REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITCNICA DE LA FUERZA ARMADA

NACIONAL BOLIVARIANA (UNEFA)

NUCLEO FALCN EXTENSIN PUNTO FIJO

6 SEMESTRE DE INGENIERIA PETROQUMICA

OBTENCIN DEL CARBN ACTIVADO A PARTIR DE LA

CORTEZA DE NARANJA MEDIANTE LOS METODOS DE
PIRLISIS Y ACTIVACIN QUMICA.

Punto Fijo, Septiembre de 2016

 ndice de Contenido

1. Captulo I: El Problema

1.1. Planteamiento del Problema . . . . . .1

1.2. Formulacin del Problema . . . . . . .2

1.3. Objetivos . . . . . . . . . .2

1.3.1. Objetivo General . . . . . . . .2

1.3.2. Objetvos Especficos. . . . . . . .2

1.4. Justificacin . . . . . . . . . .3

1.5. Delimitacin. . . . . . . . . .4

2. Captulo II: Marco Terico

2.1. Antecedentes . . . . . . . . .5

2.2. Bases Tericas . . . . . . . . .6

2.2.1. Estructura General del Carbn Activado. . . . .7

2.2.2. Preparacin de los Carbones Activados . . . . .8

2.2.2.1. Activacin Fsica (Pirlisis) . . . . .9

2.2.2.2. Activacin Qumica . . . . . . .9

2.2.3. Mecanismos de Adsorcin . . . . . . , 10

2.2.3.1. Fisisorcin en el Carbn Activado . . . . 10

2.2.3.2. Quimisorcin en el Carbn Activado . . . . 11

2.2.3.3. Isotermas de Adsorcin de Langmuir . . . . 12

2.3. Bases Legales . . . . . . . . , 13

2.4. Trminos Bsicos . . . . . . . , 14

2.5. Hiptesis . . . . . . . . . . 17

2.6. Operacionalizacin de Variables . . . . . . . 18

3. Captulo III: Marco Metodolgico

3.1. Tipo de la investigacin . . . . . . . . 19

3.2. Diseo de la Investigacin . . . . . . . 19

3.3. Poblacin y muestra . . . . . . . . 20

3.4. Tcnicas e instrumentos de recoleccin de datos . . . . 20

3.4.1. Tcnicas de recoleccin de datos . . . . . 20

3.4.2. Instrumentos de Recoleccin de datos . . . . . 21

3.4.2.1. Sintesis de Carbn Activado . . . . . 21

3.4.2.1.1. Mtodo de Activacin por Pirlisis . . . 21

3.4.2.1.2. Metodo de activacin Qumica con H3PO4 . . 22

3.4.2.2. Pre-Testing . . . . . . . . 24

3.4.2.2.1. Contenido de Cenizas . . . . . 24

3.4.2.2.2. Contenido de Humedad . . . . , 24

3.4.2.3. Post-Testing:
3.4.2.3.1. Determinacin de isotermas de
adsorcin. Capacidad de Adsorcin de los
Carbones Activados . . . . . 25
3.4.2.3.2. Mtodo de Boehm . . . . . . 27

ndice de Tablas

Tabla 1: Operacionalizacin de Variables . . . . . . 18

Tabla 2. Activacin por Pirlisis . . . . . . . . 22

Tabla 3. Activacin Qumica con. H3PO4. . . . . . . 23

Tabla 4. Concentraciones Experimentales para Soluciones de cido Actico . 26

Tabla 5. Tabla Comparativa entre Carbones Activados . . . . 27

Tabla 6. Tabla Comparativa de Acidez de los carbones activados . . . 28

3
 ndice de Figuras

Figura 1: Estructura del Carbn Activado . . . . . .7

Figura 2: Principales grupos funcionales superficiales presentes en

la estructura de un carbn activado . . . . . .8

Figura 3. Representacin Grfica del Diseo Experimental Solomon . . 20

Figura 4. (a) Grfica C vs. N. (b) Grfica C vs. C/N . . . . . 27

1. Capitulo I: El Problema

1.1. Planteamiento del Problema

El trmino carbn activado se refiere a carbones muy porosos producidos a

partir de materiales ricos en carbono, mediante diversas formas de activacin qumica o
fsica (Rouquerol et al., 1999). Es muy similar en estructura y propiedades al grafito, con
una superficie especfica cubierta por una infinita cantidad de micro poros que adsorben
ciertos compuestos no deseados lo que consecuentemente le otorga un alto volumen
de poro, y a su vez una gran rea superficial de contacto. Debido a ello, es el
adsorbente ms verstil y comnmente usado por su alta capacidad de adsorcin, con
cintica rpida y relativamente fcil regeneracin. Este poder adsorbente permita la
eliminacin de compuestos orgnicos y metales de medios acuosos contaminantes,
debido a la alta eficiencia y el fcil manejo de los materiales absorbentes utilizados; por
ello la atencin industrial se ha enfocado en la sntesis y el desarrollo de carbonizados
de bajo costo, pero con propiedades texturales adecuadas para usos ambientales.
(Pea, K; Giraldo, L.; Moreno, J. 2012)

Sin embargo, aunque los procesos de adsorcin son de extrema importancia y

el carbn activado constituye un material adsorbente de enorme inters industrial y
acadmico, es poco frecuente encontrar, aun en el nivel de educacin superior, las
prcticas desarrolladas en esta temtica de laboratorio no se dirigen a dichas
propiedades, sino ms bien hacia la ilustracin o aplicacin de los diferentes modelos,
generalmente con el objeto de determinar el rea de un slido mediante la adsorcin de
un gas o de un soluto en solucin acuosa (determinando la isoterma particular del
sistema por ajuste o extensin de la relacin general de variables), una visin
instrumental de los modelos de adsorcin, pero no encaminadas a la demostracin
experimental (Fernandes et al., 2005; Tubert y Talanquer, 1997; Duff et al., 1988),
superar esta limitante educativa probar ser de provecho en semestres posteriores de
Ingeniera Petroqumica.

