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INTRODUCCION

La intencin con este manual de practicas de Anlisis de los alimentos es la de poner al


alcance del estudiante las tcnicas sencillas de Laboratorio con el fin de investigar la
naturaleza de los Alimentos tanto fotgenos como zogenos.

En la primera parte del manual se describe con detalle las tcnicas del muestreo, tema
de suma importancia para el inicio de los anlisis, luego los mtodos comnmente
empleados para la estimacin fsica, de los alimentos (densidad, pH, Acidez titulable,
rotacin especifica, etc.) y el anlisis qumica proximal de los componentes bsicos de
los alimentos (agua, protenas, grasas, cenizas y carbohidratos, etc.)

Se han excluido, con ciertas excepciones, los mtodos que requieren una
instrumentacin especial que estn asociadas a un rea restringido de la industria
alimentara y que requieren un tratamiento especifico. Adems las tcnicas que se
presentan en este Manual han ensayado en anlisis y control de calidad de los alimentos.

Espero que este manual sea til para los estudiantes de Ingeniera Agroindustrial durante
su etapa de estudio y para aquellos que desean aplicar las tcnicas mostradas en el
manual.

Finalmente, y como esta es una primera adicin, el autor ruega y quedara muy
agradecido a los lectores que lo informen de cualquier error omisin observada.

INS. ENRIQUE TERLEIRA GARCIA


Docente Adscrito al Departamento de Ingeniera Agroindustrial
UNSM
MUESTREO

I.- OBJETIVOS

Desarrollar en forma prctica los mtodos de preparacin de muestras de


diferentes alimentos con la finalidad de obtener resultados satisfactorios en los
anlisis de muestras por cuarteo.

II.- FUNDAMENTO

Para realizar el anlisis qumico de una muestra alimenticia, se debe tomar una
muestra representativa, es decir que haya tomado la muestra de las partes buenas
y malas, y si es as los resultados sern evidentes.

III.- MATERIALES Y METODOS

1.- MATERIALES

Mortero - Vasos de 250 ml.


Balanza analtica - Erlenmeyer de 250 ml.
Bao Mara - Tubos de ensayo
Baquetas - Frascos con tapa
Cuchillo, esptula.

2.- MUESTRAS

Harinas 400gr.
Aceites 150 ml.
Quinua 150 gr.
Carne 200 gr.

3.- PROCEDIMIENTOS

3.1.- PREPARACION DE MUESTRAS POR CUARTEO

a.- Harinas y Quinua

La harina y la quinua debidamente pulverizadas, esta muestra se


extiende formando un cuadrado que se divide en cuatro cuadros. Los cuartos 1 y
3, se rechazan y los otros cuartos restantes se mezclan o se homogenizan para
darnos la muestra II.
Con la muestra II se repite el procedimiento para la muestra I, rechazando los
cuartos 5 y 7; 6 y 8 se mezclan para dar la muestra III. Se repite el proceso hasta
obtener la cantidad adecuada de muestra (que generalmente es en base a 100 gr.)
Las muestras preparadas deben guardarse en recipientes cerrados, previamente
pesados y con nombre en la etiqueta.
ESQUEMA DE PREPARACION DE MUETRAS POR CUARTEO

1 2
5
9
4 3
8 6 12

b.- Granos: Quinua

Si los granos se encuentran en sacos o recipientes cerrados, se


debe realizar el muestreo de diferentes partes del saco (arriba, abajo y
costados).Luego pasar los granos por un molino manual o mecnica y
despus se mezclan en un mortero. Pasar el polvo a travs de un tamiz,
con la harina obtenida, proceder a la preparacin de muestra por cuarteo.

c.- Carnes

De los 100 gr. De la carne; separar los huesos y los cartlagos, luego
proceder a picar la carne en pequeos trozos, despus mezclar en un
mortero. Finalmente pasar la muestra a un recipiente cerrado que se
conserva refrigerado.

d.- Aceites

Los aceites que no estn claros se deben de calentar ligeramente (Por que
la ESTEARINA, de sabor amargo se concentra ms al enfriarse). Por
otra, parte el aceite se calienta y filtra para proceder a envasar en caliente
y se guarda para anlisis respectivo.

IV.- RESULTADOS Y DISCUSION

1.- Indicar y discutir sus resultados


2.- Indicar la muestra preparada para el anlisis respectivo.
- N de muestra
- Nombre de la muestra
- Fecha y hora a la cual se realiza el muestreo
- Destino de la muestra
- Peso total
- Propietario a nombre de la fabrica.

V.- CUESTIONARIO

1.- Qu es una muestra representativa y como se realiza en los alimentos


Lquidos, slidos, ejemplo?
2.- Qu es estabilidad de una muestra y que alimentos son inestables, ejemplos.

3.- Cules son las normas dadas por el ITINTEC para muestreo de los
Alimentos
DETERMINACION DE pH Y ACIDEZ TITULABLE

EN LOS ALIMENTOS

1.- OBJETIVOS

Conocer los mtodos de dichas determinaciones

Introduccin

Los alimentos se clasifican en varios grupos de acuerdo a la acidez o al pH


que presentan los valores de pH tambin sirven como medio para inferir el
estado de calidad en el que se encuentran los alimentos (normal, en
descomposicin adulterado etc) as tambin para tomar decisiones sobre
condiciones de manipulacin y de procesamiento.
Otro parmetro para determinar el estado en que se encuentran los
alimentos en la acidez titulable, es decir el contenido total de cides
presentes en la muestra y se expresa en porcentajes y generalmente en
funcin del cido predominante en el producto a analizar.

II.- FUNDAMENTO

Sorensen en 1909, introdujo el trmino Ph como forma conveniente para


expresar concentracin de H+, por medio de una funcin logartmica. El
trmino Ph puede definirse as:

1
Ph= log --------------

H+

Un Ph representa la neutralidad; un valor inferior a 7 indica solucin cida,


y superior a 7, solucin alcalina. La escala Ph es logartmica, en una
solucin de Ph 6 hay 10 veces ms hidrogeniones que en uno, cuyo Ph es 7
y un Ph 5 significa que esa relacin es de 100 al respecto a la solucin de
Ph 7. La diferencia de concentracin de hidrogeniones entre el Ph 5.0 y 5.1
es mucho mayor que la existencia entre 5.9 y 6.0.

Al expresar el Ph, la acidez y la alcalinidad, se distinguen los cidos


fuertes de los dbiles y las bases fuertes de las bases dbiles. El cido
clorhdrico N/10 y el cido actico N/10 tiene la misma fuerza en trminos
de acidez valorable, pero el cido clorhdrico es fuerte el actico es un
cido dbil. Y, aunque ambas soluciones tienen la misma cantidad de
hidrgeno sustituible en la neutralizacin, el cido clorhdrico est mucho
ms disociado. Es decir tiene ms hidrogeniones activos en cualquier
momento. El Ph mide esa acidez real distinto de la acidez valorable.
La concentracin de hidrogeniones se determina colorimetricamente
mediante soluciones valoradas e indicadores, cuyo cambio de color
expresa las diferentes concentraciones de in. Tambin se puede medir
como la diferencia electromotriz (milivoltios)y luego convertirlos a Ph
(potencimetro) Los mtodos que ms se utilizan actualmente son
mediante el papel indicador y el Ph metro.

III.- MATERIALES Y METODOS

1.- Materiales y Reactivos

Licuadora o mortero
Ph-metro
Balanza analtica con aproximacin de 0.01 gr.
Papel indicador de Ph y papel filtro
Vasos de 100 ml.
Pipetas de 10 ml.
Buretas de 25 ml.
Fiolas de 250 ml. Y 125 ml.
Baquetas
Solucin de hidrxido de sodio 0.1N.
Solucin de fenoltaleina.
Solucin Buffer.

2.- Muestras

Jugo de ctricos, leche, mermelada, carne, queso, papa, harina, etc.

3.- Procedimiento

3.1.- Determinacin de Ph empleando el Ph-metro

a.- Alimentos Lquidos

Jugos de frutas, leche etc. Extraer el jugo de las frutas en los casos
necesarios. Tomar ms o menos 25 ml. De muestra en un vaso de 50 ml.
Introducir los electrodos en la solucin y leer directamente el Ph en el Ph-
metro, seguir las instrucciones de manejo indicados en el manual o por el
profesor.

b.- Alimentos Slidos

Carne, queso, papa, etc.


Pesar aproximadamente 10 gr. De muestra, aadir 100 ml. De agua
destilada, licuar o moler en un mortero, descartar el sobrenadante y filtrar;
en el filtrado medir el Ph. La solucin de queso se prepara en proporcin
1:3 queso: agua respectivamente.
3.2.- Determinacin de Ph utilizando papel indicador de Ph

La determinacin se har sobre las muestras empleadas en a y b.

3.3.- Determinacin de acidez titulable

3.3.1.- Harina

Pesar 10 grs. De harina y disolver en 90 ml de agua destilada libre


de CO2, agitar completar a volumen de 100 ml. Con una pipeta y
filtrar.
Tomar una fraccin exacta del filtrado (15 20 ml) y titular con
una solucin de Na Oh 0.1 N usando fenoltaleina como indicador.
El resultado se expresa como porcentaje de cido sulfrico,
correspondiente cada ml. De NaOh N/10 a 0.0049 gr. De cido
sulfrico.

3.3.2- Frutas y Hortalizas

a. Preparacin de la Muestra

a.1. Productos Lquidos

Productos lquidos o fcilmente filtrables (jugos,


soluciones de cubierta en productos enlatados, lquidos de
productos de pickles, salmueras, lquidos de productos
fermentados, etc).

a.2. Productos Pegajosos y Productos difciles de mezclar

(Jarabes, mermeladas, compotas, jugos concentrados,).


Mezclar una parte de la muestra y desintegrarla en una
licuadora o en un mortero.

Tomar por lo menos 25 gr 0.01 gr. Del producto


desintegrado.

Transferir a la fiola de 125 ml. Con 50 ml. De agua


caliente que a sido recientemente hervida y enfriada.
Mezclar bien hasta que el lquido est uniforme (1).

Conectar el condensador de reflujo a la fiola y calentar el


contenido en un bao Mara hirviente por 30 minutos (1).

Enfriar, transferir cuantitativamente el contenido de la


fiola de 125 ml. A la fiola de 250 ml. Y diluir hasta la
marca con agua recientemente hervida enfriada.
Mezclar bien y luego filtrar. (1), en anlisis para control
de calidad estos pasos pueden omitirse. La muestra de 25
gr. Se colocar directamente en la fiola de 25 ml.

a.3.- Productos congelados y Productos secos

Cortar en pequeas piezas una parte de la muestra,


previamente descongelada en el caso de los productos
congelados.

Eliminar materiales extraos tales como tallos, semillas


extraas, etc.
Desintegrar el producto en la licuadora o en el mortero en
presencia de lquidos descongelados si el producto era
congelado.

Pesar por lo menos 15 gr. 0.01.

Continuar como en *.
a.4.- Productos frescos recientemente preparados
comprendiendo sus fases slidos y lquidos.

Mezclar una parte de la muestra continuar como en *.

b.- Determinacin calorimtrica (visual)

Utilizando cuando el calor no interfiere con la apreciacin


visual.

Pipetear en un erlenmeyer 25 ml. A 100 ml. De la muestra


previamente preparada, de acuerdo a la acidez esperada.

Agregar por lo menos 3 gotas de indicador fenoltaleina y


agitando, titular con la solucin de NaOH 0.1 N hasta
obtener un color rosado que persiste aproximadamente
por 30 segundos. Hacer dos determinaciones de la misma
muestra.

El resultado se puede expresar como mili equivalente (en


ml. De solucin de soda 0.1N) por 100ml, 100 gr. Del
producto.

Tambin es posible expresar la acidez titulable total en


gramos de cidos adoptados convenientemente,
calculados por 100gr 100 ml. Del producto, para lo cual
se deber utilizar los pesos equivalentes correspondientes
el factor de acuerdo a la normalidad de la solucin de
soda. Tomar la media aritmtica de las dos
determinaciones y expresar los resultados con un decimal
% de acidez titulable total expresado convenientemente en
trminos de cido X es:

(ml de gasto de NaOh) (N). (Factor peso equivalente)


%Acido=----------------------------------------------------------------- X 100
Peso (gr) Vol. De muestra (ml) Vol. De alcuota (ml)

IV.- RESULTADOS Y DISCUSION

Comparar el Ph obtenido con el Ph-metro con los obtenidos utilizando


papel indicador de Ph. Discutir si los resultados encontrados son correctos
consultando con la informacin de la literatura.

V.- CUESTIONARIO

1.- Haga un listado de 20 alimentos diferentes que Ud. Consume indicando


Su respectivo Ph y acidez titulable total.

2.- Cules son los factores que afectan las determinaciones de Ph y


acidez?

3.- Qu entiende Ud por acidez y que por Ph?

4.- Haga una clasificacin de alimentos de acuerdo a su acidez.


DETERMINACION DE DENSIDAD EN LOS ALIMENTOS

I- OBJETIVOS

Determinar las propiedades fsicas (gravedad especifica, grados Baum,


concentracin etc) de los alimentos, de tal modo de obtener informacin en
relacin a su identidad, concentracin pureza, fraude etc.

Datos de mucha utilidad durante el procesamiento en el control de calidad de los


alimentos en el diseo de equipos y procesamiento. As mismo, conocer los
diversos mtodos de anlisis densimtricos.

II- FUNDAMENTO

Las determinaciones densimetricas son simples y de ejecucin rpida y


generalmente aplicable a los alimentos lquidos o en solucin. Esta
determinacin esta basada en el principio de Arqumedes: UN cuerpo
sumergido en un fluido, total o parcial, sufre un empuje de abajo hacia arriba por
una fuerza neta igual al peso del cuerpo menos el peso del fluido desplazado.
Este peso es la fuerza de floracin. Algunas veces la gravedad especfica es
referida como densidad relativa.

La densidad absoluta es la relacin de masa por unidad de volumen y es


expresado en gramos por milmetros. Un ml. De agua a 4C; tiene mxima
densidad. Usualmente se toma como referencia la densidad del agua a 4C. La
expresin de, indica que la medicin de densidad tiene relacin con un material
a 20C con respecto al agua a 4C.

III.- MATERIALES Y METODOS

3.1.- Materiales

Juego de hidrmetros, lactodensmetros, alcoholmetros, sacarmetros, salino


metros y densmetros.

Picnmetros
Material de vidrio
Soluciones de alimentos a diferentes concentraciones: leche, azcar, sal, alcohol
etlico, etc.
Muestra de alimentos slidos: arvejas verdes, papas u otros.
Balanza de Westphal.

3.2.- Mtodos

3.2.1.- Determinacin de gravedad especifica o densidad relativa en lquidos

a.- Uso de hidrmetros

Llenar una probeta de 500 ml. Previamente lavado, con solucin o muestra en la
que se va a determinar la constante fsica.

Dejar en reposo unos minutos para que el material y la probeta se equilibren.


Medir y anotar la temperatura del material a medirse. Es aconsejable que la
temperatura del material a medirse, sea igual a la temperatura de calibracin del
hidrmetro.

Sumergir lentamente el hidrmetra, ( de rango adecuado) en la solucin hasta


que quede en equilibrio

Para lquidos claros leer la escala del densmetro en la proyeccin de la lnea de


la parte inferior del menisco: para lquidos coloreados leer en la proyeccin de la
lnea superior del menisco.

Hacer las correcciones necesarias de las lecturas por temperaturas en los casos
pertinentes.

b). USO DE LA BALANZA WESTPHAL PARA LIQUIDOS

Poner en equilibrio el brazo, mediante el tornillo bicado en la base de la


balanza.

Introducir el bulbo de vidrio dentro de la probeta que contiene la muestra lquida

Para lquidos ms pesados que el agua poner encima del bulbo la pesa de 0.5
grs.
Calcular las pesas sobre el brazo de la balanza, la que tiene 10 divisiones.

Estas pesas deben ser colocadas de uno en uno (de mayor a menor peso) sobre el
brazo hasta que nuevamente se establezca el equilibrio.

Hacer la lectura, considerndose los siguientes valores en gravedad especifica.

La pesa de 0.5 corresponde al primer decimal

La pesa de 0.05 al segundo decimal.

La pesa de 0.005 al tercer decimal.

La pesa de 0.0005 al cuarto decimal.

Para lquidos menos denso que el agua, el primer decimal corresponde al


jinetillo de mayor peso, el segundo decimal al que le sigue en menor peso y as
sucesivamente.

c). USO DEL PICNOMETRO

Antes de utilizar el picnmetro debe ser lavado cuidadosamente con una mezcla
de dicromato de potasio y cido sulfrico concentrado, luego enjuagado
meticulosamente con agua corriente y despus destilada. Finalmente, debera
sacarse en la estufa, enfriando en un desecador conteniendo material
deshidratante.

Es recomendable, que antes de utilizar el picnmetro, sea calibrado con agua


destilada hervida y enfriada, Trabajar a la temperatura de calibracin del
picnmetro para lo cual ser necesario un bao maria.

PROCEDIMIENTO

Obtener el peso del picnmetro limpio y seco

Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente hervida (libre de aire) y


enfriada a 2 o 3 grados por debajo de la temperatura a la cual se va a determinar
la gravedad.

Colocar la tapa del picnmetro y colocado en bao mara mantenida a la


temperatura deseada.

Parte del agua saldr por el capilar de la tapa, esto permite asegurar el llenado.

Despus que el picnmetro y su contenido, han alcanzado la temperatura del


bao (20 a 30C), el agua que rebalza a travs de la tapa, debe ser limpiado
rpidamente con papel filtro, evitando que el papel absorba parte del agua del
picnmetro.

Retirar el picnmetro del bao y secarlo con una toallita.

Colocar cubierta o capuchn (si lo tiene) sobre la tapa tan pronto se retire del
picnmetro del bao,, para evitar la evaporacin.

Despus que el exterior del picnmetro ha sido secado, pesar el picnmetro


conteniendo el agua, de inmediato.

Proceder en la misma con el lquido cuya gravedad especfica se desea


determinar.

CALCULOS

A - B
Grav.Espec = -----------------------------------
C - B

A = Peso del picnmetro en g. conteniendo el lquido problema a una T.


B= Peso del picnmetro seco en g.
C= Peso del picnmetro en g. conteniendo el agua a una T.
3.2.2 Determinacin de la Gravedad Especifica en Solidos.

a.- Uso de la balanza de Westphal para slidos

Poner en equilibrio el brazo, mediante el tornillo ubicado en la base de la


balanza cilindros de equilibrio y tornillo de equilibrio (lado derecho),
utilizando una pesa de 20 g, la cual debe estar colocada en la canastilla
de pesas.

Extraer la pesa de 20 g, y sealar la muestra en la canastilla de la


muestra.

Recuperar el equilibrio con pesas, los que sern puestos en el platillo de


pesas, alcanzar el equilibrio (20 g de la pesa)

Ej. 20 - 17.22 = 2.08 g 1,3947

(Muestra + pesas) - (peso de las pesas) = muestra

Coloca la pesa en forma de V, en el primer gancho.

Introducir el platillo de las muestras dentro del lquido

Recupera el equilibrio, colocando las jinetillas en el brazo de la balanza


que tiene la escala de 1 a 9. Estas pesas debern ser colocadas de uno en
uno ( de mayor a menor peso).

b.- Densidad Grosera

Trabajar con papa y otros alimentos similares

En un recipiente de volumen conocido (2 3 lts.) se llena con papas


cuyo peso es conocido. Luego sobre dicho recipiente se hecha agua hasta
alcanzar el nivel de las papas.

Se escurre el agua y luego se determina el volumen

Por diferencia se determina el volumen de las papas. La densidad


grosera, se obtiene dividiendo el peso de las papas entre el volumen del
agua ocupado por ellas.

c.- Densidad Aparente

Trabajar con pan u otros alimentos similares. En un recipiente de


volumen conocido (0.5 1 lt) se llena con semilla de hortalizas, tratando
de nivelarse en una hoja de cuchillo.
Se vaca el contenido y en su reemplazo se coloca el pan, llenndose
nuevamente la vasija con las semillas, nivelndose nuevamente. Las
semillas sobrantes, debern ser medidas en una probeta.

Calculo: Volumen del recipiente con solo semillas.

Volumen del recipiente, completada con semilla =


volumen del pan.

Densidad Aparente = Peso por g


Volumen en cc.

d. Demostracin

Se demostrar la posibilidad prctica del uso de las propiedades de


flotacin de cuerpos slidos en soluciones de gravedad especifica
conocida (utilizar soluciones salinas), para la clasificacin de los
alimentos por su calidad.

Utilizar recipientes de 2-3-L.

4. RESULTADOS Y DISCUSION

Informar sobre los resultados de las determinaciones efectuadas en las


soluciones problemas y en los otros ensayos. Comparar los datos
obtenidos con los datos de la literatura y discutir o fundamentar los
resultados obtenidos. Ver tablas que se adjuntan a esta gua y hacer los
clculos especficos.

5. BIBLIOGRAFIA

- JACOBS 1958,Chamical Analysis of Foods and Foods Products. 3


th.
- SHOEMAKER D. Experimentos de Fsica-Qumica.
- SPENCER = MEADE,1967 Manual de azcar de caa.
- PEDRONA P.R., 1955. Manual para el Laboratorio Azucarera.
- EDITION D. Ven wastrond Company.
- WINTON and WINTON. Anlisis de los Alimentos.
TABLAS Y FORMULAS

A.- Para soluciones salinas

Gravedad Especfica de soluciones de Cloruro de Sodio.

20C
A=---------------
4 C

% Conc. Grav. Especif Salinometros 0e


-------------------------------------------------------------------------------------------------
1 1.0053
2 1.0125
4 1.0268
6 1.0413
8 1.0559
10 1.0709
12 1.0857
14 1.1009
16 1.1162
18 1.1319
20 1.1478
22 1.1640
24 1.1804
26 1.1972

a. Conociendo la gravedad especifica de las soluciones utilizadas en la prctica,


puede determinarse el % de concentracin de la solucin.
b. Conociendo el salino metro puede determinarse en primer lugar, % de
concentracin (Relacin 100 salinmetro 26,4% de concentracin) y luego
comparar con el valor correspondiente de Gravedad de Solucin.
c. Haciendo uso de la ecuacin apropiada, calcular B- 8B para lquidos
ms pesados que el agua a 60F
60F

145
B = 145 --------------------------------
Grav. Espec. 60 F
60 F

- B para lquidos menos pesados que el agua = 60 F


60F

B = 140 - 130
Gra. Espec. 60 F
60
B. Para Alcoholes

Densidad relativa de alcohol en gr/cc.

TEMPERATURA DENSIDAD
15 0.79367
16 0.79283
17 0.79193
18 0.79114
19 0.79025
20 0.78945
21 0.78860
22 0.78775
23 0.78691
24 0.78606
25 0.78622

a. Determinar la densidad de la muestra a temperatura ambiente.


b. Utilizando la siguiente frmula, corregir para temperatura a 20C

t 20
S = S + (20 t) x 0.000846

c. Comparar el resultado del clculo con la tabla

C. Para Soluciones Azucaradas

Gravedad especfica de soluciones acuosas de azucar.

20C
A= --------------
4C

% CONCENTRACION GRAVEDAD ESPECIFICA BRIX

1 1.0021
2 1.0060
4 1.0139
5 1.0219
8 1.0299
10 1.0381
12 1.0465
14 1.0549
16 1.0635
a. Conociendo la gravedad especifica de las soluciones utilizadas en la prctica.
Determinar la concentracin de azcar.
b. La lectura de Brix, corresponde a concentracin de azcar si la lectura se
hace a la temperatura de calibracin del instrumento.

