distilasi

PENDAHULUAN
Dalam suatu laboratorium, kebutuhan akan air bersih adalah suatu hal yang pasti. Sebut saja untuk
membuat suatu larutan atau melarutkan suatu bahan, maka kita membutuhkan air yang bersih dari logam
lain atau yang biasa disebut air distilasi, atau kita kenal juga dengan aquadest.

Selain di laboratorium, air distilasi ini juga dibutuhkan sebagai sumber air distilata. Misalnya kita
mengolah air laut untuk dijadikan air minum dan hal ini akan sangat membantu dalam pelayaran sehingga
dengan tekhnik distilasi ini para pelayar tak perlu lagi membawa stok air bersih, mereka tinggal melakukan
proses distilasi untuk mendapatkan air bersih.

Dalam hal lain distilasi juga digunakan intik mendapatkan air bersih disuatu negara, contohnya Arab
Saudi, mereka mendistilasi air laut untuk mendapatkan air bersih. Jadi distilasi adalah suatu proses yang
sangat berguna dan tidak hanya untuk mendapatkan air bersih tapi juga dalam proses pengolahan minyak
bumi, produksi minyak wangi, dll.

Distilasi (penyulingan) adalah proses pemisahan komponen dari suatu campuran yang berupa larutan cair-
cair dimana karakteristik dari campuran tersebut adalah mampu-campur dan mudah menguap, selain itu
komponen-komponen tersebut mempunyai perbedaan tekanan uap dan hasil dari pemisahannya menjadi
komponen-komponennya atau kelompok-kelompok komponen. Karena adanya perbedaan tekanan uap,
maka dapat dikatakan pula proses penyulingan merupakan proses pemisahan komponen-komponennya
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Sebagai contoh, proses penyulingan dari larutan garam yang
dilakukan di laboratorium, sebagaimana ditunjukkan pada gambar 4.60. Pada gambar tersebut, terlihat,
larutan garam (NaCl) dimasukkan pada labu, dimana pada bagian atas dari labu tersebut dipasang alat
pengukur suhu atau thermometer. Larutan garam di dalam labu dipanasi dengan menggunakan pembakar
Bunsen. Setelah beberapa saat, larutan garam tersebut akan mendidih dan sebagian akan menguap. Uap
tersebut dilewatkan kondensor, dan akan terkondensasi yang ditampung pada erlemeyer. Cairan pada
Erlenmeyer merupakan destilat sebagai air murni.
Distilasi adalah metode pemisahan campuran berdasarkan perbedaan volatilitas mereka dalam campuran
cairan mendidih. Distilasi adalah unit operasi, atau proses pemisahan fisik, dan bukan reaksi kimia.
Secara komersial, penyulingan memiliki beberapa manfaat. Hal ini digunakan untuk memisahkan minyak
mentah menjadi fraksi yang lebih untuk keperluan tertentu seperti transportasi, pembangkit listrik dan
pemanas. Air suling untuk menghilangkan kotoran, seperti garam dari air laut. Udara didistilasi untuk
memisahkan komponen-nya terutama oksigen, nitrogen, dan argon untuk keperluan industri. Distilasi
solusi fermentasi telah digunakan sejak zaman kuno untuk menghasilkan minuman suling dengan kadar
alcohol yang lebih tinggi. Tempat di mana distilasi dilakukan, terutama distilasi alkohol, dikenal sebagai
penyulingan.

gambar 4.60: Penyulingan larutan garam skala laboratorium

Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cairan dalam
keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih
banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit
komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan, maka uap tersebut dikondensasikan,
selanjutnya akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak
komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan
 dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang
lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas uraian tersebut, berikut digambarkan
secara skematis:
1. Keadaanawal

Mula-mula, pada cairan terdapat campuran A dan B, dimana karakteristik dari komponen-komponen
tersebut adalah komponen A lebih mudah menguap (volatil) dibanding komponen B. Komposisi dari kedua
komponen tersebut dinyatakan dengan fraksi mol. Untuk fase cair komponen A dinyatakan dengan xA,
sedangkan komponen B dinyatakan dengan xB.

