Lozano L.,Dayssy
Colombia, UTP. 1975
243 Pg.

Normas ICONTEC (UTP)

ANLISIS DE SUELOS Y FERTILIZANTES

INTRODUCCIN
El suelo es el medio en el cual las plantas crecen para alimentar y vestir el mundo.
El entender la fertilidad del suelo es entender una necesidad bsica de la
produccin de cultivos.
La fertilidad es vital para que un suelo sea productivo. Al mismo tiempo un suelo
frtil no es necesariamente un suelo productivo.

La fertilidad del suelo en la agricultura moderna es parte de un sistema dinmico.


Los nutrientes son continuamente exportados en los productos vegetales y
animales que salen de la finca. Desafortunadamente, algunos nutrientes pueden
tambin perderse por lixiviacin y erosin. Se conocen que 16 elementos qumicos
son esenciales para el crecimiento de la planta divididos en dos grupos, minerales
y no minerales los nutrientes no minerales son carbono hidrogeno y oxigeno y los
nutrientes minerales estn divididos en primarios: nitrgeno fosfor y potasio;
secundarios: calcio magnesio azufre hierro manganeso molibdeno y zinc; y
micronutrientes: boro cloro y cobre.
Generalmente los nutrientes primarios son los primeros en ser deficientes en el
suelo, los nutrientes secundarios y los micronutrientes son en general menos
deficientes. Sin embargo estos son tan importantes como los nutrientes primarios
y deben tenerse a su alcance cuando la planta los necesita.

El anlisis de suelo es la principal herramienta en el manejo de la fertilidad de los


suelos, ya sea para determinar deficiencia y necesidades de fertilizacin, as como
tambin para monitorear la evolucin de la disponibilidad de nutrientes en
sistemas fertilizados. Se debe tener en cuenta que la fertilidad del suelo depende
de muchos factores, como la profundidad y el momento de muestreo que tiene un
gran efecto sobre el resultado final. Es por eso que el muestreo es la etapa crtica
del anlisis del suelo. Un anlisis de suelo, incluyendo todos los nutrientes
esenciales para los cultivos es el punto de partida para la formulacin del plan de
fertilizacin.

PARAMETROS PARA SUELOS


partes
% meq/ 100 g Suelo por
milln
p.H N M.O* K Ca Mg Al P
5,4 0,5 12,2 0,53 3,8 0,6 **** 12
6,1 0,4 10,4 0,37 8,0 1,5 **** 2
5,2 0,2 4,8 0,72 6,4 1,7 **** 13
5,7 0,4 9,0 0,48 9,0 1,7 **** 10

(100*K)/
(K:Ca:Mg) Mg/K Ca/Mg Ca/K (Ca+K+Mg) Ca/(Mg+K) %C %Min

1,0 7,2 1,1 1,1 6,3 7,2 10,8 3,4 7,1 15,0
1,0 21,6 4,1 4,1 5,3 21,6 3,7 4,3 6,0 14,5
1,0 8,9 2,4 2,4 3,8 8,9 8,2 2,6 2,8 12,9
1,0 18,8 3,5 3,5 5,3 18,8 4,3 4,1 5,2 14,1

Tabal 25. Rangos de concentracin de los componentes comunes de un suelo

MTODO POTENCIOMETRICO PARA DETERMINAR PH


1. PRINCIPIO TEORICO

El potencimetro mide una diferencia de potencial elctrico en milivoltios entre un


electrodo de referencia, generalmente de calomel, que lleva en su interior una
solucin de referencia, y otro electrodo generalmente de vidrio, que es sensible a
los H+ de la solucin del suelo que pasa a travs de una membrana de vidrio
poroso especial, de 1 mm de dimetro.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Solucin buffer pH 4
Solucin buffer pH 7

2.2 Vidrieria
Beacker de 1000 ml y 100 ml.
Varilla de agitacin.
Vidrio reloj.
2.3 Equipos
Potencimetro.

2.4 Otros materiales


Frasco lavador.

3. PROCEDIMIENTO

Colocar 25 g de suelo seco y preparado.


Adicionar 25 ml de agua destilada y agitar con ayuda de varilla, aproximadamente
cada 15 minutos.
Despus de una hora de preparada la suspensin, leer el pH directamente en el
potencimetro.
Lavar y juagar los electrodos al terminar cada lectura.

4. MANEJO DE DATOS

El pH del suelo se obtiene directamente y debe expresarse de acuerdo al equipo


utilizado.

DETERMINACIN DE MATERIA ORGANICA


1. PRINCIPIO TEORICO: (Mtodo colorimtrico).

La materia orgnica en el suelo es una mezcla heterognea de residuos orgnicos


de vegetales o animales en cualquier grado de descomposicin, introducidos en el
suelo, y del humus, mezcla compleja de sustancias coloidales producto final de la
descomposicin. Todos estos materiales entran a un conjunto de reacciones
biolgicas y qumicas que ocurren entre la planta, el suelo y los microorganismos,
constituyendo un ciclo bioqumico. Esto mejora las condiciones fsicas, aumenta la
capacidad de intercambio de los suelos y tambin aporta N, P, K y S para la
nutricin de las plantas. Ayuda a la disponibilidad de los elementos menores y del
agua.

Consiste en compuestos orgnicos tales como:

Carbohidratos que van desde la celulosa hasta los azucares, incluyendo los
intermedios.
Protenas, sus derivados y los compuestos degradados hasta aminocidos.
Grasas y sus derivados.
Ligninas y sus compuestos.
Sustancias tnicas, polifenoles, resinas, etc.
cidos orgnicos, principalmente los cidos hmicos y fulvicos.
Otros componentes (bacterias, hongos, residuos de organismos vivos).

Para analizar la materia orgnica en los suelos se pueden utilizar mtodos


volumtricos, gravimtricos y colorimtricos. Entre los mtodos mas sencillos para
su determinacin estn los que se basan en el consumo de un oxidante que acta
sobre el carbono y luego determinacin colorimtrica o gravimtrica.

