LABORATORIO N 3

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION:
DETERMINACION DEL SILICE IMPURA EN CEMENTO
1.-OBJETIVO:
Calcular el porcentaje de slice en una muestra de cemento a travs del mtodo
de gravimetra de precipitacin.
2.-MARCO TEORICO:
Los mtodos gravimtricos estn basados en la determinacin de un elemento o
compuesto mediante la formacin de un producto insoluble, estable y fcil de
pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto que ser analizado. Del
peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o
compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reaccin. Para los analtos
gravimtricos de precipitacin involucran se procede a realizar la disolucin del
analito, precipitacin, lavado y la calcinacin.
Cuando los contenidos del analito se expresan en funcin del precipitado
resultante de la desecacin o calcinacin, el peso de la sustancia es igual al peso
del precipitado; si los resultados se expresan en funcin de un compuesto
diferente, es necesario transformar el peso del precipitado en el peso del
compuesto deseado, usando el factor gravimtrico correspondiente.
Idealmente, un agente precipitante debe reaccionar especficamente, o al menos,
selectivamente, con el analito para dar un precipitado cristalino fcilmente
filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione con los componentes
atmosfricos y que tenga una composicin conocida. Entre los factores que
favorecen la formacin de precipitados cristalinos cabe destacar el empleo de
disoluciones diluidas. La adicin lenta y con agitacin constante del reactivo
precipitante, La precipitacin en caliente y ajuste del pH del medio de
precipitacin, cuando la solubilidad del precipitado dependa de este. Sin embargo
en condiciones normales en lugar de formarse precipitados cristalinos se forman
slidos coloidales, que no son tiles para el anlisis gravimtrico porque sus
partculas son demasiado pequeas para filtrarlas fcilmente, Cuando el
precipitado ha regresado a coloide debido a muchos factores que aporten a que
se haga ms pequeo se denomina peptizacion, pero existen ciertos procesos
con los cuales podemos estabilizar al precipitado para que no peptize, y para que
estas suspensiones puedan disminuir, como el calentamiento, la agitacin y
tambin podemos optar por agregar un electrolito voltil, Con esto se consigue
aglomerar las partculas, este proceso tambin se lo conoce como la peptizacion
de las partculas o el crecimiento de una partcula coloide ha precipitado.
Para obtener precipitados ms puros, grandes y ms filtrables se puede realizar
dos procedimientos, como la digestin el cual consiste en calentar la disolucin
con el precipitado por algn tiempo, o tambin se puede optar por el proceso de
envejecimiento el cual consiste en dejar el precipitado en reposo para que se
sedimente, despus de filtrar la disolucin el precipitado se lava para evitar la
peptizacion.
En gravimetra, se realiza la determinacin de silicatos. Los silicatos son
compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos. Como por ejemplo el silicato
bicalcico (2CaO.SiO2)
El silico se determina como slice por lo que se dice directamente determinacin
de slice, su determinacin puede hacerse como slice impura y slice pura.

A) SILICE IMPURA: Es la que se obtiene como slice ms residuos insolubles que

son separados por filtracin o centrifugacin despus del ataque con cidos de
una muestra constituida de silicatos.
Determinacin gravimtrica de silicatos: Los silicatos son compuestos formados
por SiO2 y xidos metlicos.Casos que se presentan:
a)Silicatos u otras muestras solubles en acido: Los silicatos solubles a los cidos
dan primero el cido silico, el ataque se realiza con cido clorhdrico y cido
ntrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciendo cido silico
gelatinoso que se insolubiliza con cido clorhdrico o perclrico y con una
temperatura de 100 a 110 C, luego se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050
C.
b)Silicatos u otras muestras insolubles en acido: El ataque se realiza mezclando
la muestra con material fundente y se lleva a un crisol y se disgrega. Una vez
disgregada y fra la muestra en un vaso de precipitados se lleva a ebullicin con
agua y se le agrega 5 ml de cido clorhdrico concentrado y luego se vuelve
agregar el HCl y se calienta para deshidratar la slice, se filtra y se calcina,
determinndose la slice impura.