xA,1: fraksi mol A, fase cair

xB,1: fraksi mol B, fase cair
xA,1+ xB,1 = 1
2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan setimbang.

xA,1 = fraksi A di fasa cair (setimbang)

xB,1 = fraksi B di fasa cair (setimbang)
xA +xB =1
yA,1= fraksi A di fasa uap (setimbang)
yB,1= fraksi B di fasa uap (setimbang)
yA +yB =1
Pada keadaan ini maka:
yA,1 > xA,1 dan yB,1< xB,1
Bila dibandingkan dengan keadaan mula:
yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2
3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi

Gambar4.61: Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi

Pada kondisi diatas, dari campuran dua komponen cairan (campuran biner) akan didapat dua cairan yang
relative murni. Hal ini dapat terlaksana, apabila beda titik didih dari kedua komponen tersebut relative
besar. Apabila perbedaan titik didih dari kedua komponen tersebut tidak terlalu jauh, maka perlu dilakukan
proses penyulingan sebagaimana ditunjukkan pada gambar.
Pada gambar 4.62 merupakan contoh alat penyuling (distillation) kontinyu (sinambung). Pada gambar
tersebut terlihat pendidih ulang (reboiler) yang mendapat umpan berupa zat cair secara kontinyu yang
merupakan komponen yang akan dipisahkan. Karena adanya panas yang masuk (pemanasan) pada
pendidih-ulang, maka zat cair masuk akan diubah sebagian menjadi uap, dalam hal ini uap akan kaya
dengan komponen yang volatil (mudah menguap). Apabila perbedaan titik didih dari komponen tersebut
relatif tinggi, maka uapnya hampir merupakan komponen murni.
Akan tetapi apabila perbedaan titik didih dari komponen tersebut, tidak terlalu besar, maka uap merupakan
campuran dari beberapa komponen. Kemudian uap campura tersebut dikondensasikan, kemudian zat cair
hasil kondensasi, sebagian dikembalikan kedalam kolom, yang disebut dengan refluks. Cairan yang
dikembalikan tersebut (refluks) diusahakan agar dapat kontak secara lawan arah dengan uap, sehingga
 diharapkan hasil atas (overhead) akan meningkat kemurniannya. Untuk mendapatkan kondisi tersebut
(kemurnian meningkat), diperlukan uap yang banyak agar dapat digunakan sebagai refluks dan hasil atas.
Kondisi tersebut harus diimbangi dengan panas yang masuk pada reboiler harus besar (ditingkatkan).Hal
ini perlu dipertimbangkan, khususnya dalam rangka penghematan energi.

Gambar fraksionasi dengan reboiler :

Gambar rangkaian alat fraksionasi skala laboraturium :

1.1 DESTILASI UAP

Dalam distilasi, fase uap yang terbentuk setelah larutan dipanasi, dibiarkan kontak dengan fase cairannya
sehingga transfer massa terjadi baik dari fase uap ke fase cair maupun dari fase cair ke fase uap sampai
terjadi keseimbangan antara kedua fase. Setelah keseimbangan tercapai, kedua fase kemudian dipisahkan.
Fase uap setelah dikondensasikan dalam kondensor disebut sebagai distilat sedangkan sisa cairannya
disebut residu. Distilat mengandung lebih banyak komponen yang volatil (mudah menguap) dan residu
mengandung lebih banyak komponen yang kurang volatil.

