SUBLIMASI DAN KRISTALISASI

I. TUJUAN
- Dapat melakukan proses kristalisasi
- Dapat melakukan proses sublimasi

II. ALAT DAN BAHAN

Daftar Alat yang Digunakan:
- Gelas kimia 1 buah
- Neraca analitik 1 buah
- Corong buchner 1 buah
- Labu hisap 1 buah
- Oven 1 buah
- Spatula 1 buah
- Cawan porselen 1 buah
- Penangas pasir 1 buah
- Corong gelas 1 buah
- Kertas saring 1 buah

Daftar Bahan yang Dipakai:

- Asam benzoat 5 gr
- Naftalen 1,49 gr
- Glass woll
- Aquadest

III. GAMBAR ALAT

TERLAMPIR
IV. DASAR TEORI
KRISTALISASI
Kristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan
yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahap:
1. Pemilihan pelarut
Pelarutan yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang
dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut
pada suhu yang tinggi misalnya pada titik didih pelarut itu.

Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan

harus mudah menguap, sehingga dapat di pisahkan secara mudah dari
materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari
titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak.

Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan
harus mudah harganya.

2. Kelarutan senyawa padatan dalam pelarut panas

Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum
pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit
pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi
yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebihan.

3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui keertas
saring yang ditampatkan dalam suatu corong saring.

4. Kristalisasi
Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat
murni memisahkan sebagian kristal.
 Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika
kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu
cukup lama maka larutan harus dibuat lebih jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan
umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong buchner.
Bila larutan induk sudah kelar, kristal dicuci dengan pelarut dingin
murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel.
Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring di dalam
oven, desikator vakum atau pist on pengeringan,

Asam Benzoat

Nama IUPAC : Asam benzoat

Nama lain : Asam benzenakarboksilat, Karboksibenzena,
E210, Asam drasiklik
Rumus molekul : C6H5COOH
Massa molar : 122,12 g/mol
Penampilan : Padatan kristal tak berwarna
Densitas : 1,32 g/cm3, padat
Titik leleh : 122,4 C (395 K)
Titik didih : 249 C (522 K)
Keasaman : (pKa) 4,21

Kelarutan dalam air : Terlarutkan (air panas) 3,4 g/l (25 C)

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal
berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling
sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan),
yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah
ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam
benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan
kimia lainnya.

SUBLIMASI

Jika jumlah kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses

pemurnian dapat dilakukan dengan cara sublimasi.

Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaska

secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh.
Uap tersebut bila didinginkan kembali menjadi zat padat. Dengan
sublimasi dapat dipisahkan padatan volatil dari non volatil. Contohnya :
kamfer, asam benzoat, dll.

Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat mallory sublimator

atau dengan alat sederhana seperti yang biasa digunakan.

Naftalen

Naftalena merupakan senyawa organik dengan rumus C 10 H 8 . Ini adalah

kristal padat putih dengan bau yang khas yang terdeteksi pada konsentrasi
serendah 0,08 ppm oleh massa . Sebagai aromatik hidrokarbon , struktur
naftalena terdiri dari sepasang menyatu daribenzena cincin. Hal ini paling
dikenal sebagai bahan utama tradisional kapur barus .
Sifat fisiknya:

Rumus molekul C 10 H 8

Massa molar 128,17 g mol -1

Penampilan Putih solid kristal / serpih, bau yang kuat dari

tar batubara

Kepadatan 1,14 g / cm

Titik lebur 80,26 C, 353 K, 176 F

Titik didih 218 C, 491 K, 424 F

Kelarutandalam air Sekitar 30 mg / L

Utamabahaya Mudah terbakar , sensitizer ,

mungkinkarsinogen . Debu dapat
membentukledakan campuran dengan udara

Titik nyala 79-87 C

V. PROSEDUR KERJA
Percobaan Sublimasi
- Menimbang kristal (kamfer) yang akan dimurnikan, kemudian
menyimpannya pada cawan penguap porselen.
- Menyiapkan corong dimana bagian ujungnya disumbat dengan
menggunakan glass wool
- Menutup cawan porselen dengan kertas saring, meletakkan corong
dengan posisi terbalik
- Memanaskan kristal di atas penangas pasir, sublimat akan
menempel di pinggir-pinggir corong

