DR 5000 Procedures Manual-Spanish PDF

Aluminio
Mtodo 8012 Mtodo Aluminn1

Sobres de reactivo en polvo (0.0080.800 mg/L)
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales
1 Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Preparacin del anlisis
Antes de comenzar el anlisis:

La determinacin de aluminio total requiere una digestin previa.
Lavar los artculos de vidrio con cido clorhdrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes
absorbidos en el vidrio.
Para obtener resultados de precisin, la temperatura de la muestra debe estar entre 2025 C (6877 F).
Se requieren los siguientes elementos: Cantidad
Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1
Sobres de reactivo de cido ascrbico en polvo 1
Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapn 1
Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2
Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.
Sobres de reactivo en polvo Mtodo 8012
Programas
almacenados
10 Aluminio, Alumin.
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Aadir el contenido de

con el alojamiento para mezclador graduado de un sobre de reactivo de
cubetas de una pulgada 50-mL hasta la marca de aluminio AluVer 3 en polvo.
cuadradas de cara al 50-mL con muestra. Aadir Tapar el tubo.
usuario. el contenido de un sobre
En presencia de aluminio
de cido ascrbico en
se formar un color
polvo.
rojo-naranja.
Tapar el tubo e invertir
despacio varias veces para
disolver el polvo.
Aluminio
8012_Aluminio_PP_5E_US Pgina 1 de 8
Aluminio (0.0080.800 mg/L)
OK
5. Seleccionar en la 6. Invertir el tubo 7. Preparacin del 8. Aadir el contenido de

pantalla el smbolo de repetidamente durante un blanco: llenar una cubeta un sobre de reactivo
temporizador y pulsar OK. minuto para disolver el cuadrada de una pulgada Bleaching 3 en polvo a la
polvo. Si hay polvo sin de 10-mL hasta la marca cubeta.
disolver se obtendrn de 10-mL con mezcla del
resultados errneos. tubo mezclador.
OK
OK
15:00
9. Seleccionar en la 10. Agitar, con rotacin, 11. Seleccionar en la 12. La muestra
pantalla el smbolo de enrgicamente durante pantalla el smbolo de preparada: llenar otra
temporizador y pulsar OK. 30 segundos. Esta temporizador y pulsar OK. cubeta cuadrada de una
solucin debera adquirir pulgada de 10-mL hasta la
Comienza un perodo de
un color anaranjado de marca de 10-mL con
reaccin de 15 minutos.
claro a medio. mezcla del tubo
mezclador.
Aluminio
Pgina 2 de 8 8012_Aluminio_PP_5E_US
Cero
13. Dentro de los 14. Seleccionar en la 15. Inmediatamente

5 minutos siguientes al pantalla: Cero limpiar bien el exterior de
periodo de reaccin, la cubeta (la muestra
La pantalla indicar:
limpiar bien el exterior del preparada) y colocar la
blanco y colocar el blanco 0.000 mg/L Al3+ cubeta en el soporte
en el soporte portacubetas con la marca
portacubetas con la marca de llenado de cara al
de llenado de cara al usuario. Cerrar la tapa.
usuario. Cerrar la tapa.
El resultado aparecer en
mg/L Al3+
Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos
Mayor que 300 mg/L como CaCO3. Las muestras con acidez en concentraciones superiores
deben ser tratadas de la manera siguiente:
1. Aadir una gota de solucin indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3.
Acidez 2. Aadir una gota de solucin patrn de hidrxido sdico1 5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para
mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a
amarillo.
3. Aadir una gota de la solucin patrn de cido sulfrico1 5.25 N, para cambiar la solucin
de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento.
1000 mg/L como CaCO3. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad ms altas se
pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar:
1. Aadir una gota de solucin indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3 del
Alcalinidad procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva.
2. Si la muestra est amarilla, agregar una gota de solucin patrn de cido sulfrico1 5.25 N.
Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la
muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento.
Fluoruro Interere a todos los niveles. Vase la Figura en la pgina 4.
Fosfato Mayor que 50 mg/L
Hierro Mayor que 20 mg/L
El polifosfato interere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar
Polifosfato presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por
el Mtodo con hidrlisis cida como se describe en los procedimientos de fosforo.
1 En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".
Aluminio
El uoruro interere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio.
La concentracin actual de aluminio se puede determinar utilizando el grco que se muestra
abajo cuando se conoce la concentracin de uoruro.
Para utilizar el grco de interferencia de uoruro:
1. Seleccionar la lnea vertical a lo largo de la parte superior del grco que representa la
lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento.
2. Localizar el punto de la lnea que se cruza con la lnea horizontal que indica cuanto uoruro
hay en la muestra.
3. Extrapolar la concentracin real de aluminio siguiendo las lneas curvas a ambos lados del
punto de interseccin hacia abajo hasta la concentracin real de aluminio.
Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el uoruro presente en
la muestra fue 1 mg/L F entonces el punto donde la lnea de 0.7 se cruza con la lnea de
1 mg/L F cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de
aluminio sera de 1.27 mg/L Al curve.
Figura Grco de interferencia de uoruro
mg/L Al3 + (Lectura del instrumento)

mg/L F
Concentracin real de aluminio
Muestreo, almacenamiento y preservacin

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para el almacenamiento,
a justar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras
conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.54.5 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.
Aluminio
Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Vericar la forma qumica.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del

procedimiento de adiciones de patrn.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de
muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior.
Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de aluminio, 50-mg/L Al.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la

adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una
recuperacin del 100%.
Ajuste del patrn

Preparar una solucin patrn de aluminio 0.4-mg/L como Al como sigue:
1. Pipetear 1.00 mL de solucin patrn de aluminio, 100-mg/L como Al3+, en un frasco

volumtrico de 250-mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar
esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solucin patrn de una ampolla Voluette
de aluminio (50-mg/L como Al) en un frasco volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca
de 100-mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de
0.4-mg/L como Al, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla

(el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.
* En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".
Aluminio
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.40 mg/L Al3+
Programa Intervalo de conanza 95%

10 0.3850.415 mg/L Al3+
Sensibilidad
Parte de la curva Extincin Concentracin

Rango entero 0.010 0.008 mg/L Al3+
Resumen del principo operativo

El indicador aluminn se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja.
La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio. Se aade cido
ascrbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en
forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los
resultados del ensayo se miden a 522 nm.
Aluminio
Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Cantidad/Test Unidad Ref.
Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye: 22420-00
(1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 100/paquete 14290-99
(1) Sobres de reactivo de cido ascrbico en polvo 1 100/paquete 14577-99
(1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 100/paquete 14294-49
cido clorhdrico, 6.0 N variable 500 mL 884-49
Agua desionizada variable 4L 272-56
Materiales necesarios
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapn 1 cada uno 1896-41
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02
Reactivos recomendados
Descripcin Unidad Ref.
Solucin patrn de aluminio, 100-mg/L como Al3+ 100 mL 14174-42
Solucin patrn de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50-mg/L como Al 16/paquete 14792-10
Reactivos y materiales opcionales

Descripcin Ref.
Solucin indicadora de m-nitrofenol 2476-32
cido ntrico, 1:1 2540-49
Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N 2450-26
Solucin patrn de cido sulfrico, 5.25 N 2449-32
Aluminio
FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224 WORLD HEADQUARTERS
Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. Telephone: (970) 669-3050
On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com FAX: (970) 669-2932
Hach Company. All rights reserved. Edicin 2, NOV 05

Aluminio
Mtodo 8326 Mtodo Cianina Eriocromo R1
Sobres de reactivo en polvo (0.0020.250 mg/L Al3+)
Campo de aplicacin: Para agua

Lavar los artculos de vidrio con cido clorhdrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos a
los contaminantes absorbidos en el vidrio.
Para obtener resultados de precisin, la temperatura de la muestra debe estar entre 2025 C (6877 F).
Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de
instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Sobres de Reactivo ECR en polvo 1
Tampn hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo 1
Enmascarador ECR en solucin de reactivo 1 gota
Tubo, graduado, 25 mL con tapn de vidrio 1
Cubetas de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL 2
Programas
almacenados
9 Aluminio ECR
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Poner el tapn al tubo.

con el alojamiento para mezclador graduado de Invertir varias veces para
cubetas de una pulgada 25-mL hasta la marca de disolver el polvo
cuadradas de cara al 20-mL con muestra.
El reactivo no disuelto
usuario. Aadir el contenido
podr dar lugar a resultados
de un sobre ECR en
equvocos.
polvo para muestras de
20-mL.
Aluminio
Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)
OK
00:30
5. Seleccionar en la 6. Despus de que 7. Poner el tapn al tubo. 8. Preparacin del
pantalla el smbolo de suene el temporizador, Invertir varias veces para blanco: aadir una gota
temporizador y pulsar OK. aadir el contenido de un disolver el polvo. de reactivo enmascarador
sobre de reactivo ECR en una cubeta
Comienza un perodo de En presencia de aluminio
Hexametileno tetramina en cuadrada de una pulgada
reaccin de 30 segundos. aparecer un color
polvo. limpia de 10-mL para la
naranja-rojo.
muestra.
OK
05:00
9. Verter 10 mL en la 10. La muestra 11. Seleccionar en la 12. Menos de 5 minutos
cubeta que contiene el preparada: verter un pantalla el smbolo de despus de que suene el
blanco. volumen adicional de la temporizador y pulsar OK. temporizador, limpiar
mezcla hasta la marca de bien el exterior de la
Agitar, con rotacin, para Comienza un perodo de
10-mL en otra cubeta cubeta (el blanco) y
mezclar. reaccin de 5 minutos.
cuadrada de una pulgada colocar el blanco en el
La solucin tomar un de 10-mL. soporte portacubetas con
color amarillo. la marca de llenado de
cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Aluminio
Cero
13. Seleccionar en la 14. Inmediatemente

pantalla: Cero limpiar bien el exterior de
la cubeta (la muestra
preparada). Colocar la
0.004 mg/L Al3+ cubeta en el soporte
portacubetas con la marca
Este test utiliza un punto
de llenado de cara al
de intercepcin no nulo
para la curva de calibrado.
mg/L Al3+
Interferencias
Acidez Mayor que 62 mg/L en CaCO3
Alcalinidad Mayor que 750 mg/L en CaCO3
Ca2+ Mayor que 1000 mg/L en CaCO3
Cl Mayor que 1000 mg/L
Cr6+ 0.2 mg/L (el error es de 5% de la lectura)
Cu2+ 2 mg/L (el error es de 5% de la lectura)
Fe2+ Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe2+ x 0.0075)
Fe3+ Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe3+ x 0.0075)

F Vase la tabla en pgina 5
Hexametafosfato 0.1 mg/L en PO43 (el error es de 5% de la lectura)
Mg2+ Mayor que 1000 mg/L en CaCO3
Mn2+ Mayor que 10 mg/L
NO2 Mayor que 5 mg/L

NO3 Mayor que 20 mg/L
2.94.9 o 7.511.5. Un pH entre 4.9 y 7.5 provoca la conversin parcial del aluminio disuelto
en formas coloidales e insolubles. Este mtodo determina en gran medida este alumino difcil
pH
de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este procedimiento resulta
necesario si se utilizan otras tcnicas.
PO43 (ortho) 4 mg/L (el error es de 5% de la lectura)
Polifosfato Vase procedimiento abajo
SO42 Mayor que 1000 mg/L
Zn2+ Mayor que 10 mg/L
Aluminio
Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtindolo en ortofosfato con el siguiente
tratamiento:
a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que

contenga una barra agitadora magntica con cido clorhdrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo
con agua desionizada. De este modo se eliminarn todos los restos de aluminio
presentes.
Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efecta un blanco de reactivo. Vase paso b abajo.
b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz

Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del
mtodo, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el
siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo nmero de lote.
Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corrjase la concentracin de aluminio
del blanco de reactivo; para ello pulsar Opciones>Ms y, a continuacin, Blanco de
reactivo. Pulsar Encendido. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK.
c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de

125-mL. Utilizar una cantidad pequea de agua desionizada para aclarar la probeta y
aadir el agua del aclarado en el frasco.
d. Aadir 4.0 mL de cido sulfrico 5.25 N*.
e. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitacin
al menos durante 30 minutos. Aadir agua desionizada de vez en cuando para
mantener el volumen entre 2040 mL. No evaporar en seco.
f. Enfriar la solucin a temperatura ambiente.
g. Aadir 2 gotas de solucin de indicador Azul de bromofenol*.
h. Aadir 1.5 mL de hidrxido de potasio 12.0 N con el gotero de plstico graduado. Agitar
para mezclar. La solucin debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es
de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL ms de cido sulfrico*
en la fase d.
i. Mientras contina agitando el matraz, aadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que
aparezca un color verde sucio.
j. Verter la solucin en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua

desionizada y aadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.
k. Utilizar 20 mL de esta solucin en el paso 3 del mtodo ECR.
*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".
Aluminio
Se puede corregir la interferencia de los uoruros siguiendo la tabla siguiente.
Ejemplo:
Si la concentracin de uoruro es de: 1.00 mg/L F y el mtodo de lectura ECR da una lectura
de 0.060 mg/L, cul sera la concentracin de aluminio?
Se pueden encontrar valores intermedios por interpolacin. No utilizar tablas o grcos que
aparezcan en otras publicaciones.
Repuesto: 0.183 mg/L
Tabla 2 Concentracin de uoruro (mg/L)

(mg/L) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00
0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
0.010 0.010 0.019 0.030 0.040 0.052 0.068 0.081 0.094 0.105 0.117 0.131
0.020 0.020 0.032 0.046 0.061 0.077 0.099 0.117 0.137 0.152 0.173 0.193
0.030 0.030 0.045 0.061 0.077 0.098 0.124 0.146 0.166 0.188 0.214 0.243
0.040 0.040 0.058 0.076 0.093 0.120 0.147 0.174 0.192 0.222
0.050 0.050 0.068 0.087 0.109 0.135 0.165 0.188 0.217
0.060 0.060 0.079 0.100 0.123 0.153 0.183 0.210 0.241
0.070 0.070 0.090 0.113 0.137 0.168 0.201 0.230
0.080 0.080 0.102 0.125 0.152 0.184 0.219
0.090 0.090 0.113 0.138 0.166 0.200 0.237
0.100 0.100 0.124 0.150 0.180 0.215
0.120 0.120 0.146 0.176 0.209 0.246
0.140 0.140 0.169 0.201 0.238
0.160 0.160 0.191 0.226
0.180 0.180 0.213
0.200 0.200 0.235
0.220 0.220
0.240 0.240 Concentracin real de aluminio (mg/L)

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Ajustar el pH a 2 o menos con
cido ntrico* (1.5 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH entre
2.9 y 4.9 con hidrxido de potasio 12.0 N* y/o hidrxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del
anlisis por adiciones de volumen.
*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".
Aluminio
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de aluminio de 0.100 mg/L, como sigue:
1. Al utilizar artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de aluminio de

0.100-mg/L aadiendo con la pipeta 1.00 mL de solucin patrn de aluminio de
100 mg/L Al3+ a un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con
agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se
describe anteriormente.
Aadir con una pipeta TenSette 2.0 mL de solucin de una ampolla Voluette patrn
(50-mg/L Al) en un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con
agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se
0.100 mg/L Al, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla

Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.100 mg/L Al3+

9 0.0911.009 mg/L Al3+
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.002 mg/L Al3+

La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja.
La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio. Los resultados del
ensayo se miden a 535 nm.
Aluminio
Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye: 26037-00
Sobres de reactivo ECR en polvo 1 100/paquete 26038-49
Sobres de reactivo tampn hexametileno tetramina en polvo 1 100/paquete 26039-99
Tampn enmascarador ECR en solucin 1 gota 25 mL SCDB 23801-23
Tubo mezclador, graduado, 25 mL con tapn de vidrio 1 cada uno 1896-40
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02
Termmetro, 10 a +110 C cada uno 1877-01
Solucin patrn de aluminio, 100-mg/L Al3+ 100 mL 14174-42
Solucin patrn de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al 16/paquete 14792-10
Agua desionizada 4L 272-56
Reactivos opcionales
Solucin de indicador Azul de bromofenol 100 mL 14552-32
cido clorhdrico, 6.0 N 500 mL 884-49
cido ntrico, 1:1 500 mL 2540-49
Solucin de hidrxido de potasio, 12.0 N 100 mL 230-32
Solucin de hidrxido de potasio, 1.0 N 50 mL 23144-26
Solucin de hidrxido de sodio, 5.0 N 50 mL 2450-26
cido sulfrico, 5.25 N 100 mL 2449-32
Aluminio


Aluminio
Mtodo 10215 Mtodo cromazurol S
TNTplus 848 (0.020.50 mg/L Al)
Campo de aplicacin: Para agua potable, agua superficial, agua de piscina, aguas residuales y anlisis de proceso

Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 2.53.5.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Un pH ms elevado da lugar a precipitacin o complejacin del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo
sesgo. Si es preciso, el pH de la muestra se debe ajustar aadiendo una pequea cantidad de cido ntrico.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de la muestra preparada
en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio 1
Pipeteador, variable, 15 mL 1
Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL 1
Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.
Aluminio
10215_TNTp848_Aluminio_5E_US Pgina 1 de 4
Aluminio (0.020.50 mg/L Al)
TNTplus Mtodo 10215
1. Pipetear 2.0 mL de 2. Pipetear 3.0 mL de 3. Aadir una cucharada 4. Tapar e invertir la

solucin A en la cubeta. muestra en la cubeta. a ras de Reactivo B a la cubeta 2 3 veces hasta
cubeta. que ya no se vean rayas
en la solucin.
5. Esperar 25 minutos. 6. Colocar la cubeta 7. Limpiar bien el 8. Colocar la cubeta

Cero del lote de cubetas exterior de la cubeta de la preparada en el soporte
de muestra en el soporte muestra preparada. portacubetas. Cerrar la
portacubetas. Cerrar la tapa.
tapa.
El instrumento lee el
El instrumento lee el cdigo de barras y mide la
cdigo de barras, y luego muestra.
selecciona el mtodo y
pone el instrumento a cero.
mg/L Al.
El instrumento muestra L1
una vez nalizada la
calibracin a cero.
Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
Aluminio
Pgina 2 de 4 10215_TNTp848_Aluminio_5E_US
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e

introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.
Blancos de muestra
Si el valor del blanco de muestra est dentro del intervalo permitido, se utilizar este valor
para corregir el resultado automticamente. El instrumento restar el blanco de muestra del
resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
inuencia de otros iones.
Las concentraciones de metales pesados ms elevadas que las dadas, as como el uoruro,
el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el
circonio y el vanadio, intereren en la determinacin. El hidrxido y los hidratos de xido de
aluminio slo se determinan parcialmente.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o

adiciones de patrn.

Sustancia interferente Nivel de interferencia

Mg2+, K+, Na+, NH4+, Cl , NO3, SO42, Ca2+ 500 mg/L
Ag+, Mn2+ 100 mg/L
Cd2+, Co2+, Ni2+, Sn2+, Pb2+, PO43 50 mg/L
Cu2+, Hg2+ 10 mg/L
Fe2+, Fe3+, Zn2+, Si4+ 5 mg/L
Cr3+, Cr6+ 0.5 mg/L
F 0.1 mg/L
Muestreo, preservacin y almacenamiento

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre
2.5 y 3.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
adiciones de volumen.
Mtodo de solucin patrn
1. Preparar una solucin patrn de aluminio de 0.4 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin
patrn de aluminio de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 250 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
Utilizar 3.0 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.
Aluminio
10215_TNTp848_Aluminio_5E_US Pgina 3 de 4
Resumen del mtodo

El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de
acidez dbil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de
aluminio existente en la muestra. Los resultados del anlisis se miden a 620 nm.
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio 1 24/paquete TNT848
Cantidad/
Test
Pipeta, volumen variable, 15 mL 1 cada uno 27951-00
Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 100/paquete 27952-00
Patrones y reactivos recomendados

Solucin patrn de aluminio, 100 mg/L 100 mL 14174-42
cido ntrico, ACS 500 mL 152-49
Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32
Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL 12/paquete 20870-79
Matraz, volumtrico, 250 mL cada uno 14574-46
Pipeta, volumtrica, 1.0 mL cada uno 14515-35
Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm cada uno 24979-00
Cubetas, blanco de muestra TNT919

Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Arsnico
Mtodo 8013 Mtodo Dietilditiocarbamato de plata1
(00.200 mg/L As)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestin; aceptado por la USEPA2 (United States
Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas potables y de aguas
residuales
2 El procedimiento es equivalente al mtodo 206.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas
potables.

Crear un programa de usuario para el arsnico. Vase el paso 1 y la Programacin del usuario en la pgina 5.
Preparar la solucin de absorcin de arsnico tal y como se especica en el apartado Preparacin del reactivo en la pgina 4.
Es necesario realizar una nueva calibracin para cada nuevo lote de solucin de absorcin de arsnico. Vease Calibracin por
el usuario en pgina 5. Es posible realizar algunas variaciones del mtodo de calibracin.
Solucin patrn de arsnico, 1000-mg/L As variable
Acido clorhdrico, ACS 25 mL
Solucin de acetato de plomo, 10% 1 mL
Solucin de yoduro potsico, 20% 3 mL
Piridina, ACS 50 mL
Cubetas de anlisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 mL, con tapn 2
Anlisis con ampollas AccuVac:
Dietilditiocarbamato de plata 2
Solucin de cloruro estaoso 1g
Agua desionizada 1 mL
Zinc, malla 20, ACS 6g
Materiales vase la lista en pgina 7
En este ensayo, el absorbente del arsnico es una solucin de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la
piridina (D038) estn reguladas como residuos peligrosos. Adems, la bola de algodn empapada de solucin de
acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual
las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Arsnico
8013_Arsnico_5E_US Pgina 1 de 8
Arsnico (00.200 mg/L As)
Dietilditiocarbamato de plata Mtodo 8013
Programasde usuario
Programas de usuario Arsnico
Inicio
1. Realizar el 2. Seleccionar el test. 3. Insertar el adaptador 4. Preparar el destilador

procedimiento de con el alojamiento para para recuperar el arsnico.
Programacin del usuario cubetas de una pulgada Vase el manual del
que se describe en la cuadradas de cara al destilador para las
pgina 5. Anotar el usuario. instrucciones de montaje.
nmero del programa. Colocar bajo una
campana de extraccin
para aspirar los vapores
txicos.
Heat control: 0
5. Humedecer un trozo 6. Medir 25-mL de 7. Medir 250 mL de 8. Encender el aparato.

de algodn con la solucin solucin de arsnico muestra en el matraz de Ajustar la velocidad de
de acetato de plomo al preparada (Preparacin destilacin con una agitacin a 5. Ajustar la
10%. Colocar en el tubo del reactivo, pgina 4) en probeta graduada. placa calefactora a 0.
de absorcin. Vericar que un tubo mezclador de
el algodn est bien 25-mL y verter en la
ajustado al cristal. probeta del borboteador.
Fijar en el destilador.
Arsnico
Pgina 2 de 8 8013_Arsnico_5E_US
OK
15:00
9. Medir con el tubo 10. Con una pipeta 11. Con una pipeta 12. Seleccionar en la
25 mL de cido serologica aadir 1 mL de serologica aadir 3 mL de pantalla el smbolo de
clorhdrico ACS en el solucin de cloruro solucin de yoduro de temporizador y pulsar OK.
matraz. estaoso en el matraz. potasio en el matraz.
Tapar el matraz.
Heat control: 0 Heat control: 0
OK
15:00
13. Despus de que 14. Ajustar la placa 15. Seleccionar en la 16. Despus de que
suene el temporizador, calefactora a 3. pantalla el smbolo de suene el temporizador,
aadir 6.0 g de zinc temporizador y pulsar OK. poner la placa calefactora
malla-20 al matraz. Tapar a 1.
Comienza un segundo
inmediatamente.
perodo de reaccin de
15 minutos.
OK
15:00
17. Seleccionar en la 18. Despus de que 19. Aclarar el 20. Preparacin del
pantalla el smbolo de suene el temporizador, borboteador agitndolo blanco: llenar una cubeta
temporizador y pulsar OK. apagar la placa verticalmente en la cuadrada, seca, de una
calefactora. Retirar el solucin de absorcin. pulgada de 25-mL hasta la
Comienza un tercero
borboteador completo. marca de 25 mL con la
solucin nueva de
15 minutos.
absorcin de arsnico.
Tapar la cubeta.
Arsnico
Cero
Medicin
21. Limpiar bien el exterior 22. Seleccionar en la 23. La muestra 24. Limpiar bien el
de la cubeta (el blanco) y pantalla: Cero preparada: Verter la exterior de la cubeta
colocar el blanco en el solucin de absorcin de (la muestra preparada) y
La pantalla mostrar el
soporte portacubetas con arsnico reaccionada en colocar la cubeta en el
punto de intercepcin
la marca de llenado de una cubeta cuadrada, de soporte portacubetas con
calculado a partir de la
cara al usuario. Cerrar la una pulgada de 25 mL. Si la marca de llenado de
curva de calibracin
tapa. el volumen de la solucin cara al usuario. Cerrar la
programada por el usuario,
es inferior a 25 mL, aadir tapa.
y que ser probablemente
piridina hasta que se
un punto no cero. Seleccionar en la
alcance un volumen
pantalla: Medicin para
exacto de 25 mL. Tapar la
leer los resultados.
cubeta.
Interferencias
Sales de antimonio Las sales de antimonio pueden interferir en la aparicin del color.

Recoger las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2
o menos con cido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas
pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del anlisis
por adiciones de volumen.
Preparacin del reactivo

Preparar la solucin de absorcin de arsnico como se indica:
1. Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analtica.
2. Transferir los polvos a un frasco volumtrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen
con piridina. Con la piridina slo se debe de trabajar bajo una campana de aspiracin
de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos
qumicos. Antes de usar la piridina lea la cha de datos de seguridad.
3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco mbar cerrado hermticamente.

El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden
preparar volmenes ms grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes.
Arsnico
Calibracin por el usuario

Preparacin del patrn
Realizar una nueva calibracin para cada lote de solucin absorbente del arsnico:
1. Preparar una solucin patrn de arsnico de 10.0-mg/L aadiendo con la pipeta 10.0 mL
de solucin patrn de arsnico de 1000 mg/L As en un frasco volumtrico de 1000-mL.
2. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
3. En 3 diferentes frascos volumtricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 mL de la solucin

de reserva de 10.0 mg/L As, utilizando para ello artculos de vidrio de clase A.
4. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos
patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/L As.
Programacin del usuario
1. Seleccionar Programas del usuario en el men principal.
2. Si no se ha realizado una calibracin de arsnico con anterioridad, plsese el Opciones

del programa y Nuevo. Teclear cualquier nmero de programa disponible (950999) para
asignar el anlisis de arsnico. Pulsar OK.
3. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla tctil. Utilizar el

teclado alfanumrico para introducir un nombre de programa (Arsnico). Marcar Siguiente
para pasar a la pantalla siguiente. Congurar el resto de los parmetros como sigue:
Tipo de programa: Forma qumica: As

Longitud de onda nica
Unidades: mg/L Longitud de onda: 520 nm
Resolucin de la concentracin: Calibracin: Introducir valores

0.001
4. Una vez activado Medir patrones, seleccionar Siguiente>Salir. Cumplimentar los campos
correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla tctil para activar los parmetros y marcar
Edicin para abrir la pantalla de insercin de datos. Congurar el resto de los parmetr s
como sigue:
Temporizador 1: 15 Minutos Lmite superior: 0.220 mg/L
Temporizador 2: 15 Minutos Lmite inferior: 0.020 mg/L
Temporizador 3: 15 Minutos
5. Pulsar Calibracin: C = a + bA. Pulsar Edicin.
6. Se mostrar Medir patrones. Introducir los valores de concentracin estndar que se

utilizarn para la ejecucin de la calibracin: 0.00, 0.02, 0.04, y 0.20. Para introducir los
valores de concentracin marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de
concentracin.
7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con echa hacia arriba
para mover el cursor a la lnea con la concentracin 0.00.
Arsnico
8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solucin de absorcin de
arsnico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla.
9. Presione la tecla de echa hacia abajo para pasar a la siguiente concentracin. Limpiar
bien el exterior de la cubeta de anlisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar
Medicin en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estndar.
10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Grco en la pantalla. Se mostrar
la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deber estar apagado.
11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecer la pantalla de calibracin.
Elegir Memorizar para conrmar las calibraciones.
12. En pantalla aparecer Guardar programa?. Marque S.
El programa est listo para ser utilizado.
Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibracin. (Para ms detalles

consultar el Manual del instrumento).

El arsnico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estaoso, yoduro
de potasio y cido clorhdrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a travs
de un aparato de absorcin que contiene algodn saturado con una solucin de acetato de
plomo y luego a un borboteador que contiene la solucin de dietilditiocarbamato de plata en la
piridina. El arsnico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimtricamente.
Esta tcnica requiere una calibracin manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm.
Solucin patrn de arsnico, 1000-mg/L As variable 100 mL 14571-42
Acido clorhdrico, ACS 25 mL 500 mL 134-49
Solucin de acetato de plomo, 10% 1 mL 100 mL 14580-42
Solucin de yoduro potsico, 20% 3 mL 100 mL 14568-42
Piridina, ACS 50 mL 500 mL 14469-49
Dietilditiocarbamato de plata 1g 25 g 14476-24
Solucin de cloruro estaoso 1 mL 100 mL 14569-42
Zinc, malla 20, ACS 6g 454 g 795-01
Balanza analtica, SL 3000, 100240 V 1 cada uno 28018-00
Tampones de algodn 1 100/paquete 2572-01
Platillos de medicin, 8.9-cm cuadrado 2 500/paquete 21790-00
Frasco mbar, 237-mL, Glas 1 6/paquete 7144-41
Arsnico
Tapn polietileno para frasco mbar 1 6/paquete 21667-06
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 2 cada uno 508-40
Accesorios de destilador para el arsnico 1 Set 22654-00
Accesorios de destilador para uso general 1 Set 22653-00
Frasco volumtrico, clase A, 1000-mL, con tapn de vidrio 1 cada uno 14574-53
Frasco volumtrico, clase A, 200-mL 1 cada uno 14574-45
Frasco volumtrico, clase A, 500-mL 6 cada uno 14574-49
Pipeteador 1 cada uno 14651-00
Pipeta graduada, 5-mL 2 cada uno 532-37
Pipeta volumtrica, clase A, 1.00-mL 2 cada uno 14515-35
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25 mL, emparejadas,
2 2/paquete 26126-02
con tapn
Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible:
Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz 1 cada uno 22744-00
Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz 1 cada uno 22744-02
Descripcin Ref.
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1896-40
cido sulfrico, 1.00 N 1270-32
Guantes protectores, resistente a los productos qmicos, nmero 91 24101-04
1 Otros nmeros disponible.
Arsnico


Cadmio
Mtodo 8017 Mtodo Ditizona1
Sobres de reactivo en polvo (0 a 80.0 g/L)
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin de cadmio total requiere una digestin previa.

Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.
Limpiar todos los artculos de vidrio con una solucin de cido clorhdrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada.
Las muestras trbidas y turbias pueden requerir ltrado antes del anlisis. Indicar los resultados como g/L de cadmio
soluble. Utilizar un ltro de tipo membrana de vidrio para evitar la prdida de cadmio por adsorcin en los ltros de papel.
Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, vase Muestreo, preservacin y almacenamiento en la pgina 5. Ajustar
el pH de las muestras conservadas antes del anlisis.
Los mdulos de Cubeta de ujo y de Aspiracin no se pueden utilizar con este procedimiento.
El polvo DithiVer no se disolver completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparacin y
almacenamiento de la solucin Dithiver en la pgina 5.
Leer la cha de seguridad de materiales (MSDS) antes del anlisis. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver
afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Sobres de reactivo en polvo de tampn de citrato 1
Cloroformo 30 mL
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1
Cianuro de potasio 0.1 g
Solucin de hidrxido sdico, 50% 20 mL
Tampones de algodn 1
Tijeras 1
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1
Embudo, 500-mL, decantacin 1
Cubetas de anlisis 2
Cuchara, medicin, 0.1-g 1
Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1
Cadmio
8017_Cadmio_PP_5E_US Pgina 1 de 8
Cadmio (0 a 80.0 g/L)

PELIGRO
El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro
con pH 11 o superior para evitar la formacin de gas de cianuro.
Programas
almacenados
60 Cadmio, Ditizona
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Aadir el contenido de

para varias cubetas con el mezclador graduado hasta un sobre de reactivo en
soporte portacubetas la marca de 250-mL con polvo de tampn para
cuadrado de una pulgada muestra. Verter la muestra metales pesados, de tipo
de cara al usuario. en un embudo de citrato. Tapar el embudo y
decantacin de 500-mL. agitar para disolver.
OK
01:00
5. Preparacin de la 6. Aadir 20 mL de 7. Quitar el tapn. 8. Aadir 30 mL de
solucin DithiVer: solucin de hidrxido solucin DithiVer al
Seleccionar en la
Aadir 50 mL de sdico al 50%. Aadir un embudo de decantacin
pantalla el smbolo de
cloroformo a un tubo cazo de 0.1-g de cianuro de 500-mL. Tapar, invertir
temporizador y pulsar OK.
mezclador graduado de de potasio al embudo. y abrir la llave de paso
50-mL. Aadir el Taparlo y agitarlo Comienza un perodo de para ventilar. Cerrar la
contenido de un sobre de vigorosamente durante reaccin de 1 minuto. llave de paso y agitar el
reactivo en polvo de 15 segundos. embudo una o dos veces;
metales DithiVer. Tapar el volver a ventilar.
tubo. Invertir varias veces
para mezclar.
Cadmio
Pgina 2 de 8 8017_Cadmio_PP_5E_US
OK
01:00
9. Seleccionar en la 10. Pulsar 11. Muestra preparada: 12. Preparacin del
pantalla el smbolo de TEMPORIZADOR>OK Colocar un tampn de blanco:
temporizador y pulsar OK. y dejar reposar el embudo algodn del tamao de un Llenar una cubeta seca de
hasta que suene el guisante en el tubo de 25-mL con cloroformo y
Cerrar la llave de paso y
temporizador. cada del embudo y drenar taparla.
agitar vigorosamente el
lentamente la capa inferior
embudo durante 1 minuto. Si hay presencia de
(cloroformo) en una
cadmio, la capa inferior
cubeta de 25-mL (la
(cloroformo) tendr un
muestra preparada).
color entre naranja y rosa.
Tapn.
El complejo de
cadmio-ditizona
permanecer estable
durante ms de una hora si
la cubeta si mantiene bien
cerrada y alejada de la luz
solar directa.
Cero
13. Colocar el blanco en 14. Seleccionar en la 15. Colocar la muestra

el soporte portacubetas pantalla: Cero preparada en el soporte
con la marca de llenado portacubetas con la marca
de cara al usuario. Cerrar de llenado de cara al
el protector de luz. 0.0 g/L Cd usuario. Cerrar el
protector de luz. Los
resultados aparecern en
g/L de cadmio.
Cadmio
Interferencias
Las muestras fuertemente
Pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea
tamponadas o con un pH
tratada previamente.
extremo
Bismuto Mayor de 80 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.
Cobre Mayor de 2 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.
Mercurio A todos los niveles. Vase el tratamiento a continuacin.
Plata Mayor de 2 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.
Tabla 2 Sustancias que no intereren

Aluminio Plomo
Antimonio Magnesio
Arsnico Manganeso
Calcio Nquel
Cromo Estao
Cobalto
Zinc
Hierro
Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el
procedimiento despus del paso 5.
1. Medir unos 5-mL de solucin DithiVer en el embudo de decantacin. Tapar el embudo,

invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solucin
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las
capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior
(cloroformo) conrma la presencia de metales que intereren. Extraiga y recoja la capa
inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.
2. Repetir la extraccin con partes nuevas de 5 mL de la solucin DithiVer (desechando la

capa inferior en cada ocasin) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro
denido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias
veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable.
3. Extraer la solucin con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el
DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasin para desecharla de forma
adecuada.
4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento.
5. En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solucin DithiVer por los 30 mL.
6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento.
Cadmio

pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5
con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones
de volumen.
Preparacin y almacenamiento de la solucin Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una
manera prctica de preparar esta solucin es aadir el contenido de 16 sobres de reactivo en
polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces
hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente).
Almacenar la solucin de ditizona en una botella de vidrio mbar. Esta solucin permanecer
estable durante 24 horas.
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del

3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn,
volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la
superior. Vase ms informacin en el manual de usuario.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cadmio, 25-mg/L Cd

(25,000 g/L Cd).
5. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente,
a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.
6. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, segn lo antes descrito. Aceptar la
lectura de las adiciones de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar
aproximadamente una recuperacin del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo
entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal"
de una recuperacin del 100%.
1. Preparar una solucin patrn de 5.0 mg/L de cadmio pipeteando 5.00 mL de solucin
patrn de cadmio, 100-mg/L Cd, en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la
marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
2. Pipetear 2.00 mL de los 5.0-mg/L de la solucin patrn de cadmio en 248 mL de agua

desionizada en un embudo de decantacin de 500-mL. Se trata de una solucin de
cadmio de 40-g/L. Efectuar el anlisis de cadmio en esta solucin empezando en el
paso 4 del procedimiento.
Cadmio
3. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn,
pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
4. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla.

Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 40.0 g/L Cd
Programa Intervalo de conanza de distribucin 95%

60 39.340.7 g/L Cd
Sensibilidad
Parte de la curva: Abs Concentracin

Rango completo 0.010 0.73 g/L
Resumen del mtodo

El mtodo de ditizona est diseado para determinar el cadmio existente en agua y aguas
residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los
iones de cadmio de la solucin bsica reaccionan con la ditizona para formar un complejo
cadmio-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del anlisis
se miden a 515 nm.
Prevencin de contaminacin y gestin de residuos

Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) estn regulados como residuos peligrosos
por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la
conservacin y recuperacin de recursos). Estos productos no deben verterse en el desage.
Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampn de algodn empleado en el tubo de
cada del embudo de decantacin para desecharlos con el residuo de disolvente del
laboratorio. Recoger la solucin de cianuro como un residuo de reactivo. Asegrese de que
las soluciones de cianuro se almacenan en una solucin custica con un pH >11 para evitar la
posible emisin de gas de cianuro de hidrgeno. Vase en la cha de seguridad de materiales
(MSDS) la informacin de eliminacin.
Cadmio
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests) 22422-00
Incluye: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Sobres de reactivo en polvo de tampn, citrato 1 100/paquete 14202-99
Cloroformo, ACS 30 mL 4L 14458-17
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99
Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14
Solucin de hidrxido sdico, 50% 20 mL 500 mL 2180-49
Tampones de algodn, absorbentes 1 100/paquete 2572-01
Cantidad/
Test
Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00
Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL 1 cada uno 1896-41
Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapn 2 2/paquete 26126-02
Embudo de decantacin, 500-mL 1 cada uno 520-49
Cuchara, medicin, 0.1-g 1 cada uno 511-00
Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01
Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00

Solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42
Solucin patrn de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10
Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49
Solucin de cido clorhdrico, 6.0 N 500 mL 884-49
Cadmio
Materiales recomendados
Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00
Tubo mezclador, graduado, 5-mL cada uno 508-37
Discos de ltrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00
Soporte de ltro, vidrio, para ltro de 47-mm cada uno 2340-00
Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49
Matraz, ltrado, 500-mL cada uno 546-49
Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL cada uno 14574-42
Matraz, volumtrico, clase A, 1000-mL, con tapn de vidrio cada uno 14574-53
Placa caliente, 31 2 pulgadas de dimetro, 120 VCA, 50/60 Hz cada uno 12067-01
Placa caliente, 312 pulgadas de dimetro, 240 VCA, 50/60 Hz, control variable cada uno 12067-02
5 rollos/
pH papel, pH 1.0 a 11.0 391-33
paquete
pH-metro, sensin1, porttil cada uno 51700-00
Pipeteador, tubo de seguridad cada uno 14651-00
Pipeta, serolgica, 2-mL cada uno 532-36
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/paquete 21856-96
Pipeta, volumtrica, 2.00-mL, clase A cada uno 14515-36
Pinzas, crisol, 9 pulgadas cada uno 569-00

Cadmio
Mtodo 10217 Mtodo Cadion
TNTplus 852 (0.020.30 mg/L Cd)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y control de procesos.

Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 310.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F).
El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos slo se puede determinar una vez realizada la digestin con el
Conjunto de prep. de metales TNT890.
Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separacin
de calcio TNT892.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1
Pipeteador, variable, 1001000 L 1
Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L 1
Pipeta, volumtrica, 10 mL 1
Bulbo de seguridad de pipeta 1
Cadmio
10217_TNTp852_Cadmio_5E_US Pgina 1 de 6
Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)
TNTplus Mtodo 10217
1. Pipetear 10 mL de 2. Pipetear 1 mL de 3. Tapar la probeta de 4. Pipetear 0.4 mL de

muestra en la probeta de solucin A en la probeta reaccin e invertir solucin B en una cubeta
reaccin de 20-mm. de reaccin de 20-mm. 23 veces. de muestra.
5. Tapar e invertir la 6. Limpiar bien el 7. Quitar la cubeta del 8. Tapar la cubeta e

cubeta 23 veces. exterior de la cubeta y portacubetas y pipetear invertirlo 23 veces.
colocarla en el soporte 4.0 mL de muestra
Esperar 30 segundos
portacubetas. Cerrar la pretratada de la probeta
antes de pasar al paso 9.
tapa. de reaccin de 20-mm
preparada en el paso 3 en
la cubeta.
cdigo de barras, y luego
ajusta el blanco.
Cadmio
Pgina 2 de 6 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US
9. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas. Cerrar la
tapa.
cdigo de barras y mide la
muestra.
mg/L de cadmio.
Blancos de reactivo
valor.
Interferencias

adiciones de patrn.

SO42 1000 mg/L
Ca2+, Mg2+ 50 mg/L
Fe2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+, Co2+, Ag+, Au+, Cr6+ 25 mg/L
Mn2+ 2 mg/L
Cadmio

3 y 6 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
Para comprobar la precisin del mtodo:
1. Preparar una solucin patrn de cadmio de 0.20 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin
patrn de cadmio de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 500 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrn en
lugar de la muestra en el procedimiento.
Resumen del mtodo

El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reduccin de la intensidad del color del cadion
se emplea para la determinacin del cadmio. Los resultados del anlisis se miden a 552 nm.
Cadmio
Pgina 4 de 6 10217_TNTp852_Cadmio_5E_US
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1 25/paquete TNT852
Cantidad/
Test
Pipeteador, volumen variable, 1001000 L 1 cada uno 27949-00
Pipeta, volumtrica, 10 mL 1 cada uno 14515-38
Pipeteador, bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00

Solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42
Solucin patrn de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10

Conjunto de separacin de calcio TNT892 cada uno TNT892
Conjunto prep. metales TNT890 cada uno TNT890
Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00
Cadmio
Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Actualizado November 05 Edition 1
Cloro, libre
Mtodo 8021 Mtodo DPD1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.022.00 mg/L)
Campo de aplicacin: Anlisis de cloro libre (cido hipocloroso y de in hipoclorito) en agua, agua tratada, agua de estuarios y
agua de mar. Aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los
EE.UU.) para anlisis de aguas potables.2
1 Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
2 El procedimiento es equivalente al mtodo 330.5 de USEPA y al mtodo estndar 4500-Cl G para aguas potabales.

Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro anlisis.
Si la prueba sale de los lmites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y
repetir la prueba. Debido a la dilucin puede producirse cierta prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin.
Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilucin utilizando
el mtodo 10069 Cloro, Libre HR.
En el paso 6 se puede utilizar el dispensador SwifTes para Cloro Libre en lugar de las sobres de reactivo.
Anlisis con sobres de reactivo en polvo:
Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1
Vaso de precipitados, 50-mL 1
Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas 1
Cloro, libre
8021_CloroLib_AVPP_5E_US Pgina 1 de 8
Cloro, libre (0.022.00 mg/L)
Programas
almacenados
80 Cloro LyT PP
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Preparacin del 4. Limpiar bien el

con el alojamiento para blanco: llenar una cubeta exterior de la cubeta
cubetas de una pulgada cuadrada de una pulgada (el blanco) y colocar el
cuadradas de cara al de 10-mL hasta la marca blanco en el soporte
usuario. de 10-mL con muestra. portacubetas con la marca
Cero
00:20
5. Seleccionar en la 6. La muestra 7. Agitar, con rotacin, 8. Menos de un minuto

pantalla: Cero preparada: llenar otra la cubeta que contiene la despus de la adicin del
cubeta cuadrada de una muestra preparada reactivo, limpiar bien el
pulgada de 10-mL hasta la durante 20 segundos. exterior de la cubeta
0.00 mg/L Cl2 marca de 10-mL con (la muestra preparada).
En presencia de cloro
muestra. Colocar la cubeta en el
aparecer un color rosa,
soporte portacubetas con
Aadir el contenido de un despus de la adicin del
la marca de llenado de
sobre de reactivo DPD para reactivo. Inmediamente
cara al usuario. Cerrar la
cloro libre a la cubeta. efectuar el paso 8.
tapa.
mg/L Cl2
Cloro, libre
Pgina 2 de 8 8021_CloroLib_AVPP_5E_US
Ampollas AccuVac Mtodo 8021
Programas
almacenados
85 Cloro LyT AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Preparacin del 4. Limpiar bien el

con el alojamiento para blanco: llenar una cubeta exterior de la cubeta
cubetas circular de cara al circular de 10-mL hasta la (el blanco) y colocar el
usuario. marca de 10-mL con blanco en el soporte
muestra. portacubetas. Cerrar la
tapa.
Cero
5. Seleccionar en la 6. La muestra 7. Invertir la ampolla 8. Menos de un minuto

pantalla: Cero preparada: recoger por lo rpidamente varias veces despus de la adicin del
menos 40 mL de muestra para mezclar. reactivo, limpiar bien el
en un vaso de exterior de la ampolla
0.00 mg/L Cl2 precipitados de 50-mL. (la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
Llenar con muestra una
soporte portacubetas.
ampolla AccuVac de
Cerrar la tapa.
reactivo DPD de cloro libre.
Mantener la punta
mg/L Cl2
sumergida hasta que la
ampolla est totalmente
llena.
Cloro, libre
Interferencias

Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidrxido de sodio 1 N1.
Acidez
Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la
muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido sulfrico 1 N1.
Alcalinidad
Bromo, Br2 Interere a todos los niveles
Cloraminas orgnicas Pueden interferir
Dixido de cloro, ClO2 Interere a todos los niveles
Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3
1. Ajustar el pH entre 6 y 7.
2. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 10 mL de muestra.
Manganeso, oxidado 3. Mezclar y esperar un minuto.
(Mn4+, Mn7+) o
Cromo, oxidado (Cr6+) 4. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar.
5. Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.
Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.
Provoca una deriva gradual hacia lecturas ms altas. Cuando la medicin se realiza dentro del
Monocloramina minuto siguiente a la adicin de reactivo, 3 mg/L de monocloramina producen un incremento
inferior a 0.1 mg/L de la lectura.
Ozono Interere a todos los niveles
Perxidos Pueden interferir
pH, exceso de tamponaje Ajustar a un pH de 67 con cido sulfrico 1.000 N1 o con hidrxido de sodio 1.00 N1.
Yodo, I2 Interere a todos los niveles

2 Las muestras tratadas con arsenito sdico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirn residuos peligrosos segn lo
dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos)
respecto del arsnico (D004). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin
y eliminacin.

Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de recogerlas. El cloro es un agente
fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rpidamente con diversos
compuestos inorgnicos pero oxida los compuestos orgnicos con mayor lentitud. Muchos
factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la
temperatura y la salinidad, inuyen en la descomposicin del cloro en el agua.
No utilizar recipientes de plstico para recoger muestras para su anlisis, puesto que con
frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de
anlisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojndolos en una solucin de leja
diluida (1 mL de leja comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.
Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si despus de cada uso, los
recipientes de anlisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el
tratamiento previo de los mismos slo ser necesario ocasionalmente.
Cloro, libre
Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre
y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo
cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro libre. Se recomienda utilizar
cubetas separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total.
Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtencin de una muestra representativa. Si

la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el n de
asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la
muestra, despus tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima
de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de anlisis, enjuagar sta varias veces
con la muestra y despus llenar con cuidado hasta la marca de 10 mL. Llevar a cabo
inmediatamente el anlisis de cloro.
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un teclado. Introducir

la concentracin media de cloro que se indica en el certicado que se adjunta con las
ampollas de cloro Voluette*. Pulsar OK.
3. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. Pulsar OK para aceptar

los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de
adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la
lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de
soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cloro para rango bajo,
2530 mg/L Cl2.
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn,
pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".
Cloro, libre
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.25 mg/L Cl2

80 1.231.27 mg/L Cl2
85 1.211.29 mg/L Cl2
Sensibilidad
Programa Parte de la curva Extincin Concentracin

80 Rango entero 0.010 0.02 mg/L Cl2

El cloro presente en la muestra en forma de cido hipocloroso y/o de in hipoclorito (cloro libre
o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD (N,N-dietil p-fenileno-diamina) a
la vez que el cloro libre presente en la muestra para formar un color rosa proporcional a la
concentracin de cloro. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.
Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21055-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1 25020-25
Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)

Vaso de precipitados, 50-mL 1 cada uno 500-41H
Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas 1 6/paquete 24276-06
Solucin patrn de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 2530 mg/L 20/paquete 26300-20
Cloro, libre
Agua sin demanda de cloro 26415-49
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 25 mL 20886-40
Tubo mezclador, graduado, 50-mL 50 mL 1896-41
Hidrxido de sodio, 1 N 100 mL 1045-32
cido sulfrico, 1 N 100 mL 1270-32
Yoduro de potasio, 30-g/L 100 mL 343-32
Arsenito de sodio, 5-g/L 100 mL 1047-32
Dispensador SwifTest para Cloro Libre 28023-00
Cloro, libre


Cloro, total
Mtodo 8167 Mtodo DPD1
Campo de aplicacin: Para analizar cloro residual y cloraminas en agua, aguas residuales, agua de estuarios y agua de mar;
aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para
anlisis de aguas potables y aguas residuales.2
2 El procedimiento es equivalente al mtodo 330.5 de USEPA y al mtodo estndar 4500-Cl G fr para aguas potabales y aguas residuales.

Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro anlisis.
Si la prueba sale de los lmites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y
repetir la prueba. Debido a la dilucin puede producirse cierta prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin.
Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilucin utilizando
el mtodo 10070 Cloro, Total HR.
En presencia de cloro aparecer un color rosa, despus de la adicin del reactivo DPD.
Para el control de la desinfeccin por cloraminacin, emplese el Mtodo 10172, rango bajo (programa-nmero 66) o rango
alto (programa-nmero 67).
En el paso 4 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Total en lugar de los sobres de reactivo.
Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL 1
Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL 40 mL
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1
Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1
Cloro, total
8167_CloroTot_AVPP_5E_US Pgina 1 de 8
Cloro, total (0.022.00 mg/L)
Programas
almacenados
80 Cloro L&T PP
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar una cubeta 4. La muestra

con el alojamiento para cuadrada de una pulgada preparada: aadir el
cubetas de una pulgada de 10-mL hasta la marca contenido de un sobre de
cuadradas de cara al de 10-mL con muestra. reactivo DPD para cloro
usuario. total en polvo a la cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotacin, durante
20 segundos.
OK
Cero
03:00
5. Seleccionar en la 6. Preparacin del 7. Limpiar bien el 8. Dentro de los
pantalla el smbolo de blanco: llenar otra cubeta exterior de la cubeta 3 minutos despus de que
temporizador y pulsar OK. cuadrada de una pulgada (el blanco) y colocar el suene el temporizador,
de 10-mL hasta la marca blanco en el soporte limpiar bien el exterior de
de 10-mL con muestra. portacubetas con la marca la cubeta (la muestra
de llenado de cara al preparada) y colocar la
Durante este tiempo
usuario. Cerrar la tapa. cubeta en el soporte
efectuar los pasos 6 y 7 del
procedimiento. Seleccionar en la
pantalla: Cero
0.00 mg/L Cl2 mg/L Cl2
Cloro, total
Pgina 2 de 8 8167_CloroTot_AVPP_5E_US
Programas
almacenados
85 Cloro L&T AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Preparacin del 4. La muestra

con el alojamiento para blanco: llenar una cubeta preparada: recoger por lo
cubetas circular de cara al circular de 10-mL hasta la menos 40 mL de muestra
usuario. marca de 10-mL con en un vaso de
muestra. precipitados de 50-mL.
Vase el manual de
instrucciones para obtener Tapar la cubeta. Llenar con muestra una
informacin detallada sobre ampolla AccuVac de
la instalacin. reactivo DPD de cloro total.
Mantener la punta
llena.
OK
Cero
03:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Limpiar bien el 8. Dentro de los
rpidamente varias veces pantalla el smbolo de exterior de la cubeta 3 minutos despus de que
para mezclar. temporizador y pulsar OK. (el blanco) y colocar el suene el temporizador,
blanco en el soporte limpiar bien el exterior de
portacubetas. la ampolla (la muestra
Cerrar la tapa. preparada). Colocar la
Durante este tiempo
ampolla en el soporte
efectuar los pasos 7 y 8 del Seleccionar en la
procedimiento. pantalla: Cero
tapa.
0.00 mg/L Cl2 mg/L Cl2
Cloro, total
Interferencias
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidrxido de sodio 1 N1.
Acidez
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido sulfrico 1 N1.
Alcalinidad
Bromo, Br2 Interere a todos los niveles
Cloraminas orgnicas Pueden interferir
Dixido de cloro, ClO2 Interere a todos los niveles
Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3
1. Ajustar el pH entre 6 y 7.
2. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30 g/L) a 25 mL de muestra.
Manganeso, oxidado 3. Mezclar y esperar un minuto.
(Mn4+, Mn7+) o
Cromo, oxidado (Cr6+) 4. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5 g/L) y agitar para mezclar.
5. Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.
Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.
Ozono Interere a todos los niveles
Perxidos Pueden interferir
pH extremo de la muestra,
Ajustar a un pH de 67 con cido sulfrico 1.000 N1 o con hidrxido de sodio 1.00 N1.
exceso de tamponaje
Yodo, I2 Interere a todos los niveles

2 Las muestras tratadas con arsenito sdico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirn residuos peligrosos segn lo
dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos)
respecto del arsnico (D004). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin
y eliminacin.

Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de recogerlas. El cloro es un agente
fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rpidamente con diversos
compuestos inorgnicos pero oxida los compuestos orgnicos con mayor lentitud. Muchos
factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la
temperatura y la salinidad, inuyen en la descomposicin del cloro en el agua.
No utilizar recipientes de plstico para recoger muestras para su anlisis, puesto que con
frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de
anlisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojndolos en una solucin de leja
diluida (1 mL de leja comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.
Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si despus de cada uso, los
recipientes de anlisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el
tratamiento previo de los mismos slo ser necesario ocasionalmente.
Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras de cloro libre y
cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo cloro
Cloro, total
total contaminan una muestra para el anlisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas
separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total.
Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtencin de una muestra representativa. Si

la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el n de
asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la
muestra, despus tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima
de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de anlisis, enjuagar sta varias veces
con la muestra y despus llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo
inmediatamente el anlisis de cloro.
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un teclado. Introducir

la concentracin media de cloro que se indica en el certicado que se adjunta con las
ampollas de cloro Voluette*. Pulsar OK.
3. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. Pulsar OK para aceptar

los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de
adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la
lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de
soluciones patrn en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cloro para rango bajo,
2530 mg/L Cl2.
tubos hasta la marca de 10 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de

Cloro, total
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.25 mg/L Cl2
Programa Intervalo de conanza 95 %

80 1.231.27 mg/L Cl2
85 1.211.29 mg/L Cl2
Sensibilidad


El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado. Ambas
formas pueden existir en la misma agua y se pueden determinar conjuntamente como cloro
total. El cloro libre est presente como cido hipocloroso o ion hipoclorito. El cloro combinado
existe como monocloramina, dicloramina, tricloruro de nitrgeno y otros cloroderivados. El cloro
combinado oxida el yoduro presente en el reactivo, formando yodo. El yodo reacciona con la
DPD (N,N-dietil-p-fenilenodiamina) y con el cloro libre presente en la muestra tornndola de un
color rojo, que es proporcional a la concentracin de cloro total. Para determinar la
concentracin de cloro combinado, realcense los anlisis de cloro libre y de cloro total. Para
obtener el cloro combinado, restar los resultados del anlisis de cloro libre a los resultados del
anlisis de cloro total. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.
Cloro, total
Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21056-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1 25/paquete 25030-25


Cubetas de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 6/paquete 24276-06
Solucin patrn de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 2530 mg/L 20/paquete 26300-20

Descripcin Ref.
Vasos de precipitados, 50-mL 500-41H
Agua sin demanda de cloro 26415-49
Yoduro de potasio, 30-g/L 343-32
Arsenito de sodio, 5-g/L 1047-32
Hidrxido de sodio, 1 N 1045-32
cido sulfrico, 1 N 1270-32
Dispensador SwifTest para Cloro Total 28024-00
Cloro, total


Cloruro
Mtodo 8113 Mtodo Tiocianato Mercrico
(0.125.0 mg/L Cl)

Antes de su anlisis, ltrar las muestras turbias con un embudo y un ltro de papel medianamente rpido.
Tanto la muestra como el blanco contendrn mercurio (D009) en una concentracin regulada como residuo peligroso por la
Federal RCRA [Resource Conservation and Recovery Act / Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos].
No echar estas soluciones por el desage. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones
de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Set de reactivos de cloruro
Solucin frrica 1 mL
Solucin de tiocianato mercrico 2 mL
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 1
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 0.11.0 mL 1
Tiocianato Mercrico Mtodo 8113
IF
LL
IL
Programas
EN
almacenados
70 Cloruro
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. La muestra 4. Preparacin del

con el alojamiento para preparada: llenar una blanco: llenar otra cubeta
cubetas de una pulgada cubeta cuadrada de una cuadrada de una pulgada
cuadradas de cara al pulgada de 10-mL hasta la de 10-mL hasta la marca
usuario. marca de 10-mL con de 10-mL con agua
muestra. desionizada.
Cloruro
8113_Cloruro_5E_US Pgina 1 de 6
Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)
5. Pipetear 1.0 mL de 6. Agitar, con rotacin, 7. Pipetear 0.5 mL de 8. Agitar, con rotacin,
solucin tiocianato para mezclar. solucin frrica en cada para mezclar. En
mercrico en cada cubeta. cubeta. presencia de cloruro
aparecer un color
anaranjado.
OK
Cero
02:00
9. Seleccionar en la 10. Dentro de los 11. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de 5 minutos despus de que exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (la muestra preparada) y
limpiar bien el exterior del colocar la cubeta en el
blanco y colocar el blanco soporte portacubetas con
en el soporte portacubetas la marca de llenado de
con la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la
cara al usuario. Cerrar la tapa.
tapa.
Seleccionar en la mg/L Cl
pantalla: Cero
0.0 mg/L Cl
Interferencias
Tras la adicin de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2.
Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra
pH extremo antes del anlisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidrxido de sodio1 5.0 N o una dilucin a 1:5 de
cido perclrico. Utilizar papel para determinacin de pH ya que la mayora de los electrodos
podran contaminar la muestra con cloruros.
Cloruro
Pgina 2 de 6 8113_Cloruro_5E_US

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico. Las muestras conservadas se pueden
almacenar hasta 28 das a temperatura ambiente.
instrumento.

solucin patrn de cloruro, 1000-mg/L Cl , respectivamente, a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra y mezclar
concienzudamente.
5. Analizar 10 mL de cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente,

empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn
pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del
100%.
Ajuste del patrn

Preparar un solucin patrn de cloruro de 20.0-mg/L como sigue:
1. Usando los artculos de vidrio clase A, pipetear 10.00 mL de un patrn de cloruro,

1000-mg/L, en un matraz volumtrico de 500-mL. Diluir hasta la marca de 500-mL con
agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera
descrita.
20.0-mg/L Cl, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Cloruro
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 20.0 mg/L Cl

70 17.922.1 mg/L Cl
Sensibilidad

1.0 mg/L 0.010 0.1 mg/L Cl
10.0 mg/L 0.010 0.3 mg/L Cl
20.0 mg/L 0.010 0.6 mg/L Cl

El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercrico para formar cloruro
mercrico y liberar el in tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan con los iones frricos para
formar un compuesto naranja de tiocianato frrico. La concentracin de este compuesto es
proporcional a la concentracin de cloruro. Los resultados del ensayo se miden a 455 nm.
Cloruro
Pgina 4 de 6 8113_Cloruro_5E_US
Set de reactivos de cloruro (50 Tests)1, incluye: cada uno 23198-00
(1) Solucin frrica 1 mL 100 mL 22122-42
(1) Solucin de tiocianato mercrico 2 mL 200 mL 22121-29
Agua desionizada 10 mL 4L 272-56
1 50 ensayos suponen 25 muestras y 25 blancos.
Pipeta TenSette, 0.11.0 mL 1 cada uno 19700-01
Puntas para pipeta TenSette, 19700-01 variable 50/paquete 21856-96
Solucin patrn de cloruro, 1000-mg/L Cl 500 mL 183-49

Descripcin Ref.

Solucin patrn de cloruro, 2-mL ampolla Voluette, 12,500 mg/L Cl 14250-20
Filtro de papel 692-57
Embudo 1083-68
cido perclrico, ACS 757-65
Papel pH 391-33
Puntas para pipeta TenSette, 19700-01, 1000/paquete 21856-28
Pipeta volumtrica, clase A, 1.0-mL 14515-35
Pipeta volumtrica, clase A, 0.5-mL 14515-37
Pipeteador 14651-00
Solucin patrn de hidrxido de sodio, 50 mL SCDB 2450-26
Cloruro


Cobalto
Mtodo 8078 Mtodo del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1
Campo de aplicacin: Para agua y agua residuales; la determinacin de cobalto total recuperable require una digestin previa. En
presencia de EDTA, se debe utilizar una digestin vigorosa.
1 Adaptacin de Watanbe, H., Talanta, 21 295 (1974)

Si la temperatura de esta muestra es inferior a 10 C (50 F), calintela hasta la temperatura ambiente antes de realizar el
anlisis.
La concentracin de nquel puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el
programa Hach 340. Un blanco de reactivo es necesario para el procedimiento del nquel.
Set de reactivos de cobalto, 10-mL, incluye:
Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2
Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2
Solucin del indicador PAN, 0.3% 1 mL

FIL
L
LIN
Programas
E
almacenados
110 Cobalto
Inicio

Cobalto
8078_Cobalto_PP_5E_US Pgina 1 de 6
Cobalto (0.012.00 mg/L)
OK
03:00
5. Aadir el contenido de 6. Con el cuentagotas de 7. Tapar las cubetas y 8. Seleccionar en la
un sobre de reactivo plstico aadido agregar invertir varias veces para pantalla el smbolo de
phthalate-fosfato en polvo 0.5 mL de solucin del mezclar. temporizador y pulsar OK.
a cada cubeta. indicador PAN 0.3% a
cada cubeta.
Durante la formacin del
color, el color de la solucin
de anlisis puede variar de
naranja amarillento a rojo
oscuro, dependiendo de la
composicin qumica de la
muestra. El blanco debera
presentar un color amarillo.
Cero
9. Aadir el contenido de 10. Limpiar bien el 11. Seleccionar en la 12. Limpiar bien el
un sobre de reactivo EDTA exterior de la cubeta pantalla: Cero exterior de la cubeta
en polvo a cada cubeta. (el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
blanco en el soporte colocar la cubeta en el
Tapar las cubetas con
portacubetas con la marca 0.00 mg/L Co soporte portacubetas con
cuidado e agitar para
de llenado de cara al la marca de llenado de
disolver el polvo.
usuario. Cerrar la tapa cara al usuario. Cerrar la
tapa.
mg/L Co
Cobalto
Pgina 2 de 6 8078_Cobalto_PP_5E_US
Interferencias
Al3+ 32 mg/L
Ca2+ 1000 mg/L en CaCO3
Cd2+ 20 mg/L

Cl 8000 mg/L
Cr3+ 20 mg/L
Cr6+ 40 mg/L
Cu2+ 15 mg/L
F 20 mg/L
Fe2+ Interere directamente. No debe estar presente.
Fe3+ 10 mg/L
K+ 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Mn2+ 25 mg/L
Mo6+ 60 mg/L
Na+ 5000 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Zn2+ 30 mg/L
Pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento
pH extremo de la muestra
previo de las muestras.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido y aclarados con
agua desionizada. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido
ntrico* (unos 5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un
mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor
comprendido entre 38 con hidrxido sdico 5.0 N. No exceder de pH 8 pues el cobalto puede
perderse como precipitado. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.
Ajuste del patrn
Preparar una solucin patrn de cobalto, 1.0 mg/L como sigue:
1. Pipetear 10.0 mL de una solucin de reserva de 10 mg/L en un frasco volumtrico de

100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Preparar una solucin de
reserva de 10-mg/L Co pipeteando 10.00 mL de la solucin patrn de 1000-mg/L de
cobalto en un frasco volumtrico de 1000-mL. Diliuir hasta la marca de 1000-mL con agua
desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera que
se describe arriba.
1.0 mg/L Co, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
Cobalto
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L Co
Programa Intervalo de conanza 95 %

110 0.991.01 mg/L Co
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.01 mg/L Co

Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen
reaccionar el nquel y el cobalto con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma
complejos con la mayora de los metales presentes. Tras la formacin del color se aade EDTA
para destruir todos los complejos de metales y PAN, excepto nquel y cobalto, que pueden
determinado la misma muestra. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.
Cobalto
Pgina 4 de 6 8078_Cobalto_PP_5E_US
Set de reactivos de cobalto, 10-mL, (100 Tests), incluye: 26516-00
(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99
(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99
(1) Solucin del indicador PAN, 0.3% 1 mL 100 mL 21502-32
Tapn para cubeta, neopreno 2 6/paquete 1731-06
Solucin patrn de cobalto, 1000-mg/L Co 100 mL 21503-42

Descripcin Ref.
cido ntrico, 1:1 2540-49
Cobalto


Cobre
Mtodo 8506 y Mtodo 8026 Mtodo Bicinchoninato1
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar2; Mtodo 8506 aceptado por la USEPA (United States
Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales (requiere
destilacin)3
1 Adaptacin de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
2 Requiere tratamiento previo; vase Interferencias (sobres de reactivo en polvo)
3 Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo,1980)

La determinacin del cobre total requiere digestin previa.
Antes del anlisis, ajustar el pH de las muestras conservadas con cido a 4 6 con solucin de hidrxido de potasio 8,0 N.
Si hay cobre presente, se formar un color violeta si la muestra se mezcla con el reactivo.
El polvo no disuelto no afecta a la precisin.
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra o
efectuar un ajuste del blanco de reactivo.
Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1
Cubetas de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2
Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1
Cobre
8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US Pgina 1 de 8
Cobre (0.045.00 mg/L)
Programas
almacenados
135 Cobre Bicin.
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. La muestra 4. Aadir el contenido de

con el alojamiento para preparada: llenar una un sobre de reactivo de
cubetas de una pulgada cubeta cuadrada de una cobre CuVer 1 en polvo.
cuadradas de cara al pulgada de 10-mL hasta la Agitar la cubeta varias
usuario. marca de 10-mL con veces, con rotacin, para
muestra. mezclar.
Utilizar un sobre de reactivo
en polvo CuVer 2 y una
cubeta de 25 ml para las
muestras que contienen
niveles altos de aluminio,
hierro y dureza. Vase la
Tabla 1.
OK
Cero
02:00
5. Seleccionar en la 6. Preparacin del 7. Limpiar bien el 8. Dentro de los
pantalla el smbolo de blanco: despus de que exterior de la cubeta 30 minutos despus de
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (el blanco) y colocar el que suene el
llenar otra cubeta blanco en el soporte temporizador, limpiar bien
cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca el exterior de la
de 10-mL hasta la marca de llenado de cara al cubeta (la muestra
de 10-mL con muestra. usuario. Cerrar la tapa. preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicar: usuario. Cerrar la tapa.
0.00 mg/L Cu El resultado aparecer en
mg/L Cu
Cobre
Pgina 2 de 8 8506_8026_Cobre_AVPP_5E_US
Cobre (0.045.00 mg/L)
Programas
almacenados
140 Cobre Bicin. AV
Inicio

Tapar la cubeta. Llenar con muestra una
ampolla AccuVac de
reactivo de cobre CuVer 2.
Mantener la punta
llena.
OK
Cero
02:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Dentro de los
rpidamente varias veces pantalla el smbolo de suene el temporizador, 30 minutos despus de
para mezclar. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de que suene el
la cubeta (el blanco) y temporizador, limpiar bien
colocar el blanco en el el exterior de la ampolla
soporte portacubetas. (la muestra preparada).
Cerrar la tapa. Colocar la ampolla en el
Seleccionar en la
Cerrar la tapa.
pantalla: Cero
mg/L Cu
0.00 mg/L Cu
Cobre
Cobre (0.045.00 mg/L)
Interferencias
Para distinguir el cobre libre de aquel que forma un compuesto con el EDTA (cido
etilenodiaminotetraactico) u otros agentes acomplejantes, utilizar una cubeta circular de
25-mL y un sobre de reactivo de cobre libre en polvo en vez del sobre de reactivo CuVer 1 en
polvo en el paso 3. Los resultados obtenidos en el paso 8 sern cobre libre slamente. Agregar
un sobre de reactivo de hidrosulto en polvo a la misma muestra y repetir el anlisis. El
resultado del mismo incluir el cobre disuelto total (libre y complejo). A diferencia del reactivo
CuVer 1, los sobres de reactivo CuVer 2 en polvo y las ampollas AccuVac reaccionan
directamente con el cobre que es transformado en complejo por quelantes tales como el EDTA.
Tabla 1 Interferencias y tratamientos (sobres de reactivo en polvo)

Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de
cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los
Aluminio, Al3+
resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de
25-mL.
Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir hidrxido de
Acidez potasio 8.0 N gota a gota mientras agita, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el
anlisis. Efectuar el paso 3.
Impide que el color se forme totalmente. Antes de aadir un sobre de reactivo de cobre CuVer 1
en polvo, aadir 0.2 mL de formaldehdo a la muestra de 10 mL. Esperar 4 minutos antes de
Cianuro, CN
hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilucin de la muestra con el
formaldehdo.
Hierro, Fe3+
25-mL.
Dureza
25-mL.
Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Aadir
Plata, Ag+ 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuacin ltre la
solucin con un ltro muy no. Utilizar la muestra ltrada en el procedimiento.
Tabla 2 Interferencias y tratamientos (ampollas AccuVac)

Aluminio, Al3+ Los reactivos aceptan las altas concentraciones.
Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir hidrxido de
Acidez potasio 8.0 N gota a gota mientras agita, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el
anlisis. Efectuar el paso 3.
Impide que el color se forme totalmente. Antes de utilizar una ampolla AccuVac de reactivo de
cobre CuVer 2, aadir 0.5 mL de formaldehdo a la muestra de 25 mL. Esperar 4 minutos antes
Cianuro, CN
de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilucin de la muestra con el
formaldehdo.
Hierro, Fe3+ Los reactivos aceptan las altas concentraciones.
Dureza Los reactivos aceptan las altas concentraciones.
Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Aadir
Plata, Ag+ 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuacin ltre la
solucin con un ltro muy no. Utilizar la muestra ltrada en el procedimiento.
Cobre
Cobre (0.045.00 mg/L)

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el
almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las
muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura
ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 46 con hidrxido de
potasio 8 N. No exceder de pH 6 pues el cobre puede perderse como precipitado. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen. Si slo se va a controlar el cobre disuelto, ltrar
la muestra inmediatamente despus de recogerla y antes de la adicin de cido.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cobre, 12.5 mg/L Cu.
5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la
muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que
suene el temporizador, pulsar Medicin.
muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus
de que suene el temporizador, pulsar Medicin.
de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn de cobre, 75-mg/L Cu, en
ampolla Voluette, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de
50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de
precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes
descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar
Cobre
Cobre (0.045.00 mg/L)
Ajuste del patrn
1. Usando los artculos de vidrio, clase A, pipetear 1.00 mL de un patrn de cobre, 100-mg/L
Cu en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua
desionizadatapar y invertir para mezclar. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
1.00-mg/L Cu, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
3. Pulsar On. Pulsar Ajustar para aceptar la concentracin indicada en la pantalla

a continuacin plsese OK. Pulsar Ajustar.
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L Cu

135 0.971.03 mg/L Cu
140 0.971.03 mg/L Cu
Sensibilidad

135 Rango entero 0.010 0.04 mg/L Cu
140 Rango entero 0.010 0.03 mg/L Cu

El cobre de la muestra reacciona con una sal de cido bicinchonnico contenida en el reactivo
de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta proporcional a la
concentracin de cobre. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.
Cobre
Cobre (0.045.00 mg/L)
Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1 100/paquete 21058-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1 25/paquete 25040-25


Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 6/paquete 24276-06
Solucin patrn de cobre, 100-mg/L Cu 100 mL 128-42

Solucin patrn de cobre, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cu 16/paquete 21126-10
Solucin patrn de cobre, 2-mL ampolla Voluette, 75-mg/L Cu 10/paquete 14247-10
Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales,
500 mL 28337-49
rango bajo Cu, Fe, Mn
500 mL 28336-49
rango alto Cu, Fe, Mn

Descripcin Ref.
Set de reactivo para cobre libre y total, incluye: 24392-00
Sobres de reactivo de hidrosulto en polvo 21188-69
Sobres de reactivo de cobre libre en polvo 21823-69
Cubetas de anlisis, 25-mL, con tapas roscadas 26126-02
Solucin patrn de hidrxido de potasio, 8 N 282-32H
Formaldehdo 2059-32
Sobres de reactivo CuVer 2, 25-mL 21882-99
Solucin de cloruro de potasio 765-42
cido ntrico, concentrado 152-49
Tubo mezclador, graduado 1896-41
Vaso de precipitados, 50-mL 500-41H
Cobre
Cobre (0.045.00 mg/L)


Cromo, hexavalente
Mtodo 8023 Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.0100.700 mg/L Cr6+)
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency
Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
2 El procedimiento es equivalente al mtodo USGS 1-1230-85 para aguas residuales.

