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ISSN: 0120-5609
revii_bog@unal.edu.co
Universidad Nacional de Colombia
Colombia
Uyazn, A.M.; Gil, I.D.; Aguilar, J.L.; Rodrguez, G.; Caicedo, L.A.
Deshidratacin del etanol
Ingeniera e Investigacin, vol. 24, nm. 3, diciembre, 2004, pp. 49-59
Universidad Nacional de Colombia
Bogot, Colombia
Ethanol dehydration
A.M. Uyazn1, I.D. Gil2, J.L. Aguilar3, G. Rodrguez4, L.A. Caicedo5
RESUMEN
El objetivo de esta revisin es presentar los procesos de deshidratacin del etanol y sus caractersticas ms
importantes, adems de las principales variables de operacin y algunos criterios utilizados en el diseo del
esquema de separacin. Se ha hecho una diferenciacin entre los procesos que involucran operaciones equilibrio
lquido-vapor para la separacin y aquellos que lo hacen a travs de diferencias de tamao molecular. Finalmente,
se presenta una comparacin de los tres principales procesos aplicados a nivel industrial, resaltando sus fortalezas
y debilidades desde el punto de vista operativo, de consumo energtico y de servicios industriales.
PALABRAS CLAVE: Deshidratacin del etanol, destilacin extractiva, destilacin azeotrpica, tamices moleculares.
ABSTRACT
This review outlines ethanol dehydration processes and their most important characteristics. It also deals with the
main operating variables and some criteria used in designing the separation scheme. A differentiation is made
between processes involving liquid-steam balance in separation operations and those doing it by screening the
difference in molecule size. The last part presents a comparison between the three main industrial processes,
stressing their strengths and weaknesses from the operational, energy consumption and industrial services points
of view.
KEY WORDS: ethanol dehydration, extractive distillation, azeotropic distillation, molecular screening.
Recibido: Junio 15 de 2004
Aceptado: Noviembre 10 de 2004
1 Ingeniera Qumica, Estudiante de Maestra. Universidad Nacional de Colombia. Correo electrnico: amuyazanr@unal.edu.co
2 Ingeniera Qumico, Estudiante de Maestra. Universidad Nacional de Colombia. Correo electrnico: idgilc@unal.edu.co
3 Ingeniero Qumico, MSc. Profesor, Facultad de Ingeniera. Universidad Nacional de Colombia. Correo electrnico: jlaguilara@unal.edu.co
4 Ingeniero Qumico, MSc, PhD. Profesor, Facultad de Ingeniera. Universidad Nacional de Colombia. Correo electrnico: grodriguezn@unal.edu.co
5 Ingeniero Qumico, MSc, DSc. Profesor, Facultad de Ingeniera. Universidad Nacional de Colombia. Correo electrnico: lacaicedom@unal.edu.co
DESHIDRATACIN DEL ETANOL
2. Procesos de deshidratacin por de etapas (por encima de 40) y con altas relaciones de
destilacin reflujo, incurriendo en elevados consumos energticos y
altos costos de construccin de la torre (dimetros eleva-
Los problemas de azeotropa de la mezcla etanol-agua dos)[1]. En la Figura 2 se presenta un diagrama esquem-
han exigido la consideracin de diferentes alternativas para tico del proceso.
eliminar o superar el azetropo. Esta bsqueda ha gene-
rado opciones que se han encaminado fundamentalmen- 2.2 Destilacin azeotrpica
te a la reduccin del consumo energtico demandado
En los sistemas de destilacin azeotrpica se aprovecha
por la operacin de deshidratacin del alcohol. Las tcni-
la adicin de un agente de separacin que modifique la
cas de destilacin y sus modificaciones abarcan desde la
condicin de azeotropa de la mezcla a una ms favora-
operacin al vaco hasta la adicin de solventes de sepa-
ble. Los agentes de separacin que inducen la formacin
racin para modificar o eliminar la condicin de azeotropa
de dos fases lquidas (mezclas heterogneas) se utilizan
del sistema.
para separar mezclas azeotrpicas. La efectividad de ta-
les agentes est en el aprovechamiento de la separacin
de fases para lograr que la composicin del alimento se
encuentre en una regin favorable para la operacin de
la columna[3].
