TK2102 METODE PENGUKURAN DAN ANALISIS

Laporan Praktikum

Modul 1.6 Spektrofotometri

Disusun oleh:

[A2.1516.38]

Afiana Suroto (13014074)

Harry Hans Japranata (13014115)

Tanggal Praktikum: 7 April 2016

Tanggal Pengumpulan: 12 April 2016

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2016
 ABSTRAK

Spektrofotometri merupakan salah satu metode kimia analitis untuk menentukan

jumlah konsentrasi analit dalam suatu sampel dengan prinsip interaksi energi/
materi berupa gelombang elektromagnetik (cahaya) dengan molekul-molekul zat
terlarut. Spektrofotometri mengikuti prinsip hukum Lambert-Beer yaitu intensitas
cahaya merupakan fungsi konsentrasi dan tebal medium. Interaksi energi yang
terukur berupa persen transmitan atau jumlah intensitas energi yang
ditransmisikan melalui sel sampel. Penentuan konsentrasi analit dalam sampel
cair dapat dilakukan dengan 3 metode yaitu persamaan regresi linier antara
absorbansi dengan konsentrasi larutan standar pada panjang gelombang kerja,
metode 2 panjang gelombang dan metode MLRA (Multiwave Length Regression
Analysis). Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi KMnO4 dan
K2Cr2O7 dalam 3 sampel larutan; sampel A yang hanya mengandung KMnO 4,
sampel B yang mengandung K2Cr2O7, dan sampel C yang merupakan campuran
keduanya. Hasil percobaan menunjukan konsentrasi sampel A dan B masing-
masing adalah 9.5147 x 10-7 M dan 1.037 x 10-4 M dengan menggunakan regresi
linier kurva absorbansi konsentrasi. Konsentrasi sampel C yang mengandung
mangan dan kromat memiliki konsentrasi KMnO 4 sebesar 8.7353 x 10-5 M dan
K2Cr2O7 sebesar 1.0966 x 10-4 M dengan metode 2 panjang gelombang dan
konsentrasi KMnO4 sebesar 3.29 x 10-8 M dan K2Cr2O7 sebesar 2.32 x 10-4 M
dengan metode MLRA.

Kata Kunci: Spektrofotometri, Hukum Lambert-Beer, Metode MLRA, Penentuan

Konsentrasi Analit Tunggal dan Ganda

2
DAFTAR ISI

ABSTRAK.........................................................................................................................ii
DAFTAR TABEL..............................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR........................................................................................................vi
DAFTAR GRAFIK..........................................................................................................vii
BAB 1: PENDAHULUAN................................................................................................8
1.1 Latar Belakang...................................................................................................8
1.2 Rumusan Masalah..............................................................................................9
1.3 Tujuan Percobaan...............................................................................................9
BAB 2: TINJAUAN PUSTAKA......................................................................................10
2.1 Spektrofotometri....................................................................................................10
2.2 Spektrofotometer UV-vis........................................................................................11
2.3 Hukum Lambert-Beer.............................................................................................13
2.4 Metode Pengukuran Konsentrasi dengan Spektrometri..........................................15
2.4.1 Metode Persamaan Linier Absorbansi terhadap Konsentrasi...........................15
2.4.2 Metode 2 Panjang Gelombang.........................................................................16
2.4.3 Metode Multiwave Length Regression Analysis (MLRA)................................16
BAB 3: METODOLOGI PENELITIAN..........................................................................18
3.1 Uraian Umum Percobaan.......................................................................................18
3.2 Alat dan Bahan.......................................................................................................18
3.2.1 Alat..................................................................................................................18
3.2.2 Bahan..............................................................................................................18
3.3 Rangkaian ALat Percobaan....................................................................................19
3.4 Diagram Alir Percobaan.........................................................................................20
3.4.1 Pembuatan Larutan Standar KMnO4................................................................20
3.4.2 Pembuatan Larutan Standar K2Cr2O7...............................................................20
3.4.3 Penentuan Panjang Gelombang Kerja MnO4-..................................................21
3.4.4 Penentuan Panjang Gelombang Cr2O72-...........................................................21
3.4.5 Pengukuran Absorbansi Larutan Standar dan Sampel pada 2 Panjang
Gelombang Maksimum..................................................................................22

3
 3.4.6 Pengukuran Konsentrasi dengan Metode MLRA............................................22
3.5 Prosedur Kerja........................................................................................................23
3.5.1 Pembuatan Larutan Standar KMnO4................................................................23
3.5.2 Pembuatan Larutan Standar K2Cr2O7...............................................................23
3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Kerja MnO4-..................................................23
3.5.4 Penentuan Panjang Gelombang Cr2O72............................................................23
3.5.5 Pengukuran Absorbansi Larutan Standar dan Sampel pada 2 Panjang
Gelombang Maksimum..................................................................................24
3.5.6 Pengukuran Konsentrasi dengan Metode MLRA............................................24
BAB 4: HASIL PENGAMATAN DAN PERCOBAAN...................................................25
4.1 Hasil Pengamatan...................................................................................................25
4.2 Pembahasan............................................................................................................27
BAB 5: KESIMPULAN DAN SARAN...........................................................................30
5.1 Kesimpulan............................................................................................................30
5.2 Saran......................................................................................................................30
DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................................31
LAMPIRAN A: DATA LITERATUR...............................................................................32
LAMPIRAN B: CONTOH PERHITUNGAN..................................................................33
LAMPIRAN C: DATA MENTAH PERCOBAAN...........................................................38

4
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Aproksimasi Panjang Gelombang pada Berbagai Jenis Cahaya

Tabel 2. Penentuan Panjang Gelombang Kerja KMnO4

Tabel 3. Penentuan Panjang Gelombang Kerja K2Cr2O7

Tabel 4. Absorbansi Terukur Larutan Standar KMnO4 pada Berbagai Konsentrasi

dan 2 Panjang Gelombang Kerja (525 nm dan 350 nm)

Tabel 5. Absorbansi Terukur Larutan Standar K 2Cr2O7 pada Berbagai Konsentrasi

dan 2 Panjang Gelombang Kerja (525 nm dan 250 nm)

Tabel 6. Absorbansi Sampel pada 2 Panjang Gelombang Kerja (525 nm dan 350
nm)

Tabel 7. Absorbansi Larutan KMnO4 (1 x 10-4 M), K2Cr2O7 (1 x 10-4 M), dan
Sampel C pada Berbagai Panjang Gelombang

5
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Panjang Gelombang yang Dihasilkan Lampu Deuterium dan Tungsten

Gambar 2. Sensitivitas Fotodioda Silikon pada Berbagai Panjang Gelombang

Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis Genesys 10 S.

