UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERA

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

ESPECTROMETRA

Tema: Informe 12

Alumno: Garca Yataco Vctor

20042199D

Profesores Responsables:

Mendoza Apolaya A.
Tuiro Salvador C

Fecha de Entrega:

Jueves, 10 de diciembre del 2009

2009
 INFORME DE ESPECTROMETRA

Cuestionario 12

1 Explicar en qu se basa el mtodo de espectrometra de Absorcin atmica

indicando sus caractersticas y aplicaciones.

La absorcin atmica se fundamenta principalmente en la capacidad que tienen

los tomos en estado fundamental (libres y neutros) de absorber radiaciones
cuantizadas emitidas por tomos del mismo tipo (generalmente ocurre entre
1900 y 8000 A). La absorcin es especfica, por lo que cada elemento absorbe a
longitudes de onda nicas. La absorcin atmica es una tcnica analtica
aplicable al anlisis de trazas de elementos metlicos en minerales, muestras
biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas, alimentos y de medio ambiente.

Para el anlisis cuantitativo la muestra debe estar en solucin; sin embargo ello requiere
de una PREPARACION MECANICA Y UNA PREPARACION QUIMICA.

Preparacin mecnica:
1. Secado de la muestra, debido a que esta viene hmeda o mojada.
2. realiza el chancado.
3. Cuarteado en lona. Permite reducir el tamao de la muestra, siendo esta
representativa.
4. Secado final de la muestra por 2 horas mnimo a 105 C.
5. Pulverizado. Para ello se utiliza un pulverizador de disco de anillos (Rock Lab),
a malla de -200.

Preparacin qumica:
Se disuelve la muestra (elemento a analizar) con acido en el caso en que se trataran de
elementos tales como Cu, Pb, Zn, As, Au, Ag, o se funde la misma para darle el
tratamiento adecuado si estos elementos son Mg, Al, Cr, Mn, Na, K.

Pesar 300 mg de muestra y colocar en un vaso de 250 ml

Aadir 10 ml de agua regia (1.3) (1HNO3+3HCl QP)
Calentar suave hasta digestin total, hasta que se vuelva pastoso (No se
solubiliza)
Medio: Aadir HCl (10%)
Aadir 5 ml de HCl QP ms 15 ml de H 2O (destilada), calentar para disolver
sales
Enfriar y enrasar a 50 ml a fiola
 2 Describir la configuracin del espectrofotmetro de absorcin atmica
indicando sus partes y funciones.

Fotomultiplicador

Monocromador

Atomizador
de flama

Lmpara de ctodo hueco

PARTES:

FUENTE DE RADIACIN
La fuente ms comn que proporciona la luz que absorben los tomos para las
mediciones, es la lmpara de ctodo hueco. Consiste en un cilindro de vidrio cerrado,
relleno con un gas inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el ctodo fabricado del
elemento que se analizar y un nodo de tungsteno, el rea por donde sale la luz que
emite el ctodo es de cuarzo. Al aplicar un potencial lo suficientemente grande, los
cationes gaseosos adquieren una energa cintica suficiente para arrancar algunos
tomos metlicos de la superficie del ctodo y producir una nube atmica, a este
fenmeno se le llama chisporroteo. Una parte de los tomos metlicos desprendidos se
encuentran excitados, con lo que al volver a su estado fundamental emiten una radiacin
caracterstica. La eficacia de la lmpara depende de su geometra y del potencial
aplicado a la misma. Existen lmparas para realizar anlisis multielemental cuyo ctodo
est recubierto de diferentes metales, pudiendo emitir as, sus espectros caractersticos.
Se requiere que la radiacin de la fuente est modulada para eliminar las posibles
interferencias producidas por la llama y amplificar selectivamente la luz de la lmpara.
Para eliminar la seal no modulada se puede utilizar un filtro RC de paso alto.
El funcionamiento de la lmpara de ctodo hueco consiste en que al someterla a una
descarga se produce la ionizacin del gas y los iones de Argn chocan contra el interior
del ctodo hueco arrancndole los tomos de la superficie del ctodo y produciendo una
nube atmica. Una parte de los tomos metlicos desprendidos se encuentran en estados
excitados y al volver a su estado elemental emiten radiacin de su longitud de onda
caracterstica (la misma que el elemento a determinar). Al final los tomos metlicos
vuelven a depositarse difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las
paredes de vidrio del tubo.
 Diagrama esquemtico de una lmpara de Ctodo Hueco

Las lmparas de Ctodo Hueco se han convertido en la fuente de luz ms comn para
espectroscopia de la absorcin atmica (AA). Tambin se utilizan a veces como fuente
de la excitacin para espectroscopia de la fluorescencia atmica (AFS).

