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ANALISIS QUIMICO FIGMM

OBJETIVO

Llegar a conocer a los aniones (Cl - , CN- ) y sus mas representativas


reacciones.

Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con algunos de los


procesos industriales.

Conocer las reacciones tpicas de este grupo de aniones por medio


de sus coloraciones bsicas en sus coloraciones clsicas en sus
diferentes medios.

Determinar la presencia de cloruros mediante el mtodo de Mohr y


la aplicacin de los conceptos de reacciones de neutralizacin.

Determinar la presencia de cianuros mediante el mtodo de Liebig


y aplicando los conceptos de reacciones de neutralizacin.

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FUNDAMENTO TERICO
Los mtodos volumtricos requieren el uso de indicadores, es decir de artificios
que pongan de manifiesto el punto de equivalencia o sea el instante en que el
reactivo y la substancia se hallen en la proporcin estequiometria. Presentan los
procedimientos volumtricos otro inconveniente que radica en el hecho de que la
solubilidad de una sal es muchas veces apreciable en las soluciones en las que
solo se hallan cantidades equivalentes de los iones y en las que no se puede
utilizar el efecto del ion comn para disminuir la solubilidad. Para comprender este
ltimo concepto es esencial el cono cimiento de la teora del producto de
solubilidad.

Producto de Solubilidad.- para la volumtrica trataremos ahora de un tipo diferente


de equilibrio que es el que existe entre un slido y la solucin saturada del mismo
este equilibrio se llama heterogneo puesto que en el deben considerase, por lo
menos, dos estados de la materia, el slido y el lquido.

INDICADORES PARA LAS VALORACIONES DE


PRECIPITACION.

Cuando es posible seguir el transcurso de estas valoraciones mediante mtodos


electromtricos y determinar por tanto, mediante ellos el punto final de la
valoracin, en la prctica se prefiere hacer uso de otros medios. Son muchos los
mtodos que se han sugerido para la determinacin visual de los puntos finales en
estas valoraciones.
Formacin de un compuesto soluble de color caracterstico. - este tipo de
indicadores se emplea , por ejemplo en la determinacin de la plata por el mtodo
de Volhard , que utiliza como reactivo una solucin tipo de un tiocianato soluble y
una solucin saturada de alumbre frrico o nitrato frrico como indicador. Una vez
terminada la reaccin, La primera gota en exceso reacciona con los iones frricos
presentes para formar el complejo: Fe (CNS) ++, por lo que la solucin adquiere un
color pardo rojizo dbil. Este mtodo se puede utilizar para la determinacin
indirecta de haluros. Para el anlisis de bromuros e ioduros, se aade un exceso
de la solucin valorada de nitrato de plata, determinndose a continuacin este
exceso mediante la solucin de tiocianato en la forma descrita. En la valoracin de
cloruro, dado que el cloruro de plata es ms soluble que el sulfocianuro de plata,
es preciso retirar de aquel del seno de la disolucin, antes de proceder a la
valoracin de plata en exceso aadido.

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CALCULO DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LAS


REACCIONES DE PRECIPITACION

Los resultados obtenidos en las valoraciones por precipitacin pueden ser


calculados de manera muy sencilla, si se tiene presente el concepto de mili
equivalente, ello obliga naturalmente a la utilizacin de soluciones de normalidad
conocida y necesita de un perfecto cono cimiento de los pesos equivalentes de las
sustancias que intervienen en estas precipitaciones.
Los equivalentes de las sustancias que intervienen en este tipo de reacciones se
calculan siempre tomando como base un equivalente del catin que interviene
como fundamental en el proceso.
El peso equivalente de un ion equivalente es su peso atmico dividido por su
carga.
Si el metal es monovalente el peso equivalente por tal; igual al peso atmico y si
fuera bivalente el peso equivalente seria el peso atmico dividido entre dos, por te
si fuera trivalente, etc. Por lo tanto para calcular el peso equivalente del reactivo se
necesita el clculo de su peso molecular para que reaccione con un peso
equivalente del catin. Por ejemplo dado que un Ag + reacciona con el Cl- , el peso
equivalente de ambos es equivalente a su peso atmico.

METODOS DE ANALISIS
Las reacciones de precipitacin ms frecuentemente empleadas en anlisis son
las que se utilizan como reactivo disolucin de AgNO3 para la determinacin de
haluros o pseudo haluros, es por ello que en la seccin destinada a los estudios
de los procedimientos prcticos se describen detalladamente los procedimientos
ms importantes de entre los que utilizan el nitrato de plata.

Mtodo de Mohr.
Fundamento. La precipitacin de cloruros, en forma de sales de plata insolubles,
puede constituir la base de un mtodo exacto de anlisis si se encuentra un medio
conveniente para determinar cuando la precipitacin es completa. Esto se puede
hacer dejando el precipitado y 7ensayando la solucin clara por adicin de ms
nitrato de plata. Pero un procedimiento de esta ndole aunque da excelentes
resultados, es extremadamente molesto y su ejecucin requiere varias horas. Si
fuera posible encontrar una sal de plata insoluble de color oscuro mas soluble que
la formada en la precipitacin, la primera no precipitara, hasta que prcticamente,
hubiera precipitado todo el compuesto menos soluble, sales de esta ndole, sales
de plata y el arseniato de plata de color chocolate ya que los dos son mas solubles

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que el AgCl, de ellas el cromato da un punto final, mejor, por lo que es


generalmente el que se emplea.

PROCEDIMIENTO

Determinacin de Cloruros Mtodo de Mohr

Se prepara con 124.9 mg al 99.98% de (NaCl) y 40 ml de H 2O


Medir 20 ml de la solucin de NaCl qumicamente puro (Q.P). Luego agregar 2
gotas de K 2CrO4 (acta como indicador), tornndose la solucin de un color
amarillento.

