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TEMA: ANALISIS QUIMICO ANALITICO

PRESENTADO POR:
Marta Payares Caldera

CDIGO: 1066735826
GRUPO: 301102_2
CURSO: 301102A_360

TUTOR: Juan Sebastin Flrez

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD, ESCUELA DE


CIENCIA BSICAS TECNOLOGAS E INGENIERAS.

FEBRERO 2017
Anlisis Qumico Analtico

INTRODUCCION

Qumica Analtica. Es la rama de la Qumica que tiene como finalidad el estudio


de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes
mtodos. Se divide en Qumica analtica cuantitativa y Qumica analtica
cualitativa.

Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte


prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de la materia.

Anlisis Qumico
El Anlisis Qumico es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para
resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.
Los mbitos de aplicacin de los anlisis qumicos son muy variados, en la
industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados;
en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las
especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis
clnicos facilitan el diagnstico de enfermedades.

Gravimetra y Volumetra

Anlisis gravimtrico. Mtodo de anlisis cuantitativo basado en la medicin


precisa y exacta de la masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha
sido previamente separada del resto de los componentes de la muestra (matriz)
como una fase ms o menos pura, que puede ser el componente mismo o un
compuesto de composicin conocida
Etapas

El Anlisis gravimtrico involucra dos etapas generales esenciales:

1. La separacin del componente que se desea cuantificar y,

2. La pesada exacta y precisa del componente separado.

Mtodos

Los mtodos de Anlisis gravimtrico se pueden clasificar en tres grandes grupos:

1. Volatilizacin o destilacin.

2. Extraccin.

3. Precipitacin.

Volatilizacin o destilacin
Los mtodos gravimtricos por volatilizacin o destilacin tienen como fundamento
la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un
procedimiento que involucra la volatilizacin, evaporacin o destilacin de
determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisin
el residuo no volatilizado.
Extraccin
Los mtodos gravimtricos por extraccin se fundamentan en la separacin del
analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de
extraccin (generalmente slido-lquido); ya sea con el empleo de disolventes
orgnicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solucin cida,
bsica, o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el
compuesto objeto de estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o
por diferencia de pesada.
Precipitacin

En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la sustancia


que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el elemento
a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente soluble.
El precipitado se separa por filtracin, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y se
pesa con precisin. Conociendo la identidad (su frmula) y la masa de las cenizas
(o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentracin del analito en la
matriz.

Anlisis Volumtrico
Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medida de volumen de un r
Los mtodos volumtricos tienen en comn que son valoraciones basadas en
diferentes tipos de reaccin qumica:
- Acido-base - Precipitacin
- Formacin de iones complejos - Oxido-reduccin
Reactivo de concentracin conocida que es consumido por el analito.

Titulacin
Es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin
basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume.
Valoracin
Es una tcnica analtica para determinar cul es la cantidad de sustancia presente
en una muestra de agua por adicin de otra sustancia y midiendo que cantidad de
esa sustancia debe ser aadida para producir la reaccin. En la prctica no existe
diferencia entre ambos trminos. Ambos trminos se usan para indicar la
determinacin cuantitativa de un elemento o grupo de elementos (o compuestos)
por mtodos volumtricos. Estrictamente, slo valoracin tendra ese significado,
pues consistira en "valorar" (determinar el valor) de una especie qumica en una
sustancia problema. En tanto que titulacin significara "determinar el ttulo", esto
es, cunto de una solucin patrn de volumetra equivale exactamente a una
unidad de cantidad de la sustancia problema.
Indicador

En qumica, un indicador es una sustancia que siendo cidos o bases dbiles al


aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis, se produce un
cambio qumico que es apreciable. Este cambio en el indicador se produce debido
a que durante el anlisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la
muestra e indica el punto final de la valoracin. El funcionamiento y la razn de
este cambio varan mucho segn el tipo de valoracin y el indicador. Los
indicadores ms usados son los indicadores de pH como por ejemplo, el rojo de
metilo, fenolftaleina, etc.

JUGOS DE MANZANAS LAS DELICIAS


Importante empresa Nacional quiere implementar en el Municipio de Planeta Rica
Crdoba una sucursal para la distribucin y elaboracin de Jugo Concentrado de
Manzanas.
Para hacerlo es necesario contar con un sistema, con una metodologa definida y
sistemtica. La mejor forma de hacerlo es producir en calidad, es decir, aplicar los
conceptos de la buena calidad a todos y cada uno de los pasos que conforman el
proceso del producto terminado.