Lmparas de alta intensidad: Sobre el ctodo incide un haz de electrones de alta

velocidad que arrancan tomos metlicos activados. Los electrones arrancan y activan
ms tomos que los iones del gas, es decir mayor seal.

Lmparas multielemento: el ctodo est constituido por una aleacin de varios

metales: Ca/Mg; Ca/Zn; Al/Cu/Fe/Ti; Cu/Fe/Mn/Zn.

A travs de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiacin bien concentrado, ya

que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del ctodo de la lmpara. Tambin el
resultado final es la obtencin de un espectro caracterstico del elemento del que est
hecho el ctodo de la lmpara.

Pero todo este proceso se puede resumir a tres hechos:

Chisporreteo o sputtering
Excitacin.
Emisin
ATOMIZADOR.

La espectrometra de AA necesita que los tomos se encuentren en fase gaseosa. Los

tomos y iones de la muestra deben sufrir desolvacin y vaporizacin a altas
temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede ionizar
soluciones analticas, mientras que el horno de granito puede aceptar soluciones,
mezclas o muestras slidas.
La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para incrementar la longitud de la
trayectoria y as incrementar la absorbancia total. Las muestras lquidas son aspiradas
por un flujo de gas hacia una cmara de nebulacin/combinacin para formar gotas
pequeas antes de entrar a la flama.

La muestra es primero convertida en una suspensin de gotitas de la solucin. Esto se

logra usando un ensamble nebulizador. La muestra es aspirada en una cmara de spray
pasando un vapor a alta presin que consiste de uno o ms gases de combustin, pasa al
final de un tubo capilar sumergido en la muestra. El impacto de la muestra con el vidrio
produce gotas en una solucin en aerosol. La suspensin en aerosol se combina con los
gases de combustin en la cmara de spray antes de pasar al quemador donde la energa
trmica de la flama desolvata la suspensin de aerosol para secar el aerosol a pequeas,
partculas slidas. Despus, la energa trmica volatiliza las partculas, produciendo
vapor que consiste de las especies moleculares, especies inicas y los tomos libres.
La energa trmica en la atomizacin a la flama es suministrada por la combinacin de
una mezcla combustible oxidante. Los combustibles comnmente usados son aire-
acetileno y xido de nitrgeno-acetileno. Normalmente, el combustible y el oxidante
son mezclados en proporciones estequiomtricas; sin embargo, una mezcla rica puede
ser aceptable para que los tomos sean fcilmente oxidables. El diseo ms comn para
el quemador es con una ranura. Este quemador provee una longitud de la trayectoria
para monitorear la absorbancia y una flama estable.
El quemador es montado en una fase ajustable que permite al quemador ensamblarse
para moverse vertical y horizontalmente. El ajuste horizontal es necesario para
asegurarse que la flama est alineada con la trayectoria de los instrumentos pticos. El
ajuste vertical es necesario para ajustar la altura dentro de la flama en el que la
absorbancia es monitoreada.
La manera ms comn de introducir la muestra en el atomizador de flama es por
continua aspiracin, en el cual la muestra es pasada continuamente a travs del
quemador mientras se monitora la absorbancia. La continua aspiracin de la muestra,
requiere de 2-5 ml de muestra. Se puede tambin alimentar micro-muestras que es til
cuando el volumen es limitado o cuando la matriz de la muestra no es compatible con el
atomizador de flama.

MONOCROMADOR

El monocromador cumple la funcin de aislar las lneas espectrales no deseadas, de la

longitud de onda seleccionada para el anlisis.
FOTOMULTIPLICADOR

Un fotomultiplicador convierte la luz en seales

elctricas. Consiste en una clula fotoelctrica; es decir
la transduccin de la intensidad luminosa en intensidad
fotoelctrica se consigue mediante el efecto fotoelctrico

REGISTRADO DE LA SEAL ANALTICA

Es un dispositivo que procesa la corriente resultante
proporcionndonos la seal analtica que se relaciona
con la intensidad de la radiacin absorbida digitalmente.
Como la intensidad absorbida depende linealmente del
nmero de tomos de la especie absorbente presentes en
la llama, se puede relacionar con la concentracin de la
muestra.

