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Prctica 16

Instituto Tecnolgico de Estudios Superiores de Monterrey

Campus Puebla

Escuela de Ingeniera y Ciencias Aplicadas

Departamento de Biotecnologa

Laboratorio de Qumica Experimental-Q.1014.01

Dr. Isaac Monroy

Mtro. Vctor H. Blanco

Prctica 16: PRUEBAS GENERALES PARA LPIDOS

Equipo 7:

Laura Barba Castillo A01322562

Alejandro Larios Campos A00399515


Rodrigo E. Hernndez Jimnez A01324406

Brenda Berenice Jernimo Atanacio A01324138

Fecha de entrega: jueves 04 de abril de 2013

Objetivo:
Conocer el comportamiento de los lpidos; su reaccin ante algunos reactivos. Sus caractersticas
esenciales como lpidos.

Introduccin
Los lpidos son sustancias que son insolubles en agua pero solubles en solventes orgnicos no polares, la
solubilidad en alcoholes depender del tamao del mismo, as como su ramificacin y presencia de grupos
polares. Algunos de sus derivados inicos o polares se comportan como anfipticos. Las grasas y los aceites
suelen diferenciarse por su apariencia fsica a temperatura ambiente; las grasas son slidas mientras que los
aceites son lquidos.

Los exmenes comunes para determinar la identidad de un lpido son:

1. ndice de Yodo. Es una medida del grado de instauracin de los componentes de una grasa. Ser
mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces carbono-carbono por cantidad de grasa, utilizndose
por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas.

El ndice o nmero de yodo es la cantidad en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de grasa, ste
ndice oscila de entre 0 a 350g.

Tabla 1. Tipo de grasas segn el ndice de yodo


Fuente: Guarnizo et al. Experimentos de Qumica.

El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces, en su lugar se utilizan bromo o halogenados
mixtos. La cantidad de monobromuro de yodo que se adiciona a los dobles enlaces oxida una solucin de
yoduro (de I- a yodo I2) y ste se determina por valoracin con una solucin de tiosulfato de sodio (Na 2SsO3).

2. ndice de saponificacin. Son los miligramos de KOH necesarios para saponificar 1g de materia
grasa. sta nos permite ver si el tipo de lpido es saponificable (contiene cidos grasos o no los contiene)
Donde:
VB = ml de KOH gastados en la titulacin testigo
Vm = ml de KOH gastados en la titulacin problema
N = Normalidad del kOH

La saponificacin consiste en la hidrolisis alcalina de un lpido (con hidrxido de potasio o hidrxido de


sodio). Los lpidos derivados de cidos grasos (cidos monocarboxlicos de cadena larga) dan lugar a sales
alcalinas (jabones) y alcohol, que son fcilmente extrables en medio acuoso. (Guarnizo 2009)

Tabla 2. ndice de saponificacin de algunos materiales grasos


Fuente: Guarnizo et al. Experimentos de Qumica.

3. ndice de perxido. ndica el nivel de cambio qumico de un material, ste es un buen indicador de la
frescura de un aceite. El ndice de perxido de una grasa o aceite se determina calculando la cantidad de
yodo que sus perxidos liberan del yoduro de potasio en una solucin de cido actico.

Generalmente, el proceso de oxidacin se desarrolla en dos fases. En la primera, la oxidacin tarda


relativamente bastante tiempo e iniciarse, pero una vez comenzada, la reaccin pasa a la segunda fase,
durante la cual la oxidacin se produce rpidamente. El inicio de la segunda fase viene precedido por mal
olor y poco despus comienza a aparecer zonas marrones rancias que acaban por cubrir toda la pastilla de
jabn.

El ndice de perxidos se expresa en mol de yodo/ Kg de aceite o grasa, los cuales son equivalentes a los
hidroperxidos presentes en el triacilglicerol. (Miller, 2003)
4. ndice de acidez. Se define como el nmero de miligramos de hidrxido de sodio requeridos para
neutralizar la acidez libre por gramo de muestra. El resultado se expresa como el porcentaje de cido oleico
presente en la muestra.
El ndice de acidez es una medida del grado de descomposicin de aceite o la grasa, por accin de las
lipasas, la degradacin se acelera por accin de luz y calor. Es una determinacin usada con frecuencia como
una indicacin general de la condicin y comestibilidad de los aceites y grasas. (Herrera & Bolaos. 2003)

Desarrollo
Experimento 1: Determinacin del ndice del yodo
Se pesaron 0.02 g de aceite de olivo y se vaciaron al frasco esmerilado.
Al frasco se le aadi 10 ml de cloroformo.
Posteriormente se agregaron 25 ml del reactivo de Hanus y en seguida el frasco fue introducido a un locker
obscuro durante 30 minutos.

