PERCOBAAN II

PENENTUAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL

DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. TUJUAN

Tujuan dari praktikum adalah :

1. Menentukan kadar multikomponen campuran parasetamol dan

kafein secara spektofotometer ultraviolet.

II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori
Spektrofotometer UV-Vis adalah pengukuran panjang
gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang di
absorbsi oleh sampel. Spektrofotometer UV-Vis biasanya digunakan
untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks dalam larutan. Sinar
ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan
sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm. Sebagai
sumber cahaya biasanya di gunakan lampu hydrogen atau deuterium
untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran pada
cahaya tampak (Dachriyanus, 2004).

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik yang

paling sering digunakan dalam analisis farmasi. Ini melibatkan
menghitung jumlah radiasi ultraviolet yang diserap oleh zat dalam
larutan. Instrumen yang mengukur rasio, atau fungsi dari rasio,
intensitas dua berkas cahaya di wilayah UV-Visible disebut
spektrofotometer Ultraviolet-Visible. Dalam analisis kualitatif
senyawa organik dapat diidentifikasi dengan menggunakan
spektrofotometer, jika tersedia data yang direkam, dan analisis
spektrofotometri kuantitatif digunakan untuk mengetahui jumlah
spesies molekul yang menyerap radiasi. Teknik spektrofotometri
merupakan teknik yang sederhana, cepat, cukup spesifik dan berlaku
untuk jumlah kecil dari senyawa. Hukum dasar yang mengatur analisis
spektrofotometri kuantitatif adalah hukum Lambert -Beer (Behera et
al., 2012).
Telah diketahui bahwa dalam penggunaan spektrofotometri UV-
VIS digunakan panjang gelombang maksimal. Ada beberapa alasan
mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu :
1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal
karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan
absorbansinya untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling
besar.
2. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi
datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan
terpenuhi.
3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang
disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil
sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan
sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Data spektra UV-
Vis secaratersendiri tidak dapat digunakan identifikasi kualitatif obat
atau metabolitnya.Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti
spektroskopi inframerah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi
massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis
kualitatif suatu senyawa tersebut. Data yang diperoleh dari
spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal,
intensitas, efek pH, dan pelarut, yang kesemuanya itu dapat
dibandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan. Dari spektra
yang diperoleh dapat dilihat perubahan serapan (absorbansi) akibat
perubahan pH (Gandjar & Rohman, 2007).
 Sediaan farmasi yang beredar di pasaran kebanyakan berupa
campuran berbagai zat berkhasiat. Campuran ini bertujuan untuk
meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian.
Campuran parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam produk
antiinfluenza dengan berbagai merek dagang. Parasetamol merupakan
metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan sampai sedang, dan
antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen, sedangkan
kafein adalah basa lemah yang merupakan turunan xantin, memiliki
gugus metil dan berefek stimulasi susunan saraf pusat serta dapat
memperkuat efek analgetik parasetamol. Dilihat dari strukturnya,
parasetamol mempunyai gugus kromofor dan ausokrom, yang dapat
menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode
spektrofotometri, tetapi kendala yang sering dijumpai adalah
terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping) karena keduanya
memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang
berdekatan sehingga diperlukan proses pemisahan terlebih dahulu
(Naid et al., 2011).
Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat
dalam biji kopi, daun teh, dan bihi coklat. Kafein memiliki efek
farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi
susunan syaraf pusat, relaksasi otot polos terutama otot polos bronkus
dan stimulasi otot jantung. Berdasarkan efek farmakologis tersebut,
kafein ditambahkan dalam jumlah tertentu ke minuman. Efek
berlebihan (over dosis) mengkonsumsi kafein dapat menyebabkan
gugup, gelisah, tremor, insomnia, hipertensi, mual dan kejang
(Maramis et al., 2013).
Kafein diabsorpsi dengan cepat dan mendekati sempurna
melalui saluran gastrointestinal dalam waktu 30-60 menit. Kafein
didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh. Konsentrasi maksimum
dalam plasma (tmaks) dicapai bervariasi rata-rata 5 jam dengan
rentang 2-12 jam. Eliminasi kafein dari tubuh melalui metabolisme.
Metabolisme kafein sangat kompleks, paling sedikit ada 25 metabolit
 yang dihasilkan. Kafein dieksresikan melalui urin dalam bentuk tidak
berubah yaitu hanya 1-4% setelah pemberian oral (Dalimunthe, 2011).
Efek farmakologi kafein yaitu merangsang sistem saraf pusat,
mengurangi kelelahan yang menyebabkan aliran pikiran jernih, upaya
intelektual dipertahankan dan asosiasi lebih sempurna dari ide dengan
apresiasi yang lebih baik dari rangsangan sensorik pada manusia. Pada
tingkat ini, ia memiliki efek diuretik pada ginjal maka mempengaruhi
keseimbangan cairan dalam tubuh. Hal ini juga meningkatkan laju
detak jantung, melebarkan pembuluh darah dan meningkatkan kadar
asam lemak bebas dan glukosa dalam plasma. 1 g kafein menyebabkan
insomnia, gugup, mual, telinga dering, berkedip derillum cahaya dan
tremulousness (Wanyika et al., 2010).