3 Explicar los procesos del mtodo mixto de absorcin atmica Va seca.

Para realizar el mtodo de va seca y colectar (concentrar) metales preciosos, en este

caso el Au, primero se pulveriza la muestra y se pasa por malla 200 (m-200), luego se
mezcla en un crisol cermico con un fundente que en este caso es el plomo. Esta
mezcla se somete a una temperatura de 950 a 1000 C.

Luego de ser sometido dicha mezcla a la temperatura indicada, esta se encuentra en

estado liquido, en estas condiciones, la muestra se vierte en lingoteras y se deja enfriar.

Una vez fra, se extrae los lingotes formados, en este caso son conos, se observa dos
zonas bien diferenciadas, una aleacin de plomo-oro, en la parte inferior y otro de
escoria, en la parte superior; esta se muestra en forma de vidrio volcnico (Obsidiana);
esta muestra se lleva al yunque para machacarlo, separar la escoria y a la aleacin
mencionada se le da la forma de un paraleleppedo de base rectangular.
El proceso siguiente es la etapa de la copelacin, que se explicar en la pregunta
siguiente, luego de este proceso se obtiene el DORE, que es una aleacin de oro y plata
(Au 25% - Ag 75%). Este DORE se presenta en forma de esfera de muy pequea
dimensin.

Al DORE obtenido se le lamina por chancado, luego se le agrega HNO 3 (1:1), se le

calienta a una temperatura de 50 a 80C, para disolver todo la plata presente, el oro se
acumula en las paredes del crisol; se extrae la plata en solucin y el oro presente en las
paredes se lo disuelve con agua regia y se lo lleva absorcin atmica para analizar el
grado de pureza.

Proceso de Fusin:

Las reacciones que ocurren son las siguientes:

La mezcla siguiente se somete a una temperatura de 950 a 100 C:

PbO + SiO2 + NaB4O7 + Na2CO3 + C6H10O5 + KNO3 + Ag + muestra pulverizada

(Litargirio) (Brax) (Harina) (Variable)

El producto de esta reaccin es: aleacin (Pb-Au-Ag) + Escoria (silicatos normalmente)

Proceso de Copelacin

Una vez que la aleacin (Pb-Au-Ag), este en forma de paraleleppedo rectangular, se le

lleva al horno en un crisol hecho de ceniza de calcio, este presenta la particularidad de
absorber el plomo (sustitucin inica Ca por el Pb). Luego de 40 a 50 minutos, se
forma una esferita que emite mucha luz, este es el DORE, que es una aleacin de oro y
plata (Au 25% - Ag 75%).

4 Construir la curva de calibracin para el anlisis espectrogrfico de

absorcin atmica para el Cu y calcular la concentracin medida.

Datos:
=324.8 nm
Intensidad de corriente elctrica: 6mA

Concentracin
Muestra Absorbancia
(g/ml)
0 0 0
0.5 0.1273 0.5
1 0.2439 1
2 0.4538 2
MP1 0.3690 MP1=
MP2 0.1894 MP2=

Grfica Absorvancia-Concentracin
0.5

0.4 f(x) = 0.23x

f(x) = 0.24 ln(x) + 0.28
R = 1
R = 0.97
0.3
Absorvancia 0.2

0.1

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Concentracin (mg/l)

Reemplazando en la ecuacin y= 0.2334 x

Para Y=absorbancia 0.3690 la concentracin es 1.5814 ppm
Para Y=absorbancia 0.1894 la concentracin es 0.8117 ppm

Muestra W (mg) Dilucin C (mg/L de

Cu)
MP1 300/ 50 ml 1/25 1.5814
MP2 300/ 50 ml - 0.8117

mg 25 ml
1.58 Cu( ) 0.05 L
L 1 ml
100 =0. 6589 Roca
3 00 mg Cu

mg
0.08117 0.05 L
L
100 =0.0135 Mineral
3 00 mg Cu

% Cu Cu (g/Tn)
0.6589 6589
0.0135 135