You are on page 1of 171

Universidad de Costa Rica

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ingeniera Qumica

DISEO, CONSTRUCCIN Y PUESTA EN MARCHA DE UN EQUIPO DE


ELECTRODEPOSICIN DE CROMO PARA EL LABORATORIO DE
INGENIERA QUMICA

Proyecto de graduacin
sometido a la consideracin de la Escuela de Ingeniera Qumica
como requisito final para optar al grado de
Licenciatura en Ingeniera Qumica

NELSON ARTAVIA VEGA

Ciudad Universitaria Rodrigo Facio


San Jos, Costa Rica
2008
Proyecto de Graduacin presentado a la Escuela de Ingeniera Qumica de la Universidad
de Costa Rica como requisito final para optar al grado de Licenciado en Ingeniera Qumica

Sustentante:
Nelson Artavia Vega

Director del proyecto

~rdfesorAsociado Asesor del proyecto


Escuela de Ingeniera Qumica, U.C.R.

Profesor sod dado Asesor del proyecto


Escuela de Ingeniera Qumica, U.C.R.
,-----,

//

Ing. Eanio Hernndez Carballo.


Profesor Interino Asesor invitado
Escuela de Ingeniera Qumica, U.C.R.

Profesor Interino Presidente del tribunal


Escuela de Ingeniera Qumica, U.C.R.

Ciudad Universitaria Rodrigo Facio, Octubre 2008


EPGRAFE

Quiero pensar en lo que fui y olvidar cadenas y lazos;


recordar tiempos idos y del bosque cuanto vi.
Venderme no quiero al hombre por un montn de caas,
sino huir hacia los mos y entre los mos perderme.
Quiero vagar en el alba, sentir el viento que corre
y recibir el beso de las aguas; olvidar quiero mis cadenas pesadas
y mi dolor todo; revivir mis viejos amores,
y ver a mis camaradas.

Rudyard Kipling

ii
DEDICATORIA

A mi sobrina y ahijada Marifer,


con todo mi amor.

iii
AGRADECIMIENTOS

A mi madre y padre por todo su apoyo y sacrificio.


Al Ing. lvaro Flores, por su gua e importantes aportes durante la realizacin de
este proyecto.
Al Sr. Rigoberto Vega dueo del taller Ribesa, por su donacin de plomo.
Al Ing. Sebastin Estrada, el Ing. Francisco Jimnez, el Ing. Ricardo Calvo, y la
Srta. Emilia Agero de Incesa Standard, por su ayuda para la obtencin de materiales para
la etapa de niquelado.
A la Sra. Zoraida Salas y el Sr. Rnald Bolvar de Envases Comeca S. A. por su
donacin de lminas de latn.
Al Ing. Guillermo Chacn dueo de Cromo Tico, por su ayuda durante las visitas
realizadas a su empresa.
A todas las dems personas que de una u otra forma colaboraron para la finalizacin
satisfactoria de este proyecto.

iv
RESUMEN

El objetivo general de este proyecto es disear, construir y poner en marcha un


equipo de electrodeposicin de cromo para el Laboratorio de Ingeniera Qumica, as como
desarrollar una prctica de laboratorio acerca de este proceso como complemento al curso
Ingeniera de los Materiales.
El trabajo abarca una recopilacin terica sobre los fundamentos de la
electrodeposicin y los baos de sulfato de cobre, de Watts (de nquel) y de cromo as
como los mtodos de control. En el trabajo se detallan los aspectos ms importantes del
diseo, construccin y puesta en marcha del equipo y se finaliza con el diseo de la gua de
prctica de laboratorio.
La metodologa consiste en reproducir el proceso completo de cromado tal y como
se desarrolla industrialmente, utilizando un equipo de laboratorio y placas de latn de
aproximadamente 5 cm x 4 cm x 0,02 cm. Como etapa inicial, se definen todas las
caractersticas del equipo, las disoluciones a utilizar y los baos electrolticos. Luego se
construye el equipo diseado y se procede a la puesta en marcha y preparacin de una gua
de prctica de laboratorio.
El principal resultado de este proyecto es la obtencin de un pequeo equipo de
laboratorio con el que es posible realizar el proceso de cobreado-niquelado-cromado sobre
placas metlicas.
Operando el equipo de electrodeposicin bajo las condiciones, el tiempo y las
formulaciones establecidas es posible obtener un espesor de cobre de 1,75 m, un espesor
de nquel de 0,96 m y un espesor de cromo de 0,70 m, todos ellos con un acabado semi-
brillante.
Se recomienda utilizar el equipo construido para la investigacin de formulaciones
de aditivos y abrillantadores para los baos de cobre y nquel.

v
NDICE GENERAL

Pgina
TRIBUNAL EXAMINADOR i
EPGRAFE ii
DEDICATORIA iii
AGRADECIMIENTO iv
RESUMEN v
NDICE GENERAL vi
NDICE DE CUADROS xi
NDICE DE FIGURAS xiii

CAPTULO 1. INTRODUCCIN 1

CAPTULO 2. ELECTRODEPOSICIN 3
2.1. Principios 3
2.1.1. Ley de Faraday 4
2.2. Componentes de la electrodeposicin 4
2.2.1. El electrolito 4
2.2.2. El nodo 6
2.2.3. El ctodo 6
2.2.4. El potencial de equilibrio 7
2.2.5. El potencial de deposicin 8
2.3. Aplicaciones de la electrodeposicin 8

CAPTULO 3. CARACTERSTICAS GENERALES 9


3.1. Composicin de los baos de electrodeposicin 9
3.1.1. Tipos de baos 9
3.1.2. Agentes de adicin 9
3.2. El mecanismo de electrodeposicin 10
3.3. Distribucin de corriente y de depsito metlico 10
3.4. Propiedades de los electrodepsitos 11
3.4.1. Espesor 11
3.4.2. Adhesin 12
3.4.3. Valor de proteccin 12
3.4.4. Medicin de propiedades fsicas de electrodepsitos 12
3.5. Estructura de los electrodepsitos 13
3.5.1. Naturaleza de los depsitos 13
3.5.2. Factores que afectan los depsitos 14
3.5.3. Depsitos brillantes 14

CAPTULO 4. MTODOS DE CONTROL 15


4.1. Control del electrolito 15
4.1.1. Medicin de pH 15

vi
4.1.2. Medicin de tensin superficial 15
4.1.3. Medicin de otras propiedades importantes 16
4.2. Control del depsito 16
4.2.1. Propiedades fsicas 16
4.2.2. Celda de Hull 17
4.2.3. Otras pruebas de control 18

CAPTULO 5. LOS BAOS DE ELECTRODEPOSICIN 19


5.1. El bao de cobre 19
5.1.1. Bao de sulfato de cobre 19
5.1.1.1. Funciones de los constituyentes del bao 20
5.1.1.2. Condiciones de operacin 20
5.1.1.3. Propiedades fsicas del depsito 21
5.1.1.4. Mantenimiento y control 21
5.1.1.5. nodos 22
5.1.1.6. Equipo 22
5.1.1.7. Contaminantes 22
5.1.1.8. Preparacin del metal base 22
5.1.3. Normalizacin 23
5.2. El bao de nquel 23
5.2.1. Funciones de los constituyentes del bao 24
5.2.2. Condiciones de operacin 24
5.2.3. Baos de nquel brillante 25
5.2.4. Niquelado semi-brillante 26
5.2.5. Mantenimiento y control 26
5.2.6. nodos 27
5.2.7. Equipo 27
5.2.8. Normalizacin 27
5.3. El bao de cromo 27
5.3.1. Funciones de los constituyentes del bao 28
5.3.2. Condiciones de operacin 29
5.3.3. Propiedades del depsito 29
5.3.4. Mantenimiento y control 30
5.3.5. nodos 30
5.3.6. Equipo 30
5.3.7. Contaminantes 31
5.3.8. Otros baos 31
5.3.9. Normalizacin 32

CAPTULO 6. EQUIPO PARA LA ELECTRODEPOSICIN 33


6.1. Rectificadores 33
6.1.1. Circuito de alimentacin a los recipientes por medio de
rectificadores 35
6.1.2. Unin rectificador-recipientes 35
6.2. Tanques 36

vii
6.3. Celdas electrolticas 37
6.4. Sistema de agitacin 37
6.5. Calentador 38
6.6. Fuente de poder 38
6.7. Termmetro 39
6.8. Voltmetro 39
6.9. Ampermetro 39
6.10. Balanza semi-analtica 39
6.11. Vernier 39
6.12. Micrmetro 40
6.13. Cronmetro 40
6.14. Conexiones elctricas 40
6.15. Circuito elctrico 40
6.16. rea de trabajo 41
6.17. Mantenimiento 41

CAPTULO 7. PROCESO Y CONTROL 43


7.1. Metodologa 43
7.2. Secuencia del proceso 43
7.3. Pruebas con celda de Hull 43
7.3.1. Prueba de cobreado 44
7.3.2. Prueba de niquelado 45
7.3.3. Prueba de cromado 45

CAPTULO 8. PREPARACIN DEL METAL BASE 47


8.1. Metodologa 47
8.2. Secuencia del proceso 47
8.2.1. Limpieza abrasiva 48
8.2.2. Limpieza alcalina 48
8.2.3. Enjuague 49
8.2.4. Inmersin cida 49
8.2.5. Enjuague 50

CAPTULO 9. COBREADO 51
9.1. Metodologa 51
9.2. Formulacin del bao 51
9.3. Equipo 52
9.4. Preparacin del bao 53
9.5. nodos 54
9.6. Operacin del bao 54
9.7. Mantenimiento y control del bao 56
9.8. Espesor del electrodepsito 57
9.9. Rendimiento del bao 59
9.10. Normalizacin 61

viii
CAPTULO 10. NIQUELADO 62
10.1. Metodologa 62
10.2. Formulacin del bao 62
10.3. Equipo 63
10.4. Preparacin del bao 64
10.5. nodos 64
10.6. Preparacin del metal base 65
10.6.1. Inmersin en bao de perxido de hidrgeno (H2O2) 65
10.6.2. Enjuague 66
10.7. Operacin del bao 66
10.8. Mantenimiento y control del bao 69
10.9. Espesor del electrodepsito 69
10.10. Rendimiento del bao 71
10.11. Normalizacin 72

CAPTULO 11. CROMADO 74


11.1. Metodologa 74
11.2. Formulacin del bao 74
11.3. Equipo 75
11.4. Preparacin del bao 75
11.5. nodos 76
11.6. Preparacin del metal base 77
11.6.1. Enjuague 77
11.6.2. Prebao de cromo 77
11.7. Operacin del bao 78
11.8. Mantenimiento y control del bao 80
11.9. Espesor del electrodepsito 80
11.10. Rendimiento del bao 82
11.11. Normalizacin 83

CAPTULO 12. DISEO DE LA GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO 85


12.1. Metodologa 86
12.2. Procedimiento experimental 87
12.2.1. Preparacin de los baos de limpieza y prebaos 87
12.2.2. Preparacin de los aditivos 87
12.2.3. Preparacin de la solucin electroltica de cobre 88
12.2.4. Preparacin de la solucin electroltica de nquel 88
12.2.5. Preparacin de la solucin electroltica de cromo 88
12.2.6. Preparacin de los nodos 88
12.2.7. Preparacin del equipo 89
12.2.8. Preparacin de los ctodos 89
12.2.9. Cobreado 90
12.2.10. Niquelado 90
12.2.11. Cromado 91
12.3. Clculos 92

ix
12.3.1. Espesor del electrodepsito 92
12.3.2. Masa del electrodepsito 92
12.3.3. Eficiencia catdica del bao 93

CAPTULO 13. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 94

CAPTULO 14. BIBLIOGRAFA 96

CAPTULO 15. NOMENCLATURA 99

APNDICE A. DATOS EXPERIMENTALES 101


APNDICE B. RESULTADOS INTERMEDIOS 106
APNDICE C. MUESTRA DE CLCULO 109
APNDICE D. FORMULACIONES TPICAS DE BAOS DE
ELECTRODEPORICIN SEGN VARIOS AUTORES 115
APNDICE E. ANLISIS QUMICO 122
APNDICE F. PLANOS CONSTRUCTIVOS DEL EQUIPO DE
ELECTRODEPOSICIN 130
APNDICE G. SOLUCIN A PROBLEMAS MS FRECUENTES
ENCONTRADOS EN ELECTRODEPOSICIN 136

ANEXO A. ESPECIFICACIN ESTNDAR PARA CAPAS


ELECTRODEPOSITADAS DE COBRE MS NQUEL MS
CROMO Y NQUEL MS CROMO (ASTM B456) 142
ANEXO B. REGLA DE HULL 154
ANEXO C. ALGUNAS PROPIEDADES FSICAS DE LOS METALES 156

x
NDICE DE CUADROS

Pgina
Cuadro 2.1. Equivalentes electroqumicos 5
Cuadro 2.2. Serie de potenciales electroqumicos normales 7
Cuadro 6.1. Descripcin de aparatos e instrumental usado 33
Cuadro 6.2. Dimensiones de los tanques 37
Cuadro 7.1. Caractersticas de los reactivos usados 44
Cuadro 8.1. Formulaciones para inmersin cida segn el material del metal base 50
Cuadro 9.1. Formulacin elegida para el bao de sulfato de cobre 52
Cuadro 9.2. Condiciones de operacin elegidas para el bao de sulfato de cobre 55
Cuadro 9.3. Espesores de cobre electrodepositado en varias placas, calculados
mediante distintos mtodos 57
Cuadro 9.4. Eficiencias del bao de cobre para varias placas, calculados mediante
distintos mtodos 60
Cuadro 10.1. Formulacin elegida para el bao de nquel 63
Cuadro 10.2. Condiciones de operacin elegidas para el bao de nquel 67
Cuadro 10.3. Espesores de nquel electrodepositado en varias placas, calculados
mediante distintos mtodos 70
Cuadro 10.4. Eficiencias del bao de nquel para varias placas, calculados mediante
distintos mtodos 72
Cuadro 11.1. Formulacin elegida para el bao de cromo 75
Cuadro 11.2. Condiciones de operacin elegidas para el bao de cromo 78
Cuadro 11.3. Espesores de cromo electrodepositado en varias placas, calculados
mediante distintos mtodos 81
Cuadro 11.4. Eficiencias del bao de cromo para varias placas, calculados mediante
distintos mtodos 83
Cuadro A.1. Masa de las placas durante la etapa de cobreado para diferentes
corridas 102
Cuadro A.2. Masa de las placas durante la etapa de niquelado para diferentes
corridas 102
Cuadro A.3. Masa de las placas durante la etapa de cromado para diferentes
corridas 102
Cuadro A.4. Espesor de las placas (medido con micrmetro) durante la etapa de
cobreado para diferentes corridas 103
Cuadro A.5. Espesor de las placas (medido con micrmetro) durante la etapa de
niquelado para diferentes corridas 103
Cuadro A.6. Espesor de las placas (medido con micrmetro) durante la etapa de
cromado para diferentes corridas 104
Cuadro A.7. Dimensiones iniciales de las placas 104
Cuadro A.8. Corriente aplicada en las etapas de electrodeposicin para diferentes
corridas 104
Cuadro A.9. Tiempo de electrodeposicin para diferentes corridas 105
Cuadro B.1. Masa del electrodepsito de cobre para diferentes corridas 107

xi
Cuadro B.2. Masa del electrodepsito de nquel para diferentes corridas 107
Cuadro B.3. Masa del electrodepsito de cromo para diferentes corridas 107
Cuadro B.4. rea total de las placas 108
Cuadro D.1. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cobre cido
al sulfato mate segn varios autores 116
Cuadro D.2. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cobre cido
al sulfato brillante segn varios autores 117
Cuadro D.3. Formulaciones tpicas para baos Watts de electrodeposicin de
nquel mate segn varios autores 118
Cuadro D.4. Formulaciones tpicas para baos Watts de electrodeposicin de
nquel brillante, segn varios autores 119
Cuadro D.5. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cromo duro
segn varios autores 120
Cuadro D.6. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cromo
decorativo segn varios autores 121

xii
NDICE DE FIGURAS

Pgina
Figura 4.1. Celda de Hull estndar (dimensiones en mm). 18
Figura 6.1. Equipo de electrodeposicin construido. 34
Figura 6.2. Celda electroltica. 38
Figura 6.3. Circuito elctrico. 41
Figura 7.1. Prueba con celda de Hull para la etapa de cobreado. 44
Figura 7.2. Prueba con celda de Hull para la etapa de niquelado. 45
Figura 7.3. Prueba con celda de Hull para la etapa de comado. 46
Figura 9.1. nodos de cobre utilizados en la etapa de cobreado. 54
Figura 9.2. Proceso de electrodeposicin de cobre en operacin. 56
Figura 9.3. Espesores de cobre electrodepositado en varias placas,
calculados mediante distintos mtodos. 58
Figura 9.4. Ctodo durante la etapa de cobreado. 59
Figura 9.5. Eficiencias del bao de cobre para varias placas, calculados
mediante distintos mtodos. 60
Figura 10.1. nodos de nquel utilizados en la etapa de niquelado. 65
Figura 10.2. Proceso de electrodeposicin de nquel en operacin. 68
Figura 10.3. Espesores de nquel electrodepositado en varias placas,
calculados mediante distintos mtodos. 70
Figura 10.4. Ctodo durante la etapa de niquelado. 71
Figura 10.5. Eficiencias del bao de nquel para varias placas, calculados
mediante distintos mtodos. 72
Figura 11.1. nodos de plomo utilizados en la etapa de cromado. 76
Figura 11.2. Proceso de electrodeposicin de cromo en operacin. 79
Figura 11.3. Espesores de cromo electrodepositado en varias placas,
calculados mediante distintos mtodos. 81
Figura 11.4. Ctodo durante la etapa de cromado. 82
Figura 11.5. Eficiencias del bao de cromo para varias placas, calculados
mediante distintos mtodos. 83

xiii
CAPITULO 1
INTRODUCCIN

La imaginacin es ms importante que el conocimiento.

Albert Einstein

El proceso de electrodeposicin es una de las tcnicas ms utilizadas en el


recubrimiento de metales, ha sido objeto de estudio durante ms de cien aos y se han
obtenido grandes avances que acrecientan su importancia, sin embargo en los cursos de la
carrera de Licenciatura en Ingeniera Qumica impartida por la Escuela de Ingeniera
Qumica de la Universidad de Costa Rica se menciona muy poco sobre el tema o sus
importantes implicaciones industriales. Se debe recalcar que a nivel nacional existen varias
industrias y talleres donde se hace uso de este mtodo, siendo fuente de empleo para el
ingeniero qumico.
El objetivo principal de este proyecto es disear, construir y poner en marcha un
equipo de electrodeposicin de cromo para el Laboratorio de Ingeniera Qumica de la
Universidad de Costa Rica. De esta forma, se pretende su utilizacin por parte del
estudiantado con el fin de que el proceso de electrodeposicin se convierta en objeto de
estudio y de investigacin.
Para la realizacin de este proyecto se recolect material bibliogrfico referente al
tema de distintas fuentes como libros de texto, revistas especializadas, normas
internacionales y patentes estadounidenses, adems de algunas visitas hechas a industrias
especializadas y aportes de profesionales experimentados en el tema.
En los captulos 2 a 5 se presenta un resumen de los principales aspectos tericos de
la electrodeposicin, los mtodos de control y una breve explicacin de los baos de cobre,
nquel y cromo.
En los captulos 6 a 11 se presentan los principales aspectos del diseo y
construccin del equipo de electrodeposicin y se explica detalladamente el proceso
completo.
Finalmente, el captulo 12 muestra el diseo de una gua de prctica de laboratorio,
destinada a utilizarse en el curso de Ingeniera de los Materiales del plan de estudio de la

1
Captulo 1: Introduccin 2

carrera de Licenciatura en Ingeniera Qumica. Esta gua de laboratorio ilustra el uso


completo y apropiado del equipo de electrodeposicin construido.
El proceso industrial de electrodeposicin de cromo en piezas metlicas conductoras
consiste primeramente en aplicar una capa de cobre, seguido de una de nquel y por ltimo
una muy delgada cobertura de cromo. La capa de cobre se encarga de ofrecer una superficie
que facilita la electrodeposicin de nquel, el cual posee una gran resistencia contra la
corrosin; finalmente, la capa de cromo brinda un acabado decorativo de alta dureza y
excelente proteccin contra la corrosin. El espesor de cada capa est normalizado de
acuerdo al uso de la pieza a cromar.
El diseo y construccin del equipo est orientado a simular en un laboratorio el
proceso descrito anteriormente para su estudio y con fines investigativos. La metodologa,
consiste primeramente en la preparacin de los diferentes baos, seguido de la preparacin
adecuada de las piezas, y finalmente la electrodeposicin.
El equipo construido es relativamente sencillo y de fcil manejo, el sistema est
compuesto por tanques de PVC, un sistema de agitacin de aire impulsado por una bomba
de baja potencia y un rectificador como fuente de corriente directa. Adems, se requiere el
uso de cristalera y equipo de medicin tales como un termmetro, vernier, micrmetro,
ampermetro, voltmetro y una balanza semi-analtica, todos disponibles en el laboratorio
de la escuela.
Debido a la sencillez del equipo, no se incluye en este trabajo un manual de
operacin, las instrucciones para su manejo se encuentran en el procedimiento
experimental.
Junto a este documento se incluye material en forma digital con informacin de
utilidad as como una hoja de clculo de Microsoft Excel, con el fin de facilitar la obtencin
de resultados durante la prctica de laboratorio propuesta.
CAPITULO 2
ELECTRODEPOSICIN

Cumplamos la tarea de vivir de tal modo que cuando


muramos, incluso el de la funeraria lo sienta.

Mark Twain

2.1. Principios
La electrodeposicin es un proceso donde un objeto, usualmente metlico, es
revestido con una o ms capas relativamente delgadas de algn otro metal; es necesaria
cuando las superficies de los metales seleccionados no poseen las caractersticas
estructurales requeridas, adems, se utiliza para proteger objetos contra la corrosin y para
mejorar su apariencia. [Scott, 1979]
En electrodeposicin, una corriente elctrica es usada para remover del metal
(nodo) partculas cargadas positivamente, stas pasan a travs de una solucin y se
depositan sobre un objeto (ctodo), el cual est cargado negativamente. Para ello, en un
bao qumico se colocan el metal a usar como revestimiento y el objeto a recubrir, los
tomos de metal del nodo se convierten en iones, se desprenden y pasan a la solucin de
recubrimiento cuando se hace circular corriente elctrica. Los iones del metal se dirigen de
la superficie del nodo a la del ctodo, donde se depositan de manera uniforme. [Untracht,
1975]
El diseo del proceso para revestimiento metlico presenta tres limitaciones, las
superficies a ser revestidas deben ser humedecidas por todas las soluciones y enjuagadas en
secuencia; deben hacer contacto elctrico sin provocar defectos en las piezas, y la cantidad
de metal depositado sobre una superficie debe ser proporcional a la corriente que fluye por
ella. [Blum, 1958]
El espesor del recubrimiento de las capas puede oscilar desde el orden de los
micrmetros hasta fracciones de milmetro. Actualmente, los mtodos de medicin de
espesores son muy avanzados por lo que el espesor promedio de las capas depositadas es
controlado de manera efectiva. De esta forma, los espesores pequeos se utilizan para
proteger contra la corrosin el metal base, aumentar la resistencia al desgaste, obtener
acabados reflectores de calor o simplemente para decorar. [Blum, 1958]

3
Captulo 2: Electrodeposicin 4

2.1.1. Ley de Faraday


El principio fundamental de la electrlisis es conocido como Ley de Faraday, la cual
dice que la cantidad de cualquier elemento liberado a un electrodo durante la electrlisis es
proporcional a la cantidad de electricidad que pasa a travs de la solucin. En otras
palabras, la cantidad de los diferentes elementos o radicales liberados por la misma
cantidad de electricidad es proporcional a los pesos equivalentes. [Blum, 1958]
De esta forma, la masa m de un elemento liberado en la electrlisis es proporcional
a la corriente i y al tiempo t, la constante de proporcionalidad es el equivalente
electroqumico e, tal como se presenta en la ecuacin 2.1. [Gabe, 1972]

m = ei t 2.1

El cuadro 2.1 lista los equivalentes electroqumicos de algunos metales con los
cuales se pueden obtener deposiciones tericas. Durante los procesos de electrlisis todos
los iones en solucin llevan corriente y la contribucin de un in individual depende de su
concentracin y movilidad. [Gabe, 1972]
La consecuencia ms importante de la Ley de Faraday est relacionada con la
economa del consumo de electricidad durante la electrodeposicin. Es ms econmico
depositar un metal que existe en estado de valencia dos, o menor, que los que tienen altos
estados de valencia, por ejemplo, el cromo se deposita en su estado hexavalente en
soluciones de cido crmico en cantidades de 0,0898 mg/C, si fuera posible hacer
soluciones con cromo divalente la cantidad depositada sera 0,2694 mg/C, sin embargo esto
no es posible realizarlo a escalas comerciales. [Gabe, 1972]

2.2. Componentes de la electrodeposicin

2.2.1. El electrolito
El electrolito es el medio que conduce la corriente elctrica por medio de los iones,
esto usualmente es una sustancia que aumenta la concentracin de los iones en disolucin
de un solvente (una sal fundida puede tambin actuar como un electrolito). La electricidad
Captulo 2: Electrodeposicin 5

es conducida en el electrolito por iones cargados producto de la electrlisis que se da en los


electrodos. Esto es resultado de los iones cargados positivamente que son atrados por el
ctodo cargado negativamente mientras que los iones con carga negativa viajan hacia el
nodo cargado positivamente. Si ms de un in de carga positiva est presente muchas
reacciones pueden ser posibles en el ctodo, pero usualmente slo un producto de
electrlisis tiene lugar. Cada reaccin del electrodo toma lugar a un voltaje especfico y el
ion ms positivo del metal puede depositarse en el ctodo. [Mohler, 1951]

Cuadro 2.1. Equivalentes electroqumicos. [Graham, 1962]


Peso Equivalente Equivalente
Elemento atmico Valencia Qumico electroqumico
(g/mol) (g/F) (mg/C) (g/A hr)
Aluminio 26,97 3 8,99 0,0932 0,3353
Cadmio 112,4 2 56,2 0,5824 2,097
Cinc 65,38 2 32,69 0,3387 1,2195
Cobalto 58,94 2 29,47 0,3054 1,099
Cobre 63,57 2 31,79 0,3294 1,186
1 63,57 0,6588 2,372
Cromo 52,01 6 8,67 0,0898 0,323
3 17,34 0,1796 0,646
Estao 118,7 4 29,7 0,3075 1,1070
2 59,4 0,6150 2,2141
Hierro 55,84 2 27,92 0,2893 1,042
Manganeso 54,93 2 27,47 0,2846 1,0246
Nquel 58,69 2 29,35 0,3041 1,095
Oro 197,2 3 65,7 0,6812 2,4522
1 197,2 2,0435 7,3567
Plata 107,88 1 107,88 1,1179 4,0245
Platino 195,23 4 48,81 0,5058 1,8208
2 97,62 1,0115 3,6416
Plomo 207,2 2 103,6 1,074 3,865

Cualquier lquido o solucin que contenga iones puede ser usada como un
electrolito. La gran mayora de los electrolitos comerciales usan agua como solvente y son
llamados electrolitos acuosos. Las sales fundidas, las cuales son una clase de electrolitos no
acuosos, tienen grandes usos en la produccin electroltica de metales como sodio,
magnesio o aluminio, otro tipo de electrolitos no acuosos son soluciones en solventes
Captulo 2: Electrodeposicin 6

orgnicos, estos han sido usados para electrodeposiciones experimentales de aluminio. El


gran uso del agua como solvente en la industria de la electrodeposicin se debe a su bajo
costo, abundancia y al hecho de que prcticamente todas las sales ms comunes usadas en
el proceso son muy solubles en ella. [Mohler, 1951]

2.2.2. El nodo
La reaccin que toma lugar en el nodo es casi independiente de la reaccin que
ocurre en el ctodo. La posicin de los nodos, como es de esperar, tiene gran relacin con
la distribucin de la corriente en el ctodo, pero los nodos usualmente, operan mejor en un
intervalo de densidades de corriente que pueden ser variadas independientemente de la
densidad de corriente del ctodo haciendo un cambio en el rea del nodo. [Mohler, 1951]
Los nodos solubles son los preferidos en el proceso de electrodeposicin y el
comportamiento de ellos juega un papel importante para que el proceso se lleve a cabo de
manera satisfactoria. Los nodos solubles ideales cumplen con caractersticas como
disolucin fluida y uniforme bajo la influencia nica de corriente; formacin mnima de
lodos, y mxima pureza a costos aceptables. [Gabe, 1972]
Los nodos insolubles son usados cuando la deposicin del metal no est disponible
en la forma de fabricacin y combinacin con nodos solubles o cuando la eficiencia de
corriente en el ctodo es marcadamente menor que la del nodo soluble. [Gabe, 1972]

