PRACTICA N 2

DETREMINACION DEL ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION

1.- OBJETIVOS:

Determinar las absorbancias por espectrofotometra, del manganeso

como permanganato de potasio a distintas concentraciones y calcular
las transmitancias que le corresponden a cada una de las lecturas
realizadas.
Determinar experimentalmente el error relativo de la concentracin para
establecer un rango de menor error.
Determinar las concentraciones que les corresponden a los menores
errores seleccionados y en funcin de dichas concentraciones de
manganeso como permanganato, levantar una curva de calibracin,
para la determinacin espectrofotomtrica de manganeso, por ejemplo
en acero.
Determinar el rango de lectura de las absorbancias que le corresponden
a los niveles de errores identificados.
Estimar con las determinaciones realizadas la sensibilidad instrumental.

2.- FUNDAMENTO TEORICO:

En general una medida espectrofotomtrica comprende los siguientes pasos:

Preparacin de soluciones estndar.

Determinar el rango de las concentraciones de trabajo.
Seleccionar la longitud de onda analtica.
Desarrollar la curva de calibracin.
Preparar la muestra.
Determinar las absorbancias y realizar los clculos correspondientes
para el clculo y expresin de resultados.

Adems de ello operar en condiciones de buenas prcticas de laboratorio el

espectrofotmetro de trabajo; para lo cual siga el procedimiento segn manual
de funcionamiento o segn lo indicado por el instructor o docente.

Cualquier incertidumbre en la medida de la transmitancias produce una

incertidumbre en la medida de la absorbancia y por lo tanto tambin en la
medida de la concentracin de la muestra. La magnitud del error relativo en la
concentracin AC/C, por la incertidumbre en la medida de la transmitancia
puede deducirse de la ley de beer y se conoce como error relativo analtico por
unidad de error instrumental o error relativo analtico por unidad de error
C
( )/ T
fotomtrico y se designa por: C .
Tomando la expresin de la ley de Beer:

T =0.4343 ln T
t
A=log o =abc=log
t

Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y

b tenemos:

0.4343 lnT =abc

dT
0.4343 =abdC
T

dT
dC=0.4343
abT

0.4343 dT
dC=
ab T

dC 0.4343 dT
=
C abc T

dC 0.4343 dT
=
C log T T

dC 0.4343 dT
=
C log T T

dC 0.4343 T
=
C T log T

T es el error fotomtrico, entonces:

dC 0.4343 T
=
C T log T

Dnde:

dC: Error absoluto de la concentracin.

C: concentracin
 dC
: Error relativo de la concentracin
C

T: transmitancia

T: Incertidumbre del valor de la transmitancia (error fotomtrico 1 0.01)

Al mismo tiempo se puede determinar la transmitancia a partir de la

Absorbancia, la cual se obtendr de la medicin del espectrofotmetro:

A=log T

Dnde:

A: Absorbancia

T: Transmitancia
A
T =10

dC
Tomando la relacin para el error relativo, se puede construir graficas C vs

T con el fin de determinar el rango donde es menor el error fotomtrico y el

error relativo de la concentracin.

3.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a.- Materiales y Reactivos:

Balanza analtica
Vasos de precipitados
Fiolas de 100ml
Picetas
Pipetas
Esptula
Solucin de 200 ppm de manganeso
Agua destilada
Espectofotometro Hach DR 2800
Espectofotometro Spectronic 20

b.- Procedimiento:

Realizar los clculos para preparar 100 ml de solucin de las siguientes

concentraciones: 0.5 ppm, 1.0 ppm, 2.00 ppm, 4.0 ppm, 6.0 ppm, 8 ppm,
 10 ppm, 12.0 ppm, 16.0 ppm, 20.0 ppm, 30.0 ppm, 40.0 ppm a partir de
la solucin de Mn de 200 ppm.
Una vez hechos los clculos, colocar en las fiolas de 100 ml la cantidad
calculada y enrasar con agua destilada.
Medir la absorbancia de cada una de las soluciones en el
espectrofotmetro usando como blanco el agua destilada, y a una
longitud de onda analtica de 525 nm.
Anotar las absorbancias.
Hallar las transmitancias.
Hacer los clculos del error.

4.-CALCULOS:

Preparacin solucin stock de Mn de 200 ppm; a partir de KMnO 4:

P.F. = 158.04g
Eq-g = 158.04/5 = 31.608

( 0.100 meqg
1 ml
KMnO 4
)(
0.031608 g KMnO 4
1meqg )(
54.93 g Mn
158.04 g )(
1000 mg
1g )(
1000 ml
1L )=1098.96
mg
L
=p

Preparar por diluciones los estndares requeridos:

Leer las absorbancias y calcular transmitancias, porcentaje de
transmitancia y el error correspondiente.