1
 Por otra parte, la adquisicin de los productos de laboratorio ha sido escasa o
en su defecto posee un alto costo que lo que ocasiona la omisin de prcticas debido a
falta de materiales en el laboratorio. Por ello la sociedad estudiantil ha optado por la
bsqueda alternativas que sean econmicas y prcticas, como es la obtencin del
carbn activado para su uso como adsorbente en las experiencias prcticas de la
Unidad Curricular de Fisicoqumica para la Carrera de Ingeniera Petroqumica, en las
Instalaciones del Laboratorio de Qumica de la Universidad Nacional Experimental de
las Fuerzas Armadas Extensin Punto Fijo.

1.2. Formulacin del Problema

Cmo puede obtenerse carbn activado a partir de los residuos

lignocelulsicos de la cscara de naranja, de forma que plantee una altenativa viable
para suplantar el carbn activado comercial utilizado en las prcticas de adsorcin en
los laboratorios de la UNEFA- Extensin Punto Fijo, Ncleo Falcn?

1.3. Objetivos de la Investigacin

1.3.1. Objetivo General:
Sintetizar carbn activado a partir de la cscara de naranja mediante
el proceso de Pirlisis y Activacin Qumica, para su utilizacin en la
experiencia prctica de adsorcin de cido Actico.

1.3.2. Objetivos Especficos:

Obtener carbn activado por Pirlisis y Activacin Quimica.

Comparar rendimiento de obtencin del carbn activado por los

mtodos de Pirlisis y de Activacin Qumica.

Evaluar si la eficiencia de adsorcin de los carbones activados

obtenidos son comparables en calidad con un carbn activado
comercial.
 1.4. Justificacin
Las reconocidas propiedades del carbn activado lo hacen un adsorbente
recurrente en el desarrollo de operaciones y procesos en la industria qumica, en
laboratorios y en el campo acadmico e investigativo. Su amplia gama de aplicaciones
abarcan los procesos de catlisis heterognea (craqueo de petrleo y reacciones de
qumica fina), procesos de separacin de mezclas (con variadas aplicaciones en
cromatografa), tratamiento de residuos en solucin acuosa, y procesos de purificacin
de gases y lquidos (Carriazo et al., 2008; Centi y Perathoner, 2008; Fernandes et al.,
2005; Figuereido et al., 1999; Tubert y Talanquer, 1997; Podkoscielny N., 2007;
Rouquerol et al., 1999; Duff et al., 1988)

La cscara de naranja representa un porcentaje importante de las toneladas de

desechos generadas por industrias de alimentos, tanto procesadoras de nivel comercial
primario como las fruteras. Ello genera una serie de problemas ambientales tales como
la fermentacin ambiental metanognica, que controlada se utiliza en la obtencin de
biogas, pero de no serlo, genera CH4 atmosfrico y contaminacin de acuferos debido
a los qumicos. Estos desechos se revalorizaran si se les transformara en nuevos
productos de alto inters, como el d-limoneno (solvente y aromatizante industrial),
alimento para ganado, y bioalcohol combustible, entre otros. (Ramrez C., 2009).

Por ello se propone la sintetizacin de carbn activado, adsorbente de alto

inters industrial para su uso en laboratorio, atendiendo al aprovechamiento de los
desechos ctricos como la cscara de naranja, facilitar el desarrollo de nuevos mtodos
de estudio utilizables para el afianzamiento de conocimientos impartidos. ste ltimo es
requerido como material para el desarrollo de las actividades prcticas de adsorcin de
gases y soluciones lquidas de la Unidad Curricular Fisicoqumica perteneciente al
Pensum de Estudio para la Carrera de Ingeniera Petroqumica, impartida en la
Universidad Nacional Experimental de las fuerzas Armadas (UNEFA).

Esto puede contribuir grandemente a la economa regional. La obtencin de

carbn activado por Pirlisis y Deshidratacin Qumica a travs de una materia orgnica
como lo es la corteza de naranja, es un mtodo cientfico comprobado, de forma que

3
pueda determinarse si es viable la sintetizacin del carbn activado frente a los
estndares de calidad, caracteristica fisicoquimicas y costo en comparacin con el
carbn activado comercial.

Por lo ya antes planteado se decidi utilizar el residuo lignocelulsico de la

cascara de la naranja como materia prima para la obtencin de carbn activado ya que
es un material de desecho encontrado fcilmente en fruteras, jugueras, abastos
urbanos y similares. Este residuo es de bajo costo, lo que disminuye significativamente
los costos de su elaboracin y a su vez ocasiona que sea necesario evaluar la
viabilidad de su obtencin en las instalaciones de la UNEFA, para su posterior donacin
a las mismas y por extensin a los estudiantes cursantes de la carrera de Ingeniera
Petroqumica.

1.5. Delimitacin:

La obtencin de carbn activado a travs de la corteza de la naranja mediante

el mtodo de Pirlisis y activacin qumica se localiz dentro de las Instalaciones de
Laboratorio de la Universidad Nacional Experimental Politcnica de la Fuerza Armada
(UNEFA) Ncleo Falcn- Extensin Punto Fijo, en Avenida 6 con avenida 12 de la
Urbanizacin Maraven, frente al Zoolgico de Paraguan (antiguo Parque Zoolgico
Gustavo Riera). Se realiz durante el Perodo correspondiente al 1 Semestre del 2017,
comprendido entre el 16 de Enero y el 2 de Junio del ao en curso, de acuerdo con el
Calendario Acadmico emitido por la Sede UNEFA Caracas el 9 de Enero del ao
2017.

El contenido al que se hace referencia en esta produccin escrita se limita a la

investigacin de la sintetizacin de carbn activado a partir de la cascara de naranja, su
factibilidad como alternativa al carbn activado comercial, asi como la caracterizacion
de los carbones obtenidos por medio de la pirlisis y de la activacion quimica con
H3PO4. Asimismo, se cubren solamente los aspectos tericos resumidos de
pertinencia.a la investigacin.
2. Capitulo II: Marco Terico

2.1. Antecedentes
Es prcticamente imposible determinar con exactitud cuando el hombre
comenz a utilizar los materiales de carbn. La primera aplicacin industrial del
carbn activo tuvo lugar en 1794, en Inglaterra, utilizndose como agente
decolorante en la industria del azcar. El trmino adsorcin no fue utilizado
hasta 1881 por Kayser para describir como los carbonizados atrapaban los
gases. En 1901 R. Von Ostrejko, considerado el inventor del carbn activo
patent dos mtodos diferentes para producir carbn activo. El primero consista
en la carbonizacin de materiales lignocelulsicos con cloruros de metales; lo
cual result la base de lo que hoy en da es la activacin qumica. En el
segundo, propona una gasificacin suave de materiales previamente
carbonizados con vapor de agua o CO2, es decir, una activacin fsica, o ms
correctamente trmica.