GAMBAR DESTILASI UAP

Keterangan :
1. Sebuah perangkat pemanas

2. Masih pot

3. Masihkepala

4. Thermometer / suhu titikdidih

5. Kondensor

6. Air pendingin dalam

7. Air pendingin keluar

8. Distilasi / menerima termos

9. Vacuum / gasinlet

10. Masih penerima

11. Control Panas

12. Stirrer control kecepatan

13. Stirrer / panaspelat

14. Pemanasan (Minyak / pasir) mandi

15. Pengadukan cara misalnya (ditampilkan), anti-menabrak butiran atau pengaduk mekanis

16. Bak pendingin.

GAMBAR PIRING SATU DESTILASI BERTINGKAT

Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa
dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan
kesetimbangan dan kedua atas dasar proses laju difusi. Distilasi dilaksanakan dengan rangkaian alat berupa
kolom / menara yang terdiri daripiring (plate/tray tower) sehingga dengan pemanasan komponen dapat
menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap / titik didihnya. Proses
ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Untuk menentukan jumlah variabel bebas dalam suatu
system digunakan kaidah derajat kebebasan:
DK = C P + 2
Dimana:
DK = Derajat kebebasan
C = Jumlah komponen
P = Jumlah fase
Sebagai contoh, campuran antara CO2-udara-air pada kesetimbangan gas cair, maka berdasarkan rumus
diatas terdapat tiga derajat kebebasan (DK =3), dimana C = 3 dan P = 2. Jadi apabila tekanan total dan
suhu sudah ditentukan, maka tinggal satu variabel yang bisa diatur. Jadi pada distilasi satu tahapannya
yang memisahkan dua komponen (C=2), misalkan campuran amonia-air, dengan sistem uap-cair (2fasa,
P=2), maka pada sistem tersebut, mempunyai dua derajat kebebasan. Pada sistem tersebut, terdapat empat
variabel yaitu tekanan, suhu, dan fraksi komposisi komponen A (NH3) pada fasa cair, xA dan fraksi
komposisi komponen A (NH3) fasa uap, yA. Dimana fraksi komposisi komponen B sama dengan 1
dikurangi fraksi komposisi komponen A dapat diketahui, berdasarkan: xA + xB = 1 dan yA + yB = 1. Jika
telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas, sedangkan
temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan sesuai sifat-sifat fisik pada tahap
kesetimbangan. Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan
perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju produksi besar,
terjadinya kesetimbangan harus dihindari.
1.2 Dasar Kesetimbangan Uap-Cair
Keberhasilan suatu operasi penyulingan tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap
dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari
kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudahmenguap).
Pada gambar 4.65 merupakan hubungan antara komponen A dan komponen B dengan suhu kesetimbangan
uap-cair. Campuran dua komponen disebut juga dengan campuran biner. Pada sumbu horisontal,
menunjukkan fraksi dari komponen A. Diujung sebelah kiri ditandai dengan angka nol, artinya fraksi
komponen A, xA dan yA = 0, atau pada titik tersebut merupakan komponen B murni. Disisi lain, pada
ujung sebelah kanan, ditandai dengan angka 1, merupakan komponen A murni. Garis vertical menunjukkan
suhu, baik suhu A, B maupun campuran A dan B. Pada grafik tersebut terlihat bahwa titik didih (boiling
point) dari komponen A murni lebih rendah dibanding komponen B, T A < TB. Hal ini menunjukkan bahwa,
komponen A lebih mudah menguap dibanding komponen B. Kurva bagian atas pada grafik tersebut,
menunjukkan kurva untuk titik embun (dew point), sedangkan kurva dibagian bawah, merupakan
kurvatitik gelembung (bubble point). Ruang diatas kurva titik embun, bahan berada pada fase uap,
sedangkan ruang dibawah kurva titik gelembung, bahan berada pada fase cair. Diantara kedua kurva
tersebut, bahan berada pada fase campuran.
Umpan campuran biner (2-propanol dan ethyl acetate) hendak dimurnikan dengan cara distilasi dan kedua
aliran produk pemisahan diharapkan memiliki kemurnian 99,8%-mol. Umpan tersedia pada kondisi
tekanan atmosferik dan temperatur ambien. Terdengar familiar di telinga anda?Setidaknya Anda tidak
boleh lupa bahwa 2-propanol dan etyhl acetate ialah campuran azeotrop.Bila Anda lupa atau bahkan belum
mengerti tentang campuran azeotrop, mungkin penjelasan singkat ini bisa sedikit membantu.
Apa itu azeotrop? Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana
komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan,
fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini
sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran
tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai
azeotrop.Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik
B).Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C).Kondensat kemudian dididihkan,
didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat
diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan
sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-
putus)