B) SILICE PURA: Se obtiene purificando la slice impura en el cual se presenta los

siguientes casos:

a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se trabaja de la misma manera

que en la parte (a) anterior luego se aade agua hasta cubrir la muestra y se le
aade 4 gotas de acido sulfrico y 4 5 de HF luego se calienta a sequedad,
luego se pesa el crisol por diferencia de peso respecto a la slice impura se
determina la slice pura.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se trabaja de la misma manera

que en la parte (b) del tem anterior y luego se procede como la parte (a)
anteriormente expuesto .La prdida de peso representa el peso de la slice pura.

Peso de SiO2 impura

%SiO2 = x 100
peso de la muestra

3.-EQUIPO:
Balanza analtica
Plancha elctrica
Mufla o soplete
Desecador
Crisol de porcelana

4.-MATERIAL DE VIFRIO:
Erlenmeyer de 250 ml.
Probetas de 10 ml.
Vagueta
 Embudo

5.-REACTIVOS:
Cemento
cido Clorhdrico
Cloruro de Amonio
cido ntrico

6.- PROCEDIMIENTO

Pesar muestra y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio.

Aadir 1.5g de cloruro de amonio
Agregar 10 ml. De HCl concentrado.
Aadir de 2-3 gotas de ac. ntrico concentrado y
calentar hasta ebullicin hasta que se forme un
residuo pastoso amarillo.
Retirar el Erlenmeyer de la fuente de calor y
aadir 10 ml. de agua destilada hervida hasta que
el residuo pastoso se convierta en una solucin
amarillenta clara.
Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente
Se coloca en papel filtro ms contenido en un crisol ya pesado y se lleva a
calcinacin a 1050 en una mufla por una hora.
Enfriar el crisol y llevarlo al desecador luego se pesa.
Realizar los clculos.
7.- ANALISIS Y RESULTADOS
Datos:
Peso del cemento= 0,4996 gr
Cloruro de amonio=1,4890 gr
Ac. clorhdrico=10 ml
Toda la mezcla se mand a calentar en una
plancha esperando hasta que se forme un
precipitado amarillo y pastoso
Ya obtenido el precipitado se le agrega 10 ml
de agua destilada para que el slice se
disuelva y asi formar una solucin amarilla.
Seguidamente esta solucin fue filtrada en papel filtro para separar la slice de
compuestos oxidantes, obtenido ya el slice fue llevado a calcinacin por 1 h en
un crisol, posteriormente a un desecador y se obtuvo lo siguiente:

Peso del crisol = 54,3212 gr

Peso final crisol + slice = 54,5826 gr
Peso del slice = 54,5826 - 54,3212
= 0,2614 gr SiO 2
 0,2614
SiO2= X 100 52,32
0,4996

CONCLUSIONES:
El porcentaje de SiO2 obtenido en la muestra fue 52,32 %
El silicato con el que se trabajo en la practica fue soluble debido que al tratarlo
con HCl pudimos descomponer cada uno de sus componentes obteniendo
cristales puros a travs de la agitacin y la adicin de para obtener una
precipitacin completa

8.-CUESTIONARIO
8.1.- Que representa la presencia de slice en el cemento?
La slice es uno de los componentes principales del cemento el cual constituye un
material bsico para la construccin. El cemento es un aglutinante que mezclado
que mezclado con agregados ptreos crea una mezcla uniforme manejable y
plstica.
8.2.- Qu importancia tiene la determinacin de la slice?
Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control
de la operacin los desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las
primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada.
8.3.-Mencione las diferentes clases de slice.
Nesosilicatos: son grupos tetradricos aislados, en el sentido de que cada
valencia libre del tetraedro queda saturada por un catin distinto del silicio;
presentan generalmente, aspecto tosco y son duros; el peso especfico y el ndice
de refraccin son elevados
Sorosilicatos: con dos tetraedros unidos por un vrtice para formar un grupo
[Si207]6-estos grupos se unen, con las tres valencias libres de una parte y las
tres opuestas de la restante, con cationes distintos al silicio
Ciclosilicatos: silicatos con grupos formados por 3, 4 o 6 tetraedros, unidos en
anillos triangulares, cuadrangulares o hexagonales; los ms frecuentes son
aquellos formados por anillos con seis tetraedros