2.2.3. El ctodo
Las electrodeposiciones toman lugar en el ctodo; es ms sencillo seguir la reaccin
en el ctodo por el conocimiento de la cantidad de corriente que ste recibe. Si adems se
conoce la distribucin de corriente en el ctodo, es posible obtener una idea de cmo
quedara recubierta la pieza con el metal, se podra pronosticar el tiempo que se requiere
para alcanzar el espesor deseado y cmo cambiara el espesor de la pieza en funcin del
rea. [Mohler, 1951]
Sin embargo, no es fcil realizar predicciones exactas referentes a dicha
distribucin. En la prctica, la cantidad de corriente es controlada y se permite su flujo
durante un periodo de tiempo definido, despus de esto, se procede a medir el espesor del
Captulo 2: Electrodeposicin 7

metal depositado. Cuando se obtienen distribuciones no deseadas del metal, es posible


realizar ajustes ya sea en la posicin de la pieza o del nodo. Algunas veces, el control
qumico del electrolito puede mejorar la distribucin del metal. La corriente que se permite
que fluya al ctodo es proporcional al rea a recubrir, de manera tal que se expresa como
densidad de corriente, esto es, cantidad de corriente por unidad de rea. [Mohler, 1951]

2.2.4. El potencial de equilibrio


La serie de potenciales de reacciones electroqumicas se muestra en el cuadro 2.2.
Esta serie tambin ha sido llamada Serie Electroqumica o Serie de las Fuerzas
Electromotrices de los Elementos. Esta serie es un buen punto de referencia para llevar a
cabo cualquier clculo referente a electrodeposicin, sin embargo, puede conllevar a
grandes errores si se utiliza como nica gua. Estos potenciales son potenciales de
equilibrio y fueron medidos para condiciones donde no hay flujo de corriente, para
cantidades definidas de sal disueltas y a temperatura estndar para poder obtener datos
comparables. [Mohler, 1951]

Cuadro 2.2. Serie de potenciales electroqumicos normales. [Bockris, 2003]


Potencial Potencial
Ion E0 Ion E0
(V) (V)
Au3+ +1,70 Cr3+ -0,71
Pt2+ +1,20 Zn2+ -0,76
Pd2+ +0,83 Mn2+ -1,05
Ag+ +0,80 V2+ -1,50
Hg2+ +0,80 Al3+ -1,66
Cu+ +0,52 Be2+ -1,70
Cu2+ +0,34 Ti 2+
-1,75
H+ 0,00 Mg2+ -2,38
Pb2+ -0,13 Na+ -2,71
Sn2+ -0,14 Ca2+ -2,84
Ni2+ -0,23 Sr2+ -2,89
Co2+ -0,27 Ba2+ -2,92
In3+ -0,34 K +
-2,92
Cd2+ -0,40 Cs+ -2,92
Fe2+ -0,44 Rb +
-2,98
Ga3+ -0,52 Li+ -3,01
Captulo 2: Electrodeposicin 8

2.2.5. El potencial de deposicin


Cuando el potencial es medido bajo condiciones dinmicas, durante la
electrodeposicin, se le conoce como potencial de deposicin. Este potencial vara con la
concentracin de los iones metlicos en el bao y se ve sumamente afectado por la
densidad de corriente. Cuando se incrementa la densidad de corriente, la polarizacin
(fuerza inducida que tiende a resistir el flujo de corriente) en el electrodo aumenta,
resultando condiciones favorables para la deposicin de metales ubicados en la parte
inferior de la escala electroqumica. De esta forma, para el estudio del mecanismo de
electrodeposicin es necesaria la medicin de los potenciales de deposicin. [Mohler, 1951]

2.3. Aplicaciones de la electrodeposicin


La electrodeposicin ornamental es el uso ms tempranamente dado al proceso en
cuestin. Actualmente, se encuentra aplicada en accesorios elctricos, de ferretera y en
partes de automviles. Los objetos revestidos metlicamente son de bajo costo. Algunas
aplicaciones son puramente econmicas, por ejemplo, los revestimientos contra la
corrosin usando metales como cinc, plomo o estao que se hacen sobre hojas de metal,
aseguran la suficiente vida til bajo condiciones de exposicin a la humedad,
descomposicin por los diferentes agentes atmosfricos o lquidos corrosivos y presenta la
ventaja de utilizar materiales poco costosos. Por ser un proceso verstil, las aplicaciones
cada vez son ms novedosas [Mohler, 1951]
La electrodeposicin tambin es empleada cuando se favorece realizar trabajo por
medio de este proceso que por cualquier otro medio. Estas aplicaciones incluyen la
proteccin de ciertas partes en maquinarias pesadas, en materiales de construccin gastados
o rotos, contactos elctricos y en revestimientos selectivos para carburizar. Adems, es una
conveniente herramienta de investigacin. Se puede obtener una alta pureza de metales por
este medio y esto es usado como base para el estudio de metales puros, difusin y
resistencia a la corrosin. El proceso produce depsitos delgados y uniformes a bajas
temperaturas y los depsitos pueden ser elaborados rpidamente haciendo uso de pequeos
equipos. [Mohler, 1951]
CAPITULO 3
CARACTERSTICAS GENERALES

Para amasar una fortuna hay que hacer harina a los dems.

Manolito (Kino)

3.1. Composicin de los baos de electrodeposicin

3.1.1. Tipos de baos


Se clasifican en tres tipos a saber: cidos, neutros y alcalinos. Los ejemplos ms
conocidos de baos cidos son los de cobre cido y de cromo, los baos neutros ms usados
son los de nquel, y los baos alcalinos ms importantes son los cianurados. [Gray, 1953]
Los baos cidos pueden ser simples o complejos. En los baos simples el metal se
mantiene como un catin solvatado, los ms comunes son los sulfatos, fluoboratos y
sulfamatos. Su escogencia est principalmente determinada por la respectiva solubilidad de
la sal del metal involucrado. En caso de solubilidades similares, entra en juego la densidad
de corriente deseada. En los baos complejos el metal est presente como un anin y la
deposicin catdica se da en una etapa intermedia o pelcula catdica. El ejemplo ms
tpico es el bao de cido crmico. [Gabe, 1972]
Los baos alcalinos ms importantes son las soluciones cianuradas de oro, plata,
cobre, cinc, latn y cadmio. Otros baos utilizados son los pirofosfatos. [Gray, 1953]

3.1.2. Agentes de adicin


Una amplia investigacin industrial ha desencadenado el uso de una gran variedad
de aditivos utilizados comercialmente para conseguir acabados determinados. stos se
clasifican en tres grupos principales a saber: abrillantadores, niveladores y modificadores
estructurales. [Pletcher, 1984]
Los abrillantadores se encargan de refinar los granos, su adsorcin aleatoria produce
una superficie lisa que se encarga de suprimir las diferencias cristalogrficas. Se clasifican
en primarios si en su estructura poseen compuestos aromticos sulfonados, y secundarios si
poseen enlaces mltiples con nitrgeno, azufre u oxgeno. [Milad, 2005]

9
Captulo 3: Caractersticas Generales 10

Los niveladores son inhibidores presentes a muy bajas concentraciones en el


electrolito, se encargan de producir un depsito nivelado. En ausencia de niveladores, los
iones se difunden ms rpidamente en los picos que en los valles de la superficie metlica,
produciendo un depsito no uniforme. Con una buena agitacin, el nivelador se acumula en
los picos impidiendo el crecimiento y la deposicin, en los valles se da un crecimiento ms
rpido del depsito permitiendo que alcancen a los picos y creando la nivelacin. Los
modificadores estructurales incrementan la resistencia a la polarizacin y son supresores de
corriente, esto ocasiona un incremento del espesor efectivo en el depsito, resulta en una
mejor orientacin del enrejado y una estructura de grano ms organizada. [Milad, 2005]
Los agentes humectantes son un tipo de aditivo no clasificado como tal, su funcin
es la de acelerar la liberacin de gas hidrgeno en burbujas, evitando el piqueteo.

3.2. El mecanismo de electrodeposicin


El mecanismo de electrodeposicin no ha logrado ser definido de una forma
satisfactoria hasta el momento. Sobresalen dos teoras que explican la manera en que un
catin disuelto se combina con un electrn del ctodo para formar un tomo del metal. De
acuerdo con una teora, el ion es neutralizado y descargado en algn punto de la superficie
del ctodo y llena un espacio existente dentro del enrejado de metal depositado. Si no existe
este punto al alcance de un ion en particular tal que el potencial disponible sea el adecuado
para ocasionar la descarga del ion, un ncleo de un nuevo cristal es formado. Esta teora
postula un potencial ligeramente ms bajo para hacer crecer un cristal existente que para
iniciar uno nuevo. De acuerdo con la otra teora, los iones son neutralizados y descargados
aleatoriamente en la superficie del ctodo y luego los tomos se orientan ellos mismos
dentro del espacio enrejado y el tamao de cristal caractersticos del metal. En esta teora se
supone que los tomos de metal descargados tienen una apreciable movilidad inicial. [Gray,
1953]

3.3. Distribucin de corriente y de depsito metlico


Con excepcin de unos pocos arreglos geomtricos y sistemas, la distribucin
uniforme de corriente en la superficie completa del electrodo no es alcanzable. As, la
Captulo 3: Caractersticas Generales 11

distribucin del metal depende de la distribucin de corriente y de la respectiva eficiencia


catdica a determinada densidad de corriente. De esta forma, la distribucin de corriente
real es el resultado principalmente de la distribucin de corriente primaria y de la
polarizacin. La distribucin de corriente primaria es funcin de la forma y dimensiones del
sistema. En la mayora de los casos, estas variables tienen efectos mucho mayores que la
polarizacin, por lo tanto, para efectos prcticos, stas llegan a determinar la distribucin de
corriente en el sistema. [Gray, 1953]
La polarizacin es el resultado de una condicin dinmica en el ctodo debida a
cambios en la concentracin de los iones, como consecuencia, se induce una fuerza que
tiende a resistir el flujo de corriente. Esta fuerza puede medirse como voltaje y se le llama
polarizacin. [Mohler, 1951]
Algunas de las principales caractersticas de los baos que se ven afectadas por la
distribucin de corriente son el poder de distribucin (la habilidad de depositar una capa
metlica de espesor lo ms uniforme posible sobre la superficie del ctodo), el poder de
recubrimiento y el intervalo de electrodeposicin. [Gray, 1953]

3.4. Propiedades de los electrodepsitos

3.4.1. Espesor
El espesor de los recubrimientos de electrodeposicin es el factor ms importante
relacionado con el desgaste y la corrosin del material. Es determinada en trminos de
espesor mnimo en superficies que estn expuestas a la abrasin y la corrosin. Hay dos
formas de expresarlo: como espesor promedio o como espesor local. [Gray, 1953]
Los mtodos para medir espesor local se basan en la medicin lineal directa de la
capa, estos incluyen el uso del micrmetro y del microscopio. Comnmente, el espesor
promedio T se calcula estimando la masa del depsito m por unidad de rea medida A y la
densidad del metal depositado , utilizando la siguiente ecuacin:

m 10
T= 3.1
A
Captulo 3: Caractersticas Generales 12

Los mtodos que se basan en la masa por unidad de rea para sus mediciones son el
dispersor beta, el coulomtrico, el gravimtrico y los rayos-X. El mtodo magntico y el de
corriente-eddy comparan las propiedades magnticas y elctricas del material base y del
depsito a calibraciones estndar con propiedades similares. El mtodo de la gota est
basado en la razn de ataque de ciertas soluciones qumicas. [Sajdera, 2001]
El uso de un mtodo u otro depende tanto de las caractersticas del depsito as
como de la precisin deseada y el valor econmico de la prueba. [Gray, 1953]

3.4.2. Adhesin
La adhesin de una capa electrodepositada se considera pobre si sta es desprendida
cuando se aplica una tensin, por ejemplo, por deformacin, cambio de temperatura o
corrosin en el metal base a travs de sus poros. La pobre adhesin es provocada por
factores como la presencia de un material extrao entre la capa y el metal base, defectos en
el metal depositado o una capa dbil en la superficie del metal base o en la deposicin
inicial. Los mtodos ms utilizados para la determinacin de la adhesin en capas
electrodepositadas son el mtodo de Jaquet y el mtodo de Ollard. [Gray, 1953]

3.4.3. Valor de proteccin


En muchos casos las capas electrodepositadas son aplicadas porque stas tienen
propiedades diferentes al metal base, especialmente gran resistencia a la abrasin o a la
corrosin. An cuando la apariencia es una consideracin primaria, la proteccin contra la
corrosin es tambin significativa. [Gray, 1953]

3.4.4. Medicin de propiedades fsicas de electrodepsitos


Uno de los aspectos ms importantes de la electrodeposicin es el hecho que al
cambiar las condiciones de deposicin para determinado metal, se dan grandes variaciones
en la estructura y propiedades del depsito. Es importante conocer estos cambios no slo
para alcanzar los resultados deseados sino tambin para evitar depsitos con propiedades
indeseadas. [Gray, 1953]
Captulo 3: Caractersticas Generales 13

Las propiedades fsicas ms importantes que deben ser medidas son la tensin,
dureza, poder reflectivo y brillo. En general, para un metal determinado, la fuerza de
tensin se incrementa a medida que decrece el tamao del cristal. La dureza puede ser
medida de distintas formas y con distintas escalas, siendo las ms utilizadas la dureza
Brinell y la Vickers. La reflectividad de un metal depende de la longitud de onda de la luz,
siendo las mediciones ms importantes las que se efectan en el espectro visible. El brillo
es expresado como la relacin entre la reflectancia especular y la difusional. [Gray, 1953]

3.5. Estructura de los electrodepsitos

3.5.1. Naturaleza de los depsitos


Los factores ms importantes para evaluar la naturaleza de un depsito son la
cristalinidad, el tamao del grano, la orientacin, la tensin, la dureza y la recristalizacin.
Los electrodepsitos son cristalinos, los metales depositados tienen las caractersticas
tpicas de los cristales: gran dureza, baja ductilidad, gran anisotropa, tamaos de grano
finos. Algunos factores que afectan la estructura cristalina de los electrodepsitos son la
composicin del bao, la densidad de corriente, el grado de agitacin, la temperatura, la
presencia de agentes extraos, la geometra y la estructura del sustrato. [Gray, 1953]
Los metales electrodepositados pueden poseer tamaos de grano tan grandes que
pueden ser vistos a simple vista o tan pequeos hasta el orden de 50 (50 x 10-10 m) de
seccin transversal. La orientacin de los cristales depende de factores como las
condiciones fsicas y composicin del sustrato, densidad de corriente y presencia de
coloides. La tendencia de un electrodepsito de ondularse o pelarse fuera del metal base, de
quebrarse o de pandearse y la presencia de rasgaduras en la estructura del cristal son todas
evidencias de tensin. Los metales electrodepositados usualmente poseen valores de dureza
considerablemente mayores que los metales templados. La dureza depende de factores tales
como la densidad de corriente, la temperatura, la presencia de agentes extraos y aditivos,
la naturaleza de la solucin (simple o compleja) y la presencia de varios aniones o cationes.
[Gray, 1953]
Captulo 3: Caractersticas Generales 14

Debido al pequeo tamao de los granos de metales electrodepositados, la


recristalizacin usualmente produce granos pequeos equidistantes donde el tamao
original del grano tiene una gran influencia. [Mohler, 1951]

3.5.2. Factores que afectan los depsitos


Pueden ser de dos tipos: factores fsicos o factores electroqumicos. Entre los
factores fsicos estn el efecto del sustrato, la agitacin y la temperatura. Los factores
electroqumicos ms importantes son el tipo de solucin y la densidad de corriente.
El sustrato o el metal base en el que otro metal es depositado afecta el carcter
geomtrico y cristalogrfico del depsito. Adems, el tipo de pulido del metal base afecta la
resistencia a la corrosin de la capa de metal depositada. La carencia de uniformidad del
metal base tambin puede provocar la aparicin de piqueteo en la capa depositada. En
general, cualquier condicin que incremente el suministro de iones disponibles para la
descarga en el ctodo favorece el aumento del tamao del cristal. Por lo tanto, para una
densidad de corriente constante, la agitacin favorece la formacin de cristales ms
grandes, de igual manera, el incremento de temperatura tendr el mismo efecto. [Blum,
1958]
El tipo de solucin y la densidad de corriente afectan principalmente el tamao del
grano. Los metales depositados de soluciones de iones complejos usualmente poseen
granos muy finos. Por otra parte, el aumento de la densidad de corriente favorece una
disminucin en el tamao del grano. [Blum, 1958]

3.5.3. Depsitos brillantes


La expresin depsito brillante se refiere a aquel que posee alta reflexin especular
y baja reflexin difusional, y no se refiere a la cantidad total de luz reflejada. Son
esencialmente depsitos con superficies planas. Muchos abrillantadores, especialmente los
de tipo orgnico, contienen sustancias polares, o pueden ser reducidas a sustancias ms
simples que son absorbidas en el electrodepsito provocando la formacin de estructuras
del tipo de bandas, presentes en los materiales brillantes. [Gray, 1953]
CAPITULO 4
MTODOS DE CONTROL

No basta saber, se debe tambin aplicar; no es suficiente


querer, se debe tambin hacer.

Johann Wolfgang von Goethe

4.1. Control del electrolito


El electrolito debe ser controlado para mantener un desempeo deseado del bao y
la calidad de los depsitos. Usualmente las propiedades ms importantes a controlar son el
pH y la tensin superficial, y para lograrlo se han desarrollado diferentes mtodos y
pruebas, la mayora estandarizadas.

4.1.1. Medicin de pH
La mayora de los baos ms comunes, en especial los alcalinos, poseen suficiente
accin amortiguadora para que las mediciones de pH se encuentren siempre en el intervalo
usualmente satisfactorio. Los mtodos para la medicin del pH se dividen en dos clases, el
mtodo colorimtrico o de indicador y el mtodo electromtrico. [Gray, 1953]
La mayora de los baos operan a un intervalo ptimo de pH encontrado
empricamente. Si la concentracin de in hidronio no es controlada apropiadamente, el
bao puede no operar con la eficiencia ptima, o las propiedades fsicas del depsito se
pueden ver afectadas. [Gray, 1953]

4.1.2. Medicin de tensin superficial


El incremento en el uso de agentes humectantes en las soluciones de
electrodeposicin hace importante en muchos casos la medicin y el control de la tensin
superficial. El mtodo ms utilizado para determinar la tensin superficial de un lquido
consiste en medir la altura a que se eleva en un tubo capilar y compararla con un lquido de
referencia. Un procedimiento ms simple y conveniente es el mtodo del peso de gota, en el
cual la tensin superficial es medida por el tamao de una gota que cae desde un orificio
anular. Otros mtodos utilizados hacen uso de un tensimetro. [Gray, 1953]

15
Captulo 4: Mtodos de Control 16

4.1.3. Medicin de otras propiedades importantes


Otras mediciones importantes para el control del bao son las de conductividad, de
hidrometra y de polarizacin. Debido a que los baos de electrodeposicin son soluciones
de alta conductividad, el conocimiento de esta propiedad es importante para una operacin
eficiente. [Gray, 1953]
Una de las pruebas ms simples que se puede aplicar a soluciones de
electrodeposicin es la medicin de la gravedad especfica con un hidrmetro. Esta prueba
puede indicar si la solucin se encuentra dentro de los lmites requeridos de concentracin,
si ha ocurrido estratificacin o mezcla incompleta, entre otras cosas. [Gray, 1953]

4.2. Control del depsito


El electrodepsito se controla para verificar el desempeo del bao y las
caractersticas finales de los depsitos. Se realizan pruebas de laboratorio para determinar
sus propiedades fsicas y qumicas, y se determina cualquier irregularidad, las pruebas ms
utilizadas son el uso de la celda de Hull y equipo de medicin.

4.2.1. Propiedades fsicas


Algunas de las propiedades fsicas ms importantes para el control del depsito son
la retencin de hidrgeno, la fuerza de tensin, la ductilidad y la tensin.
La retensin de hidrgeno debe ser minimizada siempre que sea posible. La forma
ms fcil de lograr esto es con agitacin en el bao.La fuerza de tensin es una medida de
la fuerza requerida para desprender el metal depositado del metal base. Esta propiedad es
una indicacin importante de la cantidad de distorsin que puede soportar el depsito antes
de que se presente fractura. La ductilidad en un depsito es de gran importancia en caso que
la placa est sujeta a deformacin o a operaciones de trabajo en maquinaria. [Gray, 1953]
La tensin interna en los metales electrodepositados tiene un gran efecto en la
calidad de la placa. Dicha tensin puede ser afectada por la temperatura, el pH, la densidad
de corriente, los agentes de adicin o impurezas presentes en el bao. El resultado puede
ser una fuerza de tensin o de compresin que es capaz de afectar la adhesin, continuidad
o corrosin caracterstica del depsito. [Gray, 1953]
Captulo 4: Mtodos de Control 17

4.2.2. Celda de Hull


La celda de Hull es el dispositivo ms utilizado para el control emprico de
propiedades de un bao de electrodeposicin. Debido a que abarca un extenso intervalo de
densidad de corriente por encima y por debajo de la que es usada en operaciones normales,
muchas dificultades en el bao pueden ser previstas antes que sus efectos se presenten en la
produccin. Los factores tpicos que se pueden controlar con la celda de Hull son los
agentes de adicin, los productos de descomposicin, impurezas del bao, pH y
composicin del bao. Cada tipo de bao de electrodeposicin presenta diferentes
caractersticas que deben ser estudiadas para un control adecuado. En cualquier caso
prctico, es aconsejable obtener placas estndar para todas las variables importantes del
bao con el propsito de familiarizarse con la apariencia tpica del electrodepsito. Dicho
conjunto de placas estndar sirve como referencia de control. [Glayman, 1969]
Debido al arreglo geomtrico del ctodo, se obtiene un amplio intervalo de densidad
de corriente, la idea es utilizar un aparato con el que se produce un depsito electroltico
con una densidad de corriente que vara de una forma continua de una punta a otra del
ctodo. As, con un solo ensayo se llega a sustituir toda una serie de experimentos. [Hull,
1939]
La celda de Hull tiene la forma mostrada en la figura 4.1, tiene un volumen de 267
mL de solucin, de tal forma que al hacer adiciones a este volumen, 2 g equivalen a 1
oz/gal. El nodo es colocado sobre la cara AB, mientras que el ctodo se dispone sobre la
cara CD. El punto D es el que est expuesto al mximo de corriente, mientras que el punto
C est expuesto al mnimo de corriente. Cuando es necesario evitar polarizacin excesiva,
se utiliza un nodo corrugado o una gasa de alambre. El tiempo de deposicin y la corriente
usada dependen del tipo de bao que va a ser examinado. Si se presentan problemas
despus de una prueba, se deben realizar las correcciones en una pequea porcin del bao
y realizar una segunda prueba. Si el bao es agitado en la prctica, debe aplicarse agitacin
media con una varilla de agitacin durante la prueba. [Glayman, 1969]
Captulo 4: Mtodos de Control 18

Figura 4.1. Celda de Hull estndar (dimensiones en mm). [Glayman, 1969]

4.2.3. Otras pruebas de control


La prueba del ctodo de Bent es una prueba de electrodeposicin rpida y simple
con la cual se puede saber si el bao est operando a una eficiencia mxima, si se estn
acumulando impurezas en el bao y otros inconvenientes que contribuyen a una pobre
deposicin. [Gray, 1953]
La celda de Haring-Blum se utiliza para determinar el poder de distribucin. sta
celda consiste de un arreglo muy simple donde dos ctodos se sitan a los extremos del
nodo, cada uno a distancias distintas; mediante una relacin entre las distancias y el peso
de los depsitos obtenidos se calcula el poder de distribucin. [Pletcher, 1984]
CAPITULO 5
LOS BAOS DE ELECTRODEPOSICIN

La felicidad no est en la ciencia, sino en la adquisicin de la


ciencia.

Edgar Allan Poe

5.1. El bao de cobre


Entre los tipos de bao de cobre ms utilizados se encuentran el de cianuro, esencial
en la aplicacin de capas de activacin y en menor medida en la obtencin de capas de
cobre delgadas; el de pirofosfato, utilizado principalmente en el electroformado e impresin
de circuitos; el de fluoborato, que permite el uso de altas densidades de corriente, y el de
sulfato, el cual es el objeto de estudio. [Barauskas, 2001]

5.1.1. Bao de sulfato de cobre


Los baos de sulfato de cobre son econmicos de preparar, operar y disponer de los
desechos. stos son usados en impresin de circuitos, electrnica, semiconductores,
rotogravado, electroformado, cobreado decorativo y sobre plsticos. La qumica de la
solucin es simple, con sulfato de cobre y cido sulfrico formando especies ionizadas en
solucin. Los baos son muy conductivos. [Barauskas, 2001]
Las sales de cobre en solucin son altamente ionizadas excepto pequeas cantidades
de sales complejas formadas por la adicin de agentes especficos. Debido a la alta
conductividad de las soluciones comerciales y a la baja polarizacin de los electrodos, los
voltajes requeridos para la deposicin de cobre son ms bajos que en los baos alcalinos.
[Gray, 1953]
Las eficiencias en los ctodos y nodos son muy cercanas al 100%, de tal forma que
el carcter de los depsitos de cobre es influenciado por la concentracin de las sales de
cobre, la concentracin de cido libre, la temperatura, la densidad de corriente catdica y la
naturaleza y grado de agitacin. Depsitos densos con buena suavidad de superficie y
espesores de hasta 0,50 mm o ms, pueden ser producidos sin la necesidad de aditivos. Para
obtener depsitos duros o brillantes, se deben utilizar agentes de adicin. [Gray, 1953]

19
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 20

5.1.1.1.Funciones de los constituyentes del bao


El sulfato de cobre es la fuente de iones de cobre en la solucin. Debido a que las
eficiencias catdicas y andicas son muy cercanas al 100%, los nodos sustituyen los iones
de cobre depositados de tal forma que su concentracin se mantiene muy estable en la
solucin. El cido sulfrico incrementa la conductividad de la solucin y reduce la
polarizacin, adems previene la precipitacin de sales bsicas y mejora el poder de
esparcimiento, evita la formacin de xidos de cobre y disminuye la resistencia hmica de
la solucin. En baos brillantes, los iones cloruro reducen la polarizacin andica y
eliminan depsitos imperfectos en reas de alta densidad de corriente. [Barauskas, 2001]
Las formulaciones tpicas de los baos de sulfato de cobre se presentan en los
cuadros D.1 y D.2 del apndice D. La concentracin de CuSO45H2O vara entre 150 y 250
g/L, mientras que la concentracin de H2SO4 vara entre 30 y 75 g/L.
Los aditivos se adicionan para aumentar el brillo, la dureza, el refinamiento de los
granos, la suavidad de la superficie y la densidad de corriente limitante, sin embargo, su
uso debe ser evaluado para cada aplicacin para evitar caractersticas indeseadas.
Generalmente los aditivos son niveladores y abrillantadores, sus concentraciones varan
entre 0,01 a 0,05 g/L y 0,1 a 1,0 g/L respectivamente. Entre los ms utilizados estn la
gelatina, melaza, dextrina, glucosa y pegamento, su exceso en el bao ocasiona porosidades
o inclusiones orgnicas en el depsito. La glucosa y la glicerina forman depsitos rojizos,
mientras que con el pegamento y la gelatina se obtienen depsitos oscuros. El agente
nivelador ms empleado es la tiorea, la cual en combinacin con melazas oscuras logra
acabados muy brillantes. Otros agentes de adicin utilizados son el cido fenilsulfnico,
peptona, pirogalol, almidn, dimetilanilina, cido lctico, goma arbica, hidroquinona,
quinona, cido sulfosaliclico, hidroxilamina, cido benzoico, tanina, resorcinol,
triisopropanolamina, trietanolamina y xidos de selenio y arsnico. Sus efectos estn
asociados con la formacin de iones complejos o de coloides cerca del ctodo.