D. Para Aceites

25 C t.

S25 = S25 + 0.0007 ( T - 25 )

6.- CUESTIONARIO

1. Qu importancia tiene las determinaciones densimtricas en los


alimentos
2. Mencione y comente los factores, que afectan la determinacin de las
densidades.
3. Cul es la diferencia entre Grados Baum y Grados Brix?
GRADOS BRIX. GRADOS BAUME. INDICE DE REFRACCION. Y
GRAVEDAD ESPECIFICA DE SOLUCIONES DE AZUCAR
GRADOS INDICE GRADOS GRAVEDAD GRADOS INDICE GRADOS GRAVEDAD
BRIX REFRAC BAUME2 ESPECIFICA BRIX1 REFRAC BAUME2 ESPECIFICA
20/20 A 20C 20/20c3

0.0 1.3330 0.00 1.0000 8.2 1.3451 4.58 1.0326


0.2 1.3333 0.11 1.0008 8.4 1.3454 4.69 1.0334
0.4 1.3336 0.22 1.0016 8.6 1.3457 4.80 1.0343
0.6 1.3339 0.34 1.0023 8.8 1.3460 4.91 1.0351
0.8 1.3341 0.45 1.0031 9.0 1.3463 5.02 1.0359
1.0 1.3344 0.56 1.0039 9.2 1.3466 5.13 1.0367
1.2 1.3347 0.67 1.0047 9.4 1.3469 5.24 1.0376
1.4 1.3350 0.79 1.0055 9.6 1.3472 5.35 1.0384
1.6 1.3353 0.90 1.0062 9.8 1.3475 5.46 1.0392
1.8 1.3356 1.01 1.0070 10.0 1.3478 5.57 1.0400
2.0 1.3359 1.12 1.0078 10.2 1.3481 5.68 1.0408
2.2 1.3362 1.23 1.0086 10.4 1.3485 5.80 1.0416
2.4 1.3365 1.34 1.0094 10.6 1.3488 5.91 1.0425
2.6 1.3368 1.46 1.0102 10.8 1.3491 6.02 1.0433
2.8 1.3370 1.57 1.0109 11.0 1.3494 6.13 1.0441
3.0 1.3373 1.68 1.0117 11.2 1.3497 6.24 1.0450
3.2 1.3376 1.79 1.0125 11.4 1.3500 6.35 1.0458
3.4 1.3379 1.90 1.0133 11.6 1.3503 6.46 1.0466
3.6 1.3382 2.02 1.0141 11.8 1.3506 6.57 1.0475
3.8 1.3385 2.13 1.0149 12.0 1.3509 6.68 1.0483
4.0 1.3388 2.24 1.0157 12.2 1.3512 6.78 1.0492
4.2 1.3391 2.35 1.0165 12.4 1.3516 6.90 1.0500
4.4 1.3394 2.46 1.0173 12.6 1.3519 7.02 1.0508
4.6 1.3397 2.57 1.0181 12.8 1.3522 7.13 1.0517
4.8 1.3400 2.68 1.0189 13.0 1.3525 7.24 1.0525
5.0 1.3403 2.79 1.0197 13.2 1.3528 7.35 1.0534
5.2 1.3406 2.91 1.0205 13.4 1.3531 7.46 1.0542
5.4 1.3409 3.02 1.0213 13.6 1.3534 7.57 1.0551
5.6 1.3412 3.13 1.0221 13.8 1.3538 7.68 1.0559
5.8 1.3415 3.24 1.0229 14.0 1.3541 7.79 1.0568
6.0 1.3418 3.35 1.0237 14.2 1.3544 7.90 1.0576
6.2 1.3421 3.46 1.0245 14.4 1.3547 8.01 1.0585
6.4 1.3424 3.57 1.0253 14.6 1.3550 8.12 1.0593
6.6 1.3427 3.69 1.0261 14.8 1.3554 8.23 1.0602
6.8 1.3430 3.80 1.0269 15.0 1.3557 8.34 1.0610
7.0 1.3433 3.91 1.0277 15.2 1.3560 8.45 1.0619
7.2 1.3436 4.02 1.0285 15.4 1.3563 8.56 1.0628
7.4 1.3439 4.13 1.0294 15.6 1.3566 8.57 1.0636
7.6 1.3442 4.24 1.0302 15.8 1.3570 8.78 1.0645
7.8 1.3445 4.35 1.0310 16.0 1.3573 8.89 1.0653
8.0 1.3448 4.46 1.0318 16.2 1.3576 9.00 1.0662

Brix (o Balling): El porcentaje de azcar (sacarosa) por peso de la temperatura indicada sobre el
instrumento . Continua.
16.4 1.3579 9.11 1.0671 25.2 1.3726 13.85 1.1064
16.6 1.3582 9.22 1.0679 25.4 1.3730 14.06 1.1074
16.8 1.3586 9.33 1.0688 25.6 1.3733 14.17 1.1083
17.0 1.3589 9.45 1.0697 25.8 1.3737 14.20 1.1092
17.2 1.3592 9.56 1.0706 26.0 1.3740 14.39 1.1101
17.4 1.3596 9.67 1.0714 26.2 1.3744 14.49 1.1111
17.6 1.3599 9.78 1.0723 26.4 1.3747 14.60 1.1120
17.8 1.3602 9.89 1.0732 26.6 1.3751 14.71 1.1129
18.0 1.3605 10.00 1.0740 26.8 1.3754 14.82 1.1139
18.2 1.3608 10.11 1.0749 27.0 1.3758 14.93 1.1148
18.4 1.3612 10.22 1.0758 27.2 1.3761 15.04 1.1157
18.6 1.3615 10.33 1.0767 27.4 1.3765 15.15 1.1167
18.8 1.3618 10.44 1.0776 27.6 1.3768 15.26 1.1176
19.0 1.3622 10.55 1.0784 27.8 1.3772 15.37 1.1186
19.2 1.3625 10.66 1.0793 28.0 1.3775 15.48 1.1195
19.4 1.3628 10.77 1.0802 28.2 1.3779 15.59 1.1204
19.6 1.3632 10.88 1.0811 28.4 1.3782 15.69 1.1214
19.8 1.3635 10.99 1.0820 28.6 1.3786 15.88 1.1223
20.0 1.3638 11.10 1.0829 28.8 1.3789 15.91 1.1230
20.2 1.3642 11.21 1.0838 29.0 1.3793 16.02 1.1242
20.4 1.3645 11.32 1.0847 29.2 1.3797 16.13 1.1252
20.6 1.3648 11.43 1.0855 29.4 1.3800 16.24 1.1261
20.8 1.3652 11.54 1.0864 29.6 1.3804 16.35 1.1271
21.0 1.3655 11.65 1.0873 29.8 1.3807 16.46 1.1280
21.2 1.3658 11.76 1.0882 30.0 1.3811 16.57 1.1290
21.4 1.3662 11.87 1.0891 30.2 1.3815 16.67 1.1299
21.6 1.3665 11.98 1.0903 30.4 1.3818 16.78 1.1309
21.8 1.3668 12.09 1.0909 30.6 1.3822 16.89 1.1319
22.0 1.3672 12.20 1.0918 30.8 1.3825 17.00 1.1320
22.2 1.3675 12.31 1.0927 31.0 1.3829 17.11 1.1338
22.4 1.3679 12.42 1.0936 31.2 1.3833 17.22 1.1347
22.6 1.3682 12.52 1.0945 31.4 1.3836 17.33 1.1357
22.8 1.3685 12.63 1.0955 31.6 1.3840 17.43 1.1367
23.0 1.3689 12.74 1.0964 31.8 1.3843 17.54 1.1376
23.2 1.3692 12.85 1.0973 32.0 1.3847 17.65 1.1386
23.4 1.3696 12.96 1.0982 32.2 1.3851 17.76 1.1396
23.6 1.3699 13.07 1.0991 32.4 1.3854 17.87 1.1406
23.8 1.3703 13.18 1.1000 32.6 1.3858 17.98 1.1415
24.0 1.3706 13.29 1.1009 32.8 1.3861 18.08 1.1425
24.2 1.3709 13.40 1.1018 33.0 1.3865 18.19 1.1435
24.4 1.3713 13.51 1.1028 33.2 1.3869 18.30 1.1445
24.6 1.3716 13.62 1.1037 33.4 1.3872 18.41 1.1454
24.8 1.3720 13.73 1.1046 33.6 1.3876 18.52 1.1464
25.0 1.3723 13.84 1.1055 33.8 1.3879 18.63 1.1476

Baum: 145 _ 145 (para materiales mas pesados que el agua)


Gr Sp

= 140 _ 130 (para materiales mas livianos que el agua)


Gr Sp
CUADRO 1.-CORRECCIONES DE TEMPERATURA PARA HIDROMETROS BRIX (calibrados a 10)
T E M P E R AT U R A PO R C E N TAJ E DE AZ U C AR O B S E R VAD O
C F 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
CORRECCION A SER RESTADO AL PORCENTAJE OBSERVADO
0 32.0 0.30 0.49 0.65 0.77 0.89 0.99 1.08 1.16 1.24 1.31 1.37 1.41 1.44 1.47 1.49
5 41.0 0.36 0.47 0.55 0.65 0.73 0.80 0.86 0.91 0.97 1.01 1.05 1.08 1.10 1.12 1.14
10 50.0 0.32 0.38 0.43 0.48 0.52 0.57 0.60 0.64 0.67 0.70 0.72 0.74 0.75 0.76 0.77
11 51.0 0.31 0.35 0.40 0.44 0.48 0.51 0.55 0.58 0.60 0.63 0.65 0.66 0.68 0.69 0.70
12 53.6 0.29 0.32 0.36 0.40 0.43 0.46 0.50 0.52 0.54 0.56 0.58 0.59 0.60 0.61 0.62
13 55.4 0.26 0.29 0.32 0.35 0.38 0.41 0.44 0.46 0.48 0.49 0.51 0.52 0.53 0.54 0.55
14 57.2 0.24 0.26 0.29 0.31 0.34 0.36 0.38 0.40 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.47 0.47
15 59.0 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 0.30 0.32 0.33 0.34 0.36 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39
16 60.8 0.17 0.18 0.20 0.22 0.23 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.29 0.30 0.31 0.32 0.32
17 62.6 0.13 0.14 0.15 0.16 0.18 0.19 0.20 0.20 0.21 0.21 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24
18 64.4 0.9 0.10 0.10 0.11 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16
19 66.2 0.5 0.05 0.05 0.06 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
20 68.0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
T E M P E R AT U R A PO R C E N TAJ E DE AZ U C AR O B S E R VAD O
C F 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
CORRECCION A SER AADIDO AL PORCENTAJE OBSERVADO
21 69.8 0.04 0.05 0.06 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
22 71.6 0.10 0.10 0.11 0.12 0.12 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16
23 73.4 0.16 0.16 0.17 0.17 0.19 0.20 0.21 0.21 0.22 0.23 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24
24 75.2 0.21 0.22 0.23 0.24 0.26 0.27 0.28 0.29 0.30 0.31 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32
25 77.0 0.27 0.28 0.30 0.31 0.32 0.34 0.35 0.36 0.38 0.38 0.39 0.39 0.40 0.39 0.39
26 78.8 0.33 0.34 0.36 0.37 0.40 0.40 0.42 0.44 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48
27 80.6 0.40 0.41 0.42 0.44 0.46 0.48 0.50 0.52 0.54 0.54 0.55 0.56 0.56 0.56 0.56
28 82.4 0.46 0.47 0.49 0.51 0.54 0.56 0.58 0.60 0.61 0.62 0.63 0.64 0.64 0.64 0.64
29 84.2 0.54 0.55 0.56 0.59 0.61 0.63 0.66 0.68 0.70 0.70 0.71 0.72 0.72 0.72 0.72
30 86.0 0.61 0.62 0.63 0.66 0.68 0.71 0.73 0.76 0.78 0.78 0.79 0.80 0.80 0.80 0.81
35 95.0 0.99 1.01 1.02 1.06 1.10 1.13 1.16 1.18 1.20 1.21 1.22 1.22 1.23 1.22 1.22
40 140.0 1.42 1.45 1.47 1.51 1.54 1.60 1.62 1.64 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65 1.65
45 113.0 1.91 1.94 1.96 2.00 2.03 2.05 2.07 2.09 2.10 2.10 2.10 2.10 2.10 2.09 2.08
50 122.0 2.46 2.48 2.50 2.53 2.56 2.57 2.58 2.59 2.59 2.58 2.58 2.57 2.56 2.54 2.52
55 131.0 3.05 2.07 3.09 3.12 3.12 3.12 3.12 3.11 3.10 3.08 3.07 3.05 3.03 3.00 2.97
60 140.0 3.69 3.72 3.73 3.73 3.72 3.70 3.67 3.65 3.62 3.60 3.57 3.54 3.50 3.47 3.43
65 149.0 4.4 4.4 4.4 4.4 4.4 4.4 4.3 4.2 4.2 4.1 4.1 4.0 4.0 - 3.9
70 158.0 5.1 5.1 5.1 5.0 5.0 5.0 4.9 4.8 4.8 4.7 4.7 4.6 4.6 - 4.4
75 167.0 6.1 6.0 6.0 5.9 5.8 5.8 5.7 5.6 5.5 5.4 5.4 5.3 5.2 - 5.0
80 176.0 7.1 7.0 7.0 6.9 6.8 6.7 6.7 6.4 6.3 6.2 6.1 6.0 5.9 - 5.6
DETERMINACION DE HUMEDAD Y SLIDOS TOTALES

I.- FUNDAMENTO TEORICO

El mtodo ms generalizado para esta determinacin, se basa en


la prdida de peso que sufre una muestra por calentamiento, hasta obtener
peso constante. Muchos alimentos se descomponen en algn grado si se
calientan a 100C, que es lo que sucede con todos los alimentos que
contienen fructuosa.
En este caso se emplean estufas al vaco, donde la presin se reduce y la
temperatura de secado es inferior a 100 C. Otro mtodo de secado para
este tipo de muestras es el empleo de desecadores al vaco (campanas de
vidrio) con cido sulfrico como agente desecante, hasta obtener peso
constante de la muestra.

Aquellos alimentos que adems de agua contienen compuestos voltiles,


para estos casos, se debe emplear el mtodo de destilacin con solvente
inmiscibles con el agua.

Existen otros mtodos como el de secado como el de secado por rayos


infrarrojos y mediante el empleo de la resonancia nuclear magntica, este
ltimo como un equipo muy costoso (fetzer, W.P 1951. Anal. Chem. 23:
1062)

II.- OBJETIVOS.

Determinar el porcentaje de slidos totales y humedad que poseen los


alimentos.
Conocer los mtodos analticos de determinacin de ST y H

III.- MATERIALES Y METODOS

A.- Equipos, Materiales y Reactivos

Estufa
Balanza Analtica
Equipo de destilacin
Placas petri
Pinzas
Cuchillos
Tolueno

B.- Metodologa

1.- Mtodo de secado


2.- Mtodo de destilacin directa
3.- Mtodos qumicos
4.- Mtodos elctricos rpidos.
1.- METODOS DE SECADO

Son los comunes; se calcula el porcentaje en agua por la prdida


en peso debido a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones
normalizadas.

Limitaciones.

- A veces es difcil eliminar toda el agua presente en el secado.


- A cierta temperatura, el alimento es susceptible a descomponerse;
con el que se volatiliza otras sustancias voltiles a parte del agua
Ejm. Las especias.

Recomendaciones

- La velocidad de la prdida de humedad se puede aumentar por


secado a presin reducida.

- El secado es muy til en el caso en el caso de alimentos que se


descomponer temperaturas bajas, alimentos con mucho azcar y
productos frutculas, secarlos en estufa de vaco a 70C.

- Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben de


secarse con precaucin, de preferencia en una estufa al vaco a 60C,
debido a que durante la deshidratacin se acelera la reaccin de
pardeamiento.

- El residuo deshidratante se puede utilizar para la determinacin de


grasas y para la fibra bruta.

Determinacin Por Desecacin en Estufa hasta Peso Constante.

% Humedad de agua = perdida de peso en 8gr) X 100


Peso muestra en (gr)

% Slidos totales = 100 - % Humedad

a).- ESTUFA A PRESION ATMOSFERICA.- Secado por convencin (con


circulacin de aire), cereales (130C/1 hr) para productos de cereales
(155C/15) otros (105,110C/ hasta peso constante)

b.- ESTUFA AL VACIO O SECADO A PRESIN REDUCIDA .- Es uno de los


mtodos ms preciosos debido a que se puede remover en forma
eficiente el agua residual, causa menos cambios en los componentes
orgnicos.

Para productos ricos en nebulosa secar a 70C.


c).- RAYOS INFRARROJOS.- Con este mtodo se puede acortar el tiempo
de secado hasta la tercera u octava parte del total del tiempo.

Requiere del uso de una lmpara de rayos infrarrojos de 250 a 500 Watts

Se recomienda poner la muestra a una distancia de 10 cm.

El espesor de la muestra no debe exceder de 10 a 15 mm.

Tiempo promedio de secado:

Carne-------------------------------------------------20
Productos horneados-------------------------------25
Granos molidos-------------------------------------10

d).-METODOS DE SECADO POR CONGELACION GREEZE DRYING . Las


muestras son congeladas en un ambiente de vaco hasta llegar al punto de
sequedad deseada.

En este mtodo las prdidas debidas al calor se evitan completamente.

Los componentes ms hbiles se hallan en forma intacta.

Su desventaja es el costo del equipo Liofilizador

El vaco permite extraer la humedad a temperaturas bajas y evita


perdidas de material voltil.

e).- METODO DE SECADO SIN CALOR CON H 2 SO4.- Secar sin calor con
H2 SO4, es lento tedioso, pero podra ser usado cuando se requiere una
determinacin muy exacta del contenido de agua de la muestra.
Se coloca de 2 a 4 gr. De muestra en un recipiente metlico con tapa, el
cual se coloca dentro de un desecador conteniendo H2 SO4 concentrado
fresco, se hace el vaco y se mantiene por 24 hrs. Y se pesa seguidamente
se remueve el H2 SO4 y se deja por 24 hrs. Ms.

2.- MTODOS DE DESTILACION DIRECTA O DESTILACION CON UN


DISOLVENTE INMISCIBLE

Se trata de la destilacin a reflujo del agua de los alimentos con un


lquido inmiscible con el agua, menos denso que ella y normalmente con
un punto de ebullicin ms elevado por ejm. Tolueno (P. ebullicin =
110C).

El aparato esta diseado de modo que el agua y el lquido inmiscible se


volatilizan en un matraz C y se condensan en A y cae al colector D.

El lquido se mezcla en D con el mismo lquido y el exceso se fluye y


vuelve a C. El agua que es ms denso cae al interior del tubo graduado B
de donde se mide su volumen.
% de agua en la muestra = 100V
------------
W
V= Volumen total del agua (ml.)
W= Peso tomado de la muestra (gr.)

APLICACIN

De especial importancia cuando se desea distinguir entre agua y materia


voltil ejm.
Especies que tienen muchos aceites esenciales.
Determinacin de agua en cereales molidos, aceites, sopas y emulsiones.

DESVENTAJAS.

Prdida de agua que se adhiere al condensador (recuperacin incompleta)


No aconsejable para determinaciones de pequeas cantidades de agua.

VENTAJAS

Se trata de una determinacin directa, no es una perdida de humedad.


No hay efectos del calor, ni problemas de oxidacin
No hay prdidas de sustancias voltiles.

ESQUEMA

C
3.- METODO QUIMICO

Se trata de un mtodo de estimar el contenido de agua con solventes


orgnicos; es un mtodo que emplea el reactivo del Kart Fischer. Mtodo
descubierto en 1,936; el reactivo consta de yodo, dixido de azufre,
piridina y un disolvente que puede ser metanol.

Bunseng en 1,853, encontr un mtodo que se basaba en la reaccin del


yodo con el dixido de azufre en presencia de agua.

2HO 2 + SO2 + I2 H2 SO4 + 2 IH

Fischer en 1935 modific este mtodo

a).- Utiliz metanol para disolver el I2 y el SO2 y aadi piridina al


reactivo

b).- I + SO + 3 N + HO 2 N N

SO SO H

+ N N + CH OH N

O O SO4 CH3

El reactivo de Fischer consta de la solucin de yodo dixido de azufre,


piridina en alcohol metilico anhidro.

Este reactivo es aadido a la solucin de la muestra en alcohol metlico


anhidro hasta que todo el agua reaccione.

El exceso de yodo acta como su propio indicador y el punto final de la


reaccin se evidencia por la persistencia del color marrn rojizo.

a).- Aplicaciones:

Determinacin de agua en lecitina y aceite de soya.

Determinacin de agua en productos deshidratados.


Determinacin de agua en soluciones azucaradas.

Aceites y grasas

Margarinas y mantecas, caramelos.

b).- Desventajas;

Se tiene que estandarizar el reactivo diariamente.

Costo del equipo.

c).- Recomendaciones

Reactivo se Ficsher es poderoso deshidratante, por lo tanto la muestra


como el reactivo deben proteger contra la humedad del aire.

La titulacin puede efectuarse regularmente visual o electro mtricamente;


en su forma mas simple es el propio reactivo el que acta de indicador.

La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario mientras hay


agua, luego cambia de amarillo cromato y finalmente a pardo en el
momento de producirse el viraje.

Para la determinacin el agua de la muestra se extrae con metanol anhidro


y se valora con el reactivo de Fischer.

Si el alimento es muy soluble en metanol anhidro no hay problema. En los


alimentos slidos pocos solubles en este solvente, se recurre a una
extraccin con metanol en un soxhlet seguido de la titulacin.

IV.- EXPRESION DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LA


DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Se expresan como Humedad, Agua o Slidos totales.

a) Humedad.- Se usan en polvo como harinas, azcar, cuyos


contenidos son comparativamente pequeos.

b) Agua.- Es mas comn cuando la cantidad presente es bastante alta


como alimento fresco, embutidos y queso.

c) Slidos Totales.- Se utiliza mas a menudo por los lquidos, ejm.


Vinagre, leche, etc.

DETERMINACION DE FIBRA CRUDA


Objeto.- Determinar el porcentaje de fibra cruda y de fibra neto en una
muestra alimenticia.

Fundamento.- La fibra cruda se determina eliminando los carbohidratos solubles


por hidrlisis compuestos mas simples (azcares) mediante la
accin de los cidos y lcalis dbiles en caliente y las cenizas (por
diferencia del peso despus de la incineracin de la muestra
fibrosa obtenida)

Reactivos y Equipos de laboratorio:

cido sulfrico 1.25%


Hidrxido de Sodio 1.25%
Etanol
Agua destilada
Erlenmeyer con refrigerante
Papel de Filtro
Cpsula de porcelana
Bomba de vaco
Papel de fenoltaleina
Mufla

Procedimientos

1.- Digestin cida.

Pesar un gramo de muestra en un vaso de 600 ml. Hervir durante 30 con


200 de H2 SO4 1.25%

2.- Digestin Alcalina

Aadir 200 ml. De Na OH al 1.25% y hervirlo por 30 mas (cuidar


mediante todo este tiempo). Filtrar al vaco en un matraz Kitasato, lavando
con agua destilada caliente. Luego poner a la estufa por una hora a 100C,
enfriar por 15 minutos en una campana desecadora y pesar, este peso se
llamar P1. Se coloca a un crisol limpio y pesado luego se coloca a la mufla
para eliminar a la materia orgnica y obtener las cenizas y se pesan
nuevamente P2. La cantidad de muestra que se use depende de la naturaleza
de ella; por ejemplo para forrajes 0.1 gr. Para alimentos concentrados y
harinas 0.5 a 1 gr.

CALCULOS
FIBRA Neta = P1 - P2

% Fibra = Fibra Neta


------------------- X 100
Peso Muestra

Cuestionario.

a).- Qu es fibra bruta?

b).- Qu entiende Ud. Por fibra y de qu est constituido?

c).- Factores que influyen a la digestin de la fibra bruta

d).- Importancia de la determinacin dela fibra bruta en Industria Alimenticia.

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES


I.- OBJETIVO

Dar a conocer un mtodo cuantitativo para la determinacin de azcares


reductores en los alimentos.

II.- FUNDAMENTOS

Muchos azcares contienen grupos libres lo potencialmente libres


aldehdos y cetonas que en alcalino tienen la capacidad de reducir a ciertos
metales tales como cobre, bismuto, plata, etc. Cuando una solucin
alcalina de hidrxido de cobre se calienta se convierte en xido cprico
insoluble de color negro (reaccin I), pero cuando est presente un agente
reductor (algunos azcares) el hidrxido de cobre es reducido a xido
cuprosa (cambio en estado de oxidacin del cobre desde la 2 a 1 +) queda
un precipitado insoluble de color amarillo oscuro. (Reaccin II). Estos
cambios se indican en las siguientes reacciones:

OH

Cu CuO + H2 O

OH

Hidrxido de Cobre Oxido Cprico


(Azul) (Negro)

Reaccin II

En presencia de un agente reductor (algunos azcares). Otros agentes


reductores como los fenoles, fenoles hidracinas pueden reducir al oxido de
Cobre. En anlisis de alimentos el rango de confianza es bastante bueno
por que se le usa mucho en la determinacin de azcares reductores.

OH

2Cu CuO + H2 O + O2
OH

Hidrxido de Cobre Oxido Cuproso


(Azul) (Rojo Amarillo)

III.- MATERIALES Y METODOS

Solucin de Fehiling A: disolver 69.273 gr. De sulfato de cobre (CuSO 4.


5H2 O) en agua y llevar a un litro.

Solucin de Fehiling B: disolver 100 gr de hidrxido de sodio y 346 gr. De


tartrato de sodio y potasio y llevar aun litro.

Dicromato de potasio K2 Cr2 O7 O, 0. 2N.

Sulfato ferroso amoniacal, 0.2

Difenil amina sulfato de bario

Papel de Filtro whatman N 40 y N 1

Erlenmeyer de 125 ml. Y 300, 1.

Embudos

Pipetas volumtricas 20ml, y 10 ml.

3.2.- Metodos:

Preparacin de la Muestra

Tomar 20 ml. De la muestra (Jugos, nctares y similares) 15 gr. En el


caso de races y tubrculos (previamente molidos) 3 gr. En el caso de la
melaza.

Colocar la muestra en una fiola de 100 ml. Engrasar con agua, mezclar y
verter en un vaso de 250 ml.

Agregar de 0.5 a 1.0 gr. De subacetato de plomo y despus de agitar filtrar


( al vaco o no) utilizando papel whatman N 1 (lavar el vaso con cido
clorhdrico y despus con agua destilada.
Agregar al filtrado, 0.5 a 1.0 gr. De carbonato de sodio, agitar y filtrar
nuevamente. Repetir el filtrado las veces que sea necesario hasta que el
filtrado sea cristalino, quedando la muestra lista para el anlisis.

PROCEDIMIENTO

Tomar una alcuota de 20 ml. En un erlenmeyer de 300 ml. (si se sospecha


que la muestra contiene altos niveles de azcares reductores, se puede
tomar alcuotas de 1,5,10 ml. Y completar con agua destilada a 20 ml).

Agregar 20 ml. De solucin de fehiling A, y 20 ml. De solucin fehiling B.


Calcular y hervir por 3 (enfriar).

Filtrar con papel filtro whatman N 40, tomando cuidado para que el
precipitado de xido cuproso Cu2 O (rojo) quede en el erlenmeyer.

Lavar al precipitado que ha quedado en el erlenmeyer con agua destilada


caliente 82 3 veces) y seguir filtrando.

Colocar el embudo sobre el erlenmeyer que contiene el precipitado y


adicionar 20 ml. De K2 Cr2 O7 , 0.2N ( de 5ml. En 5 ml), con el objeto de
disolver el precipitado que haya quedado en el filtro. Agitar hasta
disolucin completa del oxido cuproso.

Lavar el resto de dicromato que queda en el filtro con agua destilada


caliente.

Triturar el exceso de K2 Cr2 O7 , con sulfato ferroso amoniacal, 0.2N,


usando como indicador di fenilamina (sulfato de bario). La titulacin
termina con la aparicin de un color verde cristalino.