Solucin Absorbancia Transmitancias Transmitancias

estndar a T =10 A (%)
preparar a
100 ml (ppm)
2 0.304 0.49659232 49.7
4 0.497 0.31841975 31.8
6 0.724 0.18879913 18.9
8 0.909 0.12331048 12.3
10 1.109 0.07780366 7.8
12 1.323 0.04753352 4.8
14 1.524 0.02992265 3.0
16 1.732 0.01853532 1.9

Tabular las mediciones y resultados, en la tabla siguiente:

Soluci Absorbanci Transmitancias Transmitancias dC

A
n a T =10 (%) C
estndar
(%)
a T=0.01
 preparar
a 100 ml
(ppm)
2 0.304 0.49659232 49.7 0.87
4 0.497 0.31841975 31.8 1.36
6 0.724 0.18879913 18.9 2.30
8 0.909 0.12331048 12.3 3.52
10 1.109 0.07780366 7.8 5.58
12 1.323 0.04753352 4.8 9.14
14 1.524 0.02992265 3.0 14.51
16 1.732 0.01853532 1.9 23.43

Levantar el grafico correspodiente:

Absorbancia VS Concentracin

Concentraci
Absorbancias
n
0 0
2 0.304
4 0.497
6 0.724
8 0.909
10 1.109
12 1.323
14 1.524
16 1.732
 Absorbancia vs Concentracin
2
1.8
1.6 f(x) = 0.11x
R = 1
1.4
1.2
1
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Concentracin

5.- CUESTIONARIO:

Enunciar la ley de Lambert.

La ley de Lambert trata sobre la iluminancia de una superficie situada a

una cierta distancia de una fuente de luz. Determina que la iluminacin
producida por una fuente luminosa sobre una superficie es directamente
proporcional a la intensidad de la fuente y al coseno del ngulo que
forma la normal a la superficie con la direccin de los rayos de luz y es
inversamente proporcional al cuadrado de la distancia a dicha fuente.

Esta es la ley de Lambert. En el caso de que la radiacin incida

perpendicularmente a la superficie, se tendr =0 , entonces la frmula
se convierte en:

I
E=
r2
De esta relacin se deriva la ley del cuadrado de las distancias, que
se utiliza cuando se compara la iluminacin producida en una superficie
 por dos fuentes diferentes. Esta ley establece que las intensidades de la
luz de las dos fuentes son la una respecto a la otra como la relacin de
los cuadrados de sus distancias a dicha superficie:
I 1 r 21
=
I 2 r 22

El principio de funcionamiento de los fotmetros se basa en esta ley: la

medicin de las distancias de las fuentes a un panel uniformemente
iluminado, conociendo la intensidad de la primera fuente, es posible
determinar la intensidad de la segunda.

Enunciar la ley de beer.

En ptica, la ley de Beer-Lambert, tambin conocida como ley de

Beer o ley de Beer-Lambert-Bouguer es una relacin emprica que
relaciona la absorcin de luz con las propiedades del material
atravesado.

Absorbancia = a*b*C

a: absortividad
b: trayecto ptico
c: concentracin

A que se denomina y cules son los errores personales.

Tratndose de observadores experimentados, se constata siempre que,

cada uno tiene una manera particular de apreciar determinado
fenmeno. Por ejemplo, la demora en poner en marcha un cronmetro al
comienzo de un experimento o la tendencia permanente a leer desde la
izquierda (o la derecha) sobre una escala con paralaje. Es notable el
hecho de que cada observador repite este error con regularidad casi
mecnica, derivando de all el nombre de ecuacin personal con que se
lo designa. Es decir, son los causados por los hbitos individuales del
observador.

Dar razones porque en espectrofotometra se utilizan diluciones

diluidas.

Porque las soluciones muy concentradas no dejaran medir la cantidad

de luz transmitida o absorbida debido a su turbidez.

Porque una solucin diluida es mucho ms cmoda prepararla.

Cuando una curva de calibracin no parte del origen sealar las

razones que determinan este tipo de curva.
 Cuando la curva sale del origen es porque con el blanco utilizado se
registra absorbancia = 0. Por lo tanto si no pasa por el origen es porque
est mal calibrado el equipo ya que el blanco esta absorbiendo parte de
la luz.

6.- BIBLIOGRAFIA:

http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Mig
uel_Angel_Sogorb/Wimba/Espectroscopia_05.htm
http://es.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation
https://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Beer-Lambert