El control de calidad al producto, como nico mtodo de control de calidad, es un


sistema totalmente superado, la idea hoy es producir un bien en la forma
adecuada y a la primera, o sea, se debe tratar de evitar el volver sobre la lnea de
produccin para corregir los errores cometidos en las etapas previas

Por estas razones, es necesario que la calidad sea un concepto internalizado de


manera de producir siempre bienes que sean aceptable para los consumidores, es
decir, que tengan la demanda que se espera.

El control de calidad debe entenderse como una actividad programada o un


sistema completo, con especificaciones escritas y estndares que incluyan
revisin de materias primas y otros ingredientes, inspeccin de puntos crticos de
control de proceso, y finalmente revisin del sistema completo inspeccionando el
producto final.
Programa integral de control de calidad

Un programa integral de control de calidad debe realizar una serie de operaciones


que se detallan a continuacin:

- Inspeccin de entrada de insumos para prevenir que materias primas o envases


defectuosos lleguen al rea de procesamiento.

- Control del proceso.

- Inspeccin del producto final.

- Vigilancia del producto durante su almacenamiento y distribucin. Esta es un


rea que normalmente se descuida y que puede anular todo el trabajo anterior de
control de calidad.

Es importante sealar que para obtener un producto de buena calidad se deben


tener en cuenta las siguientes consideraciones:

Instrucciones de elaboracin para cada producto:

- Equipo de procesamiento especfico.


- Temperaturas y tiempos de procesamiento.
- Materiales de envasado.
- Lmites de peso o volmenes para envasado.
- Etiquetado de productos.

. Especificaciones para cada ingrediente y producto final que incluyan mediciones


de caractersticas qumicas:

- pH.
- acidez.
- slidos solubles.
. Normas de muestreo y anlisis para asegurar que los estndares se
satisfagan.

. La planta de produccin debe ser inspeccionada a intervalos regulares:

- Asegurando buenas prcticas de elaboracin y de sanidad.


- Dando cumplimiento a las normas de la industria.
- Garantizando seguridad.
- Manteniendo control ambiental.
- Promoviendo la conservacin de energa.

Se presentan a continuacin dos ejemplos de implementacin de sistemas de


calidad aplicados a procesos de frutas y hortalizas.
MINISTERIO DE SALUD Y PROTECCIN SOCIAL RESOLUCIN NMERO

003929 DE 2013 ( -2 OCT. 2013 ) G/TBT/N/COL/160/Add.2

Por la cual se establece el reglamento tcnico sobre los requisitos sanitarios que
deben cumplir las frutas y las bebidas con adicin de jugo (zumo) o pulpa de fruta
o concentrados de fruta, clarificados o no, o la mezcla de stos que se procesen,
empaquen, transporten, importen y comercialicen en el territorio nacional

G/SPS/N/COL/222/Add.2

EL MINISTRO DE SALUD Y PROTECCION SOCIAL

En ejercicio de sus facultades legales, en especial, las conferidas por la Ley 09 de


1979, la Ley 170 de 1994 y el numeral 30 del artculo 2 del Decreto Ley 4107 de
2011 y,

CONSIDERANDO

Que el artculo 78 de la Constitucin Poltica de Colombia, dispone: (...) Sern


responsables, de acuerdo con la ley, quienes en la produccin y en la
comercializacin de bienes y servicios, atenten contra la salud, la seguridad y el
adecuado aprovisionamiento a consumidores y usuarios. (...). Que el artculo 564
de la Ley 09 de 1979 establece: Corresponde al Estado como regulador () y
como orientador de las condiciones de salud, dictar las disposiciones necesarias
para asegurar una adecuada situacin de higiene y seguridad en todas las
actividades, as como vigilar su cumplimiento a travs de las autoridades de salud
". Que el artculo 410 ibdem seala que Las frutas y hortalizas debern cumplir
con todos los requisitos establecidos en la presente Ley y sus
reglamentaciones.

Jugo o zumo de fruta: Son los lquidos obtenidos por procedimientos de


extraccin mecnica a partir de frutas frescas, sanas y limpias, clarificados o no
por procedimientos mecnicos o enzimticos, con color, aroma y sabor tpicos del
fruto que procedan. Se podrn obtener jugos de una o ms frutas.