IV.- CALCULOS

El gasto de sulfato ferroso ser equivalente a la cantidad de dicromato en


exceso, por tanto si lo restamos de 20 ml. (cantidad de dicromato
adicionado) obtendremos el gasto real que sirvi para oxidar el cobre ( Cu 2
O).

Cada mililitro de dicromato de potasio 0.2N. gastado equivale a 12.7 mg


de Cu.

Mililitros de K2 Cr2 O7 0.2N gastado x 12.7 = mg de Cu x ml. De muestra.

V.- CUESTIONARIO

1.- Diga cuales son los azcares reductores presentes en los alimentos?
2.- Cul es la importancia de la determinacin de los azcares reductores
en la tecnologa alimenticia?.

3.- Factores que influyen en la determinacin de los azcares reductores.

4.- Que es mutarrotacin?

METODOS DE EXTRACCION DE LIPIDOS


I.- OBJETIVOS

Determinar el contenido de grasa de los alimentos.

Conocer algunos mtodos para la extraccin de grasa total y comprarlos


cuantitativamente.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

Los productos vegtales y animales contienen sustancias denominadas


lpidos, los cuales son insolubles en agua, pero solubles en ter,
cloroformo, benceno y otros solventes orgnicos. Este grupo comprende
las grasas y compuestos afines, como los fosfatidos, esteroides y otros.

Los mtodos y los solventes usados varan de acuerdo a la muestra a


analizar y el tipo de lpido que se desea extraer: Lpidos totales, cidos
grasos, colesterol, glicolipidos, lipoprotenas, etc. Los lpidos asociados a
otras sustancias como azucares y protenas requieren hidrlisis previa a la
extraccin.

III.- MATERIALES Y METODOS

1.- MATERIALES

- Muestras (hgado de vacuno)


- Reactivos (HCl al 6 N. Cloroformo, metanol, ter, alcohol etlico.
- Otros (evaporador rotatorio, desecadores, embutidos, balanza,
erlenmeyer).

2.- METODOS

2.1- Extraccin por Hidrlisis cida.

- Pesar 5 gr. De muestra en papel filtro y empaquetarlo y colocarla


dentro de un baln de 500 ml.

- Adicionar suficiente solucin de HCl 6N.

- Para cubrir la muestra, conectar el baln al condensador y someter a


la destilacin por reflujo durante dos horas. Trabajar bajo una
campana, filtrar en un embudo con una solucin metanol ter (1.!)
(10 ml. De metanol) (10ml. De ter etlico).

- Transferir el filtrado a un embudo de separacin y extraer con ter


(utilizar aprox. 30 ml. De ter.

- La fase acuosa se vuelve extraer dos veces ms

- Lavar el extracto de ter con agua destilada hasta que se quede libre
de cido (usar papel indicador de pH). Tomar un baln de 100 ml. Y
dentro del evaporador el solvente hasta sequedad en el evaporador
rotatorio.

- Dejar el baln conteniendo la grasa en desecador en 24 horas. Pesar y


evaluar porcentaje de grasa total.

2.2.- EXTRACCION POR SOLVENTE EN FRIO

2.2.1.- Mtodo de Folch

Pesar 20 gramos de muestra y colocarla en vaso del


homogenizador, agregar 150 ml. De solucin de una mezcla de
cloroformo: metanol (2 : 1) homogenizar por 2 minutos.

El residuo de pasta se extrae con 75 ml. De la mezcla cloroformo.


Metanol (2 : 1) por dos veces ms y filtrar el contenido.

Evaporar el filtrado a sequedad en el evaporador rotatorio en un


baln conteniendo la grasa en un desecador por 24 horas.

Pesar y calcular el porcentaje grasa total.

2.2.2.- Mtodo de Dligh y Dyer.

Aplicable a tejidos musculares de pescado (bacalao) los cuales


debern contener 30% aproximado de agua y ms o menos 1% de
grasa, as como tambin a otros tipos de material previo ajuste del
contenido de agua de la muestra y las cantidades de solventes a
utilizarse.

Tomar 150 gr. De muestra ya sea fresca o congelada y


homogenizar por 2 minutos con una mezcla de cloroformo: etanol
(5:100 ml) respectivamente.

Aadir 50ml de cloroformo y agitar por 30 segundos,


posteriormente agregar 50 ml. De agua destilada y agitarlo por 30
segundos ms.

Filtrar el homogenizado con papel wattaman en un embudo tipo


buchner presionando ligeramente para obtener todo el lquido o
filtrar con el equipo de vaco.

Transferiri el filtrado a una probeta graduada de 500 ml. Y dejar


reposar por algunos minutos para la separacin y clarificacin.

DETERMINACION DE LA GRASA TOTAL


METODOS DE SOXHLET

I.- OBJETIVOS

Se trata de determinar el contenido de grasa total en una muestra


alimentara deshidratantes.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

El solvente (hexano, ter de petrleo) extraer la grasa de la muestra y se


deposita en el matraz previamente tarado (pesado) y por diferencia de peso
se obtiene el contenido de grasa de la muestra.

III.- REACTIVOS Y EQUIPOS

350 ml. De solvente orgnico (hexano ter)

Un extractor Soxhlet

Papel filtro.

IV.- PROCEDIMIENTO

Para la determinacin de grasa por este mtodo se deben usar muestras


deshidratadas por cualquier mtodo indicado por la AOAC, pero en lo
posible la muestra debe ser previamente secada a peso constante a 95
100C en una estufa al vaco a una presin de 25 lb/pulg. Por un perodo
de 5 hrs. Y enfriadas posteriormente en una campana que contenga una
sustancia deshidratante.

Poner a desecar en una estufa a 110C al numero de matraces que se va


usar.

Luego de una hora sacar los matraces de la estufa y ponerlo a enfriar en


una campana que contenga una sustancia deshidratante.

Pesar los matraces fros.

Pesar 5 gr de muestra seca como se indica arriba mencionada, luego


empaquetarla en papel filtro.

Colocar el paquete en el cuerpo del aparato soxhlet y luego aadir hexano


destilando hasta una parte del mismo que pueda ser sifoneado hacia el
matraz.

Seguidamente conectar la fuente de calor (cocina elctrica)

El solvente (Hexano o ter), al calentarse se evapora (69 C 84C),y


asciende a la parte superior del cuerpo.
All se condensa por refrigeracin con agua y sobre la muestra regresando
posteriormente al matraz por sifoneo arrastrando consigo la grasa. El ciclo
es cerrado y la velocidad de goteo del hexano debe ser de 45 60
gotas/min.

El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando


contiene poco hexano ter (momentos antes de que este sea sifoneado
desde el cuerpo).

Evaporar el hexano nuevamente del matraz en la estufa y enfriarla en una


campana que contenga sustancias deshidratante.

Anotar el volumen de la capa de cloroformo (fase inferior),


aproximadamente 75 ml. Y se extrae la capa de alcohol por separacin
(fase superior). Tambin se extrae algunas porciones de cloroformo para
asegurar la completa extraccin de la capa superior.

Para anlisis cuantitativo las grasas, se volvern a homogenizar el residuo


(torta), con 50 ml. De cloroformo, posteriormente se filtrara lavado con 25
ml. De cloroformo. Este filtrado ser transferido a la probeta que contiene
el filtrado original.

Es importante anotar que este mtodo debe ser aplicado a cualquier


muestra de 100 gr. Que contenga 80 grs. De agua.

Podra hacerse muchas alteraciones del mtodo pero es determinante que


el volumen de cloroformo, metanol y agua, antes y despus de la
disolucin mantenga la proporcin de (1 : 2 : 0 : 8) y ( 2 : 2 : 1 : 8)
respectivamente.

Si se trabaja con harinas ser necesario aadir agua destilada hasta alcanzar
el 80% de humedad. Si la muestra tuviera alto contenido de lpidos seria
necesario reducir la cantidad de muestra y en forma proporcional a los
solventes.

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE LIPIDOS

Una porcin del extracto conteniendo 100 200 mg. De lpidos es


evaporada a sequedad en un frasco previamente tarado y el peso del lpido
residual es determinado.

La evaporacin se har en el bao mara a 40 50C y en segunda se


colocaran los frascos en desecador conteniendo una sustancia anhidra
durante 24 hrs y pesar.

Si sobra la grasa extrada se deseara realizar anlisis cualitativos y


cuantitativos usar evaporador rotatorio al vaci y con flujo de nitrgeno.

V.- CALCULOS
Peso matraz con grasa - peso matraz vaci
%Grasa = -------------------------------------------------------------- X 100
Gramos de muestra

RESULTADOS

a.- gramos de grasa en 5 grs de muestra

b.- porcentaje de grasa en la muestra

VI.- CUESTIONARIO

1.- Qu entiende por grasa total o cruda?

2.- Qu es grasa digestible?

3.- Qu es una grasa?

4.- Relacin entre la grasa ingerida en los alimentos y la grasa acumulada


en el organismo?

5.- Importancia de la determinacin de las grasas en los alimentos.

6.- Importancia de las grasas en la alimentacin.

CARACTERIZACION DE LAS GRASAS


DETERMINACION DE LOS INDICES DE YODO Y DE
PEROXIDO

I.- OBJETIVOS

Conocer los mtodos de determinacin de los ndices de perxidos y de


Yodo de diferentes lpidos, para futura caracterizacin de las grasas.

II.- FUNDAMENTO

Los cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxigeno a la altura de


sus dobles enlaces para dar origen a la formacin de perxido. Estos
perxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados Yodo
mtricamente.

H H

CH2 - CH + CH - CH2 + 02 CH2 - C - C - CH2

O O

Los halgenos, como el Br2 I2 IBr, se adicionan fcilmente a los


dobles enlaces de los enlaces de los cidos grasos que pueden estar en
forma libre o en forma de steres; reaccionando cuantitativamente a la
temperatura ambiente. Se define el ndice de Yodo como el nmero de
grasos de Yodo que reaccionan con 100 de lpidos; ste ndice es una
medida del estado no saturado de los lpidos al estado fresco permite.

I2 + CH2 = CH2 H2 C - CH2


I I
III.- MATERIALES Y METODOS

1.- Materiales de Vidrio:

01 erlenmeyer de 250
01 Bureta
Pipetas, probetas

2.- Reactivos:
INDICE DE PEROXIDO

- Solucin de Acido Actico Cloroformo ( Vol / Vol )


- Solucin saturada de yoduro de potasio
- Solucin de tosulfato de sodio 0.1N 0.01N
- Solucin - solucin de almidn al 1%

INDICE DE YODO

- Tetracloruro de carbono
- Reactivo de Wijs
- Ioduro de Potasio 10%
- Tiosulfato de Sodio 0.1N.

3.- Mtodos

Los mtodos para anlisis de grasas estn sujetos a la influencia adversas


de muchos factores como luz, temperatura, tipo de solvente, limpieza,
tiempo, secuencia de las operaciones, etc. Motivo por el cual se requiere
del mximo cuidado para obtener resultados vlidos.

3.1.- NDICE DE PEROXIDO

Colocar 0.5 gr. De muestra en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir 25 ml. De


una mezcla de cido actico : cloroformo ( 3 : 2 ) agitar, aadir
exactamente 1 ml. De solucin saturada Ioduro de Potasio.

Agitar y dejar en reposo, alteradamente por un minuto. Aadir 100 ml de


agua destilada

Titular con tiosulfato 0.1N en presencia de la solucin de almidn al 1% (4


a 5 ml) y se sigue la titulacin agitando rigurosamente hasta que el color
azul desaparezca, se debe llevar a cabo una determinacin en blanco cuyo
gasto no debe exceder a 0.1ml de tiosulfato 0.1N.

CALCULOS:

Los trminos deben ser expresados en trminos de miliequivalentes por


1000 gr =S x N x 1000
G

S = ml de solucin de tiosulfato
N = normalidad de la solucin de tiosulfato
G = gramos de grasa aceite.

3.2.- INDICE DE YODO (Mtodo de Wijs)

Colocar una muestra que oscila entre 0.020 gr en un Erlenmeyer de 250


ml. Aadir 2 ml de tetracloruro de carbono y 5 ml. De reactivo de wijs mas
la solucin de ioduro de potasio al 10% ( se remoja la tapa), dejar en
reposo durante 2 hrs. En un ambiente oscuro.

Aadir 3ml. De Ioduro de potasio al 10% y 40 ml. De agua destilada


agitando continuamente. Titular con tiosulfato 0.1N hasta obtener una
coloracin amarilla rojizo, aadir una solucin de almidn al 1% hasta
obtener un color morado intenso, seguir titulando hasta que el color
desaparezca. Anotar el gasto, se debe llevar a cabo una determinacin en
blanco.

( N - n ) 0.1N (0.12691)
I.I = --------------------------------- x 100
Gramos de muestra

(N n ) = Diferencia de ml. De tiosulfato de sodio.

N/10 = Gastado en el blanco y la muestra.

IV.- RESULTADOS Y DISCUSIONES:

Comparar e interpretar los ndices de las diferentes muestras en el


laboratorio as como con datos de la literatura. (Consultar con bibliografa
de N. M CH.)

V.- CUESTIONARIO

VI.- BIBLIOGRAFIA

- Jacob.M.B. 1958. The chemical Anlisis of and products. New


Jersey. Third edition.

- Oficial Methods of Analysis a. 0 a.c. 1960 Nineth edition.

- White Handler Smith principios de Bioqumica 1964.

- Lees. Manual de Anlisis de Alimentos. 1969

- Winton. Analisis de Alimentos.

DETERMINACION DE PROTEINA TOTAL

I.- OBJETIVOS

- Determinar el porcentaje de nitrgeno total y protena total de las


muestras alimenticias.
- Conocer el mtodo analtico para la determinacin de nitrgeno total
en muestras alimenticias.

II.- FUNDAMENTO TEORICO

Se obtiene por destruccin de la materia orgnica de un alimento o


cualquier compuesto nitrogenado, por accin del cido sulfrico en
caliente, obtenindose como resultado sulfato de amonio, el cual
despus es destilado a amoniaco.

El procedimiento comprende 3 fases.

a. Digestin
b. Destilacin
c. Titulacin

A.-DIGESTION DE LA MUESTRA

Por ebullicin con H2 SO4 concentrado y en presencia de


catalizadores, la materia orgnica se oxida a CO 2 y agua, mientras
que una parte de cido se reduce a SO2.

M. O. + H2 SO4 Cu2 + 2 SO2 + H2 O + NH3

El nitrgeno transformado en amoniaco. (NH3 ) se combina con la


parte restante de cido sulfrico para formar sulfato de amonio.

2NH3 + H2 SO 4 SO4 ( NH4 )2

B.- DIGESTION

Mediante esta operacin el nitrgeno que esta en forma de sulfato de


amonio, se ataca con un lcali fuerte que es la soda custica (NaOH)
para librar el amoniaco. El vapor de agua arrastra el amoniaco y
despus de la condensacin lograda con la ayuda del refrigerante el
hidrato de amonio se recibe en un erlenmeyer.

SO4 (NH4 )2 + 2 N OH N2 SO4 + 2NH3 + 2H2 O

C.- TITULACION

Se hace con cido clorhdrico de normalidad conocida. El cido


clorhdrico reacciona con el borato de amonio. En el punto final ya
no hay borato de amonio, y un pequeo exceso de cido clorhdrico
provocar un cambio de pH y el consiguiente viraje de la mezcla.
III.- MATERIALES Y METODOS

A.- Materiales

Baln de 500 ml.

Aparato de Kjeldahl (Digestor o Cocina de digestin, balones de


digestin, aparato de destilacin Kjeldahl).

Matraz de 250 ml.

Muestras de alimentos

Bureta

Probeta graduada

B.- Reactivos

cido Sulfrico concentrado

Catalizador (sulfato de potasio, sulfato de fiero, sulfato de cobre, to


sulfato de sodio y cido saliclico).

cido brico al 2%.

cido sulfrico al 0.1N

Indicador de pH

Indicador de Rojo de Metilo

Hidrxido de sodio al 40%

cido clorhdrico al 0.02N.

IV.- METODOLOGIA (Mtodo Keldahl)

A.- Procedimiento

1.- DIGESTION

Pesar 0.30 a 0.50 gr. De muestra y colocar en el baln de digestin


Agregar 1gr. De catalizador de oxidacin (mezcla de sulfato de
potasio, sulfato de fiero II, sulfato de cobre, tiosulfato de sodio y
cido saliclico) para acelerar la reaccin.

Limpiar con un poco de agua el cuello del baln de digestin

Agregar 4 ml. De cido sulfrico concentrado y colocar el baln en la


cocina de digestin a una temperatura de 300 - 400 C.

La digestin termina cuando el contenido del baln es


completamente cristalino esmeralda (dura aproximadamente de 2 a 3
horas).

Finalmente se deja enfriar el baln

Se prepara un blanco

2.- DESTILACION

Colocar la muestra digerida en el aparato de destilacin, toda la


muestra se debe lavar con agua destilada (200ml.)

Agregar 5 ml. De hidrxido de sodio concentrado o inmediatamente


conectar el vapor que se produzca la destilacin.

Conectar el refrigerante y recibir el destilado en un erlenmeyer de


250 ml. pH 4.5) Destilar hasta volumen de 150 ml.

La destilacin termina cuando ya no pasa ms amoniaco, y hay viraje


del indicador donde el cido brico cambia a un color azul, pero
antes se prueba con un papel indicador, si este papel no cambia de
color quiere decir que esta listo para llevarlos a titular.

El proceso de destilacin dura ms o menos una hora.

3.- TITULACION

Se titula con cido clorhdrico valorado (0.02 N) o con cido


sulfrico al 0.1N, el punto final se obtiene al virar el color azul o
rosado.

4.- CALCULOS

La cantidad de nitrgeno se obtiene de la siguiente manera:

ml. HCL x Normalidad x Milieq. Del Nitrgeno


% de Nitrgeno = ----------------------------------------------------------- x 100
Gramos de muestra
% de protena = % de nitrgeno x el factor de cada alimento.

Factor para la leche 6.38.

V.- RESULTADOS:

- Expresar el porcentaje de nitrgeno y protena de cada muestra.

VI.- DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

VII.- CUESTIONARIO

1.- Qu es pH y que son indicadores?

2.- Qu entiende por protena bruta o total?

3.- Diga los requerimientos de protenas en las diferentes edades


del hombre.

4.- Funciones de las protenas en los alimentos y dentro de


organismo humano.

DETERMINACION COLORIMETRICA Y
ESPECTOFOTOMETRICA

I.- OBJETIVOS
Conocer diferentes mtodos de determinacin de color para alimentos lquidos y
slidos.

II.- FUNDAMENTO

1.- Origen de los colores en Alimentos

Uno de los principales atributos de un alimento es su color. Los alimentos


pueden adquirir su color de las fuentes siguientes.

a.- DE LOS PIGMENTOS VEGETALES Y ANIMALES NATURALES .

Clorofila : lechuga, vainitas, etc.


Caroteno : da el color anaranjado a las
zanahorias y maz.
Licopena : contribuyen al morado de las moras.
Hemoglobina : da el color rojo a la carne.

Estos pigmentos naturales son altamente susceptibles a los cambios


qumicos como en la maduracin de la fruta o el envejecimiento
de la carne. Tambin son sensibles a los efectos qumicos y fsicos
durante el procedimiento de los alimentos, el color excesivo altera
prcticamente todos los pigmentos alimenticios naturales, tambin
la accin de picar o moler que rompe la organizacin, tal como en
los cloroplastos que contiene la clorofila, estos pueden ser oxidados
por el aire.

b.- DE LA ACCION DEL CALOR SOBRE LOS AZUCARES, Y SE DENOMINA


CARAMELIZACION .

c.- Algunos colores oscuros resultaron de ciertas acciones qumicas


reciprocas entre los azcares y las protenas, a esto se llama
OSCURECIMIENTO NO ENZIMATICO O REACCION DE
MAILLARD.

d.- Hay cambios complejos en los colores cuando una amplia variedad
de sustancias qumicas orgnicas presentes en los alimentos se
ponen en contacto con el aire.
Unos ejemplos son el oscurecimiento de la superficie cortada de
una manzana y el color pardo del t debido a los taninos que
reaccionan con el O2 teniendo como catalizador enzimas. Estas
oxidaciones se intensifican por la presencia de iones metlicos.

e.- Coloracin intencional al aadirle colorantes naturales o sintticos,


como en la elaboracin de postres de gelatina o tintes al queso
CHEDDAR para darle un color anaranjado.

El comit de colorimetra de la OPTICAL SOCIETY OF


AMERICA (1944), ha recomendado la siguiente definicin
El color se compone de aquellas Caractersticas de la Luz
distintas del espacio y tiempo siendo la luz aquel aspecto de la
energa radiante que el hombre percibe a travs de las sensaciones
visuales que se producen por estmulo de la retina

2.- Las caractersticas de la Luz a ludidas en esta definicin son tres:

a.- FLUJO LUMINOSO.- Es una medida de la efectividad de la luz


para provocar la sensacin de brillo relacionado con la cantidad.
Denominada tambin VALO Y VALUE. Se define tambin como a
la parte de la energa radiante que afecta al ojo.

b.- LONGITUD DE ONFA DOMINANTE.- Caracterstica de la


sensacin de calor, llamada tambin MATRIZ, que nos permite
clasificar como ROJO, AZUL, VERDE, etc. Es la longitud de
onda que se obtiene el prolongar la lnea que une el punto blanco
con el punto que representa el color y que al aspecto. Denominado
tambin HUE.

c.- PUREZA.- Caracterstica llamada tambin SATURAION


(describe el grado en el cual la sensacin se separa de un gris
neutro) la pureza de un color se define como la distancia de su
punto representativo (que se encuentra siempre en el interior del
DIAGRAMA DE CROMATICIDAD) al punto blanco;
expresado en tanto por ciento de la distancia del punto blanco al
lugar del espectro.

Se le denomina tambin CHROMA (nos da la intensidad o


saturacin del color)

La percepcin del color por el ojo humano, esta limitado a la banda


del espectro que va desde 370 770Mu. El ojo humano es
prcticamente insensible la energa radiante de otras longitudes de
onda.

3.- Conceptos Bsicos

a.- Vemos los objetos por medio de la luz que reflejan. El color de la
luz reflejado depende del color de la luz incidente y del modo
particular como se modifique el color en el proceso de la reflexin
puesto que la mayor parte de los objetos no reflejan uniformemente
todo el espectro. Su factor de reflexin es decir la fraccin de la luz
incidente de onda; y se dice que representan reflexin selectiva.

Los mtodos para medir al factor de reflexin de un objeto para


cada longitud de onda, constituyen una rama de la ciencia llamada
espectrometra.
b.- Supongamos que tres linternas de proyeccin A, B y C estn
montadas de tal modo que pueden proyectar sobre una pantalla tres
crculos luminosos, cada uno de distinto color (Ver. Fig)

La luz procedente de cada linterna es considerada como un componente, en


la figura tenemos:

A,B,C iluminacin por un componente


A+B

B+C iluminacin por dos componentes


A+C

A+B+C iluminados por tres componentes

La luz reflejada en cada caso es una mezcla aditiva por que est formada
por las fracciones de los componentes A,B y C. Si las linternas A,B y C
contaran con un dispositivo para Controlar la cantidad de flujo luminoso
emitido, podramos regular el color a voluntad, hacindolo semejante a un
color el cual queremos medir.

Entonces: se pueden determinar tres nmeros que representan las


cantidades de los tres componentes que se requieren para obtener dicho
color. Por ello, todos los colores pueden medirse en funcin de tres
componentes cualesquiera.

Cualquier color es una mezcla de los colores del espectro, y este color
puede situarse dentro del espectro (Diagrama de Cromaticidad).
En 1931 la Comisin Internacional de iluminacin convino, en expresar
todos los datos de las mezclas de colores en funcin de TRES
COMPONENTES STANDARD I.C.I, todos positivos, estos son A,B y
C. Por comodidad se definen tres nuevas magnitudes X, Y y Z por
ecuaciones.
A B C
X = ------------------------; y = ----------------------; Z =--------------------
A + B + C A + B + C A + B + C

Evidentemente X + Y + Z = 1, y dos cualesquiera de estas magnitudes


define un color, permitiendo representarlo en dos dimensiones; las
magnitudes representadas son X e Y.

4.- Diagrama de Cromaticidad

Cuando se realiza el procedimiento anterior para los colores del espectro,


se obtiene la figura en forma de lengua. Los nmeros sobre la curva son
longitudes de onda en Mu; la figura se denomina Diagrama cromtica.

Los Valores de X e Y se calcula a partir de la ecuacin anterior, y el punto


que representa esta color puede dibujarse sobre el diagrama cromtico
siempre es preciso conocer A, B y C.

El punto C del diagrama (llamado tambin punto blanco), est


representado a partir de los valores de X e Y, obtenidos cuando el
procedimiento anterior se ha llevado a cabo para luz de un cierto manantial
Standard, llamado iluminante C.

III.- MATERIALES Y METODOS

- Espectrofotmetro Couleman
- Vasos de precipitacin de 250 ml
- Embudo de vidrio
- Papel filtro Wathman N 2
- 2 propanol
- Desecadores con sulfito de cobre anhidro
- Colormetro lovibond
- Tablas de colores MUNSELL
- Muestras.

IV.- EQUIPOS Y FORMAS DE MEDICION

Todos basados en el sistema de tre componentes Standard I: C: I,

1.- Tablas de Munsell : Lquidos y slidos


2.- Atrs de los colores : Lquidos y slidos
3.- Espectrofotmetro : para lquidos y slidos en solucin
4.- Colormetro : para lquidos y slidos

TABLAS DE MUNSELL

Las tablas de munsell y el Atlas de los colores permiten determinar el color de


los alimentos por comparaciones directas.
La expresin del color por el uso de las TABLAS DE MUNSELL se hace por
medio de una notacin Standard de la forma siguiente: HUE,
VALUE/CHROMA (cuyo significado se dio anteriormente).
Ejem. 5G. 8/3 es la forma como se expresara las caractersticas de un color
entre amarillo verdoso y azul verdoso que es claro en value y dbil en
chroma.

