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INSTRUCTIVO DE DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO

Y ANALISIS YODOMETRCO

Vctor Andrs Castillo Mateus

Yuri Hernndez

Laura Daniela Molina

Instructor:

Walter Prez Mora

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE- SENA

CENTRO DE GESTIN INDUSTRIAL

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

BOGOTA D.C
PRACTICA DE LABORATORIO

INTRODUCCIN

Los procesos determinados durante en laboratorio son fundamentales para


obtener la cantidad de Oxgeno disuelto en el agua, esto permitir calificar evaluar
y controlar los parmetros de aguas segn la disposicin de muestreo propuesto
con anterioridad en cualquier tipo de entidad prestadora de este servicio,
prcticamente la prueba est basada en la adicin de una solucin de manganeso
divalente seguida por la adicin de una base fuerte. Esta base fuerte es un
reactivo llamado lcali yoduro-nitruro que es una solucin de hidrxido de sodio
NaOH, yoduro de potasio IK, Nitruro de sodio NaN3

En la actividad prctica no hay que olvidar que si no hay oxgeno en la muestra se


presenta un precipitado blanco floculente de hidrxido de manganeso de tal
manera el manganeso se oxida y se precipita como un oxido caf. Este mtodo
elimina la inferencia del ion (NO) que es uno de los ms frecuentes en las plantas
de tratamientos de agua domesticas que emplean procesos biolgicos.

Es importante recalcar la necesidad de seguir las medidas de seguridad e inculcar


una cultura de proteccin frente a los riesgos biolgicos, qumicos, fsicos,
electromecnicos, entre otros, que estn presentes.

Las normas europeas indican como concentracin lmite mnima la cifra de 5 mg/l.
El agua saturada de aire, a 20- C y bajo presin normal contiene 9,- mg/l de
oxgeno.

Evaluar el nivel de oxgeno disuelto en las aguas de las redes de distribucin es


muy necesario. As, las aguas duras con contenido de calcio y magnesio
suficientemente oxigenadas (no inferior a 5 mg/l de oxgeno disuelto), tienen la
propiedad de provocar, en fro, la formacin de una capa protectora natural,
llamada capa de Tillmans, a base de precipitado mixto de CaCO3 y de xidos de
hierro. La existencia de esta capa protectora natural garantiza la proteccin de un
gran nmero de redes de distribucin de aguas de pozo preaireadas o aguas de
ro. Pero, desde el punto de vista industrial, las aguas de calderas (alta presin y
temperatura) no deben contener ms de 0,3 mg/l de oxgeno disuelto.
OBJETIVOS

Determinar la concentracin del oxgeno O2 disuelto en una muestra de agua


aplicando el mtodo winkler de tal forma se Identificar las reacciones.

Comprender la importancia de la presencia del oxgeno disuelto en las aguas


naturales, como indicador de calidad de agua y su parmetro de control de
sistemas de tratamiento biolgico de aguas residuales
MATERIALES Y REACTIVOS.
MATERIALES

Los instrumentos presentes son los que se utilizaran a su respectivo tiempo


durante el laboratorio.

Dos Winkler de 300 ml

Un Trpode.

Pinza de bureta.

Bureta Volumtrica de 25 ml

Pipeta de 10 ml.

Pipeteador

Probeta de 100 ml

Erlenmeyer de 250 ml

Baln aforado de 50 ml

Baln aforado de 100 ml

2 vasos de precipitado de 400 ml

2 vasos de precipitado de 200 ml

Agitador de vidrio

Frasco lavador

REACTIVOS.

Sulfato de manganeso (II).

Yoduro de potasio.

Hidrxido de sodio.

Almidn.

Acido sulfrico.

Nitruro de sodio.

Yodato de Potasio
FUNDAMENTO QUMICO

INTERFERENCIA DE OXIGENO DISUELTO

La modificacin de azida elimina la interferencia causada por los nitritos usados en


muestras incubadas DBO.

Los compuestos oxi-redu interferencia en determinacin.

Mtodo para la eliminacin de interferencia modificacin de azida para nitritos.

Agentes oxidantes liberan yodo a partir de yoduro interferencia positiva + y la de


yodo a yoduro se reduce.

Los niveles de oxgeno disuelto tpicamente pueden variar de 0 - 18 partes por


milln (ppm) o (mg/L) aunque la mayora de los ros y riachuelos requieren un
mnimo de 5 - 6 ppm para soportar una diversidad de vida acutica. Adems, los
niveles de OD a veces se expresan en trminos de Porcentaje de Saturacin.

El Na2S2O3 tiene correlacin directa con KIO3 y la relacin directa con el Oxgeno
disuelto O2 Este dato es primordial para hallar la concentracin final y por lo tanto
es paso inicial de Normalidad * Volumen = O2

Presencia de oxigeno de las 2 botellas winkler de 300 ml con solucin establecida


en el laboratorio. Primera botella winkler.

En esta primera parte se mezclan el sulfato de manganeso con el hidrxido de


potasio:

MnSO4 +2KOH = K2SO4 + Mn (OH) 2


En el caso de presencia de oxgeno, el Manganeso (Mn2+) es oxidado a su estado
superior de oxidacin (Mn4+) por lo que el color del precipitado se torna marrn
debido a la formacin de Hidrxido Mangnico:

2H2O + 2Mn(OH)2 + O2 = 2Mn (OH)4

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son:

2Mn2+ 2Mn4+ +4e- (semireaccin de oxidacin)

4e- + 2H2O + O2 = 4OH- (semireaccin de reduccin)

4OH- 4OH- Grupos Hidroxilos libres

Mn(OH)4 + 2H2SO4 Mn (SO4)2 + 4H2O

2. Reaccin con cido sulfrico concentrado

El medio se torna cido y el precipitado de Hidrxido Mangnico Mn(OH)4 se


disuelve formando Sulfato Mangnico Mn(SO4)2, quien oxida el Yoduro de Potasio
(KI) a Yodo (I2)

Mn(SO4)2 + 2 KI = MnSO4 + K2SO4 + I2

2e- + Mn4+ Mn2+ (semireaccin de reduccin)

2I- I2 +2e- (semireaccin de oxidacin)

3. Reaccin con solucin de almidn

El iodo producido en la reaccin Mn(SO4)2 + 2 KI= MnSO4 + K2SO4 + I2, en


presencia del indicador de almidn, forma un complejo de color azul intenso. El
almidn se utiliza como indicador en las reacciones de oxido reduccin y
reacciona fcilmente con el yodo. Al cambiar de color determina con exactitud el
punto de equivalencia entre el Yodo y el Oxgeno.