Bagaimana? Cukup jelas bukan? Secara logis, hasil distilasi biasa tidak akan pernah bisa melebihi
komposisi azeotropnya. Lalu, adakah trik engineering tertentu yang dapat dilakukan untuk mengakali
keadaan alamiah tersebut? Nah, kita akan membahas contoh kasus pemisahan campuran azeotrop
propanol-ethyl acetate.
PFD Diagram: Simulasi distilasi biner campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan menggunakan
HYSYS.
Dalam pemisahan campuran propanol-athyl acetate, digunakan metode pressure swing distillation. Prinsip
yang digunakan pada metode ini yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop suatu campuran
akan berbeda pula. Berdasarkan prinsip tersebut, distilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom
distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi
yang lebih tinggi dari kolom distilasi kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate
murni sedangkan produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati
komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali pada kolom
yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni
sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati
komposisi azeotropnya. Berikut ini gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-ethyl acetate
pada tekanan tinggi dan rendah.
Dari gambar pertama dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan komposisi
propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar 0,5 sehingga distilat
yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang diperoleh berupa ethyl acetate murni.
Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm).
Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu
0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut. Bottom yang diperoleh pada
kolom kedua ini berupa propanol murni.Bila Anda perhatikan, titik azeotrop campuran bergeser dari 0,5%-
mol propanol menjadi 0,38%-mol propanol.
1.3 Dasar Peralatan Penyulingan
Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai perlengkapan yang diperlukan.
Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan
dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching
section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagianstripping. Umpan mengalir
ke bawah pada stripping section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan cairan ditetapkan pada
ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Dimana reboiler
adalah alat penukar panas jenis penguap (vaporizer) dengan menggunakan pemanasan uap (steam) yang
dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya kedasar kolom. Komponen uap
tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk
bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin.
Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil
bawah yang panas. Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh
kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana permukaan zat cair
dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pomparefluksdari akumulator
ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan
untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat
berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik
dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pomparefluks didinginkan dalam penukar kalor, yang
disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan
produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur
jumlah tray dan refluks ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding.
Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah
komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada
skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. Kolom distilasi terdiri dari
banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang
langsung beradadi atasnya adalah tray ke-n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-
n+1. Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam)
dari tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran uap Vn naik
ketrayn-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V ditandai dengan
y, dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x, maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang
keluar tray adalah: uap keluar dari tray (yn), cairan keluar dari tray (xn), uap masuk ketray(yn+1), dan
cairan masuk ke tray (xn-1).Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam
kesetimbangan, sehingga xn dan yn merupakan konsentrasi kesetimbangan. Oleh karena konsentrasi dalam
fas uap dan cair berada dalam kesetimbangan, aliran masuk dan ke luar tidak sama. Bila uap yang keluar
dari tray n+1 dan cairan dari tray n-1 dikontakkan, konsentrasinya akan bergerak ke arah kesetimbangan.
Sebagian komponen yang lebih volatil akan menguap dari fasa cair sehingga konsentrasi zat cair pada x n-
1 turun menjadi xn, sedangkan komponen yang kurang volatil akan terkondensasi dari uap sehingga

