UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS

POTOS

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE ANLISIS
INSTRUMENTAL.

NOMBRE DE LA ALUMNA: YESENIA

CASTAEDA ESTRADA.

FECHA: 17 DE NOVIEMBRE DEL 2016

DIA: JUEVES HORA: DE 2:00 A 4:00 P.M

NOMBRE DE LA PRCTICA:
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION

PRELABORATORIO No.11
 Objetivos:
Integra las partes estructurales de un
espectrofotmetro de absorcin atmica y de un
espectrofotmetro de flama as como la propiedad
medida por comparacin
Habilidad de identificar y eliminar las interferencias en
absorcin y emisin de radiacin espectral, utilizar la
informacin analtica obtenida para la cuantificacin y
para el clculo de sensibilidad, lmite de deteccin y
de cuantificacin.
f) Resumen de la investigacin terica
A) Cul es el fundamento de la espectrofotometra de absorcin atmica
como mtodo analtico?
El fundamento reside en el hecho de que cuando una radiacin de una
determinada longitud de onda se pone en contacto con tomos en fase vapor,
estos absorben radiaciones energticas correspondientes a sus lneas de
resonancia, pasando a estados excitados en cantidad proporcional a su
concentracin. La atomizacin se produce con frecuencia en una llama o con
mtodos electrotrmicos y la radiacin incidente se origina en las llamadas
lmparas de ctodo hueco, que estn construidas utilizando el mismo elemento
a determinar.
La tcnica se caracteriza por su sencillez, rapidez y selectividad. Por otra parte,
el instrumental necesario suele ser bastante asequible desde el punto de vista
econmico y la cantidad de muestra necesaria para una determinacin es muy
pequea.
b) Cul es el fundamento de la espectrofotometra de emisin atmica
como mtodo analtico?
La muestra atomizada es ofrecida con energa trmica, la cual es capaz de
transformar tomos a su estado excitado y tambin de ionizarlos. Para algunos
elementos con bajo potencial de ionizacin, por ejemplo metales lcalis o
elementos alcalino trreos, es necesaria una llama muy caliente (llama AES)
para este fin.
c) Menciona los pasos que se llevan a cabo en el proceso de una
determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica y explica dos
de ellos:
Vaporizacin: este fenmeno se lleva a cabo en la flama, para pasar la muestra
del estado lquido al gaseoso.
 Atomizacin: es la conversin de los elementos metlicos de una muestra en
solucin al estado de vapor disociado. Se lleva a cabo utilizando atomizadores
de flama o sin flama.
Vaporizacin despus disociacin atomizacin excitacin.

Explica dos diferencias entre:

a) Absorcin atmica y emisin atmica.
Instrumentos: la principal ventaja de los procedimientos de emisin consiste
en que la llama acta como fuente. Por el contrario, los mtodos de
absorcin necesitan de una lmpara diferente para cada elemento. La
calidad del monocromador de un instrumento de absorcin no tiene que ser
tan alta para alcanzar el mismo grado de selectividad.
Precisin y exactitud: la incertidumbre es la misma para ambos
procedimientos (+- 0.5 a 1% relativo).
b) Absorcin atmica y absorcin molecular.
La espectroscopia de absorcin molecular es por tanto valiosa para
identificar grupos funcionales de una molcula. Es un equipo relativamente
barato, muy utilizado en control de calidad de industrias de medicamentos,
alimentos, cosmticos, pinturas.
En cambio la espectrofotometra de absorcin atmica, es ms cara, y casi
siempre la tiene solo entidades gubernamentales, universidades, empresas
multinacionales en su departamento de investigacin.
Con la absorcin atmica se puede determinar unos 70 elementos, adems
pueden detectar elementos trazas en cantidades de partes por milln. La
absorcin molecular estudia cmo responden las molculas cuando inciden
sobre ellas una radiacin electromagntica de menor energa, que no tiene
capacidad para romper los enlace moleculares y liberar los tomos
constituyentes, pero que si pueden hacer variar los movimientos
rotacionales y vibraciones de los tomos con respecto a los ejes (x, y, z) de
sus enlaces moleculares.
A) Qu tipo de fuentes de radiacin espectral deben usar en
espectrofotometra de absorcin atmica?
o Lmparas de ctodo hueco
o Lmparas de alto brillo
b)Explica su fundamento.
La lmpara de ctodo hueco consiste en dos electrodos, el ctodo en forma
de capa y del elemento de inters y el nodo formado por una simple varilla
de tungsteno. La lmpara tiene una envoltura de vidrio o de cuarzo y esta
llana de argn o nen a baja presin. Al aplicarse 100-200 V de tensin y
despus de un periodo de calentamiento, se descarga. Al fluir la corriente
son expelidos tomos metlicos de ctodo que chocan con las molculas
del gas, dando lugar a que una parte de los tomos metlicos se excitan
lneas discretas del metal.
 La lmpara de alto brillo a fin de excitar mayor cantidad de tomos
expulsados por el ctodo, se suelen disponer transversalmente, y enfrente
del ctodo un par de electrodos auxiliares, a travs de los cuales fluye una
corriente de tomos de gas que colisionan con los amomos, metlicos
proyectados por el ctodo excitndolos.
c) Por qu no se deben usar fuentes de radiacin de tipo continuo?
El tomo en la flama no es capaz de absorber de una banda continua la
longitud de onda de excitacin con sensibilidad y proporcionalidad

