INFORME No.

4: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA EN UN CRUDO

POR DESTILACIN
NORMA ASTM (D95-83)

YESID CAMILO TRUJILLO CHAVARRO Cd. 20152140997

CRISTIAN ALFONSO GOMEZ MOLINA Cd. 20141124871
ANGIE JULIETH CERQUERA Cd. 20142129395

TRABAJO PRESENTADO EN LA ASIGNATURA

CRUDOS Y DERIVADOS
CDIGO BEINPE10-138644, GRUPO 02-00
ING. HAYDEE MORALES

UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE PETROLEOS
NEIVA-HUILA
2017
 TABLA DE CONTENIDO

Pg.

INTRODUCCION

1. OBJETIVOS...4

2. MARCO TERICO.......3

3. PROCEDIMIENTO6

4. TABLA DE DATOS...10

5. MUESTRA DE CLCULO.......8

6. TABLA DE RESULTADOS....12

7. ANLISIS DE RESULTADOS...12

8. CONCLUSIONES........13

9. BIBLIOGRAFA........14

CUESTIONARIO DE LA GUA......15
 INTRODUCCION

Para la industria del petrleo es muy importante determinar los factores que
afectan la produccin del crudo al igual que sus posibles contaminantes, los
cuales influyen en la calidad del mismo. Como es bien sabido, el crudo posee una
serie de sustancias que perjudican su transporte y comercializacin, entre estas
encontramos el agua. El agua libre al igual que el agua emulsionada trae consigo
serios problemas de corrosin a las tuberas a causa de las sales disueltas en ella,
del mismo modo influye en las caractersticas del crudo como, por ejemplo,
disminuyendo la gravedad API. Debido a esto es muy importante determinar la
cantidad de agua en el crudo para buscar el mejor mtodo de tratamiento.

ECOPETROL ha estipulado unos porcentajes para la cantidad del agua en el

crudo de acuerdo a la accin a realizar. Si el crudo que se tiene es para ser
refinado, se requiere que el crudo tenga un BSW del 0.5%, si es para el transporte
se debe tener un BSW mximo del 1%. Si no se llega a cumplir esta norma la
empresa que enva el crudo, ser sancionada econmicamente.

Estos porcentajes se colocaron debido a que el agua emulsionada en el crudo

presenta sales disueltas que podran causar corrosin en las paredes de las
tuberas, causando as una dificultad en el transporte para la empresa quien
compre este producto.

El proceso de destilacin, es un mecanismo que permite conocer la cantidad de

agua contenida para una muestra de crudo. Este mtodo se basa en conocer los
diferentes puntos ebullicin y separar por evaporacin el agua, registrando el
volumen de agua lquida en una trampa, cabe resaltar la importancia que tiene
conocer la diferencia en los puntos de ebullicin, y el uso de tolueno como un
solvente inmiscible en agua como transportador.
 1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de agua en un crudo mediante el proceso de

destilacin con la ayuda de un solvente voltil.

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS

- Comprobar la importancia de las diferencias de punto de ebullicin en

un proceso de destilacin.

- Determinar el efecto de un solvente voltil sobre la muestra del crudo de

petrleo.

- Identificar los factores que tienen influencia sobre los procesos de

destilacin (la naturaleza de los lquidos y sus vapores, el grado de
funcionamiento deseado, el equipo empleado) y el grado de
incidencia que estos tienen sobre los resultados deseados.

- Tener conocimiento de la norma ASTM D95 83 en cuestin, y

aprender la tcnica para el desarrollo de la prctica.
 2. MARCO TEORICO

El crudo es una mezcla de hidrocarburos y, al momento de su extraccin este

viene acompaado de otras sustancias como; el agua. El agua en el crudo
puede estar libre o formando emulsiones, generando un verdadero problema,
entre estos esta una dificultad en el transporte y refinacin del crudo, corrosin
en las tuberas y equipos de refinacin, prdida econmica a las empresas sino
cumple la norma establecida de contenido de BSW y costos en el tratamiento
de esta. Siendo as necesario retirar el contenido de agua en el crudo,
mejorando su calidad y cumpliendo con los requisitos exigidos por la norma
para el transporte y su refinacin. Debido a esto se requiere en primer lugar
determinar la cantidad de agua presente en el crudo, para tomar las medidas
de tratamiento y cuantificacin de la cantidad de agua, permitiendo aumentar
su calidad y valor comercial.