Es una de las primeras tcnicas utilizadas para eliminar el Figura 2. Diagrama esquemtico de la deshidratacin del
azetropo etanol-agua, aprovechando el efecto conse- etanol por destilacin al vaco
guido al disminuir la presin del sistema y as obtener El agente de separacin se selecciona con criterios eco-
etanol anhidro. En la actualidad ha sido desplazada por nmicos, de baja toxicidad, de eficiencia en la separa-
tcnicas de destilacin que utilizan agentes de separa- cin y de conservacin de energa. El pentano y el
cin[1]. ciclohexano han demostrado tener los mejores rendimien-
En la Figura 1 se observa el efecto de la presin sobre la tos desde el punto de vista del consumo energtico; sin
composicin azeotrpica del sistema etanol-agua. Por embargo, industrialmente son muy utilizados el benceno
debajo de los 6 kPa el azetropo desaparece y la separa- y el dietil-ter[4]. El pentano es muy voltil y por lo tanto
cin de los componentes se hace tericamente posible. las prdidas por evaporacin son considerables, situndo-
lo en desventaja con relacin a otros agentes de separa-
El sistema para obtener etanol anhidro consta de dos co- cin. El benceno, que se utiliz durante muchos aos, ha
lumnas consecutivas; en la primera se alimenta una solu- perdido aceptacin por su toxicidad[5], impidiendo la
cin diluida para llevarla hasta una composicin cercana a aplicacin del etanol obtenido con fines farmacuticos y
la azeotrpica y luego sta se lleva a la segunda columna, alimenticios[6], y obligando a que algunas de las plantas
donde se hace vaco para deshidratar el etanol y obtener existentes cambiaran de tecnologa para la produccin de
una composicin por encima del 99% en volumen. alcohol anhidro.
paracin, permite obtener como producto de cima un se consigue mezclando el alimento azeotrpico binario
azetropo heterogneo que arrastra el agua y que se con- de composicin xF1 con una corriente de agente de sepa-
densa para llevarlo luego a un decantador, en el que se racin, que generalmente se obtiene de una columna de
produce una separacin de fases y se hace la reposicin regeneracin posterior. Las especificaciones de diseo de
del agente de separacin. La fase liviana constituye la la columna son: la composicin de fondos (xB), etanol
mayor parte de la corriente de reflujo de la columna y la bsicamente puro y la composicin del vapor de cima
fase pesada se enva como corriente de destilado a una (yN), la cual se ubica dentro de la regin de dos fases,
columna de recuperacin de benceno; una parte de la cerca al azetropo ternario y dentro de la regin II de
fase pesada se utiliza como reflujo en algunas ocasiones destilacin. El diseo de la columna es tal que en estado
para ajustar parmetros en la columna[7]. Como produc- estacionario el perfil de composicin en la fase lquida va
to de fondos de la columna deshidratadora se obtiene desde xB hasta xN y por lo tanto todas las etapas de la
etanol anhidro. En esta columna el consumo tpico de columna se encuentran en la fase homognea, corres-
vapor es de 1,5 kg por cada litro de etanol anhidro produ-
pondiente a la regin II de destilacin.
cido, con una presin entre 102 y 171 kPa (15 y 25 psig)[8].
La tercera columna, conocida como recuperadora, se ali-
menta con la fase acuosa del azetropo formado para
retirar el solvente remanente y devolverlo a la columna
de deshidratacin. En esta columna el consumo tpico de
vapor es de 0.78 kg por cada litro de etanol anhidro pro-
ducido[8]. En la Figura 3 se presenta un diagrama esque-
mtico del proceso.