konsentrasi uap naik dari yn+1 menjadi yn.

Aliran zat cair berada pada bubble point sedangkan aliran uap berada pada dew point, sehingga kalor yang
dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray
berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap, sedangkan komponen
yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi komponen volatil di dalam cairan dan uap
meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom, suhu akan berkurang dari n+1, n, ke n-1.
Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati murni karena zat cair dalam
umpan tidak mengalami rektifikasi. Keterbatasan ini diatasi dengan memasukkan umpan ke trayyang
berada di bagian tengah kolom. Cairan itu mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami
rektifikasi dengan uap yang mengalir naik dari reboiler. Karena komponen volatil yang berada di reboiler
telah diambil dari cairan maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir murni dari
komponen volatil.
1.4 Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi:
- Jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki.
- Diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih.
- Konstruksi tray.
1.5 Neraca Massa Pada Kolom Distilasi
Kolom mendapat umpan sebesar F (mol/jam) umpan yangberkonsentrasi x f , dan menghasilkan D
(mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yang berkonsentrasi x b. Ada 2 neraca massa
yang penting:

Neraca massa total:

F = D + B [4.1]
Neraca komponen:
F.xf = D.xd + B.xb [4.2]
Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar
atas kolom.
Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:D = Va La
Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian atas kolom adalah D, yang
jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari instalasi itu yang dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini
meliputi kondensor dan semua piring di n+1.
Neraca massa total pada permukaan tersebut adalah: D = Vn+1 Ln
Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.
Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya
selalu D.
Neraca massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:
D. xd= Va.ya La.xa = Vn+1.yn+1 Ln.xn.
 Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian atas
kolom. Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom.
Pada bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya kebawah. Laju aliran netto total
adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai persamaan:
B = Lb Vb = Lm Vm+1 [4.6]
B.xb = Lb.xb Vb.yb = Lm.xm Vm+1.ym+1
1.6 Tipe Distilasi
Karena karakter campuran yang berbeda maka distilasi dilakukan dengan cara berbeda pula. Oleh karena
itu distilasi meliputi beberapa tipe yaitu: distilasi azeotropik, distilasi kering, distilasi ekstraktif, distilasi
beku (freeze distillation), distilasi fraksinasi, distilasi uap (steam distillation) dan distilasi vakum.
Berdasarkan prosesnya, distilasi juga dapat dibedakan menjadi distilasi batch (batch distillation) dan
distilasi kontinyu (continuous distillation). Disebut distilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni
bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilatdan residu). Disebut
distilasi kontinyu jika prosesnya berlangsung terusmenerus. Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan
keluar. Rangkaian alat distilasi yang banyak digunakan di industri adalah jenis traytower dan packed
tower.

Gambar Rangkaian alat distilasi di industri

Distilasi tipe Tray (Tray Tower)

Distilasi tipe Isian (Packed Tower)

Gambar destilasi tipe Tray

Gambar destilasi tipe Isian

1.7 Perawatan peralatan distilasi

Kolom distilasi harus dirawat agar kebersihan dan penggunaannya dapat seoptimal mungkin, dilakukan
sebagai berikut :
Pengaruh panas kolom pada unit kolom distilasi terbatas pada kondensor dan pendidih ulang ( reboiler),
karena, pada umumnya, kolom tersebut diisolasi, sehingga kehilangan kalor sepanjang kolom relative
kecil.
Untuk umpan yang berupa zat cair pada titik gelembungnya (q = 1) yaitu cairan jenuh, kalor yang
diberikan pada pendidih ulang sama dengan yang dikeluarkan pada kondensor. Untuk umpan yang
berwujud selain cairan jenuh kebutuhan kukus, pemanas dihitung dengan neraca panas (neraca entalpi).
Prinsip-prinsip distilasi
Sifat-sifat senyawa murni:
1. Senyawa murni mempunyai kapasitas menyerap panas dalam proses pemanasan.

2. Senyawa murni mendidih ketika mereka menjangkau suatu temperatur yang disebut titik
didihnya. Saat mendidih temperatur tetap konstan meskipun panas masih ditambahkan, sampai semua
cairan itu menguap.

3. Sementara mendidih, panas diserap, tetapi tidak ada peningkatan temperatur diamati di dalam
cairan atau uap air. Panas yang tersembunyi disebut panas laten.

4. Begitu semua cairan itu menguap, temperatur dari uap air akan meningkat kembali sampai sumber
panas dan uap air berada pada temperatur yang sama.

Sifat-sifat campuran zat cair:

1. Campuran mempunyai kapasitas menyerap panas, dan dalam proses menjadi lebih hangat.

2. Campuran mendidih ketika mereka menjangkau temperature yang disebut titik gelembungnya.
Setelah itu temperature perlahan naik, tetapi panas laten masih ada, sampai tetesan terakhir dari cairan
menguap pada titik embun.