Figura 1. Preparacin de la muestra para determinar el ndice de yodo.


Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla.

Sucesivamente se agreg KI al 15% y agua destilada.


Se llev a cabo la titulacin con Na2SO3 0.1 N
Figura 2. Inicio de la titulacin de la muestra.
Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla.

Figura 3. Muestra antes de agregar la solucin de almidn durante la titulacin.


Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla.

Se realizaron los mismos pasos con la muestra testigo, solo no se le agrego


aceite.
Experimento 2: Determinacin del ndice de perxido
1. Se pes 1g de aceite de cocina en un matraz para yodo de 500 ml.
2. Se aadi 25ml de mezcla de cido actico-cloroformo 3:2 para disolver el aceite.
3. Se agregaron 2g de bicarbonato de sodio, se agit y se guard en al oscuridad durante 10 minutos con el tapn
mal ajustado.
4. Posteriormente se aadieron 2 ml de Ioduro de potasio acuoso al 15%. La mezcla se agito y se almaceno
nuevamente en la oscuridad durante una hora.
5. Posteriormente se aadieron 50ml de agua destilada y se titul el yodo con tiosulfato de sodio 0.2N.
6. Se realiz una prueba testigo.
7. Se expresaron los resultados en miliequivalentes de tiosulfato de sodio por 100g de aceite.

Experimento 3: ndice de acidez


1. 10g de aceite se suspendieron en 50 ml del solvente alcohol ms ter (95% de etanol, 5% de ter).
2. Se mezcl vigorosamente una vez que se le agreg 1ml de solucin de fenolftalena.
3. Se titul con KOH al 0.1N

Figura 4. Solucin 1, Titulacin con KOH.


Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla

4. Se realizaron los pasos 1, 2, y 3 pero sta vez con una muestra de grasa.

Figura 5. Solucin 2, Titulacin con KOH.


Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla

Experimento 4: ndice de saponificacin de una grasa


1. Se pes 1g de grasa en un frasco tarado.
2. La muestra se disolvi en 3 ml de solvente
3. La muestra se transfiri cuantitativamente a una Erlenmeyer de 250ml.
4. Se agreg a la muestra 25 ml de KOH alcohlico 0.5N.
5. Sobre el matraz se coloc un condensador a reflujo
6. El sistema se coloc sobre un bao mara con agua hirviendo durante 30min.
7. Posteriormente se dej enfriar a temperatura ambiente y se titul con HCl 0.5N.
8. Los resultados se expresaron en mg de KOH por gramo de muestra.

Resultados

Experimento 1: Determinacin del ndice del yodo


La siguiente formula es utilizada para determinar el ndice de yodo de lpidos, ya sea aceite o grasa.

Experimento 2: Determinacin del ndice de perxido


No present coloracin azul previo ni durante la titulacin.

Experimento 3: ndice de acidez


Tabla. Datos de las soluciones.

Soluci Muestra Peso de Normalidad ml de KOH


n la KOH
muestra
1 Aceite 10g 0.1N 6.1 ml

2 Grasa 10g 0.1N 3.8 ml


Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Experimento 4: ndice de saponificacin de una grasa
El volumen final consumido en la reaccin fue de 0.5ml de KOH. El valor de saponificacin se calcul de
acuerdo a la siguiente ecuacin:

Valor de saponificacin= (0.5ml x 0.5N x 56.1) /1g = 14.025mg/g.

Figura 6. Aspecto final de la reaccin de saponificacin.