PROCEDIMIENTO

Comparar los colores de la tabla con la muestra y determinar el color semejante


con sus valores respectivos.

ESPECTROFOTOMETO

En estos instrumentos se coloca un tubo de la solucin en una ranura y luego se


dirige a travs del tubo la luz, de una longitud de onda seleccionada. El grado de
absorcin de la luz depender del color del lquido y su intensidad.

En estos equipos podemos medir: La concentracin y el color, ver el


porcentaje de reflectancia y absorbancia a una longitud de onda determinada
y se puede determinar el color de un objeto segn los componentes I.C.I.

PROCEDIMIENTOS PARA HALLAR EL % DE TRAMITANCIA

1.- Determinacin de compuestos melanoidinos.

- Tomar 4 gr. De harina por cada tratamiento en un desecador,


contenido sulfato de cobre anhidro, por 24 hs.; para uniformizar la
humedad.
- Mezclar con 200 ml. De una solucin de 2 propanol al 50, dejando
reposar por 30 minutos, agitando ocasionalmente.
- Filtrar la solucin utilizando un filtro Wthaman N 2
- Se estandariza el equipo (llevando a cero la absorbancia), usando una
solucin patrn en blanco de agua destilada y, 2 propanol.
- Realizar la lectura a 420 Mu

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL COLOR POR LOS


COMPONENTES I.C.I

Un ojo Standard (observador Standard) simulado, ve tres colores primarios.

X = esencialmente un color mbar vivo

Y = Verde

Z = Azul

Que tiene curvas espectromtricas especificas; entonces se puede obtener una


curva espectromtrica de reflectancia de un objeto y luego al continuar con
el procedimiento obtener los componentes I.C.I.
1.- Determinar el % de reflectancia de cada banda de longitud de honda,
comenzando con 330 Mu. a intervalos de 10 Mu hasta 770 Mu.

2.- Para cada longitud de onda multiplicar el % de reflectancia des TEST


OBJETO, por el respectivo valor de X, Y y Z dados en la tabla N 2, N
3 y N 4; segn sea el tipo de iluminante.
3.- Tener la suma total de estos productos para toda la banda de longitudes
de onda, estos son los nuevos X1, Y1 y Z1 buscados.

4.- Se denomina X por X


X1 + Y1 + Z1

Y por Y1
X1 + Y1 + Z1

Z por 1 - (X + Y)

Estos valores de X e Y son tambien conocidos como COORDENADAS


DE CROMATICIDAD, que pueden ser plateados sobre el
DIAGRAMA DE CROMATICIDAD.

Colormetros
Podemos medir el color al compararlo con colores definidos de discos o
Azulejos. Estos existen en cientos de tonos (conjuntos) y son
identificados por nmeros; entre estos tenemos el colormetro Mocbeth
Munseel.
Procedimiento lavibond
Colocar la muestra en el equipo y determinar los valores de X, Y y Z;
por comparacin con el patrn carbonato de calcio.

V.- RESULTADOS Y DISCICIONES


VI.- CONCLUSIONES

VII.- BIBLIOGRAFIA

1.- Kramer and Twigg


Quality Control for the Indusstry
Vol. IAVI 1973

2.- Fsica general


Aguilar 1967

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES POR EL METODO


DEL DINITROFENOL

A.- Curva Standard

- Pesar exactamente un gramo de glucosa anhidra.


- Colocar una fiola de 50 ml. Y enrasar con agua destilada previamente
hervida y fra.
- Tomar alcuotas de 5, 10, 15, 20, 25 y 30 ml. Y colocarlas en fiolas
de 100 ml.
- Enrasar a 100 ml y de all tomar 1 ml. De muestra ms un ml. De
agua y colocar en tubo de prueba.
- Agregar 6 ml. De reactivos de dinitrofenol de cada tubo y llevar
estos a un bao mara en ebullicin durante 6 minutos.
- Enfriar los tubos y realizar las lecturas de transmitancia a 600 um.
Calcular ptica (D.O) e observancia.

D. O + 2 - log.1.

- Graficar la densidad ptica o observancia en el eje de las ordenadas


Versus concentracin de glucosa en eje de las abscisas.

B.- Preparacin del reactivo Dinitrofenol

a) Solucin A.- Disolver 7.145 g. de 2.4 Dinitrofenol en 230 ml de NaOH al


5% en bao mara o en agua caliente a 100 C hasta que el 2-4 Dinitrofenol
se disuelva, luego adicionar 2.5g de fenol.
Calentar si es que la solucin no se aclara.

b) Solucin B.- Disolver 100g de tartrato de Na y K en 500 ml. De agua


destilada. de Na y K en 500 ml de agua destilada mezclar las soluciones A y
B en una fiola y luego llevar a una fiola de 100 ml. Con agua destilada.
a.-Solucin A.- Disolver 8 g de 2-4 Dinitrofenol de fenol en 200 ml. De
NaOH al 5%.

b.- Solucin B.- Disolver 100g de tartrato de sodio y potasio en 50 ml. de


agua destilada.
Mezclar las soluciones A y B y luego enrasar a 100 ml. En una fiola

D.- Determinacin de Azcares Reductores

- Pesar 1g de muestra seca (harina), colocar en erlenmeyer de 125 ml.


Con 100 ml de H2 O agitar durante 30 minutos.
- Filtrar con papel N 4 sobre la fiola de 100 ml lavar el erlenmeyer
con agua destilada lo suficiente hasta enrasar en la fiola a 100 ml.
- Tomar 2 ml de muestra, colocar en tubo de ensayo 6 ml de reactivo
de dinitrofenol y mezclar.
- Poner en agua hirviendo durante 6 minutos (en bao mara)
- Dejar enfriar en corriente de agua durante 3 minutos y leer la
transmitan ca de la muestra en el espectrofotmetro a 600 mu.
calcular la densidad ptica y la absorbancia.
- Determinar la concentracin de azcares reductores en la curva
patrn (previamente restar el blanco).

DETERMINACIN DEL COLOR

LECTURAS DE COLOR SISTEMA SCHOFIELD LOVIBONO


Lectura del instrumento Densidad Unid. De Iluminacin
M
UESTRA

ROJO

AMARILLO
AZUL

TAMAO

TOTAL

BRILLANTE

LONGITUD
X Y Z
+ --

Valores De reflactancia para X, Y y Z


del observador Standard a.

Valores de reflectancia para X, Y y Z del observador Standard a cada longitud de onda


para el iluminante A, lmpara incandescente a un color y temperatura de 2854K.
Longitud de Onda mu X Y Z
380 1 - 6
390 5 - 23
400 19 1 93
410 71 2 340
420 262 8 1256
430 649 27 3167
440 926 61 4647
450 1031 117 5435
460 1019 210 5851
470 776 362 5116
480 428 622 3636
490 160 1039 2324
500 27 1792 1509
510 57 3080 969
520 425 4771 525
530 1214 6322 309
540 2313 7600 162
550 3782 8568 75
560 5510 9222 36
570 7571 9457 21
580 9719 9228 13
590 11579 8540 12
600 12704 7547 10
610 12669 6356 4
620 11373 5071 3
630 8980 3704 -
640 6558 2562 -
650 4336 1637 -
660 2628 972 -
670 1448 530 -
680 804 292 -
690 404 146 -
700 209 75 -
710 110 40 -
720 57 19 -
730 28 10 -
740 14 6 -
750 6 2 -
760 4 2 -
770 2 - -
Sumas 109,828 100,000 35,547
X Y Z 0,4476 0,4075 0,1449
W w w

Valores de reflectancia para X,Y y Z del observador Standard a cada longitud de onda
para el iluminante B, luz solar al medio da.

Longitud, mu X Y Z
380 1 - 4
390 3 - 15
400 14 1 67
410 54 2 257
420 203 6 972
430 494 21 2410
440 669 44 3360
450 684 78 3603
460 612 126 3515
470 428 199 2819
480 217 315 1843
490 74 478 1069
500 11 728 610
510 20 1087 342
520 135 1512
530 364 1897 93
540 671 2204 47
550 1041 2390 21
560 1455 2435 10
570 1862 2326 5
580 2206 2095 4
590 2420 1785 3
600 2477 1472 2
610 2356 1182 1
620 2024 903 1
630 1545 637 -
640 1089 425 -
650 702 265 -
660 413 153 -
670 219 80 -
680 116 42 -
690 55 20 -
700 27 10 -
710 13 5 -
720 6 2 -
730 3 1 -
740 1 1 -
750 1 - -
760 - - -
770 - - -
Sumas 24,685 24,923 21,240
X Y Z 0.34842 0.35178 0.29980
W w w

Valores de reflectancia para X, Y y Z del observador Standard a cada longitud de onda


para el iluminante C, luz solar promedio.

Longitud de onda mu X Y Z
380 4 - 20
390 19 - 89
400 85 2 404
410 929 9 1570
420 1238 37 5949
430 2997 122 14628
440 3075 262 19938
450 3915 443 20638
460 3362 694 19938
470 2272 1058 14972
480 1112 1618 9461
490 363 2358 5274
500 52 3401 2864
510 89 4833 1520
520 576 6462 712
530 1523 7934 386
540 2785 9149 195
550 4282 9832 86
560 5880 9841 39
570 7322 9147 20
580 8417 7992 16
590 8984 6627 10
600 8949 5316 7
610 8325 4176 2
620 7070 3153 2
630 5309 2190 -
640 3693 1443 -
650 2349 886 -
660 1361 504 -
670 708 259 -
680 369 134 -
690 171 62 -
700 82 29 -
710 39 14 -
720 19 6 -
730 8 3 -
740 4 2 -
750 2 1 -
760 1 1 -
770 1 - -
X Y Z 98,041 100,000 118,103
Sumas W w w 0,31012 0,31631 0,37357

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES POR EL

METODO DE DNS

Mtodo del DNS

1.- INTRODUCCION

Permite establecer la concentracin de determinados componentes en solucin, en


base a la intensidad de luz que es absorbida por dicha solucin previo tratamiento bajo
condiciones especiales.
El espectrofotmetro es un equipo donde podemos medir la concentracin y el
color, ver el porcentaje de reflactancia o absorbancia a una longitud de onda
determinada. En estos instrumentos se coloca un tubo de la solucin en una ranura y
luego se dirige a travs del tubo la luz, de una longitud de onda seleccionada; el grado
de absorcin de la luz depender del color del lquido y su intensidad.

El mtodo de DNS se basa en que el cido 3,5-dinitrosalicilico en medio alcalino


reacciona con el grupo reductor de la glucosa, formando un compuesto de color marrn
cuya intensidad es proporcional a la cantidad de azucares presentes.

2.- MATERIALES

- Muestra Alimenticia
- Embudo Buchner
- Erlenmeyer
- Fiolas
- Kitasato
- Tubos de Prueba
- Bomba de vacio
- Espectrofotmetro
- Solucin de DNS.-Disolver 11 g de Hidrxido de Sodio q.p , 10 g de
3,5 Dinitrosalicico cido, 2 g de Fenol, 0.5 de Bisulfito de Sodio
llevar a 1 litro y conservar en refrigeracin en botella oscura.
- Sal de Rochelle.- Preparar una solucin al 40% de Tartrato de Sodio
y Potasio y refrigerar.
- Solucin estndar de glucosa.- Preparar soluciones de glucosa
- Espectrofotmetro Genesis 6.

3.- PROCEDIMIENTO

3.1.- Preparacin de la Curva Estndar

- Pesar exactamente 0.2g de glucosa anhidra.


- Colocar en una fiola de 100 ml y enrasar con agua destilada
previamente hervida y fria.
- Tomar alcuotas de 7,9,11,14.5,18,22 ml y colocarlas en fiolas de 25
y enrasar.
- En un tubo de prueba de capacidad de 20 ml colocar 0.5 ml de
solucin de glucosa de las fiolas de 25 ml que contiene las alcuotas
ya preparadas, adicionar 3 ml de la solucin de DNS, calentar en un
bao a ebullicin durante 5 minutos (cubriendo el reactivo).
- Luego de la ebullicin enfriar y adicionar 1 ml de sal de Rochelle,
seguido 10 ml de agua destilada y mezclar.
- Leer la absorbancia a 550 nm (utilizar celdas de vidrio ptico).
- Para realizar la curva se toma por triplicado cada solucin y se
incluye un blanco que en ves de adicionar los 0.5 ml de glucosa
adicionar 0.5 ml de agua destilada seguido por los reactivos y
ebullicin; estos puntos se someten a un anlisis de regresin lineal.
- Graficar la absorbancia en el eje de las ordenadas y concentracin en
el eje de las abscisas.
3.2.- Preparacin de la muestra

- La muestra a analizar deber ser diluida usando agua destilada por ejemplo: 10 g
de muestra mas 90 ml de agua destilada colocar en licuadora, licuar hasta que la
muestra este bien desecha, proceder a filtrar (con papel filtro N1) para obtener
una solucin cristalina; de esa solucin cristalina obtenida de la muestra tomar
en un tubo de prueba 0.5 ml mas 3 ml de DNS llevar a un bao de ebullicin
por 5 minutos sacar enfriar agregar 1 ml de sal de Rochelle y 10 ml de agua
destilada agitar y leer en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 550 nm
usando el mismo blanco que el de la curva estndar. Si la densidad ptica
absorbida es mayor a 1.000 proceder a diluir la muestra hasta que la longitud de
onda pueda ser insertada en la curva estndar (rango mas o menos entre 0.050
Abs a 0.900 Abs)

- Con la densidad ptica obtenida se va a la curva estndar y se


determina la concentracin de azucares reductores expresados como
glucosa.

DETERMINACION DE SACAROSA

(Mtodo recomendado por Rangana 1979)

1.- FUNDAMENTO

Este mtodo consiste en la determinacin de la sacarosa haciendo uso de la


inversin o de la hidrlisis cida controlada de las muestras a analizar, para luego
proceder a las mediciones de azucares reductores y luego proceder a su
cuantificacin.
2.- MATERIALES Y EQUIPOS

- Vaso de 250 ml
- Pipeta de 10 ml
- Erlenmeyer de 20 ml
- Fiola de 250ml
- Cocina
- Balanza
- Potenciometro.

3.- REACTIVOS

- cido Ctrico
- NaOh 1N

4.- METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Pipetear 50 ml (para el ejemplo solo se tomo la alcuota de 20 ml) de la muestra en


solucin (por ejemplo; 10 g de muestra mas 90 ml de agua destilada colocar en
licuadora, licuar hasta que la muestra este bien desecha, proceder a filtrar para
obtener una solucin cristalina clarificada) en un vaso de 250 ml adicionar 5 g de
Acido ctrico y 50 ml de agua destilada. Hervir por 10 minutos para completar la
inversin de la sacarosa y luego enfriar, neutralizar con NaOH 1N usando el
potencimetro hasta que el ph llegue a 8.1 y llevar a volumen en fiola de 250ml.

Tomar 0.5ml de la muestra mas 3 ml de DNS llevar a un bao de ebullicin por 5


minutos sacar enfriar agregar 1 ml de sal de Rochelle y 10 ml de agua destilada
agitar y leer en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 550 nm usando el
mismo blanco que el de la curva estndar. Si la densidad ptica absorbida es
mayor a 1.000 proceder a diluir la muestra hasta que la longitud de onda puede ser
insertada en la curva estndar (rango mas o menos entre 0.050 Abs a 0.900 Abs)

Para los clculos se procede de la siguiente forma:

a.- Azucares Reductores


b.- Azucares totales como Azcar Invertido
c.- % de Sacarosa.- (% de azucares invertido totales b-% azucares originalmente
presentes a ) x 0.95

Ejemplo:
% de Sacarosa = 8.83% - 0.51% x 0.95 = %
OTRO METODO DE AZUCARES REDUCTORES EN VINOS

PERU VINO INTINTEC


NORMA TECNICA Mtodo Usual para la Determinacin 212.021
NACIONAL del contenido de Azcares Reductores Octubre 1970

NORMAS A CONSULTAR

INTINTEC 212.001 Bebidas Alcohlicas. Extraccin de Muestras


INTINTEC 210.016 Bebidas Alcohlicas. Mtodo Usual para determinar la Acidez
Total.

I.- OBJETO

1.1 La presente norma establece el mtodo usual para determinar el contenido de


Azcares reductores en vinos.

II.- EXTRACCION DE MUESTRAS

Las muestras se extraern como se indica en la Norma Bebidas Alcohlicas


Extraccin de muestras

III.- METODO DE ENSAYO

3.1.- Principio del mtodo .- Consiste en reducir el complejo de cobre de una


solucin de Fehling con una muestra de vino diluida o no y defecada con
solucin de acetato neutro de plomo, y calcular la cantidad de azcares
reductores presentes en el vino.

3.2.- Aparatos

3.2.1.- Matraces aforados de 100 ml, 125, 500 y 1000 ml.

3.2.2.- Buretas de 50 ml

3.2.3.- Erlenmeyer de 300 a 400 ml.

3.2.4.- Pipeta de 25 ml, con precisin de 0,05 ml

3.3.- Preparacin de la muestra

3.3.1. Reactivos

3.3.1.1 Hidrxido de sodio 1N

3.3.1.2 Solucin de acetate neutron de plomo (aproximadamente


saturada)

Acetato neutro de plomo : 250 g.

Agua destilada muy caliente (aproximadamente 80C) hasta


completar: 500 ml.

Se agita hasta su dilucin.

3.3.1.3 Carbonato de calcio p.a


3.2.2 Procedimiento

3.3.2.1 Vino seco .- Se colocan 100 ml de vino en un matraz aforado de


125 ml. Y se adicionan (n-0,5) ml de solucin de hidrxido de
sodio 1N; n es el volumen de la solucin de hidrxido de sodio
0,1 N utilizando para valorar la acidez total de 10 ml de vino.

Se agregan, agitando 5 ml de solucin saturada de acetato de plomo y 1 g


de carbonato de calcio. Se agita varias veces y se deja reposar 5 minutos
por lo menos se lleva a enrase con agua destilada y se agregan 0,6 ml ms
de agua. Se filtra
1 ml de filtrado corresponde a 0.8 ml de vino.

3.3.2.2. Mostos, mistelas y vinos dulces (valoracin de vinos sin


determinacin de la desviacin polarimtrica).

3.3.2.2.1. En un matraz aforado de 100 ml se coloca el volumen de vino


( mosto o mistela) indicado a continuacin.

Primer caso: Vinos dulces, alcoholizados o no, o mistelas .- Se diluye la


muestra a 1/10. Se toman 10 ml de esta solucin.

Segundo Caso:Vinos dulces, alcoholizados o no, o mistelas .- Se diluye la


muestra a 2/10. Se toman 20 ml de esta solucin.

Tercer Caso: Vinos abocados .- Se diluye la muestra a 3/10 se toman 50


ml. De esta solucin.

3.3.2.2.2 A la cantidad tomada, se agregan 0.5 g de carbonato de calcio,


60 ml de agua aproximadamente, y 2, 1 0.5 ml, segn el
caso, de la solucin de acetato de plomo; se agita y se deja
reposar durante 15 minutos por lo menos; agitando de tiempo
en tiempo. Se lleva a enrase y se agregan 0.2 ml de agua. Se
filtra.

3.3.2.2.3.-Primer Caso: 1 ml de filtrado corresponde a 0.01 ml de mosto


concentrado.
Segundo Caso; 1 ml de filtrado corresponde a 0.04 ml de vino
dulce, alcoholizado o no, o de mistela.

Tercer Caso; 1 ml de filtrado corresponde a 0.15 ml de vino


abocado.

3.4 Control del mtodo de valores:

3.4.1 Ensayo de referencia

3.4.1.1 Soluciones de azcar invertido de 10 g por litro.- En un


baln aforado de 1 litro, se coloca:
Sacarosa pura y seca 9.50 g
Agua destilada, aproximadamente: 100 ml.
cido clorhdrico puro (d= 1,18 1,19); 5 ml.

El azcar se hidroliza despus de permanecer 7 das entre


10 C 3 das entre 20C, se lleva a un litro a 20C. Esta
solucin cida se conserva bien durante un mes. Un poco
antes de su empleo,

Se neutraliza la mayor parte del cido libre con solucin de


hidrxido de sodio aproximadamente 1N, La solucin final
debe ser aproximadamente 0.06 N cido.
NOTA: Se puede obtener rpidamente esta solucin de azcar invertido preparando la
solucin de azcar acidificada en un matraz aforado de 200 ml y
sumergindola en un bao Mara a 60C durante un tiempo suficiente, para
que la temperatura de la solucin llegue a 50C, temperatura que se debe
mantener durante 15 minutos. En seguida se deja enfriar el matraz
espontneamente durante una media hora, luego se sumerge en un bao de
agua fra para continuar el enfriamiento. Se pasa a un matraz aforado de 1
litro.

Se lleva a 1 litro a 20C.

Para el ensayo de referencia se emplean 20 ml de solucin que contenga


10,20,50, 100 mg de azcar invertido, obtenida diluyendo a 1/20, 1/10, y a
la solucin de 10 g por litro.

5.- Procedimiento de titulacin de la solucin de Fehling. Consiste en determinar la


cantidad de solucin de azcar que reduce completamente un volumen determinado
de solucin de Fehling.

3.5.1 Reactivos

3.5.1.1 Solucin de Fehling.- Se obtiene mezclando inmediatamente antes de


usarla, volmenes iguales de las soluciones A y B que se preparan en
la forma siguiente:
3.5.1.1.1 Solucin A (Solucin de sulfato de cobre).- se disuelven en agua
34.639 g de sulfato de cobre penta hidratado ( CuSO4 5H2 O); se
diluye hasta un volumen de 500 ml y se filtra a travs de aspecto
analtico.

3.5.1.1.2 Solucin B (Solucin alcalina de tartrato).- Se disuelven en agua 173


g de tartrato sdico potsico (sal de seigneste) y 50 g de hidrxido de
sodio, y se diluye hasta 500 ml; se deja reposar durante 2 das y se
filtra a travs de asbesto analtico.

3.5.1.2 Solucin en agua de azul de metileno al 1%

3.5.2 Procedimiento
3.5.2.1 Se mezcla bien en un erlenmeyer 5 ml de la solucin A y 5 ml de la
solucin

3.5.2.2 Se calienta la mezcla hasta ebullicin sobre malla de asbesto y se


mantiene en ebullicin moderada durante dos minutos regulando el
calentamiento para que no haya borboteo.

3.5.2.3 Se agrega de 2 a 5 gotas de solucin de azul de metileno, sin retirar la


solucin de Fehling del mechero o calentador, y se completa la
titulacin dentro de un tiempo total de ebullicin de 3 minutos
aproximadamente, agregando lentamente la solucin de azcar hasta
la decoloracin del indicador. Se obtiene el titulo de la solucin,
como mililitro gastado.

Procedimiento de determinacin de azcares reductores

3.6.1 Se diluyen hasta 100 ml en un matraz volumtrico, 50 ml de muestra


previamente preparada (3.3)

3..6.2 Se mezcla bien y se llena la bureta de 50 ml con la muestra diluida.

3.6.3 Se agrega con pipeta en el erlenmeyer 100 ml de solucin de Fehling


recin preparada y debidamente mezclada y se agrega luego de la
bureta 2 ml de la muestra diluida.

3.6.4 Se calienta la mezcla hasta ebullicin sobre malla de asbesto. Se hierve


durante 15 segundos y se agrega en forma rpida de 2 en 2 ml de
muestra diluida. Despus de cada adicin de muestra se hace hervir
la mezcla durante unos segundos hasta que la coloracin azul sea
apenas perceptible.

3.6.5 Se agregan de 2 a 5 gotas de solucin de azul de metileno y se completa la


titulacin agregando gota a gota de la bureta la muestra diluida
(3..6..2) que se quiere. El error que puede resultar de esta titulacin
no excede generalmente de 1%.

3.6.6 Para mayor precisin se debe repetir la titulacin, agregando casi el total
de la muestra necesaria para reducir todo el cobre de la solucin de
Fehling, finalizado la titulacin como se indic en la titulacin de la
solucin de Fehling (3.5.2.3)

Expresin de Resultados

3.7.1 Se calcula el contenido de azcar reductores en la muestra utilizando la


formula siguiente.

Ar = f X 100
T
En donde:

Ar = azcares reductores en la muestra expresado como glucosa


anhidra

F = Ttulo de la solucin de Fehling

T = ml de muestra preparada y diluida gastados en la titulacin.

3.7.2. Para obtener la cantidad de azcar contenida en 1 litro de vino, se efectan


los calculos teniendo en cuenta los prrafos 3.3.2.1 y 3.3.2.2

METODOS DE APLICACIN

A. DETERMINACION DE ALUMINIO

Reactivo: Eriocromocianina C23 H15 Na3 O9 S

1.- SENSIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 550 nm. 68.103


Desviacin Standard Relativa V (5 Ug. Al) = 3%
Espesor de Capa = 1 cm
2.- DETERMINACION

a. Se tratan en una fiola de 25 ml.

b. Se colocan en una fiola de 25 ml.

c. Se agregan 0.1 ml. De cido tiogliclico.

d. Se aaden 5 ml. De solucin tampn de acetato.

e. Se adicionan 1 ml de solucin reactivo, y se enrasa hasta la marca.

f. La mezcla se deja reposar por 45 minutos.

g. Se efecta la medicin en una longitud de onda de 550 nm.

h. Se toma como referencia una solucin que tenga todos los reactivos pero
con agua destilada.

i. Se hace una curva Standard con 0.1, 0.2, 0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9 y 1.0


ml de solucin Standard con 10, 20, 30, 40,50,60,70,80,90 y 100 rpm de
aluminio.