Gambar 4. Struktur Spektrofotometer

Gambar 5. Hasil Absorbansi Sampel yang mengandung KMnO4 dan K2Cr2O7

Gambar 6. Cuplikan Paper Metode MLRA

6
 DAFTAR GRAFIK

Grafik 1. Absorbansi Sampel 1 x 10-4 M KMnO4 pada Beragam Panjang

Gelombang

Grafik 2. Absorbansi Sampel K2Cr2O7 pada Beragam Panjang Gelombang

Grafik 3. Absorbansi Larutan Standar KMnO4 pada Beragam Konsentrasi

dengan Panjang Gelombang 525 nm

Grafik 4. Absorbansi Larutan Standar K2Cr2O7 pada Beragam Konsentrasi

dengan Panjang Gelombang 350 nm

Grafik 5. Kurva Absorbansi untuk Proses MLRA

7
 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dewasa ini, keterjaminan kandungan air bersih khususnya air minum

menjadi perhatian khusus. Zat-zat kimia terlarut hingga logam-logam berat dapat
larut dalam air tanpa memberikan perbedaan yang signifikan terhadap tampilan
fisik dari air tersebut. Keberadaan zat terlarut ataupun logam berat berbahaya
yang berlebih dalam tubuh manusia dapat menyebabkan toksifikasi dan akumulasi
yang membahayakan kesehatan manusia. Tak hanya logam berat, pencemaran air
dapat disebabkan oleh zat-zat organik berbahaya hasil limbah-limbah industri
sehingga perlu adanya teknik penentuan kualitas air bersih.

Unsur mangan (Mn) dan kromat (Cr) dalam bentuk cuplikan garamnya
dapat terlarut dalam air. Jumlah kedua unsur tersebut tidak secara signifikan dapat
dideteksi kandungannya dalam air, namun perlu diketahui bahwa kelarutan garam
mangan dan kromat dalam air sangat unik yaitu mampu memberikan warna khas
(tidak seperti logam-logam berat lainnya) pada larutannya. Pemberian warna
akibat pelarutan garam kromat dan mangan merupakan peristiwa oksidasi baik
interaksinya dengan air maupun kandungan zat organik dalam air.

Sifat garam mangan dan kromat tersebut dapat digunakan untuk

mendeteksi keberadaan zat-zat dalam air (khususnya zat organik). Dua teknik
dapat digunakan untuk mengkuantifikasi zat organik terlarut dengan bantuan
garam mangan dan kromat yaitu: titrimetri dan spektrofotometri. Dengan
demikian, dengan kuantifikasi kadar mangan dan kromat dalam sampel air maka
secara tak langsung kita dapat mengkuantifikasi zat terlarut dalam sampel tersebut
baik zat organik ataupun kromat/ mangan itu sendiri dari sumber air bersih. Dalam
percobaan ini, akan digunakan metode spektrofotometri untuk mengkuantifikasi
kadar mangan dan kromat dalam sampel larutan.

8
1.2 Rumusan Masalah
- Bagaimana mengkuantifikasi kadar mangan (Mn) dan kromat (Cr) dalam
larutan sampel dengan instrumen spektrofotometer?
- Berapa jumlah mangan (Mn) dan kromat (Cr) dalam larutan sampel?

1.3 Tujuan Percobaan

Berdasarkan latar belakang dan rumusan masalah yang dipaparkan,
disimpulkan bahwa tujuan percobaan ini adalah: Menentukan kadar mangan (Mn)
dan kromat (Cr) dalam 3 sampel larutan (A: sampel dengan KMnO 4; B: sampel
dengan K2Cr2O7; C: sampel campuran antara KMnO4 dan K2Cr2O7 ) dengan
metode regresi linier (MLRA) dan 2 panjang gelombang spektrofotometer.

9
 BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan salah satu teknik kimia analitis yang secara

kuantitatif dapat menentukan kadar zat terlarut dalam suatu sampel larutan dengan
prinsip interaksi molekul-molekul zat terlarut dalam sampel dengan energi berupa
gelombang elektromagnetik/ cahaya monokromatis. Spektrofotometri didasarkan
atas pengukuran absorbansi sampel larutan terhadap cahaya datang baik cahaya
tampak (400-800 nm) dan ultra-violet (200-400 nm).

Tabel 1. Aproksimasi Panjang Gelombang pada Berbagai Jenis Cahaya

(diadaptasi dari: Jeffery, G. H. et al. (1989))

UV < 400 nm Kuning 570-590 nm

Ungu 400-450 nm Jingga 590-620 nm
Biru 450-500 nm Merah 620-760 nm
Hijau 500-570 nm Inframerah > 760 nm

Peristiwa spektrofotometri didasarkan pada kondisi dimana cahaya datang

menumbuk medium secara homogen sehingga terjadi 3 jenis interaksi yang
mungkin terjadi pada cahaya (energi) yang datang dengan medium yaitu absorbsi
(menyerap), refleksi (memantulkan), dan transmisi. Spektrofotometri mendeteksi
jumlah energi yang ditransmisikan dengan detektor (misalnya fotodioda) dan
dibandingkan dengan energi cahaya datang (sebelum menumbuk medium). Jika
intensitas cahaya datang adalah I0 maka dapat ditulis dalam persamaan matematis
berikut:

I 0 =I a+ I r + I t

dengan Ia adalah intensitas cahaya yang diabsorpsi medium, I r adalah intensitas

cahaya yang direfleksikan, dan It adalah intensitas cahaya yang ditransmisikan dan
diterima detektor spektrofotometer.

10
 Spektrofotometri pada dasarnya merupakan salah satu jenis
spektrometri. Spektrofotometri merupakan jenis spektrometri berdasarkan
absorbsi molekuler, yaitu proses absorpsi energi/ gelombang
elektromagnetik pada level molekuler. Jenis spektrometri ini adalah
spektrofotometri UV-vis dan spektrofotometri IR (infra-red). Perbedaan 2
jenis spektrometri tersebut adalah interaksi yang dideteksi, pada
spektrofotometer UV-vis (200-800 nm), nilai transmisi cahaya yang
dideteksi karena energi pada gelombang cahaya tampak dan UV cukup
besar sehingga dapat menembus medium, namun pada spektrofotometer
IR, nilai reflaktansilah yang terukur pada detektor karena nilai energi IR
yang kecil sehingga sulit menembus medium. Kedua spektrofotometer
tersebut juga memiliki fungsi yang berbeda dimana spektrometer IR hanya
mampu secara kualitatif menentukan jenis gugus fungsi dan spektrometer
UV-vis mampu secara kuantitatif menghitung kadar zat terlarut dalam
sampel larutan.

2.2 Spektrofotometer UV-vis

Spektrofotometer UV-vis merupakan instrumen spektrofotometri yang
menggunakan cahaya UV dan cahaya tampak sebagai jenis sumber cahayanya.
Spektrofotometer UV-vis memiliki beberapa komponen pembangunnya yaitu:
sumber cahaya, monokromator, sel sampel (kuvet), dan detektor.

Sumber cahaya yang digunakan dalam spektrofotometer UV-vis pada

umumnya adalah lampu deutrium dan hidrogen untuk cahaya UV dan lampu
tungsten ataupun halogen untuk cahaya tampak. Lampu deutrium dan hidrogen
mampu menghasilkan cahaya pada panjang gelombang 200-400 nm (UV), dan
tungsten pada panjang gelombang 300-1000 nm. Syarat-syarat lampu yang
digunakan dalam instrumen spektrofotometer UV-vis adalah memiliki pancaran
energi/ cahaya yang stabil pada intensitas cahaya yang tinggi dan umur lampu
yang relatif panjang (1000-3000 jam operasi), hal ini dilakukan agar nilai
intensitas cahaya yang dipancarkan selalu konstan dan mengurangi galat dari

11
instrumen akibat perbedaan panjang gelombang antara instrumen dan cahaya yang
dihasilkan.