Fuente. Laboratorio de Qumica Experimental, ITESM, Campus Puebla.
Discusin
Experimento 1: Determinacin del ndice del yodo
El aceite de oliva es la grasa vegetal o lpido alimenticio ms antiguo. El 99% de su composicin corresponde
a los siguientes cidos grasos:
1. cido oleico entre 63 y 83%
2. cido palmitito 7 a 17%
3. cido esterico entre 1.5 y 5%
4. cido palmitoleico 0.3 a 3%
5. cido linoleico 3 a 14%
6. cido linolnico menos de 1.5%
7. El 1% restante est formado por la Vitamina E y antioxidantes naturales, entre los cuales podemos citar a
los polifenoles, pigmentos, aromas, etc.

El aceite de oliva se caracteriza por tener un alto ndice de cido grasos monoinsaturados y antioxidantes.
(Licata 2010).

El mtodo para la determinacin del ndice de yodo mediante el uso del reactivo de Hanus, Solucin 0.2N
equimolecular de yodo y bromo en cido actico glacial (Badui 1988), se utiliza para obtener un valor
aproximado al grado de instauracin del lpido.

Experimento 2: Determinacin del ndice de perxido

El aceite almacenado tiende, al igual que las grasas, a la reaccin de los cidos grasos con el oxgeno
atmosfrico. Esta reaccin origina perxidos los cuales al degradarse originan otros productos cetnicos y
aldehdos los cuales son responsables del caracterstico olor rancio y al proceso de enranciamiento. Los
aceites con este defecto no son aptos para el consumo humano. (Snchez, 2003)

Los principales factores que favorecen el proceso de oxidacin son los siguientes:

El contacto con el aire.


El efecto del calor. La velocidad de autooxidacin se multiplica por 2.5 veces al aumentar la temperatura de
10C a 40C.
El efecto de la luz.
El efecto de trazas metlicas.

De acuerdo con la norma CODEX para los aceites de olvida y aceites de orujo de olvida, (2003) el aceite de
oliva debe poseer un ndice de perxido menor a 15 miliequivalentes de oxgeno/KG. Debido a que la
muestra no redujo el ioduro a yodo, cuya ausencia se confirm al mantenerse incolora la solucin de
almidn, se concluye que el aceite de oliva analizado en la prctica es apto para el consumo humano.

Ningn miliequivalente de perxido fue detectado posiblemente debido a que el aceite analizado fue
adquirido directamente de un local comercial, y a que la cantidad utilizada fue mnima (aproximadamente un
gramo)

Experimento 3: ndice de acidez


El ndice de acidez muestra que el aceite usado tiene una mayor edad y por lo tanto est ms rancio que la
muestra de mantequilla usada en el experimento. La ranciedad se debe a la descomposicin de los glicridos
del aceite por accin de enzimas que aceleran dicho proceso, pero tambin es causada por la presencia de
luz y calor. Los resultados muestran que la grasa tiene una mejor condicin de comestibilidad debido a la
menos formacin de cidos grasos libres.

Experimento 4: ndice de saponificacin de una grasa

El equivalente de una grasa se expresa como su ndice de saponificacin, el cual se define como el nmero
de miligramos de hidrxido de potasio que reaccionan con un gramo de grasa. Este ndice permite ver si un
lpido contiene cidos grasos o no.

La frmula para calcularlo es la siguiente:


La reaccin es la siguiente:

Fuente: Guarnizo, A. (s.f.) Experimentos de Qumica Orgnica. Ediciones Elizcom. Quindo, Colombia.

De acuerdo con el libro Qumica orgnica de Alligner el ndice de saponificacin de la mantequilla es entre
210 y 241 mg/g con un tiempo de reaccin mayor a 60 minutos. Debido a que el tiempo de reaccin en el
experimento fue de 30 minutos y la cantidad de muestra fue mnima, en el libro se reporta una muestra de
5g y la usada fue de 1g, el ndice dio menor al marcado por la referencia.

Cuestionario

1. Por qu se enrancia una grasa?


Debido a la oxidacin que sufren por la adicin de oxgeno al doble enlace de la cadena de un
cido graso para formar compuestos inestables, perxidos. Sin embargo se ha demostrado que
en el caso de los cidos grasos no conjugados oxidados a temperatura atmosfrica el producto
inicial de la oxidacin es un hidroperxido, donde el oxgeno est combinado con el grupo CH 2
adyacente a un doble enlace intacto. La reaccin para el cido oleico es la siguiente:

(Bailey, 1984)