En el caso de algunos jugos (zumos), podrn elaborarse junto con semillas y


pieles que normalmente no se incorporan al zumo (jugo), aunque sern aceptables
algunas partes o componentes de las mismas que no puedan eliminarse mediante
la implementacin de buenas prcticas de manufactura (BPM).

Tambin se consideran jugos los productos obtenidos a partir de jugos


concentrados, clarificados o deshidratados a los cuales se les ha agregado
solamente agua en cantidad tal que restituya la eliminada en su proceso. Jugos o
zumos y/o pulpas de fruta concentrados:

Jugos zumos y/o pulpa de fruta concentrados clarificados: Producto


obtenido mediante la eliminacin fsica del agua del jugo (zumo), pulpa de fruta en
una cantidad suficiente para elevar el nivel de grados Brix en un 50% ms que el
valor de grados Brix natural establecido para el jugo (zumo) o la pulpa y al cual, se
le han eliminado los slidos insolubles por medios fsicos y/o enzimticos.

Estos productos debern cumplir con requisitos fisicoqumicos y microbiolgicos


de los jugos (zumos) y/o pulpa de fruta concentrados.

CONTROL DE CALIDAD PARA ELABORACIN DE JUGOS DE


CONCENTRADOS DE MANZANAS

. Seleccin e inspeccin: Uno de los factores ms importantes en la


obtencin del producto final es la seleccin de materia prima, en el caso de las
frutas debern estar firmes y maduras, libres de picaduras de insectos o
mordidas de roedores y sin podredumbre.

. Lavado: Se realizar con abundante agua para eliminar la tierra o cualquier


otra contaminacin. El agua debe ser de calidad potable y contener algn tipo
de desinfectante como cloro en bajos concentraciones.

. Pasteurizacin: La pasteurizacin se realizar sobre el producto envasado,


en el caso de jugos en botellas de vidrio, a una temperatura de 70 C y por 30
minutos.
Extraccin de la pulpa: En este proceso se debe controlar el tamao del
tamiz que se coloca en la despulpadora, ya que depender de ste la calidad
de pulpa que se obtenga, vale decir, un tamiz demasiado fino retendr mucha
fibra y esto disminuir el rendimiento del producto final.

Slidos solubles: La concentracin de slidos solubles se determinar


mediante un refractmetro y ser de no ms de 18 Brix.

Almacenaje y rotulado de productos.

Rotulado o etiquetado: Las etiquetas debern estar limpias y adheridas


firmemente al envase. No se superpondrn etiquetas sobre las ya existentes,
salvo en aquellos casos en que complementen la informacin ya existente.

LA ETIQUETA CONTENDR LA SIGUIENTE INFORMACIN:

a) Nombre del producto en letras destacadas.


b) Tipo, clase y grado.
c) Zona de produccin.
d) Contenido neto.
e) Indicacin del origen del producto.
f) Nombre o razn social y direccin del fabricante o distribuidor.
g) Marca de conformidad con norma, si procede.
h) Aditivos usados.
i) Autorizacin sanitaria.

IDENTIFICAR EN LOS MISMOS LOS PROCEDIMIENTOS, MATERIALES Y


REACTIVOS REQUERIDOS

Pruebas de control de calidad a realizar en el laboratorio

Las pruebas que se realizarn son las siguientes:

a) Acidez
b) pH
c) Slidos solubles

Para realizar estas pruebas se hace necesario tener un laboratorio


implementado con los siguientes materiales:
- Una bureta de 50 cc
- Vasos precipitados de 100 y 250 cc.
- Un soporte.
- Una nuez fijadora al soporte.
- Un potencimetro.
- Un agitador electromagntico.
- Pipetas de 10 y 20 cc.
- Un refractmetro.
- Un matraz aforado de 250 cc.
- Agua destilada.

Reactivos:

- Alcohol
- Hidrxido de sodio

. Determinacin de pH: Esta prueba se realizar principalmente en jugos y


mermeladas, pero tambin en encurtidos.

- Para determinar el valor del pH, se utilizar el potencimetro calibrndose antes


de cada determinacin con las soluciones tampn 4 y 7.

- En el caso de que no se cuente con un potencimetro esta determinacin


tambin puede realizarse utilizando papel indicador.

. Determinacin de acidez:

Mtodo potenciamtrico:

Principios

El mtodo se basa en titular la muestra con solucin de hidrxido de sodio,


controlando el pH mediante el potencimetro.

