Calibracion Volumen Metodo Gravimetrico Cenam PDF

GUA TECNICA SOBRE
TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE
EN LOS SERVICIOS DE CALIBRACION
DE RECIPIENTES VOLUMETRICOS
POR EL METODO GRAVIMETRICO
Mxico, Revisin 1, Abril de 2008
Derechos reservados
PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad de las

mediciones y de la estimacin de la incertidumbre de las mismas, la entidad mexicana de
acreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de
Guas Tcnicas sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la

entidad mexicana de acreditacin se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus
conocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad e incertidumbre de sus
mediciones.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios

tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits fueran
apropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos
tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones observan lo establecido

en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad internacional, en los
cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la entidad mexicana de
acreditacin.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-
17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de
referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan
los laboratorios acreditados.
Abril de 2008.
Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez
Director General Directora Ejecutiva

Centro Nacional de Metrologa entidad mexicana de acreditacin, a. c.
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en lo servicios de calibracin de recipientes volumtricos 2/33
por el mtodo gravimtrico / Abril 2008 Fecha
de emisin 2008-04-15, fecha de entrada en vigor 2008-07-01, revisin 01
AGRADECIMIENTOS
La entidad mexicana de acreditacin expresa su reconocimiento al Fondo de Apoyo para la

Micro, Pequea y Mediana Empresa (FONDO PYME), auspiciado por la Secretara de
Economa, por haber proporcionado los recursos financieros para la elaboracin de este
documento, mediante el proyecto aprobado con folio FP2007-1605 de nombre Elaboracin de
guas tcnicas sobre trazabilidad e incertidumbre para la medicin que permitan el
fortalecimiento del Sistema Nacional de Acreditacin de Laboratorios de Ensayo y Calibracin
y por este medio hace patente su sincero reconocimiento y agradecimiento a la Secretara de
Economa, a la Subsecretara para la Pequea y Mediana Empresa, a la Direccin General de
Desarrollo Empresarial y Oportunidades de Negocio, y a los profesionales que aportaron su
tiempo y conocimiento en su desarrollo, destacando a los responsables de la elaboracin:
GRUPO DE TRABAJO
Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua:
Nora Isabel Cisneros Trevio Mas Instrumentos

David Correa Jara EMA
Javier Escalante Estrella CICY
Mario Guillermo Garca Reyes SIMCA
Haide Luca Gonzlez Gmez CIATE
J. Manuel Maldonado Razo CENAM
Jos Julio Mares Hernndez CIATEC
Ricardo Martnez Laguna Cidesi
Jos Luis Muos Muos VOLUMEX
Csar Guillermo Njera Martell CIATEQ
Enrique Ovando Yshikaua IMP
Beatriz Rangel Centeno Independiente
Jose ngel Sevilla Garca SIMCA
Ral Sols Ramrez ammac
Sonia Trujillo Jurez CENAM
NDICE
PRESENTACIN .......................................................................................................................2
AGRADECIMIENTOS.................................................................................................................3
GRUPO DE TRABAJO ...............................................................................................................3
NDICE ...................................................................................................................................4
1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA ...............................................................................5
2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA ...................................................................................5
3. MENSURANDO ................................................................................................................5
4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN...........................................................................11
5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS............................15
6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES .........................................................................15
7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN ................................................................................19
8. VALIDACIN DE MTODOS DE MEDICIN.................................................................24
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ...........................................................................24
10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................................26
Anexo A. Ejemplo del presupuesto de incertidumbre en la determinacin del volumen de un
recipiente de 100 mL ................................................................................................28
Anexo B Ejemplo de estimacin de incertidumbre de la densidad del agua en funcin de la
temperatura, del coeficiente de dilatacin cbica y de la incertidumbre tipo A. .......30
ANEXO C.Carta de trazabilidad de las mediciones realizadas con una medida volumtrica que
ha sido calibrada por el mtodo gravimtrico, donde se muestra la trazabilidad hasta
el patrn internacional de masas mantenido en el BIPM. ........................................32
1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA
El propsito de esta Gua Tcnica es establecer los criterios y requisitos que debern tomarse en
cuenta durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios que calibran
recipientes volumtricas por el mtodo gravimtrico, para lograr servicios de calibracin con
incertidumbre de medicin y trazabilidad confiables.
Estos criterios sern aplicados

a) por los evaluadores de laboratorios de calibracin en el proceso de la acreditacin;
b) por los laboratorios en preparacin para ser acreditados; o
c) por los interesados en iniciar un laboratorio de calibracin.
Esta gua tcnica est destinada a complementar y dar detalles sobre la forma de cumplir los
requisitos de trazabilidad e incertidumbre de las mediciones en la calibracin de recipientes
volumtricos por el mtodo gravimtrico, establecidos en la NMX-EC-17025-IMNC-2006 [2].
En ningn caso debe interpretarse el contenido de esta Gua Tcnica como sustituto de los
requisitos mencionados.
En todos los casos, se mantiene la consideracin de que el proceso de evaluacin no debe

convertirse en un servicio de asesora y que como tal el evaluado tiene la responsabilidad de
mostrar al evaluador que cumple las condiciones para brindar sistemticamente servicios de
calibracin o de ensayos tcnicamente vlidos.
Es posible que haya situaciones en las cuales no sea posible o no sea razonable aplicar de
manera estricta los criterios establecidos en la Gua Tcnica, en cuyo caso deber discutirse el
asunto en el cuerpo colegiado competente, como el comit de evaluacin o el subcomit de
evaluacin, con la participacin de los autores de la Gua Tcnica y del CENAM.
2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA
Esta gua tcnica comprende la determinacin de la trazabilidad e incertidumbre en la

calibracin de recipientes volumtricos de vidrio, plstico y metal para contener y para entregar
con coeficiente de dilatacin cbica conocido, con volmenes desde 1 L hasta 50 L, cuando se
utiliza la tcnica de pesado de lectura directa en la determinacin de la masa por el mtodo
gravimetrico.
3. MENSURANDO
En la calibracin de recipientes volumtricos, la magnitud sujeta a medicin es el volumen a la

temperatura de referencia (20 oC)
Mensurando: Magnitud particular sujeta a medicin [1].