4. Reaccin con tiosulfato de sodio

El iodo se puede titular con una solucin de tiosulfato de sodio

I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son:

2e- + I2 2I- (semireaccin de reduccin)


2S2O3 - 2S4O6 - +2e- (semireaccin de oxidacin)

La cantidad de Yodo (I2) liberado es qumicamente equivalente al Oxgeno (O2)


presente en la muestra. Los mililitros equivalentes gastados de solucin valorada
de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) son iguales a los mililitros equivalentes de Yodo
presentes en la solucin. Ya determinada la cantidad de OD en el agua.

La tabla determina una de las multiples formas para hallar la concentracin del
oxgeno disuelto en agua por parte por milln.

MATERIAL NECESARIO

Muestra de agua tomada recientemente de agua, tenga en cuenta que debe llenar
el frasco completamente y tapar inmediatamente para no permitir la entrada de
oxgeno.

3 goteros cuentagotas, cinta de enmascarar, toallas de papel, elementos de


proteccin personal: bata de dril, guantes, gafas de seguridad, cofia.

CONDICIONES DE MANEJO

NaOH: El hidrxido de sodio es un reactivo VENENOSO PELIGROSO!


CORROSIVO. Puede ser mortal si se ingiere. PERJUDICIAL si se inhala. Provoca
quemaduras en un rea de contacto. Reacciona con agua, cidos y otros
materiales. Se debe asumir las mismas condiciones de H2SO4.
H2SO4: El cido sulfrico se recomienda trabajarlo en condiciones de seguridad
alta, es decir en cabina de extraccin o separado de otros reactivos debido a que
es muy corrosivo, voltil, toxico y peligroso para la salud del ser humano, aunque
es de mucha utilidad al obtener productos salinos descomposiciones y en algunos
casos de uniones de cadenas se deber utilizar los implementos de seguridad
EPP.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

PREPARACIN DE SOLUCIONES

Se deben realizar los clculos de pesada y preparacin de soluciones dando lugar


a los pasos correspondientes:

PRACTICA 1. Estandarizacin de Na2S2O3

Paso 1. Para la preparacin del Sulfato de manganeso (II): Tomar 18 g de


MnSO4 en un vaso de precipitado. Aada 10 ml de agua destilada y disolver.
Aforar en un baln de 50 ml con agua destilada.

Paso2. Para la preparacin del lcali-yoduro-azida: Tomar 15 ml de agua


destilada en un vaso de precipitado, luego se aada 25 g de NaOH, 6,75 g KI,
aforando en un baln de 50 ml con agua destilada.

Se procede a pesar 0,5 g de NaN3 luego se disuelve en 5 ml de agua destilada en


un vaso de precipitado y adicione a la solucin en el baln de 50ml se recuerda
que estos dos pasos son conjuntos y no se debe acceder los 50 ml de la solucin
preparada.

Paso 3. Para la preparacin de Tiosulfato de sodio 0,025 M: Disolver en un


vaso de precipitado 6,205 g de Na2S2O3 tiosulfato de sodio con 200 ml de agua
destilada, y se aaden 0,4 g de NaOH. Transfiera la solucin a un baln de 1000
ml, y afore con agua destilada.

Paso 4. Para Indicador de almidn. Realice el montaje para el uso del mechero,
en un vaso de precipitado caliente 100 ml de agua. Pese 0,5 g de almidn
transfiera al vaso de precipitado y agite hasta que la solucin se clarifique, deje
enfriar.

Paso 5. General

Realice el montaje respectivo en el laboratorio es decir acomodar el material para


su debida estandarizacin. En el matraz enlemeyer se agrega 10 ml de KIO, 10 ml
H2SO4 1 gramo o una pequea cantidad de muestra de KI, esto se debe realizar
dentro de la cabina de extraccin porque el cido sulfrico puede provocar
corrosin irritacin y exposicin de vapores que podrn ser inhalados y provocar
serios problemas para la salud, al tener la solucin preparada se accede a ponerla
bajo la bureta volumtrica que estar cargada con el titulante tiosulfato de sodio,
(Solucin Patrn). Se procede agregar 3 gotas de indicador almidn, luego se
deber girar la llave de la bureta permitiendo el deposite de titulante a la solucin
preparada en esta ocasin se deber estar muy atento al viraje de color esto
permitir hallar el punto final, segn el dato registrado podr encontrarse la
verdadera concentracin de la solucin.

PRACTICA 2. OXGENO DISUELTO

En la segunda practica es necesario entender el procesamiento y purificacin del


agua, el agua debe estar libre de slidos para su debida utilizacion.

PASO 1: Llene el frasco Winkler con la muestra de agua, teniendo cuidado de


evitar la exposicin al aire. Si es posible perfore la tapa de la botella donde se
recolecto la muestra y ponga una manguera o busque un tapn que permita
adicionar una manguera, sta se introduce hasta que llegue al fondo del frasco.
Cuando el agua se desborde, sacar la manguera con cuidado y cerrar la botella,
sin introducir burbujas de aire, con el tapn adecuado.

PASO 2: Abra y adicione rpidamente, por debajo de la superficie (con un gotero),


1 ml de solucin de MnSO4. De la misma manera, introducir 1 ml de la disolucin
de la solucin de lcali-yoduro-azida.

PASO 3: Tape el frasco con cuidado de no atrapar aire y lmpielo externamente


con una toalla de papel, todo ello usando guantes. A continuacin, invierta con
cuidado el frasco presionando el tapn para que no se salga. De este modo, se
distribuye uniformemente el precipitado formado.

PASO 4: Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por


debajo del tapn, aada 1 ml de H2SO4 concentrado, tambin con un gotero y por
debajo de la superficie. Tape y mezcle hasta que el precipitado se disuelva.
PASO 5: Realice el montaje para titulacin y cargue la bureta con la solucin de
Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 0,025 M).