La muestra de suelo se trata con un volumen suficiente de solucin de dicromato


de potasio que acta como oxidante en un medio fuertemente acido, en una
proporcin determinada.
El calor desprendido por la reaccin exotrmica del acido al diluirse, favorece la
accin del dicromato para que oxide la materia orgnica. Se determina el color
verde del acido crmico reducido a 585 nm, el cual es proporcional a la materia
orgnica (M.O.) que reacciona.

1.1 REACCIONES

El mtodo ms ampliamente utilizado, es el de combustin hmeda de Walkley -


Black, descrito por Allison (1965 a), el cual se fundamenta en la siguiente ecuacin
de xido reduccin:

4K2Cr2O + 16H2SO4 + C6H12O6 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 22H2O + 6CO2 (I)

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido sulfrico Grado analtico. Concentracin no menor al 96%.
Solucin de Dicromato de potasio 1N.
Sacarosa (grado analtico).

2.2 Vidrieria
Erlenmeyer de 500 ml.
Pipeta de volumtrica de 2 ml.
Beacker de 250 ml.
Tubo de ensayo de 50 ml.
Matraz volumtrico de 1 litro.
6 matraz volumtricos de 100 ml.

2.3 Equipos
Balanza analtica.
Espectrofotmetro.
Estufa.

3. PROCEDIMIENTO
3.1 Preparacin de patrones: Secar la sacarosa a 105C durante dos horas.
Disolver 50 g de sacarosa y llevar a un litro (cada ml de esta solucin contiene 50
mg de sacarosa).
Tomar de esta solucin alcuotas de 2, 5, 10, 15, 20,25 y 50 ml, depositados en
frascos volumtricos de 100 ml y aforar.
De cada una de las soluciones preparadas tomar 2 ml, depositarlos en un
erlenmeyer de 250 ml y secarlos en estufa a 105C de manera que cada uno
contiene 2, 5, 10, 15, 20, 25 y 50 mg de sacarosa para colorear, siguiendo el
mismo procedimiento utilizado para las muestras.

3.2 Tratamiento de la muestra: Colocar en un erlenmeyer 0,3 g de suelo seco.


Agregar 10 ml de dicromato 1N a la muestra y a los patrones preparados, agitar.
Aadir 20 ml de acido sulfrico concentrado; se agita fuertemente por un minuto.
Dejar en reposo durante media hora.
Agregar 150 ml de agua destilada.
Dejar enfriar y sedimentar unas dos horas.

Trasvasar con cuidado a los tubos de ensayo para dejar la arcilla en el


erlenmeyer.
Se deja en reposo de un da, para otro para que cuando se lea no interfiera la
arcilla.
Llevar el blanco respectivo sin suelo, para cuadrar el cero.
La As se lee en el espectrofotmetro a 585 nm.

4. MANEJO DE DATOS

DETERMINACIN DE NITRGENO
1. PRINCIPIO TEORICO: mtodo Kjeldahl.

Del N total presente en los suelos, el 98% aproximadamente, se encuentra


formando compuestos de la materia orgnica y el resto en forma de nitratos,
amonio, y en menor cantidad en forma de N2 (en el agua del suelo) y xidos de
nitrgeno.las formas mas importantes para le nutricin de la planta son el nitrato y
el amonio.
La mayor parte del nitrgeno presente en los suelos pasa a la forma de con
2+
ayuda del catalizador (Cu o Se). Radicales como deben reducirse o pasar a
la forma de nitrocompuestos y luego a la forma . Todos estos resultaran
formando sales de amonio al final de una digestin acida y caliente donde adems
se destruye la materia orgnica.
En una segunda etapa el se destila como NH3 y se captura dentro de una
solucin de acido brico. Posteriormente el amonio se titula con acido clorhdrico
de normalidad conocida.
1.1REACCIONES

(NH4)2 SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2 SO4 + 2H2O

H3BO3 + NH3 NH4+ + BO2- + H2O

BO2- + HCl + H2O H3BO3

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Sulfato de cobre CuSO4. 5H2O (Grado analtico).
Sulfato de cobre CuSO4 . 5H2O (Grado tcnico).
Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 . 5H2O (Grado tcnico o analtico).
Tiosulfato de sodio Na2S2O3 . 5H2O (Grado analtico).
Acido sulfrico (Grado tcnico o analtico).
Solucin de acido brico al 4%.
Solucin de indicador mixto, rojo de metilo azul de metileno.
Hidrxido de sodio al 50%.
Acido clorhdrico 0.1 N.
Acido saliclico.
2.2 Vidrieria
Balones Kjeldahl de 800 ml.
Erlenmeyer de 500 ml.
Bureta de 25 ml.
Vidrio reloj
Probeta de 100ml y 50 ml.

2.3 Equipos
Equipo Kjeldahl.
Balanza analtica.
Agitador magntico y barras agitadoras.

2.4 Otros materiales


Soporte universal
Pinzas para bureta
Esptulas

3. PROCEDIMIENTO
Pesar 2,5 g de suelo, envolver en papel y colocar en un baln Kjeldahl; adicionar
0,2 g de sulfato de cobre, 4 g de tiosulfato, 4 g de sulfato de sodio anhdrido, 0,8 g
de acido saliclico y perlas de ebullicin ( o pastilla catalizadora preparada). Todo
esto forma la mezcla catalizadora, y las perlas de ebullicin ayudan a mantener la
ebullicin en la digestin y posteriormente en la destilacin.
El suelo envuelto en papel y los reactivos irn en un baln que ser el blanco.
Adicionar 25 ml de acido sulfrico concentrado para la destruccin de la materia
orgnica.
Calentar por 40 minutos; teniendo cuidado de no sobrepasar el calentamiento,
pues se reseca y hay perdida de N. girar manualmente los balones durante esta
digestin.
Dejar enfriar y bajar a las canastas de soporte.
Agregar 300 ml de agua y dejar enfriar.
Se deben tener listos los erlenmeyer que recibirn el destilado, con 25 ml de
solucin de acido brico, 3 gotas de indicador mixto y 150 ml de agua.
Prender el puesto donde se va a poner el baln para precalentar el puesto
respectivo.
Agregar 100 ml de hidrxido al 50% por las paredes del baln inclinado para evitar
una reaccin fuerte.
Poner el baln inmediatamente a destilar, conectar el tapn con la trampa, agitar y
dejar destilando hasta completar unos 320 ml. el color azul o verde que aparece
en el baln indica que la cantidad de soda fue suficiente para alcalinizar.
Aunque en los primeros 10 minutos se destila casi todo el amoniaco, hay que
dejarlo mas tiempo para arrastrar lo que queda en el destilador y as asegurar
destilacin completa.
Titular con la solucin de acido clorhdrico 0,1 N, hasta cambio de color a un gris o
algo morado. Un morado definido indica que se ha pasado.