Magnitud: Atributo de un fenmeno, cuerpo o sustancia que es susceptible de ser diferenciado
cualitativamente y determinado cuantitativamente [1].
Medicin: Conjunto de operaciones que tienen por objeto determinar el valor de una magnitud
[1].
Valor (de una magnitud): Expresin cuantitativa de una magnitud particular, expresada
generalmente en la forma de una unidad de medida multiplicada por un nmero [1].
Unidad: Magnitud particular, definida y adoptada por convencin, con la cual se comparan las
otras magnitudes de la misma naturaleza para expresar cuantitativamente su relacin con esta
magnitud [1].
Ejemplos de mensurando: volumen de una pipeta de pistn, volumen de un matraz, volumen de

un recipiente metlico con cuello graduado
3.1 Intervalo tpico de medicin
Para fines de esta Gua Tcnica, el intervalo tpico de medicin se refiere al valor del
mensurando que se obtiene tpicamente al aplicar el mtodo gravimtrico. El intervalo tpico
de medicin se describe en la Tabla 1.
Tabla 1. Incertidumbres tpicas en la calibracin de recipientes volumtricos y aparatos

operados por pistn por el mtodo gravimtrico.
Pipetas de pistn
Incertidumbre
Servicio / Patrn Alcance
expandida, k=2
1 L 2 % del volumen
2 L 1 % del volumen
5 L 0,8 % del volumen

Calibracin de
Pipetas de Pistn 100 L 0,3 % del volumen
1 mL 0,3 % del volumen
Buretas de pistn
Incertidumbre
Servicio Alcance
expandida, k=2

Calibracin de 10 mL 0,07 % del volumen
Buretas de Pistn
manejadas con motor 20 mL 0,07 % del volumen

Calibracin de buretas
de pistn manuales 20 mL 0,07 % del volumen
Dispensadores de pistn
Incertidumbre
Servicio Alcance
expandida, k=2
0,01 mL 0,7 % del volumen
0,1mL 0,5 % del volumen

Calibracin de
dispensadores de 1 mL 0,2 % del volumen
pistn de entrega
simple 2 mL 0,2 % del volumen
Dilusores de pistn ISO 8655-4
Incertidumbre
Servicio Alcance
expandida, k=2
Calibracin de 0,1 mL 0,5 % del volumen
dilusores de pistn
0,5 ml 0,3 % del volumen
Utensilios y recipientes volumtricos de vidrio
Incertidumbre expandida,
Servicio Alcance
k=2
Calibracin de pipetas
50 mL 0,01% del volumen
Calibracin de 1 mL 0,2 % del volumen
matraces volumtricos
1 000 mL 0,003 % del volumen
Calibracin de
Buretas
Calibracin de
probetas
Picnmetros
Gay-lussac
Medidas volumtricas metlicas de cuello graduado.
Caractersticas
del instrumento Incertidumbre
Servicio Alcance
bajo calibracin expandida, k=2
(Resolucin)
2L 10 mL 0,5 % del volumen
5L 5 mL 0,03 % del volumen
Medida volumtrica 5 mL
de cuello graduado
20 L 10 mL 0,01 % del volumen
50 L 10 mL 0,01 % del volumen
Calibracin de
recipientes
metlicos
especiales
Nota 1: Para recipientes volumtricos con volmenes nominales intermedios entre los
volmenes especificados en la Tabla 1?, se aplicarn los valores de incertidumbre que
corresponden al prximo volumen nominal mayor. Esto significa que la incertidumbre de una
pipeta de 30 mL (si existiera), podra tener un valor de 0,01 % del volumen.
Nota 2: Las incertidumbres mostradas en la tabla son tpicas de un laboratorio de calibracin

con equipos y condiciones ambientales que cumplen con los requerimientos de la normatividad
pero no necesariamente aplican para todos los laboratorios, ya que estas pueden ser mayores o
menores dependiendo por ejemplo, de las condiciones ambientales del laboratorio, del nmero
de mediciones que se llevan a cabo durante la calibracin y de la incertidumbre de los equipos
que intervienen en la calibracin. En todo caso, el laboratorio deber demostrar durante el
proceso de evaluacin su capacidad para alcanzar las incertidumbres de medicin que
manifiesta.
Nota 3.- Para los recipientes volumtricos especiales debe tomarse como referencia la
incertidumbre del recipiente de mayor semejanza que corresponda
3.2 Incertidumbre de medicin esperada
Los valores de incertidumbre esperados se describen en la Tabla 1
Ejemplos: el volumen de un matraz de valor nominal 100 ml, tiene una incertidumbre esperada
de 0,011 % del volumen.
4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN
Se entiende que el resultado de una medicin, el cual incluye la expresin de su incertidumbre,

depende de diversos elementos, entre otros de: un sistema de medicin, que incluye equipos e
instrumentos para medir; las condiciones del laboratorio o del sitio donde se realiza la
medicin; el mtodo de medicin que se utiliza y la competencia del personal que efecta la
medicin.
4.1 Mtodo de medicin
Mtodo de medicin: Secuencia lgica de las operaciones, descritas de manera genrica,
utilizada en la ejecucin de las mediciones [1].
El mtodo de medicin aplicable a la calibracin de recipientes volumtricos que compete a
esta Gua es el Mtodo Gravimtrico, en donde se determina la masa de agua destilada a partir
de la diferencia del peso de la masa del recipiente vaco y el peso de la masa del recipiente con
agua; se registran la temperatura ambiental, la temperatura del agua, la presin atmosfrica y la
humedad relativa, para realizar la evaluacin del volumen a la temperatura de referencia. La
densidad del agua destilada se conoce en funcin de la temperatura del agua.
4.2 Documentos de consulta
Normas aplicables:
NMX-BB-086-1982 Utensilios y recipientes volumtricos de vidrio para

laboratorio-especificaciones.
NOM-041-SCFI-1997 Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas
metlicas cilndricas para lquidos de 25 mL a 10 L.
NOM-042-SCFI-1997 Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas
metlicas para lquidos con capacidades de 5 L, 10 L y 20
L
NMX-CH-049-2006-IMNC Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas para
lquidos- Mtodo de calibracin.
NMX-CH-0140-IMNC 2006 Gua para la expresin de incertidumbre en las mediciones
ISO-DIS-8655-6:2001 Piston-operated volumetric apparatus Part 6: Gravimetric
test methods.
ISO/TR 20461:2000 Determination of uncertainty for volume measurements
made using the gravimetric method.
ISO-4787-1984 Laboratory glassware Volumetric glassware Methods
for use and testing of capacity
ILM-R43:1981 Standard graduated flasks for verification officer
NMX-CH-20461-2005 Directrices para la determinacin de la incertidumbre para
mediciones de volumen usando el mtodo gravimtrico.
ASTM-E 542-01 Standard Practice for calibration of laboratory
volumetric apparatus
4.3 Procedimiento de medicin
Procedimiento de medicin: Conjunto de operaciones, descrito especficamente, para realizar

mediciones particulares de acuerdo a un mtodo de medicin dado [1].
El procedimiento de medicin aplicable al mtodo gravimtrico se resume en los siguientes

puntos:
1. Limpieza del recipiente volumtrico que se pretende calibrar
2. Acondicionamiento a la temperatura de prueba del recipiente y de los equipos a la
temperatura del laboratorio donde se realiza la calibracin.
3. Llenado con agua destilada y ajuste del menisco.
4. Determinacin de la masa de agua.
5. Registro de la temperatura del agua.
6. Registro de las condiciones ambientales.
7. Clculo del volumen.
8. Resultados de la medicin y estimacin de incertidumbre
NOTA 1: Para los instrumentos de pistn se exentan los puntos 1 y 3