incremento que produzca en la volatilidad relativa del para evaporar la mayor parte del lquido. La eliminacin
etanol o del agua. Dado que la presin de vapor del etanol de la humedad ligada se consigue fundiendo o calentan-
es aproximadamente 2.5 veces mayor que la del agua, do la sal hasta una temperatura que permita asegurar que
resulta conveniente utilizar un agente de extraccin la sal est libre de lquido. Generalmente, por facilidad
hidroflico que reduzca el coeficiente de actividad del en la manipulacin, se prefiere fundir la sal aunque no
agua y, si es posible, incremente el coeficiente de activi- siempre es posible por problemas de descomposicin;
dad del etanol; y que adems, tenga bajas viscosidad y cuando esto ltimo ocurre, se opta entonces por un se-
toxicidad. cado por aspersin[19,20]. Un estudio reciente[21] pro-
pone dos esquemas para la recuperacin de la sal. En un
Un estudio de Black[10] reporta que la operacin con primer esquema, se alimenta una solucin alcohlica di-
etilenglicol acarrea altos consumos energticos; sin em- luida a la columna salina cuya corriente de fondos es una
bargo, estudios posteriores realizados por Lee[14], solucin diluida acuosa de la sal, que se lleva a una etapa
Hanson[17], Meirelles[11] y Uyazn[18] han demostra- de evaporacin para retirar la mayor parte del agua y lue-
do que los consumos energticos son menores (1760 kJ/ go se somete a un secado por aspersin. El segundo uti-
kg de etanol) y competitivos, comparado con otros pro- liza una columna de destilacin convencional para llevar
cesos existentes de deshidratacin del etanol. Los resul- la solucin alcohlica hasta una concentracin cercana al
tados obtenidos por Meirelles concuerdan con los estu- 80% y, posteriormente, se alimenta dicha solucin a una
dios experimentales reportados por Lee[14] y Hanson[17]. columna salina en la que por los fondos se retira una
Como aplicacin de estos estudios, en Brasil se monta- solucin mucho ms concentrada que la obtenida en el
ron algunas plantas que trabajan con la tecnologa de des- primer esquema y que puede ser sometida directamente
tilacin extractiva utilizando etilenglicol como agente de al proceso de secado por aspersin. En dicho estudio se
separacin[8]. concluye que el esquema ms competitivo desde el pun-
to de vista energtico es el que utiliza la etapa de
En un esquema tpico de un proceso de destilacin preconcentracin del alcohol.
extractiva (Figura 6), que utiliza solvente como agente de
separacin, el equipo consta de una columna extractiva Los iones de la sal son generalmente capaces de causar
con doble alimentacin y una columna de recuperacin efectos superiores y ms selectivos que los causados por
de solvente, a la que se adeca un sistema de vaco de- las molculas de un solvente lquido, por lo que se utilizan
bido al alto punto de ebullicin del solvente a recuperar. relaciones en peso sal/alimento de 0.1 como mximo[20].
El alimento es una mezcla de los componentes A y B a
A diferencia del solvente lquido, el agente salino presen-
separar, los cuales pueden formar un azetropo de mni-
ta problemas de transporte, disolucin y posterior
mo punto de ebullicin o tener una baja volatilidad rela-
recristalizacin, bajas velocidades de disolucin, solubilidad
tiva. El solvente se adiciona a la columna de destilacin
limitada en los componentes de la mezcla alimentada y
extractiva en las etapas superiores, cerca del condensa-
la necesidad de utilizar materiales especiales para prever
dor y por encima de la etapa de entrada del alimento.
la corrosin[19]. Otro problema que limita la utilizacin
Uno de los componentes, B (que no necesariamente es
de esta tcnica es la dificultad para predecir el desempe-
el ms voltil), se recoge en la corriente de destilado con
o y la solubilidad de la sal en un sistema en particular,
alta pureza. El producto de fondos de la columna, el com-
cuando no se cuenta con datos experimentales.
ponente A y el solvente, se enva a la columna de recu-
peracin, cuyo destilado es el componente A puro, y por En la deshidratacin del etanol se han utilizado las siguien-
el fondo se obtiene el solvente, que se recircula a la tes sales: cloruro de calcio, cloruro de potasio, cloruro de
columna extractiva. cobalto (II), cloruro cprico, cloruro de nquel (II), bromuro
de estroncio, acetato de sodio, acetato de potasio, nitrato
2.3.2 Destilacin con sal de calcio, yoduro de sodio y yoduro de potasio[19]. Se ha
reportado que las sales con catin divalente son preferi-
Con la adicin de una sal inica, soluble y no voltil, se
bles debido a que su esfera de hidratacin es superior a la
modifica el comportamiento de la fase lquida de la mez-
de las sales monovalentes[5]. Entre los criterios que se
cla a separar. En este caso, la sal se alimenta por disolu-
tienen en cuenta para elegir la sal estn: bajo costo, estabi-
cin en la corriente de reflujo caliente de la columna.
