PRESENTAN

JOSE ANDRES HERNANDEZ MARTINEZ NUMERO DE CONTROL: 13230199

GERARDO ARTURO LOPEZ ORTIZ NMERO DE CONTROL: 12231095

MATERIA: ANALISISIS INSTRUMENTAL

CATEDRATICA: M.C ROSA MARIA MARQUEZ HACES

NOMBRE DEL ARTCULO: DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO POR

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCION ATMICA
 RESUMEN:

La metodologa que se va a seguir para la determinacin de calcio y magnesio por espectroscopia

de absorcin atmica con el espectrofotmetro de absorcin atmica Shimadzu AA 7000 en una
matriz de agua cruda y tratada, es la tomada del Standard methods for the examination of water
and wastewater edition 20 th para el magnesio y para el calcio. La parte experimental consisti
en siete ensayos en los cuales se corrieron las muestras patrn (curva de calibracin), los
estndares y las muestras naturales (matriz de agua cruda y tratada) y el registro de los
resultados para cada grupo de ensayos de acuerdo al protocolo de estandarizacin de mtodos
analticos del IDEAM.

INTRODUCCIN:

El calcio y el magnesio son los cationes ms abundantes en agua dulce. La actividad qumica de
estos dos elementos es similar, en particular en formacin de sales de carbonato, y ambos
pueden ser factores limitantes en procesos biolgicos en los ecosistemas acuticos. De estos
dos iones, el calcio es, por lo regular, el ms abundante en aguas que poseen menos de solidos
disueltos, el calcio presenta el 48% de todos los cationes presentes y el magnesio el 14%. En
aguas con valores superiores a de solidos disueltos, esta proporcin puede aumentar hasta
llegar al 53% para el calcio y 34% para el magnesio.

En la espectroscopia de absorcin de llama, una muestra es aspirada en una llama y es

atomizada. Un haz de luz dirigido a travs de la llama, en un monocrormador, y en un detector
que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Para algunos
metales, la absorcin atmica presenta una sensibilidad superior sobre emisin de la llama.
Debido a que cada metal tiene su propia longitud de onda de absorcin caracterstica, una
lmpara de fuente, de compuestos de este elemento se utiliza, lo que hace que al mtodo
relativamente libre de interferencias espectrales o la radiacin. La cantidad de energa en la
longitud de onda caracterstica absorbida en la llama es proporcional a la concentracin del
elemento en la muestra en un rango de concentracin limitada. De los Instrumentos de
absorcin atmica la mayora tambin estn equipados para operar en un modo de emisin,
que puede proporcionar una mejor linealidad para algunos elementos. Pero en el caso del calcio
y el magnesio se debe operar en modo de absorcin, ya que proporciona una mejor linealidad
para estos elementos

METODOLOGA:

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE VIDRIO.

A continuacin se muestra la lista de equipos, material de vidrio y reactivos necesarios para la

validacin de este mtodo, lo cual es indispensable a la hora de realizar la validacin de
cualquier mtodo:
Equipos necesarios para la validacin de Calcio y Magnesio por espectroscopia de absorcin
atmica.

* Espectrofotmetro de absorcin atmica Shimadzu AA 7000.

* Lmpara de ctodo hueco de calcio.

* Lmpara de ctodo hueco de magnesio.

* Balanza analtica de precisin.

* Plancha de calentamiento.

* Cabina de extraccin de gases

Reactivos necesarios para la validacin de Calcio y Magnesio por espectroscopia de

absorcin atmica.

* Solucin patrn de calcio de

* Solucin patrn de magnesio de

* cido ntrico al 65%

* cido ntrico al 10%

* Cloruro de potasio al 25%

* Agua desionizada

Gases:

* Acetileno

* xido nitroso

* Aire

Material de vidrio necesario para la validacin de Calcio y Magnesio por espectroscopia de

absorcin atmica.

* Balones aforados clase A de: 25 mL, 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL, 1000 mL.

* Bureta clase A de: 10 mL, 50 mL.

* Pipetas aforadas clase A de 1 mL, 5 mL, 25 mL, 50 mL y 100 mL.

* Pipetas graduadas clase A de 2 mL, 5 mL, 10 mL

* Beakers clase A de: 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL y 1000 mL

* Probetas clase A de: 20 mL y 200 mL

* Erlenmeyer clase A de: 250 mL

* Embudos
* Varillas de agitacin

* Vidrio reloj

DESARROLLO:

Se van a preparar una serie de muestras naturales las cuales consisten en 4 muestras de
diferente concentracin y preparacin de agua tratada (agua del acueducto) y 4 muestras de
diferente concentracin y preparacin de agua cruda (agua de ro).La metodologa que se va a
seguir para la determinacin de calcio y magnesio por espectroscopia de absorcin atmica con
el espectrofotmetro de absorcin atmica Shimadzu AA 7000 en las matrices antes
mencionadas, es la tomada del Standard methods for the examination of water and wastewater
edition 20.

