UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA
METALRGICA

INFORME: DETERMINACIN DE
PLOMO
MUESTRA N 3 (Pb-Porvenir)
CURSO : Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE : Ing. Pilar Anglica Avils Mera

GRUPO :3

ALUMNOS :

Bravo Zorrilla, Milko Jesus

Romero Panduro, Jhersson Michell
Yauyo Mallqui, jherferson

Ciudad Universitaria, Lima 2016

INTRODUCCIN
En esta ocasin trabajaremos en laboratorio el tema Determinacin de Plomo, por
ello debemos conocer este elemento y su importancia.

El plomo es uno de los recursos ms valiosos que se encuentra de forma natural en la

corteza terrestre, siendo objeto de explotacin minera y de beneficio en ms de 60
pases.

El plomo ofrece, entre otras ventajas, la de tener un punto de fusin bajo y una
maleabilidad extremada que permite su fcil moldeo, conformado, laminado y soldado.
 DETERMINACIN DE PLOMO

Adems, el plomo presenta una muy alta resistencia a la corrosin, siendo numerosos
los ejemplos de productos de plomo que han perdurado a travs de siglos.

El plomo es un metal pesado de uso industrial muy difundido, se emplea en la

formacin de aleaciones, fabricacin de tetraetil de plomo, acumuladores, pigmentos y
municiones.

En el Per es uno de los metales que ms ingresos econmicos brinda, en lugares como
Cerro de Pasco y La Oroya se produce este mineral sin embargo es necesario saber que
tambin es causante de enfermedades como el saturnismo y otras enfermedades por su
acumulacin en el cuerpo humano, pues puede estar presente en el aire y en el agua
que consumimos debido a las emanaciones de humos que tienen presencia de sales de
plomo producidas por industrias y automviles, pero su mayor peligro proviene de la
inhalacin de vapores o de polvo de este elemento que puede causar envenenamiento.

En la actualidad el envenenamiento por plomo es raro debido a los controles modernos,

pero aun as es importante tener en cuenta para evitar posibles riesgos.

RESUMEN
La determinacin de plomo consisti en determinar el % de plomo presente en una
muestra mineral a travs de una volumetra de complejos.

Primero pesamos cierta cantidad de la muestra con plomo, le aadimos HCL y HNO3
para descomponer la muestra por un proceso de digestin con ayuda del calor
proporcionado por la plancha, esto debemos hacerlo en la campana pues se emanar
vapores txicos.

Adicionamos H2SO4 diluido hasta humos blancos y de 5 a 8 gotas de HNO3, sulfatamos

durante 20 minutos. Diluimos a 50 ml con agua y llevamos a la plancha, retiramos
cuando empiece a hervir. Enfriamos y filtramos para separar el precipitado lavando 5
veces el filtrado en otro matraz. Luego en el primer matraz vaciamos el precipitado con
agua caliente y acetato de amonio para llevar a la plancha nuevamente hasta que se
disuelva el precipitado.

Despus de enfriar agregamos indicador naranja de xilenol y titulamos con solucin

patrn EDTA hasta el viraje de violeta a amarillo. Registramos el volumen y calculamos
el porcentaje de la muestra segn frmula previo clculo del factor de plomo.

PesoPureza
Factor Pb=
Vol EDTA

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 1

 DETERMINACIN DE PLOMO

Vol EDTAFactor Pb
%Pb=
Peso de muestra

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

El mtodo que realizamos en esta prctica para la determinacin de plomo presente en
un mineral fue el de la volumetra de formacin de complejos, el cual consiste en la
formacin de compuestos de coordinacin.

Este mtodo de volumetra de formacin de complejos es de tipo directa, el cual

tambin se basa en la medida precisa del volumen de disolucin patrn, que en este
caso fue la disolucin EDTA.

Este tipo de anlisis como ya lo mencionamos antes consiste en ir agregando

lentamente la disolucin EDTA a nuestra disolucin de analito desde la bureta, hasta
que la reaccin entre los dos se complete. A diferencia de la gravimetra este mtodo
volumtrico es mucho ms rpido.

Este mtodo depende en gran medida del estudiante para notar el cambio de color que
sufre la disolucin que est siendo titulada, para as tener un volumen gastado ms
preciso y as determinar con mayor exactitud la cantidad de plomo presente.

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 2

 DETERMINACIN DE PLOMO

DETALLES EXPERIMENTALES

REACTIVOS:

cido clorhdrico.
cido ntrico.
cido sulfrico diluido.
cido ntrico diluido.
Solucin tampn de acetato de amonio.
Solucin EDTA.
Plomo Metlico*
Indicador: Naranja de xilenol.
Solucin de cloruro de amonio.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pesamos la muestra que contiene plomo y aadimos al matraz. El

peso debe ser 0.3000 g +/-0.0100 g.
Aadimos 10 mL de cido clorhdrico de 5-10 minutos elimina
vapores nitrosos, llevar a enfriar.
Aadir 10 mL de cido ntrico llevar a plancha caliente.
Aadimos 5 ml de cido sulfrico.
Adicionar gota en exceso de cido ntrico y llevar a plancha.
Enfriar a temperatura ambiente y diluir a aproximadamente 50 ml.
Hervir hasta que disminuya. 10 minutos aproximandamente.