lidad qumica, alta solubilidad, poca corrosin sobre los
Con el fin de que sea efectiva la separacin, la sal debe
materiales, bajo envenenamiento, baja toxicidad y fcil
ser soluble en ambos componentes de la mezcla a sepa-
manejo[20,22]; la literatura reporta que los cloruros, y en
rar dentro de todo el intervalo de composicin que se
especial el cloruro de calcio, presentan el mejor comporta-
presenta a lo largo de la columna. Por no ser voltil, per-
miento y balance a nivel tcnico y econmico[22]. Ade-
manece en la fase lquida, alterando la volatilidad relativa
ms de satisfacer los requisitos mencionados, incrementa
del sistema. No es necesaria una seccin de rectificacin
fuertemente la volatilidad relativa.
por encima del plato en el que se alimenta la sal; sta se
recupera del producto de fondos, que se encuentra en Un proceso tpico de destilacin extractiva salina para
su punto de burbuja, con un suministro adicional de calor obtener etanol anhidro se muestra en la Figura 7. La co-
DESHIDRATACIN DEL ETANOL
lumna consta de dos secciones de destilacin que ope- Mejora el desempeo del solvente; comparada con la
ran a diferentes presiones. Despus de ser sometida a destilacin extractiva, la cantidad de solvente a
un precalentamiento, una solucin diluida proveniente recircular se reduce a una cuarta o quinta parte, el
de un fermentador, entra a la seccin baja de la columna nmero de etapas tericas requerido se reduce en
que se utiliza como seccin de despojamiento y opera una tercera parte, as como el consumo energtico y
sin sal; esta seccin est limitada a la preconcentracin el costo de los equipos tambin descienden de ma-
del alimento hasta un grado requerido (cerca del 50% en nera importante.
peso de etanol); en este caso, este sistema est operan- Permite la operacin continua dada la alta eficiencia y
do en una regin de alta volatilidad relativa y por tanto las el bajo desperdicio de solvente.
cargas requeridas son bajas, comparadas con las cargas
Se obtiene un producto de alta pureza.
de una columna diseada para obtener etanol con una
composicin cercana a la azeotrpica. Se incrementa la volatilidad relativa del sistema etanol-
agua, comparada con el efecto producido por cada
El contenido calorfico del vapor de cima, que abandona uno de los agentes de manera independiente.
la seccin inferior, se utiliza para el calentamiento de la
sal, que abandona los fondos de la seccin superior de la No se tienen reportes acerca de la implementacin del
columna. La corriente de cima de la seccin inferior se proceso de destilacin extractiva con sal y solvente a ni-
alimenta luego a la seccin superior de la columna, la vel piloto o industrial, pero se han realizado estudios en
cual opera a una presin inferior. En la seccin superior laboratorio para la separacin de sistemas no polares, como
de la torre la sal ingresa disuelta en la corriente de reflujo mezclas de hidrocarburos de cuatro carbonos, y sistemas
y se retira en la solucin salina de fondos, en la que una polares, como la mezcla etanol-agua, que han permitido
porcin se enva al fermentador mientras que la otra se concluir acerca de la eficiencia de los agentes de separa-
alimenta a un cristalizador evaporativo y despus de un cin en el proceso[23]. El anlisis para el sistema etanol-
secado final la sal se recircula al sistema[19]. agua se ha enfocado en la obtencin de datos experi-
mentales del equilibrio lquido-vapor para el sistema
2.3.3 Destilacin extractiva con sal y solvente etanol-agua-etilenglicol-cloruro de calcio, as como en la
realizacin de corridas experimentales a nivel laboratorio
La destilacin extractiva con sal y solvente como agente que han permitido establecer algunos parmetros de ope-
de separacin surge como una nueva alternativa para ob- racin, reportados en el estudio de Rongqi[22]. Uno de
tener productos de alta pureza. Este proceso combina la los resultados que se destaca en este estudio es que el
destilacin extractiva convencional con el principio del agente de separacin (mezcla sal-solvente) fue recupera-
efecto sal. Con esta combinacin se superan los proble- do en una etapa posterior de separacin y recirculado al
mas de transporte, disolucin, corrosin y taponamiento proceso, sin necesidad de separar la sal y el solvente.