El mtodo a realizar es la destilacin (tambin llamado arrastre de vapor) el

cual es un proceso que se basa en una propiedad fsica de las sustancias; su
punto de ebullicin, permitiendo separar una mezcla completamente miscible
gracias a las diferencias de puntos de ebullicin.

La destilacin a utilizar consiste en calentar la muestra en condiciones de

reflujo con un solvente inmiscible en agua, los dos destilan en una trampa que
viene graduada. Aplicado a crudos por medio del proceso de destilacin vamos
a obtener primero el agua que tiene un punto de ebullicin menor que el crudo,
este proceso se ve facilitado con la ayuda de un solvente que acta como
arrastrado ya que tiene similar punto de ebullicin del agua y adems es
insoluble con ella, entre otras cosas por las diferencias de densidades, esto es
importante en el momento cuando caen en la trampa para que se separen y as
poder diferenciar el agua del solvente. Como se sabe el BSW incluye
sedimentos y agua, pero con esta prueba solo se puede hallar la cantidad de
agua, sin embargo, esta corresponde a casi la totalidad del porcentaje del
BSW, los sedimentos en realidad incluyen un porcentaje de volumen muy bajo.

Emulsin

Consiste en un sistema de dos fases que consta de dos lquidos parcialmente

miscibles, uno de los cuales es dispersado en el otro en forma de glbulos. La
fase dispersa, discontinua o interna es el lquido desintegrado en glbulos. El
lquido circundante es la fase continua o externa. En nuestro caso la emulsin
agua-crudo, el crudo por estar en mayor cantidad es la fase continua y en su
defecto el agua es la fase dispersa.
Destilacin

Es un proceso fsico que permite separar una mezcla de sustancias miscibles

por medio de la vaporizacin y condensacin. Durante el procedimiento se
suministra calor a la muestra para que el componente ms voltil (menor punto
de ebullicin) pase a la fase vapor y posteriormente extraerle calor a este para
recuperar el componente en forma lquida mediante la condensacin. Todo
esto se hace teniendo en cuenta las propiedades fsicas de las sustancias tales
como; el punto de ebullicin, densidad y la miscibilidad o inmisicibilidad entre
ellos y, con la ayuda de una sustancia voltil.

Destilacin por arrastre de vapor

Es la tcnica utilizada para la separacin de sustancias insolubles en agua

ligeramente voltiles mezclados entre ellas, con un punto de ebullicin elevado,
que es esencial para las sustancias que hierven por encima de 100C. Los
principales factores que afectan la destilacin son: La naturaleza de sus
lquidos y sus vapores, el grado de funcionamiento deseado, el equipo
deseado y empleado, la economa del proceso.

La destilacin realizada consta de un recipiente que es un matraz para

destilacin, en donde se coloca la muestra (crudo arrayan), que posteriormente
es calentada. Un condensador se encarga de enfriar los vapores llevndolos
de nuevo al estado lquido y un recipiente llamado trampa o colector en el cual
el agua en compaa del solvente voltil cuando se alcanza la temperatura
ambiente por la diferencia de densidades se ve la diferencia de las sustancias
y de esta manera saber el contenido de agua o sustancia que fue destilada.
 3. PROCEDIMIENTO

1. Asegurarse que todos los aparatos estn limpios y en perfectas condiciones

ya que la presencia de contaminantes o agua puede alterar la precisin de
este mtodo.

2. Verter la muestra de crudo lentamente en la probeta para evitar que quede

aire atrapado y ajustar el nivel para una apropiada medida.

3. Vaciar el contenido de la probeta en el matraz de destilacin.

4. Enjuagar la probeta con al menos 200 ml de xileno y adicionar el enjuague

al matraz de destilacin.

5. Agregar suficiente tolueno al matraz de destilacin hasta completar un

volumen de 400 ml.