4. MANEJO DE DATOS

Cada ml 0,1N de la solucin de acido clorhdrico equivale a 0,0014 g de N.

Cuando la normalidad del acido no es exacta, debe multiplicarse por F, factor de


correccin de la normalidad del acido, as:
En donde: el consumo del blanco es la cantidad de B, el consumo de la muestra
es la cantidad de M.

Debe expresarse con dos cifras decimales.


P (0,05): 0,05% tolerancia mxima permitida para los patrones de trabajo.

5. NITRGENO CON BASE EN EL CONTENIDO DE MATERIA ORGNICA.

O escrita en forma de relacin:

Esto se cumple muy bien para suelos contenidos entre 2 a 15 %.

A continuacin se presenta la tabla para calcular el porcentaje de N, con base en


esta formula.

TABLA PARA CALCULAR EL PORCENTAJE DE NITROGENO CON BASE


EN EL CONTENIDO DE MATERIA ORGANICA.
% 0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9
M.O.
1 0,05 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10
2 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15
3 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20 0,20
4 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25
5 0,25 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30
6 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32 0,33 0,333 0,33 0,34
7 0,34 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,38
8 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,41 0,41 0,41 0,42 0,42
9 0,43 0,43 0,43 0,44 0,44 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46
10 0,46 0,47 0,47 0,48 0,48 0,48 0,49 0,49 0,49 0,50
11 ,050 0,50 0,51 0,51 0,52 0,52 0,52 0,52 0,53 0,53
12 ,53 0,54 0,54 0,55 0,55 0,55 0,55 0,56 0,56 0,57
13 0,57 0,57 0,57 0,58 0,58 0,58 0,59 0,59 0,59 0,60
14 0,60 0,60 0,61 0,61 0,61 0,61 0,62 0,62 0,62 0,63
15 0,63 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64 0,65 0,65 0,65 0,65
16 0,66 0,66 0,66 0,66 0,67 0,67 0,67 0,68 0,68 0,68
17 0,68 0,68 0,69 0,69 0,69 0,69 0,70 0,70 0,70 0,70
18 0,71 0,71 0,71 0,71 0,72 0,72 0,72 0,72 0,72 0,73
19 0,73 0,73 0,73 0,74 0,74 0,74 0,74 0,74 0,75 0,75
20 0,75 0,75 0,75 0,76 0,76 0,76 0,76 0,76 0,76 0,77

Tabla 26. Porcentaje de nitrgeno con base en el contenido de materia orgnica.

DETERMINACIN DE FOSFORO
1. PRINCIPIO TEORICO: mtodo Bray y Kurtz N 2.

La forma como puede encontrarse el fosforo en el suelo puede resumirse en un P


total que incluye P de la materia orgnica y P de las sustancias inorgnicas. El P
de las sustancias inorgnicas son fosfatos que pueden ser insolubles o solubles.
En la mayora de los suelos el fosforo inorgnico es mayor que el orgnico, pero
en suelos ricos en materia orgnica, el P orgnico es mayor.

Despus de tener el P como PO4-3 en el extracto, hay dos mtodos de coloracin


del complejo fosfo-molibdico.
El fsforo que pasa a solucin en solucin extractora de HCl 0,1 N mas NH 4F 0,03
N se determina como fosfato, colorimtricamente.
Los fosfatos, con el molibdato de amonio y el tartrato de potasio y antimonio,
desarrollan un color azul al reducirse con acido ascrbico.
Este color se mide en un espectrofotmetro a 660 nm.
Se elabora una grafica de As vs. concentracin con valores conocidos de fosfatos
conocidos.

1.1 REACCIONES

Este compuesto es azul despus de una reduccin que se efecta con cloruro
estaoso o acido ascrbico.

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Acido clorhdrico 4N.
-Solucin extractora: HCl 0,1N + NH4F 0,03N. Disolver 1,11 gramos de NH4F+ y 25
ml de HCl 4N en agua y llevar a un litro. Guardar en frasco oscuro y plstico.
-Solucin A: disolver 60 gramos de molibdato de amonio (NH 4)6Mo7O24.4H2O en
200 ml de agua. Aadir 1,455 gramos de tartrato de antimonio y potasio y disolver.
Agregar lentamente con agitacin suave 700 ml de H2SO4 concentrado. Enfriar y
diluir a 1 litro.
-Solucin B: disolver 61 gramos de acido ascrbico (C6H8O6) en agua. Completar
a 500 ml.
-Solucin de trabajo: A partir de la solucin A y B, tomar 25 ml de la solucin A
transferir a 800 ml de agua en un beacker de un litro. Mezclar y aadir 10 ml de la
solucin B, llevando a volumen de 1 L con agua.
-Solucin estndar de fsforo: disolver 0,2195 gramos de fosfato de hidrogeno y
de potasio cristalino (KH2PO4) previamente secado una hora a 105 C. diluir con
agua en un baln volumtrico hasta 1 litro. La solucin contendr 50 ppm de
fsforo a partir de la cual se preparan las soluciones para la curva patrn del
fsforo.

2.2 Vidrieria
Embudo.
Pipeta volumtrica de 25 ml, 10 ml y 2 ml.
Erlenmeyer de 125 ml.
Matraz volumtrico de 1L y 500ml.
8 matraz volumtricos de 250 ml.
Beacker de 1L.

2.3 Equipos
Balanza analtica.
Espectrofotmetro.
Cronometro.

2.4 Otros materiales


Frasco plstico de 50ml.
Papel filtro Wathman N42

3. PROCEDIMIENTO

Pesar 2,85 gramos de suelo.