PASO 6: Tome con una probeta 100 ml exactamente de la solucin del frasco
Winkler e introdzcalos en un enlemeyer de 250 ml. Titule con Na2S2O3 0,025 M,
hasta que el color del yodo palidezca a amarillo se tomara como Vol. inicial. En
este momento aada 1 ml de indicador de almidn, la solucin se tornara azul,
siga titulando hasta que cambie de azul a incoloro en este punto se tomara el vol.
final.

Recuerde que para disminuir el error en el proceso debe cerrar la vlvula de la


bureta inmediatamente cambie el color de la solucin y recuerde que este proceso
se realiza por triplicado por botella.

PASO 7: Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado, para valorar los
50 ml de muestra.

PASO 8: Realizar la valoracin tres veces por botella.

RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Segn el procedimiento elaborado en el laboratorio se deber registrar la


informacin a la tabla correspondientes para su debido anlisis.
TABLA DE RESULTADOS

Estandarizacin Na2S2O3

Soluci
Volum Volum Color Color Volum Color
Cantid on Titula Indica
en en indicat indicati en indicativ
ad Reacti nte dor
Bureta inicial ivo vo final o
vos
10ml H2SO4
10ml KIO3
1
gramo KI
10ml H2SO4
10ml KIO3
1
gramo KI
10ml H2SO4
10ml KIO3
1
gramo KI

Observaciones: En este campo se depositara informacin considerada durante el


laboratorio y observaciones primordiales de
investigacin._______________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
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Estandarizacin Na2S2O3 y solucin winkler

Soluci Volum
Volume Volum Color Color Volum Color
n en Titulan Indica
n en indicati indicat en indicativ
Winkl Buret te dor
matraz inicial vo ivo final o
er a
1ml
Triplica H2SO
do 4
MnSO4
1ml
100ml
KIO3
1ml
MnSO4
1ml
100ml
KIO3
1ml
MnSO4
1ml
100ml
KIO3
1ml
MnSO4
1ml
100ml
KIO3
1ml
MnSO4
1ml
100ml
KIO3
1ml
MnSO4
1ml
100ml
KIO3
1ml

Observaciones: En este campo se depositara informacin considerada durante el


laboratorio y observaciones primordiales de
investigacin._______________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
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_________________________________________________________________.

BIBLIOGRAFA

Practicas de laboratorio qumica general i

disponible en:

depa.pquim.unam.mx/qg

brown, t., lemay, h., bursten, j. qumica la ciencia central. novena edicin. pearson
education. 2004

skoog, d., west, d., holler, j. qumica analtica. mcgraw hill, mxico, - 995.

umland, j. b. y bellama, j. m. (- 999) qumica general. 3 edicin. ed. thompson.


mxico.

american society for testing and materials. annual book of standards 1994 .

standard methods for the examination of water and waste water publicado por la
apha. determinacin de oxigeno disuelto por yodometria en agua mtodo 4500 b,
1995
INSTRUCTIVO DUREZA DEL AGUA

Vctor Andrs Castillo Mateus

Yuri Hernndez

Laura Daniela Molina

Instructor:

Walter Prez Mora

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE- SENA

CENTRO DE GESTIN INDUSTRIAL


QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

BOGOTA D.C

PRACTICA DE LABORATORIO

INTRODUCCIN

Los parmetros bsicos para la determinacin de calidad del agua para aguas
potables y vertidas esta regulada en las resoluciones MAVIDT 2115 de 2007, SDA
3957 y 3956 de 2009.

Con objeto de minimizar los errores, la cantidad de muestra a tomar debe ser tal
que asegure un consumo de agente valorante superior a los 10 ml. En este caso
es necesario contrastar la disolucin de EDTA con otra de carbonato clcico
(patrn primario). Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones calcio
y magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total
expresada como CaCO3. Determinar a partir del mtodo de titulacin
complejomtrico, la dureza, en concentracin equivalente de carbonato de calcio,
de una muestra de agua.
La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio. La presencia de sales de magnesio y calcio en el
agua depende fundamentalmente de las formaciones geolgicas atravesadas por
el agua de forma previa a su captacin. Las aguas subterrneas que atraviesan
acuferos carbonatados (calizas) son las que presentan mayor dureza y dichos
acuferos estn formados por carbonatos de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e


industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las
tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adems, le da
un sabor indeseable al agua potable.

Las grandes cantidades de dureza deben ser removidas antes de que el agua
tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas, acabados
metlicos, teido y textiles. La mayora de los suministros de agua potable tienen
un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son
indeseables para uso domstico.
OBJETIVOS

Determinar la calidad del agua potable tanto la dureza, pH con el fin de minimizar
errores cualitativos y Evaluar la precisin de los resultados mediante el estudio o
tratamiento estadstico de las mediciones obtenidas experimentalmente.

Comparar la muestra de agua en distintos puntos estratgicos en caso de practica


realizarla con el grifo de la llave Garantizar la remocin de grandes cantidades de
dureza del agua antes de ser usada.
MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES

Los instrumentos presentes son los que se utilizaran a su respectivo tiempo


durante el laboratorio.

1 Termmetro.

Vaso de precipitados 150 ml

PH-metro.

Soluciones buffer 4 y 7

Agitador de vidrio

1 Vasos de precipitados 100 ml.

2 balones volumtricos de 1000 ml

2 balones volumtricos de 100 ml

1 Vidrio de reloj
2 buretas
1 pipetas aforadas de 20 m
1 agitadores de vidrio
1 soporte para bureta
1 probeta

REACTIVOS

Cloruro de amonio NH4Cl


Hidrxido de amonio NH4OH
Negro de ericromo T
Clorhidrato de hidroxilamina
EDTA
Carbonato de calcio
Carbonato de magnesio

FUNDAMENTO QUMICO

INTERFERENCIA DE OXIGENO DISUELTO

Dureza Temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos y


bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y
posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce
como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del
agua. Interpretacin de la Dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretacin


0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura
______________________________________

En agua potable El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de


dureza.
En agua para calderas El lmite es de 0 mg/l de dureza

Tenga en cuenta la siguiente ecuacin para realizar una tabla de resultados:

( A X B X 1000)
DUREZA (EDTA)Como mg de CaCO 3/ L=
(ml de muestra)

A= ml de EDTA gastado en la titulacin


B= mg de CaCO3, equivalente a 1 ml de titulante EDTA
Titulacin: La titulacin es un procedimiento utilizado en qumica con el fin de
determinar la molaridad de un cido o una base. Una reaccin qumica se
establece entre un volumen conocido de una solucin de concentracin
desconocida y un volumen conocido de una solucin con una concentracin
conocida. La acidez relativa (basicidad) de una solucin acuosa se puede
determinar utilizando el cido relativo (base) equivalentes. La valoracin
o titulacin es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio que se
utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido.
Debido a que las medidas de volumen desempean un papel fundamental en las
titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.