Para la matriz de agua tratada:

Se toma una muestra de agua natural tratada (agua del acueducto) y se lleva a digestin; la
digestin se hace con 500 mL de muestra ms 5 mL de cido ntrico concentrado, se pone a
calentar y se lleva hasta la mitad del volumen, se enfra, se filtra y se afora a 500 mL. Se toma
una muestra de agua cruda (agua de ro) y se lleva a digestin; la digestin se hace con 500 mL
de muestra ms 5 mL de cido ntrico concentrado, se pone a calentar y se lleva hasta la mitad
del volumen, se enfra, se filtra y se afora a 500 mL.

Preparacin de las muestras naturales para la validacin del magnesio

Preparacin de M1Se toma 40 mL de agua tratada con digestin por medio de una pipeta
aforada, se le adiciona 2,5 mL de cloruro de potasio al 25% y 2,5 mL de cido ntrico al 65% y se
afora hasta 250 mL con agua desionizada.

Preparacin de M2: Se toma 80 mL de agua tratada con digestin por medio de una pipeta
aforada, se le adiciona 2,5 mL de cloruro de potasio al 25% y 2,5 mL de cido ntrico al 65% y se
afora hasta 250 mL con agua desionizada.

Preparacin de Mab: Se toma 30 mL de agua tratada con digestin por medio de una pipeta
aforada, se le adiciona 10 mL de cido ntrico al 65% y se afora hasta 1000 mL con agua
desionizada, luego se le adiciona 2 mL de la solucin patrn de magnesio de

Preparacin de MaA: Se toma 250 mL de agua tratada con digestin por medio de una pipeta
aforada, se le adiciona 10 mL de cido ntrico al 65% y se afora hasta 1000 mL con agua
desionizada, luego se le adiciona 2 mL de la solucin patrn de calcio.
Preparacin de M1 cruda: Se toma 20 mL de agua cruda con digestin por medio de una pipeta
aforada 2,5 mL de cido ntrico al 65% y se afora hasta 250 mL con agua desionizada.

Preparacin de M2 cruda: Se toma 400 mL de agua cruda con digestin por medio de una pipeta
aforada, se le adiciona 2,5 mL de cido ntrico al 65% y se afora hasta 250 mL con agua
desionizada.

Determinacin de la linealidad para la validacin del calcio por espectroscopia de absorcin

atmica.

Se realizaron ensayos con el fin de determinar las concentraciones adecuadas para el calcio y de
esta manera proporcionar le la linealidad al mtodo de determinacin de calcio por
espectroscopia de absorcin atmica por llama de xido nitroso-acetileno con el
espectrofotmetro Shimadzu AA 7000, los datos obtenidos para la linealidad se muestra en las
siguientes Tablas
Determinacin de la linealidad para la validacin del magnesio por espectroscopia de
absorcin atmica

Se realizaron ensayos con el fin de determinar las concentraciones adecuadas para el magnesio
y de esta manera proporcionar le la linealidad al mtodo de determinacin de magnesio por
espectroscopia de absorcin atmica por llama de aire-acetileno con el espectrofotmetro
Shimadzu AA 7000, los datos obtenidos para la linealidad se muestra en las siguientes tablas:
 RESULTADOS CON CONCLUSIONES:

Con lo observado por medio de la tablas anteriores se pudo determinar que la Linealidad
para calcio esta entre 0,75 y 4

Con lo observado por medio de la tablas anteriores pudo determinar que la linealidad para
magnesio esta entre 0,05 y 0,6
NOMBRE DEL ARTCULO: DETERMINACIN DE SLICE CRISTALINA POR
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN INFRARROJA (PASTILLA DE KBR)

RESUMEN:

En este mtodo se determinar la slice cristalina por la espectrofotometra de absorcin

infrarroja. El rango de trabajo es de 0.025 a 0.4 mg/m3 para una muestra de aire de 400 l. La
cristobalita y tridimita tambin tienen picos altos de absorbancia a 800 cm-1 que se pueden usar
para su determinacin [1-6]. Los mtodos de espectrofotometra de infrarrojo pueden
cuantificar cuarzo, cristobalita y tridimita si no hay presencia de slice y silicatos amorfos en
grandes cantidades. Sin embargo, la sensibilidad se reduce si estn presentes mltiples
polimorfos y si se deben usar picos secundarios. Existe un potencial de sesgo si se hacen
correcciones por los efectos de absorcin de matriz, con un aumento del riesgo de sesgo a
menores concentraciones de cuarzo.