En caso de que hubiese una concentracin de cromo elevada, se formar un precipitado. Diluir la muestra.
Las muestras nales son muy cidas. Neutralizar hasta un pH de 69 con una solucin patrn de hidrxido sdico y echar al
desage para su eliminacin. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulacin y eliminacin.
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1
Cromo, hexavalente
8023_CromoHex_AVPP_5E_US Pgina 1 de 6
Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)
Programas
almacenados
90 Cromo hex.
Inicio

cuadradas de cara al de 10-mL con muestra. reactivo de cobre
usuario. ChromaVer 3 en polvo.
Agitar, con rotacin, para
mezclar.
En presencia de cromo
hexavalente, aparecer un
color violeta.
OK
Cero
05:00
5. Seleccionar en la 6. Preparacin del 7. Despus de que 8. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de blanco: llenar otra cubeta suene el temporizador, exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. cuadrada de una pulgada limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
de 10-mL hasta la marca la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
de 10-mL con muestra. colocar el blanco en el soporte portacubetas con
soporte portacubetas con la marca de llenado de
la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la mg/L Cr6+
pantalla: Cero
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, hexavalente
Pgina 2 de 6 8023_CromoHex_AVPP_5E_US
Programas
almacenados
95 Cromo hex. AV
Inicio

muestra. Tapar la cubeta. precipitados de 50-mL.
Llenar una ampolla
AccuVac ChromaVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
llena.
OK
Cero
05:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Limpiar bien el
rpidamente varias veces pantalla el smbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
para mezclar. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
la cubeta (el blanco) y Colocar la ampolla en el
colocar el blanco en el soporte portacubetas.
soporte portacubetas. Cerrar la tapa.
Cerrar la tapa.
Seleccionar en la mg/L Cr6+
pantalla: Cero
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, hexavalente
Interferencias
Hierro Puede interferir a niveles superiores a 1 mg/L
Iones Mercurio (I)- e Iones
Ligera interferencia
Mercurio (II)
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de
pH, exceso de tamponaje
tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.
Para las muestras turbias, tratar el blanco con el contenido de un sobre de reactivo cido1 en
Turbidez polvo. Este tratamiento asegura que toda la turbidez disuelta por el cido contenido en el
reactivo ChromaVer 3 se disolver tambin en el blanco.
No afecta a niveles inferiores a 1 mg/L. La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando
Vanadio
10 minutos antes de realizar la lectura.

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Las muestras conservadas
se pueden almacenar hasta un mximo de 24 horas a 4 C (39 F). Las muestras deben ser
analizadas en un plazo de 24 horas.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cromo, 12.5 mg/L Cr6+.
patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 25 mL. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Trasvasar
10 mL de cada solucin en una cubeta de 10-mL y analizar cada muestra como se describe
arriba.
mezcladores* de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
Cromo, hexavalente
Pgina 4 de 6 8023_CromoHex_AVPP_5E_US
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin patrn de 0.50-mg/L de Cr6+ pipeteando 5.00 mL de un patrn de

50 mg/L de cromo hexavalente en un matraz volumtrico, clase A, de 500 mL. Diluir hasta
la marca de 500 mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el
procedimiento de la manera descrita.
0.50-mg/L Cr6+, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.500 mg/L Cr6+

90 0.4970.503 mg/L Cr6+
95 0.4960.504 mg/L Cr6+
Sensibilidad

90 Rango entero 0.010 0.005 mg/L Cr6+
95 Rango entero 0.010 0.006 mg/L Cr6+

El cromo hexavalente viene determinado por el mtodo 1,5 Difenil carbohidracida mediante una
frmula de reactivo en polvo nica denominada ChromaVer 3. Este reactivo contiene un
tampn cido que combinado con el difenil carbohidracida reacciona provocando un color
violeta proporcional a la cantidad de cromo hexavalente. Los resultados del ensayo se miden a
540 nm.
Cromo, hexavalente
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12710-99
O
Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1 25/paquete 25050-25


Solucin patrn cromo hexavalente, ampolla Voluette, 12.5 mg/L Cr6+ 16/paquete 14256-10
Solucin patrn cromo hexavalente, 50.0 mg/L Cr6+ 100 mL 810-42H

Descripcin Ref.
Sobre de reactivo cido en polvo 2126-99
Matraz volumtrico, clase A, 500-mL 14574-49
Pipeta, 5.00 mL 14515-37
Solucin patrn de hidrxido de sodio 2450-26


Cromo, total
Mtodo 8024 Mtodo de la oxidacin alcalina por hipobromito1, 2
2 El procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-CRD para aguas residuales.

Preparar un bao de agua hirviendo para el paso 5. Utilizar dediles para manipular las cubetas de anlisis calientes.
Set de reactivo cromo total
Sobres de reactivo cido en polvo 1
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1
Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1
Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1
Placa caliente 1
Bao de agua y gradilla
Dediles variable
Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL 2
Cubeta de anlisis, circular, de una pulgada, 102025 mL, con tapas 1
Cromo, total
8024_CromoTot_PP_5E_US Pgina 1 de 6
Cromo, total (0.010.70 mg/L)
Programas
almacenados
100 Cromo total
Inicio

con el alojamiento para circular de 25 mL hasta la preparada: aadir el
cubetas de una pulgada marca de 25 mL con contenido de un sobre de
cuadradas de cara al muestra. reactivo cromo 1 en polvo
usuario. a la cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotacin, para mezclar.
OK
05:00
5. Colocar la muestra 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Aadir el contenido de
preparada en un bao de pantalla el smbolo de suene el temporizador, un sobre de reactivo
agua hirviendo. temporizador y pulsar OK. retirar la muestra cromo 2 en polvo a la
preparada. Enfriar la cubeta.
cubeta hasta 25 C
reaccin de 5 minutos. Tapar la cubeta y invertir
utilizando agua corriente.
para mezclar.
Cromo, total
Pgina 2 de 6 8024_CromoTot_PP_5E_US
OK
05:00
9. Aadir el contenido de 10. Aadir el contenido de 11. Seleccionar en la 12. Durante el perodo de
un sobre de reactivo cido un sobre de reactivo cromo pantalla el smbolo de reaccin, llenar una cubeta
en polvo a la cubeta. ChromaVer 3 en polvo a la temporizador y pulsar OK. cuadrada de una pulgada
cubeta. de 10-mL hasta la marca
Tapar la cubeta y agitar, con Comienza un perodo de
de 10-mL con muestra
rotacin, para mezclar. Tapar la cubeta y agitar, con reaccin de 5 minutos.
preparada de la cubeta de
25 mL.
Cero
13. Preparacin del 14. Limpiar bien el 15. Seleccionar en la 16. Limpiar bien el
blanco: despus de que exterior de la cubeta pantalla: Cero exterior de la cubeta
suene el temporizador, (el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
llenar otra cubeta blanco en el soporte colocar la cubeta en el
cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca 0.00 mg/L Cr soporte portacubetas con
de 10-mL hasta la marca de llenado de cara al la marca de llenado de
de 10-mL con muestra. usuario. Cerrar la tapa cara al usuario. Cerrar la
tapa.
mg/L Cr
Cromo, total
Interferencias
Puede inhibir la oxidacin completa del cromo trivalente. En caso de concentracin alta de
Materia orgnica materia orgnica en la muestra, se puede requerir digestin. Realizar el anlisis, de la forma
descrita, en la muestra digerida.
Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn
pH, exceso de tamponaje
de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.
Para las muestras turbias, tratar el blanco de 25-mL y la muestra de la misma forma durante los
Turbidez
pasos 39.

almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico, ACS (unos 2 mL por
litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a
temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido de 4 con
hidrxido sdico 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra
+ cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cromo trivalente,

12.5 mg/L Cr3+.

Cromo, total
Pgina 4 de 6 8024_CromoTot_PP_5E_US
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin patrn de cromo trivalente, 0.50-mg/L pipeteando 5.00 mL de

solucin patrn de cromo trivalente, 50-mg/L en Cr3+ en un matraz volumtrico de 500-mL.
Llenar hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente.
0.50-mg/L Cr3+, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.50 mg/L Cr

100 0.470.53 mg/L Cr
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.005 mg/L Cr

El cromo trivalente presente en la muestra es oxidado por el ion hipobromito, en condiciones
alcalinas, a la forma hexavalente. La muestra se acidica. El contenido de cromo total se
determina mediante el mtodo de 1,5-difenilcarbohidracida. El cromo trivalente se calcula
restando los valores medidos de una determinacin de cromo hexavalente a los resultados de
una determinacin de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.
Cromo, total
Set de reactivo cromo total (100 Tests), incluye: 22425-00
Sobres de reactivo cido en polvo 1 100/paquete 2126-99
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12066-99
Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1 100/paquete 2043-99
Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1 100/paquete 2044-99
Cubeta de anlisis, circular, 102025 mL, con tapa 1 cada uno 24019-06
Placa caliente, 8.89 cm (3.5 pulgadas de dimetro), 120 V, 50/60 Hz 1 cada uno 12067-01
O
Placa caliente, 10 cm, (4 pulgadas de dimetro) 240 V, 50/60 Hz 1 cada uno 12067-02
Bao de agua y gradilla 1 cada uno 1955-55
Solucin patrn cromo trivalente, 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42

Solucin patrn cromo trivalente, 10-mL ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr3+ 16/paquete 14257-10

Descripcin Ref.
Sobre de reactivo cido en polvo 2126-99
Dediles 14647-02
Matraz volumtrico, clase A, 500-mL 14574-49
Pipeta volumtrica, clase A, 5.00 mL 14515-37


Cromo, total y hexavalente
Mtodo 10218 (Cromo, Hexavalente)
Mtodo 10219 (Cromo, Total) Mtodo 1,5-Difenil-carbohidracida
TNTplus 854 (0.031.00 mg/L Cr)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y anlisis de procesos

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1535 C (5995 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.
La concentracin de cromo trivalente se obtiene matemticamente a partir de la diferencia entre el cromo (total) y el cromo VI
(hexavalente).
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.

Cromo, total y hexavalente, Conjunto de reactivos TNT854 1
Pipeteador para muestra de 2.0 mL 1
Puntas de pipeteador vara
Estante de cubetas de ensayo 1

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US Pgina 1 de 8
Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)
TNTplus Cromo, Total Mtodo 10219
1. Encender el reactor 2. Quitar con cuidado la 3. Pipetear 2.0 mL de 4. Voltear el DosiCap Zip
DRB200. Precalentar a tapa de lmina protectora muestra en la cubeta. para que el lado del
100 C. del DosiCap Zip. reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapn de cubeta. Enroscar bien el
DRB200 con perforaciones la cubeta. tapn en la cubeta.
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.
HRS MIN SEC
5. Agitar la cubeta 6. Calentar las cubetas 7. Despus de que 8. Enroscar un

tapada 23 veces para durante una hora a suene el temporizador, DosiCap B naranja en la
disolver el reactivo del 100 C. sacar la cubeta caliente cubeta enfriado.
tapn. del reactor. Enfriar la
cubeta a 1535 C. No
Vericar que el reactivo se
invertir la cubeta tras la
ha disuelto mirando por el
digestin.
extremo abierto del
DosiCap Zip.

Pgina 2 de 8 10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_5E_US
HRS MIN SEC
9. Invertir la cubeta 10. Despus de invertir la 11. Despus de que el 12. Limpiar bien el exterior
23 veces para mezclar. cubeta, dejar reposar la temporizador, volver a de la cubeta.
cubeta durante invertir la cubeta
Colocar la cubeta
23 minutos. 23 veces.
portacubetas. Cerrar
la tapa.
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
mg/L Cr.
No es preciso poner a cero
el instrumento.
TNTplus Cromo, Hexavalente Mtodo 10218
HRS MIN SEC
1. Pipetear 2.0 mL de 2. Enroscar un DosiCap 3. Invertir la cubeta 4. Despus de invertir la

muestra en la cubeta. B naranja en la cubeta 23 veces para mezclar. cubeta, dejar reposar la
enfriado. cubeta durante
23 minutos.

5. Despus de que 6. Limpiar bien el exterior 7. Colocar la cubeta

suene el temporizador, de la cubeta. preparada en el soporte
volver a invertir la cubeta portacubetas. Cerrar la
23 veces. tapa.
anlisis correcto.
mg/L Cr.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12 del
procedimiento de cromo total o el paso 7 del procedimiento de cromo hexavalente. Pulsar
valor.
Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el
procedimiento de cromo total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en la determinacin del
cromo hexavalente, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap B
que produce el color.
Para determinar el blanco de muestra del cromo hexavalente:
1. Efectuar el procedimiento segn se ha descrito, pero no aadir el reactivo de DosiCap B

en el paso 2.
2. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lmina).

3. El valor obtenido en el paso 7 se restar del valor obtenido en la muestra de cromo

hexavalente original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de cromo hexavalente que contienen nicamente turbidez

pueden ltrarse con un ltro de membrana y luego analizarse empleando el procedimiento
hexavalente. Los resultados se indican como cromo hexavalente disuelto. Las muestras sin
color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
Las cantidades ms elevadas de hierro, cobre y agentes reductores y oxidantes dan lugar a
resultados de bajo sesgo. El plomo, el mercurio y el estao provocan resultados muy
sesgados.
Important Note: El cromo no disuelto no se determina con la determinacin del cromo (VI).
Una concentracin de analito que exceda considerablemente (ms de 20 mg/L) el rango
indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura
falsa dentro del rango del mtodo.

adiciones de patrn.

SO42, Na+, K+, NO3 2000 mg/L

Cl 1000 mg/L
Ca2+ 125 mg/L
Mg2+, NH4+ 100 mg/L
Zn2+, Ni2+, Co2+, Cd2+ 50 mg/L
Pb2+ 25 mg/L
Cu2+, Fe3+ 10 mg/L
Ag+ 5 mg/L
Sn2+ 1 mg/L

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Para conservar
las muestras para el anlisis del cromo total, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico. Se
necesitan unos 2 mL por litro de cido. Las muestras conservadas se pueden almacenar a
4 C (39.2 F) hasta un mximo de 6 meses. Antes de realizar el anlisis, calentar las
muestras a 1535 C (5995 F) y ajustar el pH a 4, aproximadamente, con hidrxido sdico
5.0 N. Para conservar las muestras para el anlisis del cromo hexavalente, ajustar el pH a 8
con hidrxido sdico 1 N. Almacenar a 4 C (39.2 F) hasta un mximo de 24 horas. Calentar
la muestra a 1535 C (5995 F). No es preciso neutralizar el pH. Corregir el resultado del
anlisis para adiciones de volumen.

Mtodo de solucin patrn (cromo total)
Para comprobar la precisin del mtodo de cromo total, preparar un patrn de cromo
trivalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:
1. Diluir 5.00 mL de solucin patrn de cromo trivalente de 50-mg/L como Cr3+ en 500 mL
con agua desionizada.
2. Utilizar 2.0 mL del patrn de cromo trivalente en lugar de la muestra en el paso 3.

Preparar esta solucin cada da.
Mtodo de solucin patrn (cromo hexavalente)

Para comprobar la precisin del mtodo de cromo hexavalente, preparar un patrn de cromo
hexavalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:
1. Diluir 5.00 mL de solucin patrn de cromo hexavalente de 10 mg/L como Cr6+ en 100 mL
2. Utilizar 2.0 mL de este patrn de 0.50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Preparar
esta solucin cada da.
Resumen del mtodo

En el procedimiento de cromo total, todo el cromo de la muestra se oxida y pasa a ser cromo
hexavalente (Cr6+). El cromo hexavalente reacciona entonces con 1,5-difenilcarbazida y
forma 1,5-difenilcarbazona. La cantidad de color rojo formado con cromo hexavalente es
directamente proporcional a la cantidad de cromo existente en la muestra. El cromo trivalente
se calcula restando los valores medidos de una determinacin de cromo hexavalente a los
resultados de una determinacin de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a
543 nm.

Cantidad/
Test
Cromo, total y hexavalente TNTplus, Conjunto de reactivos TNT854 1 25/paquete TNT854
Cantidad/
Test
Reactor DRB200, 115 V, 13x17 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01
O
Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 100/paquete 27952-00
Estante de enfriamiento de cubetas de ensayo 12 cada uno 18641-00
Patrones recomendados
Cromo, Trivalente, Solucin patrn, 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42

Cromo, Hexavalente, Solucin patrn, 10, ampollas de 2 mL 20/paquete 25572-20

Descripcin Ref.
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapn, 500 mL, 12/paquete 20870-79
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) DRB200-02
Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) 546-53
Matraz, volumtrico, 100-mL 14574-42
Matraz, volumtrico, clase A, 500-mL 14574-49
Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) 2340-00
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA 28947-00
cido ntrico, ACS 152-49
pH papel, 014 unidades 26013-00
Pipeta, volumtrica, clase A, 5.00 mL 14515-37
Bulbo de seguridad de pipeta 14561-00
Hidrxido sdico, 1.0 N 1045-32
Hidrxido sdico, 5.0 N 2450-32
Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm, 5/paquete 28958-05
Tubera, goma, (12 pies) 365.76 cm 560-19

Demanda de oxgeno, qumica
Mtodo 8000 Mtodo de digestin del reactor1
(3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; se precisa digestin; los rangos de DQO
3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2;
el rango 20015,000 mg/L DQO no est aprobado por la USEPA.
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397
2 Registro federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Realizar un anlisis de blanco con cada conjunto de muestras. Efectuar todos los anlisis (las muestras y el blanco) con el
mismo lote de tubos. El nmero de lote aparece en la etiqueta del contenedor. Vase Blancos para determinacin
colorimtrica en la pgina 4.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. Hay
que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Hay que recoger los siguientes elementos: Cantidad
Mezcladora 1
Tubos de reactivo de digestin DQO vara
Reactor DRB200 1
Varilla agitadora y agitador magntico 1
Contenedor de envo opaco para almacenar tubos de reactivo fotosensibles, no utilizados vara
Pipeta, TenSette, 0.1 1.0 mL, con puntas (para el rango 20015,000 mg/L) 1
Pipeta, volumtrica, 2.00 mL 2
Pipeteador, tubo de seguridad 1
Estante de tubos de ensayo 2
Nota: Para una mayor precisin, analizar un mnimo de tres duplicados y promediar los resultados.

8000_DQO_RCD_MR_5E_US Pgina 1 de 8
Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)
Procedimiento de digestin Mtodo 8000
1. Homogeneizar 2. Para el rango de 3. Encender el reactor 4. Quitar las tapas de los

100 mL de muestra 20015,000 mg/L o para DRB200. Precalentar a tubos de reactivo de
durante 30 segundos en mejorar la precisin y la 150 C. digestin de DQO.
una mezcladora. Para reproducibilidad de otros (Cerciorarse de utilizar los
Vase el Manual de
muestras que contengan rangos, verter la muestra tubos para el rango
usuario del DRB200 para
grandes cantidades de homogeneizada en un adecuado.)
seleccionar aplicaciones
slidos, aumentar el vaso de precipitados de
de temperatura
tiempo de 250-mL y remover
preprogramada.
homogeneizacin. suavemente con una placa
agitadora magntica.
Si la muestra no contiene
slidos suspendidos, omitir
los pasos 1 y 2.
5. Muestra preparada: 6. Preparacin del 7. Tapar bien los tubos. 8. Sujetar los tubos por
Sujetar un tubo a un blanco: Sujetar otro tubo Enjuagarlos con agua y la tapa sobre una pila.
ngulo de 45-grados. a un ngulo de 45-grados. limpiarlos con una toalla Invertirlo varias veces
Utilizar una pipeta Utilizar una pipeta de papel limpia. para mezclar. Colocar los
volumtrica limpia para volumtrica limpia para tubos en el reactor
aadir 2.00 mL de aadir 2.00 mL de agua DRB200 precalentado.
muestra al tubo. desionizada al tubo. Cerrar la tapa protectora.
Utilizar una pipeta TenSette Utilizar una pipeta TenSette Los tubos de muestra se
para aadir 0.20 mL para el para aadir 0.20 mL para el calentarn mucho durante
rango 20015,000 mg/L. rango 20015,000 mg/L. la mezcla.

Pgina 2 de 8 8000_DQO_RCD_MR_5E_US
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
9. Calentar los tubos 10. Encender el reactor. 11. Invertir los dos tubos
durante dos horas. varias veces mientras
Esperar unos 20 minutos a
sigan calientes. Colocar
que los tubos se enfren
los tubos en un estante y
hasta 120 C o menos.
enfriar a temperatura
ambiente.
Pasar a Determinacin
colorimtrica Mtodo
8000.
Determinacin colorimtrica Mtodo 8000
Programas Armaz.
431 DQO RUB

430 DQO RB Cero
435 DQO RA
Iniciar
1. Seleccionar el anlisis 2. Limpiar el exterior de 3. Colocar el blanco en 4. Seleccionar en la

de rango ultrabajo, rango los tubos, primero con una el soporte portacubetas pantalla: Cero
bajo o rango alto. toalla hmeda y luego con de 16-mm.
una seca.
0.0 mg/L DQO

5. Colocar el tubo de la 6. Si se utilizan tubos de

muestra en el soporte reactivo de digestin de
portacubetas de 16-mm. DQO de alto rango plus,
Los resultados se expresan multiplicar el resultado
en mg/L DQO. por 10.
Para obtener resultados
ms precisos con
muestras cerca de 1500
15,000 mg/L de DQO,
repetir el anlisis con una
muestra diluida.
Blancos para determinacin colorimtrica

El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de tubos.
Almacenar en un lugar oscuro. Supervisar la descomposicin midiendo la absorbancia con la
longitud de onda apropiada (356, 420 620 nm). Calibrar a cero el instrumento en el modo de
absorbancia, empleando un tubo que contenga 5 mL de agua desionizada y medir la
absorbancia del blanco. Registrar el valor. Preparar un nuevo blanco cuando la absorbancia
haya cambiado en unas 0.01 unidades de absorbancia.
Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada tubo de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta el nivel
indicado en la columna 1 en la Tabla 1. Las muestras con concentraciones de cloruro ms
elevadas deben diluirse. Diluir la muestra lo suciente para reducir la concentracin de cloruro
hasta el nivel indicado en la columna 3.
Si la dilucin de la muestra hace que la concentracin de demanda qumica de oxgeno

(DQO) sea demasiado baja para una determinacin precisa, aadir 0.50 g de sulfato
mercrico (HgSO4) (Ref.: 1915-20) a cada tubo de DQO antes de aadir la muestra. El sulfato
mercrico adicional elevar la concentracin mxima de cloruro permitida hasta el nivel
indicado en la columna 4 de la Tabla 1.
Tabla 1 Interferencias y niveles

Concentracin Concentracin mxima de
Concentracin mxima de
Tipo de tubo empleado recomendad de Cl en las Cl en la muestra al aadir
Cl en la muestra (mg/L)
muestras diluidas (mg/L) 0.50 HgSO4
Rango ultrabajo
2000 1000 N/A
(0.740.0 mg/L)
Rango bajo
2000 1000 8000
(3150 mg/L)

Tabla 1 Interferencias y niveles

Concentracin Concentracin mxima de
Concentracin mxima de
Tipo de tubo empleado recomendad de Cl en las Cl en la muestra al aadir
Cl en la muestra (mg/L)
muestras diluidas (mg/L) 0.50 HgSO4
Rango alto
2000 1000 4.000
(201500 mg/L)
Rango alto plus
20,000 10,000 40,000
(20015,000 mg/L)
Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado
para adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisin del rango de 0.740.0 mg/L con una solucin patrn de DQO de
30 mg/L. Utilizando material de vidrio de clase A, preparar una solucin de 1000 mg/L
disolviendo 850 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para
otro) en 1000 mL de agua desionizada sin contaminacin orgnica. Preparar una dilucin
de 30 mg/L diluyendo 3.00 mL de esta solucin en un matraz volumtrico de 100.0 mL.
Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar y voltear 10 veces para mezclar.
Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debera ser 30 mg/L de DQO.
Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin

patrn de 30 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa
actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO.
Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la
pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla
para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar
AJUSTE.
2. Comprobar la precisin del rango de 3150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra.
El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de
1000 mg/L de DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L.

patrn de 100 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa
AJUSTE.
* Vase Reactivos opcionales en la pgina 8.

3. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de
300 mg/L o de 1000 mg/L de DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen
de la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

patrn de 300 mg/L o 1000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del
programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO.
AJUSTE.
4. Comprobar la precisin del rango de 200 a 15,000 mg/L empleando una solucin patrn
de DQO de 10,000 mg/L. Preparar la solucin de 10,000 mg/L disolviendo 8.500 g de
ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua
desionizada. Usar 0.2 mL de esta solucin como volumen de la muestra; el resultado
esperado ser 10,000 mg/L de DQO.

patrn de 10,000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa
AJUSTE.
Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 30 mg/L de DQO (Rango ultrabajo), 80 mg/L de DQO (Rango bajo), 800 mg/L de
DQO (Rango alto) y 10,000 mg/L de DQO (Rango alto plus)
Programa Rango (mg/L) Intervalo de conanza 95%

430 3150 7783 mg/L DQO
431 0.540.0 28.831.2 mg/L DQO
435 201500 785815 mg/L DQO
435 20015,000 78508150 mg/L DQO
Sensibilidad
Programa Parte de la curva Abs Concentracin

430 Rango completo 0.010 3 mg/L DQO
431 Rango completo 0.010 0.5 mg/L DQO
435 Rango completo 0.010 23 mg/L DQO
Reactivos alternativos
Los reactivos DOQ2 sin mercurio permiten realizar anlisis sin mercurio para nes de no
registro. Para aplicaciones de control de procesos, los reactivos DQO2 eliminarn el residuo
de mercurio y ahorrarn costes de eliminacin. Estos reactivos son totalmente compatibles

con los procedimientos de anlisis y las curvas de calibracin programadas en el

espectrofotmetro. Determinar el contenido de cloruro y amoniaco para obtener unos
resultados precisos.
Nota: Estos reactivos no estn aprobados por la USEPA para nes de registro. Solicitar una copia del
folleto informativo sobre tuboes de reactivo DQO, Lit. N. 1356, para obtener ms informacin sobre
aplicaciones concretas.
Resumen del mtodo

Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+).
Al usar el mtodo colorimtrico 0.740.0 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de
Cr6+. Al utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L o 20015,000 mg/L, se determina la
cantidad de Cr6+ producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata.
La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas.
Los resultados del anlisis para el rango de 0.740.0 mg/L se miden a 350 nm. Los resultados
del anlisis para el rango de 3150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para
el rango de 201500 y de 200015,000 mg/L de DQO se miden a 620 nm.
Cantidad/
Test
Seleccionar el tubo de reactivo de digestin de DQO apropiado:
Rango ultrabajo, 0.740 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 24158-25
Rango bajo, 3150 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 21258-25
Rango alto, 201500 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 21259-25
Rango alto plus, 20015,000 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 24159-25
Agua desionizada vara 4L 272-56
Reactivos alternativos1
Cantidad/
Test
Seleccionar el tubo de reactivo de digestin de DQO apropiado:
DQO2, Rango bajo, 0150 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 25650-25
DQO2, Rango alto, 01500 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 25651-25
DQO2, Rango alto, 01500 mg/L DQO 12 tubos 150/paquete 25651-15
DQO2, Rango alto plus, 015,000 mg/L DQO 12 tubos 25/paquete 28343-25
1 Estos reactivos no estn aprobados por la USEPA para nes de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tubos de reactivo DQO,
Lit. N. 1356, para obtener ms informacin sobre aplicaciones concretas
Cantidad/
Test
Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA 1 cada uno 26161-00
Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA 1 cada uno 26161-02

Cantidad/
Test
Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001
Solucin patrn DQO, 300-mg/L 200 mL 12186-29
Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC) 16 ampollas de 10-mL 28335-10
Pipeteador, tubo de seguridad 1 unidad
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 1 unidad
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 1 50/paquete
Pipeta, volumtrica, clase A, 2.00 mL 1 unidad
Ftalato de cido potsico, ACS 500 g 315-34
Agitador, electromagntico, 120 VCA, con soporte para electrodo 1 unidad
Agitador, electromagntico, 230 VCA, con soporte para electrodo 1 unidad
Estante de tubos de ensayo 12 unidad
Tubos de reactivo de digestin DQO, 3150 mg/L de DQO 150/paquete 21258-15
Tubos de reactivo de digestin DQO, 2001500 mg/L de DQO 150/paquete 21259-15
Sulfato mercrico, 28 g 1915-20
cido sulfrico, 500 mL 979-49

Mtodo 10211 Mtodo de digestin del reactor
TNTplus 820 ULR (160 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua de proceso,
agua superficial y agua de refrigeracin, se requiere digestin

Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3.
portacubetas.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.

Mezcladora 1
Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) 1
Conjunto de reactivos TNT820 DQO ULR vara
Punta de pipeteador 1

10211_TNTp820_DQO_5E_US Pgina 1 de 6
Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)
TNTplus Mtodo 10211
1. Encender el reactor 2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Invertir una cubeta

DRB200. Precalentar a 100 mL de muestra que se analiza una parte varias veces para que el
150 C. durante 30 segundos en representativa de la sedimento de la base se
Nota: Para los reactores una mezcladora. Para muestra, verter la muestra ponga en suspensin.
DRB200 con perforaciones muestras que contengan homogeneizada en un
de 16-mm, insertar un grandes cantidades de vaso de precipitados de
manguito adaptador de slidos, aumentar el 250-mL y remover
16-mm a 13-mm en cada tiempo de suavemente con una placa
oricio antes de encender el homogeneizacin. agitadora magntica.
reactor.
los pasos 2 y 3.
5. Pipetear 6. Sujetar la cubeta por 7. Calentar durante dos 8. Encender el reactor.

cuidadosamente 2.0 mL la tapa sobre una pila. horas.
de muestra en la cubeta. Voltearlo varias veces
que la cubeta se enfre
Tapar y limpiar el exterior para mezclar. La cubeta
de la cubeta. de muestra se calentar
mucho durante la mezcla.
Colocar las cubetas en el
reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.

Pgina 2 de 6 10211_TNTp820_DQO_5E_US
9. Invertir la cubeta 10. Colocar la cubeta en 11. Utilizando la cubeta 12. Limpiar bien el exterior
varias veces mientras siga un estante para enfriar a Cero del lote de cubetas de la cubeta y colocarla en
caliente. temperatura ambiente. de muestra, colocarla en el soporte portacubetas.
el soporte portacubetas. Cerrar la tapa.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el cdigo de barras y mide la
cdigo de barras, y luego muestra.
pone el instrumento a cero.
mg/L DQO.
El instrumento muestra L1
una vez nalizada la
calibracin a cero.

realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente.
valor.
Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 1500 mg/L Cl.
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn
efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del mtodo.


1. Comprobar la precisin del rango de 1 a 60 mg/L con un patrn de 50 mg/L. Preparar la

muestra disolviendo 42.5 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
El resultado debera ser 50 mg/L de DQO. O bien, diluir 5 mL de solucin patrn de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 50-mg/L.
2. Tambin puede utilizar 2.0 mL de solucin patrn inorgnica mixta euente de aguas
residuales. Este patrn contiene 25 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como
fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.
Resumen del mtodo

Con este mtodo, se determina la cantidad restante de Cr6+ amarillo. El reactivo de DQO
contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se
emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a
348 nm.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

Cantidad/
Anlisis
Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT820 ULR 12 cubetas 24/paquete TNT820
Cantidad/
Anlisis
O
100/
Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 27952-00
paquete
Estante de cubetas de ensayo 13 cada uno 18641-00
Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28332-49
(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

Vaso de precipitados, 250 mL cada uno 500-46H
Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02
Placa agitadora, magntica cada uno 28812-00
Varilla agitadora, octagonal cada uno 20953-52
cido sulfrico, ACS 500 mL 979-49
Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05

Mtodo 8000 Mtodo de digestin del reactor1
TNTplus LR (TNT821, 3150 DQO);
HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales; se precisa digestin; los rangos de DQO
3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397
2 Registro federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812


Mezcladora 1
Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentracin apropiado vara

8000_TNTp821_22_DQO_5E_US Pgina 1 de 6
Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)
TNT Plus Mtodo 8000

Important Note: Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 1 y 3.
1. Encender el reactor 2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Pipetear

DRB200. Precalentar a 100 mL de muestra que se analiza una parte cuidadosamente 2.0 mL
150 C. durante 30 segundos en representativa de la de muestra en la cubeta.
Nota: Para los reactores una mezcladora. Para muestra, verter la muestra Tapar y limpiar el exterior
DRB200 con perforaciones muestras que contengan homogeneizada en un de la cubeta.
reactor.
5. Sujetar la cubeta por 6. Calentar durante dos 7. Encender el reactor. 8. Invertir la cubeta
la tapa sobre una pila. horas. varias veces mientras siga
Voltearlo varias veces caliente.
para mezclar. Las cubetas
de muestra se calentarn
Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
tapa protectora.

Pgina 2 de 6 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US
9. Colocar la cubeta en 10. Limpiar bien el exterior 11. Colocar la cubeta en

un estante para enfriar a de la cubeta. el soporte portacubetas.
temperatura ambiente. Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L DQO.

OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Seleccionar ENCENDIDO. El valor
medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor.
El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se
desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el
blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para
introducir el valor.
Interferencias

1. Comprobar la precisin del rango de 3 a 150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L.
2. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de
300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de
la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.
Resumen del mtodo

Al usar el mtodo colorimtrico 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al
utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L, se determina la cantidad de Cr3+ producida. El
reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el
mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del anlisis para
el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para el rango de
20 a 1,500 mg/L se miden a 620 nm.

Pgina 4 de 6 8000_TNTp821_22_DQO_5E_US
Cantidad/
Test
Seleccionar la cubeta de reactivo de digestin de DQO TNTplus apropiado:
Rango bajo, 3 a 150 mg/L DQO 12 cubetas 25/paquete TNT821
Rango alto, 20 a 1500 mg/L DQO 12 cubetas 25/paquete TNT822
Cantidad/
Test
100/
paquete
Estante de cubetas de ensayo, 13-mm 12 cada uno 24979-00
Patrones y materiales recomendados

16/
Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL 28335-10
paquete
Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28331-49
Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28332-49

Mezcladora, 2-velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00
Mezcladora, 2-velocidades, 240 VCA cada uno 26161-02

Mtodo 10212 Mtodo de digestin del reactor
TNTplus 823 UHR (25015,000 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y aguas de proceso; se precisa digestin

portacubetas.