En la actualidad est ampliamente implantado el empleo de carbn

activo en diversos campos de la industria tales como la industria de los
azcares, la industria qumica, la industria farmacutica, entre otros. Adems, su
uso se est incrementando progresivamente en el tratamiento de aguas
residuales, potables y en procesos industriales, ya que, el carbn activo, es la
sustancia adsorbente por excelencia. Dada su elevada capacidad de adsorcin
de diversas sustancias, junto con la gran facilidad y rapidez de eliminacin del
medio tratado y la posibilidad de su reutilizacin, permite un tratamiento eficaz y
barato en mltiples aplicaciones en la industria, y por ello varias universidades
se han centrado en el tema del aprovechamiento de desechos vegetales
lignocelulsicos para la produccin de diferentes tipos de carbn activado, entre
los trabajos mas relevantes se tienen:

Karen J. Pea H. et al (2012) en su artculo para la Revista Colombiana

de Qumica Preparacin de carbn activado a partir de cscara de
naranja por activacin qumica. Caracterizacin fsica y qumica
5
 prepararon carbones activados por pirlisis de cscara de naranja por
activacin qumica mediante impregnacin con soluciones de cido
fosfrico (H3PO4) a diferentes concentraciones. Su principal aporte fue
la observacin de la influencia de la concentracion del agente activante
muestra una influencia sobre la qumica superficial del material
carbonoso a obtener mediante tcnicas de equilibrio como las
titulaciones tipo Boehm y la determinacin del fsforo residual, as
como tcnicas espectroscpicas como el infrarrojo (IR) permiten
observar cmo la variacin en la concentracin del agente.

Matnez de Yuso, A. (2012) en su tesis doctoral para la Universidad de

San Jorge en Zaragoza, Espaa: Desarrollo de carbones activados a
partir de residuos lignocelulsicos para la adsorcin y recuperacin de
tolueno y n-hexano optimiz la metodologa de obtencin de los
carbones activados a partir de cscara de almendra mediante
activacin qumica con H3PO4. Las condiciones de preparacin de los
carbones se han fijado mediante un diseo experimental simple, cuyas
variables de diseo han sido la temperatura y tiempo de activacin,
tiempo de activacin y el ratio de impregnacin.

2.2. Bases Tericas

El carbn activado es un material carbonoso, microcristalino y no

graftico, preparado por carbonizacin de materiales orgnicos (especialmente
de origen vegetal) que se ha sometido a un proceso de activacin con gases
oxidantes o con adicin de productos qumicos, para aumentar su porosidad y
desarrollar su superficie interna. Est constituido por microcristales elementales,
y lo componen estructuras bidimensionales de planos hexagonales de tomos
de carbono desplazados unos respecto a otros y solapndose entre si,
formando particulas estructuradas como un conjunto irregular de capas de
carbono con espacios producidos por los huecos creados por el plegamiento de
las capas, es lo que constituye la porosidad. Esta estructura se muestra en la
Figura 1.
 Figura 1. Estructura del Carbn Activado

2.2.1. Estructura General del Carbn Activado

La falta de orden antes descrita es la causante de que se les denomine
carbones no grafticos, adems de no grafitizables gracias a este
ordenamiento al azar de las capas y al entrecruzamiento entre ellas. El proceso
de activacin de carbones implica la desaparicin de carbono de los espacios
situados entre las formaciones cristalogrficas, compuestos de carbono no
organizado, lo que forma poros que produce en estos materiales un gran
aumento de la superficie interna, en comparacin con su superficie externa.

La capacidad de un carbn activo para retener una determinada

sustancia depende de su rea superficial, y la relacin proporcin-tamao de
sus poros internos (entre 1 y 5 veces el dimetro de la molcula a retener). La
distribucin del tamao del poro depende fundamentalmente de tres factores: el
origen de la materia prima, el tipo de activacin, y la duracin del proceso de
activacin (R.P. Bansal et al, 1988)

Los micro poros tienen un tamao adecuado para retener molculas

pequeas ms voltiles que el agua, tales como olores, sabores y muchos
solventes. Los macro poros atrapan molculas grandes, como los colores
intensos o las sustancias hmicas generadas al descomponerse la materia
orgnica. Finalmente, los meso poros son los apropiados para molculas de
tamao intermedio entre las anteriores. (H. Marsh, 1989)

Si bien esta desarrollada estructura porosa interna confiere a los

carbones activados su gran capacidad adsorbente, la naturaleza qumica de los

7
 carbones activados tambien se ven determinados por pequeas cantidades de
heterotomos como oxgeno, hidrgeno o nitrgeno. Esto permite que
sustancias polares sean dbilmente retenidas sobre la superficie del carbn
activado, ubicados en los tomos de carbono situados en los bordes de los
planos no saturados y con electrones libres. En la Figura 2 se muestran una
representacin esquemtica de los grupos superficiales ms importantes que
pueden encontrarse en un carbn activado.

Figura 2. Principales grupos funcionales superficiales presentes en la

estructura de un carbn activado

El contenido de heterotomos tambin puede modificar las propiedades

cido-base de las disoluciones que se ponen en contacto con el carbn, o
puede aumentar la acidez superficial, posibilitando su actuacin como
catalizador. Optimizar la porosidad y la qumica superficial de un carbn
activado puede resultar complicado debido a la interrelacin de ambas
propiedades.

2.2.2. Preparacin de los Carbones Activados

Para la preparacin de carbones activados se pueden utilizar una gran
variedad de precursores, siendo los ms comunes el tipo celulsico o
lignocelulsico (maderas o restos de podas, semillas, piel o cscaras de frutas,
entre otros), aptos tanto para aplicaciones en fase lquida como en fase
gaseosa. El uso de residuos lignocelulsicos como precursores radica en su
bajo precio, y su beneficio medioambiental, ya que permite la valorizacin de un
residuo.