NOTA 2: Los instrumentos graduados como probetas, buretas y pipetas graduadas; as como las pipetas
de pistn, se calibran en por lo menos tres puntos que son: el volumen nominal, 50% del
volumen nominal y el 10% del volumen nominal.
4.4 Equipos e instalaciones
A continuacin se describen los equipos necesarios para realizar la calibracin de recipientes

volumtricos por el mtodo gravimtrico. Adicionalmente se identifican aquellos instrumentos
o equipos utilizados en la medicin o monitoreo de las magnitudes de influencia que influyen
sobre la trazabilidad o la incertidumbre de las mediciones.
4.4.1. Balanza
Balanza con certificado de calibracin emitido por un laboratorio acreditado, y con una
resolucin de al menos 1/10 de la tolerancia del instrumento de acuerdo a la norma ISO 4787.
Para microvolmenes, la resolucin de la balanza deber estar de acuerdo a la Tabla 2.
Tabla 2 Requisitos mnimos para balanzas usadas en la calibracin de aparatos volumtricos de

pistn de acuerdo con la norma ISO-8655-6 [14]
Volumen seleccionado del Resolucin de la Incertidumbre estndar de

instrumento que se calibra V Balanza medicin de la Balanza
mg mg
1 L V 10 L 0,001 0,002
10 L V 100 L 0,01 0,02
100 L V 1 000 L 0,1 0,2
1 mL V 10 mL 0,1 0,2
10 mL V 200 mL 1 2
4.4.2. Termmetro.
El termmetro para medir la temperatura del agua debe contar con calibracin por un
laboratorio acreditado, y resolucin de 0,1 oC o mejor.
El termmetro para medir la temperatura del aire debe contar con calibracin vigente por un
laboratorio acreditado, y resolucin de 1 oC o mejor.
4.4.3. Barmetro.
El barmetro debe contar con calibracin por un laboratorio acreditado, con una resolucin de
100 Pa mejor.
4.4.4. Higrmetro.
El higrmetro debe contar con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, con una
resolucin de 10 % mejor.
4.4.5. Agua.
El agua utilizada en las calibraciones debe ser destilada o deionizada (grado 3) segn la norma
ISO-3696 [15]
Tabla 3 Requisitos de agua grado 3 conforme a la norma ISO 3696.

Parmetro Grado 3
pH a 25 C 5 a 7,5
Conductividad elctrica mxima a 25 C 0,5 mS/m
Materia oxidizable mxima 0,4 mg/L
Contenido de oxigeno (O)
Residuos mximos despus de 2 mg/kg
evaporacin sobre calentamiento a 110 C
Una forma de asegurar la calidad del agua es monitorear su conductividad elctrica.
4.4.6. Instalaciones.
Las instalaciones donde se realizan las mediciones deben contar con un sistema de control de
temperatura adecuado, tal que garantice una estabilidad de temperatura de 0,5 oC en una hora,
cuando se calibran volmenes desde 1 L y hasta 5 L. Para volmenes de 5 L en adelante, la
estabilidad de temperatura durante la calibracin deber ser de 1 C en dos horas.
Las balanzas deben encontrarse situadas en un lugar libre de vibraciones y corrientes de aire.
4.5 Competencia tcnica del personal
El personal encargado de realizar las calibraciones deber contar por lo menos con un nivel
acadmico tcnico, adems de tener conocimientos comprobables en:
Metrologa bsica
- Trminos bsicos de metrologa
- Caractersticas de los instrumentos de medicin
- Trazabilidad y patrones de medicin
- Sistema internacional de unidades SI
- Estructura metrolgica nacional
Ley Federal de Metrologa, Titulo segundo, Metrologa.
Metrologa de volumen.
- Normatividad aplicable
- Mtodos de calibracin
- Especificaciones de construccin de recipientes volumtricos.
Estimacin de incertidumbres.
NMX-EC-17025-IMNC edicin vigente.
Poltica de trazabilidad, incertidumbre y ensayos de aptitud de la ema
Debe contar con experiencia en la calibracin de recipientes volumtricos comprobable mnimo

de un ao y habilidad demostrada durante la evaluacin.
Ejemplos:
1.- Se requiere la habilidad para llenar un matraz aforado con el fin de obtener una repetibilidad
confiable.
2.- Para la calibracin de una pipeta de pistn, se requiere experiencia y habilidad para realizar
la secuencia del ciclo de pipeteo en 60 segundos como mximo.
Los resultados debern estar dentro de los errores mximos permisibles que marca ISO 8655-2
[16]
5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS
Este apartado es especialmente importante para las mediciones realizadas en un laboratorio de

ensayo.
6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES
Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las medidas son acordes con lo dispuesto en la
poltica de la ema al respecto [7].
La trazabilidad de los patrones y equipos de medicin debe ser a patrones de medida de

laboratorios acreditados por la ema, de institutos nacionales de metrologa signatarios del
Arreglo de Reconocimiento Mutuo del CIPM o de laboratorios extranjeros acreditados por
entidades firmantes de los ARM de ILAC.
6.1 Trazabilidad, calibracin y patrn
Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que stos puedan ser
relacionados con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales,
por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres
determinadas [1].
NOTAS
i. Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
ii. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.
Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir,

realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud,
para servir de referencia [1].
Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin.
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la

relacin entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud
realizada por los patrones [1].
Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido los

requisitos especificados [4].
Debe notarse que la calibracin NO incluye operaciones de ajuste.
6.2 Utilidad de la trazabilidad
La trazabilidad es la propiedad de las mediciones que permite hacer comparaciones entre ellas,
por lo que es indispensable para construir la confianza en las mismas. Cabe subrayar que slo
tienen sentido las comparaciones entre medidas asociadas a una misma magnitud.
La trazabilidad de una medicin est relacionada con la diseminacin de la unidad

correspondiente a esa medicin. La expresin del valor de una magnitud incluye la referencia a
una unidad de medida, la cual ha sido elegida por acuerdo, y por tanto, las medidas de la misma
magnitud deben estar referidas a la misma unidad. An cuando la definicin de trazabilidad no
impone limitaciones sobre la naturaleza de las referencias determinadas, es conveniente lograr
la uniformidad universal de las mismas mediante el uso de las unidades del Sistema
Internacional de Unidades, SI, las cuales ya han sido convenidas en el marco de la Convencin
del Metro. En Mxico, es obligatorio el uso del Sistema General de Unidades de Medida [3], el
cual contiene a las unidades del SI.
La definicin de cada una de las unidades del SI puede llevarse a la prctica mediante el uso de
algn instrumento, artefacto o sistema de medicin, lo cual de hecho, es la realizacin fsica de
la unidad de medida. Un patrn nacional de medida se establece mediante la realizacin fsica
de una unidad de medicin, con la caracterstica de que mantiene, tanto la menor incertidumbre
de medicin en una nacin, cuanto la comparabilidad con patrones nacionales de otros pases.
El patrn nacional constituye el primer eslabn de la cadena de trazabilidad en una nacin.
Estas realizaciones estn usualmente bajo la responsabilidad de los institutos nacionales de
metrologa, quienes diseminan las unidades de medicin al siguiente eslabn en la cadena de
trazabilidad. Las calibraciones de instrumentos o patrones de medicin constituyen los
eslabones de la cadena de trazabilidad.
Las magnitudes derivadas tienen trazabilidad originada en ms de una referencia determinada,