3.- REACTIVOS

a. Solucin Reactiva

Se disuelven 100 mg. De eriocromocianina R para anlisis en unos 50


ml. De agua y 0.5 ml de cido clorhdrico al 25% enrasando con agua
hasta 100.

b.- Solucin Tampn de Acetato.

Se disuelven 27.5 gr. De amonio acetato para anlisis en 50 ml de agua y


0.5 ml de cido actico (96%), enrasando con agua hasta 100 ml.

c.- cido tiogliclico del 80% Puris

d. Solucin Patrn

Pese 1.235 gr de Al2 (SO4 )3 18 H2 O con P.M de 666.42 en 1 litro de agua


destilada; 1 ml. De esta solucin contiene 100 ppm. De aluminio.

B. DETERMINACION DE ARSENIO

Reactivo: Planta Dietilditiocarbamato C5 H10 Ag NS2

1. SENSIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO


Coeficiente de Extincin Molar 550 nm 13.5.103

Desviacin Standard Relativa V ( 5 Ug. As) 2.5%

Espesor de capa = 1 cm.

Cubeta de Referencia = Solucin de Reactivos.

2. DETERMINACION

a. La solucin problema se diluye hasta 40 ml en un generador de arseniuro


de hidrogeno.

b. Se aaden 10 ml de cido clorhdrico, mezclando en estao, cloruro y 5


ml. De solucin de potasio Ioduro.

c. Se deja reposar la mezcla durante 15 minutos.

d. Luego se aade 1 ml de solucin de cobre sulfato y 8 gr de granalla de


zinc, cerrando inmediatamente el aparato e introduciendo el tubo largo
en el tubo de ensayo que contiene 3 ml de solucin de reactivo.

e. Transcurrido 1 hora se interrumpe la reaccin y se mide la extincin a


550 nm.

f. Se toma referencia la solucin de reactivos.

g. Haga una curva estndar con 0-2-4-6-8 y 10 ppm de arsnico.

3. REACTIVOS

a. Solucin de reactivos.

Se disuelven 1.0 gr de plata dietilditiocarbamato en piridina hasta


exactamente 200 ml mantener en frasco mbar fuera de la luz por varias
semanas.

b. cido Clorhdrico Estao Cloruro (II)

Se disuelven 0.33 gr de estao cloruro (II) 100ml de cido clorhdrico


que tenga por lo menos 32%.

c. Solucin Patrn

Disuelva 0.132 gr de As2 O3 hasta 100 ml con agua destilada.

Diluya 1 ml de la solucin anterior hasta 100 ml con agua destilada. Esta


segunda solucin tendr 10 ppm de As. Por cada ml.
C.- DETERMINACION DE BORO

Reactivo: 1,2,5,8- Tetraoxiantraquinona (Quinalizarina) C14 H8 O6


1. SENSIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO

Coeficiente de extincin Molar nm = 8.5 x 103

Desviacin estndar Relativa V (5Ug.B) = 1.3%

Espesor de capa = 1 cm.

Cubeta de Referencia = Agua destilada con reactivos.

2.- DETERMINACION

a. Tome una alcuota problema de 1ml y pngale en una fiola de 25 ml.

b. Agregar 2 gotas de cido Clorhdrico puro.

c. Aadir 5 ml de cido sulfrico

d. Agregar 5 ml de solucin de quinalizarina

e. Esperar 45 minutos y leer en el colormetro a 680 nm.

f. Tome como referencia agua destilada con los reactivos.

g. Haga una curva estndar con 0-2-4-6 y 8 ppm. De Boro.

3.- REACTIVOS

a. cido Clorhdrico

b. cido sulfrico

c. Solucin de Quinalizarina.

Disuelva 0.05 gr de reactivo en 1 lt. De cido sulfrico puro

d. Solucin Patrn

Disuelva 0.5716 gr de cido brico cristalizado en 1 lt de agua destilada


cada ml de esta solucin tiene 100 ppm de Boro.

e. Hacer las disoluciones respectivas para tener soluciones Estndar de 4-6-


8 y 10 ppm por ml.
D. DETERMINACION DE CIANURO

- Reactivo: cido Barbitrico- Piridina- C4 H4 N2 O3 2 H2 O C6 H6 N

SENCIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO

- Coeficiente de extincin molar (nm)= 14 x 10

- Desviacin Estndar Relativa V (5Ug. CN) 1%

- Espesor de capa = 1 cm.

- Cubeta de Referencia = agua

2.- DETERMINACION

a. Se toma una alcuota, se le coloca en una fiola de 50ml. La muestra


puede ser de 20 ml.

b. Se le neutraliza previamente con 20 ml de solucin tampn pH 7

c. Se le agrega 1ml de cloramina T en solucin.

d. Se le pone 3 ml de reactivo.

e. Se enrasa a 50 ml con agua y se mide a 580 nm.

f. Se usa referencia con agua destilada

g. Se hace una curva Estndar con 0-200-600-800 y 1000 ppm de cianuro


(CN)

3.- REACTIVOS

a. Solucin de Reactivos:

Se suspenden 6 gr de cido Barbitrico en 10 ml de agua, se procede a


su disolucin. A continuacin se aaden 6 ml de cido Clorhdrico por
menos 32%.

b. Solucin Tampn (pH 7)

Una ampolla de tampn pH 7 se diluye en un baln volumtrico de 500


ml. Con agua destilada.

c. Solucin de Cloramina T

Se diluye 1 gr de cloramina T en 100 ml de agua destilada


d. Solucin Estndar:

Se disuelve 0.292 gr de NH4 SCN (tocionato de amonio) de agua


destilada.

E. DETERMINACION DE COBALTO

Reactivo: cido Rubeanahidrico (Ditioxamina) C2 H4 N2 S2

1. SENCIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 410 (nm) = 12 x 103

Desviacin Estandar Relativa V (10 Ug. Co) = 1.3%

Espesor de capa = 5 cm.

Cubeta de Referencia = agua

2. DETERMINACION

a. Se toma una alcuota de 5 ml y se le coloca en un baln volumtrico


de 25 ml.

b. Se agrega 2.5 ml de solucin tampn

c. Se aaden 2 ml de solucin de goma arabica

d. Se pone 1.5 ml de solucin reactiva y luego se enrasa hasta la marca


con agua destilada.

e. El pH de la solucin debe ser entre 8 y 9

f. Se mide en 410 nm tomando una referencia de agua

g. Se hace una curva estndar con 0.5, 10, 15 y 20 ppm. De Cobalto.

3. REACTIVO

a. Solucin de reactivo:

Se disuelve 0.1 gr de cido Rubeamhidrico en 100 ml. De etanol

b. Solucin Tampn

Se diluye una ampolla de tampn pH 9 en 100 ml de agua.

c. Solucin de Goma Arabica:


Se disuelve 0.1 gr de goma arabica en 100 ml de agua.

d. Solucin Estndar:

Se disuelve 0.403 gr de CoCL2 6H2 O (cloruro de cobalto) en 1 lt


de agua destilada. Cada ml contiene 100 ppm de cobalto (Co).

F. DETERMINACION DE CROMO

Reactivo: Difenilcarbazida C13 H14 N4

1. SENCIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 540 nm = 34.103

Desviacin Estndar V (5Ug. Cr. II) 2%

Espesor de capa = 5cm

Cubeta de referencia = agua

2. DETERMINACION

a. En un baln volumtrico de 25 ml se pone 15 ml de alcuota


neutralizada previamente.

b. Se aaden 1 ml cido sulfrico

c. Se agregan 0.5 ml de solucin de reactivo

d. En caso necesario se oxida el cromo trivalente con un poco de


amonio peroxodisulfato.

e. Se enrasa con agua hasta la marca y la solucin que debe tener una
normalidad sulfrica aproximada de 0.2N se mide a 540 nm tomando
agua como referencia.

f. Se hace una curva Standard de 0-2-4-6-8 y 10 ppm de cromo


hexavalente.

3. REACTIVOS

a. Solucin de Reactivo

Se disuelve 0.25 gr de difenilcarbazida en 100 ml de acetona

b. cido Sulfrico:
Se aaden 57 ml de cido sulfrico al 96% ml de agua. La solucin
caliente es enfriada a temperatura ambiente despus de haber aadido
1 gota de potasio permanganato 0.1N.

c. Amonio Peroxodisulfato puro.

d. Solucin Standard:

a. Se diluye 0.37 gr de cromato de potasio en 1 litro de agua


destilada, 1 ml = 100 ppm cromo

b. Tome 10 ml de solucin A y diluya hasta 100 ml con agua 1ml =


10 ppm de cromo.

G. DETERMINACION DE FLUOR

Reactivo: cido Alizarin 3- Metilmina N, N

Diacetico Alizarn Complexo C19 H15 NO8. 2H2 O

1. SENSIBILIDAD Y EXACTITUD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 620 nm

Desviacin Standard Relativa V (5 Ug. F.) 2 %

Espesor de Capa = 5 cm.

2. DETERMINACION

a. En un baln volumtrico de 100 ml se pone una alcuota de 50


ml.
b. Se aaden 2 ml de solucin tampn de acetato

c. Se aaden 20 ml de solucin de lantano nitrato.

d. Se agregan 10 ml de solucin de acetato

e. Se ponen 20 ml de acetato y se enrasa hasta los 100 ml

f. Se mantiene la mezcla durante 2 horas y media en la oscuridad


para conseguir el total desarrollo del color.

g. Se mide a 620 nm tomando como referencia un blanco con los


reactivos.

h. Hacer una curva con (0-200-400-600-800- 1000 ppm. . de fluor


(0-2-6-8-10 ml. De solucin patrn de fluor)

3. REACTIVOS
a. Solucin de Reactivos

Se suspenden 80 mg de cido alizarin - 3 metilamino N 1 N


diabtico en 20 ml de agua destilada.

Se aaden gotas de solucin de sodio hidrxido hasta la total


disolucin de la suspensin.

Tras la adicin de 40 ml de agua y 100 mg de sodio acetato, se


regula el pH de la solucin entre 5.0 y 6.0 con cido clorhdrico
2N y se completa la mezcla hasta 500 ml.

b. Solucin Lantano Nitrato:

Se disuelven 216 gr de lantano nitrato (LaNO 3 ).6H2 O en agua


hasta 1 lt.

c. Solucin Tampn Acetato:

Se disuelven 100 gr de sodio acetato (CH3 COO Na 3H2 O) En


500 ml de agua. Despus de aadir 11 ml. De cido actico al 100
% se enrasa agua hasta 1 lt.

d. Solucin NH4 F (Fluoruro de amonio)

Se disuelven 0.195 gr. De NH4 F en litro en baln volumtrico 1


ml = 100 pmm. De fluor.

H. DETERMINACION DE MOLBDENO

Reactivos : Fenilfluorona C18 H12 O5

1. SENCIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de extincin Molar 510 nm = 24.103

Desviacin Estndar V (5Ug. Mo) 2.9%

Espesor de capa = 5 cm

Cubeta de referencia = reactivos.

2. DETERMINACIN

a. Se toma una alcuota de 20 ml. Y coloca en una fiola de 50 ml.

b. Se agregan 5ml. De cido actico


c. Se aaden 1 ml de solucin de gelatina.

d. Se ponen 3 ml. De solucin de reactivos.

e. Se aaden 5 ml de etanol y luego se enrasa hasta la marca.

f. El pH de esta solucin debe ser 2.0 a 2.5.

g. Se efecta la medicin a 510 nm.

h. Se hace una curva estndar de 0-20-40-60-80 y 100 ppm. De Mo.

3. REACTIVOS

a. Solucin de Reactivo:

Se disuelven 50 mg de fenilfluorona en una mezcla de 210 ml.


De etanol absoluto, 12 ml de agua destilada y 2 ml de cido
sulfrico de 95 97% se completa hasta 250 ml. Con etanol
absoluto.

b. cido Actico por lo menos 96%

c. Solucin de gelatina

Se disuelven 0.5 gr. De gelatina hasta 100 ml.

d. Etanol absoluto

e. Solucin Standard.

Disuelva 0.150 gr. De molibdeno (IV) trixido en un poquito de


sodio hidrxido; se diluye a menos de 1 lt; se acidifica
ligeramente con cido clorhdrico y se enrsa a 1 lt. En baln
volumtrico, 1 ml = 100 ppm de Mo.

I. DETERMINACION DE NIQUEL

Reactivo: Dimetiglioxima Sal de sdica

C4 HM2 Na2 O2 6H2 O

1. SENSIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de Extincin 450 nm= 16.10

Desviacin Standard Relativa V (5Ug. Ni) 1.1%

Espesor de Capa= 5 cm
Cubeta de referencia = agua.

2. DETERMINACION

a. Se toma una alcuota de 20 ml de solucin problema y se coloca en


baln volumtrico de 50 ml la alcuota debe ser neutra o ligeramente
cida.

b. Se trata con 0.5 ml de cido clorhdrico

c. Luego se trata la mezcla con una gotas de agua de bromo hasta color
amarillo permanente.

d. Transcurrido unos minutos se neutraliza el exceso de bromo con unas


gotas de amoniaco.

e. Luego se trata la solucin con 1 ml de cido ctrico en solucin.

f. Se agrega 1 ml de amoniaco.

g. Se aaden 1 ml de solucin de reactivos y se enrasa hasta la marca


con agua.

h. Despus de 15 minutos se efecta la medicin en 450 nm tomando


como referencia agua.

i. Se hace una curva Standard con -020-40-60-80 y 100 ppm de Nquel.

NOTA: Es necesario mantener escrupulosamente al orden de adicin de los


reactivos mencionados, as como los tiempos descritos.

3. REACTIVOS

a. Solucin de reactivo:

Se disuelve 1 gr de dimetilglioxima, sal di sdica en 100 ml de agua


destilada.

b. cido clorhdrico por lo menos 25%

c. Solucin de amoniaco por lo menos 25%

d. Agua de Bromo.

e. Solucin patrn Ni4 So4 (Nquel Sulfato)


Se disuelven 0,445 gr de Nquel Sulfato en un litro de agua destilada
en baln volumtrico.

1ml = 100 ppm de Nquel

J. DETERMINACION DE NITRATOS

Reactivo: Brucina C23 H26 N2 O4 2H2 O

1. SENSIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 560 nm = 41.103


Desviacin Standard relativa V (5 Ug. NO3 ) 5,4%
Espesor de capa = 2cm.

Cubeta de referencia = Agua

2. DETERMINACION

a. Tome una alcuota de 1o ml y pngala en un vaso de 100 ml.

b. Agregue 2 ml de reactivo

c. Aada 20 ml de cido sulfrico puro por un costado del vaso y


lentamente mezclar en seguida.

d. Enfri por 10 minutos y lea a 560 nm usando una referencia de agua


con reactivo.

e. Haga una curva patrn de 0-20-40-60-80 y 100 ppm. De N-NO3

3. REACTIVO

a. Solucin de Reactive Brucina:

Haga una solucin al 5% en cido actico puro y guarde en frasco


mbar.

b. cido Sulfrico puro

c. Solucin Patrn

Disuelva 0.361 gr. De NO 3 K (Nitrato de Potasio) en 1 lt. De


agua destilada en baln volumtrico.

1 ml. = 50 ppm de N- NO3


K. DETERMINACION DE NITRITOS

Reactivo: cido Sulfa milico y 1 Naftilamina

C6 H7 NO3 S y C10 H9 N

1. SENSIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 520 nm = 40.103

Desviacin Standard V (Ug NO2) = 1 %

Espesor de capa = 1 cm

Cubeta de referencia = Blanco ms reactivos.

2. DETERMINACION

a. Se toma una alcuota problema de 1 ml (o ms segn el caso)

b. Se le transfiere a una fiola de 25 ml; la alcuota debe ser neutra o


dbilmente cida.

c. Se aade 1 ml. De cido sulfrico, dejando reposar la mezcla


durante 3 4 minutos.

d. Luego se agrega 1 ml de solucin de 1 naftilamina.

e. Se aade 1 ml. de sodio acetato

f. Luego se adiciona 10 ml. De cido actico y se enrasa hasta la


marca con agua destilada.

g. Transcurrido 10 minutos se mide en 520 nm tomando como


referencia un blanco en los reactivos.

h. Se hace una curva patrn de 0-20-40-60-80 y 100 ppm de NO2

3. REACTIVOS

a. Solucin cido Sulfanlico:

Se disuelve 0.6 gr de cido sulfanlico en cido clorhdrico 0.2N


hasta 100 ml.

b. Solucin de 1 Naftilamina:
En una mezcla de 1 ml. De cido clorhdrico por lo menos 36% y
99 ml. De agua se disuelven 0.6 gr. De 1 naftilamina.

c. Solucin Sodio Acetato.

Se disuelven 25gr. De sodio acetato cristalizado en agua hasta ml.

d. cido Actico por lo menos 96%.

e. cido Clorhdrico 2 N.

Se diluye 16 ml en 100 ml de agua destilada.

f. cido Clorhdrico al 1% en agua.

g. Solucin Patrn

Se disuelve 0.150 gr de nitrito de sodio (NaNO 2 ) en 1 lt de agua


destilada en baln volumtrico 1 ml = 100 ppm de NO2
L. DETERMINAACION DE YODO

Reactivo: O Toluidina (Dimetilbencidina) C14 H18 N2

1. SENSIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de extincin Molar 425 nm = 20.103

Desviacin Standard relativa V (5 Ug. 1) = 5%

Espesor de Capa = 5 cm

Cubeta de Referencia = Reactivos

2. DETERMINACION

a. Se coloca la alcuota en una fiola de 25 ml

b. Se aade 2 ml de solucin mercurio (II) cloruro

c. Se agregan 2 ml de solucin de reactivo 0- toluidina

d. Se agita fuertemente la mezcla y se enrasa hasta la marca, con


agua

e. Se esperan 10 minutos, se mide a 425 nm. Tomando como


referencia agua ms reactivos

LL: DETERMINACION DE SILICIO

Reactivo: Amonio Molibdato (NH4 ) 6 MO24 H2 O


1. SENSIBILIDAD DEL METODO
Coeficiente de Extincin Molar 650 nm = 11.103
Desviacin Standard relativa V (5 Ug. Si) 4%

Espesor de Capa = 5 cm.

Cubeta de referencia = agua ms reactivos

2. DETERMINACION

a. Tome una alcuota de 1 ml.

b. Agregar 10 ml. De reactivo de amonio molibdato

c. Aada 1 ml de solucin cido tartrico

d. Se espera 4 minutos y se agrega 1 ml de solucin de hidroquinona

e. Se aade 1 ml de solucin de Sodio Sulfato

f. Se espera 1 hora y se mide a 650 nm tomando como referencia


agua ms reactivos.

g. Se hace una curva patrn con 0-20-40-60-80 y 100 ppm de


silicio.

h.

3. REACTIVOS

a. Solucin cido tartrico al 20%

b. Solucin molibdato de amonio

c. Solucin A: cido Sulfrico 10 M

Diluya 70.2 ml de cido sulfrico puro en 190 ml de agua; enrase


a 250 ml con agua en baln volumtrico

d. Solucin B:

Molibdato de amonio al 20% en agua.

e. Solucin C:

Ponga 1 mi de Solucin A y 2 ml de la solucin B en 200ml de


agua destilada.

NOTA:
Prepare solucin fresca cada vez

Solucin de hidroquinona al 0.5%

Solucin de sodio sulfato al 20%

Solucin Standard:

Disuelva 1.000 gr de silicato de sodio (Na2 Si O3 ) 9 H2 O en 1 lt


de agua 1 ml = 100 ppm de silicio.

M.- DETERMINACION DE AZUFRE

Reactivo: Bario Cloruro en polvo Ba Cl2 2H2 O

1. SENSIBILIDAD DEL METODO


Coeficiente de Extincin Molar 670 nm = 9.6 103

Desviacin Standard Relativa V (5Ug. S) = 2.1%

Espesor de Capa = 5 cm.

Cubeta de Referencia = agua ms reactivos

2.- DETERMINACION

a. Tome una alcuota de 1 ml y colquela en una fiola de 10ml

b. Diluya hasta 8 ml con agua

c. Aada 0.25 ml de solucin de goma arbica

d. Aada 0.5 gr 8 una pizca) de cloruro de bario en polvo

e. Diluya hasta la marca

f. Lea en 670 nm tomando como referencia agua ms reactivos

g. Hgase una curva patrn con 0-20-40-60-80 y 100 ppm de azufre.

3. REACTIVOS

a. Goma arbica al 0.25% de agua

b. Cloruro de Bario en polvo


c. Solucin Patrn:

Diluya 0.769 gr de magnesio, sulfato en 1 lt de agua en baln


volumtrico 1 ml = 100 ppm de azufre.

N DETERMINACION DE CLORURO

Reactivo: 1.5 Difenilcarbazona C13 H14 N4 O

1. SENSIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 450 nm = 34.103

Desviacin Standard Relativa V (5Ug. Cl) = 0.2%

Espesor de capa = 5 cm

Cubeta de Referencia = agua

2. DETERMINACION

a. Tome una alcuota y colquela en una fiola de 25 ml

b. Agregue Acetato de Sodio 2M hasta pH 5.0

c. Ponga 0.5 ml de reactivo

d. Lea en una longitud de honda de 450 nm. Tomando como


referencia agua ms reactivos.

e. Haga una curva de patrn de 0-20-40-60-80 y 100 ppm de cloruro

3. REACTIVOS

a. Reactivo 1,5 difenilcarbazona al 1% en alcohol etlico; debe


prepararse fresco cada vez.

b. Acetato de sodio 2M: Diluya 27.2 gr de la sal hasta 100 ml con


agua.

c. Solucin patrn: Diluya 0.210 gr de cloruro de potasio hasta 1


litro con agua destilada en baln volumtrico 1 ml. 100 ppm de
cloro.

. DETERMINACIN DE SELENIO
Reactivo: 33Diaminobencidina Tetraclorhdrico

1. SENSIBILIDAD DEL METODO

Coeficiente de Extincin Molar 420 nm = 8.10

Desviacin Standard Relativa V (5Ug. Se) 3.7%

Espesor de Capa = 1 cm.

Cubeta de Referencia = Tolueno

2. DETERMINACIN

a. Se trata en el siguiente orden la alcuota problema previamente


neutralizada.

b. Con 2 ml de cido frmico 2.5 M

c. Con 2 ml de solucin EDTA sdica 0.1M

d. Con 2 ml de reactivo.

e. Se fija a un pH de 2.5 con amonaco 7 N dejando reposar la solucin


por 45 minutos en lugar oscuro.

f. Luego se sube el pH a 7.0 con solucin 7 M de amonaco.

g. Se diluye con agua destilada hasta 50 ml

h. Se aaden 5 ml de tolueno y se agita la solucin por 1 minuto

i. Se separa la fase orgnica y se mide a 420 nm. Tomando como


referencia tolueno.

j. Se hace una curva patrn con 0-50-100-150 y 200 ppm. De selenio.

3. REACTIVOS

a. Solucin Reactiva:

Se disuelve 0.5 gr. De 0-toluidina en una mezcla de 10 ml. De


cido sulfrico del 95% en 90 ml. De agua luego se pone a hervir
y se filtra; despus enfriar en solucin

b. Solucin de Mercurio ( II)

Se prepara una solucin saturada de la sal en agua.


c. Solucin Patrn:

Se disuelve 0.200 gr. De Yodo en 1 lt de agua en baln


volumtrico 0.1300 gr. De ioduro de potasio (IK), hasta 1 lt de
agua en baln volumtrico 1 ml. De ambas soluciones = 100 ppm
de Uodo.

ESPECTOFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

I. OBJETIVOS

Conocer el equipo y su funcionamiento

II. FUNDAMENTO

La espectrofotometra de absorcin atmica se fundo en el principio de


kiorchoff de absorcin por resonancia, segn el cual los tomos absorben
radiaciones de la misma longitud de onda que pueden emitir.

Solamente en el estado gaseoso, pueden observarse las propiedades pticas de


los tomos libres, por lo cual la preparacin de la muestra, en la mayora de los
casos requiere de la volatilizacin seguida de la disociacin de las molculas en
tomo.

Los tomos en este estado fcilmente absorben la radiacin electromagntica de


una determinada longitud de onda correspondiendo una mayor excitacin a
niveles ms altos de energa. El grado de absorcin de energa es medido
fotomtricamente y comparada con nuestras estndares que contienen
cantidades conocidas del elemento. El mtodo es simple, sensitivo y selectivo.
III. EQUIPO

Espectrofotmetro de Absorcin atmica Perkin Elmer 303 1966 con lmpara


de Ca.

IV. MATERIALES Y METODOS

4.1 MATERIALES

Fiolas de 25 ml
Pipetas de 0.1 y 10 ml
Vasos de Precipitacin
Solucin stock patrn conteniendo 1, 000 ppm de Ca.
Oxido de lantano al 1% ( para evitar interferencias con el P) cloruro de
estroncio (1,500 ppm)
cido Perclrico
Acido clorhdrico 2N
Agua destilada
Tricloroactico.

4.2 MTODOS

4.2.1 Muestra: Alimento para aves.- Pesar 1 gr. De muestra, calcinar en


una mufla a 550C durante 24 horas, enfriar la ceniza y adicionar
3-5 ml de cido perclrico. Llevar a una plancha de vapor a fin de
evaporar la solucin a sequedad. (Digestin 12 horas). Aadir 20
ml de HCl 2 N y llevar a volumen de 100 ml la cual constituye la
solucin problema.
4.2.2 Se leccin de la lmpara: Se deber consultar el manual del
equipo para seleccionar la lmpara que le corresponde al
elemento calcio, la cual deber ser comprobar si la lmpara est
alineada, es decir s el haz de luz visible y el ndice sobre la
rendija del monocromador.
4.2.3 Seleccin de la longitud de onda: Se deber consultar el manual
del equipo. Para el calcio se usara la longitud de onda de 212 nm.
Preparacin de las muestras; es conveniente haber terminado con
la preparacin de las muestras antes de encender la llama del
mechero.