6. Determinar el agua en una masa bsica, pesar una fraccin de prueba de la

muestra. El tamao de la muestra ser seleccionado como se indica en la
Tabla 1. basada en el contenido de agua esperado en la muestra.

Tabla 1. Tamao de la muestra (crudo) basado en el contenido de agua

esperado

Contenido de agua esperado Tamao aproximado de la

(%en peso o volumen) muestra (g o ml)
50,1-100 5
25,1-50 10
10,1-25 20
5,1-10 50
1,1-5 100
0,5-1 200
Menor que 0,5 200

7. Pesar la muestra y depositar en el matraz de destilacin, agregar xileno

hasta completar 400 ml.

8. Configurar el aparato, realizando el montaje del equipo cuidadosamente.

9. Suministrar calor al matraz de destilacin, ajuste la rata de ebullicin, as

como la entrada de condensado.
10. La destilacin debe descargar dentro de la trampa a una razn de 2 a 5
gotas por segundo. Detenga el procedimiento cuando el volumen de agua
sea constante (mnimo 5 minutos).

11. Enjuague con xileno para acabar la acumulacin de gotas de agua. Re-
destilar por 5 minutos. Respetar hasta que no halla agua en el condensador
y el volumen de la trampa sea constante (mnimo 5 minutos).

12. Leer el volumen de agua en la trampa. La trampa esta graduada en

incrementos de 0,05 ml, pero el volumen es estimado hasta cerca de 0,025
ml.

4. TABLA DE DATOS

Tabla N 2. Datos utilizados y obtenidos en el laboratorio

Sustancia Cantidad (ml)
Crudo 50
Solvente (Tolueno) 50
Agua 0
 5. MUESTRA DE CALCULO

Por la definicin de BSW, se tiene lo siguiente:

volumen de agua(ml)
BSW =
volumen de la muestra de crudo(ml)
 0 ml
BSW = 100=0
50 ml

7. ANALISIS DE RESULTADOS

A partir de los resultados obtenidos en el laboratorio mediante el mtodo aplicado,

se puede afirmar que a pesar de que en nuestra trampa de destilacin se deposit
lquido, este en su totalidad era nicamente tolueno, ya que en ningn momento
se form la separacin de la fase de tolueno y agua ni se form la fase lechosa
emulsionada que caracteriza la unin de estos 2 lquidos. Dado esto se puede
decir que posiblemente nuestro crudo estaba libre de agua. Haciendo parecer que
nuestro crudo es de excelentsima calidad ya que no tiene agua, sin embargo se
sabe que los crudos recin sacados de un yacimientos siempre tienen agua, as
sea un bajo porcentaje pero siempre tienen ya que las formaciones subterrneas
donde est el petrleo y el gas siempre estn asociados a acuferos de agua
salada; por otro lado retomando los resultados obtenidos por medio del mtodo de
la centrfuga y comparndolo con el mtodo de destilacin, el porcentaje de agua
es nulo, lo que nos hace pensar de que se le ha hecho un tratamiento, generando
que el crudo estudiado llegara sin contenido de agua. Otra posible explicacin
para los resultados obtenidos mediante los dos mtodos (centrfuga y destilacin)
est relacionado con el tiempo de almacenado del crudo en el laboratorio, donde
probablemente el agua ya se hubiera asentado.
Consideraremos que la prctica se realiz con un aceptable grado de precisin, ya
que se fue cuidadoso en todas las medidas y en el manejo del calentamiento
durante la destilacin. Pero a pesar de eso el mtodo (destilacin) no es ajeno a
las fallas y por tanto puede presentar un margen de error a considerar.
Debemos recordar tambin que esta prueba solo nos permite calcular la cantidad
de agua, por lo que no nos deja saber todo lo relacionado al BSW, ya que dicho
porcentaje tambin incluye el contenido de sedimentos, entonces el BSW de este
crudo analizado no sea del todo cero ya que puede que haya la presencia de esos
sedimentos. Para saber el BSW total hay otras pruebas ms completas como por
ejemplo el mtodo de la centrifuga, ya que obviamente es imposible hacer pasar
solidos (sedimentos) por el proceso de destilacin.