Tras escoger el precursor, ste se debe someter a un proceso de

carbonizacin, tras lo cual se obtiene un material en el que el carbono se
agrupa en forma de microcristales grafticos elementales, organizado entre s
irregularmente lo que produce huecos intersticiales libres que pueden quedar
taponados por alquitranes y residuos de carbonizacin, presentando por lo tanto
una baja capacidad de adsorcin. Por ello, se le somete a un proceso de
activacin para eliminar los alquitranes y desbloquear los poros, aumentando la
capacidad de adsorcin del carbn activado. En funcin del agente activante
empleado en el proceso, as como en el rendimiento que se obtiene, se pueden
distinguir dos tipos de activaciones: fsica y qumica.

2.2.2.1. Activacin Fsica (Pirlisis)

En sta, el precursor es previamente carbonizado en atmsfera inerte o
levemente oxidante a una temperatura entre 300C y 900C para deshidratar el
material y eliminar las sustancias voltiles. Posteriormente, es activado
mediante un agente oxidante, los agentes ms utilizados en la activacin fsica
son el vapor de agua, seguido del dixido de carbono y el aire, a una
temperatura entre 700C y 900C, generalmente superior a la alcanzada en la
etapa de carbonizacin. Durante la activacin se produce una reaccin entre el
gas y los tomos de carbono ms reactivos eliminndolos como monxido de
carbono, ensanchando su volumen de poro a razon del tiempo al que se someta
a calor y consecuentemente la accesibilidad de las sustancias a adsorber.

2.2.2.2. Activacin Qumica (Deshidratacin Qumica)

Con sta es posible preparar un carbn activado en una sola etapa de
carbonizacin-activacin. Este tipo de activacin consiste en adicionar un
agente activante al precursor antes de realizar la carbonizacin para reducir la
formacin de materia voltil y alquitranes y evitar la obstruccin de los poros
consiguiendo tambin un aumento en el rendimiento en carbono slido. En
9
 primer lugar se mezcla el precursor con el agente activante durante varias horas
generalmente con agitacin. El agente activante ms utilizado en la actualidad
es el cido fosfrico (H3PO4), y en menor proporcin NaOH, HNO3 y H2O2.

Las temperaturas empleadas para la activacion quimica varan en

funcin del agente activante empleado, y suelen ir desde 200C hasta 900C,
en el caso del H3PO4 se emplean temperaturas de activacin ms bajas que
para otros agentes activantes. En la mayora de los casos la activacin qumica
de los carbones se realiza bajo atmsfera inerte, haciendo pasar una corriente
de nitrgeno a travs de la mezcla, pero puede utilizarse una atmsfera
oxidante. En este tipo de activacin es necesaria una etapa posterior de lavado
del carbn para eliminar los restos de agente activante, que puede realizarse
con agua destilada.

2.2.3. Mecanismos de Adsorcin:

La teora de adsorcin est ligada a la tensin superficial de las fases
que intervienen en el proceso, producto de las fuerzas de cohesin que
mantienen unidas a las molculas. La sustancia o fase en cuya superficie tiene
lugar la adsorcin se llama adsorbente; la fase en la que se concentran las
molculas en la superficie, fase de molculas adsorbidas, se llama adsorbato
(Weber, 1979). Este adsorbato puede ser lquido o gaseoso. Es posible afirmar
que existen dos tipos de adsorcin: fisisorcin (en la que slo intervienen las
fuerzas atractivas de la molcula) y quimisrcin (cuando adems existe una
reaccin quimica). Ambos procesos concentran de una sustancia qumica
(adsorbato) en la zona lmite entre ambas fases, la interfase.

2.2.3.1.1 Fisisorcin en el Carbn Activado

Segn Chinen y Gonzles (2004), la adsorcin efectuada por del
carbn activado se explica en trminos de fuerzas atractivas ejercidas por la
enorme rea superficial dentro de cada partcula. La mayor parte de esta rea
superficial se encuentra presente en las paredes de los microporos hacia el
interior de las partculas del carbn. Cuando las partculas del carbn entran en
contacto con las molculas de un fludo, stas se difunden dentro del sistema de
porosidad e interactan con las molculas en la superficie de los poros del
carbn. En este tipo de interaccin, denominada adsorcin fsica, la molcula
difundida es atrada y sostenida hacia la superficie del poro por una dbil fuerza
molecular; estas fuerzas son principalmente las fuerzas de Van der Waals,
razn por la que adsorben molculas de todo tamao. Los mecanismos que
gobiernan la adsorcin de molculas por parte del carbn activado son:

I. Migracin de las molculas del fluido difundido en la solucin

hacia la partcula de carbn, atravesando la interfase lquida que
rodea a la partcula de carbn e ingresando al poro.
II. Dentro del poro, las molculas migran a travs del poro hacia el
ltimo sitio libre para la adsorcin. De agotarse todas las
vacancias en el poro las partculas del carbn quedarn en
equilibrio con la solucin circundante, agotando su capacidad
adicional de adsorcin (adsorcin multicapas).

Este tipo de adsorcin busca retener las molculas disueltas de los

solutos, causantes del color, olor o sabor del medio que las contiene. Lo que
busca la adsorcin con carbn activado es justamente retener las molculas
mencionadas y luego retirarlas de la solucin. (Chinen y Gonzles, 2004)

2.2.3.1.2 Quimisorcin en el carbn activado.

En este proceso se desarrolla de una reaccin qumica entre las
molculas adsorbidas y las molculas (tambien tomos) de la superficie del
carbn activado. A diferencia de la adsorcin fsica, la adsorcin completa de la
superficie resulta en una capa molecular nica. En la mayora de los casos, se
adsorbe la molcula entera. Ahora bien, en los casos en los que se da la ruptura
de la molcula (por ejemplo, la adsorcin del hidrgeno sobre el negro de
platino) el mecanismo de adsorcin provoca la ruptura de la molcula y la
consiguiente formacin de los tomos correspondientes. El hidrgeno y otros
gases en esta condicin atmica, como adsorbato, son muy reactivos; el efecto
de ciertos catalizadores de superficie en ciertas reacciones gaseosas se debe
11
probablemente a este tipo de adsorcin. Otra diferencia es que el calor
generado de la adsorcin qumica es mucho mayor que el de la sorcin fsica.
(Chinen y Gonzles, 2004)