Para la determinacin cuantitativa se deber preparar la curva


estndar. Es decir a partir de la solucin previamente preparada se
hacen diluciones en volmenes conocidos. () con agua destilada; a
fin de tener Concentraciones crecientes de Ca que pueden ser
ledas en el rango de 0.1 de absorbancia.

Preparar una solucin patrn (madre) conteniendo 1000 ppm de


Mabel a determinar en este caso Ca.
A partir de cual se prepara la solucin de trabajo a una
concentracin de 100 ppm, es decir mediante una pipeta se extrae
2.5 ml de la solucin patrn y se coloca en una fiola de 25 ml
completndose con agua vi destilada.

Para preparar las concentraciones de 2,4,6,8 y 10 ppm de Ca


respectivamente, se toman 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 ml de la
solucin trabajo y se vierte en fiolas de 5 ml de la solucin de
lantanio al 1%, para finalmente enrazar con la solucin cida de
tricloroactico.

4.2.4 Encendido de la llama.

Se enciende la lmpara cuando esta se halla caliente, ajustada la


longitud de onda y preparada las muestras.

Se procede abrir la presin del oxigeno (30 atm) y luego la


presin del combustible acetileno (8 atm). Acercando
inmediatamente el cerillo encendido a un lado del quemador y
ligeramente arriba de la boca del mismo. La llama produce ruido
al incendiarse y mientras dura el encendido.

4.2.5 Realizacin de las lecturas


Se coloca los patrones y muestras uno despus de otro.

Se sumerge la boca capilar de aspiracin para que las soluciones


sean aspiradas hacia el interior de la llama. Antes de anotar las
lecturas, se comprueba que la aguja del galvanmetro haya
alcanzado un valor constante. Despus de tomado la lectura en %
de absorbancia, se hace pasar aire por el aspirador durante varios
segundos y luego se pone en posicin la solucin siguiente.

De vez en cuando hay que pasar agua destilada y si alguna de la


muestra es muy concentrada, se pasa agua inmediatamente
despus.

4.2.6 Termino de Anlisis.


Finalizada las mediciones, se lava el aspirador exhaustivamente
con agua destilada. Para apagar la llama se debe cerrar primero la
llave de paso del combustible, dejar pasar aire por un minuto o
dos para enfriar el mechero y finalmente cerrar el paso del aire y
comprobar que todas las llaves estn cerrados hermticamente.

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Referente a los resultados y discusin. Compare el mtodo de absorcin atmica
con otros mtodos de anlisis cuantitativo.

VI CUESTIONARIO
1. Qu interferencias se presenta en el mtodo de espectrofotometra de
absorcin atmica.

2. Aplicacin del equipo en la determinacin de estos compuestos presentes


alimentos humanos.

3 Diagrame al equipo indicando sus partes y que funcin desempea cada


una de las partes.

VII BIBLIOGRAFIA

Swing E.W (1978). Mtodo instrumentales de anlisis qumicos. Mc. Graw Hill.
Mxico.
T lavara, V; Hidalga, V, Vilchez, E (1984). Espectrofotometra de Absorcin
Atmica Guia de practica. Curso Nutricin de Minerales U:N:A. la Molina.

Perkin Elmer. Nov. (1960). Analytical Methods fer Atomic Absortion


Spectrophotometer.

FOTOMETRIA DE LLAMAS

DETERMINACION DE POTASIO

I. OBJETIVO

Determinacin de potasio en las diferentes muestras de alimentos


Manejo del fotmetro de llamas.

II. PROCEDIMIENTO

Incinerar 10 gr de muestra a 450C.

Aadir a la ceniza 10 ml de HCl concentrado, calentar suavemente.

Filtrar en Whatman N 45 a un matraz de 100 ml enrasar con agua destilada.

Atomizar en el fotmetro de llamas.


Cuando se trata de disoluciones de frutas, la fotometra de llamas
se aplica directamente a la disolucin filtrada, en el caso de que la muestra
contenga materia orgnica se procede del modo siguiente.

Se calcinan una cantidad adecuada de muestra a temperatura mayor a 500C.

Pasar las cenizas frias a un vaso de 400 ml con ayuda de 125 ml de agua.

Se aade 50 ml de disolucin saturada de oxalato de amonio y se hierven unos


30 minutos.

Se enfra y se pasa todo con agua a un matraz aforado de 500 ml se enrasa, se


mezcla bien y se filtra, la mezcla se diluye finalmente (A) con el objeto de que
contenga unos 15 ppm de K2 O.

Se prepara una serie de disoluciones, partiendo de la disolucin diluida Standard


de K, conteniendo 10,12, 14,16, 18 y 20 ppm de K2 O se fija la sensibilidad del
fotmetro de llamas.

Se traza una grfica de calibracin mediante las lecturas obtenidas.

La disolucin A se pulveriza en el fotmetro de llamas. El contenido de K se


deduce de la grfica de calibracin efectuando varias medidas.

III RESULTADOS

Compare sus resultados calculados con los datos bibliogrficos y haga su


disolucin respectiva.

IV CUESTIONARIO

1. Ventajas y desventajas del fotmetro de llamas en la determinacin de K


en su alimento.

2. Funciones del K en el alimento y en el organismo

3. Haga un listado de alimentos que ha consumido durante la semana con


su respectivo contenido de K.
ACTIVIDAD ENZIMATICA

I. INTRODUCCIN

Los frutos u hortalizas que se deshidratan o se congelan si es que no son


sometidos a escaldados desarrollan durante su almacenamiento olores y sabores
que se describen como heno

Algunas hortalizas deshidratadas adquieren estos sabores y olores incluso


habiendo sido escaldadas.

El hecho es que el escaldado inhibe total parcialmente esta reaccin, sugiere


que es de naturaleza enzimtica.
El pretratamiento habitual antes de deshidratado o congelado consiste en el
escaldado el cual puede ser realizado:

1. Con agua caliente.


2. Con vapor
3. Tratamiento con SO2 (dixido de azufre) o sus sales
4. Combinacin de escaldado y sulfatado

Los sulfitos son particularmente tiles para inhibir la actividad de la peroxidaza;


por que el bisulfito forma un complejo con la peroxidaza. Otras formas
preventivas es el envasado en atmsfera exenta de O ejemplo bajo nitrgeno y/o
envasando con agentes deshidratantes si se trata de alimentos deshidratados.

2 ACTIVIDAD DE LA PEROXIDAZA RESIDUAL

El escaldado se suele controlar tomando muestras inmediatamente despus de


efectuado el escaldado y determinado en las muestras la actividad de la
peroxidaza residual la cual inicia su inactividad a los 71C.

La peroxidaza es una de las encimas ms resistentes al calor y su activacin


asegura la destruccin de los dems encimas ms dbiles.

Generalmente el escaldado se realiza entre los rangos de 77 y 82C aunque


ocasionalmente se usa 96C.

2.1 Prueba de la Peroxidaza

La prueba sirve como ndice de un Escaldado adecuado. Constituye uno de los


controles de calidad durante la industrializacin de las hortalizas congeladas y
deshidratadas.

DETERMINACIN DE CENIZAS

I. OBJETIVOS

Determinar el porcentaje total de cenizas, cenizas solubles en agua y alcalinidad


de cenizas totales.

Conocer los Mtodos analticos de cada determinacin.

II. FUNDAMENTO

La muestra se incinera a 600C para quemar todo el material orgnica. El


material inorgnico, que no se destruye a esta temperatura se llama ceniza.

La determinacin de cenizas solubles se realiza con la finalidad de detectar


adulteraciones, un bajo contenido de cenizas solubles en agua, es indicio de que
el material ha sufrido una extraccin.
La alcalinidad de cenizas totales se determina con la finalidad de identificar la
presencia de carbonato de calcio, cuya adicin neutralizaran la formacin de
cido lctico.

III. MATERIALES Y METODOS

A. MATERIALES:

Muestras de alimentos

Horno de incineracin (Mufla)

Crisoles

Desecador

Balanza analtica

Bao mara

Equipo para filtrado

Erlen,meyer de 250 ml

Buretas

Vidrio de reloj.

B. REACTIVOS

cido sulfrico 0.1N

Hidrxido de sodio 0.1N

Fenoltalena

C. PROCEDIMIENTO

1.- DETERMINACIN DE CENIZA TOTAL

a. Coloque los crisoles limpios en una mufla de incineracin a


600C durante una hora. Luego traslade los crisoles de la mufla
al desecador conteniendo material deshidratante (silica gel) y
enfrelos hasta temperatura ambiente. Pesar tan pronto como
sea posible para prevenir la absorcin de humedad, con la
ayuda de pinzas metlicas para manejar los crisoles.

b. Pesar 2.0 a 2.5 gr de muestra en un crisol de porcelana


previamente tarado. Coloque en el horno y mantngalo a
temperatura de 600C durante 24 horas aproximadamente.

c. Luego traslade el crisol a un desecador y enfrelo a tempera


ambiente. Luego pese el crisol tan pronto como sea posible para
evitar la absorcin de la humedad.

d. Guarde la muestra de cenizas en el caso que se realicen otras


determinaciones.

e. Clculos:

(Pc - P)
% Cenizas totales = --------------------------- X 100
Muestra

Ejemplo:

Crisol + Cenizas - Crisol Vaco


%CT = ----------------------------------------------- X 100
Gramos de Muestra

Donde:

Pc: Peso del crisol ms ceniza

P: Peso del Crisol vaco

M: Peso de la muestra

2 DETERMINACION DE CENIZAS SOLUBLES EN AGUA

a. Determinar el porcentaje de cenizas de acuerdo al mtodo


descrito en el tem 1

b. A las cenizas que se encuentran en el crisol, aadir 25 ml de


agua cubrir con un vidrio de reloj y someter a ebullicin en
bao mara durante 5 min.
c. Filtrar la mezcla a travs de un equipo de filtrado sin ceniza
y lavar cuidadosamente el residuo con agua caliente.

d. Incinerar el papel de filtro en el mismo crisol antes usado,


transcurrir el tiempo enfre las cenizas en un desecador y
pselo, ste corresponder a las cenizas insolubles en agua,
se lleva a porcentaje en relacin a la muestra original.

e. Clculos:

% Cenizas solubles en agua = % Cenizas totales - %


Cenizas Insolubles en agua.

3 ALCALINIDAD DE CENIZAS TOTALES

a. Determinar las cenizas totales de acuerdo al mtodo descrito


en el tem 1.

b. Adicionar agua a las cenizas y transfiera a un erlenmeyer

c. Adicione 20 ml de cido sulfrico 0.1N, caliente a


ebullicin en bao mara durante 5 minutos.

d. Una vez fro, aadir 2 a 3 gotas de indicador y titular con


Na OH 0.1N.

e. Clculos:

La alcalinidad de las sales expresa en:

20 - V
1 ml de Na 0.1N = --------------- X 100
Muestra

Donde:

20: ml de H2 SO4
V: ml gastados de NaOH
M: ml de muestra.

Ejemplo:

Si en caso el cido sulfrico no es exacto a 0.1N, se


verifica la concentracin sacamos una alcuota de 10
mililitros de cido sulfrico y titulamos con Na OH
0.1N. Luego sabiendo la concentracin seguimos los
siguientes pasos.

HSO NaOH
(20) (0.103) = V (0.1)
2.06 0.1 = 20.6

Luego:

(20.6- Normalidad de NaOH) X meq del NaOH


----------------------------------------------------------- X
100
% Cenizas Totales

= % alcalinidad = 1.9149

IV. CUESTIONARIO

1. Funciones del calcio, fsforo, magnesio y hierro en el organismo y


que trastornos causa su deficiencia.

2. Realizar el computo de la cantidad de calcio, fsforo y hierro


consumido durante el da anterior y compare con su requerimiento
diettico diario.

3. Explique las aplicaciones de estas determinaciones en el control


de calidad de los alimentos

4. Que factores analticos ocasionan errores y que recomendara


para minimizar stos.

5. Que condiciones y por que debe reunir una muestra para ser puesta
en la mufla.

REFRACTOMETRIA

I. OBJETIVO

Conocer los principios de funcionamiento, el manejo y aplicaciones de los


diferentes tipos de refractmetros. La determinacin del ndice es un mtodo de
anlisis de alimentos que permite determinar el contenido de slidos solubles,
obtener aproximadamente de slidos totales, establecer relaciones tabulares o
grficos entre la gravedad especifica, grados brix, ndice de refraccin, slidos,
solubles, etc.

II. FUNDAMENTO DEL INDICE DE REFRACCION (n)


Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro, el rayo sufre un cambio en su
direccin, es decir este es desviado o refractado. El ngulo que forma el rayo
indicente con una perpendicular al punto de incidencia se denomina ngulo de
incidencia (i), mientras que el ngulo entre la perpendicular y el rayo refractado
se denomina ngulo de refraccin (r). La relacin entre el seno del ngulo de
incidencia y el seno del ngulo refractado se le denomina ndice de refraccin
(n). Esta relacin es siempre una cantidad constante para dos medios dados, bajo
condiciones de luz de la misma longitud de onda y a la misma temperatura de
lectura.

La expresin matemtica del ndice de refraccin ( n ) es:

Sen i = Velocidad de luz en el aire


n = ------------- -------------------------------------
sen r Velocidad de luz en la muestra

Con la finalidad de comparar entre diversas lecturas de ndice de refraccin


estos deben ser expresados, de manera estandarizar. Para ello se ha procedido a
estandarizar los factores que afectan los valores de las lecturas. La
representacin es la siguiente.

noo
D

20 indica la temperatura a la que se debe hacer la lectura = 20C.

D. indica la banda de luz monocromtica de sodio, 589 un.

Asimismo con el objeto de facilitar la operacin de lectura y de uso general se


han diseado aparatos que tienden a compensar los efectos de temperatura y de
luz. Existen aparatos que tienen mecanismo de compensacin cuando se hacen
lecturas con luz blanca.

Los resultados en las lecturas pueden estar expresados en una escala arbitraria, al
ndice de refraccin o como contenido de slidos o grados Brix.

El efecto de temperatura deber ser corregido de acuerdo al manual de


instrucciones de cada aparato.

III. INSTRUMENTOS A USAR

a. Refractmetro Abbe Carl Zeiss: Da las lecturas del .. de refraccin y


slidos solubles.

b. Refractmetro Manual

Refractmetro de Alimentos
Refractmetro de inmersin

IV. MATERIALES Y METODOS

a. MATERIALES

Refractmetro Abbe de mesa y manual

Termmetros

Papel filtro

Centrifuga

Embudo de 50 ml

Erlenmeyer de 250 ml

Baquetas

Cocina

Probeta

Franelas pequeas 20 x 20 cm papel tises

Telas de algodn (sedas de harina) para filtrar.

b. MUESTRAS

Pulpa y Ketchup de tomate

Aceite

Mantequilla o margarina

Jugo y pulpa de frutas

Mermelada

Solucin de azcar 10%, 30% 8azcar blanco 0.5 kg)

Bebidas gaseosas.

c. MTODOS

Antes de proceder el trabajo de laboratorio es necesario:

1. Chequear el instrumento con agua destilada y el ndice debe de


ser 1.3330 a 20 C y 12.3328 a 28C.
2. Conectar el termmetro al refractmetro para hacer circular el
agua y llevar la temperatura necesaria a 20C o 28C.

3. Despus de limpiar cuidadosamente el prisma, colocar una gota


de sustancia, problema: debe ser lo suficiente mente transparente
para que deje pasar la luz y debe tener la temperatura de 20 C si
la temperatura es menor a 20C debe hacerse correcciones al
ndice de refraccin de acuerdo a las tablas para los productos
especficos.

4. Bebidas Gaseosas.

Antes de proceder a la medicin, eliminar el CO2 por agitacin y


calentamiento.

Colocar una gota de muestra sobre los prismas de los


refractmetros en uso y hacer las lecturas en la forma ya
indicada.

5. Pulpa de Ketchup de Tomate

Los slidos totales en tomate pueden ser determinados a partir de


secado en estufa al vaco a 70C, en estufa a presin atmosfrica a
100 150C, o calculados a partir de la gravedad especfica
ndice de refraccin del filtrado, para lo cual se pueden establecer
ecuaciones segn los rangos de contenido de slidos totales.

Centrifugar la muestra ( o filtrar utilizando tela de algodn) y


tomar el sobre nadante ( o el filtrado) y contenido de slidos
solubles en el refractmetro de mesa. Si la lectura se ha realizado
a una temperatura diferente a 20C hacer las correcciones segn
tabla. Si se ha aadido sal a la muestra se debe conocer la
cantidad para hacer las correcciones (la tabla no incluye esta
correccin y luego calcular los slidos totales como sigue:

Sustraer 0.0001 a la lectura de I.R cuando la sal a... en el rango de


0.4 a 1.0%.

0.0002 para el rango de 1.0 a 1.4%

0.003 para el rango de 1.4 a 3.0%

Aadir 0.001 a la lectura refractometrica por cada 1C 20C o


sustraer una cantidad por cada 1C debajo de 20C.

Expresar los resultados segn la escala del aparato y por medio de


las ecuaciones o tablas determinar el con tenido de slidos totales.
Discutir y fundamentar los resultados.
6. Jugo y Pulpa de Frutas

Hacer las lecturas segn la metodologa anterior y expresar los


resultados como I.R y tambin como slidos solubles (S:S).
Discutir y fundamentar los resultados.

Utilizar jugo de naranja con diferentes niveles de sacarosa 10,15,


20, 25%.

7. Soluciones de Sacarosa.

Un grupo trabajar con la solucin al 10% (A) y el otro grupo con


30% (B)

Determinar al I:R con las soluciones iniciales.

Someter las soluciones a calentamiento y determinar:

El I:R y grados brix en A hasta que la concentracin alcance


aproximadamente 30% y en el lado B hasta aproximadamente
68%.

Con los resultados de A y B hacer tablas y grficos que .. IR,


grados Brix del sacarmetro y slidos solubles.

Discutir y fundamentar los resultados.

Para refractmetro de mano medir la temperatura de la solucin


por medio de un termmetro.

Realizar la lectura del ndice de refraccin para lo cual se tiene


que hacer coincidir el limite de la parte sombreada y clara del
refractmetro, con el punto de interseccin de los 2 ejes
perpendiculares presente en el refractmetro.

Medir la temperatura de trabajo o indicar la longitud de la luz


empleada (Na = 589 Un longitud)

MUESTRAS A DETERMINAR EL INDICE DE REFRACCIN

1. MANUAL A MARGARINA

Colocar una gota de mantequilla o margarina fundida (aprox. 35C) sobre el


prisma del refractmetro.

2. ACEITE COMESTIBLE

Colocar una gota de aceite sobre el prisma del refractmetro y leer directamente
el ndice de refraccin (a 20C). Discutir y fundamentar los resultados.
Si las lecturas se hacen a temperatura diferentes a 20C. ser necesario hacer la
correccin por temperatura.

DETERMINACIN DE SLIDOS SOLUBLES Y SLIDOS TOTALES

3. MERMELADA

a. Colocar una muestra de mermelada sobre el prisma del refractmetro y


determinar su ndice de refraccin (corregir por temperatura). Utilizando la
tabla correspondiente, determinar el contenido de slidos solubles

b. Repetir el procedimiento anterior utilizando almbar separado de la


mermelada. Para lograr la separacin, someter la mermelada a calentamiento
luego filtrar.

Hacer las lecturas con almbar a 20C.

Aadir sacarosa (o agua destilada) para estandarizar la mermelada a 47 Brix

Determinar slidos totales de la mermelada por desecacin en estufa (5 10


grs de muestra a 105 Cgr x 2 horas).

V. RESULTADO Y DISCUSION

Discutir y fundamentar todos los resultados encontrados cuando sea el caso,


hacer las comparaciones necesarias.

VI. CUESTIONARIO

1. Que caractersticas debera tener la muestra y como procedera para hacer


la determinacin de su ndice de refraccin.

2. Cul es la importancia industrial de la determinacin del ndice de


refraccin de la sacarosa invertida?

3. Si en una solucin de sacarosa se mide el ndice de refraccin, como vara


ste, con respecto a la concentracin de slidos soluble cuando caliente
des desde una concentracin inicial de 10% y se lleva hasta 30%

4. Como varia el ndice de refraccin cuando se aumenta la temperatura. Que


esperara encontrar si grfica ndice de refraccin contra temperatura: Por
que?.

VII. BIBLIOGRAFIA

Consultar con el syllabus del curso.


TABLA

INDICE REFRACCION DE SOLUCIONES ACUOSAS DE SUCROSA


(Azcar de Caa)

La tabla proporciona el ndice de refraccin para = 0.5893 de soluciones acuosas de


azcar a 20 C desde 0.85 de azcar. Las correcciones por temperaturas diferentes a 20
C se dan al final de la tabla.

PORCENTAJE 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DE AZUCAR
0 1.3 330 331 333 334 336 337 338 340 341 342
1 334 335 337 338 350 351 353 355 356 357
2 359 361 362 363 365 367 368 369 371 373
3 374 375 337 376 380 381 382 384 385 387
4 388 389 391 398 304 395 397 399 400 401
5 403 405 406 407 409 411 412 413 415 417
6 418 419 421 423 424 425 427 429 430 431
7 433 435 436 337 439 441 442 443 445 447
8 448 450 451 453 454 456 458 459 461 462
9 464 465 467 469 470 471 473 475 476 477
10 479 481 482 483 485 487 488 489 491 493
11 494 496 497 499 500 502 504 505 507 503
12 510 512 513 515 516 518 520 521 523 524
13 526 527 529 531 532 533 535 537 538 539
14 541 543 544 546 547 549 551 552 554 555
15 557 559 560 562 563 565 567 560 570 571
16 573 575 575 579 580 582 583 585 587 588
17 590 593 593 595 596 598 600 601 603 604
18 606 608 609 611 612 614 616 617 619 620
19 622 624 624 627 629 631 632 634 636 637
20 639 641 642 644 645 647 649 650 652 653
21 655 657 658 660 662 663 666 667 669 670
22 672 674 675 677 678 681 682 684 686 687
23 689 691 692 694 698 698 699 701 703 704
24 706 708 709 711 713 715 716 718 720 721
25 723 725 726 728 730 731 733 735 737 738
26 740 742 744 745 747 749 751 753 754 756
27 758 760 761 763 765 767 763 770 772 773
28 775 777 779 700 782 784 786 788 789 701
29 793 795 797 798 800 802 804 806 807 809
30 811 813 815 816 818 820 822 824 825 827
31 847 849 851 852 854 856 858 860 861 863
32 874 849 851 852 854 856 858 860 861 863
33 865 867 869 870 872 874 876 878 879 881
34 883 885 887 889 891 893 894 896 898 900
35 902 904 906 907 909 911 913 915 916 918
36 920 922 924 926 928 929 931 933 935 937
37 939 941 943 945 947 949 950 952 954 956
38 978 980 982 984 986 987 989 991 993 995
39 978 980 982 984 986 907 989 991 993 995
40 999 999 001 003 005 007 008 10 12 14
41 016 018 020 022 024 026 020 030 032 034
42 036 038 040 042 044 046 048 050 052 054
43 056 058 060 062 064 066 068 070 072 074
44 076 078 080 082 084 086 088 090 092 094
45 096 098 100 102 104 107 109 111 113 115
46 117 119 121 123 125 127 129 131 131 135

PORCENTAJE 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
DE AZCAR
47 137 139 141 143 145 147 150 152 154 156
48 158 160 162 164 166 169 171 173 175 177
49 179 181 183 185 187 189 192 194 196 198
50 202 202 204 206 208 211 213 215 217 219
51 221 223 225 227 229 231 234 236 230 240
52 242 244 246 249 251 253 255 257 260 262
53 264 266 268 270 272 275 277 279 281 283
54 285 287 289 292 254 296 298 300 303 305
55 307 309 311 313 316 318 320 322 325 327
56 329 331 333 336 338 340 342 344 347 439
57 351 353 355 356 360 362 364 366 369 371
58 373 375 378 380 362 385 387 389 391 394
59 396 398 400 403 405 407 409 411 414 416
60 410 420 423 425 427 429 432 434 436 439
61 441 443 446 448 450 453 455 457 459 452
62 464 466 468 471 473 475 477 479 482 484
63 485 488 491 493 495 497 500 502 504 507
64 509 511 514 516 518 521 523 525 527 530
65 532 534 537 539 541 544 546 548 550 553
66 558 561 563 565 560 570 572 574 577 579
67 581 584 586 588 591 593 595 598 600 602
68 605 607 609 612 614 616 619 621 623 625
69 628 630 632 635 637 639 642 644 646 649
70 651 653 655 658 661 663 666 668 671 673
71 676 678 681 683 685 688 690 693 695 698
72 700 703 705 708 710 713 715 717 720 722
73 725 727 730 732 735 737 740 742 744 747
74 749 752 754 757 759 762 764 767 769 772
75 774 777 779 782 784 787 789 792 794 797
76 792 802 804 807 810 812 815 817 820 822
77 825 827 830 832 835 838 840 843 845 848
78 850 853 855 858 869 863 865 868 871 873
79 876 878 881 883 886 888 891 893 896 898
80 901 904 906 909 912 914 917 919 922 925
81 927 930 933 935 938 941 943 946 949 951
82 954 956 959 962 964 967 970 972 975 978
83 1.5 980 983 985 988 991 993 996 999 001 004
84 007 009 012 015 017 020 022 025 026 030
85 033

TABLA INTERNACIONAL PARA CORREGIR GRADOS BRIX POR

EFECTO DE TEMPERATURA (1936) PARA EL MODELO NORMAL

DE REFRACTOMETRO POR ENCIMA Y BAJO DE 20c

Temp 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60
( C)
Sustraer el Porcentaje de Sucrosa
10 0.50 0.54 0.58 0.61 0.64 0.66 0.68 0.72 0.74 0.76
11 0.46 0.49 0.53 0.55 0.50 0.60 0.62 0.65 0.67 0.69
12 0.42 0.45 0.48 0.50 0.52 0.54 0.56 0.58 0.60 0.61
13 0.37 0.40 0.42 0.44 0.46 0.48 0.49 0.51 0.53 0.54
14 0.33 0.35 0.37 0.39 0.40 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46
15 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39
16 0.22 0.24 0.25 0.27 0.27 0.28 0.28 0.30 0.30 0.31
17 0.17 0.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.22 0.23 0.23
18 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16
19 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08
Aadir al porcentaje de Sucrosa
21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
22 0.13 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16
23 0.19 0.20 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24
24 0.26 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32
25 0.33 0.35 0.35 0.37 0.37 0.38 0.38 0.39 0.40 0.40
26 0.40 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.48 0.48 0.48 0.48
27 0.40 0.50 0.52 0.53 0.54 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56
28 0.56 0.57 0.60 0.61 0.62 0.63 0.63 0.64 0.64 0.64
29 0.64 0.66 0.68 0.68 0.71 0.72 0.72 0.73 0.73 0.73
30 0.72 0.74 0.77 0.78 0.79 0.80 0.80 0.81 0.81 0.81

TABLA

CORRECCIN POR ACIDEZ PARA OBTENER BRIX A PARTIR

DE LECTURAS DEL REFRACTOMETRO

ACIDO CITRICO ANHIDRICO CORRECCION A SER AGREGADO


(%) POR PESO AL VALOR DE SUCROSA DEL
REFRACTOMETRO PARA
OBTENER BRIX
1.2 0.24
1.4 0.28
1.6 0.32
1.8 0.36
2.0 0.39
2.2 0.43
2.4 0.47
2.6 0.51
2.8 0.54
3.0 0.58
3.2 0.62
3.4 0.66
3.6 0.70
3.8 0.74
4.0 0.78
4.2 0.81
4.4 0.85
4.6 0.89
4.8 0.93
5.0 0.97
5.2 0.01
5.4 0.04
5.6 0.07
--- 0.11
6.0 0.15
7.0 0.34
8.0 0.54

DETERMINACIN DE ACIDO ASCORBICO POR TITULACION

VISUAL CON 2.6 DICLOROFENOL INDOFENOL

I. OBJETIVO

Conocer uno de los mtodos de determinacin de cido ascrbico. La evaluacin


del cido ascrbico tiene mltiples aplicaciones, una de las cuales es evaluar
prdidas de esta vitamina durante operaciones de procesamiento o durante el
almacenamiento.