Gambar 1. Panjang Gelombang yang Dihasilkan Lampu Deuterium dan Tungsten

(http://www.engineerdir.com/product/catalog/12627/index1.html)

Monokromator merupakan satu set komponen spektrofotometer yang

bertugas untuk menyeleksi panjang gelombang yang akan digunakan dari sumber
cahaya datang. Set monokromator terdiri dari 2 polarisator atau celah masuk dan
keluar dan satu buat monokromator umumnya berupa prisma. Penyeleksian
panjang gelombang dilakukan dengan mengubah sudut terima prisma terhadap
cahaya datang lalu secara tepat mendifraksikan nya melalui celah keluar sehingga
cahaya yang keluar merupakan cahaya dengan panjang gelombang tertentu.

Sel sampel merupakan media penampungan sampel dalam spektrometer

UV-vis. Sel sampel umumnya disebut sebagai kuvet. Kuvet terbuat dari material
khusus yang transparan sehingga cahaya datang mampu dengan mudah menembus
menuju sampel didalamnya. Umumnya kuvet terbuat dari kaca ataupun plastik.

Detektor pada spektrofotometer UV-vis berfungsi sebagai akseptor

intensitas cahaya yang ditransmisikan oleh sel yang berada pada kuvet. Nilai
intensitas yang diterima kemudian dikuantifikasi dan dikirimkan dalam bentuk
sinyal output. Detektor yang umum digunakan pada spektrometer UV-vis adalah
fotodioda silikon. Fotodioda silikon merupakan detektor yang mengkuantifikasi

12
intensitas cahaya dengan perubahan komponen muatan listrik pada permukaannya
ketika terpapar cahaya. Bahan utamanya yaitu silikon merupakan bahan
semikonduktor yang baik dan murah sehingga fotodioda ini populer digunakan.

Gambar 2. Sensitivitas Fotodioda Silikon pada Berbagai Panjang Gelombang

(http://www.shimadzu.com/an/uv/support/fundamentals/structure.html)

2.3 Hukum Lambert-Beer

Spektrofotometer didasarkan pada landasan hukum gabungan antara
Lambert dan Beer mengenai absortivitas dan absorbandi larutan oleh cahaya.

Hukum Lambert menyatakan bahwa ketika cahaya monokromatis bergerak

melalui medium transparan, laju pengurangan intensitas dengan tebal medium
(kuvet) berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Kemudian dari hasil tersebut
dapat disimpulkan bahwa intensitas dari emisi cahaya berkurang secara
eksponensial bergantung pada penambahan tebal medium (kuvet), yang secara
matematis dapat ditulis sebagai berikut:

dI
=kI
dl

dimana I merupakan intensitas cahaya pada panjang gelombang , dan l adalah

tebal medium (kuvet). Hukum Lambert ini kemudian di simplifikasi dengan
menambahkan variabel baru yaitu transmitansi (T) yaitu perbandingan intensitas

13
yang diterima detektor dengan intensitas cahaya masuk; yang kemudian
memunculkan variabel absorbansi yaitu logaritmik dari transmitan.

I0
A=log ()It
=log ( T )

Hukum Beer merupakan penyempurnaan dari hukum Lambert sehingga

mampu mengkuantifikasi konsentrasi dengan prinsip transmitansi. Beer
mempelajari efek konsentrasi dari larutan berwarna terhadap transmisi dan
absorbsi intensitas cahaya. Hasil studi tersebut menunjukan hal yang sama
terhadap tebal medium yaitu intensitas cahaya monokromatik berkurang secara
eksponential terhadap penambahan konsentrasi.

I t =I 0 . ek .c

dengan c merupakan konsentrasi dan k adalah konstanta. Hal ini menunjukan

bahwa intensitas cahaya yang diterima detektor bergantung pada konsentrasi,
tebal medium dan satu variable yang bergantung pada panjang gelombang yang
digunakan, yang kemudian disebut absortivitas.

Kedua hukum diatas kemudian digabungkan sebagai satu persamaan

umum yang digunakan pada spektrometer UV-vis, yang disimplifikasikan dalam
persamaan matematis berikut:

A= bc

A : Absorbansi

: Absortivitas (cm-1M-1) ; bergantung pada panjang gelombang

b : Tebal medium (cm)

c : Konsentrasi Sampel (M)

Namun hukum Lambert-Beer ini memiliki beberapa keterbatasan yaitu

tidak mampu mengkuantifikasi konsentrasi zat terlarut secara tepat pada

14
konsentrasi analit yang tinggi. Hal ini disebabkan karena adanya gangguan
transmitansi yang diterima detektor akibat ada pembiasan karen pembiasan
merupakan fungsi dari konsentrasi, selain itu interaksi antar molekul analit dalam
larutan konsentrasi tinggi lebih besar sehingga mempengaruhi nilai absortivitas.

Hukum Lambert-Beer telah mengalami beberapa penyesuaian dan studi

lanjutan karena hukum tersebut awalnya hanya digunakan untuk menentukan
konsentrasi analit tunggal. Studi lanjut menunjukan bahwa untuk analit tunggal,
nilai total absorbansi merupakan penjumlahan absorbansi 2 atau lebih jenis analit
sehingga untuk konsentrasi analit lebih dari satu hukum Lambert-Beer dapat
ditulis sebagai berikut:

n
A= ( bc i)n
i=1

Persamaan diatas berlaku untuk panjang gelombang tertentu. Hal ini disebabkan
nilai absortivitas merupakan fungsi panjang gelombang sehingga nilai absorbansi
pun merupakan fungsi dari panjang gelombang.

2.4 Metode Pengukuran Konsentrasi dengan Spektrometri

Berdasarkan hukum Lambert-Beer diatas maka dapat dikuantifikasi nilai
konsentrasi sampel dengan data absorbansi sampelnya pada pengukuran dengan
spektrometer. Tiga metode umum yang digunakan untuk menentukan konsentrasi
analit dalam sampel yaitu: Persamaan Linier absorbansi terhadap konsentrasi, 2
panjang gelombang, dan MLRA (Multiwave Length Regression Analysis).

2.4.1 Metode Persamaan Linier Absorbansi terhadap Konsentrasi

Metode ini umumnya digunakan untuk menentukan konsentrasi analit

tunggal. Metode ini didasarkan pada pengukuran larutan standar pada berbagai
konsentrasi pada panjang gelombang kerja. Lalu hasil data berupa absorbansi di
plotkan dalam grafik terhadap konsentrasi sehingga menghasilkan kurva linier.
Grafik tersebut kemudian dibentuk persamaan garis liniernya (regresi) sehingga
diperoleh persamaan absorbansi terhadap konsentrasi.

15
 Persamaan linier yang diperoleh kemudian digunakan untuk menghitung
konsentrasi analit tunggal dari nilai absorbansi yang terukur pada sampel di
panjang gelombang kerja yang sama dengan larutan standar.

y=mx +c

A= ( b ) c +0

A= ( b ) c

Nilai intercept dari kurva diasumsikan nol, hal ini karena pada panjang gelombang
kerja, untuk konsentrasi 0 (hanya mengandung pelarut) maka absorbansi yang
terukur adalah nol (relatif, bergantung pada pelarut).

2.4.2 Metode 2 Panjang Gelombang

Metode ini umumnya digunakan untuk mengkuantifikasi konsentrasi analit

ganda/ lebih dari satu. Prinsip dari metode ini adalah mengukur nilai absorbansi
larutan baku murni (satu senyawa pembentuk sampel) untuk memperoleh nilai
absortivitas di 2 atau lebih panjang gelombang kerja yang berbeda.

