ANALISIS

FIGMM
QUMICO

MARCHA DE DETERMINACIN DE ANIONES

FUNDAMENTO TERICO

La clasificacin de los aniones se basa, en la mayora de los casos, en la distinta solubilidad de

las sales de bario y de plata de los cidos correspondientes. Dicha clasificacin no es
estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un nmero distinto de
grupos partiendo de otras propiedades.
La clasificacin de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIN DE ANIONES
SALES DE SALES DE
PLATA BARIO
GRUPOS
SOLUBLES EN SOLUBLES EN
H2O HNO3 H2O HNO3
I. Cl-, Br-, I- N N S S
CO3-2, SO4-
2
II. , C2O4-2, N S N S
-2
CrO4
NO2-,
III. N S S S
MnO4-
NO3-, ClO3-,
IV. S S S S
CH3COO-

S: soluble Excepcin:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificacin unos con otros, raras veces se
recurre a las reacciones de separacin para reconocerlos, siendo la forma ms frecuente de
identificarlos el mtodo fraccionado; es decir, el anlisis se realiza con porciones aisladas de
solucin ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para
establecer la presencia o ausencia de un anin determinado.

Los procedimientos que se emplean para la clasificacin de los aniones se dividen en:

[NOMBRE DEL AUTOR] 1

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

a) Los que implican la identificacin mediante productos voltiles obtenidos por tratamiento
con cidos, como por ejemplo el in yoduro en presencia del cido sulfrico.
b) Los que dependen de reacciones en solucin como los que producen precipitacin, ejemplo:
grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata,
etc.

- La separacin de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemtica

respetando un orden de bsqueda (yodo, bromo, cloro), adems cada anin tiene una
forma muy prctica de reconocimiento.
- Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en cido
ntrico de sus sales de plata respectivos.
- Los aniones del segundo grupo tambin poseen una manera cualitativa muy rpida de
ser reconocidos por la formacin de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y
cloruro de plata.
- El in nitrato se reconoce por la formacin del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.
- El in nitrito se reconoce fcilmente porque en solucin decolora al permanganato de
potasio acidulado.
- El in acetato se reconoce por su formacin de Fe(OH).C 2H3O2 (color naranja) soluble
en cido ntrico.
- En el reconocimiento del in NO 3- (reaccin del anillo pardo) se debe eliminar la
presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reaccin sea
concluyente.
- En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la
eliminacin del yodo y bromo mediante la no coloracin de su respectivo papel de
filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigacin del cloruro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Anlisis de aniones del grupo I

[NOMBRE DEL AUTOR] 2

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

1. Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Br -, Cl-, I- en un vaso, diluirla con
agua destilada, aadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y 1 gr de Fe2(SO4)3.

Solucin
naranja

Se observa que la solucin cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro previamente

humedecido con solucin de almidn en el vaso (como tapndolo).

El papel de filtro
cambia a un color
morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloracin morado claro, con lo que
se comprueba la presencia del anin I-.

[NOMBRE DEL AUTOR] 3

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solucin del calor:
aadir unos ml de KMnO4 hasta que la solucin adquiera una tonalidad morada (aadir un
exceso)

4. Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidn yodado.

El papel de filtro
cambia a un color
morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br -.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la mezcla, aadir unos ml de
C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

[NOMBRE DEL AUTOR] 4

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Precipitad
o marrn

Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.

6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO 3 hasta observar la formacin de un precipitado. El

precipitado corresponde a AgCl. Aadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N, y se
comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl -.

Precipitado
blanco (AgCl)

[NOMBRE DEL AUTOR] 5

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Anlisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipita Precipita
Precipita Precipita do do
do do rojo blanco blanco
blanco
Con BaCl2

Precipita Precipita Precipita Precipita

do do do do
blanco amarillo blanco blanco

[NOMBRE DEL AUTOR] 6

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Anlisis de aniones del grupo III

Dividir la solucin entregada en dos porciones:

Solucin con
cationes del grupo
III

Aadir a la solucion gotas de AgNO 3 hasta la formacin de un precipitado. Que sucede

al precipitado al aadir gotas de HNO3? Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Aadir a la solucin gotas de KMnO 4 luego unas gotas de H 2SO4 9N. Nuevamente
aadir gotas de KMnO4. Qu sucede?

KMnO4

[NOMBRE DEL AUTOR] 7

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Anlisis de aniones del grupo IV

Identificacin del anin NO3-.

Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).

Solucin
(Tubo 1) diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO 4 en una pequea cantidad de
agua destilada, esta solucin es cristalina. Se aade gotas de H 2SO4 9N (se mantiene
cristalina la solucin), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formndose una nueva
solucin cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de
FeSO4 disueltos
en H2O

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N aada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparicin de un hermoso un
anillo color chocolate.

[NOMBRE DEL AUTOR] 8

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

(Tubo 3)
gotas de H2SO4

Formacin de un
anillo color
(Tubo 1) chocolate

Identificacin del anin CH3COO-

Aada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl 3.

FeCl3

Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu observa?