en cuyo caso aparecen varias cadenas de trazabilidad que parten de las unidades base que
componen la unidad derivada, y se encuentran en un punto de concurrencia que eventualmente
conecta a las medidas bajo examen. Nuevamente, las cadenas pueden estar constituidas por
calibraciones o por la aplicacin apropiada de los mtodos correspondientes.
6.3 Elementos de la trazabilidad
Los criterios relativos a la trazabilidad de las medidas deben a tender los elementos siguientes
a. el resultado de las mediciones cuya trazabilidad se desea mostrar;

b. las referencias determinadas, preferentemente patrones nacionales o internacionales;
c. cadena de comparaciones, es decir conjunto de calibraciones que conecta el resultado de
la medicin con las referencias determinadas;
d. el valor de la incertidumbre de las mediciones en cada eslabn preferentemente;
e. la referencia al procedimiento de calibracin, en cada eslabn preferentemente;
f. la referencia al organismo responsable de la calibracin en cada eslabn.
La siguiente es la lista de los equipos de medicin que deben estar calibrados con trazabilidad a
patrones nacionales, para llevar acabo calibraciones de volumen por el mtodo gravimtrico.
1 Balanza
2 Termmetro
3 Higrmetro
4 Barmetro
Por otro lado, para asegurar que la trazabilidad de un resultado de medicin o del valor de un
patrn se mantiene, es indispensable tener un registro de los tiempos de calibracin y vigencia
de la calibracin que garanticen el buen funcionamiento de lo equipos y una incertidumbre
confiable. La trazabilidad de los patrones y equipos de medicin es a patrones nacionales.
La forma de garantizar el estado de calibracin de los instrumentos o patrones entre calibracin

y calibracin es a travs de la verificacin peridica de los valores registrados en los informes o
certificados.
Para mantener la trazabilidad de la balanza es recomendable verificar peridicamente que los

resultados sean confiables, esto se puede hacer por ejemplo, tomando como referencia un juego
de pesas con calibracin vigente, de clase y exactitud adecuadas para la balanza que se quiere
verificar, teniendo en cuenta las precauciones que implica el manejo de las pesas como es el uso
de guantes de algodn y el mantenerlas en un lugar libre de polvo.
El uso de patrones de control tiene el propsito de:
a) asegurar el mantenimiento de la trazabilidad de las mediciones mediante la
comprobacin del estado de calibracin de los instrumentos entre las calibraciones
programadas;
b) estimar la contribucin de la incertidumbre de la medicin atribuible a la deriva de los
instrumentos de medicin; y ,
c) determinar con mayor certeza los periodos de recalibracin.
Es posible lograr trazabilidad a las unidades apropiadas en alcances de medicin distintos a los
cubiertos por las referencias determinadas, siempre y cuando se aplique un procedimiento de
medicin previamente validado para ello.
Por ejemplo, se logra trazabilidad para valores de medicin muy grandes de masa que no estn
cubiertos por el patrn nacional mediante la aplicacin del mtodo de sustitucin de carga,
siempre y cuando, el mtodo de medicin est validado y el laboratorio demuestre su
competencia para aplicarlo, entendiendo por validacin del mtodo, la correcta estimacin de la
incertidumbre de las mediciones realizables con tal mtodo.
La demostracin de estos elementos se logra mediante el examen de los certificados de

calibracin o certificacin de materiales de referencia asociados a cada uno de los elementos de
la cadena. Deben examinarse con detalle los elementos asociados a los eslabones dentro de la
cadena de comparaciones. En particular, dentro del laboratorio de calibracin, se examinar el
eslabn que da trazabilidad a sus patrones de referencia y el eslabn que da trazabilidad a las
medidas que realiza. Conviene revisar estrictamente los eslabones que conectan el patrn de
referencia del laboratorio con la referencia determinada cuando haya dudas al respecto.
Se recomienda la revisin del Apndice C del Arreglo de Reconocimiento Mutuo, ARM del
CIPM [8] disponible en http://kcdb.bipm.org/AppendixC/default.asp, cuando el laboratorio
declare la trazabilidad de sus medidas a patrones nacionales de otros pases, en cuyo caso debe
contar con la autorizacin expresa de la Direccin General de Normas.
Para facilitar la demostracin de la trazabilidad, el laboratorio puede incluir en su manual una

carta de trazabilidad, en donde se muestren las unidades, los patrones, las referencias a las
calibraciones, la incertidumbre de medicin y la identificacin del organismo responsable de
cada calibracin. Cuando el mensurando es definido por un mtodo de medicin, los patrones
de referencia se sustituyen con el nombre del mtodo de medicin y la expresin matemtica
del modelo de la medicin. En el anexo C se encuentra un ejemplo de carta de trazabilidad de
las mediciones realizadas con una medida volumtrica que ha sido calibrada por el mtodo
gravimtrico, donde se muestra la trazabilidad hasta el patrn internacional de masa mantenido
en el BIPM y al patrn nacional de temperatura termodinmica.
7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
Los aspectos relacionados con la incertidumbre de las mediciones deben ser acordes con lo
dispuesto en la poltica de la ema al respecto [9].
Incertidumbre de medicin: Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la

dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando [1].
7.1 Elementos de la incertidumbre de la medicin
Todo resultado de medicin debe ser acompaado de una estimacin de su incertidumbre. La

expresin de la incertidumbre de medicin debe indicar claramente el intervalo de valores
atribuibles razonablemente al mensurando, adems de una declaracin del nivel de confianza p
asociado a ese intervalo, o una indicacin con informacin equivalente como el llamado factor
de cobertura k. Esta nomenclatura es idntica a la usada en los incisos 6.2 y 6.3 de [10].
Nivel de confianza: Fraccin de la distribucin de probabilidad caracterizada por el resultado de

medicin y su incertidumbre. Adaptada del inciso 6.2.2 de [10].
Factor de cobertura: Factor que multiplica a la incertidumbre estndar combinada para calcular
la incertidumbre expandida de una medicin. Adaptada del inciso 6.2.2 de [10].
La declaracin de la incertidumbre de medicin es indispensable en los resultados de

calibracin o en la aplicacin de mediciones en los procesos de diseminacin de unidades de
medida, dado que stos denotan los eslabones de la cadena de trazabilidad.
Los ensayos usualmente tienen el propsito de llevar a cabo la verificacin de la conformidad

con requisitos establecidos, mediante la comparacin de stos con los resultados de sus
mediciones. Los resultados de tal verificacin pueden ser conforme, no conforme o sin decisin,
dndose esta ltima situacin cuando el intervalo de valores determinado por el resultado de la
medicin y su incertidumbre contiene al menos uno de los valores del requisito especificado.
Una explicacin ms extensa se encuentra en [11], cuyos conceptos son completamente
aplicables a mediciones de magnitudes diversas aunque el documento est enfocado a
mediciones de longitud.
7.2 Estimacin de la incertidumbre de medicin
La frmula para el clculo del volumen a la temperatura de referencia (20 C) es la