que se puedan presentar cuando se utiliza nicamente la Tambin se han realizado estudios de simulacin para el
sal como agente de separacin; sumado a esto tiene las sistema etanol-agua-etilenglicol-cloruro de calcio, en los
siguientes caractersticas[22]: que se concluye utilizar concentraciones de cloruro de
calcio en etilenglicol inferiores a 0.1 g/ml de solvente
y se encuentra que la cantidad de solvente a utilizar es
inferior en casi un 50% respecto de la operacin que
utiliza solvente como nico agente de separacin[18].
desean retirar de una mezcla para la obtencin de un pro- lecho. La presurizacin maximiza la capacidad de adsorcin
ducto final con unas especificaciones dadas. Una de las del sistema[24]. El paso de los vapores a travs del lecho
caractersticas esenciales en las operaciones que involucran permite que el agua se adsorba liberando 4.185 kJ/kg
la accin de tamices moleculares es que la cantidad de la (1.800 Btu/lb) de agua, de tal manera que el lecho alcan-
sustancia a remover por medio del tamiz debe ser baja[24]. za una temperatura de 466 K (380F), y esto sirve para
Una zeolita sinttica del tipo 3? se utiliza en la gran mayo- almacenar energa como calor sensible que luego ser
ra de los deshidratadores de etanol, debido a que sus po- utilizado en el proceso de regeneracin. Finalmente, el
ros tienen un dimetro de 3?, mientras que las molculas etanol deshidratado pasa a travs de una vlvula cheque,
de agua tienen un dimetro de 2,8? y las molculas de una vlvula de contrapresin, y luego se condensa hasta
etanol un dimetro de 4,4?. De esta manera, las molcu- saturacin para posteriormente subenfriarlo.
las de agua son atradas fuertemente dentro de los poros y
las molculas de etanol pasan a travs del lecho sin expe- Los lechos empacados con zeolitas 3? son capaces de
rimentar atraccin alguna[25]. retener hasta un 22% de su peso en agua[25], sin embar-
go, ellos se operan hasta que se saturan en un 70% con
agua, en un proceso que tarda alrededor de 16 minu-
tos[6]. En este punto cambian su funcin y son colocados
en la etapa de regeneracin.
condensado en los poros de la membrana puede inhibir El sistema mostrado en la Figura 9 cuenta con nueve
la fuerza impulsora [26]. mdulos que estn agrupados en cuatro etapas, cada una
de las cuales tiene un intercambiador de calor que lleva
La necesidad de un equipo de vaco y, en general, el la solucin de etanol a una temperatura de 333 K (60C)
montaje de los mdulos del sistema de preevaporacin, antes de entrar a los mdulos. En general, este arreglo
hacen de sta y de los sistemas de permeacin de vapor vara en cuanto al nmero de etapas y de mdulos; no
procesos costosos en comparacin con otras tcnicas que obstante, el principio de operacin es el mismo. Las pri-
utilizan membranas[27]. Debido a los bajos flujos de meras dos etapas estn constituidas por dos mdulos cada
permeado alcanzables y a que dichos flujos disminuyen una; all se recircula una buena parte del etanol con el fin
con el descenso de la concentracin del alimento, es de evitar el enfriamiento de la solucin de alimento, a
necesario que la cantidad de compuesto a retirar por la causa del calor de la vaporizacin del agua, lo que provo-
membrana sea la menor posible. La velocidad de ca una baja eficiencia de permeacin. La recirculacin
permeacin, los factores de separacin y la selectividad obliga a que las dos primeras etapas operen sus mdulos
son caractersticas importantes que determinan el des- en paralelo para poder recibir los elevados flujos que se
empeo de las membranas; por tal razn, muchas inves- generan. Las etapas tres y cuatro tienen mdulos operan-
tigaciones se han dirigido a mejorar el desempeo de la do en serie, debido a que los flujos son ms bajos y se
membrana utilizando materiales entre los que sobresalen aproximan al flujo de alimentacin. El sistema tiene ade-
mezclas de polmeros, injertos qumicos y de plasma, y
ms dos lneas de vaco (de cinco torr y una torr) para
cobalto irradiado con rayos gamma[28].
aumentar la eficiencia de la permeacin; estas lneas per-
La deshidratacin del etanol es el proceso ms represen- miten la remocin de los gases inertes nicamente, en
tativo de los sistemas de pervaporacin y separacin por este caso el agua.