Potencial Elctrico: Si las reacciones qumicas son provocadas por


una diferencia de potencial aplicada externamente, se hace referencia a
una electrlisis. En cambio, si la diferencia de potencial elctrico es creada como
consecuencia de la reaccin qumica , se conoce como un "acumulador de
energa elctrica", tambin llamado batera o celda galvnica.

Para la determinacin de la dureza total es necesario preparar una disolucin


reguladora de amonio/amoniaco de pH 10. El equilibrio cido base es,

La constante de basicidad es:

Despejando apropiadamente, tomando logaritmos y multiplicando por -1:

Es decir,

Sustituyendo el valor de pKb = 4,74,


Esta expresin nos permite conocer las cantidades de sal amnica y amoniaco
que hay que mezclar para conseguir una disolucin que de un pH determinado. Si
el pH debe ser de 10, entonces,

Supondremos que vamos a preparar 100 ml de disolucin reguladora utilizando


como sal nitrato amnico y amoniaco concentrado al 25 % en peso y densidad
0,905 g/cm3. Si tomamos 50 ml de amoniaco concentrado, habremos tomado
45,25 g de disolucin donde el 25 % es NH 3, es decir, 11,31 g. Esta cantidad
supone 0,665 moles de amoniaco. Segn (26), el nmero de moles de amonio que
debemos tomar ser:

Por cada mol de sal hay una mol de ion amonio, por lo que el nmero de moles de
sal es la misma. Como la masa molecular del nitrato amnico es 80,04 g/mol, la
masa de nitrato amnico que debemos aadir es 9,69 g.

Una vez mezcladas las cantidades de amoniaco y nitrato amnico, se pasan a un


matraz aforado de 100 ml y se enrasa con agua des ionizada. Se puede
comprobar con papel indicador que el pH est en torno a 10.

MATERIAL NECESARIO

Muestra de agua tomada recientemente de agua, tenga en cuenta que val agregar
menor cantidad de CaCL2 y mayor cantidad de agua el volumen en la
estandarizacin es menor.

1 goteros cuentagotas, cinta de enmascarar, toallas de papel, elementos de


proteccin personal: bata de dril, guantes, gafas de seguridad, cofia.

CONDICIONES DE MANEJO

EDTA: Usado para separar metales pesados de colorantes y otras sustancias


aparece en cosmticos y productos alimenticios as el O2 no echara a perder las
estructuras moleculares de estos, es peligros en dosis altas puede daar el hgado
y riones, complicaciones con la diabetes la tuberculosis arritmia cardiaca y asma,
en contacto directo con el reactivo es recomendable usar las EPP pues puede
provocar irritacin en los ojos piel y no es considerada como cancergena pero en
dosis altas puede ser peligroso.

NH4OH: Al inhalar o al sentir quemonazo se debe a tomar medidas de seguridad


debe batirse con agua para diluir o en alta concentracin carbonato para
neutralizar tambin puede provocar en ingesta dolor abdominal jaleo dolor de
garganta dificultad respiratoria e inclusive es corrosivo, las quemaduras por lo
general son cutneas reactivo de alto riesgo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Paso. Realizar clculos: Los clculos se debern realizar ante mano para
realizar una estandarizacin eficaz y comprensible.

2. Paso. Patrn Primario: Antes de pesar el reactivo analtico es necesario secar


la sustancia en una estufa a 80 C durante dos horas. Se consigue as eliminar el
agua superficial que pudiera tener, pero no las dos molculas de agua de
hidratacin, que permanecen intactas en estas condiciones de secado. Una vez
enfriada la sustancia en un secador, se pesa exactamente la cantidad necesaria
de la misma y se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado donde se
disuelve en agua desionizada hasta la marca del aforo. La disolucin se guarda en
un frasco de polietileno ya que los frascos de vidrio ordinario no resultan indicados
pues pueden ceder notables cantidades de calcio a la disolucin.

3. Paso. Preparacin del patrn Primario: Al obtener tener el peso del patrn
primario se deber introducir la cantidad a un Baker o vaso precipitado de 50 ml se
agitara y se homogeneizara luego se procede a agregarlo en un baln aforado de
100 ml del cual este proceso se realizar por triplicado, al obtener el aforo se
procede a introducir esa cantidad matraz del 100ml.

3. Paso. Preparacin de la Solucin Buffer PH 10: Disuelva 1,64 gr. de NH4Cl y


15 ml de NH4OH en agua destilada y aforar en el baln de 25 ml.

4. Paso. Preparacin de la Solucin De EDTA 0.01 M (sal di sdica): Disuelva


3,723 gr de EDTA (sal di sdica) en agua destilada y aforar en el baln de 100 ml
volumtrico.
5. Paso. Patrn Primario: Al realizar La preparacin de la solucin buffer se
accede a agregar 1 ml de solucin Buffer este procedimiento se deber realizar en
la cabina de extraccin y con un gotero.

6. Indicador: Al haber agregado la solucin amortiguadora se procede a aadir a


la muestra el indicador eriocromo negro T, con una micro esptula en caso de
estar solido o tres gotas de solucin, est hace que se forme un complejo de color
prpura. cuanto a los indicadores, las preparaciones de negro de eriocromo T y
murexida son inestables. En el caso del negro de eriocromo se suele preparar una
disolucin en etanol incluyendo una cierta cantidad de hidroxilamina como
estabilizador. Sin embargo, es posible adicionar directamente a la disolucin el
indicador slido mezclado con cloruro sdico.

7. Montaje: Realice el montaje de la bureta y adicione el EDTA 0,01 M,


posteriormente realice la titulacin de la muestra hasta la aparicin de un color
azul antes pasar de rosado plido a azul claro hay ser el punto de final de la
estandarizacin.