siguiente:
V R 20 = (M ) ( 1
A a
) (1 ) [1 (t
a
B A t R )] (1)
Siendo:
M la masa aparente del agua contenida o entregada por el recipiente que se
calibra; esta masa es la que se obtiene de la diferencia entre la medicin de
la masa del recipiente lleno (M2) y la masa del recipiente vaco (M1).
( 1
A a ) Factor de correccin por el efecto del empuje del aire sobre el agua.
(1 ) a
B Factor de correccin por el efecto del empuje del aire ocupado por la masa
imaginaria de la balanza
[1 (t A t R )] Factor de correccin por temperatura, relacin del coeficiente de dilatacin
cbica del recipiente con la temperatura de trabajo y la temperatura de
referencia (20 C).
Donde:
M = M 2 M1 ,
M2 = Masa del recipiente con el lquido en g
M1 = Masa del recipiente vaco, en g.
V20 = Volumen del recipiente a la temperatura de referencia de 20 C, en cm3.
a = Densidad del aire, en g/cm3
A = Densidad del agua a la temperatura de medicin, en g/cm3
B = Densidad de las masas de la balanza, en g/cm3.
= Coeficiente de dilatacin cbica del recipiente, en C-1
tA = Temperatura del agua durante la medicin, en C.
tR = Temperatura de referencia, 20 C.
La densidad del agua es funcin de la temperatura, y la densidad del aire lo es de la

temperatura, presin y humedad.
I.- La incertidumbre del volumen se obtiene con base a la relacin matemtica de la ley de
propagacin de incertidumbres. De la ecuacin 1 se obtiene la siguiente frmula.
( ( ) * u ) + ( ( ) * u ) + ( (
VR 20
M Balanza
2 VR 20
A A
2 VR 20
a ) * u a ) +( (
2 VR 20
B ) * u B )
2
+
uV = (2)
R 20
( ( ) * u ) + ( ( ) * ut ) + u + u
VR 20

2 VR 20
T A
2
R A
Donde:
uBalanza = Incertidumbre de la balanza, tomada del certificado de calibracin de la balanza.
uA = Incertidumbre de la densidad del agua.
ua = Incertidumbre de la densidad del aire.
uB = Incertidumbre de la densidad de las pesas usadas en la calibracin de la balanza
u = Incertidumbre del coeficiente de dilatacin cbica.
utA = Incertidumbre de la medicin de la temperatura del agua
uR = Incertidumbre por resolucin por ajuste del menisco
uA = Incertidumbre tipo A
Derivando parcialmente la ecuacin 1, respecto a cada una de las variables se obtienen los
coeficientes de sensibilidad siguientes:
V R 20
(M )
= ( 1
A a
) (1 ) [1 (t
a
B A t R )]
V R 20
A
= (M ) ( ( A
1
a )2
) (1 ) [1 (t
a
B A t R )]
V R 20
a
= (M ) [( 1
B ( A a )
) ( B a
B ) (( 1
A a )2
)] [1 (t A t R )]
V R 20
B
= (M ) ( 1
A a
) ( ) [1 (t
a
B2 A t R )]
V R 20

= (M )
1
(
1 a
B
) (t tA )
a
R
A
V R 20
= (M )
1
(
1 a
B )( )
t A A a
II.- Incertidumbres de las variables de influencia.
II.1 Incertidumbre de la masa de agua. Esta incertidumbre es de tipo B y considera la

incertidumbre del recipiente vaco y lleno, en cada una de estas debe considerarse
contribuciones por:
- Resolucin,
- Calibracin (Exactitud y repetibilidad)
- Excentricidad
La combinacin de estas contribuciones para el recipiente vaco y lleno permitir calcular la
incertidumbre de la masa de agua.
II.2 Incertidumbre de la densidad del agua. Incertidumbre tipo B que esta compuesta de la
contribucin de la incertidumbre del modelo matemtico utilizado para calcular la densidad del
agua y de la incertidumbre de la temperatura del agua. La incertidumbre de la temperatura del
agua tiene incertidumbre por calibracin, gradiente y resolucin, la contribucin debida el
gradiente considera la incertidumbre en la temperatura debido a que esta se toma en un punto
especifico del recipiente contenedor y que dems se considera que la temperatura de este es la
misma que la temperatura del agua contenida en el recipiente a calibrar.
II.3 Incertidumbre de la densidad del aire. Incertidumbre tipo B que tiene por contribuciones la
incertidumbre del modelo matemtico usado para el calculo de la misma, la incertidumbre en la
temperatura del aire, humedad del aire y la presin atmosfrica. En la estimacin de la
incertidumbre de cada una de ellas debe considerarse contribuciones por calibracin, gradiente
y resolucin.
II.4 Incertidumbre de la densidad de las masas usadas en la calibracin de la balanza.

Incertidumbre tipo B, que de preferencia debe ser consultada con el laboratorio que da el
servicio de calibracin de la balanza, en todo caso un valor aceptable de incertidumbre es de 3
% del valor de densidad de la masa usada con una distribucin rectangular, referencia OIML
R111.
II.5 Incertidumbre de la temperatura del dispositivo. Incertidumbre tipo B en la cual debe

considerarse contribuciones por Calibracin, gradiente y resolucin, esta temperatura se
considera la misma que la temperatura del agua sin embargo en la estimacin de la
incertidumbre del gradiente debe tomarse en cuenta los siguientes aspectos:
1 la temperatura que se le asigna al recipiente bajo calibracin es la temperatura del
agua y sta en muchos casos se mide en el recipiente contenedor donde se almacena el agua
que es usada para realizar la calibracin y
2 la temperatura del aire en el laboratorio no es la misma que la del agua.
Por lo que a pesar de que el valor de temperatura del agua y del dispositivo bajo calibracin es
la misma su incertidumbre no lo es.
II.6 Incertidumbre del coeficiente de dilatacin cbica. Incertidumbre tipo B, que generalmente
se toma de la informacin del fabricante del recipiente, una incertidumbre aceptable en este
tipo de coeficientes de de 10 % del valor del coeficiente con una distribucin rectangular.
II.7 Incertidumbre en el ajuste del menisco. Incertidumbre tipo B, Incertidumbre que se tiene al
ajustar el menisco en la marca de aforo o en la marca de volumen a ajustar, esta se considera
generalmente con una distribucin rectangular y su estimacin debe considerar el rea de la
seccin trasversal del punto donde se realiza el ajuste y la incertidumbre que se estima se tiene
en el posicionamiento del menisco en el eje vertical.
II.8 Incertidumbre por repetibilidad. Incertidumbre tipo A, Esta incertidumbre debe estimarse
en base a los volmenes a 20 C calculados en cada una de las pruebas realizadas en el proceso
de calibracin del recipiente, debe estimarse con la desviacin estndar de los volmenes
referidos a 20 C y el numero de mediciones.
Ejemplo de estimacin de cada una de las variables pueden consultarse en el anexo B
III.- Grados de libertad

Los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes de incertidumbre se muestran en la
tabla 1.
El nmero efectivo de grados de libertad se calcula segn la ecuacin de Welch-Satterhwaite:
uc4 (V20 ) uV420

v ef = N 4 = 4 4 4 4
ui (V20 ) uM4 u A u a u B u4 uT A u R4 u A4
i =1 v
+ + + + + +
vM vA va vB v vT A vR n 1
+
Donde:
uc (V20) es la incertidumbre estndar combinada del mensurando V20, calculada con la ecuacin
(1)
ui (V20) es la contribucin a la incertidumbre de cada una de las fuentes i de V20
vi son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i de V20, mostrados en
la tabla 2.
Tabla 2. Grados de libertad asociados con las principales fuentes de incertidumbres que
intervienen en la estimacin de incertidumbre para recipientes volumtricos
Fuente Grados de libertad