II. FUNDAMENTO
El mtodo de titulacin visual se basa en la reduccin del colorante 2,6
diclorofenol indofenol por una solucin de cido ascrbico.

El contenido de cido ascrbico es directamente proporcional ala capacidad de


un extracto de la muestra para reducir una solucin estndar de colorante
determinada por titulacin.

El valor del reactivo 2,6 de cloro fenol indofenol se ve limitado por la presencia
de sustancias reductoras, como las sales ferrosas, sulfito, compuestos
sulfihidricos, etc En ciertos productos que han sufrido un prolongado
tratamiento trmico o almacenamiento se encuentran sustancias reductoras

III. MATERIALES Y METODOS

1. Preparacin de la muestra.

a. Lavar las papas, pelarlas, cortarlas en cubitos, de aproximadamente 2


x 2 x 2 cms. Escurrir el agua; separar el material en dos porciones, a
una pequea (muestra fresca) y otra de casi Kg Que ser
escaldado.

b. Pesar y escaldar o bloquear la muestra en 4 lt de agua hirviendo por 2


minutos.

c. Separar una alcuota (aproximado 20 ml.) de agua de blanqueo y


enfriarlo inmediatamente. Toda muestra blanqueada deber ser
tambin enfriada inmediatamente en corriente o bao mara.

d. Escurrir el agua del producto blanqueado y pesar.

e. Hacer determinaciones en cidos ascrbico por duplicado en :

1 producto fresco
2 producto blanqueado
3 Agua de blanqueado
4 Banco general

2. Preparacin de los estndares de trabajo.

a.- Disolver 100 mg (0.1 gr) de cido ascrbico en 100 ml de una


solucin de cido oxlico del 0.5% en una fiola de 100 ml; esta
solucin contiene 0.1% de cido ascrbico y es inestable por lo
que deber utilizar inmediatamente.

b.- Disolver 100 mg (0.1gr)de 2-6 diclorofenol indofenol en 100 ml


de agua destilada. Utilizar agua destilada hirviente y enrasar en
100 ml cuando est fra almacenar en botellas de color oscuro y
refrigerarlos.

c.- Tomar un ml. De la solucin de punto A y colocar en un


erlenmeyer de 50 ml. Agregar 30 de una solucin de cido
oxlico del 0.5 x 7 con la solucin de 2-6 Diclorofenol indofenol.

d.- Titulacin: para la titulacin utilizar an microbureta de


aproximadamente 10 ml la cual contendr 3l 2-6 diclorofenol
indofenol. El final de la titulacin ser indicada por un cambio de
color a rosado dbil; color que debe persistir por 10 a 15
segundos.

Lecturas a mayor tiempo dan coloraciones algo ms rosadas la


cual es una fuente de error. La solucin 2-6 diclorofenol
indofenol deber ser estandarizada cada da.

e.- Clculo del equivalente en cido ascrbico por ml de solucin 2-


6 diclorofenol indofenol

1 mg de cido ascrbico
--------------------------------------------------
ml. de solucin 2-6 Dicloro fenol indofenol

3.- Determinacin de vitamina C reducido por titulacin con 2,6


Diclorofenol indofenol.

El mtodo empleado en esta prctica es para la determinacin de


vitamina C en su forma reducida, pero existen mtodos tambin para la
determinacin de vitamina C total.

a.- Colocar 40 gr. De muestra en un homogenizador

b.- Agregar 200 ml de solucin al 0.5 de cido oxlico al


homogenizador y desintegrarla por cinco minutos.

c.- La mezcla puede ser centrifugada o filtrada.

Poner la solucin filtrada en un erlenmeyer. Si la muestra tuviera


una coloracin oscura (rosada o rojo intenso), la cual dificultar
la determinacin. Ser precisa aadirle a la muestra filtrada 1%
de carbn activada y agitarla durante media hora, siguindose
con el filtrado posteriormente.

d.- Pipetear 30 ml. De la solucin filtrada en un erlenmeyer de 50


ml. Y titular rpidamente hasta obtener un color rosado dbil, con
la solucin de 26 diclorofenol indofenol.
e.- Hacer titulacin de un blanco sobre 30 ml de la solucin cida y
este valor del valor de las otras titulaciones.

f.- Para titulacin el agua del blanqueo utilizar 100 ml de la alcuota


y agregar 0.5 gr. De cido oxlico.

g.- El equivalente en cido ascrbico por ml de solucin 2,6


diclorofenol indofenol ser proporcionada.

4.- Datos Experimentales

Anotar el volumen de solucin de diclorofenol indofenol utilizando en


cada determinacin. Las determinaciones se harn por duplicado; anotar
cualquier otra observacin.

IV.- RESULTADOS Y DISCUCIN

1.- Calcular el contenido total de cido ascrbico en: producto fresco,


blanqueado y agua de blanqueado, segn la siguiente frmula.

Mg. De cido ascrbico

V x T x 100
-------------------------------------
Por 100 g de muestra W

Donde:

V= ml. De colorante utilizados para utilizar una alcuota de muestra.

T= equivalente a Ac. Ascrbico de la solucin del colorante expresada mg


de ml de colorante.

2.- Determinar el porcentaje de prdida de cido ascrbico causado por el


escaldado de acuerdo al contenido del producto fresco y escaldado (esta
ltima determinacin se har sobre la base de peso total)

V.- CUESTIONARIO

VI.- BIBLIOGRAFIA

Methods of Vitamin Assay 1974. A the Assoc of Vitamin Chem. Intersciene


Publichers.
New York Chapter 7. Treseler, D.K Evers. C.F. 1957. A the Freasing
preservacion of

Foods. AVI Publshing Co Westpart, Connecticut P. 1148, 1154.

POLARIMETRIA

I.- INTRODUCCIN

El presente informe se refiere a la prctica realizada el 02 de Setiembre de 1993;


se trata a cerca de la Polarimetra, lo cual es un mtodo que utiliza la luz
polarizada (vibra en una sola direccin), para hacer algunas determinaciones
(como, concentracin de soluciones azucaradas; cuantificar sacarosa; azcar
invertido; glucosa; cido lctico; y tambin permite identificar la calidad); en la
cual la luz polarizada al incidir en la muestra va sufrir una desviacin. (a la
derecha o izquierda) debido a que ciertos compuestos tienen la propiedad de ser
ptimamente activos y dentro de estos tenemos los azcares y aceites que tienen
esenciales que tienen esta propiedad debido a que poseen un carbono asimtrico.
II.- OBJETIVO

Conocer los fundamentos, el equipo y familiarizarse con el uso del polarmetro


con el fin de identificar y caracterizar materiales ptimamente activos.

III.- REVISIN BIBLIOGRAFICA

Polarizacin de la Luz

Se nomina as a oclusin de ciertas direcciones de vibracin en el rayo de luz


natural. Por eso se llama luz polarizada a la que vibra en una sola direccin.

Leyes de la Polarizacin Rotatoria:

1.- El ngulo de rotacin de la luz polarizada es proporcional a la densidad


del lquido o a la concentracin de la solucin suponiendo que la
temperatura sea constante y que se use una misma clase de luz

2.- Tratndose de slidos (cristales), la rotacin es proporcional al espesor


de la lmina atravesada por la luz

FUNDAMENTO

De ordinario las ondas de energa luminosa vibran en todos los planos


perpendiculares a la direccin de propagacin. Si por alguna causa la luz puede
vibrar en un plano simple, se dicen que vibran en un plano polarizado, As si un
rayo de energa luminosa pasa a travs de un cristal de calcita (cristal natural de
carbono de calcio). Se obtiene dos planos definidos de vibracin perpendiculares
una al otro. De esta forma, se lograr que las ondas luminosas vibran el en plano
simple. Para este propsito se usa un prisma de Nicol, que consta de dos piezas
de calcita unidas por blsamo de Canad.

Cuando el rayo de luz (1) entra al prisma se divide en dos rayos; uno que vamos
a llamar Ordinario (o) que tiene un ndice de refraccin mayor que el del
blsamo de Canad el cual es reflejado desde el Blsamo de Canad el exterior y
observado por el barniz negro que cubre al prisma y el otro rayo
Extraordinario que pasa a travs del blsamo y emerge del prisma como luz
polarizada.

Si el rayo de luz pasa a travs de dos prismas de Nicol paralelos, el primero


permitir que salga un rayo y el segundo har lo mismo. Esta se conoce como
mxima transmisin.

Cuando la seccin, principal del segundo prisma es colorado es colorado


perpendicularmente al primero (prisma cruzados), el rayo emergente e del
primer prisma se convierte en rayo ordinario o el segundo prisma y es
totalmente reflejado y absorbido. Esto se conoce como extensin a absorcin
mxima.
Las posiciones intermedias del segundo prisma o prisma rotable permitir que
alguna luz sea transmitida variando entre la mxima absorcin y la mxima
transmisin.

Algunas sustancias orgnicas a soluciones que en su estructura tienen molculas


con carbono asimtrico (cuatro grupos diferentes saturados las cuatro valencias
del carbono), pueden rotar la luz polarizada a la derecha o la izquierda
(dextrgiros y levgiros respectivamente), estas sustancias son llamadas
ptimamente activas.

Si una sustancia ptimamente activa (capaz de rotar el plano de vitabracin de


luz polarizada), es colocada entre dos prismas de Nicol cruzados a un total
extincin, algo de luz ser transmitida a causa de la rotacin producida por el
material ptimamente activa.

La rotacin del segundo prisma puede ser usado para restaurar la extincin total
y su rotacin puede ser medida por un arreglo adecuado controlada por un
tornillo.

Esta rotacin depende de la naturaleza molecular de la sustancia y del nmero


de molculas por las que atraviesa de luz polarizada constituyendo una
propiedad de la sustancia denominada rotacin especfica (..)

t
()
D

t 100
= ------------------------
D
Donde :

= Angulo de rotacin observado en grados


l = Longitud del tubo en decmetro (dm)
c = Concentracin de la sustancia activa en gr/100 ml. En caso de lquidos
puros es densidad (gr/ml)
t = Temperatura al cual es hecha la medicin
d = Es la lnea D de la luz de sodio (5,890 A)

Se define rotacin especfica como la rotacin comunicada a un haz de luz


polarizada en un plano al plano al pasar a travs de un decmetro de una solucin
hipottica que contuviese 100 g de un . ptimamente en 100 ml de solucin.

III.- MATERIALES Y METODOS

1.- Instrumentos: Polarmetro con lmpara de vapor de sodio. Otra fuente de


luz monocromtica.

Los polarmetros son los instrumentos usados para determinar los


ngulos de rotacin. Cuando la escala del polarmetro est calibrada para
leer unidades arbitrarias como: escalas de azcar Ventzke o Dureau of
Standard se llaman Sacarmetros.

Los tubos de donde se coloca la sustancia a analizar tienen generalmente


dos decmetros de longitud, la fuente de luz que emplean es
generalmente la lnea D de la luz del sodio.

DIAGRAMA REPRESENTADO

LAS PARTES FUNDAMENTALES DEL POLARIMETRO

a b c d
e f g

Donde:

a. Placa para purificar la luz

b. Prisma de Nicol fijo

c. Lmina de cuarzo que cubre la mitad del campo y esencial para producir
un segundo plano de polarizacin
d. Tubo que contiene el lquido a analizar

e. Prisma de Nicol mvil

f y g. Lentes oculares

2.- Usos. Determinacin de concentraciones de azcares, como glucosa,


fructuosa, etc. Caracterizacin de sustancias puras como azcares y aceites
esenciales. En el anlisis de alimentos, permita determinar concentracin
de azcar, etc. Su aplicacin en el control de calidad es generalizada por
su simplicidad.

Rotacin especfica de algunos carbohidratos comunes a 20 C

Rotacin especifica ( ) DC a las siguientes concentraciones

Azcar----------------------------------------------------------------------------------------
10% 15% 20%

Dextrosa 50.7 52.9 53.1

Fructuosa 90.7 42.0 93.3

Maltosa 138.3 138.2 138.1

Sucrosa 66.5 66.5 66.5

Rotacin especifica de algunos carbohidratos ms comunes

SUSTANCIA

D = Glucosa 52.5C
D = Fructuosa 92.3C
D = Galactosa 81.15C
L = Ara vinosa 104.5C
Lactosa 52.5C
Maltosa 113.0C
-------------------------------------------------------------------------------------------------
RESULTADOS Y DISCUSIN

Indique los resultados y discuta comparndolos con los datos de la bibliografa

CUESTIONARIO

1. Hallar la concentracin de sacarosa de una muestra de jarabe que da un ngulo


de rotacin de 27.32 ledo en un tubo de 25 cm. De longitud.

2. Como determinara Ud el % de sacarosa de una muestra de caramelos por


polarimetra.

a.- Suponiendo que ha sido preparada nicamente con sacarosa.

b.- Suponiendo que aada glucosa en la preparacin

3.- Como trabajara con una sustancia.?

4.- Todas las sustancias de la serie D (configuracin especial) son dextrgenas.

BIBLIOGRAFIA

1.- Gram y Hammend, 1963. Qumica Orgnica

2.- Hawk 1947. Practical Physiologiel Chemestry 2D the Editin Philadelphia.

3.- Jacobs 1958. Chemical Analysis of Foods and food products.

VISCOSIDAD, CONSISTENCIA Y TEXTURA

I.- OBJETIVOS

Conocer los principios del funcionamiento de los equipos e instrumentos


utilizados para la determinacin de algunas caractersticas reolgicas
importantes en los alimentos de naturaleza liquida, pasta semilquida, productos
tipo pur y otros. Estas caractersticas son de utilidad en el diseo de formas de
procesamiento, establecer calidades tanto de materia prima, de producto
procesado etc.
II.- FUNDAMENTO DE LOS METODOS

A la viscosidad se le puede definir como la resistencia interna al flujo que


experimenta un lquido u otro fluido. Esta resistencia interna se debe al
movimiento Browniano y alas fuerzas de cohesin intermolecular.

Podramos asumir el caso de dos capas paralelas de Molculas, cada una con
rea A= 1 cm2 y que estn separadas por una distancia, R = 1 cm.

Si A una de las capas se le aplica una fuerza tangencial, F, se generar una


velocidad, U, a las dos capas paralelas del fluido se mueven la una con respecto
a la otra.

El valor, F, requerida para mantener una diferencia constante entre las


velocidades relativas de las capas del lquido que se mueven en la misma
direccin varia directamente con la diferencia en velocidad, U, (DuO y la unidad
de rea, A de la superficie en contacto de las capas; y varia indirectamente con la
distancia, R (Dr) entre las capas. La situacin descrita puede ser representada
por la ecuacin.

DG
F= N.A---------------------;(1)
DR

Donde N, Es el coeficiente de viscosidad. La reciproca de N, se le denomina


fluidez, B = 1
--------
N

En la ecuacin (1). A la relacin F se le denomina


----------
A

Fuerza de corte o esfuerzo cortante ( y Du representa la velocidad de


corte ----------

= F =N Du (2)
-------- -------
A Dr

Sr Du y estn relacionados por la misma constante, en todos los valores de


(siempre que no exceda el flujo laminar), se dice que el flujo es Newtoniano.

A.- LA VISCOSIDAD DE LOS FLUIDOS NEWTONIANOS SE MIDE CON


VARIOS TIPOS DE INSTRUMENTOS.

a. Por el Mtodo del flujo a travs de un capilar; En el que se mide el tiempo de


flujo de un determinado volumen del fluido a travs de un capilar
estandarizado y bajo una determinada diferencia de presin. Ejemplo
viscosmetros de ostawald, cannon and fenske, etc.

b. Por el mtodo de los cilindros concntricos (de coutte) en el que se mide


momento de fuerza M de un cilindro vertical interno de longitud L y radio
R; cuando un cilindro exterior de radio R revoluciona lentamente con una
velocidad angular W. en este caso.

R2 - R2
N= M E
4 Lw R2E + R
2

Esta es la base de muchos viscosmetros de torsin tales como el Mac


Michael, Brookfield, Stormer, Contraves, etc. Estos instrumentos sirven
para medir viscosidad y consistencia (N aparente).

c. Por el mtodo de esferas o cilindros que caen, en los viscosmetros del tipo
de esferas que caen se mide la velocidad de cada de una esfuera a travs de
un tubo del lquido bajo investigacin.

d. Por el mtodo de flujo a travs de un orificio, que en realidad es un capilar


muy corto en comparacin a los capilares largos de los viscosmetros
cinemticas. En estos aparatos se miden el tiempo de flujo de un volumen
determinado, generalmente anotando el tiempo requerido para llenar un
recipiente del viscosmetro bajo condiciones controladas de temperatura, ,
altura de fluido, etc. Los aparatos de este tipo son el saybolt, engler,
redwood, etc.

e. Existen viscosmetros electrnicos en los que la viscosidad se mide


electrnicamente por medio de elementos magnticos que vibran
longitudinalmente.

B.- El flujo en la mayora de los alimentos no son del tipo de los fluidos
newtonianos, y se les denomina fluidos no newtonianos en vez de medir la
resistencia al flujo en trminos de viscosidad, se hace como consistencia
viscosidad aparente. La consistencia se mide a una determinada velocidad de
corte. La consistencia de semifluidos de material es pastoso se puede medir en
varias formas.

a. por el grado de Desparramiento entendimiento del material sobre una


superficie determinada por un tiempo dado. Ejemplo son los consistmetros
de Bostwck y el de adams.
b. Por la velocidad de cada Discos metlicos bajo la accin de una carga
definida ejemplo el movilmetro de garner.
c. Por la fuerza necesaria para hacer funcionar una mezcladora u otro de
instrumentos giratorio a un cierto nmero de revoluciones. El faringrafo y
el extensgrafo de bravender operar con un principio similar.

C.- TEXTURA

Con el objeto de obtener informacin a cerca de la textura de los alimentos que


no son fluidos ni semi fluidos, se han diseado instrumentos para medir la
dureza relativa y textura requerida para cortar, comprimir empujar y cortar y
fuerza de tensin. En base a estos principios se han constituido aparatos
denominados penetrmetros. Estos aparatos tienen aplicacin en productos
hortcola, frutas, carnes, gelatinas, jaleas, etc.

III.- MATERIALES Y MTODOS

1. Materiales: Viscosmetro Capilar: Cannon Fenske.


Viscosmetro Rotacional: Contraves Esferas que
Caen
Consistmetros de Adams y de Bostwick
Tendermetro.
Faringrafo de Bravendor y Estengrafo
Matera Prima: Jugo de naranja filtrada, aceite comestible,
leche, catchup y otros.

2. Mtodos:

El trabajo a desarrollarse es del tipo demostrativo.

A. En el caso del Viscosmetro Cannon se utilizar el N y el


material de trabajo ser. Se debe calcular la viscosidad utilizando
el respectivo factor.

B. En el viscosmetro contraves se trabajar leche. Para lo que se


seleccionar el cilindro apropiado. Cada alumno deber anotar los
datos de las lecturas en el tendermetro para cada posicin en el
generador de frecuencias.
Haciendo uso de la tabla 2301 del catlogo obtener los datos de
velocidad de corte en seg.. (D). y de la fuerza hacer un grfico de
versos D.

C. Para el mtodo de esferas que caen, la muestra ser aceite comestible.


Los resultados expresados como relacin, tiempo/distancia.

D Con los consistmetros de Bostwice y de adams se utilizar catchup.


Medir la distancia en cm. Recorrido en 30 segundos. Hacer pruebas
con diluciones.
E. El tendermetro trabajar con muestras de carne o hot dog.

f. El faringrafo y extensgrafo se observarn en su trabajo diario.


IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

V. CUESTIONARIO

VI. BIBLIOGRAFIA

Kramer and twigg 1962. fundamentais of quality control . for the industry AVI.

Potter Norman 1963. Ciencias de alimentos The AVI. Publishing Company. Inc.

VISCOSIMETRO ROTACIONAL

CILINDRO A MS A CILINDRO MSE


FACTOR DE CORREC. (F) = 1.962 FACTOR CORREC (F)-27.33
------------------------------------------ ---------------------------------------
INDICE DE VELOCIDAD DE INDICE DE VELOCIDAD
VELOCIDAD CORTE( ) VELOCIDAD DE CORTE (
----------------------------------------- ----------------------------------------
1 11.16 11 2.180
2 14.99 22 2.927
3 19.72 3 3.851
4 26.32 4 5.139
5 34.72 5 6.779
6 50.04 6 9.771
7 67.18 7 13.12
8 88.41 8 17.26
9 117.90 9 23.03
10 155.60 10 30.38
11 225.90 11 44.10
12 303.30 12 59.22
13 399.00 13 77.92
14 532.10 14 103.90
15 702.30 15 137.10
------------------------------------------ --------------------------------------
DONDE:

VELOCIDAD DE DEFORMACIN (( ESTA EN (SEG-1 )

VISCISIDAD CONSISTENCIA Y TEXTURA

I.- OBJETIVO

Conocer los principios del funcionamiento de los equipos a instrumentos


utilizando para la determinacin de algunas caractersticas reolgicas
importantes en los alimentos de naturaleza lquida, pasta, semilquidas,
productos tipo pur y otros. Estas caractersticas son de utilidad en el diseo de
formas de procesamiento, establecer calidades tanto de materia prima, de
producto procesado, etc.

II. FUNDAMENTOS DE LOS METODOS


A la viscosidad se le puede definir como la resistencia interna al flujo que
experimenta un lquido u otro fluido. Esta resistencia interna se debe al
movimiento browniano y a la fuerza de cohesin intermolecular.

Podramos asumir el caso de dos capas paralelas de molculas, cada una con
rea A= 1 cm2 y que estn separadas por una distancia, r = 1 cm.

S a una de las capas se le aplica una fuerza tangencial, f, se generar una


velocidad, u, a la que las dos capas paralelas del fluidos se mueven la una con
respecto a la otra. El valor, f, requerida para mantener una diferencia constante
entre las velocidades relativas de las capas del lquido que se mueven en la
misma direccin vara directamente con la diferencia en velocidad, u, (du) y la
unidad de rea, A, de la superficie en contacto de las capas; y vara
indirectamente con la distancia, r (dr) entre las capas. La situacin descrita
puede ser representada por la ecuacin.

F = n. A du
dr

Donde:

n = es el coeficiente de viscosidad. La recproca de n, se lo denomina fluidez,


= 1
n

En la ecuacin (1), a la relacin f/A se le denomina fuerza de corte o esfuerzo


de cortante (T) y representa por la velocidad de corte.

T= F = vc du
A dr

Si du /dr y T estn relacionados por la misma cortante, en todos los valores de T


(siempre que no exceda el flujo laminar), se dice que el flujo es newtoniano.

Al igual que otras propiedades organolpticas, la textura de un alimento


depende, en parte del observador, es el efecto que percibimos o a veces medimos
indirectamente de los elementos estructurales presentes en los alimentos, cuando
los sometemos a deformaciones mecnicas.

Puede ser duro o blando de textura uniforme o fibrosa, unos fluyen fcilmente
otras con dificultad. Para determinar su comportamiento mecnico, existen dos
procedimientos:
- Uno de ellos consiste en tocar, estrujar, morder o describir las
sensaciones recogidas; las apreciaciones varan de un individuo a
otro.
- El otro procedimiento de evaluacin utiliza mtodos fsicos. El valor
apreciado en este caso no depende del individuo, sino del
instrumento de medida.

III. MATERIALES Y METODOS

Materiales.