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 3

 DETERMINACIN DE PLOMO

Filtrar la solucin usando papel porosidad media sobre matraz de

250 mL. Trasvasamos el precipitado lavando 7 veces con agua.
Reservar el filtrado para determinacin de zinc.
Debjado del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y
devolver el precipitado con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar
el filtro con 30 mL de solucin tampn de acetato de amonio, luego
lavar el filtro con agua caliente y desechar el filtro.
Hervir hasta que el precipitado est completamente disuelto, enfriar
y diluir a 200 mL con agua.
Adicionar 2 o tres gotas de naranja xilenol y valorar la solucin con
solucin patrn EDTAhasta viraje de rojo-violeta a amarillo-limn.

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 4

 DETERMINACIN DE PLOMO

ESTANDIRIZACIN DE LA PLOMO
1. Pesamos Pb electroltico entre 0.16 a 0.18 g. en matraz de 500 mL.
2. Aadimos 20 mL de cido clorhdrico y llevamos a plancha hasta
disolucin completa. Retirar de la plancha y diluir a aprox. 200 mL con
agua.
3. Aadimos 10 mL de amoniaco.
4. Adicionamos 4 gotas de prpura bromocresol y luego cido clorhdrico
diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue ms 3 gotas de exceso.
5. Adicionamos 30 mL de solucin tampn y 2 gotas de naranja xileno.
6. Titulamos con disolucin EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo
limn.

Peso Pb electrolticaPureza
F.Pb = Volumen de EDTA

Volumen gastado de EDTA: 45.98 mL.

Peso de muestra electroltica: 0.1835 g

0.0977 g0 . 9999
F.Pb = 65.0 mL

F.Pb= 0.0039904 g/ml Pb

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 5

 DETERMINACIN DE PLOMO

FACTORES DE Pb
Peso Pb electrolticaPureza
F.Pb = Volumen de EDTA

GRUPO 1.
Volumen gastado de EDTA: 42.5 mL

Peso de muestra electroltica: 0.1689 g

0.1689 g0 .9999
F.Pb = 42.5 mL

F.Pb = 0.0039737 g/ml Pb

GRUPO 2.
Volumen gastado de EDTA: 44.08 mL

Peso de muestra electroltica: 0.1801 g

0.1801 g0 . 9999
F.Pb = 44.08 mL

F.Pb = 0.004085 g/ml Pb

GRUPO 3.
Volumen gastado de EDTA: 45.98 mL.

Peso de muestra electroltica: 0.1835 g

0.1835 g0 .9999
F.Pb= 45.98 mL

F.Pb = 0.0039904 g/ml Pb

PROMEDIO: 0.00401 g/ml Pb

CLCULOS EXPERIMENTALES

Bravo Zorrilla, Milko Jesus

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 6

 DETERMINACIN DE PLOMO

Peso de muestra = 0.3007 g

Volumen Gastado de EDTA= 36.53 mL

Factor PbVolumenGastado EDTA100

%Pb = Peso de lamuestra

g Ag 3 L
0.00401 36.53 mL10 100
%Pb = L
0. 3007 g
mL

%Pb = 48.72%
Romero Panduro, Jhersson Michell
Peso de muestra = 0.3003 g

Volumen Gastado de EDTA= 38.36 mL

Factor PbVolumenGastado EDTA100

%Pb = Peso de lamuestra

g Ag L
0.00401 38.36 mL103 100
%Pb = L
0.3003 g
mL

%Pb = 50.72%

Yauyo Mallqui, Jheferson

Peso de muestra = 0.3007 g

Volumen Gastado de EDTA= 38.84 mL

Factor PbVolumenGastado EDTA100

%Pb = Peso de lamuestra

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 7

 DETERMINACIN DE PLOMO

g Ag 3 L
0.00401 38.84 mL10 100
%Pb = L
0.3007 g
mL

%Pb = 51.79%

%Pb promedio: 50.41%

Recomendaciones
Asistir a las clases programadas de manera puntual para aprovechar el
tiempo de permanencia y culminar con xito la determinacin
empezada y llevar los materiales de seguridad adecuados para realizar
los experimentos.
Antes de adicionar la muestra a la balanza analtica debemos de
fijarnos que este bien calibrada para tener resultados ms exactos.
Al momento de adicionar el cido clorhdrico, debemos de ayudarnos
con una copa graduada y debemos de hacerlo dentro de la campana
de extraccin de gases, nunca hacer esta operacin sobre las mesas,
as reduciremos las probabilidades de algn accidente.
Al realizar la estandarizacin, no olvidar la adicin del indicador, y al
momento de valorar con solucin EDTA desde la bureta al matraz,
primero hacerlo en chorros muy finos, luego de gota en gota hasta
observar el viraje deseado.

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 8

 DETERMINACIN DE PLOMO

Tener cuidado al momento registrar el volumen gastado, para tener

clculos correctos en el % de plomo.
Al culminarlos experimentos realizados .Dejar limpio el laboratorio y
lavar los instrumentos utilizados.

CONCLUSIONES
La determinacin de plomo que se llev a cabo en el ltimo laboratorio, baso su
determinacin usando para tal fin una volumetra de formacin de complejos.

La estandarizacin del PB del grupo 1 llego a ser de 0.0039737, del grupo 2 fue de
0.004085, y del grupo 3 fue de 0.0039904.

El filtrado de la solucin trabajada en el laboratorio se guard para ser utilizada en la

prxima clase, el cul ser la determinacin de zinc.

ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO 9