Pasar a un tubo de ensayo de 50 ml o a un erlenmeyer.
Aadir 20 ml de solucin extractora.
Agitar durante 40 segundos manualmente y cronometrando el tiempo. Filtrar la
suspensin inmediatamente, utilizando papel filtro Wathman N42.
Recibir en un frasco plstico de 50ml.
Tomar 2 ml del extracto y transferirlo a un erlenmeyer de 125ml.
Agregar 18 ml de la solucin de trabajo.
Este procedimiento se sigue con las soluciones patrn de fosforo de manera que
las soluciones finales de P varan entre 0,05 y 2,0 ppm.
Lase el color a 660 nm despus de 15 minutos.

CONCENTRACIN DE LAS DISOLUCIONES PATRN DE P


Volumen de la Volumen final Concentracin
solucin estndar con agua del fosforo
(50 ppm P) destilada ppm
0,0 250 0,0
2,5 250 0,5
5,0 250 1,0
10,0 250 2,0
20,0 250 4,0
30,0 250 6,0
40,0 250 8,0
50,0 250 10,0
60,0 250 12,0
70,0 250 14,0
80,0 250 16,0
90,0 250 18,0
100,0 250 20,0

Tabla 27. Disoluciones patrn de fsforo.

4. MANEJO DE DATOS

ppm P en suelo = (Lect. x 1000) x 70,2


9,1 x 50

ppm P = (Lect. X 1.000) x 0,15428


Expresin de los resultados: cifras enteras.
P (0,05): 4 ppm.
La As de un patrn de 10 ppm en la solucin debe ser 0,455 0,015.
Nota: valido hasta 140 ppm; si la lectura es mayor se reportara + 140 ppm.

DETERMINACIN DE BASES (K, Ca, Mg, Na)


1. PRINCIPIO TEORICO

La determinacin de la cantidad de bases se fundamenta en el equilibrio que se


establece entre una solucin extractora que suministra cationes y la micela del
suelo donde se efecta este intercambio.
Una solucin neutra de acetato de amonio en la cual hay disociacin dbil, cumple
muy bien esta funcin.
Los cationes Ca, K, Mg, Na; que pasan a la solucin extractora se determinan
posteriormente por espectrofotometra de absorcin atmica.
2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Solucin extractora neutra de acetato de amonio 1 N.
Solucin de oxido de lantano al 10%.
Solucin de potasio de 50000 ppm.
Solucin de sodio de 50000 ppm.
Solucin titrisol de 1000 ppm de Ca
Solucin titrisol de 1000 ppm de Mg
Solucin titrisol de 1000 ppm de Na
Solucin titrisol de 1000 ppm de k

2.2 Vidrieria
Pipeta graduada de 2 ml.
Erlenmeyer de 100 ml.
Probetas de 100 y 25 ml.
Bureta de 25 ml.
Embudo buchner.
3 erlenmeyer de 125 ml.

2.3 Equipos
Espectrofotmetro de absorcin atmica.
Balanza.

3. PROCEDIMIENTO
3.1 Tratamiento de la muestra: Pesar 5 g de suelo en un frasco de vidrio
adicionar 25 ml de solucin extractora; agitar manualmente y dejar en reposo toda
la noche. Cuando se usa agitador magntico se hace en erlenmeyer tapado
durante 10 minutos.

Filtrar con ayuda de vaci y recibir en un frasco plstico marcado con K, lavando
con 75 ml de solucin extractora en porciones de 25 ml.
Estos 100 ml aproximadamente son el extracto principal sobre el cual se leer
posteriormente potasio, calcio, magnesio y sodio.

3.2 DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO


3.2.1 Preparacin de patrones: Preparar un patrn de 100 me (miliequivalentes)
de Ca por cada 100 g de suelo, tomando 20 ml de una solucin titrisol de 1000
ppm de Ca y llevar a un litro con agua.
Preparar un patrn de 100 me de Mg por cada 100 g de suelo tomando 12,16 ml
de un patrn titrisol de 1000 ppm de Mg y completar a 1L con agua.

Patrn intermedio: a 10 ml de solucin patrn de 100 me. de Ca y 5 ml de solucin


patrn de 100 me. de Mg, adicionar 2 ml de solucin de lantano y 2 ml de
solucin extractora. Llevar a 100ml con agua.

Patrn superior: A 20 ml de solucin patrn de 100 me. de Ca y 10 ml de solucin


patrn de 100 me. de Mg, adicionar 2 ml de solucin de lantano y 2 ml de solucin
extractora, llevar a 100 ml con agua.

3.2.2 Anlisis de la Muestra : Tomar 2 ml del extracto principal en frascos plsticos


marcados con C M agregar 2 ml de solucin de lantano al 10% y 96 ml de agua
destilada. Agitar y leer en el equipo de E.A.A. contra los patrones
correspondientes.

La solucin de lantano se agrega para evitar las interferencias de fosfatos, sulfatos


y silicatos. Tener presente que esta solucin puede contener algo de calcio y
magnesio que se descuenta en el blanco respectivo. El aparato para leer calcio se
cuadra con los patrones de 0.10 y 20 me por cada 100 mg de suelo. Las lecturas
dan directamente en me por cada 100 mg de suelo.

Los resultados para calcio, deben expresarse con una sola cifra decimal.

Cuadrar el aparato para leer magnesio con patrones de 5 y 10 me por cada 100 g
de suelo.
Las lecturas dan directamente en me por cada 100 mg de suelo y se debe
expresar con una sola cifra decimal.

3.3 DETERMINACION DE SODIO.


3.3.1 Solucin patrn de sodio: preparar una solucin de 10 me de Na en 100 g de
suelo, tomando 114,9 ml de un titrisol de 1000 ppm de Na y llevar a un litro con
agua.
Blanco patrn: tomar 2 ml de solucin de 50 ppm de K y llevar a 100 ml con
solucin extractora.
Patrn de 0,2 me de Na: tomar 2 ml de solucin de 10 me. de Na, 2 ml de solucin
de 50000 ppm de K y llevar a 100 ml con solucin extractora.
Patrn de 0,4 me de Na: tomar 4 ml de solucin de 10 me de Na, 2 ml de la
solucin de K y llevar a 100 ml con solucin extractora.