2.2.4. Isotermas de Adsorcin de Langmuir:

En 1916, Langmuir desarroll un modelo simple para tratar de predecir el grado
de adsorcin de un gas sobre una superficie como funcin de la presin del
fluido. En este modelo se supone que: 1) el adsorbato forma una capa
monomolecular sobre la superficie; 2) todos los sitios de la superficie son
equivalentes; 3) no hay interaccin entre las partculas adsorbidas y 4) las
molculas adsorbidas no tienen movimiento sobre la superficie (Daniels, 1984).
En el modelo de Langmuir se propone el siguiente esquema dinmico para
representar la adsorcin:

(1)
Donde A simboliza al adsorbato, S al adsorbente slido, y AS al complejo
adsorbente-adsorbato. Los procesos de adsorcin y desorcin estn
caracterizados por el valor de las constantes de rapidez de adsorcin y
desorcin ka y kd, respectivamente. Si se define la variable como la fraccin de
la superficie cubierta, o grado de recubrimiento ( siempre est entre 0 y 1), y se
asume que la rapidez de adsorcin (d/dt) a es proporcional a la presin del gas
y a la fraccin descubierta de la superficie, se tiene la ecuacin (2):

( ) = ( 1 )

Durante la desorcin, la rapidez del proceso (d/dt) d debe ser entonces
proporcional al grado de recubrimiento de la superficie, obteniendo la ecuacin
(3):

( ) =

En el equilibrio dinmico la rapidez de ambos procesos se iguala (d/dt) a=
(d/dt) d; y de ello resulta la ecuacin (4):

=
1 +
 Donde la constante K= ka/kd determina el estado de equilibrio a una presin
dada. Esta relacin da lugar a la conocida isoterma de Langmuir, que tiende a
ajustarse a los datos experimentales mejor que la isoterma de Freundlich

2.3. Bases Legales

Las bases legales concernientes a este Proyecto se basan
Fundamentalmente en la Constitucin de la Reblica Bolivariana de Venezuela
(CRBV), a su vez centrada en la construccin de un nuevo modelo de desarrollo
econmico con nfasis en lo social, en la que se establece un modelo poltico y
econmico que contempla la participacin protagnica de la sociedad; y lo mas
relevante para efectos de este trabajo: la consecucin de un desarrollo
sustentable y productivo de plena cobertura para la comunidad nacional,
enmarcado en el Plan de la Patria para el Desarrollo de la Nacin (2013-2019).
De la CRBV publicada en Gaceta Oficial N 5.453, en el captulo IX de los
Derechos Ambientales se toman los artculos siguientes, en los que se hace
referencia a la proteccin y conservacin del ambiente:

Artculo 127: es un derecho y un deber de cada generacin proteger

y mantener el ambiente en beneficio de s misma y del mundo futuro.
Toda persona tiene derecho individual y colectivamente a disfrutar de
una vida y de un ambiente seguro, sano y ecolgicamente
equilibrado. El Estado proteger el ambiente, la diversidad biolgica,
los recursos genticos, los procesos ecolgicos, los parques
nacionales y monumentos naturales y dems reas de especial
importancia ecolgica (p. 35)
Artculo 129: todas las actividades susceptibles de generar daos a
los ecosistemas deben ser previamente acompaadas de estudios de
impacto ambiental y socio cultural.(p.35)

De la Ley Penal del Ambiente de Gaceta Oficial N 4.358 del 3 de

Enero de 1992, de los delitos contra el ambiente en el Captulo I de la
Degradacin, Envenenamiento, Contaminacin y Dems Acciones o
13
 Actividades Capaces de Causar Daos a las Aguas, se considera el sguiente
lineamiento:

Artculo 28. Vertido ilcito: el que vierta o arroje materiales no

biodegradables, sustancias no tratadas, agentes biolgicos o
bioqumicos, efluentes o aguas residuales no tratadas segn las
disposiciones tcnicas dictadas por el ejecutivo nacional, objetos o
desechos de cualquiera naturaleza en los cuerpos de aguas, sus
riveras, cauces, cuencas, mantos

Entre los aspectos ms importantes del planteamiento Legal

pertinente al Proyecto se encuentra la promulgacin de la Ley Orgnica del
Ambiente de 1976, reformada el 22 de Diciembre de 2006 segn Gaceta Oficial
de la Repblica Bolivariana de Venezuela N 5.833. Tambin deben tomarse en
cuenta la Ley Orgnica del Ambiente, Ley de Aguas, y el Decreto 883 de la
Normativa Ambiental Venezolana Normativa Ambiental Venezolana relacionada
a la Actividad Industrial.

2.4. Trminos Bsicos

Adsorbato: Son aquellas substancias absorbidas por un carbn activo o por
otro materia adsorbente.

Adsorbente: Material, como el carbn activo, en el que se verifica el fenmeno

de la adsorcin.

Adsorcin: Adhesin de un finsimo estrato de molculas, lquidas o gaseosas,

a la superficie de slidos (por ejemplo, carbn activo) con los que aqullas
entran en contacto. El proceso en el que las moleuculas adsorbidas se
desprenden del adsorbente se denomina desorcin.

rea superficial: Es la cantidad de superficie referida al conjunto de los poros

del carbn. Se la determina en base a una isoterma de adsorcin, segn el
mtodo de Brunauer, Emmett y Teller (BET). Se expresa en m2/g.
 Carbn Activo: Carbn "activado" a alta temperatura mediante calentamiento
por vapor de agua y anhdrido carbnico o agentes deshidratantes, lo que da
lugar a una estructura porosa interna enormemente desarrollada. El rea
superficial de un carbn activo es del orden de los 1000 m2 /g.

Carbonizacin: Reduccin a carbn de un cuerpo orgnico, comnmente

biomasa vegetal compuesta principalmente por lignina, celulosa y agua. El
proceso consiste en el fraccionamiento espontneo por descomposicin
piroltica de los compuestos ricos en carbono a temperaturas alrededor de los
280C, tras la previa eliminacin del agua.

Carbn no grafitable: Carbn no graftico que no puede transformarse en

grafito solamente mediante un tratamiento trmico, a presin atmosfrica o
menor. El caso opuesto lo constituye un carbn grafitable.