membranas hasta ahora estudiados[26,27]. En este pro-
La concentracin del producto se controla por medio del
ceso se parte de una solucin de etanol en agua con una
flujo de alcohol, mientras que la temperatura del alimen-
concentracin cercana al 96% en peso y se lleva a una
to se mantiene constante por medio de un sistema de
concentracin de 99.7% aproximadamente. Junto al pro-
control automtico.
ceso de deshidratacin se encuentran otras aplicaciones
de la pervaporacin, por ejemplo, la separacin de mez- El agua en fase gaseosa se retira a travs de un condensa-
clas de solventes orgnicos con problemas de azeotropa dor que opera entre 278 K y 280 K (5C y 7C). La can-
tales como la mezcla propano-propileno e isopropanol- tidad de calor removida en esta parte del proceso es prc-
agua, entre otros. ticamente equivalente a la cantidad de calor requerida
En el proceso se alimenta una mezcla lquida a un lado para evaporar el agua en la seccin de pervaporacin. La
de la membrana y el producto permeado se remueve al presin de vaco se regula con una bomba de succin de
otro lado, como un vapor a baja presin. Inicialmente se agua a 30 torr.
alimenta etanol del 94% en peso obtenido de una torre Una de las principales ventajas de este proceso se refiere
de destilacin anterior y que se encuentra almacenado a que el alcohol deshidratado obtenido est exento de
en un tanque, al primer mdulo de pervaporacin. El etanol
trazas de agentes de separacin, en contraste con las tc-
alimentado se precalienta por medio de un intercambiador
nicas de destilacin azeotrpica y extractiva, lo que am-
de calor que permite recuperar el calor de la corriente
pla su aplicacin a productos alimenticios y farmacuti-
que abandona la ltima etapa del proceso, la cual se en-
cos. Comparada con tcnicas que utilizan agentes de se-
cuentra a una temperatura cercana a 368 K.
paracin, la pervaporacin presenta otras ventajas
prcticas, como la flexibilidad en el uso de diferen-
tes concentraciones de alimento y la facilidad en la
puesta en marcha y operabilidad de los equipos,
debido a que requiere una mnima supervisin.
4. Procesos hbridos
La combinacin de procesos y tcnicas tiene como
objetivo mejorar la eficiencia de separacin al me-
nor costo posible. Los procesos hbridos son las tec-
nologas ms prometedoras para la deshidratacin
del etanol, en especial el sistema destilacin-
pervaporacin[29]. En un proceso hbrido que inte-
gra la destilacin con la pervaporacin se produce
etanol al 99,5% en peso a partir de un alimento del
Figura 9. Diagrama esquemtico del proceso de deshidratacin
por pervaporacin. 60% en peso (Figura 10). El alimento se enva a la
UYAZN, GIL, AGUILAR, RODRGUEZ, CAICEDO
columna de destilacin que opera a presin atmosfrica, ciclohexano, la destilacin extractiva con etilenglicol y la
donde se produce por el fondo agua casi pura y un desti- adsorcin con tamices moleculares. En las tablas 2 y 3 se
lado rico en etanol. Luego, ste se enva a una etapa de presenta la informacin respectiva de estas tres tecnolo-
pervaporacin donde se produce un permeado y un rete- gas.
nido con un alcohol del 25% y 99,5% en peso, respecti-
vamente. El vapor permeado se condensa bajo condicio- Al comparar los consumos energticos se concluye que
nes de vaco y se recircula a la columna de destilacin. las tecnologas de tamices moleculares y destilacin
Los procesos hbridos disminuyen considerablemente los extractiva con etilenglicol reportan los valores ms bajos,
costos de inversin y operacin del proceso, si stos se lo que las hace competitivas y de inters para su estudio
comparan con los requerimientos de cada proceso por e implementacin. Como se mencion anteriormente,
separado (destilacin y pervaporacin). la tecnologa que utiliza tamices moleculares presenta
consumos de energa bajos, pero no puede perderse de
vista la energa adicional requerida para redestilar el
reciclo de alcohol generado por la operacin.
industriales de cada tcnica, ya que stos constituyen la Engineering Process Des. Dev, Vol. 24, pp. 168-172, 1985.
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2003, y a Colciencias, que junto con la Universidad Na- 936-941, 1988.
cional de Colombia financiaron el proyecto de investiga- [18] Uyazan, A., y Gil, I., Simulacin de la
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