Data yang diperoleh adalah nilai absorbansi pada 2 atau lebih panjang
gelombang kerja dan nilai absortivitas 2 atau lebih analit pada 2 atau lebih
panjang gelombang kerja sehingga dapat dibentuk 2 atau lebih persamaan Hukum
Lambert-Beer dan dapat dilakukan eleminasi untuk mendapatkan konsentrasi 2
atau lebih analit dalam sampel. (Berikut contoh dengan 2 analit)

A 1= 1, x b c x + 1, y b c y

A 2= 2, x b c x + 2, y b c y

Eleminasi persamaan diatas menghasilkan output berupa konsentrasi zat x dan y.

2.4.3 Metode Multiwave Length Regression Analysis (MLRA)

16
 Metode ini umum digunakan pula untuk menentukan konsentrasi 2 atau
lebih analit. Perbedaan dengan metode 2 panjang gelombang adalah metode
MLRA menggunakan hanya 2 atau lebih larutan standar murni (hanya 1
komponen) pembangun larutan sampel dan 1 sampel campuran 2 atau lebih analit
yang diukur pada panjang gelombang kerja yang berbeda-beda. Kemudian data-
data ini di plotkan dalam kurva menurut persamaan berikut (Blanco, M. et al.,
1989):

A s , x = x b c s , x

As, x
x=
b cs , x

A s , y = y b c s , y

As, y
y=
b cs , y

A mix = x b c x + y b c y

As, x A
A mix = b cx + s , y b c y
b cs , x b cs , y

A mix c x A s , y c y
= +
As , x cs , x As , x cs , y

Maka data yang diperoleh dilakukan plot kurva antara absorbansi campuran per
absorbansi standar zat x terhadap absorbansi standar zat y per absorbansi standar
zat x, sehingga untuk berbagai panjang gelombang diperoleh nilai gradien kurva
merupakan perbandingan konsentrasi zat y terhadap standar zat y, serta intersep
berupa perbandingan konsentrasi zat x dalam campuran dengan konsentrasi

17
standar zat x. Dengan demikian, kita dapat memperoleh konsentrasi zat x dan y
dalam larutan sampel (kasus 2 analit). Perhitungan MLRA dan hasil percobaan
dalam jurnal terkait terlampir pada LAMPIRAN A.

18
 BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Uraian Umum Percobaan

Percobaan dengan spektrofotometer UV-Vis dilakukan mengkuantifikasi
konsentrasi 2 jenis analit yaitu K 2Cr2O7 dan KMnO4. Percobaan dimulai dengan
pembuatan larutan standar untuk kedua jenis analit (untuk KMnO 4 0,2 x10-4; 0,4
x10-4; 0,6 x10-4; 0,8 x10-4; dan 1 x10-4 M; untuk K2Cr2O7 1 x10-4; 1,2 x10-4; 1,4
x10-4; 1,6 x10-4; 1,8 x10-4 M). Kemudian setiap sampel diukur absorbansinya
terhadap panjang gelombang kerja. Variable terikat dalam percobaan adalah
absorbansi sedangkan variable bebasnya berupa panjang gelombang kerja dan
konsentrasi sampel. Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan 3 metode
yaitu regresi linier, 2 panjang gelombang dan MLRA.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:

- Labu Ukur 10 ml
- Pipet volume 0.2 ml
- Pipet tetes
- Filler
- Kuvet
- Gelas Kimia
- 1 set spektrofotometer UV-Vis
- Botol Semprot

3.2.2 Bahan

Berikut bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini:

- Larutan KMnO4 0.01 M

19
- Larutan K2Cr2O7 0.01 M
- Larutan H2SO4 0.1 M
- Aquadest
- Sampel A (mengandung KMnO4 saja)
- Sampel B (mengandung K2Cr2O7 saja)
- Sampel C

- 3.3 Rangkaian ALat Percobaan

- Pada percobaan ini, akan digunakan instrumen berupa
spektrofotometer UV-Vis tipe Genesys 10 S.

- Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis Genesys 10 S.

- (http://www.thermoscientific.com/en/product/genesys-10s-uv-vis-
spectrophotometer.html)

- Komponen dalam spektrofotometer tersebut sesuai dengan ilustrasi

berikut:

-
-
-
-
-
-
-
- Gambar
4. Struktur Spektrofotometer
- (http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Physical_Chemistry/Kinetics/Reaction
_Rates/Experimental_Determination_of_Kinetcs/Spectrophotometry)
-
- Fungsi serta penjelasan instrumen tercantum dalam tinjauan pustaka.

20
- 3.4 Diagram Alir Percobaan
- 3.4.1 Pembuatan Larutan Standar KMnO4

Mengambil larutan
induk KMnO44 0,01 M Memasukkan larutan ke
sesuai konsentrasi dalam labu ukur 10 mL
yang ingin dibuat

Mengulangi langkah
percobaan dengan variasi
Menambah aquadest hingga
konsentrasi larutan 0,2x10 --
4;
4 -4; 0,6x10-4
-4;
tanda batas
0,4x10-4 0,8x10--
4
4 ; 1x10 M
-4
-4

- 3.4.2 Pembuatan Larutan Standar K2Cr2O7

21
-

Mengambil larutan induk

K22CrO77 0,01 M sesuai Memasukkan larutan ke
konsentrasi yang ingin dalam labu ukur 10 mL
dibuat

Mengulangi langkah
percobaan dengan variasi
konsentrasi larutan 1x10 -4-4;
Menambah larutan H22SO44
-4; -4; 1,6x10-4
-4; hingga tanda batas
1,2x10-4 1,4x10-4
1,8x10-4
-4 M

- 3.4.3 Penentuan Panjang Gelombang Kerja MnO4-

22
-

Memasukkan larutan
Memilih salah satu
standar dan blanko Set panjang
konsentrasi larutan
ke dalam kuvet gelombang 510 nm
standar
kuvat yang berbeda

Mengeluarkan blank Memasukkan blanko

Membaca dan dan memasukkan ke dalam
mencatat nilai kuvet larutan standar spektrofotometri dan
absorbansi ke dalam mengatur agar blank
spektofotrometri zero

Mengulangi langkah
percobaan dengan
rentang panjang
gelombang 510 nm -
535 nm

- 3.4.4 Penentuan Panjang Gelombang Cr2O72-

23
-

Memasukkan larutan
Memilih salah satu
standar dan blanko Set panjang
konsentrasi larutan
ke dalam kuvet gelombang 240 nm
standar
kuvat yang berbeda

Mengeluarkan blank Memasukkan blanko

Membaca dan dan memasukkan ke dalam
mencatat nilai kuvet larutan standar spektrofotometri dan
absorbansi ke dalam mengatur agar blank
spektofotrometri zero

Mengulangi langkah
percobaan dengan
rentang panjang
gelombang 240 nm -
300 nm

- 3.4.5 Pengukuran Absorbansi Larutan Standar dan Sampel

pada 2 Panjang Gelombang Maksimum

24
-

Mengatur panjang Memasukkan blanko

gelombang kerja yang ke dalam
sudah diperoleh pada spektrofotometri dan
spektrofotometri set blank zero

Mengulangi langkah Memasukkan larutan

percobaan untuk standar KMnO44
variasi konsentrasi dengan konsentrasi
larutan K22Cr22O77 secara tertentu ke dalam
duplo spektrofotometri