5.1.1.2.Condiciones de operacin
Las condiciones de operacin tpicas de los baos de sulfato de cobre se presentan
en los cuadros D.1 y D.2 del apndice D.
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 21

En la prctica, las temperaturas varan entre 15 y 60 C, siendo lo ms comn entre


25 y 40 C ya que as la temperatura se puede mantener sin la necesidad de calentamiento o
enfriamiento, aunque en la produccin continua la temperatura del bao aumenta durante el
proceso y en algunos casos se requiere de enfriamiento. El incremento de la temperatura
resulta en una mayor conductividad y disminucin en la polarizacin. Si la temperatura es
muy baja, la eficiencia catdica y el intervalo de deposicin se ven reducidos.
La densidad de corriente catdica debe estar entre 1 y 12 A/dm2, si es muy alta
puede ocasionar que el nodo pierda su capa protectora de color negro y producir depsitos
rugosos; si es muy baja, se puede presentar una reduccin del poder de esparcimiento. El
voltaje no debe ser mayor a 6 V. [Barauskas, 2001]
Se recomienda agitar el bao, la cual puede ser por aire, mecnica o rotacional. sta
debe ser balanceada para obtener depsitos con las propiedades y caractersticas deseadas.

5.1.1.3.Propiedades fsicas del depsito


Los cambios en la concentracin de cido sulfrico o de sulfato de cobre tienen muy
poco efecto en la dureza o la ductilidad del depsito. Mientras que un incremento en la
temperatura o en la densidad de corriente resulta en una reduccin significativa de la fuerza
de tensin y en la obtencin de depsitos ms duros y brillantes ya que se mejora el poder
de esparcimiento del bao. Los depsitos de cobre realizados con baos cidos presentan
menos tensin que los realizados con baos cianurado y sta aumenta cuando se adhieren
aditivos orgnicos. [Gray, 1953]

5.1.1.4.Mantenimiento y control
La composicin del bao bajo condiciones normales de operacin requiere de
ajustes ocasionales. Si la deposicin en los baos de sulfato es anormalmente baja, la
concentracin de cobre debe aumentarse gradualmente. El control de la concentracin
puede darse fcilmente midiendo la gravedad especfica y determinando la concentracin
de cido. Una manera ms exacta de determinar la composicin de los constituyentes del
bao es mediante su anlisis qumico, en el apndice E se presenta una de las varias
maneras para llevar a cabo dichos anlisis.
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 22

5.1.1.5.nodos
Barras moldeadas o enrolladas, o lminas de cobre electroltico pueden ser
utilizadas como nodos. Sin embargo, se prefieren las barras enrolladas de cobre. No se
requiere una gran pureza ya que la mayora de las impurezas presentes en los nodos no se
adhieren al depsito.

5.1.1.6.Equipo
Los tanques de plomo son los ms satisfactorios para contener los baos de sulfato
de cobre, sin embargo, se prefieren los tanques de acero revestidos de caucho o de plstico
sinttico ya que el forro metlico puede actuar como un electrodo bipolar y robar corriente
de reas significativas durante el proceso. Las cubiertas sintticas que funcionan mejor con
los baos cidos de sulfato son el caucho natural, el etileno polimerizado y los polmeros de
cloruro de vinilo como el PVC. Otro material muy utilizado es la cermica. Las lneas de
aire pueden ser de caucho duro o de PVC. [Gray, 1953]

5.1.1.7.Contaminantes
Los contaminantes orgnicos son los ms comunes en electrodeposicin de cobre
cido, stos afectan negativamente la apariencia y las propiedades fsicas del depsito. Una
coloracin verde indica una presencia significativa de contaminantes orgnicos, la forma
ms fcil de remover las impurezas orgnicas es mediante tratamiento con carbn activado,
se debe prever que dicho carbn est designado para usar en baos de alta acidez y se
deben evitar los filtros de celulosa. [Barauskas, 2001]

5.1.1.8.Preparacin del metal base


El metal base debe encontrarse libre de cualquier suciedad e imperfeccin. La
secuencia de preparacin abarca los siguientes pasos: limpieza abrasiva, enjuague,
inmersin cida, enjuague, inmersin alcalina, capa de activacin, enjuague, inmersin
cida y enjuague. [Yokoi, 1992]
Todos los enjuagues se realizan con agua destilada limpia preferiblemente en
movimiento. La inmersin cida se realiza con una solucin de cido clorhdrico o
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 23

sulfrico concentrados con una concentracin de 1 a 5% en peso, en caso de usar cido


sulfrico, la solucin debe tener una temperatura superior a los 30 C. El ltimo enjuague
se lleva a cabo antes de la electrodeposicin en el bao cido. [Yokoi, 1992]

5.1.2. Normalizacin
Segn se muestra en el anexo A, la ASTM (American Society for Testing and
Materials) especifica que el espesor de cobre para secuencias de cobreado-niquelado-
cromado debe ser como mnimo de 12 m en sustratos de acero, de 5 m en sustratos de
cinc y sus aleaciones y de 15 m en sustratos de aluminio y sus aleaciones. [ASTM B456,
2003]
A nivel industrial y comercial el electrodepsito corresponde a un acuerdo entre
partes, proveedor-cliente, quienes deciden la calidad y el espesor basndose en factores
como la apariencia, el precio y la utilizacin de las piezas.

5.2. El bao de nquel


El bao de nquel ms importante es el de Watts, debido a que es la base de la
mayora de los baos modernos usados en la aplicacin de superficies decorativas,
brillantes y semibrillantes, y para producir depsitos con propsitos de ingeniera. Los
fundamentos principales de la electrodeposicin de nquel son fcilmente estudiados a
partir de un bao de Watts, donde se pueden observar los efectos de variables tales como
temperatura, concentracin de nquel, densidad de corriente, pH y agitacin. [Gray, 1953]
Los electrodepsitos de nquel son aplicados principalmente por su apariencia y
proteccin a la corrosin en objetos de acero, latn o cinc. Cuando los objetos estn
expuestos a la intemperie, usualmente se deposita cromo sobre la capa de nquel. Se
acostumbra a utilizar una capa inicial de cobre. [Mohler, 1951]
El bao de Watts se compone principalmente de sulfato de nquel, cloruro de nquel
y cido brico. Sus formulaciones tpicas se presentan en los cuadros D.3 y D.4 del
apndice D. La concentracin de NiSO46H2O vara de 250 a 300 g/L, la de NiCl26H2O
vara de 40 a 60 g/L y la concentracin de H3BO3 vara entre 30 y 50 g/L. Los agentes de
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 24

adicin se utilizan para dar acabados brillantes, siendo los ms importantes los derivados de
compuestos aromticos sulfonados en pequeas concentraciones.

5.2.1. Funciones de los constituyentes del bao


La mayor parte del nquel es aportada por el sulfato de nquel, ste es utilizado
debido a que es la sal de nquel ms econmica que posee un anin estable que no es
reducido por el ctodo, oxidado por el nodo o volatilizado. La gran cantidad de sulfato de
nquel no slo aumenta la densidad de corriente limitante, sino que adems disminuye la
resistividad del bao, la cual reduce los costos de energa y mejora el poder de
esparcimiento. [Gray, 1953]
Los iones cloruro, obtenidos del cloruro de nquel, simplifican el control del bao y
evitan efectos secundarios como el aumento de la tensin dentro de los depsitos. Su
principal funcin es la de aumentar la disolucin del nodo reduciendo la polarizacin.
[Gray, 1953]
El cido brico se encarga de actuar como amortiguador de la solucin, es esencial
para controlar el pH. Dicho cido es preferido porque se puede obtener en un estado muy
puro y es muy econmico, es relativamente no voltil y estable, produce depsitos ms
blancos y ayuda en la accin suavizadora del depsito. Su concentracin no es crtica en los
baos. Recientes estudios han encontrado que un sustituto ideal del cido brico es el cido
ctrico, con lo que se obtienen depsitos ms duros y se eliminan los inconvenientes
ambientales para la disposicin de las soluciones de boro. [Doi, 2004]
Los agentes de adicin en los baos de Watts son requeridos para aumentar el brillo,
la dureza, el refinamiento de los granos, evitar el piqueteo y nivelar el depsito. [Doi, 2004]

5.2.2. Condiciones de operacin


Las condiciones de operacin tpicas de los baos de Watts se presentan en los
cuadros D.3 y D.4 del apndice D.
En la prctica, las temperaturas varan entre 40 y 70 C, de esta forma se asegura
una buena solubilidad de las sales y se puede trabajar en un intervalo amplio de densidad de
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 25

corriente, el aumento de la temperatura permite una conductividad ms alta con lo que se


puede utilizar una mayor densidad de corriente y obtener electrodeposiciones ms rpidas.
La densidad de corriente catdica debe estar entre 1 y 10 A/dm2, si sta es muy alta
puede producir depsitos quemados; mientras que si es muy baja, se puede disminuir el
poder de esparcimiento. El voltaje no debe ser mayor a 6 V.
Se recomienda la agitacin catdica o mecnica, sta no debe ser excesiva. La
agitacin por aire es efectiva en ausencia de agentes humectantes. [Graham, 1962]

5.2.3. Baos de nquel brillante


stos son bsicamente baos de Watts a los que se les han adicionado
abrillantadores. Dichos abrillantadores son generalmente divididos en dos clases generales
basados en su funcin predominante: de primera o de segunda clase. [Rushmere, 1977]
Los abrillantadores de primera clase son materiales usados en relativamente baja
concentracin, entre 0,01 y 0,2 g/L; los cuales por ellos mismos pueden o no producir
accin abrillantadora visible. Se caracterizan por ser compuestos que contienen en su
molcula grupos funcionales alquil o aril sulfonados. Algunos de los ms utilizados son el
cido sulfnico alquil naftaleno, el cido disulfnico naftaleno, las difenil sulfonas, el
difenilbenceno, los polisulfonatos hidrogenados de difenilbenceno, las aril sulfonamidas y
los cidos arilsulfnicos. Los alcoholes acetilnicos y sus derivados son muy populares
debido a que presentan baja tendencia a formar depsitos quebradizos y el control de su
concentracin es menos crtica. Uno de los compuestos preferidos debido a su buen
rendimiento, disponibilidad y bajo precio es el 2-butin-1,4-diol o butindiol.
Los abrillantadores de segunda clase son materiales que se usan en conjunto con los
de primera clase pero en mayores concentraciones, usualmente entre 1 a 20 g/L, stos
ayudan a reducir la tensin y aumentan el brillo, se caracterizan por ser compuestos
orgnicos no saturados con dobles y triples enlaces entre carbonos, nitrgenos y oxgenos
como las safraninas, azinas, oxazinas, tiaminas, indaminas y derivados de las di y trifenil
aminas. Entre los ms utilizados estn la sacarina y sus sales de sodio o potasio, el alil
sulfonato de sodio, los cidos di y trisulfnicos de naftaleno y el 3-clorobuteno-1-sulfonato
de sodio.
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 26

Cuando los abrillantadores primarios y secundarios son cuidadosamente


seleccionados, es posible obtener depsitos brillantes, nivelados y dctiles sobre un amplio
intervalo de densidad de corriente. [Rushmere, 1977]

5.2.4. Niquelado semi-brillante


Con este tipo de baos se consiguen depsitos con caractersticas de dureza,
ductilidad y brillo intermedias entre los baos de Watts y los baos brillantes. Hay dos
clases de baos semi-brillantes, ambos tienen la composicin bsica de Watts, sin embargo,
en uno se emplean aditivos orgnicos y el otro es una modificacin del bao de aleacin de
nquel-cobalto. [Gray, 1953]

5.2.5. Mantenimiento y control


El mejor mantenimiento y control es efectuado suministrando instalaciones
adecuadas para la fcil limpieza y preparacin del proceso. Pequeas cantidades de
contaminantes metlicos como hierro, cinc, cobre o plomo tienen grandes efectos en la
apariencia, resistencia a la corrosin y amortiguacin del depsito. Estos contaminantes
pueden ser removidos satisfactoriamente hacindolos precipitar como sales insolubles y
luego filtrando. Los contaminantes orgnicos no pueden ser removidos por filtracin
convencional, en cambio se pueden adsorber con carbn activado. [Gray, 1953]
El poder de esparcimiento depende de la polarizacin del ctodo, la conductividad
de la solucin y la eficiencia del ctodo. Esta propiedad se puede mejorar aumentando el
pH, la temperatura, el contenido de nquel y de cloruros o la densidad de corriente. La
dureza de los depsitos tambin puede ser mejorada aumentando ligeramente el pH.
[Graham, 1962]
El control del pH se puede realizar por mtodos colorimtricos o con electrodos de
vidrio. El pH limitante es aquel en que se inicia la precipitacin de hidrxido de nquel.
[Graham, 1962]
El control de la composicin de los constituyentes del bao se realiza de manera
satisfactoria mediante su anlisis qumico. En el apndice B se presenta una de las varias
maneras para llevar a cabo dichos anlisis.
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 27

5.2.6. nodos
En la mayora de los baos de electrodeposicin de nquel, los nodos utilizados son
barras de nquel con una pureza superior al 90%. Se recomiendan usar las barras de nquel
enrollado con una pureza del 99%. [Gray, 1953]

5.2.7. Equipo
La mayora de los tanques para electrodeposicin de nquel son fabricados de metal
revestido con material sinttico, como caucho. [Mohler, 1951]

5.2.8. Normalizacin
La ASTM (American Society for Testing and Materials) especifica distintos
espesores mnimos de nquel para secuencias de cobreado-niquelado-cromado dependiendo
del sustrato y la condicin de servicio (SC, service condition, por sus siglas en ings) del
objeto. En sustratos de acero, es necesario un espesor mnimo de 20 m para SC 3, de 25
m para SC 4 y de 30 m para SC 5. En sustratos de cinc y sus aleaciones es necesario un
espesor mnimo de 10 m para SC 1, entre 15 y 20 m para SC 2, de 20 m para SC 3, de
30 m para SC 4 y de 35 m para SC 5. En sustratos de cobre y sus aleaciones es necesario
un espesor mnimo de 5 m para SC 1, entre 10 y 15 m para SC 2, entre 20 y 30 m para
SC 3 y de 25 m para SC 4. En sustratos de aluminio y sus aleaciones es necesario un
espesor mnimo entre 20 y 25 m para SC 4 y de 40 m para SC 5. Todas las capas de
nquel pueden ser simples, dobles o triples segn se especifique para cada condicin de
servicio. Ms detalladamente se puede consultar este estndar en el anexo A. [ASTM B456,
2003]

5.3. El bao de cromo


La electrodeposicin de cromo es muy utilizada como operacin final en muchos
artculos de uso general. sta se divide en dos categoras generales. La primera, que es la
ms conocida, el cromo es depositado como una fina capa con propsitos decorativos. La
segunda categora, que ha encontrado un gran mercado, es conocida como cromado
industrial, funcional o duro y se deposita una densa capa de cromo para tomar ventaja de
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 28

sus propiedades particulares como la alta resistencia al calor, bajo coeficiente de friccin y
resistencia al desgaste, abrasin y corrosin. [Gray, 1953]
Debido a su gran dureza y bajo coeficiente de friccin, los materiales cromados se
utilizan mucho en herramientas y partes expuestas al movimiento mecnico. Mientras que
su gran brillo y resistencia al desgaste y corrosin son factores que contribuyen al extenso
uso en acabado de piezas de automviles y plomera. [Mohler, 1951]
Los baos de cromo se caracterizan por utilizar nodos insolubles (generalmente de
plomo) ya que el cromo metlico no funciona satisfactoriamente como nodo. Es por esto
que la fuente del metal proviene del trixido de cromo (CrO3) que al disolverse en agua se
forma cido crmico (H2CrO4). Sin embargo, el cromo no puede ser depositado de una
solucin que contenga nicamente cido crmico y agua, debe haber presencia en el bao
de uno o ms radicales cidos que acten como catalticos en la deposicin catdica del
cromo. Los ms comnmente utilizados son los sulfuros y los fluoruros. El cido sulfrico
y el sulfato de sodio son las fuentes de sulfato ms comunes, mientras que el cido
fluisilcico es la fuente ms comn de fluoruro. [Gray, 1953]

5.3.1. Funciones de los constituyentes del bao


Los componentes esenciales en los baos de cromo son el trixido de cromo y un
radical cido como cataltico (el ms utilizado es ion sulfato obtenido del cido sulfrico).
El cromo a ser depositado se introduce en el bao como CrO3 (frecuentemente, aunque
tcnicamente incorrecto, llamado cido crmico), este compuesto es tambin el encargado
de proveer la conductividad requerida en el bao. [Newby, 1999]
En la qumica convencional, el cido crmico se presenta en concentraciones entre
150 y 450 g/L. La concentracin de sulfato es crtica y siempre se mantiene relativa a la
concentracin de cido crmico en el bao. Una relacin por peso de cido crmico a
sulfato de 100:1 es lo ms comn. A razones menores, como 80:1, se obtienen depsitos
ms lisos, pero el poder de esparcimiento y el de recubrimiento se reducen. A relaciones de
hasta 130:1 se obtienen caractersticas opuestas. A relaciones an mayores se obtienen
depsitos speros y se reduce la velocidad de deposicin. [Newby, 1999]
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 29

Las formulaciones tpicas de los baos de cromo se presentan en los cuadros D.5 y
D.6 del apndice D. En el bao diluido o duro la concentracin de CrO3 vara entre 200 y
250 g/L siendo 250 g/L lo ms comn, mientras que la concentracin de H2SO4 vara entre
2,0 y 2,5 g/L. En el bao concentrado o decorativo la concentracin de CrO3 vara entre
250 y 450 g/L siendo 400 g/L lo ms comn, mientras que la concentracin de H2SO4 vara
entre 2,5 y 4,0 g/L. No es comn utilizar aditivos salvo ciertas excepciones que han estado
bajo mucha investigacin.

5.3.2. Condiciones de operacin


Las condiciones de operacin tpicas de los baos de cromo se presentan en los
cuadros D.5 y D.6 del apndice D.
La temperatura vara entre 35 y 60 C, siendo lo ms comn entre 40 y 55 C. A
temperaturas altas se obtiene depsitos ms lisos y se reduce la posibilidad de quemaduras
o nodulacin en el depsito. [Newby, 1999]
La densidad de corriente catdica es muy variable con intervalos de hasta 5 a 50
A/dm2. El voltaje requerido es ms alto que en la mayora de los procesos de
electrodeposicin, generalmente entre 4 y 12 V, dependiendo de las condiciones de
operacin. La eficiencia de los baos de cromado es muy baja (generalmente entre 10 y 20
%) debido a la formacin de reacciones secundarias de electrlisis que consumen gran
cantidad de corriente.
No se acostumbra agitar el bao. El tiempo de duracin del proceso para efectos
decorativos es alrededor de 10 minutos, pero para cromado duro el tiempo es mayor de
acuerdo con el espesor requerido. [Gray, 1953]

5.3.3. Propiedades del depsito


Los depsitos de cromo se caracterizan por poseer una gran dureza. El bajo
coeficiente de friccin del cromo frente a otros metales es un factor importante para su uso
en ejes, pistones, cilindros de combustin interna, plomera y aplicaciones similares. Su
llamativo color blanco azulado y su gran resistencia a la oxidacin son las razones
principales para su extenso uso en acabados decorativos. [Gray, 1953]
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 30

5.3.4. Mantenimiento y control


Los baos de cromo usualmente no requieren filtracin, pero si se requiere clarificar
la solucin, se deja reposar toda la noche y luego es decantada. El piqueteo no es
comnmente encontrado en los baos de cromo y no se deben adicionar agentes
humectantes para influenciar la tensin superficial, ni siquiera es necesario medir o
controlar esta propiedad en el bao. [Gray, 1953]
Estos baos son muy estables y su composicin es fcilmente mantenida por
anlisis fsicos o qumicos. En el apndice E se presenta una de las varias maneras para
llevar a cabo dichos anlisis qumicos.

5.3.5. nodos
En la electrodeposicin de cromo se utilizan nodos insolubles, el material
universalmente usado es aleacin de plomo con un 7% de estao o 6% de antimonio, o una
combinacin de ambos, que se encargan de oxidar el cromo trivalente en hexavalente
durante la electrlisis. Esta aleacin, adems, provee al nodo una gran resistencia a la
corrosin, una escogencia comn, que incorpora los beneficios de ambos metales, es una
composicin de 93% plomo, 4% estao y 3% antimonio. Los nodos normalmente tienen
una duracin de seis meses a varios aos. [Newby, 1999]
Es preferible utilizar varios nodos angostos que una sola placa, de esta forma se
obtiene una distribucin de corriente ms uniforme. Es importante usar nodos lo
suficientemente gruesos para conducir las altas corrientes requeridas en la
electrodeposicin de cromo. nodos muy delgados se pueden sobrecalentar con el uso y
tendern a corroerse y doblarse excesivamente. Los nodos de plomo no deben tener una
capa gruesa o irregular de perxido ya que la distribucin de corriente se ver afectada. Es
conveniente limpiar los nodos regularmente. [Gray, 1953]

5.3.6. Equipo
Los tanques para baos de cromo deben tener la caracterstica esencial de resistir la
acidez. Son comunes los tanques hechos de ladrillos o aleaciones de plomo. Actualmente,
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 31

se prefiere el uso de revestimientos de material sinttico flexible como el PVC o el


plastisol. [Snyder, 2000]

5.3.7. Contaminantes
La gran cantidad de hidrgeno y oxgeno producida en el nodo durante la
electrodeposicin de cromo ocasiona un roco de cido crmico que no debe permitirse
escapar a los alrededores, ya que el cido crmico es muy irritante y corrosivo a las
membranas mucosas, la nariz y la garganta, su nivel de peligrosidad es muy alto. No debe
permitirse que la concentracin de cido crmico en el aire sea superior a 0,1 mg/m3. Por
esta razn se acostumbra ubicar chimeneas extractoras sobre los tanques de cromado o
utilizar antiespumantes a base de fluorocarbonos. [Gray, 1953]

5.3.8. Otros baos


Los baos de cromo trivalente son muy utilizados para obtener cromo decorativo.
stos son sistemas ms seguros y eficientes con los que se eliminan algunos problemas
asociados al cromo hexavalente como la alta toxicidad, baja eficiencia de corriente, pobre
distribucin del metal y depsitos quemados en zonas de alta densidad de corriente.
[Snyder, 2000]
Los baos de cromo negro son usados en aplicaciones funcionales y decorativas.
Importantes aplicaciones funcionales incluyen colectores de energa solar para produccin
de calor y superficies anti-reflejo. Mientras que algunas aplicaciones decorativas incluyen
mobiliario, plomera, equipo ptico, equipo naval y computacional. La mayora de los
procesos de cromo negro son patentados debido a la dificultad de obtener caractersticas
regulares en los depsitos. [Snyder, 2000]
La electrodeposicin de cromo poroso es importante en aplicaciones donde se
requieren superficies con mejor resistencia a la abrasin y altas cualidades lubricantes tales
como en equipo militar. [Newby, 1999]
Algunos baos de cromo decorativo comprenden composiciones patentadas con los
que se mejoran tanto la eficiencia de corriente como la velocidad de deposicin y las
caractersticas de los depsitos. Uno de estos baos comprende la utilizacin de cido
Captulo 5: Los Baos de Electrodeposicin 32

crmico, cido sulfoactico, yodato o sulfato y un compuesto orgnico nitrogenado como


glicina, piridina o guanina. [Martyak, 1989]

5.3.9. Normalizacin
La ASTM (American Society for Testing and Materials) especifica que el espesor
mnimo de los depsitos de cromo debe ser de 0,25 m en superficies significativas,
excepto para las condiciones de servicio SC1 donde el espesor mnimo se reduce a 0,13
m. Este estndar se muestra en el anexo A. [ASTM B456, 2003]
CAPITULO 6
EQUIPO PARA LA ELECTRODEPOSICIN

Una persona chistosa sin medida es el mayor tesoro del


hombre.

Luna Lovegood (J. K. Rowling)

El propsito de esta investigacin es el diseo del equipo de electrodeposicin para


su posterior construccin y utilizacin en el Laboratorio de la Escuela de Ingeniera
Qumica. Dicho diseo se bas en la investigacin bibliogrfica, mientras que los criterios
se basaron en la sencillez para la utilizacin del equipo tratando de representar de la manera
ms fiel posible el proceso tal como se lleva a cabo industrialmente.
El equipo construido es muy sencillo y de fcil manejo, se dise tomando en
cuenta los conocimientos tericos, visitas realizadas a industrias especializadas y a la
experiencia de profesionales allegados al campo. Para su construccin se utilizaron
materiales de bajo precio y fcil adquisicin en ferreteras y talleres. Las especificaciones
del equipo e instrumentacin de medicin se muestran en el cuadro 6.1, mientras que el
equipo completo se ilustra en la figura 6.1.

Cuadro 6.1. Descripcin de aparatos e instrumental usado


Unidad Fabricante mbito Serie
Bomba de aire Hagen 1,5 psi ------
Plantilla elctrica Chromalox 0-300 C 120133
Fuente de poder Nippon America 13,8 VCD / 20-22 ACD 10784
Ampermetro Simpson 0-25 ACD 10662
Voltmetro Goldstar 0-1000 VCD 154209
Termmetro Sper Scientific -20-110 C ------
Vernier Precision Instruments 0-150 mm ------
Micrmetro Starrett 0-25 mm 154286
Cronmetro Accusplit ------ 126541
Balanza semi-analtica AE Adam 0-360 g 223343

6.1. Rectificadores
Exceptuando algunos casos, se puede considerar que todas las fuentes de corriente
elctrica a baja tensin estn constituidas por rectificadores de corriente. Este aparato se

33
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 34

Figura 6.1. Equipo de electrodeposicin construido.

compone normalmente de los siguientes elementos: una transformador principal, un


autotransformador, celdas rectificadoras, aparatos de medida, aparatos de mando y
proteccin, pletinas y cableado y el contenedor. [Glayman, 1969]
El transformador principal de corriente transforma la corriente elctrica alterna de
220 V de tensin (110 380 V) en corriente alterna de baja tensin (4, 8, 12, 16, 20 V). En
este transformador existen tomas mltiples de ajuste de tensin, generalmente cuatro.
[Glayman, 1969]
El autotransformador tiene por fin la regulacin del secundario del transformador y
permite la obtencin de una corriente alterna regulable a partir de un punto a definir (que
puede ser el 0) hasta el mximo. La regulacin puede hacerse por medio de tomas mltiples
(4, 16, 32 64) o en continuo. Es esencial que la respuesta de mando sea lo ms rpida
posible y que la aguja sea estable. [Glayman, 1969]
Las celdas rectificadoras tienen por misin transformar la corriente alterna a baja
tensin regulada, en corriente continua a baja tensin regulada. Para este propsito se
utiliza el selenio (principalmente) y el silicio. Los aparatos de medida (ampermetros y
voltmetro) deben tener una amplia escala de lectura y una precisin tal que se est seguro
de que las lecturas son reales. [Glayman, 1969]
El mando de control se efecta por medio de un botn pulsador, que por intermedio
de un contactor-disyuntor (aparato de proteccin) permite a la corriente elctrica llegar al
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 35

transformador. Tambin es conveniente que a la salida de baja tensin se disponga un


aparato de proteccin, que en caso de cortocircuito interrumpa el funcionamiento del
rectificador. [Glayman, 1969]
Las conexiones en la zona de media tensin (110-220 V) deben realizarse por medio
de cables de cobre aislados convenientemente, y por pletinas de cobre en la zona de baja
tensin. Se recomienda que la tensin no sobrepase los 2 A/mm2 en todas las partes
situadas en la atmsfera y 4 A/mm2 en las sumergidas en aceite. [Glayman, 1969]
Todo el material que forma un rectificador est contenido en un conjunto que
constituye el rectificador, el cual puede ser al aire con o sin circulacin forzada o en aceite.
[Glayman, 1969]

6.1.1. Circuito de alimentacin a los recipientes por medio de rectificadores


La mejor disposicin es alimentar cada recipiente con su respectivo rectificador. Si
un rectificador alimenta dos o ms recipientes, cada uno debe poseer su propio reostato
para asegurar la variacin de corriente en cada bao. Se debe regular el rectificador a la
tensin del bao de valor ms elevado, de forma que en los reostatos no se absorba ms que
el mnimo de corriente. [Glayman, 1969]

6.1.2. Unin rectificador-recipientes


Las uniones rectificadoras, reostatos, equipos electrolticos se harn de una forma
general en pletinas de cobre o aluminio o en barras redondas de cobre. Es importante que la
cada de tensin en las barras se reduzca al mnimo, la ley de Ohm que rige este trabajo se
aplica mediante la siguiente ecuacin:

E = i*R 8.1

De esta forma, dada una cierta cantidad de corriente a transportar, definida por su
intensidad, es decir, por las necesidades operatorias, cuanto ms dbil sea la resistencia,
ms dbil ser la cada de tensin, dicho de otra forma, menos voltios se pierden.
[Glayman, 1969]
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 36

La distribucin de corriente a baja tensin de los rectificadores a los recipientes se


har siempre en barras metlicas desnudas. Por debajo de una intensidad de 50 A se pueden
admitir cables aislados, pero con terminales en los extremos. [Glayman, 1969]

6.2. Tanques
Se recomienda construir todos los tanques de un metal resistente como el plomo o
hierro con el fin de que soporten el peso del bao. Para evitar que el metal acte como un
desviador de corriente se emplean revestimientos resistentes a la corrosin y ambientes
agresivos segn el tipo de bao a utilizar.
El tanque puede ser forrado con muchos materiales, las cermicas son muy
resistentes al calor, pero tienden a ser quebradizas y no son convenientes para baos de
fluoboratos; las bandejas de vidrio tienen caractersticas similares, pero los plsticos y las
resinas tienen ciertas ventajas de montura, aunque son susceptibles al ataque alcalino y
tienen un alto costo; los forros de caucho han sido muy usados, pero no a temperaturas
superiores a 75 C. [Gabe, 1972]
Todos los tanques del equipo fueron construidos con cloruro de polivinilo (PVC)
laminado con forma rectangular. Se eligi este material debido a su facilidad de
manipulacin y al hecho de que es muy resistente a las soluciones que se utilizan siempre y
cuando no se exceda la temperatura sobre los 60 C.
Debido a que en el mercado no es posible conseguir PVC laminado con las
dimensiones requeridas, se utiliz tubera sanitaria de PVC, SDR 41 con un dimetro
nominal de 75 mm (3 pulg) y mediante la aplicacin de calor en un horno a 100 C durante
unos pocos minutos se suaviz el material, luego con dos placas de madera se prens y dej
enfriar para obtener las respectivas lminas. Las lminas se cortaron en trozos del tamao
requerido para cada tanque y estos trozos se unieron con pegamento especial para PVC.
Se construyeron cinco tipos distintos de tanques:
Tanques para enjuague simple, utilizados para inmersiones rpidas.
Tanques para enjuague doble, utilizados para lavados con agua.
Tanques para baos de cobre y nquel.
Tanque para bao de cromo
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 37

Celda de Hull, utilizada para el control de los baos.