Repetibilidad Nmero de mediciones
menos uno
Resolucin de la balanza 100
Calibracin de la balanza 50
Densidad del agua 100
Densidad del aire 100
Densidad de las pesas de la balanza 100
Coeficiente de dilatacin cbica 100
Resolucin del termmetro 100
Calibracin del termmetro 50
Temperatura del dispositivo 100
IV.- Incertidumbre expandida, informe del resultado
La incertidumbre expandida se calcula con la siguiente ecuacin:

U = u c t 95, 45 (vef )
donde t95,45 (vef) es el factor derivado de la distribucin t de Student con un nivel de confianza
de 95,45% y los grados efectivos de libertad, obtenidos para V20.
Nota: El uso de la t de Student con el nmero efectivo de grados de libertad arroja resultados
significativamente distintos a cuando se usa simplemente el factor k=2, cuando la contribucin
por repetibilidad es grande en comparacin a las dems fuentes de incertidumbre, y el nmero
de lecturas es pequeo.
8. VALIDACIN DE MTODOS DE MEDICIN
Deben indicarse los mtodos de medicin que es necesario validar para asegurar que:
a) la trazabilidad de las mediciones se logra y se mantiene; y,
b) que el valor de la incertidumbre de la medicin es vlido.
Cuando se realicen mediciones que se desvan de los requisitos inscritos en una Gua Tcnica,
deben identificarse y validarse los aspectos que puedan influir sobre la trazabilidad y la
incertidumbre de las mediciones. Algunas modalidades de validacin estn expuestas en la
seccin 5.4.5 de la referencia [2].
Una referencia ms amplia dirigida a mediciones analticas es la referencia [13]
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN
Condiciones de medicin y calibracin.

Las mismas fuentes de error son inherentes en la calibracin y en el uso de los recipientes
volumtricos. Los recipientes debern utilizarse de la misma forma en la que se calibraron, esto
es para contener o para entregar. Los factores que afectan la exactitud volumtrica de los
recipientes son los siguientes:
1. Temperatura
2. Equipo e instrumentos de medicin
3. Limpieza del material volumtrico
4. Lectura y ajuste del menisco
Temperatura
La capacidad de un recipiente volumtrico vara con la temperatura. Por este motivo es
importante equilibrar el lquido de prueba y el recipiente a la temperatura de referencia antes de
su calibracin. Se considera una buena prctica atemperar adems del lquido y el recipiente,
todo el equipo y material que se usar, dejndose por lo menos 12 horas en el laboratorio donde
se realizar la calibracin.
El laboratorio deber observar la estabilidad de temperatura adecuada, de acuerdo al recipiente
que se va a calibrar (ver 4.4.6). La variacin del volumen del recipiente depende tambin del
coeficiente de dilatacin cbica del material (plstico, vidrio o metal) del que esta fabricado.
2. Instrumentos de medicin
La balanza, los termmetros, el higrmetro y el barmetro, son instrumentos indispensables en
la calibracin de los recipientes volumtricos por el mtodo gravimtrico.
Todos los instrumentos que se utilizan deben estar calibrados con trazabilidad a patrones
nacionales y contar con un documento que lo demuestre. Adems debern contar con un
programa de verificacin peridica que permita comprobar que los valores de calibracin se
mantienen. Los intervalos de verificacin van a depender de la frecuencia y uso de los
instrumentos, se sugiere que sean cada tres meses por lo menos.
3. Limpieza del material volumtrico

Se debe asegurar que las superficies internas de los recipientes volumtricos estn
suficientemente limpias antes de ser calibrados, ya que cualquier superficie contaminada afecta
el humedecimiento, la entrega caracterstica y la definicin del menisco.
Para tener la seguridad de que un recipiente de vidrio est adecuadamente limpio, ste deber
observarse durante el llenado: la superficie del vidrio deber permanecer uniformemente
hmeda y el menisco se observa sin deformacin o distorsiones en las orillas.
Si las paredes del recipiente no estn suficientemente limpias despus del procedimiento de
limpieza general, se recomienda continuar la limpieza con mezcla de peroxidisulfato de amonio.
Esta mezcla requiere una manipulacin muy cuidadosa, por lo que se debe trabajar en campana
de extraccin usando careta protectora y guantes durante su uso y preparacin. El material
limpio se guarda invertido sobre papel secante.
Los recipientes metlicos se lavan con agua y un desengrasante, asegurndose que en la

superficie no quede suciedad o residuos.
Para las micropipetas se utilizan puntas desechables que no requieren limpieza. Las puntas de
pipeta deben usarse una sola vez, de lo contrario no se garantiza que conserven sus propiedades
metrolgicas.
4. Lectura y ajuste del menisco
La mayor fuente de error experimental asociada con la determinacin del volumen es el ajuste
del menisco, el cual depende del cuidado del observador y de la seccin transversal del cuello
donde se localiza el menisco.
Al hacer el ajuste del menisco, el utensilio o recipiente deber colocarse frente una fuente de
luz. Si se coloca un material oscuro por detrs del recipiente y aproximadamente 1 mm abajo
del menisco, se observa el punto ms bajo del menisco como un perfil oscuro y claramente
visible contra la luz de fondo.
En algunos recipientes las lneas son muy cortas, de solo una cuarta parte de la circunferencia
del cuello, bajo estas circunstancias, es necesario que el operador dirija su vista de acuerdo a su
mejor estimacin del plano horizontal de la lnea graduada.
Para disminuir el error en la transferencia del volumen, es importante que se use el mismo
criterio de lectura de menisco durante la calibracin y durante el uso del recipiente.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Normas nacionales
[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales;
equivalente al documento International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology,
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993.
[2] NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios
de ensayo y de calibracin.
[3] NOM- 008-SCFI Sistema General de Unidades de Medida.
[4] NMX-CC-10012-IMNC-2003 Sistema de gestin de las mediciones Requisitos para
procesos de medicin y equipos de medicin.
[5] NMX-CH-140-IMNC-2002 Gua para la expresin de la incertidumbre de las mediciones;
equivalente al documento Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, BIPM, IEC,
IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.
[6] NMX-CH-20461-2005 Directrices para la determinacin de la incertidumbre para
mediciones de volumen usando el mtodo gravimtrico.
Normas internacionales
[1] ISO/FDIS 8655-6, 2001 Pistn-operated volumetric apparatus- Part 6: Gravimetric test
methods ISO TC 48/SC 1
[2] ISO 3696 Water for analytical laboratory use Specification and test methods (1987)
[3] ISO/FDIS 8655-2, 2001 Pistn-operated volumetric apparatus- Part 2: Piston pipettes ISO
TC 48/SC 1
[4] ISO 4787 1984 Laboratory glassware -- Volumetric glassware -- Methods for use and
testing of capacity
[5] ISO/TR 20461:2000 Determination of uncertainty for volume measurements made using
the gravimetric method.
Documentos de consulta.
[1] P. Bedson y M. Sargent, The development and application of guidance on equipment