Mencatat nilai
absorbansinya

- 3.4.6 Pengukuran Konsentrasi dengan Metode MLRA

25
-

Set panjang
Memasukkan Memasukkan
gelombang pada
larutan KMnO4 blanko ke dalam
spektrofotometer
1x10-4-4 M ke dalam spektrofotometer
dalam rentang
kuvet dan set blank zero
250nm-380nm

memasukkan larutan
yang akan diukur
Mencatat nilai Mengeluarkan
absorbansinya ke
absorbansinya blanko
dalam
spektrofotometer

Mengulangi langkah
percobaan dengan
variansi larutan
secara duplo

- 3.5 Prosedur Kerja

- 3.5.1 Pembuatan Larutan Standar KMnO4

1. Mengambil larutan induk KMnO4 0,01 M dengan menggunakan pipet ukur

sesuai dengan konsentrasi larutan yang ingin dibuat.
2. Memasukkan larutan induk ke dalam lubu ukur 10 mL
3. Menambahkan aquadest hingga tanda batas pada labu ukur
4. Mengulangi langkah percobaan dengan variasi konsentrasi larutan yang
akan dibuat adalah 0,2x10-4; 0,4x10-4; 0,6x10-4; 0,8x10-4; 1x10-4 M

- 3.5.2 Pembuatan Larutan Standar K2Cr2O7

1. Mengambil larutan induk K2Cr2O7 0,01 M dengan menggunakan pipet

ukur sesuai dengan konsentrasi larutan yang ingin dibuat
2. Memasukkan larutan induk ke dalam lubu ukur 10 mL
3. Menambahkan H2SO4 0,1 M hingga tanda batas pada labu ukur
4. Mengulangi langkah percobaan dengan variasi konsentrasi larutan yang
akan dibuat adalah 1x10-4; 1,2x10-4; 1,4x10-4; 1,6x10-4; 1,8x10-4 M

26
-
3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Kerja MnO4-

1. Memilih salah satu konsentrasi larutan standar KMnO4

2. Memasukkan larutan ke dalam puvet
3. Set panjang gelombang yang diinginkan pada spektrofotometri
4. Memasukkan blanko ke spektrofotometri dan set blank zero
5. Mengeluarkan blanko dan memasukkan kuvet yang berisi larutan standar
yang akan diukur
6. Mencatat nilai absorbansi larutan
7. Mengulangi langkah percobaan dengan rentang panjang gelombang 510
nm- 535 nm

-
3.5.4 Penentuan Panjang Gelombang Cr2O72

1. Memilih salah satu konsentrasi larutan standar K2Cr2O7

2. Memasukkan larutan ke dalam puvet
3. Set panjang gelombang yang diinginkan pada spektrofotometri
4. Memasukkan blanko ke spektrofotometri dan set blank zero
5. Mengeluarkan blanko dan memasukkan kuvet yang berisi larutan standar
yang akan diukur
6. Mencatat nilai absorbansi larutan
7. Mengulangi langkah percobaan dengan rentang panjang gelombang
240nm- 300nm

- 3.5.5 Pengukuran Absorbansi Larutan Standar dan Sampel

pada 2 Panjang Gelombang Maksimum

1. Set panjang gelombang yang telah didapat pada spektrofotometri

2. Memasukkan blanko ke dalam spektrofotometri dan zet blank zero
3. Mengeluarkan blanko dan memasukkan larutan standar ke dalam
spektrofotometri
4. Mencatat nilai absorbansi yang didapat
5. Mengulangi langkah percobaan dengan variansi konsentrasi larutan
KMnO4, K2Cr2O7 dan sampel secara duplo

- 3.5.6 Pengukuran Konsentrasi dengan Metode MLRA

1. Memasukkan larutan KMnO4 1x10-4 M ke dalam kuvet

2. Set panjang gelombang pada spektrofotometer dalam rentang 250nm-
380nm
3. Memasukkan blanko ke dalam spektrofotometer dan set blank zero

27
4. Mengeluarkan blanko dan memasukkan larutan yang akan diukur
absorbansinya ke dalam spektrofotometer
5. Mencatat nilai absorbansinya
6. Mengulangi langkah percobaan dengan variansi larutan yaitu larutan
K2Cr2O7 1x10-4 M dan sampel C dengan rentang panjang gelombang yang
sama secara duplo

28
 - BAB 4
- HASIL PENGAMATAN DAN PERCOBAAN
-

- 4.1 Hasil Pengamatan

Grafik 1. Absorbansi Sampel 1 x 10-4 M KMnO4 pada Beragam Panjang Gelombang
0.3

0.2
Absorbansi
0.1

0
510 515 520 525 530 535
Panjang Gelombang (nm)

- Percobaan
dilakukan dengan pertama menentukan panjang gelombang kerja. Panjang
gelombang kerja yang dipilih adalah panjang gelombang yang
menghasilkan absorbansi larutan standar paling untuk mangan dan kromat
(konsentrasi larutan yang digunakan adalah 1 x 10-4 M baik untuk kromat
dan permanganat). Panjang gelombang kerja yang dihasilkan pada uji
adalah 525 nm untuk KMnO4 dan 350 nm untuk K2Cr2O7. Hasil percobaan
dalam penentuan panjang gelombang kerja disajikan dalam grafik berikut:

Grafik 2. Absorbansi Sampel K2Cr2O7 pada Beragam Panjang Gelombang

0.3

0.2
Absorbansi
0.1

0
300 310 320 330 340 350 360
Panjang Gelombang (nm)

29
-

30
 - Percobaan dilanjutkan untuk menentukan absorbansi tiap
konsentrasi (KMnO4 0,2 x10-4; 0,4 x10-4; 0,6 x10-4; 0,8 x10-4; dan 1 x10-4 M;
K2Cr2O7 1 x10-4; 1,2 x10-4; 1,4 x10-4; 1,6 x10-4; 1,8 x10-4 M) pada 2 panjang
gelombang kerja (525 dan 350 nm) tiap masing-masing larutan (permanganat dan
kromat). Hasil data kemudian divisualkan dalam bentuk grafik absorbansi
terhadap konsentrasi untuk kemudian mencari konsentrasi sampel A dan B. Hasil
data sisanya kemudian akan digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel C
dengan metode 2 panjang gelombang. Perhitungan terlampir dalam lampiran,
berikut disajikan grafik hasil percobaan ini:

Grafik 3. Absorbansi Larutan Standar KMnO4 pada Beragam Konsentrasi dengan Panjang Gelombang 525 nm
1

0.5
Absorbansi
f(x) = 2102.5x + 0.08
0 R = 0.98
0 0 0 00 0 0 00 0 0
Konsentrasi (M)

Grafik 4. Absorbansi Larutan Standar K2Cr2O7 pada Beragam Konsentrasi dengan Panjang Gelombang 350 nm
0.02

0.01 f(x) = 135x - 0.01

R = 0.92
Absorbansi
0.01

0
00000000000
Konsentrasi (x 10^-4 M)

31
-

- Percobaan dilanjutkan dengan mengambil data absorbansi larutan

KMnO4 1 x 10-4 M dan K2Cr2O7 1 x 10-4 M pada berbagai panjang
gelombang, Data ini kemudian digunakan untuk menentukan konsentrasi
mangan dan kromat dalam sampel C dengan metode MLRA.