8.4.-Escriba la ecuacin de la formacin de la slice por deshidratacin

en acido
SiO2 + 2C(s) --- Si + 2 CO
Si + 2Cl2 ----SiCl4
SiCl4(g) + 2H2(g) ------ Si(s) + 4HCl(g)

8.5.-Indique brevemente el fundamento de la determinacin de la slice

impura

Se pesa el residuo de la calcinacin a una cpsula pequea de porcelana, se

cubre con vidrio de reloj, se agregan unos mililitros de cido clorhdrico, al poco
residuo que queda en el crisol, y se pasa, lavando, la solucin a la cpsula de
porcelana. Se agrega 5 mL de cido clorhdrico concentrado y 1 mL de cido
ntrico concentrado y se agita hasta que se disuelva. La solucin se evapora a
sequedad, a bao mara o sobre plancha a baja temperatura, a 110-120C, con
precaucin. Se humedece la masa seca con 5 mL de cido clorhdrico
concentrado, se calienta y se deja reposar 5 minutos para disolver las sales
bsicas. Se agrega 20 mL de agua y se calienta a bao mara durante 10
minutos; se deshacen los terrones. Cuando se ha disuelto lo soluble, se filtra por
papel de filtro. Se lava el precipitado a fondo con cido clorhdrico diluido y,
finalmente, una o dos veces con agua para eliminar casi totalmente el cido.
El filtrado y los lavados se evaporan reunidos, hasta sequedad, en la cpsula en
que se efectu el ataque, se calienta el residuo a 105-110 C, durante una hora,
despus, se toma con acido clorhdrico y se digiere como antes, empleando
volmenes pequeos de cido clorhdrico y de agua. Se filtra el precipitado se
reserva el filtrado y los lavados reunidos para determinar los xidos precipitables
por amonaco. Se colocan los dos papeles de filtro con los precipitados de slice
en un crisol, previamente pesado y se calcina a alta temperatura con un mechero
tipo Mker. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se calcula el tanto por
ciento de dixido de silicio (impuro).

9.- PROBLEMAS
Una muestra de exactamente 5 gr de cemento produce un peso de 0.2010 gr de
SiO2 impura despus de tratarla apropiadamente .Determinar % p/p de SiO 2
impura y el % p/p de Si de la slice impura

25 ml de una disolucin HCl se tratan con un exceso de AgNO 3.El precipitado

obtenido pesa 0.3931 gr. Que peso de HCl estaba presente en los 25 ml de la
disolucin?
 0.354 g de una muestra que contiene solo KBr y NaBr fueron tratados con Ag
NO3(aq) hasta que todo el bromuro fue recuperado como 0.632 g de AgBr Cul
es la fraccin de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?

Dada la ecuacin: BaCl2 + Na2SO4 ------- NaCl + BaSO

Calcular
Cuntos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 g de BaCl?
Si se precipitan 4 g de sulfato de bario. Cuantos gramos de Ba han sido
aadidos a un exceso de sulfato de sodio?

10.- BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

FRITZ, J y SCHENK, G. Qumica Analtica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. Mxico. 1979.
Pgs. 78-86.
GARCIA ARENAS, J. Qumica Analtica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pg. 50-59.
TAYLOR, H.F.W. La qumica de los cementos. Ediciones Urmo. Bilbao. 1967. Pg. 1-
15.