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DETERMINACION DE ERRORES EN EL ANALISIS QUIMICO: MEDIDAS DE

PESO Y VOLUMEN

EDISSON LEONARDO OCHOA CAMARGO

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA


FACULTAD DE INGENIERIA ESCUELA METALURGIA
TUNJA
2014
INTRODUCCION

La qumica se basa en el estudio de la materia y sus propiedades, elementos


caractersticos de cada especie. Las propiedades fsicas no varan dentro de la
misma especie al ser medidas, pero si lo hacen cuando estas estn bajo diferencia
de Presin y Temperatura. Las propiedades qumicas presentan cambios en la
naturaleza de las sustancias cuando se someten a mediciones.

Todo esto hace preciso unificar formas de obtener valores comparables para las
diferentes propiedades de la materia. Esto se ha logrado mediante el
establecimiento de patrones internacionales obtenidos con el ajuste de los
resultados de las experiencias de la comunidad cientfica, unificado en el S.I.
(sistema internacional de medidas). As tambin se han obtenido definiciones para
cada uno de los objetivos medidos.
OBJETIVOS

Entrenar al estudiante en el uso y cuidado de la balanza analtica y del


material de vidrio para la medicin de masa y volumen.
Aplicar las nociones de exactitud, precisin y error experimental a travs de
ejercicios prcticos y evaluar su repercusin en los datos analticos.
Realizar una calibracin de material de vidrio y entender la importancia del
concepto en las mediciones de laboratorio.
MATERIALES

Balanza analtica
Termmetro
Picnmetro con tapa
Pera de succin o pipeteador
Pipeta de 25 ml
Bureta de 50 ml
Matraz de 50 ml con tapn
Agua destilada

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

Tapabocas
Bata
Guantes
PRACTICA EXPERIMENTAL

Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro:

Pesar un picnmetro con su respectiva tapa, vaco, limpio y seco en la


balanza analtica.
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La
diferencia de pesos le dar la masa del agua correspondiente al valor del
picnmetro.
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su respectiva
incertidumbre. Repita el procedimiento cinco veces.
Reporte el valor medio de la densidad y la desviacin estndar de los
resultados. Comprelo con el dato reportado en la bibliografa, y reporte los
errores absoluto y relativo de la medicin.

Calibracin de material de vidrio para la medicin del volumen:

Para calibrar una pipeta se pesa un matraz Erlenmeyer con tapn. Se llena la
pipeta con agua destilada y se vierte el agua dentro del matraz. Se tapa
rpidamente el contenedor para evitar perdida por evaporacin. Se vuelve a pesar
para obtener el peso del agua proporcionada por la pipeta.

Mida 25 mL de agua destilada con una pipeta y transfiralos a un matraz


previamente pesado de 50 ML. Inserte el tapn y pese. Repita el procedimiento 3
veces.

Calibracin de buretas:

El procedimiento para calibrar una bureta es similar al de calibracin de una


pipeta, salvo que se proporcionaran varios volmenes. Se determina el volumen
en incrementos de 20% de volumen total, vertiendo el volumen nominal en un
matraz seco.

Pase unos 10 ml al matraz, inserte el tapn y pese. Repita la operacin,


agregando los siguientes 10 ml de agua al matraz y vuelva a pesar. Contine de
esta forma hasta haber pesado 50 ml.

Reste el peso del matraz vaco de cada uno de los pesos siguientes para obtener
el peso de 10, 20, 30, 40,50 ml de agua a la temperatura de observacin.
Elaboracin de curvas de calibracin.

Use los datos de esos experimentos para calibrar los volmenes del material de
vidrio. Emplee los valores de densidad del agua a temperatura de trabajo y de los
pesos de agua para corregir el volumen vertido.

Construya una grfica de volumen nominal (eje y) contra volumen de correccin.


Usar los volmenes medidos como volmenes nominales.