- 4.2 Pembahasan
- Percobaan kuantifikasi konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 dimulai
dengan menentukan panjang gelombang kerja. Panjang gelombang kerja
merupakan panjang gelombang yang memberikan hasil absorbansi
tertinggi pada suatu sampel zat terlarut, hal ini dilakukan untuk
meminimalisasi galat yang terjadi pada pengukuran absorbansi. Panjang
gelombang ini bervariasi satu jenis zat dengan yang lainnya.

- Pembentukan larutan standar yang akan diuji sebagai referensi

pengujian terhadap sampel memberikan dampak yang paling besar karena
pengukuran sampel dilakukan dalam skala konsentrasi yang sangat kecil,

32
 sehingga kesalahan terbesar pengukuran dapat terjadi apabila pembuatan
larutan standar tidak teliti.

- Pengukuran kadar KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan spektrofotometer

didasarkan pada warna sampel. KMnO4 memiliki warna keungun, dan
sifatnya stabil dalam air, namun K2Cr2O7 dalam pembentukan larutan
standarnya digunakan H2SO4 sebagai pelarut. Hal ini dilakukan karena
warna kromat (kuning) lebih stabil dalam kondisi asam sehingga garam
kromat dilarutkan dalam pelarut asam.

- Hasil perhitungan dengan metode regresi linier biasa, didapatkan

nilai konsentrasi KMnO4 sampel A (murni KMnO4) adalah 9.5147 x 10-7 M
dan sampel B (murni K2Cr2O7) adalah 1.037 x 10-4 M. Namun metode ini
memiliki bebrapa kekurangan ditinjau dari grafik yang dihasilkan pada
percobaan. Pada grafik KMnO4 persamaan yang dihasilkan adalah y =
2102x + 0.08; persamaan ini memiliki nilai intersep pada nilai konsentrasi
0 M, hal ini tidak mungkin terjadi karena saat konsentrasi 0 M maka tidak
ada absorbansi begitu pula dengan persamaan untuk K 2Cr2O7 yaitu y =
135x 0,011 dimana juga memiliki intersep, bahkan nilainya negatif.
Peristiwa ini terjadi murni karena instrumentasi dan metode regresi yaitu
mencari galat terkecil sehingga sulit mempertahankan absorbansi 0 ketika
konsentrasi 0 M.

- Faktor lain yang perlu diperhatikan adalah mengenai nilai R-

square, pada grafik K2Cr2O7 (0.917) nilai R-square lebih kecil
dibandingkan KMnO4 (0.98). Nilai R-square sangat menentukan ke-
linieritas grafik, dimana grafik absorbansi-konsentrasi merupakan grafik
linier. Grafik K2Cr2O7 mengalami deviasi yang cukup besar dibandingkan
KMnO4, hal ini diduga karena larutan standar yang digunakan tidak tepat
konsentrasinya, pada konsentrasi 0.00018 M terjadi deviasi dimana nilai
absorbansi menurun, diduga konsentrasi larutan tersebut tidaklah 0.00018
melainkan kurang dari 0,00018 M sehingga absorbansinya menurun.

33
- Penentuan konsentrasi sampel C (campuran KMnO 4 dan K2Cr2O7)
dapat ditentukan dengan 2 metode yaitu metode 2 panjang gelombang dan
MLRA. Pada penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan metode
2 panjang gelombang (contoh perhitungan terlampir pada LAMPIRAN B)
diperoleh konsentrasi KMnO4 sebesar 8.7353 x 10-5 M dan K2Cr2O7
sebesar 1.0966 x 10-4 M. Perhitungan tersebut kurang akurat, hal ini
disebabkan karena peninjauan 2 gelombang kerja tidak valid digunakan
acuan kecuali sistem dan instrumen yang ideal, disamping itu nilai
absortivitas yang digunakan merupakan nilai absortivitas hasil pembagian
antara absorbansi dengan konsentrasi pada 1 titik tertentu sehingga tidak
dapat merepresentasikan nilai absortivitas keseluruhan untuk suatu zat
terlarut, dengan demikian sebaiknya nilai absortivitas menggunakan
referensi kurva absorbansi terhadap konsentrasi zat telarut pada panjang
gelombang kerjanya dimana gradien grafik merupakan nilai absortivitas
zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Namun, pada percobaan ini
nilai absortivitas dari kurva absorbansi-konsentrasi tidak digunakan
dengan pertimbangan bahwa penentuan absorbansi untuk metode 2
panjang gelombang dan persamaan regresi linier menggunakan 2
spektrometer yang berbeda sehingga tidak valid menggunakan data dari
pengukuran instrumen yang berbeda.

- Penentuan konsentrasi sampel C dilakukan juga dengan

menggunakan metode MLRA, metode ini didasarkan pada hukum
Lambert-Beer yang telah dimodifikasi sehingga data yang dikumpulkan
hanya berupa absorbansi sampel, dan larutan standar yang mengandung
komponen pembangun sampel C (KMnO4 dan K2Cr2O7). Hasil percobaan
menghasilkan kurva parameter absorbansi yang terukur sebagai sumbu x
dan y (terlampir pada LAMPIRAN B).

- Perhitungan sederhana terhadap nilai kemiringan kurva regresi

linier dan intersep menghasilkan nilai konsentrasi KMnO 4 dan K2Cr2O7
masing-masing sebesar 3.29 x 10-8 M dan 2.32 x 10-4 M. Nilai konsentrasi

34
 yang diperoleh dengan metode MLRA berbeda dengan konsentrasi yang
diperoleh dengan metode 2 panjang gelombang hal ini disebabkan oleh
faktor pengambilan data pada percobaan MLRA. Terlihat pada pengolahan
data MLRA, kurva yang dihasilkan terdiri dari titik-titik run percobaan
yang berada diluar jalur (linier) yaitu pada panjang gelombang 288 nm dan
380 nm, pada panjang gelombang tersebut terjadi deviasi pada kurva
sehingga nilai R-square yang dihasilkan semakin jauh dari 1. Deviasi ini
diduga disebabkan karena kesalahan pengambilan data yaitu penggunaan
instrumen spektrofotometer yang berbeda dengan alasan keterbatasan
waktu sehingga data akumulatif tidak sesuai, faktor lain adalah
penggunaan blanko, hal ini disebabkan saat pengambilan data absorbansi
sampel C, blanko yang digunakan adalah H2SO4 murni (0.01 M) sehingga
standar absorbansi 0 adalah pelarut H2SO4 murni (0.01 M) sedangkan
sampel C diencerkan tidak hanya dengan H 2SO4 murni sehingga nilai
absorbansi 0 belum tentu pada pelarut H2SO4 0.01 M.

- Berdasarkan percobaan diatas maka dapat disimpulkan metode

penentuan konsentrasi analit ganda dalam sampel larutan dengan MLRA
memiliki tingkat akurasi dan validitas yang besar dibandingkan 2 panjang
gelombang namun praktiknya MLRA membutuhkan ketelitian pengukuran
dan ketepatan pengambilan data karena dilangsungkan dalam beragam
panjang gelombang.

