INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL

(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN III.

ALUMNA:
MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMN

PROFESOR:
M. en C. JOS LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO:
8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65
 OBJETIVOS.

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de destilacin con platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla
binaria a reflujo total.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como
solucin ideal gas ideal.
Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigacin para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilacin.

CONSIDERACIONES TERICAS.

La destilacin es un proceso de separacin que consiste en eliminar uno o ms de los

componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operacin se aprovecha la diferencia de
volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando stos en funcin de
su temperatura de ebullicin. Se usa para concentrar mezclas alcohlicas y separar aceites
esenciales as como componentes de mezclas lquidas que se deseen purificar

Dentro de los diferentes tipos de destilacin el ms utilizado en la industria qumica es la

rectificacin. En las columnas de rectificacin se pone en contacto en contracorriente una fase
lquida descendente con una fase vapor ascendente. El equipo consta bsicamente de:

Una columna cilndrica en la que se mezclan las dos fases ntimamente para favorecer
la transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al equilibrio.
Un caldern en la base, que es donde se le suministra calor a la columna para que la
mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.
Un condensador en la parte superior de la columna, donde el vapor procedente de la
columna se condensa, retirndose parte del lquido condensado como producto
destilado, D, y devolvindose otra parte a la columna como reflujo, L, para conseguir
una buena separacin.

La relacin entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relacin de reflujo,

R:

R = L/D

Esta relacin de reflujo puede modificarse, con lo que variara la composicin y

cantidad del destilado obtenido.

La destilacin con reflujo se llama rectificacin. La condensacin se realiza por medio de agua
fra o serpentn. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el lquido descendente. A
medida que vamos subiendo los vapores van siendo ms ricos en el componente ms voltil
mientras que en el caldern, a medida que bajamos, el lquido es ms rico en el componente
menos voltil.

La destilacin con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de n compuestos a una
torre ms o menos centrada en una cascada vertical de etapas. El vapor se eleva en la seccin
arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el lquido para eliminar o
absorber el componente menos voltil. El lquido de lavado se obtiene condensando el vapor
que sale por la parte superior enriquecido con el componente ms voltil.

El lquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina
permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un lquido, enriquecido con el
componente ms voltil. En la seccin debajo del alimentador (zona de agotamiento), el
lquido se desorbe del componente voltil mediante vapor que se produce en el fondo por la
evaporacin parcial del lquido en el fondo del rehervidor. El lquido eliminado, enriquecido
con el componente menos voltil, es el residuo o fondos. Todo este arreglo se conoce como
fraccionador. Los platos ideales estn numerados desde la parte superior hacia abajo;
generalmente, los subndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente, por
ejemplo, Ln es moles de lquido/tiempo que caen del plato n. El producto destilado puede ser
lquido, vapor o una mezcla. Sin embargo, el reflujo debe ser lquido. La relacin molar entre el
reflujo y el destilado separado es la relacin de reflujo, algunas veces llamados relacin de
reflujo externo.

Reflujo: se define como reflujo la relacin que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a
la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresin de la siguiente
manera:

Reflujo total.- Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extraccin de residuo ni alimentacin de la mezcla.
Cuando esto ocurre (R) = , D=0 y (L) tiene su mximo valor, necesitndose un nmero
mnimo de etapas tericas para efectuar la separacin.

Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo total, se

pueden emplear los mtodos grficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El
primero se basa en los diagramas de Entalpa-Concentracin y diagrama de equilibrio de la
mezcla, mientras que el segundo, emplea para su clculo, solo el diagrama de equilibrio.

En la destilacin continua de mezclas binarias ideales, se necesita calcular el nmero de platos

tericos necesarios para lograr la separacin deseada con una relacin de reflujo dada
(relacin de reflujo = Lo/D) y tambin calcular los lmites de la operacin los cuales son el
nmero mnimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separacin que se especifique.