INTRODUCCIN:

Este mtodo se fundamenta en el mtodo infrarrojo definido. Este mtodo depende del tamao
de la partcula. Una incompatibilidad entre los estndares y el tamao de las partculas de la
muestra resultar en un sesgo incorregible. Se ha determinado que solamente los materiales de
referencia estndar de NIST (SRM) 1878a y 1879a y USGS 210-75-0043 tienen la suficiente
pureza, homogeneidad entre muestras en cuanto al contenido de slice cristalina y tamao de la
partcula necesarios para garantizar que los resultados sean similares a los obtenidos en otros
laboratorios mediante otros mtodos. No se ha un estudio exhaustivo sobre el rango de sesgo
en los mtodos de espectrofotometra infrarroja. El cuarzo es un componente comn del suelo,
las rocas, la arena, el mortero, el cemento, los fundentes, los abrasivos, el vidrio, la porcelana,
las pinturas y el ladrillo. La cristobalita es menos comn y se encuentra en rocas y suelos
volcnicos y se puede formar en procesos que requieren de altas temperaturas como los
procesos de fundicin, calcinacin de tierra diatomcea, fabricacin de ladrillos y cermica y en
la produccin de carburo de silicio. La tridimita se encuentra con muy poca frecuencia, pero est
presente en algunas rocas y suelos volcnicos. La cristobalita y la tridimita interfieren
positivamente a un punto mximo de 800 cm1, aunque en muy pocas ocasiones estn
presentes en muestras tomadas en el sector de la higiene industrial. La caolinita, un compuesto
comn del carbn, puede interferir cuando se utiliza la incineracin con plasma RF para remover
el filtro de recoleccin, si se encuentra presente en suficiente cantidad. El mtodo esboza un
procedimiento de correccin. La calcita, a cargas totales de polvo mayores de 20%, puede
interferir al reaccionar con el cuarzo durante la incineracin en mufla. Se indica un
procedimiento para su remocin (paso 3.b). La slice amorfa puede interferir si se encuentra
presente en grandes cantidades. Esta interferencia se puede minimizar teniendo en cuenta su
amplia banda de absorbancia cuando se trace la lnea de referencia.
 METODOLOGA:

Reactivos

1. Estndares de slice. a. Cuarzo* (SRMs 1878a, 2950, 2951, 2958) y cristobalita* (SRMs 1879a,
2960, 2957), se pueden obtener del Programa de Materiales Estndares de Referencia (Standard
Reference Materiales Programa), Rem 204, Bldg. 202, del Instituto Nacional de Estndares y
Tecnologa (National Institute of Standards and Technology), Gaithersburg, MD 20899;
www.nist.gov.

b. Tridimita* (210-75-0043), se puede obtener de la Encuesta Geolgica de los EE. UU (U.S.

Geological Survey), PO Box 25046, MS 973, Denver, CO 80225.

2. Bromuro de potasio (KBr), de calidad infrarroja.

3. Etanol al 95% para la limpieza del equipo de manejo de la muestra.*

4. cido clorhdrico al 9% v/v.* Disolver 25 ml de HCl concentrado al 37% v/v en 70 ml de agua

desionizada, enfriar y completar hasta 100 ml con agua desionizada.

5. Solucin concentrada estndar para calibracin al 0.5% v/v. Pesar con exactitud y mezclar
bien 5 g de KBr (secado a 110 oC durante la noche) con 25 mg de cuarzo. Almacenar en un frasco
en un desecador.

Equipos:

1... Equipo de muestreo:

a. Filtro: 37 mm de dimetro de 5.0-m de tamao de poro, filtro de cloruro de polivinilo con

una almohadilla de refuerzo montado en un soporte de casete de dos piezas para filtro de 37
mm (de preferencia conductor) sostenido con cinta adhesiva o una banda de celulosa flexible.

b. Cicln: de nylon de 10 mm o Higgins-Dewell (HD).

c. Soporte del dispositivo de muestreo: El soporte debe mantener el casete de filtro, el cicln y
el acoplador ajustados rgidamente de tal manera que el aire penetre nicamente por el
conducto de entrada de aire del cicln.

2... Dispositivo de muestreo del aire del rea: filtro de membrana PVC de 37 mm, de 5-m de
tamao de poro en casete para filtro de dos piezas. Muestra con cara sellada a 3 lpm.

3... Bombas de muestreo para el cicln HD de 2.2 lpm; el cicln de nylon de 1.7 lpm y el
dispositivo de muestreo de aire del rea de 3 lpm.

4... Espectrofotmetro de absorcin infrarroja; prensa de laboratorio para preparar pastillas de

KBr; molde de pastillas de KBr de 13 mm (evacuable).
5... Incinerador a baja temperatura (de plasma RF) y recipiente de aluminio para pesaje u horno
de mufla y crisoles de porcelana.