2. Qu son los mtodos volumtricos?


Son anlisis que se basan en la medicin exacta del volumen de una solucin de composicin
conocida necesaria para reaccionar cuantitativamente con la especie problema. Se subdividen
segn el tipo de reaccin qumica en: volumetras de neutralizacin, formacin de complejos,
oxidacin reduccin y precipitacin.
(Pickering, 1976)

3. Para qu sirven las titulaciones cido-base?


Para determinar la concentracin molar de la disolucin de un cido dbil por medio de su
titulacin con una base fuerte o de una base fuerte ms cido fuerte.
(Doria, 2009)

4. Por qu es necesaria la titulacin de un testigo en las titulaciones de muestras?


Existe una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de
la titulacin o valoracin. Este error se denomina error del indicador, por lo que esta titulacin es
necesaria para restarle al resultado el volumen de esta valoracin y lograr obtener el punto de
equivalencia.
(Harris, 2007)

5. Qu son los cidos grasos saturados y cidos grasos insaturados?


Un cido graso saturado es una cadena lineal de tomos de carbono unidos por enlaces sencillos
y los enlaces restantes estn ocupados por hidrgenos.
Un cido graso instaurado son aquellos que presentan dobles enlaces en la cadena y se
clasifican de acuerdo al nmero de dobles enlaces y de hidrgenos; a menor nmero de
hidrgenos menor saturacin.
(Velsquez, 2006)
6. Qu son los triacilglicridos?
Son los lpidos ms abundantes y sencillos, contienen cidos grasos como elementos sillares
constituyentes. Estn compuestos de tres residuos de cidos grasos esterificados al glicerol y un
alcohol de tres carbonos. Son designados comnmente como grasas, grasas neutras o
triglicridos.
(Melo, Melo & Cuamatzi, 2007)

7. Mencione algunas reacciones comunes de los cidos grasos.

Hidrlisis: triglicridos cido grasos + glicerol

Esterificacin: reaccin inversa de hidrlisis.

Interesterificacin: separacin de los esteres de los alcoholes sencillos por reaccin directa
con la grasa, que desplazan al glicerol.

Saponificacin con lcalis: grasa + lcali glicerina + sal / jabn de metal alcalino con el
cido graso.

(Bailey, 1984)

Conclusin
No se detectaron miliequivalentes de perxido. Mltiples anlisis deben ser realizados con
cantidades superiores de muestra para confirmar el resultado. Como residuos de este anlisis se
generaron solucin acuosa con ioduros y tiosulfato, y mezcla de cido actico- cloroformo con
aceite de oliva.

Bibliografa

Allinger, N. (1972) Qumica orgnica. Reverte. San Magn, Barcelona.


Badui, S. (1988). Diccionario de la Tecnologa de los Alimentos. D.F., Mx: Alhambra Mexicana
Bailey, A. (1984) Aceites y grasas industriales: obra indispensable a qumicos e ingenieros
interesados en la produccin y fabricacin de aceites y grasas. Reverte. New York, U.S.A.
CODEX (2003) Norma del CODEX para Aceite de Oliva y Aceite de Orujo de Oliva. Secretara del
Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias. FAO.
Doria, M. (2009) Experimentos de qumica en microescala para nivel medio superior. Universidad
Iberoamericana. Mxico.
Guarnizo, A. et al. (2009) Experimentos de Qumica Orgnica, con enfoque en ciencias de la vida.
Quindo, Colombia.
Harris, D. (2007) Quantative Chemistry Analysis. Reverte. New York, U.S.A.
Herrera, C. & Bolaos, N. (2003) Qumica de alimentos, manual de laboratorio. Universidad de
Costa Rica.
Licata, Marcela (2010). Aceite de oliva: Composicin y beneficios. Zonadiet.com
Melo, V.; Melo, V. & Cuamatzi, O. (2007) Biochemistry of the Metabolic Process. Reverte. New
York, U.S.A.
Miller, S. (2003) Gua prctica para hacer Jabn. Paidotribo. Barcelona.
Pickering, W. (1980) Qumica analtica moderna. Reverte. New York, U.S.A.
Snchez, T. (2003) Procesos de Elaboracin de Alimentos y Bebidas. (1 ed) Ediciones Mundi-
Prensa.
Velsquez, G. (2006) Fundamentos de alimentacin saludable. Universidad de Antioquia.
Medelln, Colombia.