3. Uap air yang dihasilkan pada titik gelembung adalah kaya akan senyawa yang mendidih lebih
rendah. Sedangkan tetesan terakhir cairan kaya akan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi.

4. Begitu semua cairan itu diuapkan, temperature dari uap campuran akan naik lagi.

Pengertian distilasi
Distilasi atau penyulingan adalah metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap,
dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap terlebih dahulu.

Metode ini termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada
teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Perbandingan antara evaporasi dan distilasi

Proses distilasi memiliki kesamaan dengan evaporasi berdasarkan peralatan dan diagram alirnya. Umpan
(input) masuk dari satu sisi dan keluaran (output) dari dua sisi yaitu hasil atas (overhead) dan hasil bawah
(bottom).

Perbedaan distilasi dengan evaporasi:

Aliran massa evaporasi Distilasi

Umpan Larutan bahan padat atau Campuran dua macam zat
cairan non volatile dalam cair volatile.
pelarut volatile.
Hasil atas Berupa uap dengan Campuran uap dengan
komponen tunggal atau komponen sama dengan
 hamper murni sebagai residu umpan tetapi komponennya
lebih banyak komponen
ringan, sebagai hasil
Hasil bawah Umpannya sebagai hasil Sebagai residu
utama

Dua tujuan pokok diterapkannya distilasi:

1. Pemirnian bahan baik skala laboratories maupun industry

2. Mengambil seluruh komponen volatile dari sumbernya pada ekstraksi dan pengeringan.

Distilasi merupakan tekhnik efektif untuk:

1. Membunuh mikroorganisme seperrti bakteri dan virus pada proses pendidihan.

2. Menghilangkan senyawa organic yang titik didihnya lebih dari air

3. Menguapkan senyawa organic yang titik didihnya dibawah air

4. Menghilangkan bahan anorganik pencemar pada suplai air

Contoh-contoh bidang penerapan distilasi:

1. Minyak atsiri

2. Pemisahan udara

3. Distilasi tanaman

4. Derivate asam lemak

5. Pemrosesan makanan

6. Pengolahan minyak bumi

7. Pemekatan alcohol hasil fermentasi

8. Pemekatan larutan berbasis air, seperti etanol, methanol, dan etil asetat

9. Pemulihan aroma makanan seperti pada proses pemekatan jus buah.

Macam-macam distilasi:
1. Distilasi sederhana

Pada distilasi sederhana semua uap panas yang dihasilkan dengan segera disalurkan kedalam suatu
pengembun yang mendinginkan dan mengembunkan uap. Hasil penyulingan itu akan tidak murni
komposisinya serupa dengan komposisi zat cair, tetapi komponen volatilnya lebih banyak. Distilasi
sederhana biasanya digunakan hanya untuk memisahkan campuran zat cair cairan yang perbedaan titik
 didihnya cukup besar (umumnya mencapai 25C). dapat pula untuk memisahkan zat cair dari padatan non
volatile atau minyak.

2. Distilasi vakum

Beberapa senyawa memiliki titik didih sangat tinggi, untuk mendidihkannya lebih baik dengan
menurunkan tekanan diatas cairan itu sehingga titik didihnya dapat diturunkan. Begitu tekanan itu
diturunkan, campuran mendidih dan proses penyulingan dapat dilakukan. Teknik ini disebut distilasi
vakum. Teknik ini juga bermanfaat untuk campuran yang mendidih diatas temperature dekomposisinya
pada tekanan atmosfer sehingga distilasi dilakukan dibawah suhu dekomposisinya. Jika campuran
mempunyai titik didih tinggi dan peka terhadap udara, maka system distilasi vakum sederhana dapat
digunakan, dengan mana ruang hampa itu diganti dengan gas inert.

3. Distilasi uap

Adalah suatu metode untuk memisahkan campuran peka panas. Proses ini melibatkan penggunaan uap
mendidih melalui suatu campuran bahan baku yang dipanaskan. Campuran uap air didinginkan dan
diembunkan, biasanya terdiri dari lapisan minyak dan lapisan air yang kemudian dipisahkan. Proses
umumnya menggunakan pendidih air yang menghasilkan uap air mengalir naik, biasanya bertekanan diatas
atmosfer. Uap air itu disalurakan kereaktor yang dioperasikan pada tekanan atmosfer, lebih rendah atau
lebih tinggi. Teknologi proses secara batch maupun continue. Jika pengendalian baik, dapat menghemat
energy dan hasil lebih baik.