Las dimensiones de cada tipo de tanque se presentan en el cuadro 6.2, mientras que
los planos constructivos se muestran en el apndice F. Para construir la celda de Hull se
sigui un procedimiento similar pero utilizando tubera sanitaria de PVC, SDR 35 con un
dimetro nominal de 100 mm (4 pulg).

Cuadro 6.2. Dimensiones de los tanques


Ancho Largo Altura Espesor
Tanque
(cm) (cm) (cm) (mm)
Enjuague simple 6 6 10 2,2
Enjuague doble 12,4 6 10 2,2
Baos de cobre y nquel 13 10 10 2,2
Bao de cromo 10 7 10 2,2

6.3. Celdas electrolticas


Las celdas electrolticas son los tanques en donde se dan las etapas de
electrodeposicin, o sea, los baos de cobre, nquel y cromo, el material de construccin del
tanque es PVC, el cual es resistente a las condiciones de operacin. Tal como se muestra en
la figura 6.2, la celda electroltica se compone de los nodos (ya sean de cobre, nquel o
plomo, segn el bao), ctodos (metal base) y el electrolito.

6.4. Sistema de agitacin


La agitacin continua permite una distribucin homognea de la corriente elctrica,
ayuda a la disolucin de las sales metlicas y acelera la liberacin de hidrgeno disuelto.
Se construy un sistema de agitacin por aire que incluye mangueras delgadas y una
bomba para pecera, marca Hagen, modelo Elite 798 con una alimentacin de 120 VCA / 60
Hz y 1,5 W de potencia, capaz de proporcionar un flujo continuo de aire con una presin de
105 Pa.
El aire ingresa por la parte inferior de los tanques y especficamente en las zonas
donde se encuentran los electrodos con el fin de proporcionar una agitacin uniforme. El
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 38

Figura 6.2. Celda electroltica.

sistema cuenta con una vlvula de regulacin de flujo y vlvulas de retencin en las
conexiones de cada tanque para evitar la entrada de lquido a la bomba. La bomba debe
mantenerse siempre a una altura sobre el nivel del lquido para favorecer su desempeo.

6.5. Calentador
El calentamiento del tanque se da usualmente por medio de serpentines, donde el
material ms comnmente usado para los rollos de serpentines es el titanio. En una planta
grande es ms cmodo usar calentamiento directo por medio de electricidad. [Gabe, 1972]
En el caso del equipo aqu estudiado, para calentar las soluciones y los baos se
utiliza una plantilla elctrica marca Chromalox. ste no forma parte del equipo en s, ya
que los baos y soluciones son calentados en beakers de vidrio sobre la plantilla hasta
alcanzar la temperatura requerida y luego son trasvasadas a sus respectivos tanques para
desarrollar el proceso.

6.6. Fuente de poder


Como fuente de poder se utiliza un rectificador marca Nippon America. ste
suministra una corriente fija entre 20 a 22 ACD con un voltaje de 13,8 VCD. Tiene una
alimentacin de 120 VCA / 60 Hz. Esta fuente de poder no es regulable por lo que se hace
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 39

necesario un reostato o un sistema de resistencias para variar la corriente necesaria en cada


etapa.

6.7. Termmetro
Para el control de la temperatura de los baos se utiliza un termmetro de vidrio tipo
varilla marca Sper Scientific, con un mbito de -20 a 110 C y una precisin de 0,5 C.

6.8. Voltmetro
Para la medicin del voltaje aplicado se utiliza un voltmetro digital marca Goldstar,
el cual se conecta en paralelo al sistema elctrico entre los polos de la fuente de poder, o
sea, los cables que unen los electrodos con la fuente de corriente. ste tiene una mbito de
0 a 1000 VCD y una precisin variable segn la escala de voltaje utilizada.

6.9. Ampermetro
Para la medicin de la corriente aplicada se utiliza un ampermetro analgico marca
Simpson, el cual se conecta en serie al sistema en el polo negativo de la fuente de poder, o
sea, el cable que une el ctodo con la fuente de corriente. Tiene un mbito de 0 a 25 ACD y
una precisin de 0,05 A.

6.10. Balanza semi-analtica


Se utiliza una balanza semi-analtica digital marca AE Adam para medir la masa de
los ctodos antes y despus de cada electrodeposicin. sta cuenta con una capacidad
mxima de 360 g y es capaz de realizar lecturas de hasta 1 mg.

6.11. Vernier
Con el vernier se miden las dimensiones de los ctodos o piezas a recubrir y de los
nodos. ste es marca Precision Instruments, tiene un mbito de 0 a 150 mm, graduado con
incrementos de 0,05 mm, adems de otra escala que va de 0 a 6 pulg con subdivisiones de
0,001 pulg.
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 40

6.12. Micrmetro
Con el micrmetro se mide el espesor puntual de los ctodos antes y despus de
cada electrodeposicin. ste es marca Starrett, cuenta con un mbito que va de 0 a 25 mm,
graduado con incrementos de 0,01 mm (10 m).

6.13. Cronmetro
Para el control del tiempo de electrodeposicin se utiliza un cronmetro digital
marca Accusplit, capaz de dar lecturas en segundos y dcimas de segundo.

6.14. Conexiones elctricas


Para todas las conexiones elctricas se utiliza cable de cobre convencional de 1,6
mm (1/16 pulg) de dimetro, el cual es ms que suficiente para transportar la cantidad de
corriente del sistema sin sufrir sobrecalentamiento de ningn tipo.
Las barras de los electrodos son de bronce de 2,4 mm (3/32 pulg) de dimetro, estas
barras se colocan directamente en la parte superior de los tanques, mientras que las uniones
entre los electrodos y las barras se realizan con sujetadores metlicos de prensa atados con
un pequeo trozo de cable de cobre.
Los polos de la batera y los cables de cobre se unen con sujetadores metlicos de
prensa, al igual que las barras de los electrodos y los cables de cobre, de esta forma se
permiten la fcil y rpida manipulacin de los cables de un bao a otro.

6.15. Circuito elctrico


El circuito elctrico es armado segn se muestra en la figura 6.3, conectando
siempre la barra del ctodo a la terminal negativa de la fuente de corriente y las barras de
los nodos a la terminal positiva, estas uniones se realizan con sujetadores de prensa. El
ampermetro se conecta en serie entre la barra catdica y la terminal negativa de la fuente
de corriente, mientras que el voltmetro se conecta en paralelo entre las conexiones
positivas y negativas de la fuente de corriente. Adems, se conecta un reostato o un sistema
de resistencias en la terminal negativa, antes del ampermetro.
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 41

Figura 6.3. Circuito elctrico. [Graham, 1962]

6.16. rea de trabajo


Tal y como se muestra en la figura 6.1 el sistema est compuesto por los tanques,
las celdas electrolticas, el sistema de agitacin, la fuente de corriente directa con sus
conexiones elctricas y todo el equipo de instrumentacin necesario. ste se instala en un
espacio de 80 cm x 110 cm, con sus respectivas tomas de corriente alterna de 120 VCA / 60
Hz, en un ambiente con ventilacin adecuada y cercano a las tomas de agua.
El equipo cuenta con su propio espacio de trabajo y solo debe ser desarmado cuando
se pretende realizar operaciones de mantenimiento. Los reactivos y el equipo instrumental,
en cambio, s deben ser almacenados despus de su uso.

6.17. Mantenimiento
Se debe mantener el cuidado bsico en todo el equipo elctrico y el sistema en
general. La fuente de poder y el sistema de agitacin deben mantenerse apagados cuando
no se estn utilizando. Debe evitarse el contacto con agua u otro lquido en todas las
conexiones elctricas.
Los reactivos y baos deben guardarse en sus respectivos envases, los tanques y
toda la cristalera deben ser lavados y limpiados antes y despus de su uso. No debe
permitirse el deterioro de los nodos ni de los ctodos.
Captulo 6: Equipo para la Electrodeposicin 42

En caso de detectarse impurezas en los baos, stos deben filtrarse por gravedad.
Para eliminar slidos suspendidos se utiliza un filtro de algodn o algn otro medio
resistente a la corrosin cida de los baos, no debe usarse nunca papel filtro. En caso de
detectarse impurezas orgnicas coloidales se filtra en un lecho de carbn activado especial
para medios cidos.
CAPITULO 7
PROCESO Y CONTROL

Nunca dejes que la moral te impida dejar de hacer lo que est


bien.

Isaac Asimov

7.1. Metodologa
El propsito general del proyecto es cromar una pequea placa metlica siguiendo
el proceso establecido y utilizado casi universalmente en todas las industrias, basado en el
mecanismo de la electrodeposicin de metales sobre otros metales.
Las variables a medir son las dimensiones de las placas as como el espesor y la
masa de las mismas antes y despus de cada etapa de electrodeposicin. Tambin se mide
el tiempo de cada electrodepsicin y la corriente total aplicada.
Se utilizan placas de 5 cm x 4 cm y con las variables a medir se determina un
espesor de electrodepsito local y uno promedio real y terico.

7.2. Secuencia del proceso


El proceso en general cuenta con cuatro etapas principales, las cuales son
preparacin del metal base, cobreado, niquelado y cromado. La preparacin del metal base
abarca todos los procesos de limpieza del ctodo mientras que las otras tres son las etapas
propias de electrodeposicin. Cada etapa se explica ms detalladamente en captulos
posteriores. Todas ellas son igual de importantes para lograr acabados satisfactorios aunque
algunas tengan una duracin de unos cuantos segundos.
Todas las disoluciones se preparan con agua destilada. Las principales
caractersticas de los reactivos que se utilizan se presentan en el cuadro 7.1.

7.3. Pruebas con celda de Hull


Para verificar que la concentracin de los baos y las condiciones de operacin
predefinidas son las adecuadas se llevan a cabo varias pruebas con la celda de Hull
construida y haciendo uso de la regla de Hull, la cual se presenta en el anexo B para
diferentes corrientes aplicadas.

43
Captulo 7: Proceso y Control 44

Cuadro 7.1. Caractersticas de los reactivos usados


Reactivo Fabricante Composicin Calidad
Hidrxido de sodio Sigma Aldrich 97% Industrial
cido sulfrico EMD 95-98% Industrial
cido clorhdrico Gamma 36,5-38% Industrial
cido brico Borsure purum 98% Industrial
Sulfato de cobre pentahidratado Merck 99,8% Industrial
Sulfato de nquel hexahidratado Merck 99% Industrial
Cloruro de nquel hexahidratado Fisher 97% Industrial
Trixido de cromo Baker 99,8% Industrial
Perxido de hidrgeno Lacofa 3% Medicinal
Melaza Hortifruti >99% Alimentaria
Gelatina DGF Stoess >99% Alimentaria
Sacarina sdica Sandel >99% Alimentaria

7.3.1. Prueba de cobreado


Se utiliz una placa de latn con dimensiones de 10,2 cm de ancho y 6,5 cm de
largo, un nodo de cobre con 6,5 cm tanto de ancho como de largo y un volumen total del
bao de 267 mL con la formulacin presentada en el cuadro 9.1. Se aplic una corriente
total de 3 A durante un minuto. El resultado se muestra en la figura 7.1.

Figura 7.1. Prueba con celda de Hull para la etapa de cobreado.

Con ayuda de la regla de Hull, se puede observar que el intervalo ideal de densidad
de corriente para operar se encuentra entre 3,6 y 9,0 A/dm2 aproximadamente..
Captulo 7: Proceso y Control 45

7.3.2. Prueba de niquelado


Se utiliz una placa de latn, previamente cobreada, con dimensiones de 10,2 cm de
ancho y 6,5 cm de largo, una bolsa de polmero de 6,5 cm tanto de ancho como de largo y
cuatro nodos de nquel dentro y un volumen total del bao de 267 mL con la formulacin
presentada en el cuadro 10.1. Se aplic una corriente total de 2 A durante un minuto. El
resultado se muestra en la figura 7.2.

Figura 7.2. Prueba con celda de Hull para la etapa de niquelado.

Con ayuda de la regla de Hull, se puede observar que el intervalo ideal de densidad
de corriente para operar se encuentra entre 4,0 y 10,0 A/dm2 aproximadamente.

7.3.3. Prueba de cromado


Se utiliz una placa de latn, previamente cobreada y niquelada, con dimensiones
de 10,2 cm de ancho y 6,5 cm de largo, un nodo de plomo con 5,9 cm de ancho y 5,7 cm
de largo y un volumen total del bao de 267 mL con la formulacin presentada en el cuadro
11.1. Se aplic una corriente total de 5 A durante dos minutos. El resultado se muestra en la
figura 7.3.
Captulo 7: Proceso y Control 46

Figura 7.3. Prueba con celda de Hull para la etapa de comado.

Con ayuda de la regla de Hull, se puede observar que el intervalo ideal de densidad
de corriente para operar se encuentra entre 15,0 y 26,0 A/dm2 aproximadamente.
CAPITULO 8
PREPARACIN DEL METAL BASE

Los intelectuales resuelven los problemas, los genios los


evitan.

Albert Einstein

8.1. Metodologa
El propsito general de esta etapa es preparar las placas metlicas usadas como
ctodos para el proceso de electrodeposicin ya que, en general, los baos de los tipos
cidos o neutros requieren que la superficie del metal base se encuentre sustancialmente
libre de grasas, aceites y xidos. La limpieza del metal base es la etapa ms crucial de
cualquier proceso de este tipo, cualquier imperfeccin en la superficie del metal base se
convierte en parte de la cubierta final y, en muchos casos, se magnifica en el objeto en
lugar de ser minimizada. Adems, cualquier electrodepsito no se adhiere adecuadamente a
metales que no se les han eliminado absolutamente toda la grasa u xido.
En este procedimiento no hay variables a medir y el tiempo de inmersin en cada
etapa no debe aplicarse como una regla sino como una gua, lo esencial es obtener el nivel
de limpieza adecuado.
Se utilizan placas de 5 cm x 4 cm de latn, sin embargo, para otro tipo de metal base
la preparacin es muy similar.

8.2. Secuencia del proceso


El proceso de preparacin del metal base cuenta con cuatro etapas diseadas
exclusivamente para las placas utilizadas. En caso de utilizar placas de otros materiales o en
condiciones ms severas de suciedad y oxidacin, las etapas deben redisearse.
Todas las disoluciones se preparan con agua destilada. Las principales
caractersticas de los reactivos que se utilizan se presentan en el cuadro 7.1.
Para asegurarse que todo el proceso se est llevando de manera satisfactoria,
despus del ltimo enjuague se debe observar una pelcula continua de agua, en caso
contrario, es preferible repetir todo el proceso de limpieza o las etapas que se crean
convenientes.

47
Captulo 10: Preparacin del Metal Base 48

8.2.1. Limpieza abrasiva


Se puede prescindir de esta etapa si el metal se encuentra libre de ralladuras,
suciedad, xidos de algn tipo o cubiertas como pintura o grasa.
Para el equipo diseado, las placas utilizadas se encontraron con muy poca suciedad
y sin xidos ni pintura, en general, en muy buenas condiciones para el proceso de
electrodeposicin. Sin embargo, con el fin de prevenir algn inconveniente y tener
uniformidad de resultados, a todas las placas se les aplica el mismo tratamiento en esta
etapa.
Debido al tamao de las placas, esta etapa se realiza a mano. Con un pao de
algodn (tambin puede utilizarse un pao de nylon u otro material suave y resistente) se
aplica una pequea cantidad de cera pulidora de metales marca Brasso. Con el pao se
frota por toda la pieza hasta que tome un color uniforme y brillante, enseguida se limpia
con papel absorbente para eliminar los restos de la cera y suciedades desprendidas.

8.2.2. Limpieza alcalina


Una vez la pieza est libre de toda suciedad se prosigue con la limpieza alcalina.
sta se lleva a cabo como una rpida inmersin de la pieza de no ms de un minuto en una
disolucin de hidrxido de sodio en agua con una concentracin de 10 g/L.
Se utiliza un tanque para bao simple construido con PVC laminado el cual tiene
una capacidad total de 360 mL, sin embargo para evitar derrames se trabaja con el 65% de
su capacidad, 235 mL.
El bao se prepara de la siguiente forma: en un vidrio de reloj tarado se pesan 2,35 g
de hidrxido de sodio puro en pastillas, seguidamente se disuelven en un beaker con 235
mL de agua destilada, finalmente se trasvasa a su respectivo tanque. De esta forma se
obtiene una disolucin con una concentracin de NaOH de 10 g/L.
Se trabaja a temperatura ambiente, aunque para una limpieza ms rpida se puede
calentar el agua destilada a 50 C antes de adicionar el NaOH en pastillas y trabajar con
este bao a esa temperatura.
Captulo 10: Preparacin del Metal Base 49

8.2.3. Enjuague
Luego del tratamiento en medio bsico, la pieza debe lavarse de forma satisfactoria
por lo que la siguiente etapa es un enjuague con agua, preferiblemente destilada. Se efecta
como una inmersin de la placa en cada seccin de un tanque doble durante 10 segundos.
Se repite dos veces la inmersin de la placa en cada seccin del tanque para asegurar una
buena limpieza.
Se utiliza un tanque para bao doble construido con PVC laminado el cual cada
seccin tiene una capacidad total de 360 mL, sin embargo para evitar derrames se trabaja
con el 65% de su capacidad, 235 mL en cada seccin.
Se trabaja con agua a temperatura ambiente, aunque para una mejor limpieza el
agua de la primera seccin se calienta a 40 C, mientras que el agua de la segunda seccin a
temperatura ambiente. El agua de ambas secciones debe reemplazarse peridicamente para
asegurar una buena limpieza en esta etapa.

8.2.4. Inmersin cida


La limpieza en un bao cido es de gran importancia ya que en esta etapa se
eliminan trazas de NaOH de la limpieza alcalina y cualquier xido presente que no fue
eliminado en la etapa de limpieza abrasiva. El bao acta como una etapa de pulido por
medio qumico, adems sirve para activar la pieza para la electrodeposicin de cobre y
permitir una deposicin ms rpida y efectiva. Esta etapa se lleva a cabo como una rpida
inmersin de la pieza de no ms de 30 segundos en una disolucin de cido clorhdrico en
agua con una concentracin de 10 g/L.
Se utiliza un tanque para bao simple construido con PVC laminado el cual tiene
una capacidad total de 360 mL, sin embargo para evitar derrames se trabaja con el 65% de
su capacidad, 235 mL.
El bao se prepara de la siguiente forma: con una probeta se miden 6,5 mL de cido
clorhdrico concentrado (38% en peso), seguidamente se disuelven en un beaker con 227,5
mL de agua destilada, finalmente se trasvasa a su respectivo tanque. De esta forma se
obtiene una disolucin con una concentracin de HCl de 10 g/L.
Captulo 10: Preparacin del Metal Base 50

Se trabaja a temperatura ambiente, aunque para una limpieza ms rpida y segura se


puede calentar el agua destilada a 30 C antes de adicionar el HCl y trabajar con este bao a
esa temperatura. Esta formulacin es especial para inmersin cida de piezas de latn, en
caso de utilizar como metal base otro material, ya sea cobre, hierro, nquel o bronce se
procede a utilizar las formulaciones presentadas en el cuadro 8.1.

Cuadro 8.1. Formulaciones para inmersin cida segn el material del metal base.
Concentracin Concentracin Tiempo de
Temperatura
Metal Base de HCl de H2SO4 inmersin
(C)
(g/L) (g/L) (s)
Piezas ferrosas 20-30 50 60
Piezas de cinc y
10-30 30 30
aleaciones
Piezas de cobre
35-70 85-170 25 60
y aleaciones
Piezas de nquel
85-170 25 60
y aleaciones

8.2.5. Enjuague
La ltima etapa del proceso de preparacin del metal base es un enjuague con agua.
La pieza debe lavarse totalmente y de forma adecuada antes del proceso de
electrodeposicn de cobre. Por lo tanto, en esta etapa se utiliza agua, preferiblemente
destilada y se efecta una inmersin de la placa en cada seccin de un tanque doble durante
10 segundos. Se repite dos veces la inmersin de la placa en cada seccin del tanque para
asegurar una buena limpieza.
Se utiliza un tanque para bao doble construido con PVC laminado el cual cada
seccin tiene una capacidad total de 360 mL, sin embargo para evitar derrames se trabaja
con el 65% de su capacidad, 235 mL en cada seccin.
Al igual que el enjuague anterior, se trabaja con agua a temperatura ambiente,
aunque para una mejor limpieza el agua de la primera seccin se calienta a 40 C, mientras
que el agua de la segunda seccin se mantiene a temperatura ambiente. El agua de ambas
secciones debe reemplazarse peridicamente para asegurar una buena limpieza en esta
etapa.
CAPITULO 9
COBREADO

La potencia intelectual de un hombre se mide por la dosis de


humor que es capaz de utilizar.

Friedrich Nietzsche

9.1. Metodologa
El objetivo primordial de esta etapa es electrodepositar una capa de cobre brillante
en dos placas de latn de 5cm x 4 cm, en un bao de sulfato de cobre. Se eligi este tipo de
bao por ser uno de los procedimientos de cobreado ms utilizados en la industria, debido a
su facilidad de preparacin y operacin, su baja peligrosidad, la pureza y bajo precio de los
reactivos utilizados y su fcil disposicin de los desechos.
La metodologa de esta etapa consiste en preparar una solucin electroltica de
cobre segn las condiciones especificadas para baos de sulfato de cobre. Las placas,
previamente preparadas, pesadas y medidas se sumergen en la solucin electroltica de
cobre a las condiciones de operacin establecidas durante un minuto. Transcurrido este
tiempo, las piezas se enjuagan, secan y se vuelven a pesar y a medir su espesor. Luego se
contina con la etapa de niquelado.
Con los datos medidos, el tiempo de electrodeposicin y la corriente aplicada, se
procede a calcular el espesor de la capa de cobre y la eficiencia catdica del bao. Aunque
no se realiza en este proyecto, se puede calcular la eficiencia de los nodos pesndolos y
midiendo sus dimensiones y espesor antes y despus del proceso de cobreado.

9.2. Formulacin del bao


La formulacin elegida se presenta en el cuadro 9.1. El criterio seguido para optar
por esta formulacin es simplemente mantenerse dentro de los intervalos de la mayora de
los autores, ya que el propsito es electrodepositar una capa de cobre brillante sin la
necesidad de que esta tenga caractersticas especiales de dureza, maleabilidad o tensin.
La eleccin de los aditivos para abrillantar responde principalmente a la facilidad de
adquisicin y manipulacin de estos, ya que tanto la melaza como la gelatina se pueden
conseguir a bajos precios y con una alta pureza en cualquier supermercado.

51
Captulo 9: Cobreado 52

Cuadro 9.1. Formulacin elegida para el bao de sulfato de cobre


Concentracin
Reactivo
(g/L)
CuSO45H2O 220
H2SO4 50
HCl 0,090
Melaza 0,75
Gelatina 0,10

Las caractersticas de los reactivos utilizados se muestran en el cuadro 7.1. El


sulfato de cobre pentahidratado tiene una pureza del 99,8%, es de grado industrial. El cido
sulfrico es una solucin al 98% con una densidad de 1,84 g/mL, de grado industrial,
mientras que el cido clorhdrico es una solucin al 38% con una densidad de 1,18 g/mL,
de grado industrial. Tanto la melaza como la gelatina tienen una pureza mayor al 99% y son
de grado alimentario. Debe tenerse en consideracin que las concentraciones presentadas en
el cuadro 9.1 corresponden al reactivo con una pureza del 100%; de esta forma, la cantidad
de los reactivos adicionados debe calcularse adecuadamente para no alterar la composicin
del bao.

9.3. Equipo
El equipo para esta etapa lo conforma un tanque para la celda electroltica, el
sistema de agitacin, la fuente de corriente directa con sus conexiones, las barras de los
electrodos, los ctodos o placas a recubrir y los nodos de cobre.
El tanque fue construido con PVC laminado de 2,2 cm de espesor, tiene 13 cm de
ancho, 10 cm de largo y 10 cm de altura, su volumen total es de 1300 cm3, mientras que el
volumen del lquido se mantiene a 845 cm3. El sistema de agitacin est conformado por
mangueras de hule transparente y una bomba de aire para pecera, funciona con
alimentacin de 120 VCA / 60 Hz. La fuente de corriente directa es un rectificador, con una
salida de 22 ACD y una alimentacin de 120 VCD / 60 Hz. Las conexiones son cables de
cobre forrados y las uniones son sujetadores metlicos de prensa. Las barras de los
electrodos son de bronce, de 2,4 mm (3/32 pulg) de dimetro y tienen una longitud de 13
cm. Los nodos son de cobre.
Captulo 9: Cobreado 53

9.4. Preparacin del bao


Para la preparacin del bao se procede a adicionar el cido sulfrico en cuatro
veces su volumen en agua y luego adicionar el sulfato de cobre, el cido clorhdrico y los
aditivos.
Se prosigue de la siguiente forma: con una probeta se miden 200 mL de agua
destilada y se depositan en un beaker de plstico de un litro. Luego, con una probeta se
miden 23,5 mL de H2SO4 y se agregan lentamente y con agitacin al beaker de un litro, se
mezcla con un agitador de vidrio. En un vidrio de reloj se pesan 186 g de CuSO45H2O en
una balanza y se agregan a la mezcla de cido sulfrico, se agita la mezcla hasta disolver la
sal de cobre; se adicionan 0,20 mL (4 gotas) de HCl y se contina la agitacin.
Seguidamente, se agrega agua destilada hasta un volumen total de 835 mL y se mezcla
levemente. Finalmente, con una probeta se miden 10 mL de la mezcla de aditivos
previamente preparada, se agregan a la solucin de cobre y se procede a agitar hasta que la
disolucin se observe homognea.
Para la preparacin de la mezcla de aditivos se sigue este procedimiento: en un
beaker de vidrio, se calientan 100 mL de agua destilada a 40 C. Aparte, en una balanza se
pesan 9,50 g de melaza y 1,27 g de gelatina y se agregan al beaker con agua caliente,
seguidamente se procede a agitar hasta disolver completamente la melaza y la gelatina. Se
agrega agua destilada hasta obtener un volumen de 150 mL y se mezcla bien.
A la hora de preparar estas mezclas se deben considerar los siguientes aspectos:
Asegurarse que el cido sea adicionado a suficiente agua para evitar la generacin
de calor excesivo o salpicaduras.
El electrolito se debe mezclar en un recipiente o tanque de plstico o cermica.
Se debe dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente antes de agregar los
aditivos.
Es recomendable el tratamiento con carbn activado antes de agregar los aditivos.