8. Solucin de H2O Y estandarizacin con EDTA: Se realizar el mismo


procedimiento en los puntos anteriores. De tal manera se debe tener en cuenta el
punto final, se proceder a agregar 1 ml solucin Buffer y la cantidad de CaCl este
reaccionar con el agua produciendo CaCO3 por tal motivo se disuelve en un
Baker de 25 ml, luego se aade 50 ml de agua hasta el aforo este se transvasa al
matraz de 100ml este procedimiento se deber realizar por triplicado con su
debido indicador. Tomar valores y anexarlos en la tabla.

9. Datos: Con los datos registrados anxelos a la tabla

10. Hallar Concentracin Promedio: Al obtener los datos del volumen inicial de
la titulacin se realizar una regla de tres se utilizar la alcuota inicia por la
molaridad del EDTA valorado y se dividir por el vol. Inicial esto se har con todos
los datos se sumarn y se dividirn por la misma cantidad de datos.

11. Concentracin CaCO3 en PPM: Esta concentracin promedio se multiplicar


con el volumen obtenido con la prueba del agua por el PM del Ca** en mg luego
dividindolo por 0,1 litro de solucin obteniendo las PPM de CaCO3.

12. Desviacin Estndar: Estos 3 Datos representativos sern remplazados con


la frmula de desviacin estndar hallando la verdadera concentracin del
CaCO3.
TABLA DE RESULTADOS

Estandarizacin EDTA

Volum
Volume Volum Color Color Volum Color
Soluci en Titulan Indica
n en indicati indicat en indicativ
n Buret te dor
matraz inicial vo ivo final o
a
Triplica
do

50ml

50ml

50ml

50ml

50ml

50ml

Observaciones: En este campo se depositara informacin considerada durante el


laboratorio y observaciones primordiales de
investigacin._______________________________________________________
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_________________________________________________________________.
BIBLIOGRAFA

PRACTICAS DE LABORATORIO QUMICA GENERAL I

Disponible en:

depa.pquim.unam.mx/qg

BROWN, T., LeMAY, H., BURSTEN, J. Qumica la Ciencia Central. Novena


edicin. Pearson Education. 2004

SKOOG, D., WEST, D., HOLLER, J. Qumica Analtica. McGraw Hill, Mxico,
1995.

UMLAND, J. B. y Bellama, J. M. (1999) Qumica General. 3 edicin. Ed.


Thompson. Mxico

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92 .

Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA. Determinacin de Dureza en agua Mtodo 2340 C, 1995
DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD

VCTOR ANDRS CASTILLO MATEUS

YURI ZULEIMA HERNNDEZ FORERO

LAURA DANIELA MOLINA

INSTRUCTOR:

WALTER PREZ MORA


SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE- SENA

CENTRO DE GESTIN INDUSTRIAL

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

BOGOTA D.C

INTRODUCCIN

En este laboratorio se presentan la estandarizacin de la solucin de NaOH con


la solucin del ftalato acido de potasio y de H 2SO4 con CaCO3 indicando las
proximidades a los puntos de equivalencia y la variacin de un pH que deben
estar estipulados la primera solucin en 8.7, y la segunda en un pH de
5.enseguida las determinaciones de acides y alcalinidad que se identificaran con
los cambios de color que estarn relacionados con la aparicin del primer exceso
de valorante que se darn en las muestras dependiendo de los indicadores a
utilizarse en esta prctica.

Una forma sencilla para detectar el punto de neutralizacin en las titulaciones


cidos-bases es mediante el uso de indicadores. En las titulaciones cidos- bases
alrededor del punto de neutralizacin se da un incremento notable y repentino de
pH de la solucin que se lo evidencia mediante valoraciones potenciometricas.
En cuanto a la acidez y alcalinidad propiedades importantes de las aguas
naturales y determinantes de la calidad de muestra de agua ya sea para consumo
o uso industrial. La valoracin se la realiza mediante indicadores que se los
introduce directamente al analito sus coloraciones deben ser intensas para percibir
el cambio aun cuando se aada en muy pequea proporcin. El mtodo de
deteccin utilizado para cada caso particular depende de la reaccin que tenga
lugar y de la posible presencia de interferencias.

ALCANCE DE LA PRCTICA

Realizar un buen manejo de los diferentes materiales y reactivos utilizados para


determinar las concentraciones de la acidez y alcalinidad y deducir sus
interrelaciones, adems de realizar una buena prctica de valoracin de solucin.

MARCO TEORICO
Alcalinidad
La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar
cidos como su capacidad para reaccionar con iones hidrgeno.La
determinacin de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es
importante enlos procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de
corrosin y evaluacin de lacapacidad tampn de un agua.En aguas naturales la
alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones:
a) Bicarbonatos
b) Carbonatos
c) Hidrxidos
En algunas aguas es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos,
silicatos, fosfatos, etc.), que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la
prctica la contribucin de stos es insignificante y puede ignorarse.
La alcalinidad vara con el lugar de procedencia del agua, presentando desde
unos cuantos mg./l hasta varios cientos. Las aguas residuales domsticas tienen
regularmente una alcalinidadligeramente mayor que el agua de la que proviene,
pero un incremento anormal en ella en una relacin con el agua de la que
provienen o con la corriente receptora, indica que se est descargando un
desecho industrial muy bsico en el sistema de alcantarillado o en la corriente.
Las aguas altamente alcalinas no son aceptables para el abastecimiento pblico,
teniendo que ser sometidas a tratamiento para su uso. La alcalinidad del agua se
determina por titulacin con cido sulfrico (cido fuerte) y se expresacomo mg/l
de CaCO3 (carbonato de calcio) equivalente a la alcalinidad determinada.Los
iones procedentes de la solucin de cido neutralizan los iones OH (hidroxilo)
libres y los disociados por concepto de la hidrlisis de carbonatos y bicarbonatos.
La titulacin se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de
equivalencia para losbicarbonatos y el cido carbnico, los cuales se indican
electromtricamente por medio deindicadores.La fenolftalena y el metil naranja
el metacresol prpura y el bromocresol verde son losindicadores usados para la
determinacin de la alcalinidad.
Acidez
La acidez en agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases o
como su capacidad para reaccionar con iones hidroxilo .La determinacin de la
acidez es de importancia en Ingeniera Sanitaria debido a las caractersticas
corrosivas (debidas principalmente a la presencia de CO2) de las aguas cidas y
alcosto que supone la remocin y el control de las substancias que producen
corrosin. La acidez tambin interfiere en diferentes procesos biolgicos. La causa
ms comn de acidez en aguas es el CO2, el cual puede estar disuelto en el agua
como resultado de las reacciones de los coagulantes qumicos usados en el
tratamiento, o de la oxidacin de la materia orgnica, o por disolucin de CO2
atmosfrico (ya que ste es ligeramente soluble en agua). Interferencias El color y
la turbiedad de la muestra, as como gases disueltos que beneficien su alcalinidad
o acidez
El punto de equivalencia
De una valoracin es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han
reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reaccin que
ocurre en la valoracin. El punto final de una valoracin es aqul en el que se
produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado
el punto de equivalencia. Aunque existen varios tipos de valoraciones
dependiendo del tipo de reaccin en este caso estudiaremos una de las ms
habituales como es la valoracin cido base. De acuerdo con la teora de
Brnsted, un cido es un donador de protones y una base un aceptor de protones.
Cuando se habla de reacciones cido-base, se refiere a reacciones de
neutralizacin que involucran la transferencia de un protn del cido hacia la base.
En todas las neutralizaciones que se van a estudiar experimentalmente, ocurrir la
neutralizacin de un protn, que en disolucin se encuentra en forma de catin
hidronio H3O+