A) Qu es optimizacin instrumental?
Es la seleccin de las variables experimentales adecuadas para lograr la
mayor sensibilidad debido a mayores lecturas de absorbancia.

b) Explica cmo se procede en una determinacin por espectrofotometra

de absorcin atmica para lograr la optimizacin instrumental de las
siguientes condiciones: Temperatura de flama, amplitud de banda y la
intensidad de la radiacin analtica.
Intensidad de radiacin: No usar intensidades excesivas, intensidades altas las
lmparas duran menos, no exceder la intensidad mxima, controlar las horas
de uso (mA/H), usar lmparas mono o multielemento.

Temperatura de flama: Optimizar la posicin del mechero con la tarjeta de

alineamiento, encender la llama y hacer un ajuste fino de la altura del mechero
siguiendo la absorcin de un patrn, bajar la altura del mechero cuando se
emplean llamas reductoras.

Amplitud de banda: escoger una longitud de onda para realizar el anlisis, pues
todos los elementos tienen dos longitudes de onda de absorcin que son las
dos transiciones ms probables. Emplear un monocromador con alta
resolucin de 0.005 a 0.01nm con esto se lograra separar la diferencia de
longitudes de onda.

Define los siguientes trminos y establece como se calculan:

a) Sensibilidad
Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias en la concentracin
de un analito.
=m/ SY / X

b) Limite de deteccin
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra la
cual puede ser detectada.
S
( Y / X /m)
LOD=3
 c) Limite de cuantificacin
Lmite de cuantificacin es el lmite de concentracin ms bajo para
mediciones cuantitativamente precisas y exactas.
S
( Y / X /m)
LOC =10

Da cuatro tipos de interferencias que se puedan presentar en absorcin

atmica y su probable solucin.
Espectral: Puede ocurrir cuando una lnea de absorcin de un componente de
la matriz traslapa la lnea de resonancia del analito.
Solucin: Escogiendo otra lnea libre de interferencias, o bien agregando igual
cantidad de la especie interferente a los estndares y blanco.
Fsica: Son causadas por diferencias fsicas entre la muestra y los estndares.
La eficiencia de la nebulizacin depende en gran medida del solvente de la
muestra por lo tanto, las interferencias ms frecuentes son causadas por
variaciones en viscosidad, tensin superficial, densidad y temperatura de la
solucin.
Solucin: Aplicando el mtodo de adicin estndar para igualar la matriz.
Qumica: Si el analito de la muestra que va a ser analizado forma compuestos
trmicamente estables y no se disocian a la temperatura de la flama, existe
una interferencia qumica, la cual puede aumentar o disminuir la formacin de
tomos en estado basal en la llama.
Solucin: Adicin de agentes protectores: En este mtodo un compuesto es
aadido para liberar el elemento de inters formando un complejo. Un quelato
como el cido EDTA puede ser aadido para formar un complejo con el catin
y as evitar su asociacin con el anin lo cual llevara a la formacin de un
xido refractario.
Ionizacin: Ocurren cuando la temperatura de la flama o temperatura del
horno tienen una alta energa trmica para poder remover uno o ms
electrones del tomo del analito. Esto se produce en elementos con bajo
potencial de ionizacin como es el caso de los metales alcalinos y
alcalinotrreos. Esto disminuye en nmero de tomos disponibles en un estado
fundamental para absorcin de la luz, se reducir la absorcin atmica a la
longitud de onda de resonancia.
Solucin: Puede ser controlada por la accin de un exceso de un elemento
fcilmente ionizado a la muestra y estndares, lo que origina un gran nmero
de electrones libres en la flama y que a su vez eliminara la ionizacin del
analito. Los metales alcalinos con bajo potencial de ionizacin son
normalmente usados, pero K es el ms usado debido a su alta pureza y la
ausencia de lneas de emisin en la regin visible en la flama.
 1. Diagrama de un espectrofotmetro de absorcin atmica.
2. Explica la funcin de cada una de sus partes.

Lmpara de ctodo hueco:

Emite la radiacin especfica para la muestra que se desea analizar.
Atomizacin de la muestra:
Se realiza la conversin de la muestra a vapor atmico.
Monocromador:
Tiene la funcin de selector de onda donde realiza la seleccin de onda especfica
para el anlisis del analito.
Detector:
Convierte la seal lumnica en seal elctrica
Registrador:
Registra los datos obtenidos para el posterior anlisis.