qualification of analytical instruments. UK Laboratory of the Government Chemist, 1996.
[2] Poltica referente a la trazabilidad de las mediciones, ema,.
[3] Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement
certificates issued by national metrology institutes Paris, 14 October 1999
, BIPM. Tambin en http://www.bipm.fr/en/convention/mra
[4] Poltica referente a la incertidumbre de mediciones , ema,
http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20INCERTI
DUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002.
[5] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Supplement 1. Numerical Methods
for the Propagation of Distributions. Preparado por miembros de JCGM/WG1/SC1, Diciembre
2002.
[6] Mtodos analticos adecuados a su propsito. Gua de laboratorio para validacin de
mtodos y tpicos relacionados. CNM-MRD-PT-030
[7] L. O. Santiago y M. E. Guardado, Estimacin de la incertidumbre en la determinacin de la
densidad del aire, www.cenam.org/ , 2002.
[8] S. Trujillo y R. Arias, Incertidumbre en la calibracin de un matraz volumtrico,
www.cenam.org/ , 2002.
[9] M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A Peuto, and N. Bignell Recommended tables for the
density of water between 0 C and 40 C based on recent experimental report.
[10] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin,
www.cenam.org/ , 2000.
VI. ANEXOS
A. Ejemplo de presupuesto de incertidumbre en la determinacin del volumen de un recipiente
de 100 mL.
B. Ejemplo de estimacin de incertidumbre de la densidad del agua en funcin de la
temperatura, del coeficiente de dilatacin cbica y de la incertidumbre tipo A en la
determinacin del volumen a 20 C
C. Ejemplos de cartas de trazabilidad
Anexo A. Ejemplo del presupuesto de incertidumbre en la determinacin del volumen de un recipiente de 100 mL
EVALUACION DE INCERTIDUMBRE
No. Magnitud de entrada Xi Valor estimado Fuente de Incertidumbre Tipo de Incertidumbre Coef. de contribucin contribucin Grados de
ui(y)
libertad v
Fuente de incertidumbre Xi Informacin original distribucin estandar u(xi) sensibilidad ci ml ui(y)^2
0 Volumen calibrado a 20 C 99.969 mL
1 Masa de agua [g] 99.6916
1.1 Lectura recipiente lleno 161.3569
Resolucin Balanza g 0.0001 Rectangular 2.89E-05 cm/g 1.00 2.9E-05 8.380E-10 100
1.2 Lectura recipiente vacio 61.6656
Resolucin Balanza g 0.0001 Rectangular 2.89E-05 cm/g -1.00 -2.9E-05 8.380E-10 100
1.3 Correccin lectura recipiente 0.0005
Calibracin Exactitud y repetibilidad Certificado g 0.0005 normal, k=2 2.50E-04 cm/g 1.00 2.5E-04 6.285E-08 50
Calibracin Excentricidad Certificado g 0.0002 Rectangukar 5.77E-05 cm/g 1.00 5.8E-05 3.352E-09 50
1.4 Correccin lectura recipiente 0.0002
Calibracin Exactitud y repetibilidad Certificado g 0.00035 normal, k=2 1.75E-04 cm/g -1.00 -1.8E-04 3.080E-08 50
Calibracin Excentricidad Certificado g 0.00025 Rectangular 7.22E-05 cm/g -1.00 -7.2E-05 5.237E-09 50
2 Densidad del aire (g/cm3) 0.000955
2.1 Ecuacin PTM-MA-24E-2 g/cm 2.4E-07 normal, k=1 2.40E-07 g/(g/cm) 87.7 2.1E-05 4.429E-10 100
2.2 T aire [C] 20.8
Calibracin Certificado C 0.1 normal, k=2 5.00E-02 cm/C -3.2E-04 -1.6E-05 2.581E-10 50
Gradiente Mediciones C 0.5 Rectangular 1.44E-01 cm/C -3.2E-04 -4.6E-05 2.150E-09 100
Resolucin Instrumento C 0.1 Rectangular 2.89E-02 cm/C -3.2E-04 -9.3E-06 8.602E-11 100
2.3 Humedad [%] 48
Calibracin Certificado % 1.6 normal, k=2 8.00E-01 cm/% -9.5E-06 -7.6E-06 5.797E-11 50
Gradiente [%] Mediciones % 5 Rectangular 1.44E+00 cm/% -9.5E-06 -1.4E-05 1.887E-10 100
Resolucin Instrumento % 0.01 Rectangular 2.89E-03 cm/% -9.5E-06 -2.7E-08 7.549E-16 100
2.4 Presin [hPa] 810.4
Calibracin Certificado hPa 0.04 normal, k=2 2.00E-02 cm/hPa 1.0E-04 2.1E-06 4.320E-12 50
Gradiente [hPa] Mediciones hPa 1 Rectangular 2.89E-01 cm/hPa 1.0E-04 3.0E-05 9.001E-10 100
Resolucin Instrumento hPa 0.01 Rectangular 2.89E-03 cm/hPa 1.0E-04 3.0E-07 9.001E-14 100
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en los Servicios de Calibracin de Recipientes Volumtricos por el Mtodo Gravimtrico/ 2004.05.03
28/33
3 Densidad del agua [g/cm] 0.99805
3.1 Ecuacin [g/cm3] Tanaka g/cm 0.0000008 normal, k=2 4.00E-07 1.0E+02 4.0E-05 1.608E-09 100
Temperatura del agua [C] 20.7
Calibracin Certificado C 0.015 normal, k=2 7.50E-03 cm/C -2.2E-02 -1.6E-04 2.677E-08 50
Gradiente Mediciones C 0.25 Rectangular 7.22E-02 cm/C -2.2E-02 -1.6E-03 2.479E-06 100
Resolucin Instrumento C 0.01 Rectangular 2.89E-03 cm/C -2.2E-02 -6.3E-05 3.966E-09 100
4 Den. Masas [g/cm] 7.95 Fabricante 3 Rectangular, % 6.88E-02 cm/(g/cm) 1.5E-03 1.0E-04 1.086E-08 100
5 Temperatura dispositivo [C] 20.7
Calibracin Certificado C 0.015 normal, k=2 7.50E-03 cm C -9.90E-04 -7.4E-06 5.510E-11 50
Gradiente entre Tagua y T aire Mediciones C 0.5 Rectangular 1.44E-01 cm C -9.90E-04 -1.4E-04 2.041E-08 100
Resolucin Instrumento C 0.01 Rectangular 2.89E-03 cm C -9.90E-04 -2.9E-06 8.163E-12 100