PROCEDIMIENTO
Valoracin de las disoluciones

Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico (0,02 N) Pesar


aproximadamente y con precisin 0,026 5 g del patrn primario de carbonato de
sodio, secado 105C, aadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolucin de
naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire del indicador (de canela a
amarillo). Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula:

Dnde:
N es la normalidad del cido usado, equivalentes/L.; A son los gramos de
carbonato de sodio; B son los mL de cido utilizados, y 53 son los gramos por
equivalente de carbonato de sodio.
Valoracin del hidrxido de sodio (0,02 N) Pesar aproximadamente y con
precisin 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105C, aadir unos 25 mL de
agua y unas gotas de la disolucin de fenolftalena, titular con la disolucin de
hidrxido de sodio hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Calcular la
normalidad del hidrxido con la siguiente frmula:
Dnde: N es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes/L; A son los
gramos de biftalato de potasio; B son los mL de hidrxido de sodio utilizados, y
204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.
Acidez

Tomar alcuota de 100 ml de muestra


de agua en un Erlenmeyer de 250 ml

Adicionar 3 gotas de indicador


fenolftalena

Adicionar la solucin de NaOH 0.02 N a


la bureta
Titular hasta viraje de incoloro a rosa y
registrar los datos

Alcalinidad

Tomar alcuota de 100 ml de muestra


de agua en un Erlenmeyer de 250 ml

Adicionar 2 gotas de indicador


fenolftalena.
Adicionar la solucin de NaOH 0.02 N a
la bureta y titular hasta viraje de
incoloro a rosa
Adicionar dos gotas de indicador de
naranja de metilo
Continuar titulacin hasta viraje de
amarillo a canela

BIBLIOGRAFA

https://prezi.com/npvhyibpmtiv/acidez-alcalinidad-y-dureza/

http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Alcalinidad+total+en+agua+por+
electrometr%C3%ADa..pdf/dd9a3610-8ff7-49bc-97eb-5306362466df

https://senaintro.blackboard.com/bbcswebdav/pid-89655955-dt-content-rid-
218064319_2/courses/P221111_F1132630_RG11_C9211/NMX-AA-036-SCFI-
2001%20acidez%20y%20alcalinidad%281%29.pdf
DETERMINACION DE CENIZAS Y HUMEDAD

VCTOR ANDRS CASTILLO MATEUS

YURI ZULEIMA HERNNDEZ FORERO

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INSTRUCTOR:

WALTER PREZ MORA


SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE- SENA

CENTRO DE GESTIN INDUSTRIAL

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

BOGOTA D.C

ALCANCE DE LA PRACTICA

Determinar el porcentaje de humedad y cenizas presente en una muestra de


calendula.

MARCO TEORICO

DETERMINACIN DE LA HUMEDAD

Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los


alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a
menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la
generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las instrucciones
empricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso prctico.

Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por mtodos
qumicos e instrumentales.

METODOS POR SECADO

Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de


agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son
usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se
consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado
obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua de la
muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperaturas de
secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una
parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua
combinada o adsorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las
protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar la
temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados
obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es
posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que
tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura
de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco.

El contenido de humedad en los agregados se puede calcular mediante la


utilizacin de la siguiente frmula:

P= [ (W D) / D] * 100Donde,

P: es el contenido de humedad [%]

W: es la masa inicial de la muestra [g]

D: es la masa de la muestra seca [g]

CENIZAS TOTALES.

Las cenizas de los productos alimentarios estn constituidas por el residuo


inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por
volatilizacin o alguna interaccin entre los constituyentes. Las condiciones de
ignicin son especificadas para diversos materiales en una Norma Britnica (BS
4603:1970). El valor de las cenizas puede considerarse como una medida general
de la calidad (por ejemplo, en el t y en el Reino Unido se prescribe un mximo de
cenizas para la gelatina comestible), y a menudo es un criterio til para determinar
la identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la
presencia de un adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la
determinacin de cenizas insolubles en cidos.

PROCEDIMIENTOS

PORCENTAJE DE HUMEDAD
Para determinar el porcentaje de humedad presente en una muestra, lo primero
que se debe realizar es dejar secar capsula de porcelana, para evitar que este
contenga particulas de humedad que interfiera en el proceso, se debe tomar el
peso de la capsula, tomar una cantidad de muestra, pesar y llevar a secar en la
capsula de porcelana por 4 horas a una temperatura de 100c, se debe dejar la
muestra en el horno hasta que el peso de la muestra sea constante, luego de ello
se deja en desecador para impedir que la muestra pueda absorber humedad, se
pesa, se registran los datos y se realizan los calculos para obtener el porcentaje
real de humedad presente.