Penggunaan distilasi uap: dari tanaman dan bunga dapat menghasilkan minyak atsiri dan distilat herbal
berair, untuk membuat minyak kayuputih, minyak cengkeh dll.

4. Destilasi azeotrop

Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang
sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop
tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

5. Refluks/ destrusi

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam macam destilasi walau pada prinsipnya agak
berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan
mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat
maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik
pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan
pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

6. Destilasi kering

Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Contohnya untuk
mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata.

7. Distilasi fraksionasi
 Digunakan untuk memisahkan komponen secara baik dengan siklus penguapan-pengembunan berulang
dalam kolom fraksionasi tertutp. Larutan yang akan dimurnikan dipanaskan, uapnya naik pada kolom
fraksionasi, mendingin dan mengembun dalam alat pendingin dan permukaan bahan isian. Etiap siklus
penguapan-pengembunan akan menghasilkan larutan yang lebih murni dari komponen volatile. Setiap
siklus pada suatu temperature tertentu tidak terjadi pda posisi yang sama secara pasti didalam kolom
fraksionasi. System spinning banddistilation dari Teflon atau logam dapat memaksa uap yang naik kedalam
kontak yang akrab dengan cairan kondensasi yang turun, dapat memperbaiki proses.

Kolom fraksionasi di labboratorium:

Terdiri dari alat gelas yang digunakan untuk memisahkan campuran yang diuapkan dari senyawa cair yang
volatilitasnya kecil.

Alatnya berupa kolom langsung yang dibungkus dengan potongan gelas atau logam tertenttu.

Peralatannya meliputi labu alas bulat, erlenmeyer, pendingin, batu didih, pengukur suhu, sumbat karet,
dan pembakar Bunsen.

Kolom fraksionasi skala industry :

Distilasi skala industry diterapkan pada fraksionasi secara batch maupun kontinu

Pemakaian luas distilasi fraksionasi adalah untuk pengolahan minyak bumi, petrokimia, industry kimia,
dan industry pemrosesan gas alam

Dilakukan di dalam menara, sehingga sering disebut menara distilasi (MD) dan biasanya berdiameter 2-5
meter dan tinggi berkisar 6-90 meter

Umpan biasanya berupa cairan jenuh dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang
lebih volatile dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat

Pada proses pemanasan, produk paling ringan keluar di atas, sedangkan yang paling berat keluar lewat
bawah, disebut bottom.

Tipe-tipe menara distilasi

1. Menara distilasi tipe stagewise, terdiri dari banyak plat yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi
dalam setiap platnya. Tipe ini berisi plat berlubang-lubang dengan katup atau katup kinerja tinggi.

2. Menara distilasi tipe kontinu, yang terdiri dari packing dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjang
kolom menara. Packingnya ada dua macam, yaitu packing terstruktur dan packing acak.

Proses-proses dalam menara distilasi

1. Stripping, yaitu mencabut material ringan dari suatu produk yang berat, berada di daerah diantara umpan
dan bottom.

2. Rektifikasi, yaitu mencabut material berat dari suatu produk yang ringan, berada di daerah diantara umpan
dan bagian atas menara.
 Kolom reboiler

Ada sejumlah desain dari pendidih ulang. Prinsipnya dapat menukar panas untuk memindahkan cukup
energy yang membawa cairan pada bottom dari kolom itu mencapai titik didih.