Percobaan Rekristalisasi Asam Benzoat

- Menimbang 5gr asam benzoat dan memasukkan ke gelas kimia 5
ml
- Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua
as.benzoat larut (tepat larut)
- Menyaring larutan as.benzoat dengan corong saring dalam keadaan
panas.
- Membiarkan filtrat pada temperatuy kamar
- Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong
buchner
- Mengeringkan kristal yang diperoleh dengan menggunakan oven
- Menimbang kristal yang diperoleh
- Menentukan titik leleh asam benzoat
VI. DATA PENGAMATAN
Percobaan kristalisasi As. Benzoat
No Perlakuan Pengamatan
5 gr As. Benzoat dilarutkan Masih terdapat padatan asam
1
dengan air panas benzoat yang tidak larut
Menyaring larutan asam padatan asam benzoat yg
2 benzoat menggunakan kertas tidak larut terpissahkan,
saring diperoleh filtrat yang jernih
Membiarkan filtrat pada suhu
Terbentuk kristal berwarna
3 ruang dan menunggunya
putih pada dasar gelas kimia
hingga suhu ruang
Menyaring dengan
Diperoleh as.benzoat yang
menggunakan corong buchner,
4 berwarna putih mengkilat
kemudian mengeringkannya
dengan berat 13,7 gr
dalam oven

Percobaan Sublimasi
No Perlakuan Pengamatan
1 Sejumlah kamfer dimasukkan Setelah beberapa lama proses
kedalam cawan penguap dan pemanasan, kamfer mencair
diatasnya diletakkan corong kemudian menguap. Pada
dengan posisi terbalik dinding corong terdapat
kemudian dipanaskan pada padatan yang merupakan
penangas pasir hasil sublimasi
2 Menimbang hasil sublimasi Diperoleh padatan sebanyak
0,2 gr
VII. ANALISA PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan sublimasi dan kristalisasi ini maka
dapat dianalisa bahwa pada proses kristalisasi asam benzoat dengan
menggunakan pelarut berupa air. Proeskristalisasi ini dilakukan agar
diperoleh padatan asam benzoat yg murni. Pada prosesnya larutan asam
benzoat dibuat lewat jenuh agar kristal dapat terbentuk. Yang dimaksud
dengan larutan kelewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solvent)
mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut
untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Selain itu juga syarat
terbentuknya kristal pada suatu larutan adalah larutan tersebut
dikondisikan pada suhu rendah atau dalam keadaan dingin. Pada
percobaan ini kristal dapat terbentuk pada suhu kama. Kristal yang
terbentuk dalam percobaan ini berwarna agak putih mengkilat. Dari 5 gr
bahan yang digunakan, kristal yang diperoleh hanya 13,7 gr. Kristal yang
diperoleh sedikit, hal ini disebabkan karena ketika pemisahan awal masih
banyak padatan yang tidak larut sehingga harus di sisihkan dari larutan
yang akan dikristalka.
Selain kristalisasi, pada percobaan ini juga dilakukan proses
sublimasi. Dimana sublimasi ini merupakan suatu proses perubahan fase
dari fase padatan menjadi gas atau bisa juga sebaliknya. Zat yang
digunakan pada percobaan ini adalah kamfer. Ketika dipanaskan pada
penangas pasir, kamfer pada cawan tersebut menguap, pengamatan
mengenai penguapannya dapat diamati dari corong yang diletkkan pada
bagian atas cawan, dimana pada dinding-dinding cawan terdapat padatan
putih. Setelah dilakukan penimbangan diperolehlah juga hasil
penyubliman sebanyak 0,2 gr sedangkan total naftalen yang digunakan 5
gr. Hal ini berarti tidak semua uap naftalen menjadi padat kembali, ada
sebagian yang langsung meguap ke udara.
VIII. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa:

- Jumlah kristal yang diperoleh sebanayk 1.13 gr

- Hasil sublimasi naftalen yang diperoleh sebanyak 0,2 gr

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Satuan Proses II 2011 Teknik Kimia Politeknik Negeri
Sriwijaya
Gambar Alat

Oven Cawan Porselen Gelas Kimia

Corong buchner Neraca analitik Spatula

Hot Plate Corong Kaca