Preparar una Pesar Pesar 4 Transferir a


capsula de capsula y gramos de un horno
porcelana, dejarla en muestra en por 4 horas
dejndola en un desecador la capsula a 100c

Realizar clculos Pesar hasta Transferir a


para obtener obtener peso desecador
porcentaje de constante
humedad

PORCENTAJE DE CENIZAS

Para determinar el porcentaje de cenizas presente en una muestra, lo primero que


se debe realizar es dejar secar dos crisoles para evitar que estos contengan
particulas de humedad que interfiera en el proceso, se debe tomar el peso de los
crisoles luego tomar una cantidad de muestra, pesar y llevar a secar en los
crisoles por 4 horas a una temperatura de 100c, se deben dejar las muestras en
el horno hasta que el peso de la muestra sea constante, luego de ello se deja en
desecador para impedir que las muestras puedan absorber humedad, se pesa, se
registran los datos y se realizan los calculos para obtener el porcentaje real
cenizas.

Preparar dos Pesar y Pesar 2 gramos Pasar a un


crisoles, transferir de muestra en horno por 4
dejndolos en a crisoles (2 en horas a
horno por una hora desecador cada uno) 100c
Realizar clculos Pesar Transferir a
para determinar desecador
porcentaje de

BIBLIOGRAFA

http://www.monografias.com/trabajos76/determinacion-humedad/determinacion-
humedad2.shtml

http://www.monografias.com/trabajos76/cenizas-totales-solubles-agua-
arena/cenizas-totales-solubles-agua-arena.shtml
DETERMINACIN DE CLORUROS

VCTOR ANDRS CASTILLO MATEUS

YURI ZULEIMA HERNNDEZ FORERO

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WALTER PREZ MORA


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ALCANCE DE LA PRACTICA

Determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar


que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la
disolucin con el agua, Adems, el mtodo de Mohr debe realizarse en una
solucin de pH 7 a 10. La funcin del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 )
es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un
precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban
los iones cloruro (Cl) por la formacin de AgCl en solucin, el ion plata (Ag+)
"agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4), aquello
se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata.

Cl- + Ag+ AgCl Kps = 1,8 * 10-10

Precipitado Blanco: CrO4-- + 2Ag+ Ag2CrO4 Kps = 1,1 * 10

Los errores de estos mtodos se deben a la sobresaturacin

MERCO TEORICO

CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos


principales en el agua natural y residual.

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente


a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de
cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de
la composicin qumica del agua.

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACIN: En las volumetras de precipitacin se


mide el volumen de solucin tipo, necesario para precipitar completamente un
catin o anin del compuesto que se analiza.

MTODO DE MOHR: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro


de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin
patrn de AgNO3.

El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto


inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo
de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de
iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es


adecuecuado para la determinacin.

La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores
en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se
valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el
mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado
en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la
valoracin del AgNO3.

Mtodo de Volhard. Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de


plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - ,
I- , SCN- y AsO4 -4 .

Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO3, se agrega un


exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por
retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el
indicador es el Fe+3, que proporciona color rojo a la solucin.

Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Ag+ + Cl- AgCl

Ag+ + SCN- AgSCN


Fe+3 + SCN- FeSCN+2

PROCEDIMIENTO

Valoracin de la solucin de AgNO3, aproximadamente 0.1 N.


Vierta 10 ml de la solucin de NaCl 0.0100N en un erlenmeyer de 250mL;
agregue 15 ml de agua y 1 ml de solucin de cromato de potasio, titule la
solucin de AgNO3, hasta coloracin rojo ladrillo.
Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones
que no difieran en ms de 0.2 ml; calcule la normalidad de solucin de
nitrato de plata.

Verter 10 ml de Solucin NaCl en


un Erlenmeyer de 250 ml

Agregar 15 ml de agua

Agregar 1 ml de solucin de
cromato de potasio

Titule la solucin hasta virar el


color a rojo ladrillo

Registrar cantidad de AgNO3


gastados y repetir procedimiento 2
veces

Realizar clculos de cantidad de


cloruro en la muestra
BIBLIOGRAFIA

http://www.monografias.com/trabajos59/determinacion-cloruros/determinacion-
cloruros.shtml

https://es.scribd.com/doc/258091269/Determinacion-de-Cloruros-Metodo-de-Mohr

https://es.scribd.com/doc/258091269/Determinacion-de-Cloruros-Metodo-de-Mohr
INSTRUCTIVO DE DETERMINACION DEL ION CLORURO RESIDUAL

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ALCANCE

Cuantificar la cantidad de cloruro en una muestra de agua comercial, utilizando un


equilibrio volumtrico de solubilidad y precipitacin, de tipo argentomtrico, para
producir un control de calidad en el agua comercial

La cantidad de Cloruros se define como los iones Cl- que se encuentran presentes
en una muestra comercial de agua de consumo humano, estos se pueden
cuantificar con el Mtodo de Morh, el cual establece reacciones por precipitacin
de sales de plata usando una titulacin Argentomtrica, la cual se lleva a cabo con
una solucin de nitrato de plata
MARCO TEORICO

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de


las caractersticas de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta
cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya
que el ClNa es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato digestivo.

El aumento en cloruros de un agua puede tener orgenes diversos. Si se trata de una


zona costera puede deberse ainfiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona rida
el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes
lluvias. En ltimo caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminacin del
agua por aguas residuales.

Existe en el anlisis volumtrico un grupo de reacciones de sustitucin en las que


uno de los productos es insoluble y por esto, a los mtodos que tienen como base
la formacin de un precipitado, se les denomina Volumetra por precipitacin.

En las reacciones mas importantes intervienen los iones de plata por lo que
tambin se le designa bajo el nombre de argentometria, aun cuando en algunos
casos se hace uso de otras reacciones de precipitacin en las que no interviene
aquel elemento. Los mtodos utilizados para este tipo de anlisis son:

Mtodo de Volhard

Mtodo de Morh

Mtodo de Fajans

Mtodo de Gay-Issac

Mtodo de Volhard indirecto


MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES

Soporte universal

Pinza de bureta.

Bureta Volumtrica de 25 ml

Pipeta aforada de 5 ml.