- Viscosmetro de Esferas que caen


- Materia prima: Aceite comestible, miel, leche, catchup, jugo de
naranja filtrado y otros.

Mtodos

El trabajo a desarrollar es de la esfera que cae.


En los viscosmetros del tipo de esferas que caen se mide la velocidad de caida
de una esfera a travs de un tubo del lquido bajo investigacin. Se basa en la ley
de Stokes.

Este mtodo tiene la ventaja de que el rango del instrumento puede ser
modificado simplemente variando la gravedad especfica de la esfera o variando
el tamao de la esfera.

El procedimiento consiste:

- Llenar una probeta con la solucin problema.


- Medir la densidad de la muestra
- Medir la densidad de la esfera:
- Medir la densidad de la probeta

Esfera

------------- A
-
-
-
- B
= 2 g (S1 - S2) x ( a / b )
9

Donde:

g = gravedad especifica (9,81 m / seg)


S1 = Densidad de la fuerza
a/b = Velocidad de cada de la esfera
A-B = a =distancia
B= tiempo de cada de la esfera en seg.

DETERMINACIN DE LA TEXTURA DE HARINAS MEDIANTE

EL VALORIGRAFO

I. OBJETIVO

Determinar la resistencia y la variacin de esta al amasado de las harinas bajo


condiciones de temperatura en funcin del tiempo.

II. FUNDAMENTO
El valorgrafo sirve para evaluar harinas y las masas elaboradas a partir de ella.
Adems permite conocer las propiedades reolgicas de una gran variedad de
materiales en varias industrias como aquellas de carne, goma, plsticos,
cosmticos, etc.
Una de las aplicaciones ms usadas del valorgrafo es para determinar la
cantidad de relleno que requiere una pasta para alcanzar una consistencia
definida.

Principio de la Operacin
El aparato incluye una amasadora y dos paletas que rotan en sentido contrario.
El torque que se origina entre las paletas y las paredes de la amasadora tiene a
mezclar la mesa. Una pieza del equipo transmite el torque a un mecanismo
registrador. Durante el amasado, la resistencia variable originada entre las
paletas resulta en un torque que se expande y contrae. La amasadora est
colocada en el rea de trabajo en atmsfera controlada, la temperatura de 300C
se obtiene por circulacin del aire.

El agua requerida para la prueba es transferida desde un frasco de vidrio que


alimenta una bureta por aire comprimido.

III. EQUIPO

Valorgrafo

IV. MATERIALES Y METODOS

1. Materiales

-Accesorios del valorgrafo


-Balanza

2. Muestras
- Harina

3. Mtodos

3.2. Procedimiento. La evaluacin de las harinas y las masas consta de


dos etapas:
- Determinacin de la capacidad absorbente de la harina
- La prueba de la masa

Antes de las pruebas llenar con agua destilada para y/o contenido 2%
C el frasco de agua caliente, el vaso, luego la bureta automtica.

Antes de comenzar con el trabajo diario, elaborar una masa con 50 g


de harina y 28-30 ml de agua de tal forma de remover el xido de las
paredes de la amasadora. Despus de la operacin preliminar, y
despus de cada una de las pruebas limpiar la amasadora como sigue:
aadir 10-15 de harina a la masa formada y mezclar durante 10-15
segundos, esta masa ligeramente dura permitir limpiar fcilmente
las paletas; cuidar que la consistencia no exceda de 1000 UV.
Seguidamente se prosigue con el desarmado de la amasadora, las
paletas, es lavado con una esponja y secado; prosiguiendo con el
armado del equipo nuevamente. Comenzar con la siguiente prueba, a
penas la temperatura del rea de trabajo se haya uniformizado.

3.2.1
Determinacin de la capacidad absorbente de la harina (Va)

Se le llama titulacin preliminar, se trata de conocer la cantidad de


agua necesaria para que la masa alcance una consistencia de 500 UV.

Pesar 50 g 0.02 g de harina. Apagar el sistema de calentamiento.


(Al mismo tiempo que saca la tapa, y comienza a trabajar el motor de
la amasadora y el registrador).

Colocar la muestra en la amasadora, poner la tapa, cerrar el espacio


de trabajo y prender el calentamiento. Si la puerta del rea de trabajo.
Esta abierta, desconectar el calentamiento.

Despus que se haya mezclado la harina por 2 minutos, aadir el


agua empujando el interruptor Emty ing, tratando de agregar 1 o 2 ml
menos que la que se espera que absorbe la harina.

Mientras se agrega el agua, observar la deflexin de la plumilla del


graficador; si la parte media del diagrama se encuentra sobre las 500
UV. Adicionar un poco mas de agua; de tal forma que el grfico se
centre en 500 UV. Si la cantidad de agua no es la correcta repetir la
prueba, tomando en consideracin la cantidad usada. Si algo de masa
y harina estuviera fuera, devolver a la amasadora.

Despus de la prueba, lea la bureta y anote la cantidad de agua usada.

3.2.2
Pruebas de la masa
Pesar 50 g de harina. Adicionar la cantidad de agua requerida en la
titulacin preliminar. Tratar que toda la masa este dentro de la
amasadora, serrar la puerta del espacio de trabajo, y seguir amasando
conforme el mtodo de evaluacin lo requiere.

3.2.3
Duracin de la prueba.
a). Si se desea evaluar el rea, la duracin ser de 15 minutos desde
que comience la prueba.
b) En evaluacin (calificacin) a travs de las unidades UV la
prueba terminar 12 minutos despus del comienzo de la masa.

3.3 Evaluacin de los clculos de las pruebas

Las masas elaboradas a partir de harinas panaderas buenas, requerir


una fuerza casi constante de amasado o caer solo ligeramente a
travs de todo el tiempo de amasado. Es decir la banda del diagrama
se apartar muy ligeramente de la horizontal. Por el contrario las de
baja calidad tendrn una cada considerable del consumo de la fuera
y una declinacin del diagrama.

Tambin el punto inicial de la declinacin desde la horizontal con


500 UV ser sujeto a variacin, dependiendo de la calidad de la
harina.

Las diferencias con el ancho de la banda del diagrama de una


informacin de la habilidad del enrollado y elasticidad de la masa.

El diagrama obtenido de la muestra debe ser evaluado segn la


figura1.

B= Tiempo de formacin de la masa (min)


C= Estabilidad de la masa (min)
D= Elasticidad de la masa (UV)
E= Ablandante o debilitante

a). (Va) el nmero indica de la capacidad absorbente de agua fra indica


la cantidad de agua a ser aadida a 50 g de harina de tal forma de
obtener un diagrama que se centre a lo largo de los 500 UV desde el
momento en que se forma la masa. Se expresa en porcentaje,
multiplicando la cantidad de agua tomada, expresado en milmetros
para una exactitud del primer decimal.

Para un proceso tecnolgico particular puede ser tomado valores


mayores o menores a 500 UV; pero se debe anotar ejemplo: Va= 58%
/650 UV); significa que para tener una consistencia de 650 UV, los
50 g de harina ha requerido 29 ml de agua.

b). El tiempo de formacin de la masa (Figura 1, B).- Es el tiempo


requerido para que el diagrama alcance el mximo. Se expresa en
minutos ledos directamente del diagrama, por que la absisa del papel
representa los minutos.

c). Estabilidad de la masa (Figura 1,C).- Corresponde al tiempo a travs


del cual la parte media de diagrama se mantiene al mximo; se
expresa en minutos el cual se lee directamente del diagrama (ejemplo
cuanto ms larga es la estabilidad menos ser la sensitividad de la
masa contra los defectos del horneado, en consecuencia del sobre
fermentado.

d). Elasticidad de la masa (Fig.1.D)


Se representa por el ancho de la banda en el momento que la masa es
formada en trminos de : Se determina en el punto de unin de B y
C.

e). El debilitamiento o ablandamiento de la masa (Fig. 1,E) puede ser


evaluado en UV. (Se relaciona con la calidad del gluten. Las masas
de muy buen gluten mostraran un valor muy bajo de ablandamiento
durante los 15 minutos de amasado en el balorigrafo; mientras que
los de un gluten sobre mostraron un valor considerable.

- El debilitamiento E de la masa puede ser evaluado de dos manera:


La primera considera la distancia por el cual la parte media del
grfico se mueve lejos de la altura mxima encontrada en el
momento de la formacin de la masa (Fig.1, altura A). Se expresa en
UV.
- La otra forma considera el rea sombreada en la figura 1, incluida
por la media del ranzo comenzando desde el punto final de la seccin
C y la lnea de los 500 UV, hasta el final de la prueba es determinada
en cm2. Para este mtodo de evaluacin la prueba total de amasado
considera 15 minutos.

El tamao del rea en cm2 puede ser determinado con un planmetro.


O en el peor de los casos dividiendo todo el rea en trapecios.

f). Expresin del valor panadero.


El valor panadero puede ser expresado dando el rea debajo de la
curva como en (e) o por el nmero del balorigrafo. En ambos
mtodos el valor es dado como una figura entre 0 y 100.

Una harina calificada como 100 es la mejor y una como 0 la peor


calidad.

En la tabla 1 se da el nmero ndice perteneciente al rea en cm 2.


Calculado del diagrama obtenido durante 15 minutos de la prueba.

Los estndares Hngaros especifica los valores panaderos en tres


grupos (A;B y C). En todos los tres grupos, sub grupos se anota las
suscripciones 1,2 (A1, A2, B1, etc)

-------------------------------------------------------------------------------------------------AREA
Cm2 GRUPO DE CALIDAD INDICE
------------------------------------------------------------------------------------------- 0

- 1.2 A1 desde 100 hasta 85


1.4 - 5.5 A2 debajo 85 hasta 70
5.5 - 12.1 B1 debajo 70 hasta 55
12.1 - 17.7 B2 debajo 55 hasta 45 16.7
27.4 C1 debajo 45 hasta 30 27.4 - 50.0
C2 debajo 30 hasta 0

TABLA 1

Area, cm2 Indice Area, cm2 Indice

A1 0 100.0 2,4 80,4


0,1 96,0 2,5 80,0
0,2 94,5 2.6 79,6
0,3 93,2 2,7 79,2
0,4 92,1 2.8 78,8
0,5 91,2 2,9 78,4
0,6 90,3 3.0 78,0
0,7 89,5 3,1 77,7
0,8 88,8 3.2 77,4
0,9 88,0 3,3 77,1
1,0 87,5 3.4 76,7
1,1 86,9 3,5 76,4
1,2 86,4 3.6 76,0
1,3 85,9 3,7 75,6
1,4 85,3 3.8 75,3
1,5 84,7 3,9 75,3
1,6 84,2 4.0 74,6
1,7 83,7 4.1 74,3
1,8 83,2 4,2 74,0
1,9 82,7 4.3 73,6
2,0 82,2 4,4 73,3
2,1 81,7 4.5 73,1
2,2 81,3 4,6 72,8
2,3 80,8 4.7 72,5
4,8 72,2 7,3 65,4
4,9 71,9 7.4 65,2
5,0 71,6 7,5 65,0
5,1 71,3 7,6 64,7
5,2 71,0 7,7 74,5
5,3 70,7 7,8 64,2
5,4 70,5 7,9 64,0
5,5 70,2 8,0 63,8
B 5,6 69,9 8,1 63,5
5,7 69,6 8,2 63,3
5,8 69,3 8,3 63,1
5,9 69,0 8,4 62,3
6,0 68,8 8,5 62,6
6,2 68,5 8,6 62,4
6,3 68,3 8,7 62,2
6,4 67,8 8,9 61,7
6,6 67,5 9,0 61,5
6,7 67,2 9,1 61,3
6,8 66,4 9,3 60,8
7,0 66,2 9,4 60,6
7,1 65,9 9,5 60,4
7,2 65,7 9,6 60,2
9,7 60,0 B2 12,1 55,2
9,8 59,8 12,2 54,8
9,9 59,6 12,3 54,6
10.0 59,4 12,4 54,4
10,1 59,2 12,5 54,6
10,2 59,0 12,6 54,1
10,3 58,7 12,7 53,9
10,4 58,5 12,8 53,7
10,5 58,3 12,9 53,5
10,6 58,1 13,0 53,5
10,7 57,0 13,1 53,2
10,8 57,7 13,2 53,0
10,9 57,5 13,3 52,8
11,0 57,3 13,4 52,6
11,1 57,1 13,5 52,4
11,2 56,8 13,6 52,2
11,3 56,6 13,7 52.0
11,4 56,4 13,8 52,8
11,5 56,2 13,9 52,6
11,6 56,0 14,0 51,4
11,7 55,8 14,1 51,2
11,8 55,6 14,2 51,1
11,9 55,4 14,3 50,9
12,0 55,3 14,0 50,8

Area, cm2 Indice Area, cm2 Indice


14,5 50,6 16,9 46,2
14,6 54,4 17,0 46,0
14,7 50,2 17,1 45,8
14,8 50,0 17,2 45,6
14,9 49,8 17,3 45,4
15,0 49,6 17,4 45,3
15,1 49,4 17,5 45,1
15,2 49,2 17,6 45,0
15,3 49,0 C1 17,7 44,8
15,4 48,8 17,8 44,6
15,5 48,6 17,9 44,5
15,6 48,4 18,0 44,4
15,7 48,3 18,1 44,2
15,8 48,1 18,2 44,0
15,9 47,9 18,3 43,8
16,0 47,7 18,4 43,7
16,1 47,6 18,5 43,5
16,2 47,4 18,6 43,4
16,3 47,2 18,7 43,2
16,4 47,0 18,8 43,0
16,5 46,8 18,9 42,8
16,6 46,7 19,0 42,7
16,7 46,5 19,1 42,6
16,8 46,4 19,2 42,4
19,3 42,2 21,7 38,5
19,4 42,0 21,8 38,3
19,5 41,9 21,9 38,2
19,6 41,7 22,0 38,0
19,7 41,6 22,1 37,8
19,8 41,4 22,2 37,7
19,9 41,2 22,3 37,5
20,0 41,0 22,4 37,4
20,1 40,9 22,5 37,2
20,2 40,7 22,6 37,1
20,3 40,6 22,7 36,9
20,4 40,5 22,8 36,7
20,5 40,3 22,9 36,6
20,6 40,2 23,0 36,5
20,7 40,0 23,1 36,3
20,8 39,8 23,2 36,2
21,0 39,5 23,4 35,9
21,1 39,4 23,5 35,7
21,2 39,2 23,6 35,6
21,3 39,1 23,7 35,4
21,4 38,9 23,8 35,3
21,5 38,8 23,9 35,1
21,6 38,6 24,0 35,0
24,1 34,8 26,5 31,3
24,2 34,7 26,6 31,2
24,3 34,5 26,7 31,0
24,4 34,4 26,8 30,8
24,5 34,2 26,9 30,7
24,6 34,1 27,0 30,5
24,7 33,9 27,1 30,4
24,8 33,8 27,2 30,3
24,9 33,6 27,3 30,1
Area, cm2 Indice Area, cm2 Indice
25,0 33,5 27,4 30,0
25,1 33,3 C2 27,5 29,8
25,2 33,2 27,6 29,7
25,3 33,1 27,7 29,5
25,4 32,3 27,8 29,4
25,5 32,7 27,9 29,3
25,6 32,6 28,0 29,1
25,7 32,5 28,1 29,0
25,8 32,3 28,2 28,8
25,9 32,2 28,3 28,6
26,0 32,0 28,4 28,5
26,1 31,9 28,5 28,4
26,2 31,7 28,6 28,3
26,3 32,6 28,7 28,2
26,4 31,5 28,8 28,0
28,9 27,8 35,0 19,5
29,0 27,7 36,0 18,2
29,1 27,5 37,0 16,9
29,2 27,4 38,0 15,6
29,3 27,3 39,0 14,3
29,4 27,3 40,0 13,0
29,5 27,0 41,0 11,7
29,6 26,9 42,0 10,0
29,7 26,7 43,0 9,1
29,8 26,6 44,0 7,8
29,9 26,4 45,0 6,5
30,0 26,3 46,0 5,3
31,0 24,9 47,0 4,0
32,0 23,5 48,0 2,7
33,0 22,2 49,0 1,4
34,0 20,8 50,0 0,0

V.- RESULTADOS Y DISCUCIONES

Evaluar los grficos obtenidos mediante el valorgrafo;de tal forma de


conocer: (Va) el tiempo de formacin de la masa, la estabilidad la elasticidad, el
debilitamiento y el valor panadero de la harina a diferentes concentraciones de agua.

VI. CUESTIONARIO

VII. BIBLIOGRAFIA: Manual del balorigrafo mentrimpex.

OTROS METODOS

A.- DETERMINACION DE BARIO

-Reactivo: Ftalena Prpura C32 H32 M2 O12 X H2 O

1.- EXACTITUD DEL METODO

= 1.0%
- Referencia = Agua destilada ms reactivos
- Log. K Ba y = 7.8

2.. DETERMINACION

a.- Tome una alcuota y pngale en un vaso de 100 ml.

b.- Aada agua hasta 20 30 ml

c.- Agregue etanol o metanol hasta 40 ml.

d.- Ponga 10 ml. De amoniaco.

e.- Aada 0.5 ml. De reactivo indicador Ftalena prpura, o una pizca puro.

f.- Agregue 5 a 10 ml. De EDTA Sdica 0.1 M.

g.- Valor a la inversa con CL2 Ba 0.1 hasta viraje de incoloro o prpura.

10 ml. De EDTA x 0.1EDTA ml CL2 Ba x 0.1 M CL2 B x 137.36 x 1000


Pm Ba = --------------------------------------------------------------------------------------------
Miligramos en la alcuota

3.- REACTIVOS

a.- Acido clorhdrico al 50%

b.- Alcohol etlico o metlico puro

c.- Amonaco al 50%

d.- Bario Cloruro (Cl2 B) 0.1M

Disuelva 24.43 gr. De la Sal hasta 1 litro con agua en baln volumtrico.

e.- EDTA 0.1M

Disuelva 37.2 gr. De EDTA disdico, hasta 1 litro con agua destilada en
un baln volumtrico.

f.- Indicador Ftalena Prpura al 0.1%

Disuelva 0.1 gr. De la Sal en 1 2 ml. De amonaco; complete a 100 ml.


Con agua destilada; prepare solucin fresca cada vez.
B.- DETERMINACION DE CADMIO

- Reactivo: Naranja de Xilenol Sal Tetrasdica

C31 H28 N2 Na4 O13 S

1. EXACTITUD DEL METODO = 0 .7%

- Referencia = con agua destilada


-
- Log K + p Cd = 3.9 + 2.2 + 2.0 = 8.1

2.- DETERMINACION

a.- Se toma una alcuota y se pone en un vaso de 100 ml.

b.-Se diluye con agua destilada hasta 20 ml.

c.- Se ajusta a pH 9 con amoniaco

d.- Si la muestra tambin contiene zinc, se agrega 1 gota de acetilacetona.

e.- Aada 0.5 ml. De indicador de naranja de xuenol.

f.- Agregue 5 ml. De EDTA sdico 0.01 M.

g.- Valore con nitrato de cadmio 0.01 M hasta el viraje de violeta rosado

h.- Clculos.

5 ml. EDTA x 0.01M - ml. NO3 Cd x 0.01 M x 1000 x 112


Ppm.Cd =------------------------------------------------------------------------------------------
Miligramos en la alcuota

3. REACTIVO

a.- Amonaco al 50%

b.- Acetilacetona pura

c.- Naranja de xilenol al 0.1% en agua

d.- EDTA 0.01M

Disuelva 3.71 gr. De la sal di sdica de EDTA en 1 lt. De agua destilada en


baln volumtrico
e.- Cadmio Nitrato 0.01

Disuelva 3.06 gr. De la sal hasta un litro con agua destilada en baln
volumtrico

f.- Papel Indicador del 9 _ 13 de pH.

C.- DETERMINACION DE MERCURIO

- Reactivo : Naranja de xilenol Sal Tetrasdica

C31 H28 N2 Na4 O13 S

1.- SENSIBILIDAD DEL METODO 1. 9 %

- Cubeta de Referencia : Blanco con reactivos

2.- DETERMINACION

a.- Tome una alcuota y colquela en un vaso de 100 ml.

b.- Agrguele 5 ml. De EDTA sdica al 0.01 M

c.- Aada agua hasta 25 ml.

d.- Agregue 1 ml. De amonaco al 50%

e.- Aada 0.4 ml / de reactivo ndicador.

f.- Valrese con mercurio cloruro 0.01 M hasta viraje de rosado a


violeta.

g.- Clculos:

5 ml. EDTA x 0.01 M - ml. Hg. Cl x 0.01 M x 1000 x 200


Ppm. Hg =--------------------------------------------------------------------------------------
Miligramos en la alcuota

3.- REACTIVOS

a.- EDTA sdico 0.01 M:

Disuelva 3.2 gr. De la sal en 1 litro de agua destilada en baln


Volumtrico.

b.- Amonaco al 50 %.

c.- Solucin de Reactivo Naranja de Xilenol:


Disuelva 0.1 gr. De la Sal en 100 ml. De agua destilada en baln
Volumtrico.

d.- Mercurio Cloruro 0.01 M.

Disuelva 2.715 gr. De Sal en un litro de agua destilada en baln


volumtrico.

D.- DETERMINACION DE PLOMO

- Reactivo : Naranja de Xilenol Sal Tetrasdica

C31 H28 N2 Na4 O13 S

1.- SENSIBILIDAD DEL METODO

-Log K Pby = 11 . 4 p. Pb eq = 7.7 p. pH tras = pH = 0.7

2.- ERROR ANALITICO

0.1%
- Cubeta de referencia = Agua

3.- DETERMINACION

a.- Tome una alcuota y pngala en vaso de 100 ml.

b.- Agrguele 2 ml. De EDTA sodio 0.01 M

c.- Aada agua hasta 30 ml.

d.- Pngale un poco de hexametilentetramina.

e.- Adale 0.4 m de reactivo indicador naranja de xilenol.

f.- Ajuste a Ph 4.0 a 7.0

g.- Valore con plomo nitrato 0.01 M hasta viraje de amarillo a rojo.

h.- Clculos:

2 ml. EDTA x 0.01 M - ml. Pb. (No3 )2 x 0.01 x 1000 207


Ppm. Pb. =--------------------------------------------------------------------------------------
Peso en miligramos en la alcuota

4. REACTIVOS
a.- EDTA Sdico al 0.01 M:

Diluya 3.72 gr. De la sal en 1 litro de agua destilada en baln


volumtrico.

b.- Plomo Nitrato 0.01 M.

Disuelva 3.312 gr. De la sal hasta 1 lt. Con agua destilada en


baln volumtrico.

c.- Hexametilentramina (aurotropina) puro.

d.- Solucin de Naranja de Xilenol al 0.1% en agua.

e.- Acido Clorhdrico al 50%

E.- DETERMINACION DE PLATA

- Reactivo = Erio cromo negro T C20 H12 N3 NaO7 S

1.- SENSIBILIDAD DEL METODO 0. 1%

- Cubeta de Referencia: Agua

2.- DETERMINACION

a.- Tome una alcuota y pngala en un vaso de 100 ml.

b.- Aumente el contenido con agua hasta 50 ml. Y aada 1 gr. De


Potasio, nquel y cianuro

c.- Aada 2 ml. De amoniaco.

d.- Agregue el indicador de eriocromonegro T. Si hay nquel libre


aparece color rosado. Este desaparece aadiendo EDTA sdico
0.1 M hasta color verde.

e.- Aada 25 ml. De EDTA 0.1M; en este momento la solucin se


torna roja

f.- Caliente en estufa hasta 40C.

g.- Valore con zinc sulfato 0.1 hasta viraje de rojo a verde.

h.- Clculos:

ml. SO4 Zn x 0.1 - 25 ml. EDTA sdico x 0.1 x 1000 x 58.69


ppm.Ag=------------------------------------------------------------------------------------------
Miligramos en la alcuota
3.- REACTIVOS

a.- Amoniaco al 50 %

b.- Potasio Nquel cianuro

c.- EDTA sdico 0.1 M.

Disuelva 37.2 gr. De la sal en un (1) lt. De agua destilada en


baln volumtrico.

d.- SO4 Zn 0.1 M

Disuelva 28. 75gr. De la sal en un (1) litro de agua destilada en


baln volumtrico.
e.- Erio cromo Negro T indicador:

Haga una mezcla al 1% en cloruro de sodio

F.- DETERMINACION DE ESTRONCIO

- Reactivo = Prpura de Ftaleina C38 H28 Cl2 N8

1.- SENSIBILIDAD DEL METODO

- Log. K SrY = 7. 8 (SO4 ) = 10-3 1%

- Cubeta de Referencia : Agua ms reactivos

2.- DETERMINACION

a.- Tome una alcuota y pngala en un vaso de 100 ml.

b.- Aada 20 ml. Ms o menos de agua destilada.

c.- Agregue metanol o etanol hasta 40 ml. Ms o menos.

d.- Ponga 10 ml. De solucin de amoniaco

e.- Agregue 5 ml. De EDTA sdico 0.1 M.

f.- Valore a la inversa con cloruro de estroncio, 0.1 M hasta viraje de


incoloro a violeta.

g.- Clculos:

5 ml. EDTA Sdico x 0.1M - ml. Cl2 Sr x 0.1 M x 1000 x 87.63


Ppm. Sr =------------------------------------------------------------------------------------------
Peso en miligramos en la alcuota.

3.- REACTIVOS

a.- Alcohol etlico o mitlico puro

b.- Amonaco al 50 % en agua

c.- Solucin de reactivo prpura de ftalena al 0.1 % en agua; aada 1


ml. De amoniaco antes de enrasar hasta la marca.

d.- Solucin de EDTA Sdico al 0.1 M; Disuelva 37.1gr. de la Sal en


agua hasta 1 litro.

c.- Solucin Cl2 Sr 0.1M; Disuelva 24.43 gr. De la sal hasta 1 litro
con agua.

f.- Papel indicador pH 9 al 13

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