Enrasar la bureta con AgNO 3 (ac) y proceder a valorar la solucin anterior hasta
que esta adquiera un color lcuma. Leer gasto.

1. Valoracin de la solucin de AgNO 3. Medir 20 ml. de la solucin de NaCl


qumicamente puro. Luego agregar 2 gotas de K 2CrO 4 (acta como indicador),
tornndose la solucin amarillento. Luego enrasar la bureta con AgNO3 (ac) y
proceder a valorar la solucin anterior hasta que esta adquiere un color
lcuma. Leer gasto

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2. Anlisis de la Muestra. Verter 40 ml. de la muestra de sal comn la cual se


prepara con 136.75 mg de sal en el Erlenmeyer y proceder a valorar de igual
forma que en el caso anterior. Leer el gasto.

3. .- Analisis de la Muestra. Vertir 80 ml. de la muestra de agua de cao comn


en el erlenmeyer y proceder a valorar de igual forma que en el caso anterior.
Leer el gasto.

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4. Valoracin de la solucin de AgNO3. Se diluye 1 gr. De NaCN qumicamente


puro en un litro de solucin. Se toma 25 ml. de solucin, aadir unas (4 5)
gotas de KI 10% que acta como indicador y titular con la solucin de AgNO 3.

5. Determinacin de la concentracin del CN- en una muestra


problema.
Verter 20 ml de la muestra problema en el Erlenmeyer y proceder a valorar de
igual manera que en el paso anterior

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CUESTIONARIO

1. A. Qu indicadores se usaron para la determinacin volumtrica de cloruros y


de cianuros?

Cloruros
Solucin de , cromato de potasio.
Cianuros
Solucin de , ioduro de potasio.
B. Qu colores nos indican haber concluido la titulacin, por haber alcanzado el
punto final, para cada caso?
Cloruros
Viraje de la solucin de color blanco lechoso a pardo rojizo.
Cianuros
Enturbiamiento blanquecino persistente de la solucin incolora.
C. Explique qumicamente su respuesta anterior.
Cloruros
Reaccin qumica inicial (inicio de la titulacin) entre el cloruro y el catin plata,
formando el precipitado blanco de cloruro de plata:

Reaccin qumica final (fin de la titulacin) entre el catin plata (en exceso) y el
cromato, formando el precipitado rojo de cromato de plata:

Cianuros
Reaccin qumica inicial (inicio de la titulacin) entre el cianuro y el catin plata,
formando el anin complejo soluble argentocianuro:

Reaccin qumica final (fin de la titulacin) entre el catin plata y el ioduro,


formando el precipitado blanco de ioduro de plata:

2. Con sus valores experimentales calcule la cantidad de cloruro de sodio, NaCl,


contenido en un reservorio cilndrico de 20,75m (metros) de radio y una altura
de 6,5m, cuando las partes de su volumen est ocupado con agua potable.

Solucin experimental
10ml de agua potable ( ) en 10ml de agua destilada con 6 gotas de
cromato de potasio.
Volumen utilizado de la solucin titulante de 0.01N: 1ml

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Concentracin de la solucin titulada:

Solucin problema

3. 0,756g de una mezcla de NaCl y NaBr, cloruro de sodio y de bromuro de sodio,


originan por precipitacin con AgNO 3, nitrato de plata, 1,617g de la mezcla de
AgCl y AgBr, cloruro de plata y bromuro de plata. Halle la composicin en %
(tanto por ciento) de la mezcla.

Ecuaciones





Mezcla inicial

Mezcla final

4. 30ml de una disolucin de KCl, cloruro de potasio, se titulan con una solucin
de AgNO 3, 0,1Normal, factor 1,052. Se gastan 38,25ml de la disolucin de
AgNO3. Calcule la concentracin de KCl, cloruro de potasio en g/l.

Conversin de unidades

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5. La plata metlica se puede obtener de diferentes minerales, uno de ellos, es el


Ag2S, sulfuro de plata. Tratando el mineral con una disolucin de cianuro
alcalina, se obtiene plata como el complejo: , dicianoargentato (I),
cuya constante de disociacin o de inestabilidad es: 1x10-21. Si la
concentracin del ion complejo en la solucin es 0,16M. Calcule la [CN -].
Reaccin de formacin del ion complejo

M inicial: A B -
M reaccin: -x -2x x
M equilibrio A-x B-2x x
Datos: x=0,16M
En el equilibrio:
[ ]
[ ][ ]

[ ]
[ ]
Se necesita la concentracin de los cationes plata aadidos.

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Conclusiones
El K 2CrO4 acta como indicador en la valoracin y determinacin del Cl
y el Ag NO3, por accin de este hay precipitacin de cloruros de plata,
color blanco luego tambin se puede hallar las formaciones del cromato
de plata de color rojizo debido a que el nitrato de plata, cuando termina
de formar cloruros, debido a que est en exceso, pasa a formar
cromatos.

Para el reconocimiento del cianuro bata con observar la formacin de un


precipitado blanquecino.

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RECOMENDACIONES
El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dar una mejor idea de las mismas.

El alumno deber estar muy atento cuando realiza la titulacin ya que el volumen puede
ser calculado con anterioridad por una formula ya dada., al aproximarse al volumen
deber de medir por gotas, moviendo rpidamente.

El indicador debe ser aadido en poca cantidad ya que este solo le avisara al alumno
cuando ya se encuentra titulado la base.

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BIBLIOGRAFA

ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Karpelusz


Quinta Edicin
Buenos Aires 1974
V. N. ALEXEIEV Anlisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978

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