Cenizas: Contenido mineral del carbn activo. Se definen normalmente en

%peso de la muestra calcinada con respecto a la muestra que se examina.

Graftico: Referente al grafito, mineral de carbono casi puro, de textura

compacta, color negro y brillo metlico, graso al tacto y buen conductor de la
electricidad empleado para hacer lpices, crisoles refractarios, nodos
electrolticos, productos lubricantes, entre otros.

Intersticio: Espacio pequeo entre dos cuerpos o entre dos partes de un

mismo cuerpo, especficamente de un tejido animal o vegetal.

Isoterma de adsorcin: Es la medida de la capacidad de adsorcin en funcin

de la concentracin de la sustancia adsorbida (adsorbato) a una temperatura
preestablecida. Puede representarse como una curva en un diagrama en el
que se representa la cantidad adsorbida por unidad de peso del adsorbente, y
la concentracin en el punto de equilibrio adsorbato.

15
 Lignocelulsico: Referente a un polimero orgnico vegetal que posee en su
estructura cuerpos de lignina y celulosa. La lignina es un polmero vegetal
complejo que forman materiales estructurales importantes en los tejidos de
soporte de plantas vasculares y de algunas algas. La celulosa por su parte, es
un biopolmero homopolisacrido compuesto exclusivamente de molculas de
-glucosa 1 (desde cientos hasta varios miles de unidades) que forma la
mayor parte de la biomasa terrestre.

Poros: Pequeos espacios entre las partculas cristalogrficas que conforman

las celdas cristalinas. De acuerdo a la clasificacin IUPAC, los poros se
clasifican en funcin de dimetro (Microporos: < 2 nm; Mesoporos: desde 2
nm hasta 50 nm y Macroporos: dimetro de poro mayor de 50 nm).

Precursor: Material organico rico en carbono al que se somete a un proceso

de Carbonizacin para eliminar sustancias voltiles presentes en el mismo, y
elementos como el Nitrgeno y el Oxigeno superficial.
2.5. Hiptesis
2.5.1. Hiptesis General:
El Carbn Activado obtenido a partir de la cscara de naranja cumplir de
forma efectiva y apreciable como adsorbente utilizado como material
necesario en la ejecucin de la experiencia prctica de adsorcin de cido
Actico en los laboratorios de la UNEFA Extensin Punto Fijo?

2.5.2. Hiptesis Especficas:

Utilizando las cscaras de naranja, Ser posible la sintetizacin del

carbn activado por Pirlisis o Activacin Qumica?

De las dos alternativas de Activacin, cul de las dos ofrece un

mayor rendimiento en la obtencin de carbn activado?

En comparacin con su versin comercial, La eficiencia de

adsorcin de los carbones activados obtenidos sern lo suficientes
para brindar una experiencia de laboratorio satisfactoria?

17
 2.6. Operacionalizacin de las Variables
Objetivo General: Sintetizar carbn activado a partir de la cscara de naranja mediante el proceso de Pirlisis y
Activacin Qumica, para su utilizacin en la experiencia prctica de adsorcin de cido Actico

Variable Dimensin Indicadores

Contenido de humedad
Calidad de materia prima (Pretest)
Porcentaje de Cenizas

Volumen de Agente Activante

Proceso de Obtencin
Control de las reacciones qumicas (Activacin Qumica)
del Carbn Activado
Temperatura de Carbonizacin

Cantidad obtenida de carbn activado (Post- Gramos obtenidos de carbn activado

test) por gramo de cscara seca

Concentracin Adsorbida de cido Actico Isotermas de Langmuir

Capacidad adsortiva del
Carbn Activado por gramo de Carbn activado (Post-test) Mtodo de Boehm
3. Captulo III: Metodologa de la Investigacin

3.1. Tipo de la investigacin

El tipo de la investigacin contituye un paso importante en la metodologa

de la investigacion puesto que, determinar el enfoque de la misma y por tanto
influye en los instrumentos de recoleccin de datos y el analisis de los datos
recaudados. La presente investigacin responde a un perfil del tipo emprico-analtica
experimental de laboratorio. Segn Rodrguez y Valldeorola (2007) una investigacin
experimental se define como aquellas que: por la manipulacin intencional de
unas o ms variables independientes, para observar/medir su influencia en una o
ms variables dependientes, y por la asignacin aleatoria de los sujetos.

Los efectos de la manipulacin del proceso de obtencin del carbn

activado, sobre el producto final de la investigacin hacen referencia a lo
anteriormente expresado. La comparativa de dicho producto final corresponder al
desempeo efectivo y factible de la elaboracin de carbn activado como adsorbente
para usos pedaggicos en las experiencias prcticas de laboratorio de fisicoqumica,
comprendido dentro del pensum de estudio de Ingenieria Petroquimica, el cual por
consiguiente se tomar como determinante en el xito de la investigacin.

3.2. Diseo de la Investigacin

El diseo experimental ms adecuado para describir con precisin y

profundidad, los resultados de la investigacin es el diseo de Solomn, el cual
pretende asegurar el control necesario en diseos experimentales y contrarrestar el
posible sesgo e inconvenientes que comporta la aplicacin de un pretest,
convirtiendo a este diseo en unos de los ms recomendables en enfoques
experimentales. Como podemos observar en la representacin grfica del diseo
de Solomn (Figura 3) se proponen cuatro grupos (dos experimentales y dos de
control). A dos de los grupos (uno de cada) se les administra el pretest, mientras que
a los otros dos no (Rodrguez y Valldeorola, 2007).

19
 Figura 3. Representacin Grfica del Diseo Experimental Solomon

3.3. Poblacin y muestra:

Se establece como poblacin a la cantidad de 100g de cascara de
naranjas secadas artesanalmente, extraidas a partir de la totalidad de cascaras
frescas de naranja desechadas por los diferentes establecimientos comerciales
en el Mercado Municipal del Municipio Carirubana, en el Sector Centro de la
ciudad de Punto Fijo, Estado Falcn. A partir estas cascaras secas se recupera
la muestra necesaria para las muestras necesaria para las tecnicas
experimentales para la obtencion de carbn vegetal, su posterior activacin
tanto fsica como qumica, y finalmente la comparativa de la capacidad de
adsorcion del carbon activado por pirolisis y por deshidratacion quimica.