Pipeteador

2 Erlenmeyer de 250 ml

Baln aforado de 250 ml

Baln aforado de 100 ml

Baln aforado de 500 ml

2 vasos de precipitado de 400 ml

2 vasos de precipitado de 200 ml

Agitador de vidrio

Frasco lavador

Vidrio reloj

Esptula

REACTIVOS.
Nitrato de plata

Cloruro de sodio

Cromato de potasio

DIAGRAMA DE PROCESO

Estandarizacion
Preparacion de Estandarizacion de muestra de
soluciones
Soluciones de AgNo3 Muestra
AgNo3
aguaagua
de

AgNo3 Licuota Muestra


0.004M de 5ml de 100ml
NaCl Indicador Indicador
0.004M K2CrO4 K2CrO4
PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE SOLUCIONES

1) Solucin de AgNo3
Realizar clculos para preparar una solucin de AgNo3 que este a 0.004 M en 250
ml, segn los resultados con un vidrio reloj se pesa la cantidad de AgNo3
calculada, en un vaso precipitado se disuelve el AgNo3 en 10 ml de agua se
transfiere al baln aforado de 250 ml de afora la solucin.

2) Solucin de NaCl
Se realiza nuevamente los clculos para determinar cunto NaCl al 0.004 M es
necesario para realizar la estandarizacin, Se pesa el NaCl en un vidrio reloj y se
disuelve en 10 ml de agua en un vaso precipitado, se lleva al baln aforado de 500
ml y se afora.

ESTANDARIZACION

1) Se toma la bureta de 25 ml y con la solucin de AgNo 3 preparada, se purga


la bureta entre 2 a 3 veces luego de esto se carga con la solucin.
2) En un Erlenmeyer de 250ml se agrega una licuota de 5 ml de NaCl tomado
con una pipeta aforada y se agregan 2 gotas de K2CrO4, tornndose de un
amarillo vivo.
3) Se comienza la estandarizacin hasta el punto de cambio de color a un
amarillo plido, anotar volumen castado. Este proceso realizar por
triplicado.

MUESTRA DE AGUA POTABLE


1) En un baln aforado de 100 ml se toma la muestra de agua hasta su aforo
se traspasa a un Erlenmeyer de 250ml, se adiciona dos gotas de K2CrO4
retomando el color amarillo vivo.
2) Se inicia la titulacin hasta el punto final de amarillo plido, anotar volumen
gastado y realizar por triplicado.

CALCULOS
INSTRUCTIVO DE MATERIA PRIMA (CALENDULA)

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ALCANCE

Realizar un manejo adecuado de los equipos necesarios para el desarrollo de la


prctica, reconociendo su funcionamiento y rendimiento de cada uno de ellos,
lograr un anlisis de las propiedades de los aceites de esenciales con la buena
eficiencia de la prctica.

MARCO TEORICO

Los aceites esenciales son sustancias que se encuentran en diferentes tejidos


vegetales. Los antiguos alquimistas los llamaban alma de las plantas, pues
contienen numerosos compuestos qumicos naturales, procedentes de la planta de
la que se extraen, que podemos utilizar como remedio casero en numerosas
situaciones. De hecho, la aromaterapia es una tcnica muy antigua que utiliza
los aceites esenciales con fines teraputicos, tanto a nivel fsico como emocional.
Aunque tambin podemos utilizar sus magnficas propiedades en el mbito
del hogar o la cosmtica.

Los aceites esenciales son de aspecto oleoso, altamente voltiles, solubles en


aceites, alcohol, ter de petrleo, tetracloruro de carbono y dems solventes
orgnicos; insolubles en agua aunque le transmiten su perfume; son inflamables,
responsables del aroma de las plantas,
22
Colores y sabores, a veces dulces o amargos, con densidad generalmente inferior
a la del agua. Estn compuestos en su mayor parte por hidrocarburos de la serie
polimetilnica del grupo de los terpenos que se encuentran con otros compuestos,
casi siempre oxigenados.
Localizacin de los aceites esenciales
Los aceites esenciales estn contenidos en semillas, glndulas, pelos glandulares,
sacos, o venas de diversas piezas de la planta.

Rendimiento de los aceites esenciales


La mayora de plantas contienen de 0,01 a 10% de contenido de aceite esencial.
La cantidad media que se encuentra en la mayora de las plantas aromticas es
alrededor de 1 a 2%.

La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:


1) colocacin del solvente en un baln.
2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en su interior.
4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln.
5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la
muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente.
MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES

Soporte universal

Pinzas

Soxhlet

Condensador

Trpode

Rejilla

Papel filtro

Baln fondo plano de 250 ml

Baln aforado de 50ml

Pipeta aforada de 1ml

Pipeteador

1 vasos de precipitado de 200 ml

Tubos para centrifugadora

REACTIVOS.

Calndula

Metanol

EQUIPOS

Plancha de calentamiento

Espectrofotmetro

Centrifugadora
DIAGRAMA DE PROCESO

Preparacin de Armar cartucho


la calndula con papel filtro y
llevar al equipo
soxhelt

Armar montaje Cargar el baln


de fondo plano
soxhelt
con 50ml de
metanol

Transferir solucin Llevar a


a tubos para centrifugadora
centrifugadora por 4 min a 500
RPM

Llevar al Preparar
Espectrofotmetro solucin en 50ml
de metanol
PROCEDIMIENTO

1) Reducir el tamao de la calndula con ayuda de tijeras.


2) Armar el cartucho con dos hojas de papel filtro.
3) Cargar el cartucho con la calndula y llevar al equipo soxhlet.
4) En el vaso precipitado de 200ml medir 100 ml de metanol, y transvasar al
baln de fondo plano.
5) Armar el montaje soxhelt, poner la plancha de calentamiento a temperatura
del punto de ebullicin del solvente. Dejar realizar 3 sifones y apagar la
plancha.
6) Dejar enfriar el baln de fondo plano y transferir a los tubos para
centrifugadora, pesar y equilibrar por pesos los tubos.
7) Llevar a la centrifugadora por 4 min a 500 RPM, sacar de la centrifugadora
pasado el tiempo requerido.
8) Separar el sobrenadante del precipitado con cuidado en un vaso
precipitado.
9) Con la pipeta tomar 1ml del sobrenadante llevarlo al baln aforado de 50ml
y aforar con metanol, la solucin es llevada al espectrofotmetro y anotar
resultados.

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