9.5. nodos
Los nodos fueron construidos enrollando cable de cobre en placas de PVC de 2,2
cm de espesor. Cada placa de PVC tiene 9,5 cm de ancho y 5,5 cm de largo. El cable de
Captulo 9: Cobreado 54

cobre tiene un dimetro de 2,4 mm (3/32 pulg) y fue enrollado en las placas a lo largo. De
esta forma se obtienen placas de cobre enrollado con dimensiones de 9,5 cm de ancho, 6 cm
de largo y 7 mm de espesor (4,8 mm de cobre y 2,2 mm de PVC). En la figura 9.1 se
presentan los nodos de cobre utilizados.

Figura 9.1. nodos de cobre utilizados en la etapa de cobreado.

Cada nodo tiene una masa total de cobre de 63,7 g y un rea total de 133,1 cm2.
Como el rea total de las placas de metal base es de 80,7 cm2, el bao tiene una relacin
nodo/ctodo de 1,65.
Los nodos se distribuyen a ambos lados de los ctodos y a distancias iguales para
favorecer la uniformidad del electrodepsito. Se unen a las barras andicas mediante
uniones metlicas de prensa.

9.6. Operacin del bao


Las condiciones de operacin elegidas se presentan en el cuadro 9.2. El criterio al
elegir dichas condiciones de operacin es mantenerse dentro de los intervalos de la mayora
de los autores para producir una capa de cobre brillante, esto sin tomar en cuenta otras
caractersticas como dureza, maleabilidad, etc. La densidad de corriente se defini con base
en los resultados de las pruebas con la celda de Hull.
Captulo 9: Cobreado 55

Cuadro 9.2. Condiciones de operacin elegidas para el bao de sulfato de cobre


Condicin de operacin Valor
Temperatura Ambiente (25 C)
Densidad de corriente catdica 7,4 A/dm2
Voltaje 2,35 V
Agitacin Por aire
Rendimiento 105 %
Relacin nodo/ctodo 1,65
Velocidad de deposicin 1,7 m/min
Composicin de los nodos Cobre

Debido al amplio intervalo de temperatura con que es posible trabajar con los baos
de sulfato de cobre, se mantiene esta propiedad a temperatura ambiente (entre 25 y 27 C).
Sin embargo para evitar inconvenientes, se mide en todo momento con un termmetro de
vidrio.
Con ayuda de las resistencias acopladas al circuito, se suministra corriente a 6 A y
un voltaje de 2,35 V. Estas condiciones no se ven afectadas durante el proceso ni tienen
variacin. Se utilizan como ctodos dos placas con 40,35 cm2 de rea cada una, el rea total
de los ctodos es de 80,70 cm2 y la densidad de corriente es de 7,40 A/dm2. Para variar la
densidad de corriente, y por lo tanto la velocidad de deposicin, se pueden cambiar las
resistencias utilizadas o el tamao de las placas.
El sistema de agitacin es por burbujeo de aire distribuido en las zonas donde se
encuentran los electrodos (nodos de cobre y placas de metal base) para favorecer tanto la
disolucin de los nodos como la electrodeposicin uniforme del cobre sobre los ctodos.
La velocidad de electrodeposicin para las condiciones de trabajo es de 1,7 m por
cada minuto de duracin del proceso, mientras que el rendimiento del bao es del 105%.
Para trabajar con este bao se procede a preparar la disolucin, los nodos y los
ctodos. Luego, se trasvasa el bao al tanque de PVC y se colocan las barras de bronce con
los nodos a los extremos y los ctodos en el centro, conectados con uniones metlicas de
prensa. Enseguida se conecta la manguera del sistema de agitacin al tanque y se prende
para iniciar el burbujeo. Mientras la fuente de corriente se encuentre apagada, se conecta la
terminal positiva a las barras andicas y la terminal negativa a la barra catdica. Se conecta
el ampermetro al cable de la terminal negativa de la fuente de corriente y el voltmetro a
Captulo 9: Cobreado 56

los cables entre ambas terminales. Finalmente, se enciende la fuente de corriente y se


comienza a medir el tiempo de electrodeposicin con el cronmetro. Luego de un minuto
de proceso, se apaga primero la fuente de corriente y luego el sistema de agitacin. El
proceso de cobreado en operacin se muestra en la figura 9.2.

Figura 9.2. Proceso de electrodeposicin de cobre en operacin.

Durante el proceso de cobreado, los nodos se pueden cubrir de una capa negra de
xido la cual acta como proteccin y evita la formacin de depsitos rugosos. El bao
posee un color azulado caracterstico del sulfato de cobre y el electrodepsito de cobre tiene
un color rojo ladrillo. Al finalizar esta etapa, las placas se deben lavar en el bao de
perxido de hidrgeno seguido de un enjuague simple con agua destilada previo a la etapa
de niquelado.

9.7. Mantenimiento y control del bao


En caso de detectarse la presencia de contaminantes orgnicos debe filtrarse el bao
con carbn activado especificado para medio cido fuerte. Si los contaminantes son slidos
suspendidos, el medio filtrante debe ser diatomita, algodn o un filtro de vidrio. Para la
correccin de otros problemas en los baos de cobre se puede consultar el apndice G.
Captulo 9: Cobreado 57

El mantenimiento primordial que se le debe dar al equipo utilizado en esta etapa es


una buena limpieza tanto a los tanques como a los nodos, barras de bronce y el sistema de
agitacin por aire. Para el almacenamiento de las soluciones se dispone de recipientes de
vidrio especficos para cada bao. Antes y despus de su utilizacin todo el equipo debe ser
lavado muy bien con agua y en todo momento, mientras no se utilice, se debe guardar en un
lugar seco, sin humedad y lejos de equipo elctrico o mecheros.
Durante su operacin, el bao es controlado mediante la medicin de la
temperatura, la corriente y el voltaje. Adems, mediante la observacin del proceso se debe
controlar que el sistema de agitacin funcione correctamente.
Para controlar la concentracin de los constituyentes del bao se pueden realizar
pruebas con la celda de Hull o por anlisis qumico.

9.8. Espesor del electrodepsito


En el cuadro 9.3 y figura 9.3 se muestran los espesores de cobre electrodepositado
en varias placas, mediante la utilizacin del equipo a las condiciones de operacin
especificadas durante un minuto.

Cuadro 9.3. Espesores de cobre electrodepositado en varias placas, calculados mediante


distintos mtodos
Espesor mediante Espesor mediante Espesor mediante
Corrida mtodo coulomtrico mtodo gravimtrico mtodo micromtrico
# Tc Tg Tm
(m) (m) (m)
1 1,62 1,64 5,0
2 1,62 1,67 5,0
3 1,66 1,80 5,0
4 1,66 1,70 5,0
5 1,63 1,71 5,0
6 1,63 1,75 5,0
7 1,64 1,75 5,0
8 1,64 1,81 5,0
9 1,70 1,77 5,0
10 1,70 1,86 5,0
Promedio 1,65 1,75 5,0
Captulo 9: Cobreado 58

6,0 Coulomtrico Gravimtrico Micromtrico

5,0

4,0
Espesor ( m )

3,0

2,0

1,0

0,0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Corrida

Figura 9.3. Espesores de cobre electrodepositado en varias placas,


calculados mediante distintos mtodos.

El espesor coulomtrico es el espesor terico, o sea, el espesor esperado suponiendo


una eficiencia del 100%. El espesor gravimtrico es el espesor calculado mediante la
medicin de la masa de cobre electrodepositada en la placa mientras que el espesor
micromtrico, es el espesor medido directamente con el micrmetro.
El mtodo gravimtrico se puede considerar como un espesor promedio mientras
que el espesor micromtrico es un espesor puntual o local, se mide en un punto especfico
de la placa.
De los datos obtenidos se puede observar que, en promedio, durante un minuto se
esperaba un espesor de cobre de 1,65 m. En la prctica, sin embargo, se obtiene un
espesor promedio de 1,75 m, calculado mediante el mtodo gravimtrico, y un espesor
promedio de 5,0 m, calculado mediante el mtodo micromtrico.
El espesor gravimtrico es ms preciso que el micromtrico debido al equipo
utilizado para realizar la medicin. La balanza analtica utilizada para medir la masa de
cobre depositado, y as calcular el espesor gravimtrico, tiene una precisin de 1 mg,
mientras que el micrmetro tiene una precisin de 5 m. Por lo tanto, si se deposita una
Captulo 9: Cobreado 59

capa excesivamente delgada de cobre (menor a 5 m), el micrmetro no es capaz de


detectarla aceptablemente mientras que la balanza, como mide masa, si es capaz de hacerlo.
En la figura 9.4, se muestra la placa antes y despus del proceso de elctrodeposicin
de cobre. Se puede observar el color rojo ladrillo de la capa de cobre debido a la
formulacin y las condiciones de operacin establecidas.

Antes Despus
Figura 9.4. Ctodo durante la etapa de cobreado.

9.9. Rendimiento del bao


En el cuadro 9.4 y figura 9.5 se muestran las eficiencias del bao de cobre para las
condiciones de operacin especificadas, durante un minuto de proceso.
Las eficiencias mostradas se calculan con respecto a los espesores obtenidos,
tomndose como valor terico el espesor coulomtrico. Como se puede observar, la
eficiencia promedio segn el mtodo gravimtrico es del 105,8%, mientras que segn el
mtodo micromtrico es del 303,1%. Estos resultados concuerdan con las eficiencias
reportadas en la literatura, lo que evidencia el adecuado funcionamiento del equipo durante
la etapa de cobreado.
Las eficiencias mediante el mtodo micromtrico no pueden tomarse como
referencia debido a que los espesores electrodepositados fueron mucho menores que la
precisin del micrmetro, por lo tanto se obtuvieron mediciones errneas. En el caso de la
Captulo 9: Cobreado 60

Cuadro 9.4. Eficiencias del bao de cobre para varias placas, calculados mediante
distintos mtodos
Eficiencia mediante mtodo Eficiencia mediante mtodo
Corrida gravimtrico micromtrico
# efg efm
(%) (%)
1 101,2 308,6
2 103,1 308,6
3 108,4 301,2
4 102,4 301,2
5 104,9 306,7
6 107,4 306,7
7 106,7 304,9
8 110,4 304,9
9 104,1 294,1
10 109,4 294,1
Promedio 105,8 303,1

350 Gravimtrica Micromtrica

300

250
Eficiencia (% )

200

150

100

50

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Corrida

Figura 9.5. Eficiencias del bao de cobre para varias placas, calculados
mediante distintos mtodos.

eficiencia mediante el mtodo gravimtrico, se obtuvieron valores mayores al 100% debido


a que se present una pequea cantidad de electrodeposicin por inmersin, lo que provoc
la obtencin de espesores ligeramente mayores a los esperados.
Captulo 9: Cobreado 61

9.10. Normalizacin
Segn la American Society for Testing and Materials, en la especificacin estndar
para capas electrodepositadas de cobre ms nquel ms cromo y nquel ms cromo, ASTM
B 456; para superficies de cinc y sus aleaciones debe depositarse como mnimo 5 m de
cobre sea cual sea la condicin de servicio. Por lo tanto, para cumplir con esta normativa,
debe operarse el equipo durante 174 s (2,9 min) bajo las condiciones y formulacin
establecidos.
Captulo 10: Niquelado 62

CAPITULO 10
NIQUELADO

Lo que tenemos que hacer, lo aprendemos hacindolo.

Aristteles

10.1. Metodologa
En esta etapa se pretende agregar una capa de nquel brillante sobre la capa de cobre
anteriormente electrodepositada en ambas placas de latn de 5cm x 4 cm. Se escogi un
bao del tipo Watts, ya que es uno de los procedimientos de niquelado ms estudiados por
los investigadores y el ms utilizado en la industria. Se caracteriza por su facilidad en
cuanto a preparacin, operacin y control. Los reactivos utilizados para su preparacin son
de muy alta pureza y baja peligrosidad y precio.
La metodologa en esta etapa es similar a la etapa de cobreado. Consiste en preparar
una solucin electroltica de nquel siguiendo las condiciones especificadas para baos de
Watts. Las placas, previamente pesadas y medidas se sumergen primero en una solucin de
perxido de hidrgeno, luego se les aplica un enjuague con agua destilada y seguidamente
se sumergen en la solucin electroltica de nquel a las condiciones de operacin
establecidas durante un minuto. Transcurrido este tiempo, las piezas se enjuagan con agua,
se secan y se vuelve a medir su peso y espesor. Luego se contina con la etapa de cromado.
Con los datos medidos, el tiempo de electrodeposicin y la corriente aplicada, se
calcula el espesor de la capa de nquel y la eficiencia catdica del bao. Al igual que para el
cobreado, se puede calcular la eficiencia de los nodos pesndolos y midiendo sus
dimensiones y espesor antes y despus del proceso de niquelado, aunque no se realiza en
este proyecto.

10.2. Formulacin del bao


La formulacin elegida se presenta en el cuadro 10.1. El criterio de su escogencia es
mantenerse dentro de los intervalos de la mayora de los autores, ya que el objetivo es
electrodepositar una capa de nquel brillante sin la necesidad de caractersticas definidas de
dureza, maleabilidad o tensin.
Captulo 10: Niquelado 63

Cuadro 10.1. Formulacin elegida para el bao de nquel


Concentracin
Reactivo
(g/L)
NiSO46H2O 260
NiCl26H2O 45
H3BO3 35
Sacarina sdica 2,10

La eleccin de los aditivos abrillantadores corresponde a la facilidad de adquisicin


y manipulacin de estos. La sacarina sdica se puede conseguir a precios muy accesibles,
en grandes cantidades y con una alta pureza en cualquier supermercado.
Las caractersticas de los reactivos utilizados se muestran en el cuadro 7.1. Todos se
encuentran en estado slido. El sulfato de nquel hexahidratado tiene una pureza del 99% y
es de grado industrial, el cloruro de nquel hexahidratado tiene una pureza de 97%, de
grado industrial. El cido brico tiene una pureza del 98%, tambin de grado industrial. La
sacarina sdica se encuentra en una disolucin con agua a una concentracin de 300 g/L, es
de grado alimentario.

10.3. Equipo
En esta etapa, el equipo est conformado por un tanque para la celda electroltica, el
sistema de agitacin, la fuente de corriente directa con sus conexiones, las barras de los
electrodos, los ctodos o placas a recubrir y los nodos de nquel.
El tanque fue construido con PVC laminado de 2,2 cm de espesor, tiene 13 cm de
ancho, 10 cm de largo y 10 cm de altura, su volumen total es de 1300 cm3, mientras que el
volumen del lquido se mantiene a 845 cm3. El sistema de agitacin est conformado por
una bomba de aire para pecera, con alimentacin de 120 VCA / 60 Hz y mangueras
plsticas para distribuir el aire.
La fuente de corriente directa es un rectificador, con una salida de 22 ACD y una
alimentacin de 120 VCD / 60 Hz. Las conexiones son cables de cobre forrados con
uniones metlicas de prensa. Las barras de los electrodos son de bronce, de 2,4 mm (3/32
pulg) de dimetro y tienen una longitud de 13 cm. Los nodos son de nquel.
Captulo 10: Niquelado 64

10.4. Preparacin del bao


Para la preparacin del bao se mezclan las sales de nquel en tres cuartos del total
de agua con agitacin constante. Aparte, se mezcla el cido brico en una pequea cantidad
de agua y se agrega a la solucin de nquel. Despus se agregan la mezcla de aditivos y se
agrega agua hasta alcanzar el volumen deseado.
El procedimiento de preparacin es el siguiente: con una probeta se miden 500 mL
de agua destilada y se depositan en un beaker de plstico de un litro. En un vidrio de reloj,
con una balanza, se pesan 222 g de NiSO46H2O y 39 g de NiCl26H2O y se agregan al
beaker de plstico, se agita la mezcla hasta disolver. Aparte, con una probeta se miden 100
mL de agua destilada y se depositan en un beaker, luego, en un vidrio de reloj, con una
balanza, se pesan 30 g de H3BO3 y se agregan a los 100 mL de agua, se mezcla con un
agitador de vidrio. La mezcla de cido se agrega a la solucin salina de nquel y se contina
con la agitacin. Seguidamente, se agrega agua destilada hasta un volumen total de 835 mL
y se mezcla con agitacin. Finalmente, se agregan 10 mL de la mezcla de aditivos
previamente preparada y se procede a agitar hasta que la disolucin se observe homognea.
Para la preparacin de la mezcla de aditivos se procede de la siguiente forma: en un
beaker se agregan 60 mL de solucin de sacarina sdica comercial (300 g/L de
concentracin), se agrega agua destilada hasta obtener un volumen de 100 mL y se agita
para mezclar bien.
Se deben tomar en consideracin los siguientes aspectos a la hora de preparar las
mezclas:
El electrolito se debe mezclar en un recipiente o tanque de plstico o cermica.
Al agregar los aditivos la solucin se debe encontrar a temperatura ambiente.
Se recomienda el tratamiento con carbn activado antes de agregar los aditivos.

10.5. nodos
Los nodos fueron adquiridos de la empresa Incesa Standard, tal y como se utilizan
en el proceso de electrodeposicin de nquel en sus instalaciones. Tienen forma circular con
un dimetro promedio de 2,37 cm y un espesor promedio de 3,1 mm. En la figura 10.1 se
presentan los nodos de nquel utilizados.
Captulo 10: Niquelado 65

Figura 10.1. nodos de nquel utilizados en la etapa de niquelado.

Cada nodo tiene una masa promedio de 17,8 g y un rea de 6,72 cm2, se utilizan en
total once nodos. Como el rea total de las placas de metal base es de 80,7 cm2, el bao
tiene una relacin nodo/ctodo de 1,83.
Los nodos se distribuyen a ambos lados de los ctodos en bolsas de un polmero
resistente a las condiciones de operacin establecidas, a distancias iguales para favorecer la
uniformidad del electrodepsito. Se unen a las barras andicas introduciendo stas entre los
agujeros de la bolsa de los nodos.

10.6. Preparacin del metal base


La preparacin del metal base luego de la etapa de cobreado involucra las siguientes
dos etapas: inmersin en bao de perxido de hidrgeno y enjuague en agua destilada.
En caso de utilizar objetos cobreados con mucha anterioridad, debe de asegurarse su
limpieza siguiendo el procedimiento de preparacin descrito en el captulo 8 antes de la
inmersin en H2O2.

10.6.1. Inmersin en bao de perxido de hidrgeno (H2O2)


El objetivo de esta etapa es aumentar la eficiencia de la electrodeposicin de nquel
mediante la activacin de la superficie de la placa. Consiste en una rpida inmersin en una
solucin de H2O2 en agua con una concentracin del 1% en peso, el bao se mantiene a
temperatura ambiente.
Captulo 10: Niquelado 66

Esta etapa se lleva a cabo en un tanque simple, construido con PVC laminado de 2,2
mm de espesor. El tanque tiene 6 cm de ancho, 6 cm de largo y 10 cm de altura. Tiene una
capacidad de 360 mL, sin embargo el volumen del lquido es de 235 mL.
Para la preparacin del bao se utiliza una solucin de H2O2 comercial de grado
medicinal con una concentracin de 3% en peso. Con una probeta se miden 78 mL de
solucin de perxido de hidrgeno y 157 mL de agua destilada, se depositan en el tanque
de PVC y se agita la mezcla.

10.6.2. Enjuague
En esta etapa la pieza debe lavarse totalmente con agua destilada antes del proceso
de electrodeposicn de nquel. Se efecta como una inmersin muy rpida de unos
segundos de la placa, dicha inmersin se repite dos veces.
Se utiliza un tanque para bao simple construido con PVC laminado de 2,2 mm de
espesor. El tanque tiene una capacidad de 360 mL, con dimensiones de 6 cm de ancho, 6
cm de largo y 10 cm de altura. El volumen del lquido utilizado es de 235 mL.
Al igual que la etapa anterior, se trabaja con agua a temperatura ambiente, aunque
es preferible calentar el agua a 40 C, debido a que el bao de nquel se trabaja a 50 C.

10.7. Operacin del bao


Las condiciones de operacin adoptadas se presentan en el cuadro 10.2. El criterio
de eleccin es mantenerse dentro de los intervalos de la mayora de los autores con el fin de
obtener una capa de nquel brillante. La densidad de corriente se defini con base en los
resultados de las pruebas con la celda de Hull.
La temperatura de operacin de los baos de Watts es entre 40 y 70 C, pero debido
a que el PVC no es apto para temperaturas mayores de 60 C, se decide operar el bao a 50
C. De esta forma se mantiene un margen por posibles aumentos de temperatura debido a la
corriente aplicada. En todo momento se mide la temperatura con un termmetro de vidrio
para evitar el mal funcionamiento del tanque.
Con ayuda de las resistencias acopladas al circuito, se suministra corriente a 4 A y
un voltaje de 5,65 V. Estas condiciones no se ven afectadas durante el proceso ni tienen
Captulo 10: Niquelado 67

Cuadro 10.2. Condiciones de operacin elegidas para el bao de nquel


Condicin de operacin Valor
Temperatura 50 C
Densidad de corriente catdica 5,0 A/dm2
Voltaje 5,65 V
Agitacin Por aire
Rendimiento 94%
Relacin nodo/ctodo 1,83
Velocidad de deposicin 1,0 m/min
Composicin de los nodos Nquel

cambios significativos. Se utilizan como ctodos las mismas dos placas del proceso de
cobreado, stas tienen 40,35 cm2 de rea cada una, el rea total de los ctodos es de 80,70
cm2 y la densidad de corriente es de 5,0 A/dm2. Para variar la densidad de corriente, y por
ende, la velocidad de deposicin, se pueden cambiar las resistencias utilizadas o el tamao
de las placas.
El sistema de agitacin es por aire, Se distribuye en las zonas donde se encuentran
los electrodos (nodos y placas de metal base) para favorecer tanto la disolucin de los
nodos como la electrodeposicin uniforme del nquel sobre los ctodos. El sistema cuenta
con una vlvula de retencin a la entrada del tanque para evitar fugas por la manguera y
una vlvula de regulacin para variar el flujo de aire.
La velocidad de electrodeposicin bajo las condiciones de trabajo establecidas es de
1,0 m por cada minuto de duracin del proceso, mientras que el rendimiento del bao es
del 94%.
Para trabajar con este bao se procede a preparar la disolucin, los nodos y los
ctodos. La disolucin se debe calentar en una plantilla elctrica hasta alcanzar una
temperatura de 50 C, luego se trasvasa al tanque de PVC y se colocan las barras de bronce
con los nodos a los extremos y los ctodos en el centro, conectados con uniones metlicas
de prensa. Se conecta la manguera del sistema de agitacin al tanque y el enchufe del cable
de electricidad de la bomba a la toma de corriente para iniciar el burbujeo. Con la fuente de
corriente apagada, se conecta la terminal positiva a las barras andicas y la terminal
negativa a la barra catdica. Adems, se conecta el ampermetro al cable de la terminal
negativa de la fuente de corriente y el voltmetro a los cables entre ambas terminales.
Captulo 10: Niquelado 68

Finalmente, se enciende la fuente de corriente y con el cronmetro se inicia la medicin del


tiempo de electrodeposicin. Al cabo de un minuto de proceso, se apaga el equipo elctrico.
El proceso de niquelado en operacin se muestra en la figura 10.2.

Figura 10.2. Proceso de electrodeposicin de nquel en operacin.

Durante el proceso de niquelado, los nodos tienden a disolverse formando una


pequea cantidad de lodos, los cuales deben eliminarse por filtracin del bao. El bao
posee un color verde caracterstico de las sales de nquel y el electrodepsito de nquel tiene
un color plateado brillante por el efecto de los aditivos.
El aditivo utilizado es sacarina sdica, un abrillantador secundario muy utilizado en
formulaciones patentadas. Segn varios autores, mediante la utilizacin de este compuesto
se obtiene una capa brillante sin llegar al brillo de espejo que es posible alcanzar mediante
la adicin conjunta de un abrillantador primario como el butindiol con uno secundario. Sin
embargo, para los alcances de este proyecto, el depsito brillante obtenido es suficiente.
Al finalizar esta etapa, las placas se deben lavar en un enjuague simple con agua
destilada seguido de una inmersin en un bao de cido crmico diluido, previo a la etapa
de cromado.
Captulo 10: Niquelado 69

10.8. Mantenimiento y control del bao


En los baos de Watts, los contaminantes ms comunes son los lodos provenientes
de la disolucin de los nodos de nquel. La forma de eliminar estas impurezas es mediante
filtracin por gravedad. El medio filtrante no debe ser papel filtro de celulosa, en cambio,
se puede usar ya sea diatomita, algodn o un filtro de vidrio.
Otros contaminantes frecuentemente encontrados en estos baos, son slidos
suspendidos, los cuales tambin se eliminan por filtracin por gravedad. Las impurezas
orgnicas se eliminan mediante tratamiento con carbn activado especificado para medio
cido. Para la correccin de otros problemas en los baos de nquel se puede consultar el
apndice G.
El mantenimiento del equipo utilizado en esta etapa es la limpieza de los tanques,
los nodos, barras de bronce y el sistema de agitacin por aire. Para el almacenamiento de
las soluciones se dispone de recipientes de vidrio especficos para cada bao. Antes y
despus de su utilizacin los tanques deben ser lavados con abundante agua y jabn.
Mientras el equipo no se utilice, se debe guardar en un lugar seco, sin humedad y lejos de
mecheros u otras fuentes de calor.
Durante su operacin, el bao es controlado mediante la medicin de la
temperatura, la corriente y el voltaje. Adems, mediante la observacin del proceso se debe
controlar que el sistema de agitacin funcione correctamente. La concentracin de los
constituyentes del bao se puede controlar mediante la realizacin de pruebas con la celda
de Hull o por anlisis qumico.

10.9. Espesor del electrodepsito


En el cuadro 10.3 y figura 10.3 se muestran los espesores de nquel
electrodepositado en varias placas, mediante la utilizacin del equipo a las condiciones de
operacin especificadas durante un minuto.
De los datos obtenidos, se puede observar que para la operacin del equipo a las
condiciones especificadas durante un minuto, se esperaba un espesor de nquel promedio de
1,02 m. Sin embargo, experimentalmente se obtiene un espesor promedio de 0,96 m,
Captulo 10: Niquelado 70

calculado mediante el mtodo gravimtrico, y un espesor promedio de 2,5 m, calculado


mediante el mtodo micromtrico.

Cuadro 10.3. Espesores de nquel electrodepositado en varias placas, calculados mediante


distintos mtodos
Espesor mediante Espesor mediante Espesor mediante
Corrida mtodo coulomtrico mtodo gravimtrico mtodo micromtrico
# Tc Tg Tm
(m) (m) (m)
1 1,02 0,91 5,0
2 1,02 0,96 5,0
3 1,03 0,97 0,0
4 1,03 0,99 5,0
5 1,01 0,97 5,0
6 1,01 0,97 0,0
7 1,03 0,92 0,0
8 1,03 0,99 0,0
9 1,02 0,95 0,0
10 1,02 1,00 5,0
Promedio 1,02 0,96 2,5

6,0 Coulomtrico Gravimtrico Micromtrico

5,0

4,0
Espesor ( m )

3,0

2,0

1,0

0,0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Corrida

Figura 10.3. Espesores de nquel electrodepositado en varias placas,


calculados mediante distintos mtodos.
Captulo 10: Niquelado 71

En la figura 10.4, se muestra la placa antes y despus del proceso de


elctrodeposicin de nquel. Se puede apreciar el color rojo ladrillo de la capa de cobre antes
del proceso de niquelado y el color plateado de la capa de nquel debido a la formulacin y
las condiciones de operacin establecidas.

Antes Despus
Figura 10.4. Ctodo durante la etapa de niquelado.

