PURIFICACIN DE SUSTANCIAS LQUIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

1. OBJETIVO

Adiestrar en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos lquidos por

destilacin.

Conocer la tcnica de destilacin simple y por arrastre con vapor y as poder

elegir la ms adecuada en funcin a la naturaleza de la sustancia o sustancias
a destilar.

Entrenar en tcnicas de determinacin del punto de ebullicin de una muestra

orgnica desconocida y adquirir criterios para determinar la identidad de dicha
muestra.

2. FUNDAMENTO TERICO
Destilacin
La destilacin es un mtodo comnmente utilizado para la purificacin de lquidos
y la separacin de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales. Es
un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms
voltiles pasan a la fase de vapor, luego se enfra el vapor para recuperar dichos
componentes en forma lquida por medio de la condensacin. Esta tcnica se basa
fundamentalmente en los puntos de ebullicin de cada uno de los componentes de
la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullicin de las
sustancias de la mezcla, ms eficaz ser la separacin de sus componentes; es
decir, los componentes se obtendrn con un mayor grado de pureza.

Figura 1. Equipo de destilacin simple

La destilacin se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la

obtencin de bebidas alcohlicas, refinado del petrleo, obtencin de productos
petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los procesos de
separacin ms extendidos.
Destilacin Simple
La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar
contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de
una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del
punto de ebullicin de los otros componentes en, al menos, 80 C.
El resultado final es la destilacin de un solo producto, ya sea porque en la mezcla
inicial slo haba un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los
componentes era mucho ms voltil que el resto.

Destilacin Fraccionada
La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos que
se pretende destilar contiene sustancias voltiles de diferentes puntos de
ebullicin con una diferencia entre ellos menor a 80 C.
Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se
enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo de destilacin.
El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita
una columna de fraccionamiento.

Destilacin por arrastre con vapor

La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til
para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen
antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin.

Destilacin a presin reducida

La destilacin a presin reducida es un mtodo de separacin de disoluciones que
se emplea cuando uno o ms componentes de la mezcla que se desea analizar
son termolbiles, la finalidad de dicho proceso de reduccin de presin es reducir
la temperatura de ebullicin del compuesto lquido y evaporarlo a una temperatura
inferior que su temperatura normal de ebullicin y temperatura de descomposicin.

Punto de ebullicin
El punto de ebullicin se define como la temperatura a la cual la presin de vapor
saturado de un lquido, es igual a la presin atmosfrica de su entorno. La
estabilidad del punto de ebullicin, la convierte en una temperatura de calibracin
adecuada para las escalas de temperaturas.
3. PARTE EXPERIMENTAL
A) Experimento1. Destilacin por arrastre con vapor
a) Datos experimentales

sustancia Masa aproximada (g) Volumen extraido

aproximado (ml)

Clavitos de olor 20 5

b) Diagrama de procesos
 Pesar aproximadamente 20 gramos de clavo de olor

Armar el equipo de destilacin, introdu

Al calentar el baln durante un tiempo, se ve caer gotas de condensado (blanco)

c) Observaciones
Para esta experiencia utilizamos un equipo de destilacin simple.

Al agregar clavitos de olor a la bomba de nucleo, parte de estos quedaron

atrapados en las paredes de la bomba de nucleo,
 Al calentar la solucin torna un color amarillento, hasta ponerse un color pardo
intenso .

Pusimos papel metlico para agilizar el proceso de ebullicin.

Cuando llega a la ebullicin un lquido blanco lechoso comienza a aparecer.

No llegamos a extraer todo el eugenol de la solucin por cuestin de tiempo

limitado en el laboratorio.

El proceso de destilacin termina cuando deja de salir el liquido lechoso (eugenol,

y comienza a salir un liquido transparente (agua).

d) Recomendaciones

Es conveniente colocar los clavos de olor en el baln antes de aadir el agua, de

esta forma nos aseguramos de que todos queden humedecidos por completo y as
poder obtener un mejor rendimiento de la destilacin.

La bomba de nucleo debe estar verticalmente para que la mayor cantidad de vapor
suba por el cuello de la bomba de nucleo.

e) Conclusiones

El eugenol es soluble en el vapor de agua, pero no en agua liquida.