8. CONCLUSIONES

Determinacin del contenido de agua en el crudo el cual en teora tiene

un BSW igual a 0%.
 En la destilacin las diferencias en el punto de ebullicin de las
sustancias permiten que el proceso tenga lugar.

El solvente es inmiscible en el agua, tiene un mayor punto de ebullicin

que el agua debido a que el solvente debe arrastrar el agua hasta el
condensador y all se pueda precipitar. Lo anteriormente dicho durante
la prueba no se pudo observar.

La naturaleza de los lquidos y sus vapores, el grado de funcionamiento

deseado, el equipo deseado y empleado, la economa del proceso; son
factores que influyen en el proceso de destilacin.

El crudo (campo arrayan) analizado mediante el mtodo de destilacin

indica que su contenido de agua es nulo o demasiado pequeo.
Tambin que dicho crudo (campo arrayan) cumple en teora los
requisitos exigidos para su transporte y refinacin.

En teora el procedimiento de determinacin de agua por destilacin es

el que presenta mayor exactitud debido a que toda el agua presente en
la muestra es recuperada en la trampa.

Precaucin al elegir el solvente ya que este debe cumplir con ciertas

caractersticas; tener mayor punto de ebullicin que el agua, ser menos
denso que el agua para poder efectuar la lectura en la trampa, que sea
inerte, es decir, no reaccione ni con el agua ni con la muestra.
 9. BILIOGRAFIA

ASTM Standard on Petroleum products and lubricants (ASTM D 95 83),

1994.
McCain, William D. The properties of petroleum fluids. Penn Well Publishing
Co 1998.
Manejo y tratamiento del petroleo crudo y gas natural JACOBS asociado y
CIA ltda
Enap.cl. (2016). A - C - Glosario - Enap. [online] Available at:
http://www.enap.cl/pag/232/1012 [Accessed 18 Sep. 2016].
Glossary.oilfield.slb.com. (2016). BS&W - Schlumberger Oilfield Glossary.
[online] Available at:
http://www.glossary.oilfield.slb.com/en/Terms/b/bsw.aspx [Accessed 18 Sep.
2016].
prezi.com. (2016). ASTM D4006: Mtodo de ensayo estndar para la
prueba. [online] Available at: https://prezi.com/jbrxv6ikg9av/astm-d4006-
metodo-de-ensayo-estandar-para-la-prueba/ [Accessed 18 Sep. 2016].
Scribd. (2016). Determinacion de Agua en El Crudo Por Destilacion. [online]
Available at: https://es.scribd.com/doc/130663252/Determinacion-de-Agua-
en-El-Crudo-Por-Destilacion [Accessed 18 Sep. 2016].
Textoscientificos.com. (2005). Definicin y Propiedades de las Emulsiones.
[online] Available at:
http://www.textoscientificos.com/emulsiones/introduccion [Accessed 18 Sep.
2016].
 10. Cuestionario

1. Qu efecto tiene el solvente sobre la muestra?

RTA/ El solvente utilizado fue el tolueno, aunque como ya se mencion

anteriormente no logramos comprobar su efecto ya que nuestro crudo no tena
agua, pero en teora su funcin principal es arrastrar las gotas de agua que
quedan adheridas a la pared del condensador, esto es posible gracias a que tiene
un punto de ebullicin mayor que el agua, para que luego se precipite y llegue
hasta la trampa de vidrio, en donde por proceso de destilacin se separa tanto el
agua como el xileno de la muestra de crudo depositndose en la trampa; debido a
que son sustancias inmiscibles entre s, se puede observar la diferencia de fases
entre las sustancias, debido a la diferencia de densidades, el agua (d = 1,000
g/cm3) se encuentra en la parte inferior de la trampa y el solvente (xileno) estar
encima del agua porque tiene menor densidad (d=0,867 g/cm3).