II.2 Uraian Bahan

II.2.1 Aquadest
Nama Resmi : Air Suling
Nama Latin : Aqua Destillata
Struktur Kimia : H2O
Pemerian : Cairan jernih ; tidak berwarna ; tidak
berbau ; tidak mempunyai rasa
BM : 18,02
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
(Depkes RI, 1979)

II.2.2 Kafein
Nama Resmi : Kafein
Nama Latin : Coffeinum
Struktur Kimia : C8H10N4O2

Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum

mengkilat biasanya menggumpal;
putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P, mudah larut dalam
kloroform P, sukar larut dalam eter P
BM : 194,19
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
 (Depkes RI, 1979)
II.2.3 Natrium Hidroksida
Nama Resmi : Natrium hidroksida
Nama Latin : Natrii hydroxydum
Struktur Kimia : NaOH
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur
atau keping, kering, keras, rapuh dan
menunjukkan susunan hablur, putih,
mudah meleleh basah Sangat alkalis
dan korosif. Segera menyerap karbon
dioksida
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan
dalam etanol (95%) P
Indikasi : Zat tambahan
BM : 40,00
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
( Depkes RI,1979)

II.2.4 Parasetamol
Nama Resmi : Asetaminofen
Nama Latin : Acetaminophenum
Struktur Kimia : C8H9NO2

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak

berbau; rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7
bagian etanol (95%) P, dalam 13
bagian aseton P, dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol p; larut dalam larutan
alkali hidroksida
Indikasi : Analgetikum; antipiretikum
BM : 151,16
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
( Depkes RI,1979)

III. PROSEDUR PENETAPAN KADAR

III.1 Kafein
Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada Titrasi
bebas air menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama larutkan dalam
 40 ml anhidrat asetat P, panaskan, dinginkan; tambahkan 80 ml benzen
P.
III.2 NaOH
Timbang seksama lebih kurang 1,5 g, larutkan dalam lebih
kurang 40 ml air bebas karbondioksida P. dinginkan larutan sampai suhu
kamar, tambahkan fenolftalein LP dan titrasi dengan asam sulfat 1 N LV.
Pada saat terjaid warna merah muda catat volume asam yang
dibutuhkan, tambahkan jingga metal LP dan lanjutkan titrasi hingga
terjadi warna merah muda yang tetap (Depkes RI, 1995).
III.3 Parasetamol
Lakukan penetapan dengan cara Penetapan kadar nitrogen,
menggunakan 300 mg yang ditimbang seksama dan 8 ml asam sulfat
bebas nitrogen P.

IV. PRINSIP

IV.1 Prinsip Kerja

1. Pembuatan Larutan Stok Parasetamol dan Kafein

2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

3. Penentuan Absortifitas Jenis (a) dari Larutan Standar

4. Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein

IV.2 Prinsip Instrumen

Prinsip instrumen Spektrofotometer UV-Vis adalah dimana

ketika sinar atau cahaya dilewatkan melalui sebuah wadah (kuvet)
yang berisi larutan, maka akan menghasilkan spectrum. Alat ini
berdasar pada hukum lambert Beer yang berbunyi apabila cahaya
monokromatik melalui suatu media, maka sebagian cahaya tersebut
akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian dipancarkan. Radiasi
yang diserap sebanding dengan konsentrasi yang artinya semakin besar
konsentrasi maka absorban akan semakin besar pula. Spektrofotometer
 UV-Vis memiliki empat bagian penting yaitu sumber cahaya,
monokromator, kuvet, dan detektor (Ewing, 1975).

V. ALAT DAN BAHAN

V.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Batang pengaduk
2. Cawan porselin
3. Erlenmeyer
4. Gelas kimia
5. Gelas piala
6. Labu takar
7. Lap halus
8. Lap kasar
9. Lumping
10. Kuvet
11. Neraca analitik
12. Pengorek
13. Pipet tetes
14. Sendok tanduk
15. Spektrofotometri UV-VIS
V.2 Bahan
1. Aquadest
2. Baku kafein
3. Baku parasetamol
4. Copara Tablet
5. Larutan NaOH 0,1 N
6. Kertas perkamen
DAFTAR PUSTAKA

Behera, S., Subhajit, G., Fahad, A., Saayak, S., & B. Sritoma. 2012. UV-Visible
Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of
 Paracetamol Tablet Formulation. Journal Analytical Bioanalytical Technique.
3(6) : 1-6.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Edisi I.
Penerbit Andalas University Press, Padang.

Dalimunthe, R.A. 2011. Kafein. Universitas Sumatera Press, Sumatera.

Daintith, J. 2005. Kamus Lengkap Kimia. Erlangga, Jakarta

Ewing, G.W. 1975. Instrumental Methods of Chemical Analysis. Mc Graw-Hill, New

York.

Gandjar, I. G., & A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.

Maramis, R.K., Gayatri, C., & W. Frenly. 2013. Analisis Kafein dalam Kopi Bubuk di
Kota Manado Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Pharmacon Jurnal
Ilmiah Farmasi Unsrat. 2 (1) : 122-128.

Naid, T., Syaharuddin, K.,& P. Mieke. 2011. Penetapan Kadar Parasetamol Dalam
Tablet Kombinasi Parasetamol Dengan Kofein Secara Spektrofotometri
Ultraviolet-Sinar Tampak. Majalah Farmasi dan Farmakologi. 15(2) : 77-81.

Sumar, H. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang Press, Semarang.

Sikanna, R. 2012. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen. Jurusan kimia FMIPA
UNTAD, Palu.

Wanyika, H.N., E.G. Gatebe., L.M. Gitu., E.K. Ngumba., & C.W. Maritim. 2010.
Determination of caffeine content of tea and instant coffee brands found in the
Kenyan market. African Journal of Food Science. 4(6) : 353 358.