Esther Alejandrina Vega Gonzlez

Lab de Qumica Orgnica I

Practica #2
Cristalizacin
INTRODUCCIN
la cristalizacin es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de
la disolucin y forma cristales. En este proceso los iones, tomos o
molculas de un gas, lquido o disolucin establecen enlaces hasta
formar una red cristalina, la cual es la unidad bsica de un cristal. La
cristalizacin se emplea frecuentemente en qumica para purificar una
sustancia slida.[1]
La operacin de cristalizacin separa un componente de una solucin
liquida transfirindolo a una fase slida en forma de cristales que se
precipitan.
Mientras ms largo es el proceso de cristalizacin suele ser mejor el
resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida.
Los cristales se pueden obtener al enfriar una disolucin saturada en
caliente por evaporacin del solvente.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida
puede ser precipitado por cristalizacin bajo ciertas condiciones de
concentracin o temperatura dependiendo las caractersticas y
propiedades de la solucin.[3]
El estado cristalino adems de ser ms puro, es el de menor nivel
energtico de los tres estados fsicos de la materia, en las las molculas
permanecen inmviles unas con respecto a otras formando estructuras
en el espacio, con la misma geometra, sin que importe la dimensin del
cristal.[2]
Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos
arreglados en orden repetitivo.
La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de
cada sal pura o compuesto qumico. Hay 7 tipos de sistemas de cristales
establecidos:
Sistema cbico
Sistema tetragonal
Sistema ortorrmbico
Sistema monoclnico
 Sistema triclnico
Sistema hexagonal
Sistema rombodrico

Las cuatro etapas principales en una cristalizacin son:

a) Disolucin del slido, la cual se realiza adicionando el slido en
pequeas cantidades de solvente caliente.
b) Eliminacin de impurezas solubles, que se realiza mediante
decantacin o filtracin con carbn activado.
c) Cristalizacin, donde se utiliza un matraz Erlenmeyer, tapado para
evitar que el solvente se evapore y dejar enfriar lentamente a
temperatura ambiente para favorecer la formacin de los cristales.
d) La separacin y secado de los cristales se realiza mediante una
filtracin al vacio a travs de un embudo Buchner.[4]

PROCEDIMIENTO
PARTE A
CRISTALIZACIN DE LA SULFANILAMIDA

Procedimiento
Preparacin. Pese 0.3 g de sulfanilamida impura y transfiralo a un matraz Erlenmeyer de 10 ml. En un
segundo matraz Erlenmeyer adicione 6 ml de alcohol etlico al 95 %. Caliente el disolvente en una parrilla
de calentamiento hasta que hierva (no caliente demasiado la parrilla para evitar la evaporacin del
solvente). El etanol 95 % hierve a una temperatura relativamente baja (78oC), por lo tanto se evapora
rpidamente.

PARTE B
ELECCIN DEL DISOLVENTE ADECUADO PARA
CRISTALIZACIN

Procedimiento
Coloque 0.1 g de muestra en 3 tubos de ensaye.
Adicione 0.5 ml del primer disolvente a temperatura ambiente, agite la mezcla rpidamente usando
una microesptula. Si todo el slido se disuelve probablemente el slido es muy soluble en este
disolvente y poco compuesto seria recuperado si este disolvente fuera usado. Seleccione otro.
Registre como soluble en fro.
Si el slido no se disuelve (o muy poco) a temperatura ambiente, caliente el tubo cuidadosamente y
agite con la microesptula. Use un bao de agua para controlar mejor la temperatura. La
temperatura del bao de agua deber ser ligeramente mayor que el punto de ebullicin del
solvente. Adicione ms disolvente gota a gota mientras continua agitando y calentando. Contine
adicionando solvente hasta que el slido se disuelva pero no adicione ms de 1.5 ml de volumen
total del disolvente. Si todo el slido se disuelve siga con el punto 4. Si el slido no se ha disuelto en
el tiempo en que se ha adicionado los 1.5 ml de solvente, este no es probablemente un buen
disolvente, sin embargo, si la mayor parte del slido se ha disuelto, debes tratar de adicionar un
poco ms de solvente hasta que la disolucin sea completa. Mantener la agitar todo el tiempo.
Registre la solubilidad en caliente. Anote el intervalo de temperaturas en el cual se logr la
disolucin.
Si el slido se disuelve con un volumen de aprox. 1.5 ml o menos de disolvente hirviendo, entonces
quite el tubo de ensaye del calentamiento tape el tubo y deje enfriar a temperatura ambiente.
Entonces colquelo en un bao de agua con hielo. Si se forman cristales, entonces este es un buen
disolvente, si los cristales no se forman, rasque los lados del tubo con el agitador de vidrio para
inducir la cristalizacin. Si los cristales no se forman probablemente este no es un buen disolvente.
Repita la misma prueba con los tres disolventes indicados. Elabore una tabla similar a la siguiente
para reportar sus resultados:
 PARTE C
Equipo Rendimie
EquiCRISTALIZACIN
Rendimie ELIMINANDO IMPUREZAS
COLORIDAS nto %
po Pese 0.5 gnto
de %slido con impurezas 1 48 coloridas visibles (cido
1 sulfanlico 41.3
u otro que le indique su instructor) y colquela en un
matraz Erlenmeyer, agregue un poco 2 31.06 de disolvente (agua) caliente,
2 agite, agregue
61.4 cuerpos porosos, lleve a ebullicin hasta la
disolucin total, deje enfriar la
3 activado en37.4 3 23.82 solucin y agregue carbn
la proporcin adecuada (1 o 2% en relacin al peso del
4 slido). Caliente
43.3 a ebullicin durante 4 13.74 5 minutos, filtre la solucin
caliente
5 68.84 5 48.56
6 41.46 6 21.9
7 47.2
RESULTADOS Y 7 53.2 DISCUCIN
8 73.3 8 64.2
9 Parte
32 A. Parte B.
9 49.6
10 Parte
42.2C.
10 40.26
11 70.0 11 44.72
12 30.3
12 20.3

Discusin:
En la prctica los pesos de resultados se deben a diferentes factores:

a) exista un sobrecalentamiento de manera que se llega a evaporar mezcla

b) los cristales se encontrarn hmedos y se hayan quedado residuos en el
papel filtro.
c) Que se hayan calentado tanto que se evaporara la mezcla

Con esta prctica tambin se observ y se aprendi la diferencia entre

cristalizacin y precipitacin ya expuestos en los antecedentes ya que
muchos lo pueden confundir.
 Conclusin
Se comprendi que la recristalizacin es un proceso de purificacin y no solo de
separacin. Tambin se entendi que mientras ms lenta sea una cristalizacin
ms puro ser el cristal resultante.

Bibliografa
[1] Petrucci, R. H. QUIMICA GENERAL. 10 Edicion. Editorial Prentice hall.
Mexico. 2011. Pag. 530-542, 569-570, 7.
[2] Chang, R. QUIMICA. 7 edicin. Editorial McGrawHill. Mxico. 2002.
Pags. 472-512.
[3] La gua. Cristalizacin. La gua. 16 de septiembre de 2010 2
de febrero de 2015.
qumica.laguia2000.com/general/cristalizacin.
[4] Anah Reynoso Tapia. Cristalizacin. Slideshare. 8 de mayo de
2012 2 de febrero de 2015.
es.slideshare.net/areyns1/cristalizacin- 12841759.