10.10. Rendimiento del bao


En el cuadro 10.4 y figura 10.5 se muestran las eficiencias del bao de nquel para
la formulacin y condiciones de operacin especificadas, con una duracin del proceso de
un minuto.
Se puede observar que la eficiencia promedio segn el mtodo gravimtrico es del
94,2%, mientras que segn el mtodo micromtrico es del 245,1%. Estos resultados
concuerdan con las eficiencias reportadas en la literatura, lo que evidencia el adecuado
funcionamiento del equipo durante la etapa de niquelado.
Las eficiencias mediante el mtodo micromtrico no pueden tomarse como
referencia debido a que los espesores electrodepositados fueron mucho menores que la
precisin del micrmetro, por lo tanto se obtuvieron mediciones errneas.
Captulo 10: Niquelado 72

Cuadro 10.4. Eficiencias del bao de nquel para varias placas, calculados mediante
distintos mtodos
Eficiencia mediante mtodo Eficiencia mediante mtodo
Corrida gravimtrico micromtrico
# efg efm
(%) (%)
1 89,2 490,2
2 94,1 490,2
3 94,2 0,0
4 96,1 485,4
5 96,0 495,0
6 96,0 0,0
7 89,3 0,0
8 96,1 0,0
9 93,1 0,0
10 98,0 490,2
Promedio 94,2 245,1

550 Gravimtrica Micromtrica


500
450
400
350
Eficiencia (% )

300
250
200
150
100
50
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Corrida

Figura 10.5. Eficiencias del bao de nquel para varias placas,


calculados mediante distintos mtodos.

10.11. Normalizacin
Segn la American Society for Testing and Materials, en la especificacin estndar
para capas electrodepositadas de cobre ms nquel ms cromo y nquel ms cromo, ASTM
Captulo 10: Niquelado 73

B 456; para superficies de cinc y sus aleaciones debe depositarse como mnimo 10 m de
nquel.
Para una condicin de servicio 1, debe haber un mnimo de 10 m de nquel
brillante. Para una condicin de servicio 2, el espesor debe ser como mnimo de 15 m de
nquel brillante. Para una condicin de servicio 3, se debe electrodepositar una doble o
triple capa con espesor mnimo de 20 m de nquel. Para una condicin de servicio 4, debe
ser como mnimo de 30 m de nquel de doble o triple capa. Para una condicin de servicio
5, el espesor de la doble o triple capa de nquel debe ser de 35 m.
Por lo tanto, para cumplir con la normativa de una condicin de servicio de 2,
especificada como moderada, se debe operar el equipo durante 942 s (15,7 min) bajo las
condiciones y formulacin establecidos.
CAPITULO 11
CROMADO

Inteligencia militar: dos trminos contradictorios.

Groucho Marx

11.1. Metodologa
En esta etapa final del proceso, el objetivo fundamental es electrodepositar una capa
de cromo sobre la capa de nquel, para cada placa por aparte, utilizando un bao de cromo
decorativo. Este bao fue elegido porque es utilizado casi universalmente en todas las
industrias que se dedican al cromado. Es muy sencillo de preparar, operar y controlar, sin
embargo, se debe trabajar muy cuidadosamente porque expele gases muy txicos y
corrosivos.
Para esta etapa, la metodologa consiste en preparar una solucin electroltica de
cromo segn las condiciones especificadas para baos de cromo decorativo. Las placas,
previamente niqueladas, pesadas y medidas se sumergen primero en una solucin muy
diluida de trixido de cromo en agua destilada y posteriormente en la solucin electroltica
de cido crmico a las condiciones de operacin establecidas durante dos minutos. Al cabo
de este tiempo, las piezas se enjuagan, secan y se vuelven a pesar y a medir su espesor.
Aqu finaliza el proceso completo.
Con los datos medidos ms el tiempo de electrodeposicin y la corriente aplicada,
se calcula el espesor de la capa de cromo y la eficiencia catdica del bao. En esta etapa no
es posible calcular la eficiencia de los nodos ya que stos no son solubles, adems de ser
de un metal distinto al electrodepositado.

11.2. Formulacin del bao


La formulacin adoptada se presenta en el cuadro 11.1. Como criterio de seleccin
est en mantenerse dentro de los intervalos de la mayora de los autores con el fin de
obtener una capa de cromo brillante sin caractersticas especiales de dureza o tensin.

74
Captulo 11: Cromado 75

Cuadro 11.1. Formulacin elegida para el bao de cromo


Concentracin
Reactivo
(g/L)
CrO3 250
H2SO4 2,5

Las caractersticas de los reactivos utilizados se muestran en el cuadro 7.1. El


trixido de cromo se encuentra en estado slido, tiene una pureza del 99,8% y es de grado
industrial, mientras que el cido sulfrico es una solucin al 98% con una densidad de 1,84
g/mL, de grado industrial. Debe tomarse en cuenta que las concentraciones presentadas en
el cuadro 11.1 corresponden al reactivo con una pureza del 100%, as, la cantidad de
reactivos adicionados debe calcularse adecuadamente para no alterar la composicin del
bao.

11.3. Equipo
Para esta etapa el equipo est conformado por un tanque para la celda electroltica,
la fuente de corriente directa con sus conexiones, las barras de los electrodos, los ctodos o
placas a recubrir y los nodos de plomo.
El tanque fue construido con PVC laminado de 2,2 cm de espesor, tiene 10 cm de
ancho, 7 cm de largo y 10 cm de altura, su capacidad es de 700 cm3, mientras que el
volumen del lquido se mantiene a 455 cm3.
La fuente de corriente directa es un rectificador, con una salida de 22 ACD y una
alimentacin de 120 VCD / 60 Hz. Las conexiones son cables de cobre forrados y las
uniones son sujetadores metlicos de prensa.
Las barras de los electrodos son de bronce, de 2,4 mm (3/32 pulg) de dimetro y una
longitud de 10 cm. Los nodos son placas de plomo.

11.4. Preparacin del bao


La preparacin del bao es muy simple ya que el trixido de cromo es muy soluble
en agua. Una vez ste se haya disuelto y se le agregue la cantidad requerida de cido
sulfrico, el bao est listo para su uso. No se requieren aditivos.
Captulo 11: Cromado 76

Para su preparacin se sigue con el procedimiento descrito a continuacin: con una


probeta se miden 350 mL de agua destilada y se depositan en un beaker de plstico de un
litro. En un vidrio de reloj, con una balanza, se pesan 114 g de CrO3 y se agregan al beaker
de plstico, se agita la mezcla hasta disolver. Luego, se agregan 0,6 mL de H2SO4 (12
gotas) a la mezcla de cido crmico. Seguidamente, se agrega agua destilada hasta un
volumen total de 455 mL y se mezcla con un agitador de vidrio hasta que la disolucin se
observe homognea.
Es importante considerar los siguientes aspectos a la hora de preparar la mezcla:
Asegurarse que el cido sea adicionado a suficiente agua para evitar la generacin
de calor excesivo o salpicaduras.
El electrolito se debe mezclar en un recipiente o tanque de plstico o cermica.

11.5. nodos
Los nodos fueron construidos fundiendo trozos de plomo y convirtindolos en
lminas de 3,0 mm de espesor, 5,9 cm de largo y 5,7 cm de ancho utilzando un molde de
madera. En la figura 11.1 se presentan los nodos de plomo utilizados.

Figura 11.1. nodos de plomo utilizados en la


etapa de cromado.

Cada nodo tiene en promedio una masa de plomo de 96,5 g y un rea de 41,1 cm2.
Como el rea total de las placas de metal base es de 40,35 cm2, el bao tiene una relacin
nodo/ctodo de 2,04.
Captulo 11: Cromado 77

Los nodos son del tipo insolubles y se distribuyen a ambos lados del ctodo y a
distancias iguales para favorecer la uniformidad del electrodepsito. Se unen a las barras
andicas mediante sujetadores metlicos tipo de prensa.

11.6. Preparacin del metal base


La preparacin del metal base despus de la etapa de niquelado la conforma las
siguientes dos etapas: enjuague en agua destilada y prebao de cromo.
En caso de utilizar objetos niquelados con mucha anterioridad, debe de asegurarse
su limpieza siguiendo el procedimiento de preparacin descrito en el captulo 8, antes del
prebao de cromo.

11.6.1. Enjuague
En esta etapa la pieza debe lavarse totalmente con agua destilada despus del
proceso de electrodeposicn de nquel. Se efecta como una inmersin de la placa durante
unos pocos segundos, dicha inmersin se repite dos veces. Se trabaja a temperatura
ambiente.
Se utiliza un tanque para bao simple construido con PVC laminado de 2,2 mm de
espesor. El tanque tiene una capacidad de 360 mL, con dimensiones de 6 cm de ancho, 6
cm de largo y 10 cm de altura. El volumen del lquido utilizado es de 235 mL.

11.6.2. Prebao de cromo


El objetivo de esta etapa es aumentar la eficiencia de la electrodeposicin de cromo
mediante la activacin de la superficie de la placa. Consiste en una rpida inmersin en una
solucin de CrO3 en agua con una concentracin de 20 g/L, a temperatura ambiente.
Esta etapa se lleva a cabo en un tanque simple, construido con PVC laminado de 2,2
mm de espesor. El tanque tiene 6 cm de ancho, 6 cm de largo y 10 cm de altura. Tiene una
capacidad de 360 mL, sin embargo el volumen del lquido es de 235 mL.
Para la preparacin del bao se prosigue de la siguiente forma: con una probeta se
miden 235 mL de agua destilada y se depositan en un beaker. En un vidrio de reloj, con una
Captulo 11: Cromado 78

balanza, se pesan 4,7 g de CrO3 y se agregan al beaker, se agita la mezcla hasta disolver,
finalmente se trasvasa esta mezcla al tanque de PVC.

11.7. Operacin del bao


Las condiciones de operacin seleccionadas se presentan en el cuadro 11.2. El
criterio de seleccin es el de mantenerse dentro de los intervalos de la mayora de los
autores y obtener una capa de cromo brillante. La densidad de corriente se defini con base
en los resultados de las pruebas con la celda de Hull.

Cuadro 11.2. Condiciones de operacin elegidas para el bao de cromo


Condicin de operacin Valor
Temperatura 45 C
Densidad de corriente catdica 22,3 A/dm2
Voltaje 3,75 V
Agitacin No hay
Rendimiento 21 %
Relacin nodo/ctodo 2,04
Velocidad de deposicin 0,35 m/min
Composicin de los nodos Plomo

La temperatura de operacin de los baos de cromo decorativo es entre 35 y 60 C,


pero debido a que el PVC no es apto para temperaturas mayores de 60 C, se decide operar
el bao a 45 C para tener un margen por posibles aumentos de temperatura debido a la
corriente aplicada. En todo momento se mide la temperatura con un termmetro de vidrio
para prevenir mal funcionamiento del tanque.
Con ayuda de las resistencias acopladas al circuito, se suministra corriente a 9 A y
un voltaje de 3,75 V, los cuales no se ven afectados durante el proceso ni presentan
cambios significativos. Se utiliza como ctodo una de las placas provenientes de la etapa de
niquelado, la cual tiene 40,35 cm2 de rea, de esta forma la densidad de corriente es de
22,30 A/dm2. En caso de querer variar la densidad de corriente, y por lo tanto la velocidad
de deposicin, se pueden cambiar las resistencias utilizadas o el tamao de las placas.
La velocidad de electrodeposicin para las condiciones de trabajo establecidas es de
0,35 m por minuto, mientras que el rendimiento del bao es de 21%.
Captulo 11: Cromado 79

Para trabajar con este bao se procede a preparar la disolucin, los nodos y el
ctodo. La disolucin se debe calentar en una plantilla elctrica hasta alcanzar una
temperatura de 45 C, luego se trasvasa al tanque de PVC y se colocan las barras de bronce
con los nodos a los extremos y el ctodo en medio, conectados con sujetadores metlicos
de prensa. Con la fuente de corriente apagada, se conecta la terminal positiva a las barras
andicas y la terminal negativa a la barra catdica. Tambin, se conecta el ampermetro al
cable de la terminal negativa y el voltmetro a los cables entre ambas terminales.
Finalmente, se enciende la fuente de corriente y se inicia la medicin del tiempo de
electrodeposicin con el cronmetro. Luego de dos minutos de operacin del equipo, se
apaga el equipo elctrico. El proceso de cromado en operacin se muestra en la figura 11.2.

Figura 11.2. Proceso de electrodeposicin de cromo en operacin.

Durante el proceso de cromado, los nodos se cubren de una capa protectora de


xido de color negro, la cual evita la formacin de depsitos rugosos. El bao posee un
color caf caracterstico del cido crmico y produce una gran cantidad de gases cidos
corrosivos. El electrodepsito de cromo tiene un color blanco azulado brillante de una alta
dureza.
Al finalizar esta etapa, la placa pasa a un ltimo enjuague doble, el cual consiste de
dos tanques simples, ambos con agua destilada a temperatura ambiente. El primer enjuague
acta como tanque recuperador, mientras que el segundo es un tanque especficamente de
Captulo 11: Cromado 80

limpieza. Se efecta como una inmersin muy rpida de unos segundos de la placa en cada
bao, dicha inmersin se repite dos veces. Se trabaja a temperatura ambiente.
Ambos tanques simples fueron construidos con PVC laminado de 2,2 mm de
espesor. Tienen una capacidad de 360 mL, con dimensiones de 6 cm de ancho, 6 cm de
largo y 10 cm de altura. El volumen del lquido utilizado es de 235 mL

11.8. Mantenimiento y control del bao


En los baos de cromo, los contaminantes ms comunes son lodos formados en muy
pequeas cantidades. Para eliminar estas impurezas no se requiere filtracin, se puede
realizar por decantacin. Otros contaminantes frecuentemente encontrados en este tipo de
baos, son slidos suspendidos, los cuales se eliminan por filtracin con diatomita, algodn
o filtro de vidrio. Las impurezas orgnicas se eliminan mediante tratamiento con carbn
activado especificado para medio cido fuerte. Para la correccin de otros problemas se
puede consultar el apndice G.
El mantenimiento del equipo para esta etapa corresponde a la limpieza de los
tanques, los nodos y barras de bronce. Para el almacenamiento de las soluciones se
dispone de recipientes de vidrio especficos para cada bao. Los tanques y la cristalera
deben ser lavados muy bien con agua y jabn antes y despus de su utilizacin. Cuando el
equipo no se utiliza, debe ser guardado en un lugar seco, sin humedad y lejos de mecheros
u otras fuentes de calor.
Durante su operacin, el bao es controlado mediante la medicin de la
temperatura, la corriente y el voltaje. Adems, mediante la observacin del proceso se debe
controlar el buen funcionamiento de los nodos.
El control de la concentracin de los constituyentes del bao se efecta mediante
pruebas con la celda de Hull o por anlisis qumico.

11.9. Espesor del electrodepsito


En el cuadro 11.3 y figura 11.3 se muestran los espesores electrodepositados de
cromo en varias placas, mediante la utilizacin del equipo a las condiciones de operacin
especificadas durante dos minutos.
Captulo 11: Cromado 81

Cuadro 11.3. Espesores de cromo electrodepositado en varias placas, calculados mediante


distintos mtodos
Espesor mediante Espesor mediante Espesor mediante
Corrida mtodo coulomtrico mtodo gravimtrico mtodo micromtrico
# Tc Tg Tm
(m) (m) (m)
1 3,31 0,78 0,0
2 3,31 0,68 0,0
3 3,31 0,69 0,0
4 3,28 0,61 0,0
5 3,34 0,72 0,0
6 3,32 0,82 5,0
7 3,36 0,66 0,0
8 3,32 0,68 0,0
9 3,35 0,66 0,0
10 3,35 0,73 5,0
Promedio 3,33 0,70 1,0

6,0 Coulomtrico Gravimtrico Micromtrico

5,0

4,0
Espesor ( m )

3,0

2,0

1,0

0,0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Corrida

Figura 11.3. Espesores de cromo electrodepositado en varias placas,


calculados mediante distintos mtodos.

De los datos obtenidos se observa que, en promedio, para la operacin del equipo a
las condiciones especificadas durante dos minutos se esperaba un espesor de cromo de 3,33
m. En la prctica, sin embargo, se obtiene un espesor promedio de 0,70 m, calculado
Captulo 11: Cromado 82

mediante el mtodo gravimtrico y un espesor promedio de 1,0 m, calculado mediante el


mtodo micromtrico.
En la figura 11.4, se muestra la placa antes y despus del proceso de
elctrodeposicin de cromo. Se puede apreciar el color plateado de la capa de nquel antes
del proceso de cromado y el color blanco azulado de la capa de cromo debido a la
formulacin y las condiciones de operacin establecidas.

Antes Despus
Figura 11.4. Ctodo durante la etapa de cromado.

11.10. Rendimiento del bao


En el cuadro 11.4 y figura 11.5 se muestra la eficiencia del bao de cromo bajo la
formulacin y condiciones de operacin especificadas, durante dos minutos de proceso.
Tal como se observa, la eficiencia promedio segn el mtodo gravimtrico es de
21,1%, mientras que segn el mtodo micromtrico es de 30,0%. Estos valores tan bajos se
pueden explicar debido a la formacin de una gran cantidad de reacciones secundarias en la
celda electroltica y principalmente en la superficie de los nodos. Estos resultados
concuerdan con las eficiencias reportadas en la literatura, lo que evidencia el adecuado
funcionamiento del equipo durante la etapa de cromado.
Captulo 11: Cromado 83

Cuadro 11.4. Eficiencias del bao de cromo para varias placas, calculados mediante
distintos mtodos
Eficiencia mediante mtodo Eficiencia mediante mtodo
Corrida gravimtrico micromtrico
# efg efm
(%) (%)
1 23,6 0,0
2 20,5 0,0
3 20,8 0,0
4 18,6 0,0
5 21,6 0,0
6 24,7 150,6
7 19,6 0,0
8 20,5 0,0
9 19,7 0,0
10 21,8 149,3
Promedio 21,1 30,0

200 Gravimtrica Micromtrica

175

150

125
Eficiencia (% )

100

75

50

25

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Corrida

Figura 11.5. Eficiencias del bao de cromo para varias placas,


calculados mediante distintos mtodos.

11.11. Normalizacin
Segn la American Society for Testing and Materials, en la especificacin estndar
para capas electrodepositadas de cobre ms nquel ms cromo y nquel ms cromo, ASTM
Captulo 11: Cromado 84

B 456; para superficies de cinc y sus aleaciones debe depositarse como mnimo 0,13 m de
cromo.
Para una condicin de servicio 1, se debe electrodepositar una capa regular
(convencional) de cromo con un espesor mnimo de 0,13 m Para las condiciones de
servicio del 2 al 5, el espesor debe ser como mnimo de 0,25 m. Sin embargo, para las
condiciones de servicio del 3 al 5, esta capa de cromo debe ser del tipo microagrietado o
microporoso, mientras que para la condicin de servicio 2, esta capa puede ser tanto del
tipo regular como del tipo microagrietado o microporoso.
Por lo tanto, para cumplir con cualquier condicin de servicio se debe operar el
equipo durante 22 s bajo las condiciones y formulacin establecidas.
CAPITULO 12
DISEO DE LA GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO

Dime y lo olvido, ensame y lo recuerdo, involcrame y lo


aprendo.

Benjamin Franklin

El equipo fue diseado y construido con el objetivo de ser utilizado para que
cualquier estudiante o docente de la Facultad de Ingeniera de la Universidad de Costa Rica
tenga la oportunidad de profundizar e investigar el proceso de electrodeposicin. Por tal
motivo, una gua de prctica de laboratorio complementa el proyecto.
Su implementacin como prctica de laboratorio para el curso de Ingeniera de los
Materiales pretende que los estudiantes de Ingeniera Qumica se familiaricen con uno de
los procesos de recubrimiento de metales ms importante de la industria, la
electrodeposicin, adems de los factores que involucran la medicin de espesores y el
control del proceso.
El criterio para el diseo de esta gua es el de simular a escala de laboratorio, de una
manera sencilla y de corta duracin, el proceso completo de electrodeposicin de cromo
que se sigue normalmente en las industrias.
Para una utilizacin ptima del equipo construido se citan las siguientes
recomendaciones:
Incluir la gua de prctica de laboratorio propuesta en el curso Ingeniera de los
Materiales.
Antes de la utilizacin del equipo es necesario realizar una investigacin del
proceso que incluya como mnimo los principios fundamentales, conceptos de
celdas electrolticas y la funcin de cada etapa del proceso y el equipo de medicin.
Adems de las normas de salud y seguridad pertinentes.
Efectuar una buena limpieza de los ctodos antes de operar el equipo en cualquier
etapa de electrodeposicin.
Bajo ninguna circunstancia trabajar en los tanques de PVC con soluciones que
excedan una temperatura de 55 C.

85
Al finalizar la utilizacin del equipo, dejar enfriar los baos y almacenarlos en su
recipiente respectivo.
Lavar muy bien los tanques y los nodos antes y despus de su utilizacin.
Realizar una visita planeada a una industria especializada en electrodeposicin,
preferiblemente de cromado, como complemento a la prctica de laboratorio y
realizar un informe apropiado.
Eliminar las impurezas de las disoluciones electrolticas peridicamente para evitar
inconvenientes de operacin.
Controlar la composicin de cada bao electroltico mediante anlisis qumico y
preferiblemente mediante la utilizacin de la celda de Hull.
Utilizar la celda de Hull para realizar pruebas con cada bao electroltico y as
elaborar una base de datos con los ctodos utilizados para realizar comparaciones y
otros estudios relacionados.
Investigar e implementar la utilizacin de distintas concentraciones de diferentes
aditivos en los baos de cobre y principalmente de nquel y de esta forma formular
mezclas de abrillantadores con la posibilidad de incluirlas en el mercado nacional.
Estudiar la manera ms amigable con el medio ambiente de disponer de los
desechos producidos en este proceso y aplicarla cada vez que se utilice el equipo.
Darle el mantenimiento adecuado a todos los tanques y a largo plazo, reforzar
aquellos que se utilizan para contener soluciones cidas. Si es posible, cambiar los
tanques que contienen las soluciones electrolticas por tanques de fibra de vidrio, el
cual es un material ms resistente que el PVC.

12.1. Metodologa
La metodologa consiste en preparar las soluciones electrolticas para los baos de
cobre, nquel y cromo siguiendo los pasos detallados en captulos anteriores. Luego, se
arma el equipo, cuidando que cada tanque est dispuesto segn el orden establecido y se
conecta el equipo elctrico y de agitacin.
Ambas placas a recubrir deben ser preparadas, pesadas y medidas, seguidamente
sumergidas en el bao de cobre durante un minuto, luego son enjuagadas, tratadas en el

86
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 87

bao de nquel por un minuto, enjuagadas nuevamente y finalmente se baan, primero una
pieza y luego la otra, en el tanque de cromado durante dos minutos. Antes y despus de
cada bao electroltico, a las piezas, completamente secas, se les mide su masa y su
espesor, los cuales deben ir en aumento con cada medicin. Cada bao electroltico debe
ser operado bajo las condiciones establecidas para asegurar launiformidad de los resultados.
Finalmente, con los datos medidos, se calculan los espesores de metal electrodepositado en
cada etapa y se determina el rendimiento de cada bao electroltico.

12.2. Procedimiento experimental

12.2.1. Preparacin de los baos de limpieza y prebaos


a. Bao alcalino: en un beaker, disolver 2,41 g de NaOH en 235 mL de agua destilada,
agitar hasta disolver y trasvasar a un tanque para bao simple.
b. Bao cido: agregar 5,21 mL de HCl a un beaker con 235 mL de agua destilada,
agitar y trasvasar a un tanque para bao simple.
c. Enjuagues: agregar 235 mL de agua destilada a 4 tanques para bao simple y a cada
compartimiento de dos tanques para bao doble.
d. Bao de H2O2: agregar 78 mL de H2O2 comercial (3% en peso) a un beaker con 157
mL de agua destilada, agitar y trasvasar a un tanque para bao simple.
e. Prebao de cromo: agregar 4,7 g de CrO3 a un beaker con 235 mL de agua
destilada, agitar hasta disolver y trasvasar a un tanque para bao simple.

12.2.2. Preparacin de los aditivos


a. Aditivos para bao de cobre: en un beaker con 150 mL de agua destilada caliente,
disolver 9,5 g de melaza y 1,27 g de gelatina blanca, agitar hasta disolver y
almacenar en su recipiente correspondiente.
b. Aditivos para bao de nquel: agregar 60 mL de sacarina sdica comercial
(concentracin de 300 mg/mL) a un beaker con 20 mL de agua destilada, agitar y
almacenar en su recipiente correspondiente.
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 88

12.2.3. Preparacin de la solucin electroltica de cobre


a. A un beaker plstico de un litro, con 300 mL de agua destilada, agregar lentamente
y con agitacin 23 mL de H2SO4.
b. Agregar 186 g de CuSO45H2O y agitar.
c. Agregar 4 gotas de HCl y agitar.
d. Agregar 10 mL de mezcla de aditivos para bao de cobre y agua destilada hasta
obtener 845 mL en total, agitar vigorosamente.

12.2.4. Preparacin de la solucin electroltica de nquel


a. A un beaker plstico de un litro, con 400 mL de agua destilada, agregar 222 g de
NiSO46H2O y 39 g de NiCl26H2O, agitar.
b. A un beaker pequeo con 100 mL de agua destilada, agregar 30 g de H3BO3 y
agitar.
c. Agregar la mezcla anterior al beaker plstico y agitar.
d. Agregar 10 mL de mezcla de aditivos para bao de nquel y agua destilada hasta
obtener 845 mL en total, agitar vigorosamente.
e. Calentar la mezcla en una plantilla elctrica, mantener a 50 C de temperatura.

12.2.5. Preparacin de la solucin electroltica de cromo


a. A un beaker con 300 mL de agua destilada, agregar 114 g de CrO3 y agitar.
b. Agregar 0,65 mL de H2SO4 (13 gotas) y agua destilada hasta obtener 455 mL en
total, agitar vigorosamente.
c. Calentar la mezcla en una plantilla elctrica, mantener a 45 C de temperatura.

12.2.6. Preparacin de los nodos


a. Para el bao de cobre, utilizar dos lminas de cobre enrollado. Sujetar cada lmina
con dos sujetadores de prensa a sus extremos.
b. Para el bao de nquel, utilizar dos bolsas de polmero con once nodos de nquel
dentro.
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 89

c. Para el bao de cromo, utilizar dos lminas de plomo. Sujetar cada lmina con dos
sujetadores metlicos de prensa a sus extremos.
d. Lavar muy bien cada nodo con abundante agua antes de colocarlos en los baos.

12.2.7. Preparacin del equipo


a. Acomodar los tanques en el orden establecido segn el captulo 6, como se muestra
en la figura 6.1.
b. Colocar la solucin electroltica de cobre y las barras de soporte de los electrodos en
el tanque para bao de cobre.
c. Con los sujetadores de prensa, colgar los nodos de cobre a las barras de los
extremos de tal manera que queden apenas sumergidos en la solucin electroltica.
d. Colocar la solucin electroltica de nquel (previamente calentada a una temperatura
de 50 C) y las barras de soporte de los electrodos en el tanque para bao de nquel.
e. Colgar los nodos de nquel a las barras de los extremos de tal manera que queden
apenas sumergidos en la solucin electroltica.
f. Colocar la solucin electroltica de cromo (previamente calentada a una temperatura
de 45 C) y las barras de soporte de los electrodos en el tanque para bao de cromo.
g. Con los sujetadores de prensa, colgar los nodos de plomo a las barras de los
extremos de tal manera que queden apenas sumergidos en la solucin electroltica.
h. Conectar el ampermetro a la terminal negativa de la fuente de corriente y el
voltmetro entre ambas terminales.