35
 - BAB 5
- KESIMPULAN DAN SARAN
-

- 5.1 Kesimpulan
- Konsentrasi sampel A dan B masing-masing adalah 9.5147 x 10 -7
M dan 1.037 x 10-4 M dengan menggunakan regresi linier kurva absorbansi
konsentrasi. Konsentrasi sampel C yang mengandung mangan dan
kromat memiliki konsentrasi KMnO4 sebesar 8.7353 x 10-5 M dan
K2Cr2O7 sebesar 1.0966 x 10-4 M dengan metode 2 panjang gelombang dan
konsentrasi KMnO4 sebesar 3.29 x 10-8 M dan K2Cr2O7 sebesar 2.32 x 10-4
M dengan metode MLRA.

- 5.2 Saran
- Berikut beberapa saran yang kami berikan pada praktikum
percobaan spektrofotometri:

1. Pembuatan larutan standar harus dilakukan dengan sangat teliti karena

spektrofotometri dilangsungkan pada konsentrasi yang kecil dan sangat
sensitif terhadap perubahan konsentrasi, walaupun dalam jumlah yang
sangat kecil.
2. Pengukuran absorbansi diusahakan hanya menggunakan satu set
spektrofotometer sehingga tidak ada ketidaksesuaian data absorbansi.
3. Pelarut sampel yang mengandung analit ganda harus dijadikan blanko
pada pengukuran absorbansi terhadap berbagai panjang gelombang
(MLRA) agar meminimalisasi galat absorbansi yang terukur.

36
 - DAFTAR PUSTAKA
-

- Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J., Denney, R.C.. 1989. Vogels
Textbook of quantitative chemical analysis 5th edition. Longman Scientific
and Technical: Great Britain. halaman 645-654.

- Blanco, M., Iturriaga, H., Maspoch, S., Tarin, P.. 1989. A Simple Method for
Spectrophotometric Determination of Two-Components with Overlapped
Spectra. J. Chem. Education. 66, 178-180.

- In-house Radiometric Calibration Services.

http://www.engineerdir.com/product/catalog/12627/index1.html. Diakses
pada 10 April 2016.

- The Structure of a Spectrophotometer.

http://www.shimadzu.com/an/uv/support/fundamentals/structure.html.
Diakses pada 10 April 2016.

- GENESYS 10S UV-Vis Spectrophotometer.

http://www.thermoscientific.com/en/product/genesys-10s-uv-vis-
spectrophotometer.html. Diakses pada 10 April 2016.

- Spectrophotometry.
http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Physical_Chemistry/Kinetics/Reaction_R
ates/Experimental_Determination_of_Kinetcs/Spectrophotometry. Diakses
pada 10 April 2016

37
 - LAMPIRAN A: DATA LITERATUR
-

- Gambar 5. Hasil Absorbansi Sampel yang mengandung KMnO4 (10-2 M)

dan K2Cr2O7 (10^-2 M) (Blanco, M. et al., 1989)

38
-

- Gam
bar 6. Cuplikan Paper Metode MLRA (Blanco, M. et al., 1989)

39
 - LAMPIRAN B: CONTOH PERHITUNGAN
-

- A. Pembuatan Larutan Standar KMnO4

- Pada langkah awal percobaan ini, akan dibuat larutan KMnO4

dengan konsentrasi sebesar 0,2x10-4; 0,4x10-4; 0,6x10-4; 0,8x10-4, 1x10-4 M. Cara
pembuatannya dengan mengambil larutan induk KMnO4 0,01 M yang telah
disiapkan dan mengencerkan larutan tersebut dengan aquades hingga volumenya
mencapai 10 mL. Banyaknya larutan induk KMnO4 ditentukan dari perhitungan
berikut :

- [ KMnO 4 ] Awal x V KMnO4 Awal= [ KMnO 4 ] Akhir x V KMnO4 Akhir

- 0,01 M x V KMnO 4 Awal=0,2 x 104 M x 10 mL

-
V KMnO 4 Awal =0,02 mL

- Jadi, dibutuhkan larutan induk KMnO4 0,01 M sebanyak 0,02 mL untuk

membuat larutan KMnO4 0,2x10-4 M. Berikut Penjabaran pengenceran
dalam bentuk tabel:

- Konsentr - Volume
- Konsentrasi - Volume
asi Awal Akhir
Akhir (M) Awal (ml)
(M) (ml)
- 0.2 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.02
- 0.4 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.04
- 0.6 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.06
- 0.8 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.08
- 1 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.1
-

- B. Pembuatan Larutan Standar K2Cr2O7

- Pembuatan larutan K2Cr2O7 dengan konsentrasi 1x10-4; 1,2x10-4;

1,4x10-4; 1,6x10-4, 1,8x10-4 M dengan megencerkan sejumlah tertentu larutan

40
induk K2Cr2O7 0,01 M dengan H2SO4 0,1 M hingga volume 10 mL. Banyaknya
larutan induk KMnO4 ditentukan dari perhitungan berikut :

K 2 Cr 2 O7 Awal x V K =[ K 2 Cr2 O7 ] Akhir x V K Cr

- 2 Cr2 O7 Awal 2 2 O7 Akhir

- 0,01 M x V KMnO 4 Awal=1 x 104 M x 10 mL

V KMnO 4 Awal =0,1 mL

-

- Jadi, dibutuhkan larutan induk K2Cr2O7 0,01 M sebanyak 0,1 mL untuk

membuat larutan KMnO4 1x10-4 M. Berikut penjabaran pengenceran dalam
bentuk tabel:

- Konsentrasi - Konsentr - Volume - Volume

Akhir (M) asi Awal Akhir Awal (ml)
(M) (ml)
- 1 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.1
- 1.2 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.12
- 1.4 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.14
- 1.6 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.16
- 1.8 x 10-4 - 0.01 - 10 - 0.18
-

- C. Penentuan Konsentrasi Mn pada Sampel A

- Menentukan konsentrasi mangan pada sampel A dengan

menggunakan persamaan regresi linier pada kurva antara absorbansi
dengan berbagai konsentrasi dari larutan standar. Persamaan regresi yang
diperoleh adalah sebagai berikut:

- y=2102. x+ 0.080

- Persamaan linier tersebut digunakan sebagai persamaan untuk menentukan

konsentrasi sampel A dengan parameter terukur dari sampel A berupa
absorbansi yaitu sebesar 0.082.

41
 A=2102.C KMnO + 0.080
- 4

0.082=2102. C KMnO + 0.080

- 4

7
- C KMnO =9.5147 x 10 M
4

- D. Penentuan Konsentrasi Cr pada Sampel B

- Menentukan konsentrasi mangan pada sampel A dengan

menggunakan persamaan regresi linier pada kurva antara absorbansi dengan
berbagai konsentrasi dari larutan standar. Persamaan regresi yang diperoleh adalah
sebagai berikut:

- y=2102. x+ 0.080

- Persamaan linier tersebut digunakan sebagai persamaan untuk menentukan

konsentrasi sampel A dengan parameter terukur dari sampel A berupa
absorbansi yaitu sebesar 0.082.

A=135. C K Cr O 0.011
- 2 2 7

0.003=135. C K Cr O 0.011
- 2 2 7

- C K Cr O =1.037 x 1 04 M
2 2 7

- E. Penentuan Konsentrasi Mn dan Cr dengan Metode 2 Panjang

Gelombang

42
 - Menentukan konsentrasi mangan dan krom pada sampel A dengan
menggunakan Hukum Lambart-Beer, yaitu =

A m , 1=( X , 1 ) b C X + ( Y , 1 ) b CY
-
A m , 2=( X , 2 ) b C X + ( Y , 2 ) b CY
-

- Am didapat dari pengukuran absorbansi sampel menggunakan

spektrofotometri. Nilai diperoleh dengan menggunakan persamaan regresi

antara absorbansi dan konsentrasi pada kurva kalibrasi atau dievaluasi dari data
absorbansi masing-masing zat dibagi dengan konsentrasi zat terlarut.

