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Prctica laboratorio:

Diagrama slido-lquido

Doryana02
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Jorge Bauelos, Luis Lain, Leyre Prez, Maria Nieves


Snchez Rayo, Alicia Torre, Miren Itziar Urrecha

Dpto Qumica Fsica


PRCTICA LABORATORIO: Diagrama slido-lquido

OBJETIVO:
Estudiar el equilibrio slido-lquido de un sistema de dos lquidos
totalmente miscibles con eutctico simple. Construir el diagrama de
fases Temperatura-Composicin.

MEDIDA EXPERIMENTAL:

Anlisis trmico mediante curvas de


enfriamiento (termopar)
Diagrama slido-lquido

METODOS EXPERIMENTALES

Anlisis trmico: se enfra una disolucin lquida de 2 compuestos y se


mide T en funcin del tiempo, para varias composiciones.

Curvas de enfriamiento (T vs. t)


Liquido puro

liquido
(dT/dt) ser proporcional a la
capacidad calorfica del sistema
solidificacin (cP = dq/dT) l pendiente
slido

Cambio
Cambio fase T
capacidad
constante
calorfica
Diagrama slido-lquido
T
TB*
Enfriamiento dn. lquida
T
T21 TA*
T3 Enfriamiento dn.
Te lquida + slido B
Congelacin eutctico
Enfriamiento
0 x1 x2 x x3 1 sl. B + sl. A
xA 3

T
B x1 x2 xe x3 A

TB* A medida que


T solidifica el slido B el
T
TA1*
T
2
liquido se enriquece
Te3 de A y disminuye Tf

Tiempo
Diagrama slido-lquido

FUNDAMENTO PRCTICO

MATERIAL SUSTANCIAS

Vaso de precipitados de 1 800 cm3 A slido


1 tubo grande B slido
1 termopar Acetona
1 manta calefactora Etanol
1 ordenador Baselina
Agua

A Naftaleno

B - Difenilamina
Ortonitrofenol
Difenilo
p-Dibromobenceno
Diagrama slido-lquido

Montaje Experimental

Termopar

Muestra Ordenador
Manta calefactora Bao
H2O ( Tf* 90C)
Baselina (T *f >90C)
Diagrama slido-lquido

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se proceder a obtener curvas de enfriamiento (temperatura vs tiempo) para
el sistema naftaleno-B.

Para ello realiza el montaje experimental representado en la Fig.

En el tubo 5 g. de naftaleno y se agrega slido B de tal forma que la fraccin


molar de B en la muestra sea XB(1) la que se muestra en la tabla

Se repetir el procedimiento para las composiciones XB(2) , XB(3) , XB(4)

Opcin XB(1) XB(2) XB(3) XB(4)


A 0,95 0,70 0,60 0,50
B 1,00 0,90 0,80 0,75
C 0,05 0,20 0,40 0,55
D 0,00 0,10 0,30 0,45
Diagrama slido-lquido

Las muestras de se calientan en el bao hasta obtener un lquido


homogneo y luego se enfran al aire hasta la aparicin del slido.

Es importante que la agitacin sea uniforme


y continua durante el enfriamiento, para
evitar sobreenfriamientos.

El termopar registrar automticamente


las lecturas de temperatura a lo largo del
tiempo que se recogen el ordenador.

Curvas de
temperatura en
funcin del tiempo

TRATAMIENTO RESIDUOS: las sustancias se calientan hasta fusin y el


residuo se deposita en el frasco de desechos
Diagrama slido-lquido

ANLISIS DE RESULTADOS

Naftaleno-Difenilamina

1. Clculo de XB experimental

XB necesaria NB Gramos B Gramos B xB exper.


necesario (ter) (aad.)
x 103
0,1 4,337 0,734 0,733 0,100
0,2 9,758 1,651 1,650 0,200
0,3 16,728 2,831 2,829 0,300
0,4 26,022 4,403 4,400 0,400
0,5 39,033 6,605 6,610 0,500
Diagrama slido-lquido

2. A partir de las curvas de enfriamiento determinar las temperaturas de


fusin, Tf, y de eutctico Te.

T
Tf Tf

TEu TEu

t/min
Diagrama slido-lquido
Diagrama slido-lquido
Diagrama slido-lquido

3. Con los datos de Tf, y Te representar el diagrama de fases


slido-lquido

EUTECTICO

XA= 0,383

T = 305,37 K
Diagrama slido-lquido

4. Con los datos de xi, y Tfus calcular el H fus

fus H A fus H A 1
1.- A disolvente : ln xA,l = .
RT f*, A R Tf
(disol. Ideal)
fus H A
pendiente =
ln xA,l vs 1/Tf R

fus H B fus H B 1
2.- B disolvente:
disolvente ln xB,l = .
(disol. Ideal) RT *f,B R Tf

fus H B
ln xB,l vs 1/Tf pendiente =
R

Elegir en qu parte del diagrama se cumple


Diagrama slido-lquido

Naftaleno

y = 51,232-18111x

H fus (naftaleno) = 18,1 Kj/mol R= 0,99439

H fus experimental = 19,6 Kj/mol


Diagrama slido-lquido

Difenilamina

y = 55,965-18233x
H fus (difenilamina) = 18,2 Kj/mol R= 0,99454
H fus experimental = 17,9 Kj/mol
Diagrama slido-lquido

5. Diagrama de la mezcla ideal

A partir de los datos tericos de Tfus y H fus de ambos compuestos, se


determina y representa el diagrama de la mezcla ideal

fus H A fus H A 1 fus H B fus H B 1


ln x A,l = . ln xB,l = .
RTf*, A R Tf RTf*, B R Tf

EUTECTICO
XA= 0,3780 0,03%

T = 305,47 K 1,53%

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