12.2.8. Preparacin de los ctodos


a. Utilizar dos lminas de latn con dimensiones aproximadas de 5 x 4 x 0,02 cm.
b. Limpiar cada pieza con el pulidor de metales y limpiar con papel absorbente.
c. Sujetar cada pieza con sujetadores de prensa a los extremos.
d. Lavar las piezas en el bao alcalino de NaOH.
e. Enjuagar cada pieza en un bao doble de agua destilada.
f. Lavar las piezas en el bao cido de HCl.
g. Enjuagar cada pieza en un bao doble de agua destilada.
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 90

h. Secar completamente las piezas, pesar en la balanza analtica, medir sus


dimensiones con el vernier y su espesor con el micrmetro.
12.2.9. Cobreado
a. Con los sujetadores de prensa, colgar ambos ctodos a la barra central de tal manera
que queden completamente sumergidos en la solucin electroltica y cubiertos por el
rea de proyeccin de los nodos.
b. Con el equipo elctrico apagado, conectar, con cables de cobre forrado, con
sujetadores de prensa, la terminal negativa de la fuente de corriente a la barra
catdica y la terminal positiva a las barras andicas.
c. Conectar la manguera de aire al tanque de cobre y el cable de alimentacin de la
bomba de aire a la toma de corriente para iniciar la agitacin del bao.
d. Colocar resistencias y prender la fuente de corriente de tal manera que el
ampermetro indique 6 A. Iniciar la toma de tiempo con el cronmetro y registrar la
corriente aplicada.
e. Apagar la fuente de corriente al cabo de un minuto de proceso, registrar el tiempo
en segundos.
f. Desconectar las conexiones de la fuente de corriente de las barras de soporte.
g. Desconectar la manguera de aire del tanque y el cable de alimentacin de la bomba
de aire de la toma de corriente.
h. Enjuagar y secar los ctodos.
i. Nuevamente, medir la masa de cada ctodo en la balanza analtica y el espesor con
el micrmetro, registrar los datos.

12.2.10. Niquelado
a. Enjuagar cada ctodo en el bao de H2O2.
b. Enjuagar cada ctodo en el bao de agua destilada.
c. Conectar la manguera de aire al tanque de nquel y el cable de alimentacin de la
bomba de aire a la toma de corriente para iniciar la agitacin del bao.
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 91

d. Con el equipo elctrico apagado, conectar, con cables de cobre forrado, con
sujetadores de prensa, la terminal negativa de la fuente de corriente a la barra
catdica y la terminal positiva a las barras andicas.
e. Colocar resistencias y prender la fuente de corriente de tal manera que el
ampermetro indique 4 A.
f. Con los sujetadores de prensa, colgar los ctodos a la barra central de tal manera
que queden completamente sumergidos en la solucin electroltica y cubiertos por el
rea de proyeccin de los nodos. Iniciar la toma de tiempo con el cronmetro y
registrar la corriente aplicada.
g. Apagar la fuente de corriente al cabo de un minuto de proceso, registrar el tiempo
en segundos.
h. Desconectar las conexiones de la fuente de corriente de las barras de soporte.
i. Desconectar la manguera de aire del tanque y el cable de alimentacin de la bomba
de aire de la toma de corriente.
j. Enjuagar y secar los ctodos.
k. Medir la masa de cada ctodo en la balanza analtica y el espesor con el micrmetro,
registrar los datos.

12.2.11. Cromado
a. Durante esta etapa se trabaja con un ctodo a la vez en lugar de dos.
b. Enjuagar el ctodo en el bao de agua destilada
c. Enjuagar el ctodo en el prebao de CrO3.
d. Con los sujetadores de prensa, colgar el ctodo a la barra central de tal manera que
quede completamente sumergido en la solucin electroltica y cubierto por el rea
de proyeccin de los nodos.
e. Con el equipo elctrico apagado, conectar, con cables de cobre forrado, con
sujetadores de prensa, la terminal negativa de la fuente de corriente a la barra
catdica y la terminal positiva a las barras andicas.
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 92

f. Colocar resistencias y prender la fuente de corriente de tal manera que el


ampermetro indique 9 A. Iniciar la toma de tiempo con el cronmetro y registrar la
corriente aplicada.
g. Apagar la fuente de corriente al cabo de dos minutos de proceso, registrar el tiempo
en segundos.
h. Desconectar las conexiones de la fuente de corriente de las barras de soporte.
i. Enjuagar el ctodo en los dos tanques simples de agua destilada y secar.
j. Medir la masa del ctodo en la balanza analtica, registrar los datos.
k. Repetir para la segunda placa.

12.3. Clculos

12.3.1. Espesor del electrodepsito


El espesor se calcula con la masa y la densidad del metal depositado y el rea total
del ctodo de la siguiente forma:

m 10
T= 14.1
A

La otra forma de determinar el espesor es mediante la diferencia de los espesores


medidos antes y despus del proceso de electrodeposicin:

T f Ti
T= 14.2
2

12.3.2. Masa del electrodepsito


La masa de la capa de metal depositada se calcula aplicando la ley de Faraday:

m = ei t A 14.3
Captulo 12: Diseo de la Gua de Prctica de Laboratorio 93

De igual forma, la masa del depsito se puede calcular mediante la diferencia de las
masas del ctodo medidos antes y despus del proceso de electrodeposicin:

m = m f mi 14.4

12.3.3. Eficiencia catdica del bao


Se calcula relacionando el espesor experimental con el espesor terico, de la
siguiente forma:

Tterico Texp erimental


ef = 14.5
Tterico
CAPITULO 13
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La duda es la madre del descubrimiento.

Ambrose Bierce

La investigacin desarrollada en este proyecto alcanz con xito el objetivo general


de disear, construir y poner en marcha un equipo para electrodeposicin de cromo para el
Laboratorio de Ingeniera Qumica. Adems, se pueden numerar las siguientes
conclusiones:

1. Con la formulacin elegida para el bao de sulfato de cobre y operando el equipo de


electrodeposicin bajo las condiciones establecidas durante un minuto, se
electrodeposit una capa de cobre con un espesor promedio de 1,75 m sobre una
placa de latn con un rea de 40,35 cm2. La eficiencia catdica fue del 105,8%, debido
a que al iniciar el proceso se present electrodeposicin por inmersin.
2. Con la formulacin elegida para el bao de nquel y operando el equipo de
electrodeposicin bajo las condiciones establecidas durante un minuto, se
electrodeposit una capa de nquel con un espesor promedio de 0,96 m sobre una
placa de latn con un revestimiento de cobre y un rea de 40,35 cm2. La eficiencia
catdica fue de un 94,2%.
3. Con la formulacin elegida para el bao de cromo y operando el equipo de
electrodeposicin bajo las condiciones establecidas durante dos minutos, se
electrodeposit una capa de cromo con un espesor promedio de 0,70 m sobre una
placa de latn con un revestimiento de nquel sobre otro de cobre y un rea de 40,35
cm2. La eficiencia catdica fue de un 21,1%.
4. Operando el equipo de electrodeposicin bajo las condiciones establecidas y las
formulaciones elegidas de las soluciones electrolticas, para cumplir con la normativa
impuesta por la ASTM para electrodepsitos de cobre-nquel-cromo, es necesario un
tiempo de electrodeposicin de 2,9 minutos durante la etapa de cobreado, 15,7 minutos
durante la etapa de niquelado y 22 segundos durante la etapa de cromado.

94
Captulo 13: Conclusiones y Recomendaciones 95

5. .El rea de trabajo es pequeo, de no ms de 2 m2, con la nica restriccin de tener que
estar dispuesto en un lugar con ventilacin y cerca de las tomas de corriente elctrica.
6. Operando el equipo construido a las condiciones establecidas durante un tiempo
inferior a los 15 minutos, es posible reproducir a pequea escala el proceso completo
de cromado tal y como se realiza industrialmente.
7. La gua de prctica de laboratorio ilustra el proceso de cromado efectuado en las
industrias y es posible de realizar sin contratiempos en una sesin de laboratorio.

Para una utilizacin ptima del equipo construido se citan las siguientes
recomendaciones:

1. Utilizar el equipo construido para estudiar formulaciones alternativas de cobre, nquel


y cromo como el bao de citrato de nquel propuesto por Tadashi Doi, o el bao de
cromo trivalente estudiado por varios investigadores como Donald Snyder.
2. Cambiar la fuente de corriente y las resistencias por un rectificador de laboratorio con
un regulador tanto de corriente como de voltaje para tener una fuente de poder ms
verstil.
3. Investigar otros tipos de baos electrolticos y utilizar el equipo construido para
estudiarlos adecundolo segn las formulaciones y las condiciones de operacin
necesarias.
4. Introducir en la prctica de laboratorio algn mtodo normalizado para la medicin de
dureza o de corrosin de la capa de metal electrodepositada como el ASTM B578 o el
ASTM B380.
5. En la medida de lo posible, mantener en el laboratorio una cantidad razonable de los
reactivos utilizados en este proyecto para fomentar el uso del equipo y el proceso
como tal en investigacin.
CAPTULO 14
BIBLIOGRAFA

Una librera es una de las nicas pistas que evidencian que la


gente todava piensa.

Jerry Seinfeld

1. American Society for Testing and Materials. (2001). B177 Guide for Engineering
Chromium Electroplating. U.S.A.

2. American Society for Testing and Materials. (2006). B374 Terminology Relating to
Electroplating. U.S.A.

3. American Society for Testing and Materials. (2003). B456 Specification for
Electrodeposited Coatings of Copper plus Nickel plus Chromium and Nickel
plus Chromium. U.S.A.

4. American Society for Testing and Materials. (2006). D3034 Specification for Type PSM
Poly (Vinyl Chloride) (PVC) Sewer Pipe and Fittings. U.S.A.

5. Barauskas, Romualdas. (2001, Enero). Copper Plating. Metal Finishing, 99(1), 234-247.

6. Blum, W. & Hogaboom, G. (1958). Principles of Electroplating and Electroforming 3th


ed. U.S.A.: McGraw-Hill Book Company, Inc.

7. Bockris, John. OM. y Reddy, Amulya K. N. (2003). Electroqumica Moderna. Vol. 2.


Barcelona: Revert.

8. Cluaru, Aurelian. (1979). Electrodeposition of Metal Powders. New York: Elsevier


Scientific Publishing Company.

9. Doi, Tadashi et al. (2004, Abril). Bright Nickel Plating from Nickel Citrate
Electroplating Baths. Metal Finishing. 102(4), 26-35.

10. E. I. du Pont de Nemours & Company. Acid Nickel Electroplating Additive Therefor
and Method of Making Said Additive. Inventor: Rushmere, John Derek. Appl.
No.: 690,315. Filed: May 26, 1976. U. S. Patent 4,062,738. 1977-12-13.

11. E. I. du Pont de Nemours & Company. Apparatus and Process for the Study of Plating
Solutions. Inventor: Hull, Richard O. Appl. No.: 12,416. Filed: Mar. 22, 1935.
U. S. Patent 2,149,344. 1939-03-07.

12. Gabe, D. R. (1972). Principles of Metal Surface Treatment and Protection. Great
Britain: A. Wheaton & Co.

96
Captulo 14: Bibliografa 97

13. Glayman, J. y Faros, G. (1969). Galvanotecnia. Tcnica y Procedimientos. Espaa:


Tcnicos Asociados S.A.

14. Gray, Allen G. (1953). Modern Electroplating. New York: John Wiley & Sons, Inc.

15. Graham, A. Kenneth. (Ed.). (1962). Electroplating Engineering Handbook. (2nd ed.).
New York: Chapman & Hall, Ltd.

16. Jones, Myrna. (1998). Diseo de una Prctica de Laboratorio Sobre Cromado y
Niquelado de Piezas Ferrosas. Tesis de Licenciatura no publicada. Facultad
de Ingeniera, Universidad de Costa Rica.

17. Kanto Kasei Co., Ltd. Nickel Plating Solution, Nickel-Chromium Electroplating Method
and Nickel-Chromium Plating Film. Inventor: Yokoi, Hiroshi. Appl. No.:
606,024. Filed: Oct. 30, 1990. U.S. Patent 5,160,423. 1992-11-03.

18. Kuhn, A. T. (1971). Industrial Electrochemical Processes. Amsterdam: Elsevier


Publishing Company.

19. M&T Chemicals Inc. Acid Copper Electroplating Baths Containing Brightening and
Leveling Additives. Inventor: Watson, Angus. Appl. No.: 277,057. Filed: Jun.
24, 1981. U. S. Patent 4,376,685. 1983-03-15.

20. M&T Chemicals Inc. Electroplating Bath and Process for Depositing Functional, at
High Efficiencies, Chromium which is Bright and Smooth. Inventor: Martyak,
Nicholas M. Appl. No.: 209,679. Filed: Jun. 21, 1988. U.S. Patent 4,810,336.
1989-03-07.

21. Mandich, N. V. & Geduld. Herb. (2002, Octubre). Understanding and Troubleshooting
Decorative Nickel Electroplating Systems Part III: Roughness, Pitting, and
Burnt Deposits. Metal Finishing. 100(10), 38-46.

22. McDermott, John. (1974). Plating of Plastics with Metals. U.S.A.: Noyes Data
Corporation.

23. Milad, George. (2005, Febrero). Acid Copper Plating Evolve From Early Days of
Double- and Single-Sided Printed Wiring Boards. Metal Finishing. 103(2), 29-
33.

24. Mohler, J. B. & Sedusky, H. J. (1951). Electroplating for Metallurgist, Engineer and
Chemist. New York: Chemical Publishing Co., Inc.

25. Newby, Kenneth R. (1999, Enero). Functional Chromium Plating. Metal Finishing.
97(1), 223-233.
Captulo 14: Bibliografa 98

26. Newman, Lee Scott & Newman, Jay. Hartley (1979). Electroplating and
Electroforming for Artist and Craftsmen. New York: Crown Publishers, Inc.

27. Pletcher, Derek. (1984). Industrial Electrochemistry. New York: Chapman and Hall
Ltd.

28. Sajdera, Norbert. (2001, Enero). Thickness Testing. Metal Finishing. 99(1), 560-575.

29. Snyder, Donald L. (2000, Enero). Decorative Chromium Plating. Metal Finishing.
98(1), 215-222.

30. Tamez Esparza, Elas. (2001). Dibujo Tcnico. Mxico: Limusa S.A.

31. Taskem, Inc. High Speed Acid Copper Plating. Inventor: Bokisa, George. Appl. No.:
10/100,708. Filed: Mar. 18, 2002. U. S. Patent 6,676,823B1. 2004-01-13.

32. Untracht, Oppi. (1975). Metal Techniques for Craftsmen. New York: Doubleday &
Company, Inc.
CAPTULO 15
NOMENCLATURA

Estudiando lo pasado se aprende lo nuevo.

Antiguo proverbio japons

Maysculas:
A rea cm2
E Potencial elctrico V
R Resistencia elctrica
T Espesor del electrodepsito m

Minsculas:
A Ancho cm
E Equivalente electroqumico mg/C
Ef Eficiencia %
I Intensidad de corriente elctrica A
L Largo cm
M Masa mg
T Tiempo s

Griegas:
Espesor cm
Densidad kg/m3

Subndices:
C Se refiere al mtodo coulomtrico
Cr Se refiere a la etapa de cromado
Crf Se refiere al estado despus del cromado
Cri Se refiere al estado antes del cromado
Cu Se refiere a la etapa de cobreado
Cuf Se refiere al estado despus del cobreado
Cui Se refiere al estado antes del cobreado
Dcr Se refiere al electrodepsito de cromo
Dcu Se refiere al electrodepsito de cobre
Dni Se refiere al electrodepsito de nquel

F Se refiere al estado final


G Se refiere al mtodo gravimtrico
I Se refiere al estado inicial
J Se refiere a la j-sima placa
K Se refiere a la k-sima placa
M Se refiere al mtodo micromtrico
Ni Se refiere a la etapa de niquelado

99
Captulo 15: Nomenclatura 100

Subndices:
Nif Se refiere al estado despus del niquelado
Nii Se refiere al estado antes del niquelado
P Se refiere a la placa

Superndices:
0 Se refiere al estado de referencia
APNDICE A
DATOS EXPERIMENTALES
Apndice A: Datos Experimentales 102

Cuadro A.1. Masa de las placas durante la etapa de cobreado para diferentes corridas
Masa antes del cobreado Masa despus del cobreado
Corrida
mcui mcuf
#
(mg) (mg)
1 3103 3163
2 3099 3160
3 3064 3129
4 3097 3159
5 3071 3133
6 3061 3125
7 3051 3114
8 3117 3183
9 3065 3129
10 3057 3124

Cuadro A.2. Masa de las placas durante la etapa de niquelado para diferentes corridas
Masa antes del niquelado Masa despus del niquelado
Corrida
mnii mnif
#
(mg) (mg)
1 3163 3196
2 3160 3195
3 3129 3164
4 3159 3195
5 3133 3168
6 3125 3160
7 3114 3147
8 3183 3219
9 3129 3163
10 3124 3160

Cuadro A.3. Masa de las placas durante la etapa de cromado para diferentes corridas
Masa antes del cromado Masa despus del cromado
Corrida
mcri mcrf
#
(mg) (mg)
1 3196 3219
2 3195 3215
3 3164 3184
4 3195 3213
5 3168 3189
6 3160 3184
7 3147 3166
8 3219 3239
Apndice A: Datos Experimentales 103

Cuadro A.3. (Continuacin) Masa de las placas durante la etapa de cromado para
diferentes corridas
Masa antes del cromado Masa despus del cromado
Corrida
mcri mcrf
#
(mg) (mg)
9 3163 3182
10 3160 3181

Cuadro A.4. Espesor de las placas (medido con micrmetro) durante la etapa de cobreado
para diferentes corridas
Espesor antes del cobreado Espesor despus del cobreado
Corrida
Tcui Tcuf
#
(m) (g)
1 200 210
2 200 210
3 200 210
4 200 210
5 200 210
6 200 210
7 200 210
8 200 210
9 200 210
10 200 210

Cuadro A.5. Espesor de las placas (medido con micrmetro) durante la etapa de
niquelado para diferentes corridas
Espesor antes del niquelado Espesor despus del niquelado
Corrida
Tnii Tnif
#
(m) (m)
1 210 220
2 210 220
3 210 210
4 210 220
5 210 220
6 210 210
7 210 210
8 210 210
9 210 210
10 210 220
Apndice A: Datos Experimentales 104

Cuadro A.6. Espesor de las placas (medido con micrmetro) durante la etapa de cromado
para diferentes corridas
Espesor antes del cromado Espesor despus del cromado
Corrida
Tcri Tcrf
#
(m) (m)
1 220 220
2 220 220
3 210 210
4 220 220
5 220 220
6 210 220
7 210 210
8 210 210
9 210 210
10 220 230

Cuadro A.7. Dimensiones iniciales de las placas


Ancho Largo Espesor
Corrida
a l
#
(cm) (cm) (cm)
1 5,050 4,000 0,020
2 5,055 4,000 0,020
3 5,000 4,005 0,020
4 5,010 4,030 0,020
5 5,035 3,980 0,020
6 5,030 4,010 0,020
7 4,990 3,990 0,020
8 5,040 4,000 0,020
9 5,010 3,985 0,020
10 4,995 3,995 0,020

Cuadro A.8. Corriente aplicada en las etapas de electrodeposicin para diferentes corridas
Corriente durante la Corriente durante la Corriente durante la
Corrida etapa de cobreado etapa de niquelado etapa de cromado
# icobreado iniquelado icromado
(A) (A) (A)
1 6,00 4,00 9,00
2 6,00 4,00 9,00
3 6,00 4,00 9,00
4 6,00 4,00 9,00
5 6,00 4,00 9,00
6 6,00 4,00 9,00
7 6,00 4,00 9,00
Apndice A: Datos Experimentales 105

Cuadro A.8. (Continuacin) Corriente aplicada en las etapas de electrodeposicin para


diferentes corridas
Corriente durante la Corriente durante la Corriente durante la
Corrida etapa de cobreado etapa de niquelado etapa de cromado
# icobreado iniquelado icromado
(A) (A) (A)
8 6,00 4,00 9,00
9 6,00 4,00 9,00
10 6,00 4,00 9,00

Cuadro A.9. Tiempo de electrodeposicin para diferentes corridas


Tiempo durante la Tiempo durante la Tiempo durante la
Corrida etapa de cobreado etapa de niquelado etapa de cromado
# tcobreado tniquelado tcromado
(s) (s) (s)
1 60 61 120
2 60 61 120
3 61 61 119
4 61 61 119
5 60 60 120
6 60 60 120
7 60 61 120
8 60 61 120
9 62 60 120
10 62 60 120
APNDICE B
RESULTADOS INTERMEDIOS
Apndice B: Resultados Intermedios 107

Cuadro B.1. Masa del electrodepsito de cobre para diferentes corridas


Masa segn mtodo coulomtrico Masa segn mtodo gravimtrico
Corrida
mc dcu mg dcu
#
(mg) (mg)
1 59 60
2 59 61
3 60 65
4 61 62
5 59 62
6 59 64
7 59 63
8 60 66
9 61 64
10 61 67

Cuadro B.2. Masa del electrodepsito de nquel para diferentes corridas


Masa segn mtodo coulomtrico Masa segn mtodo gravimtrico
Corrida
mc dni mg dni
#
(mg) (mg)
1 37 33
2 37 35
3 37 35
4 37 36
5 36 35
6 37 35
7 37 33
8 37 36
9 37 34
10 36 36

Cuadro B.3. Masa del electrodepsito de cromo para diferentes corridas


Masa segn mtodo coulomtrico Masa segn mtodo gravimtrico
Corrida
mc dcr mg dcr
#
(mg) (mg)
1 97 23
2 97 20
3 96 20
4 96 18
5 97 21
6 97 24
7 97 19
8 97 20
Apndice B: Resultados Intermedios 108

Cuadro B.3. (Continuacin) Masa del electrodepsito de cromo para diferentes corridas
Masa segn mtodo coulomtrico Masa segn mtodo gravimtrico
Corrida
mc dcr mg dcr
#
(mg) (mg)
9 97 19
10 97 21

Cuadro B.4. rea total de las placas


rea total
Corrida
A
#
(cm2)
1 40,76
2 40,80
3 40,41
4 40,74
5 40,44
6 40,70
7 40,18
8 40,68
9 40,29
10 40,27
APNDICE C
MUESTRA DE CLCULO
Apndice C: Muestra de Clculo 110

C.1. Masa del electrodepsito segn mtodo coulomtrico


La masa de un electrodepsito utilizando el mtodo coulomtrico se calcula con la
ley de Faraday mediante la siguiente ecuacin:

AP j
mc = e i t C.1
AP j + AP k

Para el caso del electrodepsito de cobre, el cual tiene un equivalente


electroqumico con un valor de 0,3294 mg/C y tomando el dato de la columna 2, fila 2 del
cuadro A.8, el dato de la columna 2, fila 2 del cuadro A.9 y los datos del cuadro B.4,
columna 2, filas 2 y 3, se obtiene:

40,76 cm 2
mc = 0,3294 mg / C 6,00 A 60 s = 59 mg
40,76 cm 2 + 40,80 cm 2

Este dato corresponde al electrodepsito de cobre de la corrida #1 para una corriente


aplicada de 6,00 A durante 60 s y se reporta en la columna 2, fila 2 del cuadro B.1.
Para ensayos similares y electrodepsitos de otros metales se procede de la misma
forma. En el caso de los electrodepsitos de cromo no se utilizan los trminos de las reas
de las placas ya que se opera con una placa a la vez en lugar de dos. Los valores de
equivalentes electroqumicos para diferentes metales se presentan en el cuadro 2.1.

C.2. Masa del electrodepsito segn mtodo gravimtrico


La masa de un electrodepsito utilizando el mtodo gravimtrico es la forma directa
de medir esta propiedad y se calcula mediante la siguiente ecuacin:

m g = m f mi C.2

Tomando los datos de las columnas 2 y 3, fila 2 del cuadro A.1, se obtiene:
Apndice C: Muestra de Clculo 111

m g = 3163 mg 3103 mg = 60 mg

Este dato corresponde al electrodepsito de cobre de la corrida #1 y se reporta en la


columna 3, fila 2 del cuadro B.1.
Para ensayos similares y electrodepsitos de otros metales se procede de la misma
forma.

C.3. rea total de la placa


El rea total de la placa corresponde a la suma de las reas de todas las caras de la
placa y se calcula mediante la siguiente ecuacin:

A = 2 [(l a ) + (l ) + (a )] C.3

Tomando los datos de las columnas 2, 3 y 4, fila 2 del cuadro A.7, se obtiene:

A = 2 [(4,00 cm 5,05 cm ) + (4,00 cm 0,02 cm ) + (5,05 cm 0,02 cm )] = 40,76 cm 2

Este dato corresponde al rea total de la placa de la corrida #1 y se reporta en la


columna 2, fila 2 del cuadro B.4.
Para ensayos similares se procede de la misma forma.

C.4. Espesor terico del electrodepsito


El espesor terico del electrodepsito es aquel en que la masa es calculada
utilizando el mtodo coulomtrico y se calcula mediante la siguiente ecuacin:

mc 10
Tc = C.4
A

Para el caso del electrodepsito de cobre y suponiendo temperatura constante, el


valor de la densidad a 20 C es de 8,96 g/cm3, adems, tomando el dato de la columna 2,
fila 2 del cuadro B.1 y el dato de la columna 2, fila 2 del cuadro B.4, se obtiene:
Apndice C: Muestra de Clculo 112

59 mg 10
Tc = = 1,62 m
40,76 cm 2 8,96 g / cm 3

Este dato corresponde al espesor terico del electrodepsito de cobre de la corrida


#1 y se reporta en la columna 2, fila 2 del cuadro 9.3.
Para ensayos similares y espesores de electrodepsitos de otros metales se procede
de la misma forma. Los valores de densidades para diferentes metales se presentan en el
anexo C.

C.5. Espesor experimental (segn mtodo gravimtrico) del electrodepsito


El espesor experimental siguiendo el mtodo gravimtrico se calcula mediante la
siguiente ecuacin:

m g 10
Tg = C.5
A

Para el caso del electrodepsito de cobre y suponiendo temperatura constante, el


valor de la densidad a 20 C es de 8,96 g/cm3, adems, tomando el dato de la columna 3,
fila 2 del cuadro B.1 y el dato de la columna 2, fila 2 del cuadro B.4, se obtiene:

60 mg 10
Tg = = 1,64 m
40,76 cm 2 8,96 g / cm 3

Este dato corresponde al espesor experimental del electrodepsito de cobre de la


corrida #1 siguiendo el mtodo gravimtrico y se reporta en la columna 3, fila 2 del cuadro
9.3.
Para ensayos similares y espesores de electrodepsitos de otros metales se procede
de la misma forma. Los valores de densidades para diferentes metales se presentan en el
anexo C.
Apndice C: Muestra de Clculo 113

C.6. Espesor experimental (segn mtodo micromtrico) del electrodepsito


El espesor experimental siguiendo el mtodo micromtrico es el mtodo directo
para medir esta propiedad y se calcula mediante la siguiente ecuacin:

T f Ti
Tm = C.6
2

Para el caso del electrodepsito de cobre y suponiendo temperatura constante,


tomando los datos de las columnas 2 y 3, fila 2 del cuadro A.4, se obtiene:

210 m 200 m
Tm = = 5m
2

Este dato corresponde al espesor experimental del electrodepsito de cobre de la


corrida #1 siguiendo el mtodo micromtrico y se reporta en la columna 4, fila 2 del cuadro
9.3.
Para ensayos similares y espesores de electrodepsitos de otros metales se procede
de la misma forma.

C.7. Eficiencia del bao de electrodeposicin segn mtodo gravimtrico


La eficiencia de un bao de electrodeposicin siguiendo el mtodo gravimtrico se
calcula mediante la siguiente ecuacin:

Tc Tg
ef g = 1 100% C.7
Tc

Para el caso de la eficiencia del bao de cobre y tomando los datos de las columnas
2 y 3, fila 2 del cuadro 9.3, se obtiene:

1,62 m 1,64 m
ef g = 1 100% = 101,2%
1,62 m
Apndice C: Muestra de Clculo 114

Este dato corresponde a la eficiencia del bao de cobre de la corrida #1 siguiendo el


mtodo gravimtrico y se reporta en la columna 2, fila 2 del cuadro 9.4.
Para ensayos similares y eficiencias de otros baos se procede de la misma forma.