El estado coloidal que presenta la mezcla de eugenol con agua, depende de la

temperatura y energa de las molculas, ya que al dejar reposar la muestra se
enfra, y se separa poco a poco el eugenol el cual desciende.

La sustancia lechosa obtenida es una emulsin, dispersin de un lquido en otro

no miscible con l, constituida por agua y el aceite del clavo de olor (eugenol), que
inicialmente fue arrastrado por el vapor de agua y as finalmente ser condensado
en forma de una emulsin.

f) Uso industrial

Se emplea en perfumes, saborizantes, aceites esenciales y como antisptico y

anestsico local.
 Se utilizaba en la produccin de isoeugenol para la fabricacin de vainillina, pero
actualmente es desplazado por el uso de petroqumicos.

En odontologa se utiliza como eugenato de zinc, obtenido al mezclarlo con xido

de zinc. Se usa como cemento dental para obturaciones temporales o provisorias
(popularmente, por su olor caracterstico es el clsico "olor a dentista").

Los derivados del eugenol o del metoxifenol se usan ampliamente en perfumera y

como saborizantes, para formular atrayentes de insectos y absorbentes de radiacin
UV, analgsicos, biocidas y antispticos.

Tambin se emplean para la fabricacin de estabilizantes y antioxidantes para

plsticos y hules.

Adems se utilizan como insecticidas.

Se menciona como componentes principales de los cigarros de clavo al eugenol y

a la nicotina.

B) Experimento 2: Determinacin del punto de ebullicin

Datos y resultados
a) Datos registrados:

Temperatura de Temperatura de Temperatura de

Sustancia
ebullicin 1 ebullicin 2 ebullicin promedio
Muestra
105C 104C 104.5C
desconocida (A)

b) Resultados obtenidos:

Temperatura de
Sustancia ebullicin promedio

Muestra
104.5C
desconocida (A)

c) Datos tericos de puntos de ebullicin:

Temperatura de
Nomenclatura IUPAC
ebullicin terica
metanol 65C
etanol 78C
propan-1-ol 97C
 2-metilpropan-1-ol 108
butan-1-ol 118C
Butan-2-ol 110C

Referencia: L.G. Wade, 2011, p. 4

d) Diagrama de flujo del procesos:

e) Observaciones:
Al calentar la parafina en el vaso de precipitado se le hizo un hueco en el centro
hasta el fondo para poder derretirlo se observ que se funda a una temperatura
aproximada de 80 C, luego se retiraba el mechero Bunsen para colocar nuestro
sistema (tubo de ensayo-muestra liquida desconocida-termmetro) y luego as
seguir calentando lentamente en el extremo inferior del vaso de precipitado hasta
un burbujeo intenso desde el capilar
Una vez alcanzado el burbujeo intenso del lquido desde el capilar, se retir el
mechero, observndose que con el transcurso del tiempo el burbujeo se haca
ms lento, en el ltimo burbujeo se tom la medicin de temperatura, ya que es el
punto de ebullicin de dicho lquido desconocido.

f) Conclusiones:
El burbujeo se debe a que la presin de vapor del lquido supera a la atmosfrica y
va disminuyendo a medida que ambas presiones se igualan, la temperatura de
ebullicin se dar cuando las presiones sean iguales y el burbujeo cese.
Segn la temperatura de ebullicin promedia obtenida (104.5C) y la apariencia
incolora podemos concluir que la muestra utilizada fue el 2-metilpropan-1-ol; ya
que la temperatura de ebullicin medida est cercana a la terica (108C) y esto
se fundamenta en que la temperatura de ebullicin de los compuestos orgnicos
puros es bien definida.
Podemos concluir que el mtodo utilizado en la determinacin del punto de
ebullicin es bueno, debido a que nos brinda valores muy cercanos al valor terico
y as obtener una buena medicin.

4. APENDICE

Temp . ebullicintericoTemp . ebullicin experimental

de error= x100%
Temp . ebullicin terico
108 C104.5 C
de error= x100%=3.24%
108 C
 5. BIBLIOGRAFIA
LIBROS:

L.G. Wade, J. (2011). Qumica Orgnica I. Mxico: Pearson Eduacin.

PAGINAS WEB:

https://www.academia.edu/9618469/PURIFICACION_DE_SUSTANCIAS_LIQUIDAS_Y_C
RITERIOS_DE_PUREZA

https://es.wikipedia.org/wiki/Eugenol