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Principio
Particin de las molculas entre
fase mvil gas
fase estacionaria
lquido CGL
slido CGS
Cromatgrafo gaseoso
Injection Port
Detector
Capillary Column
Data System
or Recorder
E A
D Cromatgrafo
B
C
Muestra: mezcla de lquidos voltiles (~1L)
Cromatograma
B
E
C
A
Respuesta
0 5 10 15 20
tiempo(minutos)
DETECTORES
UNIVERSALES
Responden a todos los compuesto
FID (Ionizacin de llama)
CT (Conductividad trmica)
ESPECIFICOS
Responden slo a determinados compuestos
ECD (Captura de electrones)
N-FID, P-FID (Llama alcalina: nitrgeno,
fsforo)
DETECTORES
Dispositivos que generan una seal elctrica proporcional a la
cantidad eluda de un analito
~ 60 detectores usados en CG
DCE ECD EM MS
Detector por Detector Es-
Captura de pectromtrico de
Eletrones Masas
FID (Ionizacin de llama)
Principio: la conductividad elctrica de
un gas es directamente proporcional a
las partculas cargadas que hay en
dicho gas.
Emplea una llama de hidrgeno y aire
para produccin de iones.
Los iones formados en la llama entran
por la abertura del electrodo,
disminuyen su resistencia y una
corriente fluye en el circuito externo.
DETECTORES
Detector por ionizacin de llama
COLECTOR
AR
Boca Mechero
H2
BLOQUE
COLUMNA
Una diferencia de potencial elctrico se
El aire o el H2 difunden para el interior del
aplica entre la llama y el colector - cuando
colector, se mezclan con el efluente de la
se forman ones en la llama, fluye una
columna y se queman:
corriente elctrica:
Diagrama del FID (Flame Ionization Detector)
Colector
- 220 volts
LLAMA
tierra
Jet
Flow
Thermal Conductivity Detector
DETECTORES
Detector por Conductividad Trmica
2 1
Injection Port
Detector
Capillary Column
Data System
or Recorder
Requisitos:
Requisitos:
COSTO Gases de altsima pureza pueden ser muy caros.
COSTO
A = 99,995 % (4.5)
C
B B = 99,999 % (5.0)
A
PUREZA C = 99,9999 % (6.0)
Conductividad Trmica
Compuesto
Relativa
Tetracloruro de Carbono 0.05
Benceno 0.11
Hexano 0.12
Argon 0.12
Metanol 0.13
Nitrogeno 0.17
Helio 1.00
Hidrgeno 1.28
Alimentacin del Gas de Arraste
2
1
5 de Gas
1 - Cilindro
2 - Regulador de Presin Primario
3 - Trampas para eliminar impurezas del gas
4 - Regulador de Presin Secundario
5 - Regulador de Flujo (Controlador Diferencial de Flujo)
6 - Medidor de Flujo (Rotmetro)
Nota: Tubos y Conecciones: Acero Inox o Cobre
CONTROLADOR DE PRESIN
Dispositivos de Inyeccin de Muestra
Inyeccin instantnea:
t=0
t=x
Inyeccin lenta:
t=0
t=x
Inyector on-column Convencional
1
2
1 - Septa (silicona)
2 - Alimentacin de gas de arraste)
3 - Bloque metlico
4 - Punta de columna cromatogrfica
Inyeccin on-column de lquidos
1 2 3
EMPACADA CAPILAR
= 3 a 6 mm = 0,1 a 0,5 mm
L = 0,5 m a 5 m L = 5 m a 100 m
Rellena con slido pulverizado (FE Paredes internas recubiertas con un
slida o FE lquida depositada film fino (fracciones de m) de FE
sobre las partculas del relleno) lquida o slida
Microjeringas para Inyeccin
cuerpo (pirex)
gua
mbolo (fijo de accin
soldado a la gua)
INYECTOR PARA COLUMNA EMPACADA
COLUMNAS CAPILARES
Baja capacidad de procesamiento de muestra
EMPACADAS
CAPILARES
Parte externa
Soporte slido
Fase estacionaria o fase lquida
Columnas capilares
Temperatura de Columna
COLUMNA
TEMPERATURA DE
aumento
TCOL BAJA:
- Componentes mas voltiles son
separados
- Componentes menos voltiles
demoran para eluir, salen como picos
mal definidos
TCOL ALTA:
- Componentes mas voltiles no son
separados
- Componentes menos voltiles eluyen
mas rapidamente
Programacin Lineal de Temperatura
La temperatura de horno puede ser variada
linealmente durante la separacin:
TINI
tFIM Tempo Final del Programa (hold time)
R Velocidade de calentamiento (rampa) tINI tFIM
TIEMPO