Faktor-faktor yang mempengaruhi operasi kolom distilasi

1. Kondisi umpan

a. Keadaan umpan

b. Komposisi umpan

c. Unsure-unsur tanah jarang yang mempengaruhi campuran

2. Cairan internal kondisi aliran fluida

3. Keadaan packing

4. Kondisi cuaca

Penggunaan distilasi fraksionasi

Pemisahan larutan menjadi berkomponen tunggal

Memekatkan larutan dua komponen

Mengambil komponen dalam limbah

Pemurnian produk cair

METODOLOGI
Alat :
1. Labu destilasi

Berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi.
Terdiri dari :

a. Labu dasar bulat.

b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.

2. Steel Head,

Berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor), dan biasanya
labu destilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.
3. Thermometer
Biasanya digunkan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung,
dan seringnya thermometer yang digunakan harus,

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa
penyalur uap ke kondensor

4. Kondensor,
Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar.

Celah masuk : Untuk aliran uap hasil reaksi

Celah keluar : Untuk aliran air keran

Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa,tujuannya adalah agar bagian
dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil
yang dihasilkan lebih sempurna.

5. Labu didih,

Biasanya selalu berasa atau keset, yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk
memisahkan alkohol dan air.
Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar.

6. Pipa dalam = pipa destilasi

Berfungsi sebagai tempat mengalirnya uap air yang telah didinginkan oleh pendingin pada bagian luarnya.

7. Adaptor (Recervoir Adaptor)

Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke penampung yang
telah tersedia.

8. Mantel
Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalamnya.

PROSEDUR DISTILASI
1. Siapkan sampel, ukuran maximum 1l, masukkan kedalam batu didih. Pasangkan dengan alat
destilasi dengan posisi miring.

2. Pada leher batu didih dan pada sambungan diberi vaselin untuk melicinkan, sehingga pada saat
selesai kerja dapat dibuka tanpa pecah dan untuk menghindari pemuaian.

3. Selang dimasukkan pada celah masuk dan celah keluar. Celah masuk terhubung dengan kran celah
keluar, dihubungkan dengan eadah tempat pembuangan erlenmeyer sebagai wadah tampungan dibawah.

4. Buka kran, air akan masuk mengisi kondensor, air harus berjalan terus, air nya harus keluar dari
celah yang menunjukkan bahwa kondensor berisi penuh.

5. Hidupkan mentel

6. Sampel yang telah dipanaskan akan menguap dan masukke pipa destilasi, setelah dipasangkan
dengan kondensasi, maka uap akan berubah menjadi air.
7. Air akan menetes dari alat destilasi dan dihasilkan air destilata

LATIHAN SOAL
1. Dibawah ini yang bukan termasuk macam-macam distilasi adalah.

a. Distilasi vakum

b. Distilasi rumit

c. Distilasi fraksionasi

d. Distilasi sederhana

e. Distilasi azeotrop

2. Sebutkan prinsip kerja distilasi!

Jawab: pemisahan campuran berdasarkan volatilitas bahan

3. Apa yang dimaksud dengan stripping?

Jawab: mencabut material ringan dari suatu produk yang berat

4. Apa fungsi labu distilasi?

Jawab: sebagai wadah zat yang akan didistilasi

5. Sebutkan penggunaan distilasi fraksionasi!

Jawab: Pemisahan larutan menjadi berkomponen tunggal, memekatkan larutan dua komponen, mengambil
komponen dalam limbah, pemurnian produk cair

6. Terdiri dari apakah tipe menara distilasi stagewise?

Jawab: terdiri dari banyak plat

7. Berapa diameter MD?

Jawab: biasanya 2-5 meter

8. Apakah distilasi uap itu?

Jawab: metode pemisahan campuran yang peka panas

9. Sebutkan salah satu tujuan pokok diterapkannya distilasi!

Jawab: Mengambil seluruh komponen volatile dari sumbernya pada ekstraksi dan pengeringan.

10. 10 ton alkhol 70% didistilasi hingga menghasilkan alcohol 90% di produk atas dan 20% di
produk bawah. Berapakah laju produk atas jika laju produk bawah 2,8?

Jawab: D1: F = 10 ton

Xf = 0,7

Xd = 0,9

Xb = 0,2

B = 2,8

D2: D.?

D3: F = B+D

10=2,8+D

D= 10-2,8

D= 7,2

Jadi laju produk atas = 7,2