3.4. Tcnicas e instrumentos de recoleccin de datos

3.4.1. Tcnicas de recoleccin de datos
Rodrguez y Valldeorola (2007) definen las estrategias o tcnicas
como modos, maneras o estilos de recoger la informacin, mientras que los
instrumentos, son herramientas concretas de cada tcnica o estrategias que
nos permiten llevar a la prctica la obtencin de la informacin. Los
instrumentos tienen una entidad propia y proporcionan poca flexibilidad al
investigador.

Para efectos de la presente investigacion, la tecnica de recolecion de

datos fue la observacion simple, en la que el observador no pertenece al
grupo y slo se hace presente con el propsito de obtener la informacin
(como en este caso). Con esta tecnica se observan las variables
 caractersticas de las muestras obtenidas de carbon activado, por medio de
las Pruebas de Ceniza Total, y de porcentaje de Humedad en la cascaras de
naranja sin carbonizar; y la determinacion de las Isotermas de Langmuir y
acidez de Boehm de los carbones tratados en el laboratorio, y su
comparacin a dichos estandares obtenidos con el carbon activado
comercial.

3.4.2. Instrumentos de recoleccin de datos

Se utilizaron como instrumentos de recoleccion de informacion las pruebas
de laboratorio especificadas en la Norma Tcnica de Per NTP 207.024:1982
para la comercializacion de carbn activado destinado a su uso en la industria
azucarera y otros productos edulcorantes. A continuacin se presenta el
compendio detallado de los procedimientos experimentales con posibilidades de
ejecutarse en las instalaciones de laboratorio de la UNEFA Extensin Punto Fijo

3.4.2.1. Sntesis de carbn activado

3.4.2.1.1. Metodo de Pirlisis
El mtodo de activacin fsica tiene lugar en dos etapas:
carbonizacin y activacin del carbonizado mediante la accin de
gases oxidantes como vapor de agua, dixido de carbono, aire o
mezcla de los mismos, siendo el oxgeno activo del agente
activante el responsable de quemar las partes ms reactivas del
esqueleto carbonoso y el alquitrn retenido dentro de la estructura
porosa; y la extensin del quemado depende de la naturaleza del
gas empleado y de la temperatura de activacin.

El proceso de carbonizacin consisti en someter las

diferentes muestras de 10g cada una en una atmsfera inerte de
nitrgeno a una temperatura de 900C por 60 minutos. Mientras
que, en el proceso de activacin por pirlisis, las diferentes
muestras se llevaron en presencia de N 2 gaseoso hasta una
temperatura de 800 y 950 C, alcanzada esta temperatura se

21
 pasaba a un flujo de vapor-nitrgeno. Las muestras se mantuvieron
bajo esas condiciones durante un tiempo de 60 min, al finalizar este
tiempo de reaccin, se pasaba nuevamente a atmsfera de
nitrgeno hasta llegar a temperatura ambiente (ver Tabla 2).

Tabla 2. Activacin por Pirlisis.

ACTIVACIN POR PIRLISIS:
TIEMPO TEMPERATURA TIEMPO CARBN RENDIMIENTO
MUESTRA CARBONIZACIN ACTIVACIN ACTIVACIN OBTENIDO (g) PROCESO
(min) (C) (min) (g/g%)
M1 60 800 60
M2 60 850 60
M3 60 900 60
M4 60 950 60
Rendimiento Promedio del
Proceso (g/g%)

3.4.2.1.2. Metodo de activacin Qumica con H3PO4 :

En este tipo de activacin, las cscaras de naranja
carbonizadas segn los lineamientos de se hace reaccionar
con un agente qumico activante (H3PO4). La activacin tiene
lugar en una etapa a temperaturas que pueden variar entre
450 y 900C.
Aparatos:
Mortero Matraz erlenmeyer de 100 ml Filtro
Mufla Tamiz
Reactivos:
Solucin acuosa H3PO4 al 85%
HCl concentrado al 37%
 Procedimiento experimental
1. Se toman 30g de carbn vegetal del mtodo anterior y se lleva a cabo la
molienda del mismo. Separar en muestras de 5g cada una.
2. Adicionar 5ml de disolucin al 32% H3PO4 y se deja agitndose a 120C
durante 24 horas. Tras este tiempo, meter en la mufla por 30 min. a 550C.
3. Lavar la muestra obtenida con 100 ml de HCl (37% conc.) a 30C
manteniendo en agitacin durante 6 horas.
4. Filtrar y lavar con agua destilada hasta obtener una conductividad elctrica
de 10-15 mS.
5. Secar la muestra a 105C hasta peso constante (cerca de 1 hora).
6. Tamizar la muestra y mantener en desecador para calcular su rendimiento
posteriormente.
7. Repetir a partir del paso 2 para las disoluciones al 36% H3PO4, 40%
H3PO4 y 42% H3PO4 con las otras 3 muestras restantes de 5g cada una.
8. Rellenar la tabla 3 de resultados para la activacin qumica.

Tabla 3. Activacin Qumica con. H3PO4

ACTIVACIN QUMICA:
TIEMPO TIEMPO CARBON RENDIMIENTO
MUESTRA
CARBONIZACIN (min) ACTIVACIN (min) OBTENIDO (g) (g/g%)

(1) 32% H3PO4

(2) 36% H3PO4
(3) 40% H3PO4
(4) 42% H3PO4
Rendimiento Promedio (g/g%)

3.4.2.2. Pre-Testing
3.4.2.2.1. Contenido de Cenizas (ISO 928:1997)
Se refiere a la determinacin de las cenizas en una mufla a temperaturas que
oscilan entre 500 y 600 C. El agua y sustancias voltiles son evaporadas, mientras que
las sustancias orgnicas son incineradas en presencia del oxigeno del aire para
producir CO2 y xido de nitrgeno. La mayora de los minerales son convertidos a
xidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los elementos tales como: As, B, Cd, Cr, Fe,

23
Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por
ello que otros mtodos se deben usar como paso preliminar para anlisis elemental
especfico. Las cenizas son el residuo inorgnico que queda tras eliminar totalmente los
compuestos orgnicos existentes en la muestra, si bien hay que tener en cuenta que en
l no se encuentran los mismos elementos que en la muestra intacta, ya que hay
prdidas de volatilizacin y por conversin e interaccin entre los constituyentes
qumicos.