Anlisis y discusin de resultados

Peso picnmetro seco=19.6719 a temperatura de 19c densidad a


19=

Masa picnmetro con Masa del agua (gr) Densidad = m/v (gr/cm^3
agua (gr)
43.9104 24.23 0.9692
43.9186 24.24 0.9696
43.9081 24.33 0.9732
43.9069 24.231 0.96924
43.9045 24.2286 0.969144

D= 0.9692 +
0.9696 +
0.9732 +
0.96924+
0.969144 +

= 0.9700768

[Xi-D]=

0.0008768
0.0004768
0.0031232
0.0008368
0.0009328

= =
s=

Error absoluto= Error relativo= [xi-


[xi-x] x]/x *100

0.0008768 0.0008768/0.9700768=
0.090%
0.0004768 0.0004768/0.9700768=
0.049%
0.0031232 0.0031232/0.9700768=
0.32%
0.0008368 0.0008368/0.9700768=
0.086%
0.0009328 0.0009328/0.9700768=
0.096%

CALIBRACION DE PIPETA
Tomamos tres datos con la masa del matraz que es igual a 40.905 gramos.
Para calcular el volumen corregido plateamos la ecuacin

Donde el volnma l es igual a 25 ml

peso matraz seco peso matraz con agua a 25 ml peso del agua
40,9059 65,8643 24,9584
40,9059 65,865 24,9591
40,9059 65,8646 24,9587

Tenemos que hallar el volumen medido con la frmula de densidad


Despejando V tenemos que

Por tanto podemos hallar el volumen medido sabiendo que la densidad del agua a
19 es de 0.998 gr/cm^3

Volumen 1 (65,8643-40,9059)/0,998 = 25,00841683

Volumen 2 (65,865-40,9059)/0,998 = 25,00911824

Volumen 3 (65,8646-40,9059)/0,998 = 25,00871743

Aplicamos la frmula de volumen corregido y obtenemos dicho valor.

Vol. Corregido 1 25,00841683-25 = 0,008416834

Vol. Corregido 2 25,00911824 = 0,009118236

Vol. Corregido 3 25,00871743 =0,008717435


Con los datos obtenidos podemos hacer la grfica de volumen nominal vs volumen
corregido.

GRAFICA VOL. NMAL VS VOL. CORREGIDO


25,0092
25,0091
volumen nominal

25,009
25,0089
25,0088
25,0087
25,0086
25,0085
25,0084
25,0083
0,0083 0,0084 0,0085 0,0086 0,0087 0,0088 0,0089 0,009 0,0091 0,0092
volumen corregido

CALIBRACION DE BURETAS
Para la calibracin de la bureta pesamos el matraz y fuimos agregando de a 10 ml
hasta obtener 50 ml, cada uno de a tres veces, para calibrar la bureta tomamos los
volmenes nominal y absoluto para as hallar la u d % real.

Peso del matraz = 40.9059


Peso del matraz Peso del matraz a Peso del agua
vaco 10 ml
40.9059 50.8586 9.9527

40.9059 50.8541 9.9482

40.9059 50.8530 9.9471


Peso del matraz Peso del matraz a Peso del agua
vaco 20 ml
40.9059 60.6607 19.7548

40.9059 60.6599 19.754

40.9059 60.6616 19.7557

Peso del matraz Peso del matraz a Peso del agua


vaco 30 ml
40.9059 70.3583 29.4524
40.9059 70.3601 29.4542
40.9059 70.3600 29.4541

Peso del matraz Peso del matraz Peso del agua


vaco a 40 ml
40.9059 80.0476 39.1417

40.9059 80.0474 39.1415

40.9059 80.0477 39.1418

Peso del matraz Peso del matraz a Peso del agua


vaco 50 ml
40.9059 90.2001 49.2942

40.9059 90.1996 49.2937

40.9059 90.1990 49.2931


Para hallar el %u relativa tenemos que utilizar la siguiente ecuacin:

El volumen nominal lo tomamos como cada uno de los valores, es decir 10 ml,
20ml, 30ml, 40ml, 50 ml; mientras que la u absoluta es cada una de las
desviaciones estndar de nuestros datos consignados en las anteriores tablas.