Mezcladora 1
DQO, Conjunto de reactivos TNT823 UHR vara

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)
TNTplus Mtodo 10212
1. Encender el reactor 2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Invertir una cubeta

DRB200. Precalentar a 100 mL de muestra que se analiza una parte varias veces para que el
150 C. durante 30 segundos en representativa de la sedimento de la base se
Nota: Para los reactores una mezcladora. Para muestra, verter la muestra ponga en suspensin.
DRB200 con perforaciones muestras que contengan homogeneizada en un
reactor.
los pasos 2 y 3.
5. Pipetear 6. Sujetar la cubeta por 7. Calentar durante dos 8. Encender el reactor.

cuidadosamente 0.3 mL la tapa sobre una pila. horas.
(300 L) de muestra en la Invertirla varias veces
cubeta. Tapar y limpiar el para mezclar. La cubeta
exterior de la cubeta. de muestra se calentar
Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
tapa protectora.

9. Invertir la cubeta 10. Colocar la cubeta en 11. Limpiar bien el exterior 12. Colocar la cubeta en
varias veces mientras siga un estante para enfriar a de la cubeta. el soporte portacubetas.
caliente. temperatura ambiente. Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L DQO.

valor.
Interferencias
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn
efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del mtodo.


1. Comprobar la precisin del rango del mtodo con un patrn de 1000 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 0.8503 g de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 0.3 mL como volumen de la muestra.
Tambin hay disponibles soluciones patrn de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO.
2. Alternativamente, puede utilizar 0.3 mL de solucin patrn inorgnica mixta inuente de

aguas residuales. Este patrn contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones,
como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.
Resumen del mtodo

oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O7 2) a in de cromo verde (Cr3+).
La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO
presente. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un
catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados
del ensayo se miden a 620 nm.

Cantidad/
Test
Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT823 UHR 12 cubetas 25/paquete TNT823
Cantidad/
Test
O
Pipeta, volumen variable, 1001000 L 1 cada uno 27949-00
400/
paquete
16/
Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL, 617 mg/L DQO 28335-10
paquete
Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28331-49


Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)
Mtodo 8048 PhosVer 3 Mtodo de cido ascrbico1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.022.50 mg/L PO43)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental
Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
2 El procedimiento es equivalente al mtodo 365.2 de USEPA y al mtodo estndar 4500-P-E para aguas residuales.

En presencia de fosfato, aparecer un color azul.
Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo 1
Tapn para cubeta 1
Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1
Tapn para ampolla AccuVac (suministrado con las ampollas AccuVac PhosVer) 1

8048_FosRea_AVPP_5E Pgina 1 de 8
Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)
Programas
almacenados
490 P react. PV
Inicio

cuadradas de cara al de 10-mL con muestra. reactivo de PhosVer 3 en
usuario. polvo. Tapar la cubeta
inmediatamente y agitar
vigorosamente durante
30 segundos para mezclar.
OK
Cero
02:00
Si la muestra fue sometida
a digestin mediante el
procedimiento de digestin
tapa.
para cido persulfato, dejar El resultado aparecer en
10 minutos de tiempo de Seleccionar en la mg/L PO43
reaccin. pantalla: Cero
0.00 mg/L PO43

Pgina 2 de 8 8048_FosRea_AVPP_5E
Programas
almacenados
492 P react. PV AV
Inicio

cubetas circular de cara al circular de 10 mL hasta la menos 40 mL de muestra
usuario. marca de 10 mL con en un vaso de
muestra. precipitados de 50 mL.
Tapar la cubeta. Llenar una ampolla
AccuVac de reactivo de
fosfato PhosVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
llena.
OK
HRS MIN SEC
Cero
02:00
5. Colocar un tapn de 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Limpiar bien el
ampolla rmemente sobre pantalla el smbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
la punta de la ampolla. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
Invertir la ampolla durante la cubeta (el blanco) y Colocar la ampolla en el
30 segundos para mezclar. colocar el blanco en el soporte portacubetas.
El polvo no disuelto no Si la muestra fue sometida
Cerrar la tapa.
afecta a la exactitud. a digestin mediante el El resultado aparecer en
procedimiento de digestin Seleccionar en la mg/L PO43
para cido persulfato, dejar pantalla: Cero
10 minutos de tiempo de
reaccin.
0.00 mg/L PO43

Interferencias
Aluminio Mayor que 200 mg/L
Arseniato Interere a todos los niveles
Cobre Mayor que 10 mg/L
Cromo Mayor que 100 mg/L
Nquel Mayor que 300 mg/L
Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la
pH, exceso de tamponaje capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. Se
recomienda pH 210.
Silicato Mayor que 10 mg/L
Slice Mayor que 50 mg/L
Sulfuro de hidrgeno Interere a todos los niveles
Pueden producir resultados errneos debido a que el cido presente en el sobre de reactivo en
polvo puede disolver una parte de las partculas en suspensin y por motivo de la desorcin
Turbidez (grandes
variable del ortofosfato de las partculas. Para las muestras muy turbias o coloreadas, aadir el
cantidades) o color
contenido de un sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato1 a 25 mL de muestra.
Mezclar bien. Emplear esta solucin para poner a cero el instrumento.
Zinc Mayor que 80 mg/L

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido clorhdrico* (1:1) y
aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis de
fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta
48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente
antes de realizar el ensayo.


4. Romper el cuello de una ampolla de 10-mL de solucin patrn de fosfato,
50 mg/L PO43.
mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin patrn de 2.00 mg/L de fosfato, pipeteando 4.00 mL de un patrn de
50-mg/L de fosfato en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100 mL
con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Utilizar esta solucin en lugar de la
muestra y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
(Como alternativa, puede usar uno de los estndares para mltiples parmetros listados en
"Standards recomendados" en la pgina 6. Estos contienen 2.0 mg/L de fosfato).
2.00 mg/L PO43, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.


Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 2.00 mg/L PO43

490 1.982.02 mg/L PO43
492 1.982.02 mg/L PO43
Sensibilidad

490 Rango entero 0.010 0.02 mg/L PO43
492 Rango entero 0.010 0.02 mg/L PO43

El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio cido, formando un complejo de
fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce entonces el complejo, dando un intenso color azul de
molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 880 nm.

Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21060-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1 25/paquete 25080-25

Tapn para cubeta 1 6/paquete 1731-06

Vaso de precipitados, 50 mL 1 cada uno 500-41H
Solucin patrn de fosfato, 10-mL ampolla Voluette, 50 mg/L como PO4 16/paquete 171-10
Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L como PO4 500 mL 171-49
Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto
500 mL 28330-49
(inorgnicos) que contienen: F, NO3, PO4, SO4
Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC):
500 mL 28332-49
NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

Descripcin Ref.
cido clorhdrico, 1:1, 500-mL 884-49
Sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato 14501-99
Tapn para cubeta 1731-06



Mtodo 8114 Mtodo de Molibdovanadato1
Reactivo en solucin o ampollas AccuVac (0.345.0 mg/L PO43)

Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debera oscilar entre 20 C y 25 C (6877 F).
Despus de aadir el reactivo se formar un color amarillo si existe fosfato. El blanco ser levemente amarillo debido a el
reactivo.
Anlisis con reactivo en solucin:
Reactivo de Molibdovanadato 2.0 mL
Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac 2
Tapn para cubeta 2
Reactivo en solucin Mtodo 8114
Programas
FIL
L
LIN
E
almacenados
480 P react. Mo
Inicio

con el alojamiento para blanco: llenar una cubeta preparada: llenar otra
cubetas de una pulgada cuadrada de una pulgada cubeta cuadrada de una
cuadradas de cara al de 10-mL hasta la marca pulgada de 10-mL hasta la
usuario. de 10-mL con agua marca de 10-mL con
desionizada. muestra.

8114_FosRea_AV_MOL_5E_US Pgina 1 de 6
OK
Cero
07:00
5. Aadir a cada cubeta 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Limpiar bien el
0.5 mL de reactivo de pantalla el smbolo de suene el temporizador, exterior de la cubeta
Molibdovanato (el blanco y temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
la muestra preparada). la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
colocar el blanco en el soporte portacubetas con
Agitar para mezclar. reaccin de 7 minutos.
Si la concentracin de la la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la
muestra es mayor de cara al usuario. Cerrar la tapa.
30 mg/L PO43 , lea a los tapa.
7 minutos exactamente, o
Seleccionar en la mg/L PO43
realice una dilucin 1:1 de
pantalla: Cero
la muestra y repita el test.
0.0 mg/L PO43
Programas
almacenados
482 P react. Mo AV
Start

con el alojamiento para preparada: recoger por lo blanco: recoger por lo
cubetas circular de cara al menos 40 mL de muestra menos 40 mL de agua
usuario. en un vaso de desionizada en otro vaso
precipitados de 50-mL. de precipitados de 50-mL.
Llenar una ampolla Llenar otra ampolla
AccuVac de reactivo AccuVac de reactivo
Molibdovanadato con Molibdovanadato con agua
Mantener la punta Mantener la punta
sumergida hasta que la sumergida hasta que la
ampolla est totalmente ampolla est totalmente
llena. llena.

Pgina 2 de 6 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US
OK
Cero
07:00
5. Seleccionar en la 6. Despus de que 7. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
la ampolla (el blanco) y Colocar la ampolla en el
Si la concentracin de la Cerrar la tapa.
muestra es mayor de
Seleccionar en la mg/L PO43
30 mg/L PO43 , lea a los
pantalla: Cero
7 minutos exactamente, o
realice una dilucin 1:1 de La pantalla indicar:
la muestra y repita el test.
0.0 mg/L PO43
Interferencias
Arseniato Interere solamente si se calienta la muestra.
Fluoruro, Torio, Bismuto,
Provocan resultados inferiores.
Tiosulfato o Tiocianato
El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentracin
Hierro(II)
de hierro ferroso es menor que 100 mg/L.
Molibdato Provocan resultados inferiores si la concentracin es mayor que 1000 mg/L.
Silicio Interere solamente si se calienta la muestra.
Provocan resultados inferiores.
1. Medir 50 mL de muestra en un matraz erlenmeyer.
Sulfuro 2. Agregar agua de bromo1 gota a gota agitando con rotacin constantemente hasta que se
desarrolle un color amarillo estable.
3. Agregar solucin de fenol1 gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. Proseguir
con el paso 4 (paso 3 en usando la tcnica con Ampollas AccuVac).
pH, exceso de tamponaje de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. El valor de pH
debe ser 7.

Tabla 2 demuestra los elementos que no intereren en concentraciones menor que 1000 mg/L.
Tabla 2 Sustancias non interferentes a niveles inferiores

Pirofosfato Tetraborato Benzoato
Citrato Lactato Formato
Oxalato Tartrato Salicilato
Al3+ Fe3+ Mg2+
Ca2+ Ba2+ Sr2+
Li+ Na+ K+
NH4+ Cd2+ Mn2+
NO3 NO2 SO42
SO32 Pb2+ Hg+
Hg2+ Sn2+ Cu2+
Ni2+ Ag+ U4+
Zr4+ AsO3 Br
CO32 ClO4 CN
IO3 SiO44 Selenato

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido clorhdrico* (1:1) y
aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis de
fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta
48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente
antes de realizar el ensayo.

4. Romper el cuello de una ampolla de solucin patrn de fosfato, de 500-mg/L PO43 .

Pgina 4 de 6 8114_FosRea_AV_MOL_5E_US
Ajuste del patrn
1. Para comprobar la precisin, sustituir una solucin patrn de fosfato de 30.0-mg/L en lugar
de la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
30.0-mg/L PO43, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 30.0 mg/L PO43

480 29.630.4 mg/L PO43
482 29.730.3 mg/L PO43
Sensibilidad
Concentracin Concentracin
Parte de la curva Extincin
Programa 480 Programa 482
0.0 mg/L PO43 0.010 0.3 mg/L PO43 0.3 mg/L PO43
45.0 mg/L PO43 0.010 0.4 mg/L PO43 0.4 mg/L PO43

En el mtodo molibdovanadato, el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio cido y
produce un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el cido
vanadomolibdofosfrico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la
concentracin de fosfato. Los resultados del ensayo se miden a 430 nm.

Reactivo de Molibdovanadato 1 100 mL MDB 20760-32
O
Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac 1 25/paquete 25250-25
Materiales necesarios (Reactivo en solucin)


Solucin patrn de fosfato, 30-mg/L PO43 946 mL 14367-16
Solucin patrn de fosfato, 2-mL ampolla PourRite, 500-mg/L PO43 20/paquete 14242-20
Patrn de agua residual, parmetro mixto, inuente, Control de calidad (QC):
500 mL 28331-49

Descripcin Ref.
Agua de bromo, 29-mL 2211-20
cido clorhdrico, 1:1, 500-mL 884-49
Solucin de fenol, 30-mg/L, 29-mL 2112-20
Tapn para cubetas, 25/paquete 1731-25


Mtodo 10214 Mtodo de molibdovanadato
TNTplus 846
(5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). Si el anlisis no se efecta a la
temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10.
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de la muestra en el soporte portacubetas.

Fsforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1
Punta de pipeteador vara
TNTplus Mtodo 10214
HRS MIN SEC
1. Pipetear 5.0 mL de 2. Tapar e invertir la 3. Esperar 10 minutos. 4. Despus de que

muestra en la cubeta. cubeta suavemente suene el temporizador,
23 veces. volver a invertir la cubeta
23 veces.

10214_TNTp846_FosRea_5E_US Pgina 1 de 4
Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)
5. Limpiar bien el exterior

de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L PO43.
No es necesaria la
calibracin a cero.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Existe una cubeta de
blanco de muestra opcional (TNT919) para corregir el color o la turbidez en estos tipos de
muestras.
Para utilizar la cubeta de blanco de muestra:
1. Colocar la cubeta de muestra preparada para el mtodo TNT846 en el fotmetro. Al

hacerlo, se iniciar el mtodo de correccin y se mostrar el resultado de la muestra sin
corregir.
2. Quitar la cubeta de la muestra. Llenar una cubeta TNT919 con 5.0 mL de muestra y
1.0 mL de agua desionizada. Tapar con el tapn rojo.

Pgina 2 de 4 10214_TNTp846_FosRea_5E_US
3. Colocar la cubeta de blanco de muestra TNT919 que contiene la muestra sin tratar en el
instrumento. El cdigo de barras indica el instrumento que est en el blando de muestra.
Si el valor del blanco de muestra est dentro del intervalo permitido, se utilizar este valor
para corregir el resultado automticamente. El instrumento restar el blanco de muestra del
resultado sin corregir. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez
pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color
ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No se han determinado los efectos
acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar
empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn.


SO42, Cl 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
CO32, Fe2+, Fe3+, NO3, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cr3+ 50 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido
clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio
usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras
almacenndolas a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se
deben conservar con cido. Estas muestras deben ser analizadas en un plazo de 48 horas.
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido
sdico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato
de 50 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el
paso 1.
2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 1 por 5.0 mL de solucin patrn inorgnica,
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de
fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

10214_TNTp846_FosRea_5E_US Pgina 3 de 4
Resumen del mtodo

Los iones de fosfato reaccionan con reactivo de vanadato-molibdato y forman un tinte
amarillo. Los resultados del anlisis se miden a 435 nm.
Cantidad/
Test
Fsforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1 25/paquete TNT845
Cantidad/
Test
100/
Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 27952-00
paquete

Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en PO43 500 mL 171-49
Patrn inorgnico inuente de aguas residuales, para
500 mL 28331-49

Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) cada uno 2340-00
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00
Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53
cido clorhdrico 6 N (1:1) 500 mL 884-49
Cubetas de blanco de muestra TNT919
Hidrxido sdico, 5.0 N 1000 mL 2450-53
cido sulfrico, concentrado 500 mL 979-49
(12 pies)
Tubera, goma 560-19
365.76 cm

Fsforo, total
Mtodo 10127 Mtodo de molibdovanadato con digestin de cido persulfato1
Tubos Test 'N Tube RA (1.0100.0 mg/L PO43)

Los blancos de reactivo se pueden utilizar ms de una vez, pero no deben emplearse ms de un da.
Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y
Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
Conjunto de reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total 1
Reactor DRB200, 15x16 mm 1
Pipeta, TenSette, 110 mL, ms puntas 1
Estante de tubos de ensayo 13
Test 'N Tube Mtodo 10127
Programas
almacenados
542 P total RA TNT
Inicio
1. Encender el reactor 2. Seleccionar el test. 3. Preparacin del 4. Muestra preparada:

DRB200. Calentar a blanco: Utilizar una pipeta Utilizar una pipeta
150 C. TenSette para aadir TenSette para aadir
5.0 mL de agua 5.0 mL de muestra a un
desionizada a un tubo tubo Test 'N Tube de
Test 'N Tube de fsforo fsforo total.
total.
Fsforo, total
10127_FosTot_TNT_HR_5E_US Pgina 1 de 6
Fsforo, total RA (1.0100.0 mg/L PO43)
OK
30:00
5. Utilizar un embudo 6. Colocar los tubos en 7. Seleccionar en la 8. Cuando suene el
para aadir el contenido el reactor DRB200. pantalla el smbolo de temporizador, sacar
de un sobre de reactivo de temporizador y pulsar OK. cuidadosamente los tubos
Cerrar la tapa protectora.
persulfato de potasio en calientes del reactor.
polvo a cada tubo. Colocarlos en un estante
de tubos de ensayo y dejar
Tapar bien y agitar para
que se enfren a
disolver.
temperatura ambiente
(1825 C).
OK
07:00
9. Utilizar una pipeta 10. Utilizar un 11. Seleccionar en la 12. Limpiar bien el exterior
TenSette para aadir cuentagotas de polietileno pantalla el smbolo de de los tubos con un trapo
2.0 mL de hidrxido para aadir 0.5 mL de temporizador y pulsar OK. hmedo, seguido de uno
sdico 1.54 N a cada tubo. reactivo de seco, para eliminar las
molibdovanadato a cada huellas y otras marcas.
Tapar la cubeta e invertir reaccin de 7 minutos.
tubo.
para mezclar.
Medir la muestra en los
Tapar la cubeta e invertir
siete a nueve minutos
para mezclar.
siguientes a la adicin del
reactivo de
molibdovanadato.
Fsforo, total
Pgina 2 de 6 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US
Cero
13. Despus de que 14. Seleccionar en la 15. Colocar la muestra

suene el temporizador, pantalla: Cero preparada en el soporte
colocar el blanco en el portacubetas de 16-mm.
soporte portacubetas de
Los resultados aparecern
16-mm. 0.0 mg/L PO43
en mg/L de PO43.
Interferencias
Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados errneos en el
anlisis, debido a que el cido presente en los reactivos puede disolver una parte de las
partculas en suspensin y por motivo de la desorcin variable del ortofosfato de las
partculas.

Da lugar a una interferencia positiva si la muestra est caliente al aadir el reactivo de
Arseniato molibdovanadato (despus de la digestin).1 Enfriar la muestra despus de la digestin antes de
aadir el reactivo.
El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentracin
Hierro (II)
de hierro es inferior a 100 mg/L.
Molibdato Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L.
Da lugar a una interferencia positiva si la muestra est caliente al aadir el reactivo de
Silicio molibdovanadato (despus de la digestin). Enfriar la muestra despus de la digestin antes de
aadir el reactivo.
Las muestras con un pH
Pueden superar el poder de tampn de los reactivos. Las muestras pueden requerir
extremo o altamente
pretratamiento. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7.
tamponadas
Fluoruro, torio, bismuto,
Provocan una interferencia negativa.
tiosulfato o tiocianato
Temperatura, Fra (inferior
Provocan una interferencia negativa.
a 18 C)
Provoca una interferencia positiva.
Temperatura, Caliente
Las muestras en posdigestin se deben llevar a la temperatura ambiente (1825 C) antes de la
(superior a 25 C)
adicin del reactivo de molibdovanadato o hidrxido de sodio.
1 El calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocar que esta sustancia interera.
Fsforo, total
Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L

Pirofosfato Tetraborato Selenato Benzoato
Citrato Oxalato Lactato Tartrato
Formato Salicilato Al3+ Fe3+
Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+
Li+ Na+ K+ NH4+
Cd2+ Mn2+ NO3 NO2
SO42 SO32 Pb2+ Hg+
Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+
Ag+ U4+ Zr4+ AsO3

Br CO32 ClO4 CN
IO3 SiO44
toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras
hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por litro) a 4 C.
Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N antes de
realizar el anlisis. Corregir las adiciones de volumen.
1. Limpiar los artculos de vidrio con una solucin patrn de cido clorhdrico 1:1. Volver a
enjuagar con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio, no utilizar detergentes
comerciales que contengan fosfato.
en el instrumento. Vericar la forma qumica.
3. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRONES; aparecer un resumen del

muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez
5. Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solucin patrn de fosfato,

500 mg/L en PO43.
6. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de

muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrn, respectivamente,
a cada tubo mezclador. Mezclar bien.
Fsforo, total
Pgina 4 de 6 10127_FosTot_TNT_HR_5E_US

MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
1. Utilizar un patrn de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra. Efectuar el procedimiento

como se ha descrito.
fosfato de 50-mg/L PO43, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual.
Pulsar AJUSTE DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla

alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 50 mg/L PO43

541 49.450.6 mg/L PO43
Sensibilidad

Rango completo 0.010 0.7 mg/L PO43
Resumen del mtodo

Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del
anlisis. El pretratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las condiciones para la
hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos se transforman en
ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato.
El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio cido, y forma un complejo de

fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el cido vanadomolibdofosfrico
amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentracin de fosfato. Los
resultados del anlisis se miden a 420 nm.
Fsforo, total
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total,
50 tubos 27672-45
incluye:
(1) Reactivo de molibdovanadato 0.5 mL 25 mL 20760-26
(1) Sobres de reactivo de persulfato potsico en polvo 1 50/paquete 20847-66
(1) Solucin de hidrxido sdico, 1.54 N 2 mL 100 mL 27430-42
(1) Tubos de anlisis de fsforo total1 1 50/paquete
(2) Agua, desionizada 5 mL 100 mL 272-42
1 No estn disponibles por separado.
Cantidad/
Test
Pipeta, TenSette, 110 mL 1 cada uno 19700-10
250/
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 1 21997-25
paquete
Estante de tubos de ensayo 13 cada uno 18641-00
Solucin patrn de fosfato, ampolla Voluette, 500-mg/L en PO43, 10-mL 16/paquete 14242-10
Patrn de aguas residuales, inorgnico inuente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Solucin de cido clorhdrico, 1:1 500 mL 884-49

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total
Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total Mtodo del cido ascrbico
TNTplus 843
LR (0.154.50 mg/L PO43)
(0.051.50 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.

Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR 1
Reactor DRB para su uso con perforaciones de 13 mm (usar adaptadores con oricios de 16 mm) 1
Pipeteador para 1001000 L de muestra 1

10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US Pgina 1 de 8
Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)
TNTplusFsforo, Total Mtodo 10210
1. Encender el reactor 2. Quitar con cuidado la 3. Pipetear 4. Voltear el DosiCap Zip

DRB200. Calentar a tapa de lmina protectora cuidadosamente 2.0 mL para que el lado del
100 C. del DosiCap Zip. de muestra en la cubeta. reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapn de cubeta. Enroscar bien el
reactor.
HRS MIN SEC
5. Agitar la cubeta 6. Colocar la cubeta en 7. Despus de que 8. Pipetear 0.2 mL

tapada 23 veces para el reactor DRB200. suene el temporizador, (200 L) de Reactivo B en
disolver el reactivo del sacar cuidadosamente la la cubeta enfriada.
tapn. cubeta caliente del
Cerrar inmediatamente el
Calentar durante una hora reactor. Colocarla en un
Vericar que el reactivo se recipiente del Reactivo B.
a 100 C. estante de cubetas de
ensayo y dejar que se
extremo abierto del
enfren a temperatura
DosiCap Zip.
ambiente (1525 C).

Pgina 2 de 8 10209_10_TNTp843_FosRea_5E_US
HRS MIN SEC
9. Enroscar un 10. Invertir la cubeta 11. Esperar 10 minutos. 12. Despus de que
DosiCap C gris en la tapado 23 veces para suene el temporizador,
cubeta. disolver el reactivo del volver a invertir la cubeta
DosiCap. 23 veces.

Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato) Mtodo 10209
1. Pipetear 2. Pipetear 0.2 mL 3. Enroscar un 4. Invertir la cubeta

cuidadosamente 2.0 mL (200 L) de Reactivo B en DosiCap C gris en la tapada 23 veces para
de muestra en la cubeta. la cubeta. cubeta. disolver el reactivo del
Nota: Cerrar inmediatamente DosiCap.
el recipiente del Reactivo B.
HRS MIN SEC
5. Esperar 10 minutos. 6. Despus de que 7. Limpiar bien el exterior

suene el temporizador, de la cubeta y colocarla en
volver a invertir la cubeta el soporte portacubetas.
23 veces. Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.
Blancos de reactivo
procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar

valor.
Blancos de muestra
procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra.
Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el

reactivo formador de color presente en el DosiCap C.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero

no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la
lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restar
entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden
ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni
turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando
diluciones de la muestra o adiciones de patrn.

SO42 5000 mg/L
Cl 2000 mg/L
K+, Na+ 1000 mg/L
NO3 500 mg/L
Ca2+ 250 mg/L
Mg2+ 100 mg/L
CO32, Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, I, NO2, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32, SiO2 50 mg/L
Sn4+, Hg2+ 5 mg/L
Ag+, Pb2+ 2.5 mg/L
Cr3+ 1 mg/L
Cr6+ 0.5 mg/L
clorhdrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados
en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de
fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico (unos 2 mL por
litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben
conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas
siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a
1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.
de 3 mg/L. Utilizar 2.0 mL de este patrn de 3 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3
del procedimiento de fsforo total o el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo.
con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de
Resumen del mtodo

pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el
procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las
condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos
se transforman tambin en ortofosfatos en el procedimiento de fsforo total mediante
calentamiento con cido y persulfato. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el
(orto) fsforo reactivo presente en la muestra.
Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una
solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante
cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 850 nm.

Cantidad/
Test
Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR 1 25/paquete TNT843
Cantidad/
Test
O
400/
paquete
400/
paquete

Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euente para NH3N, NO3N, PO4,
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Hidrxido sdico, 5.0 N, 1000 mL 1000 mL 2450-53
cido sulfrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49
3.65 m
Tubera, goma 560-19
(12 ft)

TNTplus 844
HR (1.515.0 mg/L PO43)
(0.55.0 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y anlisis de proceso

portacubetas.

Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR 1
Reactor DRB con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) 1

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

100 C. del DosiCap Zip. (500 L) de muestra en la reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapn de cubeta. cubeta. Enroscar bien el
reactor.
HRS MIN SEC

23 veces para disolver el el reactor DRB200. suene el temporizador, (200 L) de Reactivo B en
reactivo del tapn. sacar cuidadosamente la la cubeta enfriada.
cubeta caliente del
Vericar que el reactivo se Cerrar inmediatamente el
Calentar durante una hora reactor. Colocarlas en un
ha disuelto mirando por el recipiente del Reactivo B.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
ambiente (1525 C).

HRS MIN SEC
DosiCap C gris en la 23 veces para disolver el suene el temporizador,
cubeta. reactivo del DosiCap. volver a invertir la cubeta
23 veces.

Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.


cuidadosamente 0.5 mL (200 L) de Reactivo B en DosiCap C gris en la tapada 23 veces para
(500 L) de muestra en la la cubeta. cubeta. disolver el reactivo del
cubeta. DosiCap.
recipiente del Reactivo B.
HRS MIN SEC
5. Esperar 10 minutos. 6. Despus de que 7. Limpiar bien el exterior

suene el temporizador, de la cubeta y colocarla en
volver a invertir la cubeta el soporte portacubetas.
anlisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.
Blancos de reactivo

valor.
Blancos de muestra

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha

descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip
original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso
7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
Interferencias

SO42 20 g/L
Cl 10 g/L
Ca2+ 1000 mg/L
K+, Na+ 4000 mg/L
NO3 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, NO2, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32 200 mg/L

I 100 mg/L
SiO2 50 mg/L
Hg2+ 40 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Ag+, Sn4+ 10 mg/L
Cr3+ 5 mg/L
Cr6+ 1 mg/L

clorhdrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados
en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico (unos 2 mL por
1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.
de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrn en lugar de la muestra en el paso 3 del
procedimiento de fsforo total o el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo.
2. Tambin puede sustituir la muestra por 0.5 mL de solucin patrn inorgnica, con
parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de
Resumen del mtodo

se transforman tambin en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato en el
procedimiento de fsforo total. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto)
fsforo reactivo presente en la muestra.

Cantidad/
Test
Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR 1 25/paquete TNT844
Cantidad/
Test
O
400/
paquete

Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Hidrxido sdico, 5.0 N, 1000 mL 1000 mL 2450-53
cido sulfrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49
3.65 m
Tubera, goma 560-19
(12 ft)

TNTplus 845
UHR (660 mg/L PO43)
(220 mg/L PO4P)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y anlisis de proceso

portacubetas.

Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1
Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (adaptador disponible para reactores DRB con oricios de
1
16-mm)

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

100 C. del DosiCap Zip. (400 L) de muestra en la reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapn de cubeta. cubeta. Enroscar bien el
reactor.
HRS MIN SEC

23 veces para disolver el el reactor DRB200. suene el temporizador, (500 L) de Reactivo B en
reactivo del tapn. sacar cuidadosamente la la cubeta enfriada.
cubeta caliente del
Vericar que el reactivo se Cerrar inmediatamente el
Calentar durante una hora reactor. Colocarlas en un
ha disuelto mirando por el recipiente del Reactivo B.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
ambiente (1525 C).

HRS MIN SEC
DosiCap C gris en la 23 veces para disolver el suene el temporizador,
cubeta. reactivo del DosiCap. volver a invertir la cubeta
23 veces.

Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.


cuidadosamente 0.4 mL (500 L) de Reactivo B en DosiCap C gris en la 23 veces para disolver el
(400 L) de muestra en la la cubeta. cubeta. reactivo del DosiCap.
cubeta.
recipiente del Reactivo B.
HRS MIN SEC
5. Esperar 10 minutos. 6. Despus de que 7. Limpiar el exterior de

suene el temporizador, la cubeta y colocarla en el
volver a invertir la cubeta soporte portacubetas.
anlisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.
Blancos de reactivo

valor.
Blancos de muestra

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha

descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip
original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso
7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
Interferencias

SO42 5000 mg/L
Cl 2000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 1000 mg/L
Mg2+, NO3 500 mg/L
Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, I, NO2, Cd2+, Sn4+, NH4+, Mn2+, Al3+, Hg2+, Pb2+, SiO2 50 mg/L
Ag+ 25 mg/L
Cr3+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L

fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por
1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.
de 50 mg/L. Utilizar 0.4 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3
del procedimiento de fsforo total o en el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo.
2. Tambin puede sustituir la muestra por 0.4 mL de solucin patrn inorgnica, con
parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de
Resumen del mtodo

se transforman tambin en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato en el
procedimiento de fsforo total. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto)
fsforo reactivo presente en la muestra.

Cantidad/
Test
Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1 25/paquete TNT845
Cantidad/
Test
400/
paquete


Solucin de cido clorhdrico, 1:1 500 mL 884-49
3.65 m
Tubera, goma 560-19
(12 ft)

Hierro, total
Mtodo 8008 Mtodo FerroVer1
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; la determinacin del hierro total necesita digestin previa;
anlisis de aguas residuales2
2 Federal Register, June 27, 1980; 45 (126:43459)

La determinacin del hierro total necesita digestin previa.
Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1
Programas
almacenados
265 Hierro FerroVer
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. La muestra 4. Aadir el contenido de

con el alojamiento para preparada: llenar una un sobre de reactivo de
cubetas de una pulgada cubeta cuadrada de una hierro FerroVer en polvo.
cuadradas de cara al pulgada de 10-mL hasta la Agitar, con rotacin, para
usuario. marca de 10-mL con mezclar.
muestra.
Despus de aadir el
reactivo se formar un color
anaranjado si existe hierro.
Hierro, total
8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US Pgina 1 de 8
Hierro, total (0.023.00 mg/L)
OK
Cero
03:00
(Las muestras que la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la
contienen xido de hierro cara al usuario. Cerrar la tapa.
visible dejarlas reaccionar tapa.
al menos 5 minutos.)
Seleccionar en la mg/L Fe
pantalla: Cero
0.00 mg/L Fe
Hierro, total
Pgina 2 de 8 8008_HierroTot_AVPP_FVR_5E_US
Programas
almacenados
267 Hierro FerroVer AV
Inicio

Tapar la cubeta. Llenar una ampolla
AccuVac FerroVer con
muestra.
Mantener la punta
llena.
OK
Cero
03:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Limpiar bien el
rpidamente varias veces pantalla el smbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
para mezclar. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
la cubeta (el blanco) y Colocar la ampolla en el
(Las muestras que Cerrar la tapa.
contienen xido de hierro
Seleccionar en la mg/L Fe
visible dejarlas reaccionar
pantalla: Cero
al menos 5 minutos.)
0.00 mg/L Fe
Hierro, total
Interferencias
Calcio, Ca2 + No afecta a niveles inferiores a 10,000 mg/L en CaCO3.