Informacin
6 Coef. de dilatacin cbica [1/C] 0.00001 Fabricante 9.90E-07 Rectangular 2.86E-07 cm /C -7.10E+01 -2.0E-05 4.115E-10 100
Tabla C.2 de
7 Ajuste de menisco NOM-BB-86 cm 0.014 Rectangular 4.04E-03 cm 1.00E+00 4.0E-03 1.633E-05 100
8 Incertidumbre estandar cm cm 4.4E-03
9 Incertidumbre estandar tipo A, ml Mediciones cm 0.013 tipo A 4.00E-03 cm 1.00E+00 4.0E-03 9
Incertidumbre estandar convinada cm tipo B cm 5.9E-03
Grados efectivos de libertad 39
t student al 95,45 % 2.071
Incertidumbre expandida cm tipo B cm 0.012
Incertidumbre expandida % tipo B % 0.012
Anexo B Ejemplo de estimacin de incertidumbre de la densidad del agua en funcin
de la temperatura, del coeficiente de dilatacin cbica y de la incertidumbre
tipo A.
I.- La incertidumbre de la densidad del agua u(A), se calcula multiplicando el coeficiente

de sensibilidad con la incertidumbre de la temperatura utA
uA = [( )* u ]
A
t tA
2
(3)
Donde:
El coeficiente de sensibilidad es:
A
t A
( 2
) (
= 632693x10 2 2(852329 x10 3 t A ) + 3 6943248 x10 5 t A 4 3821216 x10 7 t A
3
)
UtA = Incertidumbre de la medicin de la temperatura del agua.
ut A = ( ) + ( ) + (u
s 2
n
Re sol 2
12 term )2
Donde:
S = Desviacin estndar de las mediciones del agua.
n = No. de mediciones de la temperatura del agua.
Resol. = Resolucin del termmetro utilizado en la medicin del agua.
uterm. = lncertidumbre del termmetro, reportada en el certificado de calibracin, valor se
divide entre 2 para llevarlo a 1
II.- Calcular la incertidumbre del coeficiente de dilatacin cbica y sustituirlo en la

ecuacin 2. Se recomienda revisar el ejemplo Estimacin de la incertidumbre en la
determinacin de la densidad del aire, referencia [17]:
u = 0,02 . (4)
considerando un error de 0,02% del coeficiente de dilatacin cbica del material de

fabricacin de la medida volumtrica, en este caso es del vidrio borosilicato.
En la siguiente tabla se presentan los coeficiente de dilatacin cbica para diferentes
materiales:
Material (1/C)
Vidrio borosilicato 1 x 10-5
Vidrio soda lime 2,5 x 10-5
Plstico (polipropileno) 2,4 x 10-4
Acero inoxidable 4 ,77 x 10-5
Acero al Carbn 3,3 x 10-5
III.- Calcular la incertidumbre de las mediciones (tipo A).

S (M )
U mediciones = (5)
n
Donde:
S(M) = Desviacin estndar de las mediciones.
n = Nmero de mediciones realizadas.
ANEXO C. Carta de trazabilidad de las mediciones realizadas con una medida
volumtrica que ha sido calibrada por el mtodo gravimtrico, donde se
muestra la trazabilidad hasta el patrn internacional de masas mantenido en el
BIPM.
B
I Unidad(es) del SI PATRON INTERNACIONAL
P K (0 g)
M
PATRON NACIONAL PATRON NACIONAL

Punto triple del agua y punto de Prototipo No. 21
solidificacin del zinc segn ITS-90 ( 2,3 g)
Incertidumbre 0,05 mK a 0,4 mK
C
E
N PATRON DE TRANSFERENCIA
LPN-00-06
A ( 31 g)
M
PATRON DE TRABAJO
LPR-00-06
( 125 g)
PATRON DE TRABAJO
L TEMPERATURA LABRATORIIO SECUNDARIO
A S U = 0,15 C, PESAS CLASE E2 E INFERIORES
E U 1/3 emt
B PROCEDIMIENTO DE
O C
CALIBRACION BALANZA
R U
N DENSIDAD DEL INSTRUMENTO PARA PESAR
A AGUA
T D U= 6x10-5 g/cm3 1/10 DE LA TOLERANCIA DEL
A INSTRUMENTO
O
R R METODO GRAVIMETRICO
I I
O O
MEDIDA VOLUMETRICA
( 0,02 % DEL VOLUMEN)
C MEDICIONES CON MEDIDAS

L VOLUMETRICAS:
I Pipetas de Pistn, Matraces volumtricos,
E Pipetas, Buretas, Jarras Patrn.
N
(incertidumbre: depende del volumen que se
T calibra)
E
IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO PGINA CAMBIO(S)
Todos Todos Se modific el documento en su totalidad.

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GUA TECNICA SOBRE

Mxico, Revisin 1, Abril de 2008

Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad de las

Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la

El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones observan lo establecido

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez

Director General Directora Ejecutiva

La entidad mexicana de acreditacin expresa su reconocimiento al Fondo de Apoyo para la

Nora Isabel Cisneros Trevio Mas Instrumentos

Estos criterios sern aplicados

En todos los casos, se mantiene la consideracin de que el proceso de evaluacin no debe

2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta gua tcnica comprende la determinacin de la trazabilidad e incertidumbre en la

En la calibracin de recipientes volumtricos, la magnitud sujeta a medicin es el volumen a la

Mensurando: Magnitud particular sujeta a medicin [1].

Ejemplos de mensurando: volumen de una pipeta de pistn, volumen de un matraz, volumen de

3.1 Intervalo tpico de medicin

Tabla 1. Incertidumbres tpicas en la calibracin de recipientes volumtricos y aparatos

5 L 0,8 % del volumen

10 L 0,4 % del volumen

20 L 0,3 % del volumen

50 L 0,3 % del volumen

200 L 0,3 % del volumen

500 L 0,3 % del volumen

1 mL 0,3 % del volumen

2 mL 0,3 % del volumen

5 mL 0,3 % del volumen

10 mL 0,2 % del volumen

2 mL 0,2 % del volumen

5 mL 0,1 % del volumen

25 mL 0,07 % del volumen

50 mL 0,05 % del volumen

100 mL 0,03 % del volumen

1 mL 0,2 % del volumen

0,02 mL 0,7 % del volumen

0,05 mL 0,5 % del volumen

0,1mL 0,5 % del volumen

0,2 mL 0,3 % del volumen

0,5 mL 0,3 % del volumen

5 mL 0,2 % del volumen

10 mL 0,2 % del volumen

25 mL 0,2 % del volumen

50 mL 0,2 % del volumen

100 mL 0,2 % del volumen

200 mL 0,2 % del volumen

0,5 ml 0,3 % del volumen

1 mL 0,2 % del volumen

2 mL 0,2 % del volumen

5 mL 0,2 % del volumen

10 mL 0,2 % del volumen

25 mL 0,2 % del volumen

50 mL 0,2 % del volumen

100 mL 0,2 % del volumen

Utensilios y recipientes volumtricos de vidrio

Medidas volumtricas metlicas de cuello graduado.

Nota 2: Las incertidumbres mostradas en la tabla son tpicas de un laboratorio de calibracin

3.2 Incertidumbre de medicin esperada

Los valores de incertidumbre esperados se describen en la Tabla 1

4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

Se entiende que el resultado de una medicin, el cual incluye la expresin de su incertidumbre,

4.2 Documentos de consulta

NMX-BB-086-1982 Utensilios y recipientes volumtricos de vidrio para