3.3.2 Anlisis de la muestra: Tomar la mitad del remanente del extracto principal
en un frasco plstico marcado con N y agregar 1 ml de solucin de 50000 ppm de
potasio. Agitar.
Se adiciona el potasio para evitar la ionizacin del sodio en la llama.

Cuadrar el aparato P E 403 con los patrones de 0.2 y 0.4 me de sodio en 100g de
suelo. Leer directamente en me de sodio por cada 100g de suelo expresando con
una sola cifra decimal.

3.4 DETERMINACION DE POTASIO.


3.4.1 Preparacin de solucin patrn de potasio: se prepara una solucin de 10
me. por cada 100 g de suelo tomando 19,55 ml de una solucin titrisol de 1000
ppm de k y llevar a 100 ml agregando agua.
Blanco patrn: tomar 2 ml de solucin de 50000 ppm de Na y llevar a 100 ml con
solucin extractora.
-Solucin patrn de 0,2 me. de K: tomar 2 ml de solucin de 10 me. de K; 2 ml de
solucin de sodio y llevar a 100 ml agregando solucin extractora.
-Solucin patrn de 0,3 me. de K: tomar 3 ml de solucin de 10 me. de K; 2 ml de
solucin de sodio y llevar a 100 ml agregando solucin extractora
-Solucin patrn de 0,4 me. de K: tomar 4 ml de solucin de 10 me. de K; 2 ml de
solucin de sodio y llevar a 100 ml agregando solucin extractora
-Solucin patrn de 0,8 me. de K: tomar 8 ml de solucin de 10 me. de K; 2 ml de
solucin de sodio y llevar a 100 ml agregando solucin extractora.
3.4.2 Anlisis de la muestra: A la proporcin de extracto principal que queda en el
frasco marcado K, adicionarle 1 ml de la solucin de 50.000 ppm de Na; para
evitar la ionizacin del K en la llama.
Agregar 2 ml cuando el volumen es de 98 ml aproximadamente.

Agitar y leer directamente en me / 100 g de suelo, cuadrando el aparato con


patrones de 0 - 0,2 - 0,4 me.
Cuando los niveles sean mayores de 0,4 debe volverse a cuadrar el aparato con
patrones de 0 0,4 0,8 me.
DETERMINACIN DE ALUMINIO Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE.
1. PRINCIPIO TEORICO

La acides intercambiable se define como los milieqivalentes (m.e.) cidos por


cada 100g de suelo que se extrae con solucin de KCl 1N sin estabilizar. El
contenido de aluminio (Al3+) es el principal componente de esta acides
determinada en el extracto de KCl 1N sin estabilizar. En realidad el KCl hace un
juego de intercambio pasando a solucin H+ y Al3+ y fijando K+ a la vez; tanto la
acides creada como el potasio pasan a solucin, Al3+ del complejo de intercambio
y minerales presentes. Si la acides en el extracto se incrementa a pH menores de
4,5 los resultados de Al+3 son mayores de 1,0 m.e./100g de suelo; de donde se
podra predecir que el pH en KCl 1N estara mas relacionado con el contenido de
Al+3 que el pH en agua ya que seria representativo del mismo mecanismo de
intercambio proporcional al incremento de acides.
Los cidos (dbiles) de la materia orgnica, tambin aportan poco en la acides
intercambiable

2. MATERIAL

2.1 Reactivos
Solucin de cloruro de potasio 1 N.
Solucin de 1.000 ppm de Al preparada a partir de solucin titrisol.
Solucin patrn de aluminio (Al) de 100 me /100 g
Solucin de trabajo. Ha de contener 0,5 1,0 2,0 4,0 5,0 y 10 me /100 g de
Al preparadas en KCl 1N.
Solucin patrn de 50 ppm de Al en KCl 1N.
Hidrxido de sodio 0,05N.
Fenolftalena,
Solucin de NaF al 4%.

2.2 Vidireria
Embudo
Erlenmeyer de 250 ml.
Matraz volumtrico de 100 ml con tapa.
Bureta de 25 ml.

2.3 Equipos
Balanza.
Agitador elctrico.
Espectrofotmetro de absorcin atmica.

2.4 Otros materiales


Tapones de caucho.
Papel filtro (whatman N 42).
Dispensador de 50 ml.

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Tratamiento de la muestra: Pesar 5 g de suelo seco.


Agregar 50 ml de solucin de KCl 1N. Tapar y agitar durante 5 minutos, utilizando
agitador elctrico de vaivn.
Filtrar en seco la solucin.
Recibir el filtrado en frasco plstico de 100 ml si se va a determinar por E.A.A. o en
erlenmeyer de 250 ml si es por titulacin.

3.2 Determinacin por E.A.A: Operar el equipo segn las instrucciones, tomando
las precauciones necesarias para el uso de oxido nitroso (N2O) y acetileno (C2H2).
Slit: 4
: 309,5 nm.
Rango: U.V.
Corriente de la lmpara: 25 mA.
Flujos: N2O: 22,5 27,5
C2H2: 40 42
Trabajar con un mnimo de 0,1 As.
La lectura de 50 ppm da tericamente 0,12 As.

3.3 Titulacin con NaOH 0,05N (mtodo alterno): Se determina acidez


intercambiable, cuyo mayor componente es el Al intercambiable (Al +3), ya que el
H+ de cambio es relativamente bajo en suelos de la zona cafetera colombiana.

Recibir todo el filtrado en un erlenmeyer de 250 ml.


Agregar 3 gotas de fenolftalena y titular con solucin de NaOH 0,05N hasta
aparicin de color rosado plido.

Cuando la normalidad de la soda es exactamente 0,05N, la cantidad de ml


consumidos es la acidez dada en m.e. por cada 100 gramos de suelo.

4. MANEJO DE DATOS

Acidez intercambiable = CONSUMO x 20 x N

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Manual de Laboratorio de Suelos


Carrillo Pachon, Ignacio F.
Colombia, Centro Nacional de Investigacin del Caf
CENICAFE 1985
111 Pg.
Centro Regional de Ayuda Tecnica. Investigacin de Suelos. Mtodos de
Laboratorio y Procedimientos para Recoger Muestras. Mexico, Ed. Triallas 1973.