Cloruro, Cl No afecta a niveles inferiores a 185,000 mg/L.
No afecta. El reactivo FerroVer contiene un agente enmascarador que elimina la interferencia
Cobre, Cu2 +
potencial del cobre.
Grandes cantidades de El exceso de hierro inhibe la formacin del color. Analizar una muestra diluida para comprobar
hierro el resultado.
1. Tratar bajo una campana extractora de humos o en lugares bien ventilados. Aadir 5 mL de
HCI1 a 100 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250 mL. Hervir durante 20 minutos.
Grandes cantidades de
2. Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidroxido de sodio1. Ajustar de nuevo el volumen
sulfuro, S2
a 100 mL con agua desionizada.
3. Analizar.
Magnesio No afecta a niveles inferiores a 100,000 mg/L en CaCO3.
Molibdato, Molibdeno No afecta a niveles inferiores a 50 mg/L en Mo.
Las muestras que contienen algunas formas de xido de hierro requieren digestin suave,
xido de hierro
enrgica o Digesdhal. Tras la digestin, ajustar el pH entre 3 y 5 con hidrxido de sodio.
pH extremo o muestras
Ajustar el pH entre 3 y 5
fuertemento tamponadas
1. Aadir al blanco una cucharada de 0.1 g de disolvente de xido RoVer. Agitar para mezclar.
2. Poner el instrumento a cero con este blanco.
3. Si la muestra permanece turbia, agregar 3 cucharadas de 0.2 g de RoVer a una muestra de
Turbidez
75-mL. Dejar reposar durante 5 minutos.
4. Filtrar en un ltro de membrana de vidrio con su portaltros.
5. Utilizar la muestra ltrada en los pasos 6 y 3.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. No se necesita
adicin de cido si se analiza la muestra inmediatamente. Para el almacenamiento, ajustar el
pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico concentrado* (unos 2 mL por litro). Las muestras
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 y 5 con hidrxido sdico* 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.
Si solo se va a determinar el hierro disuelto, ltrar la muestra antes de adicionar el cido.
Hierro, total
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro, 25-mg/L.
mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
Ajuste del patrn
1. Preparar un solucin patrn de 2.00-mg/L de hierro, pipeteando 2.00 mL de un patrn de

100 mg/L de hierro en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL
con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cada da.
Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2.00-mg/L Fe, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
Hierro, total
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si
se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el
valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 2.00 mg/L Fe

265 1.992.01 mg/L Fe
267 1.982.02 mg/L Fe
Sensibilidad

265 Rango entero 0.010 0.021 mg/L Fe
267 Rango entero 0.010 0.023 mg/L Fe

El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayora de las formas insolubles del
hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble. El hierro ferroso reacciona
con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un color naranja proporcional a la
concentracin de hierro. Los resultados del ensayo se miden a 510 nm.
Hierro, total
Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo, tamao 10-mL 1 100/paquete 21057-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1 25/paquete 25070-25


Reactivos y materiales recomendados

Solucin patrn de hierro, 100-mg/L 100 mL 14175-42
Solucin patrn de hierro, 10-mL ampolla Voluette, 25-mg/L Fe 16/paquete 14253-10
500 mL 28337-49
rango bajo Cu, Fe, Mn
500 mL 28336-49
rango alto Cu, Fe, Mn
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL cada uno 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 50/paquete 21856-96
Pipeta volumtrica, clase A, 2.00-mL cada uno 14515-36
Pipeteador cada uno 14561-00

Descripcin Ref.
cido clorhdrico, concentrado 134-49
cido ntrico 152-49
Solucin de hidrxido de sodio 2450-32
Filtro de membrana de vidrio 2530-00
Soporte para ltro de membrana de vidrio 2340-00
Hierro, total


Manganeso
Mtodo 8149 Mtodo PAN1
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; digestin necesaria para manganeso total.
1 Adaptacin de Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)

Lavar todos los artculos de vidrio con solucin de cido ntrico en la proporcin de 1 a 1. Volver a lavar con agua desionizada.
La solucin alcalina de cianuro contiene cianuro. Estas soluciones deberan ser recogidas para su eliminacin como residuo
peligroso. Asegrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solucin custica con un pH>11 para prevenir el
escape de gas de hidrgeno de cianuro. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de
seguridad de manipulacin y eliminacin.
Solucin de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas
Sobres de cido ascrbico en polvo 2
Solucin indicadora PAN 0.1% 12 gotas
Tapn para cubeta 2

IF
LL
IL
Programas
EN
almacenados
290 Manganeso RB PAN
Inicio

con el alojamiento para blanco: llenar una cubeta preparada: llenar otra
cubetas de una pulgada cuadrada de una pulgada cubeta cuadrada de una
cuadradas de cara al de 10-mL hasta la marca pulgada de 10-mL hasta la
usuario. de 10-mL con agua marca de 10-mL con
desionizada. muestra.
Manganeso
8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US Pgina 1 de 6
Manganeso (0.0060.700 mg/L)
OK
02:00
5. Aadir a cada cubeta 6. Aadir 12 gotas de 7. Aadir 12 gotas de 8. Seleccionar en la
el contenido de un sobre solucin de reactivo de solucin indicadora PAN, pantalla el smbolo de
de cido ascrbico en cianuro alcalino a cada 0.1%, a cada cubeta. temporizador y pulsar OK.
polvo. Tapar las cubetas e cubeta. Agitar con Agitar con cuidado para
invertir con cuidado para cuidado para mezclar. mezclar.
disolver el polvo.
En algunas muestras Si hay manganeso
puede formarse una presente, la muestra
solucin turbia. La turbidez preparada producir un
deber disiparse en el color anaranjado.
paso 7.
Cero
9. Despus de que 10. Limpiar bien el

suene el temporizador, exterior de la cubeta
limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
tapa.
Seleccionar en la mg/L Mn
pantalla: Cero
0.000 mg/L Mn
Manganeso
Pgina 2 de 6 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US
Interferencias
Aluminio 20 mg/L
Cadmio 10 mg/L
Calcio 1000 mg/L en CaCO3
Cobalto 20 mg/L
Cobre 50 mg/L
25 mg/L (Si la muestra contiene mucho hierro (ms de 5 mg/L), esperar 10 minutos en el paso 8
Hierro
a que aparezca el color totalmente.)
Magneso 300 mg/L en CaCO3
Nquel 40 mg/L
Plomo 0.5 mg/L
Zinc 15 mg/L
Para las muestras que tengan una dureza elevada (ms de 300 mg/L en CaCO3) aadir
10 gotas de solucin de Sal de Rochelle tras haber aadido el cido ascrbico en el paso 5.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpios. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las muestras
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 45 con hidrxido sdico* 5.0 N.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de manganeso, 10-mg/L Mn.
Manganeso
adicin de muestra de 0.1-mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando
Ajuste del patrn
1. Preparar un solucin patrn de 0.5-mg/L de manganeso, pipeteando 2.0 mL de un patrn

de 250-mg/L de manganeso en un matraz volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de
1000-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cada
da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
0.5-mg/L Mn, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.500 mg/L Mn

290 0.4910.509 mg/L Mn
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.006 mg/L Mn

El mtodo PAN es un procedimiento muy sensible y rpido para la deteccin de niveles bajos
de manganeso. Un reactivo de cido ascrbico se utiliza en un principio para reducir todas las
formas oxidadas de manganeso a Mn2+. A continuacin se agrega un reactivo de cianuro
alcalino para enmascarar cualquier posible interferencia. Entonces se aade el indicador PAN
para combinarlo con el Mn2+ para formar un complejo de color naranja. Los resultados del
Manganeso
Pgina 4 de 6 8149_Manganeso_PP_PAN_5E_US
Set de reactivo de manganeso, 10 mL (50 Tests), incluye: 26517-00
Solucin de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas 50 mL SCDB 21223-26
Sobres de cido ascrbico en polvo 2 100/paquete 14577-99
Solucin indicadora PAN 0,1% 12 gotas 50 mL SCDB 21224-26
Tapn para cubeta, Neopreno, slido, N 1 2 6/paquete 1731-06
Solucin patrn de manganeso, ampolla, 2-mL, 10-mg/L Mn 20/paquete 26058-20
Solucin patrn de manganeso, ampolla Voluette, 10-mL, 250-mg/L Mn 16/paquete 14258-10

Descripcin Ref.
cido ntrico, concentrado, 500-mL 152-49
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 21856-96
Solucin de Sal de Rochelle, 29-mL 1725-33
Hidrxido sdico, 5.0 N, 100-mL 2450-32
Tapn para cubeta 1731-25
Manganeso


Mercurio
Mtodo 10065 Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro1
(0.12.5 g/L)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar
1 Patente US No. 5,733,786

Realizar Fase 1 bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.
Para este mtodo, utilizar los instrumentos de digestin de vidrio y cubetas de anlisis especializados.
Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. La determinacin del
valor blanco abarca el proceso completo incluido el proceso inicial. Se lleva a cabo utilizando agua desionizada en lugar de la
muestra 1 L. Aadir la misma medida de permanganato de potasio como se exige en la muestra. Restar la lectura del blanco a
la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco.
(Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Set de reactivo de mercurio, vapor fro (Contenido: vease Reactivos necesarios en pgina 11) 1
Materiales necesarios para digestin (vease Reactivos y materiales necesarios para digestin) variable
Equipo para mercurio, vapor fro 1
Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2
Lista de materiales necesarios: vease Materiales necesarios en pgina 12
Mercurio
10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US Pgina 1 de 14
Mercurio (0.12.5 g/L)
Fase 1: Digestin de la muestra

PELIGRO
Realizar bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.
1. Verter 1 litro de 2. Aadir 50 mL de cido 3. Aadir 25 mL de cido 4. Aadir 4.0 g de

muestra en un matraz sulfrico concentrado a la ntrico concentrado a la persulfato de potasio a la
Erlenmeyer de 2000-mL. muestra. muestra. muestra. Agitar hasta
disolver.
Aadir una barra agitadora
Tambin puede utilizar una
magntica de 50-mm a la
cuchara de medir de 5-g
muestra. Colocar el frasco
para aadir el persulfato de
sobre un agitador
potasio a la muestra.
magntico calentador y
agitar.
Mercurio
Pgina 2 de 14 10065_Mercurio_PP_CVM_5E_US
5. Aadir 7.5 g de 6. Tapar el frasco con un 7. Seguir agitando y 8. Enfriar la muestra

permanganato de potasio vidrio de reloj. Una vez que calentando la muestra a digerida a temperatura
a la muestra. Agitar hasta se hayan disuelto los 90 C durante 2 horas. ambiente.
disolver. reactivos, comenzar a
Debe persistir un color Durante el proceso de
calentar la muestra a
Tambin puede utilizar un violeta oscuro durante las enfriamiento, puede
90 C. Procure que no
cuchara de medir de 10-g dos horas que dura la depositarse un precipitado
hierva.
para aadir el persulfato de digestin. Algunas marrn-negro de dixido de
potasio a la muestra. Para un patrn de mercurio muestras (agua de mar, manganeso. Si la muestra
o un blanco de reactivo en euentes industriales o digerida no presenta un
agua destilada, no hace muestras con un alto color rosa, la digestin
falta calentar la muestra. contenido de materia puede ser incompleta.
orgnica o de cloro) Aadir ms permanganato
requieren ms de potasio. Volver a colocar
permanganato. Si la la muestra sobre el agitador
muestra contiene un magntico calentador y
precipitado marrn-negro continuar el proceso de
de dixido de manganeso, digestin hasta que
puede resultar difcil ver el aparezca un color rosa
color violeta oscuro. Si la persistente.
solucin no es de color
violeta oscuro, aadir ms
permanganato de potasio.
9. Colocar la muestra 10. Aadir con la cuchara 11. Retirar la barra 12. La muestra digerida
digerida fra sobre el de medida de 0.5-g, dosis agitadora est lista para el proceso
agitador magntico fro. de 0.5 g de clorhidrato de de separacin y de
Conectar el agitador. hidroxilamina hasta que preconcentracin.
desaparezca el color rosa. Efectuar la Fase 2.
Esperar 30 segundos
despus de cada adicin
para ver si desaparece el
color. Seguir aadiendo
hasta que se disuelva el
dixido de manganeso.
Mercurio
Fase 2: Separacin y preconcentracin del mercurio con vapor fro
1. Transferir la muestra 2. Colocar el matraz 3. Unir el frasco 4. Pipetear 8 mL de

digerida al matraz lavador lavador del gas en la Erlenmeyer de 100-mL a la reactivo B HgEx a la
de gas. (El volumen de anilla-soporte. Colocar el columna de absorcin de columna de absorcin de
muestra digerida debe capuchn sobre el matraz. mercurio. mercurio.
contener de 0.1 a 2.5 g Esperar hasta el paso 9
de Hg.) para conectar la columna
de absorcin de mercurio
al matraz.
5. Encender la bomba de 6. Romper el vaco 7. Retirar el frasco 8. Pipetear 2 mL de

vaco y aplicar el vaco en utilizando la conexin Erlenmeyer de la columna reactivo C HgEx en la
la columna de absorcin rpida cuando el reactivo B de absorcin de mercurio. columna de absorcin de
de mercurio. Aspirar la HgEx empiece a uir del Sustituir por el receptor de mercurio.
mayor parte del reactivo B tubo interior de la columna destilado de 10-mL.
HgEx en el Erlenmeyer. de absorcin de mercurio
(aproximadamente
10 segundos despus de
aplicar el vaco). Procurar
que no se introduzca
demasiado aire en la
columna para que no se
seque.
Mercurio
9. Conectar la columna 10. Agitar una ampolla de 11. Tapar el cuello lateral 12. Volver a crear vaco en
de absorcin de mercurio reactivo A HgEx para que del matraz lavador de gas. la columna de absorcin
al matraz lavador de gas el reactivo no disuelto de mercurio utilizando la
utilizando el codo de vidrio. entre en suspensin. conexin rpida. El vaco
aspira el reactivo C HgEx a
Abrir la ampolla y dejar uir
travs de la columna de
el contenido en el matraz
absorcin en el receptor
lavador de gas por el cuello
de 10 mL. Deben formarse
lateral.
burbujas de aire en el tubo
difusor del matraz.
Efectuar inmediatemente
los pasos 1314.
Programas
almacenados
312 Vapor fro mercurio

OK
Inicio
05:00
13. Seleccionar el test. 14. Seleccionar en la 15. Despues de que 16. Pipetear 8 mL de
pantalla el smbolo de suene el temporizador, reactivo B Hg EX en la
temporizador y pulsar OK. retirar el codo de vidrio de columna de absorcin de
la parte superior de la mercurio para diluir el
columna de absorcin de mercurio absorbido.
mercurio. Dejar
Durante este tiempo dejar Continuar aplicando el
funcionando la bomba de
que contine la aspiracin. vaco para aspirar el
vaco.
reactivo B HgEx en el
El caudal de aire a travs
receptor.
del matraz debe ser de
1 a 5 litros por minuto.
Esperar ms tiempo si el
caudal de aire es ms bajo
(por ejemplo si es de 1 litro
por minuto, esperar
10 minutos).
Mercurio
17. Apagar o desconectar 18. Retirar el receptor de 19. Pipetear 3 mL de 20. Insertar el adaptador
la bomba de vaco cuando la columna de absorcin reactivo B HgEx en la con el alojamiento para
el volumen del receptor de mercurio. Colocar de columna de absorcin de cubetas de una pulgada
alcance la marca de nuevo el Erlenmeyer de mercurio (no aplicar el cuadradas de cara al
10-mL. 100-mL bajo la columna. vaco). Esto permite usuario.
guardar el absorbente de
Si es necesario, aumentar Vase el manual de
la columna hmeda entre
el volumen del receptor a instrucciones para obtener
las distintas pruebas.
10-mL con reactivo B HgEx. informacin detallada sobre
Para evitar un volumen El eluyente de la columna la instalacin.
demasiado bajo, romper el de absorcin de mercurio
Efectuar la Fase 3.
vaco un poco antes del receptor est listo para
durante el paso 6. As ser analizado.
quedar ms reactivo B
HgEx en la columna de
absorcin de mercurio.
Fase 3: Anlisis colorimtrico
OK
02:00
1. Aadir el contenido de 2. Aadir el contenido de 3. Aadir 8 gotas de 4. Seleccionar en la
una bolsita de reactivo una bolsita de reactivo reactivo 5 HgEx al pantalla el smbolo de
3 HgEx al eluyente del 4 HgEx al eluyente del eluyente del receptor. temporizador y pulsar OK.
receptor con el embudo receptor con el embudo Tapar el receptor. Agitar
que se incluye. Tapar el que se incluye. Tapar el varias veces para mezclar.
receptor. Agitar para receptor. Agitar para
disolver el reactivo. disolver el reactivo.
Mercurio
Cero
5. Durante este perodo 6. Despus de que 7. Retirar la cubeta del 8. Limpiar bien el
de tiempo, transferir la suene el temporizador, soporte portacubetas y exterior de la cubeta
solucin a una cubeta limpiar bien el aadir el contenido de un (la muestra preparada) y
cuadrada de una pulgada exterior de la cubeta sobre de reactivo 6 HgEx colocar la cubeta en el
de 10-mL. (la muestra preparada) y en polvo a la solucin. soporte portacubetas con
colocar la cubeta en el Agitar la cubeta hasta que la marca de llenado de
soporte portacubetas con el reactivo se disuelva cara al usuario. Cerrar la
la marca de llenado de totalmente. Pasar tapa.
cara al usuario. Cerrar la inmediatamente al paso 8.
tapa.
No utilizar el embudo para g/L Hg
Seleccionar en la aadir el reactivo 6 HgEx a
Vase el manual de
pantalla: Cero la cubeta. Cualquier resto
instrucciones para obtener
de reactivo 6 HgEx en el
La pantalla indicar: informacin detallada sobre
embudo volver el reactivo
el instrumento.
0.1 g/L Hg indetectable en futuros
anlisis.
(Este programa utiliza una
calibracin que no pasa por
el origen.)
Interferencias
Se han utilizado soluciones estndar para preparar soluciones de prueba de la siguiente forma.
Se prepar otra solucin de prueba que contena slamente mercurio con la misma
concentracin que serva de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas
simultneamente. No hubo interferencias de la matriz de la solucin de prueba a las siguientes
concentraciones:
Adems, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrn de 1000 mg/L Na+,
1000 mg/L K+, 1000 mg/L Mg2+, y 400 mg/L Ca2+.

IIon o sustancia Concentracin
Ag+ 7 mg/L Ag+
Al3+ 10 mg/L Al3+
Au3+ 500 g/L Au3+
Cd2+ 10 mg/ L Cd2+
Co2+ 10 mg/L Co2+
Cr6+ 10 mg/L Cr6+
Cu2+ 10 mg/L Cu2+

F 1.0 mg/L F
Mercurio
IIon o sustancia Concentracin
Fe2+ 100 mg/L Fe2+
Hg2+ 1 g/L Hg2+
Mo6+ 10 mg/L Mo6+
Ni2+ 10 mg/L Ni2+
NO3N 50 mg/L NO3N
Pb2+ 10 mg/L Pb2+
SiO2 100 mg/L SiO2
Zn2+ 10 mg/L Zn2+

Recoger 1000 mL de muestra en un recipiente de vidrio o de polietileno tereftalato (PET)
analticamente limpio. Aadir 10 mL de cido clorhdrico concentrado en el recipiente antes del
muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de
aire una vez que est cerrado. Cerrar un recipiente de vidrio con un tapn esmerilado de vidrio.
Cierre un frasco PET con un tapn PET o de polipropileno (sin junta).
Almacenar las muestras acuosas a 26 C. Las muestras conservadas con cido son estables
durante al menos 6 meses.
1. Preparar una solucin patrn de mercurio de 10.0-mg/L como se describe abajo en Mtodo
con solucin patrn, paso 3a.
2. Con una pipeta TenSette aadir 0.10 mL de una solucin patrn de 10.0-mg/L de mercurio
a la solucin purgada del matraz lavador de gas despus de haber efectuado el anlisis.
Tapar el matraz inmediatemente.
3. Continuar en la paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
4. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar

comprendida entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio.
Ajuste del patrn
1. Transferir 800 mL de agua desionizada al matraz lavador de gas.
2. Aadir 50 mL de cido sulfrico concentrado y 25 mL de cido ntrico concentrado al agua.

Agitar para mezclar.
3. Preparar una solucin patrn de mercurio de 0.1 mg/L Hg diluyendo en serie una solucin
patrn de mercurio de 1000 mg/L Hg:
a. Preparar un patrn de 10.0-mg/L, aadir 1.0 mL de cido ntrico concentrado a un

frasco volumtrico de 500-mL. Aadir 5.00 mL de patrn de 1000-mg/L al frasco y diluir
hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
Mercurio
b. Para preparar un patrn de 1.0 mg/L, aadir 0.2 mL de cido ntrico concentrado a un
frasco volumtrico de 100-mL. Aadir 10.0 mL de patrn de 10.0-mg/L al frasco y diluir
c. Para preparar un patrn de 0.1-mg/L, aadir 0.2 mL de cido ntrico con centrado a un
frasco volumtrico de 100-mL. Aadir 10.00 mL de patrn de 1.0-mg/L al frasco y diluir
4. Pipetear 10.0 mL de la solucin patrn de mercurio de 0.1 mg/L en el matraz lavador de

gas. Agitar para mezclar.
5. Continuar en el paso 2 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
6. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar entre

0.9 y 1.1 g/L de mercurio.
Puesta en marcha del sistema

El fabricante recomienda efectuar algunos anlisis en los patrones de mercurio y los blancos
para equilibrar el sistema antes de empezar el anlisis de las muestras. Esto permite que el
sistema se estabilice antes de analizar las muestras.
Prueba con un patrn

Analizar una solucin patrn de mercurio siguiendo la tcnica indicada en el captulo
Comprobacin de la precisin, mtodo con solucin patrn. Contine en la paso 1 (ms arriba)
si el valor no est comprendido entre los lmites especicados.
1. Pipetear 10.0 mL de la solucin patrn de mercurio de 0.1-mg/L en la solucin purgada del

matraz lavador de gas. Tapar el matraz inmediatemente.
3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar

compredida entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio. Repetir los pasos 13 de prueba con un
patrn si el valor no est dentro de estos lmites.
Prueba con un blanco

Efectuar un anlisis a cero del sistema utilizando la solucin purgada en el matraz lavador de
gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solucin patrn.
1. Dejar la solucin purgada en el matraz lavador de gas. No aadir una parte alcuota de
patrn de mercurio.
3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe ser de

0.2 g/L de mercurio. Repetir los pasos de prueba con un blanco hasta que se obtenga
un valor reproducible.
Mercurio
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.0 g/L Hg

312 0.91.1 g/L Hg
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.03 g/L Hg
Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor fro de mercurio

Almacenamiento
Almacenar el aparato segn se indica para estabilizar ms rpidamente el sistema y para
conseguir una mayor sensibilidad:
Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga 15 mL de

cido sulfrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapn y con el capuchn.
Almacenar la columna de absorcin de mercurio con el absorbente mojado por el

reactivo B HgEx. El Erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La parte superior de la
columna de absorcin de mercurio debe permanecer unida al matraz lavador por el codo
de vidrio como se indica en la tcnica.
Mantenimiento de los frascos de vidrio

El fabricante recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimtricas reservadas para este
anlisis debido a la sensibilidad del mtodo. Limpiar cuidadosamente los frascos y las cubetas
colorimtricas entre los anlisis. Despus de haberlas lavado, aclarar con una solucin de
cido clorhdrico 1:1 y varias veces con agua desionizada.
Mantenimiento del sistema
Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podr utilizarse la columna de

absorcin de mercurio de forma ilimitada.
Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para cada kit de
reactivos utilizados.
La acumulacin de humedad en el lado del ltro de aire Acro 50 que se dirige hacia el
lavador de gas reduce el nivel de purgacin del aire. En tal caso, poner un ltro nuevo o
secarlo en una cmara de secado a 110 C.

La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en iones
mercricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida se convierten en
vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente lleva el vapor a una columna
absorbente qumicamente activa donde el vapor de mercurio es convierte en cloruro mercrico.
El cloruro mercrico se eluye de la columna y se aade un indicador sensible. El aparato se

ajusta a cero utilizando el nivel mximo de absorbancia del indicador que no ha reaccionado.
Mercurio
Se aade un agente complexante para romper el complejo mercurio/indicador. El aumento del
indicador que no ha sido complexado provoca un aumento de absorbancia proporcional a la
cantidad de mercurio de la muestra inicial. Los resultados del ensayo se miden a 412 nm.
Seguridad
Utilizar equipamiento de proteccin personal como gafas de seguridad con protectores
laterales, o una pantalla protectora para proteger los ojos. Utilizar equipamiento adicional
(como una campana de humos) en caso necesario para evitar exposicin qumica. Seguir todos
los pasos exactamente como se indican en el procedimiento.
Prevencin de la contaminacin y gestin de residuos

La gestin y la eliminacin adecuadas de los residuos son responsabilidad del generador de
los residuos. Corresponde al generador organizar la eliminacin adecuada y cumplir con las
normativas locales, estatales y federales aplicables sobre la eliminacin de residuos. El
fabricante no ofrece ninguna garanta, expresa ni implcita, en cuanto a la informacin sobre
eliminacin de residuos manifestada en este procedimiento.
1. Elimine la solucin en el Recipiente de lavado por gas, neutralizando la solucin a un pH de

69 y echndola por el desage con agua durante unos minutos.
2. El mercurio que contiene un litro de muestra se concentra en un factor de 100 por la

Columna de absorcin de mercurio. El anlisis de mercurio dentro del rango del test puede
dar lugar a una solucin en la cubeta de anlisis que est por encima del lmite de la
Caracterstica de toxicidad RCRA de 0.20 mg/L Hg. La cubeta de anlisis contendr
0.25 mg/L de mercurio si la muestra original tena 2.5 g/L de mercurio (el lmite superior
del rango de test). Elimine la solucin de la cubeta de anlisis como un residuo peligroso si
el resultado del test estaba por encima de 2 g/L de mercurio en la muestra original. De lo
contrario, vierta la solucin en el desage y eche agua durante unos minutos.
3. El depurador de mercurio capturar el vapor de mercurio si la Columna de absorcin de

mercurio no est correctamente activada empleando HgEx Reactivo B y HgEx Reactivo C.
Por otra parte, el mercurio tambin se captura si se supera la capacidad de la Columna de
absorcin de mercurio. Si el Depurador de mercurio ha capturado vapor de mercurio, se
debe eliminar conforme a las normativas aplicables.
Mercurio
Set de reactivo de mercurio, vapor fro (25 pruebas), incluye: 26583-00
HgEx reactivo A, estao sulfato, solucin en ampolla (20 mL) 1 25/paquete 26588-25
HgEx reactivo B, solucin de cido sulfrico 19 mL 500 mL 26589-49
HgEx reactivo C, solucin de hipoclorito de sodio 2 mL 55 mL 26590-59
HgEx reactivo 3, sobre de reactivo alcalino en polvo 1 sobre 25/paquete 26584-48
HgEx reactivo 4, sobre de reactivo indicador en polvo 1 sobre 25/paquete 26585-48
HgEx reactivo 5, solucin de hidrxido de sodio 8 gotas 10 mL SCDB 26586-36
HgEx reactivo 6, sobre de reactivo complexante en polvo 1 sobre 25/paquete 26587-48
2/Set de
Absorbente de mercurio 2/paquete 26558-00
reactivos
Equipo para mercurio, vapor fro 1 cada uno 26744-00
Filtro de aire Acro 50 1 18/paquete 26833-18
Trampa de aire, cuerpo 1 cada uno 26639-00
Aparato para romper ampollas Voluette 1 cada uno 25640-00
Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio 1 cada uno 26640-00
Tubo C-Flex, 6.4 mm DI, blanco 1.20 m 7.60 m 23273-67
Pinzas para columna de absorcin de mercurio 1 cada uno 26562-00
Sistema de jacin para pinzas 2 cada uno 326-00
Receptor de destilacin, 10-mL 1 cada uno 26554-38
Frasco Erlenmeyer, 100-mL 1 cada uno 26553-42
Embudo, micro 1 cada uno 25843-35
Matraz lavador de gas, 1200-mL 1 cada uno 26622-00
Codo de vidrio (90 ), con adaptador para tubo 1 cada uno 26552-00
Columna de absorcin de mercurio 1 cada uno 26555-10
Puntas para pipeta TenSette 19700-01 variable 50/paquete 21856-96
Puntas para pipeta TenSette 19700-10 variable 50/paquete 21997-96
Anilla-soporte para matraz lavador de gas 1 cada uno 26563-00
Tapn para receptor de destilacin 1 cada uno 26559-00
Tapn para matraz lavador de gas 1 cada uno 26623-00
Soporte y barra 1 cada uno 329-00
Conexin rpida para tubos, PEHD 1 12/paquete 14810-00
Bomba de vaco, 115 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-00
Bomba de vaco, 220 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-01
Bomba de vaco, 220 V con enchufe europeo 1 cada uno 28248-02
Mercurio
Reactivos y materiales necesarios para digestin
Frasco Erlenmeyer, 2000-mL 1 cada uno 24894-54
Placa calefactora/agitador, 120 VAC 1 cada uno 23442-00
Placa calefactora/agitador, 240 VAC 1 cada uno 23440-02
Clorhidrato de hidroxilamina, ACS variable 113 g 246-14
cido ntrico, ACS 25 mL 500 mL 152-49
Permanganato potsico, ACS variable 454 g 168-01H
Persulfato potsico, ACS 4.0 g 454 g 26175-01
cido sulfrico, ACS, concentrado 50 mL 4 kg 979-09
Cuchara de medir, 0.5-g 1 cada uno 907-00
Barra agitadora 1 cada uno 20953-55
Termmetro, de 20 a 110 C 1 cada uno 566-01
Vidrio de reloj, Pyrex, 65-mm 1 cada uno 578-67
Solucin patrn de mercurio, 1000-mg/L Hg (NIST) 100 mL 14195-42
Mercurio


Molibdeno, Molibdato
Mtodo 8036 Mtodo del cido mercaptoactico1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac RA (0.240.0 mg/L)
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales.
1 Adaptado de Qumica analtica, 25(9) 1363 (1953)

.

Filtrar las muestras turbias con un ltro de papel1 y un embudo1.
Una vez aadidos los reactivos, la presencia del molibdeno provocar la aparicin de un color amarillo.
Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL 2
Anlisis AccuVac:
Solucin CDTA, 0.4 M 4 gotas
Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1
Vaso de precipitados, 50 mL 1
Cubetas de anlisis, 10-mL, con tapa 1
1 Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.
Programas
almacenados
320 Molibdeno RA
Inicio
1. Seleccionar el 2. Insertar el adaptador 3. Llenar una cubeta 4. Muestra preparada:

anlisis. para varias cubetas con el cuadrada de una pulgada Aadir el contenido de un
soporte portacubetas con 10-mL de muestra. sobre de reactivo en polvo
cuadrado de una pulgada MolyVer 1. Agitar, con
de cara al usuario. rotacin, para mezclar.
8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US Pgina 1 de 8
Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)
OK
05:00
5. Aadir el contenido de 6. Aadir el contenido de 7. Seleccionar en la 8. Preparacin del
un sobre de reactivo en un sobre de reactivo en pantalla el smbolo de blanco: Despus de que
polvo MolyVer 2. Agitar, polvo MolyVer 3. Agitar, temporizador y pulsar OK. suene el temporizador,
con rotacin, para con rotacin, para llenar otra cubeta
mezclar. mezclar. cuadrada con 10 mL de la
muestra original.
Cero
9. Colocar el blanco en 10. Seleccionar en la 11. Colocar la muestra

el soporte portacubetas pantalla: Cero preparada en el soporte
con la marca de llenado portacubetas con la marca
de cara al usuario. de llenado de cara al
0.0 mg/L Mo6+ usuario.
Los resultados se indican
en mg/L Mo6+.
Pgina 2 de 8 8036_Molibdeno_AVPP_HR_5E_US
Programas
almacenados
322 Molibdeno RA AV
Inicio
1. Seleccionar el 2. Insertar el adaptador 3. Preparacin del 4. Muestra preparada:

anlisis. para varias cubetas con el blanco: Llenar una cubeta Recoger 40 mL de
soporte portacubetas circular de 10 mL de muestra en un vaso de
circular de una pulgada de muestra. precipitados de 50-mL.
cara al usuario. Aadir cuatro gotas de
solucin patrn con
0.4 M CDTA a la muestra
en el vaso de precipitados.
Agitar para mezclar.
OK
05:00
5. Llenar una ampolla 6. Voltear la ampolla 7. Seleccionar en la 8. Cuando suene el
AccuVac MolyVer 6 con la varias veces para mezclar. pantalla el smbolo de temporizador, colocar el
muestra tratada. temporizador y pulsar OK. blanco en el soporte
El reactivo no disuelto no
portacubetas.
afectar a los resultados Comienza un perodo de
del anlisis. reaccin de 5 minutos.
Cero
9. Seleccionar en la 10. Colocar la muestra

pantalla: Cero preparada en el soporte
portacubetas.
Los resultados se indican
0.0 mg/L Mo6+
en mg/L Mo6+.
Interferencias
Cromo Mayor que 1000 mg/L
Las muestras que contienen 10 mg/L de cobre o ms presentarn una interferencia positiva
Cobre creciente al ponerse derechas. Estas muestras deben medirse lo antes posible una vez nalizado
el periodo de reaccin de cinco minutos.
Interferencia hasta 2000 mg/L puesto que el NO2 se puede eliminar aadiendo un sobre de
Nitrito
reactivo cido sulfmico en polvo1 a la muestra.
Las muestras
Pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea
fuertemente tamponadas
tratada previamente.
o con un pH extremo

Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Ajustar el pH a 2 o menos con
cido ntrico (alrededor de 2 mL/L). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta
6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7 con hidrxido sdico 5.0 N antes del
anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.
1. Tras medir los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar)

4. Abrir un frasco de solucin patrn de molibdeno, 1000-mg/L Mo6+.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 30 mL de

a cada muestra, y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, llenar tres tubos mezcladores* con 60 mL de muestra y aadir
0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres
vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso
antes descrito. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera
reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de
una recuperacin del 100%.

Para asegurarse de la precisin del anlisis, usar una solucin patrn de molibdeno,
10.0-mg/L Mo6+. Seguir el procedimiento para sobres de reactivo en polvo o ampollas
AccuVac.
Ajuste del patrn.
1. Utilizar una solucin patrn de molibdeno, 10.0 mg/L Mo6+ para llevar a cabo el
procedimiento de molibdeno segn se describe ms arriba.
10.0-mg/L de molibdeno, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual.
Pulsar Ajuste del patrn.

alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real
y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.
Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 10.0 mg/L Mo6+

320 9.710.3 mg/L Mo6+
322 9.710.3 mg/L Mo6+
Sensibilidad
Programa Parte de la curva Abs Concentracin

320 Rango completo 0.010 0.2 mg/L Mo6+
322 Rango completo 0.010 0.2 mg/L Mo6+
Resumen del mtodo

Se aaden los reactivos MolyVer 1 y 2 para tamponar y acondicionar la muestra. MolyVer 3
proporciona el cido mercaptoactico que reacciona con el molibdeno molibdato para formar
un color amarillo proporcional a la concentracin de molibdeno. Los resultados del ensayo se
miden a 420 nm.
Reactivos necesarios (Sobres de reactivo en polvo)
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de molibdeno para muestras de 10-mL
26041-00
(100 anlisis):
Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1 100/paquete 26042-99
O
Solucin CDTA, 0.4 M 4 gotas 15 mL SCDB 26154-36
Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1 25/paquete 25220-25

Cantidad/
Test
Materiales necesarios (AccuVac)

Cantidad/
Test
Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapa 1 6/paquete 24276-06
Solucin patrn de molibdeno, 10-mg/L como Mo 100 mL 14187-42
Solucin patrn de molibdeno, 1000-mg/L como Mo 100 mL 14186-42

Descripcin Ref.
Vasos de precipitados, 50-mL 500-41H
Tubo mezclador, 50 mL 1896-41
Embudo 1083-67
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 21856-96
Sobre de reactivo cido sulfmico en polvo 1055-99
Nquel
Mtodo 8037 Mtodo Heptoxima1
Sobres de reactivo en polvo (0.021.80 mg/L Ni)
Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE. UU.) para anlisis de aguas residuales (se requiere digestin,
vase en la Section 4 el procedimiento de digestin)2
1 Adaptado de Chemie Analytique, 36 43 (1954)
2 El procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-Ni D para aguas residuales.

procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco del reactivo de los resultados
nales o realizar un ajuste del blanco del reactivo.
Prepare un tampn de algodn del tamao de un guisante. Un tampn ms grande limitar el ujo; un tampn ms pequeo
puede desplazarse del tubo de cada del embudo.
Las soluciones de cloroformo (D022) estn reguladas como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource
Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservacin y recuperacin de recursos). Estos materiales no deben
verterse en el desage. Hay que recoger el agua saturada con cloroformo, las soluciones de cloroformo y el tampn de
algodn empleado en el tubo de cada del embudo de decantacin para desecharlos con el residuo de disolvente del
laboratorio. Consultar en una cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de
manipulacin y eliminacin.
Cloroformo, ACS 30 mL
Sobres de reactivo nquel 1 en polvo 1
Sobres de reactivo nquel 2 en polvo 1
Tijeras para abrir sobres 1
Tampones de algodn vara
Embudo, decantacin con pie y tapn 1
Nquel
8037_Nquel_PP_HEP_5E_US Pgina 1 de 6
Nquel (0.021.80 mg/L Ni)
Programas
almacenados
335 Nquel Heptoxima
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Medir 300 mL de 4. Aadir el contenido de

para varias cubetas con el muestra en un tubo un sobre de reactivo
soporte portacubetas mezclador graduado de Nquel 1 en polvo al
cuadrado de una pulgada 500-mL. Verter en un embudo. Tapar e invertir
de cara al usuario. embudo de decantacin para mezclar.
de 500-mL.
OK OK
05:00 05:00
5. Seleccionar en la 6. Cuando suene el 7. Seleccionar en la 8. Al sonar el
pantalla el smbolo de temporizador, aadir el pantalla el smbolo de temporizador, aadir
temporizador y pulsar OK. contenido de un sobre de temporizador y pulsar OK. 10 mL de cloroformo.
reactivo Nquel 2 en polvo Tapar e invertir
Comienza un perodo de Comienza un segundo
al embudo. Tapar e invertir suavemente. Con el
reaccin de 5 minutos. perodo de reaccin de
para mezclar. embudo invertido y la
5 minutos.
punta alejada de cualquier
persona, abrir la llave de
paso para ventilar.
Nquel
Pgina 2 de 6 8037_Nquel_PP_HEP_5E_US
HRS MIN SEC
Repetir
Pasos 811
OK
05:00
9. Cerrar la llave de 10. Seleccionar en la 11. Muestra preparada: 12. Repetir los pasos 8 a
paso e invertir durante pantalla el smbolo de Cuando suene el 11 dos veces ms con
30 segundos. temporizador y pulsar OK. temporizador, esperar a volmenes de 10-mL de
que se separen las capas. cloroformo. El perodo de
Comienza un tercer
Colocar un tampn de reaccin de cinco-minutos
algodn-del tamao de un no es necesario.
5 minutos. Invertir el
guisante en el tubo de
embudo varias veces Tapar el embudo e invertir
cada del embudo. Quitar
durante esos cinco para mezclar. Esperar a
el tapn y drenar la capa
minutos. que se separen las capas y
de cloroformo (la capa
proseguir.
inferior) en una cubeta
cuadrada de 25-mL.
Tapar el embudo.
Cero
13. Tapar la cubeta de 14. Preparacin del 15. Limpiar bien el blanco 16. Limpiar bien la
anlisis e invertir para blanco: Llenar otra cubeta y colocarlo en el soporte muestra preparada y
mezclar los extractos. El cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca colocarla en el soporte
volumen nal ser de unos con 25 mL de cloroformo. de llenado de cara al portacubetas con la marca
25 mL, debido a la ligera usuario. de llenado de cara al
Tapar la cubeta.
solubilidad del cloroformo usuario.
Seleccionar en la
en el agua.
pantalla: Cero Los resultados aparecern
en mg/L Ni.
0.00 mg/L Ni
Nquel
Interferencias
Las interferencias de cobalto, cobre y hierro se pueden superar aadiendo ms sobres de
reactivo Nquel 1 en polvo en el paso 4. Los lmites de tolerancia de estas interferencias se
muestran en Tabla 1.
Tabla 1 Sustancias interferentes
Sobres de reactivo Nquel Lmite de tolerancia (mg/L):

1 Cobalto Cobre Hierro
1 1 10 20
2 7 16 65
3 13 22 110
4 18 28 155
5 25 35 200
Se requiere una digestin de cido preliminar para determinar todo el nquel suspendido o
precipitatado y para eliminar la interferencia de materia orgnica. Para eliminar esta
interferencia o para determinar el nquel total recuperable, efectuar la digestin autorizada por
la USEPA.

Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Ajustar el pH de la muestra a
2 o menos con cido ntrico*, unos 5 mL por litro. Las muestras preservadas pueden
almacenarse hasta seis meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH de la
muestra a un valor entre 3 y 8 con solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N. No exceder de
pH 8, puesto que parte del nquel puede perderse como precipitado. Corregir los resultados
del anlisis para adiciones de volumen.
en el instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nquel, 300-mg/L Ni.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL
de solucin patrn, respectivamente, a tres muestras de 300-mL, y mezclar
concienzudamente.
Nquel
Pgina 4 de 6 8037_Nquel_PP_HEP_5E_US
6. Analizar segn lo descrito en el procedimiento. Aceptar cada lectura de adicin de patrn

pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin
del 100%.
1. Preparar una solucin patrn de trabajo de 10.0-mg/L de nquel pipeteando 10.0 mL de

una solucin patrn de nquel, 1000-mg/L, en un matraz volumtrico de 1000-mL. Diluir
hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Preparar una
solucin patrn de trabajo de 1.0-mg/L de nquel diluyendo 50.0 mL de la solucin patrn
de trabajo de 10-mg/L en un matraz volumtrico de 500 mL. Efectuar el procedimiento de
heptoxima como se describe arriba.

Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 1.00 mg/L Ni

335 0.931.07 mg/L Ni
Sensibilidad

Rango completo 0.010 0.02 mg/L Ni
Resumen del mtodo

El in de nquel reacciona con la heptoxima para formar un complejo de color amarillo, que
luego se extrae al cloroformo para concentrar el color y permitir una determinacin ms
sensible. Se aaden agentes quelantes a la muestra para superar las interferencias causadas
por cobalto, cobre y hierro. Se toman lecturas a 430 nm.
Nquel
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de nquel (50 tests), incluye: 22435-00
(3) Cloroformo, ACS 30 mL 500 mL 14458-49
(2) Sobres de reactivo Nquel 1 en polvo 1 25/paquete 2123-68
(2) Sobres de reactivo Nquel 2 en polvo 1 25/paquete 2124-68
Cantidad/
Test
Tijeras 1 cada uno 968-00
100/
Tampones de algodn, absorbentes 1 2572-01
paquete
Anillo, soporte, 4 pulgadas 1 cada uno 580-01
Cubetas de anlisis, cuadradas, de vidrio, 1-pulgada, 25 mL, con tapn 2 2/paquete 26126-02
Pie, soporte, base de 5x8 pulgadas 1 cada uno 563-00
Solucin patrn de nquel, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42
Solucin patrn de nquel, 300-mg/L Ni (NIST), ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14266-10

Descripcin Ref.
Tubo, mezclador 1896-40
cido ntrico 1:1 2540-49

Nquel
Mtodo 8150 Mtodo del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin de nquel total requiere una digestin previa.
1 Adaptacin des Watanabe, H.,Talanta, 21 295 (1974)

La concentracin de cobalto puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el
programa Hach 110.
Set de reactivos de nquel
Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2
Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2
Solucin del indicador PAN, 0.3% 1 mL
Tapn para cubeta 2
IF
LL
IL
Programas
EN
almacenados
340 Nquel PAN
Inicio

Nquel
8150_Niquel_PP_PAN_5E_US Pgina 1 de 6
Nquel (0.0061.000 mg/L)
5. Aadir el contenido de 6. Tapar las cubetas y 7. Con el cuentagotas de 8. Tapar las cubetas e
un sobre de reactivo agitar para disolver el plstico aadido agregar invertir varias veces para
phthalate-fosfato en polvo polvo. 0.5 mL de solucin del disolver el polvo.
a cada cubeta. indicador PAN 0.3% a
Si la muestra contiene
cada cubeta.
hierro (Fe3+), todo el polvo
debe estar disuelto antes
de continuar con el paso 7.
OK
Cero
15:00
9. Seleccionar en la 10. Despus de que 11. Tapar las cubetas y 12. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de suene el temporizador, agitar para disolver el exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. aadir el contenido de un polvo. (el blanco) y colocar el
sobre de reactivo EDTA en blanco en el soporte
polvo a cada cubeta. portacubetas con la marca
Durante la formacin del usuario. Cerrar la tapa.
color, el color de la solucin
Seleccionar en la
de anlisis puede variar de
pantalla: Cero
naranja amarillento a rojo
oscuro, dependiendo de la La pantalla indicar:
composicin qumica de la
0.000 mg/L Ni
muestra. El blanco debera
presentar un color amarillo. El instrumento medir el
cero a 560 y 620 nm.
Nquel
Pgina 2 de 6 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US
Nquel (0.0061.000 mg/L)
Medicin
13. Limpiar bien el 14. Seleccionar en la

exterior de la cubeta pantalla: Medicin.
(la muestra preparada) y
El instrumento medir la
colocar la cubeta en el
muestra a 560 y 620 nm.
soporte portacubetas con
la marca de llenado de El resultado aparecer en
cara al usuario. Cerrar la mg/L Ni
tapa.
Interferencias
Interere a todos los niveles. Emplear el Digesdahl o bien una digestin vigorosa para eliminar
Agentes quelantes
esta interferencia.
Al3+ 32 mg/L
Ca2+ 1000 mg/L als CaCO3
Cd2+ 20 mg/L
Cl 8000 mg/L
Cr3+ 20 mg/L
Cr6+ 40 mg/L
Cu2+ 15 mg/L
F 20 mg/L
Fe3+ 10 mg/L
Fe2+ Interere directamente. No debe estar presente.
K+ 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Mn2+ 25 mg/L
Mo6+ 60 mg/L
Na+ 5000 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Muestras con pH extremo o Pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento
exceso de tamponaje previo de las muestras.
Zn2+ 30 mg/L
Nquel
Nquel (0.0061.000 mg/L)

Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 5 mL por litro). Las muestras
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 38 con hidrxido sdico* 5.0 N.
Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.
No exceder de pH 8 pues el nquel puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del
anlisis por adiciones de volumen.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nquel, 50-mg/L Ni.
6. Verter 10 mL de cada adicin de muestra en una cubeta de 10-mL y analizar cada adicin
de muestra de la manera descrita anteriormente. Aceptar cada lectura de adicin de patrn
pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del
100%.
Ajuste del patrn
1. Preparar una solucin de reserva de 5.00-mg/L de nquel pipeteando 5.00 mL de solucin

patrn de nquel, 1000-mg/L como Ni, en un frasco volumtrico de 1000 mL. Diluir hasta la
marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da.
2. Preparar una solucin de trabajo de 0.5 mg/L Ni pipeteando 10.0 mL de la solucin de

reserva de 5.00 mg/L de nquel en un frasco volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca
con agua desionizada.Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de nquel
de la manera descrita.
Nquel
Pgina 4 de 6 8150_Niquel_PP_PAN_5E_US
Nquel (0.0061.000 mg/L)
0.5 mg/L Ni, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.500 mg/L Ni

340 0.492 0.508 mg/L Ni
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.006 mg/L Ni

Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen
reaccionar el nquel con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con
la mayora de los metales presentes. Tras la formacin del color se aade EDTA para destruir
todos los complejos de metales y PAN excepto niquel y cobalto. El instrumento se ajusta
automticamente frente a las interferencias de cobalto midiendo la absorbancia de la muestra a
560 y 620 nm. Este mtodo es nico debido a que el niquel y el cobalto pueden ser
determinados en la misma muestra.
Nquel
Nquel (0.0061.000 mg/L)
Set de reactivos de nquel (100 Tests), incluye: 26516-00
(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99
(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99
(1) Solucin del indicador PAN, 0.3% 1 mL 100 mL MDB 21502-32

Solucin patrn de nquel, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42
Solucin patrn de nquel, 50-mg/L Ni (NIST), 10 mL ampolla 16/paquete 25576-10

Descripcin Ref.
cido ntrico 1:1 2540-49
Solucin patrn de hidrxido de sodio, 5.0 N 2450-32


Nquel
Mtodo 10220 Mtodo de dimetilglioxima
TNTplus 856 (0.16.0 mg/L Ni)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable y anlisis de procesos

Una concentracin de nquel superior al intervalo de medida provoca precipitacin en la cubeta. En esos casos, la muestra
de agua se debe diluir primero con agua desionizada.
El nquel no disuelto o el nquel contenido en complejos slo se puede determinar tras la digestin con el Conjunto de prep.
de metales TNT890.
Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el

Conjunto de reactivos TNT856 de nquel 1
Pipeteador, puntas para pipeteador de 15 mL 1
TNTplus Mtodo 10220
1. Pipetear 2.0 mL de 2. Tapar la cubeta e 3. Pipetear 0.2 mL 4. Tapar e invertir la

muestra en la cubeta. invertirla 23 veces hasta (200 L) de Solucin A en cubeta 23 veces.
que el contenido liolizado la cubeta.
se haya disuelto
completamente.
Nquel
10220_TNTp856_Nquel_5E_US Pgina 1 de 4
HRS MIN SEC
5. Esperar tres minutos. 6. Limpiar bien el

exterior de la cubeta.
Colocar la cubeta
tapa.
anlisis correcto.
mg/L Ni.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A

sustituir 0.2 mL de solucin A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 3. Tapar la cubeta
de la muestra con el tapn rojo. El valor obtenido en el paso 6 se restar entonces del valor
obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero
con un ltro de membrana y luego analizarse. Indicar los resultados como nquel soluble.
Nquel
Pgina 2 de 4 10220_TNTp856_Nquel_5E_US
Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
inuencia de otros iones. El nquel no disuelto o el nquel contenido en complejos slo se
puede determinar tras la digestin con el Conjunto de prep. de metales TNT890.

Sustancia interferente Niveles de interferencia
K+, Na+, Cl, SO42 1000 mg/L
NH4+, NO3, Ca2+, PO43, CO32 500 mg/L
Cr6+, Zn2+,
F , NO2 50 mg/L
Al3+, Cr3+, Cd2+, Co2+, Sn2+, Pb2+ 10 mg/L
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Mg2+, Hg2+ 5 mg/L
Ag+ 1 mg/L

Para comprobar la precisin del mtodo, preparar una solucin patrn de nquel de 4.0 mg/L
pipeteando 1.0 mL de una solucin patrn de nquel de 1000 mg/L en un matraz volumtrico
de 250 mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cada
da. Utilizar 2.0 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.
Resumen del mtodo

En presencia de un agente oxidante, los iones de nquel reaccionan con la dimetilglioxima en
una solucin alcalina y forman un complejo de color naranja-marrn. Los resultados del
anlisis se miden a 466 nm.
Nquel
10220_TNTp856_Nquel_5E_US Pgina 3 de 4
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT 856 de nquel 1 25/paquete TNT856
Cantidad/
Test

Solucin patrn de nquel, 1000 mg/L 100 mL 14176-42

Conjunto prep. metales TNT 890 cada uno TNT890
(12 pies)
Tubera, goma 560-19
365.76 cm

Nitrato
Mtodo 8039 Mtodo de reduccin de cadmio
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.330.0 mg/L NO3N)

Despus de disolverse el NitraVer 5 quedar un sedimento de metal no oxidado, que no afectar a los resultados.
Este mtodo es sensible a la tcnica. El tiempo y la tcnica de agitacin inuyen en la formacin del color. Para obtener
resultados de la mxima precisin efectuar ensayos sucesivos en una solucin patrn de 10-mg/L de nitrato-nitrgeno. Ajustar
el tiempo y la tcnica de agitacin para conseguir el resultado correcto.
Lavar la cubeta inmediatamente despus de usarla para eliminar todas las partculas de cadmio. Las muestras preparadas
contendrn cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales, estatales y locales para residuos peligrosos.
Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo NitraVer 5 1
Programas
almacenados
355 N Nitrato RA PP
Inicio

cuadradas de cara al de 10-mL con muestra. reactivo de nitrato
usuario. NitraVer 5 en polvo a la
cubeta. Tapar la cubeta.
Nitrato
8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US Pgina 1 de 8
Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)
OK OK
01:00 05:00
5. Seleccionar en la 6. Agitar vigorosamente 7. Seleccionar en la 8. Preparacin del
pantalla el smbolo de la cubeta hasta que suene pantalla el smbolo de blanco: despus de que
temporizador y pulsar OK. el temporizador. temporizador y pulsar OK. suene el temporizador,
llenar otra cubeta
Comienza un perodo de Comienza un perodo de
cuadrada de una pulgada
reaccin de 1 minuto. reaccin de 5 minutos.
de 10-mL hasta la marca
En presencia de nitrato, de 10-mL con muestra.
aparecer un color mbar.
Cero
9. Limpiar bien el 10. Seleccionar en la 11. En el transcurso de

exterior de la cubeta (el pantalla: Cero 1 minuto desde que suene
blanco) y colocar el blanco el temporizador, limpiar
en el soporte portacubetas bien el exterior de la
con la marca de llenado de 0.0 mg/L NO3N cubeta (la muestra
cara al usuario. Cerrar la preparada) y colocar la
tapa. cubeta en el soporte
mg/L NO3N
Nitrato
Pgina 2 de 8 8039_Nitrato_AVPP_HR_5E_US
Programas
almacenados
361 N Nitrato RA AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. La muestra 4. Llenar una ampolla

con el alojamiento para preparada: recoger por lo AccuVac NitraVer 5 con
cubetas circular de cara al menos 40 mL de muestra muestra.
usuario. en un vaso de
Mantener la punta
precipitados de 50-mL.
Vase el manual de sumergida hasta que la
instrucciones para obtener ampolla est totalmente
informacin detallada sobre llena.
la instalacin.
Colocar un tapn sobre la
punta de la ampolla.
OK OK
01:00 05:00
5. Seleccionar en la 6. Hasta que suene el 7. Seleccionar en la 8. Preparacin del
pantalla el smbolo de temporizador, invertir la pantalla el smbolo de blanco: Despus de que
temporizador y pulsar OK. ampolla 4852 veces para temporizador y pulsar OK. suene el temporizador,
mezclar. llenar una cubeta de
10-mL hasta la marca de
reaccin de 1 minuto. reaccin de 5 minutos.
10-mL con muestra. Tapar
En presencia de nitrato, la cubeta.
aparecer un color mbar.
Nitrato
Cero
9. Limpiar bien el 10. Seleccionar en la 11. En el transcurso de

exterior de la cubeta (el pantalla: Cero 1 minuto desde que suene
blanco) y colocar el blanco el temporizador, limpiar
en el soporte bien el exterior de la
portacubetas. Cerrar la 0.0 mg/L NO3N ampolla (la muestra
tapa. preparada). Colocar la
ampolla en el soporte
tapa.
mg/L NO3N
Interferencias
Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L dan resultados demasiado bajos. Para
determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentracin de cloruro o de agua de
Cloruro
mar, realizar una calibracin manual. Preparar soluciones patrn de nitrato que tengan
aproximadamente la misma concentracin de cloruro que las muestras que se van a analizar.
Hierro (III) Interere a todos los niveles
Interere a todos los niveles
Compensar la interferencia por nitrito de la forma siguiente:
1. Antes de realizar el paso 3, agregar agua de bromo1 de 30-g/L gota a gota a la muestra
Nitrito hasta que aparezca un color amarillo persistente.
2. Aadir una gota de solucin de fenol1 a 30-g/L para eliminar el color amarillo.
Efectuar el paso 3. Registrar los resultados en forma de nitrato total o nitrito total.
pH
de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.
Sustancias muy oxidantes o
Interere a todos los niveles
muy reductoras

Los resultados ms ables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea
posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato, almacenar las muestras en
recipientess de vidrio o de plstico limpios hasta 24 horas a 4 C. Si desea almacenar las
muestras durante ms tiempo, aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4) para
anlisis por cada litro y almacenar a 4 C.
Nitrato
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7
con solucin patrn de hidrxido de sodio 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para
conservarlo.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nitrato nitrgeno,

250-mg/L NO3N.
solucin patrn, respectivamente, a cada uno de las tres cubetas de 10 mL. Llenar las
cubetas hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

mezcladores* de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
Ajuste del patrn
1. Para comprobar la precisin, sustituir una solucin patrn de nitrato nitrgeno de 10.0-mg/L
por la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
10.0-mg/L NO3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Nitrato
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 10 mg/L NO3N

355 9.310.7 mg/L NO3N
361 9.310.7 mg/L NO3N
Sensibilidad
Concentracin Concentracin
Parte de la curva Extincin
(Programa 355) (Programa 361)
0 ppm 0.010 0.3 mg/L NO3N 0.5 mg/L NO3N

El cadmio metlico reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra. El in nitrito reacciona en
medio cido con el cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal
reacciona con el cido gentsico para formar una solucin de color mbar. Los resultados del
Nitrato
Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo, muestra de 10-mL 1 100/paquete 21061-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo nitrato NitraVer 5 1 25/paquete 25110-25

Tapn, neopreno, slido, n 2 2 12/paquete 14808-02


Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10.0-mg/L NO3N 500 mL 307-49
Solucin patrn de nitrato nitrgeno, ampolla, 250-mg/L NO3N 16/paquete 25577-10
Patrn de agua residual, parmetro mixto, inluente, Control de calidad (QC) para:
500 mL 28331-49
NH3N, NO3N, PO4, CSB, SO4, TOC

Descripcin Ref.
Agua de bromo 2211-20
Solucin de fenol 2112-20
cido sulfrico, concentrado 979-49
Nitrato


Nitrato
Mtodo 10206 Mtodo dimetilfenol
TNTplus 835
LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso

Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo
antes posible.
Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Conjunto de reactivos de nitrato RB TNT 835 1
TNTplus Mtodo 10206
HRS MIN SEC
1. Pipetear 1.0 mL 2. Pipetear 0.2 mL 3. Tapar y invertir la 4. Esperar 15 minutos.

(1000 L) de muestra en (200 L) de solucin A en cubeta de reaccin
la cubeta de reactivo. la cubeta. 23 veces hasta que ya no
se vean rayas en la
solucin.
Nitrato
10206_TNTp835_Nitrato_5E_US Pgina 1 de 4
Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)
5. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocar la
cubeta preparada en el
Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L NO3N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restar entonces del valor
Nitrato
Pgina 2 de 4 10206_TNTp835_Nitrato_5E_US
con un ltro de membrana y luego analizarse.
Interferencias
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos
acumulativos y la inuencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgnicas
oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy
sesgados. As pues, el anlisis slo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda
qumica de oxgeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden
vericar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrn.
Las concentraciones de nitrito de ms de 2.0 mg/L intereren (resultados muy sesgados).

Aadir 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) a 5.0 mL de muestra, disolver y
esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.

K+, Na+, Cl 500 mg/L
Ag+ 100 mg/L
Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Sn2+, Ca2+, Cu2+ 50 mg/L
Fe2+, Co2+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
NO2 2 mg/L

Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Analizar las muestras lo antes
posible para evitar la degradacin bacterial del nitrato. Si no es posible un anlisis inmediato,
almacenar a 4 C (39 F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas
siguientes. Calentar a 2023 C antes de realizar el anlisis. Para periodos de
almacenamiento ms largos (hasta 14 das), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con
cido sulfrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeracin de la
muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 2023 C y neutralizar con solucin

patrn* de hidrxido sdico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar
1.0 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1.
Nitrato
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene nitrato
nitrgeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgnico.
Resumen del mtodo

Los iones de nitrato en soluciones que contienen cido sulfrico y cido fosfrico reaccionan
con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a
370 nm.
Cantidad/
Test
Nitrato TNTplus, TNT 835 LR 1 25/paquete TNT835
Cantidad/
Test
400/
paquete

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L 500 mL 307-49
Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 1000 mg/L 500 mL 12792-49

Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad 26947-00
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrlo, polietersulfona 28947-00
cido sulfmico, 113 g 2344-14
cido sulfrico ACS, concentrado 500 mL 979-49
Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm 24979-00
3.65 m
Tubera, goma 560-19
(12 ft)

Nitrato
Mtodo 10206 Mtodo dimetilfenol
TNTplus 836 HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso

Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo
antes posible.

Conjunto de reactivos de nitrato TNT 836 HR 1
TNTplus Mtodo 10206
HRS MIN SEC
1. Pipetear 0.2 mL 2. Pipetear 1.0 mL 3. Tapar y invertir la 4. Esperar 15 minutos.

(200 L) de muestra en la (1000 L) de solucin A cubeta de reaccin
cubeta de reactivo. en la cubeta. 23 veces hasta que ya no
se vean rayas en la
solucin de la cubeta.
Nitrato
Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)
5. Despus de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocarla en el
Cerrar la tapa.
anlisis correcto.
mg/L NO3N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 5. Pulsar
valor.
Blancos de muestra

de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restar entonces del valor
Nitrato
Pgina 2 de 4 10206_TNTp836_Nitrato_5E_US
Interferencias
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos
acumulativos ni la inuencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgnicas
oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy
sesgados. As pues, el anlisis slo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda
qumica de oxgeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden
vericar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrn.
Las concentraciones de nitrito de ms de 2.0 mg/L intereren (resultados muy sesgados).

Aadir 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) a 5.0 mL de muestra, disolver y
esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.

K+ 2000 mg/L
Na+ 1500 mg/L
Cl 1000 mg/L
DQO 500 mg/L
Ca2+ 250 mg/L
Ag+ 100 mg/L
Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Cu2+ 50 mg/L
Fe2+ 20 mg/L
Co2+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
NO2 2 mg/L

Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Analizar las muestras lo antes
posible para evitar la degradacin bacterial del nitrato. Si no es posible un anlisis inmediato,
almacenar a 4 C (39 F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas
siguientes. Calentar a 2023 C antes de realizar el anlisis. Para periodos de
almacenamiento ms largos (hasta 14 das), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con
cido sulfrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeracin de la
muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 2023 C y neutralizar con solucin

patrn* de hidrxido sdico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar
Nitrato
con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene nitrato
nitrgeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgnico.
Resumen del mtodo

Los iones de nitrato en soluciones que contienen cido sulfrico y cido fosfrico reaccionan
con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a
370 nm.
Cantidad/
Anlisis
Nitrato TNTplus, TNT 836 HR 1 25/paquete TNT836
Cantidad/
Anlisis
400/
paquete

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L NO3N 500 mL 307-49
Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 1000 mg/L NO3N 500 mL 12792-49

Descripcin Ref.
Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad 26947-00
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete 20870-79
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA 28947-00
Hidrxido sdico, 5.0 N, 50 mL 2450-26
cido sulfmico, 113 g 2344-14
cido sulfrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49
Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrito
Mtodo 8507 Mtodo diazotacin
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.0020.300 mg/L NO2N)
Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales.1
1 Federal Register, 44(85), 25505 (May 1, 1979)

Test con sobres de reactivo en polvo:
Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1
AccuVac Test:
Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1
Programas
almacenados
371 N Nitrito RB PP
Inicio

cuadradas de cara al de 10-mL con muestra. reactivo de nitrito NitriVer 3
usuario. en polvo a la cubeta.
Agitar la cubeta, con
En presencia de nitrito
aparecer un color rosa.
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US Pgina 1 de 6
Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)
OK
Cero
20:00
5. Seleccionar en la 6. Preparacin del 7. Limpiar bien el 8. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de blanco: despus de que exterior de la cubeta exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
llenar otra cubeta blanco en el soporte colocar la cubeta en el
cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca soporte portacubetas con
de 10-mL hasta la marca de llenado de cara al la marca de llenado de
de 10-mL con muestra. usuario. Cerrar la tapa. cara al usuario. Cerrar la
tapa.
Seleccionar en la
pantalla: Cero El resultado aparecer en
mg/L NO2N
0.000 mg/L NO2N
Programas
almacenados
375 N Nitrito RB AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. La muestra 4. Invertir la ampolla

con el alojamiento para preparada: recoger por lo rapidamente varias veces
cubetas circular de cara al menos 40 mL de muestra para mezclar.
usuario. en un vaso de
En presencia de nitrito
precipitados de 50-mL.
aparecer un color rosa.
Llenar una ampolla
AccuVac NitriVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
llena.
Nitrito
Pgina 2 de 6 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US
OK
Cero
20:00
5. Seleccionar en la 6. Preparacin del 7. Limpiar bien el 8. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de blanco: despus de que exterior de la cubeta exterior de la ampolla
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (el blanco) y colocar el (la muestra preparada).
llenar una cubeta circular blanco en el soporte Colocar la ampolla en el
de 10-mL hasta la marca portacubetas. Cerrar la soporte portacubetas.
de 10-mL con muestra. tapa. Cerrar la tapa.
Tapar la cubeta. Seleccionar en la El resultado aparecer en
pantalla: Cero mg/L NO2N
0.000 mg/L NO2N
Interferencias
Iones antimonio Intereren provocando una precipitacin
Iones aricos Intereren provocando una precipitacin
Iones bismuto Intereren provocando una precipitacin
Iones cloroplatinatos Intereren provocando una precipitacin
Iones cpricos Provocan resultados inferiores
Iones frricos Intereren provocando una precipitacin
Iones ferrosos Provocan resultados inferiores
Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/L N o ms) sufren una ligera
Iones nitrato reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se observar un poco
de nitrito.
Iones mercuriosos Intereren provocando una precipitacin
Iones metavadanatos Intereren provocando una precipitacin
Iones plata Intereren provocando una precipitacin
Iones plomo Intereren provocando una precipitacin
Sustancias muy oxidantes o
Intereren a todos los niveles.
muy reductoras
Nitrito

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Almacenar a una temperatura
de 4 C (39 F), o inferior, si la muestra se ha de analizar dentro de un periodo de tiempo entre
24 a 48 horas. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente. No
utilizar productos de conservacin cidos.
Mtodo con solucin patrn
La preparacin de muestras de nitrito es complicada. Hach recomienda que se sigan las
instrucciones de preparacin de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Methode 4500-NO2B . Preparar un solucin patrn de 0.150 mg/L.
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 0.150 mg/L NO2N

371 0.1470.153 mg/L NO2N
375 0.1470.153 mg/L NO2N
Sensibilidad

371 Rango entero 0.010 0.002 mg/L NO2N
375 Rango entero 0.010 0.002 mg/L NO2N

El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que
reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color rosa. Este color es
proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del ensayo se miden a 507 nm.
Nitrito
Pgina 4 de 6 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_5E_US
Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1 100/paquete 21071-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1 25/paquete 25120-25



Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
Nitrito de sodio, ACS 454 g 2452-01
Nitrito


Nitrito
Mtodo 10207 Mtodo diazotacin
TNTplus 839
LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua mineral

Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete del reactivo.
portacubetas.

Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 LR 1
TNTplus Mtodo 10207
1. Quitar con cuidado la 2. Pipetear 3. Voltear el DosiCap Zip 4. Agitar la cubeta

tapa de lmina protectora cuidadosamente 2.0 mL para que el lado del tapada 23 veces para
del DosiCap Zip. de muestra en la cubeta. reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapn de Pasar inmediatamente al cubeta. Enroscar bien el tapn.
la cubeta. paso 3. tapn en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
Nitrito
10207_TNTp839_Nitrito_5E_US Pgina 1 de 4
Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

HRS MIN SEC
Opciones
5. Esperar 10 minutos. 6. Despus de 7. Colocar la cubeta

Nota: Pulsar
10 minutos, limpiar bien el preparada en el soporte OPCIONES>MS>
exterior de la cubeta. portacubetas. Cerrar la FORMAS QUMICAS para
tapa. obtener resultados en otras
formas qumicas.
anlisis correcto.
mg/L NO2N.
Blancos de reactivo
realizado, en el mismo lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el
procedimiento como se ha descrito.
valor.
Blancos de muestra
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el
DosiCap Zip que produce el color.

no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin
original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 7 se restar entonces del valor obtenido en
la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida.
Nitrito
Pgina 2 de 4 10207_TNTp839_Nitrito_5E_US
Interferencias
Se han analizado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la
Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
estos iones ni la inuencia de otros iones.

Sustancias interferentes Niveles de interferencia
Cl,SO42 2000 mg/L
K+, NO3 1000 mg/L
NH4+, PO43, Ca2+ 500 mg/L
Mg2+ 100 mg/L
Cr3+ 50 mg/L
Co2+, Zn2+, Cd2+, Mn2+, Hg2+ 25 mg/L
Ni2+ 12 mg/L
Ag+, Fe2+ 10 mg/L
Sn4+, Fe3+ 5 mg/L
Cu2+ < 1 mg/L

Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Almacenar a una temperatura
de 4 C (39 F), o inferior, si la muestra se ha de analizar en las 24 a 48 horas siguientes.
Calentar a 1525 C (5977 F) antes de realizar el anlisis. No utilizar productos de
conservacin cidos.
La preparacin de patrones de nitrito es complicada. Seguir las instrucciones de preparacin
de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Mtodo 4500NO2-B. Preparar una solucin patrn de 0.30-mg/L NO2N.
Resumen del mtodo

El nitrito de la muestra reacciona con una amina aromtica primaria en solucin cida y forma
una sal de diazonio. sta se combina con un compuesto aromtico para formar un complejo
de color que es directamente proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del
anlisis se miden a 515 nm.
Nitrito
10207_TNTp839_Nitrito_5E_US Pgina 3 de 4
Cantidad/
Test
Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 TNTplus LR 1 25/paquete TNT839
Cantidad/
Test
100/
paquete

Balanza, analtica, SA80, 115 VCA cada uno 28014-01
Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater cada uno 22708-00
Nitrito sdico, ACS 454 g 2452-01

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 8038 Mtodo Nessler 1
(0.022.50 mg/L NH3N)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita destilacin para aguas residuales y agua de mar;
anlisis de aguas residuales (necesita destilacin). Vase Destilacin abajo.
1 Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-NH3 B & C.

El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de
concentracin regulado como residuos peligrosos. Estos materiales no deben verterse en el desage. Consultar en la cha de
seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.
Con este procedimiento puede utilizarse la Pour-Thru Cell (celda de ujo continuo). Limpiar peridicamente la celda vertiendo
cristales de pentahidrato tiosulfato de sodio en el embudo de la celda. Aclarar el embudo y la celda con suciente agua
desionizada para disolver. Aclarar con agua desionizada.
Set de reactivos para nitrgeno amoniacal 1
Tubo mezclador, graduado 2
Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2
Pipeta, serolgica, 1-mL 2
Nota: El reactivo Nessler es txico y corrosivo. Pipetear cuidadosamente y utilizar un pipeteador. Mientras se vierte el reactivo,
mantngase el cuentagotas y el destilagotas en posicin vertical y no inclinarlos.
Nota: En presencia de amoniaco aparecer un color amarillo. (En presencia del reactivo el blanco tomar un color amarillo
tenue.)
Nitrgeno, Amoniacal
8038_NitroAmon_NES_5E_US Pgina 1 de 6
Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)
Nessler Mtodo 8038
Programas
FIL
L
LIN
E
almacenados
380 N, amoniacal Ness.
Inicio

con el alojamiento para preparada: llenar un tubo blanco: llenar otro tubo
cubetas de una pulgada mezclador graduado de mezclador graduado de
cuadradas de cara al 25-mL hasta la marca de 25-mL hasta la marca de
usuario. 25-mL con muestra. 25-mL con agua
desionizada.
OK
01:00
5. Aadir tres gotas de 6. Aadir tres gotas de 7. Pipetear 1.0 mL de 8. Seleccionar en la
estabilizante mineral a agente dispersante alcohol reactivo Nessler en cada pantalla el smbolo de
cada tubo. polivinlico a cada tubo. tubo. temporizador y pulsar OK.
Tapar los tubos y agitar Tapar los tubos y agitar Tapar los tubos y agitar Comienza un perodo de
varias veces para mezclar. varias veces para mezclar. varias veces para mezclar. reaccin de 1 minuto.
Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 6 8038_NitroAmon_NES_5E_US
Cero
9. Llenar dos cubetas 10. Despus de que 11. Limpiar bien el

cuadradas de una suene el temporizador, exterior de la cubeta
pulgada de 10-mL hasta la limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
marca de 10-mL con la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
solucin de los tubos. colocar el blanco en el soporte portacubetas con
tapa.
Seleccionar en la mg/L NH3N
pantalla: Cero
0.00 mg/L NH3N
Interferencias
Pueden analizarse mediante la adicin de 1.0 mL (27 gotas) de estabilizante mineral a la
muestra antes de ser analizada. Esta sal se asociar a las elevadas concentraciones de
magnesio encontradas en el agua de mar, pero la sensibilidad del anlisis se ver reducida en
Agua de mar
un 30 % debido a la alta concentracin de cloruro. Para obtener resultados ms exactos,
efectuar una calibracin utilizando adiciones patrn en soluciones de concentracin de cloruro
equivalente o destile la muestra como se describe ms abajo.
El cloro residual debe eliminarse mediante la adicin de una solucin de arsenito de sodio.
Utilizar 2 gotas por cada mg/L de cloro presente en una muestra de 250-mL. Puede utilizarse
Cloro
tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Vase el Captulo de Muestreo,
almacenamiento y preservacin.
Una solucin de 500-mg/L CaCO3 y de 500-mg/L Mg en CaCO3 no interere. Si la
Dureza
concentracin de dureza sobrepasa estas concentraciones aadir un estabilizante mineral.
Glicina, varias aminas
alifticas o aromticas, las
Pueden ocasionar un color verdoso u otros colores errneos o turbidez. Es posible que sea
cloraminas orgnicas, la
necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.
acetona, los aldehdos y los
alcoholes
Hierro Interere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.
Sulfuro Interere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.
Nitrgeno, Amoniacal

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Si la muestra contiene cloro,
aadir una gota de tiosulfato de sodio* 0.1 N por cada 0.3 mg/L Cl2 por litro de muestra.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico (al menos 2 mL).
Almacenar a 4 C o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das.
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con
hidrxido de sodio*, 5.0 N.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total
(muestra + cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por
este factor.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nitrgeno amonaco,

50-mg/L NH3N.

Ajuste del patrn
1. Para comprobar la presisin usar una solucin patrn de 1.0 mg/L de nitrgeno amonaco.
O preparar una solucin patrn de 1.0 mg/L de nitrgeno amonaco pipeteando 1.00 mL de
patrn ampolla Voluette de nitrgeno amonaco en un matraz volumtrico de 50-mL. Diluir
hasta la marca de 50-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar
el procedimiento Nessler de la manera descrita.
1.0 mg/L NH3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 4 de 6 8038_NitroAmon_NES_5E_US
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el
valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin
alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y
a continuacin pulsar OK. Pulsar Ajuste.
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L NH3N

380 0.991.01 mg/L NH3 N
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.02 mg/L NH3 N
Destilacin
1. Medir 250 mL de muestra en un tubo graduado y verter en un vaso de precipitados de
400-mL. Eliminar el cloro, si fuera necesario, aadiendo 2 gotas de solucin de arsenito de
sodio por mg/l de Cl2.
2. Aadir 25 mL de solucin tampn de borato y mezclar. Ajustar el pH hasta

aproximadamente 9.5 con solucin de Hidrxido de Sodio 1 N. Utilizar un pH-metro.
3. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el Manual del
destilador Hach. Verter la solucin en el frasco de destilacin. Aadir una varilla magntica.
4. Utilizar un tubo graduado para 25 mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer de

250-mL. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de cido brico. Mezclar
cuidadosamente. Colocar el matraz bajo el tubo jo de goteo. Elevarlo de forma que el
extremo del tubo quede sumergido en la solucin.
5. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitacin a 5 y el control de calor a 10. Abrir

el agua y ajustar para mantener un chorro constante a travs del condensador.
6. Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 mL de lquido destilado. Retirar
inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar la absorcin de solucin en el
destilador. Medir el volumen del lquido destilado para comprobar si se han recogido
150 mL (volumen total 175 mL).
7. Ajustar el pH del lquido destilado a aproximadamente 7 con hidrxido de sodio, 1 N.
8. Verter el lquido destilado en un frasco volumtrico de 250 mL. Aclarar el Erlenmeyer con
agua desionizada. Aadir este lquido en el frasco volumtrico. Diluir hasta la marca de
250-mL. Mezclar cuidadosamente.Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.