Volumen del agua DESVIACION ESTANDAR

10 ML 2,9682*10^-3

20 ML 8.5441*10^-4

30 ML 1.0125*10^-3

40 ML 1.7321*10^-4

50 ML 5.5678*10^-4

Ahora procedemos a hallar el u% relativo

RESULTADO

PARA

10 ML 2.9682*10^-4
20 ML 4.27205*10^-5
30 ML 3.375*10^-5
40 ML 4.33025*10^-6
50 ML 1.11356*10^-5
GRAFICA DE VOLUMEN NOMINAL VS
%U REL
1
VOLUMEN NOMINAL

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 1 2 3 4 5 6
%U REL

PREGUNTAS

Qu errores se pueden cometer al medir masas y volmenes con los


instrumentos empleados en el laboratorio?
Para la medicin de densidades, considera pertinente el rechazo de algn dato.
Para la medicin de volmenes, con que instrumento tuvo mayor precisin,
con cual mayor exactitud?
Como realizara la correccin del volumen para la calibracin del material de
vidrio teniendo en cuenta la contraccin o expansin de este material. En qu
porcentaje afecta los datos.

Solucin a preguntas:
Errores sistemticos: Son errores que sistemticamente corren las medidas
en una misma direccin del valor verdadero. Son causados por:
a. Defecto o inexactitud del aparato usado
b. Por el observador, que puede introducir errores por efecto de paralaje. Este
error se evita estando consciente de las causas que lo origina.
c. Variacin de las condiciones ambientales, sobre las cuales el observador no
tiene control.
d. Por el mtodo empleado y en este caso slo se hacen evidentes si se cambia
el mtodo.
2. Errores aleatorios, probabilsticos, fortuitos o casuales:
Son aquellos cuya ocurrencia es de tipo probabilstico y es por ello que algunas
mediciones den resultados diferentes. Esta diferencia es consecuencia de las
mltiples fluctuaciones incontrolables e independientes de los factores que
intervienen en la realizacin de una medicin, debido en general a la
imprecisin de las observaciones realizadas o variaciones momentneas de los
instrumentos, es decir, son errores que en una medida pueden ocurrir y en otra
no. Los errores aleatorios afectan a las medidas en ambas direcciones (mayor o
menor, exceso o defecto). Pueden ser causados por condiciones ambientales
fluctuantes, oscilaciones propias del instrumento de medida, el observador.
No es pertinente, pues cada una de estas nos reportan un valor cuya
diferencia no es muy significativa y nos ayuda a la resolucin de este.
Tuvimos mayor precisin con la bureta y mejor exactitud con la pipeta.
En el caso de los instrumentos volumtricos de vidrio, este material se
expande o se contrae ya sea las condiciones de la temperatura. Si
sometemos el material de vidrio a temperaturas muy elevadas las
molculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a muy
bajas temperaturas las molculas del vidrio se contraen, des calibrando de
esta manera el material de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a
temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo que algunas
piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar.
Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis debemos
empezar por la calibracin de estos instrumentos de medida. Suele hacerse
midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en l, tambin se
puede utilizarla densidad de ese lquido para convertir lamosa en volumen o
con un factor de correccin Z, tomando en cuenta que el lquido usado sea
agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado cuando se encuentra
alrededor de los 20C.
DIAGRAMA DE FLUJO
CONCLUSIONES

El material de laboratorio, para ser utilizado como instrumento de medida,


debe ser primero calibrado para las condiciones de trabajo, esto permite la
disminucin de los errores en la medicin.
La diferencia entre los valores de densidad del agua a 20C y la pendiente de
la curva de calibracin de la bureta se deben a los errores que se produjeron
al momento de la transferencia del lquido al Erlenmeyer en el que se pesaba.
La expansin del borosilicato debido a la temperatura puede afectar de
manera considerable la confiabilidad de las escalas de medicin que poseen
dicho material.
BIBLIOGRAFIA
Schmid W., Lazos Rubn Gua para estimar la incertidumbre de la medicin.
Gua-CNM. 20002.
Douglas A. Skoog. Fundamentals of Analytical Chemistry. Group Editorial
Norma, 2004