FERTILIZANTES

DETERMINACION DE LA BASICIDAD LIBRE

Definicin:

Es el numero de partes en peso de Hidrxido de sodio (NaOH) qumicamente


equivalente al acido clorhdrico o sulfrico necesario para neutralizar 100 partes en
peso de muestra.

Resumen del mtodo: consiste en determinar la basicidad por valoracin con


solucin de acido clorhdrico o sulfrico, usando indicadores apropiados.

REACTIVOS:

Solucin 0.1N de acido clorhdrico o sulfrico

Solucin indicadora al 0.1% de rojo fenol o azul de bromotimol

APARATOS:

Balanza analtica con precisin al miligramo

Material usual de laboratorio

PROCEDIMIENTO:

Se pesa un gramo de muestra con precisin al miligramo, se disuelve con 25 mL


de agua destilada, calentando suavemente si es necesario, y si la solubilidad no
es total se debe filtrar la muestra. Se diluye posteriormente hasta 100 mL en un
erlenmeyer. Se aaden 2 a 3 gotas de la solucin indicadora y se valora con la
solucin 0.1N de acido clorhdrico o sulfrico.
Paralelamente se lleva la valoracin en blanco con 100 mL de agua destilada.

CALCULOS:

B = 0.04 (V1N1 V2N1)*100 / P

B= basicidad libre calculada como hidrxido de sodio, en porcentaje en peso.

V1= volumen de solucin de acido clorhdrico o sulfrico (mL), utilizado en la


valoracin de la muestra.

V2= volumen de solucin de acido clorhdrico o sulfrico (mL), utilizado en la


valoracin del blanco.

N1= normalidad de la solucin de acido clorhdrico o sulfrico empleado en la


valoracin.

P= peso de la muestra ensayada en gramos.

HUMEDAD:

DEFINICION: contenido de agua libre que pierde un producto bajo condiciones


establecidas de secado.

APARATOS:

Balanza analtica con sensibilidad igual o superior a 0.0001 g.

Estufa elctrica con control de temperatura de +/- 1 C

Desecador con agente desecante apropiado.

Capsula de porcelana.

PROCEDIMIENTO:

Se pesan 2 a 5 gramos de muestra en una capsula previamente tarada, se


extiende la muestra en la capsula de tal modo que presente una gran superficie de
contacto, se introduce en la estufa y se somete a las condiciones indicadas en la
tabla 1.

Se saca la capsula y se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura


ambiente y se pesa.
Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas fsicas o complejas), si se
conoce su composicin se usan las condiciones de secado propias para el
compuesto mas sensible de acuerdo con lo indicado en la tabla 1. si se desconoce
la composicin, se determina la humedad por secado en la estufa a 105C durante
4 horas.

Tabla 1

Temperatura
Sustancia Tiempo h Presin
C
474 500 mm de
Fosfato de amonio 50 2
Hg de vacio
Urea
Superfosfato simple 90 4 atmosfrica
Nitrato de amonio
Superfosfato triple 105 4 atmosfrica
Cloruro de potasio
Sulfato de potasio
130 5 atmosfrica
Nitrato de sodio
Sulfato de amonio

CALCULOS:

H= (m1 m2) * 100 / m1

H= contenido de humedad en porcentaje

m1= masa inicial de la muestra en gramos.

m2= masa final de la muestra en gramos.

DETERMINACION DE CLORUROS SOLUBLES EN AGUA

PRINCIPIO: consiste en titular los cloruros con solucin valorada de nitrato de


plata usando cromato de potasio como indicador.
APARATOS:

Balanza analtica
Bureta de 50 mL
Pipeta de 50 mL
Vaso de precipitados de 150 mL
Matraz volumtrico d e250 mL
Embudo con papel filtro.
Erlenmeyer de 250 mL

REACTIVOS:

Solucin valorara de nitrato de plata 0.03 N

Cromato de potasio 5% como indicador.

PROCEDIMIENTO:

Se pesa con precisin una muestra de 2.5 gramos, se coloca sobre un embudo
con papel filtro y se efectan varios lavados con porciones sucesivas de agua
hirviendo hasta recoger aproximadamente 250 mL de filtrado en un matraz de 250
mL.

Se enfra el filtrado recogido, se lleva a volumen y se mezcla bien. Se toma una


alcuota de 50 mL y se transfiere a un erlenmeyer de 250 mL.

Se adiciona 1 mL de indicador de cromato de potasio y se titula con solucin de


nitrato de plata hasta que el color rojo del cromato de plata formado sea
permanente.

CALCULOS:

%Cloruros = mL de solucin de AgNO3 * N * 0.03546 * 5 *100 / M

N = normalidad de la solucin de nitrato de plata

M = peso de la muestra en gramos.

Nota: para el anlisis de fertilizantes se recomienda hacer anlisis de potasio,


nitrgeno total, nitrgeno amoniacal y fosfatos
ANALISIS FOLIAR

INTRODUCCIN

El anlisis foliar es el mtodo ms adecuado para diagnosticar el estado nutritivo


de la plantacin y evaluar la disponibilidad de reservas de la planta o El anlisis de
suelo proporciona informacin complementaria sobre las caractersticas fsico-
qumicas del mismo que inciden en el comportamiento de los abonos y de la
disponibilidad de nutrientes asimilables por la planta

.Los datos analticos del agua de :riego permiten evaluar su calidad y contenido en
sales minerales que incorporadas a las de! suelo pueden actuar como fuente de
nutrientes para la planta o La interpretacin de los tres tipos de anlisis nos aporta
una visin suficientemente clara de: a) los elementos nutrientes que se encuentran
en el agua de :riego o en el suelo b) las fracciones que estn en formas qumicas
asimilable s por la planta c) los elementos que la planta est absorbiendo
correctamente y d) la existencia de antagonismos entre iones o de otras
interferencias que dificultan o impiden la" absorcin de algunos nutrientes Toda
esta informacin es necesaria para planificar correctamente el abonado
MUESTREO

Tomar mnimo 50 hojas del cafetal o del lote a muestrear (Vase Figura 1).