El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol
polivinlico contribuye a la formacin de la coloracin en la reaccin del reactivo Nessler con los
Nitrgeno, Amoniacal
iones de amonio. Se formar un color amarillo proporcional a la concentracin de amoniaco.

Los resultados del ensayo se miden a 425 nm.
Set de reactivos para nitrgeno amoniacal, incluye: 24582-00
Reactivo Nessler 2 mL 500 mL 21194-49
Estabilizante mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26
Agente dispersante alcohol polivinlico 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26
Tubo mezclador, graduado, 25 mL 2 cada uno 20886-40
Pipeta, serolgica, 1 mL 2 cada uno 9190-02
Pipeteador 1 cada uno 14651-00

Matraz, volumtrico, Clase A, 50 mL cada uno 14574-41
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1-mg/L NH3N 500 mL 1891-49
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L NH3N 16/paquete 14791-10
Pipeta volumtrica, Clase A, 1.00-mL cada uno 14515-35
Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC) para:
500 mL 28332-49

Descripcin Ref.
Destilador, frascos de uso general 22653-00
Placa calefactora, 115 VAC, 60 HZ 22744-00
Placa calefactora, 230 VAC, 50 HZ 22744-02
Tubo mezclador 20886-40
Set de Pour-Thru Cell LZV479
Tiosulfato de sodio, 0.1 N 323-32
Hidrxido sdico, 5 N 2450-32


Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 8155 Mtodo salicilato1
Sobres de reactivo en polvo (0.010.50 mg/L NH3N)
1 Adaptacin de Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)

En presencia de nitrgeno amoniacal aparecer un color verde.
Set de reactivo de nitrgeno amoniacal:
Sobres de reactivo de cianurato de amonaco en polvo 2
Sobres de salicilato de amonaco en polvo 2
IF
LL
IL
Programas
EN
almacenados
385 N amoniacal Salic.
Inicio

Nitrgeno, Amoniacal
8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US Pgina 1 de 6
OK OK
03:00 15:00
5. Aadir el contenido de 6. Seleccionar en la 7. Despus de que 8. Seleccionar en la
un sobre de reactivo pantalla el smbolo de suene el temporizador, pantalla el smbolo de
salicilato de amoniaco en temporizador y pulsar OK. aadir el contenido de un temporizador y pulsar OK.
polvo a cada cubeta. sobre de reactivo de
cianurato de amonaco en
Tapar las cubetas y agitar reaccin de 3 minutos. reaccin de 15 minutos.
polvo a cada cubeta.
para disolver el polvo.
En presencia de nitrgeno
Tapar las cubetas y agitar
amoniacal aparecer un
para disolver el polvo.
color verde.
Cero
9. Despus de que 10. Limpiar bien el

suene el temporizador, exterior de la cubeta
limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
tapa.
Seleccionar en la mg/L NH3N
pantalla: Cero
0.00 mg/L NH3N
Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 6 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US
Interferencias
Calcio Mayor que 1000 mg/L en CaCO3
Interere a todos los niveles. Eliminar la interferencia de la siguiente forma:
1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante un anlisis de hierro total.
Hierro
2. Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en el paso 4. De esta manera
la interferencia del hierro en la muestra se compensar.
Magnesio Mayor que 6000 mg/L en CaCO3
La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interere directamente a todos
Monocloramina los niveles, dando unos resultados altos. Utilizar el mtodo 10200, Amonio libre y
Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas muestras.
Nitrato Mayor que 100 mg/L en NO3N
Nitrito Mayor quer 12 mg/L en NO2N
Fosfato Mayor que 100 mg/l en PO43P
Sulfato Mayor que 300 mg/L en SO42
El sulfuro intensicar la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente
forma:
1. Medir aproximadamente 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer1 de 500-mL.
Sulfuro
2. Aadir el contenido de sobre de inhibidor de sulfuro1 en polvo. Agitar para mezclar.
3. Filtrar la muestra a travs de un papel ltro plegado1 y un embudo1.
4. Utilizar la solucin ltrada como muestra de paso 3 del procedimiento.
Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una
intensicacin del color en la muestra preparada. La turbidez y el color de la muestra nos dan
Otras sustancias
valores errneos por exceso. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser
destiladas. Hach recomienda el procedimiento de destilacin con el destilador Hach.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Los resultados ms ables se
obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (al menos 2 mL/L).
Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta
28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y
neutralizar con hidrxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de
volumen.
Nitrgeno, Amoniacal
instrumento.

4. Abrir una solucin patrn de nitrgeno amoniaco, 10-mg/L como NH3N.

Ajuste del patrn

Preparar una solucin patrn de nitrato nitrgeno de 0.40 mg/L como sigue:
1. Preparar esta solucin patrn, diluyendo 4.00 mL una solucin patrn de nitrato nitrgeno,
10 mg/L, con agua desionzada a 100 mL. Preparar esta solucin cada da y efectuar el
procedimiento de la manera descrita.
Utilizando una pipeta TenSette, preparar una solucin patrn de nitrgeno amoniacal,
0.40 mg/L, diluyendo 0.8 mL de una solucin patrn de nitrgeno amoniacal en ampolla
Voluette, 50-mg/L como NH3N, con agua desionziada a 100 mL.
0.40-mg/L NO3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 4 de 6 8155_NitroAmon_PP_SAL_5E_US
Ecacia del mtodo

Precisin tpica

385 0.380.42 mg/L NH3N
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.004 mg/L NH3N

Los compuestos de amonaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La
monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato, el cual se oxida en presencia
de un catalizador de nitroprusiato sdico formando un compuesto de color azul. El color azul es
enmascarado por el color amarillo del exceso de reactivo presente para dar una solucin nal
de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.
Nitrgeno, Amoniacal
Set de reactivo de nitrgeno amoniacal, muestra de 10 mL (100 tests), incluye: 26680-00
(2) Sobres de reactivo de cianurato de amonaco en polvo 2 100/paquete 26531-99
(2) Sobres de salicilato de amonaco en polvo 2 100/paquete 26532-99

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 2-mL ampolla PourRite, 50-mg/L NH3N 20/paquete 14791-20
Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC) para:
500 mL 28332-49
Matraz, volumtrico, Clase A, 100-mL cada uno 14574-42
Pipeta volumtrica, Clase A, 4.00-mL cada uno 14515-04
Pipeteador cada uno 14651-00

Descripcin Ref.
Destilador Hach 22653-00
Matraz Erlenmeyer 505-49
Embudo 1083-67
Papel ltro plegado 1894-57
Sobre de inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99
cido sulfrico 979-49


Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 10031 Mtodo salicilato
Tubos Test 'N Tube HR (0.450.0 mg/L NH3N)

Los tamaos de muestra pequeos (como 0.1 mL) pueden no ser representativos de toda la muestra. Mezclar bien la
muestra antes de realizar el anlisis o repetirlo seleccionando diferentes partes de la muestra.
Se deben emplear unos buenos hbitos de seguridad y tcnicas de laboratorio en todo el procedimiento. Consultar en la
Ficha de seguridad de materiales (MSDS) informacin especca del reactivo empleado.
Reactivo de nitrgeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 2
Embudo, micro (para aadir reactivo) 1
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 1
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette vara
Programas
almacenados
343 N amoniacal RA TNT
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. La muestra 3. Preparacin del 4. Aadir el contenido de

preparada: aadir 0.1 mL blanco: aadir 0.1 mL de un sobre de reactivo
de muestra a un Test 'N agua sin amoniaco a un salicilato de amoniaco en
Tube de reactivo diluyente Test 'N Tube de reactivo polvo para 5 mL de
AmVer para nitrgeno diluyente AmVer muestra a cada tubo.
amoniacal de rango alto. para nitrgeno amoniacal
de rango alto.
Nitrgeno, Amoniacal
10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US Pgina 1 de 6
Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)
OK
20:00
5. Aadir el contenido de 6. Tapar bien los tubos y 7. Seleccionar en la 8. Despus del perodo
un sobre de reactivo agitar concienzudamente pantalla el smbolo de de espera, limpiar bien el
cianurato de amoniaco en para disolver el polvo. temporizador y pulsar OK. exterior del blanco y
polvo a cada tubo. colocarlo en el soporte
portacubetas circular de
16-mm.
Cero
9. Seleccionar en la 10. Limpiar bien el exterior

pantalla: Cero del tubo de la muestra y
colocarlo en el soporte
portacubetas circular de
0.0 mg/L NH3N
16-mm.
en mg/L NH3N
Interferencias
En algunos entornos de laboratorio, se puede producir contaminacin cruzada area del
blanco. Finalizar la preparacin del blanco antes de abrir o manipular las muestras o patrones,
a n de evitar el trasvase de amoniaco. Si los recipientes de muestra o patrn ya se han
abierto, ir a un rea separada del laboratorio para preparar el blanco.

Muestras cidas o Ajustar aproximadamente a un pH 7. Utilizar solucin de patrn de hidrxido sdico 1 N1 para
bsicas muestras cidas y solucin de patrn de cido clorhdrico 1 N para muestras bsicas.
Calcio 50,000 mg/L en CaCO3
Glicina, hidracina Provocar colores ms intensos en la muestra preparada.
Magnesio 300,000 mg/L en CaCO3
La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interere directamente a todos
Monocloramina los niveles, dando unos resultados elevados. Utilizar el mtodo 10200, Amonio libre y
Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas matrices de muestras.
Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 6 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (contina)

Eliminar la interferencia de hierro de la siguiente forma:
1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante uno de los procedimientos de hierro
Hierro total.
2. Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en el paso 3.
De este modo, la interferencia se eliminar correctamente.
Nitrito 600 mg/L en NO2N
Nitrato 5000 mg/L en NO3N
Ortofosfato 5000 mg/L en PO43P
Sulfato 6000 mg/L en SO42
El sulfuro aumentar la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente
forma:
Sulfuro 1. Medir unos 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500-mL.
2. Aadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo1. Agitar para mezclar.
3. Filtrar la muestra a travs de un ltro de papel plegado1. Utilizar la solucin en el paso 2.
Dar valores elevados errneos. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser
Turbidez y color destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin
de uso general.

Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el
pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Calentar las muestras a
temperatura ambiente. Antes del anlisis, neutralizar a un pH de 7.0 con hidrxido sdico
5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.
en el instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla de patrn PourRite de nitrgeno amoniacal,

150-mg/L NH3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores con 25 mL de

a cada muestra, y mezclar bien.
Nitrgeno, Amoniacal

1. Para comprobar la precisin, preparar una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de

40.0-mg/L pipeteando 20.0 mL de patrn de nitrgeno amoniacal de 100-mg/L en un
matraz aforado de clase A de 50-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.

Ecacia del mtodo

Precisin

343 38.141.9 mg/L NH3N
Sensibilidad

Rango completo 0.010 0.312 mg/L NH3N
Resumen del mtodo

Los compuestos de amonaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La
monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se
oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sdico formando un compuesto de color
azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo debido a la presencia excesiva de
reactivo, y da lugar una solucin de color verde. Los resultados del ensayo se miden a
655 nm.
Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 4 de 6 10031_NitroAmm_TNT_HR_SAL_5E_US
Conjunto de reactivos, nitrgeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 50 tests 26069-45
Embudo, micro (para aadir reactivo) cada uno 25843-35

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 150-mg/L NH3N, ampollas PourRite de 10-mL 16/paquete 21284-10
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 50-mg/L NH3N, ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14791-10
1000/
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 21856-28
paquete
Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4,
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Descripcin Ref.
Tubos, mezcla 20886-40
Conjunto de destilacin, uso general 22653-00
Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N 134-49
Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N 1045-32
Sobres de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99
Nitrgeno, Amoniacal
Nitrgeno, Amoniacal
TNTplus 830 ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales municipales e industriales,
aguas ambientales y supervisin de proteccin de cuencas.

La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la
Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible.
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT 830 de nitrgeno amoniacal ULR 1 cubeta
TNTplus Mtodo 10205

del DosiCap Zip. de muestra en la cubeta. reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapn de Pasar inmediatamente al cubeta. Enroscar bien el tapn.
la cubeta. paso 3. tapn en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
Nitrgeno, Amoniacal
10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US Pgina 1 de 4
Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)
HRS MIN SEC
5. Esperar 15 minutos. 6. Despus de 7. Limpiar bien el exterior 8. Colocar la cubeta

15 minutos, invertir la de la cubeta. preparada en el soporte
muestra otras 23 veces portacubetas. Cerrar la
para mezclar. tapa.
El color permanece El instrumento lee el
constante durante cdigo de barras, y luego
15 minutos ms despus selecciona y lleva a cabo el
de que suene el anlisis correcto.
temporizador.
mg/L NH3N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

Nitrgeno, Amoniacal
Pgina 2 de 4 10205_TNTp830_NitroAmm_5E_US
Interferencias
Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de

10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados
poco sesgados.
Nota Importante: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango


adiciones de patrn.
Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante
recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general.

Cl,SO42 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
CO32, NO3, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+ 50 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis,
calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico
1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 1.0 mg/L.
Utilizar 5.0 mL de este patrn de 1.0 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
nitrgeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.
Nitrgeno, Amoniacal
Resumen del mtodo

Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato
en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de
color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra.
Los resultados del anlisis se miden a 694 nm.
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT830 ULR 25/paquete TNT830
Cantidad/
Test
100/
paquete

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1.0-mg/L NH3N 500 mL 1891-49
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Descripcin Ref.
cido clorhdrico, ACS concentrado 134-49
Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrgeno, Amoniacal
TNTplus 831 LR (112 mg/L NH3N)
Campo de aplicacin: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.


Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR 1 cubeta
TNTplus Mtodo 10205

del DosiCap Zip. (500 L) de muestra en la reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapn de cubeta. Pasar cubeta. Enroscar bien el tapn.
la cubeta. inmediatamente al paso 3. tapn en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
Nitrgeno, Amoniacal
Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)
HRS MIN SEC

15 minutos, invertir la de la cubeta. preparado en el soporte
para mezclar. tapa.
temporizador.
mg/L NH3N
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

Nitrgeno, Amoniacal
Interferencias

poco sesgados.
Important Note: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango


adiciones de patrn.
recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general
Hach.

Cl, SO42 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar
Resumen del mtodo

Nitrgeno, Amoniacal
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR 25/paquete TNT831
Cantidad/
Test
400/
paquete

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/L NH3N 500 mL 153-49
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Descripcin Ref.
Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrgeno, Amoniacal
TNTplus 832 HR (247 mg/L NH3N)
Campo de aplicacin: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.

portacubetas.

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR 1 cubeta
TNTplus Mtodo 10205

del DosiCap Zip. (200 L) de muestra en la reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapn de cubeta. Pasar cubeta. Enroscar bien el tapn.
la cubeta. inmediatamente al paso 3. tapn en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
Nitrgeno, Amoniacal
Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)
HRS MIN SEC

15 minutos, invertir la de la cubeta. preparada en el soporte
para mezclar. tapa.
temporizador.
mg/L NH3N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

Nitrgeno, Amoniacal
Interferencias

poco sesgados.
Nota Importante: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango


adiciones de patrn.
recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general.


Cl , SO42 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L.

Utilizar 0.2 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
nitrgeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.
Nitrgeno, Amoniacal
Resumen del mtodo

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR 25/paquete TNT832
Cantidad/
Test
400/
paquete

Aguas residuales, patrn inorgnico inuente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Descripcin Ref.
Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrgeno, Total
Mtodo 10071 Mtodo de digestin de persulfato
Tubos Test 'N Tube LR (0.525.0 mg/L N)

La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa.
Este anlisis es sensible a la tcnica. Invertir los tubos como se describe aqu para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en
posicin vertical con el tapn hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solucin uya hacia el tapn. Pausa.
Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solucin uya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una
inversin.
Si el anlisis se sale de la escala, repetir la digestin y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestin para
obtener unos resultados precisos.
Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgnica para preparar los patrones y realizar el
procedimiento.
Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube LR 1
Reactor DRB200 1
Embudo, micro 1
Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL ms puntas 1
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 13
Nitrgeno, Total
10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US Pgina 1 de 8
Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Mediante un embudo, 3. Muestra preparada: 4. Tapar ambos tubos.

DRB200 y calentar a aadir el contenido de un Aadir 2 mL de muestra a Agitar vigorosamente
105 C. sobre de reactivo de un tubo. durante al menos
persulfato de nitrgeno 30 segundos para
Preparacin del blanco:
total en polvo a dos tubos mezclar. El reactivo de
Aadir 2 mL de agua
de reactivo de digestin persulfato puede no
desionizada incluida en el
de hidrxido de nitrgeno disolverse completamente
kit a otro tubo.
total. Limpiar bien el al agitar. Esto no afectar
Nota: Utilizar nicamente
reactivo que haya podido agua sin ningn tipo de a la precisin.
quedar en la tapa o en la sustancias que contengan
tosca del tubo. nitrgeno como alternativa
para el agua desionizada
provista.
Programas
almacenados
350 N total RB TNT
Inicio
5. Colocar los tubos en 6. Empleando dediles, 7. Seleccionar el test. 8. Destapar los tubos
el reactor. Calentar sacar inmediatamente los digeridos y aadir el
durante exactamente tubos calientes del contenido de un sobre A
30 minutos. reactor. Enfriar los tubos a de reactivo de nitrgeno
temperatura ambiente. total (TN) en polvo a cada
tubo.
Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 8 10071_NitrogenTot_TNT_LR_5E_US
OK
03:00
9. Tapar los tubos y 10. Seleccionar en la 11. Despus de que 12. Tapar los tubos y
agitar durante pantalla el smbolo de suene el temporizador, agitar durante
15 segundos. temporizador y pulsar OK. destapar los tubos y 15 segundos. El reactivo
aadir un sobre B de no se disolver
reactivo TN en polvo a completamente. Esto no
cada tubo. afectar a la precisin. La
solucin adoptar un color
amarillo.
OK OK
02:00 05:00
13. Seleccionar en la 14. Despus de que 15. Tapar los tubos e 16. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de suene el temporizador, invertirlos diez veces para pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK. destapar dos tubos C de mezclar. Aplicar temporizador y pulsar OK.
reactivo TN y aadir 2 mL inversiones lentas y
de muestra digerida y cuidadosas para
reaccin de 2 minutos. reaccin de 5 minutos.
tratada a un tubo. Aadir 2 conseguir una completa
mL de blanco de reactivo recuperacin. El color amarillo se
digerido y tratado al otro intensicar.
Los tubos estarn
tubo C de reactivo TN.
calientes al tacto.
Nitrgeno, Total
Cero
17. Limpiar bien el 18. Seleccionar en la 19. Limpiar bien el

exterior del blanco de pantalla: Cero exterior del tubo de
reactivo y colocarlo en el reactivo y colocarlo en el
soporte portacubetas soporte portacubetas
circular de 16-mm. 0.0 mg/L N circular de 16-mm.
mg/L N.
Blancos para medicin colorimtrica

El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete das para medidas empleando los mismos
lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (1825 C). Si
aparece una pequea cantidad de culo blanco antes de una semana, desechar el blanco de
reactivo y preparar uno nuevo.
Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no intereren hasta
los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de
concentracin de 10% aparecen en Tabla 2.
Tabla 1 Sustancias no interferentes

Sustancia Nivel mximo analizado
Bario 2.6 mg/L
Calcio 300 mg/L
Cromo (3+) 0.5 mg/L
Hierro 2 mg/L
Plomo 6.6 g/L
Magnesio 500 mg/L
Carbono orgnico 150 mg/L
pH 13 unidades de pH
Fsforo 100 mg/L
Silicio 150 mg/L
Plata 0.9 mg/L
Estao 1.5 mg/L

Sustancia Nivel y efecto
Bromuro > 60 mg/L; interferencia positiva
Nitrgeno, Total
Tabla 2 Sustancias interferentes (contina)

Cloruro > 1000 mg/L; interferencia positiva
Este anlisis efectuado con soluciones de nitrgeno patrn preparadas a partir de los
compuestos siguientes obtuvo una recuperacin del 95%:
Cloruro de amonio Urea
Sulfato de amonio Glicina
Acetato de amonio
Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotnico en inuente domstico, euente y la

especicacin de patrn ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) tambin dieron
lugar a u 95% de recuperacin.
Las grandes cantidades de compuestos orgnicos sin nitrgeno en algunas muestras pueden
reducir la eciencia de la digestin consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las
muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgnicas se deben
diluir y volver a ejecutar para vericar la eciencia de la digestin.

resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al

menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura
ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para
Este mtodo suele dar lugar a una recuperacin del 95100% en patrones de nitrgeno
orgnicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrgeno Kjeldahl para
comprobar la precisin.
1. Preparar una o ms de las tres soluciones siguientes. Cada preparacin es para un

patrn de 25-mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin
ningn tipo de sustancias orgnicas o que contengan nitrgeno.
a. Pesar 0.3379 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz

volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.
b. Pesar 0.4416 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
c. Pesar 0.5274 g de p-Toluenosulfonato nicotnico (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
Nitrgeno, Total
2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el

porcentaje de recuperacin para cada uno mediante esta frmula:
concentracin medida
% recuperacin = ---------------------------------------------------------- 100
25
El porcentaje de recuperacin debe ser:
Tabla 3% Recuperacin
Compuesto Mnimo % recuperacin previsto
PTSA de amonio 95%
PTSA de glicina 95%
PTSA nicotnico 95%
Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el ms difcil de digerir. Otros
compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperacin distintos.

4. Abrir una bottella fresca de una solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L
NH3N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 50 mL de
muestra. Con la pipeta TenSette, aadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solucin de patrn de
nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3N, respectivamente, a cada muestra, y
mezclar bien.
6. Anadir 2 mL de cada solucin preparada, respectivamente, a tres tubos de reactivo

hidrxido de nitrgeno total y mezclar bien.

1. Para comprobar la precisin, sustituir 2 mL de una solucin de patrn de nitrgeno

amoniacal de 10-mg/L por la muestra en el procedimiento.
Nitrgeno, Total
10-mg/L N, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRN.

alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de concentracin real.
Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Ecacia del mtodo

Precisin

350 9.610.4 mg/L N
Sensibilidad
Parte de la curva Abs Concentracin

Rango completo 0.010 0.5 mg/L N
Resumen del mtodo

Una digestin de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrgeno en nitrato. Se
aade metabisulto de sodio despus de la digestin para eliminar las interferencias de xido
halgeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con cido cromotrpico en condiciones muy
cidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia mxima a 410 nm.
Nitrgeno, Total
Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube LR 50 vials 26722-45
Cantidad/
Test
Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001
Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL 1 cada uno 19700-10
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 2 50/paquete 21997-96
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 13 cada uno 18641-00

Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N 1L 23541-53
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal como N, 10 mg/L 500 mL 153-49
conjunto
Conjunto de patrn primario, para nitrgeno Kjeldahl 22778-00
de 3
Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49
Agua desionizada 500 mL 272-49
Agua, sin sustancias orgnicas 500 mL 26415-49

Balanza, analtica SA80, 115 VCA cada uno 28014-01
Tubo mezclador, con tapa, 50 mL cada uno 20886-41
Puntas de pipeta para 19700-01 50/paquete 21856-96
1000/
Puntas de pipeta para 19700-01 21856-28
paquete
250/
Puntas de pipeta para 19700-10 21997-25
paquete
Hidrxido sdico, 5 N 50 mL 2450-26

Nitrgeno, Total
Tubos Test 'N Tube HR (2150 mg/L N)

Este anlisis es sensible a la tcnica. Invertir los tubos como se describe aqu para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en
posicin vertical con el tapn hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solucin uya hacia el tapn. Pausa.
Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solucin uya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una
inversin.
Si el anlisis se sale de la escala, repetir la digestin y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestin para
obtener unos resultados precisos.
Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgnica para preparar los patrones y realizar el
procedimiento.
Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube HR 1
Reactor DRB 200 1
Embudo, micro 1
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 13
Nitrgeno, Total
10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US Pgina 1 de 8
Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Mediante un embudo, 3. Aadir 0.5 mL de 4. Tapar ambos tubos.

DRB200 y calentar a aadir el contenido de un muestra a un tubo (sta es Agitar vigorosamente
105 C. sobre de reactivo de la muestra preparada). durante al menos
persulfato de nitrgeno Aadir 0.5 mL de agua 30 segundos para
total en polvo a dos tubos desionizada incluida en el mezclar. El reactivo de
de reactivo de digestin kit a otro tubo (ste es el persulfato puede no
de hidrxido de nitrgeno blanco de reactivo). disolverse completamente
total RA. Limpiar bien el Utilizar nicamente agua al agitar. Esto no afectar
reactivo que haya podido sin ningn tipo de a la precisin.
quedar en la tapa o en la sustancias que contengan
tosca del tubo. nitrgeno como alternativa
para el agua desionizada
provista.
Programas
almacenados
394 N total RA TNT
Inicio
5. Colocar los tubos en 6. Empleando dediles, 7. Seleccionar el test. 8. Destapar los tubos
el reactor. Calentar sacar inmediatamente los digeridos y aadir el
durante exactamente tubos calientes del contenido de un sobre A
30 minutos. reactor. Enfriar los tubos a de reactivo de nitrgeno
temperatura ambiente. total (TN) en polvo a cada
tubo.
Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 8 10072_NitrogenTot_TNT_HR_5E_US
OK
03:00
9. Tapar los tubos y 10. Seleccionar en la 11. Despus de que 12. Tapar los tubos y
agitar durante pantalla el smbolo de suene el temporizador, agitar durante
15 segundos. temporizador y pulsar OK. destapar los tubos y 15 segundos. El reactivo
aadir un sobre B de no se disolver
reactivo TN en polvo a completamente. Esto no
cada tubo. afectar a la precisin. La
solucin adoptar un color
amarillo.
OK OK
02:00 05:00
13. Seleccionar en la 14. Despus de que 15. Tapar los tubos e 16. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de suene el temporizador, invertirlos diez veces para pantalla el smbolo de
temporizador y pulsar OK. destapar dos tubos C de mezclar. Aplicar temporizador y pulsar OK.
reactivo TN y aadir 2 mL inversiones lentas y
de muestra digerida y cuidadosas para
reaccin de 2 minutos. reaccin de 5 minutos.
tratada a un tubo. Aadir 2 conseguir una completa
mL de blanco de reactivo recuperacin. El color amarillo se
digerido y tratado al otro intensicar.
Los tubos estarn calientes
tubo C de reactivo TN.
al tacto.
Nitrgeno, Total
Cero
17. Limpiar bien el 18. Seleccionar en la 19. Limpiar bien el

exterior del blanco de pantalla: Cero exterior del tubo de
reactivo y colocarlo en el reactivo y colocarlo en el
soporte portacubetas soporte portacubetas
circular de 16-mm. 0.0 mg/L N circular de 16-mm.
Los resultados se
expresan en mg/L N.
Blancos para medicin colorimtrica

El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete das para medidas empleando los mismos
lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (1825 C). Si
aparece una pequea cantidad de culo blanco antes de una semana, desechar el blanco de
reactivo y preparar uno nuevo.
Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no intereren hasta
los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de
concentracin de 10% aparecen en Tabla 2.
Tabla 1 Sustancias no interferentes

Sustancia Nivel mximo analizado
Bario 10.4 mg/L
Calcio 1200 mg/L
Cromo (3+) 2 mg/L
Hierro 8 mg/L
Plomo 26.4 g/L
Magnesio 2000 mg/L
Carbono orgnico 600 mg/L
pH 13 unidades de pH
Fsforo 400 mg/L
Silicio 600 mg/L
Plata 3.6 mg/L
Estao 6 mg/L

Bromuro > 240 mg/L; interferencia positiva
Nitrgeno, Total
Tabla 2 Sustancias interferentes (contina)

Cloruro > 3000 mg/L; interferencia positiva
Este anlisis efectuado con soluciones de nitrgeno patrn preparadas a partir de los
compuestos siguientes obtuvo una recuperacin del 95%:
Cloruro de amonio Urea
Sulfato de amonio Glicina
Acetato de amonio
Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotnico en inuente domstico, euente y la

especicacin de patrn ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) tambin dieron
lugar a u 95% de recuperacin.
Las grandes cantidades de compuestos orgnicos sin nitrgeno en algunas muestras pueden
reducir la eciencia de la digestin consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las
muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgnicas se deben
diluir y volver a ejecutar para vericar la eciencia de la digestin.


almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura
ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para
Este mtodo suele dar lugar a una recuperacin del 95100% en patrones de nitrgeno
orgnicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrgeno Kjeldahl para
comprobar la precisin.
1. Preparar una o ms de las tres soluciones siguientes. Cada preparacin es para un

patrn de 120 mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua
sin ningn tipo de sustancias orgnicas o que contengan nitrgeno.
a. Pesar 1.6208 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
b. Pesar 2.1179 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
c. Pesar 2.5295 g de p-Toluenosulfonato nicotnico (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
Nitrgeno, Total
2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el

porcentaje de recuperacin para cada uno mediante esta frmula:
concentracin medida
% recuperacin = ---------------------------------------------------------- 100
25 ( 120 )
El porcentaje de recuperacin debe ser:
Tabla 3% Recuperacin
Compuesto Mnimo % recuperacin previsto
PTSA de amonio 95%
PTSA de glicina 95%
PTSA nicotnico 95%
Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el ms difcil de digerir. Otros
compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperacin distintos.

4. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 25 mL de
muestra. Con la pipeta TenSette, aadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solucin de patrn de
nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3N, respectivamente, a cada muestra, y
mezclar bien.

1. Para comprobar la precisin, sustituir 0.5 mL de una solucin de patrn de nitrgeno

amoniacal de 100-mg/L por la muestra en el procedimiento.
100-mg/L N, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRN.

Nitrgeno, Total
alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de concentracin real.

Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 100 mg/L NH3N

394 98102 mg/L N
Sensibilidad

Rango completo 0.010 0.5 mg/L N
Resumen del mtodo

Una digestin de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrgeno en nitrato. Se
aade metabisulto de sodio despus de la digestin para eliminar las interferencias de xido
halgeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con cido cromotrpico en condiciones muy
cidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia mxima a 410 nm.
Nitrgeno, Total
Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube HR 50 tubos 27141-00
Cantidad/
Test
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 13 cada uno 18641-00

Balanza, analtica SA80, 115 VCA cada uno 28014-01
Tubo mezclador, con tapa, 25 mL cada uno 20886-40
Conjunto de patrn primario, para nitrgeno Kjeldahl conjunto de 3 22778-00
cido sulfrico 500 mL 979-49
Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28331-49
TOC

Nitrgeno, Total
TNTplus 826 LR (1 a 16 mg/L N)

Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o
crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.
Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C:
Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente.
Probetas de reaccin ( 20 mm):
No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego
enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar.
Turbidez:
Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del
MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida.

Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR 1
Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm 1
Pipeteador para volmenes de 15 mL 1
Nitrgeno, Total
10208_TNTp826_NitroTot_5E_US Pgina 1 de 6
Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)
TNTplus Mtodo 10208
1. Encender el reactor 2. Aadir 1.3 mL de 3. Colocar la probeta de 4. Quitar la probeta de

DRB200 y calentar a muestra, 1.3 mL de reaccin en el reactor. reaccin caliente del
100 C. solucin A, y 1 tableta de Calentar durante una reactor. Enfriar las
reactivo B en rpida hora. probetas a temperatura
sucesin a una probeta de ambiente (1520 C).
reaccin seca de 20-mm.
Cerrar la probeta de
reaccin inmediatamente.
No invertir.
20
mm
5. Una vez enfriada la 6. Tapar e invertir la 7. Pipetear 0.5 mL 8. Pipetear 0.2 mL

probeta de reaccin, probeta de reaccin (500 L) de muestra (200 L) de solucin D en
destapar y aadir 1 23 veces hasta que ya digerida de la probeta de la cubeta.
MicroCap C a la probeta. no se vean rayas en la reaccin en una cubeta de
solucin. muestra.
Nitrgeno, Total
Pgina 2 de 6 10208_TNTp826_NitroTot_5E_US
HRS MIN SEC
9. Tapar rpidamente e 10. Esperar 15 minutos. 11. Despus de que
invertir la cubeta de suene el temporizador,
ensayo 23 veces hasta limpiar bien el exterior de
anlisis correcto.
que ya no se vean rayas la cubeta y colocar la
en la solucin de la cubeta preparado en el El resultado aparecer en
cubeta. soporte portacubetas. mg/L N.
Cerrar la tapa.
el instrumento.
Blancos de reactivo
desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO El valor medido
valor.
Interferencias
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
DQO 400 mg/L
Cloruro 800 mg/L
Nitrgeno, Total


almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y
neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de
volumen.

nitrgeno amoniacal y 4 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado
de 6 mg/L como nitrgeno total.
Resumen del mtodo

El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con
peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido
sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.
Nitrgeno, Total
Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR 25 cubetas TNT826
Cantidad/
Test
O
Pipeta, variable, 15 mL 1 cada uno 27951-00

Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28332-49
TOC

Nitrgeno, Total
Nitrgeno, Total
TNTplus 827 HR (5 a 40 mg/L N)

Nota Importante:
Probetas de reaccin (20-mm):
Turbidez:

Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR 1
Pipeteador para volmenes de 15 mL 1
Nitrgeno, Total
Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)
TNTplus Mtodo 10208
1. Encender el reactor 2. Aadir 10.5 mL 3. Colocar la probeta de 4. Quitar la probeta de

DRB200 y calentar a (500 L) de muestra, reaccin en el reactor. reaccin caliente del
100 C. 2.0 mL de solucin A, y Calentar durante una reactor. Enfriar la probeta
1 tableta de reactivo B en hora. a temperatura ambiente
rpida sucesin a una (1520 C).
probeta de reaccin seca
de 20-mm.
No invertir.
20
mm
5. Una vez enfriada la 6. Tapar e invertir la 7. Pipetear 0.5 mL 8. Pipetear 0.2 mL

destapar y aadir 23 veces hasta que ya digerida de la probeta de la cubeta de ensayo.
1 MicroCap C a la no se vean rayas en la reaccin en una cubeta de
probeta. solucin. ensayo.
Nitrgeno, Total
HRS MIN SEC
anlisis correcto.
en la solucin de la cubeta preparada en el El resultado aparecer en
Cerrar la tapa.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 11. Pulsar
valor.
Interferencias
DQO 1000 mg/L
Cloruro 2000 mg/L

Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado

(al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
Nitrgeno, Total
volumen.