2. Cules son los tipos de solvente apropiados segn el tipo de

muestra de la prueba?
RTA/ El solvente apropiado que se debe utilizar segn la muestra que en este
caso es crudo de petrleo, es aquel que tenga las siguientes caractersticas:
inmiscible en el agua, tener un mayor punto de ebullicin que el agua, no debe
reaccionar con el agua ni con el crudo, y su densidad debe ser menor a la del
agua y para esta prueba los solventes recomendados por las norma ASTM (D95-
83) son el Xileno, el Tolueno, las naftas del petrleo o de alquitranes libres de
agua, los cuales pertenecen al grupo de los solventes orgnicos.
Las propiedades fsicas de estos solventes son:

SUSTANCIA PUNTO DE DENSIDAD Punto de Punto de Temperatura Presin Solubil

EBULLICIN fusin inflamacin de de vapor d en ag
autoignicin a 20C (20C
Xileno 138-144 C 0,865 g/cm3 -25C 32C 463C 0.7 kPa Ningu

Tolueno 110-111 C 0.8669 g/cm3 -95 C 4 C 530- 600 C 3.8 kPa Ningu
 Naftas del 1.1058- >200C >500C <0.01 Ningu
petrleo o de >250C 1.6529C kPa
alquitranes 0.8545 g/cm3
libres de agua

3. Cmo se prepara el solvente utilizado previamente en la prctica?

RTA/ En la prctica el solvente utilizado fue xileno grado industrial, no fue
necesario hacer una preparacin previa debido a que sus condiciones inciales
son las requeridas para realizar la prctica y generalmente es una mezcla de orto,
meta y para ismeros, normalmente tiene contenido de etil- benceno.

4. Cul es la reproducibilidad y Repetibilidad de este mtodo?

RTA/ Reproducibilidad: Los resultados presentados por dos laboratorios distintos

deben considerarse sospechosos si una vez realizada esta prueba normal y
correctamente por dos operadores en diferentes laboratorios, pero con materiales
idnticos, la diferencia entre dos resultados no debe exceder las siguientes cifras
en un caso de entre veinte pruebas:

Agua Criterio
recuperada (mL)
(mL)
0a1 0.2
1.1 a 25 0.2 o 2% del
promedio, el valor
mayor.

Explicacin:
De 0.0% a 0.1% de agua
Ms de 0.1% de agua, la reproducibilidad es constante a 0.11
O agua recuperada (ml) de 0 a 1 y una diferencia entre ellas de 0.2
ml
Repetibilidad: Pruebas realizadas o duplicadas por el mismo operario deben
considerarse sospechosas si una vez realizada esta prueba normal y
correctamente por un mismo operador con los mismos equipos de laboratorio, es
decir, materiales de prueba idnticos y bajo condiciones de operacin iguales, no
debe exceder un caso entre veinte pruebas, los siguientes valores:
 Agua recogida (mL) Diferencia
(mL)
0a1 0.1
1.1 a 25 0.1 o 2% del promedio

5. Cul es la aplicabilidad en la industria del petrleo de esta

determinacin?

La aplicabilidad de esta prueba en la industria del petrleo principalmente tiene

como propsito separar la mayor cantidad de agua posible por el mtodo de
destilacin para disminuir el contenido de agua en el crudo, ya que como sabemos
el agua tiene la capacidad de ocasionar serios problemas de corrosin, lo cual,
deteriora las tuberas de transporte, los tanques de almacenamiento y las
refineras, estas ltimas utilizan equipos muy costoso, por esta razn se tiene en
cuenta el %BSW que tiene el crudo para as poder extraer la cantidad de agua
adecuada y lograr cumplir con algunos requerimientos tanto de transporte como
de refinera, las condiciones mximas de BSW que debe tener un crudo a ser
transportado por oleoductos es del 1% en base al volumen total de crudo y del
0,5% para refineras.

6. A qu se debe que en la trampa se haya formado una emulsin?

En la experiencia que se desarrolla en esta prctica se tiene como objetivo

principal que se d forme una emulsin de agua en xileno en la trampa como
resultado de la destilacin y de la inmisicibilidad que existe entre el solvente
orgnico y el agua y a sus diferencias en el punto de ebullicin, ya que se crea
una fase en la cual las partculas de una de las sustancias estn inmersas en la
fase continua de la otra. Esta emulsin se puede romper con un desemulsificante,
o por efectos de la gravedad y la diferencia de densidad que separa las fases.