Reactivos

- Solucin decinormal de hidrxido de sodio (NaOH; 0.1 N)


- Soluciones de tampones de pH conocido, 4 y 7.

Aparatos

a) Potencimetro con electrodos de vidrio.


b) Agitador electromagntico.
Procedimiento

- Calibrar el potencimetro mediante las soluciones tampones, 4 y 7.


- Efectuar las determinaciones en duplicado.
- Pipetear en un vaso 25 a 100 cc. de muestra, segn la acidez esperada.

Introducir los electrodos del potencimetro en la muestra. Agregar con agitacin,


desde una bureta, 10 a 50 cc. de solucin de hidrxido de sodio, hasta alcanzar un
pH aproximado a 6.

Entonces agregar lentamente solucin de hidrxido de sodio hasta pH 7

Seguir titulando con la solucin de hidrxido de sodio, agregando 4 gotas cada vez
y leyendo el volumen de hidrxido de sodio gastado y el potencimetro. hasta
alcanzar un pH 8.3.

Obtener, por interpolacin, el volumen exacto de solucin de hidrxido de sodio


correspondiente a pH 8.1; registrar volumen V

Resultados

Expresar la acidez como contenido de cido por masa o volumen de muestra. La


acidez se expresar, si no existe indicacin expresa, en los cidos que se
presentan a continuacin.

cido ctrico para productos de frutas ctricas o bayas;


Acido mtico para productos derivados de frutas de pepas o carozo.
cido tartrico para productos de uva y otros.

Clculos

Obtener el contenido de acidez de las siguientes frmulas

- en meq/kg

A = (V * N * 1000) / m

En que:
A = acidez, en meq/kg.
V = volumen cc. de NaOH gastado.
N = normalidad de la solucin de NaOH.
m = masa, g, de la muestra tomada.

- en g/l
A = (V * N * 1000 * M) / (v * n)

En que:
A = acidez.
V = volumen rol de NaOH gestados.
N = normalidad de la solucin de NaOH.
n = nmero de H reemplazables del cido en el cual se expresa la acidez.
M = masa molecular del cido en el cual se expresa la acidez.
v = volumen, cc. de muestra.

Nota: El factor (M/n) para los cidos considerados ser:

cido mtico 67
cido ctrico 64
cido tartrico 75

DETERMINE CULES DE ESTOS ANLISIS SON VOLUMTRICOS Y CUALES


SON GRAVIMTRICOS

ANALISIS VOLUMETRICO GRAVIMETRICOS


X
ACIDEZ

PH X
X
SOLIDOS SOLUBLES

DESCRIBA LOS ASPECTOS MS RELEVANTES DE ESTOS DOS MTODOS


DE ANLISIS

ANALISIS GRAVIMETRICOS ANALISIS VOLUMETRICO


Determinar cuantitativamente la
Determinar cuantitativamente la
presencia de un ion, compuesto o
presencia de un ion, compuesto o
elemento de una muestra por medio de
elemento de una muestra, por medio de
la reaccin de una solucin estndar
la precipitacin del analito.
con el analito
Se basa en la medicin de un volumen
Se fundamenta en un peso inicial de la de una solucin patrn de
muestra que contiene el elemento que concentracin conocida que reacciona
se desea cuantificar con el analito de inters
Se divide en volumetras:

Acido-base
No tiene una subdivisin propia, cada
Precipitacin
anlisis depende de la determinacin a
realizar
Complejometra

Reduccin La eleccin del mtodo


depende del analito a cuantifica

La metodologa depende del tipo de


Tiene una metodologa, que se forma de volumetra, pero generalizando el
10 operaciones, de la cuales depende el mtodo es:
anlisis 1. Muestreo
1. Muestreo 2. Preparacin de la muestra. (Dilucin)
2. Pesada de la muestra. 3. Preparacin de la soluciones patrn.
3. Disolucin de la muestra 4. Valoracin de la soluciones patrn.
4. Precipitacin 5. Medicin de la muestra a analizar.
5. Filtracin 6. Preparacin de la muestra a titular.
6. Digestin (adicin de reactivos e indicadores
necesarios)
7. Lavado
7. Titulacin de la muestra
8. Secado
9. Secado y/o calcinado
10. Pesada nuevamente.

Recuperado el da 15 de Abril de 2017, disponible en

https://es.scribd.com/doc/188807770/Diferencias-Entre-Gravimetria-y-Volumetria

Recuperado el da 6 de Abril y disponible en


https://www.ecured.cu/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica

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