Resumen del mtodo

Nitrgeno, Total
Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR 25/paquete TNT827
Cantidad/
Test
O

Patrn inorgnico mezclado, inuente, de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4,
500 mL 28331-49
DQO, SO4, TOC

Nitrgeno, Total
Nitrgeno, Total
TNTplus 828 UHR (20 a 100 mg/L N)

Nota Importante:
Probetas de reaccin (20 mm):
Turbidez:

Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR 1
Pipeta para volmenes de 15 mL 1
Puntas de pipeta para pipeteador de 15 mL 2
Pipeta para 1001000 L de muestra 1
Puntas de pipeta para pipeteador de 1001000 L 2
Nitrgeno, Total
Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)
TNTplus Mtodo 10208
1. Encender el reactor 2. Aadir 0.2 mL 3. Colocar la probeta de 4. Quitar la probeta de

DRB200 y calentar a (200 L) de muestra, reaccin en el reactor. reaccin caliente del
100 C. 2.3 mL de solucin A, y Calentar durante una reactor. Enfriar la probeta
1 tableta de reactivo B en hora. a temperatura ambiente
rpida sucesin a una (1520 C).
probeta de reaccin seca
de 20-mm.
No invertir.
20
mm
5. Una vez enfriado la 6. Tapar e invertir la 7. Pipetear 0.5 mL 8. Pipetear 0.2 mL

destapar y aadir 23 veces hasta que ya digerida de la probeta de la cubeta de ensayo.
1 MicroCap C a la no se vean rayas en la reaccin en una cubeta de
probeta. solucin. ensayo.
Nitrgeno, Total
HRS MIN SEC
anlisis correcto.
en la solucin de la cubeta preparada en el El resultado aparecer en
Cerrar la tapa.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Interferencias
DQO 2500 mg/L
Cloruro 5000 mg/L

Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado

(al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden
volumen.
Nitrgeno, Total

Preparar el patrn pipeteando 5.0 mL de una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de
1000 mg/L en un matraz volumtrico de 100 mL. Diluir hasta el volumen con agua
desionizada, tapar e invertir para mezclar. Utilizar 0.2 mL de este patrn de 50 mg/L en
lugar de la muestra en el paso 2. Existe tambin una solucin de patrn de nitrgeno
amoniacal de 50-mg/L.
Resumen del mtodo

Nitrgeno, Total
Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR 25/paquete TNT828
Cantidad/
Test
O
Estante de enfriamiento de cubetas de ensayo 13 cada uno 18641-00

Patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/L NH3N, ampollas de 2-mL 20/paquete 14791-20
Patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/L NH3N, ampollas de 10-mL 16/paquete 14791-10
Patrn inorgnico mezclado inuente de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4,
500 mL 28331-49
DQO, SO4, TOC

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500mL 12/paquete 20870-79
Pipeta, volumtrica, 5,0 mL cada uno 14515-37
Pipeteador, cubeta de seguridad cada uno 14651-00
Nitrgeno, Total
Plata
Mtodo 8120 Mtodo colorimtrico
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales.

Las muestras con interferencias requieren una digestin previa. Vase Digestin en la pgina 5.
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor del blanco de reactivo de los resultados
nales, o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.
El tubo mezclador graduado debe estar completamente seco antes de empezar el anlisis. Si el reactivo en polvo Plata 1 se
humedece, no se disolver completamente, lo que inhibir el desarrollo de color.
El pH de la muestra para este anlisis debe estar entre 9 y 10. No utilizar un pH-metro para ajustar el pH de la muestra, ya
que provocar una contaminacin. Vase Digestin en la pgina 5 para el procedimiento de ajuste del pH.
Generar un blanco para cada muestra.
Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1
Sobre de reactivo Plata 2 en polvo 1
Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1
Tijeras 1
Cubetas de anlisis, cuadradas, 10-mL, de una pulgada 2
Plata
8120_Plata_PP_5E_US Pgina 1 de 8
Plata (0.0050.700 mg/L)
Programas
almacenados
660 Plata
Inicio
1. Seleccionar el 2. Insertar el adaptador 3. Aadir el contenido de 4. Aadir el contenido de

anlisis. para varias cubetas con el un sobre de reactivo un sobre de solucin de
soporte portacubetas Plata 1 en polvo a un tubo reactivo Plata 2 al tubo
cuadrado de una pulgada graduado seco de 50-mL. mezclador. Agitar para
de cara al usuario. humedecer
Si el reactivo en polvo
completamente el polvo.
Plata 1 se humedece en
este punto, no se disolver En caso de existir terrones
completamente, lo que de polvo seco al verter la
inhibir el desarrollo de muestra, el polvo no se
color. disolver completamente,
lo que inhibir el desarrollo
de color.
5. Utilizar un tubo 6. Muestra preparada: 7. Preparacin del 8. Aadir el contenido de

graduado de 50-mL para Llenar una cubeta blanco: Desechar todo un sobre de reactivo
aadir 50 mL de muestra cuadrada hasta la marca excepto 25-mL de la Tiosulfato de sodio en
al tubo mezclador de 10-mL con la mezcla. muestra del paso 5. polvo a los 25-mL
graduado de 50-mL. Tapar restantes de la muestra.
e invertir varias veces Tapar e invertir para
durante un minuto. mezclar.
Plata
Pgina 2 de 8 8120_Plata_PP_5E_US
Plata (0.0050.700 mg/L)
Cero
OK
02:00
9. Seleccionar en la 10. Verter 10 mL del 11. Cuando suene el 12. Seleccionar en la
pantalla el smbolo de blanco en otra cubeta de temporizador, colocar el pantalla: Cero
temporizador y pulsar OK. anlisis cuadrada. blanco en el soporte
de llenado de cara al 0.000 mg/L Ag
usuario.
13. Colocar la muestra

usuario.
en mg/L Ag.
Interferencias
Los estudios de las interferencias se realizaron preparando una solucin patrn de plata
conocida (unos 0.4 mg/L) y el in susceptible de interferir. Cuando la concentracin resultante
variaba en ms de 10%, se consideraba que el in interfera.

Aluminio Interferencias negativas por encima de 30 mg/L
Amoniaco Interferencias negativas por encima de 750 mg/L
Cadmio Interferencias negativas por encima de 15 mg/L
Calcio Interferencias positivas por encima de 600 mg/L
Cloruro Interferencias negativas por encima de 19 mg/L
Cromo6+ Interferencias negativas por encima de 90 mg/L
Cobre Interferencias negativas por encima de 7 mg/L
Plata
Plata (0.0050.700 mg/L)
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (contina)

Hierro Interferencias negativas por encima de 30 mg/L
Plomo Interferencias negativas por encima de 13 mg/L
Manganeso Interferencias negativas por encima de 19 mg/L
Magnesio Interferencias positivas por encima de 2000 mg/L
Mercurio Interferencias positivas por encima de 2 mg/L
Nquel Interferencias negativas por encima de 19 mg/L
Zinc Interferencias negativas por encima de 70 mg/L

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpiadas con cido. Utilizando papel
de pH, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado* (uno 2 mL/litro). Las
ambiente. Si la muestra contiene partculas o slo se determina el contenido de metal
disuelto, ltrar con un ltro de 0.45 m en la recogida. Despus del ltrado, ajustar el pH a 2 o
menos tal como se ha descrito, para su almacenamiento.
Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor entre 9 y 10 con hidrxido sdico 5.0 N*. (Vase los
pasos 1314 de Digestin en la pgina 5.) No utilizar un pH-metro por la contaminacin de
plata procedente del electrodo.
en el instrumento.

4. Aadir 5.00 mL de solucin patrn de plata de 1000 mg/L a un matraz aforado de clase A
de 100-mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Se trata de una solucin
de patrn de 50.0 mg/L.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 50-mL de
muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn,
respectivamente, a cada uno de los tres tubos.

Plata
Plata (0.0050.700 mg/L)

Preparar una solucin patrn de plata de 0.5 mg/L del siguiente modo:
1. Con una pipeta volumtrica de Clase A, pipetear 0.50 mL de solucin patrn de plata de
1000 mg/L en un matraz aforado de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua
desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de plata de la
manera descrita.
plata 0.5-mg/L, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar OK para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se

utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero para introducir el valor de
concentracin real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 0.500 mg/L Ag

660 0.488 0.512 mg/L Ag
Sensibilidad

Rango completo 0.010 0.005 mg/L Ag
Digestin
Esta digestin se realiza para muestras que contengan materia orgnica, tiosulfato o cianuro.
Las posibles fuentes de estos compuestos son las aguas residuales, los baos de
galvanizacin de plata y las soluciones ricas en plata. La digestin se debe realizar con
material de digestin Digesdahl.
PELIGRO
Efectuar esta digestin bajo una campana extractora. Se puede generar gas de cianuro
de hidrxido txico.
PRECAUCIN
Llevar siempre gafas de seguridad y utilizar una pantalla de seguridad, o bien operar el
Digesdahl dentro de una campana extractora cerrada. Seguir las precauciones de
seguridad adicionales en el manual del material de digestin Digesdahl.
1. Aadir una muestra de tamao adecuado al matraz de digestin de 100-mL para su uso
con el Digesdahl. Aadir varios reguladores de ebullicin para evitar sacudidas.
Nota: El tamao adecuado de la muestra se determina experimentalmente. La concentracin nal de la

muestra (tras la dilucin a 100 mL) debe ser de 00.6 mg/L. Se pueden necesitar diluciones ms
Plata
Plata (0.0050.700 mg/L)
grandes para baos de galvanizacin y soluciones ricas en plata. No superar el volumen mximo de la
muestra de 25 mL. Se pueden digerir sucesivamente varias partes alcuotas de 25-mL para concentrar
una muestra muy diluida.
2. Encender el aspirador de agua y asegurarse de que el cabezal de destilacin fraccionada

succiona.
3. Aadir 3 mL de cido sulfrico concentrado a la muestra en el matraz aforado. Colocar

inmediatamente el cabezal en el matraz de digestin. No utilizar nunca menos de 3 mL de
cido.
4. Colocar el matraz de digestin en la placa calefactora. Girar el marcador de temperatura a

440 C (825 F).
5. Cuando la muestra empiece a carbonizarse o la lnea de reujo del cido sulfrico se

haga visible, esperar 35 minutos.
6. Conrmar visualmente la presencia de cido en el matraz antes de aadir el perxido de

hidrgeno.
7. Aadir 10 mL de perxido de hidrgeno al 50% a la muestra mediante el embudo capilar

en el cabezal de destilacin fraccionada.
8. Una vez extrado por ebullicin el perxido de hidrgeno, calentar la muestra hasta que
aparezcan vapores de cido sulfrico muy blancos. Seguir calentando y reducir el
volumen de la muestra hasta que quede casi seca. No dejar que la muestra se seque del
todo en ningn momento.
Nota: Si la muestra se evapora, apagar el Digesdahl y enfriar completamente. Aadir agua al matraz
antes de su manipulacin. Repetir la digestin desde el principio.
Nota: Si slo hay presencia de tiosulfato en la muestra, pasar al paso 1 del procedimiento Colorimtrico.
9. Aadir otros 3 mL de cido sulfrico mediante el embudo capilar.
10. Aadir otros 5 mL de perxido de hidrgeno. Comprobar si la digestin de la solucin ha

concluido. Si la digestin no ha nalizado, seguir aadiendo perxido de hidrgeno en
partes de 5 a 10 mL. Pueden ser necesarias varias partes.
Nota: La digestin habr nalizado cuando el digerido sea incoloro o cuando su color no cambie al
aadir perxido de hidrgeno. Por otra parte, una muestra completamente digerida no crear espuma.
11. Una vez que haya nalizado la digestin y que todo el perxido de hidrgeno se haya
eliminado por ebullicin, reducir el volumen del digerido hasta que est casi seco. No
dejar que la muestra se seque completamente. Quitar el matraz de la placa calefactora.
Enfriar a temperatura ambiente.
12. Aadir lentamente unos 25 mL de agua desionizada al matraz enfriado.
13. Aadir 2 gotas de solucin de indicador de fenolftalena de 1 g/L. Aadir 2 gotas de

solucin de indicador de timolftalena de 1 g/L.
14. Empleando hidrxido sdico, ajustar el pH de la solucin a 910. Dentro de este intervalo
de pH, la solucin ser rosa.
Nota: Un color morado indica un pH superior a 10. En este caso, aadir una gota de cido sulfrico y
2 gotas de cada indicador; repetir el ajuste del pH. En un principio, utilizar hidrxido sdico al 50%, y
luego hidrxido sdico 1 N al acercarse al punto nal.
Plata
Plata (0.0050.700 mg/L)
15. Filtrar los digeridos turbios. Trasvasar cuantitativamente el ltrado (o la muestra no

ltrada) a un matraz aforado limpio de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua
desionizada. La muestra est lista para el anlisis.
Resumen del mtodo

Los iones de plata de una solucin bsica reaccionan con Cadion 2B para formar un complejo
entre verde y marrn y rojo-morado. El tiosulfato de sodio acta como agente decolorante del
blanco. Los reactivos Plata 1 y Plata 2 contienen los agentes de tampn, indicador y
enmascarado. No se precisan extracciones orgnicas, y este mtodo no tiene tantas
interferencias como el mtodo de ditizona tradicional. Los resultados del anlisis se miden a
560 nm.
Plata
Plata (0.0050.700 mg/L)
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de plata (50 tests), incluye: 22966-00
Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1 50/paquete 22935-66
Sobre de solucin de reactivo Plata 2 1 50/paquete 22936-66
Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1 50/paquete 22937-66
Cantidad/
Test
Tijeras 1 cada uno 968-00
Reactivos y materiales de digestin

Perxido de hidrgeno, 50% 490 mL 21196-49
Solucin de indicador fenolftalena, 1 g/L 15 mL SCDB 1897-36
Solucin de hidrxido sdico, 50% 500 mL 2180-49
Solucin de hidrxido sdico, 1.00 N 100 mL MDB 1045-32
cido sulfrico, ACS, concentrado 2.5 L 979-09
Solucin de indicador timolftalena, 1 g/L 15 mL SCDB 21853-36
Reguladores de ebullicin, carburo de silicio 500 g 20557-34
Material de digestin Digesdahl, 115 VCA, 50/60 Hz cada uno 23130-20
Material de digestin Digesdahl, 230 VCA, 50/60 Hz cada uno 23130-21
Pantalla de seguridad, para Digesdahl cada uno 50030-00
Solucin patrn de plata, 1000 mg/L Ag 100 mL 14613-42

Tubo, mezclador 50 mL 1896-41
cido ntrico, ACS concentrado 500 mL 152-49

Plomo
Mtodo 8033 Mtodo Ditizona1
Sobres de reactivo en polvo (3 a 300 g/L)
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency
Agencia de Proteccin Ambiental de los EE. UU.) para anlisis de aguas residuales (se requiere digestin)2
1 Adaptado de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).
2 El procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-Pb D para anlisis de aguas residuales.

Limpiar todos los artculos de vidrio con una solucin de cido ntrico 1:1. Enjuagar con agua desionizada.
Las muestras trbidas y turbias pueden requerir ltrado antes del anlisis. Indicar los resultados como g/L de plomo soluble.
Utilizar un ltro de tipo membrana de vidrio para evitar la prdida de plomo por adsorcin en los ltros de papel.
Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, vase Muestreo, preservacin y almacenamiento en la pgina 5. Ajustar
el pH de las muestras conservadas antes del anlisis.
Para obtener unos resultados ms precisos, ajustar la muestra a un pH de 11.011.5 empleando un pH-metro en el paso 10.
Omitir las cinco gotas adicionales de solucin patrn de hidrxido sdico en el paso 11.
El polvo DithiVer no se disolver completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparacin,
almacenamiento y blanco de reactivo de la solucin Dithiver en la pgina 5.
Leer la cha de seguridad de materiales antes del anlisis. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y
supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Sobres de reactivo en polvo de tampn de citrato 1
Cloroformo 500 mL
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1
Conjunto de reactivos de plomo 1
Cianuro de potasio 2g
Solucin de hidrxido sdico, 5.0 N 5 mL
Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N vara
Tampones de algodn 1
Tijeras 1
Embudo, 500-mL, decantacin 1
Cuchara, medicin, 1.0 g 1
Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1
Plomo
8033_Plomo_Dithizone_5E_US Pgina 1 de 8
Plomo (3 a 300 g/L)

PELIGRO
El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro
con pH 11 o superior para evitar la formacin de gas de cianuro.
Programas
almacenados
280 Plomo Ditizona
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Trasvasar la muestra a

para varias cubetas con el mezclador graduado hasta un embudo de
soporte portacubetas la marca de 250-mL con decantacin de 500-mL.
cuadrado de una pulgada muestra.
de cara al usuario.
5. Aadir el contenido de 6. Preparacin de la 7. Medir 30 mL de la 8. Aadir 5 mL de

un sobre de reactivo en solucin DithiVer: solucin de ditizona solucin patrn de
polvo de tampn para Aadir 50 mL de preparada con un hidrxido sdico 5.0 N.
metales pesados, de tipo cloroformo a un tubo segundo tubo mezclador
citrato. mezclador graduado de graduado y aadir al
50-mL. Aadir el embudo de decantacin.
Tapar el embudo y agitar
contenido de un sobre de
para disolver. Tapar e invertir para
reactivo en polvo de
mezclar. Abrir la llave de
metales DithiVer.
paso para ventilar. Cerrar la
Tapar el tubo. Invertir varias llave de paso.
veces para mezclar.
Plomo
Pgina 2 de 8 8033_Plomo_Dithizone_5E_US
Plomo (3 a 300 g/L)
9. Tapar, invertir y abrir 10. Seguir aadiendo una 11. Aadir otras 5 gotas 12. Aadir 2 cazos llenos
la llave de paso para solucin patrn de de solucin patrn de de 1.0-g de cianuro de
ventilar. Cerrar la llave de hidrxido sdico 5.0 N hidrxido sdico 5.0 N. potasio al embudo. Tapar.
paso y agitar el embudo gota a gota y agitando el
En este punto, un color Agitar vigorosamente
una o dos veces; volver a embudo despus de una
rosa en la capa inferior hasta que el cianuro de
ventilar. serie de gotas, hasta que
(cloroformo) no indica potasio est
Nota: Si la solucin se vuelve el color de la solucin
naranja al agitarla, aadir necesariamente la completamente disuelto
agitada cambie de azul
unas gotas de solucin presencia de plomo. Slo (unos 15 segundos).
verdoso a naranja.
patrn de cido sulfrico despus de aadir el
5.25 N. Volver a aparecer el Unas grandes cantidades cianuro de potasio en el
color azul verdoso. Para de zinc hacen que la siguiente paso se
evitar blancos superiores, transicin de color en el conrmar la presencia de
repetir el procedimiento en punto nal no sea clara. plomo a travs de un color
una nueva muestra y utilizar rosado.
menos hidrxido sdico en el
paso 8.
HRS MIN SEC
13. Espere un minuto para 14. Muestra preparada: 15. Preparacin del 16. Colocar el blanco en
que se separen las capas. Colocar un tampn de blanco: Llenar una cubeta el soporte portacubetas
Si hay presencia de plomo, algodn del tamao de un cuadrada de 25-mL con con la marca de llenado
la capa inferior guisante en el tubo de cloroformo y taparla. de cara al usuario.
(cloroformo) ser de color cada del embudo y drenar
rosa. lentamente la capa inferior
(cloroformo) en una
cubeta cuadrada de
25-mL. Tapar.
El complejo de
plomo-ditizona
permanecer estable
durante al menos treinta
minutos si la cubeta si
mantiene bien cerrada y
alejada de la luz solar
directa.
Plomo
Plomo (3 a 300 g/L)
Cero
17. Seleccionar en la 18. Colocar la muestra

pantalla: Cero preparada en el soporte
0 g/L Pb 2+ usuario. Los resultados se
indican en g/L Pb 2+.
Interferencias
Las muestras fuertemente
tamponadas o con un pH A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.
extremo
Bismuto A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.
Cobre A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.
Mercurio A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.
Plata A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.
Estao A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.
Tabla 2 Sustancias que no intereren

Aluminio Plomo
Antimonio Magnesio
Arsnico Manganeso
Calcio Nquel
Cromo Estao
Cobalto
Zinc
Hierro
Eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1 mediante el tratamiento siguiente,

empezando despus del paso 6.
1. Medir unos 5-mL de solucin DithiVer en el embudo de decantacin. Tapar el embudo,

invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solucin
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las
capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior
Plomo
Plomo (3 a 300 g/L)
(cloroformo) conrma la presencia de metales que intereren. Extraiga y recoja la capa

inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.
2. Repetir la extraccin con partes nuevas de 5-mL de la solucin de ditizona preparada

(recogiendo la capa inferior en cada ocasin en un recipiente adecuado para la recogida
de residuos) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro denido durante tres
extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la
cantidad de plomo de la muestra se vea afectada de forma apreciable.
3. Extraer la solucin con varias partes de 2 o 3 mL de cloroformo puro para eliminar la

ditizona restante, volviendo a recoger la capa inferior en cada ocasin para desecharla de
forma adecuada.
4. Seguir con el procedimiento, sustituyendo 28.5 mL de la solucin de ditizona preparada

por los 30 mL en el paso 7.
Preparacin, almacenamiento y blanco de reactivo de la solucin Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una
manera prctica de preparar esta solucin es aadir el contenido de 10 sobres de reactivo en
polvo de metales DithiVer a una botella de 500-mL de cloroformo e invertirla varias veces
hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse). Almacenar la
solucin de ditizona enuna botella de vidrio mbar. Esta solucin permanecer estable
durante 24 horas.
Para obtener los resultados ms precisos, se debe efectuar un blanco de reactivo empleando
agua desionizada en todo el mtodo.

pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a
2.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para
1. Dejar la muestra sin adicionar en el compartimiento de la cubeta. Vericar que las
unidades se indican en g/L.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de plomo, 50-mg/L Pb.
5. Con una pipeta TenSette (no usar una pipeta de vidrio), agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solucin patrn, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una
concienzudamente.
Plomo
Plomo (3 a 300 g/L)
6. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, segn lo antes descrito. Aceptar la
lectura de las adiciones de patrn pulsando el botn bajo MEDICIN cada vez. Cada
adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
1. Preparar una solucin patrn de 10-mg/L de plomo pipeteando 10.00 mL de solucin

patrn de plomo, 100-mg/L, en un matraz aforado de 100-mL.
2. Aadir 0.2 mL de cido ntrico concentrado utilizando una pipeta TenSette para evitar la
adsorcin de plomo en las paredes del recipiente. Diluir hasta la marca con agua
desionizada y agitar concienzudamente.
3. Para elaborar un patrn de 200-g/L, pipetear 5.00 mL de la solucin patrn de 10.0-mg/L

en 245 mL de agua desionizada en el embudo de decantacin de 500-mL en el paso 4 del
procedimiento de Ditizona. Preparar estas soluciones cada da. Efectuar el procedimiento
de plomo como se describe arriba.

Ecacia del mtodo

Precisin
Patrn: 150 g/L Pb

280 140160 g/L Pb
Sensibilidad
Parte de la curva: Abs Concentracin

Rango completo 0.010 2.3 g/L
Resumen del mtodo

El mtodo de ditizona est diseado para determinar el plomo existente en agua y aguas
residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los
iones de plomo de la solucin bsica reaccionan con la ditizona para formar un complejo
plomo-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del anlisis
se miden a 515 nm.
Plomo
Plomo (3 a 300 g/L)
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de plomo (100 tests) 22431-00
Incluye: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26
Sobres de reactivo en polvo de tampn, citrato 1 100/paquete 14202-99
Cloroformo, ACS 30 mL 4L 14458-17
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99
Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14
Solucin de hidrxido sdico, 5.0 N 5 mL 1000 mL 2450-53
Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N vara 59 mL DB 2450-26
Cantidad/
Test
Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00
Tampones de algodn, absorbentes 1 100/paquete 2572-01
pH-metro, sensin1, porttil, con electrodo 1 cada uno 51700-10
Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapn 2 2/paquete 26126-02
Cuchara, medicin, 1-g 1 cada uno 510-00
Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01
Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00
Solucin patrn de plomo, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42
Solucin patrn de plomo, ampolla Voluette de 10-mL, 50-mg/L Pb 16/paquete 14262-10

Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00
Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49
Discos de ltrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00
Soporte de ltro, vidrio, para ltro de 47-mm cada uno 2340-00
Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49
Matraz, ltrado, 500-mL cada uno 546-49
Solucin de cido ntrico, 1:1 500 mL 2540-49
Plomo
Plomo (3 a 300 g/L)
Reactivos y materiales opcionales (contina)

5
pH papel, pH 1.0 a 11.0 391-33
rollos/paquete
Pipeta, serolgica, 2-mL cada uno 532-36
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01
Pipeta, aforada, 5.00-mL, clase A cada uno 14515-37
Pipeta, aforada, 10.00-mL, clase A cada uno 14515-38
Pipeteador, tubo de seguridad cada uno 14651-00
cido sulfrico, 5.25 N 100 mL MDB 2449-32

Plomo
Mtodo 10216 Mtodo PAR
TNTplus 850 (0.12.0 mg/L Pb)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y control de procesos

Las muestras que no contengan agentes de complejacin y tengan un pH entre 3 y 6 se pueden analizar directamente.
Las muestras con un pH entre 6 y 9 se deben digerir adicionalmente con el Conjunto de prep. de metales TNT 890, a n de
disolver el hidrxido de plomo o los compuestos de plomo complejo no disueltos.
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT850 de plomo 1
Pipeta, volumtrica, 10 mL 1
Bulbo de seguridad de pipeta 1
Plomo
10216_TNTp850_Plomo_5E_US Pgina 1 de 4
Plomo (0.12.0 mg/L Pb)
TNTplus Mtodo 10216
HRS MIN SEC

20
mm
1. Pipetear 10 mL de 2. Aadir una cucharada 3. Tapar la probeta de 4. Esperar dos minutos.

muestra en la probeta de a ras de Reactivo A en la reaccin e invertir
reaccin de 20-mm. probeta de reaccin. 23 veces.
HRS MIN SEC
5. Despus de que 6. Pipetear 4.0 mL de 7. Tapar e invertir la 8. Esperar dos minutos.

suene el temporizador, muestra pretratada de la cubeta 23 veces.
aadir 1.5 mL de Solucin probeta de reaccin de
B en una cubeta de 20 mm preparada en el
muestra. paso 3 en la cubeta.
HRS MIN SEC
9. Limpiar bien el 10. Quitar la cubeta y 11. Tapar la cubeta e 12. Esperar un minuto y
exterior de la cubeta y aadir 0.3 mL (300 L) de invertirla 23 veces. coloque la cubeta
colocarlo en el soporte Solucin C en la cubeta. preparado en el soporte
portacubetas. Cerrar la portacubetas. Cerrar la
tapa. tapa.
El instrumento lee el El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego cdigo de barras y mide la
selecciona el mtodo y muestra.
ajusta el blanco.
mg/L.
Plomo
Pgina 2 de 4 10216_TNTp850_Plomo_5E_US
Blanco de reactivo
valor.
Interferencias

adiciones de patrn.

Sustancias interferentes Niveles de interferencia
K+, Na+, Ca2+, Mg2+, NO3,
Cl , PO43, CO32, SO42 500 mg/L

F , NH4+, Sr2+ 50 mg/L
Ag+, Cd2+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+ 25 mg/L
Cr3+, Al3+, Fe2+, Fe3+ 10 mg/L
Mn2+, Hg2+ 5 mg/L
Sn2+ 0.5 mg/L

1. Preparar una solucin patrn de plomo de 1.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin
patrn de plomo de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 100 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrn en
lugar de la muestra en el procedimiento.
Plomo
10216_TNTp850_Plomo_5E_US Pgina 3 de 4
Resumen del mtodo

Los iones de plomo (II) reaccionan a un pH de 9 con el 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) y
forman un complejo rojo. Los resultados del anlisis se miden a 520 nm.
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT 850 de plomo 1 25/paquete TNT850
Cantidad/
Test
Pipeta, volumtrica, 10 mL 1 cada uno 14515-38
Pipeteador, bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00

Solucin patrn de plomo, 100 mg/L 100 mL 12617-42

Conjunto prep. metales TNT 890 cada uno TNT890

Zinc
Mtodo 8009 Mtodo Zincn1
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin del zinc total necesita digestin previa (vase Digestin,
pg. 5); aprobado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los
EE.UU.) para aguas residuales 2.
2 Federal Register, 45(105) 36166 (May 29,1980).

En el procedimiento utilizar slamente tubos de vidrio con tapn.
Lavar los artculos de vidrio con HCl 1:1 y aclarar con agua desionizada antes de usarlos.
Utilizar un cuentagotas de plstico puesto que las peras de goma pueden contaminar el reactivo.
El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro potsico. Estas soluciones deberan ser recogidas para su eliminacin como residuo
peligroso. El cianuro se deber recoger para proceder a su eliminacin como residuo reactivo (D003). Asegrense que las
soluciones de cianuro son almacenadas en una solucin custica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrgeno
de cianuro. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y
eliminacin.
Precaucin!
El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro y es muy txico si se toma por va interna o si se inhalan los vapores.
No aadir a una muestra que tenga un pH inferior a 4.
Set de reactivo de zinc:
Ciclohexanona 0.5 mL
Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 1
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapn 1
Zinc
8009_Zinc_PP_5E_US Pgina 1 de 6
Zinc (0.013.00 mg/L)
Programas
almacenados
780 Zinc
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Aadir al tubo el

con el alojamiento para mezclador graduado de contenido de un sobre de
cubetas de una pulgada 25-mL hasta la marca de reactivo ZincoVer 5 en
cuadradas de cara al 20-mL con muestra. polvo. Tapar el tubo.
usuario.
OK
00:30
5. Invertir despacio 6. Preparacin del 7. La muestra 8. Seleccionar en la
varias veces para disolver blanco: llenar una cubeta preparada: con el pantalla el smbolo de
el polvo. Si no se han cuadrada de una pulgada cuentagotas calibrado temporizador y pulsar OK.
disuelto todas las de 10-mL hasta la marca aadir 0.5-mL de
partculas pueden de 10-mL con mezcla del ciclohexanona a la mezcla
reaccin de 30 segundos.
producirse lecturas tubo mezclador. que queda en el tubo
Durante el tiempo de
errneas para las bajas mezclador.
reaccin, tapar el tubo y
concentraciones de zinc.
invertir vigorosamente
La muestra debe ser de (la muestra preparada).
color naranja. Si la muestra
La muestra ser de color
es de color marrn o azul, o
rojo anaranjado, marrn o
bien la concentracin de
azul, dependiendo de la
Zinc es muy alta o est
concentracin de zinc.
presente un metal que
produce interferencias.
Diluir la muestra y repetir la
prueba.
Zinc
Pgina 2 de 6 8009_Zinc_PP_5E_US
Zinc (0.013.00 mg/L)
OK
Cero
03:00
9. Seleccionar en la 10. Llenar otra cubeta 11. Despus de que 12. Limpiar bien el
pantalla el smbolo de cuadrada de una pulgada suene el temporizador, exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. de 10 mL hasta la marca limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
de 10 mL con la muestra la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
preparada del tubo colocar el blanco en el soporte portacubetas con
mezclador. soporte portacubetas con la marca de llenado de
Durante este tiempo la marca de llenado de cara al usuario. Cerrar la
efectuar el paso 10. cara al usuario. Cerrar la tapa.
tapa.
Seleccionar en la mg/L Zn
pantalla: Cero
0.00 mg/L Zn
Interferencias
Cadmio Mayor que 0.5 mg/L
Cobre Mayor que 5 mg/L
Hierro (III) Mayor que 7 mg/L
Manganeso Mayor que 5 mg/L
Las altas concentraciones de materia orgnica pueden interferir. Para eliminar esta
Materia orgnica
interferencia, efectuar la tcnica de digestin suave.
pH, exceso de tamponaje de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH
a 45.
Las muestras que contienen cido amino trimetileno fosfnico (AMP) presentarn una
interferencia negativa. Llevar a cabo una digestin de fsforo total (mtodo 8190) para eliminar
esta interferencia.
IMPORTANTE: Tras la digestin del fsforo total, ajustar el valor de pH de la muestra en

pH 4 5 con hidrxido sdico antes de realizar el anlisis con el test de zinc.
Zinc
Zinc (0.013.00 mg/L)

almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las
ambiente. Antes del anlisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 y 5 con hidrxido
sdico 5.0 N. No exceder de pH 5 pues el zinc puede perderse como precipitado.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de zinc, de 25-mg/L Zn.
tubos hasta la marca de 20 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

Ajuste del patrn

Preparar una solucin patrn de zinc de 1.00-mg/L como sigue:
1. Usando artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de zinc de 1.00-mg/L
aadiendo con la pipeta 10.00 mL de solucin patrn de zinc de 100-mg/L de Zn a un
frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada.
Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Efectuar la tcnica de anlisis como se
1.00-mg/L Zn, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrn.
Zinc
Pgina 4 de 6 8009_Zinc_PP_5E_US
Zinc (0.013.00 mg/L)
Digestin
La digestin es necesaria si se est determinando el zinc total. La siguiente digestin no es la
digestin aprobada por la USEPA [United States Environmental Protection Agency /Agencia de
Proteccin Ambiental de los EE.UU].
1. Si no se ha aadido cido ntrico a la muestra con anterioridad, verter 5 mL de cido

ntrico* concentrado en un litro de muestra (utilcese una pipeta serolgica de vidrio y un
pipeteador. Si la muestra se acidic en el momento de recogerla, aadir 3 mL de cido
ntrico* a un litro de muestra.
2. Trasvasar 100 mL de la muestra acidicada a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
3. Aadir 5 mL de cido clorhdrico* 1:1.
4. Calentar la muestra sobre una placa caliente* a 95 C (203 F) durante 15 minutos.

Cerciorarse de que la muestra no hierva.
5. Filtrar la muestra enfriada a travs de un ltro de membrana* y ajustar el volumen a 100 mL

6. Ajustar el pH a 45 con hidrxido sdico* 5.0 N antes de realizar el anlisis. Vase

Muestreo, almacenamiento y preservacin en la pgina 4.
Ecacia del mtodo

Precisin tpica
Patrn: 1.00 mg/L Zn

780 0.971.03 mg/L Zn
Sensibilidad

Rango entero 0.010 0.013 mg/L Zn

El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. La adicin de
ciclohexanona origina una liberacin selectiva de zinc. El zinc reacciona entonces con el
indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-sulfoformazilbenceno (Zincn) y forma una especie de color
azul. El color azul es enmascarado por el color marrn del exceso de indicador. La intensidad
del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente. Los resultados del ensayo se
miden a 620 nm.
Zinc
Zinc (0.013.00 mg/L)
Set de reactivo de zinc, 20 mL muestra
24293-00
(100 analsis = 100 muestras + 100 blancos), incluye:
Ciclohexanona 0.5 mL 100 mL MDB 14033-32
Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 1 100/paquete 21066-69
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapn 1 cada uno 20886-40
Solucin patrn de zinc, 100-mg/L 100 mL 2378-42
Solucin patrn de zinc, 2 mL ampolla PourRite, 25 mg/L Zn 20/paquete 14246-20
Solucin patrn de zinc, 10 mL ampolla Voluette, 25 mg/L Zn 16/paquete 14246-10

Descripcin Ref.
Matraz Erlenmeyer, 250-mL 505-46
Placa caliente, 115 V 12067-01
Placa caliente, 220 V 12067-02
cido clorhdrico, 6.0 N, 1:1 884-49
cido ntrico, concentrado 152-26


DR 5000 Procedures Manual-Spanish PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

DR 5000 Procedures Manual-Spanish PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Aluminio

Mtodo 8012 Mtodo Aluminn1

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Sobres de reactivo en polvo Mtodo 8012

1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Aadir el contenido de

5. Seleccionar en la 6. Invertir el tubo 7. Preparacin del 8. Aadir el contenido de

13. Dentro de los 14. Seleccionar en la 15. Inmediatamente

1 En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Para utilizar el grco de interferencia de uoruro:

Figura Grco de interferencia de uoruro

mg/L Al3 + (Lectura del instrumento)

Concentracin real de aluminio

Muestreo, almacenamiento y preservacin

2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la

Ajuste del patrn

1. Pipetear 1.00 mL de solucin patrn de aluminio, 100-mg/L como Al3+, en un frasco

3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla

* En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Ecacia del mtodo

Programa Intervalo de conanza 95%

Parte de la curva Extincin Concentracin

Resumen del principo operativo

Reactivos y materiales opcionales

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

Hach Company. All rights reserved. Edicin 2, NOV 05

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Sobres de reactivo en polvo Mtodo 8326

1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. Llenar un tubo 4. Poner el tapn al tubo.

13. Seleccionar en la 14. Inmediatemente

a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que

b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz

c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de

d. Aadir 4.0 mL de cido sulfrico 5.25 N*.

f. Enfriar la solucin a temperatura ambiente.

g. Aadir 2 gotas de solucin de indicador Azul de bromofenol*.

j. Verter la solucin en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua

k. Utilizar 20 mL de esta solucin en el paso 3 del mtodo ECR.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".

Repuesto: 0.183 mg/L

Tabla 2 Concentracin de uoruro (mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".

1. Al utilizar artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de aluminio de

3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla

Ecacia del mtodo

Programa Intervalo de conanza 95%

Parte de la curva Extincin Concentracin

Resumen del principo operativo

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

Hach Company. All rights reserved. Edicin 2, NOV 05

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

TNTplus Mtodo 10215

1. Pipetear 2.0 mL de 2. Pipetear 3.0 mL de 3. Aadir una cucharada 4. Tapar e invertir la

5. Esperar 25 minutos. 6. Colocar la cubeta 7. Limpiar bien el 8. Colocar la cubeta

funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e

Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Muestreo, preservacin y almacenamiento