De unos 15 rboles o ms se toman al azar 2 a 4 hojas sanas del 4 par de la zona


central del rbol. .El 4to par se define siendo el 1er par la hoja que tenga una
longitud mayor o igual a 5 localizada en el extremo apical de la rama. Se cuenta
hacia el tronco el siguiente par como 2, luego 3 y luego el 4. (Huertas 1963)

No se recomienda tomar hojas de rboles paloteados, ni con crecimiento anormal,


ni hojas quemadas, ni afectadas por los insectos, ni escogidas arbitrariamente,
deben ser al azar. Trate de tomar la muestra en la maana de un da fresco, sin
lluvias y preferiblemente antes de las 11 am.

La mejor poca para rboles en produccin es faltando unos 6 meses para la


cosecha principal. Por ejemplo: si la cosecha es en octubre la poca del muestreo
es en abril.

Tomada la muestra debe identificarse y guardarse en una bolsa plstica limpia.


Evitar la contaminacin con polvo, agroqumicos y otros. El envo al Laboratorio
para su correspondiente anlisis debe ser lo ms pronto posible.
Si se va a demorar en el envo ser preferible que las seque al sol o un presecado
en un horno a baja temperatura. (Menor de 70 C). Si las guard hmedas y no
fueron enviadas el mismo da es preferible desechar ese muestreo y realizar otro
nuevamente.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS PARA EL ANLISIS

Las muestras de hojas deben limpiarse con un pao hmedo o lavarse por
inmersin rpida (15 segundos) con una solucin al 0,1 % de detergente lquido,
biodegradable, libre de fosfatos, seguido de un juagado rpido con bastante agua
destilada; este lavado es ms necesario en el caso de material vegetativo rastrero,
u otro material que puede estar en contacto con el suelo o salpicado por ste.

Se secan las muestras a 65C durante unas 48 horas. Cuando son quebradizas ya
estn secas.

Las hojas secas se muelen en un molino tipo Wiley con malla N 20 de acero
inoxidable, o con un molino Cyclotec marca Tecator 1093 con malla de 0.5 mm.

El material molido se empaca hermticamente en frascos de vidrio o de plstico,


se identifica y se guarda.
INCINERACIN Y OBTENCIN DE LA SOLUCIN ORIGINAL

PRINCIPIO

El procedimiento empleado para el anlisis de cenizas, K, Ca, Mg, Al, Fe, Mn, Zn,
Cu, P y B es el denominado de incineracin. Consiste en calcinar la muestra para
obtener las cenizas (xidos o sales de los elementos). Las cenizas se disuelven
con HCI 1 + 1, luego se llevan a un volumen conocido con agua. Esta solucin la
llamaremos solucin original.

MATERIALES Y EQUIPOS

o Balanza analtica
o Estufa controlada a 105C 5
o Mufla a 475C 25C (Ver Anexo 1 de manejo de la mufla Neytech). Crisol
de porcelana por muestra
o Desecadores
o Plato caliente
o Matraz de fondo plano de un litro Vaso de precipitados de 400 mi
o Frasco volumtrico de 25 ml por muestra Dispensadores
o Varilla delgada de vidrio Frascos plsticos de 50 mi
REACTIVOS

cido clorhdrico HCI G.A. 37%. d = 1,18


cido clorhdrico 1+1: HCI (1+1): Agregar 500 mi de HCI a 500 mi de agua.

PROCEDIMIENTO

Pesar 1,000 g de la muestra ya preparada y seca, en un crisol de porcelana


debidamente tarado a 475 25C (cuando no se va a determinar boro se puede
calcinar en un vaso de precipitados de 25 ml).
Se incinera durante 5 horas a 475C. Se deja bajar la temperatura y se pasa a un
desecador y cuando llegue a temperatura ambiente se pesa. Las cenizas pueden
tomar humedad y CO2 del medio por lo cual se hace necesario el uso del
desecador. Las pesadas no deben demorarse, pues aun dentro del desecador las
muestras toman humedad y CO2 por este motivo no se recomienda manipular
tandas grandes en un solo desecador. Llevar un crisol vaco para el blanco de la
tanda.

CLCULO DE LAS CENIZAS (Cz)

Peso del crisol con Cz - Peso del crisol en g


%Cz = X 100
!.OO g
TRATAMIENTO DE LAS CENIZAS Y OBTENCIN DE LA SOLUCIN

ORIGINAL

Agregar lentamente 4 ml de cido clorhdrico 1+1, al crisol que contiene las


cenizas. Colocar sobre el plato caliente hasta llevar casi a sequedad. Evitar
salpicaduras que daan el anlisis, retirar, enfriar y adicionar 2 ml de HCI (1+1).
Agregar un poco de agua caliente y trasvasar a frasco volumtrico de 25 ml, dejar
enfriar y llevar a volumen con agua. Agitar y trasvasar a un frasco plstico. Esta es
la solucin original. Este mismo procedimiento con el crisol vaco corresponde al
blanco de la tanda.

Las soluciones deben dejarse en reposo para que decanten los residuos
insolubles, en esta forma, las alcuotas que se toman de la solucin decantada
evitan las interferencias en las determinaciones calorimtricas o
espectrofotomtricas posteriores.
ANLISIS DE FSFORO

PRINCIPIO

Se basa en la reaccin del Ion fosfato con el molibdovanadato para formar un


complejo estable de color amarillo en medio cido. La concentracin ptima del
HN03 en la solucin es de 0,5N. Si la acidez est por debajo de 0,2N no hay
desarrollo de color y si est por encima de 1 ,6N es muy lento. Por tal razn, los
blancos, los patrones y las muestras deben llevar igual cantidad de cido.

MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrofotmetro
- Balanza analtica
- Estufa controlada a 105C
- Pipeta graduada de 1 mI/muestra
- Tubos de ensayo de 15 mI/muestra
- 2 Buretas de 50 ml
- 2 Probetas de 50 ml y 1 de 500 ml
- 2 Vasos de precipitados de 100 ml y 3 de 250 ml
- 1 Baln volumtrico de 1 L; 2 de 500 ml; 4 de 100 ml
- 1 Pipeta volumtrica de 20 ml, 1 de 10 ml, 4 de 5 ml
- Micropipeta hasta 1,000 ml con puntas intercambiables
- Plato caliente

REACTIVOS

cido ntrico HN03 G.A. d = 1,40

Molibdato de amonio al 5%: disolver 50 g de (NH4)6Moy024.4H20 en agua


caliente. Enfriar y completar a un litro.