0.2925 0.3
0,5845= x C KMnO + x C K Cr O
0.0001 0.0001 4 2 2 7

-
-

0.2075 0.0025
0,184= x C KMn O + x CK Cr2 O7
0.0001 0.0001
4 2

- Dengan metode eliminasi diperoleh konsentrasi KMnO 4 sebesar

8.7353 x 10-5 M dan K2Cr2O7 sebesar 1.0966 x 10-4 M.

- F. Penentuan Konsentrasi Mn dan Cr pada Sampel C dengan MLRA

- Menentukan konsentrasi analit sampel lebih dari satu dapat

dilakukan dengan metode regresi pada data absorbansi sampel pada
berbagai panjang gelombang. Konsentrasi yang digunakan dalam
pengukuran absorbansi beragam panjang gelombang adalah 1 x 10 -4 M
untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 Persamaan Lambert-Beer kemudian
dimodifikasi sedemikian rupa sehingga membentuk persamaan linier,
kemudian dari persamaat tersebut dijadikan panduan dalam membentuk
kurva yang akan dilakukan regresi linier (penjabaran modifikasi

43
 persamaan untuk MLRA terlampir pada LAMPIRAN A dan tinjauan
pustaka bagian MLRA).

A mix c x A s , y c y
- = +
As , x cs , x As , x cs , y

Grafik 5. Kurva Absorbansi untuk Proses MLRA

2.5
2 f(x) = 2.32x + 0
R = 1
1.5
A mix/ A KMnO4 1
0.5
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
A K2Cr2O7/ A KMnO4

-
Persamaan linier tersebut kemudian menjadi panduan pembuatan
kurva, yaitu kurva absorbansi campuran dibagi absorbansi larutan standar
x (KMnO4) sebagai sumbu y dan absorbansi larutan standar y (K2Cr2O7)
dibagi absorbansi larutan standar x (KMnO 4) sebagai sumbu x, sehingga
gradien kurva merupakan fungsi konsentrasi K2Cr2O7 sedangkan
intersepnya merupakan fungsi konsentrasi x (KMnO4).

44
- Hasil kurva diatas menunjukan nilai gradien/ kemiringan kurva (regresi
linier) adalah sebesar 2.319818 dan intersep sebesar 0.000329.
Konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 diperoleh dalam persamaan berikut:

c K Cr O
m ( gradien )= 2 2 7

- c s , K Cr O
2 2 7

c K Cr O
- 2.319818= 2 2 7

0.0001

- cK 2
Cr2 O7 =2.32 x 104 M

c KMnO
c (intersep )= 4

- c s , KMnO 4

c KMnO
- 0.000329= 4

0.0001

- c KMnO =3.29 x 108 M

4

- Metode MLRA diatas menghasilkan nilai Konsentrasi KMnO4 dan

K2Cr2O7 sebesar 3.29 x 10-8 M dan 2.32 x 10-4 M.

45
 - LAMPIRAN C: DATA MENTAH PERCOBAAN
-

- Tabel 2. Penentuan Panjang Gelombang Kerja KMnO4

- Panjang - Absorbans
Gelombang (nm) i
- 510 - 0,157
- 515 - 0,162

- 520 - 0,183

- 525 - 0,203

- 530 - 0,19

- 535 - 0,171

- Tabel 3. Penentuan Panjang Gelombang Kerja K2Cr2O7

- - Panjang - Absorbans
Gelombang (nm) i
- - 300 - 0,169

- - 310 - 0,125

- - 320 - 0,136

- - 330 - 0,202

- - 340 - 0,262

- 350 - 0,279
-

46
 - Tabel 4. Absorbansi Terukur Larutan Standar KMnO4 pada Berbagai
Konsentrasi dan 2 Panjang Gelombang Kerja (525 nm dan 350 nm)

- Absorbansi - Absorbansi
- [KM - - - -
nO4]
525 (1) 525 (1) 350 (1) 350 (1)

- 0,00 - 0,121 - 0,129 - 0,12 - 0,127

002 7
- 0,00 - 0,154 - 0,156 - 0,14 - 0,158
004 2
- 0,00 - 0,219 - 0,222 - 0,18 - 0,166
006
- 0,00 - 0,238 - 0,243 - 0,17 - 0,174
008 3
- 0.00 - 0,289 - 0,296 - 0,20 - 0,208
01 7
-

- Tabel 5. Absorbansi Terukur Larutan Standar K2Cr2O7 pada Berbagai

Konsentrasi dan 2 Panjang Gelombang Kerja (525 nm dan 250 nm)

- Absorbansi - Absorbansi
- [K2Cr - - - -
2O7]
525 (1) 525 (1) 350 (1) 350 (1)

- 0.000 - 0,3 - 0,3 - 0,00 - 0,002

1 3
- 0.000 - 0,36 - 0,364 - 0,00 - 0,004
12 4 4
- 0.000 - 0,44 - 0,442 - 0,00 - 0,006
14 2 7
- 0.000 - 0,49 - 0,491 - 0,00 - 0,008
16 1 8
- 0.000 - 0,55 - 0,553 - 0,01 - 0,014
18 4
-

47
 -

- Tabel 6. Absorbansi Sampel pada 2 Panjang Gelombang Kerja (525 nm

dan 350 nm)

- Absorbansi - Absorbansi
- Sam - - - -
pel
525 (1) 525 (2) 350 (1) 350 (2)

- 0,08 - 0,11
- A - 0,082 - 0,118
2 7
- 0,44 - 0,00
- B - 0,445 - 0,003
6 3
- 0,58 - 0,18
- C - 0,584 - 0,184
5 4
-

- Tabel 7. Absorbansi Larutan KMnO4 (1 x 10-4 M), K2Cr2O7 (1 x 10-4 M),

dan Sampel C pada Berbagai Panjang Gelombang

- Panja - Absorbansi
ng
Gelom - KMnO4 - K2Cr2O7 - Sampel C
bang
- 1 - 2 - 1 - 2 - 1 - 2
(nm)
- 1,5 - 1, - 0,1 - 0,1 - 0,2 - 0,2
- 250
8 64 5 47 65 66
- 1, - 0,2 - 0,2 - 0,4 - 0,4
- 266 - 1,8
76 22 24 06 05
- 2,
- 2,0 - 0,2 - 0,2 - 0,4 - 0,4
- 288 02
28 05 06 42 44
8
- 1,2 - 1, - 0,1 - 0,1 - 0,3 - 0,3
- 300
75 27 54 54 95 95
- 0,
- 0,5 - 0,1 - 0,1 - 0,3 - 0,3
- 320 53
36 3 31 7 7
6
- 0.2 - 0. - 0.2 - 0.2 - 0.2 - 0.2
- 350
54 25 54 5 5 5

48
 4
- 0.
- 0.2 - 0.2 - 0.2 - 0.2 - 0.2
- 360 22
21 21 26 26 26
1
- 0.
- 0.1 - 0.1 - 0.1 - 0.1 - 0.1
- 380 16
62 62 29 29 29
2
-

49