Eficiencia. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente ser la misma
cuando operan a sus rangos de flujo de diseo, y no habr una distincin real entre ellos.
Cada de presin. La cada de presin a travs del plato, puede ser una consideracin de diseo
importante, particularmente para columnas al vaci. La cada de presin en el plato depender
del diseo detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan una menor cada de
presin seguidos de los platos de vlvula, con los casquetes de burbujeo dando la ms alta
cada de presin.

Para la construccin de un plato Se usan bsicamente dos tipos de construccin. Los platos de
dimetros grandes son normalmente construidos en secciones, soportados sobre vigas. Los
platos pequeos son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado.

Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relacin entre
el nmero de etapas tericas necesarias para la separacin menos uno y el nmero de platos
reales de la columna, multiplicado por cien.

Eficiencia de los platos de una columna de rectificacin: la eficiencia de un plato se puede

definir como la relacin entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de
concentraciones ideales. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos, sin embargo
determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos, con el mtodo de Murphy, cuya ecuacin
para la fase liquida es la siguiente.

xn 1 xn
nML
xn 1 x * n

METODO DE McCABE-THIELE

Para aplicar este mtodo es necesario conocer:

la fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin)

la naturaleza del condensador, si es parcial o total
relacin del reflujo a reflujo mnimo
la composicin del destilado y del fondo
se considera que la presin es constante a lo largo de la columna

Gracias a este mtodo se puede determinar:

Nmero de etapas de equilibrio: N

Nmero mnimo de etapas necesarias: Nmin
Reflujo mnimo: Rmin
Plato de alimentacin ptimo

Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un balance de materia a la

parte superior de la columna :

V y = L x + D XD
Despejando:

y = (L/V) x + (D/V) XD

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando la relacin de reflujo
R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

y = (R/R+1) x + (1/R+1)XD

Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual manera:

L' x = V' y + B XB

y = (L'/ V') x - (B/ V') XB

Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la recta es L/V <1 mientras
que en la seccin de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.

Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo

valor va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada.

q = (L'- L)/ F

Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquido

subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.
 PROCEDIMIENTO DE OPERACIN.

1. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentran cerradas.

2. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las vlvulas correspondientes

(tanque de alimentacin, rotmetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba
de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotmetro de alimentacin a flujo
mximo.

3. Desconectar la bomba de alimentacin cuando se hayan alcanzado partes del nivel

del hervidor y cerrar las vlvulas utilizadas.

4. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador

(venteo), para eliminar el aire de la columna.

5. Cuando se tengan vapores visibles en las vlvulas de venteo, inmediatamente cerrarla

y abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador.

6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la temperatura
de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante
la presin del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 Kg/cm2 y tambin mantener
constante la presin del hervidor.

7. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas

anteriormente observadas debern permanecer constantes con el tiempo, pero no
iguales una con respecto a la otra. En este momento se habr alcanzado la mxima
separacin de los componentes y la eficiencia de la separacin depender
exclusivamente del diseo de los platos en los que se efecta el contacto entre las dos
fases formadas, efectundose en cada plato la rectificacin de los vapores que se van
ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie, (donde se condensa todo el
vapor) regresando todo el condensado al primer plato.

8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:

a) Del hervidor
b) Del reflujo
De cuatro platos consecutivos
 DATOS EXPERIMENTALES.

Presin de Trabajo= 0.2 kg/cm2

Presin de Vapor de Alimentacin= 1 kg/cm2

Temperaturas:

T1 35 35 35
T2 50 50 50
T3 49 50 50
T4 50 50 50
T5 34 34 35
T6 33 34 34
T7 48 50 50
T8 50 52 54
T9 34 34 35
T10 32 34 35
T11 54 55 56
T12 55 56 57
T13 57 58 58
Thervidor 35 35 35

T IR %peso x peso xmol ymol

(C)
Alimentacin 24 0,95 ------- 28 0,28 0.1795 0.4410

Destilado 51 0,792 ------- 99 0,99 0.9824 -------

Plato n-1 (5) 48 ------- 1,329 98 0,98 0.9645 0.9920

plato n (6) 45 ------- 1,33 97 0,97 0.9475 0.9820

plato n+1 (7) 47 ------- 1,331 95 0,95 0.9144 0.