Formacin de
precipitado

[NOMBRE DEL AUTOR] 9

ANALISIS
FIGMM
QUMICO

CUESTIONARIO

1.
a) Los haluros o halogenuros por separado con qu reactivo precipitan?

A los haluros se les hace precipitar con AgNO 3 0,1M en HNO 3 2N.

b) Si a los precipitados por separado se aade HNO3(ac) 6M qu sucede?

- Anin Cloruro: el precipitado de AgCl toma un color caseoso blanco, por ser una
sustancia insoluble en ese medio.
- Anin Bromuro: un precipitado amarillo plido de AgBr insoluble en cido ntrico.
- Anin Ioduro: un precipitado amarillo de AgI insoluble en cido ntrico.

c) Con los valores de su Kps para cada uno ordene en orden decreciente su
solubilidad.

Kps AgCl > Kps AgBr > Kps AgI

2. La muestra recibida contiene los tres haluros. Indique brevemente y con toda
1
claridad cmo se demuestra la presencia del anin Cl(ac) , cloruro.

En una solucin donde existe la presencia de ion cloruro se produce un precipitado

cuando se le agrega nitrato de plata.
3.

a) Para que se utiliza la solucin de almidn.

- El almidn puede ser usado como indicador en titulaciones en las que interviene el
yodo.
- La prueba del yodo se da como consecuencia de la formacin de cadenas de poli yoduro
a partir de la reaccin entre almidn entre almidon y el yodo presente en el reactivo de
lugol. La prueba del yodo es una reaccin qumica usada para determinar la presencia o
alteracin del almidon.

b) Cmo se prepara dicha solucin?

Solucin de Almidn 1%

Pesar 5 g de almidn soluble +/- 0,1 g.

Transferir a un vaso de 250 ml.
Agregar 5 ml de H2O dest.
Agitar con una varilla de vidrio hasta formar una pasta homognea libre de
grumos.
En un erlenmeyer de 500 ml calentar 400 ml de H2O dest. hasta ebullicin.
[NOMBRE DEL AUTOR] 10
ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Mientras hierve el H2O dest., agregar la pasta de almidn y continuar la

ebullicin hasta que la solucin quede transparente.
Enfriar y ajustar el volumen a 500 ml con H 2O destilada.

4. Los dos aniones del tercer grupo reaccione entre s, al igual que el anin oxalato,
reacciona con el mismo oxidante.

a) Indique bajo qu condiciones ambas reacciones tienen lugar.

Las reacciones dadas del oxalato con el in permanganato, se llevan a cabo bajo la
condicin que se encuentra en medio cido, como se muestra en la ecuacin.

C2O42- (ac) + MnO4- + H+ CO2 (g) + Mn2+ + H2O

b) Cmo nos damos cuenta de que uno de los reactivos para cada reaccin est en
exceso?

Nos damos cuenta si algn reactivo esta en exceso con el eq gr de cada uno:

- El eq-gr del reductor MnO4- es:

M MnO 55 4 16
eq grMnO 4
23.8
4
5 5
- El eq-gr del oxidante C2O4- es:
M C O 2 12 4 16
eq grC O 2 4
36
2 4
5 2
2
De esto concluimos que el reactivo que est en exceso es el
C2 O 4

c) Escriba ambas ecuaciones balanceadas, en forma inica.

- Semireaccin de reduccin:

5 x [C2O42- (ac) - 2e- 2CO2 (g)]

- Semireaccion de oxidacin:

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

- La reaccin redox ser:

[NOMBRE DEL AUTOR] 11

ANALISIS
FIGMM
QUMICO

5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+ 10 CO2 (g) + 2Mn2+ + 8H2O

El agente oxidante es: MnO4-

El agente reductor es: C2O42-

5. El KMnO 4 , permanganato de potasio, es un oxidante muy utilizado en las

reacciones redox.

a) Calcule su peso equivalente en medio cido (en presencia de H 2 SO 4 (ac) )

2 KMnO 4 + H 2 SO 4 2 MnO2+ K 2 SO 4 +2 H ++ 2 SO2 =74=3

M
Entonces: meq= operando tenemos:
3
eq KMnO 4=52.65 gr
m

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

b) Calcule su peso equivalente en medio alcalino o bsico.

+ 2 H 2 O 4 MnO2 (s) +3 O2( g )+ 4 OH
4 MnO 4
=74=3

M
Entonces: meq= operando tenemos:
3
eq KMnO 4=52.65 gr
m

6. Se desea preparar 1.75 Lts de permanganato de potasio KMnO 4 (ac) 0.5 N para
utilizarlo en titulaciones redox, en medio bsico. Qu cantidad de soluto en
gramos se requiere?

N= Mx como =1 0.5N = 0.5M

n
M= como V=1.75 n = 0.875 mol
V

[NOMBRE DEL AUTOR] 12

ANALISIS
FIGMM
QUMICO

M
n
masa M
Como: =142

Masa de KMnO4 = 162.286 gramos

7. La muestra pesada de carbonato de calcio CaCO3 y carbonato de magnesio

MgCO 3 , es de 0,8210 gr, despus de la calcinacin se han obtenido 0,4306 gr de
la mezcla de los xidos correspondientes, calcule el porcentaje de cada componente
en la mezcla.