6... Mortero con mano, micro esptula metlica de 50 mm de gata o mullita; pinzas planas, no
magnticas y no dentadas, desecador, cepillo de cerdas de pelo de camello, papel encerado.

7... Balanza analtica (0.001 mg) para preparacin de estndares.

8... Aparato de filtracin de membranas de 37 mm.

CALIBRACIN Y CONTROL DE CALIDAD:

Preparar por lo menos 5 pastillas de estndar analtico:

NOTA 1: Los estndares de calibracin estn limitados a los estndares certificados por NIST y
USGS con pureza conocida, tamao de la partcula conocida y homogeneidad entre muestras
conocidas. Por lo menos 12 materiales, entre los que se incluyen Min-U-Sil 5 m, utilizados con
anterioridad en laboratorios de los Estados Unidos y Canad, han sido evaluados y se ha
determinado que ninguno es una alternativa adecuada para los estndares certificados
mencionados en este mtodo. Los materiales de referencia estndar deben corregirse por
pureza de la fase.

NOTA 2: Para establecer la trazabilidad de los estndares de calibracin secundarios a los

estndares primarios especficos de NIST y USGS se requiere del uso de mtodos de medicin
con una mejor precisin y exactitud que las que pueden ofrecer los mtodos de
espectrofotometra de absorcin visible, difraccin de rayos X (XDR) e infrarrojo (IR) que se usan
con frecuencia en el campo de la higiene industrial. Adems, las mediciones de la distribucin
del tamao de partculas conllevan errores considerables. Por lo tanto, no es adecuado el uso
de estndares de calibracin secundarios que son trazables a los estndares certificados de NIST
y USGS.

1.-. Pesar a 0.001 mg, porciones de -cuarzo SRM 1878a NIST, cristobalita SRM 1879a NIST,
tridimita 210-75-00473 USGS que contengan 10 a 200 g del estndar.

2.- Aadir una porcin de KBr de 300 mg pesada con exactitud. Proceder de acuerdo al paso 4.

3.- Calcular la razn (peso de la pastilla terminada/peso de los slidos agregados); por lo general
cerca de 0.98.

4.- Determinar la absorbancia a 800 cm1 para cada pastilla estndar de acuerdo al
procedimiento analtico. Hacer una grfica de las absorbancias vs. g SiO2.

5. Si las muestras fueron incineradas a bajas temperaturas (paso 3.a.) y contienen caolinita,
preparar las pastillas con un contenido de caolinita de 100 a 600 g. Determinar la absorbancia
a 800 cm1 y a 915 cm1 como abscisa. Preparar por lo menos cinco concentraciones diferentes
de caolinita. Usar esta curva para corregir el valor de absorbancia a 800 cm1 para cualquier
muestra que contenga caolinita.

7. Preparar blancos y filtros fortificados con cantidades conocidas de cuarzo mediante los
procedimientos de preparacin de la muestra (pasos 3 y 4) para vigilar si hay prdidas y
contaminacin.

DESARROLLO:

MEDICIN:

1. Ajustar el espectrofotmetro infrarrojo en la modalidad de absorbancia y en las posiciones

adecuadas para el anlisis cuantitativo. Escanear la pastilla de 1000 cm1 a 600 cm1 Rotar la
pastilla 45o y escanear este dimetro. Repetir dos veces ms hasta que se obtengan 4 escaneos.
Si el punto mximo a 800 cm1 es pequeo, usar la expansin de la ordenada 5X para mejorar
la altura del pico. Trazar una lnea de referencia bajo la banda de absorbancia a 800 cm1 desde
aproximadamente 820 a 670 cm1.

2. Medir la absorbancia a 800 cm1 desde el punto mximo a la lnea de referencia en unidades
de absorbancia. Promediar los cuatro valores para cada muestra.

3. Si la muestra fue incinerada a baja temperatura (paso 3.a), la presencia de caolinita sindicar
mediante una banda de absorcin con un punto mximo a 915 cm1. Trazar una lnea de
referencia adecuada bajo esta banda desde aproximadamente 960 a 860 cm1 y medir la
absorbancia a 915 cm1 de esta lnea de referencia al punto mximo.

RESULTADOS CON CONCLUSIONES:

Para corregir para caolinita, determinar la absorbancia de la muestra a 915 cm1 y remitirse a
la curva de la caolinita para encontrar la absorbancia a 800 cm1. Usar este valor corregido en
el paso.

Si no se requiere correccin para la caolinita, usar la absorbancia a 800 cm1 para determinar
el peso del cuarzo, Pq (g), de la grfica de calibracin. Calcular la concentracin de slice, C
(mg/m3), en el volumen de aire muestreado V (l):
 Si se requiere el porcentaje del cuarzo, % Q, dividir el peso del cuarzo, Pq (g), entre el peso
total de la muestra, Pm (g):