Residuo 64 0,92 ------- 42 0,42 0.2894

*Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x,y

 SECUENCIA DE CLCULO

1.- Calcular la eficiencia total de la columna, segn la ecuacin (1).

2.- Calcular la eficiencia de un plato segn las ecuaciones (2) y (3).

Conversin de porciento en peso en porciento mol.

Destilado

Residuo

Alimentacin

Plato 5

Plato 6

Plato 7
Clculo de las temperaturas de burbuja y de roco para construccin de los diagramas de T
contra composiciones y de composicin de vapor contra composicin del lquido.

Constantes de Antoine
(P=mmHg y T=K)
Compuesto A B C
Metanol 18,5875 3626,55 -34,29
Agua 18,3036 3816,44 -46,13

B
log .P A
t C Ecuacin de Antoine

Con P= 735.718 mmHg, despejamos T

Para metanol:

Para agua:

Con los datos anteriores, calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas
para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol Agua.

P1
T (K) P2 (agua) x* y* yA yB
(metanol)
336,84 735,7469 176,9033 1 1 1,0000 0,2404
340 832,7945 203,7246 0,8457 0,9573 1,1319 0,2769
342,5 916,9103 227,3108 0,7372 0,9188 1,2463 0,3090
345 1007,9601 253,1633 0,6393 0,8759 1,3700 0,3441
347,5 1106,3778 281,4526 0,5507 0,8281 1,5038 0,3826
350 1212,6146 312,3581 0,4703 0,7751 1,6482 0,4246
352,5 1327,1391 346,0683 0,3972 0,7164 1,8039 0,4704
355 1450,4376 382,7810 0,3306 0,6517 1,9715 0,5203
357,5 1583,0142 422,7035 0,2698 0,5804 2,1517 0,5745
360 1725,3906 466,0525 0,2141 0,5022 2,3452 0,6335
362,5 1878,1067 513,0549 0,1631 0,4164 2,5528 0,6974
365 2041,7202 563,9473 0,1162 0,3226 2,7751 0,7665
367,5 2216,8068 618,9764 0,0731 0,2201 3,0131 0,8413
370 2403,9602 678,3993 0,0332 0,1085 3,2675 0,9221
372,241 2582,4826 735,6199 0,0000 0,0000 3,5102 0,9999
Y 1
0,95
0,9
0,85
0,8
0,75
0,7
0,65
0,6
0,55
0,5
0,45
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

0,55

0,6

0,65

0,7

0,75

0,8

0,85

0,9

0,95
0

1
X
 T (K)

335
340
345
350
355
360
365
370
375

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

x
0,5

0,55

0,6

0,65

0,7

0,75

0,8

0,85

0,9

0,95

1
De acuerdo a las graficas anteriores, realizamos el clculo de la eficiencia total de la columna:

NET 1 3 1
n * 100 * 100 .1538 * 100 15.38%
NPR 13

Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6:

Fase vapor

Fase liquida

Plato 5
 CONCLUSIONES.

La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo, aproximadamente del 15%, la

cual puede verse afectada por diversos factores, como lo son, las prdidas de calor en
los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de
calentamiento, los cuales pudieron no ser controlados como lo requera el proceso.

Existe una relacin directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos,
sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida, este obtuvo una mayor eficiencia
que la de la columna, lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos
ya estaba precalentado al momento de realizar la operacin del equipo.

La operacin de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que

alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos, as como sucede en la de rectificacin
continua, sin embargo, no pudimos percatarnos de forma ms exacta del
funcionamiento de la columna, ya que nuestro rehervidor al momento de la operacin,
ya tena liquido caliente puesto que operamos en la segunda seccin, y esto nos
dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos, sera conveniente
comparar los resultados con el equipo de la primera seccin para observar la
variabilidad de las temperaturas y por ende, las fracciones mol obtenidas en el proceso
con precalentamiento y sin ste.