Del enunciado podemos sobreentender que al calentar la muestra habr un

desprendimiento de dixido de carbono, entonces las reacciones que se producirn son
las siguientes:

CaCO3(s ) CO2 (g) +CaO(s)

MgCO 3(s) CO 2(g )+ MgO(s )

Tambin por dato del enunciado vemos la masa desprendida de CO2 est determinada
por la diferencia del peso de la muestra al inicio y al final.

masaCO =0,8210 gr 0,4306 gr=0.3904 gr

2

Ahora utilizaremos clculos estequiomtricos para poder conseguir el valor de las

masas de carbonato de calcio y del carbonato de magnesio:

CaCO3(s ) CO2 (g) +CaO(s)

xy 100 44

MgCO 3(s) CO 2(g )+ MgO(s )

0,8210x 0,3904 y 84,31 44

Por regla de tres simples tenemos las siguientes operaciones:

x y
= ( a )
100 44
0,8210x 0,3904 y
= (b)
84,31 44

[NOMBRE DEL AUTOR] 13

ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Reemplazando (a) en (b)

0,8210x 0,3904 x
=
84,31 44 100

Despejando X:
x=0,4648844081

y=0,2045491396

Ahora calcularemos el porcentaje de cada componente en la muestra:

Ca:
x 40
= x=0,1859537632
0,4648844081 100

Por lo tanto tenemos que el porcentaje es:

0.1859537632
%Ca= 100 =22.65
0.8210

Mg:
x 24,31
= x=0,1026826004
0,3561155919 84,31

Por lo tanto tenemos que el porcentaje es:

0,1026826004
%Mg= 100 =12.51
0.8210

C:
x 12
= x=0,02911386164
0,2045491396 84,31

Por lo tanto tenemos que el porcentaje es:

0,02911386164
%C= 100 =3.55
0.8210

Tambin se tiene en cuenta el carbono que est en el carbonato de magnesio

[NOMBRE DEL AUTOR] 14

ANALISIS
FIGMM
QUMICO

x 12
=
0,1858508604 100

x=0,02230210325

0,02230210325
%C= 100 =2,72
0.8210

Por lo tanto tenemos que en total:

%C=6,27

Finalmente por lgica tenemos que el porcentaje de oxgeno en la muestra es:

%O=58,57

8. Una muestra pesada de 2 gr de una aleacin, que contiene alrededor de 70% de

plata, se disuelve y su volumen se lleva hasta 500 ml, calcule el volumen en ml de
HCl(ac ) cido clorhdrico ( =1.018 gr /ml ) necesario para precipitar el
+1
catin plata, Ag(ac) , de 25ml de dicha disolucin.

Hallando la masa de plata que contiene la muestra tenemos:

Masa Ag =0,2 gr0,7=1.4 gr
+1

Al diluir la muestra recibida podemos calcular la concentracin del catin plata en la

disolucin:

0,14 gr
107,87 gr 4
Ag+1 = = M
0.5 L 1541

Por lo tanto para llevar a cabo esta reaccin de precipitacin, usaremos la Ley de
Equivalentes, de esta forma igualaremos la misma cantidad de equivalentes gramos de
cationes plata junto a los equivalentes de iones cloro:

Cl1
1
Cl V
Ag 1+ =N
Ag 1+V
N

[NOMBRE DEL AUTOR] 15

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

masaCl 1

masaeqCl 1

V
V

4
N25 mL=
1541

masaeqCl V 1

35.45
1
100 36.45
NmL=
1541

V =2.323910354 mL

CONCLUSIONES

Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario son

solubles y las sales de plata insolubles en HNO3 .

Se observ la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3 .

2
Las sales de plata del resto de aniones, con excepcin del anin SO 4 , si son

solubles en HNO3 .

El anin I se identific por la coloracin azul del papel filtro impregnado con

almidn y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

El anin Br se identific por la coloracin morada del papel filtro impregnado con

almidn yodado colocado sobre el vaso.

El ion Cl se identific por la formacin de un precipitado de AgCl de color blanco.

Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fcilmente

RECOMENDACIONES

[NOMBRE DEL AUTOR] 16

 ANALISIS
FIGMM
QUMICO

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser
muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos muy concentrados) a
los estudiantes.
Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extraccin)
para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.
Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la
identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin tambin
pueden afectar futuras reacciones.

BIBLIOGRAFIA
ARTHUR I. VOGEL Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Karpelusz
Quinta Edicin Buenos Aires 1974
V. N. ALEXEIEV Semimicroanlisis Qumico Cualitativo Editorial Mir
URSS 1975
F. BURRIEL Qumica Analtica Cualitativa
F, LUCENA Editorial Paraninfo
S. ARRIBAS Decimosptima Edicin
J. HERNANDEZ Espaa 2000

[NOMBRE DEL AUTOR] 17