C.8. Eficiencia del bao de electrodeposicin segn mtodo micromtrico


La eficiencia de un bao de electrodeposicin siguiendo el mtodo micromtrico se
calcula mediante la siguiente ecuacin:

T Tm
ef m = 1 c 100% C.8
Tc

Para el caso de la eficiencia del bao de cobre y tomando los datos de las columnas
2 y 4, fila 2 del cuadro 9.3, se obtiene:

1,62 m 5,0 m
ef g = 1 100% = 308,6%
1,62 m

Este dato corresponde a la eficiencia del bao de cobre de la corrida #1 siguiendo el


mtodo micromtrico y se reporta en la columna 3, fila 2 del cuadro 9.4.
Para ensayos similares y eficiencias de otros baos se procede de la misma forma.
APNDICE D
FORMULACIONES TPICAS DE BAOS DE ELECTRODEPOSICIN
Apndice D: Formulaciones Tpicas de Baos de Electrodeposicin
Cuadro D.1. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cobre cido al sulfato mate segn varios autores

Autor Scott Glayman Cluaru Gabe Kuhn Graham Barauskas Bokisa

Concentracin de CuSO45H2O
150-250 210 15-45 200 200-250 195-247 195-248 210
(g/L)

Concentracin de H2SO4
45-75 50 150 25-70 25-50 30-75 30-75 75
(g/L)

Cloruro = HCl = 50 ppm


Aditivos - - - - - -
50-120 ppm H2FlBO3 = 70 g/L

Temperatura
15-60 15-20 20-40 20-50 20-50 20-50 20-50 20-45
C

Densidad de corriente catdica


1-1,5 2-10 5-50 2-10 2-5 2-10 2-11 5-12
(A/dm2)

Voltaje
- 1-2 1,2-2,0 <6 - <6 - 6-10
(V)
Catdica Catdica
Agitacin Media - - - Por aire -
o por aire o por aire
Rendimiento
- 95-100 - 95 95-99 - 95-100 -
(%)

Relacin nodo/ctodo 2/1 1/1 1/1 - - 1/1 - -

Velocidad de deposicin
0,25 0,4-2,2 - - - - - -
(
m/min)

Cu Placas de Cu
Composicin de los nodos Cu Cu Cu Cu Cu

116
enrollado Cu enrollado
Apndice D: Formulaciones Tpicas de Baos de Electrodeposicin
Cuadro D.2. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cobre cido al sulfato brillante segn varios autores

Autor Gray Glayman Pletcher Gabe Scott Barauskas Blue Yokoi

Concentracin de CuSO45H2O
188 200 200-250 200 150-250 199 250 150-200
(g/L)

Concentracin de H2SO4
74 30 25-50 25-70 45-75 30 10-30 40-90
(g/L)

Cloruro = HCl =
Tiorea = Tiorea = 50-120 ppm Tiorea = 40-100 ppm
Gelatina = 0,04 g/L Dextrina, 0,05 g/L Tiorea = 0,01 g/L Tiorea =
Aditivos Tiorea
1 g/L Melaza = gelatina Melaza = 0,0375 g/L Melaza = 3-7 mL/L
0,75 g/L 0,8 g/L Melaza = 0,8 g/L Dextrina =
0,75 g/L 0,5-1 mL/L

Temperatura
35 15-50 20-40 20-50 15-60 20-50 22 15-25
C

Densidad de corriente catdica


1-1,516-22 2-10 2-5 2-10 1-1,5 2-11 5-8 1-5
(A/dm2)

Voltaje
- 1-2 - <6 - - - -
(V)

Agitacin Por aire Catdica - - Media Por aire Por aire Por aire

Rendimiento
- 95-100 95-99 95 - 95-100 95-100 -
(%)

Relacin nodo/ctodo - 1/1 - - 2/1 - - -

Velocidad de deposicin
- 0,4-2,2 - - 0,25 - - -
(
m/min)
Placas de P con Cu Cu Cu
Composicin de los nodos Cu Cu Cu Cu

117
Cu enrollado enrollado enrollado
Apndice D: Formulaciones Tpicas de Baos de Electrodeposicin
Cuadro D.3. Formulaciones tpicas para baos Watts de electrodeposicin de nquel mate segn varios autores

Autor Gray Glayman Scott Kuhn Mohler Graham Blum

Concentracin de NiSO46H2O
300 300 250-300 250 240 300 240
(g/L)

Concentracin de NiCl26H2O
60 45 50 45 45 45 45
(g/L)

Concentracin de H3BO3
38 30-40 35 30 30 30-38 30
(g/L)

Humectante Perxido =
Aditivos - - - - -
0,2-0,5 g/L 5-10 ppm

Temperatura
- 55 40-70 60 45 55 43
C

Densidad de corriente catdica


- 1-6 1-8,5 4 4 1-6,5 2-7
(A/dm2)

Voltaje
- 3-5 - - - 6-12 -
(V)

Agitacin Por aire Por aire Catdica - Por aire Catdica Por aire

Rendimiento
- 95-100 - - - 95-100 -
(%)

Relacin nodo/ctodo - 1/1 - - - 1/1 -

Velocidad de deposicin
- 0,2-1,2 0,21-1,7 - - - -
(
m/min)

Composicin de los nodos Ni Placas de Ni Ni (99,5%) NI Ni Ni Ni enrollado

118
Cuadro D.4. Formulaciones tpicas para baos Watts de electrodeposicin de nquel brillante segn varios autores

Apndice D: Formulaciones Tpicas de Baos de Electrodeposicin


Autor Glayman Pletcher Gabe Scott Kuhn Doi Yokoi

Concentracin de NiSO46H2O
270-450 250 270 250-300 250 280 250-360
(g/L)

Concentracin de NiCl26H2O
38-90 45 40 50 45 45 35-60
(g/L)

Concentracin de H3BO3 cido ctrico


30-50 30 27-33 35 30 30-50
(g/L) 17 g/L
Humectante = Sodio-1,5-nafta
Cumarina, Cumarina,
0,2-0,5 g/L Sacarina = 2 g/L lendisulfonato = 5-40
sacarina, Glucosa = sacarina,
Aditivos Derivado aromtico Varios 2-Butin-1,4- g/L
bencinsul- 7 g/L bencinsul-
sulfon. = 15-25 g/L diol = 0,2 g/L 2-Butin-1,4-diol =
fonamida fonamida
Imida = 0,2 g/L 0,1-10 g/L
Temperatura
45-70 40-70 55 40-70 60 50 40-60
C

Densidad de corriente catdica


1-10 2-5 1-6 1-8,5 4 1-10 1-5
(A/dm2)

Voltaje
3-5 - - - - - -
(V)

Agitacin Por aire - - Catdica - Por aire Por aire

Rendimiento
90-100 95 95 - - 95-100 -
(%)

Relacin nodo/ctodo 1/1 - - - - - -

Velocidad de deposicin
0,2-2 - - 0,21-1,7 - - -
(
m/min)

119
Ni en Ni
Composicin de los nodos Placas de Ni Ni Ni Ni Ni
pellets (99,5%)
Apndice D: Formulaciones Tpicas de Baos de Electrodeposicin
Cuadro D.5. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cromo duro segn varios autores

Autor Gray Glayman Pletcher Gabe Newby Graham ASTM B177

Concentracin de CrO3
250 250 200 225 250 250 250
(g/L)

Concentracin de H2SO4
2,5 2,5 2 2,25 2,5 2,5 2,5-3,1
(g/L)

Temperatura
40 32-50 40-55 45-55 50-60 43-50 55 (40-65)
C

Densidad de corriente catdica


23 10-15 10-20 5-20 4-40 10-23 31 (25-124)
(A/dm2)

Voltaje
- 3,5-5 - 6-12 - 6-12 -
(V)

Rendimiento
20 15 10-15 10-20 10-20 13 -
(%)

Relacin nodo/ctodo - 0,7/1 - - 1-3/1 1-2/1 -

Velocidad de deposicin
0,35 - - - 0,04-0,47 - -
(
m/min)

Pb/Sb(4-6%)
Aleacin de Pb/Sn(4%)/ Pb/Sb,Sn,
Composicin de los nodos Pb/Sn Pb/Sn(7%) Pb/Sn Pb/Sn(7%)
Pb Sb(3%) Te(6%)
Pb/Ag(1%)

120
Cuadro D.6. Formulaciones tpicas para baos de electrodeposicin de cromo decorativo segn varios autores

Apndice D: Formulaciones Tpicas de Baos de Electrodeposicin


Autor Gray Glayman Pletcher Gabe Zinder Graham Martyak Yokoi

Concentracin de CrO3
400 400 450 450 250-400 400 200-350 15-400
(g/L)
cido
sulfoactico =
Concentracin de H2SO4
4 4 4 4,5 2,5-4 4 80-120 g/L 0,5-4
(g/L)
KIO4 =
1-3 g/L
Glicina =
Fluoruros 3-15 g/L Silicofluoruro
Aditivos - - - - -
complejos NaSO4 = 0,5-10 g/L
2-3 g/L

Temperatura
35 50-55 45-60 50-60 0-50 43-50 50-60 35-55
C
Densidad de corriente
catdica 23 20-50 10-20 8-12 1-32 10-23 16-62 5-25
(A/dm2)
Voltaje
- 3,5-5 - - 4-12 6-12 6-12 -
(V)

Rendimiento
19,4 18 8-12 10-20 10-20 13 21 -
(%)

Relacin nodo/ctodo - 0,7/1 - - 1-3/1 1-2/1 - -

Velocidad de deposicin
0,35 - - - 0,10-0,18 - - -
(
m/min)
Aleacin Pb/Sb,Sn,

121
Composicin de los nodos Pb/Sn Pb/Sn(7%) Pb/Sn Pb/Sn(7%) Pb/Sn(7%) -
de Pb Te(6%)
APNDICE E
ANLISIS QUMICO
Apndice E: Anlisis Qumico 123

E.1. Bao de Cobre

E.1.1. Determinacin de CuSO45H2O


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 5 mL del bao y colocarla en un
erlenmeyer de 250 mL.
2. En una probeta de 50 mL colocar 5 mL de HNO3 concentrado y agregar poco a poco 5
mL de H2SO4 concentrado.
3. En una capilla ventilada agregar la mezcla anterior al erlenmeyer con la muestra del
bao, agitar y evaporar hasta obtener vapor blanco denso.
4. Enfriar y agregar 100 mL de agua destilada, calentar hasta disolver.
5. Enfriar y agregar agitando NH4OH concentrado hasta que se presente un color azul
oscuro, hervir durante 15 minutos para eliminar el exceso de amonio.
6. Agregar 10 mL de cido actico glacial y una punta de esptula de fluoruro de sodio,
suficiente para reaccionar con el hierro presente.
7. Hervir para disolver cualquier compuesto de cobre. En este punto la solucin debe ser
clara y azul.
8. Enfriar hasta temperatura ambiente, agregar 15 mL de solucin de yoduro de potasio al
20% y agitar.
9. Valorar inmediatamente con una solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio (24,8 g/L de
Na2S2O35H2O) hasta que el color caf empiece a desvanecerse.
10. Agregar 2 mL de solucin de almidn al 1% (1 g de almidn hecha pasta con agua fra
y luego disuelta hasta 100 mL con agua hirviendo, enfriar y decantar)
11. Continuar la valoracin hasta que el color azul desaparezca por completo.

Clculos:
Conc. de CuSO45H2O (g/L) = 50,0 x Normalidad de tiosulfato de sodio

E.1.2. Determinacin de normalidad de tiosulfato de sodio


1. Pesar 0,20 g de alambre de cobre puro y colocarlo en un erlenmeyer de 250 mL.
2. Disolver el cobre con 10 mL de HNO3.
Apndice E: Anlisis Qumico 124

3. Agregar 5 mL de H2SO4 concentrado y calentar hasta que se desprenda vapor blanco


y denso.
4. Enfriar y seguir el procedimiento anterior desde el punto 4 hasta el 11.

Clculos:
Normalidad. de tiosulfato de sodio = g de cobre x 15,73 / mL de tiosulfato de sodio

E.1.3. Determinacin de H2SO4


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 10 mL del bao y colocarla en un
erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 150 mL de agua destilada y 10 gotas de solucin de naranja de metilo al
0,1%.
3. Valorar con una solucin 1,0 N de NaOH hasta obtener un color verde plido.

Clculos:
Conc. de H2SO4 (g/L) = 4,9 x mL de NaOH 1,0 N

E.2. Bao de Nquel

E.2.1. Determinacin del nquel total


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 5 mL del bao y colocarla en un
erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 70 mL de solucin de cloruro de amonio-pirofosfato de sodio-yodato de
potasio, la cual se prepara disolviendo 54 g de NH4Cl, 57 g de Na4P2O7 y 1,6 g de KI
en agua caliente y diluyendo hasta 1 litro.
3. Agregar gota a gota solucin de NH4OH concentrado (aproximadamente 3 gotas)
hasta obtener un olor caracterstico de amonio. Si se agrega un exceso de amonio
neutralizar con HCl concentrado.
4. Valorar con solucin estndar de cianuro de sodio hasta que la turbidez, formada al
inicio de la valoracin, desaparezca con una gota final de solucin estndar.
Apndice E: Anlisis Qumico 125

Clculos:
Cantidad de Ni (g/L) = factor de NaCN x mL de solucin de cianuro de sodio
estndar

E.2.2. Determinacin del factor de NaCN


1. Disolver 25 g de cianuro de sodio, NaCN y 1,7 g de nitrato de plata, AgNO3 en agua
destilada y diluir hasta 1 litro.
2. Pesar 0,2 g de nquel puro y colocarlo en un erlenmeyer de 250 mL.
3. Disolver el nquel con una mezcla de 5 mL de H2SO4, 5 mL de HNO3 y 5 mL de agua
destilada.
4. Evaporar hasta obtener un denso humo blanco.
5. Enfriar, diluir con 10 mL de agua destilada y agregar un exceso de amonio.
6. Calentar hasta obtener un olor caracterstico de amonio.
7. Enfriar a temperatura ambiente y agregar 75 mL de solucin de cloruro-pirofosfato
(punto 2 del procedimiento anterior).
8. Valorar con la solucin de cianuro de sodio hasta disolver el precipitado formado al
iniciar la valoracin.

Clculos:
Factor de NaCN = g de nquel x 200 / mL de solucin de cianuro de sodio estndar

E.2.3. Determinacin del factor de NiCl26H2O


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 5 mL del bao y colocarla en un
erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 50 mL de agua destilada.
3. Con un gotero agregar 1 mL de solucin de cromato de sodio al 2%.
4. Valorar con solucin de nitrato de plata 0,1 N hasta obtener una coloracin marrn.

Clculos:
Conc. de NiCl26H2O (g/L) = 118 x mL de AgNO3 x 0,1 / 5
Apndice E: Anlisis Qumico 126

E.2.4. Determinacin de H3BO3


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 2 mL del bao y colocarla en un
erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 5 gotas de solucin indicadora de azul de bromotimol y morado de
bromocresol. Esta solucin se hace disolviendo 1 g de azul de bromotimol y 5 g de
morado de bromocresol en 500 mL de etanol.
3. Agregar gota a gota solucin de NaOH 0,5 N hasta que el color cambie de verde a
azul.
4. Agregar aproximadamente 5 g de mannitol en polvo hasta formar una pasta espesa. El
color cambia a verde.
5. Valorar con solucin de NaOH 0,5 N hasta obtener un color azul.

Clculos:
Conc. de H3BO3 (g/L) = mL de NaOH x 0,5 x 62 / 2

E.3. Bao de Cromo

E.3.1. Determinacin de CrO3


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 10 mL del bao.
2. Colocar la muestra en un matraz aforado de 500 mL y diluir hasta la marca, agitar
bien.
3. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 10 mL y colocarla en un erlenmeyer de
250 mL.
4. Diluir con 100 mL de agua destilada.
5. Agregar 2 g de bifluoruro de amonio, NH4HF2, para eliminar el hierro presente.
6. Agregar 15 mL de HCl concentrado, agitar.
7. Agregar 10 mL de solucin de KI al 10% y agitar.
8. Valorar con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N (Na2S2O35H2O, 0,1 N) hasta que
desaparezca el color caf.
Apndice E: Anlisis Qumico 127

9. Agregar 5 mL de solucin de almidn al 1%.


10. Continuar la valoracin hasta que desaparezca el color azul por al menos 1 minuto.

Clculos:
Conc. de CrO3 (g/L) = factor de Na2S2O3 x mL Na2S2O3
(para Na2S2O3 0,1 N el factor tiene un valor de 16,67)

E.3.2. Determinacin del factor de Na2S2O3


1. Disolver 24,82 g de Na2S2O35H2O puro en agua destilada.
2. Agregar 0,1 g de carbonato de sodio y diluir hasta 1 litro con agua destilada.
3. Pesar 0,1 g de dicromato de potasio, K2Cr2O7 previamente secado y colocarlo en un
erlenmeyer de 250 mL.
4. Diluir con 100 mL de agua destilada y agregar 2 g de bifluoruro de amonio.
5. Agregar 15 mL de HCl concentrado y 10 mL de solucin de KI al 10%.
6. Valorar con la solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N (del punto 2) hasta que
desaparezca el color caf.
7. Agregar 5 mL de solucin de almidn al 1%.
8. Continuar la valoracin hasta que desaparezca el color azul durante al menos 1
minuto.

Clculos:
Factor de Na2S2O3 = g de K2Cr2O7 x 0,679 x 5000 / mL Na2S2O35H2O

E.3.3. Determinacin de cromo trivalente


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 10 mL del bao.
2. Colocar la muestra en un matraz aforado de 500 mL y diluir hasta la marca, agitar
bien.
3. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 10 mL y colocarla en un erlenmeyer de
250 mL.
4. Diluir con 100 mL de agua destilada y agregar 0,2 g de perxido de sodio, Na2O2.
Apndice E: Anlisis Qumico 128

5. Hervir durante 20 a 30 minutos.


6. Diluir con 100 mL de agua destilada y enfriar a temperatura ambiente.
7. Agregar 2 g de bifluoruro de amonio, NH4HF2.
8. Agregar 15 mL de HCl concentrado y dejar enfriar.
9. Agregar 10 mL de solucin de KI (100 g/L de KI + 1 g/L de KOH).
10. Valorar con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N (Na2S2O35H2O, 0,1 N) hasta que
desaparezca el color caf.
11. Agregar 3 mL de solucin de almidn (10 g/L de almidn soluble).
12. Continuar la valoracin hasta que desaparezca el color azul.

Clculos:
Conc. de Cr+3 (g/L) = (mL Na2S2O en seccin B.3.1.) - factor de Na2S2O3 x (mL
Na2S2O en seccin B.3.3.) x 0,52

E.3.4. Determinacin de sulfatos


1. Utilizando una pipeta, tomar una muestra de 10 mL del bao y colocarla en un beaker
de 250 mL.
2. Agregar 75 mL de mezcla reductora (15 mL isopropanol + 7 mL HCL concentrado +
25 mL cido actico glacial + 53 mL agua destilada).
3. Hervir la solucin durante 10 a 15 minutos.
4. Diluir con agua destilada caliente hasta 150 mL y dejar reposar durante 1 hora a una
temperatura entre 60 y 70C (en calentador elctrico).
5. Filtrar en un beaker de 250 mL para remover impurezas suspendidas. Realizar de 6 a
7 lavados con 5 mL de agua destilada caliente para remover el color verde del papel
de filtro.
6. Agitar el filtrado y calentar hasta hervir.
7. Agregar gota a gota y con agitacin 10 mL de solucin de cloruro de bario (100 g/L
de BaCl22H2O).
8. Mantener la solucin entre 60 y 70C (en calentador elctrico) durante 2 a 4 horas.
9. Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente.
Apndice E: Anlisis Qumico 129

10. Depositar el papel con el precipitado en un crisol y quemar en un horno durante 15 a


25 minutos.
11. Enfriar en un desecador y pesar el precipitado de BaSO4.

Clculos:
Conc. de SO4 (g/L) = g de precipitado x 41,15
APNDICE F
PLANOS CONSTRUCTIVOS DEL EQUIPO DE ELECTRODEPOSICIN
Apndice F: Planos Constructivos del Equipo de Electrodeposicin 131
Apndice F: Planos Constructivos del Equipo de Electrodeposicin 132
Apndice F: Planos Constructivos del Equipo de Electrodeposicin 133
Apndice F: Planos Constructivos del Equipo de Electrodeposicin 134
Apndice F: Planos Constructivos del Equipo de Electrodeposicin 135
APNDICE G
SOLUCIN A PROBLEMAS FRECUENTES EN ELECTRODEPOSICIN
Apndice G: Solucin a Problemas Frecuentes en Electrodeposicin 137

G.1. Bao de Cobre

G.1.1. Depsito quemado


Baja concentracin de cobre o alta de cido. Analizar y ajustar.
Baja temperatura. Calentar el bao.
Agitacin insuficiente. Disminuir la corriente aplicada, a menos que la agitacin
pueda ser aumentada.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.

G.1.2. Depsito rugoso


Presencia de slidos suspendidos. Filtrar el bao.
nodos inapropiados. Usar nodos de cobre fosforoso.

G.1.3. Prdida de brillo


Insuficiencia de agente aditivo. Determinar adicin con celda de Hull.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Alta temperatura. Enfriar el bao.
Baja concentracin de cobre. Analizar y ajustar.

G.1.4. Depsito picado


Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Presencia de lodos en los nodos. Cubrir los nodos con bolsas.

G.1.5. Corriente baja


Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Baja concentracin de cido sulfrico. Analizar y ajustar.
Insuficiencia de agente aditivo. Determinar adicin con celda de Hull.
Baja densidad de corriente. Incrementar corriente aplicada.
Alta temperatura. Enfriar el bao.
Apndice G: Solucin a Problemas Frecuentes en Electrodeposicin 138

G.1.6. Depsito duro


Baja concentracin de cobre o alta de cido. Analizar y ajustar.
Alta densidad de corriente. Disminuir corriente aplicada.
Baja temperatura. Calentar el bao.

G.1.7. Depsito no uniforme


Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Insuficiencia de agente aditivo. Determinar adicin con celda de Hull.

G.1.8. Distribucin pobre


Baja agitacin o no uniforme. Mejorar y ajustar.
Excesiva rea de nodos. Ajustar.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.

G.2. Bao de Nquel

G.2.1. Distribucin pobre


Baja concentracin de nquel metlico. Analizar y ajustar.
Baja densidad de corriente. Incrementar corriente aplicada.
Presencia de impurezas metlicas. Analizar y ajustar.
Contactos elctricos flojos o sueltos. Revisar conexiones elctricas a los tanques y
nodos.

G.2.2. Depsito quemado


Excesiva densidad de corriente. Disminuir corriente aplicada.
Baja concentracin de los componentes del bao. Analizar y ajustar.
Sales de amonio presentes. Eliminar en caso de ser introducidas al bao.
Exceso de abrillantadores. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Apndice G: Solucin a Problemas Frecuentes en Electrodeposicin 139

G.2.3. Depsito rayado


Concentracin anormal de los componentes del bao. Analizar y ajustar.
Presencia de contaminantes. Mejorar los enjuagues de limpieza previos a la
electrodeposicin.
Exceso de abrillantador. Agitar muy bien luego de adicionar abrillantador.

G.2.4. Adhesin pobre


Dbil limpieza en inmersin cida. Mejorar la limpieza en inmersin cida previo a la
electrodeposicin.
Presencia de impurezas metlicas. Analizar y ajustar.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.

G.2.5. Depsito negro


Presencia de impurezas metlicas. Analizar y ajustar.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Baja densidad de corriente. Incrementar corriente aplicada.

G.2.6. Depsito opaco


Insuficiencia de abrillantador secundario. Determinar adicin con celda de Hull.
Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.

G.2.7. Depsito rugoso


Alta densidad de corriente. Disminuir corriente aplicada.
Baja concentracin de nquel, cloruro o cido brico. Analizar y ajustar.
Baja temperatura. Calentar el bao.
Presencia de slidos suspendidos. Filtrar el bao.

G.2.8. Depsito picado


Contaminacin orgnica. Tratar con carbn activado seguido de filtracin.
Apndice G: Solucin a Problemas Frecuentes en Electrodeposicin 140

Agujeros de aire. Disminuir la cantidad de aire de agitacin.


Baja temperatura. Calentar el bao.
Baja concentracin de cido brico. Analizar y ajustar.
Alta corriente aplicada. Disminuir corriente aplicada o aumentar agitacin y
temperatura.

G.3. Bao de Cromo

G.3.1. Limitado intervalo de electrodeposicin


Relacin CrO3 a SO4 muy alta o muy baja. Ajustar lo ms cercano posible a una
relacin de 100.

G.3.2. Baja eficiencia


Alta temperatura. Enfriar el bao.
Relacin CrO3 a SO4 muy alta o muy baja. Ajustar lo ms cercano posible a una
relacin de 100.

G.3.3. Depsito lechoso


Baja densidad de corriente. Incrementar corriente aplicada.

G.3.4. Depsito opaco


Baja temperatura. Calentar el bao.

G.3.5. Depsito quemado


Alta densidad de corriente. Disminuir corriente aplicada.
Exceso de cido sulfrico. Analizar y ajustar.

G.3.6. Pobre conductividad del bao


Presencia de impurezas metlicas. Analizar y ajustar.
Apndice G: Solucin a Problemas Frecuentes en Electrodeposicin 141

G.3.7. Formacin de cromo trivalente


rea de nodos muy pequea. Corregir.
Uso de nodos de acero. Cambiar por nodos de plomo o aleacin de plomo.

G.3.8. Depsito rugoso


Alta densidad de corriente. Disminuir corriente aplicada.
Baja temperatura. Calentar el bao.
Presencia de slidos suspendidos. Filtrar el bao.
ANEXO A
ESPECIFICACIN ESTNDAR PARA CAPAS ELECTRODEPOSITADAS DE COBRE
MS NQUEL MS CROMO Y NQUEL MS CROMO (ASTM B456)
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 143
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 144
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 145
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 146
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 147
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 148
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 149
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 150
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 151
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 152
Anexo A: Especificacin Estndar ASTM B456 153
ANEXO B
REGLA DE HULL
Anexo B: Regla de Hull 155
ANEXO C
ALGUNAS PROPIEDADES FSICAS DE LOS METALES
Coeficiente de Mdulo de

Anexo C: Algunas Propiedades Fsicas de los Metales


Peso Densidad Punto de Punto de Calor Resistividad
Nmero Expansin Lineal Elasticidad en
Elemento Smbolo Atmico a 20C Fusin Ebullicin Especfico Elctrica
Atmico Trmica a 20C Tensin
(g/mol) (kg/dm3) (C) (C) (kJ/g C) (m-cm)
(m/C) (10-6 kPa)
Aluminio Al 13 26,97 2,699 660,2 2060 900 607 2,655(20C) 69
Antimonio Sb 51 121,76 6,62 630,5 1440 205 216 a 274 39,0 (0C) 77,9
Cadmio Cd 48 112,41 8,65 320,9 765 230 757 6,83 (0C) 55
Cinc Zn 30 65,38 7,133 419,46 906 283 1008 5,916 (20C) ---
Cobalto Co 27 58,94 8,9 1495 2900 414 312 6,24 (20C) 207
Cobre Cu 29 63,54 8,96 1083 2600 385 419 1,673 (20C) 110
Cromo Cr 24 52,01 7,19 1890 2500 460 158 13 (28C) 248
Estao Sn 50 118,70 7,298 231,9 2270 226 584 11,5 (20C) 41
Hierro Fe 26 55,85 7,87 1539 2740 460 297 9,71 (20C) 196,5
Iridio In 77 193,1 22,5 2454 5300 130 173 5,3 (20C) 517
Magnesio Mg 12 24,32 1,74 650 1110 1046 660 4,46 (20C) 44,8
Manganeso Mn 25 54,93 7,43 1245 2150 481 559 185 (20C) 159
Mercurio Hg 80 200,61 13,55 -38,87 357 138 --- 94,1 (20C) ---
Molibdeno Mo 42 95,95 10,2 2625 4800 255 124 5,17 (0C) 345
Nquel Ni 28 58,69 8,90 1455 2730 439 338 6,84 (20C) 207
Oro Au 79 197,2 19,32 1063 2970 130 361 2,19 (0C) 83
Paladio Pd 46 106,7 12,0 1554 4000 243 300 10,8 (20C) 117
Plata Ag 47 107,88 10,49 960,5 2210 234 500 1,59 (20C) 76
Platino Pt 78 195,23 21,45 1773,5 4410 134 226 9,83 (0C) 145
Plomo Pb 82 207,21 11,34 327,4 1740 130 744 20,65 (20C) 17,9
Rodio Rh 45 102,91 12,44 1966 4500 247 211 4,5 (20C) 289
Rutenio Ru 44 101,7 12,2 2500 4900 238 231 7,6 (0C) 414
Talio Tl 81 204,39 11,85 300 1460 130 711 18 (0C) ---
Tntalo Ta 73 180,88 16,6 2996 --- 151 165 12,4 (18C) 186
Telurio Te 52 127,61 6,24 450 1390 197 427 2X105 (20C) 41
Titanio Ti 22 47,90 4,54 1820 3300 527 216 80 (0C) 115,8
Tungsteno W 74 183,92 19,3 3410 5930 134 109 5,5 (20C) 345

157
Zirconio Zr 40 91,22 6,5 1750 --- 276 127 41,0 (0C) 76

You might also like