Vanadato (metavanadato) de amonio al 0,25%: Disolver 2,5 g de NH4V03 en 500


ml de agua hirviendo. Enfriar y adicionar 350 ml de HN03. Enfriar y completar a un
litro.

cido sulfrico 10N: Tomar 27,8 mi de H2S04 95-97% G.A. Y llevar a 100 ml con
agua destilada.
Fosfato potsico monobsico, KH2P04 G.A.

Solucin coloreadora: Mezclar las soluciones de molibdato de amonio y vanadato


de amonio en partes iguales. Esta solucin debe prepararse en el momento de
usar y solamente la cantidad necesaria.
PREPARACIN DE PATRONES

Patrn principal de 80 mg 1-1 de P

Se prepara un patrn de fsforo de 80 mg 1-1 (ppm) a partir de KH2P04 secado


previamente 1 hora, a 105C. Disolver 0,3515 g del 100% de pureza, adicionar 10
ml de H2S04 10N Y llevar a un litro.

Patrones de trabajo

Preparar un volumen de 100 ml de cada patrn de trabajo segn la Tabla 8.

TABLA 8. Condiciones de trabajo y preparacin de 100 ml de patrones de


P y del blanco respectivo .

% de pureza Ml Solucin Ml de H2SO4 Mg l-1 de P en Abs. * tpica a


en la muestra patrn de 10N la solucin 420 NM
80mg L-1
0 0 4 0 <=0.005
0.20 10 4 8 0.320
0.40 20 4 16 0.620
blanco 0 4 0 <=0.005

PROCEDIMIENTO

Tomar preferiblemente con micropipeta, un alcuota de 0,5 ml de la solucin


original, en un tubo de ensayo, agregar con una bureta o dispensador 4,5 ml de
agua y 2 mi de solucin coloreadora. Agitar.
De los patrones de trabajo tomar 5 ml y agregar los 2 ml de molibdovanadato de
amonio. Llevar los blancos de patrones y de muestras y leer en el
espectrofotmetro a 420 nm despus de 10 minutos.
Confirmadas las absorbancias tpicas 5% de los patrones de la Tabla 8, se
procede a leer las muestras ya sea en absorbancia o en concentracin.
ANLISIS DE BORO (METODO DE LA AZOMETINA-H)

PRINCIPIO

El cido brico reacciona con la azometina-H para formar un complejo estable de


color amarillo, el cual se valora colorimtricamente a 410 nm.

MATERIALES Y EQUIPOS

Espectrofotmetro Balanza analtica Estufa 105C Potencimetro


Vasos de precipitados de 1 I
Balones volumtricos: 3 de 1L, 2 de 100 ml Frascos plsticos de 50 ml
Pipetas volumtricas de 5 ml/muestra, 1 de ml, 1 de 3 ml y 1 de1ml Dispensador
de 20 ml y de 10 ml
Probeta de 100 ml y de 500 ml.

REACTIVOS.

Soda (NaOH) 1 N: 40 g de NaOH G.A. para 1 litro de solucin. Titriplex 111 (cido
Etilendinitrilotetraactco, sal disdica)
Titriplex I (cido Nitrilotractico)
Acetato de amonio G.A.
cido actico glacial G.A.
cido sulfrico 96 - 98% G.A.
Azometina-H G.A. cido ascrbico G.A. cido brico G.A.

Solucin tampn enmascaradora: en un baln de un litro adicionar 85 ml de


NaOH 1N; 32 g de Titriplex III; 8,13 g de Titriplex I y 400 ml de agua. Agitar hasta
disolucin total, lo cual demora media hora aproximadamente. Aadir 250g de
acetato de amonio disuelto en un mnimo de agua y 125 de acido actico glacial y
diluir a un litro (llevar a pH 5.1 con acido sulfrico o hidrxido de amonio en caso
de necesidad).

Azometina H: Disolver con agitacin 0.12 de Azometina-H y 0.27 g de acido


ascrbico en 100 ml de agua. Preparar esta solucin antes de ser usada y solo la
cantidad necesaria para el numero de muestras de la tanda.
PREPARACIN DE PATRONES

Patrn de S de 100 mg 1-1

Pesar 0,572 9 de cido brico G,A y llevar a un litro con agua o diluir 50 veces el
patrn Titrisol de 8oro de 5,000 mg 1-1

Patrn intermedio de S de 20 mg 1-1

Tomar 20 ml de patrn de 100 mg 1-1 y llevar a 100 mI.

Patrones de trabajo
Se preparan patrones de 8 de 0, 4, Y 8 mg 1-1, a partir del patrn de 20 mg 1-1,
segn la siguiente tabla

Preparacin de patrones y condiciones para determinacin de Boro

Militros de
patrn 20 mg abs.*
B mg 1-1 en Solucin
L-1 Agua Tampn tpica
la muestra Azometina
de B a 410 nm

0 O 5 5 20 0.005

100 1 4 5 20 0.270

200 2 3 5 20 0.540
PROCEDIMIENTO

En un frasco plstico de 50 mi depositar 5ml del la solucin original, adicionar 5 ml


de solucin tampn y 20 ml de solucin de azometina-H. Agitar y dejar en reposo
durante 2 horas para leer posteriormente a 410 nm.

Seguir este mismo procedimiento para el blanco y los patrones de trabajo.

CLCULOS
Abs. Muestra x Conc. Del patrn X 25
B ppm en la muestra =
Abs. Del patrn

Si las abs. de la Tabla 9 se cumplen, se simplifica el clculo as:

B mg l-1 en la muestra = 8 x 25 x abs. muestra


0.540
= 370.4 x abs. muestra
Si el equipo tiene para leer en concentracin, se lee directamente cuadrando el
patrn de 4 ppm a 100 de lectura.

Si el contenido foliar de Fe es de ms de 500 ppm, efecte la correccin restando


la siguiente cantidad en ppm de B en la muestra.

Correccin en ppm de B = (ppm de Fe) X 0,003547 + 5,3