Procedimiento experimental.
Calentar sobre tringulo de pipas o tela metlica hasta lograr un residuo
carbonoso. Luego calcinar en mufla a 500-550C hasta obtener cenizas blancas o
de color gris claro y peso constante. Enfriar en desecador y pesar al alcanzar la
temperatura ambiente. Los resultados se suelen expresar porcentualmente, tras
aplicar la siguiente relacin

(1 2 )
% = 100
( 2 )

, donde P es el peso en gramos de la cpsula ms el de la muestra; P 1 es el peso

en gramos de la cpsula ms las cenizas; P2 es el peso en gramos de la cpsula
vaca.

3.4.2.2.2. Contenido de Humedad (ISO 939:1980)

Procedimiento experimental.
La determinacin del secado se basa en la perdida analtica de peso de la
muestra por evaporacin, lo que requiere que la muestra sea trmicamente
estable y no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El
principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y
balanza analtica incluye la preparacin de la muestra, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. .Se determina la cantidad de agua presente por
cantidad de masa de muestra seca, previamente molida a pedazos ms pequeos
para un secado por horno ms eficiente, segn la siguiente frmula:

2 1
% = =

 Donde P es la masa de la muestra hmeda antes de colocar en la mufla, 1 es el
peso de la muestra seca, y P la masa seca tras el secado en estufa. El
procedimiento es el siguiente:
1. Se pesa una muestra de 3g de cortezas secas trituradas y se coloca en un plato
limpio y seco, previamente pesado.
2. Se seca en un homo de aire a 105 C 2 C de 1 a 3 horas por pesaje.
3. Se deja enfriar a temperatura ambiente en un desecador y se pesa nuevamente.
4. Se repite de nuevo el procedimiento hasta obtener peso constante, el cual se
logra cuando en periodos sucesivos de calentamiento muestran una prdida de
peso no mayor al 0,1 %.

3.4.2.3. Post-Testing:
3.4.2.3.1. Determinacin de isotermas de adsorcin. Capacidad de
Adsorcin de los Carbones Activados
1. Se preparan 6 disoluciones de cido actico (HAc) con las siguientes
concentraciones aproximadas: 0.15 M, 0.12 M, 0.09 M, 0.06 M, 0.03 M, y 0.015
M, las cuales se valoran con una disolucin de hidrxido de sodio estndar con el
fin de determinar su concentracin exacta (C0). Determinar Normalidad.
2. Se toman alcuotas de 25 mL, medidas con exactitud, que se colocan en seis
matraces de 50 mL y en cada uno de ellos se agrega 1.0 g de carbn activado.
3. Se dejan reposar estas disoluciones durante una hora y se filtran, desechando
los primeros 10 mL de filtrado (puesto que el HAc puede ser adsorbido sobre el
papel).
4. Se valoran de nuevo las disoluciones filtradas con NaOH para determinar la
concentracin de equilibrio C. A partir de la diferencia de concentraciones inicial
(C0) y final (C) de cido actico en cada matraz, el volumen de disolucin
empleado (25 mL) y la masa de carbn activado utilizada (mC) se puede calcular
N, que es el nmero de moles adsorbidos por gramo de adsorbente:
C0 C
= 0,1
mC
Si suponemos que Nmax es la cantidad mxima de adsorbato que se puede
adsorber en un gramo de carbn activado, el grado de recubrimiento es igual a

25
 = . En estas condiciones, la ecuacin de la isoterma de Langmuir
(5) puede reescribirse de la siguiente forma:
Nmax KC
=
1 + KC
, y rearreglarse como:
= 1
+ K Nmax
Si el sistema sigue el comportamiento descrito por la isoterma de Langmuir, la
grfica del cociente C/N como funcin de la concentracin de equilibrio C debe
dar una lnea recta de pendiente 1/Nmax y ordenada al origen 1/KNmax. Los
resultados de las concentraciones experimentales para titulacion se presentan en
la tabla 4:

Tabla 4. Concentraciones Experimentales para Soluciones de cido Actico (HAc)

Cterica (mol/L) C0 (mol/L) C (mol/L) mc (g) N (mmol/L)
0,15
0,12
0,09
0,06
0,03
0,015

La isoterma de adsorcin experimental (N vs. C) se presenta en como en la

figura 3a, junto con los valores predichos por la isoterma de Langmuir (ecuacion
5) para las constantes Nmax y K determinadas experimentalmente en los tres
carbones activados. Estos parmetros pueden obtenerse de la representacin
grfica de C/N vs. C (Figura 3b), la cual se aproxima a una recta. Se obtienen los
valores de Nmax y K por la regresin lineal de los datos obtenidos para la recta C
vs. C/N.
 Figura 3. (a) Grfica C vs. N. (b) Grfica C vs. C/N

Tabla 5. Tabla Comparativa entre Carbones Activados

Carbn Activado Carbon Activado por Carbn Activado por
Comercial Pirlisis Deshidratacin Qumica
C0(Hac) N Nmax C/N K C(Hac) N Nmax C/N K C(Hac) N Nmax C/N K

3.4.2.3.2. Mtodo de Boehm

La caracterizacin de los grupos funcionales de superficie se realiza mediante titulacin
cido-base por el mtodo de Boehm, para determinar la acidez y la basicidad total del
carbn activado (Rodrguez y Molina, 2004). Cuyo procedimiento es el siguiente:
1. Se pesa aproximadamente 1 g del slido y se adiciona a un frasco de vidrio con
50 ml de solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 M o con 50 mL solucin de
cido clorhdrico (HCl) 0,1 M, segn la determinacin.
2. Las soluciones se agitan mecnicamente y se mantienen a 298 K, por 5 das.
3. Se titulan alcuotas de 10 mL de las soluciones con la solucin estndar de
hidrxido de sodio o cido clorhdrico segn sea el caso; el pH de la solucin se
mide con un pH metro.

27
 Tabla 6. Tabla Comparativa de Acidez de los carbones activados
Carbn Activado pH M1 pH M2 pH M3 pH M4
C. A. Comercial
C. A. por Pirlilis
C. A. por Deshidratacin Qumica
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